辣椒酱水分检测仪

鲜香红辣的辣椒油、辣椒酱，可是非法食品添加剂“苏丹红”的重灾区哦！“苏丹红”是一种化学染色剂，它的成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性。[align=center][img=,500,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101625425396_7331_932_3.jpg!w350x232.jpg[/img][/align]“辣椒油、辣椒酱等调料中苏丹红的检测”国标中，样品前处理采用中性氧化铝小柱，该小柱容易吸潮影响活度，从而导致净化效果不理想，重现性不好等问题。[align=center][img=,500,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101625474396_3078_932_3.jpg!w640x450.jpg[/img][/align]月旭科技以客户的痛点为出发点，专门开发了适合检测苏丹红的前处理小柱----SDH苏丹红专用柱，该专用小柱快速、高效、重现性好、净化步骤简便。下面看看实验过程及效果：[b]1、提取步骤[/b]1.1 辣椒酱将 0.500g 样品置于 15mL 离心管，加入 4mL正己烷，涡旋混合 1min，充分混匀，待净化。1.2 辣椒粉将 0.500g 样品置于 50mL 离心管，加入 5mL正己烷，涡旋混合 1min，超声 5min，3000r/min 离心 5min，取上清液。重复上述提取步骤四次，将得到的上清液氮吹浓缩至约 4 mL，待上样净化。[b]2、SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭 Welchrom SDH 苏丹红专用柱，规格：500mg/6mL。a）活化：加入 5mL 正己烷活化 Welchrom SDH 苏丹红专用柱，流出液弃去，注意不要让小柱溶剂流干。b）上样：将提取液加入 Welchrom SDH 苏丹红专用柱中，并用 1mL 正己烷润洗离心管一并加入小柱，流出液弃去，注意不要让小柱溶剂流干。c）淋洗：用 3mL 正己烷淋洗小柱，弃去淋洗液，并抽干小柱。d）洗脱：用 5mL 乙酸乙酯洗脱小柱，收集洗脱液，并将小柱抽干，合并收集洗脱液。e）浓缩：将收集的洗脱液在 40 度加热条件下氮吹至近干，大概剩下半滴液体左右，然后用乙腈复溶并定容到 1mL，此时溶液呈均一相，没有油脂出现。并过 0.22μm PTFE 滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]3、色谱条件[/b]色谱柱：月旭UltimateXB-C18（4.6 x150 mm, 5μm）流动相：乙腈/水 = 95/5（混成一相）流速：1.0mL/min进样量：20μL柱温：30oC检测波长：500nm[b]4、色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101625532637_3617_932_3.png!w640x349.jpg[/img][/align][align=center]图1：实际辣椒酱样品色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101625598397_5315_932_3.png!w596x324.jpg[/img][/align][align=center]图2：苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ 标准品色谱图（苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ 标样浓度均为: 0.1μg/mL）[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101626046487_6991_932_3.png!w595x324.jpg[/img][/align][align=center]图3：实际辣椒酱样品加标色谱图（苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ 加标浓度为: 0.2mg/kg）[/align][align=center]表1：加标回收率测定结果[/align][align=center][img=,600,79]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101626102337_6341_932_3.jpg!w640x85.jpg[/img][/align][b]5、相关产品信息[/b][align=center][img=,600,803]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101626156087_7290_932_3.jpg!w634x849.jpg[/img][/align]

苏丹红：苏丹红学名叫苏丹，偶氮系列化工合成染色剂，主要应用于油彩、汽油等产品的染色。共分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号，都是工业染料。该类物质对人体有较强的致癌性,是绝对不能添加到食品中的。然而,近年来它们被部分违法商人添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等食品中以改善食品的外在感官度。下面是本人测试辣椒酱中是否有苏丹红物质的过程：先上一张楼主我称取样品的照片，同事帮我拍的，呵呵！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301542_358275_1628076_3.jpg试验过程　　辣椒酱经正己烷-丙酮溶剂提取，用氧化铝层析柱进行固相萃取净化，用高效液相色谱，紫外检测器检测，选择月旭科技Ultimate®XBC18 4.6×100mm，5um的色谱柱测试苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ；色谱方法 ： 色谱柱：月旭色谱柱Ultimate® XB-C18 4.6×100mm，5μm；检测波长：500nm；流动相：乙腈：水=95：5；温度：30度；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。　开始选用色谱柱Ultimate® XB-C18 4.6×250mm，5μm色谱柱，但苏丹红保留时间较长，调整了有机相比例，发现保留时间还是比较长，改变了色谱柱长度，换用4.6×100mm的长度从而能达到很好的分离效果，而且也缩短了测定时间，对于分析人员来说时间是相当宝贵的啊； 最终选择Ultimate® XB-C18 4.6×100mm，5μm；样品前处理：称取辣椒酱样品10g，至于50ml的离心管中，加10ml（正己烷-丙酮=3：1）溶解混匀，超声20min，采用4000转离心机离心10min，提取上清液；采用月旭氧化铝层析小柱进行固相萃取净化；下面是测试图谱1.苏丹红混标 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301440_358270_1938106_3.jpg2.苏丹红加标http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301453_358271_1938106_3.jpg3.辣椒酱供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203301456_358272_1938106_3.jpg试验结果：苏丹红加标回收率：85%～95%结论：目前,国内已有HPLC法检测辣椒酱中苏丹红染料残留的报道，但是这些方法存在样品分析时间长、样品前处理过程操作繁琐、等缺点。本方法测试苏丹红，分离效果好、灵敏度高、检测时间短，测试结果的精密度和准确度满足试验要求；

[align=center][b][color=black]辣椒油、辣椒酱等调料中苏丹红测定解决方案（改进GB/T19681-2005方法）[/color][/b][/align][align=left][b][color=black]1[/color][color=black]、适用范围[/color][/b][/align][color=black]适用于辣椒油、辣椒酱等调味剂中苏丹红的检测。[/color][b]2、苏丹红标准溶液的配置[/b][color=black]分别称取苏丹红[/color][color=black]Ⅰ[/color][color=black]、苏丹红[/color][color=black]Ⅱ[/color][color=black]、苏丹红[/color][color=black]Ⅲ[/color][color=black]和苏丹红[/color][color=black]Ⅳ[/color][color=black]各[/color][color=black]1.0 mg[/color][color=black]，用[/color][color=black]3 mL[/color][color=black]乙醚溶解后用丙酮定容至[/color][color=black]100 mL[/color][color=black]，所得苏丹红标准品母液的浓度为[/color][color=black]10 μg/mL[/color][color=black]。然后将母液用乙腈稀释至[/color][color=black]1.0 μg/mL[/color][color=black]。（此处如果采用国标方法用正己烷定容，进色谱分析会导致苏丹红色谱峰型不够理想，因为后续的液相方法是反相色谱法，流动相含有水，因而与正己烷不互容）。[/color][color=black][/color][b][color=black]3[/color][color=black]、提取步骤[/color][/b][color=black][/color][color=black]将[/color][color=black]0.500 g[/color][color=black]样品置于[/color][color=black]15 mL [/color][color=black]离心管，加入[/color][color=black]4 mL[/color][color=black]正己烷，涡旋混合[/color][color=black]1 min[/color][color=black]，充分混匀，待净化。（由于[/color]辣椒油油脂含量高，需要用到月旭公司去除油脂净化小柱；如果油脂含量比较低或者无油脂，可直接用月旭苏丹红专用柱[color=black]）。[/color][color=black][/color][b][color=black]4[/color][color=black]、[/color][color=black]SPE[/color][color=black]净化步骤[/color][/b][color=black][/color][color=black]SPE[/color][color=black]柱：月旭[/color][color=black]Welchrom[sup] [/sup]SDH-2[/color][color=black]苏丹红专用柱，规格[/color][color=black]500 mg/6 mL[/color][color=black]（本苏丹红专用柱分为两个部分：即上端的去除油脂小柱，命名为[/color][color=black]1[/color][color=black]号柱；和下端的吸附保留苏丹红小柱，命名为[/color][color=black]2[/color][color=black]号柱。将[/color][color=black]1[/color][color=black]号柱用转接头接在[/color][color=black]2[/color][color=black]号柱上面串联使用）[/color][color=black]a)[/color][color=black]活化：加入[/color][color=black]5 mL[/color][color=black]正己烷活化[/color][color=black]Welchrom[sup] [/sup]SDH-2[/color][color=black]苏丹红专用柱，流出液弃去，注意不要让小柱溶剂流干。[/color][color=black]b)[/color][color=black]上样：将提取液加入[/color][color=black]Welchrom[sup][/sup][/color][color=black]苏丹红专用柱中，并用[/color][color=black]1mL[/color][color=black]正己烷润洗离心管一并加入小柱，流出液弃去，注意不要让小柱溶剂流干。[/color][color=black]c)[/color][color=black]淋洗：用[/color][color=black]5 mL[/color][color=black]正己烷淋洗小柱，弃去淋洗液并抽干小柱。[/color][color=black]d)[/color][color=black]洗脱：弃去上面的[/color][color=black]1[/color][color=black]号小柱，用[/color][color=black]5 mL[/color][color=black]乙酸乙酯洗脱下端的[/color][color=black]2[/color][color=black]号小柱，收集洗脱液，并将[/color][color=black]2[/color][color=black]号小柱抽干。[/color][color=black]e)[/color][color=black]浓缩：将收集的洗脱液在[/color][color=black]40[/color][color=black]度加热条件下氮吹至近干，大概剩下一滴液体左右，然后用乙腈复溶并定容到[/color][color=black]1 mL[/color][color=black]，过[/color][color=black]0.22 μm PTFE[/color][color=black]滤膜，上高效液相色谱仪检测。[/color][color=black] [/color][b][color=black][/color]5、注意事项[/b]（1）如果采用国标方法用正己烷定容，进色谱分析会导致苏丹红色谱峰型不够理想，因为检测四种苏丹红的液相方法是反相色谱法，流动相含有水，因而与正己烷不互容。（2）加标过程：取50 μL和100 μL 1.0 μg/mL的标样加入到0.5 g样品中，加标浓度即为0.2 mg/kg。加标的体积不能超过100 μL，因为标样用乙腈稀释，会存在乙腈和提取试剂正己烷的相容性不好的问题。（3）本方法使用串联小柱，目的是为了尽可能多地去除各种样品里面存在的油脂，保证本方法对大多数样品均有较好的适用性。（4）在过SPE小柱的过程中，“活化”和“上样”这两个步骤要注意不要使得小柱干涸，这样会影响小柱的回收率。而在“淋洗”和“洗脱”这两个步骤要注意抽干小柱，以便尽可能多的去除杂质和得到目标物。（5）洗脱液在氮吹浓缩的过程中，注意不要将洗脱液完全吹干。因为这样有可能会影响回收率。（6）过柱的流速不要太快，本实验可以采用重力自然过柱的方式。除了在“淋洗”和“淋洗”这两个步骤要需要抽干小柱可以抽负压外，其他步骤均采用重力自然过柱即可。[align=center][img=,255,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081449_01_2451449_3.png[/img][/align][align=center][b]图1：月旭Welchrom[sup][/sup]SDH-2苏丹红专用柱串联使用的连接方法（上端的1号为去除油脂小柱，下端的2号小柱为吸附和保留苏丹红目标物的小柱）[/b][/align][b]6、月旭Welchrom[sup][/sup]SDH-2苏丹红专用柱过柱效果图[/b][align=center][img=,561,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081449_02_2451449_3.png[/img][/align][align=center][b]图2：月旭Welchrom[sup][/sup]SDH-2苏丹红专用柱过柱效果图（A: 活化；B: 上样；C: 淋洗；D: 洗脱）[/b][/align][align=center][b][/b][/align][b]7、色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate[sup][/sup]XB-C18（4.6 x 250 mm, 5 μm）流动相：乙腈/水 =95/5（混成一相）流速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱温：30 oC检测波长：500 nm[align=left][b]8、色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,641,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081449_04_2451449_3.png[/img][/align][align=center][b]图3：乙腈溶剂色谱图[/b][/align][align=center][b][img=,641,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081454_01_2451449_3.png[/img][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]图4：实际辣椒酱样品色谱图[/b][/align][align=center][img=,643,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081450_01_2451449_3.png[/img][/align][align=center][b]图5：苏丹红Ⅰ,Ⅱ, Ⅲ,Ⅳ标准品色谱图（苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ加标浓度均为: 0.05 mg/kg）[/b][/align][align=center][img=,642,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081450_02_2451449_3.png[/img][/align][align=center][b]图6：实际辣椒酱样品加标色谱图（苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ加标浓度为: 0.1 mg/kg）[/b][/align][align=center][img=,643,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081450_03_2451449_3.png[/img][/align][align=center][b]图7：苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ标准品色谱图（苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ加标浓度为: 0.1 μg/mL）[/b][/align][align=center][img=,650,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081450_04_2451449_3.png[/img][/align][align=center][b]图8：实际辣椒酱样品加标色谱图苏丹红Ⅰ,Ⅱ, Ⅲ,Ⅳ标准品色谱图（苏丹红Ⅰ,Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ加标浓度为: 0.2 mg/kg）[/b][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][img=,690,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081450_05_2451449_3.png[/img][/align][b]9、结论[/b]使用月旭Welchrom[sup] [/sup]SDH-2苏丹红专用柱可以快速、高效检测辣椒油、辣椒酱等调味品中的四种苏丹红，方法的灵敏度高，重现性好，克服了GB/T19681-2005方法存在的前处理方法繁琐，不稳定、重现性不理想等众多问题。

辣椒作为一种最常用的调味品，已经在人们的餐桌上占了很大的地盘了。对于这种日常不可缺少的食材，可要注意它的安全哦！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407122238_506415_1609327_3.jpg一位熟悉辣椒加工行业的“深喉”给华商报提供线索：“兴平有些辣椒加工厂为了提升辣椒面的卖相，添加了一种名叫油溶红的工业染料。”兴平的一位辣椒加工店的老板焦某说，加工辣椒面时，会加入一种“色素椒”。“色素椒”也是一种辣椒，其颜色鲜红，打成粉末与普通辣椒面按一定比例混合后，就可达到给普通辣椒面染色的效果。一般加工辣椒面，“色素椒”与普通辣椒面的比例为3∶7，七成普通辣椒面掺入三成“色素椒”，若想要辣椒面的色相更加红艳，“色素椒”与普通辣椒面的比例可调整至4∶6。面状的“色素椒”按一定比例掺入普通辣椒面内，并加入一定比例的食用油，搅拌后将这种混合体放至碾盘上用石碾碾轧，工人说这样做是为了让普通辣椒与“色素椒”更好地融合。果然，此前红中带黄的普通辣椒面，在经过一番加工之后，立刻变得光亮鲜红。焦某所加工的辣椒面中，真的掺入了油溶红吗？7月1日，华商报记者前往具有第三方独立检测资质的西安康派斯质量检测有限公司，对焦某所加工的辣椒面进行了检测。检测报告显示，在焦某所加工的辣椒面中，每千克辣椒面中含有苏丹红4号0.79毫克。 “辣椒面样品中检出苏丹红4号，就可以断定辣椒面中被添加了油溶红。”西安康派斯质量检测有限公司食品室主任贺菲表示，我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》和《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第五批）》中，都已明确禁止将苏丹红添加于辣椒及辣椒酱制品中。哥决定了，为了自己和家人的身体健康，以后还是买干辣椒，自己磨成辣椒面吃。我都这样愉快决定了，你呢？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209241404_392676_2518341_3.jpg你是否遇到过红得不自然辣椒面？正常的辣椒面干燥、松散，粉末为油性，其红色是一种植物性的色素，颜色自然，呈红色或红黄色，存放久了，颜色会慢慢黯淡下来。而经过染色的辣椒面，颜色非常鲜艳，红得不自然，即使曝晒仍会很鲜红，但辛辣味却不强烈。而这些染色剂就是我们常说的罗丹明B，“罗丹明B”是苏丹红的近亲，毒性堪比苏丹红。罗丹明B是一种红色的人工合成染料，又称玫瑰红B，或碱性玫瑰精，罗丹明B一般用作实验室中细胞荧光染色剂，或者用在有色玻璃、特色烟花爆竹等行业，是工业染料，而非食用物质，不允许做食品染色。大家都来曝曝光你是否见过红的不自然的辣椒面检测方法：检测仪器：检测结果：大家都来检测一下身边的辣椒面，看看里面是不是也还有添加剂“罗丹明B”。