凯氏尾气吸收系统

对苯二甲酰氯尾气氯化氢和二氧化硫吸收用水和碱吸收，想请教各位大虾，用水吸收的溶液，我做出来的酸度达到了43.39％，怎么能单独分析出盐酸的含量？

就是从热解析仪反吹出来的尾气,用什么溶液吸收?

随着中国经济的飞速发展，汽车数量急剧增加。特别是近几年来，私家车越来越多，普通轿车已不是奢侈品的象征，旧时王谢堂前燕，飞入寻常百姓家！中国汽车产业的飞速发展，必将带动一系列汽车的设计开发、生产、销售、后市场产业。同时污染的问题也产生了，道路上拥挤的汽车产生的尾气污染影响着人们的生活，一些大城市的机动车尾气污染正越来越令人担忧。人们期待着可以更加自由地享受经济发展带来的舒适便利的生活，而又不被空气污染所困扰。因此，研究新技术降低汽车尾气污染物的排放是一重大课题，同时，国家也必须加大力度对汽车尾气排放进行监控，实现良好的生存环境。 对此，汽车尾气监测技术发挥着巨大作用。汽车生产厂家、汽车维修企业、政府环保部门、公安交通管理部门和大学科研机构等都需要汽车尾气监测仪器进行生产，监测，维修，认证，科学研究等工作，因此，尾气分析仪器的好坏也必将影响中国大气环境污染的工作进度和水平。但是目前还有很多维修单位购买尾气分析仪器仅仅为了应付检查，装点门面，仪器不能物尽其用。因此在汽车行业及各级相关部门普及尾气检测知识，提高尾气分析仪器使用教育水平势在必行。事实上尾气分析仪不仅仅是监测尾气的作用，它还可以作为检测发动机故障的很好方法。其一般用途如下：（1）对机动车的排放情况进行检测，监测其污染物的排放水平，判断排放污染物是否合格或超标；（2）对化油器式车辆进行检测、调整并使之空燃比处于合理水平，提高燃烧效率，降低污染物排放；（3）对电喷车、装有三元催化器的电喷车通过检测诊断，可以监测其电控系统、燃烧系统、催化转化系工作是否正常，达到发现问题相应找出解决问题的目的；（4）检测汽车排放系统是否存在泄漏、破损；（5）可以检查包括燃烧情况、点火能量、进气效果、供油情况、机械情况等诸多发动机故障；(6)其它涉及的诊断用途，如采用OBD接口技术，进行系统故障代码的诊断，判断其空燃比、氧传感器等是否正常等。 目前国内汽车/ 摩托车生产下线检测、汽车维修检测、在用汽车污染检测、汽车污染检测与治理等领域使用的仪器，主要应用非分光原理和电化学原理的小型仪器，费用较低。非分光红外吸收法仪器具有精度和灵敏度高、测量范围宽、响应速度快、良好的选择性、稳定性和可靠性好、可实现多组分气体同时测量、能够连续分析和自动控制的特点。非分光红外吸收法在国家在用机动车污染检测标准规定的测试方法，包括怠速法，双怠速法，简易工况法中均有应用。 总之，汽车尾气分析仪作用巨大，必将越来越受重视！ 中国气体分析仪器网 www.fxe7.com

凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

本人用半微量法测定污水的凯氏氮含量。 详细步骤如下：《1》取污水50ML，加2.5ML硫酸，0.4ML硫酸铜，1.2g硫酸钾。加热30分钟，进行消解过程。冷却后吧凯氏瓶中的消解液移到100ML的容量瓶，并定容。 《2》从容量瓶中取20ML溶液，至半微量定氮蒸馏装置中，然后加10ML氢氧化钠，用20ML硼酸吸收，接取馏出液80ML。然后移到100ML的容量瓶，并定容。 《3》从容量瓶中取10ML定量后的馏出液，用纳氏试剂分光光度法去测定其中的凯氏氮含量。 结果：测定结果，馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L, 问题：已知馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L,怎么换算出原来50ML中的污水当中的凯氏氮含量，因为里面进行了两次定量，？？？

请问各位同行，在做凯氏氮时，样品的酸化处理，在400度的高温下硫酸被蒸出的酸雾是如何解决的？有没有吸收装置可以安装？我们已经把排风系统给腐蚀坏了。多谢！[em0804]

在做水中凯氏氮检测，常量，简易装置。在做的过程中吸收液总是倒吸到反应室，然后反应室里反应液也是时常爆沸，直接进入吸收液中。求教大家怎么解决这个问题

蛋白质的研究对生物领域来说非常重要，那么，蛋白质的测定方法，从古至今，已累积不少，其分析与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。测定蛋白质的方法，从大的方面分，可以分为直接法和间接法，从细的分，则可以分很多：凯氏定氮仪法、考马斯亮蓝G-250法、双缩脲法、Folin酚法、紫外吸收法、pH滴定法、甲醛滴定法等等。每种方法其测定原理不同，其精度以及过程也就不同，下面我们就凯氏定氮法和双缩脲法进行比较。　　双缩脲法：双缩脲法对白蛋白、红蛋白的颜色反应相近，不受温度影响。测试速度快，但是灵敏度低，不适合高精度的蛋白质含量测定。测定范围为1-20mg。常用于谷物蛋白质含量的测定。　　凯氏定氮法：凯氏定氮法是最经典的测定蛋白质含量的方法，其需要使用的有定氮仪或者粗蛋白测定仪。粗蛋白测定仪的原理跟定氮仪一样，都是利用氮的含量来计算蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,是被国内外作为法定的标准检验方法。它包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个过程，在催化剂作用下,试样用浓硫酸消煮破坏有机物,使其中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮,然后与硫酸结合生成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白质含量。通过凯氏定氮仪测定蛋白质含量时，需要将有毒气体排出，另外要选择合适的催化剂。　　与双缩脲法相比，虽然都能够对蛋白质含量进行测定，但是凯氏定氮法是最为常用的方法，是经典的方法。适用于样品广泛和用于结果较为精确的测试。而双缩脲法测试过程较为简便、快速，用于可以准备配取标准蛋白溶液而准确性要求不高的测试。我们在选择方法时，应该根据要求，选择适合实验的方法。

对于有机废气的治理目前使用的主要有以下五种方法： ⑴吸收法； ⑵吸附回收法； ⑶热力焚烧法； ⑷吸附浓缩催化燃烧法； ⑸冷凝法。 吸收法是将排出的有机废气与吸收剂接触，或采取喷淋，或采取逆流在吸收塔内完成，所用的吸收液有柴油、DOP等高沸点溶剂，也可用添加助溶剂、凝聚剂、活性剂的水，它适合中高浓度（2000mg/m3以上）和中小排风量（10000m3/h以下）的治理，对低浓度、大风量有机废气治理效率低，最大的问题是吸收液的后处理麻烦，并会带来二次污染和二次治理的问题。 吸附回收法是用活性炭或活性炭纤维对有机废气进行吸附净化，尤其对低浓度有机废气的吸附，是最有效的方法，对有机烃类的吸附可达ppm级，吸附后的有机物用水蒸气进行脱附，冷凝回收。它最适合于处理的是高浓度（2000 mg/m3以上）单组份有机物的回收，对于多组份及易溶于水的溶剂有后续精馏的问题（如回收的多组份有机溶剂混合不能直接使用）。根据处理要求的不同，可做到尾气达标排放。而且回收的物质是有较大经济价值的，一般情况下可在一年内回收投资。 焚烧法包括热力焚烧和催化燃烧两种，热力焚烧是用燃料（油或气）助燃于600℃以上将有机物烧掉。该方法适合于高浓度并稳定排放的有机废气治理，如果浓度排放不稳定，有时会熄火。排放的浓度低时耗能巨大。催化燃烧法则是将有机物在催化剂的作用下，于300~400℃下将有机物转化成CO2和H2O而排放到环境中去。它的优点是反应温度低，有机物在催化剂上转化率达到90%的温度一般低于是350℃。催化燃烧法一般适合于小风量（5000mg/m3以下）、高浓度（3000mg/m3以上）稳定排放的有机废气的治理。高浓度有机物的反应热可用于维持催化反应所需要的反应温度，而稳定排放有利于延长催化剂的寿命和易于控制反应正常进行。但该方法不适合低浓度、大风量有机废气的治理。要治理低浓度、大风量的有机废气则需将每小时几万立方米的排放废气加热到300℃以上，不论是用电加热还是用燃料加热，都需要巨大的能量消耗，厂家无法接受。但催化燃烧方法为最终处理设备，无后处理和二次污染的问题。 吸附浓缩-催化燃烧法是将活性炭吸附回收和催化燃烧发有机地结合起来的一种方法，取其优点，弃其不足。其具体的工作流程是将排放的有机废气通过吸附床，不管浓度高低，有机废气都可被吸附剂有效地吸附，当吸附的有机物达到规定的吸附量时，则停止使用，并进行脱附再生。为保证净化过程连续进行，设两个吸附床，交替使用。脱附下来的高浓度有机气体引入催化床进行催化燃烧。催化反应产生的热空气部分用来对吸附床进行脱附，脱附下来的有机物引入催化床，在催化剂上于300~350℃进行催化氧化，使其变成H2O和CO2排向大气。其中脱附下来的废气中有机物浓度和脱附风量都可进行控制，使脱附下来的有机物浓度较原始废气中的浓度提高10~15倍，风量只是原来的1/10~1/20。这样的高浓度、小风量废气在催化剂上燃烧放出的热量足以维持其反应所需要的温度（300~350℃），催化床只需要在开始反应前进行加热起燃，起燃后就无需再加热，反应后的热废气又可用来对吸附床进行脱附再生，达到废热利用，减少运行费用的目的。该方法适合于大风量、低浓度或浓度不稳定的废气治理。简单地说，该方法就是将大风量、低浓度的有机废气经吸附净化并脱附后转换成小风量、高浓度的催化燃烧治理，并有效的利用有机物的燃烧热。 冷凝法是利用不同温度下有机物的饱和蒸汽压的不同，通过降温的方法使有机物冷凝下来而达到处理尾气的目的。它的优点是投资少，缺点是只适用于特别高浓度的有机尾气（含量一般须在几百克/m3以上），而一般的工业尾气不会有这么高的浓度。而且由于有机物的饱和蒸汽压较高，处理后的尾气仍含有大量的有机物，须进一步进行治理，因此，冷凝法一般只做为预处理方法使用。

请教各位，测定水质中氮含量，采用的是[b]GBT 11891-89 水质 凯氏氮的测定方法，请问蒸馏装置中连接装有吸收液的三角瓶时是密封的还是可以敞口的？[/b]

凯氏定氮法蒸馏的时候吸收液温度过高怎么办？我们是用老式的蒸馏装置，做的是同一批号的样品。今天做的就比上个月结果低了好多，用的试剂都是一样的，我怀疑是吸收液温度太高，摸冷凝管温度并不高，就是反应管温度特别高，这种情况下要怎么办呢？

春节过得非常快，期间和几个朋友聊了很久，对那个尾气净化装置有了一个新的认识，仅供参考。 朋友是做催化剂的，看了一下我的仪器，对这个捕集阱很感兴趣，于是取给他看了一下，老天，原来这个叫做堇青石，是催化剂常用的一种负载装置。可是他仔细看了一下，发现我的堇青石里面什么也没有涂，因为涂了东西的会变圆，真是气愤，以前没有注意，后来听朋友说，其实我们的样品里面根本就是地浓度的东西，吃都能吃还怕它干什么？也是，我怎么这么糊涂，由于和厂家的关系还可以，我就不说我用的是谁家的了。*****

氮元素是蛋白质的必要构成成分。因此延伸出很多方法通过测定样品中的氮含量得到样品中的蛋白质含量。而这其中凯氏定氮法是最经典的一种方法，也是应用相对最为广泛的一种方法。而随着技术的不断进步，大多数企业及实验室由传统的凯氏烧瓶等玻璃仪器转变为全自动凯氏定氮仪。下面我就根据自己使用海能仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420石墨消解仪及S402废气吸收装置的一些经验，提出一些注意事项。一．样品前处理样品在到达实验员手中时不能直接进行实验，需要先进行确认，是否需要粉碎，烘干等处理，否则会影响实验结果的准确性。并且在取样前摇匀。二．消解在凯氏定氮实验过程中消解的成功与否直接决定了整个实验的成功率。在消解过程中可能出现影响实验结果的现象有起泡，挂壁，消解不完全等。一般情况下要求消化管中的样品消化至绿色澄清透明后再消解0.5-1h,但是也有例外情况的发生，下面我会举例说明。1.含水量多的样品（如牛奶，液体样品）：含水量大在高温条件下，水分被大量蒸发，有时废气吸收慢，水蒸气遇排废罩冷凝成水滴，滴落至样品当中引发样品喷溅到消化管壁上。当然这样的现象也比较好解决，在200℃时停留0.5-1h(视样品具体情况而定)。2.含脂肪和糖类比较多的样品：这样的样品比较容易发生爆沸等现象的发生。建议可以采取多阶段升温，每次阶段停留10-20min，以不上冲作为再次升温的依据，每次升温50-100℃。当然也可以提前进行脱脂，以防止上冲现象的发生。3.含大量大分子有机链的样品（如塑料，橡胶等）：这种样品耗酸量较大，并且极易产生挂壁现象。所以遇到这样的样品需要比正常的样品多加酸5-10mL，并且在升温过程中注意观察，如果有上冲现象的发生，及时停止加热。并且加热时间要适当延长，一般在420℃需停留2-3h(一般为1h)。4.土壤，矿石等样品：这类样品比较好消解，一般不会上冲起泡。但是这类样品在消解完成后不会变为澄清透明溶液，一般底部会有灰白色沉淀物，这时溶液呈现一种灰白色并稍带绿色的状态。5.在消解过程中会产生大量有害的酸雾，应放置在通风橱等位置，防止污染空气，而我公司的S402废气吸收装置可以有效地防止这一现象的产生，通过水，碱液，活性炭三层防护措施，有效地防止了有害气体的溢出。三．蒸馏和滴定 现在大部分凯氏定氮实验都使用凯氏定氮仪替代传统的玻璃仪器，与传统的玻璃仪器相比主要有以下几个优点：1.安全：凯氏定氮仪具有自动加酸加碱的功能，并且大多凯氏定氮仪都配备了安全门等安全防护措施，保护了用户的安全。2.准确：一般凯氏定氮仪都是采取终点颜色判断，K1100F全自动凯氏定氮仪滴定精度可达到1μL/步远大于手工滴定。但是在实验过程中仍要保证加入的硼酸和碱是过量。四．小结 凯氏定氮法是经典的通过测定氮含量求得粗蛋白含量的方法，结果较为准确，操作相对简单，应用比较广泛。现在一般采用石墨消解炉进行消解，全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和滴定，比传统方法，操作更为简便，结果更加准确，但在操作过程中应注意到各方面情况。

雾吸收器在CEMS系统中的作用是用于吸收SO3烟雾。http://www.shimadzu.com.cn/upload/2009/2/2009212155237440.gif　　我们知道在可燃性硫及硫化合物在燃烧时，主要是生成SO2，只有1%--5%氧化成SO3。其主要化学反应如下：　　如单体硫燃烧：S＋O2= SO2 　　　　SO2＋ O2= SO3　　虽然SO2在洁净干燥的大气中氧化成SO3的过程是很缓慢的，但是，在相对湿度比较大，特别是在有颗粒物存在时，可发生催化氧化反应，从而加快生成SO3。　　　　　　　SO2*＋O2→SO3＋〔O〕 　　　SO3＋H2O→H2SO4　　而SO2在干燥空气中，其含量达800ppm时，人还可以忍受。但在三氧化硫与水结合可形成硫酸气溶胶后，其含量仅0.8ppm人即不可忍受。　　当SO3溶于水时放出大量的热，使水蒸发成为蒸汽态，而三氧化硫本身熔点16.8度和沸点44.8度很低，因此它也会蒸发为气态，并与空中的水蒸气反应生成硫酸小液滴，也就是酸雾。　　酸雾的腐蚀性比SO2更严重，如果酸雾进入到系统设备中，如电磁阀，连接接头，测量池等，都会造成这些部件的腐蚀，特别是国产的CEMS系统（如旭东升公司，世纪伟天公司，青岛佳名等）他们的系统没有使用雾吸收器、过滤器，并且使用的是一些（如快速接头、材质不好的不锈钢接头、电磁阀或其他接气金属部件等），SO3的存在使得接头、电磁阀都被腐蚀，造成气路管路漏气、分析仪测量池被严重污染、部件损坏等，增加了的维护量及沉重维护成本，这也是国产CEMS设备系统一直苦恼的问题。而我们的系统使用由很多细微孔的硅藻土为填充剂构成的雾吸收器，更能有效的去除和吸收SO3 ，减少腐蚀性，减少维护。　　雾吸收器在CEMS系统中同时过滤其它粉尘结晶物，保证了抽气泵等重要部件的长期运行，延长部件的寿命。　　因此雾吸收器在CEMS系统中起的一个非常重要的作用，整个CEMS系统的长期稳定运行都是离不开它。

凯氏定氮法测回收率波动的六个原因解析测定食品中的“蛋白质”含量 ，大家经常会用的一种方法就是：[color=black]凯氏定氮法 [/color][color=black]方法原理：食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离, 用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮含量,再乘以换算系数（常用的乳及乳制品的系数 6.38 、饲料的系数 6.25）,即为蛋白质的含量。[/color][color=black]方法有很多的优点：比如1、可用于所有食品的蛋白质分析中。 2、操作相对比较简单。 3、实验费用较低。 4、结果准确，是一种测定蛋白质的经典方法。 5、用微量凯氏定氮法可测定样品中微量的蛋白质。 [/color]但[size=21px][color=black]如何评价凯氏定氮法测定的准确性的问题尼？一般采用质控样和回收率两种方法对其进行评价，看到最后，一定会收获满满。[/color][/size][color=black]有朋友问到：采用硫酸铵做质控，结果有的偏高、或者偏低。是原因引起的？有以下几种可能，逐一排查：[/color]硫酸铵或者尿素 易吸潮，称量之前一定干燥。要检查干燥器中干燥剂 是否可用， 颜色是蓝色 还是白色。称量用到的天平，水平泡是否张中心，是否在计量期间核查时效内。接收液 硼酸溶液 配置是否正确？滴定管 是否计量过？滴定操作是否正确。手动滴定 还是 仪器自动滴 ，手动滴的话不同人员对 滴定终点的颜色 目测也会存在差异。[color=black]这些因素都可能引起结果的偏差，要留意一下。[/color]

燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

汽车作为现代化交通工具，给予了人们的生产与生活带来十分方便的同时，可是它的尾气排放物，给大气环境造成严重污染。我国某城市对该市的机动车辆尾气污染程度作了如下初步调查：该市目前拥有机动车辆１３万辆，并以年增率１５％的速度增加。机动车年排放一氧化碳４．４万吨，相当于该市工业企业一氧化碳排放量的４６倍。市区主要交通道路中心点一氧化碳超标２倍以上的达６５％，在车流量高峰之际，有的监测点一氧化碳浓度高达每立方米７０ｍｇ，超标６倍。在车流量比较集中的火车站，氮氧化合物测点平均值为每立方米０．０５９ｍｇ，超标准０．１８倍。这些数据充分说明：该市机动车尾气污染已上升为主要的大气污染，而过去以二氧化硫为主煤烟型污染转变为以一氧化碳、氮氧化物为主的机动车尾气污染和二氧化硫为主的煤烟型污染并重的格局。为此，一些城市政府会同有关部门，制定了相应的法规。广州市政府颁布《关于根本上销售使用含铅汽油的通知》、《广州机动车排气污染防治规定》。北京市政府相继出台《关于采取紧急措施控制北京大气污染的通知》、《关于进一步落实大气污染防治措施，努力改善环境质量的决议》，以及市环保局组织《实施北京市轻型汽车排气污染物标准》。这些地方性法规，主要是控制机动车尾气对大气环境的污染，还给广大市民一个洁净的大气生活空间。１　汽车尾气的有害成份与危害汽车排放的尾气，除空气中的氮和氧以及燃烧产物ＣＯ２、水蒸汽为无害成份外，其余均为有害成份。汽车发动机排放的尾气一部分毒性物质，是由于燃料不完全燃烧或燃气温度较低时发生较多。尤其是在次序起动、喷油器喷雾不良、超负荷工作运行。燃油不能很好地与氧化合燃烧，必定生成大量的ＣＯ、ＨＣ和煤烟。另一部分有毒物质，是由于燃烧室内的高温、高压而形成的氮氧化合物ＮＯｘ（ＮＯｘ和ＮＯ和ＮＯ２的总称）。 然而上述的ＣＯ是一种无色无味有毒的气体，它不易与其它物质发生反应而成为大气成份中比较稳定的组成部分，能停留２～３年。当人们吸入过多的ＣＯ后，ＣＯ可与血液中的血红素结合，阻碍血液吸收氧气和输送氧气而中毒死亡。它引起的公害称为汽车尾气第一排气公害。 ＣＨ化合物中，特别是烯在大气上空，在太阳光紫外线作用下，会与氧化氮起光化反应生成臭氧、醛等烟雾状物质，刺激人们的喉、眼、鼻等粘膜。它不仅危害人们与动物，而且使生态环境遭到破坏，严重影响农作物的生长，近使农业减产，同时还具有致癌作用。它成为汽车尾气排放的第二公害。 ＭＯｘ是ＮＯ及ＮＯ２的总称，其中ＮＯ与血液中的血红素的结合能力比ＣＯ还强。容易使人们中毒而死亡。ＮＯ２是一种褐色有毒气体，有特殊刺激臭味，损害人的眼睛和肺部。它是产生酸雨和引起气候变化、产生烟雾的主要原因。成为汽车尾气的排放公害。 汽车尾气排放的颗粒物，一般是由直径为０．１～４０μｍ的多孔性炭粒构成。它能粘附ＳＯ２及苯芘有毒物质，有臭味，对人们呼吸道极为有害（颗粒度较大的炭粒能迅速沉淀，不易从肺部排出）。 综上所述：汽车尾气排出的污染物，给予人类赖以生存的大气环境带来了严重的污染。在交通干线等人口密集区，其排气高度接近人体呼吸带，给人体健康造成了严重的危害。因此，必须采取有效措施，减少或者消除汽车尾气的排污量，是本文与大家共同研究与探讨的一个重要课题。２　汽车尾气的净化处理技术 由于汽车运行严重的分散性和流动性，因而也给净化处理技术带来一定的限制。除了开发在机内净化技术外，还要大力开发机外净化处理技术。这应从两个方面入手：一是控制技术，主要是提高燃油的燃烧率，安装防污染处理设备和采取开发新型发动机；二是行政管理手段，采取报废更新，淘汰旧车，开发新型的汽车（即无污染物排放的机动车），从控制燃料使用标准入手。２．１汽车燃油的改用⑴采用无铅汽油，以代替有铅汽油，可减少汽油尾气毒性物质的排放量。 首先应抓汽车油的改用。以无铅汽油代替四乙基铅汽油。这种汽油是用甲荃树丁醚作渗合剂，它不仅不铅，而且汽车尾气排出的一氧化碳、氮氧化合物、碳氢化合物均会减少。目前，我国为了减少汽车尾气排放量，改善城区大气环境质量，国家规定从１９９９年７月１日起在全国范围内根本上使用含铅汽油。２０００年７月１日起，市场根本上出售有铅汽油。因有铅汽油中，它加入了一种抗爆剂――四乙基铅，它具有很高的挥发性，甚至在０摄氏度时就开始挥发，而挥发出的铅粉末，以蒸气及烟的动工存在空气中。但铅的污染程度与交通密度（每小时通过的车辆数）以及汽油中铅的含量有密切关系。 虽然我国城市的交通密度比发达国家的密度低，但有铅汽油燃烧带来的铅的污染程度不可忽视。因铅是一种蓄积毒物，它通过人的呼吸、饮水、食物等途径进入人体。对人体的毒性作用是侵蚀造血系统、神经系统以及贤脏等。诸如对血管系统、生殖系统以及癌致畸等毒性作用也可能发生。⑵掺入添加剂，改变燃料成分。 汽油中掺入１５％以下的甲醇燃料，或者采用含１０％水份的水－汽油燃料，都能在一定程度上减少或者消除ＣＯ、ＮＯｘ、ＨＣ和铅尘的污染效果。 若采用“甲醇燃料”，即采用甲醇和其它醇类同汽油混合所制成的燃料。当甲醇占比例３０％～４０％，汽车尾气排出的污染物可基本上消除。⑶选用恰　当的润滑添加剂－机械摩擦改进剂。 在机油中添加一定量（比例为３％－５％）石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯粉末等固体添加剂，加入到引擎的机油箱中，可节约发动机燃油５％左右。此外，采用上述固体润滑剂可使汽车发动机汽缸密封性能大大改善，汽缸压力增加，燃烧完全。尾气排放中，ＣＯ和碳氢含量随之下降，可减轻对大气环境的污染。⑷采用绿色燃料同样可减少汽车尾气有毒气体排放量。 据美国的俄亥俄州某研究所用豆油与甲醇、烧碱混合，然后去除其中的甘油，从而可获得“大豆些油”。用“大豆柴油”，以３∶７的比例掺入到普通柴油中，可供柴油汽车之用。它可大大减少发动机工作时排放的硫化物、碳氢化合物、一氧化碳和烟尘。故誉作绿色燃料。⑸采用多种燃料作为汽车燃料来源。 随着科学技术的发展和计算机的广泛应用，确保环境保护法规的实施和节能措施：汽车中可广泛使用新的配方汽油、电力、压缩的天然气体、太阳能以及生态燃料的蓄电池等等。然而在这种汽车上装上电脑，不断在行驶中早先调拨组合，以使汽车发挥最佳性能。采用计算机控制点火系统，以便对发动机的不同工况作出快速反应，可取得最佳　燃料经济性和发动机动力性能，可减少尾气对大气的污染。⑹节约能源，有利环境，大力推广车用乙醇汽油。 根据有关专家指出，开发乙醇代替汽油，即节约能源，又可消化陈粮，使汽车排出的有害汽体减少，是一项有利于保护环境和资源的新课题。 如果按照１∶９的乙醇汽油配比，用２０万吨乙醇，可配出约２００万吨的乙醇汽油，２００万吨的乙醇只消耗粮食７０万吨。因此，发展、开发使用专用乙醇汽油可解决储存粮食的转化问题，又可以在一定的程度上代替汽油，缓解我国原油供应的紧张状况。因乙醇是一种小麦、玉米等原料生产的变性燃料乙醇和汽油以一定的比例混合而成的汽车燃料，已经列入“十五”发展计划，它与纯汽油比较，汽车尾气中一氧化碳量可降低１／３左右，碳氢化合物降低１３．４％。此计划推广使用，将对改善城市大气污染，保障人民健康起到重要作用。

对行驶中的机动车尾气排放，如何监管?大气污染防治法修订稿提出，在不影响正常通行的情况下，可以通过遥感监测等技术手段对行驶的机动车的排放状况进行监督抽测，公安机关交通管理部门予以配合。　　据了解，采用激光遥感监测技术检测机动车排放，是通过遥感设备发出的部分红外光和紫外光照射机动车尾气，对尾气中不同物质的吸收光谱进行分析，检测出一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物的浓度。这种技术具有检测速度快、效率高、监测范围广、节省人力等特点，已在很多发达国家和地区应用。[b]高科技遥感，行使车辆排放也能检测[/b]的政策出台将为有关仪器仪器供应商带来利好。　　北京市机动车排放管理中心厉凛楠副主任说，遥感监测有助于填补对上路行驶的机动车的监管空白，提高环保执法检查的科技含量。实施遥感监测后，监测数据将自动进入数据库，对于监测超标的车辆，将通过发送短信、书面信件等方式通知车主进行检修。同时，通过对大量监测数据的分析，也可筛选出排放水平较高的机动车类型，便于加强对车辆的治理。

常见问题解答1、 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗？答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2、 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决？答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐；检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水；检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响；检查排水阀，应呈关闭状态。5、 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6、 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常？答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7、 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么？答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作；仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8、 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事？答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9、 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决？答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层；在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。10、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决？答：是机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层；在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。11、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸，怎样解决？答: 仪器停止工作（蒸馏器停止加热），气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象，可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。12、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响，是否正常？答：这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。注：1、每次使用仪器前，应让仪器空煮一次，清洗仪器的内部管路。2、仪器使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命（3个或2个桶串联，排气时只打开一只桶盖即可）。

1 样品前处理　　样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。　　2 模块化消解装置消化样品　　消化过程中，首先确保浓硫酸量足够，如样品脂肪含量较高时，应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫，这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温，让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度，直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中，升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失，影响结果准确性。　　3 上机测定　　仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水，避免碱性物质的混入，盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。　　上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，排除蒸馏管路中的空气。　　蒸馏时必须加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处于强碱性，这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变，则说明所加的碱液不足。　　蒸馏是否完全，半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定，中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。　　蒸馏结束后，滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况，按照要求操作。

小弟最近工作碰到一个棘手的问题最近参与了一个焚烧处理之类的工作。焚烧物质含碳，氯，氮等因为有机物为主，肯定焚烧后二氧化碳含量最高焚烧后尾气洗涤是10%氢氧化钠溶液。氯化氢，氮氧化物为主要吸收对象我想问的问题是：二氧化碳会不会也被碱液吸收，从而消耗大量的氢氧化钠谢谢！不知道说得清楚不！

我使用AA-6300[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，但是這兩天老是無法正常使用。提示儀器電源未打開，或未連接，但是我都是正常打開電源，連接完好呀，為什麼呀？大家幫幫忙吧！！我都無法使用了。

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]系统的维护与保养:1、全系统的维护在分析任务完成后，应继续点燃火焰，喷入去离子水约10min，以清除雾化器燃烧系统中的任何微量样品；溢出的液滴，特别是有机溶液，应予以清除；废液装满后应及时倒掉。若分析的样品浓度较高或者是混浊溶液，或采用有机溶液喷雾后，则工作完成后应立即清洗。有机溶液的清洗方法是先喷与样品互溶的有机溶液5min，再喷丙酮5min，然后再喷1％硝酸溶液5min，最后再喷去离子水5min即可。2、喷雾器的维护如出现进样量过小，则可能是毛细管被堵塞，若毛细管被气泡堵塞，可将其从溶液中取出，继续通空气，并用手指轻轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞，可点火喷纯溶剂，如无改善，可用软细金属丝清除。如无效，则应更换毛细管。3、雾化室的维护雾化室必须定期清洁，清洁时可先取下燃烧器，用50ml去离子水从雾化室上口灌入，让水从废液管排走，多次这样冲洗即可。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后，应随时清洗。如果仪器在一段时间内将停止使用，应擦净雾化室内的液滴。4、燃烧室的维护燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀火焰，若火焰不均匀，长时间出现明显的不规则变化—缺口或锯齿形，这表明缝被炭或无机盐沉积物堵塞，需要加以清除。消除方法是，把火焰熄灭后先用滤纸插入揩拭，如不起作用，开启空气，吹入空气，同时用单面刀片沿缝细心刮除，利用空气将刮下的沉积物吹掉，但要注意不要把缝刮伤。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12645]HJ/T 196-2005 水质 凯氏氮的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法[/url]