滑石粉水分测试仪

瓜子一直是老百姓逢年过节的必备佳品。有媒体报道不法商家在瓜子加工过程中为了使炒制出来的瓜子更加美观、表面更光滑，向瓜子中添加滑石粉。 滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，人体如果长期大剂量服用硅酸镁会发生肾硅酸盐结石，肾功能不全患者可能出现眩晕、昏厥、心率失常以及异常疲乏无力等现象。　　根据GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》，滑石粉只能在凉果类、话化类食品生产过程中使用，不得在炒货制品（如炒瓜子）中添加。　　那么如何辨别瓜子是否经过滑石粉的处理呢？我们可以采用以下两种方式进行辨别。第一，消费者可以用直接观察的方法进行大致判断，具体操作见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510292202_571656_2989862_3.jpg第二，消费者或流通环节经销商可将可疑样品送到专业的检验机构进行检测。　　 目前，食品中滑石粉的检测方法为GB/T21913-2008《食品中滑石粉的测定》。滑石粉主要成分是天然的水和硅酸镁，不溶于混合酸（硝酸+高氯酸），可与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐。样品用混合酸消化完全后、过滤，将其他含镁物质分离除去；然后用混合酸加氢氟酸消化滑石粉，再利用火焰原子吸收光谱法测定试液中的镁含量。根据镁含量，计算试样中滑石粉含量。这样，如果添加了滑石粉的瓜子，通过专业检测就无所遁形了。

瓜子一直是老百姓逢年过节的必备佳品。有媒体报道不法商家在瓜子加工过程中为了使炒制出来的瓜子更加美观、表面更光滑，向瓜子中添加滑石粉。 滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，人体如果长期大剂量服用硅酸镁会发生肾硅酸盐结石，肾功能不全患者可能出现眩晕、昏厥、心率失常以及异常疲乏无力等现象。　　根据GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》，滑石粉只能在凉果类、话化类食品生产过程中使用，不得在炒货制品（如炒瓜子）中添加。 那么如何辨别瓜子是否经过滑石粉的处理呢？我们可以采用以下两种方式进行辨别。　　第一，消费者可以用直接观察的方法进行大致判断，具体操作见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121100_573220_1947624_3.jpg第二，消费者或流通环节经销商可将可疑样品送到专业的检验机构进行检测。　 目前，食品中滑石粉的检测方法为GB/T21913-2008《食品中滑石粉的测定》。滑石粉主要成分是天然的水和硅酸镁，不溶于混合酸（硝酸+高氯酸），可与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐。样品用混合酸消化完全后、过滤，将其他含镁物质分离除去；然后用混合酸加氢氟酸消化滑石粉，再利用火焰原子吸收光谱法测定试液中的镁含量。根据镁含量，计算试样中滑石粉含量。这样，如果添加了滑石粉的瓜子，通过专业检测就无所遁形了。

单位下了命令，要开展新项目，我负责一部分，其中就有食品中滑石粉的检测。滑石粉其实就是水合硅酸镁，分子式Mg₃(OH)2，根据度娘的搜索结果发现：滑石粉与烈性致癌物质石棉密切相关。滑石粉颗粒已被证明是引起癌症患者卵巢和肺部出现肿瘤的原因。过往的一些食品安全事件中也出现过滑石粉的身影：2013年2月18日，多家媒体报道许多瓜子加工厂使用工业级滑石粉，让劣质瓜子变得光滑，色泽明亮。 所以检测食品中的滑石粉也是很有必要的，领导一拍桌子，就它了，一个月内务必给我搞定。我大概也是掉以轻心了，想着上火焰原子吸收的东西能有多难（搞火焰原吸的坛友别拍我），爽快接受！紧接着就是找标准看看方法什么的，才发现这玩意前处理不好做啊！步骤繁琐者呢？怎个繁琐法呢，且听我细细道来。 不溶于硝酸和或高氯酸，对滑石粉的检测正基于这个原理。先将样品用高氯酸和硝酸充分消解，将样品中的其他形式的镁离子充分释放出来，不溶的水合硅酸镁沉淀下来，再用滤纸进行过滤，弃去滤液，将过滤用滤纸再用硝酸、高氯酸、氢氟酸继续消解至澄清透明，待上级检测用。1.试剂：硝酸（BV-III级别），高氯酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），氯化铯（光谱纯）；实验用水为密理博纯水机所产去离子水。滑石粉（优级纯，sigma公司）部分试剂实图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271318_460279_1615758_3.jpg2.实验步骤： 2.1 称样消解：称取约1.0g面粉样品，加硝酸+高氯酸（1+5）20ml,电热板160度消解3.0h，视情况酌情添加混酸继续消化至样液上层较清亮为止。 2.2 做加标：称取约0.1g优级纯滑石粉，再称取约1.0g面粉，将二者充分混匀，加硝酸+高氯酸（1+5）20ml,电热板160度消解3.0h，视情况酌情添加混酸继续消化至样液上层较清亮为止。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271320_460280_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271320_460281_1615758_3.jpg 2.3 样液过滤：将以上冷却至室温的消化液用定量滤纸过滤，待滤液流尽，再多次加入去离子水清洗滤纸，至流出液澄清透明。可以在最后一遍清洗后收集滤液上机检测其中镁含量，与样品空白进行比较，数值相接近时可以认为清洗干净。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271321_460282_1615758_3.jpg2.4 消解滤渣：连同滤纸一起放入聚四氟乙烯烧杯中，加加硝酸+高氯酸（1+5）10ml，再加入氢氟酸5ml，电热板160度消解2.0h，视情况酌情添加混酸和氢氟酸继续消化至样液澄清透明。转移定容至50ml塑料管中，待上机检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271321_460283_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271322_460284_1615758_3.jpg2.5上机：镁的灵敏度相当高，因此线性范围要考虑清楚才能确定。另外所有的样品和标准需加入氯化铯作为释放剂。仪器条件：波长285.2nm，狭缝0.5nm，灯电流4mA，空气流量13.5mL/min,乙炔气流量2.00mL/min。标注曲线各点：1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。因为镁的灵敏度加上样品大概含量，确定了这个线性范围。但是即使是最低点其吸光度值好像也在0.2左右，因此我在具体测样的时候偏转了燃烧头。至最高点吸光度在0.5左右，否则曲线会弯曲。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271801_460327_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271802_460328_1615758_3.jpg最后做的标准曲线如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291304_460655_1615758_3.jpg测得的

先科普一下食品添加剂。GB2760-2014中规定：[img=,631,86]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181703340266_6913_3295053_3.png!w631x86.jpg[/img]还有它比较烦人的带入原则。[img=,641,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181703342255_7952_3295053_3.png!w641x245.jpg[/img]可能说这个大家都知道，那么这里和大家讨论另外一个问题，比如，滑石粉是食品添加剂，这样的说法对吗？我认为这样的说法是欠妥的，来看2760的规定：[img=,532,63]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181703345298_5355_3295053_3.png!w532x63.jpg[/img]例如本期主人公-滑石粉在表A.1中:[img=,632,160]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181703349356_5374_3295053_3.png!w632x160.jpg[/img]由以上，我们可以得出一个结论，也就是作为食品添加剂的滑石粉的使用范围是在凉果类和话化类食品。那么我在其他食品中加入滑石粉，算不算食品添加剂呢？我的答案是不算，只有加入这两种食品中的滑石粉才可以被称为食品添加剂。滑石粉究竟是个什么东西呢？我们看百科中对于滑石粉的介绍以及在食品中的应用：[color=#333333]“[/color][color=#333333]本品为硅酸镁盐类矿物滑石族滑石[/color]，主要成分为含水[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A1%85%E9%85%B8%E9%95%81/2565123]硅酸镁[/url]，经粉碎后，用[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%9B%90%E9%85%B8/114516]盐酸[/url]处理，水洗，干燥而成。滑石主要成分是滑石含水的[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A1%85%E9%85%B8%E9%95%81]硅酸镁[/url]“[color=#333333]滑石粉用于医药、食品行业的添加剂。具有无毒、无味、口味柔软、光滑度强特点，因此可以食用，但使用过量或长期食用有致癌性。[/color][color=#333333]”[/color]主要用途是：[img=,615,27]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181703351756_1050_3295053_3.png!w615x27.jpg[/img]为什么说我们会玩错呢？那是因为国标食品中滑石粉的测定GB5009.269-2016中对于标准品的配置只有：[img=,602,68]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181703351776_5535_3295053_3.png!w602x68.jpg[/img]这里可能会误导一些人买错标准品。做方法验证的时候，检测员MM跟我说滑石粉的加标做不下去了，低中高的加标回收率都很低很低，于是跟着过去看了看。她一边做，我一边对着国标看步骤。她做完加标准备消解的时候，问题被发现了。我们来看原理：[img=,690,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181708076464_6834_3295053_3.png!w690x72.jpg[/img]我们是要先把其他含镁的物质消解掉，然后比较难消解的滑石粉再加氢氟酸消解，我查阅了我们购买的标准品，不出所料，MgO.这个在第二步消解前已经被冲洗掉了，回收率高才是出问题了。我们本身使用的是镁元素溶液标准物质，标准中的MgO只是用来配制标准曲线的，作用和镁元素溶液一样。在chemical book上查询，滑石粉CAS号为14807-96-6[img=,439,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181703357226_7714_3295053_3.png!w439x311.jpg[/img]如果不仔细研究标准，很容易被坑进去。另外对于滑石粉的检测有版友已经发了原创，见此贴[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4929165?UID=zhw19811005&sortby=asc][u][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4929165?UID=zhw19811005&sortby=asc[/color][/u][/url]里面有一个步骤是标准上没有的，就是测清洗的滤液，这个方法很好[img=,690,40]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181703334827_4731_3295053_3.png!w690x40.jpg[/img]那有个问题，可不可以不冲洗滤液，我直接加硝酸、高氯酸、HF进行消解，然后取相同的样品只加硝酸、高氯酸消解呢？测得的结果相减不就是扣镁本底吗？（假设样品均匀）

【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用 微波消解揭秘茶糕点中的内幕之二：非法添加物滑石粉的检测file:///c:/DOCUME~1/ADMINI~1/APPLIC~1/360se6/USERDA~1/Temp/201309~1.PNGfile:///c:/DOCUME~1/ADMINI~1/APPLIC~1/360se6/USERDA~1/Temp/201309~1.PNGhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309232021_466640_2166779_3.png如http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130917/4969426/中微波消解完后，始终都存在着白色沉淀物http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309232016_466627_2166779_3.png终于明白原来是有滑石粉的存在。滑石粉，白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有油腻感。无臭，无味。滑石粉的主要成分为滑石，经粉碎后，用盐酸处理，水洗，干燥而成。其在水、稀矿酸或稀氢氧化碱溶液中均不溶解，可作药用。　　滑石粉分子式为Mg3〔Si4O10〕(OH)2。滑石属单斜晶系，晶体呈假六方或菱形的片状，偶见。通常成致密的块状、叶片状 、放射状、纤维状集合体。无色透明或白色，但因含少量的杂质而呈现浅绿、浅黄、浅棕甚至浅红色；解理面上呈珍珠光泽。硬度1，比重2.7～2.8。只加硝酸+过氧化氢是无论如何用微波也消解不完全的啊，一定要加入氢氟酸+硝酸+双氧水再次微波消解将滑石粉中的硅给分解出来，才可以消解干净，沉淀过滤洗涤干净，此时一定要认真检查沉淀物是否真的洗涤干净了，因为镁元素在自然界中是广泛分布的，糕点粉中的镁元素未洗涤干净的话，会将糕点粉中的镁元素当成是滑石粉中分解出来的镁元素而使得检测结果偏高的。微波消解的程序如下：表1 微波消解仪消解程序功率（W）升温时间（min）温度（℃）100010120100025180100035210终于加入氢氟酸后，所有的白色絮状过滤洗涤后的都消解完全了。上原子吸收火焰法测镁。镁会与磷酸根等结合形成沉淀物，所以在试样液及标准镁系列标液中均要加入镧盐作为镁元素测定的释放剂，GB/T21913是加入氯化锶，因为氯化锶的火焰呈红色，本底值高，吸光度值大，要旋转燃烧器的角度以减少其吸光度，所以这里我改加了氯化锎盐（5%2mL）。下面是检测的结果工作曲线为非线性计算截距，这样相关系数很好的。：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309232035_466661_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309232035_466663_2166779_3.png样品的测试结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309232035_466662_2166779_3.png看到了吧：滑石粉的含量不少哦，这种茶糕点吃多了可是不好的哦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif镁元素测试仪器条件检查：特征浓度与推荐浓度吻合的很好：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309232035_466664_2166779_3.png所以以后再分析样品的时候，不能消解完全的而正常情况应该消解完全的，真的要认真想想是否有加入了其它的非法的食品添加物了。

[img=,690,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904061041416950_5821_3248594_3.png!w690x228.jpg[/img]先加混合酸不会把滑石粉的镁给过滤了么？