开口顶丝式二维镜

最近在学习使用高分辨透射电镜Tecnai F20，现有两个问题向各位大侠请教：1、我在测试SiC纳米线（111晶面间距为0.25nm）的时候，很多时候在高分辨下得到的是一维条纹结构（即只有一个方向的条纹），今天下午却偶然之间得到了非常漂亮的二维晶格结构图像（即可以看到单个原子的排列），我再去观察别的纳米线却得不到了。以前记得有本书上说只有在入射电子束与样品晶格结构呈特定 的位相关系情况下，就可以得到清晰的二维晶格条纹。我想请问各位老师，该怎么去调节仪器或样品以得到漂亮的二维晶格结构图像呢？2、在测样品电子衍射图谱的时候，先在TEM模式下找到目标区，然后套光阑点衍射模式，进行选区衍射拍摄。但这样做得到的图谱往往很不好看，得到的衍射斑点很杂乱，我通过调整相机常数是无法解决的，请问各位老师这种情况该怎么办？似乎是要调整样品的角度，但具体要怎么操作呢？

请教各位，对于不同的晶体结构拍摄二维晶格像时，要使入射光束平行于某晶带轴，请问要获得较好的晶格像，这个晶带轴对于不同的结构如何确定？比如FCC一般是，那其他结构呢？

最近在看材料评价的高分辨电子显微方法一书，对书中的这几个概念“晶格条纹、一维结构像、二维结构像、二维晶格像、特殊的像”的区别比较模糊，谁能科普一下，形象的说一下

[b]二维色谱[/b] 色谱/色谱联用技术是采用匹配的接口将不同的色谱连接起来，第一级色谱中未分离开的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍有未分开的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上，可以通过接口将任意级色谱连接起来，直至将有机混合物样品中所有的组分都分离开来。但实际上，一般只要选用两个合适的色潇联用就可以满足对绝入多数有机混合物样品的分离要求了。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级色潜，也称为二维色谱，但二维色谱也是有区别的。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱的某一组分简单地传递到后一级色谱中继续分离，这是普通的二维色谱(two-dimensional chromatography)，一般用C+C表示。但当两种色谱联用，接口不仅承担将前一级色谱的组分传递到后一级色谱中，而且还承担前一级色谱的某些组分(如高浓度和损害下级色谱的组分等)的收集式聚集作用，这种二维色谱称做全二维色谱（comprehensive two-dimensional chromatography），.一般用C×C表示。C+C或C×C两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用，但常见的是根据流动相差异，将二维色谱分成两类。一类是流动相相同的二维色谱，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] （GC/GC）,液相色谱/液相色谱(LC/LC）等。这类二维色谱由于流动相相同，操作和接口的要求都较容易。另一类是流动相不同的二维色谱，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/液相色谱(GC/LC)等。这类二维色谱由于流动相不同，操作和接口的要求均较高，至少要处理好两级色谱流动相的有效和合理的分离，因为前级色谱的流动相不能进入后一级色谱中。 在二维色潜中还需要注意的间题是:①两级色谱的柱容量应当尽可能地相互匹配。如果难以达到匹配水平，应选择柱容量大的色谱作为前一级色讲。②两级色灌虽然都可以选择合适各自特点的检测器，但为了保证后一级色潜对有机组分的分离检测，前一级色谱应当选择非破坏性检测器。如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应选择热导检测器，液相色谱应选择紫外检测器，而不能选择相应能破坏样品组分的氢火焰和液相电化学检测器等。若前一级色谱必须用破坏样品组分的检测器才能检侧组分，则只能采用分流的方法。即使前一级色谱的流出组分分成两部分，一部分进入检侧器，另一部分进入后一级色谱系统，这对接口有更高的要求，一般采用C×C二维色谱才能实现.最后，二维色潜能和单一色谱一样，也可以继续与有机物的结构鉴定仪器如质谱、红外和核磁共振等联用。正如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一样，二维色谱的GC/GC技术非常成熟，经30年的商品化技术开发，目前GC/GC二维色谱联用仪器有很好的商品出售。LC/LC二维色谱目前还少有出售的商品仪器。但由于液相色谱有较多的分流模式，如正反相、离子交换等，使得LC/LC分离效果和应用范围要远远优于GC/GC。因此，近年LC/LC维色谱的应用和技术开发都在迅速发展，很快会有成熟的商品出现。下面主要对GC/GC和LC/LC二维色谱进行介绍。

有时候看CNT会在局部看到二维晶格，请问有倾转得到二维晶格的方法吗？倾转角度多大？多谢！！！

中国科技网讯 以往的研究表明，二维碳薄片石墨烯拥有一个通用的光吸收系数。而据物理学家组织网近日报道，现在，美国能源部劳伦斯伯克利国家实验室的科学家首次证实，所有的二维半导体也同样普遍适用于一个类似的简单吸光规律。他们利用超薄半导体砷化铟薄膜进行的实验发现，所有的二维半导体，包括受太阳能薄膜和光电器件行业青睐的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体，都有一个通用的吸收光子的量子单位，他们称之为“AQ”。相关研究论文发表在美国《国家科学院学报》上。 从太阳能电池到光电传感器再到激光器和各类成像设备，许多当今的半导体技术都是基于光的吸收发展起来的。吸光性对于量子阱中的纳米尺度结构来说尤为关键。量子阱是由带隙宽度不同的两种薄层材料交替生长在一起形成的具有量子限制效应的微结构，其中的电荷载流子的运动被限制在一个二维平面上，能带结构呈阶梯状分布。 “我们使用无需支撑的厚度可减至3纳米的砷化铟薄膜作为模型材料系统，来准确地探测二维半导体薄膜的厚度和电子能带结构对光吸收性能的影响。”论文的通信作者、劳伦斯伯克利国家实验室材料科学部的科学家兼加州大学伯克利分校电气工程和计算机科学教授阿里·贾维说，“我们发现，这些材料的阶梯式光吸收比与材料的厚度和能带结构无关。” 他们将超薄的砷化铟膜印在由氟化钙制作的光学透明衬底上，砷化铟膜吸收光，氟化钙衬底不吸光。贾维说：“这样我们就能够根据材料的能带结构和厚度来研究厚度范围在3纳米到19纳米之间的薄膜的吸光性能。” 借助伯克利实验室先进光源的傅立叶变换红外分光镜，贾维团队在室温下测出了从一个能带跃迁到下一个能带时的光吸收率。他们观察到，随着砷化铟薄膜能带的阶梯式跃迁，AQ值也以大约1.7%的系数相应地逐级递增或者递减。 “这种吸光规律对于所有的二维半导体来说似乎是普遍适用的。”论文另一个通信作者、电气工程师伊莱·雅布洛诺维奇说，“我们的研究结果加深了对于强量子限制效应下的电子—光子相互作用的基本认识，也为了解如何使二维半导体拓展出新奇的光子和光电应用提供了独特视角。”（陈丹） 《科技日报》（2013-8-5 二版）

全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Comprehensive two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同于通常的二维色谱（GC+GC）。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离，缺点是不能完全利用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的峰容量，它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上，进行进一步的分离。 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起捕集再传送的作用，经第一支色谱柱分离后的每一个馏分，都需先进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离，所有组分从第二支色谱柱进入检测器，信号经数据处理系统处理，得到以柱1保留时间为第一横坐标，柱2保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。 这个技术自90年代初萌芽以来，在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说，GC×GC是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一次革命性突破（关键部件是调制器），将在复杂样品分离中发挥积极作用，是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新，目前全世界只有二十台左右的仪器，且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下特点：1． 分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。2． 灵敏度高。经第一支色谱柱分离后，馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样。因此，灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。3． 分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子，因此样品更容易分开，总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因，定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。 大连化学物理研究所及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。 该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析，如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂，优势越明显。一些长期分不开的样品，将会随着此技术的应用得以分开。

二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中，通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品，即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分，这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等，在一维分离系统中不能完全分离的组分，可能在二维系统中得到更好的分离，分离能力、分辨率得到极大的提高。完全正交的二维液相色谱，峰容量是两种一维分离模式单独运行时峰容量的乘积。假如两种分离系统都有100的峰容量，那么良好的二维系统理论上可产生10000的峰容量。二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱，并通过柱结合技术实现样品的柱间切换。柱切换通常可分为部分和整体切换两种模式。按切割组分是否直接进人二维中，二维分离又可分为离线和在线两种方式。早期的中心切割技术，大都先在容器中收集一维洗脱产物，再进样到第二维中。随着现代仪器的发展和适应自动化分离的需要，目前二维色谱大多采用在线方式，使一维洗脱产物(部分或全部)直接进入到第二维柱系统中进行分离分析。部分模式即采用中心切割技术，只使第一维分离的部分感兴趣的组分进入第二维中进一步分析。为了将样品有效地转移到下一维柱系统中，必须先在第一维分离模式中用标准物进行实验，根据得到的分离信息设计切换程序。部分模式不能得到样品所有组分的信息，此外，还有操作繁琐、样品易损失与污染及可能降低分辨率等缺点。整体模式即全多维液相色谱模式(comprehensive HPLC)。基于Giddings 的理论，一般认为全多维分离应满足3个条件：(1)样品的每一部分都受到不同模式的分离；(2)所有样品组分以相等的比例(100％或稍低一些，即并不要求100％分析物，只要分流的部分能代表所有样品组分信息即可)转移到二维及检测器中；(3)在一维中已得到的分辨率基本上维持不变。“基本”指通过测量全二维中第一维轴上的某个特殊峰所对应的第一维的分辩率与一维情况相比减少不超过10％。其中，第一条和第三条说明了传统的中心切割技术与全二维的区别。Schoenmakem等 认为在二维分离之前进行分流也可称为全二维分离，进一步拓宽了全二维分离的概念。

通过二维相关红外光谱，研究了再生蚕丝蛋白膜的构象及其转变与温度之间的关系。

我想弱弱的问一句，HRTEM中的一维晶格，二维晶格都是什么意思啊？这些晶格可以通过FFT表现出来么？求高手帮帮解惑，如果能有图片来说明就更好了。

最近拍了些样品，有的只能拍到一维晶格像，有的只能拍到二维晶格像，有的两者都能拍到，有些困惑，到底哪类像是所需要的，它们各有什么用处？

得到高分辨二维晶格像，首先使电子束平行于某晶带轴入射，为此就要旋转样品，请教如何很快转正晶带轴，具体步骤，感谢！

二维材料的制备目前一般有3种方法1：机械剥离。也就是用胶带把大片材料撕成几个纳米厚的薄片。通常来说，用这种办法制出来的二维材料整体结构依然保持了块体材料的结构，大小在1到10微米不等，基本为单晶，缺陷由块体材料决定，最能体现材料本身的性能。2：液相剥离：通过液体的interface energy 和外加能量作用，抵消片层间的范德华力将块体材料剥离成二维。剥离后材料大小根据工艺而定，溶液可选NMP和DMF。剥离后二维片层主要悬浮在溶液之中，可用电子印刷，旋涂等方法制备成膜。材料性能主要受表面未除掉的溶液影响，制成膜后，膜质量有片与片之间连接状态，表面未除掉的溶液以及材料本身性质影响。3：CVD：石墨烯等材料可通过气相沉积制备，通过调节制备工艺可以控制二维材料的大小，厚度以及缺陷，生长质量与基底状态密切相关。目前CVD可用于能在常压下可以合成的二维材料的生长，像黑磷这样需要高压条件才能合成的材料，暂无相关报道。机械剥离法的操作步骤：1：所需准备的物品：表面有SiO2层的Si片，思高胶带（不要用普通胶带，不然撕完，表面留胶很多），单晶或者高趋向的块体材料（晶粒尺寸越大越好）2：取一片块体材料粘在胶带上，对折后压紧再撕开，胶带上样品满了就换胶带继续撕，撕到样品成薄纱状（对着光看，样品比较透光，用眼睛不太容易分辨）3：去表面有SiO2层的Si片，用丙酮超声洗净吹干，将薄纱状样品按在带SiO2的一面上用镊子轻压。4：在光镜下找样品：厚度合适的样品颜色与基底颜色相似，有明显的规则形状，一般会出现在较厚的片层样品的附近。较厚的样品表面会很光亮。残留的胶形状很不规则，为避免看到残留的胶，可在观测之前用丙酮浸泡以除掉残余的胶。5：厚度的确认一般用AFM直接观测，观测效果取决于AFM的精度，基底是否干净。

大家有用过岛津全二维气相色谱-单四极杆型质谱联用仪吗，大概是什么价位？

2D• NMR处理得到二维谱中重叠现象明显降低，轻质油、中等粘度的原油、水以及稠油的信号得到很好的分离，从而可以提高核磁共振测井测量的准确性和识别油气水的能力。

用自动进样器做2D谱时，当选择一个二维谱时自动弹出一个氢谱和二维谱，很奇怪！此时，如果删除氢谱，提交二维谱时，无法进行的。

生态环境部近日发布了[url=http://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/other/hjbhgc/202306/t20230601_1032164.shtml]《排污单位污染物排放口二维码标识技术规范》[/url]（HJ 1297—2023）（以下简称《技术规范》），生态环境部环评司有关负责人就《技术规范》有关问题回答了记者的提问。　　[b]问：出台《技术规范》的背景和意义是什么？　　答：[/b]一是完善排污许可技术支撑体系。排放口二维码信息化管理是排污许可证后监管体系的有机组成，是以排污许可制度为核心的固定污染源监管体系下排放口规范化设置的重要补充，对加快推进固定污染源环境监管的法治化、信息化、精细化，提升排污单位环境信息公开的透明度具有重要意义。　　二是推动排污许可证由“一本书”转变成“一张网”。通过将二维码信息展示在排污许可证副本排放口信息页、实体排放口附近，为排污许可证后监督管理和排污单位自我管理提供信息便利。监督管理人员通过扫码，不仅可快速获取排污许可证载明的与排放口相关的“产治排”关联信息、许可信息，还能实时查看最新的自行监测信息、污染物实际排放量、实际排放浓度、实际排放速率、污染防治设施建设运行情况以及监督执法记录等，使排污许可证变得立体鲜活。　　三是提升信息化手段辅助执法监管。污染物排放口二维码信息化管理是对排污单位的环境监管逐步深入到对每个具体排放口的监管，从管控主要污染物转向多种污染物协同管控，从以污染物浓度管控转向污染物浓度与排污总量双管控的需要。利用排放口二维码信息，可辅助环境监管执法，实现对污染物产治排全流程分析与合规性检查，推动固定污染源精细化管理、全过程管理。　　[b]问：什么是污染物排放口二维码标识？　　答：[/b]污染物排放口二维码标识是利用现有的二维码技术，以二维码为载体对污染物排放口管理对象进行唯一标识，应用固定污染源排放口国家统一编码，为污染物排放口赋予全国范围内唯一的二维码。根据二维码数据结构及信息服务，二维码应承载固定污染源代码、排放口代码、服务网址等信息。　　[b]问：污染物排放口二维码标识内容有哪些？　　答：[/b]按照技术规范，根据排放口代码为每一个排放口编制唯一的二维码，一个排放口对应一个二维码，并将排放口二维码信息展示在排污许可证副本的排放口信息页，以及排放口周边。企业及监督管理人员通过扫码，可快速获取排污许可证载明的排污单位基本信息、大气或水污染物排放口基本信息、排放口污染物排放信息以及相应的自行监测、环境管理要求等内容。　　[b]问：哪些排污单位需要申领张贴排放口二维码标识？　　答：[/b]鼓励排污单位主动张贴排放口二维码标识。按照技术规范要求，持有排污许可证的排污单位，主动配合在其大气污染物排放口、水污染物排放口，以及固体废物贮存/处置设施等处，张贴生态环境主管部门发放的二维码标识。　　鼓励地方生态环境主管部门结合信息化管理需要张贴排放口二维码标识。按照技术规范要求，地方生态环境主管部门，可通过在全国排污许可证管理信息平台编码系统获取统一分配的唯一代码后，获得污染物排放口二维码标识，并张贴在排污单位污染物排放口。　　[b]问：怎么应用污染物排放口二维码标识？　　答：[/b]排污单位将由生态环境主管部门发放的排放口二维码标识，自行印制或统一印制后，将排放口二维码标识与排放口一一对应，标识位置尽量设置在少油污、少触碰、少摩擦、少高温、少潮湿等不易对二维码产生污损，且便于扫描、易于识读的位置。　　排污单位在日常管理过程中，可以通过微信、浏览器等主流便携设备APP扫码，获取排放口二维码数据服务内容，包括排污单位基本信息，排放口基本信息、排放口许可管理要求、污染物实际排放量等，进行排污许可合规性自检，促使排污单位依证守法、按证排污，提高环境管理自觉性。　　执法人员在执法检查过程中，可以通过专用执法机扫描识读污染物排放口二维码，查验排放口是否为排污许可证许可的排放口，排放口污染物实际排放量、实际排放浓度、排放速率、关联治理设施运转情况等，并结合排污许可事项，准确识别是否无证排污、不按证排污等问题。结合历史执法检查记录，判断本次现场执法检查重点与要点，提升执法检查效率。　　[b]问：污染物排放口二维码标识的应用试点情况怎样？下一步如何推进实施？　　答：[/b]目前，上海市、海南省、广西壮族自治区、浙江省、河北省、济南市等地区已在全国率先设立排放口二维码标志牌，通过整合全国排污许可证管理信息平台、在线监测和移动执法等系统数据，利用信息化协同监管模式开展排污许可证后监管工作，为加强执法监管人员对固定污染源污染物排放口的监督管理提供了信息资源，有力提升了基层固定污染源信息化监管水平。　　下一步，我部将积极推进污染物排放口二维码标识的应用实施，一是制作宣传视频，优化平台功能，做好宣传培训；二是发布工作通知，指导开展污染物排放口二维码标识应用，推动污染物排放口信息化管理。

以下内容摘自《土壤近红外光谱检测》宋海燕著|化学工业出版社二维相关光谱分析技术提高了光谱分辨率，增强了其对谱图的分辨能力，并在揭示分子内和分子间的相互作用及判断分子中各官能团反应的先后顺序的研究中发挥了重要作用，因此该技术在各个研究领域均得到广泛的应用。如：Krzysztof Zdzislaw Haufa等，采用二维相关近红外光谱分析了不同水分含量对1,2-丙二醇和1,3-丙二醇结构的影响。结果发现在浓度低的时候，OH基团呈明显非结合状态，当浓度高并且位于纯液体状态时，二醇结构就由分子间的氢键决定。Chunli Mo等用二维相关近红外光谱分析了不同水分含量对桑蚕丝素蛋白的影响。结果发现采用近红外光谱结合二维相关光谱技术跟踪分析水丝蛋白结构的动态变化可行。二维相关光谱将谱图信息由一维扩展到了二维，其关注的是困扰引起的细微特征的光谱变化，因此可以解释一维光谱中很难解释的现象，如谱峰重叠或外界干扰下理化指标变化等现象。若能将二维光谱与一维光谱协同分析将会更有助于对被测物质特性的检测和定量分析。

【序号】：3【作者】： 施靖 陈艳【题名】：经阴道二维联合三维超声成像诊断宫腔黏连的临床价值分析【期刊】：现代实用医学. 【年、卷、期、起止页码】：2021,33(10)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2021&filename=NBYX202110063&uniplatform=NZKPT&v=QRTf4TGZNo-QHML4b5Vc72POsEBVSKOSPqaaMfOOZcc8jFZIOSIaSdEKBuTkwthU

[B]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]简介[/B]Comprehensive two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同于通常的二维色谱（GC+GC）。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离，缺点是不能完全利用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的峰容量，它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上，进行进一步的分离。 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起捕集再传送的作用，经第一支色谱柱分离后的每一个馏分，都需先进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离，所有组分从第二支色谱柱进入检测器，信号经数据处理系统处理，得到以柱1保留时间为第一横坐标，柱2保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。 这个技术自90年代初萌芽以来，在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说，GC×GC是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一次革命性突破（关键部件是调制器），将在复杂样品分离中发挥积极作用，是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新，目前全世界只有二十台左右的仪器，且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下[B]特点[/B]：1.分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。2.灵敏度高。经第一支色谱柱分离后，馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样。因此，灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。3.分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子，因此样品更容易分开，总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因，定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。 大连化学物理研究所及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。 该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析，如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂，优势越明显。一些长期分不开的样品，将会随着此技术的应用得以分开。

由于液相色谱能在常温下对大分子量的有机组分进行分离，而且有多种分离模式，因而应用范围要比气相色谱广泛。若能实现LC/LC联用、那么就能对更复杂的有机样品进行分离分析。但正因为液相色谱有正反相和离子交换等许多分离模式，导致两种不同分离模式联用的困难，因而目前还没有完整的LC/LC二维色谱问世。一般是各自实验宝根据自己分离祥品的性能自行组装LC/LC二维色谱。常见的LC/LC联用是采用多通阀接口装置进行切换。LC/LC多通阀接口装置和GC/GC多通阀接口装置原理是一致的，也是通过多通阀门的切换将前一级液相色谱分离出的某种组分传递到后一级液相色谱中继续分离。由于液相色谱的流动相可以是酸碱性，也可以是水或有机溶剂，且在高压下进行，因此，LC/LCL联用的接u多通阀的耐蚀和密封要求比GC/GC联用接口要高得多。现在的LC/LC二维色谱的多通阀一般是六通阀，采用高级不锈钢为基材，并用填充石墨的聚四氟乙烯为密封材料。LC/LC六通阀接日需要耐高压，一般应达50MPa ,但不像GC/GC的多通阀需要耐高温，只需耐50-80℃中温即可。LC/LC联用主要功能是可以实现对有机样品中某些组分的多次循环分离，也可以净化样品和富集痕量组分。和气相色谱不同的是，液相色谱的往都较短，一般不超过30cm，而气相色谱的毛细管柱已超过30m，相差100倍。增加液相色谱的柱长可以提高分离效果，但长柱填充和制作困难大。若将相同短柱半联使用，或将短柱流出组分返回柱中再分离，操作和效果都不理想。这样，利用六通阀接口，将两台液相色谱仪联用可以解决这个间题。另外，对于反相分配液相色谱，水相组分中的微量有机物的富集也可以通过LC/LC联用自动实现，操作和成本均比目前固相萃取(solid phase extraction,SPE)技术要好得多。因此，现在分析环境和水中痕量农药残留一般用LC/LC联用技术。

哪些情况下需要做二维谱啊？当解析氢谱或碳谱的归属时, 如果有不确定归属情况, 就是需要二维谱帮忙的时候.

全二维QP2020 全二维降温后GC温度黄灯一直闪烁怎么回事

二维,三维分别指的是什么?二者区别在什么地方,各有何优缺点?望大虾们指教!

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为一种重要的分析挥发性和半挥发性有机化合物的工具，在对组分数多达几千的复杂体系进行分析时，传统的一维色谱不仅费时,而且由于峰容量不够，峰重叠十分严重等问题无法满足分离要求。于是就产生了全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，其目的就是为了解决重叠峰、共馏峰和分离不完全等一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所存在的问题。[color=#000000]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的发展历程大概分为3个阶段： [/color][color=#000000]① 1991年至20世纪末，从全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术被发明，到早期的气流调制和热调制器技术的研究，以及信号数据处理方法的研究与发展，全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术逐渐被认识和认可。[/color][color=#000000]② 本世纪前10年，由商业化的热调制器、数据处理软件和高采样率的飞行时间质谱构成的全二维系统进入多个行业分析领域，得到实际应用。 [/color][color=#000000]③ 2010年后到未来一段时间，更简便经济的热调制技术，尝试结合快速扫描单四极杆和飞行时间质谱，更新全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]技术。[/color][color=#000000]GC×GC其主要原理：[/color][color=#000000]把分离机理不同而又互相独立的两根色谱柱以串联方式连接，中间装有一个调制器（Modulator）, 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后进入色谱检测器。这样在第一维没有完全分开的组分（共馏出物）在第二维进行进一步分离，达到了正交分离的效果。[/color][color=#000000]在全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离模式下，第一维色谱流出的所有物质经过调制器富集并再次进样到第二维色谱柱进行二次分离。一维柱和二维柱的分离机制不同，从而使得第一维色谱柱上共流出的化合物在第二维色谱上可以实现更完全的分离，从而极大提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分辨率和峰容量。同时，由于全二维具备浓缩功能，在同样检测器的情况下，可以降低化合物的检出限，因此可以测得更低含量的目标化合物。[/color][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/390055.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][color=#000000][i]GC×GC工作原理[/i][/color][color=#000000]掌握全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]GC×GC的关键就是要充分了解GC×GC的重点的部件。[/color][color=#000000]GC×GC关键部件[/color][color=#000000][back=#fefefe]1、调制器[/back][back=#fefefe][/back][/color]在GC×GC中，第一根柱将样品分成大量小馏分，再在第二根柱分离，第二根柱的分离比第一根柱快得多，以使馏分区带较窄并保持第一根柱获得的分离。允许既小又窄的馏分从第一根柱进入第二根柱的关键部件是安装在两柱之间的调制器。调制器需满足的条件是：（1）能定时浓缩从第一柱流出的分析物；（2）能转移很窄的区带到第二柱的柱头，起第二维的进样器的作用；（3）聚焦和再进样的操作应是再现的，且非歧视性的。有多种方式可实现上述目的. 至目前为止，主要的在研或在用的调制方式有阀调制和热调制二类。[color=#000000][back=#fefefe]（1）阀调制器[/back][back=#fefefe][/back][/color]此法有二个严重缺陷：a、需要很高载气流速通过第二根柱，b、样品中的大多数含量被放空，从第一根柱流出的仅一小部分馏分被注射进第二根柱，其余的被废弃。[color=#000000][back=#fefefe]尽管它已用于研究用化学计量学处理GC×GC数据，但此法不适于实际的应用。[/back][/color][color=#000000][back=#fefefe]（2）热调制器[/back][back=#fefefe][/back][/color]这是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的调制技术。改变温度，可以使几乎所有挥发性物质在固定相上吸附和脱附。Phillips等设计了一个两段涂金属的毛细管，用于对柱1流出溶质的富集和快速热脱附。尽管应用这个调制器获得了一些好的结果, 由于涂层常被烧坏，不得不经常替换。类似的结果也已由de Geus等获得，他们使用紧密缠绕在毛细管外表面的铜线来加热调制器中的毛细管。为了克服金属涂层二段调制器的缺陷，Ledford和Phillips设计了一种基于移动加热技术的调制器，它使用一个步进电机带动各加热元件（“扫帚”）运动通过毛细管来达到局部加热的目的。此设计的最重要优点是：该加热器热质足够大，可提供一个稳定的很好控制的温度.[color=#000000][back=#fefefe]这个热脱附调制器作为唯一的商品型，已令人满意地工作在几个实验室，主要缺点是调制器温度必须比炉温高100℃。[/back][/color][color=#000000][back=#fefefe]（3）冷阱调制器[/back][back=#fefefe][/back][/color]与热调制器不一样，冷阱系统也被用做调制器。调制器由移动冷阱组成，做成径向调制冷阱系统（LMCS）。第一根柱的谱带以很窄的区带宽度保留在冷阱调制器中，每隔几秒，调制器从T位（捕集）到R位（释放）。在R位，由于冷却的毛细管开始由炉子气加热，被捕集的馏分被立即释放，以很窄的区带在第二根柱的柱头开始色谱分析，同时，从第一根柱流出的馏分被冷阱捕集，避免了与前一周期中被释放组分在第二柱的重叠。几秒（调制时间）后，这个过程将重复，直到第一根柱分析的结束。这个方法的主要好处是调制器中的毛细管必须加热到正常的炉温即可使其脱附，使系统比“扫帚”系统能处理更高沸点的样品。明显缺点是：调制器中的固定相处于低达-50℃的状态。[color=#000000][back=#fefefe]2、柱子[/back][/color]正如前述，GC×GC中第二维分离非常快，应在脉冲周期内完成第二维的分离，否则，前一脉冲的后流出组分可能会与后一脉冲的前面组分交叉或重叠，引起混乱。在第二柱的柱头，调制脉冲的典型宽度为60ms。流出第二柱的峰宽在100到200 ms数量级。因此，检测器的响应时间应非常快，数据处理机的采集速度至少应是100HZ. 尽管直到现在, GC×GC分析主要使用FID作检测器，但可以预料，所有具备FID特征的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器，均可在GC×GC中使用, 如ECD。质谱作为GC×GC的检测器将很大地增强定性能力，但仅飞行时间质谱（TOF-MS）能以高速扫描（≥100次扫描/秒）。可以预料，以后将会有很多实验室配备GC×GC-TOF-MS仪器。[color=#000000]GC×GC的数据处理[/color][color=#000000]分析结果使用专业的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据处理软件GC Image进行处理。该软件可自动识别调制周期，自动完成峰检索和积分，支持族类化合物分析，质谱谱库搜索匹配以及定量分析工作等。此外，还可以使用化合物的保留指数对定性结果进行进一步筛查，提高定性准确性。[/color][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/390056.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][color=#000000][i]GC×GC数据处理过程[/i] [/color][color=#000000]GC×GC分析优势[/color][color=#000000]分辨率、峰容量：[/color][color=#000000]在一个正交的GC×GC系统中，峰容量为其组成的两根柱子各自峰容量的乘积，分辨率为两根柱子各自分辨率平方加和的平方根。因此，利用GC×GC分析可以大大拓展峰容量和分辨率。[/color][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/390057.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][color=#000000][i]GC×GC灵敏度优势[/i][/color][color=#000000]灵敏度：[/color][color=#000000]经第一支色谱柱分离后，馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样，图中的这个峰被调制了6次，信号强度比调制前放大了约20倍，因此，灵敏度可比通常调制前放大了约20-50倍。[/color][color=#000000]定性： [/color][color=#000000]GC×GC定性的可靠性比一维色谱强得多,但是其定性方法与一维色谱相比并没有本质的不同。一、大多数目标化合物和化合物组基线分离，减少了干扰；二、峰被分离成容易识别的模式，同系物成员在第二维具有类似的保留值，而异构体成员则形成“瓦片状”排列，形成“结构化”谱图。既可以根据各化合物或各化合物组在二维坐标中的保留时间并借助于参考标样来定性 ,也可以通过与高速质谱的联用来定性。[/color][color=#000000]定量： [/color][color=#000000]GC×GC 定量与一维色谱定量相比有以下几个优点：[/color][color=#000000]（1）GC ×GC 由色谱峰重叠引起的干扰更小，更容易对各组分定量；[/color][color=#000000]（2）组分通过GC×GC 第 2 柱的速度很快，相同量的某一组分在 1DGC 中需要几秒钟通过检测器，而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]×GC 中该组分被分割成几块碎片，每一碎片通过检测器的时间仅为100ms 左右，因此GC ×GC 的峰形更尖税，灵敏度也更高；[/color][color=#000000]（3）真正的基线分离，有利于准确的积分；[/color][color=#000000]（4）调制器作用使信噪比大大提高[/color]

2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。1. 你了解过二维液相色谱吗？2. 你知道二维液相色谱和普通液相色谱的差异吗？3. 你心目中的二维液相色谱是怎么一回事？

聚甲基丙烯酸叔丁酯薄膜的二维红外相关谱分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=151883]聚甲基丙烯酸叔丁酯薄膜的二维红外相关谱分析[/url]