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库仑滴定法速测仪

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库仑滴定法速测仪相关的资讯

  • 石油化工行业标准《工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法》实施在即
    工业芳烃是重要的有机化工原料,广泛应用于化工、制药、化纤、橡胶等行业,加强芳烃产品溴指数的质量控制对保证下游生产工序的产品质量和设备安全具有十分重要的意义。目前,现行标准为SH/T 1551-1993(2009)《芳烃溴指数的测定 电量滴定法》,采用电量法的技术路线,但电解液中需用到乙酸汞,不符合安全环保理念,难以发挥其对产业及市场的引领作用。即将于2018年9月1日实施的SH/T 1551-2018《工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法》在现行标准的基础上进行了修订,采用不含醋酸汞的电解液,符合安全环保理念,为芳烃溴指数的测定提供了新的分析手段,并于国际先进标准接轨。2018年8月2日,瑞士万通中国有限公司参加了该行业标准的宣贯会。期间,瑞士万通中国全自动电位滴定仪产品经理龚雁女士向大家介绍了瑞士万通产品在石化行业的典型应用,并和与会专家交流分享了标准制作中的心得、经验。瑞士万通的917 Coulometer全自动库仑法卡氏水分测定仪具有KFC库仑法水分测定功能和BRC溴价溴指数测定功能,可自动感知样品加入并开始测定,一键式排空/添加试剂功能提高使用的安全性,且设备完全符合相关标准要求。917 Coulometer全自动库仑法卡氏水分测定仪溴价溴指数测定小贴士:样品中有机成分很高,为防止干扰,需使用非塑料材质的注射器(比如不锈钢针头玻璃注射器)。测定样品时,应充分平衡稳定后测定。通常起始漂移可以控制在1.0μg/min附近。样品和电解液不能互溶,在测定几十次样品(取决于进样量)后应及时更换电解液。
  • 新《食品中总酸的测定》强制性国标将实施 新增电位滴定法
    一、背景介绍食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定,可以区分不同的产品属性,还可以对比食品的风味,确定食品的稳定性,避免腐败等,比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托,由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布,并将于2021年8月22日实施。该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》;替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。 二、标准的重要内容及主要修改情况本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础,增加检测方法,验证方法的精密度、准确度和适用性。本标准根据现行有效含有总酸的产品标准,选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。本标准与GB/T 12456-2008相比,主要变化如下:● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准;● 修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品,且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法,使得总酸的测试方法更为统一;● 增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008:本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液,由此GB 12456-2021增加了电位滴定法,解决了颜色及浑浊的干扰。● 修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整 三、新变化:第三法自动电位滴定法新标准的第三法自动电位滴定法,用电位电势变化来判定终点,解决了颜色及浑浊的干扰,减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量,符合智能化的发展趋势。方法:第三法 自动电位滴定法,适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。仪器:雷磁自动电位滴定仪(ZDJ-4A/4B/5B)原理:根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定:(1)校准:采用一点或多点校准,按照仪器说明书进行电极标定(2)滴定:根据试样总酸的可能含量,用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上,浸入pH电极和输液管,设置好滴定参数(预设终点滴定)后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L(或0.01mol/L或0.05mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。 三、仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如:ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如:PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… … 上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电(集团)有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌,创建于1940年,是中国PH计和玻璃电极的诞生地,是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪,“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品,“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案,此次GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》标准的实施,“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法,且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。
  • 新版《食品中总酸的测定》强制性国标将实施 新增电位滴定法
    食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定,可以区分不同的产品属性,还可以对比食品的风味,确定食品的稳定性,避免腐败等,比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。  受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托,由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布,并将于2021年8月22日实施。  该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》 替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。  标准编制历程  厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心作为承担单位负责组织该标准的制定工作,于2016年7月成立标准筹备小组,2016年10月接到国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的项目委托书后,各项工作正式启动。在广泛调查研究的基础上,起草了本标准,详细起草过程如下:  1) 2016年09月~2016年10月,搜集总酸相关国内外标准及查阅相关文献,并形成研究方案 已完成。  2) 2016年11月~2016年12月,根据方案,研究需要修订的相关内容并进行初步的试验验证。 2016年11月14 日~16日,在厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心召开《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》食品安全国家标准制订启动会暨督导会。  3) 2017年1月~2017年3月,进行试验,并形成中期报告 形成标准草案及编制说明征求意见稿,并广泛征求意见   4) 2017年3月~2017年6月,根据意见反馈对标准文本进行改进并进行试验验证,形成标准文本和编制说明送审稿 2017年6月~2017年10月,对标准文本和编制说明进行专家论证,并形成终稿。  本标准起草单位为厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,协作单位为福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院。项目负责人:徐敦明 主要起草人为:赖国银、黄何何、罗超、张缙、张志刚、陈硕、戴明、林立毅、林建忠、许建彬、方恩华。  标准的重要内容及主要修改情况  本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础,增加检测方法,验证方法的精密度、准确度和适用性。  本标准根据现行有效含有总酸的产品标准,选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。  本标准与GB/T 12456-2008相比,主要变化如下:  标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准   修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品,且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法,使得总酸的测试方法更为统一   增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008:本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液,由此GB 12456-2021增加了电位滴定法,解决了颜色及浑浊的干扰。  修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整  新变化:第三法自动电位滴定法  新标准的第三法自动电位滴定法,用电位电势变化来判定终点,解决了颜色及浑浊的干扰,减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量,符合智能化的发展趋势。  方法:第三法 自动电位滴定法,适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。  仪器:自动电位滴定仪  原理:根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。  测定:  (1)校准:采用一点或多点校准,按照仪器说明书进行电极标定  (2)滴定:根据试样总酸的可能含量,用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上,浸入pH电极和输液管,设置好滴定参数(预设终点滴定)后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L(或0.01mol/L或0.05mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。  上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电(集团)有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌,创建于1940年,是中国第一台PH计和玻璃电极的诞生地,是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪,自动滴定仪在国内国产品牌中市场占有率第一,“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品,“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。  雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案,此次GB 12456-2021《食品安全国家标准食品中总酸的测定》标准的实施,“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法,且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。  仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如:ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如:PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… …   点击下载标准原文:https://www.instrument.com.cn/download/shtml/981859.shtml  作者:上海仪电科学仪器股份有限公司
  • 食品坚果中油脂的酸价测定方法—电位滴定法
    近年来,随着人民生活水平的不断提高,人们对高等级植物油的需求量逐年增加,对卫生质量指标酸价的要求更加严格,国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理: 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法,采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱
  • 采用电位滴定法快速、准确地测定方便面酱包中的谷氨酸钠含量
    谷氨酸钠作为调味品在人类的饮食生活中是不可或缺的,通常对原料的检测,采用高氯酸非水溶液滴定法,即以a-萘酚苯基甲醇作为指示剂,滴定溶液至绿色为其终点。 此外,也有采用高氯酸指示剂滴定法测定鸡精中谷氨酸钠含量,但对于指示剂的选择使用有严格要求,并且不同的样品有可能会影响指示剂的终点判定。如果采用禾工CT-1Plus全自动电位滴定仪和PH值非水相电极对方便面酱包中的谷氨酸钠含量进行测试,就可以有效地排出了对指示剂的选择使用要求及用指示剂法进行滴定时基本产生的终点判定干扰。 CT-1PLUS多功能全自动滴定仪可以根据滴定过程中电极电位的变化来自动确定终点,对于电位变化不明显的反应,也可自动根据摄像头采集的颜色变化来自动判断滴定终点,大大简化和降低的认为的操作和判断误差,提高的测试的准确性。 利用电位滴定法能快速、准确地测定方便面酱包或其它调料包中的谷氨酸钠含量,对科研开发及方便面生产厂家在线监测具有较强的实际应用价值。
  • 你选用的奶粉符合新标准吗? —电位滴定法测奶粉中氯含量
    一、背景介绍氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质,有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响,能量以及蛋白质的利用率下降;氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀,影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源,其含量是判别奶粉品质的重要指标。GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》,均于2021-02-22发布,于2023-02-22实施。 标准每100kJ每100kcal检测方法最小值最|大值最小值最|大值GB10765-202112mg38mg50159mgGB 5009.44GB10766-2021无特别说明52mg无特别说明218mgGB10767-2021无特别说明52mg无特别说明218mg 上述新标准均对氯含量均有限值要求,故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、检测标准简介 GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布,于2017-03-01实施。● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》,以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。● 本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 三、氯含量测定方法(1)试液制备:精确称取称取奶粉50.0211g,用温水溶解,水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后,依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2,每次加后摇匀。用纯水定容1L,摇匀,静置30分钟。用滤纸抽滤,弃去最初滤液。 图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线 (2)测定:准确移取10mL滤液放入滴定杯,加入5mL硝酸(1+3)和50mL丙酮,置于电位滴定仪上,用硝酸银滴定剂滴定至终点,同时做空白试验。 三、注意事项1、实验需用丙酮做溶剂,建议使用981121银滴定电极(聚四氟乙烯外壳)。2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定,不受颜色干扰。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 抢先看生活饮用水新标准GB/T 5750.7变化之 ——高锰酸盐指数检测-电位滴定法
    GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行,2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称,调整了 8 项指标的限值,都包含了高锰酸盐指数(以O2计),其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量(COD Mn法,以O2计)高锰酸盐指数(以O2计)限值3 mg/L,原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加,说明水中有机物含量增加,提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高,生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注,因此,水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》中说明,电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水,zui低检测质量浓度(取100 mL水样时)为0.09 mg/L(以O2计),zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测(电位滴定法)1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计),通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线,测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定:1) 滴定杯处理:向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下自动滴定瓶,用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液,计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定:用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至 100mL),置于处理过的滴定杯中,加入5mL硫酸溶液,准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液,置于沸水浴中30 min,取下滴定杯,放于自动滴定仪上,迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分搅拌,用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变),记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释,则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式,单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V,设定预加后延迟50s平衡时间3s,zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑,检测过程中的计算可以在本机上编辑存储,直接显示结果,方便后续调取直接测量,方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验,不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。
  • 上海禾工:自动电位滴定法是一种更好的水质检测方式
    pspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(79, 129, 189) "  近日,国家卫健委在相关新闻发布会上表示国家卫健委正在牵头开展《生活饮用水卫生标准》的修订工作,预计2020年公布。而在国家层面近期出台的《健康中国行动(2019—2030年)》文件中也提出到2022年和2030年,居民饮用水水质达标情况明显改善并持续改善的行动目标。由此可以看出,饮用水的检测仍是国家关注的重点之一,其中就涉及到生活饮用水的检测方法及标准等内容。为了帮助相关用户学习、了解生活饮用水检测方法及相关标准等内容,/spanspan style="color: rgb(79, 129, 189) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "仪器信息网特别策划了“生活饮用水检测方法及相关标准解读”专题并邀请上海禾工科学仪器有限公司技术工程师陈灵先生谈谈他对中国现行饮用水检测标准及检测方法的看法。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/aabc420b-23e3-4788-9539-ffe38e505cc6.jpg" title="禾工 陈灵 1022.jpg" alt="禾工 陈灵 1022.jpg"//pp style="text-align: center "strong上海禾工技术工程师 陈灵/strong/pp  strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "仪器信息网:现行的生活饮用水卫生标准已经实施了十多年,这期间,中国饮用水环境是否有所变化?相关标准是否还能完全保障居民饮用水安全?/span/strong/pp  span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong陈灵:/strong/span目前我们现行的2006版生活饮用水标准是在WHO《饮用水水质准则》第三版基础上,结合我国国情制定的,总体上较85版老饮用水标准完善的多,各项指标还是比较全的,只要能保证检测标准的执行与落实,一定程度上是可以保障居民饮用水安全的。我觉得国内水环境变化主要在于安全方面,经济快速发展带来的环境污染问题逐渐显现出来,前些年常会看到有关水体环境污染的报道,比如太湖蓝藻事件、江苏靖江水污染事件等。近年来国家各部委也相应采取了一系列相关措施保证居民饮用水安全,使得饮用水安全的保障能力逐步得到提升。/pp  strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "仪器信息网:您觉得现行的生活饮用水检测方法是否能满足政府日益提升的检测需求?在目前的饮用水检测项目中哪些值得特别关注?相关检测方法是否还有改善之处?/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "陈灵:/span/strong目前的检测方法很多还是采用传统的处理方式和检测方式,在效率和准确度上仍有提升的空间。我个人比较关注的是水质检测中的高锰酸盐指数,水硬度以及部分消毒副产物等滴定类检测项目。这些检测项目在相关检测方法标准里还是采用传统的手工滴定方法,使得检测数据的精准性难以得到保障。自动电位滴定法可能会成为一种更好的选择,相比手动滴定的方法,自动电位滴定法具有测定准确度高,可避免人为误差,应用范围广泛等优点。/pp  strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "仪器信息网:请介绍贵公司在生活饮用水检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,贵公司产品有哪些优势?/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "陈灵:/span/strong上海禾工科学仪器有限公司致力于液相色谱仪、气相色谱仪、卡尔费休水分滴定仪、自动电位滴定仪、固相萃取仪、等精密分析仪器、实验室设备产品的生产销售。其中电位滴定仪是水质分析必备的仪器之一,禾工的AT-1自动电位滴定仪、CT-1Plus多功能全自动滴定仪等产品都非常适用于饮用水水质分析检测。AT-1自动电位滴定仪根据样品性质选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。同时仪器检测精度、测量结果重复性等各项性能指标均达到进口同类产品,而且仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。CT-1Plus多功能全自动滴定仪具备颜色滴定和自动电位滴定多重功能,仪器采用模块化设计。除了进行常规的电位滴定外,还可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的情况,从而全方位兼容各种滴定方法。同时仪器还具有自动判断终点的功能,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定等。相比同类产品,禾工电位滴定仪的滴定精度基本上达到了进口仪器的水准,同时软件控制也有相当的自由度,用户可以根据实际情况调试和设置优化滴定方法。/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C289252.htm" target="_blank"img style="width: 345px height: 247px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/ecb1ce6f-c25b-4eeb-a843-4d7351071aa0.jpg" title="AT-1自动电位滴定仪.jpg" width="345" height="247"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C289252.htm" target="_self"strong禾工 AT-1电位滴定仪/strong/a/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C264198.htm" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 343px height: 343px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0edc0cbd-5d98-4f1d-a2c7-c1f0d516da5c.jpg" title="CT-1Plus自动电位滴定仪 450.jpg" alt="CT-1Plus自动电位滴定仪 450.jpg" width="343" height="343"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C264198.htm" target="_blank"strong禾工CT-1plus多功能全自动滴定仪/strong/a/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100759/C317070.htm" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 270px height: 291px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/825fa9a6-587b-4533-99a8-57e4b09883f6.jpg" title="ALT-1.jpg" alt="ALT-1.jpg" width="270" height="291"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100759/C317070.htm" target="_blank"strong禾工ALT-1工业在线过程滴定分析仪/strong/a/pp  span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong仪器信息网:贵公司在生活饮用水检测方面可以提供哪些解决方案?/strong/span/pp  strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "陈灵:/span/strong公司在生活饮用水检测方面的解决方案主要是利用滴定仪进行水质检测,例如《上海禾工CT-1Plus电位滴定仪测定生活饮用水的硬度》、《上海禾工AT-1自动电位滴定仪分析水样中的CODCr含量》、《上海禾工CT-1Plus电位滴定仪分析生活饮用水中的氯含量》等滴定检测方案,包括水质中高锰酸盐指数,水硬度,氯离子以及部分消毒副产物指标的检测分析等,我们也会不定期更新一些常用指标的检测方案并和用户探讨交流。除此之外,公司在在线电位滴定检测方面也积累了不少的技术经验,考虑到某些行业客户的使用需求,也在实验一些具有行业前沿性的水质检测解决方案。/p
  • 北京水利学会发布团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)
    各有关单位及专家: 根据《北京水利学会团体标准管理办法》(京水学〔2022〕1号)有关规定,由我会组织相关单位编制的团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》已完成征求意见稿(见附件1)。现向有关单位及专家(名单见附件2)征求意见,请认真研究并填写意见表(见附件3),并于2023年6月30日前反馈我会。 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准征求意见材料和意见表可登陆北京水利学会官网(http://www.bjslxh.org.cn),于公告栏中下载。 联 系 人:徐斌010-68183703、魏工 010-88613202 电子邮箱:18600597703@163.com、shuilxh@126.com 单 位:北京水利学会 通讯地址:北京市海淀区玉渊潭南路普慧北里北京水务综合楼305室 邮政编码:100036 附件:1. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》征求意见材料 2. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)征求意见单位及专家名单 3. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)专家(单位)意见表   北京水利学会2023年6月12日 附件1-1:水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法(征求意见稿)V1.0.pdf附件1-2:编制说明V1.0.pdf附件3:专家(单位)意见表-0612.pdf附件2:征求意见单位及专家名单-0613-徐(4).pdf
  • 青海省标准化协会发布《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》团体标准
    由海西中科生态环境监测有限公司、大柴旦吉利化工有限公司、大柴旦中环联生物科技有限公司、青海中航硅材料有限公司、海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海盐湖工业股份有限公司、青海省专利服务中心有限公司、青海民族大学、青海创和科技咨询有限公司等单位起草的《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》团体标准,经征求意见、多次修改,已通过专家评审。根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》相关规定,予以批准发布。标准发布日期为2023年12月14日,实施日期为2023年12月14日。团体标准号为:T/QAS 099-2023《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》 青海省标准化协会2023年12月14日工业废水中氯化物的测定 电位滴定法.pdf团体标准的公告.jpg
  • 青海省标准化协会发布《工业废水 氯离子的测定 电位滴定法》团体标准征求意见稿
    各相关单位及专家:按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《工业废水 氯离子的测定 电位滴定法》团体标准征求意见稿,根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》的要求,现在网上公开征求意见,欢迎提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年12月6日,请您在截止日期之前将您的意见反馈至青海省标准化协会。协会联系方式协会秘书处:刘伟朝:18297212652 韩建华:13909712796协会邮箱:qhsbzhxh@163.com 附件1:《工业废水 氯离子的测定 电位滴定法》附件2:意见反馈表.doc附件2:意见反馈表.doc工业废水氯离子的测定 电位滴定法 -.doc.pdf意见征求函.jpg
  • 北京水利学会关于批准发布《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准
    经理事长专题办公会批准,决定发布《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准,现予以公告。标准自2023年10月1日起实施。标准名称标准编号批准日期实施日期《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》T/BHES 0001—20232023.8.252023.10.1北京水利学会2023年8月25日
  • 库仑法微量水分测定仪|石油产品水分测定的重要意义
    目前,石油产品在生活中的应用已经相当广泛,水分作为检验石油产品质量的指标之一,对石油产品的质量有着重要的影响,其来源是在运输和储存过程中进入到石油产品中的水或是从大气与水接触时吸收和溶解的一部分水。油品中水分存在的形式水在石油产品中存在的状态主要有三种:悬浮水、乳化水和溶解水。悬浮状态:水分以水滴形态悬浮于油中,悬浮水多存在于黏度较大的重油中,可采用通入空气流搅拌热油的加温沉降法分离除去或用真空干燥法进行分离脱除。乳化状态:水分是以极细小的水滴状均匀分散于油中,这种分散很细的乳浊液,由于水滴微粒极小,比悬浮状的水分更难从油中分离出去。通常乳化水都是在原油开采、加工、精制过程中,由于剧烈搅动以及原油中的胶质沥青质、环烷酸等天然乳化剂的存在,使含水原油形成一种稳定的油包水型乳化液,这种乳化液比较稳定不易脱除,必须采用特殊的脱水方法才能脱除。溶解状态:水分是以水溶解于油中的状态存在,即水以分子状态存在于烃类化合物分子之间,呈均相状态。水能溶解在油中的量,决定于石油产品的化学组成和温度。通常,烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱,芳香烃能溶解较多的水分。温度越高,水能溶解于油品中的数量就越多。由于汽油、煤油、柴油和某些轻质润滑油中溶解水的数量很少,通常用GB/T 260方法无法测出,这些溶解水的含量虽然极少,但要完全除去是比较困难的。一般溶解水在原油乃至石油产品中都是不可避免的,石油分析中把无水视为无悬浮水和乳化水。水分测定对生产和应用有何意义?(1)轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内,生成积炭,增加汽缸的磨损。(2)在低温情况下,燃料中的水会结冰,堵塞燃料导管和滤清器,妨碍发动机燃料系统的燃料供给。(3)石油产品中有水时,会加速油品的氧化和胶化。(4)润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀,而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽,破坏润滑油膜。(5)加速有机酸对金属的腐蚀,造成锈蚀。使添加剂失效,低温流动性变差,堵塞油路,防碍油的循环及供油。(6)还能使油品乳化加剧,使变压器油的耐电压下降。相关仪器ENDA1070微量水分测定仪适用标准:GB/T11133 GB/T11146 GB/T 7600 GB/T6023 GB/T6283 GB/T606。石油产品水分测定器采用经典理论——卡尔●菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。广泛适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。仪器特点1、液晶彩色7寸触摸屏显示,自动平衡,人机对话界面,各种参数具有菜单提式输入,具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能,微分检测,系统偏差自动修正,搅拌、检测、打印数据微机自动完成,具有μg 水与ppm单位自动转换功能。3、操作简单,使用方便,测试准确、稳定、易操作,是试验室理想的测量仪器。技术参数• 测量范围:3μg~100mg• 电解速度:2.4毫克/分• 分 辨 率:0.1μg• 准 确 度:10μg~1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为0.3%(不含进样误差)• 终点显示:信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮• 显示时钟:年 月 日 小时 分钟 秒(掉电保持)• 打 印 机:16个字符针式打印,纸宽44毫米• 电源电压:AC220V±10%,50Hz• 外形尺寸:170*170*110mm • 重 量 :1.25KGENDA1071便携式微量水分测定仪采用经典理论—卡尔●菲休微库仑电量法,测试精度高,测试成本低,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计,适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。适用标准:GB/T11133、GB/T11146、GB/T7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点1、中文彩色液晶显示,触摸屏操控,直观方便。2、平衡点漂移补偿电路,误差更小,结果更精确。3、WIFI无线连接,数据传输方便,可在手机PC上存储分析数据。4、仪器可存储带时间的历史记录,存储1万条。5、仪器具有自检功能,电极开路、短路自检报警功能。6、具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命。7、电解池接口螺纹锁紧设计,密封性好,保证携带时不漏液。8、24V10Ah锂电池组,保证供电10小时以上。技术参数• 测量范围:3ug~200mg• 精 度:测试水量在3ug~1000ug之间,误差小于±3ug 测试水量大于1000ug,误差小于±0.3% • 分 辨 率:0.1ug • 电解电流:0~400Ma• 待机功耗:4W • 功耗:20W• 工作电源:AC220V±20%,50Hz• 外形尺寸:370mm×240mm×180mm• 重 量:约5kgENDA1072卡尔费休水分测定仪适应标准:GB7600-1987、GB/T606-2003、GB/T3727-2003、GB/8350-2001、GB/8351-2004、GB/T 6023-1999、GB/T 6283、GB/T 11133-89、GB/T 11146-1999,该仪器是根据库仑滴定原理,采用微型计算机自动控制,具有灵敏度高、电解速度快、平衡时间短、空白扣除准确、分析结果准确可靠等优点。应用在石油、化工、电力、环保、科研等部门。仪器特点1、控制系统:单片机与计算机复合控制。2、零点校正:精确的软件扣除空白功能,保证 10分钟的样品富集时间内,能准确扣除空白。3、平衡点(滴定终点)设定:相当于酸碱滴定过程中,根据生成物的 PH值,可以选用不同的指示剂,此功能可以改善对不同灵敏度试剂的适应性,保证了仪器在使用各种试剂时都能调整到测量灵敏区域进行分析。4、通讯功能:可外接天平,并可与计算机通讯,在计算机中大量存储数据,并可用计算机对仪器控制,方便操作。5、分析精度设定功能:根据不同测定样品的分析需求,用户可对分析速度、测量精度方面自由选择。6、分析结果储存功能:能存储 100个测量数据。7、更换试剂提示功能:能及时提醒用户更换即将失效试剂。8、故障自诊断功能:当仪器电解部分或测量部分出现故障时,自动提示故障,方便用户诊断故障。技术参数采用方法:卡尔费休库仑法滴定(电解)控制方式及速度:电解电流自动控制,zui大电解电流360mA,zui大滴定速度 2mg∕min,软件积分zui低检出浓度:当一次样品质量zui大为10g时,0.00003%(m∕m)即 0.3ppm检出限量:3μgH2O灵敏度:0.1μgH2O(仪器分辨率)准确度:3 微克水±20%,10 微克水±10%,100 微克水±1%,100 微克水以上±0.5%(以所进样品含水量 X 计,相对误差不超过±0.5 乘以 X 的三次立方根除以 X再乘以0.1测量范围:3μg~200 mg全中文菜单操作,直观简便 宽行微型热敏打印机,字迹清楚,噪音小,速度快工作电源:AC220V±10%、50Hz;相对温度 5°C~40°C:相对湿度80%外形尺寸:675mmX425mmX285mm重量:5kgENDA1075石油产品水分测定仪(双联)根据国家标准GB/T260《石油产品水分测定法》规定的要求设计制造的。适用于测定石油产品中的水分含量,也适用于按GB/T512《润滑脂水分测定法》的标准规定的试验方法测定润滑脂中的水分含量。适应标准:GB/T260、GB/T512技术参数:1、工作电源:AC 220V±10%,50Hz2、电炉加热功率:1000W3、加热控制:双向可控硅无级调压控制4、环境温度:5℃~45°C5、相对湿度:≤85%6、整机功耗:不大于1100WENDA1078全自动水分测定仪适用于煤矿、火电厂、矿业、化工、地质勘测、环保、检疫检验、科研及院校等相关行业和部门对待测水份值的样品(煤、煤渣、焦炭、岩石、油品等)。为用户提供水分数据用于仲裁、教学等。适应标准:GB/T211和GB/T212仪器特点:1、采用光波加热方式,光波加热更均匀、加热速度更快、加热效率更高、更节能,节能效率提高15%,测试速度快。2、自动化程度高:采用计算机实时通讯技术和自适应控制技术,将高精度**电子天平集成到仪器的内部,结合一套自动称量机构,实现自动称量,自动送样,自动处理数据、结果计算、报表打印和存储等,实验过程自动控制。3、具有断电重启功能:仪器在短暂停电后,开机即可恢复上次试验,无需将上次全部样品实验报废。4、速度快,结果准:高自动化程度和新型加热方式,既可缩短测试时间、减少人为误差,又提高了测试准确度和效率,测定20个内水样品只需30分钟,减轻了操作人员的劳动强度。5、具有自动充氮装置,水分测试时可采用充氮干燥法。6、采用TCP网络通信协议,确定仪器通信无误码率。7、采用PT100测温探头,测温清度高,结果更准确。8、仪器上面增加显示屏显示天平数据,优化称样效率。9、分析测试系统:可连接本公司绝大部分煤质分析设备。可自动上传数据,生产报表。(用户可根据自身需求设计报表)。10、实时显示样重,具有断电记忆功能,突然断电不会丢失测试数据,通电即可继续完成试验。技术参数:• 试样个数:20个/次• 试样质量:空干基水分:0.9-1.1g;¢6全水分:10-12g• 试验时间:分析水〈35min;全水60min• 工作炉温:105~110℃• 控温精度:±1℃• 煤样粒度:空干基≤0.2mm;¢6全水分≤6mm• 功率:2.0KW。• 主机尺寸:505*400*570
  • 瑞士万通推出石化行业检测标准的解决方案-电位滴定法与卡尔费休水分法
    在石油化工质检项目中,有众多国家标准和行业标准,其中涉及到电位滴定法和卡尔费休水分法的一部分标准为: 瑞士万通电位滴定仪和水分测定仪完全满足这些标准的要求,并提供全面的解决方案。 方案一:全自动电位滴定系统 电位滴定仪与自动样品处理器联用,实现大批量样品测定。您只需把样品摆放到样品架中,一键即可开启全自动测定。测定过程包括称样,加溶剂溶解,滴定,数据处理,电极的清洗及活化。所有样品处理方式一致,保证实验结果的重复性。 方案二:卡尔费休水分测定仪与卡式炉联用系统 卡尔费休水分测定仪,可实现石油产品的水分测定和溴价溴指数的测定。卡式炉作为水分仪的配件,解决困难样品中水分的测定:水分释放缓慢的样品含有添加剂,有副反应的样品前处理复杂的样品 全自动卡式炉,还可以实现水分测定全自动化,解放劳动力。 方案三:温度滴定仪,油品快速检测好帮手 滴定速率快,2分钟内完成油品酸值/碱值测定温度电极无需内充液,无需活化,寿命长溶剂消耗量少,降低实验成本滴定结果不受样品或溶剂基质干扰实验结果准确度高,重复性好 瑞士万通官方微信:
  • 滴定分析“新技术”:光谱滴定概述及进展
    摘要:光谱滴定方法作为滴定领域的新技术,是替代颜色滴定(感官滴定、人工滴定)的新一代革新技术。在可见光范围内,采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术,建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标,从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比,应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点,未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法(感官滴定方法)法国化学家,Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况:建立了深厚的理论、标准体系。优点:简单,至今仍是滴定分析的主流方法。缺点:主观方法,误差大,无法量值溯源。前景:逐步被淘汰。电位滴定德国化学家,Rorber Behrend1893127年现况:历史久,研究充分。优点:测量精确,图形化操作,可量值溯源。缺点:属间接测量,操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景:应用受限,市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况:目前通常作为电位滴定仪的附件。优点:反应灵敏,不干扰反应过程,可量值溯源。缺点:属间接测量,应用于简单反应体系。前景:应用面狭小,市场很有限。光谱滴定中国20183年现况:新技术,理论不完善,仪器未商品化。优点:属直接测量技术,高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显,可量值溯源,操作简单,应用面广。缺点:不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液,应用尚不普及。前景:逐步替代感官滴定方法,成为滴定分析的主导技术,市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法,是各领域的通用分析方法,目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业,只要有化学物质分析的工作,就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术,直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途:1、替代原有的光度滴定分析方法;2、替代广泛应用的感官滴定方法;3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准;4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究;5、分子开关或分子机器的光化学性能研究;6、光辐射化学研究;7、应用于化学分子形态;8、生物酶活性研究;光谱滴定方法为近几年新研发的技术,尚未推广,科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态,仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益,但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作,是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面,与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值(瑞士万通,2015)相比,该技术属滴定行业内国内外首创,目前没有任何型号的商品机问世,故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场,光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化,研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议:采取联合申请课题,取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持,共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究,尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析,供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法(titrametric analysis)的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法,因此被认为是滴定分析法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化,属于主观判断的感官分析方法,简单、应用广、速度快、成本低,也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点,这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久,其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯,致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化,是化学结构变化的可见光表现,颜色变化代表反应过程的进程,是结构对光谱吸收的性质,所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化,这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明,颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法,颜色可以用CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标位置标识,每个颜色都有其唯一指标位置,颜色的变化可以在CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹,从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据,进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势,将成为滴定分析的主导技术,技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis),按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法,光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法,可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类,滴定分析领域关注反应液的颜色变化,属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色,为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中,仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定(光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等,计算出色刺激函数φ(λ)之后,根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z(标准照明体Y= 100)。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法,原理是利用加色混合定律,将各个分量的未知色加在一起,以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化,用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度,在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,是一种完全主观评价方法,同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统,能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成,使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx(相当于夜空中黯淡的星光)。为了能够感知到光,人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器:锥状细胞感受到各种颜色(“明视觉”),对波长555 nm的黄绿光谱区域,其灵敏度最高;杆状细胞使我们看到的是黑白的画面(“夜间视觉”),在波长507 nm的绿光谱区域,其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼,经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差,无法溯源,受环境条件影响大,可变因素太多,且无法进行定量描述,从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法,但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小,光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量,也即被测液体表面层的吸收光量大小,吸收特性的度量,只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业,“彩色密度”是指测量时,通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等,被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内,通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z,再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时,就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件,以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下:此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的,要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中,由于色玻璃的品种有限,仪器不可能完全符合卢瑟条件,只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%,y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标,但能准确测出被透射液体的色差,因而又被称为色差仪。所以,色差仪原理也可以进行颜色滴定分析,受其依据的原理限制,误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定(spectrophotometric titration),又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较,得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率,然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算,从而得到三刺激值X、Y、Z,再由X、Y、Z按CIEYxy,CIELab等公式计算色品坐标x.y,CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定,检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数,不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E,还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量,可对光电积分测色进行定标,建立色度标准等,故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中,用光度计记录特定波长的吸光度的变化(非颜色变化)。要求滴定过程中,溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时,每加入一定量的滴定剂,都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标,标准溶液的体积V为横坐标,绘出光度滴定曲线,从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯-比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应,非常方便,适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质,有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定(ultraviolet photometric titration)利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如,被测物是无色的,伴随滴定的进行,其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定(turbidimetric titration )又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失,溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定,由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT)是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ),计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点,对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰,分离出的信号计入相关变量因子的算法,使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程,而且计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这个缺点仅相对于其他方法相比,对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及,出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》(王飞,著)。依据其原理和应用,光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法,与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法,相互补充。2、电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis)是以,测量原电池的电动势为基础,根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液,比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。电分析法包括:电解法(electrolytic analysis method):电重量法(electtogravimetry):库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration):测定电解过程中所消耗的电量,按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) :电导分析法(conductometric analysis) :电导滴定法(conductometric titration):电位法(potentiometry) :直接电位法(dirext potentiometry):通过测量电池电动势来确定指示电极的电位,然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration):在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比,对于待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry):利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线(伏安曲线)进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography):是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法(stripping method):电流滴定法(amperometric titration):3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术,即用一种反应物滴定另一种反应物,随着加入滴定剂的数量的变化,测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行,被滴定物可以是液体或悬浮的固体;滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用(例如一种有机分子吸附于固体表面)引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法,用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语;以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语,至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美,而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的,而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的:在有连串反应或并行反应存在的情况下,测定焓变ΔH;用于包含微弱相互作用物种的反应,求吉布斯函数改变ΔG;鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等,并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示,它提供了有关反应中物质的量(滴定终点)和反应物质的特性(焓变)的数据。对图进行分析,可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目,以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定,同时还可以确定反应的化学计量关系,计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应,如离子强度或溶剂等,则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液,胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较,作为测量器件的温度传感器是惰性的,并且它不伪示试样成分参与反应的结果。但无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程,应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量,弥补了电位滴定的缺陷。最早的温度滴定方法应用报道在 1913 年,作者是 Bell 和 Cowell。1969 年,L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来,自动电位滴定方法占据了主导地位,而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代,温度滴定较大的发展,在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测,不接触被测量液体、不需要更换电极,测量与离子强度或溶剂无关,能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应,大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术,已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此,发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段,弥补已有电位分析、温度分析的不足,通过对呈色化学反应进行连续光谱分析,实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。二、滴定技术的发展化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究,试图客观的进行化学分析测定。上世纪 30 年代,Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备,最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪,70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展,光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备,用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年,姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点,得到了多个波长的光度滴定,实现了最大波长的寻找,但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求,极大限制了光度滴定仪器的应用。此外,近年来,将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息,通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪,但是对混浊溶液的滴定终点判断较差,无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著,严重影响系统一致性和测量精确度要求。滴定技术发展简史见图2,滴定分析仪器的发展见图3。.图2.滴定技术发展简史图3.滴定分析仪器的发展光谱滴定仪在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。在可见光光谱滴定的基础上,可以开发出紫外光谱滴定技术、红外光谱滴定技术、可见光光谱物质形态结构分析技术等等。其缺点是由于目前技术刚成型,尚缺乏深度的研究,局限于测量可见光谱范围内有颜色变化的化学反应。该技术在以下方面尚待深入研究:广泛应用的技术应用、光谱曲线与化学结构关系、光谱滴定的国际/国家/行业/团体/企业的标准/方法/文献、新数学模型、专用仪器开发。化学光谱滴定技术通过化学反应形态光谱分析关键技术的研发与应用,为研究化学反应物质结构形态变化、揭示形态与光谱信号产生的机理提供一种新的可见光全光谱分析技术。未来的市场需求量极大,有极大的实用价值与新领域的开发前景。三、新技术——光谱滴定技术化学反应光谱滴定检测技术(Chemical Reaction Spectrometric Titration Detection Technology,STCRM)是在化学反应中,基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收,引起初始光谱变化,从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。本文所指的光谱滴定技术是可见光光谱滴定技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT),从光谱变化特征推断化学反应进程。在380 nm~780 nm范围内,采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理,与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术是在可见光可见光-分光光度法的基础上:1、引入CIALAB彩色均匀空间算法,将溶液的颜色变化采用色空间的色度值进行标识;2、与体积等因子关联,研发了突变峰曲线算法,使滴定终点清晰明了; 3、特殊的光学通道,配合混合技术,将扰流降低的同时达到反应充分的目的;光谱滴定技术在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。从历史的发展看,光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定,从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。从目前的研究进展看。目前,光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段,未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器,没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起,中国工程师在这方面率先开展了探索研究,以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例,验证了光谱滴定技术的可行性。2015年搭建了原理验证机,确定了光谱滴定技术的技术路线。2016年申请了《化学分析用氢氧化钠标准溶液配制的CIE 1976 L*a*b*色空间法》(201610090734.2)等十余个相关专利。2019年出版了《化学光谱滴定技术》(中国标准出版社)著作。3.1 光谱滴定原理CIELAB(为国际照明委员会,International Commission on illumination,法语:Commission Internationale de l´Eclairage,简称为CIE)在1976年年会上批准的一个非照明的彩色均匀空间计算体系L*a*b*彩色均匀空间(其中L*是CIELAB色度值的明度,a*是CIELAB色度值的红-绿色品指数,b*是CIELAB色度值的黄-蓝色品指数)。L*a*b*彩色均匀空间的色度值参数在化学滴定分析中的映射模型,是CIE非照明标准方法在化学滴定领域的应用。3.1.1 可见光光谱中每一种色光不能再分解出其他色光,称它为单色光。由单色光混合而成的光叫复色光。在光照到物体上时,一部分光被物体反射,一部分光被物体吸收。透过的光决定透明物体的颜色,反射的光决定不透明物体的颜色。不同物体,对不同颜色的反射、吸收和透过的情况不同,因此呈现不同的色彩。比如一个红色的光照在一个绿色的物体上,那个物体显示的是黑色。因为绿色的物体只能反射绿色的光,而不能反射红色的光,所以把红色光吸收了,就只能看到黑色了。2)光的吸收定律的适用范围布给-朗伯定律广泛成立,而朗伯-比尔定律则在许多情形下不成立。朗伯比尔定律必须满足下列全部条件:入射光为平行单色光且垂直照射、吸光物质为均匀非散射体系、吸光质点之间无相互作用、辐射与物质之间的作用仅限于光吸收(无荧光和光化学现象发生)、吸光度在0.2~0.8之间、适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液。实际上的化学反应条件,不可能全部满足以上条件,这种情况叫偏离光吸收定律。偏离光吸收定律是指吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距不为零或吸光度与浓度关系是非线性的现象造成偏离光吸收定律的原因有:1、单色光不单纯:入射光为一很窄波段的谱带,其光谱带宽度大于吸收光谱带时,则投射在试样上的光就有非吸收影响;2、溶液性质引起的偏离:浓度高时,吸光粒子间的平均距离减小,受粒子间电荷分布相互作用的影响,他们的摩尔吸收系数发生改变;3、溶质和溶剂的性质:由于溶质和溶剂的作用,生色团和助色团也发生相应的变化,使吸收光谱的波长向长波长方向移动或向短波长方向移动,即所谓的红移和蓝移;4、介质不均匀性:被测试液不均匀,是胶体溶液、乳浊液或悬浮液,则入射光通过溶液后,除了一部分被试液吸收,还会有反射、散射使光损失,导致透光率减小,使透射比减小,使实际测量吸光度增大,使标准曲线偏离直线向吸光度轴弯曲;5、溶质的变化:化学反应的解离、缔合、生成络合物或溶剂化等,致使吸光度与浓度的比例关系便发生变化;6、化学反应的呈色影响:溶液中有色质基团的聚合与缔合,形成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在光照下的化学分解、自自身的氧化还原、干扰离子和显色剂的作用等。所以,单波长的光度滴定方法使用范围是十分有限的。3)光谱滴定原理在化学光谱滴定中,溶液中试剂因子的变化引起被测物结构的改变,这种改变伴随着其吸收光谱某些波长的变化(颜色变化),该变化点为滴定终点。测量吸收光谱的改变,可以推算其结构的变化条件。具体技术路线是:用突变峰同步对应的体积量为反应物质加入量,采用连续同步测量技术,测量可见光光谱的吸光度、试剂加入体积、CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值。该技术用于分析物质结构,用于滴定领域的光谱滴定技术,为化学分析引入了新的测量分析技术。研究者提出了以下6个光谱滴定的定理:⒈ 光谱-结构变化定理:化学反应中可见吸收光谱的改变,一定是参与反应中呈色物质中的至少一种物质结构或者浓度发生了变化。⒉ 光谱-结构不变化定理:化学反应中,物质的结构和浓度的变化不一定引起可见吸收光谱的改变。⒊ 突变峰-结构定理:化学光谱滴定的坐标曲线参数的突变峰只与结构有关,与呈色物质的浓度无关。⒋ 色空间曲线-结构定理:呈色物质结构或浓度的改变与CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线变化对应。⒌ 曲率测定定理:CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线的曲率发生变化,一定对应着被测量溶液中的2种以上物质发生了浓度或者结构上的变化。⒍ 光谱-化学光谱分析的颜色定理:CIELAB彩色均匀空间测量的参数是溶液中全部呈色物质混合的可见吸收光谱呈现的颜色参数。3.2 光谱滴定计算依据与公式3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976(L*a*b*)色度值,由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后,按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z,再按照公式计算CIE 1976(L*a*b*)色空间的心理明度L*、心理彩度坐标a*和心理彩度坐标b*。3.2.2 光谱滴定参数计算程序化学反应光谱CIELAB色空间的参数值与物质量关系计算方法,吸光度与CIELAB彩色空间参数值算法示意图见图4。计算步骤包括:对化学反应溶液在可见光波长范围内测量加入的不同反应物体积V值对应的一组波长的吸光度值,计算出CIELAB色空间的参数值,建立平面直角坐标系,该平面直角坐标系中的曲线即为化学反应参数与反应物体积V代表的物质特征量的坐标曲线;3.3光谱滴定仪的基本结构3.3.1 基本结构图 光谱滴定仪的光路结构示意图见图5、光谱滴定仪系统工作原理见图6、光谱滴定仪结构示意图见图7、光谱滴定仪设计示意图见图8、光谱采集中的背景噪声去除路线图见图9。图5.化学光谱滴定仪光路结构示意图图6.光谱滴定仪系统工作原理光谱滴定仪(可见光光谱化学滴定分析仪,Visible Spectrochemical Titration Analytical Instrument,简称VSTAI)由以下系统/装置组成:光路系统、试剂流量控制装置、搅拌装置、反应容器、控制系统。光谱仪性参数见表1。表1.光谱滴定仪性能参数表3.3.2 独有技术与所有权光谱滴定技术部分知识产权见表2。表2.专利申请与PCT统计表(部分)技术与仪器主要创新点1、首次研发化学光谱滴定技术,并将其首次应用于呈色化学滴定过程,实现了被测定物质量的光谱滴定自动化测定。2、首次研制光谱滴定仪,为精确化学反应溶液中分子、离子、官能团的反应过程提供了仪器测量基础。3、首次应用光谱滴定仪结合色空间光谱同步测量技术,发明了化学滴定终点的色空间光谱突变曲线计算方法,实现了可见光光谱滴定技术的自动化。实现了多参数精确测量化学反应过程中物质变化的过程,为化学分析的精确研究提供了一种新仪器、新技术、新方法。图10.光谱滴定仪(原理验证机Ⅱ型)3.4 不同滴定方法的优缺点图11.光谱滴定方法与其它方法的优缺点比较3.5 光谱滴定应用案例3.5.1理论、技术及预实验对研究方案的可行性保障光谱滴定分析仪的研制分为四个部分:一是温控防扰动搅拌测量分离式靴型反应器的设计加工。该反应器的合理设计是确保待测溶液光谱信号的稳定获取以及光程值高精度测量的关键保障,其加工、装校和缺陷影响的补偿,是仪器研发的技术核心,重中之重;第二是仪器光学元件和机械件的集成;第三是利用多维光谱彩色空间映射模型渐进式滴定终点可控方法,构建化学反应滴定模型;第四是将研制的光机电模块化组件配合化学滴定,要求协同高效工作。第一、二部分的工作涉及硬件较多,关系到是否能研制出达到设计要求的测量装置;第三部分是算法模型,决定拟研制的仪器能否真正实现反馈式自动滴定,达到准确实时的测量要求;第四部分涉及拟研制的仪器能否真正用于化学分析的高精度光谱滴定,具有实际应用及推广价值。只有将以上问题全部解决,才能研制出参数符合要求且具有广阔实际应用前景的仪器。1)、分离式反应器关键元器件加工及缺陷补偿的可行性。在前期研究中,设计加工了反应器样品模型,用独特的粘合方法将平行光学透镜粘合固定,制作了光程10 mm的反应器样品。将其应用于实际的化学反应《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE 1976(L*a*b*)色空间法》测试中,结果表明其加工误差造成的测量值误差L*值<0.1、a*值<0.01和b*值<0.01,符合标准要求。在后继仪器研制中,有信心沿用已有的质量控制体系,对分离式靴型反应器的加工方式采用工业标准化的浇筑模具成型和激光焊接/化学粘结,成品会优于标准化要求。同时,将研发光程测量仪器及相关操作程序,可以更好的完成靴型反应器的质量控制。2)、光谱滴定分析仪光机电模块集成的可行性。前期的实验研究中已尝试将试剂控制装置、分离式反应器、光路与光源及测量元件、主控电路板及搅拌控制装置固定在仪器底座上,方法验证采用氢氧化钠滴定邻苯二甲酸氢钾、酚酞为指示剂测量氢氧化钠溶液的浓度(《GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备》中“4.1 氢氧化钠标准滴定溶液”),四平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%],两人共八平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%],与标准方法进行比对(t检验)符合性。案例1:待标定的氢氧化钠溶液的滴定表3. 光谱滴定法滴定氢氧化钠标准滴定溶液的体积数序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml空白0.04320.043241————————235.601435.6334336.417336.4105435.327235.3590535.867335.8896636.267736.3003735.990236.0226835.792535.8247935.840735.87301036.098336.13081135.998636.03101236.417336.4105人工标定0.1 mol/L的氢氧化钠溶液时的温度为23℃,换算为20℃标准温度系数为-0.6 L。标定数据见表1。表1. 0.1 mol/L的标定数据序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量氢氧化钠溶液浓度mol/L00.050.05003————————135.4035.421240.75020.10386235.9035.921540.75810.10349335.8035.821480.75670.10358435.8035.821480.75640.10354535.4035.421240.75020.10386635.8035.821480.75440.10327735.5035.521300.75030.10358835.9035.921540.75750.10340平均值0.1036单人四平行标定结果:相对重复性临界极差[CR0.95(4)r0.140.201、光谱滴定方法与标准物质、人工滴定结果分析实际测量数据与结果见表3-1、浓度差值见图1。表3-1.理论计算与光谱滴定方法标定0.1 mol/L氢氧化钠溶液序号邻苯二甲酸氢钾(g)理论光谱滴定理论与光谱滴定测定值的浓度差值(mol/L)消耗的体积(mL)浓度(mol/L)消耗的体积(mL)浓度(mol/L)10.7527————0.1036————————————20.752235.657135.63340.10349-0.0000830.755036.275636.41050.10166-0.0019140.741935.982635.35900.10287-0.0007050.755435.2490 35.88960.10319-0.0003860.749536.585736.30030.10122-0.0023570.751635.922136.02260.10229-0.0012880.748735.963335.82470.10246-0.0011190.755835.536435.87300.10329-0.00028100.756736.087936.13080.10268-0.00089110.753536.183836.03100.10253-0.00104120.754036.386436.41050.10152-0.00205平均值0.10250.0011标准偏差(S)0.000748相对标准偏差(RSD%)0.7298图1.光谱滴定法标定氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)在不同的技术验证过程中,有符合性很好的案例,也有偏离的案例。分析其原因,自主搭建的原理验证机的稳定性不是很好应该是主要原因,如果该用一致性好、稳定性优于手工搭建的的商品化机型,可以解决该问题。后续的研究工作中将继续沿用此集成方案,但由于标准化机型要求的引入,滴定精度增大,制造的技术难度将会相应提高。2、光谱映射模型结合滴定终点可控方法构建化学反应滴定模型的可行性。化学反应速度快、结构变化复杂,需要处理的数据量大、逻辑关系复杂,而仪器本身光电结构件多且运动轨迹复杂。因此系统控制软件需要实现毫秒测量周期。项目组前期开展的工作采用C++语言,将光谱彩色空间映射模型结合快速渐进式精细化滴定终点可控方法和运动功能部件建立了耦合模型,实现了即时、高速、高精度的亚秒级初步测量。后期的工作要求同步显示降噪后数据图谱,拟增加多个设定周期内降噪、计算、滴定结束的降噪和计算,可达到同步要求。3、将研制的光机电模块化组件配合化学滴定要求协同高效工作的可行性。不同溶液化学反应光谱彩色空间映射模型的轨迹不尽相同。前期已完成的初步映射模型通过实验数据验证了其对简单颜色变化的适应性。通过分析化学反应颜色变化类型,发现一些反应其颜色峰值变化7次以上才能达到滴定终点。从测量原理上分析,非滴定终点的峰值控制可通过调节光机电模块化组件参数实现,需要在不同化学反应测试中寻找变化参数,有了前期工作基础,仪器协同工作最优参数的确定在技术上可以实现。3.5.2科研能力对研究方案的技术保障1)CIE LAB彩色均匀空间技术研究2012年起,项目团队在化学反应中颜色变化与滴定终点的研究中尝试引入了CIE LAB彩色均匀空间技术研究。a. 初步完成了光谱滴定方法的原理测试。包括光信号发生及传输装置、信号转换处理装置、反应池,以及初步探索的CIELAB彩色均匀空间的色度值测量数据算法、测量数据人工智能识别算法、试剂加入量与关联衍生参数的色度滴定曲线算法、光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等新的尝试。b. 进行了原理验证测量分析探索。在数据原位读取、足够短的测量间隔、可见光谱多波长同步测量、对被测量体系不产生影响、测量结果与反应条件可以关联、测量结果数字化、量值可溯源等诸多优点,进一步研究发现,测量数据可以精确的标识物质结构变化过程,纠正传统测量分析数据。用光谱滴定技术建立了酚酞在不同pH环境下的CIELAB色空间曲线。4 预期成果4.1 化学反应的颜色变化作为化学反应进程的标识。4.2 化学反应临界点4.3 新技术。在滴定领域替代颜色反应监测和光度反应,与电位、温度互为补充,成为先点仪器分析的。。。5应用领域5.1 在食品中的应用5.2 在农产品的应用5.3在石油化工的应用5.4 在医药的应用5.5 在矿产冶炼的应用5.6 在应用领域的应用6、生产与市场该技术尚未投入市场。产品定位为国内外的粮食、油脂、化工、医药、冶金、颜料、石化、食品等行业,潜在用户仅CNAS(中国合格评定国家认可委员会)注册实验室就有几万家,国外也有相同需求。由于此技术属于化学湿法分析领域的新技术领域,目前没有竞争对手。目前,光谱滴定技术的应用仪器是检测领域的空白,基于光谱滴定的理论、参数计算方法、应用方法、原理验证和商品化仪器均是我们率先开发填补空白的。根据“中国知网”的文献检索,目前仅有零散的光度技术研发,尚未发现光度系列研究成果和产品。我们开发的光谱自动滴定产品克服了感官滴定、电位滴定、光度滴定的缺点,每一步试剂的加入和引起的颜色变化都可以在显示屏上的坐标上精确的表示并画出颜色变化轨迹,颜色数字化标识,滴定精度提高至少10倍,摆脱了人眼作为传感器的弊端,环境光对测定光程无干扰,被测物含量自动计算。整个过程可追溯与复现,是一项颜色分析领域的更新换代技术,也是首次将颜色反应进行量值表示和数字化溯源的产品。由于该技术是我公司首创,是替代感官颜色滴定分析的唯一,目前还没有直接或潜在的竞争对手。但在应用市场上,与电位滴定技术及其产品在滴定分析应用领域有交叉。经过技术和产品的深入研发和应用推广,预计在5年左右,将与电位分析技术有激烈的冲突,重新划分滴定领域技术的占有率。根据标准应用范围,感官滴定标准占分析方法的约50%~60%,电位滴定方法占20%左右,是电位滴定方法的2倍~3倍。根据电位滴定的市场调研(2015),中国市场容量在10亿、世界在70亿。估算光谱滴定技术的市场容量,中国市场容量不低于20亿(估算电位滴定仪的市场容量在3000台/年~5000台/年)、世界140亿左右。瑞士万通、梅特勒等电位滴定仪的价格在25万/台~70万/台不等,光谱滴定仪的功能远超电位滴定仪、市场定价与此相当,估算光谱滴定仪的市场容量在6000台/年~10000台/年。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵,搭建了原理验证仪器,研究了光谱滴定的理论依据,撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作,对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系,突破了化学反应光谱测量技术瓶颈,达到了预期效果,已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。结束语面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求,1893年电位滴定技术解决了电位变化测定,1913年温度滴定技术解决了能量转换量化,1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用,2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型,将是下一个滴定技术的研究发展热点。任何一项新技术的发展,都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段,这个阶段有的技术需要上百年的时间。光谱滴定技术,打破了滴定领域历经30年~40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段,用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用,将会出现:新的理论:光谱—化学形态理论新的应用技术:食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器:光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法:新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术:国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点:光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现,国内外同行相互积极支持配合,研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器,即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应,实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段,填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势,尽快将该项技术应用到具体应用中去。作者:秦皇岛海关技术中心 王飞
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    国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《铸造用生铁》等195项国家标准和1项国家标准修改单,现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2024-05-28附件1、 国家标准序列国家标准编号国 家 标 准 名 称代替标准号实施日期1GB/T 718—2024铸造用生铁GB/T 718—20052024-12-012GB/T 1243—2024传动用短节距精密滚子链、套筒链、附件和链轮GB/T 1243—20062024-12-013GB/T 2035—2024塑料 术语GB/T 2035—20082024-12-014GB/T 2039—2024金属材料 单轴拉伸蠕变试验方法GB/T 2039—20122024-12-015GB/T 3653.1—2024硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法 GB/T 3653.1—19882024-12-016GB/T 3654.10—2024铌铁 铝含量的测定 EDTA滴定法GB/T 3654.10—19832024-12-017GB/T 4340.1—2024金属材料 维氏硬度试验 第1部分: 试验方法GB/T 4340.1—2009GB/T 9790—2021[部]GB/T 9790—2021[代完]2024-12-018GB/T 5111—2024声学 轨道机车车辆发射噪声测量GB/T 5111—20112024-12-019GB/T 5578—2024固定式发电用汽轮机规范GB/T 5578—20072024-12-0110GB/T 6730.63—2024铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 6730.63—20062024-12-0111GB/T 6730.89—2024铁矿石 钍含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法2024-12-0112GB/T 6829—2024剩余电流动作保护电器的一般安全要求GB/T 6829—20172024-12-0113GB/T 7716—2024聚合级丙烯GB/T 7716—20142024-12-0114GB/T 7939.2—2024液压传动连接 试验方法 第2部分:快换接头2024-05-2815GB/T 9536.1—2024电气和电子设备用机电开关 第1部分:总规范GB/T 9536—20122024-12-0116GB/T 10322.3—2024铁矿石 校核取样精密度的实验方法GB/T 10322.3—20002024-12-0117GB/T 10322.5—2024铁矿石 交货批水分含量的测定GB/T 10322.5—20162024-12-0118GB/T 10781.4—2024白酒质量要求 第4部分:酱香型白酒GB/T 26760—20112025-06-0119GB/T 12668.7202—2024调速电气传动系统 第7—202部分:电气传动系统的通用接口和使用规范 2型规范说明2024-12-0120GB/T 12674—2024汽车、挂车及汽车列车质量参数测量方法GB/T 12674—19902024-09-0121GB/T 13181—2024固体闪烁体性能测量方法GB/T 13181—20022024-12-0122GB/T 13305—2024不锈钢中α-相含量测定法GB/T 13305—20082024-12-0123GB/T 13880—2024道路车辆 牵引座 互换性GB/T 13880—20072024-12-0124GB/T 14048.9—2024低压开关设备和控制设备 第6-2部分:多功能电器 控制与保护开关电器(设备)(CPS)GB/T 14048.9—20082024-12-0125GB/T 15314—2024精密工程测量规范GB/T 15314—19942024-12-0126GB/T 15692—2024制药机械 术语GB/T 15692—20082024-12-0127GB/T 15967—20241:500 1:1000 1:2000地形图数字航空摄影测量测图规范GB/T 15967—20082024-09-0128GB/T 17105—2024铝硅系致密定形耐火制品分类GB/T 17105—20082024-12-0129GB/T 17699.1—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第1部分:数据元目录GB/T 17699—20142024-09-0130GB/T 17699.2—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第2部分:复合数据元目录GB/T 15635—20142024-09-0131GB/T 17699.3—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第3部分:段目录GB/T 15634—20142024-09-0132GB/T 17969.8—2024信息技术 对象标识符登记机构操作规程 第8部分:通用唯一标识符(UUIDs)的生成及其在对象标识符中的使用GB/T 17969.8—20102024-05-2833GB/T 18297—2024汽车发动机性能试验方法GB/T 18297—20012024-12-0134GB/T 18410—2024车辆识别代号条码标签GB/T 18410—20012024-12-0135GB/T 18449.1—2024金属材料 努氏硬度试验 第1部分: 试验方法GB/T 18449.1—2009GB/T 9790—2021[部]GB/T 9790—2021[代完]2024-12-0136GB/T 18488—2024电动汽车用驱动电机系统 GB/T 18488.1—2015GB/T 18488.2—20152024-05-2837GB/T 18802.12—2024低压电涌保护器(SPD)第12部分:低压电源系统的电涌保护器 选择和使用导则GB/T 18802.12—20142024-09-0138GB/T 18802.331—2024低压电涌保护器元件 第331部分:金属氧化物压敏电阻(MOV)的性能要求和试验方法GB/T 18802.331—20072024-09-0139GB/T 19055—2024汽车发动机可靠性试验方法GB/T 19055—20032024-12-0140GB/T 19514—2024乘用车行李舱容积的测量方法GB/T 19514—20042024-09-0141GB/T 19633.1—2024最终灭菌医疗器械包装 第1部分:材料、无菌屏障系统和包装系统的要求GB/T 19633.1—20152025-12-0142GB/T 19633.2—2024最终灭菌医疗器械包装 第2部分:成型、密封和装配过程的确认的要求GB/T 19633.2—20152025-12-0143GB/T 20085—2024植物保护机械 词汇GB/T 20085—20062024-12-0144GB/T 22581—2024混流式水泵水轮机基本技术条件GB/T 22581—20082024-12-0145GB/T 23236—2024数字航空摄影测量 空中三角测量规范GB/T 23236—20092024-12-0146GB/T 24189—2024高炉用铁矿石 用最终还原度指数表示的还原性的测定GB/T 24189—20092024-12-0147GB/T 24194—2024硅铁 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 24194—20092024-12-0148GB/T 25503—2024城镇燃气燃烧器具销售和售后服务要求GB/T 25503—20102024-12-0149GB/T 26669—2024电工电子产品环境意识设计 术语GB/T 26669—20112024-12-0150GB/T 26764—2024多功能路况快速检测设备GB/T 26764—20112024-09-0151GB/T 27604—2024移动应急位置服务规则GB/T 27604—20112024-09-0152GB/T 28182—2024额定电压52 kV及以下带串联间隙避雷器GB/T 28182—20112024-12-0153GB/T 28843—2024食品冷链物流追溯管理要求GB/T 28843—20122024-09-0154GB/T 29077—2024星箭界面飞行环境遥测数据处理要求GB/T 29077—20122024-09-0155GB/T 30102—2024塑料废弃物的回收和再利用指南GB/T 30102—20132024-12-0156GB/T 30334—2024物流园区服务规范及评价指标GB/T 30334—20132024-09-0157GB/T 30757—2024碳含量7%~50%的碱性致密定形耐火制品分类GB/T 30757—20142024-12-0158GB/T 32127—2024电力需求响应监测与评价导则GB/T 32127—20152024-12-0159GB/T 32307—2024航天器磁性评估和控制方法GB/T 32307—20152024-12-0160GB/T 33348—2024高压直流输电用电压源换流器阀 电气试验GB/T 33348—20162024-12-0161GB/T 33475.2—2024信息技术 高效多媒体编码 第2部分:视频GB/T 33475.2—20162024-12-0162GB/T 33475.4—2024信息技术 高效多媒体编码 第4部分:符合性测试2024-12-0163GB/T 33475.5—2024信息技术 高效多媒体编码 第5部分:参考软件2024-12-0164GB/T 33475.6—2024信息技术 高效多媒体编码 第6部分:智能媒体传输2024-12-0165GB/T 33475.7—2024信息技术 高效多媒体编码 第7部分:图片文件格式2024-12-0166GB/T 34877.4—2024工业风机 标准实验室条件下风机声功率级的测定 第4部分:声强法2024-12-0167GB/T 35717—2024水轮机、蓄能泵和水泵水轮机流量的测量 超声传播时间法GB/Z 35717—20172024-12-0168GB/T 36547—2024电化学储能电站接入电网技术规定GB/T 36547—20182024-12-0169GB/T 41666.7—2024地下无压排水管网非开挖修复用塑料管道系统 第7部分:螺旋缠绕内衬法2024-12-0170GB/T 41780.2—2024物联网 边缘计算 第2部分:数据管理要求2024-12-0171GB/T 43941.2—2024星地数据传输中高速调制解调器技术要求和测试方法 第2部分:解调器2024-12-0172GB/T 43982.1—2024地下供水管网非开挖修复用塑料管道系统 第1部分:总则2024-12-0173GB/T 43983—2024足球课程学生运动能力测评规范2024-05-2874GB/T 43984—2024乒乓球课程学生运动能力测评规范2024-05-2875GB/T 43985—2024羽毛球课程学生运动能力测评规范2024-05-2876GB/T 43986—2024篮球课程学生运动能力测评规范2024-05-2877GB/T 43987—2024软式棒垒球课程学生运动能力测评规范2024-05-2878GB/T 43988—2024滑板课程学生运动能力测评规范2024-05-2879GB/T 43989—2024健美操课程学生运动能力测评规范2024-05-2880GB/T 43990—2024滑雪课程学生运动能力测评规范2024-05-2881GB/T 43995—2024数字航天摄影测量 空中三角测量规范2024-09-0182GB/T 44025—2024再制造 等离子喷涂技术规范2024-12-0183GB/T 44026—2024预制舱式锂离子电池储能系统技术规范2024-12-0184GB/T 44027.1—2024炭材料测定方法 第1部分:首次放电比容量、首次库仑效率、不同倍率放电容量保持率的测定2024-12-0185GB/T 44027.2—2024炭材料测定方法 第2部分:膨胀率的测定2024-12-0186GB/T 44028—2024铁矿废石利用率计算方法2024-12-0187GB/T 44029—2024低阶粉煤外热式连续干馏技术规范2024-12-0188GB/T 44030—2024金属材料 高温压缩试验方法2024-12-0189GB/T 44031—2024锰矿石 化学分析方法 通则2024-12-0190GB/T 44032—2024铁矿石与含铁物料的鉴别方法2024-12-0191GB/T 44033—2024铁矿尾矿利用率计算方法2024-12-0192GB/T 44034—2024铁矿石 矿浆的取样方法2024-12-0193GB/T 44035—2024影像材料 彩色照片 户外影像稳定性的评价方法2024-12-0194GB/T 44036—2024中药饮片自动调剂系统技术规范2024-12-0195GB/T 44037—2024焦炭溶损率及溶损后强度试验方法2024-12-0196GB/T 44038—2024车辆倒车提示音要求及试验方法2025-01-0197GB/T 44039.1—2024道路车辆 牵引杆连接器和牵引杆挂环 第1部分:普通货物中置轴挂车强度试验2024-09-0198GB/T 44039.2—2024道路车辆 牵引杆连接器和牵引杆挂环 第2部分:特殊车辆强度试验2024-09-0199GB/T 44040—2024重型汽车多工况行驶车外噪声测量方法2025-01-01100GB/T 44041—2024道路车辆 40毫米牵引杆挂环 互换性2024-12-01101GB/T 44042—2024船舶水下辐射噪声测量方法2024-09-01102GB/T 44043—2024乘用车 自由转向特性 转向释放开环试验方法2024-12-01103GB/T 44044—2024道路车辆 3.5t以下挂车 支撑轮和升降装置要求2024-09-01104GB/T 44045—2024石油、石化和天然气工业用转子泵2024-12-01105GB/T 44046—2024无损检测 金属磁记忆 焊接接头检测2024-05-28106GB/T 44049—2024工程机械 运行能耗基础数据测试与计算方法2024-09-01107GB/T 44050.1—2024液压传动 油液噪声特性测定 第1部分:通则 2024-05-28108GB/T 44050.2—2024液压传动 油液噪声特性测定 第2部分:管道中油液声速的测量2024-05-28109GB/T 44051—2024焊缝无损检测 薄壁钢构件相控阵超声检测 验收等级2024-05-28110GB/T 44052—2024液压传动 过滤器 性能特性的标识2024-05-28111GB/T 44053—2024液压传动 净油机水分离性能的试验方法2024-05-28112GB/T 44054—2024物流行业能源管理体系实施指南2024-12-01113GB/T 44055—2024回转窑回收次氧化锌工艺技术要求2024-12-01114GB/T 44056—2024美丽中国建设评估技术指南2024-12-01115GB/T 44057—2024回转窑回收次氧化锌装备运行效果评价技术要求2024-12-01116GB/T 44058—2024铁氧体磁心的标记2024-12-01117GB/T 44060—2024地貌类型分类与编码规则2024-05-28118GB/T 44061—2024智慧城市 城市运行指标体系 智能基础设施2024-12-01119GB/T 44062—2024自动化系统与集成 自动化设备安全评估 2024-12-01120GB/T 44063—2024自动化系统与集成 离散制造企业数据空间集成模型2024-12-01121GB/T 44065—2024百叶箱2024-12-01122GB/T 44066—2024自动气象站2024-12-01123GB/T 44067.1—2024工业互联网平台 技术要求及测试方法 第1部分:总则2024-12-01124GB/T 44067.2—2024工业互联网平台 技术要求及测试方法 第2部分:工业PaaS平台2024-12-01125GB/T 44067.3—2024工业互联网平台 技术要求及测试方法 第3部分:工业DaaS平台2024-12-01126GB/T 44068—2024LTE移动通信终端支持北斗定位的技术要求2024-09-01127GB/T 44069.4—2024铁氧体磁心 尺寸和表面缺陷极限导则 第4部分:RM型磁心GB/T 9634.2—20022024-12-01128GB/T 44073—2024微波暗室场地确认方法2024-12-01129GB/T 44075—2024纳米技术 表面增强拉曼固相基片均匀性测量 拉曼成像分析法2024-12-01130GB/T 44076—2024纳米技术 碳纳米管电学特性测试方法2024-12-01131GB/T 44077.41—2024透明显示器件 第41部分:测试方法 光学性能2024-09-01132GB/T 44078—2024光电系统中光学中心间距的测定 低相干干涉测量法2024-12-01133GB/T 44079—2024塔式太阳能光热发电站运行规程2024-05-28134GB/T 44080—2024核电厂可靠性、可用性、可维修性和安全性管理规范2024-05-28135GB/T 44081—2024光伏组件用旁路二极管热失控测试2024-12-01136GB/T 44082—2024道路车辆 汽车列车多车辆间连接装置 强度要求2024-09-01137GB/T 44083.2—2024道路车辆 儿童约束系统以及与车辆固定系统配装的使用性评价方法和规则 第2部分:用车辆安全带固定儿童约束系统2024-12-01138GB/T 44083.3—2024道路车辆 儿童约束系统以及与车辆固定系统配装的使用性评价方法和规则 第3部分:儿童约束系统中儿童乘员的搭乘及日常维护2024-12-01139GB/T 44083.4—2024道路车辆 儿童约束系统以及与车辆固定系统配装的使用性评价方法和规则 第4部分:增高椅和增高垫2024-12-01140GB/T 44084—2024重型商用车转向中心区摇摆试验和过渡试验方法2024-09-01141GB/T 44085.1—2024基于北斗区域短报文通信的全球海上遇险和安全系统服务技术规范 第1部分:总体要求2024-05-28142GB/T 44085.2—2024基于北斗区域短报文通信的全球海上遇险和安全系统服务技术规范 第2部分:船舶地球站2024-05-28143GB/T 44086.1—2024北斗三号区域短报文通信用户终端信息接口 第1部分:用户管理模块接口2024-05-28144GB/T 44086.2—2024北斗三号区域短报文通信用户终端信息接口 第2部分:通用数据接口2024-05-28145GB/T 44087—2024北斗三号区域短报文通信用户终端技术要求与测试方法2024-05-28146GB/T 44088—2024北斗卫星导航系统测量型模块技术要求及测试方法2024-05-28147GB/T 44089—2024信息技术 全双工语音交互系统通用技术要求2024-05-28148GB/T 44090—2024登山健身步道配置要求2024-09-01149GB/T 44091—2024民用无人驾驶航空器产品标识要求2024-12-01150GB/T 44092—2024体育公园配置要求2024-09-01151GB/T 44093—2024排球课程学生运动能力测评规范2024-05-28152GB/T 44094—2024滑冰课程学生运动能力测评规范2024-05-28153GB/T 44095—2024排舞课程学生运动能力测评规范2024-05-28154GB/T 44096—2024田径课程学生运动能力测评规范2024-05-28155GB/T 44097—2024体操课程学生运动能力测评规范2024-05-28156GB/T 44098—2024游泳课程学生运动能力测评规范2024-05-28157GB/T 44099—2024学生基本运动能力测评规范2024-05-28158GB/T 44100—2024五体球课程学生运动能力测评规范2024-05-28159GB/T 44101—2024中国式摔跤课程学生运动能力测评规范2024-05-28160GB/T 44102—2024跳绳课程学生运动能力测评规范2024-05-28161GB/T 44103—2024轮滑课程学生运动能力测评规范2024-05-28162GB/T 44104—2024武术课程学生运动能力测评规范2024-05-28163GB/T 44105—2024网球课程学生运动能力测评规范2024-05-28164GB/T 44106—2024蹦床课程学生运动能力测评规范2024-05-28165GB/T 44109—2024信息技术 大数据 数据治理实施指南2024-12-01166GB/T 44110—2024卫星导航定位探空系统 地面接收机2024-05-28167GB/T 44111—2024电化学储能电站检修试验规程2024-12-01168GB/T 44112—2024电化学储能电站接入电网运行控制规范2024-12-01169GB/T 44113—2024用户侧电化学储能系统并网管理规范2024-12-01170GB/T 44114—2024电化学储能系统接入低压配电网运行控制规范2024-12-01171GB/T 44115.2—2024信息技术 虚拟现实内容表达 第2部分:视频2024-12-01172GB/T 44117—2024电化学储能电站模型参数测试规程2024-12-01173GB/T 44120—2024智慧城市 公众信息终端服务指南2024-12-01174GB/T 44121—2024智能制造 标识解析系统要求2024-09-01175GB/T 44122—2024工业互联网平台 工业机理模型开发指南2024-12-01176GB/T 44123—2024汽车液压制动系统试验方法2024-09-01177GB/T 44124—2024道路车辆 道路负载测定2024-09-01178GB/T 44125.1—2024铁路应用 制动性能计算(停车、减速和静态制动)第1部分:平均计算法2024-12-01179GB/T 44125.2—2024铁路应用 制动性能计算(停车、减速和静态制动)第2部分:分步计算法2024-12-01180GB/T 44126.2—2024道路车辆 最大允许总质量3.5t以上车辆制动系统滚筒制动试验台台架试验方法 第2部分:气顶液和纯液压制动系统2024-09-01181GB/T 44128—2024道路车辆 重型商用列车气压制动系统制动开始压力 滚筒制动试验台测量方法2024-09-01182GB/T 44130.1—2024电动汽车充换电服务信息交换 第1部分:总则2024-09-01183GB/T 44131—2024燃料电池电动汽车碰撞后安全要求2024-05-28184GB/T 44132—2024车用动力电池回收利用 通用要求2024-05-28185GB/T 44133—2024智能电化学储能电站技术导则2024-12-01186GB/T 44134—2024电力系统配置电化学储能电站规划导则2024-12-01187GB/Z 30966.71—2024风能发电系统 风力发电场监控系统通信 第71部分:配置描述语言2024-12-01188GB/Z 43946—2024标准化教育课程建设指南 标准化基础知识2024-05-28189GB/Z 43996.1—2024微细气泡技术 农业应用 第1部分:评价水培生菜生长促进作用的测试方法2024-12-01190GB/Z 44047—2024漂浮式海上风力发电机组 设计要求2024-12-01191GB/Z 44048—2024风能发电系统 风力发电机组功率性能测试的数值场标定方法2024-12-01192GB/Z 44064—2024植物生长LED人工光环境技术报告2024-12-01193GB/Z 44074—2024低压开关设备和控制设备及其成套设备 环境因素2024-12-01194GB/Z 44116—2024燃料电池发动机及关键部件耐久性试验方法2024-05-28195GB/Z 44118.1—2024电能质量技术管理 第1部分:总则2024-09-01二、国家标准修改单序列国家标准编号国 家 标 准 名 称代替标准号实施日期1GB/T 25978—2018道路车辆 标牌和标签 《第1号修改单》GB/T 25978—20102024-12-01备注:1.2024年第6号公告发布的《小艇 用操纵速度确定最大推进额定功率 第2部分:艇体长度在8m~24m之间的艇》标准号应当为:GB/T 18822.2—2024。
  • Sigma-Aldrich举办2010卡尔费休水分滴定技术培训班
    2010卡尔费休水份滴定技术培训班 10月18日(星期一), 广州 10月20日(星期三), 上海 10月22日(星期五), 北京 Sigma-Aldrich(China)西格玛奥德里奇(中国) Metrohm 瑞士万通中国 联合举办   水份测定是目前实验室中较为常规分析的项目,而Karl Fischer滴定法已发展成为世界性广泛使用的一种水份测定分析方法。为了让客户更好了解Karl Fischer 试剂的应用,更好地使用Karl Fischer滴定方法和卡氏水分测定仪检测水分,Sigma-Aldrich(中国)公司 和 Metrohm瑞士万通(中国)公司将在广州、上海和北京三地联合举办Karl Fischer技术专题讲座。特别邀请来自Sigma-Aldrich公司Karl Fischer HYDRANAL 生产原厂的专家Helga Hoffmann女士。Helga Hoffmann女士从事Karl Fischer研究20多年,拥有Karl Fischer产品的多项专利。希望能给广大用户的实验提供帮助。 主讲:Helga Hoffmann女士,Sigma-Aldrich公司Karl Fischer HYDRANAL 专家    Metrohm 瑞士万通中国技术支援中心 培训费用:免费,其他交通、住宿等费用自理 培训内容 上午 KF滴定基本原理  时间: 60 分钟 Helga Hoffmann女士 卡尔费休完美水份滴定的必备要素,反应方程式,pH值的影响,容量法和库仑滴定法的功能说明,基本的滴定操作步骤 困难样品的KF滴定 时间: 60 分钟 Helga Hoffmann女士 如何解决在卡尔费休标准滴定过程中某些样品有问题如,糖果,药品,醛酮类,含硫化合物和酸/碱性样品。 瑞士万通水分仪及滴定仪介绍 时间: 45 分钟 Metrohm 瑞士万通中国技术支援中心 下午 日常KF滴定操作技巧  时间: 75 分钟 Helga Hoffmann女士 KF滴定的准确性和可信度的影响因素,滴度下降的原因,电极维护和保养,样品处理,库仑法滴定时需要注意的地方及校准标准品。 报名联系方式: 马蕊华, 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihua.ma@sial.com
  • 卡尔费休水分测定库仑法介绍
    库仑法卡尔费休水份测定仪的操作方式和容量法相比,则是反过来,用户事先将卡尔费休试剂(分为阴极液阳极液)事先置入密闭的库仑滴定池中,平衡后将被测样品加入到密封滴定池的卡尔费休试剂环境中,通过计算滴定池中水份被电解产生的碘完全反应后消耗掉的电解碘的电量,来推算出被反应掉的水份总量,因为电量的单位是库仑,所以叫库仑法水份仪,同时也可称为电量法水份测定仪。  由于其检测机理都是通过卡尔费休法测定,所以库仑法水份测定仪和容量法水份测定仪都属于卡尔费休水份测定仪。由于滴定池中的卡尔费休试剂是定量的,同时仪器在反应少量水份时,能做到又快又准确,但反应大量水份时则相对较慢并受限于滴定池容量和电解池电解碘的速度;  因此库仑法卡尔费休水份测定非常适合检测 1000PPM 以下的微量水份,而在检测水份含量高的样品时,加样量过少则不能体验样品的真实平均水份,加样量过多,则受限于碘的电解速度,反应完水份需要时间很长;因此库仑法水份测定仪通常也称为微量水份测定仪。
  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 899库仑法水分测定仪-随时随地都可以进行水分含量的测定!
    899 库仑法水分测定仪是瑞士万通最新推出的一款至今为止结构最为紧凑,使用灵活的库仑法水分测定仪。整套设备仅占 A4 纸张一样大小的面积,更令人惊喜的是,还可以选择配备独立的电源盒进行设备的供电! 内置磁力搅拌器 899 库仑法水分测定仪主机内自带磁力搅拌台,因而不需要额外的空间放置滴定池,也不需要支撑杆固定滴定池。仪器顶部的固定支架,可以使滴定池安稳的固定在仪器上面。 独立的电源 仪器周围没有电源插座供电? 对899 库仑法水分测定仪来说,没有任何问题!如果仪器周围没有电源插座,您可选配独立的电源盒进行设备的供电,电源盒包含有可充电电池。就是说用户可以在任何地点进行库仑法水分测定的实验!899 库仑法水分测定仪 可升级自动化 899 库仑法水分测定仪可以根据实验需要,升级为瑞士万通全自动库仑法水分测定仪。可与瑞士万通单样品位手动型 860 卡式炉连接,也可以和多样品位自动型 885 卡式炉连接,进行样品的加热处理,使样品中水分挥发出来,并由载气带入库仑水分测定仪中进行测定。
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 新品发布 | OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定仪和机器人样品加热炉
    OMNIS 奥秘一代平台是瑞士万通的模块化化学分析平台,其功能越来越强大:随着OMNIS奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定仪的推出,OMNIS奥秘一代的用户现在可以使用全部的滴定方法:pH测量、电位滴定、光度滴定、温度滴定、容量法卡尔费休滴定以及用于痕量水分测定的库仑法卡尔费休滴定。库仑法是测定液体、固体和气体基质中痕量水分(10 µ g~10 mg绝对含水量)的首选方法。该法操作简单,三分钟内即可获得结果,且是一种绝对方法,无需进行滴定度测定。OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定仪的灵活性极强:如果样品量增加,用户可以再增加一个 OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定模块,如:同时测定水分含量和溴指数,或使用不同的试剂进行分析。在 OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定仪上增加一个 OMNIS奥秘一代加液模块,可消除与卡尔费休试剂接触的风险,实现全自动更换用完的试剂。此次与 OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定仪一起推出的新品,还有OMNIS 奥秘一代机器人样品加热炉。通过载气提取水分,可对无法直接在滴定池中分析的基质(如,固体)进行水分测定。OMNIS 奥秘一代机器人样品加热炉可选择安装一个或两个加热模块,获得更高的灵活性和更优的性能。在完全无人值守的情况下,OMNIS 奥秘一代机器人样品加热炉可分析多达100 个装在 6 mL 标准样品瓶中样品的水分含量。了解更多关于 OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分仪
  • 库伦法微量水分测定仪试验结束后如何处理?
    库伦法微量水分测定仪试验结束后处理:(1)废液的处理将废液管、分子筛干燥管及瓶盖装在废液瓶上,通过自动给排液器将滴定池中的废液抽到废液瓶中。(2)滴定池的处理再次注入一定量的无水甲醇,利用搅拌清洗滴定池,然后将废液排出。重复此操作,以利于排净废液管中残留的废液。如滴定池中有大量残留物,请将滴定杯拆卸下来清洗,并晾干备用。(3)滴定管连接部分的处理定期清洁维护整个设备,尤其是滴定管接口部分,用无水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止渗液的迷宫,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的损坏。 库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥?新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:①使用一个月以上;②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);③电解过程很难达到终点】,需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥:电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极绝不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。
  • 微库仑定硫仪的应用领域有哪些?
    一、能源领域在能源领域,微库仑定硫仪的应用非常重要。石油、煤炭等化石燃料中都含有大量的硫元素,这些硫元素在燃烧过程中会产生有害物质,对环境和人类健康都会造成很大的影响。使用微库仑定硫仪可以快速准确地测定燃料中的硫含量,对于控制燃料的质量和减少环境污染具有重要意义。二、环保领域在环保领域,微库仑定硫仪的应用也十分重要。随着工业的发展,环境污染问题越来越严重,其中二氧化硫的排放是主要原因之一。使用微库仑定硫仪可以快速准确地测定空气中的二氧化硫含量,对于环境监测和治理具有重要意义。三、化工领域在化工领域,微库仑定硫仪的应用也十分广泛。许多化学物质中都含有硫元素,例如农药、颜料、染料等。使用微库仑定硫仪可以快速准确地测定这些化学物质中的硫含量,对于控制产品质量和安全具有重要意义。四、其他领域除了上述领域,微库仑定硫仪还在冶金、食品、医药等领域都有广泛的应用。例如,在冶金行业中,微库仑定硫仪可以用来测定钢铁、铜等金属材料中的硫含量,对于控制产品质量和提高材料性能具有重要意义。
  • 光度滴定法滴定阴离子表面活性剂
    2010年元月下旬,我公司受武汉俄美达公司的委托,用阳离子表面活性剂滴定该产品中的阴离子表面活性剂,从而测定乳化液产品的浓度.我们用移液器吸取样品溶液放入 烧杯中,加适量体裁衣 蒸馏水,不加滴定任可指示剂,选用黄色FJA-1 型光度滴定传感器(南京传滴仪器设备有限公司),用阳离子表面活性滴定剂(俄美达提供的海明试剂),在FJA-2 微机控制自动滴定系统上对一个已知的标样和二个未知样品进行光度自动滴定。测量结果光度滴定曲线清晰,且有较好的重现性,详见www.kew.cn.
  • 湖北省市场监督管理局下达《土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法》等地方标准制修订项目计划(第二批)
    各市、州、直管市、神农架林区市场监管局,省直有关部门,各专业标准化技术组织,各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》和《湖北省地方标准管理办法》有关规定,统筹推进农业、工业、服务业和社会事业等领域地方标准体系建设,重点围绕《省人民政府关于贯彻落实〈国家标准化发展纲要〉的实施意见》提出的标准化十项工程、七项行动,经行业部门审查推荐、标准化主管部门形式审查、政策性审查、专业技术审查、公示等程序,确定《非洲猪瘟现场流行病学调查技术规范》等187项制定项目和《蓝莓优质高效生产技术规程 第1部分:标准化建园》等13项修订项目列入2023年湖北省地方标准制修订项目计划(第二批)。各有关单位接此通知后,应及时组织相关技术人员组成标准起草工作组,按照《标准化工作导则》(GB/T 1)、《标准化工作指南》(GB/T 20000)、《标准编写规则》(GB/T 20001)和《标准中特定内容的起草》(GB/T 20002)等国家标准和有关规定,抓紧研究编写,确保按期高质量完成项目计划。现就有关事项通知如下:一、确保标准适用性。标准研制中,应充分吸收科学技术和实践的先进成果,对标准涉及的各个要素、方法、过程、指标进行全面分析论证或实验验证,做到认真推敲,准确表达。应认真研究政策法规,研究国际标准和国外先进标准,全面考虑经济效益、市场贸易、生态环境、消费者权益等因素,注意与相关标准协调一致,坚持标准目的性、功能性和可验证原则,保证标准科学、适用、有效。二、坚持公开和协调一致原则。标准是利益相关方协调一致的产物,公开、公平、公正是标准制修订的基本原则。要在充分调查研究、综合分析、试验验证的基础上,广泛征求标准所涉及的管理、生产、经销、使用、科研、检验等单位及高等院校、学术团体和相关专家的意见。产品和服务类标准,要重视吸收消费者代表的意见。定向征求意见对象应不少于15日,网上公开征求意见时间不少于30日,可在标准归口单位、主要起草单位门户网站,或者湖北省标准化综合信息服务平台向社会公开征求意见。征求意见时,应附地方标准征求意见稿、《地方标准征求意见表》等材料和表格,征求到的各种修改意见,均应列入征求意见汇总处理表。所有地方标准制修订项目信息均应录入湖北省标准化综合信息服务平台(网址:http://scjg.hubei.gov.cn/xxfw/),并根据项目进度,及时填报相关信息。三、严格技术审查程序。为切实加强标准评审工作管理,有效保证评审工作的科学性、严肃性,湖北省地方标准在组织技术审查之前,主要起草单位向归口单位提交标准评审申请函,与标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表等材料,经归口单位审核同意后,报送省市场监管局标准化处组织技术审查。四、注重标准实施推广。标准化工作的根本目的在于通过标准实施推广,提高经济社会发展的秩序和效益。标准编写全过程,应充分考虑方便贯彻实施的问题,保证条文的可操作性。在标准编制说明中,应对标准实施推广的前景预测展望,并简要提出标准贯彻实施的方法建议,以便标准发布后,归口单位及主管部门、行业更好地推动标准宣贯,增强实施效果。地方标准制修订政策咨询:省市场监管局标准化处,027-87811019。湖北省标准化综合信息服务平台技术咨询:省标准技术审评中心,027-88226022。附件:1.2023年度湖北省地方标准制定项目计划表(第二批)2.2023年度湖北省地方标准修订项目计划表(第二批)湖北省市场监督管理局2023年12月8日附件:附件.doc相关标准如下:标准名称制修订五倍子蜂蜜生产技术规范制定土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法制定农产品质量安全检测机构管理要求 第4部分:实验室废弃物管理制定农产品质量安全检测机构管理要求 第5部分:农产品快速检测室管理制定香菇生产技术规程 第3部分:秋栽香菇集中制棒分散出菇制定香菇生产技术规程 第4部分:固体菌种制定抹茶生产技术规程 第1部分:茶树栽培管理制定抹茶生产技术规程 第2部分:加工技术制定农业生态产品生产技术规程 第1部分:通则制定农业生态产品生产技术规程 第2部分:植物类制定农业生态产品生产技术规程 第3部分:畜禽类制定农业生态产品生产技术规程 第4部分:水产类制定农业生态产品生产技术规程 第5部分:加工类制定松花菜生产技术规程制定地理标志产品 涨渡湖黄颡鱼制定地理标志产品 红安苕制定地理标志产品 红安大布制定地理标志产品 永河皮子制定食品安全抽样检验数据质量评价规范制定食品安全抽检样品处置工作规范制定蜂产品生产企业食品安全风险排查防控作业指南制定即时零售经营管理规范制定食用农产品快速检测质量控制规范制定生鲜食品照明光源使用规范制定湖北省餐饮服务鼠害防制指南制定
  • 电位滴定法测定地表水中的COD值
    目前,我国的水环境质量差,在我国的九个重要海湾中,三分之二的水质为差或者极差。我国水环境隐患多,化工和石化等近80%的项目设在江河沿岸或是人口密集的敏感区域,甚至某些应用水水源保护区仍有违法排污的现象,自1995年以来我国共发生了1.1万起的突发水环境事件,仅2014年就有六十起涉及水污染,因水环境引发的事件成显著上升趋势,COD排放总量约为2294.6万吨,因此国家将水环境的保护工作作为生态建设的重要内容。 COD来源于生活污水、工业废水排放,动植物腐烂分解。COD过高时,降解需要耗氧,微生物在厌氧状态继续分解,水体就会发黑、发臭,产生硫化氢气体,破坏水体平衡,造成除微生物外几乎所有生物的死亡,进入人体,引起慢性中毒。参照国标GB 11914-89,COD值检测采用CT-1Plus滴定仪。CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪CT-1PLUS多功能自动滴定仪是具备颜色滴定和自动电位滴定多重功能新一代滴定仪,符合相关国家标准对颜色滴定的要求,精度更高,结果更准确。经久耐用并小于1ul的滴定控制精度,智能故障检测,多种硬件校正功能,使得滴定仪寿命更长,结果更准确。测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告,测试方法和测试记录条数无限制;无懈可击的审计追踪功能满足严格的实验室需求。
  • 综合整理:自动电位滴定仪的“前世今生”
    p  滴定分析法的历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了这一化学分析方法,因此常被认为是滴定法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,这种方法应用广、速度快、成本低且可自动化。自动电位滴定法在20世纪中期开始流行,Metrohm公司是这一领域的先锋。1949年,Metrohm迈出了自动电位滴定的第一步,推出第一台自动电位滴定仪Titriskop。这是一款为滴定用户特别设计的酸度仪。/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 迈向自动化的第一步 -/strong/span/pp  每一位化学学生和大部分的自然科学学生都曾经用玻璃滴定管操作过手工滴定。这个实验现在仍然用于解释滴定原理。但是,如果要在短时间内得到准确、可重复的分析结果,那自动化是必要手段。自动进行滴定和样品处理,能得到最好的分析结果。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/c9df76eb-9ed2-4ca6-8ba2-8ec7dbe9d2fb.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1936年在荷兰阿姆斯特丹热带博物馆演示的手工滴定/strong/span/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 自动配液和记录数据 -/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1949年/span,Metrohm推出了一款自动电位滴定仪Titriskop,这是专门为滴定设计的酸度仪。它可以通过增强等当量点pH值的分辨率使分析者得到更精确的结果。那时,滴定曲线(如pH值和滴定剂体积所形成的曲线)仍然只能手工绘制。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1957年/span,Metrohm用第一支活塞滴定管取代了玻璃滴定管,大大改善了滴定加液的简易度和精度。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1961年/span,第一台能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪Potentiograph诞生,标志着又一新的里程碑出现。仪器右侧的显示屏显示出Potentiograph绘制的滴定曲线。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1971年/span,由于Titroprint 475可以与计算机联用,自动电位滴定仪不但能自动记录滴定曲线,还能对其进行评估。自动电位滴定仪通过集成微处理器具有计算分析能力。这是高性能电位滴定法的开端。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1978年/span,推出的自动电位滴定仪Titroprocessor 636,将微处理技术和动态滴定结合,这就是说越接近滴定终点加液体积越小,在缩短分析时间的同时增强精度。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/87528155-0300-4f81-b0c9-b482b120ba10.jpg" title="2.jpg" style="width: 600px height: 493px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="493" border="0"//pp style="text-align: center "strong在位于瑞士黑里绍的Metrohm总部,一位应用实验室员工正在使用/strong/pp style="text-align: center "strongPotentiograph自动电位滴定仪测量/strong/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 滴定法征服了过程分析领域 -/strong/span/pp  随着科技的发展,自动电位滴定仪在其适用的地方普遍运用起来。第二次世界大战后的过程分析工业化,意味着自动电位滴定仪需要坚固的外壳来耐受恶劣分析环境的考验。1961年,Metrohm在德国的勒沃库森市(Leverkusen)的拜耳公司(Bayer AG)安装了首台机器人自动电位滴定仪(Robot-Titrator)。这款仪器演化成为后来的多功能自动电位滴定仪440(1966年生产)。之后,过程分析类自动电位滴定仪也集成了微处理技术。/pp  通过不断的技术革新,滴定法现已成为一种精确、可靠、快速和简便的分析技术。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) "- 引领自动电位滴定仪发展的几项革新 -/span/strong/ppstrong 电极技术/strong/pp  随着电极技术的发展,极大的扩展了分析样品的种类和分析项目,例如Titrode电极和表面活性剂电极。/ppstrong 指示范围/strong/pp  各种各样的传感器,拓展了滴定方法,例如使用光度传感器的光度电极和使用温度传感器的温度电极。/ppstrong 配液技术/strong/pp  精确的配液是滴定分析的基础之一, 瑞士万通的Dosimat 665配液器或Dosino 800配液器使配液更加精准。/ppstrong 自动化/strong/pp  自动电位滴定是使滴定技术流行的主要因素之一。机器人样品处理器815就是自动样品处理技术发展的代表之一。/ppstrong 样品前处理/strong/pp  样品前处理技术的发展和自动化使得滴定法适用的样品范围更广。萃取液体或气体样品中水分后用卡尔费休法进行分析就是一个实例。/ppstrong 数据处理/strong/pp  全自动数据处理功能,使自动电位滴定仪的操作便捷程度大大提升。例如,用户可以自如的导入LIMS工作表单或导出ERP系统兼容的报表。/ppbr//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) "- 软件的革新 -/span/strong/pp  随着数字电子技术的进步,使滴定管和滴定仪主机结合成为可能。1990年问世的高度紧凑型自动电位滴定仪Titrino很好地诠释了这一点。这款自动电位滴定仪可通过TiNet软件实现远程控制。/pp  随着对质量控制数据文件要求的提高,对自动电位滴定仪的软件和硬件的要求也更为严格。尤其在制药行业。食品药品监督管理局(FDA) 21 CFR 11章中对灵活的自动样品处理和电子数据记录的要求,刷新了对自动电位滴定仪的软件和硬件的观念。Metrohm 2002年生产的Titrando及2004年推出的tiamo软件为这些新要求提供了解决方案。通过ProcessLab   Manager软件控制的临线和在线的自动电位滴定仪同样满足这些新要求。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 奥秘一代 -/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/e1280c0b-a97f-4886-b3bd-2acbe6e54b89.jpg" title="1.jpg" style="width: 600px height: 334px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="334" border="0"//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "2016年/span,Metrohm推出了增加样品通过量且可以连续运行的全新的全自动概念。得益于此,新的自动电位滴定仪平台OMNIS能够分析大量的样品。在软件方面,界面友好成为软件界热词,这意味着想客户所想。例如,当需要滴定同一样品中的几种物质时,OMNIS将测试结果按样品归类,而不是按分析方法归类。新的OMNIS平台,使用全新的自动化概念,满足现代实验室中分析大量样品的需求。/pp style="text-align: right "(本文资料来自瑞士万通)br//p
  • 禾工自动电位滴定仪快速、准确测定水中的氯离子含量
    氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子,它与传统方法相比操作简单,应用广泛,自动化程度高,结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生,在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法,包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液,滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分发生反应,而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的,根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,测量过程中,在被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近,溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,发生电位的突跃,因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较,采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生,用于测定水中氯离子,其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单,用时少,稳定性高,易于维护。理论上讲,只要有合适的指示电极,电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据,CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 【技术知识】COD测定仪的五种实用检测方法
    COD测定仪的检测方法有很多,如快速消解分光光度法、重铬酸钾标准法、库仑滴定法、微波消解光度法和UV计测量方法等。01.COD测定仪的微波消解光度法COD的微波消解光度法属于新兴的一种COD测量法,它采用微波消解方式降低了消解所需时间,大大提高了消解的效率,又保证了测量数据的可靠性。根据目前的研究,COD的微波消解光度法很可能会逐渐替代传统的COD测量法。COD测定仪的快速消解分光光度法02.COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法,它适用于无色透明、成分稳定的水质测量,有测量准确、费用低廉的优势。但是,COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大,因此难以得到大范围的推广。03.COD测定仪的UV计测量方法 COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法,它适用于无色透明、成分稳定的水质测量,有测量准确、费用低廉的优势。但是,COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大,因此难以得到大范围的推广。COD测定仪重铬酸钾标准法04.COD测定仪重铬酸钾标准法又称COD国标法,回流消解法等,但是COD重铬酸钾标准法存在很多缺点。COD重铬酸钾标准法的操作非常复杂,需要长时间的加热回流,且加热回流所使用的设备体积大,难以实现批量测定,对于很多中小型企业无专业检测人员的现状,导致该种检测方法难以广泛普及。另外COD重铬酸钾标准法需要使用银盐等药剂,令成本增加,还会造成二次污染,因此广大水质检测工作者一直致力于找到一种更简单、更快、更省成本的检测方法。05.COD测定仪的库仑滴定法COD的库仑滴定法适用于饮用水、地表水、工业污水、生活废水等各种水质的测量,并具有较好的测量度,其测量结果与重铬酸钾标准法测量结果一致。COD的库仑滴定法操作过程较为简单、测定速度快,属于常用的一种COD测量法。同样,该方法也存在着一定的弊端,如消解时间相对较长,氯离子干扰较大等。相关仪器B1160-COD测定仪采用高精度高亮长寿命LED光源和光学结构,恒流光源技术,完全依据国家新法规《快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)》设计制造,主要检测水质COD指标,搭载智能检测系统,引导检测模式,配合滤波算法滤除干扰,提高数据准确性。7英寸IPS超大触摸屏,让测量结果直观明了,是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手。适应标准:HJT399-2007应用领域:1.化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。2.工业业度水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水废水的检测。
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