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激光散斑实验装置

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  • 【分享】三维显微激光拉曼光谱仪

    【分享】三维显微激光拉曼光谱仪

    三维显微激光拉曼光谱仪三维显微激光拉曼光谱仪装置Nanofinder30  Nanofinder30 三维显微激光拉曼光谱仪装置是日本首创,世界最初的分析装置。它能在亚微米到纳米范围内,测定物质化学状态的三维图像。它由共焦激光显微镜,压电陶瓷平台(或电动扫描器)和光谱仪组成。并能自选追加原子力显微镜和近场表面增强拉曼测定的功能。 最新测量数据[ 变形Si的应力测定]PDF刊登 用二维的平面分析来评价变形Si。空间分辨率130nm, 变形率0.01%(0.1cm偏移)。 半导体/电子材料(异状物,应力,化学组成,物理结构)薄膜/保护膜(DLC,涂料,粘剂)/界面层,液晶内部构造结晶体(单壁碳纳米管,纳米晶体)光波导回路,玻璃,光学结晶等的折射率变化生物学(DNA, 蛋白质, 细胞 组织等) 以亚微米级分辨率和三维图像,能分析物质的化学结合状态空间分辨率200nm(三维共焦点模式),50nm(二维TERS模式)能同时测定光谱图像(拉曼/萤光/光致荧光PL),共焦显微镜图像,扫描探针显微镜图像(AFM/STM)和近场表面增强拉曼图像(SERS)能高速度,高灵敏度地测定样品(灵敏度:与原来之比10倍以上)不需要测定前样品处理,在空气中能进行非破坏测定全自动马达传动系统的作用,测定简单 共焦显微镜模式不能识别结晶缺陷,然而光致荧光(PL)模式却能清楚地测到结晶缺陷 共焦激光显微镜模式的形状测定 光谱窗 560 nm 用光致荧光(PL)模式测到的结晶缺陷的光谱图像(560nm的三维映像) 用AFM和共焦显微拉曼法同时测定CNT,能判定它的特性 (金属,半导体)和纯度。 同时测定单壁碳纳米管(CNT)的原子力显微镜(AFM) 形貌图像和拉曼光谱图像的例子 :拉曼光谱: 激光488nm,功率1.5mW,曝光时间2 sec,物镜100×Oil, NA=1.35, 积分时间100 sec (AFM和拉曼图像测定时) AFM形貌图像(右上)表示了单壁碳纳米管混合物的各种形状结构。图像中用数字1到8来表示其不同形状。数字1-6测得了拉曼光谱(上图所示),判定为半导体CNT。但7-8测不到拉曼光谱,所以不是半导体CNT,而可能是金属CNT(可用He-Ne激光633nm验证)。最上面表示了RBM(173cm-1), G-band(1593cm-1)及D-band(1351cm-1)的拉曼光谱图像 综合激光器和光谱分析系统的长处,坚固耐用的复合设计,卓越的仪器安定性,是纳米技术测定装置中的杰出产品。 ※日本纳米技术2004大奖“评价和测量部门”得奖. ※日本第16届中小企业优秀技术和新产品奖 “优良奖”得奖. 光学器件配置图Nanofinder30 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812071751_122565_1634361_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812071751_122566_1634361_3.jpg[/img][~122567~][~122568~]

  • 激光实验室生活:安全注意事项

    [align=left][b]工作开始之前[/b][/align][align=left][b]沟通交流.[/b] 激光实验室中最重要的莫过于沟通。记录实验日志,要让后来者知道系统变化,也要让所有人知道你将要采取何种行动以及他们需要的预防措施。这可能包括安全眼镜需求、抽真空、使用制冷等等。[/align][align=left][b]摘掉首饰.[/b] 手表、耳环、手镯、戒指和卡牌等都是很强的反射源。[/align][align=left][b]反射源.[/b] 塑封海报、柜子门框等等都可能将激光反射到完全意想不到的地方。将光束封闭在光学平台范围是解决杂散反射的好办法。[/align][align=left][b]工作区域.[/b] 防止杂散光进入。[/align][align=left][b]激光眼镜.[/b] 固定存放位置,比如门边,因为总是有人不小心乱放的。[/align]1记录激光工作日志,包括实验室环境、用户和主要性能等。2限制2人最多3人负责对准和故障排查;[b]据统计,60%以上激光事故都发生在对准。[/b]3在光学平台上放置激光器时总是确保方便后续维护。4基于面包板的激光器和光学平台存在热性质不匹配问题,注意避免长期热漂移。5为负责人员配备一套专用维护工具和仪器,而且某套激光设备专用。6建议实验室温度稳定在正负1到2度,湿度小于40%;不要低估多人同时工作的散热。7放置供电设备的平台和支架必须接地。8避免传递工具时阻断光束。[align=left] [/align][align=left] [/align]

  • 聊一聊激光散射

    由于场流分离仪FFF可以分析的样品种类繁多,既有溶解型的高分子材料,又有分散型的纳米-微米材料,因此,很难找到合适的标准物质来做标准曲线,特别是纳米-微米材料的标样,目前基本都是进口的,价格昂贵,限制了其使用,就不如采购动、静态激光散射检测器来的划算了。因此,激光散射仪器,几乎成了FFF的标准配置了。实际使用中,还是动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS应用更加广泛一些,而且,多数进口品牌的DLS仪器都可以估算分子量的,也是有参考意义的数据,因此更合算了。关于激光散射检测器MALS/DLS的原理,此处不再赘述,感兴趣的朋友可以参看我们相关的帖子,以及动、静态激光散射的相关资料、教材课本等。我们主要讨论的是,MALS/DLS在FFF上的应用,特别是与FFF仪器的在线直接联用的配置问题。为了是更广大的用户能够买得起、用得起FFF仪器,德国postnova公司不仅仅在其软件NovaFFF上下了很大功夫,使该软件在不带静态多角激光散射检测器MALS的情况下,就具有dn/dc值的输入与输出功能,从而方便了那些已经有了HPLC/GPC上的RI检测器的用户,使其无需再配置购买专用的、带dn/dc值输入输出功能及软件的RI检测器了,从而可以方便准确地测试和计算绝对分子量了。需要指出的是,虽然绝大多数HPLC仪器上的RI检测器使用的是红外波长的光源,在dn/dc值的测试的时候,是会产生一些误差的——MALS均使用可见光区的波长的光源,但是,针对不同的应用,这一误差也是不同的,大部分情况下,误差是可以接受的、可以容忍的,不是很大,呵呵。对于动态光散射DLS,postnova公司则专门开发了一款设备:PN9020型多功能标准化接口扩展板,用于将马尔文公司、美国布鲁克海文公司(brookheaven)的台式机的、在线的动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS,接入到我们postnova的各型场流仪当中,从而实现台式机的在线直接联用。其电路部分的信号传输路径是:从(手动或自动)进样器传输出来一路电信号给PN9020接口板,再通过这个接口板传输给Malvern的各型DLS台式机,或者是传输给布鲁克海文的在线DLS检测器,从而给其一个启动信号,使其纵坐标开始计时(保留时间)。目前,Malvern的多数激光粒度仪DLS都有了流动模式的软件了,因此使用较为方便;而brookheaven的在线DLS检测器,就更方便了,本身就有软件的,只是需要另开一个软件窗口。PN9020型接口板,极大地拓展了场流仪的应用客户群,使得许多已经有了台式DLS的客户,都可以再采购postnova的FFF仪器,而不必再另购一台在线的DLS了。不仅如此,在FFF上使用知名大厂家的DLS仪器,也保证了分析效果:由于我们主要的竞争对手,实际上是代理德国superon公司的AF4,因此才把他们自己的静态激光散射检测器接入到AF4中,并且采用了在90度角加一个动态发生器之类的机器就算是DLS的配置方案,表面上看似高大上,其实这个90度另加的动态DLS,肯定是远远赶不上Malvern和Brookheaven公司的专门的动态粒度仪/粒度检测器DLS的,这俩厂家的DLS,早就采用了先进的光纤技术了,而光纤技术在动态激光散射领域的应用效果,也即:灵敏度、稳定性,要远远好于竞争对手使用的光电二极管式取光。此外,专用的DLS,也具有更加强大的测试功能、计算功能。最后,Malvern和Brookheaven的DLS,是一台独立的仪器,跟静态光散射MALS无关的,既可以与MALS一起使用,也可以单独使用;反观竞争对手那边,在90度角上加动态,不仅仅性能大打折扣,而且使用也不方便、不灵活,静态MALS不开机,动态DLS使不了啊,呵呵。我们的主要竞争对手,总是“忽悠”客户采购他们的多角激光散射检测器外加90度角的动态,这样的配置,实际上对于许多搞纳米材料表征的用户来说,就是浪费钱了,因为基本用不上静态光散射MALS,但是又不得不买,因为没有静态MALS的主机,90度加动态的也就不可能有了。原本花较少钱就能解决的分析功能,不得不花很多钱来解决。[b]这背后的根本原因,就是竞争对手他们没有类似我们的PN9020型接口板的设备、无法接入别的厂家的或者是他们自己的DLS台式机!所以,归纳总结一下,竞争对手这种配置,不仅仅使得已经有了台式DLS仪器的用户无法发挥已有设备的用途以节省采购费用,还使得那些无需测试分析绝对分子量的用户也不得不购买静态光散射MALS !也就是说,甭管你测不测绝对分子量,只要你测纳米尺寸,你就得买在纳米尺寸测试方面基本用不上的静态光散射MALS,否则动态DLS也使不了。这等于是绑架了用户啊![/b]

  • 激光等离子体光谱平台的建设?

    最近在接手做激光等离子体光谱的定量分析课题(LIBS或LIPS),原来的实验室前辈利用自制激光器+单色仪+光电倍增管做了一些基础探索,目前想扩展更新检测装置,包括光源+光谱仪+探测器等以及辅件,目前外文文献上一些平台的又太贵了,老板不是很想买,有没有同行有什么好建议?供货商、型号、参数等等都行,谢谢。对了,我们是做固体元素定量分析,比如煤、灰、土壤等等。

  • 美制造迄今最大激光脉冲:500万亿瓦特功率

    2012年07月18日 08:08 新浪科技微博http://i1.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718075512.jpg  未来能源?美国国家点火装置负责人摩西表示:“它正全面运作。科学家在清洁聚变能源的探索上迈出重要一步。”http://i0.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718075533.jpg  这个脉冲只持续230亿分之一秒。这个激光阵列不是朝着一个目标发射的。但2年内,科学家将朝着一个1毫米氢球发射这192束激光。http://i2.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718075553.jpg  一位艺术家的构想图展示了美国国家点火装置“点燃”192束激光阵列时产生的反应。本月制造的这个脉冲并非针对一个目标,但科学家最后会在一个1毫米氢球中用这些激光引发一个聚变反应。http://i0.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718080555.jpg  一名工作人员正在检查加利福尼亚州的美国国家点火装置的设备。美国国家点火装置的目标是成为首个用聚变反应实现“得失相当”目标的设施,从而产生比这些激光所消耗的还要多的能量。http://i0.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718080614.jpg这个巨大高能设施将在接下来2年内尝试激光聚变。这项技术被看作清洁能源的“圣杯”。http://i1.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718080633.jpg美国国家点火装置的设备:3月15日的结果表明,科学家距“聚变点火”的目标又近了一步。http://i0.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718080654.jpg这些激光只持续230亿分之一秒,产生的能量却比整个美国在任何特定时间所用的电量多1000多倍。  新浪科技讯 北京时间7月18日消息,据国外媒体报道,位于加利福尼亚州、体育场大小的美国国家点火装置本月制造出人类历史上能量最大的激光脉冲。7月5日,192束激光融合成一个紫外线激光脉冲,产生500万亿瓦特峰值功率,这比美国在任何特定时刻内使用的总电量还要高1000多倍。  对旨在用类似于发生在氢弹中的核聚变反应产生巨大能量的“聚变”设备来说,这个脉冲的产生具有重大历史意义。美国国家点火装置负责人爱德华-摩西表示:“它正全面运作。科学家在清洁聚变能源的探索上迈出了重要一步。”  麻省理工学院高级研究科学家理查德-帕特拉索表示:“这个500万亿瓦功率的激光脉冲是美国国家点火装置研究小组的非凡成就----在实验中创造出迄今为止只出现于恒星内部深处的史无前例的聚变反应。对美国和世界各地像我们一样在极端条件下不懈追求基础科学和实验室聚变点火目标的科学家来说,这是一个非同寻常、令人兴奋的成就。”  加利福尼亚大学伯克利分校天文学、地球与行星学教授雷蒙德-简罗茨表示:“美国国家点火装置成功制造出500万亿瓦功率、具有里程碑意义的激光脉冲,这是世界上经过最严格的控制产生的能量最大的激光。”  这个脉冲只持续了230亿分之一秒。这个激光阵列并未朝着目标物发射,但2年内,科学家将朝着一个1毫米氢球发射这192束激光。美国国家点火装置的科学家希望它将来点燃聚变反应堆的聚变,从而释放出比这些激光所输入的能量还要多的能量。  受控的核聚变可以生成一种从50年代以来科学家一种试图制造出来的清洁能源,但在氢弹中核聚变是不受控制的。由于激光脉冲的持续时间极其短暂,所以所需总能量并不像听起来的那么多,它们被储存在美国国家点火装置电池一样的巨大容器中。 美国国家点火装置负责人摩西表示:“该事件在国家点火计划对聚变点火的探索中是个重要里程碑。国家点火装置用单个激光束进行过许多次类似的能量生成示范,但用192束激光在这个音障上进行操作还是头一次。”点火将成为一种释放出远超过“得失相当点”的巨大能量的自持反应。  美国国家点火装置试用了超重氢和在“重水”中发现的氢同位素重氢的小球,通过激光器把这些小球压缩到起初尺寸的数百分之一大。这个反应把这些原子融合成氮原子,释放出移动迅速、名为中子的亚原子粒子,这可能用于给水加热和为蒸汽轮机提供动力。  但聚变并非没有争议。美国国家点火装置还参与了美国的武器研发计划。这个聚变过程还被用于氢弹中。美国国家点火装置在这个国家的“库存维护与管理计划”中扮演着重要角色,以确保核军火库发挥它应有的作用。绿色和平组织等环境机构认为应把聚变研究的经费转移到研发风力和波浪发电等技术上来。(孝文)

  • 树脂基复合材料低导热系数测试时稳态法和激光脉冲法的选择

    树脂基复合材料低导热系数测试时稳态法和激光脉冲法的选择

    最近有朋友对导热系数测试方法如何选择想进行一些讨论,这里就我们在导热系数测试中的经验,以及导热系数测试设备研制和测试方法研究中的体会谈一些感受,欢迎大家批评指正。 材料的导热系数一般采用两类测试方法,一类是稳态法,主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等;另一是非稳态法,主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准,是比较成熟和经典测试方法。 对于稳态护热板法和激光脉冲法来说,这两种测试方法基本上属于互补性关系,即分别覆盖不同导热系数范围的测量。通常,稳态法的导热系数测试范围为0.005~1 W/mK;非稳态激光脉冲法的导热系数测试范围为1~400 W/mK。在满足测试条件的前提下,稳态法的测量精度可以达到±3%以内,激光脉冲法的测量精度可以达到±5%以内。 材料的导热系数一般采用两类测试方法,一类是稳态法,主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等;另一是非稳态法,主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准,是比较成熟和经典测试方法。 低导热材料一般泛指导热系数在0.1~1W/mK 范围的隔热材料。这类材料由于导热系数低常被用作工程隔热材料,如各种玻璃钢类材料、树脂基类复合材料和陶瓷材料等。在这类低导热材料的导热系数测量中,测试方法的选择常常容易出现偏差,很多测量机构由于只有激光脉冲法测试设备,而就用激光脉冲法测量这类低导热材料,测量结果往往出现比稳态法准确测量值低15%~20%的现象。采用氟塑料(导热系数0.2 W/mK 左右)和纯聚酰亚氨树脂材料Vespel SP1(导热系数0.4W/mK 左右),用稳态法和瞬态激光脉冲法进行的比对试验也证明激光脉冲法的测试结果确实偏低。有些材料研制机构也利用这种现象来证明研制的材料达到了验收标准,这样很容易误导材料设计和使用部门的正常使用。 对于低导热材料的测试,造成激光脉冲法测量结果总是要低于稳态法测量结果的主要原因是由测量装置的固有因素造成,主要体现在以下两个方面:一、激光脉冲法测量装置的影响 激光脉冲法测试设备的试样支架,一般都是采用导热系数较低的陶瓷材料做成,其目的是在固定试样的同时尽可能减少传导热损失,以保证激光脉冲加热试样后,试样内的热流沿着试样厚度方向以一维形式传递。如果被测试样的导热系数小于1W/mK,基本上与陶瓷支架相近,这样必然会引起较大的侧面热失,破坏一维传热模型。如图 1 所示,侧面热损会使得试样背面的最大温升Tm 降低,从而造成较大的测量误差。而这些热损情况在稳态测量方法中不会出现。 如图 1 所示,采用激光脉冲法测量材料热扩散时,导热系数越大,背面温升达到一半最高点的时间t0.5 越短,背面温升采集时间10t0.5 也越短。一般金属材料背面温升达到一般最大值的时间t0.5 大约在50 毫秒以内,而对低热导率材料,背面温升达到一半最大值时间t0.5 就需要上百毫秒以上,同时总的采集时间10t0.5 也将相应的增大很多,如此长的传热时间,必然会引起强烈的侧面热损。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503202143_539038_3384_3.png图1 激光脉冲法典型背面温升曲线 激光脉冲法一般都是采用间接测量方式获得被测材料的导热系数,即激光脉冲法测量材料的热扩散率,然后与其它方法测得的密度和比热容数据相乘后得到被测材料的导热系数。这样得到的导热系数数据势必会叠加上其它方法测量误差,特别是比热容的测试误差一般较大。这样获得的导热系数测量精度就势必要比稳态法直接测量的热导率误差偏大。二、激光脉冲法试验参数的影响 如图 1 所示,激光脉冲法在测试过程中,试样在激光脉冲加热后,试样背面温升快速升高,最大温升也仅1 ~ 5℃之间。但对于低导热材料,由于材料导热系数比较低,要使背面温度达到可探测的幅度很困难。为了解决背面温升的可探测性,必须通过两种途径:一是采用很薄的试样,约为1mm 厚,否则很难探测到有效信号;二是在采用薄试样的同时增大激光脉冲的能量,也就是提高脉冲加热试样的功率,使得试样前表面达到更高的温度。这两种途径都会对低导热材料的测量结果带来影响: (1)低导热材料多为复合材料,密度一般都很小。激光脉冲法的试样直径(10mm ~ 12mm)本来就很小,如果试样厚度再很薄,对于复合材料来说很难具有代表性。并且密度分布的不均匀,会使得测量结果的离散性比较大。而稳态法测量所用的试样一般较大,代表性强。 (2)激光脉冲法认为激光脉冲加热试样前表面时,前表面热量的吸收层相比试样总体厚度越小越好。而一般低导热材料的热分解温度和熔点较低,高功率脉冲激光很容易使得试样表面产生高温加热而带来化学反应,反应层厚度相比试样总体厚度较大,破坏了激光脉冲法测试模型的要求,带来测量结果的不真实性。而在稳态法测量过程中,测试过程中的温度变化都严格控制在被测材料热分解温度点以下,就是为了避免热分解现象的产生带来测量结果的不真实性。 (3)一般导热系数测量过程都带有温度变化和一定的温度梯度。激光脉冲法测量如果在静止气氛中进行,背面温升的变化会受到辐射和对流的影响。所以,激光脉冲法在测量过程中,一般需要抽真空测试,以消除对流影响。而对一般复合材料来说,密度越低,在真空下发生真空质量损失的现象也越强烈。如果被测材料密度较低,真空质量损失会使得试样厚度和质量发生变化,如果再加上激光脉冲加热更会加剧质量损失过程,对测量结果带来影响。 (4)由于低密度材料内部容易存在着空隙和气孔,如果在真空中测量这类材料,真空环境将严重的改变试样内部的传热方式,基本上不再有对流传热。因此真空下测量的热导率会比在常压大气环境的测量值明显偏低。而稳态法测试设备绝大多数是在常压大气下进行,通过特别的护热装置使得在试样外部不存在温度梯度以消除对流,传热现象只发生在试样内部,因此稳态法测量结果代表的是常压大气环境下材料的热导率。个别变真空稳态法测量装置,也是专门用来测量评价材料在不同真空度下的热导率,以用于准确表征材料在不同真空度下的隔热性能。 因此,对于低导热材料热导率的测量,如果条件允许,尽量采用稳态测量方法,并明确试验条件,建议不采用激光脉冲法测量低导热材料热导率。 目前在国内的军工系统中都普遍采用稳态的保护热流计法导热系数测定仪来进行树脂基复合材料的导热系数测试,并已经做为工艺考核标准。多数采用的是美国TA公司的MODEL 2022导热仪,圆片状试样直径有1英寸(25.4mm)和2英寸(50.8mm)两种规格,最高测试温度为300℃。同时,美国TA公司的MODEL 2022导热仪也是该公司的主流产品,由此也可以看出这种稳态测试方法的应用十分广泛。

  • 激光拼焊板在汽车零部件领域的应用

    激光拼焊板技术是基于成熟的激光焊接技术发展起来的现代加工工艺技术。激光焊接的高能密度、无填料、无搭接、深熔、速度快等特点,使得激光拼焊板技术具有以下特点:  焊缝处的热应变值较低,热影响区小,通过激光束的聚焦给焊接边缘提供需要的高能量,聚焦点的直径可以达到零点几个毫米,保留良好的材料成形性能;  焊缝较狭窄且平整,消除成形过程的不利影响,避免了破坏工具、模具的危险;  焊接生产效率高,能够实现高度自动化。  激光拼焊板生产设备主要有:传送装置、激光焊接设备、机械手、在线无损检测设备等。一般根据产量的不同,可以采用不同的设备组合。  激光焊接的主要工艺流程:卷料开平→落料→激光焊接→冲窝(如果需要)→堆垛包装  激光拼焊板技术优势:  采用激光拼焊板可以给汽车制造业带来巨大的经济效益,如车身装配中的大量点焊,把两个焊头夹在工件边缘上进行焊接,凸缘宽度需要16mm,而激光拼焊板无需搭接,点焊改为激光拼焊技术可以节省钢材,节省的用量视采用拼焊板的数量而定;用传统点焊焊接两片0.8mm的钢板冲压件,平均是20点/min,焊距是25mm,速度则为 0.5m/min,这会耗费相当的时间,采用激光拼焊板替代点焊工艺后所需要的时间可以得到大量节省、焊接质量得到质的提高。如此例子不胜枚举。  零件数量的减少,以及随之而来的生产设备和制造工艺简化,大大提高了生产效率,降低整车制造及装配成本;由于产品的不同零件在成形前即通过激光连续焊接工艺焊接在一起,因而提高了产品的精度,大大降低了零部件的制造及装配公差;通过部件的优化减轻了重量,电焊机出租从而降低油耗,处于环保时代,这一点非常重要;由于不再需要加强板,也没有搭接接缝,大大提高了装配件的抗腐蚀性能;通过消除搭接提高部件的耐腐蚀能力,大大减少了密封措施的使用;通过对材料厚度以及质量的严格筛选,在材料强度和抗冲击性方面给零部件带来本质的飞跃,同时改良了结构,在撞击过程中,可以控制更多的能量得到吸收,从而改良车身部件的抗击冲撞能力,提高车身的被动安全性;实现对材料性能的最充分的利用,达到最合理的材料性能组合;材料厚度的可变性以及其可靠的质量,保证了在对某些重要位置的强化改进可以顺利进行;焊机租赁对产品的设计者而言增加了产品设计的灵活性。  中国的激光拼焊板技术应用现在刚刚起步。2002年10月25日,中国第一条激光拼焊板专业化商业生产线正式投入运行,作为全球最大拼焊板制造供应商的德国蒂森克虏伯集团拼焊板有限公司在海外的第八家公司(在亚洲的第一家),武汉蒂森克虏伯中人激光拼焊电焊机租赁有限公司引进蒂森克虏伯公司生产的8kWCO2直线连续激光焊接生产线(Linearlaserweldinglines),并采用蒂森克虏伯拼焊板公司的全套专有技术和质量控制体系进行生产和工艺开发,该线最小工件间距为50mm,焊接速度可达10m/min,年生产能力可达20,000吨(一条线)。公司目前已为国内各大汽车生产企业提供配套服务。激光拼焊板不再依赖进口,给中国汽车制造2mm工程带来直接的好处,使完美的车身制造质量成为可能,将大大促进中国汽车零部件制造水平的提高。

  • 粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛,任中京 (济南微纳颗粒仪器股份有限公司,济南250100,中国)liwentao0306@163.com,renzhongjing@vip.sina.com 摘要:本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计,该系统能够安全连续性自动化运行,并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统,对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字:激光粒度仪;在线监测;系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中,粒径作为其中的一个关键参数,直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样,加人工实验室化验的方法,这种方法有很多的的缺点:1、取制样误差大,以局部代表整体过程,存在代表性问题;2、不在线,不实时,分析数据严重滞后;3、分析数据对实时生产过程指导意义不大,只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制,随着生产控制的进一步要求,离线测试已经不能够满足要求,为了能够得到连续的粒度测试结果,在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前,国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪,本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统,各项参数根据客户应用要求量身定制,本系统主要有以下几部分构成:主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测,并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出,通过卸料器传给喂料器,喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机,在保护气的作用下通过样品窗口,回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜,由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布,现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC,工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整,也可直接传输给生产线控制系统,直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心,能控制系统上每一个部件的开关,并对系统的运行实时监控,对异常情况及时报警。 图1 系统结构图3、 系统设计3.1 在线取样系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100948_577152_3049057_3.jpg从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步,根据不同的粉体生产工艺,本设计提供两种取样系统:负压取样和螺旋取样,负压取样主要应用于飞灰式取样,如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样,螺旋取样主要应用于粉料的取样,如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成,取样管插入工艺管道,通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连,可以形成0.04MPa的负压,将取样管中的样品吸出送到主机进行测试,喷射泵采用陶瓷内芯,具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象,因此应采取多点取样,本负压取样系统为运动式取样,取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动,在运动过程中连续取样,保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送,管道中存在一定的正压力或负压力,螺旋取样器只有在常压下才能正常工作,因此在本设计中加入了旋转卸料阀,能够实现空气密封,保证螺旋取样器的正常工作,取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头,探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键,本设计中采用全密封式样品窗设计,一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用,二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡,避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分,光路部分采用反傅立叶变换光路,全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布(用户可调)。仪器符合ISO13320标准,所有接口(采样管,阀门,管道)及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制,软件具有形象化的良好的人机界面,操作方便,运行可靠,安全性良好,为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示,在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警,现场PC为在线粒度测试软件的运行平台,生产控制系统为粉体生产设备的控制系统,中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC,能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭,并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出,能够与生产控制系统进行接口,用于生产设备控制,提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警,并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布,与中控室终端采用光纤通讯,能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577153_3049057_3.jpg 图2 通讯结构图4、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577157_3049057_3.jpg图3 现场安装图如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据,为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统:1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统(含在线粒度监测系统专用软件)9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577155_3049057_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577156_3049057_3.jpg图7 粒度分布图图8 粒度数据监控图5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点,本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究,初步研究结果表明在线取样技术,封闭样品窗技术,远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.

  • 粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛,任中京 (济南微纳颗粒仪器股份有限公司,济南250100,中国)liwentao0306@163.com,renzhongjing@vip.sina.com 摘要:本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计,该系统能够安全连续性自动化运行,并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统,对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字:激光粒度仪;在线监测;系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中,粒径作为其中的一个关键参数,直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样,加人工实验室化验的方法,这种方法有很多的的缺点:1、取制样误差大,以局部代表整体过程,存在代表性问题;2、不在线,不实时,分析数据严重滞后;3、分析数据对实时生产过程指导意义不大,只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制,随着生产控制的进一步要求,离线测试已经不能够满足要求,为了能够得到连续的粒度测试结果,在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前,国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪,本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统,各项参数根据客户应用要求量身定制,本系统主要有以下几部分构成:主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测,并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出,通过卸料器传给喂料器,喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机,在保护气的作用下通过样品窗口,回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜,由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布,现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC,工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整,也可直接传输给生产线控制系统,直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心,能控制系统上每一个部件的开关,并对系统的运行实时监控,对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809294799_01_3049057_3.jpg 图1 系统结构图1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步,根据不同的粉体生产工艺,本设计提供两种取样系统:负压取样和螺旋取样,负压取样主要应用于飞灰式取样,如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样,螺旋取样主要应用于粉料的取样,如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成,取样管插入工艺管道,通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连,可以形成0.04MPa的负压,将取样管中的样品吸出送到主机进行测试,喷射泵采用陶瓷内芯,具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象,因此应采取多点取样,本负压取样系统为运动式取样,取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动,在运动过程中连续取样,保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送,管道中存在一定的正压力或负压力,螺旋取样器只有在常压下才能正常工作,因此在本设计中加入了旋转卸料阀,能够实现空气密封,保证螺旋取样器的正常工作,取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头,探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键,本设计中采用全密封式样品窗设计,一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用,二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡,避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分,光路部分采用反傅立叶变换光路,全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布(用户可调)。仪器符合ISO13320标准,所有接口(采样管,阀门,管道)及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制,软件具有形象化的良好的人机界面,操作方便,运行可靠,安全性良好,为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示,在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警,现场PC为在线粒度测试软件的运行平台,生产控制系统为粉体生产设备的控制系统,中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC,能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭,并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出,能够与生产控制系统进行接口,用于生产设备控制,提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警,并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布,与中控室终端采用光纤通讯,能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809315868_01_3049057_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809324531_01_3049057_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据,为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统:1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统(含在线粒度监测系统专用软件)9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571202_3049057_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571203_3049057_3.png5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点,本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究,初步研究结果表明在线取样技术,封闭样品窗技术,远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.

  • 激光闪光法测试蓄热相变材料热扩散系数——第1部分:试验技术

    激光闪光法测试蓄热相变材料热扩散系数——第1部分:试验技术

    [color=#cc0000]摘要:本文针对液体和粉体形式的蓄热型相变材料,介绍了激光闪光法在蓄热相变材料热扩散系数测试中应用研究以及各种典型液体材料和相变材料的验证试验结果。根据研究文献和验证试验结果证明激光闪光法并不是一种测量液体和相变材料热物理性能比较合适的方法,影响因素众多,测试过程繁杂,并存在很多问题及不足,对于未知液体和相变材料的热性能测试很难保证相应的测量精度。[/color][color=#cc0000]关键词:闪光法、相变材料,液体、粉体、热扩散系数,导热系数,储能,蓄热[/color][color=#cc0000][/color][hr/][color=#ff0000][b]1. 引言[/b][/color] 相变材料在相变过程中吸收或者释放热量,利用相变材料的相变潜热来实现能量的储存,可以解决能量供需在时间和空间上不匹配的矛盾,有效提高能源利用效率,达到节能减排目的。利用相变材料的这一特点将其应用到建筑材料中,吸收和储存白天进入室内的太阳辐射热避免室内温度过高,夜间释放这些热量,把室内温度控制在人体舒适温度范围内,可降低建筑采暖和致冷的能源消耗,实现建筑节能的同时提高居住环境舒适度。 建筑用相变材料多为潜热型蓄热方式,这种方式的主要优势是在较小温度区间内具有较高的蓄热密度,它可以用于建筑的加热和冷却,并可以与其它被动系统或主动系统配合使用。 如图1-1所示,在建筑中所使用的各种相变材料通常被描述为多种相变复合材料的基材,其主要目的是保持相变材料的形状稳定或对其进行包封,特别是相变材料是液态形式时。目前国内外常用的相变复合材料基材的样品尺寸一般从几个毫米到几个厘米直到所谓的大尺寸块状尺度,如已经被用于建筑结构中的微胶囊封装相变材料,各种非工艺陶瓷材料,水泥或石膏板等,所用的相变材料不仅微胶囊封装了石蜡,而且还包含了浸注石蜡等形式,从而形成各种形式的建筑用相变材料。[align=center] [img=1-01.液体和粉末颗粒状相变材料,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251521_01_3384_3.png!w690x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000][b]图1-1 液体状和粉末颗粒状相变材料[/b][/color][/align] 这些相变材料的热物理性能给出了这些材料和复合材料的蓄热能力,但测试评价热物理性能则并不容易,特别是对于这些液体形状和粉末颗粒形状的相变材料而言,在采用目前传统实验室仪器进行测量时要十分小心,否则很难获得准确的测量结果。 本文针对液体和粉体形式的蓄热型相变材料,主要介绍了激光闪光法在蓄热相变材料热扩散系数测量中的应用,以及各种典型液体材料和相变材料的测量结果,并介绍了闪光法测试相变材料中的注意事项和存在的问题及不足。[b][color=#ff0000]2. 问题的提出[/color][/b] 在激光闪光法中被测样品位于闪光灯和红外探测器之间,激光脉冲照射到样品的前表面,红外探测器测量样品背面的温升变化。通过数学模型来处理这个温升曲线从而测得被测样品的热扩散系数,将热扩散系数与样品材料的密度和比热容相乘得到相应的导热系数。 如图1-1所示液体状和粉末颗粒状蓄热相变材料,在微观尺度上由大量几十至几百微米尺度颗粒或胶囊构成,对于十几毫米的激光闪光法测样品品宏观热性能而言则是均匀的。由此,液体状和粉末颗粒状蓄热相变材料的导热系数测试就可以归结为液体和粉体材料的热性能测试。但由于液体和粉体蓄热相变材料的特殊性,在采用激光闪光法测试导热系数过程中会面临以下几个重要难题: (1)在激光闪光法测量液体和粉末颗粒状样品时,如液液和固液相变材料,被测样品在液液和固液相变过程中会发生明显的膨胀或收缩,如果不采取特殊措施,被测样品厚度将在测试过程中发生变化,会给测试结果带来巨大误差。 (2)液体和颗粒状蓄热相变材料一般的导热系数较低,大多小于1W/mK,这就要求激光闪光法测试时一是尽可能减小样品厚度,二是加大激光脉冲功率,但对于低熔点相变材料而言则是一个相互矛盾的难题。 (3)蓄热相变材料的相变温度一般较低,当激光脉冲照射在相变材料样品前表面时,很容易使得样品前表面温度升高1~5℃,从而使得样品的激光照射区域产生软化或相变,进而改变样品整体性能的均匀性给测试带来严重误差。 (4)许多蓄热相变材料都为透明或半透明材料,激光闪光法的测试过程很容易产生热传导之外的对流和辐射传热形式,就需要采用特殊手段进行规避和修正。 (5)激光闪光法测试热扩散系数的前提条件是认为被测样品在测试过程中保持材料形态不变,即在测试过程中不能产生相变,因此对于蓄热相变材料相变过程中的热扩散系数测试则是激光闪光法无法解决的难题。 以上难题就是为什么对于液体材料大多使用特殊方法来测量热扩散系数,这些特殊方法包括同轴圆柱法和平行板法等稳态方法,瞬态法则主要有热线法。然而,为了避免液体测量中由于辐射和对流带来的影响,必须在这些方法中实施一些特殊技术手段条件,文献给出了测量液体导热系数主要方法的综述。[b][color=#ff0000]3. 激光闪光法测试蓄热相变材料的改进[/color][/b][color=#ff0000]3.1. 激光闪光法测量液体热物理性能技术研究综述[/color] 尽管采用闪光法测试液体热物性存在上述困难,一些研究人员还是尝试了将闪光法应用于液体测量。理论上闪光法可以作为一种有效的测量液体热扩散系数方法,这是因为通过使用热脉冲加热水平安装样品的上表面可以大大降低对流换热的影响。 Schriempf是第一个开发特殊闪光法仪器致力于测量液体热扩散系数并成功应用到了液体水银,他用绝缘材料制成样品容器,液体表面覆盖透明石英板,就像闪光法基本方法一样测量液体样品背面的温度上升。然而他的方法不适应测量低导热液体,因为热量流经容器不可忽略,从而造成热流不再是一维热流。 Farooq等人提出了一个类似方法,基于一个外层钎焊到一环形中心间隔器的样品容器所构成的三层结构测试单元,采用这种样品容器测试水的热扩散系数。 Maeda等人还提出了一个特殊的测样品品单元,其中的液体夹持在顶部和底部铂坩埚内形成一个三层的三明治结构,并使用三层分析计算模型来进行曲线拟合,同时基于透明体假设来进行修正。 Nishi等人研究了高温下激光闪光法测量熔融金属热扩散系数的可能性,为了做到这一点他们开发了一个简单的样品单元,并在理论上估计了在熔融金属界面上的辐射和传导热损失影响,这使得可以分析测量不确定度。他们的结论是所开发的激光闪光法测量装置可以测量熔融镍的热扩散系数以及测量不确定度为±3%。 Coquard等人开发了一种有机玻璃空心圆筒构成的样品容器,在圆筒的顶部和底部由圆形铝板进行封闭,由此组成一种三明治结构样品进行闪光法测试,通过对背温测试曲线进行参数估计得到液体样品的热扩散系数。采用此方法对两种液体(水和乙醇)和一个糊状物质(聚丙烯酰胺凝胶)进行了测试,总的不确定度分析结果为小于5%。但从文献中看这种方法液体样品很厚将近有7mm,对于低导热液体样品测试会造成背温温升时间过长而带来一系列的误差因素。 总之,上述这些研究都是基于经典的闪光法,并假设通过特制样品单元或样品容器的热量传递仍然是一维热流,虽然这可能与实际情况不符。事实上,以上开发的测试设备是由几个具有可变热性能的部件组成,都会产生相应的边缘效应。这就是为什么使用他们的仪器测量液体样品时得不到准确液体热扩散系数的主要原因,就是因为热流不再是一维热流。 为了避免非一维热流情况,Tada等人提出了一种基于适当样品几何形状的方法,他们将液体夹在金属板和样品容器之间并测量前表面温度变化,从中获得液体的导热系数。他们的方法既不要求使用参考材料,也不需要测量样品厚度,因为液体样品层被视为半无限大厚,他们的方法成功测量了水和甲苯。Ohta等人使用一种几乎相同的方法来测量高温下高粘性液体的蓄热系数。然而,这些前表面闪光法都需要测量样品前表面温升并涉及到开发特殊测量设备,而这些恰恰很难实现。 根据上述文献报道和闪光法测试原理,要解决样品厚度变化和前表面物态变化对测量的影响无外乎以下几种途径: (1)在被测样品的测量区域内(脉冲激光照射区域和样品背面温度探测区域),设法保持被测样品厚度在温度变化过程中始终不变,而在被测样品的非测量区域(边缘位置处)留出样品膨胀空间。 (2)采用夹层结构形式讲被测样品夹持在中心位置,使得激光脉冲不直接作用在样品上,一方面避免激光直接穿过透明和半透明样品直达背温探测器形成干扰,二是固定样品厚度始终不变。 (3)根据相变材料导热系数和厚度来优化激光脉冲功率,尽可能在得到满意背面温升曲线的同时,使得样品前表面不产生融化现象。 (4)采用前表面测试技术,即激光照射被测样品前表面进行样品加热,同时在样品的前表面测量样品温度变化,而不是测量样品背面温度变化。 激光闪光法前表面测试技术是一种新出现的高速测试技术,特别适合高导热材料相变前后(熔融前后)的热扩散系数测量,因此这种方法目前主要用于金属熔融前后的高温热扩散系数测量,在较低导热系数的蓄热相变材料中还应用较少,所以本文将不对激光闪光法前表面测试技术进行介绍。[color=#ff0000]3.2. 特制样品容器用于激光闪光法液体测试[/color] 目前绝大多数激光闪光法测试都是采用前表面激光闪光加热和后表面测温方式,可以采用上述前两种途径制作特殊样品容器来进行液体和相变材料测试,文献报道了为激光闪光法液体测试配备的一种特制样品容器。 这种为液体、浆料和微细颗粒材料的热扩散系数测量开发的特制容器,如图3-1所示。该特制样品容器由一个坩埚、不锈钢环和封装盖组成,将被测样品(约50ul)装入坩埚并装上封装盖,被测样品就会充满封装盖与坩埚之间约0.5mm厚的间隙,这个间隙就是被测样品厚度。装填完毕样品后,需要在坩埚底部和封装盖顶部中心区域涂覆石墨以确保表面具有较高发射率,从而形成对脉冲加热光具有良好的热量吸收以及对非接触红外探测器具有较强的热辐射。 针对不同的测试温度范围,特制容器的材质分别为铝合金(适用于500℃以下)和铂铑合金(适用于1600℃以下)。这种结构的样品容器只适合样品水平放置的直立式激光闪光法测试设备,即样品容器和样品为水平放置,激光器和背温探测器位于样品的上部或下部,这种结构的样品容器并不适合样品直立形式的激光闪光法测试设备。[align=center] [img=3-01.激光闪光法液体和颗粒物试样容器,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251523_02_3384_3.png!w690x450.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图3-1 激光闪光法液体和粉体样品测试专用容器[/color][/b][/align] 需要注意的是,在采用图3-1所示特制容器进行样品热扩散系数测试时必须采用三层分析程序对背温检测信号进行处理,即坩埚底层、被测样品和封装盖中心层形成一个三层夹心结构的被测样品,需要已知坩埚和封装盖材料的热性能后再通过三层分析程序对背温测量信号进行计算处理才能得到被测样品的热扩散系数。如果要获得被测样品的导热系数,还需要采用其它方法测量被测样品的比热容和密度随温度的变化。[b][color=#ff0000]4. 特制样品容器的考核[/color][/b] 文献报道了采用图3-1所示特制容器对一系列液体、膏状物和相变材料进行了测试,以验证和考核特制样品容器和相关测试方法的有效性。以下内容仅为文献报道的测试内容和结果,其中有些内容并不完全代表相关材料测试过程中的真实情况,这里的介绍仅是作为激光闪光法液体热扩散系数测试考核内容的借鉴和参考,文献中很多关键技术细节和遇到的问题没有报道,本文后续篇幅将会展开进行说明。[color=#ff0000]4.1. 纯水的激光闪光法测量[/color] 在材料热分析和热性能测试技术中纯水常作为一种参考物质来检验测试方法的准确性,为了验证针对液体和粉体样品所做的特制样品容器和相应的测试程序,采用了三种不同尺寸的特制样品容器对纯水在25~50℃温度范围内进行了激光闪光法测试,在每个温度点下分别进行了5次重复性测量,测试结果如图4-1所示,测试中纯水的密度和比热容数据采用了文献值,测试结果与纯水热扩散系数和导热系数文献值进行了比较以观察测试结果的准确性和重复性。[align=center] [img=,690,461]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251532_01_3384_3.png!w690x461.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-1 采用三种不同尺寸液体样品容器测量纯水热扩散系数和导热系数的结果[/color][/b][/align] 图4-1中灰色区域为纯水导热系数文献值范围,采用特制样品容器所进行的测试结果显示纯水的导热系数测试结果落在灰色区域内,热扩散系数和导热系数随温度升高略有增加,导热系数测试结果与文献值相差一般小于±2%。[color=#ff0000]4.2. 乙二醇的激光闪光法测量[/color] 乙二醇也是常用考核热分析测试方法的参考材料之一,采用特制样品容器对乙二醇进行了测试,测试结果如图4-2所示。测试结果与文献值进行了比较,假设文献值的测量不确定度为3%,并以此测量不确定度在图中绘制误差线。为了计算方便,导热系数计算中采用了文献所提供的密度和比热容数据,从所测量的热扩散系数和计算得到的导热系数可以看出测量值与文献值之间的偏差既远小于激光闪光法测量不确定度(约5%),也小于文献值的测量不确定度。从乙二醇导热系数测试结果还可以看出随着温度的增加,乙二醇导热系数几乎呈线性缓慢增大,而热扩散系数则呈线性缓慢减小,这都表示了乙二醇热扩散系数和导热系数对温度的依赖性较弱。[align=center][img=,690,481]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251533_01_3384_3.png!w690x481.jpg[/img] [/align][align=center][b][color=#990000]图4-2 乙二醇热扩散系数和导热系数测试结果[/color][/b][/align][color=#ff0000]4.3. 硅脂的激光闪光法测量[/color] 硅脂是一种常用的膏状物,其导热性能是硅脂的一个重要指标。采用特制样品容器对硅脂进行了测量,测试温度范围为-40~100℃,硅脂的热扩散系数、比热容和导热系数测试结果如图4-3所示。[align=center] [img=,690,470]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251534_01_3384_3.png!w690x470.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-3 硅脂的热扩散系数、比热容和导热系数测试结果[/color][/b][/align] 硅脂通常用于真空应用和导热脂的制备,在后续的应用中一般将大量的无机粉添加到硅脂中。而在实际情况下,只有少量的无机材料添加到油脂中,这种添加剂的原因是其密度略高于硅脂的典型密度范围(0.8~1g/cm3),在24℃室温下的硅脂糊状物密度测量值为 1.136 g/cm3。测量结果显示随着温度的增加热扩散系数缓慢下降,而比热容则缓慢增大,由此使得硅脂的导热系数在整个温度范围内几乎呈线性增长。[color=#ff0000]4.4. 聚碳酸酯相变材料的激光闪光法测量[/color] 为了进一步验证特制样品容器的实用性,还对聚碳酸酯固液相变材料进行了激光闪光法测试,测试温度范围为室温~300℃。在室温下聚碳酸酯为非晶固体,在第一次加热超过玻璃化转变温度(200℃以上)后聚碳酸酯会变软并最终成为液体。根据这种特性,在采用特制样品容器制作测试样品时,要先将固体聚碳酸酯样品放入坩埚内并进行加热,当加热到200℃时将封装盖压在坩埚上,然后冷却特制样品容器至室温再开始激光闪光法测试,这样制作被测样品的目的是为了确保坩埚和封装盖与聚碳酸酯样品之间有良好的热接触和样品端面平行度。最终所制的聚碳酸酯样品厚度为0.55mm,直径为11mm。 采用特制样品容器制成聚碳酸酯样品后,激光闪光法的测试结果如图4-4所示。[align=center][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251534_02_3384_3.png!w690x448.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-4 采用液体样品容器测量聚碳酸酯热扩散系数和导热系数的结果[/color][/b][/align] 从图中可以看出,热扩散系数在室温~130℃范围内呈近似线性的下降,在130~150℃范围内热扩散系数发生明显的大幅度降低,这是由于聚碳酸酯玻璃化转变过程所引起的反应,在玻璃化转变过程中激光闪光法只检测到热扩散系数随温度变化只发生了轻微的改变,对温度变化并未有多少依赖性。 采用差示扫描量热仪对聚碳酸酯样品进行了比热容测试,从图4-4所示的测试结果可以看出比热容随温度几乎呈线性增大,在玻璃化转变时比热值产生较高的典型跃迁,然后继续随温度变化呈线性增大。 在文献中并没有提到聚碳酸酯密度随温度变化的测量,只是将聚碳酸酯导热系数测试结果呈现在图4-4中,测试结果显示随着温度升高导热系数持续增大,并没有受到玻璃化转变过程的太大影响。[color=#ff0000]4.5. 聚丙烯的激光闪光法测试[/color] 图4-5显示了40~300℃范围内采用差示扫描量热仪测量聚丙烯样品的表观比热容(比热容与相变焓重叠)随温度变化曲线,在温度变化初期比热容随温度升高而持续增大,在120~210℃范围内熔化热与比热容重叠,在此温度范围内结晶材料发生融化,融化过程中所引起的焓值变化在77.5J/g处进行了评估。为了进行热扩散系数和导热系数分析,需要对测试曲线进行线性内插以去掉额外的焓值变化,图中用直线表示。[align=center] [img=,690,351]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251534_03_3384_3.png!w690x351.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-5 部分结晶聚丙烯表观比热容测试结果[/color][/b][/align] 图4-6显示了在室温~300℃范围内聚丙烯样品的热扩散系数、比热容(插值后)和导热系数测量结果,从图中可以看到,热扩散系数逐渐下降到120℃后随着温度的进一步升高而略微的增大。比热容则在整个温度区间内都呈现出增加趋势,但在固态过程中比热容随温度增加速度较高。随温度变化的导热系数近乎为直线,这是这类半晶质热塑性材料的典型特征,在融化过程中导热系数会呈现轻微的下降。[align=center] [img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_01_3384_3.png!w690x458.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-6 聚丙烯的热扩散系数、比热容和导热系数,样品厚度0.55mm,宽度11.00mm[/color][/b][/align][color=#ff0000]4.6. 石蜡混合物的激光闪光法测试[/color] 图4-7显示了-30~50℃温度范围内石蜡混合物的热扩散系数和比热容测试结果,这些测试是在铂铑合金坩埚制成的样品容器上进行。测试结果显示出在0~40℃为宽泛的融化区间,在表观比热容测试结果中可以看到熔融过程为重叠的吸热效应(实心直线),在该温度范围内进行插值所得到的熔融热不会对比热容产生影响。[align=center] [img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_02_3384_3.png!w690x462.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-7 石蜡混合物表观热扩散系数和表观比热容测试结果,样品厚度0.506mm,在35℃时的密度为0.757gcm-3[/color][/b][/align] 从图中可以看出,表观热扩散系数测试结果显示在-30~20℃范围内呈现出一个衰减过程,然后随温度逐渐增加,在温度达到35℃后表观热扩散系数趋于恒定。 然而,在实际测试中要考虑相变区域的测量,即考虑熔融过程中的测量,这点至关重要,这主要是用于分析激光闪光法测试结果的瞬态传热方程在相变区域不再有效。在熔化/凝固过程中,考虑到焓变化的影响, 它必须通过一个附加技术来进行扩展,这种熔化/凝固通常发生在闪光源的加热时刻和样品达到最高温度后的降温时刻。利用所开发的瞬态传热方程数值解法可以考虑这种效应,考虑到测试中的三层样品结构,这样的解决方案可能非常复杂。在这项工作中使用的另一种解决方案是在不同的闪光脉冲能量下进行测试,从而在样品内形成不同的温升,然后将结果外推到零脉冲能量,从而使热扩散系数的计算不受熔化/凝固的影响。 分别在0℃和25℃下采用不同闪光脉冲加热能量对石蜡混合物进行了测试,测试结果如图4-8所示。从图中可以明显看出表观热扩散系数与脉冲加热能量几乎呈线性关系,在热焓变化较大的熔化温度范围内(25℃),表观热扩散系数与脉冲能量的依赖性较大,而在热焓变化较小的熔化温度范围内(0℃),这种依赖性较弱。[align=center] [img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_03_3384_3.png!w690x455.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-8 在0~25℃范围内石蜡混合物表观热扩散系数随闪光加热能量的变化,同时显示了测试结果的线性逼近趋势[/color][/b][/align] 图4-8中还显示了使用一阶多项式对测试结果进行非线性回归的外推结果,从外推结果可以看出, 实测数据与这个线性逼近吻合在实测数据散度中,在所有的相变区域内都可以相似的逼近计算。 通过外推到零脉冲能量所得到的热扩散系数结果在图4-7中显示为修正的热扩散系数,由此可以看出,在对脉冲能量影响进行修正后,热扩散系数在熔化范围内随温度变化几乎呈线性下降。 利用修正后的热扩散系数和比热容(在熔化过程中不发生重叠焓变化)计算石蜡混合物导热系数中,同时考虑了熔化过程中的密度变化,由此得到图4-9所示的导热系数结果。可以看出导热系数在-30~35℃温度范围内逐渐降低,而在在相变过程中导热系数下降速率变缓,在全熔融区中导热系数得到接近恒定值。[align=center] [img=,690,480]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_04_3384_3.png!w690x480.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-9 在温度-30~50℃范围内的石蜡混合物导热系数计算结果[/color][/b][/align][b][color=#ff0000]5. 试验分析和验证[/color][/b] 采用文献报道的特制样品容器进行激光闪光法液体测试过程中,还存在很多影响因素并未有报道,以下对图3-1所示的用于液体的特制样品容器在激光闪光法测试过程中的影响因素进行分析。[color=#ff0000]5.1. 样品中空气隙的影响[/color] 为了评估测量不确定度,Coquard等人对可能导致测量误差的参数进行了分析,分析结论是样品厚度的正确测定和特制样品容器的严格灌装是关键参数,如果空气在样品所占比例为1.25%就意味的测量结果误差为15.4%, 因为这个空气层将成为热传导通道上的一个热障。[color=#ff0000]5.2. 金属样品容器的影响[/color] 图3-1所示的用于液体样品的特制样品容器材质是纯铝或铂铑合金(Pt90Rh10),其导热系数为237 W/mK 和38W/mK,与被测液体样品导热系数范围(0.15~0.6W/mK)相比这是一个非常高的导热系数值。然而特制样品容器在坩埚与封装盖之间提供了一个侧面空气间隙,这个侧面空气间隙的热阻足够大于比被测液体样品的热阻,由此使得特制样品容器上的热传递最小化。同样情形也发生在封装盖接触面上,虽然接触面并未压力加载,但接触热阻还是会远大于液体样品热阻,也就是说特制样品容器对测试结果的影响已经最小化了。但是毕竟样品容器是由高导热金属制成,瞬态激光热脉冲加热液体样品前首先加热的是三层结构样品的顶部金属表面,热量一方面会继续前行加热液体样品,同时热量还会沿着样品容器壁产生散热线性,由此造成加热液体样品上表面的热流分布并不均匀,这是一个重要测量误差源。 Delgado等人分别对空载的特制样品容器和装有水的特制样品容器进行了测试,两个测试结果的比较如图5-1所示,当样品容器空载时的背温信号响应会更长。在选择测试软件中时间范围进行计算时,重要的是数据采集时间应该很短以避免样品容器的贡献。由此可以得到一个重要的信息就是采用高导热金属材质样品容器时,数据采集时间尽可能越小越好,但对于导热系数普遍较低的液体和相变材料而言,背温变化十分缓慢,数据采集实际势必较长,这显然会造成样品容器散热的严重影响。[align=center][img=,690,514]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251536_01_3384_3.png!w690x514.jpg[/img][/align][b][/b][align=center][b][color=#990000]图5-1 激光闪光法测量空载和有水样品容器时的探测器信号[/color][/b][/align] 由此可以看出,样品容器的设计需要接触液体样品的两个上下表面导热系数越大越好,以保证激光脉冲热量能快速加热液体样品并使得液体样品背面温度变化有效的传递出去。另一方面需要样品容器侧壁材质的导热系数越小越好,这样可以避免热量向容器四周散热。总之,这是一个相互矛盾的命题,至于样品容器侧壁热损到底对测量结果有多大影响,可以采用有限元模拟分析进行准确评价。从这方面可以看出,就像激光闪光法不太适合刚性固体低导热材料测试一样,采用图3-1所示特制样品容器进行激光闪光法热扩散系数测试,并不一定适用于低导热特性的液体和相变材料。[color=#ff0000]5.3. 样品的准备[/color] 为了采用激光闪光法设备测量固体样品,一般首先要先建立真空,然后充入惰性气体氮气。然而,当这一程序应用到液体测试时,一旦达到蒸汽压,测试设备腔体内的真空和减压会导致样品中的水分蒸发,这可以通过真空前后的样品称重进行检查。因此,在对液体样品进行最终测试时,需要省略掉真空过程,而通过较长时间气体置换来建立氮气气氛环境。 样品制备时要在特制样品容器的外表面上均匀涂覆石墨以增加激光能量的吸收,并保证样品的所有部分都具有相同吸收量。由于激光照射是的样品前表面温度可以达到很高值,所以知道这个温度的上限非常重要,以避免被测样品出于相变阶段,样品为水的情况下必须避免蒸发。 另外,被测液体样品厚度的准确测量非常关键,为了保证样品完整填充入样品容器,需要从几何尺寸中计算出容器体积,并通过微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]来控制样品量。由此可见在激光闪光法液体热扩散系数测试中,对样品的制作和测试要十分的小心,试样过程十分精密。[color=#ff0000]5.4. 液体样品特制容器的进一步试验验证[/color] Delgado等人采用图3-1所示的液体样品特制样品容器,在激光闪光法设备上对三种液体(蒸馏水、正十六烷和甘油)进行了热扩散系数测试,测量结果如图5-2所示,图中所显示的测量值为五次激光脉冲测试热扩散系数和温度结果的平均值,图中还显示了与参考值相比的标准偏差。对于蒸馏水样品,最大测试误差为7.87%,测试正十六烷的最大误差为4.31%,测试甘油时的测试误差最大达到了15.38%,蒸馏水、正十六烷和甘油的参考值分别来自文献。由此可见,采用特制样品容器进行激光闪光法热扩散系数测试并没有达到文献所描述的准确度和重复性精度。[align=center] [img=,542,453]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251536_02_3384_3.png!w542x453.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图5-2 三种液体导热系数测试结果及与参考值的比较[/color][/b][/align] 根据测试设备软件所提供的三层测试模型计算得到样品的热扩散系数,图5-3显示了PCM微胶囊质量分数分别为14%、20%和30%时的相变材料浆料的导热系数数值。在20℃时所得到的测量结果被认为并不可靠,这是因为即使激光脉冲造成样品温度一个非常小的增加也会导致比热容的突然改变(相变区在20~24℃之间),这种方法规定比热容是恒定的,否则计算得到的测试结果可能是无效。因此,如果留意25~30℃范围的数据,就可以观察到,在温度升高时PCM浆料的导热系数应该稍有增加。[align=center] [img=,690,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251536_03_3384_3.png!w690x538.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图5-3 不同微胶囊质量分数14、20和30%时的导热系数测试结果[/color][/b][/align] 必须指出的是,PCM微胶囊质量分数的增加会导致导热系数降低,这种行为是预期的,这是因为石蜡的导热系数比水低。另外与温度为30℃的水相比,质量分数为14、20和30%的PCM微胶囊浆料分别都经历了24、32和39% 的还原。[color=#ff0000][b]6. 结论[/b][/color] 通过以上激光闪光法测试液体和相变材料热扩散系数和导热系数的研究文献报道,可以得出以下结论: (1)由于受到闪光法测量原理的限制,闪光法只能测量相变材料相变前后的热扩散系数,对相变过程中的热扩散系数根本无法测量,或测量结果完全不正确。 (2)尽管为闪光法液体热扩散系数测量开发了各种形式和材质的特制样品容器,但都有各自的局限性,有些适合低导热材料,有些适合于高导热材料,这对实际应用有很大限制并影响测量精度。 (3)对于液体和相变材料而言,闪光法测试过程中的样品制备要求十分精细、准确定量灌装和严格控制样品厚度,同时要避免样品中形成气泡等空气隙,否则会对测量结果带来严重影响。 (4)样品容器侧壁材质侧面热损的影响并未进行深入的研究,对于低导热液体和相变材料测试侧壁热损很可能是影响测量精度的重要因素之一。 (5)激光能量需要优化,或进行一系列不同激光能量下测试来进行外推,避免前表面温升引起样品前表面发生相变,使得闪光法测试相变材料十分的繁琐。 (6)在样品厚度固定不变的前提下,要结合激光脉冲能量来对脉冲时间进行优化,避免加热时间过长所带来的对流和辐射传热的影响。 (7)为了获得液体和相变材料的导热系数,除了用闪光法测试热扩散系数之外,还需要对比热容和密度随温度变化进行单独测量,整个测试过程复杂繁琐。 由此可见闪光法并不是一种测量液体和相变材料热物理性能比较合适的方法,影响因素众多,测试过程繁杂,并存在很多问题及不足,对于未知液体和相变材料的热性能测试很难保证相应的测量精度。[color=#ff0000][b]7. 参考文献[/b][/color](1)B. Le Neindre, Mesure de la conductivité thermique des liquides et desgaz, in : Techniques de l’Ingénieur, Mesures et contrô le (Tech. ing., Mes. contrô le), vol. RC3, noR2920, 1996, pp. R2920.1-R2920.21(2)J.T. Schriempf, A laser flash technique for determining thermal diffusivity of liquid metals at elevated temperatures, Rev. Sci. Inst. 43 (1972) 781-786.(3)M.M. Farooq, W.H. Giedt, N. Araki, Thermal diffusivity of liquids determined by flash heating of a three-layered cell, J. Thermophys. 1 (1981) 39-54.(4)Y. Maeda, H. Sagara, R.P. Tye, M. Masuda, H. Ohta, Y. Waseda, A hightemperature system based on the laser flash method to measure the thermal diffusivity of melts, Int. J. Thermophys. 17 (1996) 253.(5)T. Nishi, H. Ohta, H. Shibata, Y. Waseda, Evaluation of the heat leakage in the thermal diffusivity measurement of molten metals by a laser flash method, Int. J. Thermophys. 24 (2003) 1735-1751.(6)Coquard, R., and B. Panel. "Adaptation of the FLASH method to the measurement of the thermal conductivity of liquids or pasty materials." International Journal of Thermal Sciences 48.4 (2009): 747-760.(7)Y. Tada, M. Harada, M. Tanigaki, E.Y. Eguchi, Laser flash method for measuring thermal conductivity of liquids—application to low thermal conductivity liquids, Rev. Sci. Inst. 49 (1978) 1305-1314.(8)H. Ohta, H. Shibata, A. Suzuki, Y. Waseda, Novel laser flash technique to measure thermal effusivity of highly viscous liquids at high temperature, Rev. Sci. Inst. 72 (2001) 1899-1903.(9)Blumm, Jürgen, and André Lindemann. "Characterization of the thermophysical properties of molten polymers and liquids using the flash technique." High Temp. High Press 35.36 (2003): 627.(10)Blumm, J., A. Lindemann, and S. Min. "Thermal characterization of liquids and pastes using the flash technique." Thermochimica acta 455.1 (2007): 26-29.(11)Delgado, Mónica, et al. "Experimental analysis of the influence of microcapsule mass fraction on the thermal and rheological behavior of a PCM slurry." Applied Thermal Engineering 63.1 (2014): 11-22.

  • 粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛,任中京 (济南微纳颗粒仪器股份有限公司,济南250100,中国)liwentao0306@163.com,renzhongjing@vip.sina.com 摘要:本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计,该系统能够安全连续性自动化运行,并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统,对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字:激光粒度仪;在线监测;系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中,粒径作为其中的一个关键参数,直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样,加人工实验室化验的方法,这种方法有很多的的缺点:1、取制样误差大,以局部代表整体过程,存在代表性问题;2、不在线,不实时,分析数据严重滞后;3、分析数据对实时生产过程指导意义不大,只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制,随着生产控制的进一步要求,离线测试已经不能够满足要求,为了能够得到连续的粒度测试结果,在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前,国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪,本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统,各项参数根据客户应用要求量身定制,本系统主要有以下几部分构成:主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测,并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出,通过卸料器传给喂料器,喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机,在保护气的作用下通过样品窗口,回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜,由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布,现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC,工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整,也可直接传输给生产线控制系统,直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心,能控制系统上每一个部件的开关,并对系统的运行实时监控,对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021531_576005_3050076_3.jpg1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步,根据不同的粉体生产工艺,本设计提供两种取样系统:负压取样和螺旋取样,负压取样主要应用于飞灰式取样,如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样,螺旋取样主要应用于粉料的取样,如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成,取样管插入工艺管道,通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连,可以形成0.04MPa的负压,将取样管中的样品吸出送到主机进行测试,喷射泵采用陶瓷内芯,具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象,因此应采取多点取样,本负压取样系统为运动式取样,取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动,在运动过程中连续取样,保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送,管道中存在一定的正压力或负压力,螺旋取样器只有在常压下才能正常工作,因此在本设计中加入了旋转卸料阀,能够实现空气密封,保证螺旋取样器的正常工作,取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头,探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键,本设计中采用全密封式样品窗设计,一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用,二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡,避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分,光路部分采用反傅立叶变换光路,全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布(用户可调)。仪器符合ISO13320标准,所有接口(采样管,阀门,管道)及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制,软件具有形象化的良好的人机界面,操作方便,运行可靠,安全性良好,为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示,在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警,现场PC为在线粒度测试软件的运行平台,生产控制系统为粉体生产设备的控制系统,中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC,能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭,并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出,能够与生产控制系统进行接口,用于生产设备控制,提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警,并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布,与中控室终端采用光纤通讯,能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021533_576006_3050076_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021534_576007_3050076_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据,为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统:1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统(含在线粒度监测系统专用软件)9、远程传输与显示系统4.2 监测数据

  • 我国聚变激光驱动器世界先进 5纳秒内输出16千焦耳激光能量

    最新发现与创新 中国科技网 四川绵阳7月20日电(记者盛利)记者从中国工程物理研究院激光聚变研究中心获悉,该中心19日进行的大口径高通量激光驱动器实验平台出光试验中,单束出光能量第三次超过16千焦,达到16.523千焦,这标志着我国走独立技术路线、自主设计研制的激光驱动器达到世界先进水平,成为继美国、法国之后第三个迈入“单束万焦耳出光”俱乐部的国家。 在空气洁净度为一万级的中心实验室,记者看到由放大系统、空间滤波器、光束反转器、光传输管道等组成的实验平台,约2米高、近100米长,与神光Ⅲ-原型装置等大型激光装置相比略显紧凑,如同一辆小型货运机车。“别看它麻雀虽小,但五脏俱全,能力很大,单束出光能量是神光Ⅲ原型装置的5倍。”中心三部副主任郑奎兴说,达到世界先进水平的该设备,放大器的小信号增益达到世界领先的每厘米5.28%,瞬间输出功率超出全国发电站发电功率的总和。运行中能量仅为百毫焦耳的“种子”光进入放大器后,将在管道、放大系统、反转器中往返数次,能量放大近8万倍,最终在5纳秒内输出16千焦耳的激光能量。 郑奎兴说,该实验平台研制的一项突出成就在于,通过自主研制的仿真模拟软件设计等,成功实现设备总体构型创新,有效克服了我国单元器件工艺不足的难题,走出了一条以“U型反转器”等系列创新工艺技术为代表的“中国大口径高通量激光驱动器之路”,出光能量、光束质量均达到国际先进水平。 记者了解到,参与该项目的一线科研人员平均年龄在30岁以下。80后科研人员赵普军说,能够投身这项与世界“比肩”的重大项目,感觉“很自豪”“很提气”。 郑奎兴表示,成功实现万焦耳输出,展现了我国高功率固体激光装置建设的设计研制能力,及其关键单元技术发展水平。 《科技日报》(2012-7-21 一版)

  • 什么是激光粒度仪测量中的重复散射现象?

    激光粒度仪测量是接收和识别颗粒对激光造成的散射光来实现的,复散射现象是散射光在传播过程中又遇到其他颗粒并二次或多次散射的现象。 根据米氏散射理论,一定粒径的颗粒产生固定角度的散射光,直接接收和识别这些散射光将得到与之对应的、准确的颗粒直径。如果接收和识别的是复散射光信号,将得到错误的结果,同时降低系数的分辨力。将悬浮颗粒的浓度控制在系统允许的最佳范围内,复散射现象可以将至最低。一般的,粒度分布测量是通过系统识别和接收光信号来实现的。而光型号的强弱又是悬浮液中的颗粒个数决定的。激光粒度仪测试中,悬浮液中颗粒浓度越高,散射光信号越强,但随之而来的复散射现象同时加剧,影响测量结果;反之悬浮液中的颗粒浓度越低,虽然复现象得到缓解,但信噪比下降,所以粒度分布测量过程中合适的颗粒浓度很重要。合理控制浓度,也会会控制复散射现象。在激光粒度的测试中,软件的修正也是非常重要。微纳独创的无约束自由拟合技术,不受任何函数限制,可真实反映颗粒的分布状态。针对激光粒度仪测量中的复散射,软件也可以根据测试样品的浓度对复散射现象进行修正,以达到最准确的测试结果。

  • 【转帖】世界首个反激光器问世

    http://i1.sinaimg.cn/IT/2011/0222/U5385P2DT20110222082412.jpg传统激光器利用增益媒介产生连续光束。http://i3.sinaimg.cn/IT/2011/0222/U5385P2DT20110222082423.jpg反激光器将被证实在电脑计算方面的应用会比在武器防御方面更有用。  北京时间2月22日消息,美国物理学家研制成世界首个反激光器,它可完全抵消激光器发出的光束。这种装置由美国耶鲁大学科研组制成,它能完全吸收入射激光束。  不过研究人员表示,该装置并不是用来防御高能激光武器的。他们认为,可以把这种反激光器应用到下一代超级电脑上,这种电脑利用光而非电子等成分制造。耶鲁大学的道格拉斯·斯通教授和他的同事最初是为了提出一项理论,用来解释哪种材料可以当作激光器的基本组成要素。  斯通解释说,当前在激光器设计方面取得的新进展,导致大量与众不同的装置产生,它们无法通过传统激光器概念进行解释。他说:“因此我们正在设想一种新理论,以便预测什么材料能够制成激光器。”通过该理论还能预测到,他们制造的反激光器不像激光器那样可以增强光,它可能会吸收入射光束。现在他们已经成功制造了一个这种装置。  他们的装置将两束特殊频率的激光束集中到一个经过特殊设计的、用硅制成的光共振腔里,硅晶片用来捕捉入射光,束缚住它们,直到它们的能量消耗完为止。他们在《科学》杂志上的论文里说,反激光器能吸收99.4%的一种特殊波长的入射光。斯通表示,改变入射光的波长,意味着可以利用光学开关有效打开和关闭反激光器。  斯通表示,制造可以吸收不同波长的光的装置非常简单,但是像反激光器一样只吸收一种特殊波长的光的装置,可能对光学电脑有好处。反激光器的一大优势是它是用硅制造的,这种物质已经广泛应用于电脑中。据斯通说,该技术不会太多应用于激光护目镜上。他说:“它会以热的形式驱散光。因此,如果一些人利用高能激光烘烤你,反激光器是无法阻止的。”

  • 激光扫描模组

    条码扫描模组在外国已经使用很久了,现在已经发展到中国内部。这种技术的发明带来了更多的工作改革潮流。促进了自动化的步伐,大大简化人类工作流程,减少更多的脑力负担。扫描模组属于二次开发产品,兼备识别条码并加以扫描和解码的功能,然后还可以植入更多的应用行业的功能程序。外形构造小巧,高度集成材料,可以置入手机、平板电脑,打印机和一些医疗设备等各行各业的机械设备中。一般情况,条码扫描模组分为二大类,第一个就是激光扫描模组,第二个就是红光扫描模组。 现在对激光扫描模组进行分析下,激光扫描模组是通过辐射出一个激光光源点,然后按照激光发射的原理打成激光光线照遭条码上,在经过解码转化成为数字信号,加而给电脑读取信息。但是相对于红光扫描模组来说就比价精确点了。在强烈的阳光下,一般情况都是用激光扫描模组,因为红光不是红外线,就是单单的红色的光。阳光中可以算什么光线都有,会对红光扫描模组发射出来的LED灯光造成很大的影响,导致扫描的结果不准确。 如果在结构上来说呢,红光扫描模组要比激光扫描模组好一点而且价格实惠。激光扫描模组里面的结构是靠点胶固定的机械装置,因此就有很大的结构固定,易碎行,抗硬性就不是很好了。红光扫描模组里面就没有一些所谓的机械装置固定,所以耐用性比价好,但是总体来说,激光扫描模组的用途是比较多的,红光的就有很多局限性。看个人的用处所在. 本文出自 www.yuanjingda.com 转载请注明出处!

  • 【转帖】从激光原理看六脉神剑的产生机制

    作者:swordmean 导师:金庸 专业:光电子 摘要:六脉神剑具有广阔的应用前景,本文从激光原理出发,论证了生物激光的可行性及实现的办法,在人类进化事业中,具有十分重大的意义。 背景:与传统的武功,如降龙十八掌,九阳真经等相比,六脉神剑是一种威力极强的武功,具有操作简单,响应时间快,杀伤力大(功率密度大),效率高, 使用范围远等优点,因此为广大的武学名家所觊觎,但是由于大理段氏将这门武 功列为绝密档案,而且存在修炼困难等问题,六脉神剑的产生原理,始终是武林 中的一个谜,作者从事激光器理论研究多年,终于凭借两条基本假设,解决了生 物激光产生中的若干困难问题。并提出了一种快速修炼六脉神剑的方法,本文的 发表,具有划时代的意义。 从激光原理看六脉神剑的产生机制 公理1:真气是一种类似于等离子体的物质形态 公理2:真气和激光都可以在经脉中传输 六脉神剑其实是一种小功率的生物激光武器,这从六脉神剑的效果上可以看出来,但是,这种生物激光,还存在很多亟待解决的问题,如传输损耗过大,非基模激射等缺点,这大大影响六脉神剑的威力。从激光原理看,激光的激射需要两个条件:粒子数反转和谐振腔的形成。我们先研究六脉神剑产生粒子数反转的原理,因为在丹田中,存在大量的真气,一般来说,这些真气以等离子体的形式存在,但是对于武学名家,可以通过修炼,将这些等离子体,积累并释放出来,一般来说,释放的速度越快,能量越高,则武功的威力也越大,降龙十八掌就是通过长时间的积累,将这些真气积累至顶峰时释放出来,因此产生出巨大的功率密度。而九阳神功,则是指导如何提高这种等离子态的真气的容量和衰减时间的方法。 如果在丹田内产生某种势场,导致大量的等离子的原子结构发生变化,就可能使这些基态的等离子体转化为激发态,再通过跃迁释放出光能,因此,从原理上说,六脉神剑与其他的武功是截然不同的。导致基态原子激发的势场,是由等离子体分布不同而产生的磁场,导致等离子体激发的这种势场,在激光原理中,这被称为泵浦。一般的武功,恰好忽略了这种非均匀势场的作用。通过泵浦,我们就实现了粒子数反转,在大量的粒子数反转的条件下,就可能产生激光。 下面我们再看谐振腔的形成,这与真气的运行路线有密切的关系,鉴于以上讨论的粒子数反转条件只能在丹田内完成,这种生物激光器的谐振腔也在丹田内, 同样可以通过控制周围势场的形状来限制跃迁产生的光在丹田中的分布,而光场 的分布,影响了激光的质量,决定了激光器是单模激射和多模激射,有经验的精 通六脉神剑的天龙寺长老,能够同时控制多个激射波长,但是由于多模激射的势 场太过于复杂,难于控制,大部分人,如枯容大师,段正明等,只能单波长激射,由于传输问题,这种单模激光很容易发散,若以这种发散的激光输出,就只能练成一指。段誉能够练成六脉神剑的主要原因,完全是因为北冥神功这种奇异的武功的出现,首先,通过北冥神功积累了大量的真气,因此,为粒子数反转提供了强大的泵浦,大大提高了粒子反转数密度。其次,北冥神功本来就是吸取别人的内力,因此,它的势场分布,与一般的武功完全不同,恰好符合谐振腔的谐振条件,不需要像其他人那样通过外力来强行控制真气场的形状,因此,段誉可以轻而易举的练成六脉神剑,但是,这种北冥神功的真气场 ,和真正的谐振腔条件,还是具有一定的差别,因此,段誉的这种激光激射,并不是时时都能够产生,需要一定的矫正,可惜的是,能够同时知道北冥神功和六脉神剑的,世间上唯有段誉一人,而段誉是看图学成的,又对二者的关系完全不明白,因此,段誉的六脉神剑具有很大的限制性,这一点,就算是帮助段誉研究过的萧峰,也不明白,因为他不知道六脉神剑真正的输出是激光而不是真气。 从以上分析可以看出,谐振腔的形成和粒子数反转,也是六脉神剑这种生物激光的基本原理,从这个原理来看,除了北冥神功外,吸星大法和明玉神功,也有类似的作用。 下面再讨论激光在人体中的传输和激射过程。从一般的武功来看,真气传输的通道是经脉,六脉神剑的光传输也是这样的,提供真气运行通道的经脉,同时也是激光传输的光波导,否则,以北冥神功这种强大的泵浦产生的激光,早就对人体产生了伤害。在这里,我们假设经络实际上是一个类似于光纤的波导。从后面的论证中可以看出,这个假设是正确的。由于光波导的截至频率为0,因此,也适合于一般真气的传输,而在传输中一般真气没有发生泄漏,是因为外层波导的禁带宽度大,对传输中的真气构成了势垒,因此,除了少量的真气通过隧穿逸出外,大量的真气都可以达到终点。 由于经络既是真气传输的通道,又是光波导,从这个意义上,这一段波导不仅仅是光传输的通道,而且是一段光纤放大器,光在经络中传输的同时。还能获得增益,这就大大提高了输出光功率,我们可以把这一段光波导近似成EDFA,由 理论计算可知,若增益越大,EDFA的长度越长,所获得的增益就越大。 也许会有人怀疑六脉神剑是生物激光的真实性,因为真正的单模激光器的光传输距离是很长的,而六脉神剑就要差一点,这一点前面实际上已经提到过。六脉神剑其实是一种小功率的生物激光武器,这从六脉神剑的效果上可以看出来,但是,这种生物激光,还存在很多亟待解决的问题,如传输损耗过大,非基模激射等缺点,这大大影响六脉神剑的威力。由于一般的泵浦是依靠改变磁场分布来形成的,因此难于获得较大的泵浦,就算是北冥神功,因为势场分布和谐振腔条件的微小差异,也会导致输出功率的大大下降,但是我们有理由相信,通过理论计算,我们可以使北冥神功的真气场完全符合谐振腔条件,这时的六脉神剑, 威力将以数倍的提高。 其次,从大理段氏的六脉神剑来看,都是从手指上发出,他们对激光原理的了解还不是很深入,因此输出的激光,都不是基模激射,从激光原理可知,高阶模的激光光斑面积大,但是功率密度,强度等,都要比基模激光要差,因此,六脉神剑还有改进的余地。 再次:空气对激光的损耗是十分大的,由于散射,吸收等作用,空气对激光的损耗非常大,而且从实验结果来看,六脉神剑的输出激光波长,极有可能在紫外光波段,并不是在空气的损耗系数最小的范围内,再加上非基模激射,因此段誉的六脉神剑,威力远远比理论值要低。 针对以上的分析,我提出的快速修炼六脉神剑的方法有两种: 1.先修北冥神功,吸星大法或明玉功,推荐北冥神功。 2.首先通过理论计算和实验分析,通过ansys模拟出丹田中的真气场分布,在再加以修炼另外,六脉神剑还有许多需要改进的地方,如选择合适的波长,实现纯基模输出,降低输出损耗和阈值真气密度等,有兴趣的读者可以自行分析。 总结:六脉神剑其实是一种人体内的一种生物激光器,随着对真气性能的深入研究,我们相信,我们最终会在广大的中国人民身上普及,将来的战争,将不 再是以科技取胜,决定战争胜负的最重要的因素,将会是参战的人数,我们有理 由相信,中国将会是世界上最强大的国家。最后,希望这种生物激光器,能够最 快的应用到 PLA中去,这将对台湾当局产生强大的威慑力,为和平解决台湾问题 带来新的希望。 参考文献: 天龙八部--三联出版社(盗版) 激光原理--清华大学电子工程系 集成光电子和生物电子学导论--清华大学电子工程系

  • 溅水试验装置和冲水试验装置的工作原理和作用是什么

    溅水试验装置的工作是什么呢,什么又是冲水试验装置呢,它的作用又是什么呢?下面请跟小编一起来看看溅水实验装置的工作原理是什么,冲水试验装置的作用又是什么。首先我们一起看看冲水试验装置用途是什么。冲水试验装置主要用于考核电工电子产品外壳、密封件在水试验后或者在试验期间是否能保证该设备及元器件良好的工作性能及技术状态,同时产品在运输过程或使用中可能受到侵水的影响,为产品技术标准提供引用依据,适用以自然条件为基础所进行的人工淋雨试验。那么溅水试验装置的工作原理又是什么呢?溅水装置的莲蓬式喷头,采用全不锈钢精密烧焊制成,喷孔采用激光打孔。孔腔光滑无毛刺,喷头前方有一挡板(SUS304)。可调节喷头喷出雨滴的覆盖面,此种装置可对产品在做水试验时从各个不同角度进行喷洒,此时可将挡板拆下。

  • 【转帖】He-Ne激光器与半导体激光器

    半导体激光器又称激光二极管(LD),是二十世纪八十年代半导体物理发展的最新成果之一。导体激光器的优点是体积小、重量轻、可靠性高、使用寿命长、功耗低,此外半导体激光器是采用低电压恒流供电方式,电源故障率低、使用安全,维修成本低等。因此应用领域日益扩大。目前,半导体激光器的使用数量居所有激光器之首,某些重要的应用领域过去常用的其他激光器,已逐渐为半导体激光器所取代。它的应用领域包括光存储、激光打印、激光照排、激光测距、条码扫描、工业探测、测试测量仪器、激光显示、医疗仪器、军事、安防、野外探测、建筑类扫平及标线类仪器、激光水平尺及各种标线定位等。以前半导体激光器的缺点是激光性能受温度影响大,光束的发散角较大(一般在几度到20度之间),所以在方向性、单色性和相干性等方面较差.但随着科学技术的迅速发展,目前半导体激光器的的性能已经达到很高的水平,而且光束质量也有了很大的提高.以半导体激光器为核心的半导体光电子技术在21 世纪的信息社会中将取得更大的进展,发挥更大的作用。 在气体激光器中,最常见的是氦氖激光器。1960年在美国贝尔实验室里由伊朗物理学家贾万制成的。由于氦氖激光器发出的光束方向性和单色性好,光束发散角小,可以连续工作,所以这种激光器的应用领域也很广泛,是应用领域最多的激光器之一,主要用在全息照相的精密测量、准直定位上。He-Ne激光器的缺点是体积大,启动和运行电压高,电源复杂,维修成本高。

  • 激光粒度仪采用全内置分散系统的优势

    浅谈激光粒度仪的分散系统微纳公司内置分散系统使用大功率循环泵,对管路进行优化设计,主要特点是管路短、转角圆、死角少、流速快,相比于外置分散系统管道过长,容易造成大颗粒沉积而导致测试数据失真,内置分散系统能够保证测试中的颗粒一直处于动态分散状态;大颗粒不会沉淀,小颗粒不会团聚,为取得准确的数据提供了保障~学习了~

  • 【讨论】多角度激光散射不出峰

    [color=#00008B]我们的GPC是示差折光指数和激光散射联用的,最近做一类聚电解质的样品,用盐溶液做流动相,激光总是不出峰,示差信号正常。已经调整过盐离子的浓度,没啥效果。想请教各位大虾们,激光信号与哪些因素有关,应该如何调整?[/color]

  • 激光散射检测器测分子量

    激光散射检测器测分子量的大师请出来指点最近用安捷伦的的激光散射检测器和RI测绝对分子量,冲了两天,15度的基线波动一直降不下来啊,现在用的屈成氏的水。

  • 【资料】激光共聚焦扫描显微镜一些介绍

    激光共聚焦扫描显微镜简介一、 激光共聚焦显微镜的基本组成激光扫描共聚焦显微镜(laser scanning confocal microscope LSCM)是20世纪80年代发展起来的一项具有划时代意义的高科技新产品,是当今世界最先进的细胞生物学分析仪器。激光共聚焦显微镜利用激光作为光源,在传统光学显微镜基础上采用共轭聚焦的原理和装置,以及通过针孔的选择和PMT的收集,并带有一套对其所观察到的对象进行数字图像分析处理的系统软件。与传统光学显微镜相比,它具有更高的分辨率,实现多重荧光的同时观察并可形成清晰的三维图象等优点。所以它问世以来在生物学的研究领域中得到了广泛应用。激光共聚焦显微镜主要有四部分组成:1、显微镜光学系统。2、扫描装置。3、激光光源。4、检测系统。整套仪器由计算机控制,各部件之间的操作切换都可在计算机操作平台界面中方便灵活地进行。1.1 显微镜光学系统  显微镜是LSCM的主要组件,它关系到系统的成象质量。显微镜光路以无限远光学系统可方便地在其中插人光学选件而不影响成象质量和测量精度。物镜应选取大数值孔径平场复消色 差物镜,有利于荧光的采集和成象的清晰。物镜组的转换,滤色片组的选取,载物台的移动调节,焦平面的记忆锁定都应由计算机自动控制。1.2 扫描装置  LSCM使用的扫描装置在生物领域一般为镜扫描。由于转镜只需偏转很小角度就能涉及很大的扫描范围,图象采集速度大大提高,512×512画面每秒可达4帧以上,有利于那些寿命短的离子作荧光测定。扫描系统的工作程序由计算机自动控制。1.3 激光光源  LSCM使用的激光光源有单激光和多激光系统。多激光器系统在可见光范围使用多谱线氩离子激光器,发射波长为457nm、488nm和514nm的蓝绿光,氦氖绿激光器提供发射波长为543nm的绿光,氦氖红激光器发射波长为633nm的红光,新的405nm半导体激光器的出现可以提供近紫外谱线,但是小巧便宜而且维护简单。1.4 检测系统  LSCM为多通道荧光采集系统,一般有三个荧光通道和一个透射光通道,能升级到四个荧光通道,可对物体进行多谱线激光激发,样品发射荧光的探测器为感光灵敏度高的光电倍增管PMT,配有高速12位A/D转换器,可以做光子计数。PMT前设置针孔,由计算机软件调节针孔大小,光路中设有能自动切换的滤色片组,满足不同测量的需要,也有通过光栅或棱镜分光后进行光谱扫描功能的设置。二、激光共聚焦显微镜的特点以及在生物领域的应用传统光学显微镜相比,激光共聚焦显微镜具有更高的分辨率,实现多重荧光的同时观察并可形成清晰的三维图象等优点,在对生物样品的观察中,激光共聚焦显微镜有如下优越性:1、对活细胞和组织或细胞切片进行连续扫描,可获得精细的细胞骨架、染色体、细胞器和细胞膜系统的三维图像。2、 可以得到比普通荧光显微镜更高对比度、高解析度图象、同时具有高灵敏度、杰出样品保护。3、***图象的获得,如7 维图象(XYZaλIt): xyt 、xzt 和xt 扫描,时间序列扫描旋转扫描、区域扫描、光谱扫描、同时方便进行图像处理。 4、细胞内离子荧光标记,单标记或多标记,检测细胞内如PH和钠、钙、镁等离子浓度的比率测定及动态变化。5、荧光标记探头标记的活细胞或切片标本的活细胞生物物质,膜标记、免疫物质、免疫反应、受体或配体,核酸等观察;可以在同一张样品上进行同时多重物质标记,同时观察; 6、对细胞检测无损伤、精确、准确、可靠和优良重复性;数据图像可及时输出或长期储存。 由于共聚焦显微镜的以上优点,激光共聚焦显微镜在以下研究领域中应用较为广泛:1、细胞生物学:如:细胞结构、细胞骨架、细胞膜结构、流动性、受体、细胞器结构和分布变化、细胞凋亡机制;各种细胞器、结构性蛋白、DNA、RNA、酶和受体分子等细胞特异性结构的含量、组分及分布进行定量分析;DNA、RNA含量、利用特定的抗体对紫外线引起的DNA损伤进行观察和定量;分析正常细胞和癌细胞细胞骨架与核改变之间的关系;细胞黏附行为等 2、生物化学:如:酶、核酸、受体分析、荧光原位杂交、杂色体基因定位等,利用共聚焦技术可以取代传统的核酸印迹染交等技术,进行基因的表达检测,使基因的转录、翻译等检测变的更加简单、准确。3、药理学:如:药物对细胞的作用及其动力学;药物进入细胞的动态过程、定位分布及定量 4、生理学、发育生物学:如:膜受体、离子通道、离子含量、分布、动态;动物发育以及胚胎的形成,骨髓干细胞的分化行为;细胞膜电位的测量.荧光漂白恢复(FRAP)、荧光漂白丢失(FLIP)的测量等。 5、遗传学和组胚学:如:细胞生长、分化、成熟变化、细胞的三维结构、染色体分析、基因表达、基因诊断; 6、神经生物学:如:神经细胞结构、神经递质的成分、运输和传递; 7、微生物学和寄生虫学:如:细菌、寄生虫形态结构; 8、病理学及病理学临床应用:如:活检标本的快速诊断、肿瘤诊断、自身免疫性疾病的诊断; 9、免疫学、环境医学和营养学。如:免疫荧光标记(单标、双标或三标)的定位,细胞膜受体或抗原的分布,微丝、微管的分布、两种或三种蛋白的共存与共定位、蛋白与细胞器的共定位;对活细胞中的蛋白质进行准确定位及动态观察可实时原位跟踪特定蛋白在细胞生长、分裂、分化过程中的时空表达,荧光能量共转移(FRET)。

  • 如何选择传感器——激光功率计和能量计

    激光功率和能量计主要用来测量光源的输出。无论光发射是来源于弱光源(如荧光),还是来源于高能量的脉冲激光器,功率和能量计都是实验室、生产部门或是工作现场等多种应用环境中必不可少的工具。 虽然功率计和能量计是分别提供的,但随着能够适用大量不同类型的光学传感器的通用型仪表盘或显示装置的发展,它们也被合起来称作单独的一类仪器——功率和能量计,或PEM。仪器所采用的光学传感器的类型,决定了其能测量光功率还是光能量,通常单位分别瓦特(W)或焦耳(J)。具体来讲,功率计能够测量连续波(CW)或者重复脉冲光源,其所使用的传感器通常是热电堆或光电二极管。能量计则通常用于测量脉冲激光,即单脉冲或者重复脉冲光源,其所使用的传感器包括热释电、热电堆,或者带有专门为测量脉冲光源而设计的电路的光电二极管。

  • 【转帖】激光粒度法测定煤粉粒度时分散条件的选择!

    1 引言激光粒度测量法是基于激光整体光散射原理来测量颗粒尺寸的一种通用的粒径测量方法。理论上可以测定任何一种原料相在另一相中的粒径结构,只要各相的折光指数不同,介质对于激光波长是透明的,就可使用激光散射测量。在该测量方法中,分散问题是能否得到准确结果的关键。当然,要得到一个真实准确的结果,选择合理的光学模型计算也是致关重要的。只有选择正确恰当的分散介质、分散剂以及适当的超声波和搅拌条件,才能较好地解决分散的问题。不同的物质对应不同的分散介质和分散剂,分散条件也各不相同,有的需要用超声波才能分散,有的用超声波则会击碎自身的颗粒。同时,由于各物质的物理特性各不相同,分散的难易程度也各不相同。一般来说,对于同一种物质,颗粒越细,分散越难。煤具有一定的粘结性,是一种较难分散的物质,特别是对于较细的煤粉,如果不使用分散剂,则无法将细颗粒完全分开。

  • 如何计算显微拉曼光谱仪的激光光斑尺寸?

    显微拉曼光谱仪的空间分辨率在0.5-1微米之间,那么这个数值是如何得出的呢?空间分辨率与入射激光的波长是否有关系呢?今天我们主要来讨论一下这个问题。下面这个公式不知道大家是否熟悉,学光学的小伙伴应该认出了它就是衍射光斑直径公式啦:[align=center]D = 1.22 λ / NA[/align]我们可以认为对于显微拉曼光谱仪而言,能够实现的最小光斑尺寸就是衍射极限,简而言之,对于上述公式,其中D就是要计算的激光光斑直径,λ即激发激光波长,NA就是所使用显微物镜的数值孔径。举个例子,如果显微镜采用数值孔径为0.8的显微物镜,那激发波长为532nm的激光光斑直径理论上就应该约为811nm。但是实际上,由于显微拉曼光谱仪本身的光学系统要更加复杂,比如激光光子和拉曼光子的散射以及它们与样品表面的相互作用均会导致空间分辨率的下降,因此,显微拉曼光谱仪的空间分辨率通常为1微米左右。 通过公式我们还可以得出以下结论,在使用同样显微物镜的前提下,波长越短的激发激光能够提供更高的空间分辨率。同样,在使用同一波长激光的前提下,数值孔径越大的显微物镜能够提供越高的空间分辨率。小伙伴们以后如果需要使用显微拉曼光谱仪,就可以根据激光波长和显微物镜的数值孔径来对空间分辨率做一个初步判断啦~这篇文章最初发表在微信公众号RamanSpectra上,大家有兴趣可以关注一下,比心❤

  • 【分享】激光雷达/激光探测及测距系统

    【分享】激光雷达/激光探测及测距系统

    激光雷达可以按照所用激光器、探测技术及雷达功能等来分类。目前激光雷达中使用的激光器有二氧化碳激光器,Er:YAG激光器,Nd:YAG激光器,喇曼频移Nd:YAG激光器、GaAiAs半导体激光器、氦-氖激光器和倍频Nd:YAG激光器等。其中掺铒YAG激光波长为2微米左右,而GaAiAs激光波长则在0.8-0.904微米之间。根据探测技术的不同,激光雷达可以分为直接探测型和相干探测型两种。其中直接探测型激光雷达采用脉冲振幅调制技术(AM),且不需要干涉仪。相干探测型激光雷达可用外差干涉,零拍干涉或失调零拍干涉,相应的调谐技术分别为脉冲振幅调制,脉冲频率调制(FM)或混合调制。按照不同功能,激光雷达可分为跟踪雷达,运动目标指示雷达,流速测量雷达,风剪切探测雷达,目标识别雷达,成像雷达及振动传感雷达。激光雷达最基本的工作原理与无线电雷达没有区别,即由雷达发射系统发送一个信号,经目标反射后被接收系统收集,通过测量反射光的运行时间而确定目标的距离。至于目标的径向速度,可以由反射光的多普勒频移来确定,也可以测量两个或多个距离,并计算其变化率而求得速度,这是、也是直接探测型雷达的基本工作原理。由此可以看出,直接探测型激光雷达的基本结构与激光测距机颇为相近。相干探测型激光雷达又有单稳与双稳之分,在所谓单稳系统中,发送与接收信号共同在所谓单稳态系统中,发送与接收信号共用一个光学孔径。并由发射/接收(T/R)开头隔离。T/R开关将发射信号送往输出望远镜和发射扫描系统进行发射,信号经目标反射后进入光学扫描系统和望远镜,这时,它们起光学接收的作用。T/R开关将接收到的辐射送入光学混频器,所得拍频信号由成像系统聚焦到光敏探测器,后者将光信号变成电信号,并由高通滤波器将来自背景源的低频成分及本机振荡器所诱导的直流信号统统滤除。最后高频成分中所包含的测量信息由信号和数据处理系统检出。双稳系统的区别在于包含两套望远镜和光学扫描部件,T/R开关自然不再需要,其余部分与单稳系统的相同。美国国防部最初对激光雷达的兴趣与对微波雷达的相似,即侧重于对目标的监视、捕获、跟踪、毁伤评(SATKA)和导航。然而,由于微波雷达足以完成大部分毁伤评估和导航任务,因而导致军用激光雷达计划集中于前者不能很好完成的少量任务上,例如高精度毁伤评估,极精确的导航修正及高分辨率成像。较早出现的一种激光雷达称为“火池”,它是由美国麻省理工学院的林肯实验室投资,于60年代末研制的。70年代初,林肯实验室演示了火池雷达精确跟踪卫星,获得多普勒影像的能力。80年代进行的实验证明,这种CO2激光雷达可以穿透某些烟雾,识破伪装,远距离捕获空中目标和探测化学战剂。发展到80年代末的火池激光雷达,采用一台高稳定CO2激光振荡器作为信号源,经一台窄带CO2激光放大器放大,其频率则由单边带调制器调制。另有工作于蓝-绿波段的中功率氩离子激光与上述雷达波束复合,用于对目标进行角度跟踪,而雷达波束的功能则是收集距离――多普勒影像,实时处理并加以显示。两束波均由一个孔径为1.2M的望远镜发射并接收。据报道,美国战略防御局和麻省理工学院的研究人员于1990年3月用上述装置对一枚从弗吉尼亚大西洋海岸发射的探空火箭进行了跟踪实验。在二级点火后6分钟,火箭进入亚轨道,即爬升阶段,并抛出其有效负载,即一个形状和大小均类似于弹道导弹再入飞行器的可充气气球。该气球有气体推进器以提供与再入飞行器和诱饵的物理结构相一致的动力学特性。目标最初由L波段跟踪雷达和X波段成像雷达进行跟踪。并将这些雷达传感器取得的数据交给火池激光雷达,后者成功地获得了距离约800千米处目标的像。[~116966~][~116967~][~116968~][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624049_1602049_3.jpg[/img]

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