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固废零顶空提取器

仪器信息网固废零顶空提取器专题为您提供2024年最新固废零顶空提取器价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括固废零顶空提取器参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的固废零顶空提取器您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合固废零顶空提取器相关的耗材配件、试剂标物，还有固废零顶空提取器相关的最新资讯、资料，以及固废零顶空提取器相关的解决方案。

固废零顶空提取器相关的论坛

  • 零顶空提取器（ZHE）是个干嘛用的东西？

    最近扩项，有一个关于固体废物检测的标准里写了一项东西“零顶空提取器”然后我们领导就以为跟我们的顶空进样器有啥关系。可是查来查去似乎又不是一回事。似乎只是跟翻转式振荡器配套的一个金属零件。长的还挺丑。百度和仪器信息网都没有关于这个东西的详细图片和使用方法。所有。。。。现在就完全没法明白这个东西到底是什么了。唯一可以肯定的是这个东西不等同于顶空进样器

  • 零顶空萃取器基本原理和用途

    JRY零顶空用途：用于样品中挥发性物质浸出的专用装置，高密闭的空间能使实验更准确、无偏差。原理：通过不断施加相同的压力得到样品的初始液相，一般是做固废或危废用到的预处理设备，与试剂反应，通过不断减压原理，将气体排出，目的是把固废或危废的样品通过零顶空装置后抽滤出浸出液，再对浸出液进行萃取得出萃取液；而顶空进样器是设定条件后可以直接进样到色谱仪中测定的，做土壤或水样比较多，在达到相对温度平衡时取上层气体进样

  • 固废浸出毒性所需设备有哪些？

    新开发固废测试，浸出毒性有机测试用到哪些设备和消耗品？蠕动泵、零顶空提取器、高压过滤器、滤膜筛子什么的，请问各位一套齐全的设备包括哪些？

  • 请教顶空GCMS做固体废弃物VOC

    有用顶空GCMS做固体废弃物VOC的版友么？我这里要开展VOC项目了，要检测三氯乙烯，丙酮，2-丁酮，乙酸乙酯，苯甲醛，苯，甲苯，萘，环己酮，苯乙酮，1,2-二氯乙烷等供27种有机物，请问配制这些标样的时候，最低可以配到多低浓度呢？顶空瓶子是20ml的，计划测样品的时候，装入约10ml体积的固体废弃物，标液用甲醇配制，测标液的时直接装10ml标液在顶空瓶内，或者先用甲醇配制成相同浓度的混标，测标液前先往顶空瓶内加甲醇，再加标液，配制成所需浓度，但总体积也是10ml。请大家分享下你们的做法。请教请教。

  • 固体废弃物提取液固比

    请教大家 hj557-2010 固体废物浸出方法中8.2.2提到，称取干基100g，至于2L 提取瓶，根据样品的含水率，按液固比 10:1 L/kg计算所需浸提液体积。 液固比是按干基算，还是按含水率算？

  • 【我们不一YOUNG】SHS静态顶空提取的适应范围，原理和操作

    [align=center]SHS[font=DengXian]静态顶空提取的适应范围，原理和操作[/font][/align][font=DengXian]高挥发性香气成分的筛选。高挥发性香气组分的定量。例如乙醛、二甲基硫醚、乙醇、丁二酮、乙酸乙酯，丁酸乙酯等，也比较适合香精香料中的残留溶剂的检测，例如乙醇、二氯甲烷、丙酮、苯系列等的检测。特别是基质不能直接进样的香精或香气样品的易挥发性香气组分的测定，例如含动植物油脂的咸味香精，含辛酸癸酸甘油酯（[/font]ODO[font=DengXian]）样品等，固体基质中易挥发性香气组分的筛选或测定。各种蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉、肥皂、各种食品材料、饮料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品的易挥发组分的测定。[/font][font=DengXian]静态顶空提取基本原理和操作：[/font][font=DengXian]静态顶空处理样品可能是最简单的香精或香气样品准备方法。原理也比较简单。是将待测样品放置在一可以恒温密封容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡后，直接抽取顶部气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析，从而测定香精或有香气的样品中挥发性香气组分的成分和含量。[/font]

  • 【原创大赛】香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（五）-静态顶空提取

    【原创大赛】香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（五）-静态顶空提取

    香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（五----静态顶空提取（Head-Space）1 静态顶空提取基本原理：静态顶空处理样品可能是最简单的香精或香气样品准备方法。原理也比较简单。是将待测样品放置在一可以恒温密封容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡后，直接抽取顶部气体进行气相色谱质谱分析，从而测定香精或有香气的样品中挥发性香气组分的成分和含量。）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412241934_528785_1615838_3.jpg2 静态顶空提取的优点：样品准备简单容易，避免高沸点基质对气相色谱质谱系统的污染，处理过程的多步骤带来误差，更适合于自动进样；对高挥发性香气组分灵敏，能收集到痕量高挥发性香气组分。3 静态顶空提取的缺点：对中度或低挥发性香气组分的回收率低或没有回收率（即无法提取到）。4 静态顶空提取的适应范围：高挥发性香气成分的筛选。高挥发性香气组分的定量。例如乙醛、二甲基硫醚、乙醇、丁二酮、乙酸乙酯，丁酸乙酯等，也比较适合香精香料中的残留溶剂的检测，例如乙醇、二氯甲烷、丙酮、苯系列等的检测。特别是基质不能直接进样的香精或香气样品的易挥发性香气组分的测定，例如含动植物油脂的咸味香精，含辛酸癸酸甘油酯（ODO）样品等，固体基质中易挥发性香气组分的筛选或测定。各种蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉、肥皂、各种食品材料、饮料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品的易挥发组分的测定。5 静态顶空提取操作条件选择：静态顶空可以手动方式（水浴平衡，用注射器抽取后进GCMS）和全自动方式（由自动进样器来完成）5.1平衡时间：平衡时间和待测物从样品基质到气相的扩散速度有关，扩散速度越快，所需平衡时间越短。顶空提取香气成分需要足够的平衡时间，一般应在30分钟以上，对于某些难以挥发出来平衡的粘稠或固体样品平衡时间会长一些（一般需要稀释）。5.2 平衡温度：取决于组分的沸点和挥发性，一般在40-80度，对于沸点很低的组分，不能设置温度太高，否则可能会有损失，对于某些高沸点基质，例如油脂样品可以适当高一些。样品的平衡温度与蒸汽压有关，会影响分配系数。一般讲，温度越高，检测的灵敏度越高。5.3震荡或搅拌：震荡或（电磁）搅拌能加快平衡5.4 加盐量：对于水基质的样品可以适当加氯化钠来增加提取效果，但对有的组分可能无效。5.5样品量：样品体积增大，灵敏度增加。5.6进样量：一般在1ml-2ml左右，对于痕量组分可以增加到5ml或更大体积的进样量，但进样体积过大，会影响峰型。6 静态顶空提取定量方法6.1外标法将标准加至和样品相同的基质中进行顶空提取，制作校正曲线，试样通过查找校正曲线上的点而定量。标样和样品的准备方法和测定条件要保持一致。不过选用绝对相同的基质有时候可能比较难。例如植物油样品就选用相同的植物油做为标样溶剂来做曲线，酒样选用酒精水溶液作为标样溶剂来做曲线。6.2标准添加法有时候往往难以找到和样品相同空白基质或不知道何种基质，外标法就不会使用。样品的基质比较复杂的样品一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。6.3 内标法在样品中准确加入一定量的内标物，内标物的性质最好和待测物的化学性质相似，最理想的内标物是目标物的同位素。根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。可以使用内标标准曲线或校正因子（某些特定情况下）来定量。内标物的加入消除了

  • 【我们不一YOUNG】静态顶空提取操作条件选择

    [align=center][font=DengXian]静态顶空提取操作条件选择[/font][/align][font=DengXian]静态顶空可以手动方式（水浴平衡，用注射器抽取后进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]）和全自动方式（由自动进样器来完成）[/font]5.1[font=DengXian]平衡时间：[/font][font=DengXian]平衡时间和待测物从样品基质到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的扩散速度有关，扩散速度越快，所需平衡时间越短。顶空提取香气成分需要足够的平衡时间，一般应在[/font]30[font=DengXian]分钟以上，对于某些难以挥发出来平衡的粘稠或固体样品平衡时间会长一些（一般需要稀释）。[/font]5.2 [font=DengXian]平衡温度：取决于组分的沸点和挥发性，一般在[/font]40-80[font=DengXian]度，[/font][font=DengXian]对于沸点很低的组分，不能设置温度太高，否则可能会有损失，对于某些高沸点基质，例如油脂样品可以适当高一些。样品的平衡温度与蒸汽压有关，会影响分配系数。一般讲，温度越高，检测的灵敏度越高。[/font]5.3[font=DengXian]震荡或搅拌：震荡或（电磁）搅拌能加快平衡[/font]5.4 [font=DengXian]加盐量：对于水基质的样品可以适当加氯化钠来增加提取效果，但对有的组分可能无效。[/font]5.5[font=DengXian]样品量：样品体积增大，灵敏度增加。[/font]5.6[font=DengXian]进样量：一般在[/font]1ml-2ml[font=DengXian]左右，对于痕量组分可以增加到[/font]5ml[font=DengXian]或更大体积的进样量，但进样体积过大，会影响峰型。[/font]

  • 【讨论】用顶空进样法还需对样品作额外提取处理吗？

    如题，最近在用顶空进样法做产品中残留甲苯的测定，用二甲亚砜做溶剂（但对产品本身不溶解），考虑到产品为不是很细致的固体颗粒，担心单纯用顶空平衡处理不能使甲苯完全提取出来，想在上顶空前超声处理下......大家以为有必要么.....

  • 顶空进样器多次提取模式（MHE）测定水中苯系物（苯）

    顶空进样器多次提取模式（MHE）测定水中苯系物（苯）

    [align=center][font='宋体'][size=20px]顶空进样器多次提取模式（MHE）测定水中苯系物（苯）[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]在使用顶空进样器进行常规分析时，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]系统达到动态平衡后，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。在一些特殊情况下，需要使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行样品分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，测定过程与步骤与常规分析模式具有明显不同。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）的原理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是一种定量分析固体和复杂液体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中挥发性组分的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分步顶空技术[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定过程包括多个相同的顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]每[/size][/font][font='宋体'][size=16px]个顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即为常规顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过程，即：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（液体或固体）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]中的挥发性组分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶内[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-待测样品间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]达到动态平衡[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]③[/size][/font][font='宋体'][size=16px]排空样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的剩余气体；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]④[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]步骤①[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同一样品瓶内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的待测样品[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（液体或固体）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]重复上述步骤；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]平衡压力式原理（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Pressure-balanced technology[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）的顶空进样器为例，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]常规顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]模式与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）的区别可参考下图：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656202878_2662_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]理论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]而言，通过重复上述操作，可从待测样品中提取出所有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]挥发性组分；同时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，每个步骤可以获得目标组分的峰面积；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过加和每个步骤获得的目标组分的峰面积得到样品中目标组分的总[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰面积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总峰面积和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目标组分的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总量是相应的。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空进样模式（MHI）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应当区分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空进样模式（MHI）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；多次提取模式（MHE）的具体内容已在“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”中进行介绍；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空进样模式（MHI）则指的是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为了提升顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的灵敏度，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体多次抽取，并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]注入到装入吸附材料的捕集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中进行富集后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]再[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）的数学推导[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空平衡[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的反应动力学模型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（液体或固体）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]挥发性组分浓度的变化，可以用一级动力学反应模型来处理，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即：反应速率[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（顶[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]空分析[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]中为待测样品中挥发性组分进入样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间的速率）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]与系统中反应物含量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（顶[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]空分析[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]中为待测样品中挥发性组分的浓度）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]的一次方成正比，其数学模型为微分方程：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656205871_8851_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]t为时间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=C(t)为t时刻[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品中挥发性组分的浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一阶导数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]c/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dt[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是反应速率[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比例系数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]q[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是反应速率常数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]q[/size][/font][font='宋体'][size=16px]＞[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]负号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]表示待测样品中挥发性组分的浓度在降低。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656207244_1752_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]上述方程的推导也可以使用拉氏变换实现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在顶空的多次提取模式（MHE）中，以上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]瓶平衡[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过程理解为逐次进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]并且每次平衡时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对应的峰面积是确定的，那么可以用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）的平衡次数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]i[/size][/font][font='宋体'][size=16px]替代时间t，从而得到峰面积A[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]i[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]与平衡次数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]i[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的关系式：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656209293_6246_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]因为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]0[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]对应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]1[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]i[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=1时t[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上式中，用（i-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）替代了t，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在第一次平衡时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]认为t=[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）的定量基础[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品中目标组分总峰面积的获得[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在顶空的多次提取模式（MHE）中，每个步骤可以分别获得目标组分的峰面积A[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]1[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]3[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]……；加和每个步骤获得的目标组分的峰面积得到样品中目标组分的总峰面积，即：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656210010_9504_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656211838_9438_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656212539_1640_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]2.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）的定量依据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（汇总）[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656213815_7787_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 外标法测定苯系物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（苯）的含量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]根据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，使用顶空进样器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]测定水中的8 种苯系物；浓度点依次为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L和12.0 mg/L；其中苯的数据如下：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656215812_621_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]将浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8.00 mg/L的标准样品的峰面积带入标准曲线进行计算，计算出的浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8.19672[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定苯系物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（苯）的含量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分别[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（作为单点外标）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]和8.00 mg/L的标准样品进行多次提取模式（MHE）测定。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1 浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L的标准样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关测定数据如下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656217553_6045_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]使用前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7次的测试数据，以（i[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）为横坐标，ln（峰面积）为纵坐标，绘制曲线：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656218764_2616_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656219470_939_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2 浓度为8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L的标准样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关测定数据如下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656220955_6423_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]使用前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7次的测试数据，以（i[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）为横坐标，ln（峰面积）为纵坐标，绘制曲线：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656221628_2346_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656222608_2114_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3 MHE测定-单点外标法计算结果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由上述计算有：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656223590_2330_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]以浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L的标准样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为作为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单点外标，通过相关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]数据反算[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L的标准样品的值。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011656224511_3867_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]综上，采用不同方法计算浓度为8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L的标准样品，结果如下：[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 外标法： 8.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L；[/size][/font][font='宋体'][size=16px] M[/size][/font][font='宋体'][size=16px]HE[/size][/font][font='宋体'][size=16px]非简化公式：7[/size][/font][font='宋体'][size=16px].8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L；[/size][/font][font='宋体'][size=16px] M[/size][/font][font='宋体'][size=16px]HE[/size][/font][font='宋体'][size=16px]简化公式：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此，使用顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）测定样品，也具有相当的准确度。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在常规的顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同一个样品瓶进行两次顶空分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]很多情况下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]两次的峰面积会有较大的不同[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]第二次的峰面积会小于第一次[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）则是在其基础上继续平衡、取样和分析，直至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品瓶内的样品全部取出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多次提取模式（MHE）的优点是通过连续、多次的平衡、取样和分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，获取[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品瓶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测样品中目标组分的总峰面积，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总峰面积和待测样品中的目标组分的总量是相应的。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这种情况下，通过总量分析，有效的避免了样品基质对分析的影响。[/size][/font]

  • 【第二界网络原创大赛】浅谈固体废弃物毒性特性浸出设备的采购

    浅谈固体废弃物毒性特性浸出设备的采购[color=#00008B]摘要：固体废弃物的浸出毒性分析是判断固体废弃物为一般固废和毒性固废的依据。固体废弃物浸出毒性设备的采购主要是为了进行固废的浸出毒性分析，选择配置固废浸出毒性的浸出设备，是选择固体废弃物样品分析的前处理设备。[/color]关键词：固废，浸出毒性，设备，采购[font=黑体][size=4]1.前言[/size][/font]所谓固体废物，是指在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品、物质。固体废弃物毒性浸出实验是对含有有毒有害物质的固体废弃物在堆放或处置过程中，遇水浸沥，使其中的有害物质迁移转化，污染环境这一自然过程的野外或是实验室模拟。固体废弃物的浸出毒性鉴别是危险废物的判定依据，也是固体废物的管理、处置技术开发的重要环节。固体废弃物浸出毒性是指按照毒性浸出方法制备的固体废弃物的浸出液中任何一种危害成分含量超出了标准中虽规定的浓度限值，则判定该废弃物是具有浸出毒性特征的危险废物。固体废弃物每年的产生量都很大，其处理的方式主要是填埋。城市生活垃圾的收集过程包括垃圾桶——垃圾中转站——垃圾填埋场。垃圾填埋场有对垃圾填埋产生的渗滤液进行收集和处理，有效地防止了渗滤液进入土壤污染地下水。而无组织排放的生活垃圾堆积现象在小城镇很常见，一些城镇建设有垃圾堆放点，在垃圾堆积的过程中由于雨水的浸沥，使得垃圾中的有毒有害物质被雨水浸出随着雨水进入河流或是渗入土壤之中，渗入土壤中的有毒有害物质，进一步可能会污染地下水。许多小城镇的居民将井水作为饮用水，如果有毒有害物质污染了地下水，那么小城镇的居民的饮用水将无法饮用。虽然这种情况目前还没有出现，但是如果不加强对固体废弃物的监管力度，不久的将来这种情况将有可能变为事实。[size=4][font=黑体]2.浸出方法和浸出设备[/size][/font]我国在1996年颁布了《危险废弃物鉴别标准 浸出毒性鉴别》（GB5058.3-1996）。浸出毒性鉴别指标有：铜、锌、镉、铅、总铬、烷基汞、汞、铍、钡、镍、总银、神、硒、无机氟化物、氰化物十四项。2007年国家环保局制定了新的标准《危险废弃物鉴别标准 浸出毒性鉴别》（GB5058.3-2007），并于2007年10月1日起正式实行。新的标准在原标准的14项浸出毒性指标的基础上，新增了滴滴涕、六六六、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、氯丹、六氯苯、毒杀芬、灭蚁灵、硝基苯、二硝基苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、五氯酚及五氯酚钠、苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、苯并（a）芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、多氯联苯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、丙烯晴、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯这36项浸出毒性指标。使得固体废物浸出毒性指标达到50项2007年5月1日国家环保局正式实施了两项新的浸出毒性浸出方法，即《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》（HJ/T299-2007）和《固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》（HJ/T300-2007）。其中醋酸缓冲溶液法适用于固体废弃物及其再利用产物中有机物和无机物的浸出毒性鉴别，但是不适用于氰化物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适应于此标准。硫酸硝酸法适用于固体废弃物及其在利用产物，以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于此标准。固体废弃物浸出毒性的浸出设备有：1、翻转振荡装置，转速在30±2转每分钟，2、提取容器，包括ZHE零顶空提取器，500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出。提取瓶，2L具有旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收废物所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）；分析有机物时，可使用玻璃瓶或是聚四氟乙烯（PTFE）瓶。3、过滤装置，零顶空提取器（ZHE），分析样品中的挥发性有机物用ZHE进行过滤。真空过滤器或是正压过滤器，要求容积大于或等于1L。滤膜，玻璃纤维滤膜或是微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。4、pH计，在25℃时，精度为±0.05pH5、ZHE浸出液采集装置，使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或是PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或是最终的浸出液。6、ZHE浸提剂转移装置，可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。7、实验天平，要求精度为±0.01g8、烧杯或是锥形瓶：玻璃材质，500ml。9、表面皿：直径可盖住烧杯或是锥形瓶。10、筛：涂Teflon的筛网，孔径9.5mm。固体废弃物的浸出毒性的鉴别工作，新的方法中将以前的往复式水平振荡改为翻转振荡。往复式水平振荡浸取时间为8小时，静置时间为16小时，而翻转振荡时间为18小时。往复式水平振荡的振荡频率为110±10次/min，翻转振荡的转速为30±2转/min。新的固体废弃物的浸出毒性浸出方法更接近于现实的固体废弃物中毒性的浸出过程。固体废弃物的浸出毒性经TCLP固体废弃物浸出程序浸出后，浸出液再利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AA)，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（GC），高效液相色谱仪（HPLC）或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（IC）等分析仪器进行分析，分析浸出液中的无机物或者有机污染物的浓度，以此判断所分析的固体废弃物为一般废弃物或是毒性废弃物。

  • 顶空固相微萃取—气质联用分析金华火腿挥发性风味物质

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]吹扫捕集和顶空固相微萃取方法均可用于挥发性风味物质的提取。带有自动进样装置的吹扫捕集方法具有取样量少、富集效率高、无溶剂萃取、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接可实现自动进样等优点[/font],但目前在肉品风味测定领域应用较少；顶空固相微萃取则应用最为广泛,也具有快速简便、无溶剂萃取、使用温和的提取条件、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接实现自动进样等优点。这两种前处理方法都可以顶空采样,区别是吹扫捕集为动态顶空,顶空固相微萃取为静态顶空。金华火腿是中国传统腌腊/发酵肉制品,生产周期长,其挥发性风味物质种类多、成分复杂,比一般肉制品挥发性风味分析具有更大难度,因此也更具代表性。本文以金华火腿挥发性风味物质为研究对象,对吹扫捕集和顶空固相微萃取这两种前处理方法的应用进行深入研究,确定主要影响因素及适宜的条件参数,进而结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用鉴定挥发性风味化合物,并且比较这两种前处理方法配合不同极性色谱柱所测定的金华火腿挥发性风味组分。具体研究内容和结果如下：1.分析金华火腿样品在测定其挥发性风味前的贮藏温度对风味测定结果的影响。分别将真空包装的金华火腿小块样品(3cm×3cm×1cm)存放于4℃和-20℃,贮藏20 d后测定挥发性风味物质。对比总离子流图发现,4℃储存样品的己醛谱峰相对于其它化合物谱峰明显高于-20℃,从而大大掩蔽了其它化合物的谱峰,不利于保持金华火腿挥发性风味组分的相对比例关系。同时,4℃贮藏样品呈现黄褐色,-20℃依然保持火腿的微红色。因此,样品在测定挥发性风味前,应贮藏于-20℃。2.在极性和非极性色谱柱条件下,分别对吹扫捕集/顶空固相微萃取法进行研究,通过Plackett-Burman试验设计筛选方法的显著影响因素(P0.05),针对显著影响因素进行单因素和组合试验,具体分析不同因素及水平、不同极性色谱柱对挥发性风味测定结果的影响。结果表明：预热(吹扫)/萃取温度、吹扫/萃取时间、样品质量三个因素是风味前处理方法的显著影响因素(P0.05),并且这些因素的确定不受色谱柱极性影响。吹扫捕集显著影响因素,其水平的具体取值受色谱柱容量的影响；顶空固相微萃取则受萃取头容量的影响。3.两种前处理方法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用分析金华火腿挥发性风味物质。共检出金华火腿挥发性化合物106种,极性色谱柱和固相微萃取、极性色谱柱和吹扫捕集、非极性色谱柱和吹扫捕集、非极性色谱柱和固相微萃取四种不同组合方式分别检出挥发性化合物55、48、60、69种,且极性和非极性色谱柱检出不同种类化合物的相对百分含量有较大差别。[/font]

  • 【我们不一YOUNG】静态顶空提取定量方法

    [align=center][font=DengXian]静态顶空提取定量方法[/font][/align]1[font=DengXian]外标法[/font][font=DengXian]将标准加至和样品相同的基质中进行顶空提取，制作校正曲线，试样通过查找校正曲线上的点而定量。标样和样品的准备方法和测定条件要保持一致。不过选用绝对相同的基质有时候可能比较难。例如植物油样品就选用相同的植物油做为标样溶剂来做曲线，酒样选用酒精水溶液作为标样溶剂来做曲线。[/font]2[font=DengXian]标准添加法[/font][font=DengXian]有时候往往难以找到和样品相同空白基质或不知道何种基质，外标法就不会使用。样品的基质比较复杂的样品一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。[/font]3 [font=DengXian]内标法[/font][font=DengXian]在样品中准确加入一定量的内标物，内标物的性质最好和待测物的化学性质相似，最理想的内标物是目标物的同位素。根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。可以使用内标标准曲线或校正因子（某些特定情况下）来定量。[/font][font=DengXian]内标物的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差；只对欲分析的组分峰做校正。但每次需要准确称量内标物和样品，多一道手续，增加工作量。[/font][font=DengXian]作为内标的化合物其化学性质和保留时间最好都应和目标化合物相似（理想状态）。但它必须能按保留时间或[/font]m / z [font=DengXian]值来和样品区分。[/font][font=DengXian]同位素标记目标化合物是一个理想的内标物，它可以由其离子和目标化合物的[/font]M/Z[font=DengXian]值区别开。运用同位素标记化合物做内标物，其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致，因此校正精度更高。目标物和其同位素化合物的保留时间一致，单靠色谱是没有办法区分开的，而质谱有选择离子模式，可以很好的把目标物和其同位素标记物分离开来。[/font]

  • 固体废弃物浸出毒性设备-翻转式振荡器

    [color=#000000] 适用于固体废弃物浸出毒物振荡法，是中华人民共和国国家环境保护标准《固体废弃物浸出毒物方法 硫酸硝酸法》（HJ299-2007)规定设备。其应用于环境监测、固废处置等与固体废物的毒性鉴别、研究、处理、处置的相关行业，也适用于医药、化工、教学等行业的生产试验和科学研究。[/color][color=#000000][b] 主要特点：[/b][/color][align=left]1) 国内首家自主研发、生产和售后符合ISO9001质量体系要求。2) 主机外壳为全不锈钢材质，外型美观大方，易于清洁。 3) 可靠的安全装置，具有过载保护、漏电保护等功能。4) 夹扣式固定，保证样品瓶牢靠。 5) 转速数显调节，翻转方式和转动时间可自行设定，样品震荡效果好。 6) 提供多种翻转方式，正转、反转、正反转，高速、低速。7) 长时间连续运行平稳、噪音低，负重能力大，维护方便，使用寿命长。[/align][align=left]8) 兼容性好，可放置2L玻璃瓶、PE瓶Teflon瓶及零顶空萃取容器(ZHE)。[/align][color=#000000][/color]

  • 【实验】有机实验之茶叶中咖啡因的提取

    茶叶中咖啡因的提取目的原理实验目的1.学习从茶叶中取提咖啡因的原理与方法；2.掌握索氏提取器的原理及其应用；3.掌握升华原理及其操作。实验原理茶叶中含有多各生物碱，其主在成分为含量约1～5%的咖啡因，并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11～12%的单宁酸(又名鞣酸)，还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。咖啡因的化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。纯品咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升升，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。本实验采用提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器进行连续抽提，然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因，再通过升华提取得到纯品咖啡因。仪器药品1.试剂与仪器茶叶：5g； 95乙醇：90ml， 生石灰：1.5g。索氏提取器一套，表面皿，蒸发皿，不锈钢刮铲，玻璃漏斗，锥形瓶。2.实验装置(1)索氏提取器固-液萃取是从天然物(如植物)中提取天然产物常用的方法。其原理是利用溶济对样品中被提取成分与杂质之间溶液解度的不同而达到分离提取的目的。索氏提取器是实验室常用的连续固-液提取装置，将被提取的固体置于由滤纸做成的套筒中，低沸点的溶剂置于烧瓶中，加热回流，溶剂蒸气通过左边的侧管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入装有固体的套筒，热溶剂充满套筒，把所需的化合物从固体中通过溶解而提取出来。当套筒被溶剂充满时，右边的侧管发生虹吸作用，含有被提取物的溶剂全部流回到烧瓶中。蒸发、冷凝、提取、虹吸的过程重复若干次后，被提取成分浓缩在烧瓶中。由于被提取物的沸点比溶剂高，或者是固体产物被集中在烧瓶中，而每一次提取过程中，都是纯溶剂对被提取物的溶解，因而使用的溶剂量较少，且提取效果较好。(2)升华装置具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法产品损失较大。在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花，即成简易的常压升华装置。过程步骤称取5g预先研碎的茶叶末，将茶叶末装入滤纸套筒中，再将套筒小心地插入索氏提取器中；量取90ml95%乙醇加入烧瓶中，加入几粒沸石，安装好装置。用电热套加热，连续提取2～2.5h后，提取液颜色已经较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，即停止加热。安装好蒸馏装置，重新加入几粒沸石，进行蒸馏，蒸出大部分乙醇(要回收)。残液(约5～10ml)倒入表面皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不断搅拌下于蒸汽浴上将溶剂蒸干。再将固体颗粒转移到蒸发皿中，放在电热套上小心地将固体焙烘至干(电热套温度低于200℃)。取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，小心地加热升华(电热套温度250℃左右)，若漏斗上有水汽则用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可停止加热，稍冷后仔细收集滤纸正反两面的咖啡因晶体。残渣搅拌后可再次升华。合并产品后称重、测定溶点。分析思考 1.索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?2.升华前加入生石灰起什么作用?3.升华操作的原理是什么?4.为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?5.为什么升华前要将水分除尽?

  • 符合HJ/T299-2007，HJ/T300-2007HJ/T557-2007涂特氟龙筛网孔径9.5mm，固体废物浸出毒性浸出方法硫酸

    符合HJ/T299-2007，HJ/T300-2007HJ/T557-2007涂特氟龙筛网孔径9.5mm，固体废物浸出毒性浸出方法硫酸

    [align=center]四氟实验筛子[/align][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。[/color][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛有严格的网孔定，用网孔尺寸表示每个筛子的规格，[/color][color=#333333]四氟塞子可以定制孔径直径大小，多数可以做四氟底座，盖子等。用于固体颗粒物的筛选，国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007，HJ/T[/color][color=#333333]300[/color][color=#333333]-2007[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]HJ/T[/color][color=#333333]557[/color][color=#333333]-2007涂特氟龙筛网孔径[/color][color=#333333]9.5mm，[/color][color=#333333] 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法[/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.外观纯白色。[/color][color=#333333]2.耐高低温性：可使用温度-200～＋250。[/color][color=#333333]3.耐腐蚀：耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂，且无溶出、吸附和析出现象。[/color][color=#333333]4.防污染：金属元素空白值低。[/color][color=#333333]5.绝缘性：不受环境及频率的影响，介质损耗小，击穿电压高。[/color][color=#333333]6.耐大气老化，耐辐照和较低的渗透性。[/color][color=#333333]7.自润滑性：具有塑料中最小的摩擦系数。[/color][color=#333333]8.表面不粘性：是一种表面能最小的固体材料。[/color][color=#333333]9.机械性质较软，具有非常低的表面能。[/color][color=#333333]10.无毒害：具有生理惰性。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]11、筛子的孔径孔深可定制[/color][color=#333333]我公司专业生产、加工、研发聚四氟乙烯系列产品：如四氟消解瓶，四氟离心管、消解管、烧瓶、布氏漏斗、药勺、铲子、反应装置、微波消解管，接头、阀门、球磨罐等等。或按照客户尺寸、图纸要求加工，每加工的任何一个产品，都选用高纯实验级聚四氟乙烯材质加工，绝不掺杂任何回料。每一个产品都经过车床精加工，绝对保证产品光洁度和做工精细，表面光滑，不留划横。[/color][table][tr][td=1,1,224][align=center]四氟筛子[/align][/td][td=1,1,457][align=center]直径20cm孔径:0.15mm[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,224][align=center]四氟筛子[/align][/td][td=1,1,457][align=center]孔径:1mm[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,224][align=center]四氟筛子[/align][/td][td=1,1,457][align=center]孔径:3mm[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,224][align=center]四氟筛子[/align][/td][td=1,1,457][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,224][align=center]四氟筛子[/align][/td][td=1,1,457][align=center]孔径:9.5mm[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,224][align=center]四氟筛子[/align][/td][td=1,1,457][align=center]孔径:10mm[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,224][align=center]四氟筛子[/align][/td][td=1,1,457][align=center]孔径:22.4mm[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,224][align=center]四氟盖子[/align][/td][td=1,1,457][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,224][align=center]四氟托盘[/align][/td][td=1,1,457][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][/table][color=#333333] [/color][align=center]固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法[/align][align=center](HJ/T299-2007)[/align]前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。 1适用范围本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2.2浸出毒性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸：优级纯。4.3浓硝酸：优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。5仪器设备5.1振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2[color=#0000ff]提取瓶[/color]：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，[color=#0000ff]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（[/color][color=#0000ff]PTFE[/color][color=#0000ff]）瓶。[/color]5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。5.4pH计：在25时，精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平：精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。[color=#ff0000]5.10[/color][color=#ff0000]筛：涂[/color][color=#ff0000]Teflon[/color][color=#ff0000]的筛网，孔径[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]。[/color]6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中，于105下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。[color=#ff0000]7.2[/color][color=#ff0000]样品破碎[/color][color=#ff0000]样品颗粒应可以通过[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/color]测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解

  • 固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法 (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法 (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    [align=center]四氟实验筛子[/align][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。[/color][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛有严格的网孔定，用网孔尺寸表示每个筛子的规格，[/color][color=#333333]四氟塞子可以定制孔径直径大小，多数可以做四氟底座，盖子等。用于固体颗粒物的筛选，国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007，HJ/T[/color][color=#333333]300[/color][color=#333333]-2007[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]HJ/T[/color][color=#333333]557[/color][color=#333333]-2007涂特氟龙筛网孔径[/color][color=#333333]9.5mm，[/color][color=#333333] 固体废物浸出[/color][color=#333333]du[/color][color=#333333]性浸出方法硫酸硝酸法[/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.外观纯白色。[/color][color=#333333]2.耐高低温性：可使用温度-200℃～＋250℃。[/color][color=#333333]3.耐腐蚀：耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂，且无溶出、吸附和析出现象。[/color][color=#333333]4.防污染：金属元素空白值低。[/color][color=#333333]5.绝缘性：不受环境及频率的影响，介质损耗小，击穿电压高。[/color][color=#333333]6.耐大气老化，耐辐照和较低的渗透性。[/color][color=#333333]7.自润滑性：具有塑料中的摩擦系数。[/color][color=#333333]8.表面不粘性：是一种表面能小的固体材料。 [/color][color=#333333]9.机械性质较软，具有非常低的表面能。[/color][color=#333333]10.无害：具有生理惰性。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]11、筛子的孔径孔深可定制[/color][color=#333333]我公司专业生产、加工、研发聚四氟乙烯系列产品：如四氟消解瓶，四氟离心管、消解管、烧瓶、布氏漏斗、药勺、铲子、反应装置、微波消解管，接头、阀门、球磨罐等等。或按照客户尺寸、图纸要求加工，每加工的任何一个产品，都选用高纯实验级聚四氟乙烯材质加工，绝不掺杂任何回料。每一个产品都经过车床精加工，绝对保证产品光洁度和做工精细，表面光滑，不留划横。[/color][table][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]直径20cm孔径:0.15mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:1mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:3mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:9.5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:10mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:22.4mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟盖子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟托盘[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][/table][align=center]固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法[/align][align=center](HJ/T299-2007)[/align]前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出du性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1适用范围本标准规定了固体废物浸出du性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出du性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2.2浸出du性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出du性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸：优级纯。4.3浓硝酸：优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出d性。4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出du性。5仪器设备5.1振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2[color=#0000ff]提取瓶[/color]：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，[color=#0000ff]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（[/color][color=#0000ff]PTFE[/color][color=#0000ff]）瓶。[/color]5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。5.4pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平：精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。[color=#ff0000]5.10[/color][color=#ff0000]筛：涂[/color][color=#ff0000]Teflon[/color][color=#ff0000]的筛网，孔径[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]。[/color]6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出du性试验。[color=#ff0000]7.2[/color][color=#ff0000]样品破碎[/color][color=#ff0000]样品颗粒应可以通过[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/color]测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327212616_3908_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327557772_157_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【世界环境日】固体废弃物检测过程的前处理过程

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    最近要对水份仪做检定，发现仪器信息网上带得资料中心《卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程 》中有这么一个检定要求：6.7 零点平衡时间的检定在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。“零点平衡时间”“空电解”指的是什么？这是GB？怎么看着不太像呢……

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    固定源废气中汞的测定 标准方法是汞的测定 冷原子吸收法（HJ534-2009），计量认证能否能应用《空气和废气监测分析方法》中的原子荧光法，原子荧光法用的是滤筒采样，滤筒只能采集烟道废气颗粒中的汞，还是也能收集废气气体中的汞？

  • 【线上讲座250期】固定污染源废气监测的质量保证和质量控制（上篇）~~~即日至6月19日

    欢迎大家前来与wangliqian老师一起就固定污染源废气监测质量的相关问题进行探讨~！活动时间：2015年06月09日——2015年06月19日 【线上讲座250期】固定污染源废气监测的质量保证和质量控制(上篇） 主讲人：wangliqian（老兵)--环境检测政策法规版主 活动时间：2015年6月09日——2015年6月19日 我们热烈欢迎wangliqian（老兵）老师光临气体分析版面进行讲座！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1766615_3.gif引言污染源监督性监测和环境质量监测，一直是各级环境监测机构的核心任务。各级环境监测机构不断提高对污染源监督性监测工作的认识，加强污染源监督性监测的人员、技术、设备等方面的力量，使其数量和素质与所承担的任务相匹配。我们荣幸邀请到环境检测政策法规版面的老兵版主，分享在环境监测领域中，多年以来积累的丰富工作经验与经历，为我们带来为期两期的线上讲座——固定污染源废气监测的质量保证和质量控制。大家热烈欢迎！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1766615_3.gif提要一、监测中存在的问题1、监测报告2、监测过程二、仪器的质量保证1、常用仪器2、辅助配件三、仪器使用前必须校准1、皮托管平行自动烟尘测试仪2、烟气分析仪3、烟尘和烟气参数测试3.1确定采样孔位置3.2测试工况要求3.3排气温度测量3.4排气压力测量3.5排气含湿量测量3.6颗粒物采样3.7采样时间和频次四、烟气采样测试五、复测质控要求六、监测结果折算和上报http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1766615_3.gif欢迎大家前来与wangliqian老师一起就固定污染源废气监测的质量内容进行探讨交流~！以上资料为wangliqian老师所著,未经wangliqian老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间：2015年6月09日--6月19日答疑时间: 2015年6月09日--6月19日特邀佳宾：环境监测版面的版主、专家以及从事此行业的同行们参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就固定污染源废气监测质量知识的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2015年6月19日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：wangliqian老师您好！我有以下问题想请教，请问：……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1766615_3.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归wangliqian老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1766615_3.gif下篇：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150810/5906086/

  • 【线上讲座252期】固定污染源废气监测的质量保证和质量控制(下篇）······即日至8月20日

    欢迎大家前来与wangliqian老师一起就固定污染源废气监测质量的相关问题进行探讨~！活动时间：2015年08月11日——2015年08月20日 【线上讲座252期】固定污染源废气监测的质量保证和质量控制(下篇） 主讲人：wangliqian（老兵)--环境检测政策法规版主 活动时间：2015年8月11日——2015年8月20日 我们热烈欢迎wangliqian（老兵）老师光临气体分析版面进行讲座！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1766615_3.gif引言污染源监督性监测和环境质量监测，一直是各级环境监测机构的核心任务。各级环境监测机构不断提高对污染源监督性监测工作的认识，加强污染源监督性监测的人员、技术、设备等方面的力量，使其数量和素质与所承担的任务相匹配。我们荣幸邀请到环境检测政策法规版面的老兵版主，分享在环境监测领域中，多年以来积累的丰富工作经验与经历，为我们带来为期两期的线上讲座——固定污染源废气监测的质量保证和质量控制。大家热烈欢迎！上篇见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150609/5830490/http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1766615_3.gif提要一、监测中存在的问题1、监测报告2、监测过程二、仪器的质量保证1、常用仪器2、辅助配件三、仪器使用前必须校准1、皮托管平行自动烟尘测试仪2、烟气分析仪3、烟尘和烟气参数测试3.1确定采样孔位置3.2测试工况要求3.3排气温度测量3.4排气压力测量3.5排气含湿量测量3.6颗粒物采样3.7采样时间和频次四、烟气采样测试五、复测质控要求六、监测结果折算和上报http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1766615_3.gif欢迎大家前来与wangliqian老师一起就固定污染源废气监测的质量内容进行探讨交流~！以上资料为wangliqian老师所著,未经wangliqian老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间：2015年08月11日--8月20日答疑时间: 2015年08月11日--8月20日特邀佳宾：环境监测版面的版主、专家以及从事此行业的同行们参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就固定污染源废气监测质量知识的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2015年8月20日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：wangliqian老师您好！我有以下问题想请教，请问：……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1766615_3.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归wangliqian老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1766615_3.gif

  • 顶空进样器的原理、特点和清洗

    基本原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。顶空进样器特点目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、用注射器将样品抽出；3、迅速拿到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上进样分析；气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、通过可加热气密针将样品抽出；3、移动到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样分析；平衡式加压系统Balanced-Pressure System1、样品加热后达到热平衡状态；2、用导管通入载气加压；3、样品随载气一起进样；定量环加压系统Pressure-Loop System1、样品加热后达到热平衡状态；2、加压将样品引入定量环；3、阀将样品打入传输通道进样；静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段吹扫模式；恒定模式；多次顶空模式；温度渐进模式。如何正确操作顶空进样器操作步骤：1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。6、吹洗30s后完成本次进样。操作使用注意事项：1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。怎么清洗顶空进样器无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。清洗步骤如下：1、设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃，关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3、在传送带中插入一个空的样品瓶。4、用手提起样品瓶。5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5（注射两到三次将清洗彻底）。7、再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10、重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。顶空分析仪的功能与特性器顶空分析，由于操纵气体，取样技术也有所不同。如果不定量或者仅仅以限定样品作为对象，用通常的液体进样注射器就行了，气密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故，进行了代替注射器的方法开发。样品小玻璃瓶在实验室最常用的东西有三角烧瓶。现今，在顶空分析中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物，可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子，但是在顶空分析中通常被考虑的专用小玻璃如图所示（有专利保护的部分，不能制造、买卖同一或类似产品）。用这种构造的小玻璃瓶，由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起，可以进行高精度的分析，另外，隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类，有多种可以向用户提供，而且，为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性，小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。取样方法如上所述，作为替代利用注射器的方法，采用了在取样时对小玻璃瓶加压，利用其压力将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部份（顶空相）导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为最出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时，把顶空相直接导入柱子。作为其它方法，也有加压后，通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后，及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法，后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压（首先决定于体积和温度），正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题，会对分析结果产生干扰。顶空进样技术在药品领域已成为必要的分析手法之一，从分析的精密度、重现性、操作文献来看，近年来，顶空分析的必要性日益增加。同时，食品和环境分析领域也将是顶空技术的重要应用领域

  • 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    [align=center]四氟实验筛子[/align][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。[/color][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛有严格的网孔定，用网孔尺寸表示每个筛子的规格，[/color][color=#333333]四氟塞子可以定制孔径直径大小，多数可以做四氟底座，盖子等。用于固体颗粒物的筛选，国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007，HJ/T[/color][color=#333333]300[/color][color=#333333]-2007[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]HJ/T[/color][color=#333333]557[/color][color=#333333]-2007涂特氟龙筛网孔径[/color][color=#333333]9.5mm，[/color][color=#333333] 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法[/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.外观纯白色。[/color][color=#333333]2.耐高低温性：可使用温度-200℃～＋250℃。[/color][color=#333333]3.耐腐蚀：耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂，且无溶出、吸附和析出现象。[/color][color=#333333]4.防污染：金属元素空白值低。[/color][color=#333333]5.绝缘性：不受环境及频率的影响，介质损耗小，击穿电压高。[/color][color=#333333]6.耐大气老化，耐辐照和较低的渗透性。[/color][color=#333333]7.自润滑性：具有塑料中最小的摩擦系数。[/color][color=#333333]8.表面不粘性：是一种表面能最小的固体材料。 [/color][color=#333333]9.机械性质较软，具有非常低的表面能。[/color][color=#333333]10.无毒害：具有生理惰性。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]11、筛子的孔径孔深可定制[/color][color=#333333]我公司专业生产、加工、研发聚四氟乙烯系列产品：如四氟消解瓶，四氟离心管、消解管、烧瓶、布氏漏斗、药勺、铲子、反应装置、微波消解管，接头、阀门、球磨罐等等。或按照客户尺寸、图纸要求加工，每加工的任何一个产品，都选用高纯实验级聚四氟乙烯材质加工，绝不掺杂任何回料。每一个产品都经过车床精加工，绝对保证产品光洁度和做工精细，表面光滑，不留划横。[/color][table][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]直径20cm孔径:0.15mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:1mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:3mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:9.5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:10mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:22.4mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟盖子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟托盘[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][/table][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905271737556088_2515_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img][align=center]固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法[/align][align=center](HJ/T299-2007)[/align]前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1适用范围本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2.2浸出毒性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸：优级纯。4.3浓硝酸：优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出毒性。5仪器设备5.1振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2[color=#0000ff]提取瓶[/color]：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，[color=#0000ff]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（[/color][color=#0000ff]PTFE[/color][color=#0000ff]）瓶。[/color]5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。5.4pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平：精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。[color=#ff0000]5.10[/color][color=#ff0000]筛：涂[/color][color=#ff0000]Teflon[/color][color=#ff0000]的筛网，孔径[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]。[/color]6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。[color=#ff0000]7.2[/color][color=#ff0000]样品破碎[/color][color=#ff0000]样品颗粒应可以通过[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/color]测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905271738398128_9990_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 对非固定场所校准人员提出的几点要求

    1前言校准实验室对人员的能力要求的确认、选择、培训、监督、授权、能力监控有一定要求，而针对现场校准活动，新版A025也是提出的新的要求。A025发布实施以来，好多实验室都被开出体系文件未能包含对非固定场所校准人员的相关要求，或者说实际有要求，但是看不出是否对非固定场所校准人员是否授权或考核了。2校准实验室对非固定场所人员要求理解的误区一般实验室内部审核或者管理评审不会考核校准人员试验，那么对人员的监督和能力监控或者培训一般就涉及实验了，但是评审老师一问，实验室也是都在固定场所完成，针对非固定场所校准人员是否进行了监督和考核貌似不太明确。首先现场校准跟固定场所校准区别较大，比如环境温湿度一般不可控，实验室可能大气压或振动外界干扰较小，但是现场环境可能是工厂可能旁边有干扰因素不可控；再比如，固定场所实验室可以是使用自己溯源合格的变频电源，但是现场不能带电源，需要使用客户设施等等。这些实验室校准人员如果不经过培训明确这些要求，可能就默认符合实验室固定场所的要求而继续开展工作了。所以在监督和能力监控考核时，还是需要实验室针对现场情况进行必要的培训和考核。正如条款所言：A.6.2.1 在非固定场所实施的校准应由实验室人员实施。当需要由客户人员或其 他外部人员协助完成时，应对这些协助人员参与校准活动的具体范围予以规定，并在校准前对其进行必要的培训。同时，应该注意现场校准时哪些是必须校准员亲自做的，哪些不能让客户外部人员参与做的，也是需要注意明确的，在校准过程中，客户人员或其他外部人员不应操作测量标准、不应参与读取和记录校准数据，其可以协助的工作如下：a）校准开始前的准备工作：仪器设备的运输，与客户沟通达成现场校准合同以及合同评审等。b）校准完成后的设备拆装、整理工作：设备期间核查和设备运输前后验证，现场校准相关设施环境的记录，以及客户设备设施的还原归为等。c）校准所需工作条件的准备、维护工作：仪器设备预热、现场校准工作警示标识布置以及现场工作安全注意事项等。d）被校设备的操作等：针对大型设备和特殊设备应获取操作说明或什说明书，或经过专业人员培训或陪护进行使用，确保安全和客户设备正常且保持原有状态等。3对条款要求的实施校准实验室应该在体系文件编制中增加相关要求，来约束实验室针对非固定场所人员的要求。主要从人员控制程序、新项目开发程序或者叫方法验证程序以及现场校准控制程序三个方面进行要求。首先是人员，应该明确提出现场校准要求应该严格按照校准规范检定规程执行。在监督过程过程中，考核人员应该除了考核固定场所实操，也要考核或问询计量员针对现场校准应该注意什么，比如温湿度设备是否携带，现场设施使用，以及设备运输的要求等。后续人员持续考核也应该包括必要的非固定场所持续能力监控。其次，在新项目扩充做方法验证时候，更要考虑该校准项目如果需要现场校准，一定由技术人员验证其现场校准可行性和可控性。除了对非固定场所实施校准的人员应进行相应的培训，确保其具备相应的知识和技能外，还应该对设备的包装、运输、安装和使用、校准条件的确认和监测进行培训和考核以及验证。最后就是，实验室在现场校准控制程序中，也应该针对非固定场所校准，实验室做现场校准可行性确认，从人机料法环测考虑是否符合现场校准要求出具报告。A025这个条款实际隐含在说明这个要求的：校准实验室在向客户提供校准前，应对相关校准活动所需的人员、设施、设备、系统及支持服务进行全面验证。校准工作前都要验证是否符合校准活动要求，是否符合程序要求和规范要求以及客户委托要求。4结语校准实验室应该确保手册和程序具备非固定场所校准人员符合认可要求，一是在申请能力时，方法验证和模式实验就应该考虑是否存在现场校准的项目，并对方法进行验证，以及考虑现场模拟实验；二是日常工作进行能力监控以及质控，确保符合要求；三是设备外出前后都应该及时确认设备状态归为还原原本；四是内部审核和管理评审也应该包括对非固定场所实施校准的项目的考察，以及相关程序手册文件的适用性考量。确保满足认可要求同时也能满足客户的需求。

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