凯尔德直接蒸馏仪

凯氏定氮仪能用来蒸馏化妆品中的甲醛吗？组装的玻璃仪器蒸馏时间长，对于大量的样品做起来很费时。能不能用凯氏定氮仪来代替传统的玻璃仪器蒸馏？如果不能，原因是什么？

在做凯氏氮的测定时，对样品的蒸馏过程中，容易出现加热端凯氏瓶包沸的现象，请问这个该怎解决？还有就是也会出现馏出液倒吸现象，请问这个又改怎么解决？

蒸馏法好麻烦啦，那蒸馏装置老是出问题，有没有测KN的阿，大家讨论一下吧。我们用的蒸馏装置是那种5升的大烧瓶蒸馏发生室，产生的蒸汽通过导管进入四个凯氏蒸馏瓶里，现在的问题是那四个烧瓶里面的液体放不干净，使得加消解后的水样和NAOH溶液后液体体积太多，蒸馏速度很慢，蒸馏不完全，有没有谁遇到过这样的问题呢，怎么解决？急！谢谢了

做印染废水的氨氮，使用普通蒸馏瓶，蒸馏时会有大量气泡，容易顺着管道进入接收容器内。是不是一定要用专门的氨氮蒸馏装置才能避免？单加个氮球行吗？还是得连凯氏烧瓶一块儿购置？或者有其他窍门，求传授。

标准说要用凯氏氮消解瓶，但是网上也搜不到这个消解瓶长什么样，大家有图片吗？急用的话用凯式蒸馏装置的凯式蒸馏瓶可以代替吗？

实验室最近在做粗蛋白测定。老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。问题在于，每次我开始加热的时候，夹层水还没沸腾，气泡就会很听话地出来，这是好事，但是，一旦夹层水开始沸腾了，硼酸接收瓶也开始变色的时候，就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面，然后接收瓶里的溶液也开始倒吸，如果倒吸幅度还不算大，我也可以继续蒸馏，但是，问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了，为了不继续倒吸，所以我只能停止接收了。所有的网上视频，教科书，都说，在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟，或者是接收瓶的硼酸变色了以后，再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况，根本没法继续蒸馏。是我夹层水里的水加的不对吗？我没有加的很高，就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml，也试过加5ml的，但是依然不影响它倒吸。再有就是我测出的含量都稍低，比标准值都低。已经测过四五次了，不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低？请各路大侠尽量给我一些好建议，谢谢！

调味料测水分可以直接用直接干燥法测，不用蒸馏法吗？望老师不吝赐教

半微量凯氏定氮仪蒸馏需要做回收率的测试吗？欢迎各位老师讨论

1、蒸馏仪胶圈上总是残留一些固状氢氧化钠2、直接用硫酸铵蒸馏后用硫酸滴定回收率仍然在98%——98。8%范围内

在做检测的过程经常要用到蒸馏水，现在超市里有商品化桶装蒸馏水，能直接用于前处理和仪器上吗？请发表您的意见，回贴赠分，精彩评论加分，快来参与吧。

[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理，装置[/align]同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]

正己烷的沸点是68.7℃，我用水浴蒸馏时，它老是不沸腾，是什么原因啊，水浴的温度是90℃了。如果不能水浴可以直接用电热套加热吗？

正己烷的沸点是68.7℃，我用水浴蒸馏时，它老是不沸腾，是什么原因啊，水浴的温度是90℃了。如果不能水浴可以直接用电热套加热吗？

凯氏定氮法测牛乳蛋白质含量时，蒸馏时间一般为（）min？请教

[align=center][font=DengXian]同时蒸馏[/font]/[font=DengXian]萃取（[/font]SDE[font=DengXian]）使用注意事项[/font][/align][font=DengXian]放入适当体积的样品和水和溶剂量，不可过量。[/font][font=DengXian]足够的冷却温度，一般[/font]5[font=DengXian]度左右，使用冷却恒温循环水浴，也可以用冷冻液代替水冷却。也不能太冷，避免水会冻结。[/font][font=DengXian]控制加热速度和温度，适当的蒸馏速度。足够的加热，维持蒸馏系统的平衡运行，不要过分加热，以免过沸而逸出冲上了。[/font][font=DengXian]对于轻质溶剂型同时蒸馏萃取仪，先需要给[/font]U[font=DengXian]型管补水。注意观察中间相分离的液面是否正常。[/font][font=DengXian]一般是先开溶剂加热，后开样品加热。样品烧瓶需要搅拌，溶剂烧瓶要加沸石。易气泡样品加热适当消泡剂。[/font][font=DengXian]如有必要，可以通氮气保护。也可以采用减压蒸馏，降低加热温度。[/font][font=DengXian]浓缩前加无水硫酸钠除水。[/font][font=DengXian]玻璃仪器，小心操作和清洗。[/font]

【求助】GB/T 5009.5（蛋白质的测定 凯氏定氮法）中的蒸馏定氮装置图，我有这个国标，就是没有仪器装置图，查了半天也没查到，现在急用，请各位前辈帮帮忙啊！先谢了！

SZ-93二次蒸馏水仪的价格到底为多少?我指得是到手价!为什么一个小东西,价格差别还这么大呢?!1

空气二硫化碳的测定中二乙胺需要蒸馏，有没有大佬可以告诉具体的蒸馏方法？最好详细一点，谢谢

普通的二次蒸馏和一次蒸馏水在水质上到底有哪些差别？

17070-2015中含氯苯酚标线需要蒸馏还是直接衍生

请教大家如何制备不含有机物的二次蒸馏水呢?书上有一段话是加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中使呈红紫色,再行蒸馏即得.为什么要在碱性溶液而不是酸性溶液呢?如何使溶液呈碱性呢?加入多少量的高锰酸钾和氢氧化钠呢?

[align=left]我与同时蒸馏萃取（SDE）的故事[/align][align=left] [/align]1. 同时蒸馏-萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）简单介绍同时蒸馏-萃取(SDE）是一种提取挥发性成分的方法，设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。溶剂使用量少，效率高。有效分离高沸点组分和挥发性组分，适用于多种基质样品的提取。在香气组分分析研究中广泛使用。基本原理（以轻质溶剂为例）如下：同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。[align=left]样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[/align][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121513_517947_1615838_3.jpg[/img]2. 初次认识同时蒸馏-萃取第一次接触同时蒸馏-萃取，是在1991-1992年我在加拿大ACADIA大学工作学习期间，分析研究提取冷藏草莓的挥发性香气组分变化时候，我的导师推荐用同时蒸馏-萃取法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析研究组分变化。当时就买了一套同时蒸馏-萃取仪，冷水循环水浴和30cmVigreux精分柱来做项目。后来发表一篇英文文章和一篇中文文章。 当时我也做了近十年的香气分离分析研究，特别是白酒香气的分析研究工作。但同时蒸馏-萃取这种方法还是第一次看到相关资料，感觉很新颖，其实这种方法已经开发改进了一段时间，只是国内没有罢了。2.1样品的处理方法：取300g草莓，打碎，加入150ml去离子水一同放入同时蒸馏-萃取仪的样品瓶，加入50ml乙醚和1ml乙醇于溶剂瓶，并通入氮气保护避免氧化等反应，样品及溶剂加热至沸腾。用冷冻循环液（汽车冷冻液，-7到-10度）冷却溶剂和样品蒸气。2小时连续蒸馏萃取之后，等乙醚冷却后，加入乙酸正丁酯内标物，用无水Na2SO4干燥乙醚。用30cm Vigreux精分柱在氮气保护下在45度水浴上面浓缩至近1ml。浓缩液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用。可惜原来的照片一时找不到，下面是同时蒸馏-萃取仪的示意图。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740006719_9018_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]草莓样品挥发性香气组分的色谱图：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740405444_8095_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]2.2（色谱分析条件略）2.3 备注在提取挥发性组分过程，同时蒸馏-萃取仪系统通入氮气，以免氧化降解反应；零下7度到负10度冷却温度保证有效收集挥发性组分；乙醚中加入极少量乙醇来提高极性组分的回收率。***************************************************************3. 促进国内制作同时蒸馏-萃取仪（SDE）后来回国后，在研究设计院，很长一段时间因为没有同时蒸馏-萃取仪，玻璃仪器进口麻烦，运输是个问题，价格不菲，国内也没有找到厂家制作，就没有开展这方面的工作。直到2003年后来的单位，在处理油脂香精样品和一些天然材料时候需要用到同时蒸馏-萃取方法。进口价格很高，并且物流是个问题。就把我原来带回了同时蒸馏-萃取仪详细尺寸提供到上海一家玻璃仪器厂，和他们反复讨论，这个结构比较复杂，中间部分有三层，尺寸要求高，制作难度不小，还好这家公司有位资深水平很高的师傅终于完成了初样，后来经过试用和改进终于批量制作，为国内香气分析提供了许多套同时蒸馏-萃取仪，并不断改进提高完善。出现了轻质溶剂型、重质溶剂型、轻质重质溶剂共用性以及微型同时蒸馏-萃取仪产品。价格也很便宜。****************************************************************4. 再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）法在16年时间内，利用再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）分析了大量样品，包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品，各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。同时通过不断实践和积累，积累了丰富的经验和技巧。例1. 折耳根（鱼腥草）挥发性成分的同时蒸馏萃取GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121603_517954_1615838_3.jpg[/img]例2. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121600_517953_1615838_3.jpg[/img]图 5. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图*********************************************************************例3. 干龙眼的SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121611_517956_1615838_3.jpg[/img]图6. 干龙眼的SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图目前同时蒸馏萃取仍不失一种不错的挥发性香气提取方法。

请教 做蛋白质，凯氏烧瓶蒸馏后期为何会有时有爆沸现象？ 怎么防止？谢谢！

最近要用蒸馏法来测食品中的二氧化硫，打算用样品加标为质控手段，但是不知道应该用什么来做加标物质，是要买二氧化硫标准溶液还是直接加亚硫酸氢钠，求高手指点！

现实验室用的是[b][color=#ff0000]FY-6W一体化万用蒸馏仪，[/color][color=#ff0000]赋云环境（青岛）有限公司的[/color]，[/b]非常难用，可以说不能用，经常喷，温度已经调至很低了，就是隔很长时间沸一下，一沸就喷，喷了之后水就流到仪内部短路，电源跳闸，导致整屋停电，耽误时间不说，还造成安全隐患，返厂修了好几次了，比较麻烦，肯定是仪器缺陷，大家都用哪家的仪器，比较专业的厂家，靠谱些的，希望大家推荐一下。尽量是那种旋扭调电压控温的，方便直接快速。那种智能一体化的，电子屏调温，屏比较小，还不灵敏，还得像手机一样打开二级三级界面，等你打开后调完都沸暴了[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img]，这还得保证大液晶屏灵敏度高的情况，华而不实，还是旋扭调温来的直接

[font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]GB/T15516[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]中乙酰丙酮溶液的配制，新蒸馏的[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]0.25ml[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]乙酰丙酮该怎么蒸馏可不可以不蒸馏直接用？[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt][color=#ff0000]注：问题来自水质分析交流群。[/color][/size][/font]