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流动氢化反应系统

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流动氢化反应系统相关的论坛

  • 求购:连续流动化学反应系统

    求购:连续流动化学反应系统

    我司计划购置1套连续流动化学反应系统,适用于初试、中试的化学反应。目前只了解到Chemtrix BV品牌,各位大侠,有其它品牌推荐吗?

  • DAF溶气释放反应系统的开发研究

    【题名】: DAF溶气释放反应系统的开发研究【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10076-1011040157.htm

  • 【讨论】关于氢化物反应中的 泡沫问题(乙酸对反应是否有干扰)

    近日测陶瓷制品的 砷样品用 4%乙酸浸泡,室温,24h取浸泡液 20mL,加入 (1+1)HCl 5mL,5%硫脲-5%Vc 10mL用水定容至 50mL仪器:海光 AFS-230E(手动进样)载流 5%HCl,还原剂 2%KBH4 + 0.5%NaOH载气400, 屏蔽气1000,断续流动程序使用仪器默认值但是在样品进入反应环之后,产生大量泡沫,废液来不及排走,泡沫竟然充满一级气液分离器之后,连二级气液分离器(水封)也充满了,为了避免水汽冲上原子化器,只好不停用针筒从水封中抽掉废液……汗啊-_-!!这是我第一次做含有乙酸的样品,泡沫超多,而且产生得很快,来不及排走。而以前做过的样品中只有盐酸,却不会产生泡沫,废液都能及时排走。请问哪位前辈 可以解释一下,乙酸对生成氢化物反应的过程会产生哪些影响??怎样才可以减少泡沫产生?

  • 【原创大赛】2015氢化物发生器上的一些改动

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411071625_522274_1939081_3.gif以前罗列过很多氢化物发生器,今天继续带来我自己新生产定型的2015CY2型氢化物发生器,来为大家解解闷http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131118/5065628/第一点:没有各种软管甩出来了,大家都知道软管很容易脏的,我们用来分析的还是痕量数据,那么不管是为了干净,还是美观都不应该在让软管脏脏的甩出来(有时候还能带来连接脱落的故障,现在起码不会由于外边的原因把软管内部连接弄掉了)。继续,现在眼神好的已经看到右边有一排的软管接头,怎么感觉有点多,是的,现在氢化物发生器的输入口前边5个,后边一个(氮气/氩气),共包括载液(清洗液)、还原剂、样品、空气、载气、自维护共6输入接口第二点:现在能清楚的看到气液分离器了,以前没照很清楚....面板式气液分离器,很直观就看到反应状况。氢化物气体从反应器至原子化器管 路整体都可视,方便拆卸。激烈反应产生的液体往往堵塞氢化物气体溢出管路,在以前的仪器中并 不容易被发现,现在就可以预先实验和检察、观察反应及管路顺畅与否。各种样品带来未知的 反应产物如泡沫、沉淀现在可以更直观的被观察到和清洗、防控;第三点:内部的定量器改了,现在阻力小了,可以很方便的自维护了,自维护接口就在外边,接通就可以自维护了。如果你不想维护或者时间太长了,定量器随时换新的,付个邮费就好。第四点:重新设计了流动注射结构部分,无毛细管阻尼,排除了可能的堵塞故障,数据重复性更好了;第五点:气路换掉可更好的阀件,甚至表都换了,主要是为了更少的故障和让容易维护。再加上以前就有的一些我自己的氢化物发生器的额特点真实温度控制装置,能够对最佳原子化温度准确选定, 避免非控温型号带来的温度失控导致敏度失控现象;真实温度的设定确保电热石英管寿命大大长于 非控温使用;单次取样量 2ml,在未增加进样体积情况下,精确设计,确保高灵敏度;氢化物是个反应器,脱离进样量说信号高低是没有意义的,比如某型进样量4ml甚至更多您和我这不到2ml的溶液量反应出的产物多少绝对不应该是一样的。信号输出,漏液警报,恒温温度控制,真实温度显示,载气调节,微量氧增敏,自动清洗,反压样品,气路保护,气压保护。...............................................................................................分割线12.12居然看到了连续流动式氢化物的专利,先不论这东西的有效性,这种简易设计的东西 囧参考原子荧光对于氢化物系统的一些阐述简单写了一些:氢化物发生器作为流动注射仪器的一种,为避免被概念笼统混淆,针对仪器属性和功能性的问题请阅;氢化物发生器仪器功能与设计商品的氢化物发生器一般包含流动注射化学反应部分与辅助的加热部分流动注射化学反应与仪器功能设计连续流动 蠕动泵连续进样 严重浪费样品和还原剂 设计与功能简易 泵管容易老化、损坏 流动注射(液体控制) 进样快,节省试剂 结构复杂,电磁阀漏液,交叉污染,记忆效应 其他功能简易流动注射(气体控制) 进样快,节省试剂 结构复杂,设计与工艺缺陷导致故障严重断续流动 蠕动泵定量进样 进样精度差,泵管容易老化、损坏 其他功能简易顺序注射 电机控制可编程自动注射器或者柱塞泵,精确进样,克服蠕动泵缺陷,价格贵,无采用此设计的独立商品氢化物发生器。CY2氢化物发生器采用流动注射(气体控制) 为基础,完善补充设计不足与工艺缺陷,重新设计流动注射部分,不使用毛细阻尼。并采纳顺序注射优点,设计了新的注射与定量器,结合气体控制的优点,使用排式抱管阀,四路注射结构,最大化仪器功能设计。排式抱管阀在综合流动注射分析仪器设计里是常用的,有厂家报价一个3000元,这种抱管阀还有还原剂注射器在原子荧光拿来做竞争优势的来讲,曾经淘汰了近万元制作的一批全弗注射机构都不知道该怎么说,而气动的一直在使用排式抱管阀设计,都几十年了氢化物原子荧光需要高纯氩气 载气流量 800-1000ml/min 氩气纯度99.999%氢化物原子吸收采用99.99%氮气或氩气更容易采购和节约经费辅助加热的实施温控,岛津精密马弗炉,瓦里安电热温控等少数进口仪器有稳定的温控系统,国内辅助加热设计简易,无法控温,真实温度波动大,部分仪器电路简易对电网电路有干扰。无法控温由于设计不足使用中将导致实际温度逐渐背离初始值,逐渐减小,以致加热器无法长期使用,更换频繁。真实温度波动大,无法显示真实温度,和按照温度进行调节会给分析工作带来不必要的困扰和不便。无辅助加热的使用火焰加热石英管,石英管使用寿命很短,乙炔气消耗大http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em0818.gif

  • 【求助】流动氢化物发生器注水管的作用

    我用北京翰时制作所生产的WHG-102A2型流动注射氢化物发生器,安装的时候看到仪器的背面有两个小管,是注水管和通气管,它们分别有什么作用,在使用的时候应注意什么?

  • 氢化物技术基本知识

    氢化物技术基本知识

    1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合,建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下,利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应,将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物,借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。 碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物,其中As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物具有挥发性,通常状态下是气态,用常规的原子光谱分析系统引入方法,测定这些元素有很大的困难。首先,大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测,而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间,因此,测定灵敏度较低;另外,常规火焰产生强烈的背景干扰,导致测量信噪比变坏。所以,就一般的引入方法而言,火焰AAS、石墨炉AAS,甚至ICP对上述元素加上Hg检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。1 氢化物的物理化学性质 了解这些氢化物的物理化学性质,不仅有助于解释分析过程中可能出现的一些问题,而且有助于寻找到消除它们所产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰的方法。表2.1中列出了在分析中常用氢化物的沸点。主要利用其氢化物低熔沸点、挥发性好、热稳定性差的特点,即在不太高的温度(600~1000℃)和情性气氛中,易分解为基态原子,借助载气将其导入到原子光谱分析系统进行测量,可以得到较高的灵敏度。 表1 常用氢化物的沸点[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/06/200506211119_5738_1625915_3.jpg[/img] 氢化物发生进样方法,是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应,与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系和反应条件、不同类型的氢化物装置、搜捕剂和原子化器、分析自动化以及干扰机理和消除方法,使这种技术不断完善。

  • 氢化物发生器使用说明书(旧版本)

    ⒈ 前 言 1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲、锗和冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定汞。 1.2 工作情况:用载气压力作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液(硼氢化钾、试样、载液), 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 会合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器,废液自动排出,主机用峰高法读数,如主机无峰高读数功能,可增加有效取样量到1mL,(此功能由我所设定)使吸收曲线出现吸收平台, 用连续法读数,也可用峰面积法读数。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术:自动进液、量液系统(定量进样)、稳流器(取代蠕动泵)、程序-时间控制器等都是利用载气气源压力工作的气动自动化体系,装置精巧, 性能优于电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。 ⑶. 独特的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧( 唯一可用于塞曼型主机上的吸收管),升温快速, 安装方便,温度稳定,使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要温度降下来即可迅速改变分析方式。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越:灵敏度,所有可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A,例如砷优于0.15ng/mL/1%A, 大约相当于固体试样中0.1ppm;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于3%;单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强:所有国内外新老型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]主机都可配用。 ⑹. 可靠性高:故障率低,基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小:( 主机约1.5kg )体积小(20.5×15×12.5cm)安装方便。 ⑻. 既可以用峰高法读数, 又可用连续法读数,也可用峰面积法读数。 ⑼. 溶液用量少-试样溶液2-2.5mL( 包括清洗 );硼氢化钾溶液1-1.5mL;载液5-6mL。有任何问题可以找: 华南办事处:13811467329 020-84220878 zhangaoju@yahoo.com.cn[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30032]WHG-102A2氢化物发生器说明书[/url]

  • 【原创大赛】氢化物发生器的易用性改进设计

    用国产气动氢化物发生器优点:无泵及马达,无机械故障无泵管,免维护自动化程度高,自动清洗,反压排液功能更多,加空气电热原子化器,比火焰加热方式更通用更适用我生产的氢化物仪器,除了对历史遗留的设计缺陷,工艺缺陷所带来的质量问题进行了改进之外,更多是针对使用者操作感受进行了仔细的思考和实验,改进。第一,使用氢化物系统的电热原子化器时,由于控制和设计简易,温度无指示,实际温度波动极大,会对工作者带来极为糟糕的实验体验甚至莫名的实验失败。实例:我和曹工在原单位时候,前单位自己生产的氢化物仪器开始销售初期,一客户打来电话报修,那时候小单位人少,而经验最多的就是设计者曹工了,因此曹工就赶了过去。上机实验,发现找不到信号,而仪器各个功能完全正常...(原单位原子化器是带全金属护套的@-@),汞正常而砷不正常在原单位仪器上是不可能发生的(检察三元素出厂),所以曹工就试验者加大温度值,从面板显示的800度一直加热到1200度,找到了稳定的信号...原单位所设计的加热系统考虑了温度精度和数显显示,但是温度是电压的对应转换,在出厂时候是适用的,而随着用户使用,电热丝的阻值变化,面板数显温度值与实际温度值的背离,导致数显面板温度值失去意义。当使用电压表的时候体验会更加糟糕吧...感言:在都市内还要求你看云识天气?!心情好换,室内光线充足与否,防爆玻璃颜色,或者还要依靠反应和信号去本末倒置的寻找适当温度?!所以,生产氢化物发生器第一个解决的问题就是把实际温度指示搬到了面板显示上,并要恒温和可调节(生产的仪器体积稍大是因为有一半的体积都是电热系统的电路)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311270746_479487_1939081_3.gif第二,氢化物反应是酸碱反应,在很宽的反应范围内通过小体积的气液分离器进行气液分离往往不理想(放大体积会稀释产物带来信号损失),带来的气液分离不彻底现象多有发生,水汽,气泡,过多的氢气爆鸣影响数据,而过量的液体冲入炙热的石英管还会造成石英管炸裂,造成损失。因此,在实验前时,在加热原子化器前请试运行仪器,观察反应剧烈程度是必要的!还有各种样品可能出现各种问题,可能会有泡沫,沉淀等情况出现,所以气液分离器不止要便于观察而且要便于拆卸清洗。而只有极少数氢化物反应仪器是外置气液分离器的,只有更加有限的气液分离器是是可拆解以便于维护清洗的。大多气液分离器设计在仪器内部,置于仪器内部的管路部分不能被观察到是否有积液(积液可能会导致信号消失),而且许多气液分离器不便于清洗和拆解维护。所以我将新的气液分离器改成面板式结构,可随时观察,完全可拆卸,这样可以带来更大的实验便利。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311270746_479488_1939081_3.gif

  • 氢化物消除干扰的途径

    氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素价态反应介质元素价态反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3  控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。

  • 《流动注射-氢化物-原子荧光法测定海洋生物样品中的铅》

    流动注射-氢化物-原子荧光法测定海洋生物样品中的铅.pdf附件中的PDF文件就是一份很有价值得参考文献,希望对大家有点帮助!如有建议请留言。谢谢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4662]相关附件[/url]

  • 【求助】请教:一价汞离子与硼氢化钾反应吗?

    原子荧光 水样中砷汞测定1.清洁水样(不需消解处理)测汞时,需要加氧化剂氧化成二价汞离子吗,一价汞离子与硼氢化钾反应吗?2.砷和汞同时测定时,加了硫脲--抗坏血酸混合液后要预还原砷,但是会把汞离子还原为一价吗,对测定汞有没有什么影响啊?

  • 派弗斯特流动注射氢化物发生器PF-CG-Q型

    派弗斯特流动注射氢化物发生器PF-CG-Q型

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181533_566700_3041839_3.jpg一 仪器说明1.1用途概述 PF-CG-Q型稳流进样氢化物发生器是新一代的氢化物发生器,它由我公司研究人员历时多年研发,为迎合高端原子吸收分光光度仪而设计:该装置与与国内外各型原子吸收分光光度仪相配套使用,组成氢化物原子吸收法,用于测定样品中痕量砷(As)、硒(Se)、锑(Sb)、铋(Bi)、铅(Pb)、锡(Sn)、碲(Te)、汞(Hg)等。可以用于药品、保健食品、化妆品、食品、环境样品、化工产品等多种样品中砷、硒、锡等多种元素的测定,是《中国药典》和《食品卫生检验方法》等标准中的法定方法。仪器优点:稳定性更强:RSD最佳可达0.5%,彻底颠覆了一般氢化物发生器稳定性差的特点,是分析工作者的理想选择。灵敏度高:对一般氢化物元素砷(As)、硒(Se)、锑(Sb)、铋(Bi)、铅(Pb)、锡(Sn)、碲(Te)、汞(Hg)等元素,灵敏度最佳可达0.08ng/ml1%A。元 素AsPbSnSeSbBiHg最佳灵敏度(ng/ml1%A)0.080.080.100.120.150.15 0.41.2工作情况该发生器用蠕动泵作为自动化能源,按启动键,自动吸入3种溶液(硼氢化钾、试样、载液),载液驱试样和硼氢化钾溶液开始稳流流动,会合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管,混合气(氢化物气体)进入电热石英收管原子化器,废液自动排出,原子吸收主机峰高法(或峰面积)读数。1.3本系列发生器所拥有的优特点适应性强:可以与国内外各型原子吸收仪配套使用。取样量少:测定一个样品只需2-5ml试样。测定时间短:测定一个样品只需20秒(以积分时间3秒,测定5次计算)。自动化程度高:操作简单,只需按下开关键,即可测定。精密度高:本装置采用高精度步进电机作为蠕动泵电机,进样精密度高。使用寿命长,流速稳定。质量好:采用进口蠕动泵,进口管路,使用时间长,维护方便,维护成本低。独特的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧,升温快速,安装方便,温度稳定,使用寿命比火焰加热长10倍以上,免去燃料消耗,只要断电后石英管温度降下来即可迅速改变分析方法。分析性能(灵敏度、检出限、稳定性、工作效率)优越:灵敏度,大部份可测氢化物元素优于1ng/mL/1%,例如砷优于0.15ng/mL/1%,相当于固体试样中0.1ppm;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于5%;单次测定时间约15-20秒。可靠性高:故障率低。重量轻:主机重约5kg。可适用多种读数方式:峰高读数(此种方式最佳),连续读数。 二 仪器的安装调试1、测试前原子吸收分光光度计(主机)的准备(1)根据原子吸收生产厂家的使用说明书按常规开机。(2)光源根据所要测元素安装相应的空心阴极灯,调波长和能量。(用性能空心阴极灯,可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰,我公司有售)。(3)光谱带宽:普通灯用0.2或0.4nM,高性能灯可增加到1-2nm(仍有高灵敏度而强度提高许多)。(4)读数方式的设定(请参看原子吸收主机说明书):①峰高法,目视读吸收峰的最大值时点击主机“开始”键,开始采集数据。③连续法-将积分时间设定为1秒,连续读数次数设为3次。④零点的调节:有峰高法读数的主机,通常都可在按读数键后瞬间先自动调零然后再开始读数。2、电热石英吸收管的安装调试(1)先将缠有电热丝的石英管装在有两片半圆的瓷护套内,用不锈钢卡箍将两半圆瓷管固定为一体,长一些的两不锈钢片要在同一轴线方向朝下,用螺丝紧固,在将接线瓷柱套在石英管细管上,将电热丝紧固在接线柱两端。(2)电热石英吸收管的位置调节:将吸收管插片插入燃烧缝内后,再调燃烧器的上下,前后,使最大能量从吸收管内通过。(3)石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化,所有准备工作完成后还要检查调整灯能量和负高压,并将能量调至满度T100%。(4)石英吸收管温度的调节:电热石英吸收管通过供电电压的改变来控制它的温度,多数氢化物元素的原子化温度在800-1000C左右(发橙红色光)。石英管瓷柱外端用我公司所配电线连接,另一端与发生器背面石英管加热电源插座(15)连接,(注意电热丝与主机体不要有短路)。所有准备工作做好后,接通电源220v,调电压(16)至90-110v(出厂时已经调好)。2分钟后电热丝为橙红色(约900℃)。测汞仍用同样吸收管,但不需要通电加热。3、接通气源将我公司配套的钢瓶减压器接入高纯氮气(或氩气)钢瓶,输出气管接发生器背面,打开气源,确认输出压力为0.25Mpa(已调定),打开钢瓶总开关,再打开输出开关,停用应关闭钢瓶气源。)载气流量的调节:调节机器后面的旋钮调流量至50-80ml/min。4、废液管及进样管调节废液管下口必须放在水面以上,不需设置水封,必须保证管路顺畅。[color=#a

  • 两款国产知名微波消解仪大比拼之蓝方观点:上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统

    微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼,今天我们就两款国产微波消解仪(上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站)与(上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统)做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时,还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法;如果您是某家的仪器工程师,也欢迎您就用户提出的问题进行解答,并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】

  • 氢化物法测硒元素

    氢化物法测硒元素

    使用氢化物法测硒元素含量,出现以下问题:1、结果测出来的标准曲线如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704121700_01_1638724_3.jpg2、曙光明HG-A型,电压100V,反应管中吸入反应液后呈红色,石英管右端也有红色析出http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704121704_01_1638724_3.jpg使用亚硒酸钠作为标准物质,经硝酸+高氯酸消解,20%盐酸稀释,硼氢化钾为还原剂,不知道是什么问题?

  • 【第三届原创】AA+氢化物发生器

    公司使用氢化物发生器+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行Hg和As的测定,以下是本人的若干使用经验。现在珠江三角洲附近使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]+氢化物发生器来测定八大重金属的小工厂越来越多(暂且不论检出限等),但是在测定Sb,Se,Hg和As基本上都有些小问题。以下抛砖引玉。测定的样品主要为微波消解的皮革,织物或电热板消解的涂层,油墨。一:关于样品叙述:1.涂层主要是油漆样品,油漆主要为化工原料(邻苯二甲酸酯等),填料等构成,在电热板等比较温和的条件下消解不完全,因此样品粘度较大,进样品时较容易产生泡沫。只能采用稀释或者添加酸,消泡剂等加以改善。2.皮革和织物样品绝大部分或大部分为天然纤维或蛋白质,在微波助酸消解下,样品一般为澄清,消解完全。3.油墨样品, 油墨连接剂也是油墨的主要成分之一,起分散色料和辅助料的媒介作用,是由少量天然树脂、合成树脂、纤维素、橡胶衍生物等溶于干性油或溶剂中制得。有一定的流动性,使油墨在印刷后形成均匀的薄层,干燥后形成有一定强度的膜层,并对颜料起保护作用,使其难以脱落.因此油墨样品也较易产生泡沫,缓解措施同上。二:关于氢化物发生器国内氢化物发生器配套厂家主要有北京翰时,上海光谱,北京普析等。国内厂家出于节省成本的考虑,发生器较为简单,其机器主要构成是减压阀,气液分离器,玻璃转子流量计,反应线圈等部件。国外厂家如varian原厂发生器主要还包含有蠕动泵,可更换的反应线圈。国内厂家的机器普遍存在稳定性较差,管路不能进行更换,易老化,进样效率低等缺点。三:分析技巧1.标准溶液配置:As标准溶液必须为三价砷,五价同样条件下测试吸光度约只有三价标准溶液的1/5左右,国内纳克等公司标准溶液一般为As2O3与NaOH熔融后,用盐酸定容,可以满足测试要求。国外MECRK如为特殊说明一般为五价砷,我们实验室两种标液均有,所以有时不同人配置的标液会截然不同。日本WOKA标液也为三价。2.配置Hg和As标准溶液,可以采用多级稀释配置。如我们配置1ug/l,2ug/l,5ug/l的标准溶液时,可以采用先从1000mg/l的标准溶液配置成1000ug/l的母液,再从1000ug/l配置要求所需的标准溶液。配置时尽量采用同一支[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url],容量瓶用较大规格如100ml。5ug/lHg的吸光度(硝酸基体)可达0.1左右。3.测定汗液基体样品时,标准曲线应该添加少量硝酸(约1%即可)以增加酸度,提高稳定性。4.测试时间设置:由于样品需要进入反应线圈充分混合,经气液分离后进入洗吸收池,所以进样时间应尽量设置较长。我们设置时间为80s,消耗样品约为9ml,重复性,精密度等均较好。5.关于价态还原:用5%硫脲-5%抗坏血酸还原As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ) 为 As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),控制酸度为10%HCl测定As和Sb。测定Se 应单独称样,用混酸溶解 ,在1+1HCl中于水浴上加热半小时还原Se(Ⅵ)至Se(Ⅳ)。6.关于还原剂:一般使用的还原剂主要有硼氢化钠,硼氢化钾及稳定剂氢氧化钠。典型的还原剂配置为硼氢化钠1%~2.5%,氢氧化钠0.5%。通常认为硼氢化钾活性较硼氢化钠高。7.关于稀硝酸(10%)对As(Ⅲ)的氧化性。本人分别使用纳克,WOKA三价标液,稀硝酸(10%)做为基体配置1PPM的砷标液,在室温下静置10昼夜,配置为5PPB的浓度后进行测试,吸光度没有发现有明显变化。所以稀硝酸在室温下几乎不对三价砷标液有氧化作用。

  • 【求助】氢化物原子吸收测砷的问题

    我用的岛津AA6300的 氢化物火焰法(乙炔:空气) 测砷点燃火焰(2:16.3),盐酸 优级的 (225ml) 硼氢化钠+氢氧化钠(2g+2.5g 稀释到500)过去都是这样的。噪声0.02以内,进纯化水读数一般在0.015到0.020之间可是最近突然基线就不平稳了噪声在0到0.1之间,更换试剂后,进纯化水开火焰,20分钟左右基线也重新稳定在0到0.02之间.加标准物质后,吸收值上升速度也很快,几乎是直线上升的,但是稳定不了,读数波动在0.1左右,标准曲线都做不出来,40ng/ml的,吸收值就在0.78~0.86, 数值从35ppb到44ppb不等求大家 给想个办法,我在怀疑 氢化物反应装置除问题了,产生的气体速度不均匀为了排除气泡的影响,试剂,陪标准品用的水斗超声过

  • 【原创大赛】氢化物发生器的再确认

    【原创大赛】氢化物发生器的再确认

    原子吸收氢化物发生器的性能再确认依据:TAS—990型原子吸收分光光度计使用说明书 HG-A型流动注射氢化物发生器使用说明书(1)溶液的配制载液-10%HCL(V/V)空白溶液-10%HCL,优级纯配制砷标准溶液6ng/ml砷,介质为10%HCL硼氢化钾溶液-1.5%,1.5g的硼氢化钾,0.3g氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶内(不能用玻璃容器)加100ml纯化水溶解。(2)主机条件波长:As 193.7nm 光谱带宽:0.4nm高性能砷灯,灯电流:6mA 读数方式:峰高 积分时间:10秒载气流量:氩气200 ml/min 电热吸收管工作电压:80V(3)测定空白溶液和6ng/ml标准溶液的吸光度各11次,结果见下表:测量次数1234567891011SD空白溶液0.03090.04250.03030.02940.0298[td=1,

  • 【原创】氢化物消除干扰的途径

    氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素 价态 反应介质 元素 价态 反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3  控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。 (三)利用掩敝作用 对于重金属及贵金属的干扰,除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外,还可以加入适当的络合剂,利用对共存离子的掩敝作用,防止共存离子与待测元素生成难溶的化合物或避免被硼氢化钠还原成沉淀析出,因而可提高氢化物的释放效率。 表二 测定不同元素加入的掩蔽剂 测定元素 干扰元素 加入试剂As Se Cu、Co、Ni、Fe EDTA Bi Ni EDTA As Ni KCNS Te Cu、Au 硫脲Bi Cu 硫脲Bi Cu KI As Ni 1、10邻菲罗琳、氨基硫脲As Cu、Co、Ni等 8-羟基奎琳 As Cu K4[Fe(CN)6] Sn Cu、Ni、Fe 硫脲-抗坏血酸  另外,仍有大量的掩敝剂已广泛用来克服氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的干扰,可以参考有关资料。 (四)共沉淀和浮选分离 共存离子的干扰可以通过共沉淀和浮选分离等预处理等方法加以克服,如测定地下水中的砷,海水中的锡、砷、铋,河水中的砷、铋、自来水的锑,都可以用Fe(OH3共沉淀和浮选分离的公方克服共存离子的干扰,测定金属铜中的铋、砷、硒、锡、碲可以借助氢氧化镧共沉淀来克服铜的干扰,测定饮用水中的Pb可以通过二氧化锰共沉淀克服铜和镍的干扰。也可以用锡的测定。 (五)电解和溶剂萃取分离 测定金属中杂质元素往往需要预分离,电解方法也是一种良好的分离方法,但由于操作繁琐而不常用,溶剂萃取分离是一种有效的分离方法,现已广泛用于氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法,萃取是一项十分丰富的学科,所报道的文献也较多,可以参考其它的资料。 (六)色谱分离 为了进一步消除基体成分的干扰和进行金属化学形态的分析,目前发展有色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]联用技术,这种技术综合了色谱分离效果好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测灵敏度高的特点。由于许多实验室不具有色谱仪,仪器联接有一定的技术。目前,这种分析方法并没有得到广泛的发展。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的干扰是多种多样的。充分认识干扰的机理,采用有效的清除干扰的方法是近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的关键问题,特别是环境、水样、食品等痕量元素的分析中。

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