快速净化提取系统

索氏提取后的提取液，用市面上卖的现成的florisil柱来净化好一点呢，还是自己填料净化？对于成本和简便易行问题，请大家做个比较，谢谢！

请问大家测有机氯和拟除虫菊酯菊酯一般都用什么提取？固相萃取柱净化的话用什么洗脱液的？

请问哪位有谷类作物中黄曲霉毒素B1的提取、净化（不用免疫亲和柱、固相萃取柱）最佳详细方法?非常感谢

各位老师 我做大米粉，我用乙腈加氯化钠和硫酸镁提六六六滴滴涕，提取溶剂再用DSPE净化，填料是c18、PSA、硫酸镁，这个会对回收有影响么？c18会吸附六六六、滴滴涕么？六六六、滴滴涕是弱极性的吧，我怕C18有活性。还有大家对于农残的提取效果一般怎么验证啊？加标不能说明问题啊。

小弟刚做农残检测，看的国标，都是收集提取液后，浓缩后，再进净化柱。不能直接收集提取液净化吗? 请前辈指教！谢谢

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7874043[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]乙酸乙酯提取兽残后，能直接用[/font]QuEChERS[font=宋体]净化包净化吗？还是必须把乙酸乙酯蒸干后用乙腈复溶再用[/font]QuEChERS[font=宋体]净化？[/font][font=宋体]解答[/font]:[font='Times New Roman', serif] QuEChERS[/font][font=宋体]净化包净化必须把乙酸乙酯蒸干后用乙腈复溶再用[/font][font='Times New Roman', serif]QuEChERS[/font][font=宋体]净化，因为[/font][font='Times New Roman', serif]QuEChERS[/font][font=宋体]方法主要是做农残提取净化。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

[size=4][/size]首先请大家帮忙说一下，中性氧化铝、硅胶柱、佛罗里硅土柱、C18柱、硅藻土、硅胶柱、AgNO3等这些柱子以及材料在土壤有机污染物提取液净化时的作用。 测定有机氯农药、多氯联苯、多环芳烃时分别用什么柱子净化效果好，有什么根据，有什么具体的操作以及要求，步骤越详细越好，购买的商品柱及自己填充有什么区别。

请问哪位有谷类作物中黄曲霉毒素B1的提取、净化（不用免疫亲和柱、固相萃取柱）最佳详细方法?非常感谢

请问哪位有谷类作物中黄曲霉毒素B1的提取、净化（不用免疫亲和柱、固相萃取柱）最佳详细方法?非常感谢

有没有大哥大姐做过这方面的啊？ 用液相做的， 提取 加标后把1g鱼肉加入10ML,pH=3的盐酸水溶液酸化，匀浆，加入20ml乙腈，过量氯化钠盐析，涡旋，超声，涡旋，离心， 吸取上清液，重复操作一次，浓缩至1---2ml净化用佛罗里硅土净化， 称取2g佛罗里硅土 于带筛板的小柱子 第一次是直接把提取液倒在佛罗里硅土上，接收，吹干后色谱纯乙腈定容，同时做不净化直接将上一步浓缩，氮气吹干，色谱纯乙腈定容 几乎没什么变化 在目标物有干扰 第二次 是用乙腈活化后上样 接收 检测 还有干扰 现在考虑过柱子，，，可以过哪些柱子呢？？ C18? pleax？ 谢谢

各位亲朋好友大家好：同时测定中药中有机氯与菊酯残留，采用乙腈提取，PSA净化。不仅有很多很大的干扰峰，并且测不到有机氯与菊酯的峰。是提取溶剂的问题，还是什么？ 在这里请教各位大侠，谢谢帮忙。

本人智商是硬伤，弱弱问一下，在农残提取过程中，只用一半的提取液去净化，最后定量计算的时候是不是要×2来计算啊？

烟叶是比茶叶还要复杂的样品基质，各位同事们，有没有好的农残提取净化方法，还请秀一秀!

如果想用乙腈提取之后不净化处理，是否会有糖和色素存在 直接进样测定的话是不是会有很多干扰？如果想选择净化柱，应该选用哪一种呢？期待做过的版友多多指教，谢谢

用hj805的方法，没有gpc，用索氏提取器提取后颜色较深，用佛罗里硅土spe柱净化，标准上写的不怎么明确，就是柱活化以后上样，样品的流出液是弃去还是保留和洗脱液混在一起？我看流出液颜色很深，怕上机污染质谱

蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1，V/V)提取，无水乙醇破除乳化，样液经离心后，用反相固相萃取柱富集与净化，用乙腈洗脱后，氮吹至近干，用80%乙腈水溶液溶解，经0.22μm滤膜过滤后，采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)为色谱柱，以水和乙腈为流动相，两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离，方法快速准确，灵敏度高，是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰，添加回收率在75.7%～82.8%之间，方法检出限为10μg/kg。

[b][font=宋体]问题描述：[/font]QuEChERS[font=宋体]的前处理方法只能取[/font]1mL[font=宋体]提取液净化吗？可不可以取[/font]4mL [font=宋体]来净化，再氮吹复溶以达到浓缩的目的？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font]QuEChERS[font=宋体]的前处理方法中规定取[/font]1mL[font=宋体]提取液净化，只是为了在满足仪器分析检测的溶液体积的前提下，减少净化吸附剂的用量，从而降低分析检测的费用。确保净化效果，提取液净化体积应该与净化吸附剂的比例保持不变；提取液净化体积增加了，则净化吸附剂的质量也应该相应增加。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]QuEChERS[font=宋体]方法只是众多样品前处理方法的一种，尽管优势比较多，但也不是万能的、一成不变的前处理方法。[/font]QuEChERS[font=宋体]方法本身一直在不断完善与更新，同时也可以固相萃取等技术联合使用。需要说明的是，在原有[/font]QuEChERS[font=宋体]方法操作的基础上，增加相应的处理步骤，则有可能偏离[/font]QuEChERS[font=宋体]方法的本意。增加处理步骤越多，偏离的程度越大。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）对于“可不可以取[/font]4mL [font=宋体]净化，[/font][font=宋体][back=white]再氮吹复溶以达到浓缩的目的[/back][/font][font=宋体]”的问题，要结合具体的样品和检测目标化合物，才能给出一个明确的答复。一方面，有些易挥发的化合物在氮吹过程中的损失大，而挥发性低的化合物的损失小。另一方面，[/font]QuEChERS[font=宋体]方法中净化不是将样品基质中的杂质全部出去了。对复杂基质的样品，如果将净化液再氮吹复溶不仅使得目标化合物浓缩，同时也将复溶液中杂质含量提高了，从而可能加大基质效应，影响检测结果的可靠性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

请前辈指点一下：操作：1. 丙酮匀浆提取茶叶鲜叶农药。2. 二氯甲烷、石油醚等分次萃取。3. 浓缩后过柱净化：净化柱25ml，填料为：6-7cm高度的Florisil，1-2cm高度的无水硫酸钠。洗脱液（乙醚：石油醚=15：85）及（乙醚：石油醚=50：504. 浓缩蒸干定容。结果：呈深褐绿色，并有颗粒状杂质。求解：请各位熟手判断一下问题的可能根源以及解决方案。新手上路，麻烦多多指点！谢谢！

请问大家，本人是新手，按照国标5009.19-2008 做植物提取物中的六六六、滴滴涕，请问前处理中的净化是用固相萃取吗？我们没有凝胶柱，那要用什么小柱和洗脱溶剂呢？请告知具体的操作步骤，谢谢！在线等

EPA3630硅胶净化中，样品提取液溶剂换成环己烷后，用硅胶柱净化，其具体过程叙述为：“7．1．3用40ml戊烷预洗脱硅胶柱．所有的洗脱速度应约为2ml／rain，弃去洗脱液，正当硫酸钠层将暴露于空气之前，定量转移2ml环己烷样品提取物至柱上。使用另外2ml环己烷来完成转移。在硫酸钠层刚好暴露于空气之前，加25ml戊烷并继续洗脱柱。弃去此戊烷洗脱液。 7．1．4然后，用25ml二氯甲烷一戊烷(2：3)(V／V)洗脱柱流入一支装配10ml浓缩管的500ml K-D瓶中．（此处流出组份为PAHs）”疑问：可否这样理解？戊烷对硅胶吸附的PAHs基本没有洗脱能力，而只有与二氯甲烷以（2：3）的配比才具有洗脱能力？但问题是，戊烷是所有常用溶剂极性最弱的，属于非极性溶剂，按理说对相对极性较弱的PAH应该能洗脱下来呀，而上面说，上完样马上用戊烷洗脱，而且还把洗脱液扔掉了。难道，戊烷就不会把目标PAHs洗下来？在这里，戊烷的作用究竟是何用？不解！肯请各位高手指点。

看了一下GB、SN和NY的几个标准，发现提取和净化的方法各不相同。如果想同时测定有机氯、有机磷、除虫菊酯和氨基甲酸酯农药的话，这几个问题不太清楚：1，提取的溶剂选择。有乙腈、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷。日本方法和国标同时测定法都是用乙腈，应该是乙腈提取效率好吧。可否用丙酮代替乙腈？因为丙酮毒性小。2，有些方法提出，试样要先加水浸润一段时间。这一步作用是什么？加不加水影响有多大？可否省去？3，用SPE净化的话，据说Carb-NH2效果最好。那么上样时的溶剂（也就是提取液浓缩后定容的溶剂）和洗脱的溶剂用什么比较好（除了毒性较大的乙腈和甲苯）？4，如果只测有机氯和除虫菊酯，可以用硅土柱代替Carb-NH2吧？这样会降低成本。净化的效果差别大吗？5，Carb-NH2柱和Carb-PSA是否可以通用？哪一种效果好？谢谢大家。

请教大家关于实验室无机净化塔和有机净化塔等净化系统如何做日常点检，如何做相关符合环保要求的内检?

哪位高手可以说下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器建立新方法时样品前处理条件的优化，提取溶剂的筛选，净化如固相萃取柱条件的选择，应该怎么去做，能否具体而详细的说下，谢谢！期待广大朋友热心解答

请问做吡蚜酮的残留 大家用什么办法提取和净化 无论做的哪种基质都可以

有人测过植物中的PCB么?什么提取和净化方法比较合适?

测定鱼粉等动物蛋白饲料中的三聚氰胺，用50％乙腈溶液提取，提取液中有较多氨基酸和脂肪酸干扰测定，不知道该选择什么固相萃取柱来做净化。请高手指点。

大家有没好的牌子的快速溶剂萃取和GPC净化仪，好用的，谢谢啦

土壤中的多氯联苯提取之后，如何更好的净化，除了硫酸帮下忙啊，每次都是晃硫酸，挺累得