高压浮区法单晶炉

SMART APEX-CCD X射线单晶衍射仪的高压经常断掉，怎么样再升上去，麻烦各位说详细点。多谢！！

拉制单晶（FZ）的熔区如何控制？

目前单晶结构对于科研工作来说愈发重要，培养出一颗好的单晶是获取分子构型、键长键角等准确信息的基础。单晶培养受到非常多因素的影响，对于大多数科研工作者来说是一件非常头疼的事。这次的微课通过一些动画教学向

（１）我最近发现仪器的负高压设定值跟仪器在运行时的测定值不一样，仪器显示的测定值小．不知道是本来小还是仪器某个部件出了问题．（２）最近发现我用Ｚ－５０００石墨炉测定金样品时，背景值不稳定，同一批标准系列或者是同一批样品，测定的背景值变化很大，不知道是什么原因．希望有知者一起分享．谢谢

我们实验室买的布鲁克公司的单晶衍射仪！型号是Smart Apex II，有的话大家可以交流一下！

问题描述：负高压是元素灯寿命的一个决定性因素，火焰使用时，负高压一般就是在300以下，切换为石墨炉后负高压就在360左右（仪器型号：普析TAS990）。讨论：火焰切换为石墨炉，负高压升高，是正常现象？还是灯的问题？还是光路没调节好？欢迎讨论！

意大利ODE电磁阀产品及意大利FLUID－O－TECH小流量高压泵 我公司是意大利ODE电磁阀产品及意大利FLUID－O－TECH小流量高压泵产品的中国总代理，产品广泛应用于各类流体自动化系统,诚征各地经销商，代理及工程商。专业提供意大利O.D.E. 流体电磁阀 各种二位二通水、空气、蒸汽及其他介质电磁阀原产地：意大利　米兰　　　　原装进口可靠性高、性价比高，世界各地的各领域、各种设备广泛采用请访问意大利ODE公司网站www.ode.it，下载相关产品样本参考意大利福力德Fluid-O-Tech小流量高压泵广泛用于小流量高扬程的应用系统。小流量（1 L/M – 40L/M）高压(0-16bar) 叶片泵组合（主要应用于反渗透RO纯水机、超滤装置、咖啡机、软饮料苏达循环系统、自动售货机、各类冷却系统、温控机、工业冷水机、实验室冷水机、供油润滑系统等）相关产品信息请浏览www.fluidotech.it联系方式：意大利Fluid-O-Tech中国代表处意大利ODE s.r.l.中国代表处北京欧帝经贸有限公司副总经理　张林波 地址：北京朝阳区建国路98号盛世嘉园A座1606 邮编：100022电话：010-8589.5931–815传真：010-8589.5932手机： 13501035435E-mail: boonzhang@263.net[~2095~][~2096~][~2097~]

在阅读文献时，我们偶尔看到文献中描述单晶时，用只出现一个衍射峰或该衍射峰及其高级指数衍射峰的粉末衍射图谱来佐证，但其实不然。视频中展示了一个同学购置的5mm×5mm的“单晶衬底”，粉末图谱中只出现了两个峰

我将单晶硅熔化形成硅球，看一些文献说很可能还是单晶硅，或者是多晶硅。。请问大家我该如何去辨别，用什么方法去检测？

短波长光电子与Si微电子的集成因其重大的应用价值而被广泛关注，其中硅基ZnO材料与光电子器件研究是目前国际上的一个重要课题；然而Si基高质量ZnO单晶材料的制备、器件结构的设计等问题具有很大的挑战性，这是由于Si表面具有很强的活性，极易形成无定形的氧化物与硅化物，阻碍ZnO的外延生长。另外，由于Si的能带结构与ZnO不匹配，难以获得理想的光电子器件性能。因此如何控制Si衬底表面和ZnO/Si异质界面，并设计出新型器件结构已成为这一研究方向的核心科学问题。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室杜小龙研究组经过五年多的持续攻关研究，发展了一种低温界面工程技术，并进一步设计和构筑了具有锐利界面的新型n－ZnO/i-MgO/p-Si双异质结p-i-n紫外探测器结构，研制成功Si基ZnO可见盲紫外探测器原理型器件。 自2004年起梅增霞副研究员和博士生王喜娜、王勇等系统研究了Si(111)-7x7清洁表面上金属Mg薄层的沉积工艺，发现只有在低温下才能抑制Si与Mg原子的界面互扩散而形成Mg（0001）单晶薄膜，进一步研究发现该单晶Mg膜可通过活性氧处理形成岩盐相的MgO（111）超薄膜，从而为两步法外延生长ZnO提供了良好的模板；通过一系列生长参数的优化，利用MBE法最终在2英寸Si晶片上制备出高质量的ZnO单晶薄膜，其结晶性和光电性能等综合指标居国际领先水平；相关论文被应用物理快报的审稿人评为最高级的“EXCELLENT”(APL，90, 151912 (2007)), 评语中指出这是一项杰出的研究工作，论文以确凿的证据展示了一种在Si衬底上制备ZnO单晶薄膜的机理与方法，而且所述利用Mg氧化获得MgO的界面技术可应用到其他硅基异质膜的制备中。这一独创性的低温界面工程技术已申请国际专利一项、国内专利两项（其中一项已获授权(ZL200610064977.5)）。这一工作是与清华大学的薛其坤院士、贾金锋教授、北京工业大学的张泽院士以及中科院上海技物所的陆卫研究员课题组合作完成的。 在Si基ZnO单晶薄膜制备工艺获得突破的基础上，杜小龙研究组进一步开展了Si基ZnO光电子器件应用研究。最近，该组的郭阳副研究员和张天冲博士生等与微加工实验室的顾长志研究组合作，设计并制备了一种新型n-ZnO/i-MgO/p-Si双异质结p-i-n可见盲紫外探测器原理型器件。该器件具有良好的pn结整流特性，在±2V时的整流比达到104以上。研究发现ZnO/Si中间插入的MgO势垒层有效地抑制了硅对可见光的响应，器件只对高于ZnO带隙（380nm）的紫外光响应，因而具有可见盲紫外光探测功能。与市售的硅紫外光电探测器相比，该器件充分利用了宽带隙ZnO卓越的光电性能，紫外光响应强，并可直接在可见光背景下工作，不需要滤光系统来屏蔽可见光的响应，因而具有结构简单、性能优越等优点。相关器件的制备技术已申请国家发明专利（申 请 号: 200810227958.9），相关研究工作最近已发表在应用物理快报上(APL, 94, 113508 (2009))。 由于ZnO的生长温度较低可以与成熟的Si平面工艺兼容，因此Si基ZnO体系可提供一种将电学、光学以及声学器件进行单片集成的途径，潜在应用价值巨大。物理所独创的硅基氧化锌单晶材料生长工艺以及新型器件结构设计与制备技术为我国在光电子技术领域的自主创新研究开辟了一条新路。该项研究获得中科院知识创新工程课题、国家自然科学基金委项目以及科技部项目等资助。

我在上一个帖子里问题太多,容易让大家忽略后面的问题,所以重发了这个帖子.希望高手们帮我解答一下:我的老板比较naive......我们做出来的样品,只要容易解理并且解理面的XRD显示(111)(222)(511)峰,他就一律说得到的样品是单晶,尽些样品内部有很多孔洞和第二相杂质.因为他坚信:既然所有立方晶系的(511)峰和(333)的位置接近(511)峰就应该是(333)峰.备注:我们的样品具有anti-fluorite结果,属cubic晶系,我查了所有的标准卡片,从没看到有(333)峰出现,(222)峰都已经很弱了.他老人家昨天还说:一个单晶打碎了,再粘起来之后还是单晶 将一个单晶内部钻很多孔,再塞一些其它物质进去之后,它依然是一个单晶.我彻底糊涂了,不知道哪里可以找到关于单晶的比较详细的定义和解释?或者大侠们帮我解答一下?感激不尽!

大家好，我想问问多晶X射线衍射和单晶X射线之间有什么异同点呢，为什么我们一定需要一种的单晶X射线数据呢？从单晶X射线数据我们能得到什么特别的信息呢？谢谢回复。

1、低温缓慢挥发。一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。通常24～48小时里 就可以见到结果，成不成。这个方法需要注意添加液氮和干冰。此方法适于室温和空气 中不太稳定的化合物。2、高温溶解缓慢降温。通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴 ，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来 。这个方法需要注意，降温不能太快，还有溶液的浓度。此方法适合于化合物溶解度差 异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。3、混和溶剂挥发。用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层 状态，令其自我缓慢扩散。这个方法需要注意溶剂搭配选择。4、简单挥发。也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥 发。5、浓缩。样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。整个体系稍微抽一点 点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成 。这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。6、溶剂扩散。这是上面（3）的变通。加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。 用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。 然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。之后，小心令长管直 立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。此方法适合于少量样品，无水无氧操作。7、核磁管办法。这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。8、冰箱冷冻。通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱， 令其缓慢结晶。总之，长单晶需要耐心和不断尝试不同的办法。同时，还得注意样品的纯度和稳定性来 决定采取什么方法。

主题讲座：新一代单晶衍射仪解决方案：空前提高您的工作效率主讲老师：张振义（张振义博士，Bruker AXS SCD单晶应用科学家，负责中国区的小分子晶体学和蛋白质晶体学的技术支持工作。在晶体学领域具有10年的研究经历，涵盖蛋白质晶体学，蛋白质和药物小分子复合物以及小分子晶体结构的研究。）讲座内容：本次讲座将为您带来最新单晶衍射技术的精彩介绍，让您的工作变得更加得心应手，效率更高。　　布鲁克公司一直致力于在光源和探测技术上革命性的创新，在材料研究、晶体结构研究等领域给用户提供了一系列解决方案，引领者单晶衍射仪的潮流。最新推出新一代PHOTON II探测器，自动化程度更高，易学易用，在提升用户工作效率方面有着惊人的进步。该探测器使用了最前沿的用于四代同步辐射光源的CPAD（电荷积分像素阵列）技术，将实验室探测器的技术提升到了一个新的高度：最大的单片有效区域，最高的动态范围，单光子的检测效率。同时布鲁克公司推出新一代，光强度媲美转靶的微焦斑光源：I?S 3.0。这些新技术的应用将为您的晶体学的实验带来质的飞跃。　　真诚期待与您相会。涉及领域：生物化学、仪器仪表、材料分析等报名链接（免费）：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1798

我用的样品是多晶薄带子，大概有100微米左右，退火处理后用多晶衍射仪发现在30度出现了一个新的衍射峰，认为是新相析出，请问用单晶衍射仪可以测吗？

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要理解这几个概念，首先要理解晶体概念，以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚！自然界中物质的存在状态有三种：气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式：晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体；晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点：均 匀 性： 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性： 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点： 晶体具有周期性结构，熔化时，各部分需要同样的温度。 规则外形： 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性： 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究，固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分，有七大晶系，十四种布拉菲点阵，230种空间群，用拓扑学，群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 （郭可信，王仁卉著）。与晶体对应的，原子或分子无规则排列，无周期性无对称性的固体叫非晶，如玻璃，非晶碳。一般，无定型就是非晶 英语叫amorphous，也有人叫glass(玻璃态）.晶粒是另外一个概念，搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒，每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示，注意与Particle是有区别的。有了晶粒，那么晶粒大小（晶粒度），均匀程度，各个晶粒的取向关系都是很重要的组织（组织简单说就是指固体微观形貌特征）参数。对于大多数的金属材料，晶粒越细，材料性能（力学性能）越好，好比面团，颗粒粗的面团肯定不好成型，容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端，看得越远的镜子叫望远镜；看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的，很小的晶粒度我们喜欢，很大的我们也喜欢。最初，显微镜倍数还不是很高的时候，能看到微米级的时候，觉得晶粒小的微米数量是非常小的了，而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的，有一天人们发现如果晶粒度在小呢，材料性能变得不可思议了，什么量子效应，隧道效应，超延展性等等很多小尺寸效应都出来了，这就是现在很热的，热得不得了的纳米，晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶，非晶是无规则排列，无周期无对称特征，原子排列无序，没有一定的晶格常数，描叙结构特点的只有径向分布函数，这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数，我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性，所以也有一帮子人在成天做非晶，尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了，从液态到到固态有个成核长大的过程，我不让他成核呢，直接到固态，得到非晶，这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度，一方面在不断寻找新的合金配方，因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力，通常有Tg参数表征，叫玻璃化温度。非晶没有晶粒，也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面，我让他成核，不让他长大呢，不就成了纳米晶。人们都说，强扭的瓜不甜，既然都是抑制成核长大，那么从热力学上看，很多非晶，纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了，人们自然会问你热稳定性如何。后来，又有一个牛人叫卢柯，本来他是搞非晶的，读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢（牛人就是牛人，选题这么牛，非晶的结构现在人们还不是很清楚）。他想既然我把非晶做出来了，为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢，纳米晶热啊，耶，这也是一种方法，叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷，缺陷当然会影响材料性能，好坏先不管他，但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒，也就是单晶，会是什么样子呢，人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能，各向异性，谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着，弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现，是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底，D.Shechtman等人宣布，他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相，在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久，这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来，郭先生一看，哇，我们这里有很多这种东西啊，抓紧分析，马上写文章，那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了，基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶，英文叫twinning，孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看，晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料，滑移系多，已发生滑移，但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高，不容易出现孪晶，曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年，马恩就因为在铝里面发现了孪晶，发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶，既提高了铜的强度，又保持了铜良好导电性（通常这是一对矛盾），也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟，除了个清华大学生一样。现在，从显微学上来看单晶，多晶，微晶，非晶，准晶，纳米晶，加上孪晶。单晶与多晶，一个晶粒就是单晶，多个晶粒就是多晶，没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点；多晶的话，取向不同会表现几套斑点，标定的时候，一套一套来，当然有可能有的斑点重合，通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小，可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环，这个环均匀连续，与多晶衍射环有区别。纳米晶，微晶是从晶粒度大小角度来说的，在大一点的晶粒，叫粗晶的。在从衍射上看，一般很难作纳米晶的单晶衍射，因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么，不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的，也最见标定衍射谱的功力，大家可以参照郭可信，叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶，一般晶体不会有五次对称，只有1，2，3，4，6次旋转对称（这个证明经常作为博士生入学考试题，呵呵）。所以看到衍射斑点是五次对称的，10对称的啊，其他什么的，可能就是准晶。

刚接触到单晶衍射仪，仪器自配的是OLEX 2的软件，一直找不到相关的教程，不知道谁有相关的教程，可以发我一份，非常感谢！

请教： 我制备的单晶空心立方体结构（由很多小粒子聚集而成），SAED显示单晶结构。但发现SAED衍射点指标化后，发现电子束是沿着方向，而不是--我想请教的是，是否单晶立方体结构对应的SAED应该是？谢谢

问3个比较蠢的问题:1.如果有一个单晶,打碎它,再原位粘起来,之后还能称之为单晶吗?2.有一个样品,很容易解理,解理面的XRD显示(111),(222),(511)三个衍射峰和少量杂质,内部还有孔洞,它有可能是单晶吗?我一度确定它不是,我老板坚持说它是单晶,所以我很疑惑.3.另一个样品,表面有少许杂质,切割面\解理面看上去都很perfect(无孔洞无杂质) 切割面抛光后有很强的(311)衍射峰及非常微弱的(111)峰,另一角度的解理面XRD显示(111)(222)衍射峰,应该是单晶.我做了一个实验,将解理面稍稍压斜,结果XRD显示(111)(222)(511)三个衍射峰.我老板就拿这个作为依据,说问题2里面的那个样品是单晶.........我将问题2样品的解理面又拿去做了N次实验,确定每次都压平了,结果都是有很强的(511)衍射峰出现.所以我现在非常的困惑,自叹知识太少,请高手们赐教一二!

方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满意的晶体出现。方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0．5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯。不知这些可否对各位朋友有些许帮助？单晶培养的具体操作方法：四条注意事项：1、结晶容器的选择（敞口烧杯，既不能用从未使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。可能原因为，烧杯太新，不利于晶核的形成，而太旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长。） 2、溶剂的选择（合适的溶剂将物质溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性，不能挥发太快也不能太慢）3、结晶速度（尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤，可能得到单晶也可能是混晶，千万别用母液洗晶体）4、环境的选择（放在一个平稳的地方，千万不能有一丝一毫的震动，否则即使得到单晶也全完了）。

这里有没有做四元单晶衍射仪的高手？我培养了个单晶，但不知现在做个单晶衍射有射门要求？？

要理解这几个概念，首先要理解晶体概念，以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚！自然界中物质的存在状态有三种：气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式：晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体；晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点：均 匀 性： 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性： 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点： 晶体具有周期性结构，熔化时，各部分需要同样的温度。 规则外形： 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性： 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究，固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分，有七大晶系，十四种布拉菲点阵，230种空间群，用拓扑学，群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 （郭可信，王仁卉著）。与晶体对应的，原子或分子无规则排列，无周期性无对称性的固体叫非晶，如玻璃，非晶碳。一般，无定型就是非晶 英语叫amorphous，也有人叫glass(玻璃态）.晶粒是另外一个概念，搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒，每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示，注意与Particle是有区别的。有了晶粒，那么晶粒大小（晶粒度），均匀程度，各个晶粒的取向关系都是很重要的组织（组织简单说就是指固体微观形貌特征）参数。对于大多数的金属材料，晶粒越细，材料性能（力学性能）越好，好比面团，颗粒粗的面团肯定不好成型，容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端，看得越远的镜子叫望远镜；看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的，很小的晶粒度我们喜欢，很大的我们也喜欢。最初，显微镜倍数还不是很高的时候，能看到微米级的时候，觉得晶粒小的微米数量是非常小的了，而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的，有一天人们发现如果晶粒度在小呢，材料性能变得不可思议了，什么量子效应，隧道效应，超延展性等等很多小尺寸效应都出来了，这就是现在很热的，热得不得了的纳米，晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶，非晶是无规则排列，无周期无对称特征，原子排列无序，没有一定的晶格常数，描叙结构特点的只有径向分布函数，这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数，我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性，所以也有一帮子人在成天做非晶，尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了，从液态到到固态有个成核长大的过程，我不让他成核呢，直接到固态，得到非晶，这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度，一方面在不断寻找新的合金配方，因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力，通常有Tg参数表征，叫玻璃化温度。非晶没有晶粒，也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面，我让他成核，不让他长大呢，不就成了纳米晶。人们都说，强扭的瓜不甜，既然都是抑制成核长大，那么从热力学上看，很多非晶，纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了，人们自然会问你热稳定性如何。后来，又有一个牛人叫卢柯，本来他是搞非晶的，读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢（牛人就是牛人，选题这么牛，非晶的结构现在人们还不是很清楚）。他想既然我把非晶做出来了，为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢，纳米晶热啊，耶，这也是一种方法，叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷，缺陷当然会影响材料性能，好坏先不管他，但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒，也就是单晶，会是什么样子呢，人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能，各向异性，谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着，弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现，是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底，D.Shechtman等人宣布，他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相，在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久，这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来，郭先生一看，哇，我们这里有很多这种东西啊，抓紧分析，马上写文章，那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了，基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶，英文叫twinning，孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看，晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料，滑移系多，已发生滑移，但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高，不容易出现孪晶，曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年，马恩就因为在铝里面发现了孪晶，发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶，既提高了铜的强度，又保持了铜良好导电性（通常这是一对矛盾），也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟，除了个清华大学生一样。现在，从显微学上来看单晶，多晶，微晶，非晶，准晶，纳米晶，加上孪晶。单晶与多晶，一个晶粒就是单晶，多个晶粒就是多晶，没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点；多晶的话，取向不同会表现几套斑点，标定的时候，一套一套来，当然有可能有的斑点重合，通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小，可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环，这个环均匀连续，与多晶衍射环有区别。纳米晶，微晶是从晶粒度大小角度来说的，在大一点的晶粒，叫粗晶的。在从衍射上看，一般很难作纳米晶的单晶衍射，因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么，不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的，也最见标定衍射谱的功力，大家可以参照郭可信，叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶，一般晶体不会有五次对称，只有1，2，3，4，6次旋转对称（这个证明经常作为博士生入学考试题，呵呵）。所以看到衍射斑点是五次对称的，10对称的啊，其他什么的，可能就是准晶。

[size=4][font=楷体_GB2312]X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。　　[b]单晶X射线衍射分析的基本方法[/b]为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法，因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。　　[b]劳埃法[/b]改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。　　[b]周转晶体法[/b]：周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。　　[b]四圆单晶衍射仪法[/b]是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动，以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动，χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动，ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动，2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法[/font][/size]

如题，单晶和粉末X射线衍射法有什么区别啊？都用在哪些方面呢？

各位前辈，因老板要求小弟最近要新做合金单晶的制备。由于以前没学过，对单晶制备没有基础，可以说一窍不通。 希望哪位前辈能推荐一些关于单晶生长工艺之类的资料供小弟学习学习，深表感谢！！

热带高压是指位于副热带地区的暖性高压系统。它对中、高纬度地区和低纬度地区之间的水汽、热量、能量的输送和平衡起着重要的作用，是夏季影响中国大陆天气的主要天气系统。副热带高压简称副高，是位于副热带地区的暖性高压系统。它对中、高纬度地区和低纬度地 区之间的水汽、热量、能量的输送和平衡起着重要的作用，是大气环流的一个重要系统。副热带高压的东部是强烈的下沉运动区，下沉气流因绝热压缩而变暖，所控制地区会出现持续性的晴热天气。而副热带高压的西部是低层暖湿空气辐合上升运动区，容易出现雷阵雨天气。随着季节的更迭，副热带高压带的强度、位置也会发生明显的季节变化。从1月到7月，副热带高压主体呈现出向北、向西移动和强度增强的趋势；从7月到1月，副热带高压主体则有向南、向东移动和强度减弱的动向。这种季节性的变化，还具有明显的缓慢式变化和跳跃式变化的不同阶段。