连续加氢反应装置

欧世盛微反应连续加氢技术课8月13日 周四晚 8:00要开讲啦本期，欧世盛（北京）科技有限公司应用总监王海玉将为大家带来《微反应连续加氢应用案例实讲》的精彩课题分享，现场带您感受全自动加氢反应仪做硝化反应的高效性。为大家详细讲解微反应连续加氢的特点、优势以及应用案例，如何使加氢反应变得更加高效，全自动加氢反应仪有哪些独到之处和微反应连续加氢政策导向如何，在直播间逐一解答大家的疑惑。8月13日(周四)晚8:00，识别二维码，跟我们一起学习吧

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

为了酬谢长期以来广大客户对EYELA产品的支持，埃朗科技国际贸易（上海）有限公司定于2010年4月1日至7月31日期间，开展&ldquo 低温磁力反应装置PSL系列促销活动&rdquo 。活动内容详情如下： 1、 凡在2010年4月1日至7月31日期间购买东京理化器械株式会社上海工厂&mdash &mdash 上海爱朗仪器有限公司生产的两种型号的低温磁力搅拌反应装置PSL-1400及PSL-1810的用户，均将获得我公司赠送的精美实用的礼品一份。 2、 本次活动只针对使用本公司产品的最终用户，不向代理商、经销商或其它从事我公司产品商业营销活动的机构提供。 3、 用户购买相应产品后，需从本网站下载礼品申请表格，填写完整后E-mail或传真至我公司；同时请提供随机附带的产品合格证、采购发票的传真件或扫描件，完成申请，未按照此程序递交申请者视为无效申请，将不能获得相应礼品。我公司收到所有文件后，进行相应信息的核实工作，于七个工作日内将礼品以快递方式发出。 4、 本次活动每台设备赠送一个礼品，多买多送，共A类（针对购买PSL-1810的客户）、B类（针对购买PSL-1400的客户）多达4种礼品可供选择，请用户在相应种类中选择自己喜爱的礼品，并填写在申请表格中。 5、 购买日期以发票日期为准。礼品赠送截止期为2010年7月31日，不论购买日期为何时，截止期后本活动随即终止，不再赠送礼品。 6、 图片仅供参考，所有礼品的实际大小、颜色等以实物为准，本次活动的最终解释权属于埃朗科技国际贸易（上海）有限公司。 详见：http://www.eyela.com.cn/1about/detail.asp?channelid=110100&id=62

为了酬谢长期以来广大客户对EYELA产品的支持，埃朗科技国际贸易（上海）有限公司定于2010年4月1日至7月31日期间，开展&ldquo 低温磁力反应装置PSL系列促销活动&rdquo 。活动内容详情如下： 1、 凡在2010年4月1日至7月31日期间购买东京理化器械株式会社上海工厂&mdash &mdash 上海爱朗仪器有限公司生产的两种型号的低温磁力搅拌反应装置PSL-1400及PSL-1810的用户，均将获得我公司赠送的精美实用的礼品一份。 2、 本次活动只针对使用本公司产品的最终用户，不向代理商、经销商或其它从事我公司产品商业营销活动的机构提供。 3、 用户购买相应产品后，需从本网站下载礼品申请表格，填写完整后E-mail或传真至我公司；同时请提供随机附带的产品合格证、采购发票的传真件或扫描件，完成申请，未按照此程序递交申请者视为无效申请，将不能获得相应礼品。我公司收到所有文件后，进行相应信息的核实工作，于七个工作日内将礼品以快递方式发出。 4、 本次活动每台设备赠送一个礼品，多买多送，共A类（针对购买PSL-1810的客户）、B类（针对购买PSL-1400的客户）多达4种礼品可供选择，请用户在相应种类中选择自己喜爱的礼品，并填写在申请表格中。 5、 购买日期以发票日期为准。礼品赠送截止期为2010年7月31日，不论购买日期为何时，截止期后本活动随即终止，不再赠送礼品。 6、 图片仅供参考，所有礼品的实际大小、颜色等以实物为准，本次活动的最终解释权属于埃朗科技国际贸易（上海）有限公司。 活动详情请参见：http://www.eyela.com.cn/1about/detail.asp?channelid=110100&id=62

p 东京理化（EYELA）日前推出了一款微波反应装置GPS-1000· 1000C，该仪器搭载加热和冷却铝块恒温槽，装备了新开发的传输线型导波管（PAT.P），利用半导体谐振器产生单模行波，通过微波的吸收测量，实现对样品进行定量和快速加热的目的；对实验的微波加热和非加热结果进行验证；通过CCD相机进行可视化监测，配备微波吸收测量系统，对新化学反应、催化剂反应、新材料开发进行研究。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/1a6b54c4-2b71-4847-8e13-8ed74aecd679.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/065ce8b0-4914-4d72-87ff-4b22cb0033b3.jpg" title="5.jpg"//pp/pp/pp/pp strong与传统微波反应的区别/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f3809b5b-49c9-4b55-92aa-f69bf8aab53e.jpg" title="2.jpg"//strong/pp/pp 传统的微波加热方式由于驻波的使用，在局部产生热区效应，微波照射时间越长，样品受影响越大，所以不能满足化学反应的精密控温和连续微波照射的要求。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b03d3eaf-7c43-4258-8644-677a9f24c227.jpg" title="3.jpg"//pp/pp GPS型微波加热采用行波进行照射和加热通过可加热和冷却的铝块恒温槽控温，任何溶剂都可以放心进行升温，40℃以下的低温实验也是可以进行照射的。热区问题和环境温度对实验的影响将不复存在，精密控温和定量微波照射得以实现。/pp/pp strong搭载CCD相机/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/39227c1b-e4b7-4751-882c-157c282f1628.jpg" title="4.jpg"//strong/pp/pp 通过电脑对反应状态进行观察、拍照。伴随实验过程的搅拌状态、相变化和颜色变化会以图片的形式被记录。（加压容器不可使用）/p

喜讯！江苏大学采购聚同JTONE品牌光化学反应装置喜讯！聚同JTONE品牌光化学反应装置获江苏大学老师认可，已正式交付投入使用。江苏大学实验室早期已有一台进口光催化反应设备，当时采购设备贵，并且国外厂家售后维护成本高，因此该实验室老师决定从国内设备厂家选择。通过其他用户推荐，该学校老师选定聚同JTONE品牌光催化反应仪。经过详细比对，此款光化学反应设备不仅性能可与国外设备比拟，而且不管是售前售后服务方面，性价比也是相当高，所以老师很快达成采购意向，我公司也在短时间内完成安装调试并顺利交付学校正式投入使用。老师对实验效果及设备稳定性能表示肯定及满意。客户的满意就是我们前进的动力。我们会一如既往做出好产品，提供服务。

尊敬的各位专家、学者：欧世盛（北京）科技有限公司作为FLOW LAB智造商，是一家以实验室分析仪器研发、制造、销售及技术服务为底蕴的高科技型企业。成立以来不断推陈出新，推出一系列FLOW LAB创新型仪器设备，努力为科学工作者提供更加完善的实验应用仪器。在本次发布会上，我们将为您带来公司全新自主研发、拥有多项技术且具有划时代意义的“全自动加氢反应仪”与您分享。您可以现场感受这款欧世盛科技重磅型产品的特点和优势以及相关解决方案，敬请您的光临！会议日程-12:40签到-13:00开场致辞 欧世盛科技CEO ：金英泽 先生-13:10微反应连续合成技术及其在医药行业的应用 清华大学化工系：张吉松 博士-13:40新产品介绍-全自动加氢反应仪欧世盛科技CTO：杨国欣 先生-14:10会议结束产品介绍1.过程全流程监控，避免批次差异；2.气液固三相微反混合器体积小，装置具有本质安全、快速属性；3.主动与被动安全措施双保护；4.满足200°C反应温度和10Mpa工作压力；5.提高加氢工艺开发及催化剂筛选效率，缩短时间；6.高通量版本可公斤级量产；7.设备体积小，可放置通风橱内工作；8.直接连接氢气钢瓶或高压氢气发生器；9.选配在线检测器或在线多功能样品收集器，可实现在线结果监测及分析。API杭州展会2019年5月8-10日 杭州国际博览中心API China-专注于提高中国医药原料药、中间体、药用辅料生产、研发的整体水平，代表中国制药工业新产品和技术，已成为汇集行业内领军人物、展示先进的产品技术、为企业解读政策法规，提高行业生产水平并反映行业发展趋势的品牌盛会。欧世盛展台：1BC08欧世盛作为FLOW LAB智造商经过与清华团队中的导师合作，首先将实验室最为危险的加氢反应作为突破口，发布会上现场操作，专家讲解，从用户角度出发解决实质问题，让您一次性领略全自动加氢反应仪，把握当今技术的重点和难点。您还在犹豫吗？赶快行动起来，来杭州参加API展会，了解行业资讯。免费参与欧世盛举办的全自动加氢反应仪新品发布会，探讨能帮助您解决安全生产的有效方案。我们相信：您的亲眼所见、亲耳所闻是您判断的依据和根本。我们的心扉已经敞开，期待着和您面对面的深度交流。5月8-10日，让我们在杭州不见不散！

p　　strong仪器信息网讯/strong 2019年5月9日，第82届中国国际医药原料药/中间体/包装/设备交易会（简称“API China”）召开期间，欧世盛（北京）科技有限公司在会上举办了一场新品发布会并正式推出H-FLOW全自动加氢反应仪，吸引了众多用户参加。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f024a092-d869-4b22-a48d-b3f16407208b.jpg" title="新品发布会.jpg" alt="新品发布会.jpg"//pp style="text-align: center "新品发布会现场/pp　　“H-FLOW全自动加氢反应仪”新品发布会由欧世盛科技CEO金英泽先生致开场辞，并邀请了清华大学化工系张吉松博士作为用户代表发言。最后，由欧世盛科技CTO杨国欣先生进行新产品介绍。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f8030bca-1653-4308-8861-a9d8cbd112b2.jpg" title="加氢反应仪.JPG" alt="加氢反应仪.JPG"//pp style="text-align: center "H-FLOW全自动加氢反应仪/pp　　H-FLOW是一款基于连续流动微反应加氢技术的全自动加氢反应仪，该仪器基于清华大学微反应加氢专利技术，将高纯氢气与连续流动的反应物在装有催化剂的微填充床内混合并发生反应，结合全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集功能等，使加氢反应更加安全、高校、节能。/pp　　该仪器适用于实验室内加氢工艺开发及催化剂快速筛选，应用领域广泛，主要包含硝基还原反应、脱卤反应、烯烃还原反应、亚胺还原反应、氢化去硫反应等。/pp　　欧世盛（北京）科技有限公司成立于2015年，是一家以实验室分析仪器研发、制造及技术服务为底蕴的高科技型企业，公司成立之初便致力于流动化学核心部件、仪器整机、控制软件的开发、生产、销售及整体解决方案。经过三年努力，欧世盛公司已研发制造出流动化学实验室整套设备及软件控制系统。全部产品具有独立知识产权，多项技术和产品填补国内空白。/ppbr//p

中国作为世界原料药制药的生产国，生产过程中涉及的还原反应是普遍的反应类型，占所有反应类型的14%。加氢反应本身是一个非常好的工艺路线，但由于其危险性和操作的复杂性使得很多企业被迫选择借道行驶，采取其他工艺路线绕路通过。今年欧世盛公司与清华大学联合开发的全自动加氢反应仪正式面世，昨天欧世盛公司与川大华西药学院秦院长实验室共同建立的微反应加氢实验平台正式启动，公司的应用总监王海玉与公司其他人员，对秦院长实验室的博士生和硕士生做了仪器操作培训，现场安装的是一台用于条件摸索的H-Flow 05型号全自动加氢反应仪，并匹配一台3MPa的高纯氢气发生器（也可选配5MPa压力的）。条件摸索成熟之后，可在公司的H-Flow 30型号上做每天公斤级生产，同样都是在通风橱内即可实现。此台仪器特点：一是全程自动化流程控制。二是在不同流量不同压力下气液混合充分均匀，保证了整体反应的均衡性。三是小试工艺路线可做千吨级放大生产。是目前业界仅有的一台非均相加氢的全自动可放大仪器。华西药学院秦勇院长实验室仪器培训华西药学院作为我国西南地区重要的药物研发基地和人才培养基地，每年为国家和企业输送大量的高端专业人才，同时也是制药领域的新工艺新方法的研发推广基地，秦院长团队近年来对微反应流动化学做了很多的尝试和摸索，取得了很多实际的方法和成果。团队科技人员利用这台加氢可以做大量的微反应流动加氢工艺路线的探索，从而推进绿色加氢工艺路线的推广应用。近期，欧世盛公司将继续加强与华西药学院的流动化工艺探索，扎实推进绿色合成工艺的早日普及应用。欧世盛与四川大学华西药学院共建的微反应加氢平台正式启动，欢迎企业前去参观，实验。

H-Flow是一款基于连续流动微反应加氢技术的全自动加氢反应仪。仪器采用清华大学专利微反应加氢技术，将高纯氢气与连续流动的反应物在装有催化剂微填充床内反应，结合全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集能功能，让加氢反应从此变得安全、高效、节能。仪器适用于实验室内加氢工艺开发及催化剂快速筛选，同时，高通量版可实现通风橱内加氢产品公斤级定制生产。全自动加氢反应仪主要特点l 可搭载高压高纯氢气发生器，无需配置氢气钢瓶l 整个加氢过程全流程控制，避免批次间差异l 反应时间大大缩短（从高压反应釜10小时以上，缩减到2-3分钟）l 主动式安全保护方案与被动式报货措施，使仪器工作更加安全可靠l 200℃反应温度、10MPa系统压力，适用于更广泛的加氢应用l 从mg到kg加氢反应体系，适用于加氢方法开发、快速催化剂筛选及公斤级生产l 体积小，可放置在通风橱内工作l 搭载在线紫外-可见、近红外检测器，实时监测反应结果 技术参数型号H-Flow-S05H-Flow-S30反应器催化剂装填量3~7ml150ml催化剂颗粒0.1~1mm反应压力10MPa反应温度室温~200℃预热器温度室温~200℃液体进料流速0.1~5 ml/min0.1~30 ml/min液体进料精度±1%FS液路伴热温度室温~100℃氢气进料速率5~100sccm100~1000sccm氮气进料速率5~100sccm100~1000sccm报警器通风橱上安装氢气浓度报警器 应用领域氢化还原反应硝基还原反应N-、O-去苯基化反应去卤素反应氢化去硫反应亚胺还原反应去重氮化反应腈类化合物还原反应烯烃和炔烃的饱和反应创新点：放弃加氢反应釜，放弃氢气钢瓶，实现本质安全，快速条件筛选，公斤级生产，全自动气液分离，可视智能化控制软件，工艺条件可直接放大至千吨级全自动加氢反应仪欧世盛H-Flow

微反应流动化学技术因能够解决化工危险合成反应而称其为绿色合成工艺。其具有强传热和传质特性和反应体积小，而使其具备本质安全性。并可平行放大，具备安全生产、易于控制、提高收率，减少三废的特点，为化学合成工艺带来革命性的变化。将为制药、化工行业转型升级，提升创新能力，为实现绿色发展提供有效的技术手段，目前已有部分企业成功改造升级，并带来极可观的社会效益和经济效益。 目前在我国尚属新工艺推广阶段，只有少数几家大企业应用了此项工艺，并取得了极好的效果。目前绝大多数的企业都有强烈意愿应用此工艺，但不知如何开展？也不知本企业的反应类型如何做流动化改造？近两年来，由于江浙长三角一带的做流动化改造的企业较多，相关的行业会议也多是在江浙一带举办，从未在西部地区举办，但川渝地区制药、化工企业众多，且很多企业有强烈学习意愿。为帮助相关从业人员了解和交流先进的微反应流动化学技术及设备应用，提升化工和医药工业生产的效能，中国化工企业管理协会医药化工专业委员会联合四川省分析测试服务中心定于2019年12月13日—15日在成都举办“微反应流动化学工艺与微反应流动加氢工艺应用研讨会”。届时将邀请行业专家从技术选择、工艺设计、设备选型、运行维护和应用实例进行系统交流研讨，展示和交流先进的微反应流动化学技术及设备应用，为参会代表创造更多的对接合作交流机会。请各有关单位积极派员参加，现将有关事项通知如下：会议主题微反应流动化学工艺与微反应流动加氢工艺应用研讨会会议组织主办单位：中国化工企业管理协会医药化工专业委员会 四川省分析测试服务中心协办单位：欧世盛（北京）科技有限公司时间地点时 间：2019年12月13日-15日（13日全天报到）地 点: 成都大成宾馆（成都市人民南路二段34号）会议费用会务费：1800元/人（含会议资料、茶歇、午餐、晚宴、礼品、证书等）,食宿统一安排，费用自理。会议内容（一）微反应流动化学技术的研究和应用现状：1、微反应流动化学技术研究与应用化进程；2、微反应流动化学系统的放大和集成技术的研究；3、微反应流动化学技术在化工过程强化的实际应用及例证；4、微反应流动化学技术在医药行业的研究应用；5、微反应流动化学技术在农药行业的研究应用；6、微反应流动化学技术在染颜料行业的研究应用；7、微反应流动化学技术在纳米材料合成等领域的研究应用；8、微反应流动化学技术应用行业热点问题；（二）微反应系统及微通道研究的热点与难点：1、微反应系统中的系统自动控制技术应用；2、微反应系统中催化剂的壁载或填充技术应用；3、微反应系统的微反应器防腐技术应用；4、微通道内流动与强化换热特性研究；5、微通道反应器制环酯草醚中间体的应用研究；6、微通道萃取器在产品生产以及降低废水中COD的应用；（三）、微反应技术与微反应器的行业应用与研究：1、微反应器在医药行业的研究应用；2、微反应器在农药行业的研究应用；3、微反应器在纳米材料合成等领域的研究应用；4、医药行业微反应工艺系统的优化设计研究；5、纳米材料合成等领域微反应工艺系统优化设计；6、染颜料行业微反应工艺系统的优化设计研究；7、农药行业微反应工艺系统的优化设计研究；8、绿色化工过程中微化工技术的实际应用；（四）微换热器研究与工艺优化中的验证及工艺开发应用：1、微换热器的研究现状和应用；2、微尺度下的传热特性；3、微换热器的结构优化研究；4、微换热器的可靠性与应用优点；5、微换热器的验证及工艺开发等；（五）流动化学技术的行业应用与研究：1、连续流动反应器的优势与前景；2、连续流动化学实现绿色化工、绿色制药的有效解决方案；3、渗透汽化技术的发展状况及在化工、制药领域的使用情况；4、连续流动化学在药物合成中的应用；5、流动化学的连续工艺技术；6、流动合成系统在制药、化工等有机合成领域应用；7、连续流动反应器在化工制药工艺安全案例；演讲嘉宾拟邀请嘉宾（不分排名先后）：陈光文 中国科学院大连化学物理研究所研究员；郭 凯 南京工业大学生物与制药工程学院院长、教授；夏春年 浙江工业大学药学院教授；张志华 广东省微化工工程技术研究中心主任；孙铁民 沈阳药科大学制药学院教授；张吉松 清华大学化学工程联合国家重点实验室研究员；鄢冬茂 沈阳化工研究院新材料所总监所长助理；程 荡 复旦大学微通道应用技术联合实验室执行负责人；万 力 华东理工大学化工学院副教授；金英泽 欧世盛（北京）科技有限公司CEO；（其他相关专家报告继续预约中，敬请持续关注！）论文征集 本次大会将面向全国征集与主题相关的学术报告、论文、案例成果，印刷会刊（论文集）作为会议资料，请拟提交论文的人员在12月8日前将论文发至99416838@qq.com信箱。要求论文字数不超过5000字，文件格式为word文档。参会人员1、医药、农药、染颜料等精细化工行业相关企业技术负责人。2、纳米材料合成等领域相关企业技术负责人。3、设备、技术供应商。4、政府、协会、检测机构、研究所及高等院校等。联系方式联系人：张静 手 机：400-178-1078邮 箱：99416838@qq.com 联系人：李亭手 机：400-178-1078邮 箱：market@osskj.com点击注册识别二维码注册参会，期待您的参与

在流动化学技术不断发展的今天，利用流动化学技术将特定的危险反应或慢反应转化为自动化、仪器化装备，同时利用流动化学技术开发新型的分析检测平台成了科学家们的下一个目标。加氢反应是原料药、染料和农药等行业普遍需要进行的反应过程。该反应过程通常采用高压加氢釜，具有操作繁琐、过程危险性高和收率低等问题。清华大学化工系针对加氢过程开展了深入的研究，其具有的微反应加氢技术18年已在原料药合成行业获得成功应用，其微反应器加氢技术已能达到单套500吨/年的产能，达到了国际水平。针对这些反应过程，公司获得清华大学微反应加氢技术实验室设备许可，与清华合作推出了战略合作成果---全自动加氢反应仪！它是业界工艺可放大的全自动加氢反应仪，具有液体和气体自动输送和监控，压力自动调节，可连接在线分析模块、全程软件控制等功能，可以实现实验内加氢工艺条件和催化剂的快速筛选。同时，该仪器的放大版可以实现通风橱内的加氢产品公斤级定制生产，让加氢反应从此变得安全、高效、节能。我司将在仪器信息网举办“微反应加氢解决方案”网络讲堂，在本次讲堂中，您将了解全自动加氢反应仪针对不同应用的解决方案，独特的微反应加氢技术，液体和气体自动输送和监控，压力自动调节，可连接在线分析模块、全程软件控制等功能，可以实现实验内加氢工艺条件和催化剂的快速筛选。时间：2019年7月19日上午10点地点：仪器信息网网络讲堂主讲人：张吉松 清华大学化工系特别研究员欢迎大家踊跃报名参加！

一、连续化加氢工艺的进程 加氢反应是原料药、染料和农药等行业普遍需要进行的反应过程。该反应过程通常采用高压加氢釜，具有操作繁琐、过程危险性高和收率低等问题。科学家们一直在尝试开发更为安全高效的连续化加氢工艺来替代目前的釜式加氢工艺。其中，微反应加氢技术的出现为解决这类问题提供了很好的技术方案。MIT的Jensen教授课题组最早于2001年提出了微填充床加氢的概念，具有催化剂无需分离，传质传热效率高和过程安全可控的特点，该技术路线得到了越来越多的关注。但是，该技术涉及气液固三相反应过程，流动和传递过程复杂，装置控制困难，工程放大难度大。因此，在该领域的研究进展十分缓慢。实验室研究和工业化鲜有报道。二、连续化微反应加氢的解决之路清华大学化工系的张吉松研究员在博士期间师从我国微反应器研究的先驱骆广生教授，2015年在MIT的Jensen教授课题组进行博士后研究，对微填充床反应器内的气液流动和传质行为做了大量的基础研究，并于2017年回国后开始了微填充床加氢的工业化过程。其团队开发的微反应加氢技术在2018年成功在某医药企业得到应用。目前，已实现了硝基，脱苄基，双键和还原胺化等多个加氢反应的工业化，加氢装置的单套产能达到100~200吨产品/年。加氢反应时间从高压加氢釜（10~20h）降低到微填充床内的1~3min。催化剂消耗量为釜式工艺的1/5~1/10。该技术使加氢过程变得更为安全、高效和绿色。 在张老师微反应加氢技术的基础上，欧世盛公司同该团队密切合作，共同推出了全自动加氢反应仪这一战略性成果。该仪器可用于实验连续微反应加氢工艺开发和催化剂筛选，同时，该仪器的放大版本可以实现通风橱内的加氢产品公斤级定制生产。通过该仪器开发的实验室加氢工艺可以直接对接清华团队进行工业放大。全自动加氢反应仪在该仪器的开发中，欧世盛公司首次开发了微型全自动气液分离装置（图1），可以在反应过程中根据不同流速不同压力实时控制液位，使气液充分分离，又根据系统需要开发了全自动控制的自动背压阀（图2），实现反应体系压力的控制。此两项专利技术有效的保证了微型加氢装置的过程控制和不同条件下的批次产品保障。另外，欧世盛公司还开发了仪器的整机控制软件（图3），在触摸式显示屏上可以直观的显示所有检测点并调控相应反应控制点，包括气体流量、压力，液体流量、压力，反应温度的调节，气液分离器的液位高度、控温快捷键、液体进料流量质量校准系统（图4）等等，使用户能够快速上手并操作。鉴于众多用户的实验室不方便使用氢气钢瓶，欧世盛公司还特别开发了高压氢气发生器，压力可达5MPa，气体流量300ml/min。与加氢装置一并放在通风橱内联机工作。 图1 图2 图3三、连续微反应加氢的效果

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案王健二氧化碳Carbon Dioxide如何有效利用二氧化碳，使之转化为可利用的资源，是科技工作者研究的重要目标。其中二氧化碳的电催化、光催化、加氢还原等反应成为目前基础研究的热点，反应产物包括H2、O2、CO、C1-C4烃类、有机醇、酸、醛等，浓度范围随着反应机理不同变化比较大。气相色谱主要分析H2、O2、CO、CH4、C2-C4烃类，有机醇类。为了满足科研工作者的分析需求，赛默飞定制化气相色谱仪针对不同的反应流程，提供了多种解决方案。赛默飞定制化气相色谱仪应用于电催化反应装置赛默飞定制化气相色谱仪应用于光催化反应装置赛默飞定制化气相用于加氢催化反应装置 方案一 ：单分流进样口，二阀三柱，单TCD，双FID及甲烷转化器，三检测器方案。 反应特点：CO2电催化还原反应，原料气体为CO2，反应气体正压流动，可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括：H2、CO、CH4、C2-C4烃类。其中H2检出限在5ppm以下，CO检出限1ppm以下，CH4等烃类检出限在1ppm以下。 方案特点：三检测器彼此独立，检测灵敏度高，可以检测到C4以上烃类，适合组分比较复杂的样品。 色谱图： 方案二 ：三阀三柱，TCD与FID串联及甲烷转化器，双检测器方案。 反应特点：CO2电催化还原反应，原料气体为CO2，反应气体正压流动，可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括：H2、O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2，其中H2检出限在10ppm以下，O2、N2检出限在0.1%以下，CO检出限1ppm以下，CH4、C2检出限在1ppm以下。 方案特点：流路结构紧凑，同时分析包含C2的所有烃类组分和永久性气体，性价比高。如果样品量较少，可增加一个进样口实现注射器进样。 色谱图： 方案三 ：双分流进样口，三阀三柱，单TCD，双FID及甲烷转化器，三检测器方案。 反应特点：CO2光催化还原反应，反应装置保持真空负压，装置自带缓冲阀。反应产物包括：H2、O2、N2、CH4、CO及C2-C4烃类。为了满足用户多种进样方式需求，此方案设计了包括正压自动阀进样功能、手动注射进样功能、和负压手动阀进样功能。 方案特点：三通道同时分析，除常规的H2、O2、N2、CH4、CO外，毛细柱通道可根据需要分析更高烃类和有机醇、酸类。进样方式灵活，可以满足正压进样、负压进样和手动注射进样多种方式。 色谱图： 方案四 ：四阀四柱，单TCD，单FID，双检测器方案 反应特点：二氧化碳加氢还原反应，用于评价不同催化剂反应活性。原料气为CO2、H2，主要产物包括H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C5烃类、醇类及苯系物，有机产物组成比较复杂。系统保持正压流动状态，可阀进样。 方案特点：双通道，通道1完成常规永久性气体分析，包括H2（可扩展）、O2、N2、CO，CO2。通道2完成烃类和醇类分析。系统流路紧凑，可实现无机气体、醇类、苯系物、烃类同时分析，性价比高。 色谱图： 结语：二氧化碳还原反应是当前的科研热点，分析需求大，不同的反应路线，产物和装置特点不同，同时用户对于仪器设备成本也有不同的要求。赛默飞定制化气相色谱仪可以根据用户不同分析需求，有针对性的做出多种配置方案，灵活多变，可靠耐用，是科研工作者可以信赖的分析伙伴。

近日，中国石油和化学工业联合会组织专家，在上海召开由中国科学院大连化学物理研究所和珠海市福沺能源科技有限公司联合开发的“1000吨/年二氧化碳加氢制汽油中试技术”科技成果评价会，评价专家组一致认为该技术成果属世界首创，整体技术处于国际领先水平，开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。该技术中试装置已在山东邹城工业园区开车成功，可生产出符合国VI标准的清洁汽油产品。大连化物所孙剑研究员在会上代表研究团队作了工作研究报告及查新报告，详细介绍了二氧化碳加氢制汽油中试技术的研发历程。他介绍，二氧化碳加氢转化制液体燃料和化学品，不仅可实现温室气体二氧化碳的资源化利用，还有利于可再生能源的储运，同时也为解决国家能源安全问题、实现“双碳”目标等提供新策略。但是，二氧化碳的活化与选择性转化极具挑战。国内外技术路线多集中于合成低碳化合物，若能利用该过程选择性生产高附加值、高能量密度的烃类燃料，将为推进清洁低碳的能源革命提供全新路线。该工作得到了中科院A类先导专项“变革性洁净能源关键技术与示范”、国家自然科学基金、兴辽英才等项目资助。目前，该团队已形成具有自主知识产权的二氧化碳加氢制汽油生产成套技术，为后续万吨级工业装置的运行提供了有力支撑。由大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组（DNL19T3组）孙剑、葛庆杰和位健等人组成的研究团队于2017年开发了二氧化碳加氢制汽油技术，研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上，并被《自然》（Nature）杂志选为研究亮点。该技术历经实验室小试、百克级单管评价试验、催化剂吨级放大制备、中试工艺包设计等过程，于2020年在山东邹城工业园区建设完成了千吨级中试装置。装置累计完成各项投资四千余万元，并陆续实现了投料试车、正式运行以及工业侧线数据优化，于2021年10月正式通过了由中国石油和化学工业联合会组织的连续72小时现场考核。经连续 72 小时现场考核表明：循环比 2-4，二氧化碳转化率 85.1%，汽油选择性 76.1%，二氧化碳单耗 4.3 吨，氢气单耗 0.59 吨，汽油产品辛烷值、异构烷烃和芳烃含量达到国 VI 标准。评价专家组最后一致认为该技术成果属世界首创，整体技术处于国际领先水平，开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。取得了如下主要创新成果：(1) 创制了 Na-Fe3O4/HZSM-5 复合催化剂，通过多活性位点协同耦合应用于一步法二氧化碳加氢制汽油的工艺，实现了汽油的高收率合成，催化剂制备简单，易于实现工业化生产； (2) 研制了高效等温固定床二氧化碳加氢反应器，通过导热油同向换热和尾气循环的集成应用，可大幅提升二氧化碳转化率和汽油选择性，满足了节能减碳的生产要求； (3) 开发了二氧化碳加氢制汽油新工艺，可在温和条件下生产以高辛烷值异构烷烃和芳烃为主要成分的国 VI 标准汽油。中国石油和化学工业联合会科技项目处赵明处长总结发言中指出，石化联合会科技部近年来一直关注碳减排技术的开发，未来也将继续在全行业内开展绿色低碳先进适用技术的推广和应用。

2019年6月21日至22日，由药智网、新华健康智库、西南大学、重庆市中药研究院和重庆市医疗保险研究会主办的2019年第四届中国医药研发• 创新峰会在山水之都• 魅力之城重庆顺利举行，来自产、学、研、资共计600余名行业精英参加了此次盛会。东京理化器械株式会社赞助了此次会议，并在会场对我司的药物研发用相关仪器进行了展示，展品有：最新款旋转蒸发仪N-1300V-WB，冷冻干燥机FDU-1200和简易型连续加氢反应装置MCR-1000。此次会议的赞助，扩大了我司在药物研发企业群体中的影响力，巩固了我司作为综合型仪器生产厂商的形象。

助力微化工反应技术豪迈向前 Sanotac精确流体输送解决方案 目前微化工技术已经走到了大规模工业化的前沿，正在成为解决当前困扰化工行业发展诸多难题与实现智能制造的重要手段与途径。随着学术界与产业合作的加强，微化工技术的产业化推广蓄势待发，全面产业化曙光已经显现。这是6月6日在山东青岛召开的微化工反应技术与智能制造产业化推进会上传递出的信息。　　会议由中国化工学会橡塑产品绿色制造专业委员会主办，中国化工报社等协办，150多位代表出席会议。 华东理工大学原副校长涂善东认为：“目前微化工机械技术全面产业化的曙光已经显现，迫切需要勇于创新的企业家的介入与支持。过去10年里，微化学机械系统的研究取得了长足的进步，相关文献呈指数级增长，在化学领域涵盖了分析化学、物理化学、应用化学和电化学等领域。同时，微化工机械技术也已在化工、生物、动力等工程领域获得成功的示范，为大规模工业化奠定了基础。”　　青岛科技大学校长马连湘介绍，近年来青岛科技大学也开展了微化工技术研发和攻关，设计制造了一系列微通道反应器并实现了产业化生产，在自主研发的微通道反应设备完成上百种反应的实验，实现了多个化工产品的工业化生产，为传统化工产业向绿色智能转型提供支撑。　　北京化工大学教授张立群表示，化工领域的原始技术创新越来越重要，而原始技术创新的关键在于学科交叉和基础研究，微化工领域众的科研成果如何在企业中转化成生产力，还需要产学研各方深入地沟通与交流。 清华大学化工系副教授 ，王凯说， 化学合成工业目前面临着诸多挑战，在生产出人类所需要的化学品的同时也会产生大量的废弃物，处理不好会给环境带来污染。如何实现化学品生产的绿色、安全、高效，关系到国民经济的健康发展和人类生存环境的改善。 事实上，目前通过微化工技术的应用，完全有可能对复杂化学反应进行有效的控制，实现高效、安全、清洁生产，减少副反应的发生，减少“三废”排放，其主要的途径就是提高反应装置的反应性能。微化工系统具有混合速率快、传质系数高、停留时间短、生产效率高以及过程安全、易于控制、放大效应小、产业化风险低等特征。如下是主要嘉宾的演讲主题：涂善东副校长,华东理工大学,化工生物与热动力微系统研究进展 王凯副教授,清华大学,微反应高效化学合成 尧超群副研究员,中科院大连化物所,微化学工程技术研究进展--从实验室到工业应用 刘全,微反应技术在精细化学品生产中的应用进展 周政教授,南京大学,微界面传质强化反应器的研发与应用 唐炳涛教授，大连理工大学，国内外偶氮染料连续化合成技术 朱宁教授，南京工业大学，连续流开环聚合与铜介导活性自由基聚合 伍辛军主任，康宁（上海）管理有限公司，化工工业4.0必备神器：微通道反应技术 禹志宏董事长，贵州微化科技有限公司，MCT微反应技术的应用 赵文超研究生，山东斯递尔化工科技有限公司，微通道反应技术用于防老剂RD的合成 周帼彦教授，华东理工大学，微通道技术在空间站回热器中的应用 曾志煜高工，长岭炼化有限公司，FITS加氢技术的开发与应用 李红林经理，翁福集团化工公司，磷化工产业中微化工技术实践与展望 上海三为科学Sanotac与山东豪迈化工作为战略合作伙伴关系，会议期间，由豪迈化工展示了从我公司购买的微化工反应专用平流泵，柱塞泵，豪迈化工展示了微通道反应器。 三为科学作为化工流体输送解决方案的领导者 ，流体输送设备专供应商 ，豪迈化工作为开拓流动化学新纪元，解决化学反应问题的行业专家，专注于流体技术与精密加工技术，强强联合，引起了与会嘉宾的极大热情和兴趣，展台前人流围的水泄不通。正是助力微化工反应技术豪迈向前 ，Sanotac精确流体输送解决方案。 另外，在2017年6月20-22日，于上海新国际博览中心N1馆隆重举办的“2017世界生化、分析仪器与实验室装备中国展”（LABWorld China 2017）上，有我们公司的展台，N1C82 三为科学欢迎您的到来。 同时，在如下展位，也有我们的设备的身影。豪迈化工，N4F02 大连微凯，N1E78； 福路威，N4C21a。 不忘初心，铸就化工反应精确输送平流泵，输液泵，液相色谱，中压制备产品新传奇！ 我们相信客户的满意，市场的认可，业界的肯定，是我们不断前行的动力。 感谢客户们一直以来的大力支持，让我们成为化工流体输送解决方案的领导者，化工反应装置专用平流泵配套服务商! 我们不生产微反应器，我们只是化工流体的搬运工! 产品销售不是结束，而是我们服务的开始， 良好的售后服务口碑才是我们得以不断持续发展的动力！化工同行，聚青岛，海阔天空。 抬望眼，行业大咖，科研大牛，微化工反应技术，相逢总嫌酒杯浅。 莫等闲，学习微化工，展宏图。微反路，尘心染，千种情，自不言。 笑谈化工圈，谁在期间。初心路，万水千山求索。融入化工眼界宽，追寻梦想再扬帆。 把梦圆，待来年相聚，再言欢。

Bilon品牌自2007年推出以来，一直不断地进行着技术的改良，为科研工作者提供着高品质的检测产品。继2010年7月推出Bilon光化学发反应仪，Bilon家族再度创新，于2011年8月，上海比朗公司首家荣耀推出BILON-R-BA型&ldquo 气体光催化装置&rdquo ，该装置系统由反应系统和分析系统组成。配合我公司生产的光化学反应仪可完成气体的在线反应。气体光催化装置特征 气体光催化装置是一全密闭的反应器，其内部装有200mm*100mm大小,外部可调节高度的支撑块，测试样片放置在支撑块上。支撑块上方有一与其平行的光路窗口，反应器外部的紫外光通过此窗口照射到样片表面。通过调节支撑块的高度使得样片表面与窗口之间的距离大于5.0mm。反应气只能在样片表面和窗口之间通过。光路窗口材料可选用石英玻璃或硼玻璃。 样品的光催化性能测试是在连续流动反应装置中进行，反应装置由反应气供应、光源、光催化反应器组成。由于反应物浓度很低，因此构成装置的材料必须满足低吸附性呵抗紫外线的要求，测试装置原理图见下图。产品详情请咨询：上海比朗仪器有限公司www.sh-bilon.com地址：上海市闵行区中春路988号7号楼5楼Tel：021-52965995/52965969

成果简介2021年4月，兰州大学吴剑峰课题组在ACS Catalysis上发表题为&ldquo Insights into Bimetallic Oxide Synergy during Carbon Dioxide Hydrogenation to Methanol and Dimethyl Ether over GaZrOx Oxide Catalysts&rdquo 的论文，研究了GaZrOx催化剂在CO2加氢制甲醇反应中的活性位点、协同作用及反应机理。 背景介绍二氧化碳（CO2）是一种温室气体，其排放量过多会引起全球性气候变化，如全球变暖、海平面上升等。为了实现可持续发展，科学家们提出将CO2和可再生的绿色H2共同反应生成甲醇这一解决方案。既能减少CO2的排放，又具有开发清洁能源的潜力，可谓一举两得（图1）。甲醇（DME）不仅是重要的平台分子，而且可以作为储氢化合物进一步转化为燃料和其他有价值的化学品。 图1 减少二氧化碳含量的三种方式（内圈）以及二氧化碳氢化的主要产物（外圈） 在该反应中，双金属氧化物催化剂因其优异的CO2加氢制甲醇性能而备受关注，但目前的研究仍然缺乏对其结构与催化活性之间关系的深入理解。兰州大学吴剑峰课题组利用溶剂挥发诱导自组装方法合成了一系列GaZrOx催化剂，并从原子和电子层面对其在CO2加氢制甲醇反应中的活性位点、协同作用及反应机理进行了研究（图2）。 图2 GaZrOx双金属氧化物催化CO2加氢制甲醇的协同机理研究 图文导读图3 GaZrOx双金属氧化物催化CO2加氢制甲醇反应协同机理研究思路示意图 催化活性测试本工作中，使用溶剂挥发诱导自组装方法合成了一系列GaZrOx双金属氧化物催化剂。该方法可以合成出孔径分布均一、Ga 分散性好、比表面积大的介孔催化剂，从而提高其在CO2加氢制甲醇反应中的催化活性。对其进行了催化活性测试，结果表明Ga和Zr之间存在很强的协同作用。 活性位点研究基于X射线光电子能谱、飞行时间二次离子质谱、原位漫反射红外傅里叶变换光谱、电子顺磁共振以及固体核磁共振等技术，提出GaZrOx催化剂的协同效应源自Ga-O（H2活化位点）和Zr3+-Ov（CO2活化位点）两个相邻位点。反应机理探究结合固体核磁共振实验结果，我们观测并提出了GaZrOx催化剂上CO2加氢制甲醇反应的详细机理。 提出反应机理基于以上研究思路，作者提出了GaZrOx催化剂催化CO2加氢制甲醇的反应机理，具体包括以下步骤：（1）H2在GaZrOx催化剂上极化的Ga&ndash O位点发生活化，生成Ga&ndash H物种和&ndash OH基团。（2）氧空位和Zr3+离子均参与CO2的活化。氧空位用于捕获CO2，同时Zr3+将电子转移给CO2形成激活的CO2分子，随后活化的CO2插入Ga&ndash H键中，从而产生关键中间体表面甲酸盐物种。（3）表面甲酸盐物种进一步氢化产生表面甲氧基物种、甲醇。同时GaZrOx催化剂也在氢化过程中再生。此外，甲醇也有可能通过表面甲氧基物种的水解和氢化生成。 仪器推荐本研究中使用了HORIBA LabRAM HR Evolution光谱仪进行了拉曼光谱的测试。针对GaZrOx催化剂，通过传统XRD检测方法无法区分四方相和立方相ZrO2，但拉曼光谱可以对两者进行区分。此外，拉曼光谱不需要对样品进行前处理，且具有样品无破坏可回收的优点。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪配备科研级正置/ 倒置显微镜，可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm，具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪 如果您对上述产品感兴趣，欢迎扫描二维码留言，我们的工程师将会及时为您答疑解惑。 吴剑锋简介吴剑峰，博士，硕士生导师，兰州大学青年研究员。致力于固体核磁共振技术在多相体系下的反应机理研究（C1化学）和多相催化剂的催化评价研究。先后在J. Am. Chem. Soc., Angew Chem., Chem.&ndash Eur. J., ACS Catal., J. Catal.和Appl. Catal. A: Gen.等杂志发表过学术论文。为J. Catal., Ind. Eng. Chem. Res., ACS Catal.等期刊担任审稿人。联系作者：fengwh18@lzu.edu.cn 文献信息英文原文标题：Insights into Bimetallic Oxide Synergy during Carbon Dioxide Hydrogenation to Methanol and Dimethyl Ether over GaZrOx Oxide Catalysts发表期刊：ACS Catalysis文章署名作者：Wen-Hua Feng, Ming-Ming Yu, Li-Jun Wang, Yu-Ting Miao, Mohsen Shakouri, Jiaqi Ran, Yongfeng Hu, Zhiyun Li, Rong Huang, Yi-Lin Lu, Daqiang Gao, and Jian-Feng Wu原文链接 ：https://doi.org/10.1021/acscatal.0c05410

近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员陈萍、郭建平团队与厦门大学副教授吴安安团队合作，在催化炔烃选择加氢反应研究中取得新进展。合作团队利用金属配位氢化物，发展出一类新型碱土金属钯基三元氢化物催化剂，并应用于炔烃选择性加氢反应中，实现高选择性催化炔烃加氢制烯烃。相关研究成果发表于《美国化学会志》。　　炔烃是一类重要的化工产物，炔烃选择性氢化制烯烃是石油化工以及精细化工中的重要过程。目前研究较多的催化剂主要是金属合金、负载型单原子催化剂等。合作团队提出一种不同的催化剂设计策略，利用碱（土）金属稳定金属氢化物制备出三元配位氢化物催化剂，用于炔烃选择加氢反应，通过催化剂中的阴离子和碱土金属阳离子协同作用调控炔烃、烯烃及反应中间体的吸附与加氢能垒，实现炔烃高选择性氢化制烯烃。　　郭建平表示，新型催化剂在活性中心组成、结构、反应动力学性质、催化作用机制等方面显著不同于常规多相炔烃选择加氢催化剂。该研究丰富了炔烃选择性加氢催化剂体系，并基于金属配位氢化物材料组成与结构的多样性，为寻找更加高效的炔烃选择性加氢催化剂提供了更多可能。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1021/jacs.1c09489

【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点，但醛直接氧化酯化却常有以下问题：“贵”：氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂，如H2O2、叔丁基过氧化氢（TBHP）或O2存在下的各种过渡金属催化剂，这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合；“危”：过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基（-O-O-），属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级，而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家，奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗，直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺，大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化，并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向，作者通过连续流反应器，实现过硫酸的原位生成与在线消耗，提高过硫酸的实用性，并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前，为了表征过硫酸的形成和分解，评估反应过程中潜在的安全隐患，作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1)，过硫酸在生成后直接发生降解，反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建：在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后，作者搭建了连续流的反应装置：在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中，将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合，分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈，最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中，进行反应的在线淬灭。反应优化：作者对反应进行了优化，结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃，H2SO4和H2O2都只有2eq. 时，转化率可以达到100%，仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1，entry2)；相对于H2O2，使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7)；当H2SO4为2.4eq.，反应器温度达到120°C时，可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究：通过对反应的研究，作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系，验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明，该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响，作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂，广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛（5）氧化酯化制γ-硝基酯（6），作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）的氧化的文献数据，进行了分析E因子、过程质量强度（PMI）、反应质量效率（RME）、原子经济性（AE）和最优效率（OE）的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明，流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少，因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗，直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应，验证了该工艺的拓展通用性，均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂，它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少，因此更可持续。参考文献：ChemSusChem 2023, 16, e202201868

详细信息 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目公开招标公告 福建省-泉州市-鲤城区 状态：公告 更新时间： 2023-11-20 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目公开招标公告 2023年11月20日 16:10 公告信息： 采购项目名称 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 品目 货物/设备/仪器仪表/分析仪器/其他分析仪器 采购单位 清源创新实验室 行政区域 泉州市 公告时间 2023年11月20日 16:10 获取招标文件时间 2023年11月20日至2023年11月27日每日上午:8:00 至 12:00 下午:14:30 至 17:30（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥300 获取招标文件的地点 福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部 开标时间 2023年12月12日 09:30 开标地点 泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层福建讯诚招标有限公司开标厅 预算金额 ￥300.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 徐先生 项目联系电话 13905983621 采购单位 清源创新实验室 采购单位地址 福建省泉州市泉港区前黄镇学院路1号 采购单位联系方式 王老师0595-36160016 代理机构名称 福建讯诚招标有限公司 代理机构地址 福建省泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层 代理机构联系方式 徐先生0595-22518425 项目概况 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 招标项目的潜在投标人应在福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部获取招标文件，并于2023年12月12日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：FJXCZB2023ZC059 项目名称：清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 预算金额：300.000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：300.000000 万元（人民币） 采购需求： 采购标的一览表 单位：人民币 采购包 品目号 采购标的 是否允许进口产品 数量 采购包预算（最高限价） 投标保证金 是否含税 1 1-1 溶液法聚烯烃反应装置 否 1（套） 3000000.00 60000.00 是 合同履行期限：合同签订后180日内完成全部货物供货 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 详见招标文件 3.本项目的特定资格要求：无 三、获取招标文件 时间：2023年11月20日 至 2023年11月27日，每天上午8:00至12:00，下午14:30至17:30。（北京时间，法定节假日除外） 地点：福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部 方式：接受邀请参加的供应商请到福建讯诚招标有限公司或联系公司邮箱fjxczb@126.com购买招标文件。购买招标文件时请提供单位营业执照复印件，联系人及联系方式，邮箱地址，所购买的合同包号等信息 售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2023年12月12日 09点30分（北京时间） 开标时间：2023年12月12日 09点30分（北京时间） 地点：泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层福建讯诚招标有限公司开标厅 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：清源创新实验室 地址：福建省泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式：王老师0595-36160016 2.采购代理机构信息 名 称：福建讯诚招标有限公司 地 址：福建省泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层 联系方式：徐先生0595-22518425 3.项目联系方式 项目联系人：徐先生 电 话： 13905983621 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：反应釜 开标时间：2023-12-12 09:30 预算金额：300.00万元 采购单位：清源创新实验室 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：福建讯诚招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目公开招标公告 福建省-泉州市-鲤城区 状态：公告 更新时间： 2023-11-20 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目公开招标公告 2023年11月20日 16:10 公告信息： 采购项目名称 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 品目 货物/设备/仪器仪表/分析仪器/其他分析仪器 采购单位 清源创新实验室 行政区域 泉州市 公告时间 2023年11月20日 16:10 获取招标文件时间 2023年11月20日至2023年11月27日每日上午:8:00 至 12:00 下午:14:30 至 17:30（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥300 获取招标文件的地点 福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部 开标时间 2023年12月12日 09:30 开标地点 泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层福建讯诚招标有限公司开标厅 预算金额 ￥300.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 徐先生 项目联系电话 13905983621 采购单位 清源创新实验室 采购单位地址 福建省泉州市泉港区前黄镇学院路1号 采购单位联系方式 王老师0595-36160016 代理机构名称 福建讯诚招标有限公司 代理机构地址 福建省泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层 代理机构联系方式 徐先生0595-22518425 项目概况 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 招标项目的潜在投标人应在福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部获取招标文件，并于2023年12月12日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：FJXCZB2023ZC059 项目名称：清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 预算金额：300.000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：300.000000 万元（人民币） 采购需求： 采购标的一览表 单位：人民币 采购包 品目号 采购标的 是否允许进口产品 数量 采购包预算（最高限价） 投标保证金 是否含税 1 1-1 溶液法聚烯烃反应装置 否 1（套） 3000000.00 60000.00 是 合同履行期限：合同签订后180日内完成全部货物供货 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 详见招标文件 3.本项目的特定资格要求：无 三、获取招标文件 时间：2023年11月20日 至 2023年11月27日，每天上午8:00至12:00，下午14:30至17:30。（北京时间，法定节假日除外） 地点：福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部 方式：接受邀请参加的供应商请到福建讯诚招标有限公司或联系公司邮箱fjxczb@126.com购买招标文件。购买招标文件时请提供单位营业执照复印件，联系人及联系方式，邮箱地址，所购买的合同包号等信息 售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2023年12月12日 09点30分（北京时间） 开标时间：2023年12月12日 09点30分（北京时间） 地点：泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层福建讯诚招标有限公司开标厅 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：清源创新实验室 地址：福建省泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式：王老师0595-36160016 2.采购代理机构信息 名 称：福建讯诚招标有限公司 地 址：福建省泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层 联系方式：徐先生0595-22518425 3.项目联系方式 项目联系人：徐先生 电 话： 13905983621

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

近日国家发改委、工信部两部委联合发布关于推动原料药产业高质量发展实施方案的通知。方案布置了8大重要任务和5项原料药高质量发展重大工程。方案明确指出：“推动生产技术创新升级, 顺应原料药技术革新趋势，加快合成生物技术、连续流微反应、连续结晶和晶型控制等先进技术开发与应用… … ”那么为什么连续流微反应技术成为被国家列为原料药生产技术创新需要加强的重要技术呢？且看小编分析一、我国原料药行业面临的问题大力发展特色原料药、创新原料药和制药生产技术升级，都绕不开质量、环保、安全和时间。尤其对于企业，医药产业具有高投入、高风险、高回报、研发周期长的特点。因此，如何加快研发、临床筛选，并迅速地、 保质地、绿色安全地进入量产，实现快速交付，成为行业关注的焦点。传统合成原料药多为釜式工艺，很难避免批次之间质量有差异，设备传质和换热效率低具有爆炸危险，溶剂使用量大对环境不友好，且新工艺的开发时间也相对较长需要经过中试环节。二、连续流技术优势有利于解决行业痛点连续流微反应技术，反应物连续不断被泵入微通道反应器进行混合和反应，在反应器末端连续收集产物，整个过程不间断，从原料开始，一直到产品形成；同时结合在线监测手段对反应过程中可能存在的风险进行监控和评估。连续流微反应技术较传统釜式工艺具有明显优势，尤其是以微通道反应器为代表的微反应装置可以大大提高传热和传质能力，从而能够帮助企业开发出更安全、高效、稳定和可持续的合成生产工艺。具体表现以下几个方面：1、有利于保证质量稳定性连续流工艺可以实现精准控制温度和物料比，有利于合成反应的完全进行，减少或避免副产物的产生，提高产品的收率、纯度等康宁反应器独特的心型通道专利设计可以确保物料连续相在反应器中的停留时间分布不受到分散相的影响，无返混，无滞留。用户可以建立各工段停留时间和分布特征，物料收集模型等确保质量一致性和可追溯性2、有利于加速研发和工业化进程连续流微反应工艺反应迅速，研究人员1天可以实现上百个实验条件的测试，可以大大缩短药品开发时间。也有助于企业获得专利提高竞争力。康宁反应器可以实现从研发到工业生产的无缝放大，减少中试环节，提高产业化效率3、有利于实现绿色、安全生产连续流反应器持液量小，溶剂使用量和三废大大减少，对环境友好在微通道反应器中由于传质和换热大大加强，可以解决不少传统工艺感到困难的危化品生产，有利于确保生产的安全性。同时对于化学反应反应物的选择性也得到了扩大，可以选择相对绿色环保的溶剂和催化剂等4、兼具成本与收益连续流微反应器较釜式反应釜占地面积小很多可以节省生产投入连续流技术结合数字化、自动化、智能化控制系统可以实现无人操作降低人力成本可以减少上下游处理工艺阶段数量提高处理速度收率和质量参数的提升带来产品的价格的提升帮助企业提高收益与竞争力

在“双碳”目标背景下，二氧化碳催化加氢合成燃料和化学品是二氧化碳资源化利用的重要途径。而烯烃是现代化学工业的基石，其中低碳烯烃（乙烯、丙烯和丁烯）是基本的化工原料，具有重要的研究意义。近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员孙剑、研究员葛庆杰和副研究员位健团队在二氧化碳（CO2）加氢合成烯烃研究中取得系列新进展。团队分别通过构建Co–Fe合金碳化物催化剂体系和NaFeZr–MOR分子筛催化剂体系，实现了CO2催化加氢过程中低碳烯烃产物的高效合成，并揭示了该过程中催化剂活性位的动态演变历程和动态限域效应。两篇研究成果先后发表在《应用催化B：环境》上。传统的烯烃合成方法主要依赖于化石资源，而CO2催化加氢合成烯烃则是一条绿色环保的路线。铁基催化剂在CO2加氢反应中对烯烃合成具有较高的选择性，其成本低廉，但活性较低且烯烃产物分布较宽，限制了其工业应用。因此，如何设计更有效的催化CO2加氢合成烯烃的催化剂已成为该领域中的研究热点之一。本系列工作中，团队通过一系列表征手段系统阐述了Co–Fe双金属催化剂在CO2加氢过程中的动态结构演变历程，揭示了反应过程中形成的χ-(CoxFe1-x)5C2合金碳化物相是该催化剂上烯烃生成的主要活性位。该物相的形成受到催化剂前驱体中Co/Fe组成和二者亲密度的影响，其含量以及合金化程度对于烯烃的高选择性合成至关重要，并且该催化剂可在高空速条件下实现较高的烯烃时空收率。同时，团队还通过设计NaFeZr–MOR复合催化剂，发现了CO2加氢反应过程中低碳烯烃产物选择性随时间变化的现象，其本质是由催化剂中ZrO2载体和MOR分子筛的孔道对产物分子的动态限域效应引起的。而反应过程中随着分子筛孔道内轻质碳物种向重质碳物种的演化，孔道会逐步缩小。这抑制了C5+等较大烃类分子的扩散，但对低碳烃的扩散影响较小，从而提升了低碳烯烃选择性。上述工作对于设计CO2加氢高效合成烯烃催化剂提供了新思路，加深了对催化活性位结构演变和限域效应的认识。

多功能光化学反应仪，又称为光化学反应釜，多功能光化学反应器，光催化反应装置，上海比朗BL-GHX-1D 多功能光化学反应仪是上海比朗仪器有限公司在上海交通大学，华东理工大学等多名教授的技术支撑下实践合作共同开发的新一代光化学反应装置，主要用于研究气相或液相介质、固定或流动体系、紫外光或模拟可见光照、以及反应容器是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物和自由基的样品，测定反应动力学常数，测定量子产率等功能，广泛应用化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。　　多功能光化学反应仪主要特征:　　1、微电脑控制器，功率连续可调(国内领先)。　　2、控制器置有电流表和电压表，便于观察电流和电压变化。　　3、有微电脑定时器，可分步定时。　　4、内照式光源，受光充分。　　5、配有八位磁力搅拌装置，使样品充分混匀受光。　　6、双层石英冷阱，可通入冷却水循环以避免光源温度过高受损。　　7、箱体内左侧有 2个专用插座，供箱内灯源和搅拌反应器插头用。　　8、配有可移动式推车，便于移动或固定。　　多功能光化学反应仪技术参数:　　1、主体部分　　*光源功率可连续调节大小。　　*BILON集成式光源控制器，可供汞灯、氙灯、金卤灯等多种光源使用。　　*汞灯功率调节范围：100~1000W可连续调节。　　*氙灯功率调节范围：100~1000W可连续调节。　　*金卤灯功率调节范围：100~450W可连续调节。　　*冷却水循环装置制冷量：1000W　　*冷却水循环装置设有脚轮和底部排液阀。　　2、小容量反应部分　　*石英试管规格：30ml、50ml(或定做)。　　*可同时处理8个样品(或定做)。　　*八位磁力搅拌装置可同步调节8个样品的搅拌速度。　　3、大容量反应部分　　*玻璃反应器皿可以分别选用250ml、500ml、1000ml等(或定做)。　　*强力磁力搅拌器使样品充分混匀受光。　　产品配置：　　冷水循环装置：BILON-T-1003S型1台，反应暗箱：1台，BILON专用光源控制器：1台，石英冷阱：1只，汞灯：1支，氙灯：1支，金卤灯：1支，八位磁力搅拌装置：1台，石英试管：16只(30ml,50ml各8只)，强力磁力搅拌器：1台，样品反应瓶：1只(250ml,500ml,1000ml可选)，移动推车：1个。　　BL-GHX-1D多功能光化学反应仪典型用户：上海交通大学、复旦大学、华东师范大学、大连理工大学、内蒙古大学、中科院上海有机化学研究所、中科院化学研究所、中科院地球环境研究所、陶氏化学、睿智化学、联合利华、飞利浦(中国)等。公司货源充足，产品信息，图片请来电来函索取。　　电话TEL：021-52965776　　传真FAX：021-52965990　　邮箱Email：info@bilon.cn　　商城Mall：www.bilon.cc　　地址Add：上海市闵行区北松公路588号7号楼5层

为推动我国氢能交通产业发展，填补制氢加氢一体站建设的标准空白，中国石化联合国内数十家氢能头部企业制定发布国内首个《制氢加氢一体站技术指南》团体标准，为制氢加氢一体站系统化和标准化建设提供依据。氢气储运环节成本高是制约氢能产业发展的痛点。制氢加氢一体站是一种创新型建站模式，可在站内完成“制、储、运、加”所有环节，显著降低终端用氢成本。此前，对制氢加氢一体站的建设尚无明确规范，为此，中国石化销售公司等单位联合制定了《制氢加氢一体站技术指南》团体标准。近一年商业实践结果表明，采用该标准设计建设的中国石化大连盛港、南宁振兴制氢加氢一体站，在设备小型化、技术集成化、控制智能化和本质安全等方面均处于行业领先地位，用氢成本较传统模式降低20%以上，为我国低成本加氢站建设树立了标杆。多年来，中国石化持续打造中国第一氢能公司，积极探索站内制氢新模式，在资源条件合适的地区开展分布式甲醇制氢、氨分解制氢、电解水制氢、天然气制氢等项目。目前，中国石化已涵盖全部分布式制氢主流路线，累计发展加氢站128座，成为全球建设和运营加氢站数量最多的企业。

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

01石油树脂简介碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品，它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料，经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点，还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性，可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中，粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高，会导致石油树脂的分子量增大，结构趋于复杂，不利于树脂加氢反应的正常进行，同时氢气耗量增加，树脂黄色指数升高；粘度过低，会造成石油树脂的分子量分布较宽，低聚物的含量增加，不利于汽提工序中树脂软化点的调节，同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制，对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制，树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响，熔融粘度过高，会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降，不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布；熔融粘度过低，一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均，另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接。03测量方法的建立使用美国博勒飞Brookfield DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器（如图1所示）测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液（样品1#，测试温度150 ℃）和成品（样品2#，测试温度190℃）的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量，可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。图1 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器本文探讨了碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控，建立合适的粘度测试方法，进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品，将转子缓慢浸入样品中，然后在加热器中恒温一定时间，在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上表1的测试结果可见，当恒温时间小于15 min时，样品1#和2#的粘度偏高，且读数不稳定；当恒温时间为15-30 min时，两个样品的粘度值最为稳定，为最适宜恒温时间；但是当恒温时间达到60 min时，粘度呈现上升趋势，可能原因是：高温条件下树脂中某些成分的挥发，导致树脂浓度升高，粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下，设置不同的转子转速，使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间，考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2，改变转速时，两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时，应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为宜。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册，本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下，按照表3中的样品添加量，考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知，试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的，粘度值随试样添加量的增加而增大。因此，建议在称取树脂试样时，在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差，但称量偏差不可过大，尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关，试验温度稍许的偏差，对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#，2#在其他条件一定的条件下，考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#，2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。从表4可见，在设定温度±1℃范围内，测试结果受温度的影响非常明显，温度越高，粘度越低。因此，在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中，一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制，同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响，在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。04应用概述综上所述，在建立碳五加氢石油树脂的粘度测试方法时，应充分考虑各种影响粘度测试稳定性及准确性的因素。确定适当的恒温时间、转子转速、样品添加量等条件，同时要注意对试验温度的控制。美国博勒飞Brookfield 作为世界上最知名的粘度计/流变仪生产商之一，Ametek-Brookfield一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠，测量精确度高，测量重复性好的产品。美国博勒飞Brookfield 粘度计的测量精度可以达到全量程测量范围的±1%，重复性可以达到±0.2%。针对不同行业的粘度测试需求，提供个性化的解决方案，完美适应各种行业用户的分析需求。技术及售后服务尊敬的客户： 您们好！我公司致力为广大用户提供高品质产品、完整的解决方案和优越的技术服务公司。我司为美国brookfield博勒飞总代理，美国深特xentaur中国区官方授权代表处销售中心，我司主营产品：实验室通用设备，美国博勒飞brookfield粘度计，博勒飞粘度计,博勒飞流变仪，brookfield博勒飞流变仪，brookfield博勒飞质构仪，日本atago折射仪，德国julabo恒温水浴，德国ika搅拌器，美国cheminstruments剥离力测试仪，上海微川硬度计等各类产品。我公司在上海设有商务及技术服务中心，拥有丰富的产品设计选型经验和技术力量，微川公司会以“卓越品质，诚信服务”为服务理念，至善至美的服务是我们永无止境的追求，欢迎新老客户放心选购我司产品，我们将竭诚为您服务！