快速气相色谱套件

"爱吉仁"色谱样品瓶组合套件，试用装已经收到了！非常感谢厂家的活动。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201516_561697_1618115_3.jpg谈谈第一感觉，一看到产品，立马想到了早几年有国外一家气相色谱仪公司也给提供过色谱样品瓶的试用品，在培训完仪器后，专门介绍了他们的试用品，因此影响非常深刻。爱吉仁的色谱样品瓶套件，包装很好，种类也比较齐全，但是缺少说明书，有些瓶子知道怎么用，但是不知道叫什么。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201517_561699_1618115_3.jpg紧接着我就打开了包装，一个一个用手触摸了一下，表面很光滑，瓶盖和螺口密封也很紧密。然后我将顶空瓶放入我的气相色谱上，发现尺寸偏大了，放不进去，也许还有别的规格吧。存储瓶有一个螺口那里碎了个小角，应该是运输过程中碎的，但是与我现在的顶空瓶比较了一下，瓶子的玻璃厚度是有些薄了。2ml的液相小瓶非常好，以后可以不用买进口的了~试用心得：1、2ml液相小瓶可以在安捷伦气相和热电气相色谱上用，没有问题;2、密封性与国外的进样瓶比起来，也还好吧，不知道厂家是否也是，瓶盖和瓶垫分开卖啊，如果是的话，我们消耗多一些的是瓶垫~3、关于顶空进样瓶的话，可能是我们这台气相配备的顶空瓶比较小吧，如果放在单尼的顶空上，也是可以用的哦!4、液相小瓶，和顶空瓶以及试剂瓶闻起来没有异味~5、将试用的液相小瓶全部放在样品架上，非常合适，高低一致，可以替代进口的小瓶。建议：1、在运输过程中出现了螺口破碎的现象，是否可以改进一下包装；2、顶空瓶是否只有这一种规格呢？最后是根据不同的顶空设置不同的顶空瓶，包括便携式的气质上，也是需要用顶空的。3、液相小瓶，我个人认为做的很成熟了，有无刻度线，我觉得用处也不是太大，因为，我们不可能拿这个刻度线来定容液体~ 最后，祝愿“爱吉仁”越做越好，做我们中国自己的品牌，支持用国货！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201518_561701_1618115_3.jpg

赶上周末，爱吉仁耗材配件试用产品到货，开箱验货，与大家一睹“芳容”，就长期使用各个产家产品角度来考虑谈一点自己的感受：以色谱样品瓶组合套件为例：首先上图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071655_559680_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071655_559679_2328678_3.jpg上图为产品外包装和内部基本产品设置，布局比较合理，产品种类比较齐全，下面逐一进行介绍;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071654_559674_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071654_559675_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071654_559676_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071654_559677_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071654_559678_2328678_3.jpg可以说，小肚皮里面可以装很多有用的东西哦！先谈一下印象比较深的存储瓶也是我此次比较关注的一个产品，各种瓶盖的设计包括防尘盖的设计，可以说独具匠心别出新裁，尤其是黑色盖的封口设计，为外出采样和样品保存提供了很多的便利，不再使用封口膜诸如此类的产品，保证样品不至于挥发影响检测效果。先谈一下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071657_559685_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071658_559686_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071658_559687_2328678_3.jpg再者谈一下比较关注的进样瓶，也是设计比较多元，材质选择有很多种，瓶口设计也是自由选择余地比较多，尤其因我关注的是有了自己的标志，亮点比较多，大家可以看图就明白了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071657_559683_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071657_559684_2328678_3.jpg不足之处：瓶盖的设计，虽然试用了特氟龙聚丙烯材质的隔垫，有不同颜色的隔垫区分，做得比较好，但是感觉外部金属的柔韧性感觉还可以加强，不然影响密封顶空效果，不过这仅仅是观感，还呆稍后上机实际操作为证，尽请期待，实际验证结果吧！

[b]细管色谱[/b]节选自：[i]色谱分析概论（第2版）；作者:傅若农编著[/i]一、快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的理论基础 在今夭“时间就是会钱”的市场经济形势下，尽量缩短分析时间成为人们在色谱方法学研究中的重要课题。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中.近年快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]得到很快的发展，而细内径毛细管色谙柱是实理快速色请的重要手段之一。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在分离复杂化合物如药物、环境样品、石油工业样品，环境分析样品等有十分重要的作用。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实际上早在1961年Desty就论证过，使用2m长，7μm i.d.细内径的壁涂金属毛细管柱，为了进样时间短.用锤子冲击进样〔蒸汽进样塞只有lOms) ,全部分离9个庚烷异构体只要5s。有的样品甚至只有1s可以完成分析。此后有许多研究者进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作都是基于便用细内径毛细管柱。使用细内径毛细管柱，另外一个效果是可以提高柱效，但是要提高柱效必须尽可能地减少死体体积和减少进样宽度，有关这一问题可从理论上说明，如下面的公式：H＝（B/u）＋（Cg＋Cl）＋Du2 （5-12）式中，H是理论塔板高度(mm)；B、Cg、Cl分别为纵向扩散常数、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质阻力和液相传质阻力；u是载气流速；D是衡量死体积大小的系数。 所以要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就要使用细内径、短的毛细管柱，柱温要高，色谱系统的死体积要小，进样宽度要尽可能小等等。二、适合于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作条件要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可以从下面的保留时间(tR)公式得到答案：tR＝（L/u）• (1＋k) （5-13）式中：L是色谱柱长；u是载气流速； k是容量因子。 用最后一个色潜蜂的tR值来衡量分析的速度.从式（5-13）可以看出色谱柱柱长减小可以缩短分析时间，所以在快速分析时毛细管柱长一般小于10m。增加载气流速、也可以加快分析速度，在使用小内径毛细管柱时，在一定的往前压下，常常使用每秒几米的载气流速。另外一个影响因素是容量因子k，有一些色谱条件会使k减小，如提高柱温，减小固定相的液膜厚度都会使k减小。但是上述这些色谱条件，都会导致柱效的降低，特别是色谱系统的柱外效应(死体积)有很大的影响。下面的公式是描述柱外效应对峰加宽的影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611181827_32673_1613333_3.jpg[/img]式中.σ2是柱外效应对峰加宽的方差；Δt是分折系统总的死休积，在进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时由于使用了短色谱柱、细内径和薄液膜厚度，因而导致分析系统总的死体积对柱效有非常大的影响。要使σ2适于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分析时间在几秒甚至小于1s，Δt必须大大减小，要小于lOms。如果仪器的死体积和进样系统可以满足这一要求，就可以使用短色谱柱和高载气流速。达到快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的目的。但是峰容量值和色谱柱柱长的平方成正比关系，所以使用短柱分离复杂的混合物就非常困难。

[b]梅特勒-托利多汽车衡配套件更新通知[/b]梅特勒-托利多关于Powercell PDX/GDD汽车衡配套件更新的官方声明[b]1.浪涌保护器更新[/b]配套Powercell PDX/GDD车辆衡的浪涌保护器于2018年8月1日在中国市场全面切换！防雷指标范围更大，专业机构认证。[align=center] [img=,200,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311628307690_1768_271_3.png!w200x132.jpg[/img][/align]总部件(带不锈钢外壳)BOM：30408737主要技术参数a)型号：CJPSb)接多功能电源插座，接交流电源；适用电源：220VACc)波形：8/20uS脉冲波形保护电压：≤1.0KV（L-N）；≤1.5KV（L-G，N-G）d)保护电流：3kA；负载电流：6Ae)保护方式：L-N，L-G，N-Gf)防雷等级：III级（D）(GB50057-94)外形及安装尺寸a)外形尺寸：247（长）X121（宽）X76.1（高）mmb)安装尺寸：安装孔；2-Φ6，安装孔中心距：225mmc)重量：1.3kg[b]2.POWERCELL PDX车辆衡的电缆更新[/b][align=center][img=,348,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311628451931_5294_271_3.png!w348x328.jpg[/img] [/align]配套Powercell PDX车辆衡的电缆于2018年8月1日在中国市场全面提升性能！整体不锈钢材料，防腐能力更强，满足广泛行业应用！整体不锈钢材料，防腐能力更强，满足化工、海边等严酷的安装和使用环境!主要改进如下:1.优质不锈钢材料接头PMSS2.六角外形更方便服务安装3.满足ATEX全球防爆新的认证要求4.更强的环境适应能力[b]关于梅特勒-托利多Powercell PDX汽车衡[/b][align=center][img=,690,459]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311629091131_5892_271_3.jpg!w690x459.jpg[/img] [/align]梅特勒-托利多现在推出了卓越的POWERCELL PDX称重传感器，并且具有无与伦比的10年保修。 提供行业领先的准确性和可靠性，较低的总拥有成本，现在又有全面的10年保修作为支撑。 如果您要购买新的汽车衡或者只是希望升级地磅-POWERCELL PDX是您的最终选择。[color=#666666] [/color]

气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP摘要：对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统的研究，建立了方便面中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取，考察超声萃取的温度和时间，着重研究了试验过程可能存在的干扰情况。在试验选定的条件下，样品加标回收率为92.3%～102.3%，相对标准偏差小于3.4%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点，适合于方便面中DEHP含量的测定。关键词：方便面； 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯；快速测定；气相色谱-质谱联用邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯(di-2-ethylhexyl phthalate，简称DEHP)，是一种有毒的工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于方便面调料、果汁、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，所以一些公司就用便宜的塑化剂DEHP取代，加入到“起云剂”中，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，会造成免疫力下降，以及危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大，食用后果可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显。 目前检测DEHP一般采用气相色谱-质谱法、气相色谱法和高效液相法等 ，本文用超声波辅助甲醇萃取，气相色谱- 质谱法测定方便面中的DEHP, 对超声波条件进行了试验，并重点考察了试验过程中干扰情况，建立了方便面中DEHP的快速测定方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司);超声波发生器（上海之信仪器有限公司）；低速台式大容量离心机（江苏省金坛市医疗仪器厂）；DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；Synery UV 超纯水系统（美国Millipore公司）。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品（纯度≥99.0 %，Dr Ehrenstorfer），正己烷（[font=Times New Roman

机械泵漏油维修——更换密封套件 5975C的机械泵是普发的DUO 2.5，这个泵用了4年多，发现漏油。这个问题是今年初就发现了，反复弄过几次，没有彻底的解决。在论坛上搜了一下，发现此泵漏油的情况很普遍，很多网友发帖求助，版友们献计献策。我总结了下，其方法大概归为几类： 一是拧紧螺丝，泵壳有两个螺丝固定，虽然有四个螺丝，但只有两个有效。如下图中的1号螺丝，还有一个和1号对称，在右下角。2号螺丝是固定中间板的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021122_552986_1060664_3.jpg 这个方法最简单，停机的时候拧紧就行，对于泵壳漏油有效。我也试过这个方法，发现最开始能减缓漏油，后面就完全没效果了。 二是打密封胶。这个就需要拆机，把泵油放空，螺丝拧掉，拿下泵壳，密封垫的两边都打上耐油，耐高温的密封胶，然后拧紧螺丝，静置一定时间后，注油，开机。这个方法我也试过，下图中的泵壳和中间板上面，还残留有密封胶的痕迹。此种方法仍不能解决我的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021124_552987_1060664_3.jpg 到了这一步，才真正弄清漏油的部位，并不是泵壳漏油，而是中间板与泵体间漏油。部位找到了，具体漏油的原因后面再说。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021124_552988_1060664_3.jpg 三是更换密封垫。漏油无非就是密封不行了，更换密封垫无疑是个好办法。但是密封垫的来源是个问题。有的版友建议自己做，这个对我们来说难度太高。因为有些密封垫并不好弄。还好有万能的某宝，这个也有得卖。成套的密封件，不单卖，所以只能都买回来了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021124_552989_1060664_3.jpg 四是报修。前面的几个方法，都是自己弄，内部维修。这个方法就是让外面专业的人员来解决问题。此方法也有两种，第一种是找厂家或第三方维修。找厂家没找过，不知道他们修不修，也不知道他们的报价。第三方倒是问过，大概5千左右。第二种就是找安捷伦，不过他们是不维修的，直接换新泵，这个大概要1万多。当然也可以直接找普发买新泵，不过他们的DUO 2.5停产了，只有DUO 3.0的。也需要1万多。 这几种方法，可以说我都试过，报修的方法也到了询价阶段（不然也不会知道他们的报价）。最后本着节约为主的思想，采用了第三种，自己购买密封垫，请公司机修人员出手，解决了问题。 下面就是详细的拆机维修过程了。 里面零部件名称是我自己起的，可能不太专业，请见谅。 最开始的拆机，可以看前面的图1，图2。把泵油放空，螺丝拆掉，就能拿下泵壳了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021124_552990_1060664_3.jpg拆掉A,B组螺丝后，就可以把泵芯从中间板上拿下来了。泵芯是由两部分构成了，由C组螺丝把它们固定在一起。下图就是拆掉A，B组螺丝后的图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021124_552991_1060664_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021124_552992_1060664_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021125_552993_1060664_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021125_552994_1060664_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021125_552995_1060664_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021125_552996_1060664_3.jpg中间板的中心，有一个油封，正是这个油封失效了，导致漏油的发生。来一张新油封的特写http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021125_552997_1060664_3.jpg 拆卸旧油封的时候，比较麻烦。旧油封和中间板紧密结合，很难取下来。后面是暴利拆卸的，把旧油封彻底损坏了，才弄下来。安装新油封的时候，很容易，直接就放进去了。 换了新油封，把零件用无水酒精擦拭了下，就可以准备装回去了。买了整套的密封套件，其实换了没几个。油封和泵壳的密封圈换了新的。其他的基本没动。 泵装配好之后，正常开机，到现在也过了20天左右，没有发现漏油迹象。之前可是4-5天就得停机加油，每个周五关机，周一来了加油才能开机的。可以说泵漏油的问题，彻底解决了。 在这次维修的过程中，有几点需要提醒大家注意的： 1、安装的时候，电机中轴上有两个突出来的小杆，需要和泵芯配合好，才能装配好。 2、泵芯由两部分组成，可以不需要拆开。但我们当时不知道，也把它们分开了。 3、正如一位网友提到了，泵的材质不太好，螺丝容易滑丝。才拆卸两次，就有一个螺丝滑丝了，拧不紧。是固定中间板的一个，在右上角。打上生料带后，拧上去了，但不敢使劲。 4、旧油封的拆卸比较麻烦，暴利破解的。但需要注意别把中间板的孔弄花了。 5、找准漏油位置是关键，才好针对性的解决。我们就是最后才发现是油封不行了，走了些弯路。 6、以上的方法，只适合想要自己动手维修的版友，有保修或者不差钱的版友，请走800渠道。

离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子摘 要 ：采用离子色谱-抑制性电导检测器方法检测葡萄酒中硫酸根的含量，研究葡萄酒中快速准确的可溶性硫酸盐的检测方法。线性方程Y=0.588 X+0.117，确定系数R2=99.998，线性关系良好。硫酸根的检出限1.0 mg·L-1，相对标准偏差（RSD%）0.16%，加标回收率为96.9%～104.6%。实际检测方法简便、快速、准确。关键词：葡萄酒；硫酸根；离子色谱中图分类号：O 657.7 文献标识码：A 文章编号：Method for the determination of Sulfate ion in Wine—Ion chromatography inhibitory conductanceAbstract：This paper establishes a method for determination of sulfate in wine with ion chromatographyinhibitory conductance.The qualitative and quantitative method is rapid and accurate research in wine. The linear equation is Y=0.588 X+0.117.The coefficient determination is 99.998 and the linear relationship is good.The detection limits of Sulfate ion were 1.0 mg·L-1。The average recovery for sulfate ion was 96.9%～104.6% ,relative standard deviations was 0.16％. The experiment shows that this method could be simple,rapid and accurate.Keyword：Wine；Sulfate ion；Ion chromatography 在化学有害物中，硫酸盐对人类健康可产生严重的影响。目前中国全年葡萄酒产量100万吨，葡萄酒越来越成为重要的新兴产业，其质量对人民健康的影响也越来越大。葡萄酒中的硫酸盐降低了葡萄酒的适口性，影响饮用效果，影响酒石酸的溶解与平衡，引起不良的味道和具有腹泻作用。葡萄酒中硫酸盐含量已构成了食品安全问题，对产品质量和饮用者健康的影响不可忽视。 中国法规对于成品葡萄酒中硫酸盐项目的检测方法和限量要求均未涉及～7]，我国检葡萄酒中硫酸盐检测技术方法的空白，严重制约了葡萄酒在国内和国际市场的发展，也影响了国民身体健康。 目前监测硫酸盐的方法主要有重量法[1，8]、比浊法[9]、火焰原子吸收分光光度法[10]、铬酸钡分光光度法[11]、电感耦合等离子体发射光谱法 [12]、电位法[13]、离子色谱法 [14]、四羟基醌-硫酸钡滴定法[15]、络合滴定法 [16]、流动注射分析法[17]等方法，国际葡萄与葡萄酒组织（O.I.V）的检测方法为钡盐沉淀方法，操作环节多、引入人为误差大，检出限高。离子色谱-抑制电导法方法检测硫酸根，换算为硫酸盐后，检测指标满足O.I.V对葡萄酒中硫酸盐含量规定的要求，前处理方法采用物理分离技术，方法简单、回收率稳定，适用于葡萄酒特别是进出口葡萄酒的检验。1 材料与方法1.1 材料与试剂硫酸根离子（SO[sub]4[/sub]2-）标准工作液：将基准试剂超用纯水溶解并定容，逐步稀释至标准工作液。 100 mmol·L-1的[font=Times New Ro

气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留1 检测器并联改装安捷伦6890N气相色谱仪（带ECD和NPD检测器，检测器并联方式见图1。 主色谱柱2（DB-1701,30m×0.53μm×0.25μm），辅色谱柱5（DB-1701, 15m×0.32μm×0.25μm）接氮磷检测器（NPD）7，辅色谱柱4（DB-1，15m×0.32μm×0.25μm）接电子捕获检测器（ECD）6；分配器3为石英 “三通”）； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011162235_260056_2961690_3.jpg图1： ECD-NPD检测器并联气相色谱仪Figure 1:ECD - NPD detectosr parallel gas chromatograph 1.进样口 2.主色谱柱 3.分配器 4.5.辅色谱柱 6.ECD检测器 7.NPD检测器 8.柱温箱2 检测农药项目 敌敌畏、乐果、倍硫磷、喹硫磷、谷硫磷、丙溴磷、氧化乐果、甲基内吸磷、磷胺、地毒磷、杀螟硫磷、甲基硫环磷、乙基谷硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷亚胺硫磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、毒死蜱、对硫磷、硫环磷、伏杀硫磷、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、地虫硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷；莠去津、西玛津、异菌脲、五氯硝基苯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、腐霉利、乙烯菌核利；甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯；仲丁威、速灭威、甲萘威、残杀威、异丙威、克百威、抗蚜威。[font=Times New Roman

在检测过程中，更换新的色谱柱是会经常碰到的事情。液相色谱柱的更换只需要把两端的螺帽拧紧就行，十分简单。而对于气相来说，更换色谱柱则是比较繁琐的事情，而且安装不当，不但无法进行检测，而且会对色谱柱和机器的性能产生严重损伤，甚至可能会出现安全事故，特别是使用氢气等可燃性气体作为载气时，要特别小心。新买的GC色谱柱或长时间没有使用的色谱柱，在使用前都需要进行老化处理,以除去色谱柱中残留的氧化物、未交联的固定液等；新买的色谱柱还要进行验收工作以保证其能满足实验室分析的要求。那么在日常分析工作中，如何进行正确的安装、老化和验收色谱柱呢？①色谱柱的安装把毛细管柱安装在色谱仪上时，需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种，分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫，通过接头压紧而达到固定和密封的目的。正确的安装请参考以下步骤：a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 先将密封垫套在柱头，此时应将柱头向下，避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1～2cm。可用专门的柱切割器，也可用一个开安剖瓶的磁片，在柱头上轻轻地划一下，然后用手掰断。这样做可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。将色谱柱连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1～2cm，这就是较为理想的状态。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应（具体的插入程度和方法参见所使用GC的使用手册）。避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心,不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。c.用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起载气的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。为保证柱端伸出的长度准确，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号，拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，可参考表3.4，由柱长、柱内径等参数选取初始的柱前压，然后通载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011637_602901_2452211_3.pnge. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。②色谱柱的老化与老化效果检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。a.老化的方法：老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至最高使用温度之上约10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5～10分钟开始下降，并且会持续30～90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2～3小时后基线仍无法稳定或在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。b. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（mL/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10～12cm/sec；氢气：20～25cm/sec。在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 c.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。③新色谱柱的验收新买的气相色谱柱到货后要进行验收，验收首先是对货物的外包装进行观察，如有破损，应直接拒绝接受，要求供应商重新发货。打开包装后，色谱柱如没有可见的断裂、破损，可在安装、老化后使用标准物质进行柱效测试。新柱子都有说明书，说明书一般都附有质量检测报告，附谱图、条件、试样等，如果实验室备有相应的测试标准物质，可照其条件试验一下，计算塔板数、分离度等，与其报告相差不大即可。亦可依据自己的分析用途，用本实验室的实际条件进行样品分析，与实验室以前的正常柱子比较，保留时间、分离度、塔板数等是否正常即可判断。建议保留新柱子的测试图谱，以备以后柱效下降时对比参考。④其他色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，以确保没有进样垫的碎屑残留于柱中。