共沸精馏实验装置

色谱赛区第八届原创大赛这么火热，所以将在校期间没有进行发表数据有关气相色谱的一部分拿来参赛。 气相色谱法进行萃取精馏分离甲醇-碳酸二甲酯共沸物系的研究摘要 工业生产中，经常需要采用特殊精馏方法对存在的共沸物进行分离。近些年，绿色化学的兴起使得离子液体在萃取精馏技术中被用作萃取剂的研究得到了快速的发展。本文测定了甲醇-碳酸二甲酯（DMC）共沸物系的汽液平衡数据。并采用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐（OTf）离子液体作为萃取剂对其进行有效地分离。一、绪论 液体混合物的分离在化工生产中很常见，对其进行分离可以回收其中的有用组分或达到提纯的目的。分离互溶液体混合物的方法有很多种，蒸馏及精馏是众多分离方法中最常见的一种。但当液体混合物中的被分离组分如果可以形成共沸物，或者是两者之间的相对挥发度接近1，这时，采用普通的精馏技术对其进行分离，或在技术上不可达成，或在经济上不符合常理，这个时候就需要利用特殊精馏技术。特殊精馏就是向这种液体混合物中加入一个新组分，而这个新组分可以达到改变被分离组分间的相对挥发度的作用，从而使被分离组分易于分离的精馏过程。工业上常用的特殊精馏技术有萃取精馏技术、共沸精馏技术和加盐精馏技术三种。本文采用的是萃取精馏技术，萃取剂选用的是绿色溶剂离子液体。 离子液体(Ionic Liquid)是在室温状态或者处于低温时呈现液态，并且完全是由阳离子和银离子所构成的物质。它又被称为室温熔融盐或是室温离子液体。离子液体的阳离子是有机高分子，极性较小，阴离子是无机或有机阴离子，极性较大，这就造成了离子液体结构上的极度不对称性，使得离子液体在室温下不容易形成晶态而以液态形式存在。二、实验部分2.1 实验试剂及仪器 采用离子液体（OTf），对待分离组分甲醇-DMC进行分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508121418_560219_2984502_3.jpg2.2 主要实验仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508121419_560220_2984502_3.jpg 表2-2中为本实验中测定二元及三元组分的汽液相平衡数据所用到的主要实验仪器。 除表2-2中所列的实验仪器外，本实验还用到了尖头型微量进样器（1 μL）、水银温度计、氢气瓶、容量瓶、烧杯等仪器。2.3 实验装置 汽液相平衡数据的测定实验中，关键设备是汽液平衡釜，本实验采用的是型号为CE-2的改进的Othmer汽液平衡釜。改进的Othmer汽液平衡釜已经经过了多次数据的可靠性验证，被许多文献报道过。例如，Xing Liu等等利用此平衡釜在常压下测定了乙醇-水-2-羟基乙胺四氟硼酸盐的汽液相平衡数据，并利用热力学模型对实验数据进行了关联与回归，计算出实验数据的平均相对偏差在6.5 %以下；Orchillés A. V.等利用此平衡釜测定了含离子液体体系的多种三元组分的汽液平衡数据，同样计算出了平均相对偏差，均在4 %以下；Li等利用此平衡釜测定了含离子液体体系的三元组分汽液相平衡数据，平均相对偏差也都在5 %以下。 改进的Othmer汽液平衡釜的结构见图2-1。它测定VLE数据的原理是，将配置好的试样（二元或三元组分）加入到平衡室中，样品在加热棒的作用下，会在平衡室内达到平衡状态，利用微量进样器分别从汽相和液相取样口采样，利用气相色谱仪分析，就可得到该组的VLE数据。在整个实验过程中，压力控制器可以使得实验压力为常压，数据测定时的平衡温度也可以由温度计读得。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508121422_560221_2984502_3.jpg2.4 实验步骤 本文在101.3kPa下测定了甲醇– DMC二元体系，以及甲醇– DMC – OTf三元体系的汽液相平衡数据。离子液体的摩尔分数都采用了0.050, 0.100, 0.150三个系列，每个系列都测定了9个浓度点，每个浓度点都取样5次或以上，利用气相色谱仪分析数据，将多次平行的实验结果平均计算出最终摩尔分数。具体的实验步骤如下：（1）离子液体前处理。因离子液体较易吸水，在使用之前要将其在真空条件下干燥48 h（80℃）以除去其中的微量水。（2）配置溶液。实验数据测定需要的二元和三元组分，每个试样配置60 mL，各组分需要的加入量可提前算出后列成数据表。根据各组分需加入的质量数据表，利用电子天平称量，要求各组分加入的含量误差保持在0.001 g以下。配置好溶液后，将盛放溶液的锥形瓶用生胶带密封并标号。三元组分的溶液在使用后要回收其中的离子液体。（3）气密性检查。在开始实验前，要检查汽液平衡釜的气密性，保证实验的顺利进行。同时，用胶头滴管在放置温度计的槽口中滴入些许热导油，能淹没温度计的水银柱即可，使得实验过程中读取的平衡温度更加准确。（4）测定汽液平衡数据。将配置好的溶液摇匀并快速倒入平衡釜的平衡室，安装好平衡釜并放入加热棒，打开冷凝水，用生胶带将平衡釜各个接口密封。打开电源，逐步升温直到加热电流达0.2 A左右。通过控制电流将汽相回流速度维持在每秒2滴为宜，当平衡温度和汽相回流的速度保持恒定达30 min左右时，视为该组试样达到汽液平衡的状态。此时，读取温度计中的平衡温度，用润洗过的微量进样器分别从汽相和液相取样口取样放入气相色谱仪分析数据。通过调节气速，使出峰时间在6 min以内。多次测量每个数据点，峰面积的误差保证在0.0002以内。同时，整个实验的测量方式相同，包括进样位置和气速等，目的是为了减少人为的误差。（5）清洗实验仪器。每个实验点测定完成后，将电流调到零，关闭电源。待平衡釜降为室温，将溶液倒出并清洗。尤其是三元组分溶液（包含离子液体），溶液要回收，并需用纯溶剂反复清洗锥形瓶和平衡釜，尽量回收其中的离子液体。清洗之后，将平衡釜干燥。（6）回收离子液体。回收的含有离子液体的溶液集中加入到1000 mL的圆底烧瓶中，利用旋转蒸发仪，将其中的有机溶剂蒸发，剩余的离子液体循环使用。离子液体的回收过程与前处理过程相同，都需在真空条件下进行48 h（80℃），然后利用卡尔费休水分测定仪测量回收过后的离子液体含水量，达到标准后，放入对应离子液体瓶中待用。（7）实验结束。整天的实验结束后，关闭色谱工作站，将气相色谱仪电桥调为“0”，将加热状态调为“OFF”，等显示温度为40 ℃时，关闭气相色谱仪，等其温度降为室温时，关闭氢气罐开关。为了第二天实验的顺利进行，将衬管内的石英棉换新（为了阻止离子液体进入色谱柱），石英棉的数量不宜过多，根据经验添加。2.5 实验分析方法 本实验利用气相色谱仪对实验数据进行分析时，采用面积归一法测定各组分含量，其中色谱仪的分析条件是： 色谱柱：由Propak-Q填充，规格为3 m × 3 mm； 检测器：TCD，温度为453 K； 汽化室温度：443 K； 柱室温度：403K； 载气：氢气； 取样量：1μL左右。三、实验结果分析与讨论3.1 甲醇-DMC二元数据测定 为了验证本课题所用实验设备的可靠性，以及得到甲醇-DMC二元组分的交互作用参数和对应基团的基团作用参数，实验测定了101.3 kPa下甲醇-DMC二元体系的VLE数据。并绘制成汽液平衡曲线。圆圈处表示存在共沸

[color=black]乙醇-水均相恒沸精馏实验[/color][color=black]实验目的[/color][color=black]精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被称为恒沸剂。恒沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中恒沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作恒沸精馏（共沸精馏）。[/color][color=black]对此我们进行实验，以下为此实验的目的：[/color][color=black]加强并巩固对恒沸精馏过程的理解,了解乙醇和水的分离方法；[/color][color=black]能够对精馏过程做全塔物料衡算；[/color][color=black]熟悉实验室的精馏设备的构造，掌握精馏操作的方法；[/color][color=black]学会使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析气、液两相组成。[/color][color=black]二、实验原理[/color][color=black] 恒沸精馏是向恒沸溶液中加入第三组分，使该组分能与原有溶液中的一个或多个组分形成恒沸物，且这种新恒沸物的挥发度显著地高于或低于原有各组分的挥发度，则新恒沸物中各组分的含量与原料液组成不同，可采用普通精馏方法予以分离。分离二元均相恒沸物常用的方法是通过加入一种恒沸剂，使其改变原混合物的性质，再进行三元物系的分离。[/color][color=black]在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%[/color][color=black]的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。[/color][color=black] 实验室中恒沸精馏过程的研究包括以下几个内容：[/color][color=black] 1.恒沸剂的选择[/color][color=black] 恒沸剂的选择对恒沸精馏分离过程的效果影响极大。选择恒沸剂，首先要考虑恒沸剂的选择性要大。此外，还应考虑以下几个方面: [/color][color=black](1) 恒沸剂能显著影响待分离系统中关键组分的汽液平衡关系。 [/color][color=black](2) 恒沸剂至少与待分离系统中一个或两个( 关键) 组分形成两元或三元最低恒沸物，而且希望此恒沸物比待分离系统中各纯组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上，否则难以实现精馏分离。 [/color][color=black](3) 为使分离流程比较简单，恒沸剂回收容易，选用能生成均相恒沸物的恒沸剂。 [/color][color=black](4) 在所形成的恒沸物中，恒沸剂的比例愈少愈好，汽化潜热愈小愈好。这样不仅可减少恒沸剂用量，提高恒沸剂效率 也可减少循环量，以降低蒸发所需的热量及冷凝所需冷却的量。 [/color][color=black](5) 恒沸剂易于回收利用。一方面希望形成均相恒沸物，可以减少分离恒沸物的操作 另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其它物料有相当大的挥发度差异。 [/color][color=black](6) 恒沸剂廉价、来源广、无毒性、热稳定性好和腐蚀性小等。[/color][color=black]就工业乙醇制备无水乙醇，适用的恒沸剂有苯、正己烷、环己烷、乙酸乙酯等.它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相，一相富含恒沸剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化，对于本实验我们采用正己烷作为恒沸剂。[/color][color=black] 2.三相图[/color][color=black]三组分纯物质及恒沸物沸点图，并在三角形相图中给出三组分恒沸物溶解度曲线[/color][color=black] 图1 恒沸精馏原理图[/color][color=black] 3.恒沸剂的加入方式[/color][color=black]恒沸剂一般可随原料一起加入精馏塔中，若恒沸剂的挥发度比较低，则应在加料板的上部加入，若恒沸剂的挥发度比较高，则应在加料板的下部加入。目的是保证全塔各板上均有足够的恒沸剂浓度。[/color][color=black] 4.恒沸剂用量的确定[/color][color=black] 恒沸剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。若原溶液的组成为F点，加入恒沸剂S以后，物系的总组成将沿FB线向着B点移动。当物系的总组成移到G点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带出，以单位原料液F为基准，对水作物料衡算，得，[/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]恒沸剂S的理论用量为：[/color][color=black] [/color][color=black]式中：[/color][color=black]F—进料量； D—塔顶三元恒沸物量； S—恒沸剂理论用量；[/color][color=black]X[/color][sub][color=black]f，i[/color][/sub][color=black]—组分的原料组成； X[/color][sub][color=black]D,i[/color][/sub][color=black]—塔顶恒沸物中i组成。[/color][color=black]5.流程图[/color][color=black]三、实验装置与试剂[/color][color=black]1．实验装置[/color][color=black] 实验所用的精馏柱为内径20mm的玻璃塔，塔内分别装有不锈钢三角形填料和压延孔环填料，填料层高1m。塔身采用真空夹套以便保温。塔釜为100ml的三口烧瓶，其中位于中间的一个口与塔身相连，侧面的一开口为测温口，用于测量塔釜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]温度，另一开口作为进料和取样口。塔釜配有350W电热器，加热并控制釜温。[/color][color=black] 经加热沸腾后的蒸汽通过填料层到达塔顶，塔顶采用一特殊冷凝头，以满足不同操作方式的需要。既可实现连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。塔顶冷凝液流入分层器后，分为两相，上层为油相，下层含水。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301836120629_3317_4139407_3.png[/img][color=black] 图2 恒温精馏装置图[/color][color=black] 2.试剂[/color][color=black] 乙醇（95%），正己烷，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/color][color=black]四、实验步骤[/color][color=black] 1.称取X克95%（质量分数）乙醇，按恒沸剂的理论用量算出加入量；[/color][color=black] 2.将配置好的原料加入塔釜中，开启塔釜，加热电源及塔顶冷却水；[/color][color=black] 3.当塔顶有冷凝液时，便要注意调节回流流量，实验过程采用油相回流；[/color][color=black] 4.每隔10分钟记录一次塔顶塔釜温度，每隔20分钟，取塔釜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]样品分析，当塔釜温度升到80℃时，若釜液纯度达98.37%以上即可停止实验；[/color][color=black] 5.取出分相器中的富水层，称重并进行分析。[/color][color=black] 6.切断电源，关闭冷却水，结束实验；[/color][color=black]7.实验中各点的组成均采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析法分析。[/color][color=black]五、实验数据记录[/color][align=center][color=black]表一、温度及塔釜组成随时间的变化关系数据表[/color][/align][table][tr][td=1,2][align=center][color=black]时间/min[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]塔顶温度[/color][/align][align=center][color=black]℃[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]塔釜温度[/color][/align][align=center][color=black]℃[/color][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]釜液组成/x[/color][sub][color=black]w[/color][/sub][color=black]%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]20[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]30[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]…[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][align=center][color=black]表二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]实验数据分析采集表[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=black]物相名称[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]质量/g[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]物质[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]峰面积[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]质量矫正因子[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]质量分数[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]质量/g[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][color=black]富水相[/color][/align][/td][td=1,3][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][color=black]富正己烷相[/color][/align][/td][td=1,3][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][color=black]塔釜[/color][/align][/td][td=1,3][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center][color=black]原料乙醇[/color][/align][/td][td=1,2][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,2][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]原料正己烷[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][color=black]六、计算实例[/color][color=black]以以下这组数据为例进行计算：[/color][table][tr][td][align=center][color=black]物系[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]进料量kmol/h[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]进料组成x[/color][sub][color=black]f[/color][/sub][/align][/td][td][align=center][color=black]塔釜组成x[/color][sub][color=black]w[/color][/sub][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇—水[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.38[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.99[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black]计算恒沸剂的质量流量[/color][color=black] [/color][size=18px][color=black]解：由题意得F:100 Kmol/h [/color][/size][size=18px][color=red] [/color][/size][size=18px][color=black] X[/color][/size][sub][size=18px][color=black]F[/color][/size][/sub][size=18px][color=black]：0.38 Xw：0.99[/color][/size][color=black]七、实验结果及讨论[/color][color=black] [/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301836134558_9407_4139407_3.jpeg[/img][color=black]八、预习与思考[/color][color=black]1、如何计算连续精馏中恒沸剂的最小加入量？ [/color][color=black]答：⑴在指定的压力下，做水-乙醇-正己烷的三角相图；[/color][color=black]⑵根据相关文献在图上确定共沸物组成点（自由度为1，所以务必确定是该压力下的共沸点组成），包括三元恒沸物，所有可能的二元恒沸物。按照实验原理中的说明做出下面的连线。由沸点参数可知，原料液组成应控制在ΔATAB[/color][sub][color=black]Z[/color][/sub][color=black]中；[/color][color=black]⑶连接F，B两点，交ΔATAB[/color][sub][color=black]Z[/color][/sub][color=black]于H和I，这两点分别是加入恒沸剂的最小量和最大量。[/color][color=black]⑷从图上可以读出各线段长度。利用杠杆规则，恒沸剂最小加入量时混合液的组成为H， 则m[/color][sub][color=black]B[/color][/sub][color=black]=m[/color][sub][color=black]F[/color][/sub][color=black]*|HF|/|BH|。[/color][color=black]2、分析实验过程中产生误差的原因？[/color][color=black]答：之所以会引起误差，主要是因为该求算方法计算的只是塔顶馏出液的组成，而塔顶馏出液实际上是三元恒沸物与二元恒沸物的混合液。该实验过程并没有很好地对三元恒沸物蒸尽的临界点进行控制，因而没法按照精确方法计算。[/color][color=black]3、除无水乙醇恒沸剂外，查文献说明，还有哪些物系，可以用恒沸精馏方法分离？[/color][color=black]答：[/color][color=black] [/color][color=black]在文献中，分别用苯、环己烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷为恒沸剂，恒沸精馏135min，结果如下表：[/color][align=center][color=black]表三、恒沸剂类型与塔釜乙醇浓度关系[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=black]恒沸剂[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]苯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]环己烷[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]乙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]三氯甲烷[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇浓度/%[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.25[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.88[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.37[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.61[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.45[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black] 由表1可以看出,使用环己烷作为恒沸剂，制备无水乙醇的效果最佳，可得到99. 88% (质量分率)的无水乙醇。可达到同样效果的恒沸剂还有苯和CHCl[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][color=black]，然而苯的毒性太大，对环境的污染比较严重；CHCl[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][color=black] 的理论加入量远大于环己烷,浪费原料。[/color][color=black]4、均相和非均相连续恒沸精馏的共同点和区别是什么？试分别阐述。[/color][color=black] 答：区别：非均相恒沸精馏中加入第三组分（恒沸剂）后能与原来的组分形成两个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，采用分相器使恒沸剂回流，另一相采出，可以节省恒沸剂的使用量；而均相恒沸精馏回流到塔内的是多组元恒沸物，恒沸剂的用量和能耗均较高。[/color][color=black] 共同点：均是通过加入恒沸剂与系统中一种或多种物质形成最低恒沸物，恒沸剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜得到相对较纯的组分。[/color]

前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（4]）、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（4]）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响，并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联，关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程，为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下：[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下：甲醇，四氢呋喃：北京化工厂，分析纯，质量分数≥99.8 %；本文共用到五种不同的离子液体，分别为：1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4)；1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4)；1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）；1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）。离子液体从上海成捷化学有限公司购买，产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体（BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6]）后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点，每个点取样5次，每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟，然后根据色谱分析对应浓度，对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下：(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表，然后以体积量为估计值，利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂，最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后，摇匀，密封，静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液，需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗，最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯，滴定管，移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂，在测温套管中加入适量甘油，标准温度计插入套管中；(3) 对系统的气密性进行检查，保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定，再加样进行实验；(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml，打开冷却水，打开电源进行加热。采用逐步升温加热，开始时调节小电流（0.1A）控制加热温度，等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟，继续调到0.3A左右持续稳定加热，以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴，待温度计度数不变，稳定回流30分钟左右以建立平衡状态；(5) 达到平衡后，读取温度计的温度并记录；(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样，取液前应先进行5次以上的洗针操作，以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置，取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中，打针时遵循快进快出原则，以免液体被气化。待将样品打入仪器中，尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后，稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程，每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样，也是进行色谱分析浓度，同样操作，记录数据；(7) 重复以上第六步的操作，进行下一数据点的测定，对每个点的汽液相至少分别测试五次，取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均，得出最后浓度；(8) 当样品的数据测试完成后，将电流调至零点，关闭加热电源，静置平衡釜至温度较低时，拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出，用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品，可直接将样品及洗液倒入废液瓶，若果为加入离子液体的三元样品，需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后，用电吹风开加热档吹10分钟以上，将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶，安置到旋转蒸发仪上，固定。加热器应逐级升温，以防蒸发液暴沸，减压旋转蒸发维持3个小时以上，保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后，首先关闭色谱加热，冷却色谱降温，待色谱中热导温度降至80度以下时，关闭仪器，关闭色谱工作站，最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系，需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小，某些峰的检测能力下降等的异常，这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上，导致样品通过量减少。这时，需按照上述步骤完全关闭仪器，更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时，衬管安装松紧要合适，过紧会顶碎衬管，过松会导致设备漏气。安装完成后，检查压力表示数与安装前是否一致，以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性，我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定，测定的结果如下，实验结果与文献吻合度较高，说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出，在四氢呋喃-甲醇二元体系当中，101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时，平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象，要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

实验室应具备相应的环境保护设施设备，确保检测/校准产生的废气、废液、粉尘、噪声、固废物等的处理符合环境和健康的要求。 下图是通风橱的废气处理装置，摆放在地面的白色装置是一个湿式二级洗脱废气装置，主要是用来处理强酸消解样品产生的废气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110170016_324122_1634717_3.jpg

1.设计方案的确定及流程说明1.1 塔型选择 根据生产任务，若按年工作日300天，每天开动设备24小时计算，产品流量为10.8t/h，由于产品粘度较小，流量较大，为减少造价，降低生产过程中压降和塔板液面落差的影响，提高生产效率，选用筛板塔。1.2 操作流程 乙醇——水溶液经预热至泡点后，用泵送入精馏塔。塔顶上升蒸气采用全冷凝后，部分回流，其余作为塔顶产品经冷却器冷却后送至贮槽。塔釜采用间接蒸汽再沸器供热，塔底产品经冷却后送入贮槽。 精馏装置有精馏塔、原料预热器、再沸器、冷凝器、釜液冷却器和产品冷却器等设备。热量自塔釜输入，物料在塔内经多次部分气化与部分冷凝进行精馏分离，由冷凝器和冷却器中的冷却介质将余热带走。 乙醇—水混合液原料经预热器加热到泡点温度后送入精馏塔进料板，在进料板上与自塔上部下降的的回流液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底。在每层板上，回流液体与上升蒸汽互相接触，进行热和质的传递过程。流程示意图如下图（图一）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669386_3005330_3.png2.塔的工艺计算2.1整理有关数据并绘制相关表格：2.1.1乙醇和水的汽液平衡数据（101.3KPa即760mmHg） 不同温度下乙醇和水的汽液平衡组成数据如下（见化工原理课本下册P269）（表1）液相摩尔分数x气相摩尔分数y温度/℃液相摩尔分数x气相摩尔分数y温度/℃0.000.001000.32730.582681.50.01900.170095.50.39650.612280.70.07210.389189.00.50790.656479.80.09660.437586.70.51980.659979.70.12380.470485.30.57320.684179.30.16610.508984.10.67630.738578.740.23370.544582.70.74720.781578.410.26080.558082.30.89430.894378.15根据以上数据画出以下乙醇与水的t-x（y）相平衡图（图2）及乙醇与水的x-y（图3）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520004514_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520005112_01_3005330_3.png2.2全塔物料衡算原料液中： 设A组分——乙醇；B组分——水乙醇的摩尔质量：M乙醇=46.07 kg/kmol；水的摩尔质量： M水=18.02 kg/kmol2.2.1查阅文献，整理相关的物性数据水和乙醇的物理性质（表2）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520015526_01_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520023175_01_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052005_608514_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052005_608515_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052005_608517_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052006_608518_3005330_3.png

实验室非工作人员严禁进入， 这句话经常被作为明显的标示贴在实验室的明显处。 为了加强实验室的管理，今天我们的实验室安装了门禁装置，只有实验室内部人员才有授权卡，刷卡后方能进入，其他闲杂人等必须严加控制。 好是好，可是进进出出的也特别麻烦 相信很多的实验室都有这样的设备，大家如何看呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311272020_479644_2227357_3.jpg

[align=center]实验室含汞废弃物的管理和处置[/align][align=center]闫 力[/align]摘 要：实验室含汞废弃物的管理和处置，国家环保法规有明确规定，实验室应加强对此类废物的管理，规范处置。本文从含汞废物的来源、废弃物管理和处置等方面进行了详细论述。关键词：压汞法、含汞废弃物、处置、转运。 近年来，随着国家对环境治理工作的推进和加强，对环境危废管理也越来越严格，实验室三废污染也纳入到了环保管理之中，特别是试验中所产生的危害废弃物，管理和处置要求更加严格规范。同时，随着国家对于危险化学品管理的力度加大。危险化学品的购买及废弃物处置的难度加大。2017年8月16由128个签约方签订的水俣公约生效，该公约也是[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%81%94%E5%90%88%E5%9B%BD%E7%8E%AF%E5%A2%83%E8%A7%84%E5%88%92%E7%BD%B2]联合国环境规划署[/url]通旨在全球范围内控制和减少汞排放的[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9B%BD%E9%99%85%E5%85%AC%E7%BA%A6]国际公约[/url]。我国参与此公约的制定及签订也表明国家对于汞管控的严厉决心。因此，规范管理和依法处置实验室含汞废弃物十分重要。下面，笔者就结合对实验室含汞废弃物的处置经历和经验，来谈谈对此类废弃物的管理和处置，供同行交流学习。 1 含汞废物来源实验室检测所产生汞的主要来源为压汞仪实验，压汞法是检测被测样品孔容、孔径的主要方法。笔者所在实验室有两台压汞仪用于孔容孔径测试实验，分别为康塔压汞仪与热电压汞仪。由于压汞实验需要使用少量的高纯汞做为实验材料来进行，因此实验后会产生少量的含汞废弃物。为规范管理和处置，实验室针对含汞废弃物进行了妥善收集，使用聚四氟乙烯瓶加水密封存放。 2 含汞废弃物管理为减少实验室含汞废弃物对人员及环境的影响和危害，确保实验危废存放管理合规合法，实验室EHS管理员及管理人员对含汞废弃物进行了封存处理。2.1 封存过程2.1.1分类称重和标识 使用压汞仪检测后，形成三类含汞废弃物。第一类，试验后样品和汞的混合物及盛装瓶79.664Kg，共22包；第二类，实验过程中的防护手套、擦拭废纸3.370Kg，共8包；第三类，盛装汞的瓶子10.067Kg共15包。封存前，HSE管理员分别对三类含汞废弃物进行了包装并加以标识。2.1.2封存含汞废弃物及盛装瓶，装箱密封并粘贴封条放置于防爆柜一层，见图1，盛汞容器与压汞实验用废手套及纸分别装袋装箱密封并粘贴封条置于防爆柜二层，见图2，防爆柜上锁粘贴封条。[img=,549,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111057522627_1375_3237657_3.png!w549x182.jpg[/img]图1 盛汞容器与实验用废手套及纸装袋粘贴封存单[img=,561,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111058054317_363_3237657_3.png!w561x228.jpg[/img]图2 含汞催化剂及盛装瓶封存单、封装箱密封并粘贴封条2.2 封存后的管理措施2.2.1封存后未经负责人允许，任何人不得私自打开取汞或入汞。对废汞进行处理由EHS管理员及管理人员共同启封。2.2.2由HSE管理员每周对封存情况进行检查记录，确保含汞废弃物管理安全。2.2.3 完善监控和保存设施，加强检查。3含汞废弃物处理流程及方案3.1 处理机构资质要求处理实验室含汞废弃物必须寻找具备HW29 900-022-29处理资质的厂家处理。处理厂家必须有国家环保部门颁发的危险废物经营许可证。查询含汞废弃物处理厂家，应遵循就近原则。首先在实验室所在市区寻找具有处理资质的厂家。经过调查在市区没有具备处理含汞废弃物能力的厂家。调查范围扩大到实验室所在省，可以在实验室所在省环保厅网站进行查询。3.2 含汞废弃物跨省转移流程 以江苏省举例如下。3.2.1危废跨省转移具体转移流程如下。[align=center][img=,335,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111058213885_3485_3237657_3.png!w335x196.jpg[/img][/align]3.2.2网上申报交由外省处理危险废弃物必须经过两地环保局的审查方可进行。首先需要向本地环保部门递交危废跨省转移的申请材料。危废跨省转移审批提交材料清单见表1。 表1 危废跨省转移审批提交资料汇总表[table][tr][td]序号[/td][td]材料内容[/td][td]备注[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]《江苏省固体（危险）废物跨省转移申请表》[/td][td] [/td][/tr][tr][td]2[/td][td]《江苏省固体（危险）废物跨省市转移实施方案》[/td][td] [/td][/tr][tr][td]3[/td][td]固体（危险）废物委托利用处置合同或协议复印件[/td][td] [/td][/tr][tr][td]4[/td][td]固体（危险）废物移出单位营业执照复印件，法人授权委托书原件，被委托人身份证复印件[/td][td] [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]接收单位营业执照复印件，危险废物经营许可证复印件，法人授权委托书原件，被委托人身份证复印件。[/td][td] [/td][/tr][/table]准备齐全上表材料在江苏省危险废物动态管理系统进行申报。3.2.3审批程序固体（危险）废物跨省移出程序：产废单位网上申报后，并将上述5项申请材料报所在地县（市、区）环保部门。接收材料的环保部门审核固体（危险）跨省转移申请表，对跨省转移实施方案进行备案并在本部门网站进行公示，在收到材料后的十五个工作日内在申请表上出具是否同意转出的意见，并将有关申请材料存档备查。省厅在十个工作日内根据纸质申请表、“江苏省危险废物动态管理系统”申报信息，向外省省级环保部门发函。外省回函后，省厅十个工作日在申请表上作出固体（危险）废物跨省转移审批意见，并通知省辖市和/或县（市、区）环保部门。4 含汞废弃物交接 申请处置批准后，接下来就可以联系处置单位进行危废的转运，在进行危废交接时，做好交接记录，包含信息：处置单位信息、危废名称、数量等。交接后应将办结后的危废转移处置五联单一单反馈至环保审批单位。5 总结 实验室含汞废弃物的管理和处置，国家环保法规有明确规定，实验室应加强对此类废物的管理，规范处置。

前言 采用Aspen Plus化工流程模拟软件对氯乙烯精馏过程低、高沸塔，进行了设计计算，将模拟计算结果进行了初步分析处理，与工业运行结果对比，有良好的吻合。氯乙烯精馏工艺流程 氯乙烯精馏系统由低沸塔和高沸塔组成，工艺流程如图1所示。由压缩机来的粗氯乙烯原料气经冷凝液化及除水后进入低沸塔(T1)，将大部分低沸点杂质去除，塔底馏出液经中间槽(B)进入高沸塔(T2)，将高沸点杂质去除，精氯乙烯产品由T2塔顶采出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272101_568154_1070181_3.jpg原料组成及设计要求 粗氯乙烯进料总量为549.025kmol/h，其组成质量分数为氯乙烯(VC)98.76%；重关键组分以1,1-二氯乙烷(EDC)计为0.53%（其中包括反式1,2-二氯乙烯、顺式1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷和乙醛等物质）；轻关键组分以乙炔(C2H2)计为0.11%（包括氯甲烷、甲烷、乙烷和氢气等物质）；其余为水。 要求达到的分离指标：塔顶产品VCM纯度大于99.99%（干基），EDC等高沸物含量小于5ppm，C2H2等低沸物含量小于1ppm。操作压力分析 氯乙烯精馏过程的操作压力，与氯乙烯以及被分离杂质的性质相关。1个标准大气压下，纯氯乙烯的沸点为-13.9℃，随着压力的升高沸点也相应增高，如表1.1所示。表1.1 氯乙烯沸点 压力（MPag） 0 0.2 0.3 0.4 0.5 VC沸点（℃） -13.9 16.2 25.7 33.5 39.7 低沸塔所处理的乙炔-氯乙烯混合物的沸点，因乙炔和其他低沸物的存在使混合物沸点相应降低。随乙炔量的增加，混合液的沸点下降很快。 因此，低沸塔若在较低压力或常压下操作，则全凝器温度可能降低到-1~-20℃，尾气冷凝器温度甚至需要降低到-55℃以下，这样就必须用液氨直接蒸发来获取低温。温度越低对于相同的耗电量，其动力电消耗量将显著增加，也就增加了氯乙烯的生产成本。此外，常压下操作将使塔底温度必须控制在0~-5℃左右，用于塔釜加热的热载体就需要选用特殊的化合物，而粗氯乙烯进入精馏操作之前，也必须严格的脱水干燥，否则，即使存在微量的水分都会引起精馏系统因结冰而被堵塞，影响正常的操作。因此，氯乙烯的精馏操作应加压进行。 至于操作压力的合理确定一般也还需要考虑氯乙烯压缩机的需用压缩比、压力增高后所需理论板数的增加，以及设备机械强度的提高带来的建设投资费用增加等因素。一般选择操作压力在0.5~0.6MPa（表压）左右。 高沸塔所处理的氯乙烯-高沸点物混合液的沸点，因高沸点物的存在，使得混合物沸点相应地比低沸塔混合物来得高（主要高沸点物的沸点范围在21~113.5℃），适当降低压力可以减少高沸塔所需的理论塔板数。工业上一般选择高沸塔操作压力在0.25~0.35MPa（表压）左右。物性方法的选择 流程模拟所用的物性方法和物性数据的选择直接影响到模拟结果的准备性。粗氯乙烯体系中存在氯乙烯、二氯乙烷、水等，属于极性非理想物系，不含电解质，有二元相互作用参数。本文选用NRTL活度系数模型用于该体系的模拟计算。活度系数模型能准确的模拟极性非理想体系的气-液平衡、气-液-液平衡及液-液平衡，其中NRTL模型在表示二元和多元体系的气液平衡和液液平衡方面尤为显著，且对水溶液体系的描述优于其他方程。 NRTL模型应用于液相非理想及无不冷凝组分物系，可用于液-液部分互溶体系；可用于处理高度非理想的极性或非极性混合物。NRTL模型具有与WILSON模型基本一致的拟合和预测精度，不同的是，NRTL模型可用于部分互溶体系，能使汽液平衡和液液平衡同一关联；只要有二元数据的拟合参数，NRTL模型便可预测多元体系的活度系数，克服了WILSON模型的缺陷。 NRTL模型是以局部摩尔分数和局部组成为基础，方程式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272103_568155_1070181_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272103_568156_1070181_3.jpg AspenPlus的物质数据库中包含了很多物质的物性数据，会根据模型需要自动调取数据进行计算。验证NRTL模型能否对精馏过程进行准确的模拟计算，要看该模型能否准确的预测混合物中相关组分的汽液平衡数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272105_568157_1070181_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272105_568158_1070181_3.jpg 由图可知，在氯乙烯装置的操作范围内，即0℃~50℃及0.32MPag~0.55MPag之间，采用NRTL活度系数模型计算出的汽液平衡数据与《化学化工物性数据手册》中查得的数据基本一致，初步认定采用NRTL物性方法是可行的。灵敏度分析 依据严格法计算，满足低沸塔分离要求的塔板数为36块（冷凝器和再沸器各为一块板），进一步分析最优的进料位置、回流比及馏出比。在满足一定分离效果的情况下，最佳进料位置对应的才是最优回流比，所以先对进料位置进行优化分析。低沸塔灵敏度分析（1）低沸塔进料位置分析对于低沸塔，塔釜的出料即高沸塔的进料，因此出料中VC的含量可以作为衡量塔分离效果的指标。同时C2H2等低沸物大部分由低沸塔的塔顶排除，因此需控制塔底出料中C2H2的含量小于1ppm。选取进料板位置为2~35块范围，对塔底C2H2质量分数（T1B-XC2H2）、塔底VC质量分数（T1B-Xvc）、塔顶VC质量分数（T1D-Xvc）、冷凝器热负荷（C-DUTY）及再沸器热负荷（R-DUTY）做灵敏度分析。冷凝器和再沸器的热负荷以MMkcal/hr记。表1.3-1 进料位置灵敏度分析 进料板 位置 T1B-Xvc T1D-Xvc T1B-XC2H2 C-DUTY R-DUTY 2 7.16E-09 0.988352 0.96327 -0.11