流体注射分析系统

我们实验室自主研制了流动注射分析仪，欢迎各位同仁共同探讨流动注射分析方法，我们可以提供实验仪器、流动注射分析系统配件、可以帮助搭建流动注射分析系统，XF-1型流动注射分析仪是一款使用标准方法，自动完成对环境水质分析的实验室测量仪器。其分析模块包括：步进驱动6通道蠕动泵（精密、长寿命），8通注射阀，测定反应单元，光度检测器，状态控制单元，数据工作站。XF-1型流动注射分析仪可用于对不同参数的平行测量，适用于日常大量样品的测试。系统控制，数据获取及管理通过数据工作站软件实现。该仪器集成了多种检测参数的测量方法，方法之间更换简单易行。有通用方法单元（可用于水质分析的基本参数测量：如NH4+, NO2-, NO3-,PO43-,Cr6+,Pb2+,Cd2+,Hg2+,挥发酚等）供用户选择。测量范围（举例）： 铵氮 0.02～20 mg/L NH4+-N硝酸根 0.02～20 mg/L NO3--N亚硝酸根 0.01～10 mg/L NO2--N正磷酸根 0.02～20 mg/L PO4--PXF-1流动注射分析仪的FIA模块可任意连接各种检测器，用户可自行搭建分析系统。仪器特点：1)通过不同的仪器方法可轻松完成各种水质样品的测定，测试方法可任意组合；2) 采用标准的光度分析方法，具有光度显色体系的样品都可以进行测定，可提供相应分析药品试剂盒；3) 可检测常见的水质指标，常见的金属离子，部分有机污染物；4) 模块式和集成式的设计，可实现单通道或双通道的任意配置，可提供多通道蠕动泵，能够对复杂样品进行在线前处理；5) 可配备内置加热单元，以确保方法的灵敏度与稳定性；6) 8通注射阀，可设置双定量环；7) 单片机控制系统，系统参数设置简单、方便；8）光度检测器，稳定的信号放大、A/D转换、降噪处理，确保了信号稳定性；9) 试剂输送系统稳定，无气泡传输；10) 数据工作站功能强大，数据处理方便快捷；11）采样量20-400μL；波长范围400-900nm。应用领域:１）水质(饮用水,地表水,污水,海水)氨氮，凯氏氮，硝酸盐/亚硝酸盐，总氮，正磷酸盐/总磷，氰化物/总氰化物，挥发酚，阴离子表面活性剂(MBAS)，硅酸盐，铁(II)/总铁，铝，镁，锰，铬(VI)，有机酸，硫酸盐，亚硫酸盐，硼酸盐，硫化物，氯化物，甲醛等。2）土壤/植物/肥料总氮，氨氮，硝酸盐氮，硫酸盐，磷酸盐，铝，镁，锰等。 3）饮料/烟草凯氏氮，氯化物，硫化物，硝酸盐/亚硝酸盐，磷酸盐等。

目前向了解流动注射分析系统国内外的厂家以及相关的仪器型号，最好能有相关的原理，想最近虚席下，如果有国家的标准等那更好了。本人不是很懂，越详细越好，谢谢大家啦！

[B]流动注射的基本原理[/B]Ruzicka 等1988 年在其专著第二版中对流动注射分析作的定义为:向流路中注入一个明确的流体带,在连续非隔断载流中分散而形成浓度梯度,从此浓度梯度中获得信息的技术。原理是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的、无空气间隔的由适当液体组成的连续载流中。被注入的试样在向前运动过程中由于对流和扩散作用而分散成一个个具有浓度梯度的试样带，试样带与载流中某些组分发生化学反应，产生某种可以被检测的物质，然后被载带到检测器中连续记录其吸光度、电极电位或其它物理参数。试样流过检测器的流通池时，这些参数连续地发生变化。典型的检测仪输出信号呈峰形，其高度或面积与待测物浓度有关。欢迎使用流动注射分析仪的版友来讨论自己的流动注射分析！！

[font=宋体][b]流动注射分析仪的原理：[/b]所谓流动注射分析法就是将一定量的样品液体，注射到由试剂和水组成的一定体积的密闭的连续流动的载液中，使样品物质与载液中的试剂在密闭的管道内发生反应，生成可以用检测器检测的物质，再将反应后的液体流经检测器，经过检测器的检测对样品物质进行定量分析的方法。[font=宋体][b]流动注射分析仪的组成结构：[/b]流动注射分析仪是由载液流动驱动系统、进样系统、混合反应管路系统，检测系统和数据采集记录处理系统组成。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]最简单的流动注射分析仪由蠕动泵、注射器、反应盘管、检测器、记录仪等组成。[/font][/font][b][size=3][font=宋体]流动注射分析仪的应用现状：[/font][/size][/b][font=宋体]目前流动分析技术应用的主要领域有：水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析、火焰光度分析、质谱分析、原子光谱分析、荧光分析、生物化学分析等等[/font]

近日有新闻，聚光科技“顺序注射在线水质分析系统 WMS-2000”被评为国家重点新产品。　　聚光说：该系统试剂消耗少，测量准确，重复性好，扩展性强，可实现不同参数或多参数的分析 应用于水污染源、水环境和工业过程等领域的在线水质监测 在食品、污水处理、石油化工、印染造纸、煤矿等行业也得到了较好地应用。有了解这个产品的吗？ 出来聊聊啊？

有人用ICP-OES联合流动注射系统进元素价态分析吗？我想对一些样品的砷进行价态分析，但这方面一点都不懂，请高手给点意见

本文以世界卫生组织（WHO）验证的成都生物制品研究所乙脑疫苗项目为实例，分析注射用水储存与配送系统的设计、采购、安装、验证。重点分析注射用水环路以及冷环路的设计，以及项目采购材料的分析，安装时的焊接控制，试车与安装操作验证整合方法。

[b][url=http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/microfluidic-controller.html]微流体系统控制器flowtest[/url][/b]是专业为[b]控制微流体器件[/b]设计，是用于micropump, microvalues等[b]微流体器件控制[/b]的进口[b]微流体控制器[/b]。[b]微流体系统控制器[/b]能够同时和独立地控制流体系统使用8个阀和8个泵，还可通过计算机编程控制微流动序列。此编程功能可以编辑新程序控制要求液体位移，取样和注射，并可以设置，存储和管理多个程序。用户可以毫不费力地检索和运行他们的程序。[img=微流体系统控制器]http://www.f-lab.cn/Upload/flow-test-controller.jpg[/img]在使用跨实验室和工业应用领域，需要精确液体转移。比如，微流体系统控制器FlowTest™ 将被证明是许多质量检测应用，流体系统发展或使用泵和阀门仪表的宝贵资产。微流体系统控制器还可以作为一个独立的仪器使用，无需电脑。在这种情况下，程序被加载在USB密钥上。通过位于控制盒的上方“运行/暂停”和“停”按钮，方便地操作控制器。微流体系统控制器：[url]http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/microfluidic-controller.html[/url]

建议增加流动注射分析，现在流动注射已经好几家成熟仪器生产厂家，特别在环境分析领域，另外，在药物分析领域，应用的也特别广泛，建议增加此版块。

水质检测版块的版友们，有没有接触SIA顺序注射分析和FIA流动注射分析的？出来冒个泡，和大家交流一下。日常都用SIA检测哪些指标？怎么做的？检测结果的准确度怎么样？[em09511][em09511]

[font=&]【题名】： 流动注射分析[/font][font=&]【全文链接】: [/font]https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXSY198904005.htm

各位,有做流动注射分析测定荧光?想买一套流动注射分析仪配在荧光分光光度计上.

现在用的GC没有任何其他配置，要做气体分析，一般用什么样的注射器呀？１ul ,2ul, 10ul , 1ml ,5ml还是10ml ？　用TCD. 进样体积要多大呀？主要是做CH4,CO,CO2,SO2等，标气已订，在路上了，是高纯气，是不是还得稀释啊？

FIA-CL检测系统 流动注射分析是Ruzicka和Hansen于1975年首先提出的一种创新技术，这种新技术的发展摆脱了溶液化学分析平衡理论的束缚，可在物理和化学不平衡状态下进行测定。它适应性广泛，分析效率高，试样和试剂消耗量少，检测精密度高，设备简单。该技术发展非常迅速，已被广泛应用于很多分析领域。流动注射分析技术能使样品和试剂以高度重现的方式混合，从混合到检测的时间间隔可以严格控制。同时，由于计算机控制和大规模集成电路的出现，FIA可以实现自动化分析。而一般的化学发光是快速反应，在溶液混合的瞬间就产生发光信号，并且在几秒内发光强度达到峰值。要达到精度较好的测量结果，就必须严格保持测量过程中的物理性质和化学性质能很好地重现。在这方面，流动注射为化学发光分析提供了一个很好的手段。在流动过程中，所有的试验参数如试剂体积、保留时间、温度、试剂的混合时间和方式等都能严格控制并重复操作。因此，这种方法克服了化学发光分析法重现性差、操作费时、不便于实现自动化等缺点。流动注射和化学发光分析的结合，使之成为一种快速、有效的痕量分析技术，被广泛应用于水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析、火焰光度分析、质谱分析、原子光谱分析、荧光分析、生物化学分析等等。 流动注射化学发光系统一般包括两个部分。一部分是流动体系部分，它控制发光试剂的流速及其混合方式；另外一部分是化学发光检测部分，它将检测到的发光反应发出的光转变成电信号，并由记录仪记录下其发光响应值。常见的流动注射化学发光检测器的装置示意图如图1-1a所示： 图1-1 FIA-CL 联用装置示意图Fig. 1-1 Schematic diagram of FIA-CL detectionP：蠕动泵；V：进样阀；C：流动池；D：检测器；R：记录仪； W：废液 一般优化的流路有三通路、四通路和多通路等形式，各发光试剂以某一恒定流速经蠕动泵驱动，通过进样阀将待测组分与发光试剂混合, 在流动池里面发生化学发光反应, 流通池亦即反应池内的光信号由光电倍增管转换并放大,最后由记录仪记录。由于该检测法不需要光源,消除了光源不稳定的杂散光的干扰, 另外直接检测发光强度,因此灵敏度很高。流动池中的反应可以是不完全反应，只要其中的试剂分散和反应程度可以高度重现就符合试验要求。试样和试剂的分散是所有FIA方法的核心问题，通常用分散系数D来描述试样的分散状态。D定义为：决定分析读数的流体微元组分在扩散过程发生前(C0)与发生后(Cmax)的浓度比值,即D=C0/Cmax 。FIA体系中的分散过程是许多不同因素 (包括流速、管道长度、管径、试样体积与检测方式等)的复杂函数。主要影响有：①试样的进样体积越大，D越小；②反应器管长度越大，D越大；③管路集合形状越复杂，试样在其中流动方向改变越多，D越大；如：直管反应器的D最小，盘管与编织管反应器的D较大。④流速对D的影响与反应器的管径大小有关，关系较复杂。在此装置中，流动池的设计是个关键。由于直管反应器的分散系数较小，试剂分散度不够，所得的发光强度值较弱。因此，在实际中，一般采用如图1-1b所示的盘管式反应器。一般来说，反应器的体积应尽可能大，其发光截面尽可能大，且同光电倍增管尽可能靠近。根据实际分析情况，还可以将萃取渗析、交换柱及填充柱引入FIA系统，使FIA-CL应用更加广泛。

流动注射分析仪用于分析水质中的TP,TN氰化物等。大家对流动注射分析有什么看法？迎使用过流动注射分析仪的板油，说说自己的看法。

谁对流动注射分析比较熟悉，给我介绍下，相关的厂家和技术方面以及现在那个实验室有都给我介绍下，流动注射的原理，厂家以及相关厂家的仪器对比，如果有相关的用户能够提供一些使用心得更好。谢谢大家！本人新手没有什么积分奖励，只能心中感激。

建一套流动注射分析测定有机化合物化学发光，需要那些配置（手头现有PE Ls-55 荧光分光光度计）。[em48]

流动注射分析进样阀中的，8通阀工作原理。最好有图

流动注射分析在质谱分析中有什么意义呢？

请问目前国内产品质量较好的流动注射分析仪的生产厂家有哪些？如何选购流动注射分析仪？

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中，影响定量精度的因素较多，下面的几点应特别注意。 1 进样时的“三快”进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。进样时间过长还会因载气压力的作用造成注射器内的气样向外泄漏(此时注射器内的压力高于大气压)。因此要求进样速度越快越好，同时还要求每次进样停针的时间尽量保持一致。具体操作要点有所谓的“三快”：①进针要快，要准；②推针要快，针头插到底即快速推针进样，推针后手指要始终压紧注射器芯子以防反弹；③取针要快，推针后稍一停顿即立刻抽针。但也要注意不能因为强调快，针头未插到底就开始推针，这样容易造成注射器内的样品气外泄而影响定量分析结果。2 进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化。(1) 防漏出气样。进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。(2) 防气样失真。进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点：①不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。②标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。(3) 防操作条件变化。除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。3 样品在进样器中的滞留在进样器(气化室)中一般都有一个气体不易流动的“死体积”。如果某些进样器的“死体积”较大，在进样时的推针瞬间，从注射器内迅速推出的样品压力要大大高于载气压力，这就有可能在载气将全部样品送走前，已有少量样品被压进这一“死体积”中。尤其是当进样器内存在着较多硅橡胶颗粒使气路不是很通畅时，推针瞬间进样器内产生的压力更大，样品就容易被压进“死体积”。由于“死体积”中的气体缺少流动，进入“死体积”的样品不能在短时间内完全被载气带走；当再次进样时，因同样原因使新的气体进入“死体积”后，就把原来滞留其中的部分样品置换出，从而出现前一样品的少量组分滞留在进样器中而影响下一样品的现象。下面的附表是某台色谱仪出现这种现象时的实验结果；在这次实验中，进标气后，接下去又进了多针空气。开始，进空气后各组分均出峰，但峰高随着进针次数增加而逐渐变小，到第6针空气后所有组分的峰高几乎降到零。若将进空气后出现的色谱峰当作各组分在空气中的含量进行计算，则4种烃类气体的实验结果见附表。对这一问题的处理方法：仪器关机后，清洗进样器(气化室)，除掉聚集在进样器内的硅橡胶颗粒。 附表 标气组分滞留在进样器中的实验结果(µ L/L)样 品甲烷乙烯乙烷乙炔标气浓度98.794.194.894.8第1针空气26.524.624.119.3第2针空气5.79.210.88.8第3针空气1.12.63.62.5第4针空气0.20.81.20.7第5针空气00.20.50.2

1. 进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2. 位置找不好针扎在进样口金属部位。3. 注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4. 因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。5.. 进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。以下注意事项：①请勿将进样针整个浸入溶剂内。会导致粘接部分裂化。②请勿将进样针置于急剧温度变化的环境下。会造成破损。③请勿将进样针长时间置于强酸或极性溶剂内。会造成裂化破损。④固定针式进样针的针和针筒的连接部使用环氧树脂类的粘接剂，因此，在使用粘接剂可能会由于受到所使用的样品或清洗用溶剂的侵蚀而流出。请根据所使用的样品选择合适的进样针。

2007年底购买了FIAstar5000流动注射分析仪，2008年4月中旬装机。2008年7月至2008年9，仪器反复出现进样器的针头找不到位置或进样器卡住等问题，经过十多次来回反复反馈情况、技术员了解情况，于 9月23日更换了Probe Column Assembly，仪器才可以正常使用。2008年11月，仪器在使用过程当中无理由程序突然中断（当时已测了90多个样品），数据全无，只得重新开机重新测定。重新开机后仪器恢复正常。2009年5月，仪器进样器出现位置不正的问题，经检测人员对进样器进行拆卸重装后，仪器恢复正常。2009年6月，仪器出现数据无法传输的问题，经技术员核查为流动注射仪主板出现了问题，建议更换主板。至此，问题不断的流动注射仪（把我们一个个搞得头都痛炸）以一万四千多元（我方承担50%费用，很不情愿啦）更换流动注射仪主板而告终。更换后仪器使用正常，不由得让我们怀疑：仪器买来时就有问题。熟悉内情的行内人士都说，我们运气太背了。是啊，运气是背了，但运气背的原因后面直接说明仪器出厂检测存在问题，以及出现问题后责任到底应该如何正确划分。

额。。小弟 准备买一台[url=http://www.instrument.com.cn/zc/fa.asp][color=#0365bf]流动注射分析仪[/color][/url]了现在关于几个问题 我想问下大家 还有些疑惑1.所谓的流动注射化学发光法 还需要在流动注射分析仪上配备另外的检测器吗？？比如荧光 原子的 那种，一般流动注射分析仪是带紫外的2.如果不需要 检测器 是不是 基本上大多数注射分析仪 都可以实现 化学发光的实验？3 如果需要专门的检测器 一个检测器贵嘛？大概多少钱另外 我要买的 注射分析仪的 是荷兰的SKALAR 应该算顶尖的品牌了。。。。。谢谢大家啦~~~

[size=5]超临界流体色谱分析番茄红素[/size] 来源: 作者:齐国鹏,赵锁奇摘 要：以超临界C02作为流动相，在压力15.0～20.0MPa，温度25～50％，携带剂乙醇或正己烷的浓度分别为0～30％和0～20％的范围内考察了番茄红素及其氧化产物在C18色谱柱上的保留值的变化规律，确定了最佳的分离条件。对超临界丙烷萃取的番茄红素原料、萃取产物及萃余物进行了定量分析，考察了重复性及平行性。结果表明：在优化条件下，番茄红索的保留时间在3min以内，定量结果的重复性与平行性好。关键词：超临界流体色谱，番茄红素1 引 言番茄红素属于类胡萝卜素的一种，广泛分布于番茄、西瓜、葡萄等各种植物体中，作为多烯芳香烃，番茄红素是很强的抗氧化剂，可以消除血管中的自由基，淬灭单线态氧，对于抑制癌症有一定的效果。近年来，对番茄红素的分析方法的研究也日益增多。常用的方法是HPLC、TLC和紫外分光光度法等。这些方法各有特点，HPLC准确度较高，但有机溶剂耗费多；TLC设备要求不高，但分析时间长、精密度差；紫外分光光度法比较简单，但由于p．胡萝卜素等的干扰，容易产生较大的误差。利用超临界流体色谱分析胡萝卜素已有报道，LesellierE列和Aubert 利用超临界流体色谱对α-胡萝卜素和β-胡萝卜素进行了分析。但采用超临界流体色谱专门分析番茄红素还未见报道。超临界流体具有高的扩散性和较强的溶解能力，有机溶剂用量少，操作温度低等优点，本文通过考察色谱柱温度、超临界流体的压力、超临界流体的组成及携带剂浓度等因素对番茄红素分离的影响，为研究番茄红素建立一种有力的分析分离方法。2 实验部分2．1 仪器与试剂本实验室自行组装的超临界流体色谱仪，包括：两台ISCO 260DM 型注射泵输送二氧化碳，一台ISCO100DM型注射泵输送携带剂，三台泵由一台控制器控制，可以准确控制柱前压和携带剂的流量；冷冻机(重庆四达实验仪器厂)冷冻二氧化碳到一6℃；恒温箱(海安石油仪器厂)；TSP-100高压UV-VIS检测器(美国TSP公司)；Rhendyne 7125形六通进样阀配20μL定量管等部分。二氧化碳(北京氦普北分气体工业有限公司，纯度99.99％)；无水乙醇(北京化工厂，分析纯)；正己烷(北京化工厂，分析纯)。2．2 样品及处理样品包括：番茄红素标准品，β-胡萝卜素，室温下放置半个月后的氧化的番茄红素标准品，加入β-胡萝卜素的氧化番茄红素标准品；超临界丙烷萃取番茄产品，萃取的番茄原料，萃余物。将上述样品分别称取适量溶于正己烷中。2．3 色谱条件Spherisorb Ctg色谱柱(中国科学院大连化学物理研究所，尺寸：250mm×4.5mm，10μm填料)；流动相为二氧化碳-乙醇，二氧化碳-正己烷；检测波长：472nm；进样量：20μL；温度、压力、流动相流速及组成以下说明。3 结果与讨论3．1 番茄红素的定性分析本实验所用的番茄红素的样品为超临界丙烷萃取番茄产品，其中主要的杂质为β-胡萝卜素，同时由于番茄红素易于氧化，所以对番茄红素、番茄红素氧化物、胡萝卜素进行了定性分析。在相同的色谱条件下，分别注入番茄红素标准液、氧化后的番茄红素标准溶液、加入β-胡萝卜素的番茄红素标准溶液。结果如图可看出，番茄红素及其氧化物，β-胡萝卜素的保留时间随极性的减小而增加。3．2 最佳条件的确定为了保证番茄红素的定量准确，通过考察压力、温度、流动相组成及浓度对番茄红素与其氧化物分离的影响，确定了番茄红素分离的最佳条件。3．2．1 柱前压的影响 改变柱前压，当柱前压由17.0MPa增加到20.0MPa时，番茄红素及其氧化物的容量因子逐渐减少，两者的保留时间都缩短，但番茄红素与其氧化物可以实现分离。3．2．2 柱后压的影响 当柱前压、温度及携带剂流速不变，将柱后压由15MPa增加到19MPa，番茄红素与其氧化物的容量因子均减小，但番茄红素与其氧化物的相对保留值随柱后压的增加而减小，分离度也有减小的趋势。3．2．3 温度的影响 容量因子随温度增加的变化趋势如图看出，随温度升高，番茄红素与其氧化物的容量因子降低。番茄红素与其氧化物的相对保留值在室温时最大。由图也可看出，分析温度较低时，番茄红素与其氧化物的保留时间较长，但分离度较大，所以，分离的温度可选择室温。3．2．4 携带剂的影响 当乙醇浓度由5％增加到8％时，番茄红素容量因子减小很快，当浓度增大到16％时，番茄红素与其氧化物的相对保留值减小，乙醇合适的浓度为8％～10％。若以正己烷做携带剂，变化趋势与乙醇相同，番茄红素与其氧化物的相对保留值与乙醇作为携带剂时的值相差不大，大约1.2。但在相同的浓度下，正己烷做携带剂分离番茄红素的容量因子比乙醇小。3．3 番茄红素的定量分析3．3．1 绘制番茄红素的标准工作曲线配制一系列浓度的番茄红素标准溶液，分别取20μL的上述标准溶液进色谱，并根据浓度．峰面积作标准曲线，标准曲线方程为Y =一0.049+7.42×0.0000001X(Y的单位为g／L)，拟合度为0.9990，线性关系较好。线性范围：3～240mg／L。3．3．2 超临界萃取番茄红素样品色谱图 选好适当的色谱分离条件，取20μL番茄红素产品的正己烷溶液进色谱，将产品中番茄红素的峰面积代入标准曲线，即可求出溶液中番茄红素的浓度，并求出产品中的番茄红素含量。3．3．3 精密度及平行性测定 分别称取适量的同一批番茄产品、原料、萃余物各2份，溶于10mL的正己烷中。取各份上述溶液平行测定4次，结果列入表可以看出，测量结果的相对标准偏差均在6％以内，具有良好的精密度，且结果的平行性也很好。结合含量及总量进行物料恒算可以看出，原料中的番茄红素总量与产品及萃余物中番茄红素的总量较吻合，得到的结果可靠、准确。4 结 论(1)使用超临界流体色谱，在C18色谱柱上定性分析番茄红素，可通过改变温度、压力、携带剂浓度来改善分离条件。本研究确定的优化条件为柱前压20.0 MPa，柱压降在3.0～4.0MPa，分离的温度选择室温，携带剂浓度在8％～10％。番茄红素的保留时间大约3min，分析时间短于HPLC。(2)超临界流体色谱定量番茄红素，相对标准偏差在6％以内，结果的重复性和平行性较好。References1 Cheng Jian(成坚)，Zeng Qingxiao(曾庆孝)．Food and Fermentation lndustr／ez(食品与发酵工业)，1999，26(2)：75～782 Wang Qiang(王强)，Han Yashan(韩雅珊)，Dai Yunqing(戴蕴青)．Chinese J．Chromatogr．(色谱)，1997，15(6)：534～535

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=94779]流动注射应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=94780]流动注射分析[/url]