一Project 项目 反应装置自动化控制系统 (专利号:201520539855.1 201520444964.5)Time 时间 2012 年 11 月特点:1. 智能化自检和互检主机可对下位机和仪表进行自检,能显示故障类型和故障仪表的编号。上下位机能互检,当上位机或下位机出现故障时能停止加温和加压,能及时有效的避免二次事故的发生。2. 智能化管理本机用电安全,采用了无火花安全保护电路设计,能保障设备的安全可靠运行,不可能再产生二次事故。可实现无纸录仪功能,可记录温度压力流量阀况,对后期分析和改进产品很有帮助。3. 智能化控制当设备附近出现可燃气体超标时或出现了超温超压时,系统可及时自动的停止加热和加压,超压时可打开泄压阀主要参数 Main Date催化剂装填量:0 ~ 10 ml 气体物料: 0 ~ 300ml/min液体物料:0.001 ~ 10ml/min 反应压力: 0 ~ 10MPa反应温度:室温~ 650℃
实验室想购买一套高压反应装置有完整的气体管路和检测产物由在线色谱检测主要想做CO+H2的高压反应不知道哪个厂家有这样完整的高压装置出售?谢谢!
想在实验室搭建一套水煤气发生装置,但先前没有人做过类似方向,所以对实验所需装置不是很清楚。 目前是想做催化甲烷和水蒸气制水煤气,实验室目前已有气-固反应床,需要接通气体的装置,但现在不清楚该选用什么配件如何连接。请问有没有做过类似方向的朋友能给下建议。如果能给一个完整的反应装置图,就更加感激不尽了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]
请问检测废品中重金属含量用ICP测要配制氢化物反应装置吗。氢化物反应装置的原理是什么?为什么一定要配置呢?氢化物反应装置的价格是多少的。如有资料,请发我邮箱上。邮箱:[email]shtlwang@sina.com[/email]
我实验室欲建立一套连续反应装置,有需要如流量计,反应器等诸多实验仪器,请问有什么公司有卖这方面仪器比较齐全的
拜托,讲一下水热合成反应釜的具体操作步骤,应该注意哪些事项,谢谢啦[em0904]
鉴于水热合成1QQ群*******已满,新建水热合成2群39444565,大家进啊,进了1群的请不要进2群了!材料制备,晶体生长分子筛研究,药物合成纳米材料合成水热合成反应釜用到的进啊
钢衬聚四氟乙烯高压密封消解罐(高压罐、反应釜、压力溶弹、消化罐、水热合成釜)可应用于食品、地质、冶金、环保、商检、化工、核工等系统的实验室,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子荧光等化学分析方法的样品前处理,水热合成、晶体生长或萃取等方面,烘箱中200℃以内使用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703301540_47105_1645750_3.jpg[/img]欢迎联系我们13913900946025-83224668江苏省滨海县正红塑料厂
我用的是veeco multimode的仪器,在网站上看到MULTIMODE可采用加热和制冷装置后在零下35º C到250 º C范围内对样品进行温度控制。请问大家谁有用这样的温度控制装置,是自己搭建的还是有配套的设备呢?
光化学反应仪,又称为光化学反应釜,多功能光化学反应器,光催化反应装置,OCRS-K型多功能光化学反应仪等OCRS多系列光催化装置是开封市宏兴科教仪器厂参考国外进口光化学反应仪的基础上和国内著名实验室实践合作共同开发的新一代光化学反应装置,主要用于研究气相、液相固相、流动体系在模拟紫外光、模拟可见光、特种模拟光照射下,是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。同时我公司为客户提供纤维状、排列状物质特殊反应容器,解决不通物质在常规反应容器内的放置问题。OCRS-K型多功能光化学反应仪适合应用于化学合成、环境保护及生命科学等研究领域,该系统具有技术合理、结构简单、操作便捷、运行稳定、保护人体、自由组合、灵活定做等独特优势! 产品特点: 1、产品电气控制部分与保护反应暗箱分开,装配、维护、升级方便合理,整机大气美观! 2、该型号主控电源控制器光照时间数显灵活控制,适合记时作业和数据对比实验使用! 3、专业稳定的模拟光源和稳定、节省空间的体积设计,特别适合空间有限的实验室配备! 4、配套有多试管磁力搅拌器反应器功能,弥补了多试管围绕光源旋转不合理性和多试管自转机械性能差的弊端,可实现同时、部分试管充气功能,多试管磁力搅拌器反应器实际实用价值性能卓越! 5、配套有多口磁力搅拌反应容器功能,可以使反应过程具有强磁力搅拌、充气、放气、密封、测温等功能! 6、配套有固体反应装置,可以对固体物质进行光催化反应,高效聚光装置提升催化速度! 7、本型号光化学反应仪增添了非实验阶段自动遮光装置,将开启光源初灯光闪烁不稳定及阶段取样的光源遮住,使实验精度提高。 8、配套有缺水报警装置,当冷却水供给出现水压不足或者漏水严重影响到实验安全性时,发出报警声,提醒操作人及时检查水源供给状况。 9、配置有冷却水供给装置,进口压缩机无氟作业,确保光源长时间稳定运行,适合连续作业实验。该低温冷却水供给装置自身配备有静音外循环泵,提供冷却水循环增压,同时节约水源的浪费。 10、冷却水供给装置采用触摸按键控制,界面大方,无传统面板仪表外观呆板之感,防水防高温,可根据客户要求增添USB电脑接口和操作软件驱动,数字化作业感优越! 11、灵活多样的产品设计,可以根据客户的要求制定产品设计方案,弘扬科技以人为本理念!
作为一个从事有机化学研究的科研人员,经常会用到恒温加热搅拌,其实绝大多数使用的是恒温加热, 一般用水浴或油浴,也有使用金属浴的,使用中都是测量控制加热介质的温度,反应溶液的温度跟加热介质温度都会有一个梯度差别,这是传导热必然的特性,实践证明,温度越高,温度梯度差别越大,随着时间的推移,差别会逐渐减小,水浴温差最小,油浴次之,金属浴差别最大,举例来说,在八十度恒温,水浴在到达恒温点时,溶液温度只有不到70度,十分钟之后,大约会达到78度,20分钟左右会达到79度;油浴到达恒温点时,溶液温度会达到60度左右,十分钟之后大约会达到70度左右,20分钟后会达到76度左右,金属浴到达恒温点后,溶液温度大约只有50度左右,加热功率大的话,可能只有40度,十分钟之后大约会达到60度,20分钟之后会达到70度左右,对于反应温度要求不高的实验,结果不太明显,但对于反应温度要求较敏感的实验,结果会差别很大. 很多化学反应文献中载录实验条件大多默认为加热温度,事实上加热温度不容易准确控制,反应不彻底就会影响收率,从严格意义上来说,化学反应应该控制恒温反应温度,以前,局限于实验仪器不便于满足恒温反应,普通恒温控制仪器传感器大多为金属材料,不能直接插入溶液中测量控制溶液温度,也有使用老式导电表来控温的,可以直接插入溶液中,但导电表体积较大,对于需要在烧瓶中反应的溶液,使用很不方便,普通玻璃温度计只能用人工来测量,不能实现自动控制,只好用恒温加热来完成反应. 另一方面,市场上销售的用于有机化学反应的仪器大多是平板加热的恒温磁力搅拌器,不能直接放置烧瓶进行加热搅拌,只好放置一个油浴或水域锅间接加热烧瓶,也有使用加热套来进行加热的,同样存在传感器材质局限. 恒温反应,指的是直接控制反应溶液温度,同时使用磁力搅拌或机械搅拌辅助混合,不至于使溶液局部过热,外部热源在电子温控装置的控制下,通断加热,控制信号比较精确,而恒温加热却存在较长时间的控制滞后,而且大多液浴加热是没有搅拌装置的,加热介质的温度均匀性很差,实践中我们做过测试,油浴加热恒温120度,到达恒温点时,不同位置的油温差别很大,有的部位只有60度左右,而靠近加热管附近则高达130度,如果放置传感器位置不当,将极大影响反应加热温度控制结果,即使加上搅拌装置,一般只能用磁力搅拌油浴,导热油比较粘稠,搅拌效果也很差,这就是很多实验结果不理想的主要原因,对于快速反应影响更大. 最近,在成都全国高教仪器设备展览会上看到一款很新颖的产品,烧瓶专用恒温磁力搅拌器HWJB-2100C,采用玻璃外套作为电子传感器外壳,可以直接插入溶液中测量控制反应溶液温度,同时,加热方式也做了较大改进,采用微晶玻璃做成的加热凹锅,玻璃锅下方设置红外线加热管,通过红外线进行加热,可以直接放置烧瓶,而且大小烧瓶均可使用,由于是红外线加热温冲很小,控温精度可以达到0.3度左右,玻璃凹锅安全性也得到了提高,溶液不小心洒进锅里也不影响使用,实用性非常强,对于从事有机化学合成工作的同仁的确是一个很好的实验改进.
PPS-2510型有机合成装置,google上搜了一下就那点资料,eyela的网站更简单,有人了解吗?用过吗?有详细的资料吗?先谢过!
每年可使全球近百万病人免于死亡发布时间: 2012-07-05 | 作者:郑远 王春 中国科技网讯 今天(4日),上海交通大学宣布该校研发出一种常规的化学合成方法,在世界上首次实现了抗疟药物青蒿素的高效人工合成。该成果解决了困扰世界科学界和产业界30多年的青蒿素高效人工合成重大难题,使青蒿素大规模工业化生产变成现实,生产成本有望大幅降低,这意味着每年可将近百万人从死亡线上救出。 每年全球大约有23.7亿人面临感染疟疾的危险,感染者多达3—5亿,近100万人因为缺乏有效的药物救治而死亡。 上世纪70年代,中国科学家首次发现青蒿素能治疗疟疾,但因受原料限制、提取成本高昂、提取率低等因素影响,青蒿素成了“天价药”“贵族药”。 自从上世纪80年代初期周维善院士和瑞士诺华公司的研究人员分别用化学方法合成青蒿素以来,国内外许多科学家进行了多年的化学合成研究,但收率低,难以产业化。最近德国化学家Seeberger采用光化学装置,每天生产0.8公斤青蒿素,但其收率也只有39%,同时由于光合成及光化学反应装置自身原因,该方法还难以实现大规模的工业化生产。 上海交大张万斌教授领衔的手性合成与催化团队,使用他们发现的一种特定催化剂,将青蒿酸还原后得到的二氢青蒿素经过一个无需光照的常规合成途径,即可方便高效地得到过氧化二氢青蒿酸,然后经氧化重排可高收率得到青蒿素。该方法合成路线短,高收率接近60%。目前,该成果准备申请国际专利。 张万斌成果的重大突破在于,原料可由提取青蒿素的废料或者单糖生物发酵所得,采用关键的催化剂得以实现常规化学合成,便于规模化、工业化生产。(郑远 记者 王春) 《科技日报》(2012-7-5 一版)
Project 项目 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608010811_602766_3122077_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608010812_602767_3122077_3.pngTime 时间 2014 年 10 月说明:本装置适用于固定床金属反应器模拟绝热过程,测控精确,拆装方便。冷却器,可选用低温致冷,致冷温度可以设定和控制。反应后气相产物可在线分析。装置使用上、下位机控制结构,可以选用单独上位机实现自控操作,也可选用先进的计算机控制软件操作系统实现简洁,方便的人、机对话,调节、显示、记录一体化,无须专业特殊培训。主要参数 Main Date反应压力:0 ~ 5 Mpa液体流量:0.001 ~ 10sccm 或自选气体流量:1 ~ 1000sccm 或自选反应炉温度:室温~ 800℃冷却器温度:-20 ~ 0℃催化剂装量: 2 ~ 10 ml大连中嘉瑞霖流体技术科技有限公司真诚期待与您的合作,为您服务是我们的荣幸,真诚期待您的垂询。
水热反应釜用途说明水热反应釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应容器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中,是高校、科研单位进行科学研究的常用反应设备。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201612/1482388143413679.jpg水热反应釜作为实验室常用的设备,可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理,也可用于小剂量的合成反应;如利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。水热反应釜可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。水热法是指将反应物放置在水热反应釜中,用水作溶剂,对反应物进行高温加热和加压,使得在正常情况下难溶或者不溶于水的物质溶解并参与反应的方法。水热反应釜制备纳米材料是近年来的研究热点之一。其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。
合成反应中如何控制反应温度为-10度
实验室可能要搭一套水汽变换的反应装置,所以我在这里向大家请教一下,如果用色谱检测产物,用什么样的柱子比较好呢?另外,做这个反应有什么要注意的吗?谢谢大家! 主要反应是 CO + H2O = CO2 + H2
Project 项目 反应装置自动化控制系统 (专利号:201520539855.1 201520444964.5)Time 时间 2012 年 11 月http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181431_600926_3122077_3.png特点:1. 智能化自检和互检主机可对下位机和仪表进行自检,能显示故障类型和故障仪表的编号。上下位机能互检,当上位机或下位机出现故障时能停止加温和加压,能及时有效的避免二次事故的发生。2. 智能化管理本机用电安全,采用了无火花安全保护电路设计,能保障设备的安全可靠运行,不可能再产生二次事故。可实现无纸录仪功能,可记录温度压力流量阀况,对后期分析和改进产品很有帮助。3. 智能化控制当设备附近出现可燃气体超标时或出现了超温超压时,系统可及时自动的停止加热和加压,超压时可打开泄压阀。
想订做一个耐高温高压的水-岩反应装置。可以操作加热并定时保温,上方有不锈钢压力表监测压力,耐高温高压进气阀和出气阀用来通过钢瓶通入气体营造高压环境,再加一个取液阀。最好内部可以有一个磁子搅拌装置,不用转速太快,让水溶液流动起来即可。反应釜内部需要放入一个岩芯支架,固定反应岩样。材料用316不锈钢就好。温度0-150℃,耐高压10mpa以内,容积1000ML即可。操作台上带有工作温度和压力定时显示。超过额定压力,会有自动泄压保护。可连续工作7天-半个月。密封性能不要太差,人为几天调节一次即可。有符合要求的麻烦发报价单。邮箱:997678715@qq.com 坐标成都。
做好有详细的说明!本人的专业不是电化学的,现在正在做一个电化学项目!谢谢大家了
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C44721%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京祥鹄科技发展有限公司 的 电脑微波催化合成/萃取仪(XH-100A)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介:XH-100A型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪获得国家发明专利号:200820079378.5,是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器,对反应温度进行实时精确监测;采用独创的电脑自学习技术,自动调节微波功率,智能控温保温,控温精度达±1℃。大容量不锈钢腔体,耐腐蚀,耐高温,微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单,界面友好,您可轻松制订各种实验方案,并对实验过程进行全程监控。XH-100A的优越性能,使您的实验过程更简单,实验结果更加理想,让您真正体验到化学实验的新感觉。 该仪器能催化加成、取代、酯化、水解、烷(酰)基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应及食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程。 适用于有机合成化学、药物化学、食品科学、检疫防疫、军事化学、分子生物学、分析化学、无机化学、石油化工、材料科学、生物医学等相关领域。该仪器在上述领域中具有重要的应用价值,通过焓效应和熵效应诱导或加速化学反应和物理过程,使反应速度比常规方法加快数百倍甚至数千倍,同时提高反应选择性和收率,使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。技术参数:1.功率:100~1000W 10档自动可调 2.测温和控温范围:0~300℃ 3.测温精度:≤±0.2℃ 控温精度:≤±1℃ 4.大容量不锈钢腔体耐腐蚀、耐高温,外观美观大方 5.反应容积:10~1500mL 6.液晶显示反应条件、温度曲线 7.可储存10个反应条件,可随时进行打印 8.提供不同速度磁力搅拌,使反应更加充分,温度更加均匀 9.友好的人机界面和简便的键盘操作:通过简明的屏幕提示,轻易完成操作过程 10.高精度接触式镀铂金防腐温度传感器,实时监测反应温度,准确控制反应进程 11.先进的电脑温控自学习功能,全自动智能调节保温功率 12.开放式反应体系,可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应,微波泄漏符合国家标准,安全可靠。主要特点:祥鹄XH-100A电脑微波催化合成/萃取仪,是专门为催化合成萃取开发研制的产品,具有以下优势和特点: 1. 功率100-1000W,可根据实验的要求和反应容积进行调整。 2....【了解更多此仪器设备的信息】
各位老师,我做的实验会产生痕量的氢气。我想请教,该如何把反应装置和色谱连起来?该怎么去检测痕量的氢气?谢谢!
我现在用南京产的NJ24-3型微波高温合成装置烧碳化钛陶瓷,最近设备温度总升不上。有谁了解这个机器的,请教一下原因。
硼氰化钾为什么要分两次投入反应管中?反应装置U形管中下面弯的那段U形底 起到什么作用还有就是含砷量太大的试样 为什么要适当稀释后测定?没做过这个项目,请做过的高手来帮帮忙~~~~~~~~~~~~~~~·
求用酰胺合成的异氰酸酯如何分析,反应如何中控?
由于单位没有微波消解装置,只有微波反应(萃取)装置自己想做微波消解,请问微波反应(萃取)装置能用来微波消解吗?
[u][i]精细化工中间体:2004,34(2):1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍,陆明[/i]摘 要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词:微波化学;有机反应;微波反应器1 前言 微波是频率大约在 300 MHz~300 GHz,即波长在 1000~1 mm 范围内的电磁波,它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代,N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果,但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始,当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年, Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应,发现在微波辐射下,反应得到了不同程度的加快,而且有的反应速度被加快了几百倍。至今,微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好,而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中,为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应,反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍,有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理,化学界存在着两种观点。一种观点认为,虽然微波是一种内加热,具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点,但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式,与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射,在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂,也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年,Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应,发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍,但在两种加热方式下,反应动力学并没有明显的改变。1992 年, Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2,4,6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响,也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关,而与加热方式无关。
实验目的:研究化合物合成反应监测及分离纯化一般步骤。一、监测合成反应TLC-MS检测,确定是否有合成产物:1、将待测样品通过硅胶板爬板分开。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212000_562106_2307604_3.png(其实板爬的不歪,只是照片上有点歪,截完图就成这样了。)2、利用TLC-MS仪器快速检测TLC板的两个点,确定目标物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212002_562107_2307604_3.png点1质谱检测图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212106_562110_2307604_3.png点2质谱检测图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212111_562115_2307604_3.png结论:经TLC-MS检测,合成反应有效,点2中含有分子量432的目标物,点1为原料。二:液相分析由于目标物极性较小,液相分析色谱柱选用C18色谱柱保留太强,因此选用保留稍弱的C8色谱柱。色谱条件如下:色谱柱: C8 5 μm 100 Å 4.6*250 mm流动相:A:水 B:乙醇流速:1.0 mL/min检测器:ELSD,65℃梯度:TimeB%0752510035100原样分析图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212115_562117_2307604_3.png27.448min峰为目标峰三、分离纯化:经测试:硅胶柱纯化条件不能把目标物前21-26 min杂质分离除去,C8柱纯化条件不能将26.1 min和27.9 min杂质分离除去。因此最终方案选用C18色谱柱,以甲醇和二氯甲烷为流动相,达到了很好的分离效果。纯化条件如下: 色谱柱:C18 10 μm 100 Å 30*250 mm 流动相:A:甲醇 B:二氯甲烷 流速:35 mL/min 紫外波长:210 nm(红色信号线) ELSD:65℃(浅蓝色信号线) 梯度:TimeB%053035 进样量:300 mg(10mL甲醇溶解) 分流: 流动相进紫外检测器与蒸发光散射检测器的分流比为34.5:0.5 制备图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212116_562118_2307604_3.png馏分收集:收集10.3-11.7 min和21.3-23.4 min馏分四、纯度检测(条件为液相分析条件):1、 10.3-11.7 min馏分:取200 uL馏分,氮吹干,加200 uL甲醇溶解,进样10 uL检测,检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212117_562119_2307604_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212118_562120_2307604_3.png2、 21.3-23.4 min馏分:取200 uL馏分,氮吹干,加100 uL甲醇溶解,进样10 uL检测,检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212119_562121_2307604_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212119_562122_2307604_3.png结论:1、合成反应可以利用TLC-MS设备快速监测合成反应成功与否。2、根据待分离样品的极性和硅胶板上的保留,选择合适的填料和流动相,摸索纯化条件。五、总结:1、合成反应可以利用TLC-MS设备快速监测合成反应成功与否。2、根据待分离样品的极性和硅胶板上的保留,选择合适的填料和流动相,摸索纯化条件。六、实验心得:1、利用TLC-MS检测仪,直接检测TLC板上的样品点,不需要将硅胶板上的点刮下来再处理后扫质谱。2、部分极性较小的样品可以用C18色谱柱,配二氯甲烷等弱极性试剂作为流动相进行分析或纯化。3、对于紫外吸收弱的样品,可并联蒸发光散射检测器,由于ELSD为分析型检测器,在大流速制备情况下,需要调节分流比,ELSD的分流速不能高于0.5 mL/min,以防检测器过载。4、制备条件下,由于并联检测器分流比差别大,且检测过程耗时不同,两个检测器在图谱中出现信号的时间就会有差异。这时需要提前判断两个信号的相对延迟时间,通常以流速大的紫外信号作为收集信号。5、紫外下吸收很弱的样品,放大到制备,加大上样量后,紫外下也会有吸收,也可作为制备收集的信号。6、当制备馏分溶剂为弱极性溶剂时,而检测条件的流动相为较强极性流动相,或存在溶剂不互溶问题,需要将制备馏分浓缩干,再用接近检测条件流动相极性的溶剂溶解,进行分析,避免溶剂效应。
升降玻璃反应釜众所周知是一种新型反应釜,那么她的配套设备都可以有哪些呢?经过专业技术分析测试后可以配合隔膜泵,循环水式多用真空泵,密闭制冷加热循环装置,低温冷却液循环泵,智能生化反应装置。好了话不多说直接上图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041002_585958_3071668_3.jpg●釜体可升降,亦可120°旋转,方便使用和清洁;●玻璃接口使用法兰密封避免了使用真空硅脂密封出现难以打开的现象;●全法兰接口连接,可以承受正压至0.03Mpa。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041004_585959_3071668_3.jpg产品详细介绍技术参数型号GRL-5LGRL-10LGRL-20LGRL-30LGRL-50L釜体材质高硼硅玻璃温度传感器材质不锈钢外包四氟,双重防腐工作温度-80~200℃调节方式变频调速可承受夹套内外温差60℃(三层)、110℃(双层)进出液循环口DN15电源1~,220V,50/60Hz 升降玻璃反应釜厂家直销咨询4000-888-126
我想用水热合成法生长纳米结构,请教各位哪家公司生产的反应釜较好?一般容量选多大?谢谢。