快速热分析质检仪

热分析(Thermal analysis)简称TA，在药品检验中，最常用的是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TG)。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。美国要点第23版（1995年版）、英国药典（1993年版），均收载了热分析方法。热分析具有用量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。目前，在我国申报新药中，热分析列为控制药品质量的重要分析方法之一。热分析在药品检验中应用，分述如下：（一）药品熔点的测定 在药品检验中，药物的熔点是衡量其质量优劣的重要指标。用DSC或DTA测定，可了解被测样品熔融全过程，可提供有关多晶型、纯度等信息，对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的供试品，则能取得较理想的结果。（二）药品的纯度测定 药品的纯度不同，DSC谱图曲线也不同。一般来说，纯度越高，峰形越敏锐。（三）药品多晶型的测定 在鉴别和描述药物多晶型特征时，目前常用FTIR、X-ray和热分析法。用热分析方法不但可测定药品多晶型，而且可测得其晶型是否为可塑型或单向转变型。药品多晶型的形成复杂多变，改变温度、湿度、压强等都会引起晶型的转变。用热分析方法，可进行晶型转变的动力学计算，用Kissinger方程可计算出活化能和转化速率。（四）药品溶剂化物、水分的测定 药品溶剂化物可能是在合成过程中引入的残留溶剂或者在药物纯化中导致的，可直接用DSC或TG方法进行检测。用热分析方法可测定药物的吸附水、结合水和结晶水，特别是TG方法，可定量测定水分或其它挥发物质。（五）药品的相容性、稳定性测定 测定药品制剂中的主成分与赋形剂之间是否相容，这是一个长期的稳定性试验课题。用热分析方法，大大加速了这一进程。热分析技术可用于很多反应动力学研究，从而来考察药品的稳定性。同时，还可以用于检查药物与赋形剂有无相互化学反应，有无化学吸着、共熔及晶型转变等物理作用。DTA和DSC可有效地检测到药品与赋形剂之间是否发生化学反应或物理作用。此外，可利用DTA或DSC技术来绘制相图，测二元组分的熔点。而TG热失重法是评价药品热稳定性最直观有效的方法。 综上所述，热分析技术在药品检验中有着广泛的应用。在新药研制、中间体检测、处方最佳配方的选择、药物稳定性的预测、药物质量优劣的评价等方面，起着举足轻重的作用。

关于玻璃钢绝缘材料在变压器等行业应用时需测定材料的耐热等级，请问采用何种热分析仪器和何种测定方法进行测定，有无较快速的方法或检验方法？谢谢！

热分析技术在药物分析中的应用进展热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。自1887年Lechatelier提出差热分析至今已发展成为一门专门的热分析技术。因其具有方法灵敏、快速、准确等优点，该技术及其分析仪器也得到快速发展。不久Sadtler的DTA标准图谱集，热分析专著《Thermal analysis》也相继面世。热分析技术在药物分析领域也广泛应用，如化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及近年来对中药活性成分的研究、中药材真伪品的鉴别、中药制剂质量分析等。目前，一些发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法之一，美国药典23版与英国药典1993年版均已收载了热分析方法。1　热分析技术的方法分类1.1　差热分析(differential thermal analysis,DTA)　　DTA是最先发展起来的热分析技术。当给予被测物和参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标，以温度为横座标所得的曲线，称为DTA曲线。1.2　差示扫描量热法(differential scanning calorimentry, DSC)　　DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法。由于被测物与参比物对热的性质不同，要维持二者相同的升温，必然要给予不同的热量，通过测定被测物吸收(吸热峰)或放出(放热峰)热量的变化，达到分析目的。以每秒钟的热量变化为纵座标，温度为横座标所得的曲线，称为DSC曲线，与DTA曲线形状相似，但峰向相反。1.3　热重分析(thermogravimetry,TGA)　　TGA是一种通过测量被分析样品在加热过程中重量变化而达到分析目的的方法。即将样品置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度变化而发生的重量变化。以被分析物重量(%)为纵座标，温度为横座标的所得的曲线即TGA曲线。其它尚有导数热重量分析、热机械分析(TMA)、质谱差示分析等。2　热分析技术在药物分析中的应用　　热分析技术常用于新药研究中。药物分析中应用最多的是将TGA与DSC联合使用。热分析技术可用于判断药物的熔点，确定药物的结晶水，测定药物的纯度，处方及辅料筛选等。2.1　药品熔点的判断　　熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔点，再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如果采用历版中国药典收载的毛细管测定法，很难作到准确判断。如采用DSC与TGA相结合进行测定，则可对其作出准确的判断。80年代初重庆市药品检验所曾用DSC和TGA确定磷酸氯喹的熔点，1986年杨腊虎又用DSC测定九种熔点标准品物质的熔点。2.2　药品的纯度测定　　利用热分析技术测定药品纯度的理论依据是范德霍夫方程，即药品熔点的下降与杂质存在的克分子分数成正比。采用逐步加热程序技术(step heating programming technique)可扩大测定范围简化测定过程并缩短测定时间。但此方程的适用条件为被测药物不能熔融同时分解，并药物与共存杂质之间不得形成固溶剂。当不需要得到药物的准确纯度时，可采用与对照品同时测定DSC或TGA曲线，通过分析热分析曲线来确定药物的纯度。文献报道了用热分析技术测定药物的纯度和用DSC测定硝苯地平的纯度。2.3　药物的多晶型分析　　不同晶型的药物具有不同的生物利用度，因而具不同疗效。区别药物的晶型，过去通常采用红外分光光度法和X-射线衍射法。后来常用DSC或DTA分析法。用热分析技术不仅可区别同一药物的不同晶型，而且还可提供其热力学变化过程，为选择转晶条件提供依据。如对甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、头孢新酯等的多晶型研究。徐坚等还用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。2.4　差向异构体的分析　　不少的药物存在差向异构体，同一药物不同的差向异构体之间，其生物利用度不同。侯美琴等报导了用DTA和DSC分析双炔失碳的差向异构体，测定出其中α体的纯度，并为其制剂的剂量调整提供依据。2.5　药物中结晶水与吸附水的确定　　确定药物分子中有无结晶水和结晶水的个数，过去常用卡氏水份测定法或在一定条件下测定干燥失重来决定。这些方法很难区分是分子中的结晶水还是吸附水。采用DSC-TG技术则可解决此问题。2.6　药物制剂中活性成份分析　　热分析技术可用于药物制剂中活性成分的定性分析、定量分析和药物与辅料间的相互作用以及处方的设计。1980年有人报道不经分离直接用DSC技术测定磺胺类药物、硝基呋喃类药物以及解热镇痛类药物的胶囊剂和片剂。近年有文献报道用DSC考察了制剂中，活性成份间及活性成份与辅料间是否发生反应，即通过观察各活性成份、辅料以及制剂的DSC曲线的差异，发现是否出现新峰，以达到考察它们间是否相容，可否进行配伍的目的。2.8　药物的稳定性研究　　汤启昭利用热分析技术研究了葡萄糖酸亚铁固体的稳定性，并与气相色谱分析结合，提高了热分析的研究水平；武凤兰用热分析技术研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学。

热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、l7种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/13/095602ulqzdgqrzt0lacnl.jpg (1)程序温度控制器 它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃／min或20℃／min。而程序温度速率可为0.01～999℃／min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报替等功能。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (3)物理量检测放大单元 热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。由于绝大多数被测物理量是非电量，它们的变化往往又是很微小的，为了及时而准确地检测它们，需要把这些非电量转换成电量，加以放大，再通过定标计算出被测参数。差示测量方式可以提高测量的灵敏度和准确度，因此应用得很普遍。非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心，也是区分各种热分析仪器的本质部分，它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。 (4)微分器 它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数)，从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。 (5)气氛控制器 热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求，因此，大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。 ①高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性，故要求在真空或惰性气氛下升温，或在某种反应气氛下升温。 ②热分析与其他分析技术联用时，要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。 ③要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。 ④相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。 (6)计算机数据处理系统 近年来，由于计算机的快速发展、软件的不断完善，大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑；然后，应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化，适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。 (7)显示和打印 它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来，并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。

有没有哪位大侠用过岛津的热分析仪，岛津和梅特勒、ＰＥ这些热分析仪生产大户之间仪器的性能相差大吗[em06] [em06]

请问各位高手热分析仪器气体流量怎么检定？

有没有老师知道一般热分析仪器送检是送到哪些部们去检查呢？ ps:我们的产品是最新研发的，国内首台也是国际首台的，做热分析的仪器。

热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url]，[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url]，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热（DSC)，差热分析（DTA），热重分析（TGA）以及热机械分析（DMA）。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ，是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333]，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类，由于它具有良好的粘接性能，介电性能和化学稳定性，所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数，固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法（DSC）法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入，材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中，大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一，其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点，在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法（DSC） 测定 Tg 是基于高聚物在转变时，热容增加这一性质来进行的，玻璃化转变温度取决于聚合物结构，同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多，因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，所以凡是影响高分子链柔性的因素，都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度，也会随着测定方法和条件（如升温速率等）而改变，应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析（TGA）在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物， 是一类产量最大、应用最多的高分子材料；其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点，在现实生活中应用最为广泛。　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法，以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法，用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效，热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是，热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中，最常用的热分析方法是差示扫描量热法（DSC）与热重分析法（TGA）。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点，在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定；药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断；药物热降解及稳定性研究；药物熔点的测试；药物的纯度测试等方面，热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体，水解到二糖阶段为麦芽糖，完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成，直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能，热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质，特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构，利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系，再根据未知样品的峰面积计算糊化度；根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系，可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中，伴随着能量的变化，可以利用DSC法进行测量。

目　录第一章　简介………………………………………………………………………..11、热分析的目的…………………………………………………………..12、ANSYS的热分析……………………………………………………….13、ANSYS热分析分类…………………………………………………….14、耦合分析…………………………………………………………………1第二章　基础知识………………………………………………………………….21符号与单位………………………………………………………………..22传热学经典理论回顾…………………………………………………….23热传递的方式…………………………………………………………….34稳态传热………………………………………………………………….35瞬态传热………………………………………………………………….46线性与非线性…………………………………………………………….47边界条件、初始条件……………………………………………………48热分析误差估计…………………………………………………………4第三章　稳态传热分析…………………………………………………………..51稳态传热的定义…………………………………………………………52热分析的单元……………………………………………………………53ANSYS稳态热分析的基本过程……………………………………….5实例1………………………………………………………………………9实例2…………………………………………………………………….12第四章　瞬态传热分析…………………………………………………………201瞬态传热分析的定义…………………………………………………202瞬态热分析的单元及命令……………………………………………203ANSYS瞬态热分析的主要步骤……………………………………..204建模…………………………………………………………………….205加载求解……………………………………………………………….216后处理………………………………………………………………….237相变问题……………………………………………………………….23实例1…………………………………………………………………….24实例2…………………………………………………………………….25http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012942.shtmlhttp://www.instrument.com.cn/download/shtml/012941.shtml

『简述』[quote]原文由 [B]bitzjg[/B] 发表:热分析技术作为一种科技的实验方法，创建于上世纪末和本世纪初。原始的差热分析（Differential thermal analysis，DTA）和热重法（Thermogravimetry，TG），分别是由法国的Le Chatelier和日本的多光太郎等创立的[24]。1887年，Le Chatelier首先利用热电偶经检流计照像记录矿物在升温时的电动热的变化。1899年，英国Roberts Austen最先利用参比热电偶以差示的形式观测试样和参比物之间的温差∆ T，为DTA奠定了基础。在试样和参比物的配置、热电偶的形式以及记录方法、控温方式等方面不断改进。比如：初期是使用比较大的均温块，热惰性较大，不易受外界干扰，比较容易得到较为平直的基线。现在普遍使用哑铃形热偶，试样容器直接放于热偶平板上，可大大提高灵敏度，并可达到快速升（降）温，记录从检流计、记录器，直到目前的荧光屏显示、自动绘制成直接可用在报告中的形式和用微机自动算出一些参数，节省了大量时间。物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化，可用各种热分析方法跟踪这种变化。[/quote]

[b]新上讲座：[/b]热分析仪器在化学品安全领域的应用　　[b]举行时间：[/b]2017年10月19日 14:00　　[b]报名链接：[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2444.html[/url]　　[b]主要内容：[/b]　　目前，我国为世界化工品生产第一大国。快速发展的化学工业在为国家现代化建设、社会繁荣和人们生活水平提高做出了巨大贡献的同时，不断出现的各类重特大事故给整个行业的可持续发展带来了前所未有的挑战，人们对化学工业和工艺过程安全性的认识与重视日益提高。本次课程将着重介绍热分析测试技术在化学安全品领域的应用，主要涉及化学品的安全筛查以及结合反应动力学来分析化学品生产及贮存等过程的安全性。　[b]　讲师简介：林诚[/b] 梅特勒-托利多资深热分析应用技术顾问，曾在英国留学主修高分子材料方向，获得研究生硕士学位，具有多年的热分析仪器安装、校准、维护等实地经验，其中，在样品测试及实验方法的探究方面也有很深入的理解。

油品应该怎样热分析打算模拟生物油（和汽油差不多）的燃烧特性，看文献里面说时采用TG，在15~600℃之间，气氛分别为氧气和氮气；但是做分析的老师说油品加热会沸腾，怕溅到坩埚外面污染仪器，有没有好的方法可以实现呢，请高人指点迷津。

各位高手，我现在还是热分析方面的菜鸟，我有个问题想请教大家，如您知道，请不吝赐教！谢谢！是这样，一般在DTA曲线上，吸热峰或放热峰开始出现的温度（我们先记为T1），并不是其反应开始的温度，而仅是仪器所检测到的温度，根据国际热分析协会的规定，反应起始温度为外延起始温度（我们记为T2），但T1与T2之间包含一部分峰，我想请问产生这部分峰的原因是什么？我的email:zhuwenjie17@163.com

热分析在药物质量研究中的应用近年来，热分析（Therma lanalysis，TA）广泛应用于药品、食品、化妆品、 陶瓷、纺织、航天等众多研究领域中，特别是在药品质量研究过程中有其独到之处。据统计，在药物研究领域中，热分析的使用占10%-13%。发达国家已经把热分析方法作为控制药品质量，从事新药研究及药物新剂型开发，不可缺少的检测手段之一。美国药典32版（2009年）、英国药典2010年版、欧洲药典与日本药局方第15改正版和我国的《中华人民共和国药典2010年版》均已经将其作为法定方法收载，并规定有关的新药申报资料中必须要有热分析的检验报告，因此热分析方法引起了业内人士的日益重视。各个国家在具体应用方面有所不同，如美国药典，采用热分析方法主要用于熔点，药物多晶体转化，药物的升华，玻璃体样转化，结晶水脱水，挥散物，降解产物等测量，并在药典中规定了若干品种，如硫酸长春碱有关水分的测量，在程序升温及温度控制范围有明确规定。中国药典则对具体品种未做规定，对大体应用范围作了阑述。热分析法逐步被推广到药物科学及其生产领域。热分析是指在程序控温下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。作为热分析三大方法：差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)在药物科学中应用最为广泛。DTA为最早的热分析方法之一，其原理基于样品的温度Ts与参比物温度Ti之差△T的测定。用DTA法可研究较短时间内样品的比热发生较大变化的反应，或是体系与环境有较大热交换的反应。DSC法为60年代初建立和发展的一种热分析法。DSC法在定量分析方面比DTA法具有更多优势，能直接测量物质在程序控温下所发生的热量变化，其定量和重现性都很好，故在各领域中受到普遍重视和应用。 TG法也是最常用的热分析法之一。TG法即是应用热天平在程序控温下测量物质质量与温度关系的一种热分析技术，主要特点为定量性强，能准确测定物质质量变化的速率。由于热分析法是研究物质在程序升、降温过程中所发生的各种物理和化学变化过程，且具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速、不须作预处理以及试样微量化等优点，将其与先进的检测仪器及计算机系统联用，可获得大量可靠和广泛的信息，因此它是一类多学科通用的分析测试技术。近年来热分析技术与生命科学越来越紧密的结合，在药学科学等领域中逐渐得到广泛应用。如热分析法在药学研究中的应用，制药技术中药物的配方设计和药物的研制、药物成分的分析和质量检验，热分析技术在研究药物的作用方面具有其创新和实用的科学意义。1 热分析法在药学研究中的应用1. 1热重法在药学研究中的应用1.1.1 考察药物和辅料的脱水过程药物原料或辅料所含水分，一般可分为吸附水和结晶水。通常情况下，热重法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或空气中易氧化药物的水分测定。同干燥失重法一样，该方法也是利用加热使样品失重，只是利用程序控制温度，优点在于其测定时所需样品量较小，分析时间较短，数据处理更方便，获得信息量大。a．例如，硫酸长春新碱为昂贵的抗癌新药。《美国药典》24版采用热重法测定水分。试样只需10mg，温度范围从室温至200℃，升温速率为5℃／min，而《中国药典》2000年版采用105℃干燥2小时，试样用量大，约需lg，且费时。b．热重法用于测定l5种无机化合物和7种有机酸盐类药物的结晶水，并将实验结果与理论值相比较。称样量约10mg，升温速率为l0℃／min，氮气流量50m1／min。实验结果表明，热重法可用于测定无机化合物和有机酸盐类药物的

公司做汽车电池产品，现在对电池内外硅胶的要求：电芯部分的硅胶在电池工作过程中，温度为40-60℃的样子，要求导热系数达到3.0；而电池外部硅胶部分要求阻燃，600℃不会着火，极限条件下700℃左右着火，这外面的硅胶导热系数在0.2的样子。电芯部分硅胶最小尺寸在直径0.2mm，外面硅胶最小尺寸在直径3mm。请问选择怎样的导热分析仪来检测分析，从而判别硅胶材料是否达要求。或者能通过别的检测手段实现目的吗？请各位前辈不吝赐教，多指点一二，非常感谢！

升温速率对热分析实验结果有十分明显的影响﹐总体来说﹐可以概括为如下几点﹕1)对于以TG,DTA(或DSC)曲线表示的试样的某种反应(如热分解反应)﹐提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti,峰温Tp和终止温度Tf增高。快速升温﹐使得反应尚未来得及进行﹐便进入更高温度﹐造成反应滞后。2)快速升温是将反应推向在高温区以更快的速度进行﹐即不仅使DTA曲线峰温Tp升高﹐且峰幅变窄﹐呈尖高状。3)对多阶反应﹐慢速升温有利于阶段反应的相互分离﹐使DTA曲线呈分离的多重峰﹐TG曲线由本来快速升温在时的转折﹐转而呈现平台。4)DTA曲线的峰面积随升温速率的降低而略有减小的趋势﹐但一般来讲相差不大。5)升温速率影响试样内部各部位的温度分布。6)对结晶高聚物﹐慢速升温熔融过程可能伴有再结晶﹐而快速升温容易产生过热﹐这是两个相互矛盾的过程﹐故试验时应选择适当的升温速率﹐遵从相应标准的有关规定。如无特殊要求和说明﹐通常选取10或5摄氏度每分钟

ANSYS 8.0热分析教程与实例解析张朝晖主编；范群波 ... [等] 编著北京：中国铁道出版社，2005NX Master FEM热分析教程叶宏主编；焦冬生 ... [等] 编译北京：清华大学出版社，2005差热分析：DTA技术及其应用指导(英) 波普, 尤德著；王世华, 杨红征译北京：北京师范大学出版社，1982常用热分析仪器徐国华,袁靖编著上海：上海科学技术出版社，1990传热分析与计算钱壬章等编北京：高等教育出版社，1987高分子材料热分析曲线集高家武等编著北京：科学出版社，1990高聚物与复合材料的动态力学热分析过梅丽编著北京：化学工业出版社，2002建筑围护结构非稳定传热分析新方法陈友明, 王盛卫著北京：科学出版社，2004矿物差热分析鉴定手册黄伯龄编著北京：科学出版社，1987[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和热分析技术傅若农, 常永福编著北京：国防工业出版社，1989分析化学手册．6：热分析(日) 〓山立子主编；刘振海译北京：化学工业出版社，1994热分析李余增编北京：清华大学出版社，1987热分析Wendlandt, W.W.著；陈道达译台北：渤海堂文化事业有限公司，1979热分析(日) 神户博太郎；刘振海等译北京：化学工业出版社，1982热分析蔡正千编北京：高等教育出版社，1993分析化学手册．第八分册：热分析刘振海, 畠山立子主编北京：化学工业出版社，2000热分析导论刘振海主编北京：化学工业出版社，1991热分析动力学胡荣祖, 史启祯主编北京：科学出版社，2001热分析法及其在陶瓷领域中的应用陈建邦著北京：中国建筑工业出版社，1981热分析及其应用陈镜泓, 李传儒编著北京：科学出版社，1985热分析质谱法陆昌伟, 奚同庚编著上海：上海科学技术文献出版社，2002实用热分析于伯龄, 姜胶东编著北京：纺织工业出版社，1990药物热分析图谱魏觉珍, 陈国玺著北京：化学工业出版社，2001炸药热分析楚士晋著北京：科学出版社，1994不断修补中.......

差热分析仪的工作原理是将待测试样和参比物（热惰性物质）置于同一条件的炉体中，按给定程序等速升温或降温，当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化（如相变，结晶构造转变，结晶作用，沸腾，升华，气化，熔融，脱水，分解，氧化，还原……及其他反应）时，伴随吸热或放热，试样自身的温度低于或高于参比物质的温度，即两者之间产生温差。温差的大小（反应前和反应后二者的温差为零）和极性由热电偶检测，并转换为电能，经放大器放大输入记录仪，记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。差热分析仪的特点：1、热流式DSC数据采集方式，绘制出能量与温度的曲线。2、用户可以自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。3、气氛控制系统采用质量流量控制器，三路稳压、稳流气体可以在实验过程中自动切换，精度高、重复性好、响应速度快（可以定制耐各种腐蚀性气体的气氛控制系统）。4、从微量样品到大剂量样品均可满足（更换支撑杆，最大样品可达5g）。可满足各种样品在不同条件下的测试要求。5、全部测量过程自动完成，自动绘图，丰富的软件功能可完成DTA、 TG、 DTG 、DTTG 常规数据处理；特殊数据处理（DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化温度、比较法测量比热等）。6、差热分析仪的系统采集试样过程中，可任意时刻截图，根据输出信号大小自动变换量程。7、大屏幕液晶显示，实时显示仪器的状态和数据，两套测温电偶，一套电偶实时显示炉温（无论加热炉工作与否）另一套电偶显示工作时样品温度。8、用户给出计算的公式或计算方法，我厂能及时提供相应的软件研制产品。9、自主研发的恒温控制器；恒温气相色谱、质谱连接头；恒温带；可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。

我们是一家混凝土研究院，最近想购置热分析仪，可不知道选那个公司的热分析仪，大家帮忙推荐推荐，谢谢！！

对于热分析的检定很有帮助，可使用与内部校准及设备验收。

最近在管理同步热分析仪器，谁能推荐 基本热分析相关的书籍。谢谢 ！

热分析实验常需变换气氛﹐借以辨析热分析曲线热效应的物理-化学归属。如在空气中测定的热分析曲线呈现放热峰﹐而在惰性气氛中测定﹐依不同的反应可分为几种情形﹕如象结晶或固化反应﹐则放热峰大小不变﹔如为吸热效应﹐则是分解燃烧反应﹔如无峰或呈现非常小的放热峰﹐则为金属氧化之类的反应。借此可观察有机聚合物等热裂解与热氧化裂解之间的差异。对于形成气体产物的反应﹐如不将气体产物及时排出﹐或通过其它方式提高气氛中气体产物的分压﹐会使反应向高温移动。气氛气的导热性良好﹐有利于向体系提供更充分的热量﹐提高分解反应速率。氩﹑氮和氦这3种惰性气体导热系数与温度的关系是依次递增的。就气氛因子的影响和注意事项﹐可作如下概括﹕1)是静态﹐还是动态(流通)气氛﹐静态时产物来不及充分逸散﹐分压升高﹐反应移向高温﹐动态则产物不能逐渐聚集﹐受产物分压影响明显减弱。2)气氛的种类﹐空气(最一般的氧化气氛)﹐He﹑N2﹑Ar(惰性气氛)﹐H2﹑CO(还原性气氛)﹐O2(强氧化性气氛)﹐CO2(试样自生﹐或与试样反应产生的)﹐Cl2,F2等(腐蚀性气体)﹐水蒸气﹑混合气氛﹐减压﹑真空﹑高压。3)气氛的流量对试样的分解温度﹑测温精度﹐以及热分析曲线的基线和峰面积等均有影响。4)应考虑气氛与热电偶﹑试样容器或气体路经的其它构件所用材料之间是否有某种反应。5)注意防止爆炸和中毒。6)如确认气体产物对测定结果有显著影响﹐则应将气体产物排出(特别是水蒸气)。7)由于气氛气传导的不同﹐将会改变炉内的温度分布和试样到检测器的热传递。

公司新收购了一台STA同步热分析仪，可以串联红外和质谱，我们是食品药品环境器械工业品检测的第三方检测，请问大家在哪些项目可以应用？

资料有点老，不知有没更新的，但愿与各位版友有参考价值[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152100]JJG 014-1996 热分析仪检定规程[/url]

[b]新上讲座：[/b]热分析仪器在化学品安全领域的应用　　[b]举行时间：[/b]2017年10月19日 14:00　　[b]报名链接：[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2444.html[/url]　　[b]主要内容：[/b]　　目前，我国为世界化工品生产第一大国。快速发展的化学工业在为国家现代化建设、社会繁荣和人们生活水平提高做出了巨大贡献的同时，不断出现的各类重特大事故给整个行业的可持续发展带来了前所未有的挑战，人们对化学工业和工艺过程安全性的认识与重视日益提高。本次课程将着重介绍热分析测试技术在化学安全品领域的应用，主要涉及化学品的安全筛查以及结合反应动力学来分析化学品生产及贮存等过程的安全性。　[b]　讲师简介：林诚[/b] 梅特勒-托利多资深热分析应用技术顾问，曾在英国留学主修高分子材料方向，获得研究生硕士学位，具有多年的热分析仪器安装、校准、维护等实地经验，其中，在样品测试及实验方法的探究方面也有很深入的理解。

onlytea版友曾经自荐专家，我与他联系后，了解的情况如下：中科院物理所的研究员，工作10年。使用过美国TA热分析仪，梅特勒的热分析仪器及其它一些仪器，经常做物性材料实验。上网时间充裕，希望和更多朋友交流经验。沟通后愿意做该版面的版主为大家服务，特此推荐，请titi给予审核批准~~~onlytea的联系方式：leleliao8@qq.com

[size=3]最近安装的一台进口热分析，遇到了中文不兼容的问题。[/size][size=3]现象是在中文界面下使用数据分析功能完全正常，单独使用仪器的主机也正常。但是在使用仪器选配的一个附件运行时就出问题，将基线文件和保存文件改为英文的也不行。后来咨询仪器工程师，将操作界面改为英文，并把保存基线文件和测试文件路径上的全部字符都改成半角字符才解决了，也就是路径上也不能有中文（全角）字符。[/size][size=3]现在一些仪器操作软件虽然汉化了，但是这只是接在仪器外面的电脑软件汉化，其实很多仪器内部也有一台控制用的工业电脑，这个内部电脑所安装的软件很可能是没有汉化的，不具备正确读取全角字符的能力。[/size][size=3]我们这个附件是一台独立运行的湿度控制器，型号较新，其中的电脑控制软件可能还不能辨别中文。在运行中，操作电脑与仪器中的控制电脑之间进行数据交换时，就会发生通讯问题，造成不能正常运行现象。这种现象可能其它的仪器也会遇上，但愿各位也能用这个方法试试解决问题。[/size]