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冷场发射透射电镜

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冷场发射透射电镜相关的论坛

  • 【原创】期待国产场发射透射电镜

    大家实验室的透射电镜估计都是进口的,不过2007年国家启动了“场发射枪透射电子显微镜的研制”项目,由北航的姚骏恩院士牵头。网上的信息很少,不知道研制进展如何,谁能不能介绍一下目前的进展。非常期待能够看到中国人自己造的透射电镜。网上找到的两个老新闻:姚俊恩院士负责的“十一五”国家科技支撑计划课题通过论证 2007年2月6日下午,由科技部组织的“十一五”国家科技支撑计划课题“场发射枪透射电子显微镜的研制”实施方案论证会在我校举行。该“十一五”国家科技支撑计划课题由北航牵头,联合北京中科科仪技术发展有限责任公司和北京有色金属研究总院共同承担,项目负责人为北航理学院姚骏恩院士。... ...点击打开链接 风物长宜放眼量——访国家“十一五电镜项目”攻关单位之一、中科科仪张永明总裁... ... 具体到本课题研究内容和主要技术指标的确立,一方面是考虑到了客观实际条件。此次课题实施国家拨给的研制经费是2200万元,要求在三年时间里做出一台实验装置,一台产品样机。应当说无论是经费还是时间都非常紧张,所以在课题的研究试验当中可能会有所取舍。也许有些专家认为我们的技术指标提得有些低(譬如点分辨率0.25nm),提得不是很全面。但我本人的看法是,在目前现有的客观条件下,我们必须要从实事求是的角度出发,同时也要兼顾到现有的国情,开发出的产品首先满足一定范围内的用户提出的可靠、实用的要求。... ...点击打开链接

  • 场发射透射电镜相比于灯丝透射电镜的优势

    单位有台HRTEM,JEM2100的,六硼化镧灯丝现在准备买一台JEM2100F,就是场发射超高分辨透射电镜,大家都说这个好,发文章也是更倾向于用这个,可是究竟好在哪里呢,目前我只是很浅显的知道,2100F,是把灯丝换成了场发射,分辨率会提高,除此之外还有什么优点呢,更深层次的优势大家都进来说说。还有配上STEM配件,又有哪些特殊用途呢?

  • 【求购】求购二手透射电镜

    [size=16px]求购二手透射电镜,学校内课题组使用,预算100至200万,要求到手能用,北京市内可以去公司现场验货议价参数指标:高压200-300kV,冷场发射电子枪,带HAADF探头,TEM相机和EDS探头可再联系讨论联系方式:[/size][font=&][color=#21293a][size=16px]charonica@163.com感谢各位![/size][/color][/font]

  • 【原创大赛】透射电镜TEM电子枪解读

    【原创大赛】透射电镜TEM电子枪解读

    《电子显微分析》等书对电子枪的原理说明的比较分散,笔者对部分书籍中对电子枪的说明,进行了一个汇总并且并且写出了一些自己的看法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508121644_560299_2689957_3.jpg透射电子显微镜的光源是电子枪,位于电镜的最上部,是产生电子的装置。对于电子显微镜来说,电子枪的种类不同,电子束的汇聚直径、能量的发散度也不同,这些都影响着透射电镜的性能。电子枪可分为热电子发射型和场发射型两种类型。热电子发射型电子枪包括发夹式钨灯丝和六硼化镧单晶灯丝。工作时灯丝通电受热,在外加电场的作用下发射电子。钨灯丝的工作环境的真空度需要~10-3Pa,通常加热到~2800K时发射电子,光源尺寸~50μm。六硼化镧单晶灯丝的工作环境的真空度需要~10-5Pa,比钨灯丝高两个数量级,通常加热到~1800K时发射电子,比钨灯丝低1000K,光源尺寸~10μm,远小于钨灯丝。因此通常六硼化镧灯丝的电镜的性能优越于钨灯丝电镜。场发射型电子枪是利用隧道效应,使金属内部的电子穿过低势垒的金属表面发射出来形成场发射。场发射型电子枪尖端材料是钨单晶,分为热阴极场发射和冷阴极场发射电子枪,工作时其光源尺寸为10-100nm。冷阴极电子枪以将钨的(310)面作为发射极,不需加热,在室温使用,其要求的真空度为10-8Pa,其能量发散度仅为0.3~0.5eV,有非常好的分辨率,但是由于其是在室温发射电子,在发射极上会产生残留气体分子的离子吸附,产生发射噪声,是其性能下降,所以必须定期进行闪光处理。而热阴极电子枪在1600-1800K温度下场发射,其真空度为10-7Pa,要求低于冷场阴极,也因此其能量发散度0.6-0.8eV,大于冷场阴极,这是其缺点。但是热场发射不产生离子吸附,大大降低了发射噪声,也不需要闪光处理,可以得到稳定的发射电流。总的来说,冷场和热场各有各的优缺点。

  • 【求助】透射电镜对于环境的要求

    单位已经购买了一台场发射扫描电镜,现在要购买一台透射电镜。目前场地已经选好了,但是扫描电镜和透射电镜的场地在一起。现在想将两台电镜隔开,请问用什么屏蔽材料比较好?透射电镜占地面积多大比较好?

  • 一般冷场发射电镜的灯丝噪音能持续多久?

    冷场发射电镜的灯丝不需要加热,容易吸附气体。在Flash将灯丝尖气体赶走以后,气体吸附与解吸附达到平衡前会有一段不稳定期,产生灯丝噪音,请问从flash结束到噪音结束这段时间能持续多久?

  • 【分享】透射电镜TEM的基本知识

    利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。 电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜(TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度(反差)的来源    TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。  样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

  • 【转帖】透射电镜的基本知识

    透射电子显微镜 TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE 利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。   电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜 (TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度(反差)的来源    TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。  样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

  • 透射电镜的傅里叶变换

    场发射透射电镜高倍时要做傅里叶变换,谁知道透射电镜的傅里叶变换什么意思?怎么操作?或者我该怎么输入关键词去找这方面的资料看?不胜感激

  • 招聘透射电镜工程师(北京)

    借宝地招聘透射电镜工程师单位:中芯国际集成电路制造(北京)有限公司职责:1. 负责半导体失效分析中透射电镜分析需求,TEM,STEM,EDS,EELS,Diffraction等。2. 球差及场发射电镜日常维护,操作员培训。3. 新透射电镜技术开发及导入。要求:1. 有电镜相关操作经验。2. 理工科相关专业,材料,物理专业为佳。3. 有无工作经验均可。薪资面议,公司提供宿舍,餐补。有意请发简历至gary_zhao@smics.com,谢谢!

  • 请教:树脂胶液透射电镜样品的制备方法!

    请教各位:树脂胶液(酚醛树脂中分散有纳米材料)的透射电镜样品怎么制备啊?能否直接抹到铜网上观测?一般透射电镜能直接观测液体吗?据说场发射电镜可以观测吧,而且制样相对简单一些,不知道是不是真的?

  • 【原创】看见过电制冷的透射电镜能谱吗?

    总结了一下透射电镜目前的液氮制冷Si(Li)晶体的能谱仪存在的不足,如下:1.需要消耗液氮,每周两次,透射的能谱位置较高,添加液氮非常不方便。2.由于透射能谱大都水平安装,大家都知道能谱加满液氮重量非常大,因此能谱底座需要支架支撑。3.Si(Li)探测器对于输入信号有严格要求,信号强了一般10000cps,快门会自动关闭,因此做透射电镜能谱的时候需要寻找薄区,套光阑,往往做一个样需要话很长的时间去调整测试条件。4.快门装置易损坏,不是很稳定。5.死时间,透射电镜一般信号都很强在能谱分析的时候会死时间很大效率低。6.对于高分辨电镜,液氮灌里的极小的冰块也会产生很大的噪音,造成图象震颤。7.分辨率,Si(Li)的分辨率一般在1k~3kcps的低输入计数下测量,分辨率标准是138ev,好一点的晶体可以达到133的标准。如果能有一款电制冷的SDD透射电镜能谱,那好处是显而易见的,如下:1.无需液氮消耗,无需任何消耗品,当然电是需要的2.电制冷的SDD探测器仅2.5公斤左右,小巧,美观,无需支架,不会造成镜筒倾斜。3.最大的好处是SDD电制冷能允许高达700,000cps的输入计数,因此在做能谱分析的时候无需苦苦寻找适合分析的薄区。4.因为允许700000cps的输入计数,因此无需快门自动保护,减少了易损的机械部件,当然也就更稳定了。5.由于采用SDD晶体加上专门定做的高速信号处理器,死时间大大减少,效率提高很多。6.无需任何冷媒和机械制冷装置,因此不会产生震动,非常适合高分辨电镜。7.分辨率,SDD电制冷透射能谱的分辨率保持在133ev以内,测试条件是150,000cps以内的任何计数下。综上,如果价格相差不是特别悬殊的情况下,您还会选择液氮制冷的能谱吗?

  • 透射电镜衍射原理和转谱技巧

    本作品围绕透射电镜的衍射原理和转谱技巧展开。以透射电镜的衍射相关原理发展时间为主讲线,讲述衍射是如何一步一步发展进而应用在透射电子显微镜中,并结合实际电镜操作经验,总结了转谱过程中的技巧。

  • 借宝地招聘透射电镜技术培训生

    应届生博士招聘。单位:中芯国际集成电路制造(北京)有限公司地点:北京,亦庄经济技术开发区职位职责:1. 实验室球差及场发射透射电镜应用维护,培训。2. 针对集成电路电镜分析需求,开发新应用。3. 撰写专业分析报告。4. 材料分析方面其他安排。要求:1. 985,211理工科专业,2021应届博士毕业。2. 有透射电镜操作经验。待遇面议,公司提供宿舍,餐补,五险一金。有意向请发简历至,gary_zhao@smics.com。

  • 扫描电镜SEM和透射电镜TEM的区别

    一、分析信号1、扫描电镜扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。2、透射电镜根据德布罗意(De Broglie,20世纪法国科学家)提出的运动的微观粒子具有波粒二象性的观点,电子束流也具有波动性,而且电子波的波长比可见光要短得多(例如200千伏加速电压下电子波波长为0.00251纳米),显然,如果用电子束作光源制成的显微镜将具有比光学显微镜高得多的分辨能力。更重要的是,由于电子在电场中会受到电场力运动,以及运动的电子在磁场中会受到洛伦兹力的作用而发生偏转,这使得使用科学手段使电子束聚焦和成像成为可能。二、功能 1、扫描电镜1)扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌,形态图像(二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态,形状,尺寸) 2)显示化学成分的空间变化,基于化学成分的相鉴定——化学成分像分布,微区化学成分分析1)用x射线能谱仪或波谱(EDS or WDS)采集特征X射线信号,生成与样品形貌相对应的,元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析,相鉴定。 2)利用背散射电子(BSE)基于平均原子序数(一般和相对密度相关)反差,生成化学成分相的分布图像;3)利用阴极荧光,基于某些痕量元素(如过渡金属元素,稀土元素等)受电子束激发的光强反差,生成的痕量元素分布图像。4)利用样品电流,基于平均原子序数反差,生成的化学成分相的分布图像,该图像与背散射电子图像亮暗相反。5)利用俄歇电子,对样品物质表面1nm表层进行化学元素分布的定性定理分析。3)在半导体器件(IC)研究中的特殊应用:1)利用电子束感生电流EBIC进行成像,可以用来进行集成电路中pn结的定位和损伤研究2)利用样品电流成像,结果可显示电路中金属层的开、短路,因此电阻衬度像经常用来检查金属布线层、多晶连线层、金属到硅的测试图形和薄膜电阻的导电形式。3)利用二次电子电位反差像,反映了样品表面的电位,从它上面可以看出样品表面各处电位的高低及分布情况,特别是对于器件的隐开路或隐短路部位的确定尤为方便。4)利用背散射电子衍射信号对样品物质进行晶体结构(原子在晶体中的排列方式),晶体取向分布分析,基于晶体结构的相鉴定。2、透射电镜 早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器(如光镜和X射线衍射仪)所不具备的。透射电子显微镜增加附件后,其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察(TEM)、原位的电子衍射分析(Diff),发展到还可以进行原位的成分分析(能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS)、表面形貌观察(二次电子像SED、背散射电子像BED)和透射扫描像(STEM)。结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台,透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化,使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析,尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分(价态)的全面分析。三、 衬度原理1、扫描电镜1)质厚衬度质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射,Z越高,产生散射的比例越大;d增加,将发生更多的散射。不同微区Z和d的差异,使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别,形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径(较多散射电子参与成像),图像亮度增加,散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压(较多电子散射到光阑孔径外),衬度提高,亮度降低。支持膜法和萃取复型,质厚衬度图像比较直观。 2)衍射衬度衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。例如电压一定时,入射束强度是一定的,假为L,衍射束强度为ID。在忽略吸收的情况下,透射束为L-ID。这样如果只让透射束通过物镜光阑成像,那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射,导致透射束相应强度的变化,从而在荧光屏上形成衬度。形成衬度的过程中,起决定作用的是晶体对电子束的衍射。2、透射电镜晶体结构可以通过高分辨率透射电子显微镜来研究,这种技术也被称为相衬显微技术。当使用场发射电子源的时候,观测图像通过由电子与样品相互作用导致的电子波相位的差别重构得出。然而由于图像还依赖于射在屏幕上的电子的数量,对相衬图像的识别更加复杂。非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度(质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量),也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的,对电子的吸收散射作用强,使电子散射到光栏以外的要多,对应较安的衬度。质量厚度数值小的,对应较亮的衬度。四、对样品要求1、扫描电镜SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来,从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察,看到的只有表面加工损伤,一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀,才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况,同时引入部分人为的干扰,对样品中厚度极小的薄层来说,造成的误差更大

  • 【求助】鱼鳞的透射电镜制片

    大家好,这是我在本论坛第一次发帖我想问一下各位,有没有人知道[B]鱼鳞的透射电镜切片制作方法[/B]?【实验目的是观察鱼鳞的横切面】有没有那位会制作的教一下方法?感激不尽!请回答的时候详尽点(用什么设备通过那些步骤……),因为我还没有接触过透射电镜,曾问过电镜室的老师,老师说或许可以用冷冻切片机制作样品……

  • 【分享】透射电镜实验讲义(1)

    透射电子显微镜实验课讲义第一部分:仪器介绍透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。利用从样品下表面透出的电子束来成像。原理上及结构上与透射式光学显微镜一样。世界上第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。他与发明扫描隧道显微镜的一起获得1982 年的诺贝尔物理奖。目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立(HITACHI)、日本电子(JEOL)、美国的(FEI)、德国的(LEO)。我校的这台是1985年购买的。型号是日本电子的JEM—2000EX。透射电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统、电源系统(包括高压系统)、附件系统组成。电子光学系统一般就是指镜筒。从上到下依次为电子枪、聚光镜、样品台、物镜、中间镜、投影镜、荧光屏、照相室。电子枪的功能是产生高速电子。它由灯丝(阴极,处于负高压,即加速电压)、栅极(电位比灯丝还要负几百到几千伏,数值可调)、阳极(处于0电位)组成。根据加速电压的数值,透射电子显微镜一般分为低压电镜(小于120KV)、中压电镜(200~300KV)、高压电镜(大于400KV)。低压电镜主要用在医学和生物学方面。后面的两种主要用在材料科学上。电子枪发出的电子束的亮度和尺寸与灯丝的类型有关。从钨灯丝到六硼化镧单晶灯丝再到场发射电子枪,电子束的质量越来越好。但价格及使用成本也同样越来越高。由电子枪发出的电子束接着进入聚光镜系统。它包括两个聚光镜和一个活动聚光镜光阑。它们的作用是调节即将照到样品上的电子束的尺寸和亮度。聚光镜是电磁透镜。简单地讲,它的构造就是在铁筒外面绕线圈,线圈中有电流。于是在筒内产生磁场。该磁场能使电子偏转并聚焦,好比光学中的凸透镜。光阑是在中央有小孔的钼片。根据小孔的直径(100微米、200微米、400微米),从小到大依次称为小号、中号、大号。现代高性能电镜可以将电子束斑最小聚到小于1nm。电镜的样品台是用来放置装有样品的样品杆的。为了不破坏镜筒的真空。样品台都带有进样间。它有内门和外门。装样品杆时,内门关闭,外门开。样品杆到一定位置时,关外门。对样品间抽气。待样品间抽完气,再开内门,把样品杆送到底。电镜的样品台和样品杆是非常精密的装置。因为电镜的放大倍数很高,外界对样品杆的微小干扰反映到荧光屏上就会很可观。所以使用时要非常小心。电镜的样品杆有单倾和双倾之分。所谓单倾是指样品只能绕X轴旋转,双倾则既可绕X轴又可绕Y轴旋转。双倾杆是非常有用的东西,因为它可以让你从不同的方向观察样品。另外还有加热台、低温台、拉伸台。关于透射电子显微镜样品的制备见下一章。现在假设样品已制备好并已装入电镜中。从聚光镜来的电子束打到样品上。与样品发生相互作用。如果样品薄到一定程度,电子就可以透过样品。透过去的电子分成两类。一类是继续按照原来的方向前进,能量几乎没有改变。我们称之为直进电子。另一类是方向偏离原来的方向。我们称之为散射电子。这些电子中有的能量有比较大的改变。我们称之为非弹性散射电子。有的电子能量几乎没有改变。我们称之为弹性散射电子。所有这些电子通过物镜后在物镜的后焦面上会形成一种特殊的图象。我们称之为夫琅禾费衍射花样。如果被电子束照射的区域是非晶,则花样的特点是中央亮斑加从中央到外围越来越暗的光晕。如果被电子束照射的区域是一块单晶,则花样的特点是中中央亮斑加周围其它离散分布、强弱不等的衍射斑。如果被电子束照射的区域包括许多单晶,则花样的特点是中央亮斑加周围半径不等的一圈圈亮环。至于为什么会形成这些花样。可以从入射电子的散射来解释。对非晶样品,从不同原子上散射出的同一方向上的电子波之间没有固定的相位差,且随着散射角的增大,散射的电子数量少,能量损失大,它们通过物镜后,直进的电子形成中央亮斑。散射的电子形成周围的光晕。越往外,光晕越来越弱。对晶体样品,由于原子排列的规律性,不同原子的同一方向的散射波之间存在固定的相位差。某些方向上相位差为2π的整数倍。根据波的理论,在这些方向上的散射波会发生加强干涉。我们称之为衍射。同一方向的衍射波在物镜后焦面上形成一个亮斑。我们称之为衍射斑。直进的电子形成中央的透射斑。整个后焦面的图象称之为电子衍射花样。至于哪些方向上会出现衍射波,这可由布拉格公式决定。详细内容见教材。由于电子衍射花样与晶体的结构之间存在对应关系,如果我们记录下衍射花样,就可以对晶体结构进行分析。这正是透射电子显微镜能够进行晶体结构分析的原因之一。对多晶样品,每个单晶形成自己的衍射花样。由于各个单晶的取向不同,每个单晶上相同指数的衍射波出现在以入射电子方向为中心线的圆锥上,它们通过物镜后形成衍射圈。通过分析这些衍射圈的半径和亮度,也可以对多晶样品进行结构分析。把透射电镜的工作方式切换到衍射模式,则在物镜后焦面上形成的花样在荧光屏上可以观察到,也可以用底片或相机记录下来。仪器在物镜的后焦面位置有一个活动光阑。我们称之为物镜光阑。它是上面开有不同直径小孔的钼皮。小孔的直径从小到大依次是50微米、100微米、200微米。这个光阑的作用是控制到物镜像平面参与成像的电子束。我们可以不插入物镜光阑,让所有电子束到像平面成像。也可以插入光阑,让一束或多束电子到像平面成像。这里就涉及到透射电子显微镜的两种成像模式。只让一束电子通过物镜后焦面进而到像平面成像的模式称为衍射衬度(又称振幅衬度)模式。让一束以上通过物镜后焦面进而到像平面成像的模式称为高分辨模式(也称相位模式)。在衍射衬度模式中,如果让透射束到像平面成像,则称为明场像。如果让衍射束到像平面成像,则称为暗场像。对非晶样品,由于没有衍射束,所以一般也只有明场像之说。对晶体样品,不但有暗场,根据光路的不同,还有中心暗场与弱束暗场之分。中心暗场是让强衍射束通过。弱束暗场是让弱衍射束通过。通常观察样品的形貌、颗粒大小、组织结构、晶体缺陷等采用衍射衬度模式。如果需要观察晶体的原子排列特征,如晶格像、原子结构像等,就要采用高分辨模式。在衍射衬度模式中,像平面上图象的衬度来源于两个方面。一是质量、厚度因素;一是衍射因素。所谓质量因素,是指由于样品的不同部位的密度不同(其它都相同),同样强度的电子束打到该样品后,密度高的区域透过去的直进电子束弱于密度低的区域。于是到达荧光屏上的效果是密度高的区域暗,密度低的区域亮。这就形成了衬度。所谓厚度因素,是指由于样品的不同部位的厚度不同(其它都相同),同样强度的电子束打到该样品后,厚区域透过去的直进电子束弱于薄的区域。于是到达荧光屏上的效果是厚区暗,薄区亮。这也形成了衬度。所谓衍射因素,是指由于样品上不同的部位产生电子衍射的情况不同(其它都相同),同样强度的电子束打到该样品后,产生强衍射的区域透过去的直进电子束弱于产生弱衍射的区域。于是到达荧光屏上时,产生强衍射的区域暗,弱衍射的区域亮(明场像)。利用衍射因素,加上电子衍射花样,可以对材料中的许多内容进行研究,如晶界、位错、层错、孪晶、相界、反相畴界、析出相、取向关系等。

  • 透射电镜TEM有两个问题想各位请教一下!?

    关于TEM,有两个问题想各位讨教一下:1,除了常用的电子枪发射电子射线外,透射电镜还可以使用哪些射线源,或者说具有什么共同特点的射线源?比如说穿透性强等等。2,在观察样品形貌的时候,我发现调节放大倍数的同时,会伴随着样品图像有一个小角度的转动,大约在10度左右,请问这是基于什么原因或原理?谢谢指教。

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