灰分炉高温电阻炉

求各位大佬管式电阻炉、高温阻式炉的期间核查指导书，十分感谢

高温电阻炉校准后温度均匀性和波动性不符合相关要求，电阻炉怎么才能使用？

电阻炉是利用电流使炉内电热元件或加热介质发热，从而对工件或物料加热的工业炉。电阻炉在机械工业中用于金属锻压前加热、金属热处理加热、钎焊、粉末冶金烧结、玻璃陶瓷焙烧和退火、低熔点金属熔化、砂型和油漆膜层的干燥等。 自从发现电流的热效应(即楞茨-焦耳定律)以后，电热法首先用于家用电器，后来又用 于实验室小电炉。随着镍铬合金的发明，到20世纪20年代，电阻炉已在工业上得到广泛应用。工业上用的电阻炉一般由电热元件、砌体、金属壳体、炉门、炉用机械和电气控制系统等组成。加热功率从不足一千瓦到数千千瓦。工作温度在 650℃以下的为低温炉；650～1000℃为中温炉;1000℃以上为高温炉。在高温和中温炉内主要以辐射方式加热。在低温炉内则以对流传热方式加热，电热元件装在风道内，通过风机强迫炉内气体循环流动，以加强对流传热。电阻炉有室式、井式、台车式、推杆式、步进式、马弗式和隧道式等类型。可控气氛炉、真空炉、流动粒子炉等也都是电阻炉。 　 　电热元件具有很高的耐热性和高温强度，很低的电阻温度系数和良好的化学稳定性。常用的材料有金属和非金属两大类。金属电热元件材料有镍铬合金、铬铝合金、钨、钼、钽等，一般制成螺旋线、波形线、波形带和波形板。非金属电热元件材料有碳化硅、二硅化钼、石墨和碳等，一般制成棒、管、板、带等形状。电热元件的分布和线路接法，依炉子功率大小和炉温要求而定。 　　电阻炉与火焰炉相比，具有结构简单、炉温均匀、便于控制、加热质量好、无烟尘、无噪声等优点，但使用费较高。

做镁砂氧化镁含量的EDTA滴定法实验。样品熔融温度为1000℃，4~5分钟。实验室的电阻炉坏了，可以用材料高温软化荷重测定仪代替吗？熔样的坩埚为白金坩埚，会不会和材料高温软化荷重测定仪里面的电热偶反映？先谢谢各位了!

箱式电阻炉适用于学院实验室、工厂企业、研究所等作金相分析、金属热处理以及玻璃烧制等用；箱式电阻炉也应用于供实验室、工矿企业、科研单位作元素分析测定和一般小型钢件淬火、退火、回火等热处理时加热用，箱式电阻炉还可作金属、陶瓷的烧结、溶解、分析等高温加热用。箱式电阻炉6大性能特点1、加热元件为电阻丝，最高使用温度1050℃或1200℃2、更为人性化操作的平移炉门3、炉膛可用空间的容积2—16L4、室温升温至最高使用温度≤60min或80min,控温精度≤±1.5℃5、优质的陶瓷纤维内衬及合理的炉体结构，使炉体的能耗大幅降低，升温耗电仅是传统炉型的60%,空耗功率是传统炉型的50-60%6、SSRPID智能仪表,标准配置升温速率可设定的50段可编程序仪表，使任何试验或实验的一致性和再现性成为可能，同时可配置RS485接口，实现对温度的远程控制和温度数据的记录

[URL=http://www.njhxg.com/dianzhu]http://www.njhxg.com/dianzhu[/URL]电阻炉是以电流通过导体所产生的焦耳热为热源的电炉。电阻炉以电为热源，通过电热元件将电能转化为热能，在炉内对金属进行加热。电阻炉和火焰比，热效率高，可达50－80℅，热工制度容易控制，劳动条件好，炉体寿命长，适用于要求较严的工件的加热，但耗电费用高。按传热方式，电阻炉分为辐射式电阻炉和对流式电阻炉。辐射式电阻炉以辐射传热为主，对流传热作用较小；对流式电阻炉以对流传热为主，通常称为空气循环电阻炉，靠热空气进行加热，炉温多低于650℃。 按电热产生方式，电阻炉分为直接加热和间接加热两种。在直接加热电阻炉中，电流直接通过物料，因电热功率集中在物料本身，所以物料加热很快，适用于要求快速加热的工艺，例如锻造坯料的加热。 这种电阻炉可以把物料加热到很高的温度，例如碳素材料石墨化电炉，能把物料加热到超过2500□。直接加热电阻炉可作成真空电阻加热炉或通保护气体电阻加热炉，在粉末冶金中，常用于烧结钨、钽、铌等制品。采用这种炉子加热时应注意：①为使物料加热均匀，要求物料各部位的导电截面和电导率一致；②由于物料自身电阻相当小，为达到所需的电热功率，工作电流相当大，因此送电电极和物料接触要好，以免起电弧烧损物料，而且送电母线的电阻要小，以减少电路损失；③在供交流电时，要合理配置短网，以免感抗过大而使功率因数过低。 大部分电阻炉是间接加热电阻炉，其中装有专门用来实现电-热转变的电阻体,称为电热体，由它把热能传给炉中物料（图1 间接加热电阻炉）。这种电炉炉壳用钢板制成，炉膛砌衬耐火材料，内放物料。最常用的电热体是铁铬铝电热体、镍铬电热体、碳化硅棒和二硅化钼棒。根据需要，炉内气氛可以是普通气氛、保护气氛或真空。一般电源电压220伏或380伏，必要时配置可调节电压的中间变压器。小型炉（＜10千瓦）单相供电，大型炉三相供电。对于品种单一、批料量大的物料，宜采用连续式炉加热。炉温低于700□的电阻炉,多数装置鼓风机，以强化炉内传热，保证均匀加热。用于熔化易熔金属（铅、铅铋合金、铝和镁及其合金等）的电阻炉，可做成坩埚炉；或做成有熔池的反射炉，在炉顶上装设电热体。电渣炉是由溶渣实现电热转变的电阻炉（见电渣重熔）。[URL=http://www.njhxg.com/dianzhu]http://www.njhxg.com/dianzhu[/URL]

大家好，谁有加热电阻炉说明书啊

箱式电阻炉外型均为长方体，任务室由优质碳胶囊充填机化硅耐火资料制成，炉壳采用优质冷轧钢板经小型颗粒机折边焊接制成，炉膛与炉壳之间用优质保温资料作保温层。马弗炉普遍适用于各类实验室、工矿企业、科研单位，为了增加炉口的热量流失，进步炉膛内温度的平均性，在炉门内侧装有优质耐火资料制成的挡热板。　　箱式电阻炉维修与保养　　硅碳棒型炉子，发现硅碳棒损坏后，应改换规格相反而且电阻值相近的新硅碳棒。改换时先卸下两端维护罩与硅碳棒夹头，接着取出已损坏的硅碳棒，由于硅碳棒易断，装置时须小心，两端露炉壳内部分应相等，夹头必需紧固，使之与硅碳棒接触良好。　　假如夹头有严重氧化时应换新的。硅碳棒两端装置孔处的隙缝使用石棉绳梗塞。炉温不得超越最高任务温度1350℃。硅碳V型混合机棒在最低温度下允许陆续任务4小时。在电炉运用十分长时刻后，如发顺时针方向调理加热功率调理钮至最大地位，加热电流仍上不去。间隔小型贴标机额外值较远，达不到所需的加热功率，解释硅碳棒已老化。　　箱式电阻炉在改动接法时不用装配硅碳棒，只需改动接法，而且改动接法后，运用马弗炉时要留意迟缓调理加热功率调理钮，加热电流值不得超越额外值。　　箱式电阻炉应放在枯燥通风、无腐蚀性气体小型混合机的位置，任务环境温度为10—50℃，绝对温度不大于85%。　　为确保测量精确，每年使用直流电位差计校正xmt型温度控制仪的测温表，以防引发较大误差。箱式电阻炉活期检验各局部热线有否松动，交流接触器的触头能否良好，显示毛病应及时修复。　　箱式电阻炉一级保养　　箱式电阻炉防静电洁净服一级保养之渗剂介质输入的保养内容与要求如下：　　1.渗剂介质输入管路畅通，不泄漏。　　2.清洗滴注器，读数清晰。　　3.检查排气管完好，不堵塞。　　4.检查各管路的接头、阀门，并紧固。　　5.检查排气装置，安全完好。

箱式电阻炉外型均为长方体，任务室由优质碳胶囊充填机化硅耐火资料制成，炉壳采用优质冷轧钢板经小型颗粒机折边焊接制成，炉膛与炉壳之间用优质保温资料作保温层。马弗炉普遍适用于各类实验室、工矿企业、科研单位，为了增加炉口的热量流失，进步炉膛内温度的平均性，在炉门内侧装有优质耐火资料制成的挡热板。一、箱式电阻炉维修与保养硅碳棒型炉子，发现硅碳棒损坏后，应改换规格相反而且电阻值相近的新硅碳棒。改换时先卸下两端维护罩与硅碳棒夹头，接着取出已损坏的硅碳棒，由于硅碳棒易断，装置时须小心，两端露炉壳内部分应相等，夹头必需紧固，使之与硅碳棒接触良好。假如夹头有严重氧化时应换新的。硅碳棒两端装置孔处的隙缝使用石棉绳梗塞。炉温不得超越最高任务温度1350℃。硅碳V型混合机棒在最低温度下允许陆续任务4小时。在电炉运用十分长时刻后，如发顺时针方向调理加热功率调理钮至最大地位，加热电流仍上不去。间隔小型贴标机额外值较远，达不到所需的加热功率，解释硅碳棒已老化。箱式电阻炉在改动接法时不用装配硅碳棒，只需改动接法，而且改动接法后，运用马弗炉时要留意迟缓调理加热功率调理钮，加热电流值不得超越额外值。箱式电阻炉应放在枯燥通风、无腐蚀性气体小型混合机的位置，任务环境温度为10—50℃，绝对温度不大于85%。为确保测量精确，每年使用直流电位差计校正xmt型温度控制仪的测温表，以防引发较大误差。箱式电阻炉活期检验各局部热线有否松动，交流接触器的触头能否良好，显示毛病应及时修复。二、箱式电阻炉一级保养箱式电阻炉防静电洁净服一级保养之渗剂介质输入的保养内容与要求如下：1.渗剂介质输入管路畅通，不泄漏。2.清洗滴注器，读数清晰。3.检查排气管完好，不堵塞。4.检查各管路的接头、阀门，并紧固。5.检查排气装置，安全完好

在使用中发生故障时（如不能控制或调节温度及其他故障等）必须停炉修理，修理时可打开控制装置部分，观察交流接触器可动机构及接点动作是否灵活，如发现接点烧损或接触不良时，可用细砂纸轻轻打磨，使其接触严密，并检查有关部分的线路，如发现调节式测温毫伏计发生故障时，须参照该仪表安装使用说明书进行修理。 当炉膛砖损坏，不能使用时，必须停炉进行更换，在修炉时必须注意炉门和炉膛的中心水平位置，并使耐火材料及保温材料保持原有的装配情况。高温箱式电阻炉元件适宜于连续使用，当棒体表面产生白泡的时候，说明过负荷运行，应降压运行。当棒断损坏后，如仅在粗细部的焊口处断开，可修复使用，否则应更换发热部分，换用的新棒与老棒可配组使用，原件无老化现象。二硅化钼元件在新使用前，应在空气中加热至1500℃保温1小时，以生成保护层，元件不应该在400-700℃范围内使用，因其在该条件下将发生低温氧化，致使损坏，在还原气氛中工作，温度低于1350℃氯和硫的蒸汽对元件有损害。 硅碳棒（硅钼棒）因使用太久而发生老化，其阻值相对增加，虽控制器旋钮拧至最大输出，仍运行不能达到额定功率，此时应按附图改变接法，此时注意控制器的旋钮，炉子工作电流不超过40A的情况，使输入炉子的电流与电压之乘积，不应超过额定功率的20%。如改变接法后仍达不到额定功率时，则应更换新碳棒（硅钼棒），更换时应选取电阻值接近硅碳棒（硅钼棒），一般阻值偏差掌握在20%以内。 更换硅碳棒（硅钼棒）时，先卸下有关线夹及连接铜板，小心取出瓷管与硅碳棒（硅钼棒）间填塞的石棉绳，取出损坏的硅碳棒（硅钼棒）并视察瓷管中心线是否合成一条线，然后将新硅碳棒（硅钼棒）小心的伸入瓷管中。因硅碳棒（硅钼棒）质地甚脆，应特别小心安装，使两端露出部分长度相等，然后在两端露出的金属端头上安装线夹紧固。按图纸连接铜板和出线端子，为防止故障发生，最好在更换接法或换新硅碳棒（硅钼棒）之后，将导电线夹子更换一次。 为减少温度的散失，在硅碳棒（硅钼棒）和瓷管间隙用石棉绳填塞，其深度为10毫米，完善后恢复原有装置。电炉在高温运行中，如长时间开闭炉门由于接触空气，所产生的热应力的突然变化，可能使炉膛损坏，若仅有小裂缝，不危及电炉的结构强度，可继续使用，若炉膛在长期使用中受到严重损坏，可更换新炉膛。在拆卸炉膛时，要注意硅碳棒和瓷管，以免损坏。 在修砌炉膛时，炉膛要正，保温砖的缝隙不能过大，并用硅藻土细粉填充，可用调直铁棒穿入瓷管中，保证瓷管的中心线在一条直线上，使棒出入瓷管不受任何阻滞，装好后用石棉绳填塞硅碳棒（硅钼棒）与瓷管之间隙。炉体修砌后，在室温下至少要干燥一昼夜，然后方能进行加热干燥。干燥工艺和新炉相同，完成干燥工艺后才能正常使用。注：电阻炉上的热电偶接反，温度会一直上升，导致炉丝烧断，会击穿炉膛。二、故障、可能的原因及解决方法 序号故障 可能的原因 解决办法1仪表无显示 1、熔断器断路 更换保险 2、电源无电 插好设备的电源线 3、外接插座无电 更换插座 4、开关坏 更换开关2不加热 1、开关坏 更换开关 2、接触器坏 更换接触器 3、加热管或加热丝坏更换加热管或加热丝3显示不准 1、电偶断路 更换电偶 2、仪表失控 更换仪表 3、如果红灯长亮， 表针达到最大处 往往是热电偶短路所致4箱体带电 1、加热丝搭接箱体 检查并避免搭接 2、控制线路有破损， 破损点搭接箱体 检查并避免搭接

我想知道sx2-4-10箱式电阻炉的工作原理，希望能用简短的语言描述一下

箱式电阻炉，相信很多实验室都会用到，使用时间长了以后，必定会出现一些小问题~我们实验室人员，应该个个都是动手能力极强的人，要不然吸液啊，洗瓶子啊，色谱进样啊之类的工作怎么能够胜任嘛对不对？所以，仪器出了问题尤其是小问题以后，当然是要自己先动手维修一番的~恩，说道这里，本贴中的重点问题来了：箱式电阻炉出现问题后，大家是如何维护的呢？平时，大家又是如何对其进行保养的呢？

哪位能给我一份SX2系列1000℃箱式电阻炉的操作规程吗?

（1）电阻炉（管式炉）：温度1300℃ 材料（瓷舟）优点：简单 缺点：耗能高、温度低目前状况：国内中小企业还在使用、国际上已经没有。（2）电弧炉：温度1500℃ 材料（坩埚）优点：节能 缺点：分析精度不好不如电阻炉、温度低、合金不好分析（3）高频炉（金属）：1700℃ 材料（坩埚）优点：温度高、节能 缺点：复杂、成本高[em49]

箱式电阻炉的使用技巧

我们实验室的箱式电阻炉，温度控制仪是数显式的，可是最近去烘炉，温度设置200，到时间后红灯亮了，有警报，但温度还在升。这是怎么回事？然而我们实验室没有控温仪的使用说明书，有用过同样仪器的前辈教教我怎么设置恒温时间么？我们的仪器是天津泰勒斯特的SX-2.5-10型号的。急求，在线等。

JJF(辽) 69-2009 小型箱式电阻炉校准规范辽宁省地方计量技术规范，2009-03-30发布，即将于2009-07-01实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=156666]JJF(辽) 69-2009 小型箱式电阻炉校准规范[/url]

v2825134问：pxsjlslyg：你好！请问电阻炉校准的热电偶应该选择什么规格的呀？按理说应该是就像环境实验设备温湿度校准那样有一个小小的铂电阻温度探头，不会很大吧？但是这样的热电偶市场上有没有卖呢？

[b]依据JJF1376—2012《箱式电阻炉校准规范》做校准时，探头放入箱体无法紧闭炉门如何处理[/b]

有谁用过BF51894JC-1Thermo箱式电阻炉呀？原来我们马弗炉报警温度设置为510℃（假设使用温度为500℃），但现在报警温度只能设置为10℃（高于使用温度），可能是我们不小心改了某个参数设置，谁知道是哪个参数设置的问题呀？

[align=center][font=Calibri][font=Calibri]【第[/font]5季仪器心得】[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]SX2-4-10N箱式电阻炉[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]使用心得体会[/font][/align][font=宋体] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404230826303454_1832_2227357_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]关于设备的使用经验：[/font][font=宋体][font=宋体]放入加热样品，并关上箱门。接上电源后，开启电源开关，加热器开始加热，根据所需温度，按一下[/font][font=宋体]“SET”键，此时PV屏显示，SV屏显示设定温度值；用“[/font][/font][font=宋体]左[/font][font=宋体]”可循环选取SV屏显示的闪烁位；用“ [/font][font=宋体]上[/font][font=宋体]”或“[/font][font=宋体]下[/font][font=宋体]”改变SV屏闪烁位值，[/font][font=宋体]调整[/font][font=宋体]到需要[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][font=宋体]温度值为止，再按一下[/font][font=宋体]“SET”键回到工作模式。实验完毕后，关闭仪器电源，待炉内温度降至200℃左右，戴上防高温手套取出样品。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]自己的使用感悟：[/font][font=宋体]在这里也和大家说说注意事项，[/font][font=宋体]箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。炉内不得放入易燃易爆物品。炉内物品放置切勿过挤，四周必须流出空间，以利热空气循环。进入升温之前一定要先关好箱门，不然会因门开关未[/font][font=宋体]关闭[/font][font=宋体]而造成温度不上升。定期经常检查电炉，控制器的各接头的连线是否良好。经常保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类的东西。为避免高、低温变化过程中产生炉膛裂纹，忌骤冷骤热。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]仪器的优点和不足：[/font][font=宋体]温度控制精度高：精度的控温系统，马弗炉可以精确控制加热温度和加热时间，控温范围广，适用于多种物质的热处理。热效率高：马弗炉的隔热性能好，热量几乎完全被物质吸收，不会有大量热量散失，因此热效率很高。[/font][font=宋体]但是[/font][font=宋体]占地面积大：马弗炉需要较多的空间进行摆放和使用，[/font][font=宋体]并且机身挺大，但是内容物的腔体却很小。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]总结[/font][font=宋体][font=宋体]有多少小伙伴在烧灰分的时候，弄的满屋子都是烟。从结构与操作上马弗炉不需要燃烧设备[/font][font=宋体],一般不需要通风设备,结构简单,占地面积小,加热空间紧凑,空间热强度较高,热效率高,炉膛内制品不受烟气的影响，但是建议独立房间，房间加入直排系统。[/font][/font]

简单介绍[b]设备用途 高温烧结、金属退火、质量检测等。 技术参数 设备名称：1200度箱式炉 设备型号：MXX1200-50 加热尺寸：深500*宽400*高400mm 炉膛容积：80L 最高温度：1200度(1小时) 工作温度：≤1100度(连续) 工作电源：三相 380V 50/60Hz 15Kw[/b](80L)1200度箱式炉 的详细介绍设备用途高温烧结、金属退火、质量检测等。技术参数设备名称：1200度箱式炉设备型号：MXX1200-50加热尺寸：深500*宽400*高400mm炉膛容积：80L最高温度：1200度(1小时)工作温度：≤1100度(连续)工作电源：三相 380V 50/60Hz 15Kw加温加热元件：电阻丝，左右上三面加热升温速率：20℃/min测温测温元件：N型热电偶控温温控仪表：数显仪表，智能化30段PID可编程控制。控温精度：±1℃，超温报警保温保温材料：多晶氧化铝纤维材料，保温效果好，热能损耗少。开门方式：侧开式，为了保证使用安全，本设备设计有开门断电功能。外形尺寸：宽688*深830*高1100mm包装尺寸：设备净重：205Kg包装毛量：设备包箱：木箱+珍珠棉+防尘膜发货物流：送货上门，不含卸货。质 保 期：一年，相关耗材除外，如加热元件等易耗件标准配件坩埚钳1把、耐高温手套1双、高温垫砖1块、产品说明书1份、仪表说明书1份、保修证书1份。可选配件1、各种不同规格的氧化铝坩埚、不锈钢坩埚。2、排烟孔，若烧结有挥发物或有烟雾的样品，建议与业务员联系，选配加装排烟孔，以免长期使用影响设备正常使用寿命。3、观察窗，可供客户观察加热过程中样品发生的变化，若需要，可选配。注意事项1、为了不影响设备正常使用寿命，请不要过快升降温。2、本设备没有真空密封结构，可经过改装，通入惰性气体，切不可通入易然易爆气体和有腐蚀性的气体。3、本设备使用一段时间后，炉膛会出现微小裂纹，属于正常现象，不会影响使用，可向业务人员免费索取氧化铝涂层修补剂。友情提示若工件过大或过重，不方便装取工件，可另选我厂其它系列的设备。如：升降炉，钟罩炉，台车炉等。

电气故障主要表现在以下方面:①箱式炉三相电流、电压不平衡、炉温降温;②加热器辐射套管腐蚀破裂冒火;③前后侧推料器电机过载报警;④交流异步电机包括循环风扇电机、搅拌电机、油冷却电机、水泵电机发生异常声响和振动。 (1)电阻炉加热器三相电流电压不平衡故障 常见电阻炉加热器连接分星形连接和三角形连接。

[b]高温炉[/b]是实验室的一种高温加热设备, 以电加热为主 , 用于烧结 , 熔化 , 加热 , 热处理等 。随着技术的不断进步和实验室对温度更高的要求 , 原有的马弗炉已经远远不能满足要求 。向节能化 , 轻型化 , 自动化 , 温度精确化发展 , 成为[b]高温炉[/b]的发展趋势 , 也充分反映了实验室对加热设备的要求。高温炉按照其使用的最高工作温度 , 可分为中温炉 、高温炉和超高温炉 按炉体的形状特点 , 一般又分为箱式炉和管式炉 , 二者也可指的炉膛的形状 , 箱式炉膛形状为长方体 , 管式炉膛为柱体 , 此外还有钟罩式 , 升降式 , 气氛式 , 真空式都以箱式或管式为基础 , 加上特定的功能,制成有特定功能的[b]高温炉[/b]。实验室常用高温炉的类型及特点如表 所示[table][tr][td][align=center]类型[/align][/td][td][align=center]最高工作温度/℃[/align][/td][td][align=center]加热元件[/align][/td][td][align=center]应用范围[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]中温箱式或管式炉[/b][/align][/td][td][align=center]1100~1200 [/align][/td][td=1,4][align=center]电阻丝[/align][/td][td][align=center]化学分析、物理测定及热电偶检定、加热使用等[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]高温电阻炉[/b][/align][/td][td][align=center]1100~1200[/align][/td][td][align=center]兀素分析、物理测定、热处理等[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]高温灰化炉[/align][/td][td=1,2][align=center] 700~1100[/align][/td][td][align=center]各种产品的高温测试和灰化破坏等[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]全纤维电阻炉[/align][/td][td][align=center]金属材料的正火、退火、回火等热处理[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]高温箱式或管式炉[/b] [/align][/td][td][align=center]1400~1500[/align][/td][td][align=center]硅碳棒 [/align][/td][td][align=center]化学分析、热处理、各种金属的烧结和熔化[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]超高温箱式或管式炉[/b][/align][/td][td][align=center]1500~2000 [/align][/td][td][align=center] 硅钼棒或铬酸镧[/align][/td][td][align=center]金属、陶瓷的烧结、溶解、高温加热等[/align][/td][/tr][/table]

一、炭化和灰化炭化同碳化，一般指生物质在缺氧或贫氧条件下的一种热解技术，在灰分测定过程中，为了防止样品在高温灰化时由于反应过度剧烈而导致灰分损失而采取的步骤。准确称取一定量已处理好的样品至坩埚中，半盖坩埚盖，用电炉或煤气灯加热，样品逐渐炭化，直至无黑烟产生。炭化时要注意热源强度，缓慢进行，干馏时会产生大量气体，如温度升高太急，会急速产生气体将颗粒带走。对易膨胀、发泡的如含糖、蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。炭化处理的目的是：①防止在直接高温灼烧时，因灼烧温度过高，试样中的水分急剧蒸发，而使试样飞扬损失；②防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温灼烧时发泡膨胀而溢出坩埚；③不经炭化而直接灰化时，碳粒易被包裹住，导致灰化不完全。炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500-600℃）的高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢地移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。灼烧时间视样品种类、性状而异，至灰中无碳粒存在即可。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重，该过程称为灰化。食品在灰化过程中发生的化学变化。(1)有机物中脂肪、蛋白质、碳水化合物等首先脱水，炭化，然后碳与空气中氧气生成CO2，一部分逸散。(2）蛋白质中的氮生成N2或NH3，逸散。(3)有机酸盐转变成无机酸盐，如植物性食品中常含有草酸钙，经高温加热分解成CaCO3，进一步加热分解为CaO。(4）含S、P的氨基酸生成含S、P的盐类，如硫酸根离子和磷酸根离子。(5)磷酸盐在阴离子多的情况下产生P2O5。(6)砷在100℃以上直接挥发。二、灼烧条件选择灼烧温度通常控制在500-700℃，选择原则是经过高温灼烧后，样品中的有机成分被去除而无机成分保留。灼烧温度较低时，灰化时间则较长。为了缩短灰化时间，可采用快速灰化方法，即选择灼烧温度为700℃，但是在快速灰化过程中需要加入固定剂，使无机成分不易因温度过高而有所损失。在快速灰化过程中，有机物会发生以下的变化：碳水化合物，一般在330~350℃易发生分解，以二氧化碳气体和水蒸气形式逸出坩埚(CO2↑十H2O↑）；对于高糖或胶体食品，可能产生炭化，从而引起发泡或膨胀，使样品逸出，引起损失，所以这类物质应缓慢加热，控制发泡，或者加1滴植物油。脂肪在350℃冒烟，此时要控制温度，防止脂肪着火，否则脂肪燃烧后可能使部分微粒散失。蛋白质在350℃冒烟，不采用灼烧的方式，往往采用湿法灰化。蛋白质在350℃时易分解，但赖氨酸不易分解，故蛋白质中赖氨酸含量较大时，应延长消化时间。蛋白质中组氨酸、色氨酸都含有杂环，也不易分解。若用干法灰化，动物蛋白质需要在高温(550一600℃）下才能灰化。灼烧时间一般不固定，而是通过观察残留物（灰分）的颜色是否为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并是否达到恒重为止，即两次结果相差＜0.5mg进行判断。若样品灰化完全，残灰一般呈白色或浅灰色。若残留物（灰分）的颜色呈红褐色，则说明食品中含有大量的Fe2O3；若残留物（灰分）的颜色呈蓝绿色，说明食品中存在较高含量的锰盐和铜盐。有时即使残留物（灰分）的表面呈白色，内部仍残留有黑色的碳块，则表明灼烧时间不足，应继续高温灼烧。所以，应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。对于已做过多次测定或常规灰分项目的样品，可根据经验限定灰化时间。总的灰化时间一般为2一5h，要注意灰化时间一般是从指定的温度开始计时。三、坩埚测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质分为素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、铁坩埚和镍坩埚等。素烧瓷坩埚的优点是耐高温，灼烧温度可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点是耐碱性差，灰化成碱性食品如水果、蔬菜、豆类等时，坩埚内壁的釉质会部分溶解，经反复多次使用后，往往难以得到恒重。如将坩埚移入预热高温炉时或者将坩埚从经高温灼烧的高温炉中移出时，由于温度骤变易炸裂破碎。铂坩埚的优点是耐高温，灼烧温度可高达1773℃，导热性良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。其缺点是价格昂贵，约为黄金的9倍，需有专人保管，以免丢失；使用不当会腐蚀或发脆。近年来，一些国家采用铝箔杯作灰化容器。它自身质量轻，在525-600℃范围内使用稳定、冷却效果好，在一般温度下没有吸湿性；如果将铝箔杯上缘折叠封口，具有良好的密封性；冷却阶段，铝箔杯可不放入干燥器内，几分钟后就可以降到室温，缩短了冷却时间。灰化容器的大小要根据试样的性状选用，需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。使用坩埚时要注意：放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。从干燥器中取出冷却后的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。使用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗（废）HCl浸泡10一20min，再用水冲刷洗净。四、高温炉高温炉，又名马弗炉、电阻炉、箱式回火炉、箱式电阻炉，用于金属熔融、有机物灰化及重量分析沉淀的灼烧等。高温炉由加热、保温、测温等部分组成，有配套的自动控温仪设定、控制、测量炉内的温度。高温炉的最高使用温度可达到1000℃左右，炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的炭化硅材料制成，外壁有形槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹着一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。炉门以绝缘耐火材料垫衬，正中有一孔以透明云母片封闭用做观察炉膛的加热情况。伸入炉膛中心的是一支热电偶，做测定温度用。热电偶的冷端与高温计输人端连接，构成一套温度指示和自动控温系统。使用时，先用毛刷仔细扫清炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。开启电源，指示灯亮，将高温计的黑色指针拨至所需的灼烧温度。随着炉膛温度的升高，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此实现自动恒温。达到所需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧样品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置于干燥器内保存备用。关闭炉门，做好整理工作。马弗炉和控制器必须在相对湿度不超过85%、没有导电尘埃、爆炸性气体或腐蚀性气体的场所工作。凡有油脂之类需进行加热时，有大量挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面，使之销毁和缩短寿命。因此，加热时应及时预防和做好密封容器或适当开孔加以排除。五、操作步骤总灰分测定的流程如下：马弗炉的准备→坩埚的准备→称样→样品炭化→灰化1h→取出→移入干燥器冷却→恒重→结果计算(1)马弗炉（高温炉）的准备。接通电源，设定使用温度，开启加热开关，预热至设定温度。(2)坩埚的准备。常用瓷坩埚，无论是新购或者陈旧的坩埚，均用HC1(1:4)煮沸1一2h，洗净凉干。用0.5%氯化铁与蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马弗炉，用长柄坩埚钳夹住瓷坩埚，先移放在炉口预热，置于马弗炉中灼烧1h，移至炉口稍冷，然后移至干燥器中冷却至室温，准确称重。然后再至马弗炉中灼烧0.5h，冷却干燥后称重，恒重（两次称重之差不大于0.5mg）后，此为空坩埚质量。炉内各部位的温度有差异，假如设定550℃，炉内热电偶附近为550℃±10℃，中间部位为540℃±10℃，前面部分为510℃±10℃，无论炉子大小，门口部分温度均为最低，因此，应尽量将坩埚入炉膛内部。每次放取时，都要放在门口缓冲一下温差，否则由于温差过大会导致瓷坩埚破裂。坩埚盖侧盖锅体上。(3)结果计算。灰分=(m3-m1)/(m2-m1)×100%如有空白试验，则为灰分＝(m3-m1-B)/m2-m1)×100%式中：m1—空坩埚质量，g;m2—样品＋空坩埚质量，g;m3—残灰＋空坩埚质量，g:B—空白试验残灰重，g。六、加速灰化的方法贝类、内脏、种子等含有大量蛋白质和磷，灰化时间较长，需加速，可采用以下方法。(1)添加灰化助剂。初步灼烧后，放冷，加入几滴氧化剂（1：1硝酸或30%双氧水），蒸干后再灼烧至恒重，氧化速率大大加快。若食盐较多，则可添加30%双氧水。糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。疏松剂（固定剂）如10%(NH4)2CO3等，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂随灰化分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可缩短灰化时间。但生成的MgO会导致结果偏高，应做空白试验。添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，与灰分混杂，产生疏松作用，使氧能完全进入样品内部，使碳完全氧化。这些盐不挥发，保留在样品内，使残灰增重，应做空白试验。(2）采用二步法。首先按常压法炭化，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上的黏着物用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干，然后在120一130℃烘箱内干燥，再灼烧灰化至恒重。来源：[url=h