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高压离子色谱系统

仪器信息网高压离子色谱系统专题为您提供2024年最新高压离子色谱系统价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括高压离子色谱系统参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的高压离子色谱系统您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合高压离子色谱系统相关的耗材配件、试剂标物，还有高压离子色谱系统相关的最新资讯、资料，以及高压离子色谱系统相关的解决方案。

高压离子色谱系统相关的论坛

  • 【原创大赛】离子色谱系统材料大分解

    【原创大赛】离子色谱系统材料大分解

    离子色谱系统材料大分解 用过离子色谱的朋友都知道，离子色谱所用的淋洗液（液相色谱叫流动相）一般都是酸性或碱性溶液，是具有腐蚀性甚至强腐蚀性的，所以液路里像液相色谱里的不锈钢等金属部件用的就不多了。下面就简单介绍下。 离子色谱液路中的接头、密封件（卡环、密封垫等）绝大多数都是由聚四氟、增强四氟、橡胶、PEEK材料制成的。 先从吸液部分说起。液相用的吸滤头大多都是不锈钢粉末压制而成的，离子色谱用的是一些塑料材料如聚四氟、PEEK等粉末通过某种方式加工而成的。吸液管路一般都是透明的聚四氟管，由于是吸液管，阻力还是小一点的好，这个管路一般要短一些，内径大一些，长度一般都在1.0-1.5m，管外径一般都是3.2mm，内径一般都是2.0mm，这个和液相色谱一样。 单向阀阀球、阀座和液相色谱一样，都是人造宝石或陶瓷材料。阀体和阀座（也有人叫单向阀接头）液相色谱大多都是不锈钢材料，离子色谱大多都是PEEK材料。 泵头也是一样，液相色谱一般都是不锈钢材料，离子色谱一般都是PEEK材料。也有的为了增加外观的美观程度或增加耐压强度，而把液路用的PEEK材料镶嵌到了不锈钢件内。 柱塞杆和液相用的一样，人造宝石或陶瓷的，高压密封圈和液相色谱有些区别。端面密封为PEEK、聚四氟、增强四氟等材料件，这个和液相一样。中心孔液相有的是不锈钢材料件，离子色谱用的一般是更能耐腐蚀的纯钛材料件。 柱后清洗由于不在系统液路内，不涉及强腐蚀液体（既使是有部分淋洗液渗透出来，也会被大量的清洗液稀释掉），不用承受高压，所以液路部件及管路、接头等件用什么材料也就无所谓了，一般也就和液相色谱的一样了。 阻尼器、进样阀液路系统也都是PEEK、聚四氟等材料部件。 下面就说说色谱系统的核心部件色谱柱吧。阴离子系统色谱柱柱管和接头等件大多都是不锈钢的，填料大多都是阴离子树脂的。阳离子系统色谱柱柱管大多都是PEEK或钢化玻璃的，填料为阴离子树脂。 抑制器是离子色谱的又一核心部件，它一般都采用膜结构和柱结构。膜结构的一般由PEEK等塑料部件、树脂填料、树脂膜组成，也有的会用到些纯钛等部件。柱结构，柱管及接头等大多都是PEEK等耐腐蚀材料，填料大多都是抑制树脂或抑制胶等。 下面就剩检测池了。离子色谱的检测池以PEEK、聚四氟等塑料材料为主，像电导检测器电极可能会采用耐腐蚀较强的316不锈钢，镀银部件，镀铂部件等导电材料。 至于废液管，一般都是内径较细，一般为0.25mm、0.5mm或0.75mm,较长的聚四氟管了,一般为1.5-2.0m。 液路中的高压管路和连接抑制器、检测池的管路，那就不用说了，都是PEEK管。为了降低背压的，管路内径可以适当粗一点，比如0.5mm、0.75mm，为了减小死体积的内径适当细一点，比如0.25mm、0.18mm、0.13mm等。外径绝大多数都是1.6mm的。 离子色谱的液路系统大致就是这样。主要是采用耐腐蚀的材料部件，当然有些也得能耐一定得压力。这个和液相色谱既有相同的，也有类似的，也有不同的，用过离子色谱仪的朋友们应该都知道这些，我就不多废话了。下面就简单的看看图片吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211159_483694_2621067_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483696_2621067_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483695_2621067_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483697_2621067_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211201_483698_2621067_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211201_483699_2621067_3.png 希望我们能够相互学习，共同进步。所说如有不当之处，敬请指点。

  • 高压离子色谱出炉，又是一个技术创新

    Thermo Scientific Dionex Integrion高压离子色谱(HPIC)系统，是赛默飞离子色谱产品线的最新产品，具有直观、易于使用的优势，并有能力应对具有挑战性的实验室工作流程。减少峰扩散和谱带增宽，提高色谱分辨率。高压离子色谱，是不是离子色谱的一个飞跃？还是一个简单的炒作？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器在戴安离子色谱系统中的使用

    将国产的WLK-6A阴离子抑制器应用于戴安DX600仪器上测试的情况，结果表明WLK-6A阴离子抑制器可以用于DX600仪器做常规分析，详见附件　摘　要　将改进的国产ＷＬＫ－６Ａ型阴离子抑制器应用于Ｄｉｏｎｅｘ　６００型离子色谱系统，对基线噪声、基线漂移、重复性及实际样品测定中的线性、检出限等作了试验。结果表明，改进的ＷＬＫ－６Ａ 型抑制器可以与戴安ＡＳ１４Ａ（３ｍｍ）、ＡＳ１４Ａ（４ｍｍ）柱子配套使用。

  • 液相色谱与离子色谱共用输液泵的问题

    各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情，关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上，离子色谱属于液相色谱的一个分支，主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器，液相和离子色谱合并在一起的，共用一个输液泵，液相部分主要走反相流动相，离子色谱做阴离子分析，问题就在这里： 我看过戴安900的离子色谱资料，说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入，那么，我共用色谱泵的话，即使结果充分的冲洗、置换，还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统，这样话，是不是不可以？ 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗？有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的？谢谢！

  • ICS-2000离子色谱系统仪器核查程序

    ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统仪器核查程序概述ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统是一个PC色谱工作站控制的液相分析系统，由电导检定器检测各类离子的分析仪器，适用于水质、食品及各类样品中阴、阳离子的样品检测。ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统核查的目的是保证仪器正常运行，通过点检，如达到要求则可随时开展该机所承担的分析项目，如发现异常情况及时维修，防止故障，避免国家财产损失，本机点检是以系统的稳定性、重现性及灵敏度检查来表达整个系统的偏差情况。一、技术要求1．外观1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。1.2 仪器属全电脑控制的自动分析仪器，各连接管路无液漏现象，液泵运行有均匀性，洗涤泵吸气正常，试剂流动控制压力显示平稳，仪器自身控制系统能稳定工作。2．技术指标2.1 电源：220-240VA，50Hz 主机运转性能：打开开关，在启动Suppressor系统，运行： 2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3流动相 流量 0.8ml/min，洗涤转换1小时，电导检测应达到14μs/cm 基线噪声：不大于1.5%FS, 基线漂移：不超过±3.0%FS 最小检出浓度：不大于CL≤0.005 , NO3-≤0.05线性范围：SO42-不小于102 相关系数不小于0.995 测量误差：用0.5mg/L F- 5mg/L Cl- 10mg/L NO3- 10mg/L SO42- 连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5% 定量重复性误差≤5.0% 环境温度：+5～45℃ 湿度20～80% 单峰宽：259mm 峰高最高：446mm 净重：13.5Kg二、校验条件1.1 环境条件 温度：+5～+45℃，湿度20～80%。1.2 电源要求：220～240VA 50Hz1.3 配制：2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3溶液2mol/L H2SO4，1us/cm蒸馏水开机流行1小时，仪器以自动运行20分钟Suppressor洗涤一次，进行稳定性没定，保持电导没定值衡定在14us/cm范围。三、校验方法项目1.1 泵的耐压性：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以流动相流量设为1ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5min无泄漏。1.2 泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。按设定的流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，计算Ss和SR Ss=(Fm-Fs)/Fs×100% SR=(Fmax-Fmin)/ ×100%式中：Ss—流动设定值误差（%） Fm=(W2-W1)/Pit，流量实测值（ml/min） W2—容量瓶+流动相的重量（g） W1—容量瓶的重量(g) Fs—流量设定值（ml/min） Pi—实验温度下流动相的密度（g/cm3） t—收集流动相的时间（min） SR—流量稳定性误差（%） Fmax—同一组测量中流量最大值 Fmix—同一组测量中流量最小值 —同一组测量值的算术平均值Ss、SR的检定流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min） 25 15 10 允许误差 Ss 5% 3% 2% SR 3% 2% 2% 1.3 用标准溶液混合液含：0.5mg/L F-，5mg/L Cl-，10mg/L NO3-，10mg/L SO42-连续测定6次，保证峰高均值SD≤0.3%.1.4 基线漂移和基线噪声的检定按说明书将仪器各部分联接好，调查流量为1.0ml/min；吸光度选择为最灵敏档，记录纸速为5～30min，开机运行，待基线稳定后，记录20min，抑制后40min，60min基线运行的压力，电导值的变化值，计算基线漂移和噪声。1.5 最小检测浓度的检定在静态条件下，进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度，根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高，计算最小检测浓度 最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度 / 样品峰高1.6 线性范围检定配制1.3中不同梯度系列标准系，每个标准重复测定3次，取算术平均值，找出曲线拐点（读数值较理论值低5%处），此为线性范围的上限，按1.5式计算出最小检测浓度值，由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。四、检定结果处理和检定周期1.1 按本规程条款检定，待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。1.2 检定周期暂定为两年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。五、技术记录1、基线稳定性洗脱液 FS CL浓度（10-6） 记录时间（min） 噪声（%FS） 漂 移（%FS） 　 　 　 　 　 　 2、最小检出浓度：基线噪声HN（mm） 检测离子 检测离子浓度（ug/g） 峰高 最小检出浓度（ug/g） 3、保留时间和定量重复性检测离子 浓度（ug/g） 保留时间（min） 1 2 3 4 5 平均 RSD保留% 峰高（或面积 1 2 3 4 5 平均 RSD定量% 附录A：A.1 电子学参数主电源：交流 85 ～ 265V, 47 ～ 63Hz, 2.5安培，自动感应式电源不需进行任何调节。保险丝：两个3.15A速熔保险丝(P/N 954745) A.2 物理参数外形尺寸：22.5×56.1×53.3cm(宽×高×长)重 量：30kg A.3 环境要求工作温度：4 ～ 40℃环境湿度：5 ～ 95% A.4 前面板320×240像素液晶触摸屏幕，背景亮度可以调节。 A.5 泵类型：串联双柱塞流速：0.00～5.0mL/min（无淋洗液发生器）， 0.10～3.0mL/min（有淋洗液发生器），改变量0.01mL/min，最佳工作范围0.4～2.0mL/min流速准确度：最佳工作范围内与设定值的偏差＜1%流速精密度：＜0.2%最大工作压力：35 MPa(5000psi)高压极限：0.7～34.4 MPa (100～5000psi)，无淋洗液发生器 2.1～20.6 MPa (300～3000psi)，有淋洗液发生器低压极限：0 ～ 33.7 MPa (4900psi)，无淋洗液发生器 1.4～19.9 MPa (200～2900psi)，有淋洗液发生器延迟体积：＜800μL压力波动：流速1.0mL/min，压力13.8 Mpa(2000psi)时＜ 1% A.6 检测器测量范围：0 ～ 3200μS(数字信号) 0 ～ 3000μS(模拟信号)温度补偿： 1.7%/℃池驱动： 8kHz方波 线性：相关性＞0.999重复性＜5% A.7 电导池池体材料：PEEK有效体积：1.0μL操作温度：30 ～ 55℃最大压力：2.0MPa(300psi)电 极：316型不锈钢电极 A.8 真空脱气部分通道：单通道膜真空脱气装置材料：PEEK，PTFE A.9 柱加热器 操作温度：30 ～ 60℃ A.10 淋洗液发生器浓度范围：0.1 ～ 100mM（流速＜1.0mL/min） ＜100mM/流速（流速＞1.0mL/min）

  • 关于离子色谱的价格

    各位前辈，本人刚刚接触离子色谱，对这一块不是很了解。公司以前有一台青岛XX离子色谱，隔三差五出毛病（开不了机），厂家嫌太远也不愿意来修。所以公司领导最近打算采购一台进口离子色谱。但进口就那么两家，报价都很高。我们买离子色谱主要是用于 ：HJ84-2016 水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法以万通883为例：1. 883离子色谱系统2. 863自动样品处理系统3. 阴离子分析色谱柱及保护柱4. 工作站软件这样一套报价和成交价大概是多少？望各位前辈指点一二

  • 赛默飞ICS-6000和ICS-5000+离子色谱系统有什么差异？

    首次采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，对仪器的性能参数不太了解。谁能介绍一下赛默飞ICS-6000和ICS-5000+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统有差异？

  • 什么地方有离子色谱系统的分离柱？

    我想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析仪器的阴离子和阳离子分离柱，不知有人知道相关的生产厂家和代理商。

  • 液相色谱系统高压问题排除

    液相色谱系统高压问题排除

    [align=center][b]液相色谱系统高压问题排除 [/b][/align]小序：五一长假过后，打开液相色谱仪，准备测样，结果系统压力居高不下，开始一一进行排查，终于找到原因恢复正常。1 引起系统压力升高首先想到的是色谱柱堵塞引起，将色谱柱卸下来换成两通进行冲洗，压力依然很高，排除色谱柱的问题。[align=center][img=,592,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081659023354_9406_1858223_3.png!w592x453.jpg[/img][/align]2 怀疑是六通阀和管道有问题，对其进行排查，将六通阀上的接口从1号依次分别取下，发现5号接口是堵的，然后对其进行拆卸清洗。[align=center][img=,542,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081700150684_651_1858223_3.png!w542x483.jpg[/img][/align]3 拆卸六通阀并用色谱甲醇超声清洗卸下来的筛板（30min）,然后风干，待用。[align=center][img=,449,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081705538364_2915_1858223_3.png!w449x390.jpg[/img][/align][align=center][img=,528,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081706248324_3945_1858223_3.png!w528x494.jpg[/img][/align][align=left][/align]4 按照顺序重新安装，进行系统压力测试，压力正常。小结：1 、对于液相体系进样之前一定要对流动相进行过滤膜抽滤、超声排气； 2、样品溶液均要过0.45微米滤膜，防止样品中的微粒阻塞进样阀，减少进样阀的磨损； 3、流动相中如果含有磷酸盐，防止缓冲盐盐析出堵塞六通阀，一定要在样品测定结束后，用高比例水缓冲40-60min,然后再用有机相冲洗系统。技术人员一定不要存在侥幸心理，为了省时间，减少抽滤，过膜，排气这些步骤，严谨操作才能保护好仪器。

  • 离子色谱使用注意3

    （三）高压泵　　高压泵是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。

  • ICS-1500离子色谱系统进了气泡

    ICS-1500离子色谱淋洗液用完了未及时发现，导致启动泵后发现泵不运行，亦无溶液流出。我们用10ML的注射器往泵内注射淋洗液，重复几次后再启动泵，泵可以运行，但运行一会显示Suppressor over-voltage,然后泵和抑制器自动关闭，再按上述方法排气泡后，泵还是不运行，也无溶液流出，还有什么方法可以解决吗？

  • 【资料】离子色谱仪器使用说明

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成.2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]流动相输运系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本相似。一、贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：(1)必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；(2)脱气方便；(3)能承受一定的压力；(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。 由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。 脱气方法有多种，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用比较多的有如下方法：(1)低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氦气或氮气脱气法：氦气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左右，可以达到脱气目的。新型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，在高压泵上带有在线脱气装置，可自动对淋洗液进行在线自动脱气。二、高压输液泵 高压输液泵是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的高压泵应具备下述性能：(1)流量稳定：通常要求流量精度应为±1%左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]所有淋洗液含有酸或碱，泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。

  • 【原创大赛】对一套双系统类型自组装离子色谱仪的研读-国产海关离子色谱大单

    很高兴看到这种组合方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，从理论上是可以行的通的，实现这种模式，需要很宽视野和很深的功底。[table=600][tr][td=1,1,12%][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/CIC-D300[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2[/align][/td][td=1,1,14%]414000.00[/td][td=1,1,15%]828000.00[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]四元梯度泵(含脱气装置和电子脉冲阻尼器)[/td][td=1,1,22%][align=center]诺尔AZURA/APH64EB[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]德国/德国诺尔[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2台[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]等度泵(含脱气装置和电子脉冲阻尼器)[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/UC-100A[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2台[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]电子六通进样阀[/td][td=1,1,22%][align=center]FLOM/VF-02[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]日本/FLOM[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]蠕动泵[/td][td=1,1,22%][align=center]kamoer/KFS-HD2B06P[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]上海/卡川尔[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]在线淋洗液脱气系统；[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHT-2[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]在线样品脱气系统[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHT-2[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]柱温箱[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SH-ZWN[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]96位自动进样器[/td][td=1,1,22%][align=center]Spark/SHA-16[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]荷兰/Spark Holland[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]电导检测器[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/ELCD[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]4个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]安培检测器（含银电极及流动池测量系统）[/td][td=1,1,22%][align=center]Antec/DECADE Elite[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]荷兰/Antec[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]自动淋洗液发生器[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHRF-10[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]色谱控制分析工作站[/td][td=1,1,22%][align=center]clarity[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]捷克/Data Apex company[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6（主机部分）[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]上面是 https://www.instrument.com.cn/news/20190814/491086.shtml中中标清单的一部分，看后深受启发，虽然本人对组装戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]很有经验，但不同厂家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]混装的模式，还是缺乏经验，没有实例，上面中标的模式是很好学习的典范。整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主体是盛瀚，但相当多的部件来自第三方，尤其是国外厂家，很多部件我也没见过，这里仔细研究分析一下，来自非盛瀚的部件。一 四元梯度泵：诺尔AZURA/APH64EB，对这个泵我也不熟悉，查阅相关的资料（http://www.91beijian.com/news/show-244.html），这个泵是陶瓷泵，而不是大家所熟悉的Peek泵，此类泵生产厂家较少，能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的peek四元泵，国外仅有二家，除了戴安外还有一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家有，万通也没四元peek泵，国内目前无商品化的peek四元泵，国内唯一peek四元梯度泵样机就在我这里测试。从相关的图片介绍看，没有控制面板，梯度应该有其他专业软件来控制。其唯一的特点是4*2流路，也就是说，每个流路有二路可选，这在液相中用处较大，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中没多大的意义，如果配上这种模式有点浪费。如果采用这种泵能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析，效果良好，可以作为一个选项，但是我担心的问题是好像没有流路清洗系统，如果长期使用NaOH，会产生Na2CO3结晶，是否会对泵产生磨损。二 电子六通进样阀 国内多采用Rhendyne 和VICI的进样阀，其实日本 FLow也生产各种阀，国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用户不少，相对而言日本的便宜一些，其阀的种类其实也不少，缺点是少见的类型都没有现货，需要订购，代理商是大连好米。作为非欧美的进样阀，可以作为一个备选。三 蠕动泵 kamoer/KFS-HD2B06P 卡川尔专业做蠕动泵，是国产厂家，对这个厂家我也不熟悉，国内见的最多的是保定做蠕动泵，国内有很多厂家都能做。在这设备中蠕动泵起什么作用，柱后补液？四 自动进样器 Spark/SHA-16，荷兰/Spark Holland Spark 是国外著名的自动进样器厂家，好像万通也是用这个品牌，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]自动进样器与液相色谱的自动进样器，从原理上是有区别的，国内有用液相来替代离子实质上是有问题的。 SPark具体进样器类型很多，招标文件中没有具体的型号，所以性能如果，无法判断，推测型号是[color=#333333]Optimas，普通型的液相进样器。或者是特殊改进的？[/color][color=#333333] 国内目前生产的进样器不少了，伍丰有为国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家供货的、普仁自己介绍也有了，我们也完成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]专用样机开发，但比国外还是有些差距。[/color][color=#333333]五 安培检测器[/color][color=#333333] Antec/DECADE Elite[/color][color=#333333] Antec可以说是国际第一品牌的电化学检测器厂家，瑞士万通、Waters、Agilent的电化学检测器其实都来自Antec。国内戴安用户也有配Antec代替原装的。Antec与戴安电化学检测器上还是有很大的区别，尤其其采用PdH电极，而不是Ag/AgCl电极。[/color] 我没用过这个仪器，从文献资料看，其性能应该不差。 国内目前无脉冲安培检测器产品，虽然我们开发的脉冲安培检测器可以使用，但目前是样机，没进入实用阶段。[color=#333333]六 色谱软件[/color][color=#333333] [/color]clarity，捷克/Data Apex company[color=#333333] 采用不同厂家来源的仪器设备，整合在一起，必须有一个合适的控制软件，[color=#333333] [/color]clarity的色谱软件国内用户也不少，从官方网址（https://www.dataapex.com），查到他可以控制很多厂家的色谱设备，类似变色龙。[/color][color=#333333] 其可以控制Spark 自动进样器、Knauer 的泵、ANtec的电化学检测器，因此采用这个软件，可以完美控制，自动进样器、泵、检测器，同时加上其电导检测器的模拟型号，组成一套复杂的自组装的色谱系统。没有问题。[/color][color=#333333] 因时间关系，仅仅大致看了一下，没有更深入的研究，毕竟很多仪器设备我没有接触过，有些仅仅从资料上见过，因此我的观点不见得完全正确。[/color][color=#333333][/color]

  • 离子色谱使用注意

    （一）淋洗液　　淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。?（二）分离柱　　分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。?分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9?m，表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。　　为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm?过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。　　分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。　　分离柱的再生：（1）低价亲水性离子的污染：　　a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）　　b）用10倍浓的淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）　　c）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）　　d）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）　　（2）高价亲水性离子的污染：　　a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）　　b）用5%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）　　c）用100%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）　　d）用50%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）　　e）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗30分钟）f）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（三）高压泵　　高压泵是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。（四）抑制器　　抑制器由3个抑制元件组成，这些元件应用于循环回路中的抑制作用，可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗，分析流路外再生，?可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器，其优为点：平稳提供H+，基线噪音低，适合各种浓度分析，耐高压、耐有机溶剂、耐重金属，耐腐蚀，噪音低，只有0.2-0.5nS。　　抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净，将导致基线大幅上升。（五）检测器　　所有的离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）以及可被解离的化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能够导电。电导检测器是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导，离子在该双铂电极两端间迁移：阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性，这样便可保证测量条件的重现性。　　由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生，在进行分析前要确保样品已经进行前处理，以保障仪器安全。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，基于上述优点，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。?

  • 离子色谱仪常见问题及解决方法

    离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱仪器，使用的过程中常见问题的原因及解决办法如下： 1、系统压力增高，离子色谱系统压力增高通常都是由于仪器部件发生堵塞所导致。当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始，逐一拆开各个单元，以确定引起压力增大的具体部件。系统中常出现堵塞问题的部件有滤头、单向阀、在线过滤器、保护柱、分离柱等。 其中，在线过滤器堵塞后可直接更换滤芯；滤头和单向阀堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15min～30min，以清除部件上粘附的有机物，再用去离子水清洗干净后放入1：1HNO冲超声清洗15min，用去离子水清洗干净后按原方位安装使用。 2、基线不平稳，压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置，检查系统内漏液检查管路，泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈，若管路中有气泡应先将与泵相连的流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵端相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后将流动相瓶抬高，再将流路接头与泵连接好。 3、压力突然上升淋洗液有固体小颗粒，可能高纯水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始，逐一拆开各个单元，以确定引起压力增大的具体部件。

  • 离子色谱仪常见故障排除及日常维护

    在环境监测分析室中，离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中，仪器运行良好，但也出现了一些问题，如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因，及时排除故障使得仪器能够正常运行。下面就来看看离子色谱仪常见的故障及排除方法。1、系统压力升高 离子色谱仪在开机时，就要设定高压极限压力，一般设在 15MP 左右。为了保护离子色谱仪，当系统压力升至高压极限时，系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的 30%以上时，可以认为该系统压力不正常，压力的升高与以下几种情况有关：（1）保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。（2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。（3）室温较低时如低于 10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在 15℃以上（4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的黏度，密度变化压力亦会升高。（5）当流速超过正常压力 0.7mL/min 时，压力也会升高。2、系统压力降低或无压力 系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统压力无显示，亦无溶液流出。此时先停泵，拧松蠕动泵的螺丝，用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡，可反复抽几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。3、保留时间的延长或缩短 色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的，影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点：（1）仪器的某些部分可能漏液，例如接头没有拧紧等。（2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。（3）分离柱交换容量下降，使得保留时间缩短。（4）使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。解决办法：（1）采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液，每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。（2）实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。判断结论：保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用，有污染物质沉积到上面，导致离子色谱仪的压力升高；漏液或系统进入气泡压力会降低；碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。处理方法：更换滤片和滤膜，并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱；拧紧接头或排空气泡；及时更换流动相。离子色谱仪的日常维护1、色谱柱的清洁与维护 色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一，样品中各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此，色谱柱的保养尤为重要。柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏 泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。 离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22μm的滤膜抽滤，所用的其他流动相及样品必须先经过0.22μm的滤膜抽滤,以防止其中的微粒堵塞柱子，降低柱效；对未知样品的测定应先行稀释 100 倍后再进样,根据所得结果选择适当的稀释倍数；整个系统不能进入气泡，否则影响分离效果。泵使用过程中要适时添加淋洗液，以免溶液耗光损伤泵；在测定样品前后，要用流动反复冲洗柱子，消除干扰，以确保柱效良好。 小伙伴儿们，如果有关离子色谱仪常见故障排除及日常维护方面的内容，欢迎及时来补充分享啊！

  • 【讨论液相潜力】仪器篇之色谱系统

    液相色谱经历了几十年的快速发展，色谱系统从20世纪60年代后期出现新型柱填料、高压输液泵和高灵敏度检测器到现在高效液相色谱。可谓是发生了巨大变化。色谱系统更是从经典的高效液相色谱发展到了超高效液相色谱、快速液相色谱。我原来问Waters的工程师：液相色谱到超高效液相色谱后还会推出什么样的色谱系统？他说差不多已经到顶了。[color=#DC143C][B]我们的液相色谱系统还能走多远，出现超高效液相色谱系统后还能研究出更好的色谱系统吗？[/B][/color]

  • 【资料】色谱柱和色谱系统的故障检修

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150547][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150548]色谱柱和色谱系统的故障检修[/url]

  • 离子色谱仪的日常维护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是高效液相色谱的一种。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是用来分析阴阳离子的色谱方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的快速检验能力对于环境工作有着重要的意义。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]需要严格按照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]操作标准进行。并且在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的服役过程中要随时注意[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的日常维护。1.有关于高压恒流泵的维护防止固体微粒对高压恒流泵的损坏。工作时压力不能超过规定最高压力。避免空泵运转导致仪器损坏。2.有关于色谱柱的维护注意色谱柱的清洁与维护。使用时注意流动管路中是否有气泡。3.有关于电抑制器的维护通入淋洗液时,要将“电流调节”开关打开,电 流一般调到50～70mA。即使长期闲置仪器也需要一周进行一次通水。防止电化学抑制器出口堵塞。更换电抑制器时注意不要短路。4.关于输液系统的维护防止气泡进入输液系统。做分析之前水样需要进行稀释后再进样处理。5.关于进样器的维护进样时避免出现超压现象，分析结束后清洁进样口以免造成样品交叉污染。 以上就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的日常维护注意事项。只有在使用仪器时多多注意，就能增长仪器的使用寿命并且保证实验数据的准确性。

  • 离子色谱的维护

    1、色谱柱的清洁与维护柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。3.工作压力要适当 泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。 4.输液系统的维护防止气泡进入输液系统 因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的 稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。 5.进样器的维护进样速度要适当 对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。6.分析柱的维护1、在使用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)冲洗 30 mins，长时间未用的分析柱也要同样处理2、定期使用高浓度淋洗液冲洗柱子3、净化样品4、分离条件5、不使用时，要蜜蜂色谱柱，避免固定相干枯6、使用预柱7、避免流动相组成变化8、避免压力脉冲的剧烈变化

  • 【分享】离子色谱与高效液相色谱有什么不同

    从色谱原理上分类，离子色谱是液相色谱的一种，但由于离子色谱与普通高效液相色谱在结构和分析对象上有一些差异，一般作为均独立的一个色谱大类。离子色谱与高效液相色谱的差别主要从两个方面看，即仪器结构和应用范围。1)在仪器结构方面离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统，但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同，检测方式不同及信号处理的要求不同，在各部件上有一些差别。具体如下A、离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相，因此通常离子色谱采用非金属材料作为整个系统材料，一般采用Peek塑料作为泵体、流路和阀体等要求耐高压的部分，而聚四氟乙烯材料作为检测器，外接管路等，要求系统可以耐酸、耐碱，但一般情况下全塑的材料由于加工和强度方面的差异，耐压强度和精度上比金属材料要略低一些。而高效液相色谱由于一般采用有机溶剂作淋洗液，因此多数还是采用金属泵体，可以耐任何类型的有机溶剂，但对于酸或碱的溶剂，使用易产生腐蚀现象。而随着高效液相色谱在生物领域的广泛应用，金属对一些生物活性化合有一定的吸附作用，一些在生物方面应用高效液相色谱也广泛采用了Peek材料作为泵体、流路和阀，使离子色谱和高效液相色谱具有了一定的通用性。B、前述已经提到离子色谱又分为抑制型和非抑制型，而目前被广泛应用抑制型离子色谱，采用了抑制器，而普通高效液相色谱没有类似装置。抑制器的结构上与高效液相色谱的柱后衍生系统相似，但是抑制型离子色谱必备组件之一。非抑制型离子色谱不用抑制器，与高效液相色谱十分相似，一些非抑制型离子色谱基本上就是采用高效液相色谱的泵、流路和进样阀。C、离子色谱与高效液相色谱另一差异就是检测器，一般情况下高效液相色谱采用紫外-可见光度检测器；而离子色谱最通用的是电导检测器。

  • 离子色谱冲洗系统时电导率

    我们用的是戴安的离子色谱，不常用，今天冲系统时，电导率为5.2-5.4，仪器刚安时，是2.4，这种现象正常不，请哪位专家指导一下。

  • 离子色谱入门课程—分离原理

    [align=center][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的定义是什么？[/color][/font][/align][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][size=14px]利用色谱技术（用于分析的一种分离技术）测定离子型物质（在水溶液中电离，具有正/负电荷的元素）的方法。ＩＣ主要分离极性和部分弱极性的化合物。[/size][/font][font=&][size=14px][font=宋体]阴离子：[/font]Ｃｌ[sup]－[/sup]，ＮＯ[sup]2[/sup][sup]－[/sup]，ＳＯ[sub]４[/sub][sup]２－[/sup]，ＣｒＯ[sub]４[/sub][sup]２－[/sup][font=宋体][/font][/size][/font][font=&][size=14px]阳离子：[/size][/font][font=&][size=14px]Ｎａ[sup]＋[/sup]，ＮＨ[sub]４[/sub][sup]＋[/sup]，Ｃａ[sup]２＋[/sup]，Ｆｅ[sup]３＋[/sup][/size][/font][align=center]构成[/align][color=#333333][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统主要由：进样部分（样品环）、分离部分（离子交换分离）和检测部分（电导检测）构成。[/color][/font][/color][align=center][color=#333333][font=&][color=#333333]分离原理[/color][/font][/color][/align][color=#333333][font=&][color=#333333][/color][/font][/color][font=&][size=14px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]1、离子交换色谱[/size][/font][font=&][size=14px]高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。[/size][/font][font=&][size=14px]硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。[/size][/font]离子交换色谱是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。[font=&][size=14px]2、离子排斥色谱[/size][/font][font=&][size=14px]它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]3、反相离子对色谱[/size][/font][font=&][size=14px]目前离子对色谱的保留机理还未完全弄清楚，仅处于理论假设阶段。现在提出的能够阐述离子对色谱保留机理的理论（或模式）主要有离子对形成理论、离子相互作用理论和动态离子交换理论。[/size][/font]（1）生成离子对－待测离子与离子对试剂生成中性““离子对”分布于固定相与流动相之间，其分离类似传统的反相分离。[font=&][size=14px]（2）动态离子交换－离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动态的离子交换表面，其分离机理类似于离子交换。[/size][/font][font=&][size=14px]（3）离子间相互作用－除包括以上两种分离机理和固定相表面双电层结构的分离机理。[/size][/font][align=center][font=&][size=14px][font=PingFangSC-Semibold, &][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]使用的注意事项[/font][/size][/font][/align][font=&][size=14px][font=PingFangSC-Semibold, &]1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9?m，表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm 过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。分离柱的再生：（1）低价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用10倍浓的淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟） c）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）d）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（2）高价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用5%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）c）用100%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）d）用50%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）e）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗30分钟）f）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）3、高压泵高压泵是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成，这些元件应用于循环回路中的抑制作用，可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗，分析流路外再生， 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器，其优为点：平稳提供H+，基线噪音低，适合各种浓度分析，耐高压、耐有机溶剂、耐重金属，耐腐蚀，噪音低，只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净，将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）以及可被解离的化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能够导电。电导检测器是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导，离子在该双铂电极两端间迁移：阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性，这样便可保证测量条件的重现性。[/font][/size][/font][color=#333333][font=&][color=#333333][/color][/font][/color][color=#333333][font=&][color=#333333][/color][/font][/color]

  • 液相色谱与离子色谱中的梯度淋洗

    液相色谱与离子色谱中的梯度淋洗

    [align=center][size=29px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中的梯度淋洗[/size][/align][align=center][/align]1 等度淋洗与梯度淋洗进行高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析时，常用两种洗脱方式，即等度淋洗与梯度淋洗。其中等度淋洗在分析全过程中流动相的组成不变。而梯度淋洗中流动相组成随运行过程是变化的（例如氢氧根体系中氢氧化钾浓度由15mM增至50mM）。下图为几种不同的梯度形状。其中曲线梯度较为不常见。[img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209270935486413_397_1809927_3.jpg!w690x396.jpg[/img]目前许多实验室对梯度淋洗有很大偏见。他们偏爱等度淋洗的原因有以下几点：①一些实验室尚不具备支持梯度淋洗的色谱仪（只有一个泵且没比例阀）。②梯度淋洗更复杂，似乎更难建立新方法。③某些HPLC检测器(如示差折光检测器)不能使用梯度淋洗。④每次运行梯度淋洗后需重新平衡色谱柱，耗时较长。⑤不同设备的分离结果可能不同，所以梯度淋洗法移植时会出现保留时间差异。⑥梯度淋洗中的基线噪声和基线漂移更大，更容易受到试剂纯度的影响。⑦某些色谱柱或流动相不适于梯度淋洗。实际上，梯度淋洗分离方法的建立和日常操作与等度淋洗相比并不太难。而且很多分离只适于使用梯度淋洗。2 梯度淋洗的优势用等度淋洗时，由于流动相全程保持不变，如果待分析物，的保留差异很大，则会出现弱保留组分扎堆洗脱且强保留组分很晚才洗脱，从而无法获得满意的分离。[font='times new roman']为了比较等度淋洗与梯度淋洗的不同，我们使用同一根色谱柱分离相同的样品，下图是等度淋洗与梯度淋洗的对比谱图，上半部分为等度[/font][font='times new roman']淋洗曲线，下半部分为梯度淋洗曲线。通[/font][font='times new roman']过对比我们可以发现，等度淋洗时[/font][font='times new roman']1~6[/font][font='times new roman']号峰分离度不太理想，[/font][font='times new roman']13[/font][font='times new roman']号峰保留时间过长，而在梯度淋洗时，为了改善[/font][font='times new roman']1~6[/font][font='times new roman']号峰的分离，我们采用较低的淋洗液浓度，为了快速洗脱强保留的[/font][font='times new roman']13[/font][font='times new roman']号峰，我们在[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']号峰后提高了淋洗液浓度，使得[/font][font='times new roman']13[/font][font='times new roman']号峰由原来的[/font][font='times new roman']80[/font][font='times new roman']分钟提前到[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分钟。由此可见，梯度淋洗可有效改善弱保留组份分离度，快速洗脱强保留组份。此外，等度淋洗时，弱保留组份峰形比较窄而强保留组份峰形较宽，梯度淋洗时增强洗脱能力可以使强保留组份也获得尖锐的峰形。[/font][align=center][img=,690,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209270936062924_2978_1809927_3.jpg!w690x390.jpg[/img][/align]3 使用梯度淋洗时的注意点3.1 基线漂移[align=left]在[font='times new roman']HPLC[/font]中，不同流动相（水、甲醇、乙腈）对于紫外吸收的程度不同，导致梯度淋洗时产生基线漂移，且不可避免。[/align][align=left]在碳酸盐体系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中，抑制产物是碳酸，碳酸浓度不同其电导也不同。故梯度淋洗会产生基线漂移，且不可避免。[/align][align=left]对于氢氧根淋洗液和甲烷磺酸淋洗液，抑制产物是水，理论上在梯度淋洗时不会产生基线漂移；而实际上由于试剂纯度以及抑制不完全等原因，也是存在基线漂移的。[/align]3.2 流动相平衡每次梯度淋洗结束时，流动相的组成已经与分析开始时大不相同了。为了下一次的梯度淋洗，必须用初始浓度的流动相对色谱柱进行彻底平衡后，再进行梯度淋洗。色谱柱平衡时间不足时，色谱图早期被洗脱的峰的保留时间会发生改变，而后期被洗脱的峰通常不受影响。3.3 流动相浓度的滞后现象当确定了梯度淋洗程序后，开始梯度淋洗，但由于实现梯度淋洗的仪器设备结构或电子控制系统等多种原因，使得我们实际观测到底梯度淋洗向后平移了一段时间，此现象称为梯度系统的滞后时间。使用相同的梯度淋洗程序，对于同一个样品，在不同的色谱仪上进行梯度淋洗，由于仪器结构、电路控制以及管线长度的差异，表现出的滞后时间往往不同。4 梯度淋洗的类型传统上，梯度淋洗分为高压梯度（也叫内梯度）和低压梯度（也叫外梯度）。另外，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]领域提出淋洗液发生器的概念后，使用淋洗液发生器时也可以进行梯度淋洗。4.1 高压梯度（内梯度）高压梯度又称内梯度，采用多个高压泵将不同的流动相增压后送入混合室混合后送入色谱柱。流动相中有几种变化组分就称为几元梯度。二元梯度淋洗需要两台高压输液泵；三元梯度淋洗需要三台高压输液泵；每台高压输液泵的输出量由程序控制，按照设定程序将不同量的溶剂送到混合室混合，产生任意形式的梯度淋洗曲线。高压梯度通常以二元高压梯度最为常见。下图为二元高压输液系统示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209270931283755_4332_1809927_3.jpeg[/img]泵A和泵B出来的流动相在混合器里面混合的时候，都是处于高压状态，这时候，流动相对气体溶解度较高，流动相中不容易析出气泡，从而避免导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]压力波动、流速不准、基线波动等种种问题。4.2 低压梯度（外梯度）低压梯度又称外梯度，是在常压下将流动相的不同组分混合后再用高压输液泵送入色谱柱的方法，利用电磁比例阀控制不同溶剂的流量变化，使溶剂按不同比例被输送入到混合室中混合，然后用一台高压输液泵将混合好的流动相输送到色谱柱中。低压梯度通常以四元低压梯度最为常见。流动相对气体的溶解度较低，如果流动相中溶解的气体比较多的话，在混合时就可能有小气泡形成，导致压力波动等种种问题。气泡永远是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的天敌。下图为四元低压输液系统示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209270931284761_9930_1809927_3.jpeg[/img]低压梯度一定要配脱气机，先对流动相进行在线脱气，才能用电磁比例阀进行混合，要不然很容易产生气泡。而高压梯度一般情况下可以不用配在线脱气机就能在线混合，运行梯度方法。高压梯度的优势：优势1：混合精确性高从上面的介绍可以看到，两种梯度体系的混合方式完全不同。高压梯度相当直观，通过分别控制两个泵的流速，就能够准确控制两种流动相的比例。比如在1ml/min的流速下，要达到A：B两种流动相70：30的混合比例，那就设置A泵流速0.7ml/min，B泵流速0.3ml/min就可以了。当然这些都是系统和软件自动完成的。只要做到泵流速准确，比例就能准确。而低压梯度则通过电磁比例阀来控制混合比例，那比例阀又是如何工作的呢？一般来说，比例阀是通过控制入口通道分别打开时间的长短来控制混合比例的。举个例子可能更容易理解，仍然是A：B两种流动相70：30的混合比例。为了达到这个效果，B、C、D三个通道都关闭，A通道打开7ms，这时候进入系统的都是A；然后，A、C、D关闭，B通道打开3ms，这时候进入系统的都是B。这样就得到了70/30的流动相的比例。大家能感觉出来，进入系统的流动相其实是一段A、一段B这样的。如果两种流动相比例比较悬殊（比如某组分只占有1%），这种混合方式的误差相对比较大。优势2：延迟体积小使用高压梯度时，流动相混合后，经过混合器、压力传感器、阻尼器，放空阀，然后进入进样器。反观低压梯度，流动相混合后要经过整个泵头(包括主动入口阀、两个泵腔、出口阀、管路等等)，才能到达进样器。一般来说，我们把流动相从混合开始，最后到达柱头这段体积叫延迟体积。流动相梯度的变化要到色谱柱头，才能够对分离产生影响，所以有一定的延迟。延迟体积越大，梯度的变化到达柱头的时间越长，导致分析时间越长。我们可以看到，高压梯度先天地决定了其延迟体积远小于低压梯度。这就决定了在色谱分析时间要求很短的梯度方法中，比如各种小粒径的色谱柱的快速分析方法，都采用高压梯度方法。不同品牌、类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]之间的延迟体积差异，是方法转移后出现结果跟以前不一样了的最大的原因之一。低压梯度的优势：高压梯度这么多优势，但在实际上，还是低压梯度用得更多一些。低压梯度的优势是：便宜。低压梯度只需要一个输液泵就能运行梯度条件，，高压梯度最低需要两个泵才能运行梯度。在运行方法条件不是很苛刻的时候，低压梯度能达到跟高压梯度一样的分析效果，而价格可能要便宜得多。而且只有一个泵，后期保养成本也低。因为便宜，所以市场保有量更大，很多标准方法都是在低压梯度下开发的。用高压梯度需要进行方法移植。如果用一些三元甚至更高元梯度的方法，四元低压梯度可以直接拿来用，高压梯度需要购置三个甚至四个泵，成本进一步提高。四元低压梯度可以在进样程序中直接设置走完序列后冲洗瓶子；而高压梯度要达成这样的方法，需要购置阀控或者更多的泵。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]淋洗液发生器产生的梯度淋洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]使用的流动相以酸碱盐的水溶液为主，传统的配制方法是称量试剂并溶解定容。淋洗液发生器通过电解在线产生高纯度淋洗液，并支持梯度程序，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]发展中的重大跨越。此处以[font='times new roman']KOH[/font]淋洗液发生器为例介绍淋洗液发生器的原理。淋洗液发生器通电时，阳极电解产生氢离子及氧气，氢离子和罐中的氢氧根离子反应生成水，导致罐中钾离子（阳离子）比氢氧根离子（阴离子）数量多。多出来的钾离子在电场及渗析作用的驱动下通过阳离子膜到达氢氧化钾发生室。阴极在氢氧化钾发生室的底部，电解产生氢氧根离子和氢气。[align=center][img=,591,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209270936253224_254_1809927_3.jpg!w591x290.jpg[/img][/align]随着超纯水不断流入氢氧化钾发生室，钾离子和氢氧根离子以及氢气随着水流入[font='times new roman']CR-ATC[/font][font='times new roman']（主要作用是去除杂质阴离子）[/font]和脱气盒，在脱气盒中氢气被去除。所产生的KOH溶液的浓度由施加电流与去离子水的流速决定。根据法拉第电解定律，在恒定流速下，施加电流和所产生的KOH浓度之间呈正比，可通过控制所加的电流得到准确浓度的KOH淋洗液，因此也可以实现梯度淋洗。操作鼠标即可设置淋洗液的浓度梯度，有效地简化了操作和缩短了运行时间，使其与等度淋洗一样方便，此项技术被称为“只加水”[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术。5 总结进行梯度淋洗可以达到以下目的：缩短分析周期；提高分离能力；峰型得到改善；增加灵敏度，但通常会引起基线漂移。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中，使用淋洗液发生器产生的梯度淋洗精度通常高于高压及低压梯度，推荐使用。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中，高压梯度及低压梯度各有优势，可根据实验室条件及预算进行选配。6 参考文献牟世芬，朱岩，刘克纳.《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用》（第三版）化学工业出版社于世林.《图解高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术与应用》科学出版社R.施奈德，J.L.格莱吉克 著 王杰 赵岚峰 王树力 丁洁 译 《实用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法的建立》（第二版）科学出版社青岛睿谱分析仪器有限公司 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]实用手册》张新庆 “二元泵和四元泵哪个好”gz号

  • 国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物

    国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物

    国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物郎 蕾1，刘格林1，2，施超欧3*（华东理工大学化学与分子工程学院 分析测试中心，上海 200237）摘要：使用国产离子色谱系统检测饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖，并进行方法学验证。结果表明，5种糖类化合物在各自线性范围内R2不小于0.9990，对葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的检出限（RSN=3）分别为3.42 μgL-1、11.4 μgL-1；6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。5种糖类化合物的相对标准偏差均小于2.47%，样品的加标回收率范围在94.13% ~ 114.2%之间，均符合相关检测标准要求，能应用于日常实验室的常规糖分析。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能，与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000-液相色谱示差检测器系统进行比较，对比结果表明，三者的分析结果一致性良好，其中国产脉冲安培离子色谱系统的检出限和定量限比Thermo仪器高3~4倍，除此之外，国产离子色谱仪器各个模块性能稳定，可满足常规糖类化合物含量的测定，填补国产离子色谱在糖类化合物检测领域的空白。关键词：国产离子色谱仪；国产脉冲安培检测器；饮料；糖类化合物中文分类号：O657.7+5 文献标志码：A Determination of Common Carbohydrate Compounds in Beverages by Ion Chromatography with Pulsed Amperometric Detector Made by MyselfLANG Lei1,LIU Gelin1,2,SHI Chaoou3*(Analysis and Research Center,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)Abstract: Using the self-developed pulse amperometric detector, it is assembled with other domestic instrument components to form a complete set of domestic ion chromatography instruments, and applied to the analysis of glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose commonly found in beverages, and methodological verification. The results showed that the R2 of the five carbohydrate compounds was not less than 0.9990 in their respective linear ranges, and the detection limits (RSN=3) for glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose were 3.42 μgL-1 and 11.4 μgL-1, respectively. 6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。 The relative standard deviation of the five carbohydrates was less than 2.47%, and the spiked recovery of the samples ranged from 94.13% to 114.2%. All meet the requirements of relevant testing standards and can be applied to daily laboratory testing. And in the full import Thermo ICS-5000+ ion chromatography system and Dionex Ultimate 3000 liquid chromatography difference detector repeated the same experimental process, the comparison results show that the analysis results are consistent, but the domestic amperometer detection limit and quantitative limit is 3 to 4 times higher than the imported instrument, the reason for the exploration is that there is a certain gap between the domestic pump and the inlet pump in the stable output mobile phase. The performance of each module and machine of domestic ion chromatography instrument is stable.Keywords:Domestic ion chromatography Domestic pulse amperometric detector Soft drinks Carbohydrate compounds 糖类是植物和动物的主要能量来源，对生理活动等有着极大影响。食品中常见中的糖主要包括葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖。目前检测食品中糖的测定方法主要有化学法、酶比色法、酶电极法、高效液相色谱法、气相色谱法,毛细管电泳法和高效阴离子交换色谱法等。其中高效液相色谱法测糖主要包括高效液相色谱-示差折光法、高效液相-蒸发光散射法和高效液相质谱法等。高效液相色谱-示差折光检测法只适用于等度洗脱的测试，且只适用于高浓度含量糖样品的分析，在进行多组分分析时效果不好。高效液相色谱-蒸发光散射法对不挥发的溶质具有较高的检测灵敏度，蒸发发光法不受溶剂成分及温度的影响，能够进行梯度洗脱的测试，适于低聚糖的分析。近年来，该方法主要应用于中药材、烟草、食品中糖含量的测定。高效阴离子交换色谱-脉冲安培（high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection，HPAEC-PAD）法采用NaOH为流动相，并添加NaAc。能实现糖醇、单糖、双糖、寡糖、低聚糖、多糖以及糖衍生物的分析。其在检测糖时主要使用金电极的脉冲安培检测器，可检测ugL-1级的糖，不需要进行衍生反应和复杂的样品纯化处理，基体干扰少，有着较好的方法重复性和稳定性。但是，目前国内所有文献安培法测糖的报道都使用进口检测器，未见国产安培检测器的应用报道。目前带脉冲安培检测器的进口离子色谱仪器价格昂贵，维护费用高。因此，开发国产带脉冲安培检测器的离子色谱仪十分必要。本实验使用GI5000离子色谱系统包含脉冲安培检测器，对饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的分析，进行了相关的方法学实验，并选取了三种市面上常见的含糖饮料进行了检测。与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000液相色谱示差检测器系统进行比较，以此来验证GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能，从而填补了国产离子色谱仪器对糖类化合物检测的空白，同时考察了国产自研安培检测器和国产泵与进口仪器的性能差距。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂GI5000离子色谱系统：包括GI3000软件、四元梯度泵、自动进样器和GI5250安培检测器（包括自研安培检测池、自研参比电极和自研Au工作电极）； Thermo ICS 5000+离子色谱系统，包括变色龙7.2软件、SP-DP单元四元梯度泵、AS-AP自动进样器、DC模块（带安培检测器）。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统，包括变色龙6.8软件、四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和RI-101型示差折光检测器Millipore-Q A10超纯水系统，AL204电子分析天平。5种糖混合标准储备溶液：1.000 gL-1，称取葡萄糖51.0 mg、果糖50.5 mg、乳糖50.5 mg、蔗糖51.0 mg、麦芽糖51.0 mg于50 mL容量瓶中，加入超纯水充分溶解后定容至刻度，储存于于4 ℃冰箱中冷藏保存，可放置半个月。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。可口可乐溶液：先将可口可乐溶液进行超声处理，用0.22 μm的滤膜进行过滤，称取可乐样品126 mg，加入超纯水稀释50倍。样品溶液：将样品1(脉动饮料)和2(茶π饮料)用0.22μm的滤膜进行过滤，再分别称取496 mg和507 mg于50 ml容量瓶中，加入超纯水定容至刻度，得到浓度为9920 mgL-1和10140mgL-1的两份实际样品溶液。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。50% NaOH(W/W)(电子级) 德国Merck公司；D-无水葡萄糖( D-Glucose anhydrous，≥98%) 上海笛柏化学品有限公司；D-果糖(D-Fructose，≥99%)、蔗糖(sucrose，≥99.5%)、麦芽糖(maltose，≥98%) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水乳糖(lactose，≥98%) 上海麦克林生化科技有限公司；可口可乐、实际样品1(脉动)和实际样品2(茶π)，均为超市购买；实验用水均采用电阻率不低于18.2 MΩcm的超纯水。所有试剂使用前均使用0.22 μm的滤膜过滤。1.2 色谱条件GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统：Dionex CarboPac PA1色谱柱（250 mm×4 mm），Dionex CarboPac PA1保护柱（50 mm×4 mm）；柱温为30℃；流量为1 mlmin-1；进样量为25 μL；流动相为200 mmolNaOH溶液；安培检测器电位波形为糖标准四电位。图1为5 mgL-1 5种糖类化合物混合标准溶液在GI5000离子色谱系统中的色谱图。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统：Shodex-SP0810色谱柱（8.0 mm×300 mm）；柱温70 ℃；流量为1mlmin-1；进样量为25μL；流动相为超纯水。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708218665_5415_3389662_3.jpg!w310x240.jpg 图1 5种糖类混合标准溶液色谱图Fig.1 Chromatogram of mixed solution of 5 sugar standards 2 结果与讨论2.1 GI5000离子色谱系统与Thermo ICS-5000+离子色谱系统灵敏度对比实验显示GI5000离子色谱仪器的噪音稳定在0.12 nC，而Thermo ICS-5000+离子色谱仪器的噪音稳定在0.02 nC，探索了造成这种现象的原因，首先将与检测器相连接的安培池体部件进行了拆卸，对自研Au工作电极进行打磨维护，冲洗了自研参比电极，重新组装后安装在Thermo安培检测器上，用Thermo DP泵进行测试，观察Au工作电极噪音的变化，结果发现噪音值稳定在0.02 nC，与进口安培池体噪音一致，排除了自研安培池体部件对噪音的影响。又将自研安培池体转移至GI5250安培检测器上并与Thermo DP泵串联起来进行测试，噪音值稳定在0.06 nC，说明GI5250安培检测器自身和国产泵较进口仪器存在一定差距，但已符合日常的检测灵敏度的要求。2.2 方法学验证1）标准曲线分别配置质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液，以质量浓度（x，mgL-1）为横坐标，以峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线。各组分的线性范围、线性方程、相关系数、检出限（RSN=3）和定量限（RSN=10）见表1，5种糖类化合物在各自线性范围内线性关系R2不小于0.9990，满足分析方法的要求。Thermo ICS-5000+离子色谱系统对葡萄糖、果糖、乳糖蔗糖和麦芽糖的检出限和定量限分别为1.200 μgL-1、4.010 μgL-1；1.830 μgL-1、6.100 μgL-1；2.960 μgL-1、9.860 μgL-1；6.230 μgL-1、20.78 μgL-1；10.15 μgL-1、33.82 μgL-1。 表1 GI5000离子色谱仪测定5种糖类化合物的线性数据和检出限Table 1 The GI5000 ion chromatograph determines linear data and detection limits for five carbohydrate compounds糖类化合物线性范围/(mgL-1)线性方程相关系数检出限/(μgL-1)定量限/(μgL-1)葡萄糖0.2~5y = 621.5x + 24.910.99983.42011.40果糖0.2~5y = 366.7x + 23.920.99966.75922.53乳糖0.2~5y = 328.0x + 39.460.999010.1233.72蔗糖0.2~5y = 218.1x + 21.340.999320.4368.09麦芽糖0.2~5y = 272.5x + 14.950.999031.37104.6 2）进样重复性取适量的浓度为5 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液于进样瓶中，分两批分别在GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统上重复进样8次，记录所测得的峰高和峰面积，计算RSD实验结果如表2所示，表明葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的峰高和峰面积RSD≤2.47%，结果稳定，与Thermo ICS-5000+离子色谱系统检测结果的RSD几乎一致，说明了GI5000离子色谱系统在重复性方面与进口仪器保持一致，性能良好，实验结果稳定可靠。 表2 5种糖类化合物进样重复性考察结果Table 2 Results of repeated sampling of five sugars糖类化合物GI5000Thermo ICS-5000+峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)葡萄糖0.570.481.411.56果糖0.560.481.982.19果糖0.720.912.172.54蔗糖0.932.471.251.40麦芽糖0.841.780.460.51 3）5种糖类化合物加标回收率测定对可口可乐样品进行加标回收率实验，对于样品中含有的糖类化合物，以其质量分数的80%、100%和120%进行加标，重复进样5次，计算峰面积的RSD，检测结果如表3所示，样品的加标回收率范围在94.13%~114.2%之间，相对标准偏差在0.22%~4.14%。经计算得，可口可乐中葡萄糖质量浓度为41.6 gL-1，果糖质量浓度为54.4 gL-1、乳糖质量浓度为1.5 gL-1、蔗糖质量浓度为4.1 gL-1、麦芽糖质量浓度为1.8 gL-1，总含糖量为103.4 gL-1，可口可乐厂家标注碳水化合物总量为104.6 gL-1，误差1.14%，说明检测结果可靠。图2为可口可乐样品色谱图。 表3 5种糖类化合物加标回收率测定结果Table 3 Determination of the recovery rate of five sugars糖类化合物本底/(mgL-1)加标量/(mgL-1)测得量/(mgL-1)回收率/%相对标准偏差/%葡萄糖1.9551.6003.55399.881.802.0003.89997.200.382.4004.21494.130.22果糖2.1401.6003.69397.803.832.0004.07396.650.252.4004.629103.74.14乳糖1.010.8001.885109.40.191.0002.151114.20.231.2002.353111.90.8蔗糖0.7740.8001.54496.250.971.0001.847107.40.171.2002.043105.80.15麦芽糖0.8920.8001.755107.92.721.0001.915102.30.451.2002.128103.00.75https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708335940_9325_3389662_3.png!w424x327.jpg 图2 可口可乐样品色谱图Fig.2 Coca-Cola sample chromatography 2.3 三种仪器检测结果对比离子色谱法中两种实际样品稀释100倍，液相色谱法中两种实际样品稀释10倍。分别在全进口仪器Thermo ICS 5000+离子色谱系统、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪器上重复进样5针，测试结果如表4所示。 表4 实际样品1和样品2中含糖量测定结果Table 4 Measurement results of sugar content in actual sample 1 and sample 2糖类化合物离子色谱法-Thermo安培离子色谱法-GI5000安培液相色谱法-Dionex示差样品1样品2样品1样品2样品1样品2含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)葡萄糖15.8723.1016.6222.1816.3322.08果糖19.7131.1919.9029.5021.5730.86乳糖------------蔗糖12.8523.5512.2823.0911.7223.72麦芽糖------------总含糖量/g/L48.4377.8448.8074.7749.6276.66样品1和样品2厂家标注的总含糖量分别为49 gL-1和75 gL-1。如表4所示，全进口仪器Thermo ICS 5000+测得两种样品的总含糖量分别为48.43 gL-1和77.84 gL-1，GI5000离子色谱系统测得两种样品的总含糖量分别为48.80 gL-1和74.77 gL-1。Dionex Ultimate-3000液相色谱示差法测得两种样品的总含糖量分别为49.62 gL-1和76.66 gL-1。三种仪器的所测得的两种实际样品中糖类化合物总量相差5%以内，结果均较为准确，同时也证明了国产离子色谱仪器性能稳定可靠。三台仪器对两种实际样品的分离色谱图如图3和4所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708443314_437_3389662_3.png!w273x210.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708496041_6974_3389662_3.png!w273x210.jpg 图3 样品1和样品2中糖分离色谱图Thermo离子色谱仪(左)、国产离子色谱仪(右)Fig.3 Separation chromatograms of sugars in samples 1 and 2 Thermo ion chromatograph (left), domestic ion chromatograph (right)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708552407_2039_3389662_3.png!w273x210.jpg 图4 液相-示差法测得样品1和样品2中糖分离色谱图Fig.4 Separation chromatogram of sugar in sample 1 and sample 2 by liquid-differential method 3 讨论与结论 通过将GI5250安培检测器和进口仪器相互串联等实验得到GI5000离子色谱系统的检出限和定量限约为全进口仪器的3~4倍，其原因是GI5250安培检测器自身性能与进口检测器存在差距，并且进口泵在稳定输出流动相上优于国产泵。后续需要针对国产安培检测器和泵性能进一步优化。使用GI5000离子色谱系统检测饮料中糖类化合物，进行了方法学测试，对比了全进口Thermo ICS 5000+仪器的检测结果，验证了GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能。结果显示，5种糖类化合物在0.2~5 mgL-1范围内线性关系良好，检测的线性相关系数均在0.9990以上，重复性RSD≤2.47%，除麦芽糖外，其余四种糖检出限均在0.1 mg L-1以内，麦芽糖检出限为0.105 mgL-1。NY/T 3902-2021标准中葡萄糖的检出限为0.4 mg L-1、果糖和麦芽糖的检出限为1.2 mgL-1、蔗糖的检出限为0.6 mgL-1，表明GI5000离子色谱系统所测得的结果，均能够满足上述相关标准的要求，可满足日常实验室检测需求。以市面上售卖的可口可乐为样品，对5种糖类化合物进行加标回收实验，5种糖类化合物的加标回收率范围为94.13%~114.2%。相对标准偏差在0.22%~4.14%。测得可口可乐中的5种糖类化合物总量为10.34 g/100 g。分别使用全进口仪器Thermo ICS-5000+、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪检测了脉动和茶π饮料中糖类化合物的含量，三种方法检测的结果几乎一致，证明了GI5000离子色谱系统性能的可靠。 参考文献 佚名. 碳水化合物—化学结构. 淀粉与淀粉糖, 2010(2): 36-44. 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  • 离子色谱的衍生化和抑制系统

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的衍生化和抑制系统是同一个意思吗？ 刚刚接触这个，没搞明白这两个东西是怎么回事？ 但是看效果都是为了提高可检测性，在检测器之前加液体，再过检测器检测的，请老师指教，谢谢！ 对了 另外这些装置是不是要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]之外单独买呢？价位多少？是必须要的吗？

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