静态法蒸气吸附仪

静态容量法测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的系统中，改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国每年的进口量也不少，但由于价格昂贵，在我国的应用受到限制，近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。

有关CO-TPD的疑问对催化剂做CO-TPD，请问用脉冲吸附和静态吸附，脱附的结果一样吗？脉冲吸附条件是室温下脉冲走平或注射30次，静态吸附是室温下吸附30分钟。

重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位，它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附，比传统的干燥法测量更快，更节省时间。由于其独特的优势，DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用，可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气，通常为氮气，可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择，并且在闭合环条件下可以精确控制，以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度，仅需少量的样品(通常1-30mg)，因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置，保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器，用户界面友好，满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上，已知浓度的蒸汽通过样品，记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要，样品可以首先预热，这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

有关CO-TPD的疑问对催化剂做CO-TPD，请问用脉冲吸附和静态吸附，脱附的结果一样吗？脉冲吸附条件是室温下脉冲走平或注射30次，静态吸附是室温下吸附30分钟。这个帖子重复了要继续讨论的到下面的链接去http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110803/3446623/

[size=4]各位好！有没有3A分子筛方面的专家啊？本人在做3A分子筛的静态水吸附时，平行一直做不好，而且连续几次的检测结果越来越低，能不能帮忙分析原因啊？此外在真空氮气吸附时结果也不好，我使用的方法是08版的3A分子筛国标，装置基本与国标一致。希望行业内专家能帮忙分析原因。谢谢！[/size]

我是一个大四的学生，是环境泥沙方向的，做的是河流泥沙，粒径在0-120um，机器是JW-BK静态氮吸附仪。实验发现如下几个问题，眼看毕业论文答辩在即，实在难以解决，所以求助一下大家：1 有一组实验中间一段脱附曲线全部在坐标轴下方，都是负值，而且呈一条水平线2 有一组实验报告中，图像很好，但是表格里吸附值全部为0，这是怎么回事？3 还有，已经测得的比表面积都在6左右，样品质量我们选的是0.8g，在软件的压力设置里面，测孔径的压力应该怎么设置？厂家给的是每4kpa一个测试点，这样就有27左右各测试点，一组实验做下来要很久，而我有40个样品要测，6月初论文答辩了，好纠结，来不及啊！4 每次预抽时都要抽半个小时左右，这么慢正常吗？谢谢！

要做静态吸附，查资料说105烘干树脂，有的说用滤纸吸干然后再称重。不知道应该怎么处理树脂比较好，麻烦做过的版友指点一下。[em09511]

各位朋友，请问哪里有测蒸汽吸附（水蒸气和有机蒸汽）的仪器，我有一个样品，微孔，需要测试这些性质。我问了中山大学和福建物质结构研究所，要么坏了，要么时间排的很紧！

静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时，我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展，毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪，而且近年来改进提高很快，目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量，为了进一步提高我国仪器的水平，尽快赶上国际先进，彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的，有关这方面的具体资料非常缺乏，除了原理，一切均需从头开始。经过近两年的努力，终于攻下了所有技术难关，我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功，并迅速进入市场，我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平，而且具有许多自己的特色，有自己的独到之处。实事求是的看，静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。（1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到；（2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡；（3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗；（4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本；（5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间；（6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析；（7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果；（8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。总之，静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器，国产静态仪器的成功，无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上， 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；

比表面及孔径分布是基于样品对氮气的等温吸附曲线，当氮气分压在0.05~0.35范围内，可根据BET方程计算比表面，当氮气分压≥0.4时，根据毛细凝聚理论计算孔径分布。静态容量法是测量氮气的等温吸附和脱附曲线的理想方法：在一个真空系统中，按设计要求逐步增加或减少氮气压力，利用气体状态方程，计算出每一个氮分压下样品的饱和吸附量或脱附量。和动态法相比，静态容量法比表面及孔隙率分析仪有以下八大优点： 1、精准度更高：氮气的压力是通过压力传感器直接测量得到的，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到； 2、真正达到吸附和脱附平衡：样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡； 3、省液氮：样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗； 4、测试成本低：只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本； 5、省时：静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间； 6、传感器更精密，测试结果更全面具有说服力：在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围可达到1~300nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品完整的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断； 7、真正的全自动控制：静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果； 8、预处理更合理：样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。

[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么，两种进样方式究竟有哪些区别呢？[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点：用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如，药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]

动态色谱法　　动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 　　动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 　　由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 　　动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法　　固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法　　BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 　　动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法　　在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 　　通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 　　由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介　　动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 　　对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 　　所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 　　静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 　　以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 　　所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 　　比表面积计算公式 　　　参考国标GB/T24533-2009　 　　放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 　　（P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

静态容量法测试通常在液氮温度下进行。在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品，先经过抽真空脱气，再使整个系统达到所需的真空度，然后将样品管浸入液氮浴中，并充入已知量气体，吸附剂吸附气体会引起压力下降，待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力，并根据吸附前后体系压力变化可计算吸附量。逐次向系统增加吸附质气体量改变压力，重复上述操作，测定并计算得到不同的平衡压力下的吸附量值。

各位老师，我打算用一氧化碳鼓泡法代入水汽到红外原位池中进行测试，大家知道这样的红外原位吸附测试能用溴化钾窗片吗？水蒸气会不会腐蚀溴化钾窗片呢？谢谢了

能进行物理吸附、化学吸附和蒸汽吸附测试，如果需要联系电话：13235197591QQ:2405917320如此贴违反相关版规，望谅，请删除

动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。科学指南针检测平台工作人员将两种方法做比较，发现动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。他们之间有什么区别？

GBT22228工业化学品 固体及液体的蒸气压在10Pa至100000Pa范围内的测定 静态法.pdf[~129075~]

液氮补给罐静态蒸发率的范围　　液氮补给罐的静态蒸发率通常在[b]0.5%到2%之[/b]间。这个范围是根据液氮补给罐的设计、制造工艺以及材料选择等因素综合考虑得出的。而且，在实际应用中，液氮补给罐的静态蒸发率还会受到环境温度、压力等外部条件的影响。一般来说，液氮补给罐的蒸发率越低，表明其在储存和输送液氮过程中的损耗越小，性能越稳定可靠。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405211639216594_5987_3312634_3.jpg!w690x387.jpg[/img]　　影响液氮补给罐静态蒸发率的因素　　1. 设计与制造工艺：液氮补给罐的内部结构设计和制造工艺会直接影响其静态蒸发率。精密的焊接工艺、优质的保温材料以及有效的密封设计都可以降低液氮补给罐的蒸发率。　　2. 材料选择：液氮补给罐通常采用不锈钢、铝合金等材料制造，材料的导热性和密封性对于静态蒸发率有着重要影响。优质的材料可以减小液氮的散失，提高液氮补给罐的效率。[url=http://www.yedanguan1688.com/]定制液氮罐[/url] [url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]

近来，某比表面仪公司极力宣传他们静态仪器的“测试模式”：创新研制的集成“单一氮气测试模式”和“氮气＋氦气标准测试模式”于一体，供客户根据实际需要选择使用；采用“氮气＋氦气标准测试模式”符合国际标准，可确保结果的准确性和一致性，且操作简单；对于低温下可吸附氦气的样品，不适宜采用氦气测定自由空间，可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果。 许多用户向我们质询，什么是静态“氮气＋氦气标准测试模式”？存在这种国际标准吗？为解答上述疑问，现将有关于氦气用途的论述择录于下： 1. 摘自：GB/T 19587—2004（ISO9277：1995，NEQ）气体吸附BET法测定固态物质比表面积。（第7页，7.2.1中）“死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。对于某些吸附氦气的材料，标定应在测定了氮气的吸附等温线后进行。”2. 摘自：GB/T21650.2—2008/ISO15901-2：2006，气体吸附法分析介孔和大孔。（第7页）9.3.4“测定自由空间 在测定吸附等温线之前或之后，应测定自由空间。在测定温度下，采用氦气进行体积校准。需注意，某些材料会吸附和/或吸收氦气。对于这种情况，在测定吸附等温线之后，可以进行修正。如果自由空间的测定可以与吸附测定分开，则可以避免使用氦气。空样品室的体积在环境温度下使用氮气测定。随后，对该空样品室在与吸附测定相同的实验条件（温度和相对压力范围）下进行一次空白实验。通过输入样品密度，或通过在吸附分析开始时（如果氮气吸附效应可以忽略）采用氮气进行环境温度下的比重测定，对样品体积进行必要的修正。”（第8页）9.3.7和9.3.8“测定吸附等温线---测定脱附等温线---” ， 说明测试的全过程，与氦气毫无关系，哪有所谓“单一氮气测试模式”和“氮气＋氦气标准测试模式”。3. 摘自：美国康塔NOVA操作手册（C-1）.使用简介：介绍样品分析中各个步骤，1.校准歧管体积 2.校准样品管 3.脱气 4.设置分析参数 5.分析样品 6.分析数据并生成报告；“在常规使用时，步骤1和2没有必要在每次分析时都重复做。如果歧管体积和样品管已校准过，分析可以从步骤3开始。------”“准确测量歧管体积非常重要，---运输前在工厂内已进行了歧管校准（以氮作吸附质气体），因而无需经常校准（比如：每四个月进行一次），或者在对系统进行保养时可能影响体积的情况下校准。”“样品管必须在分析前进行校准。一旦校准完毕，没有必要进行重复校准。”样品管校准数据存于文件夹中，备使用时调用。样品分析过程，已不需用户再进行氦气校正；4. 摘自：美国康塔公司“全自动比表面及孔径分布分析仪”性能介绍中，10. 无需氦气，降低了分析费用，无需氦气钢瓶和压力表（一瓶氦气约2000元）5. 摘自：美国麦克公司“全自动比表面及孔隙度分析仪”主要性能与特点：------ 2. 自由空间校正可以不使用氦气，可实现高精度的测量模式。------5. 测量5点比表面仅需20分钟。 问题一目了然，我们可以做出如下的答复：1. 自称“氮气＋氦气标准测试模式”符合国际标准，但在相关国际（国家）标准中均无类似表述，其实这种所谓静态仪器的“标准测试模式”并不存在，是“自制的”。2. 因为是自制的，所以“氮气＋氦气标准测试模式”的内容无地可寻，在氮吸附的测试过程中氦气怎能介入谁也说不清。3. 清楚的是，氦气用于死体积的测定，大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成，无需用户在测试时每次都要重复校准，这是技术发展的进步与趋势。而鼓吹静态“氮气＋氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到，于是把氮气的吸附、脱附测试过程，与前面制造过程中氦气的死体积校准混淆起来，有意把二者硬拉在一起，还把它包装成国际“标准测试模式”，显然这只是他们用于制造推销自己产品“卖点”的雕虫小技，其用心可算良苦。劝用户无需当真，仅此而已。

动态图像仪与静态图像仪的发展一、图像法基本原理 根据在测量过程中颗粒是否运动，颗粒图像分析技术可分为静态颗粒图像分析仪与动态颗粒图像分析仪两种。 图像法是颗粒分析中唯一具有形貌分析能力的方法，可进行球形度，长径比等参数的分析统计，对某些行业有重要的意义。 颗粒在图像仪上成像，组成图像的最小单位是像素，每个像素有特定的尺寸。图像粒度仪就是通过统计每个颗粒在图像中所占的像素的多少，然后计算出它的面积，进而求出等面积圆的直径。准确的图像法测量都依赖于两个方面。一是图像获取，获得高质量额颗粒图像；二是图像处理，要有高效而准确的图像处理算法。二、我国动态图像仪的发展 静态图像仪是上个世纪八十年代才研发推出，由于静态颗粒图像仪取样的颗粒数有限，影响统计的代表性，以及存在颗粒数取向误差。上世纪末国外开始研发态图像仪，如荷兰、英国、法国、德国等不同品牌产品相继推出。我国上海理工大、天津国国家海洋研究中心也跟着研究过，但直到2007济南微纳才首次研发出国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。并通过了济南市科技局的鉴定，专家评定为国内首创，达到国际先进水平。三、静态图像仪与动态图像仪的对比Winn99E显微颗粒图像仪是济南微纳研制的一款静态图像仪。使用过程是把少量样品放在载玻片上，用相应的分散介质分散均匀后。把载玻片放在显微镜载物台上，将物镜调至相应的放大倍数，让颗粒在镜头内显示清晰为止，即可观察颗粒的大小分布与形貌特征。也可以通过软件在电脑屏幕上直接观察颗粒的大小分布与形貌特征，通过图像分析，包括：灰度图、自动二值化、收缩、膨胀、消除边界黑点、消除颗粒粘连、消除空心、颗粒分析8种操作。软件会自动完成一系列图像处理操作，并进行颗粒的分析。静态图像分析仪最大的优点就是可以直观的观察样品的形貌，在小颗粒分布及形貌分析上更占优势。虽然静态颗粒图像仪有观测直观、数据丰富，但是取样量少、测试代表性不强。但是静态图像仪的市场价格比较便宜，在行业应用也比较普遍。 Winner100D动态颗粒图像仪，测样原理是由湿法激光粒度仪的循环系统配备先进的高速摄像系统，动态进样采集，通过软件分析获得具有代表性的粒径分布数据。 Winner100D在winner100的原理基础上，创新设计出封闭式大远景深远心光路，配合约束式平槽样品窗，大大提高颗粒清晰度。Winner100D已经解决了动态图像仪对运动图像易出现拖尾现象,成像质量也差，看不清颗粒形貌等问题。值得一提的是，本款产品软件中增加了颗粒圆形度（磨圆角）的计算模块，对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准：API_RP58.并且适应应用此版图的地质、磨料、石油天然气等行业规范、此计算模块为国内唯一，对于以上行业具有重要意义。此外，winner100D还是第一台应用了样品窗自清洗装置的颗粒测试设备，延长样窗寿命，但换洗频次大大降低，甚至可以终身不需拆洗。动态颗粒图像仪比较静态颗粒图像仪而言，测量的颗粒数目要更多，取样好代表性强；并且在介质中分散流动中进行测量，分散效果好，无需后续软件进行分割处理（注：图像分割算法再好结果也会损失颗粒信息）。动态颗粒图像仪在实际应用中更加的智能、快捷，操作简单，也是图像技术发展主要方向。四、图像技术的领先发展动态图像仪对微小颗粒而言，成像光路系统放大倍率越大，其景深也就越小，这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展，如何将流动中的颗粒约束到一个平面上，这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国内外现有的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术，即将待测颗粒样品流入鞘液中，鞘液对其进行约束，从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够很好的解决颗粒聚焦问题，但是其制备鞘液比较复杂，成本也很高，测量时间也较长，而且的关键部件鞘流池如果有大的颗粒很容易发生堵塞现象，清理疏通也都很费时费力。Winner100、Winner219采用新技术对动态颗粒进行平面约束，使得颗粒在流动的过程中都能够保持在一个平面内流动，从而获得清晰的颗粒图像，且操作简单方便。其中Winner219采用静态动态双模式进行测量，采用同一光路，只需更换测量平台即可进行方便切换。静态图像测量模式平台采用二位运动控制精密平台，可选择上部光源或者背部光源进行打光，制备好样品后，将样品放置于平台上即可进行自动化测量，采集图像完毕后软件会自动进行图像拼接，能够将样品拼接成完整图像，从而使得测量结果更加智能精确可靠。动态图像测量模式下，更换为动态颗粒测量平台（液路循环系统），颗粒在约束平面内流动的过程中进行拍照测量，简单实用，易于操作。Winner219全自动颗粒图像仪是目前国内最先进的图像仪器，也是机械视觉技术工业实用化的经典之作。随着技术的发展，相信不久的将来微纳将会在技术上自我超越，研发出更高端的图像仪器。

在深的吸附势阱中，对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力，表现为I型吸附等温线，这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似，但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象，而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象，两者应区别对待；另外对于极性分子和表面官能团作用的情形，应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522298474.jpg Fig．1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores (Here，the zero point of z as the center of pores) 图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心) 这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据；同时Everett和Powl通过理论计算表明，在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强；Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生。 正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强，不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强，而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善，这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象。用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K，300mg／g)，可以形成NO的二聚体(NO)_2，而且该二聚体相当稳定。在与SO_2共存的条件下，NO会发生如下歧化反应生成N_2O：3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行。Kaneko假设在纳米空间吸附的分子形成的分子簇(Molecular Clusters)为液滴，这时，液滴周围的蒸气与液滴之间的压差△P由Young-Laplace方程计算，液滴的大小与表面张力γ之间存在如下关系：△P = 2γ／r_m，r_m是液滴、蒸气界面的曲率半径，代表液滴大小。当液滴为lnm时，在纳米空间中的水受到约相当于1400atm的压力，对于相似条件下的液氮则受到约相当于200atm的压力，由此吸附在纳米空间内的分子可以看成是处于高压环境之中。 不仅纳米空间内的分子簇会形成特定的结构，在吸附的同时，吸附剂的固体结构也会发生变化。当沸石(Zeolite)上发生氮吸附时，沸石晶态的对称性发生改变，而活性炭上发生氮吸附时，其结构单元微晶石墨的层间距会变小。所有这些都表明吸附质分子间的相互作用也非常强。纳米空间独特的分子场，有可能会发现一些新的分子功能。 实际上由于孔隙的微观性以及纳米尺度(分子级)的原因，要想对孔隙的起源作较为理想的阐明非常困难。Dubinin认为炭质吸附剂中含有各种不同尺寸的孔隙，最大的孔隙甚至可以用光学显微镜观察出。要想提供有关孔隙的直接证据目前较为先进的分析仪器主要有扫描隧道显微镜(STM-Scanning Tunnel Microscopy)、透射电子显微镜(TEM-Transmission Electric Micros-copy)、原子力显微镜(AFM-Atom Force Microscopy)等。Illinois大学以Economy为首的研究小组通过STM建立了一套较为完整的ACF数据库，共包含有800多张图片。由STM照片可以清晰的看到ACF表面和端面上孔隙结构的差异，以及不同尺度的孔隙，进一步由STM照片可以看出在不同位置由于刻蚀程度的差异而形成不同的孔隙；当然由此也可推断孔隙的发展历程。 图1-9所示为用于表征不同孔径的方法及其简单机理。压汞法主要用来表征大孔区域和大部分中孔区域的孔隙。该法利用液态Hg在200MPa高压下压入孔体系，所填充的容积是压力的函数。中孔的容积和分布可以由毛细凝聚的蒸气吸附来进行表征，有关蒸气凝聚的压力与孔隙的半径密切相关。这些方法都利用了吸附凝聚的密度与其液相密度相一致的假设，但实际上按照t法，所形成的吸附膜其吸附相密度与正常的凝聚相密度之间存在一定的差异。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/20071225224041766.jpg 在微孔范围的孔隙填充可以用基于Polanyi势能理论的Dubinin方程来表达：W = Woexp。此处，W是吸附量；A=RTLn(Po／P)代表Polanyi的吸附势(吸附相与平衡气体间的自由能变化)；Wo为微孔容积；Eo为特征吸附能，是依赖于微孔结构的参数；β是由表面-分子间相互作用所决定的系数，被称为亲和系数(β = 1，以苯为标准)；n为指数(1～3)。n = l时对应孔径分布较宽的炭质吸附剂，n = 2时对应孔径分布较窄的炭质吸附剂，n = 3时对应特别结构的CMS。从Dubinin方程解析可以获得吸附模式、细孔体积以及吸附热等有关信息。依据特征吸附能Eo可以推测细孔直径，还可进一步算出微孔范围内的孔径分布。Marsh认为通过Dubinin方程对吸附等温线进行分析可以提供一些非常有价值的信息。由于极微孔的尺度与吸附质分子大小具有几乎相同的量级，故而吸附质分子要想穿透整个孔隙比较困难，尤其在较低的温度和较低的相对压力下，表现更加明显。这是受被称之为活性扩散控制的结果，如前所述活性扩散类似于化学反应需要一活化能，随着温度的升高以及相对压力的增加，吸附速率呈指数增加。这些小的孔隙对小于其尺度的分子表现出吸附而对大于其尺度的分子表现为不与吸附，呈现出狭义的筛分效应。实际上不仅这些小的孔隙，只要吸附质分子的有效直径大于吸附剂孔口尺寸，就应表现出筛分效应。利用活性扩散可以对尺寸较小的孔隙如极微孔进行分析。 另外常用于表征微孔孔隙的方法还有比较作图法，该法将吸附等温线与标准等温线(通常是表面化学组成相类似的非孔性固体的吸附等温线)进行比较。实际上前面提及的t法也是一种比较法，但由于t法在微孔体系中的实用性受到质疑，目前α_s法正成为主流。α_s法是Sing和Gregg提议的用于细孔性固体的解析方法。α_s值定义为标准等温线上各相对压力下的吸附量除以P／Po = 0．4时标准物的吸附量(W_(P/Po=0.4))而得的比值，即α_s = W／W_(P/Po=0.4)，将P／Po变换为α_s表示，这样试样的吸附等温线就可与标准等温线进行比较。特别是由Kaneko等提议的从低α_s值范围获得的高分辨α_s法是对微孔固体孔隙解析非常有效的方法，图1-10所示为具有代表性的α_s图。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522440719.jpg Fig．1-10 Various α s-plots 图1-10不同类型的α -图 平坦表面(包含大孔表面)、中孔以及微孔其α_s图各不相同。一般来讲随着大孔性、 中孔性固体向微孔性固体偏移，其吸附容量增加。中孔的毛细凝聚、微孔的容积充填(F偏离F-Swing)以及协同的微孔充填(C-偏离C-Swing)出现在图1-11的上部，由此可以对孔隙的尺度进行简单的判定。微孔型固体的α_s图可分为：F偏离的F型、C偏离的C型以及两种偏离共存的FC型。F型一般认为其孔径宽度在0．7nm以下，由于受极微孔内强的分子场的影响，在比平坦表面吸附更低的分压下就发生了单分子层吸附；C型可以看作是在单分子“涂层"(即孔壁上的单层吸附)之外的残余空间内发生的促进吸附，其孔径大于1．4nm；表现为FC型的吸附剂孔径范围在．7nm到1．4nm之间。从α_s图高压端引出的外推直线的截距给出微孔容积，其斜率给出外表面积；而从原点引出的直线的斜率可获得全表面积，与全表面积相比外表面积非常小时，高压端外推直线

北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目，喜获2011年国家中小企业创新基金的资助，这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后，又一里程碑式的记录，这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前，国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪，正朝着高精密及微孔分析的方向发展，仪器的智能化，自动化程度也有了很大的提高，北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪，已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列，微孔测试下线可达到0.35nm，相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可＞100点，0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差＜0.02nm，完全达到了国际先进水平，北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。为什么不采用直接进样分析，而要采用间接的顶空进样分析呢？静态顶空和动态顶空各自有什么特点？各自适用于哪些样品的分析呢？

静态顶空：将样品溶解后密闭加热，达到气液两相平衡后，取气相部分进行分析。 其中用到了顶空瓶、加热装置。这个有个顶空瓶，水浴锅，再来个进样针就行。动态顶空：连续气相萃取过程。 其中用到了顶空瓶、加热装置。可能还有一个捕集阱？吹扫捕集：用惰性气体对试样吹扫，挥发性成分出来后捕集。 其中用到了一路N2气，捕集装置。热解吸：将吸附着待测物的吸附管放到热解吸装置中，挥发出来，用过惰性气体带着待测物进入GC、GC-MS分析。 其中用到吸附管、加热装置、一路N2气。SPE：固相吸附剂选择性地定量吸附样品中的被测物质，用体积较小的另一种溶剂洗脱（或热解吸？）的方法解吸出来，达到分离富集的目的。 其中用到“固相吸附剂”、“洗脱溶剂”。SPME：待测物在样品和萃取涂层中的分配平衡的萃取过程。 其中用到“固相吸附剂”、“洗脱溶剂”。那这几个有什么区别，是不是都是不同的仪器？还是有那么一个东西能集合（顶空＋吹扫捕集＋热解吸）？然后液体的就用SPE和SPME来萃取出来？或者这几个都是针对不同的物质？土壤、水、废水等？

静态顶空是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的进样技术，说得通俗点就是将在瓶子里的样品上方得到平衡的气体直接进样，当然事实上可没这么容易，所以今天我们就来说说静态顶空的方法开发步骤。看看这个气怎么进才能稳定且准确~~~ 首先，与常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相近当然是确定如何处理样品。待测组分是否有足够的挥发性？如果挥发性太低的话用什么方法可以增加其挥发性？固体样品如何粉碎？液体样品用什么样的溶剂？等等这些问题确定之后还要确定适合体积的进样瓶，以保证气体挥发充分且浓度可被测定。 第二步要根据待测组分确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析条件，包括色谱柱、检测器以及相关的操作条件。这均与普通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一致，同样可以通过标准品来优化分析条件。 第三步要确定样品的平衡温度与平衡时间。平衡温度与蒸汽压直接相关，它影响分配系数。一般来说温度越高，蒸汽压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低，对温度越敏感。因此顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]特别适合用于分析样品中的低沸点成分。单从这个角度上说平衡温度高一些是对分析有利的，可以缩短平衡时间。但是在实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解与氧化，还有可能使顶空压力过高。最后还要注意顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析中必须保证温度的重现性。除了平衡温度外，取样管、定量管以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度，以避免样品的吸附与冷凝。 平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的扩散速度。扩散速度越快，即分子扩散系数越大，所需平衡时间越短。平衡时间往往要比分析时间长，所以顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析周期往往由平衡时间决定。实际工作中可以采用重叠平衡来提高工作效率。气体样品或者可以全部转化为气体的液体样品所需的平衡时间要短一些，一般10 min即可。液体样品情况比较复杂，除了与样品性质、温度有关外，平衡时间还取决于样品体积。体积越大所需平衡时间越长，而搅拌则可以有效缩短液体样品平衡的时间。固体样品所需的平衡时间更长，除了提高温度可以缩短平衡时间外，减小固体颗粒尺寸，增大比表面积则可以有效缩短平衡时间，另外将样品溶解在适当溶剂中或者用溶剂浸润都是实际较常用的缩短平衡时间的方法。 第四步则是样品的初步分析，主要是看灵敏度是否满足要求。如果待测组分在顶空气体中浓度很高，可以通过改变[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件、顶空取样条件以及稀释样品来控制。如果浓度太低则需要进一步优化顶空条件，比如平衡温度、相比、消除基质效应等以提高分析灵敏度。 最后一步则是定量方法的确定。原则上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所用的定量方法，包括归一化、内标法和外标法均可用于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，但由于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]主要用来测定固体或者液体样品中的挥发性成分，故归一化很少使用，除非样品为气体，或者可以全部汽化并用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析。外标法与内标法存在共同的基质效应问题。外标法中用于测定校正因子的标准品样品必须与实际样品具有同样的基质。这可通过采用“空白”制备标样来实现，这样标样与实际样品的基质基本相同了。为了保持标样与实际样品基质的一致性，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更常用标准加入法定量，即在待测样品中加入已知量的待测物，通过比较标准加入前后峰面积变化来计算实际样品中待测物的浓度，这样基质就完全一致了。但要注意的是在样品中加入待测物的标准溶液后，样品的体积会发生变化，进而影响相比，因此要在不加标溶液的样品中加入同样体积的溶剂，以确保样品体积的一致。

[b][color=#ff0000][b][color=#ff0000]直播时间：[/color][/b]2018/11/15 10:00[/color][color=#ff0000]讲师介绍：[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介：[/b][/color]本讲主要内容：1. 测试方法、过程，从吸附量到孔体积的详细推算；2. BJH法孔径分布的表征方法，各个表征参数的物理含义、推导过程、应用价值；3. 孔径分析的重点、难点，吸脱附如何选择，滞后曲线与孔型的关系；4. 影响测试精度因素的分析比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[color=#ff0000][b]免费报名链接：[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Live/Index?sId=127[/url][b][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]本讲座直播免费哦，点播需购买整个系列讲座，详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url]，免费名额有限哦，先到先得！

仪器在静态条件下吸光度不稳定的原因，而且幅度还很大。