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硫化物在线分析仪

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硫化物在线分析仪相关的资讯

  • 是时候来了解硫化物在线分析了
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物:中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID
  • 氢风徐来-岛津Nexis SCD-2030助力燃料电池用氢气中硫化物在线分析
    我国 “双碳”目标的提出彰显负责任的大国形象,亦是可持续高质量发展的内在需求。在此宏观愿景下,“零碳排放”的氢能产业方兴未艾,燃料电池汽车作为氢能应用的重要场景,其能量供应体氢气质量的优劣至关重要。近期,中国测试技术研究院技术人员通过长期、深入、系统的研究,开发出一整套燃料电池用氢气中痕量硫化物的低温富集-GC-SCD在线分析系统,研发成果文章发表于Chinese Chemical Letters, 作为分析系统检测部分的核心,岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器大显身手。 氢燃料电池是很有前途的能源之一,它可以实现能源的循环生产,避免温室气体或污染副产品的排放。然而,即使在痕量水平(nmol/mol)的硫化物(SCs)也会导致催化剂不可逆的毒化作用,损伤并缩短燃料电池的寿命。此外,高反应活性的SCs可能会在复杂的环境中导致反应产生不同种类和浓度的SCs,为了更好地实时动态的监控SCs含量,在线分析系统至关重要。 在此背景下,研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型SCs的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析系统,结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999,仪器检出限不高于0.050 nmol/mol,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,精密度和准确度令人满意(RSD5%,SD15%)。开发的系统成功地应用于实际样品分析。图1. 低温富集-GC-SCD在线分析系统示意图 该系统由基准参考混合气体(PRGM)在线稀释、低温富集和GC-SCD三个主要部分组成,模块编号为1至14,分别代表1:压力传感器、2:开关阀门、3:临界流锐孔、4:H2纯化器、5:质量流量计MFC1、6:三通管、7:质量流量计MFC2、8:气泵、9:六通阀、10:低温捕集阱、11:GC、12:总硫分析用非保留色谱柱、13:形态硫分析用毛细管色谱柱、14:SCD检测器。 图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图 混合气体标准物质的GC-SCD色谱图(出峰顺序为:H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5),浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol(从内到外)(左)并放大0.1、0.2,0.5和1 nmol/mol(右)。 表1. 某实际样品的数据分析结果表 实验结果表明,该在线分析系统可以实现快速在线、高灵敏度、精密度和准确度测定H2中SCs混合物。如上表实际样品分析案例所示,测定实际样品中的SCs,分析结果可低至0.09 nmol/mol,样品分析时间小于30分钟,证明该在线分析系统是快速、高效测定实际H2样品中痕量硫化物的理想解决方案。岛津新一代Nexis SCD-2030硫化学发光检测器
  • 北京博赛德直播课程分享丨硫化物的分析应用和便携气质的技术应用分享
    3月4日-6日,我们积极响应当前“停工停课不停学”的号召,举办了三场在线直播课程。课程得到了老师们的积极响应和一致好评,甚BCT有些老师还表示意犹未尽,咨询针对硫化物的分析有无分享,问何时再直播?为响应各位老师的号召,我们又安排了两场精品直播课程,分享给大家:一 硫化物的分析应用分享时间:3月13日 上午10:00—12:00讲师:可贵秋内容概述:1 现有硫化物标准方法解读;2 BCT硫化物分析方案;3 硫化物采样分析常见问题、解决方案及注 意事项二 便携气质的技术应用分享时间:3月17日 上午10:00—12:00讲师:张国振内容概述:1、为什么需要便携式气质?便携式气质和实验室气质的区别;2、便携式气质必须具备的特性及核心技术介绍;3、便携式气质的应用和实际案例。对此课程有需要和感兴趣的专业人士都可以联系我们,参加课程直播。前期三场在线直播课程,从大气VOCs在线监测的难点、常见问题及解决方案,到各类前处理设备:顶空、吹扫捕集、苏玛罐、热解析、热裂解等的技术应用、使用注意事项,再到以苏玛罐系统为主的实验室采样、分析、质控、数据审核的一些实用经验分享,满满的全是干货。前 期 回 放
  • 地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法
    硫化物是自然界中常见的一类矿物,其形成往往与地质运动或生命活动相关。硫化物中的硫同位素组成是示踪生命活动,厘定地质过程的重要依据。传统离子探针硫同位素分析精度虽然可以达到0.1-0.2 &permil ,但其束斑一般为10-30 &mu m,不适用于微生物活动相关的微细硫化物颗粒(5 mm)和硫化物复杂环带等样品的硫同位素分析。纳米离子探针具有高空间分辨的特点,但通常其分析精度较传统离子探针逊色,前人在~2 mm空间分辨下,硫化物硫同位素分析的精度仅为2-4&permil ,制约了其在地球科学中的应用。  为获得更高的空间分辨和分析精度,中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室张建超工程师与其合作者以纳米离子探针为平台,开展了超高空间分辨与高精度的硫同位素分析方法研究。QSA效应(电子倍增器无法记录几乎同时到达的两个离子而造成的测量误差)是制约高精度同位素分析的关键因素,该研究创新性地提出了精确校正QSA效应方法,并成功研发了不同空间尺度内硫同位素高精度分析的实验方法,其空间分辨和外部分析精度分别为:~5 mm尺度内分析精度0.3&permil 、 ~2 mm尺度内分析精度0.5&permil 、 ~1 mm尺度内分析精度1&permil 。这一结果是同等空间分辨下最优的分析精度,处于国际领先水平层次,能够满足微米-亚微米尺度的硫化物颗粒(如草莓状黄铁矿)及复杂环带的高精度硫同位素分析的需求。  该研究成果近期发表在国际分析技术刊物Journal of Analytical Atomic Spectrometry 上(Zhang et al. Improved precision and spatial resolution of sulfur isotope analysis using NanoSIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014, 29(10) : 1934-1943)。  地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法
  • 【创新方案】氢燃料电池用氢中痕量硫化物杂质分析
    加拿大ASD公司推出的痕量硫化物应用方案得到了强烈的市场反响。近期,我们升级了痕量硫化物专用气相色谱分析系统KA8000plus-S,该系统重点用于超痕量水平检测氢燃料电池用氢中的所有硫基化合物,具有无需预浓缩,直接探峰1~5ppb,检测限小于0.5ppb(以重复性计),高稳定性、高灵敏度等优势,为痕量硫化物分析带来全新的解决方案。硫化物专用气相色谱KA8000plus-S该系统采用100%ASD自主技术及相关设备,其中增强型等离子体放电检测器Epd,可用于所有检测,包括已知难以分析的硫化合物和甲醛。与传统的SCD和FPD/PFPD相比,Epd技术是固态的,仅需要惰性的载气即可运行。对于包括H2S在内的硫成分,它也不需要预浓缩,直接测量样品浓度1~5ppb, 检测限0.5 ppb,是一种非常可靠的解决方案。同时结合PLSV嵌入式密封阀技术(对整个系统性能有着重要作用),和我们先进创新的信号处理以及先进的GC平台,大大提高了整体技术,成为现市场中强大而简单的解决方案。未来几个月,将有更多类似的系统投入全球使用。案例:西南化工研究院实验室KA8000plus-S系统---氢燃料电池用氢质量分析方案特点 直接探峰1~5ppb,检测限 0.5ppb 无需样品预浓缩 操作仪器不需要燃料气,只需氦气即可 高稳定性、高灵敏度方案基本配置◆ KA8000plus-S硫化物专用气相色谱仪 包括:SePdd 增强型等离子体放电检测器 PLSV 惰性6通阀+2ml惰性定量环◆ ASDPure载气体纯化器(出口杂质1ppb):纯化5N氦气方案应用详情请联系:fzhu@asdevices.cn
  • 应用方案|安杰科技为您送来硫化物测试解决方案,请您查收
    -2价硫的化合物统称为硫化物。地表水以及饮用水中检测的硫化物通常为硫化氢以及可溶性硫化物,硫化物是水体污染的重要指标。硫化氢有强烈的臭鸡蛋味,水中只要含有零点零几mg/L的硫化氢,就会引起异味;硫化氢的毒性也很大,可危害细胞色素、氧化酶,造成细胞组织缺氧,甚至危及生命;另外,硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸,从而腐蚀金属设备和管道。一、产品介绍安杰科技AJ-1000流动注射分析仪,在《HJ 824-2017 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 824-2017)、《生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标-N,N-二乙基对苯二胺分光光度法》(GB T 5750.5-2023)等标准基础上进行开发的一款全自动快速分析仪器,该仪器从进样到测试全程采用自动化流程,可以实现无人值守测试,自动数据分析,自动保存报告等人性化功能,具有操作简单测试速度快,结果准确等优点。二、产品优势与传统检测方法对比,AJ-1000有显著的优势:试剂添加上:传统方法需要人工添加各种反应试剂,不仅操作繁琐,而且容易出错同时也存在一定的健康风险;AJ-1000采用蠕动泵自动添加样品以及试剂,全程不需要人工干预,简便快捷不会引入人为误差,同时也最大限度降低了健康风险。反应过程上:传统方法加入试剂后需要等待显色反应达到稳定后再进行检测,显色温度会随环境温度变化,而且样品量大时显色时间很难统一;AJ-1000精确控制反应管路长度并且内置恒温装置,温度、流速以及反应时间均由PC端精准控制,显色稳定,重现性好,大大提高了检测的准确度和稳定性。检测效率上:传统方法需要人工添加各种反应试剂,手动比色,费时费力;AJ-1000采用蠕动泵自动连续进样,所有反应均在毛细管中流动状态下完成,实现了非稳态检测,不需要等待反应完全,大大提高了检测速度。并且检测数据由软件自动处理,可以立即出具检测结果,效率远高于传统方法。准确度上:传统方法精密度10%;检出限0.020mg/L;AJ-1000精密度2%;检出限0.003mg/L。三、技术参数标准曲线的测定精密度的测定检出限的测定
  • LA-ICPMS和SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析
    p style="text-align: justify "  硫化物(特别是黄铁矿)可形成于各类地质环境中,在金属矿床的成矿早期一直延续到成矿后期。在观察原生硫化物及其在成岩后的变质作用、热液交代作用下生成的增生边、重结晶的次生硫化物时,通过光学显微镜和背散射图像,根据矿化、蚀变期次及矿物共生组合,可将不同结构的硫化物划分为不同期次的产物,再与LA-ICPMS硫化物原位微量元素点分析数据和面扫描图像相对应,就可知悉不同期次的硫化物各自的地球化学特征,即硫化物的地球化学分带性,这对研究沉积作用、变质作用、岩浆作用、热液交代作用如何影响硫化物中微量元素(例如Au元素)的富集行为至关重要。/pp style="text-align: justify "  对于金矿床来说,通过研究硫化物中不同微量元素与Au富集行为的耦合程度,有助于探讨Au在硫化物中的赋存形式及Au在硫化物晶体中的置换反应。藉由LA-ICPMS点分析的时间分辨(time-resolved)信号谱图,还可以获得硫化物样品在同一位置不同深度上的元素丰度分布,进一步讨论Au在硫化物中的赋存状态。/pp style="text-align: justify "  微量元素在硫化物中主要有三种赋存形式:/pp style="text-align: justify "  (1)以固溶体的形式赋存在硫化物晶格中,不可见 /pp style="text-align: justify "  (2)纳米级的矿物包裹体(包裹体直径 0-1μm,如自然金或硫化物Fe-As-Sb-Pb-Ni-Au-S),不可见 /pp style="text-align: justify "  (3)微米级的矿物包裹体,可见。/pp style="text-align: justify "  值得注意的是,这里的“可见”与“不可见”是相对于1930年的显微镜观测水平界定的,“不可见金”/pp style="text-align: justify "  这一表述最早是由Bü rg在1930年使用的。通过高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM),直径数十纳米级的矿物包裹体现在已经可以被直接观测。若微量元素以固溶体形式赋存在硫化物晶格中,原来硫化物的晶格将被扭曲变形,通过特定区域的电子衍射谱图(SAED)可以直接观测晶格是否发生扭曲。/pp style="text-align: center "img title="640.webp.jpg" alt="640.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d7a67cbc-2c52-40d4-805a-59ef459693bd.jpg"//pp style="text-align: center "  俄罗斯某金矿 层状黄铁矿-石英脉中赋存的黄铁矿核部LA-ICPMS时间分辨输出信号谱图/pp style="text-align: justify "  在LA-ICPMS的时间分辨信号谱图上,若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而保持平缓或近似平缓,显示束斑剥蚀的纵深线上成分保持均匀性,一般认为该元素可能以固溶体的形式赋存在晶格中 抑或以微米级的硫化物包裹体存在,包裹体中该元素总量少于LA-ICPMS的检测限,信号也不会随时间发生大的波动。/pp style="text-align: justify "  若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而出现峰值,则指示着富含该元素的微米级矿物包裹体的存在。Large et al. (2007)采用这种方法确定了微米级的富含Bi-Ag-Au-Te的方铅矿包裹体(图)和富含Au-Te-Ag矿物包裹体(图4b)的存在。这种方法的缺点是不能区分微量元素在硫化物中上述第(1)和第(2)种赋存方式。尽管如此,该方法现被广泛应用于Au在硫化物中的赋存形式的判断。/pp style="text-align: justify "  节选自:范宏瑞等. 2018. LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程. 岩石学报, 34(12): 3479-3496/pp style="text-align: justify " 附件:/pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/c92b9c13-20c7-4160-b0e4-a9dd0b888c02.pdf"www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf/a/pp /p
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 雷磁DGB-480携手新标准HJ 1226-2021,硫化物无处遁形
    一、背景介绍为了保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》于2021年12月16日发布,于2022年3月1日正式实施。HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》与GB/T 16489-1996《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》相比,主要差异如下: 对比项目GB/T 16489-1996HJ 1226-2021适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。方法检出限当取样体积为100 ml,使用1cm 光程比色皿时,方法检出限为 0.005 mg/L当取样体积为 200 ml,使用10 mm光程比色皿时,方法检出限为 0.01 mg/L;使用30mm光程比色皿时,方法检出限为 0.003 mg/L沉淀分离法有删除“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法无新增30mm光程比色皿仅用于地下水或低于第|一类标准的低浓度海水的测定,前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。质量保证和质量控制无新增废物处置无新增 二、仪器推荐根据标准要求,我司推荐使用雷磁DGB-480型多参数水质分析仪进行水质硫化物的测定,下面我们来看DGB-480“连线”HJ 1226-2021后的具体表现。 DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、高锰酸盐指数、CODCr、总磷、挥发酚、硫化物等50多种检测项目和方法,方法直接调用,配套雷磁专用试剂盒,测量快速、简便。方便现场测定,并满足实验室分析。● 硫化物检测方法原理经过前处理的样品在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应,生成亚甲基蓝,再特定波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。● 主要参数参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硫化物42亚甲基蓝法0.010.01-1.002.00%±0.05mg/L● 试剂硫化物试剂包:硫化物试剂A、硫化物显色剂粉剂、硫化物显色剂溶剂、硫化物试剂B硫化物校准液:ρ=100.0mg/L(以S计)● 仪器操作流程 ● 推荐理由HJ 1226-2021标准要求使用分光光度计配套10mm光程和30mm光程比色皿做标准曲线后进行测试,分光光度计体积较大,操作繁琐,不方便移动,无法携带至现场。雷磁DGB-480型多参数水质分析仪,体积小,配套专用试剂和辅助工具,“一箱”搞定现场水质检测。
  • 对话欧洲石油巨头TOTAL | 岛津新一代硫化学发光检测器 SCD-2030助力石油化工中硫化物可靠性分析
    内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能,显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司(以下简称:TOTAL)与岛津欧洲公司(以下简称:SHIMADZU)目前在石油化工领域开展深度合作,其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士,针对在使用Nexis™ SCD-2030期间:硫化学发光检测器解决了哪些问题?生物燃料未来将面临哪些挑战?双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU:Giusti博士,感谢百忙之中接受这次采访。首先,请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士(左)和Marco Piparo博士(右) TOTAL:谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门,工作最大的聚焦点在提供最新分析工具,主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术,适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点,对我们而言,最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法,成功地转移到质控部门,无论分析人员的技术是否熟练,均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战,例如:生物燃料的开发及使用,塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU:为何考虑在这方面开展研究工作? TOTAL:能源市场由于全球气候问题,技术发展以及社会因素在不断变化,能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法,同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱,成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标,普及低二氧化碳排放量燃料的使用,减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU:关于目前开展的合作项目,为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢? TOTAL:我们研发部门通常会开展多个项目,而每个项目需要创新和好的想法,这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此,仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题,持续不断地从客户角度出发,关注开发用户所需求的产品和技术,岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下,双方开展项目合作,以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU:岛津仪器在项目中解决了哪些问题? TOTAL:岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法,对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器(SCD),采用全新技术开发的产品,使我们可以在复杂基质中,准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时,没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生,以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外,这么多年使用岛津仪器的感受,产品非常皮实耐用,稳定性也非常好,确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度,采用脱硫柴油基质,加入七种与柴油相关的不同含硫化合物(分别为硫化物、硫醇和噻吩),目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点,所有加标样品的面积重现性均低于4%(n=6);回收率为92%~106%(n=3)。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰,实现硫化物的高灵敏和高选择性检测,可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图(S: 1 to 4mg/L) SHIMADZU:最后,谈谈未来的合作方式及合作方向? TOTAL:基于iC2MC实验室,希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台,与岛津研发人员定期进行项目探讨,开展头脑风暴等,交流最前沿的元素分析,质谱分析技术,色谱分离等不同分析技术。此外,计划两年内,开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术,以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果,为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献:(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.
  • 硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤
    硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体,缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现,在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中,大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶(sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR)是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白,为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达,不仅增加了大脑对缺氧的敏感性,也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸,并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上,题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》,该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点,他们的研究方向是「人体冬眠」,就像以往科幻电影里的那种,得了某种不治之症,然后进行冷冻或者其他技术的冬眠,等待科技进步以后,再次复苏。一开始,他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质,锁定在了H2S。期初,吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态,体温下降,无法动弹。但是,令人惊讶的是,小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天,他们行动正常,不再受到H2S的影响。更有趣的现象是,研究团队发现,对H2S耐受的小鼠,对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中,温度在20-25°C之间,湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天,每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度,以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后,在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内,并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性,在最后一次空气或H2S吸入24小时后,将小鼠放入透明的塑料室中。然后,用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室,以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min,当小鼠出现严重痛苦迹象(扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁)时,将其取出,用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉,呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后,将小鼠进行安乐死,开始取材。实验数据a:对照组和硫化物预处理组(SPC)小鼠的体温b:二氧化碳产生率(VCO2) c:血浆中硫化物的浓度d:血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f:脑组织中的硫代硫酸盐、 g:存活率h:小鼠在5% O2低氧下的VCO2i:常氧和5%低氧下,脑组织中的硫化物j:per sulfide,k NADH/NAD+比l:乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量,n、o:脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q:离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r:计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR,发现可增加大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达,不只是大脑,而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物,可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程,使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用,并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如,已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧,而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时,她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因),例如更年期。此外,一些冬眠动物,如地松鼠,对缺氧有很强的耐受性,这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说:“人脑的SQOR水平非常低,这意味着即使是少量的H2S积累,就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物,这些药物可以用来治疗缺血性中风,以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内,可以实时监测呼吸,也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验,也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化:进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧,也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull
  • 中国科大全固态电池新突破 硫化物电解质成本降92%
    中国科学技术大学马骋教授团队开发了一种用于全固态电池的新型硫化物固态电解质,其原材料成本仅14.42美元每公斤,不到其它硫化物固态电解质原材料成本的8%。该成果近日发表在国际著名学术期刊《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。全固态电池有望克服锂离子电池难以兼顾续航和安全性的瓶颈,从而突破目前电池技术的玻璃天花板。固态电解质是成功构筑全固态电池的关键,性能优异的硫化物则被普遍认为最有希望实现全固态电池的实际应用。“日本丰田、韩国三星等知名企业,都在过去的十几年内对此类材料进行了大量的研发投入。”马骋说,但硫化物固态电解质的成本普遍超过195美元每公斤,远高于实现商业化所需要的50美元每公斤。这一问题的根源,在于硫化物固态电解质的合成需要使用大量昂贵的硫化锂(不低于650美元每公斤)。在此次研究中,马骋开发了一种不以硫化锂作为原料的硫化物固态电解质——氧硫化磷锂,该原材料成本仅14.42美元每公斤,具有很强的成本竞争力。据介绍,氧硫化磷锂保留了硫化物固态电解质独特优势。它和锂金属组成的对称电池能实现4200小时以上的室温稳定循环,而它和硅负极、高镍三元正极组成的全固态软包电池,在60℃下循环200次后,仍具有89.29%的容量保持率。马骋说:“我们的工作表明硫化物固态电解质的成本问题并非无解。氧硫化磷锂作为一种新材料,在性能上仍有望实现进一步提升,我们也在为此继续努力。”
  • 安杰科技水质氮硫化物检测技术全面进入石油化工领域并获重要认可
    中国石油和化学工业联合会、中国化工环保协会于2018年在全国范围内开展了适用于石油和化工行业环境保护、清洁生产工作的先进技术和装备的征集、评选工作,历时三个月的严格评审,评选结果于11月15日在陕西西安召开的环保技术交流会上公布。安杰科技的AJ系列气相分子吸收光谱仪从100余项先进技术(装备)中脱颖而出,被成功评选为“石油和化工行业环境保护与清洁生产重点支撑技术”。AJ系列气相分子吸收光谱仪主要用于水质氨氮、总氮、硫化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、硫化物等的快速测定。近年来安杰科技将该技术已经推广至国内五大国有石油化工企业(中国石油安全环保技术研究院、中国石油化工股份有限公司武汉分公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司、陕西长庆油田技术监测中心、华北油田环境监测站、延长石油延安能源化工有限责任公司、永坪炼油厂、大庆中石油供水公司等)中,并且获得了广泛的好评。安杰科技作为国际上率先研发并将气相分子吸收光谱分析法并投入应用领域的高新技术企业,将继续致力于产品的高端创新发展方向,并将这一拥有我国自主知识产权的产品推向世界。
  • 青岛能源所硫化物全固态电池失效机制研究获进展
    近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所研究员崔光磊带领的固态能源系统技术中心,在硫化物基全固态电池失效机理研究和性能提升方面取得重要进展。相关成果发表在《科学通报》(Science Bulletin )上。   由高理论容量的高镍层状正极材料和锂金属负极组成的硫化物基全固态锂金属电池有望解决目前商用锂离子电池能量密度低、安全性差等问题,是颇具前景的下一代高比能电池技术之一。实验研究表明,全固态电池存在循环寿命短、库仑效率低、容量衰退快等问题,影响了其进一步的发展与应用。由于缺乏合适的表征手段,全固态电池的衰退机制尚不清晰,因而需要准确、可靠的先进表征手段来剖析电极材料降解失效原理以阐明电池内在的衰退机制。   科研人员采用先进高分辨无损三维同步辐射X射线断层扫描成像技术(SXCT),对LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM)|Li6PS5Cl|Li固态电池衰退机制开展研究。实验结果表明,因正极电化学-机械力学耦合失效诱导的反应异质性产生不均匀的锂离子通量并传输到负极,进而产生不均匀的锂沉积、溶解行为及死锂的产生等。锂负极不均匀的电化学反应行为又反作用于正极并强化其反应异质性,形成一种正负极衰退互相促进的正强化机制。随着电池继续循环,正负极不均匀反应加剧造成结构破坏,同时正负极体积缩胀引起电解质的塑性变形,最终致使电池失效。对比实验表明,采用LiZr2(PO4)3 (LZP)对正极进行改性,有效抑制了正极的电化学-机械力学耦合失效,并显著提高了负极锂沉积-溶解均匀性和电解质的结构完整性。该工作揭示了硫化物基全固态电池中由锂离子传输动力学的动态演变引起的正负极之间正强化的衰退机制,首次提出了全固态金属锂电池正负极相互信赖、相互关联的失效行为,为进一步优化和发展全固态电池提供了新的思路和指导方向,并为开发下一代高能量密度与高安全性的高镍三元硫化物基全固态电池奠定了研究基础。   研究工作得到国家自然科学基金、中科院战略性先导科技专项、中科院青年创新促进会和山东能源研究院等的支持。青岛能源所硫化物全固态电池失效机制研究获进展
  • 基于单层过渡金属硫化物的单光子源研究获进展
    近日,华南师范大学物理与电信工程学院/广东省量子调控工程与材料重点实验室副研究员朱起忠与香港大学博士翟大伟、教授姚望合作,在单层过渡金属硫化物的激子特性方面取得重要研究进展。他们在理论上提出了基于层内激子产生偏振与轨道角动量锁定的单光子源及其阵列的方案。相关研究发表于国际权威学术期刊Nano Letters。  单光子源在量子信息和量子通讯中具有重要的应用价值。近些年来,研究人员发现单层过渡金属硫化物(TMD)中的激子可以作为很好的单光子源,具有高度的可集成性和可调控性,并且莫尔周期外势中的激子普遍被认为可以实现单光子源阵列。这引起了研究人员的广泛兴趣和大量研究。  然而,目前研究的基于TMD的单光子源发出的光子只有偏振自由度,而我们知道光子除了偏振自由度外还有轨道角动量自由度。能否利用TMD中的激子来产生携带轨道角动量以及偏振和轨道角动量纠缠的光子呢?如果可以做到,这将在充分利用TMD中单光子源的优势的基础上提供一个新的产生内部自由度纠缠的单光子源,预期将在领域内引起广泛的兴趣。  最新研究中,研究人员在考虑TMD层内激子的能谷轨道耦合的基础上,发现通过利用将TMD铺在各项同性的纳米泡上产生的各向同性的应力束缚势,应力外势中的激子本征态具有能谷和轨道角动量纠缠的特性。利用光与激子的耦合理论,他们进一步证明了这样得到的能谷和轨道角动量纠缠的激子可以被携带轨道角动量的光子激发,也可以通过激子复合发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子。  研究组又进一步提出,基于转角氮化硼衬底产生的大周期莫尔外势,TMD中的带电激子在此基础上可以形成发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子源的阵列。  该研究工作提出了基于TMD中的激子产生偏振和轨道角动量纠缠的单光子源及其阵列的一种新方案,对基于TMD的单光子源研究起到了推动作用,具有潜在的应用前景。  上述研究得到了国家自然科学基金和广东省自然科学基金的支持。华南师范大学硕士研究生张迪为该论文第一作者,朱起忠为通讯作者,华南师范大学为第一单位。
  • 物理所吴凡团队:硫化物固态电解质与有机液态电极固-液界面兼容性新突破
    【工作介绍】锂金属由于其最高的能量密度而被认为是最理想的锂电池负极材料,但传统的锂金属-液体电解液电池系统存在着低库仑效率、SEI重复破裂生成和锂枝晶生长等问题。由锂金属、芳香烃和醚类溶剂组成的室温液态锂金属可从根本上抑制锂枝晶形核生长,从而解决以上问题,并且比高温熔融的碱金属或碱金属合金更容易控制、更稳定、更安全。然而,室温液态锂金属与硫化物固态电解质界面不兼容,会发生剧烈的化学反应。基于此,中科院物理所吴凡团队在解决硫化物固态电解质与有机液体电极之间长期存在的固-液界面相容性难题上取得了突破。开发出了包括PEO和β-Li3PS4/S在内的多种兼容性强的界面保护层,实现了大于1000h的长时间稳定循环。这种稳定硫化物固态电解质和有机液态锂负极之间的固-液界面的技术方法,成功地解决了界面副反应的关键问题,使这种电池构造在长周期运行中安全稳定。这为进一步提高锂电池的循环寿命和安全性开辟了新的路径。该成果以“Stable Interface Between Sulfide Solid Electrolyte and-Room-Temperature Liquid Lithium Anode”为题发表在ACS Nano上,通讯作者为中国科学院物理研究所吴凡研究员,共同第一作者为彭健博士,伍登旭硕士和姜智文硕士。【背景介绍】在锂离子电池中,固-液界面的化学和电化学不稳定性对电池特性有重要影响,如充放电效率、能量效率、能量密度、功率密度、循环性、使用寿命、安全性和自放电。不稳定的固体电解质界面(SEI)和暴露的表面会消耗锂源,降低循环性能/放电效率,增加内阻,产生气体,并降低安全性。解决固-液界面的化学/电化学不稳定问题是电池有效运行的关键。因此,对界面问题的研究是锂离子电池基础研究的核心。为了稳定电极-电解质界面,研究人员通常对电极/电解质材料或电极/电解质表面进行改性,或在电解质中添加添加剂以形成更稳定的SEI层,以获得良好效果。硫化物固体电解质(SE)表现出与液体电解质相当/超过液体电解质的高离子传导性和理想的机械硬度。然而,硫化物SE和有机液体电极(LE)之间的固-液界面问题一直是一个难以克服的挑战,研究结果非常有限。如果这个界面问题能够得到很好的解决,硫化物SE的应用范围可以从全固态电池(ASSB)系统进一步扩大到半固态电池(SSSB)系统。例如,在锂硫(Li-S)电池系统中,硫化物SE被用来形成固-液混合电解质,可以有效防止锂-硫电池中的穿梭效应,进一步提高循环性能。此外,在这项工作和以前的相关工作中,硫化物SE被应用于液体金属锂(Li-BP-DME)电池。在这种新的电池配置中,带有PEO保护层的硫化物SE和Li-BP-DME溶液可以保持稳定和兼容的界面,从而提高循环稳定性。然而,深入的降解机制仍然是缺失的,没有得到理解。为了清楚准确地了解硫化物SE(Li7P3S11(LPS))-有机LEs(液态金属Li-BP-DME)电池的固-液界面的形成和演变机制,本工作利用各种先进的表征技术对界面进行了研究,如X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)等。此外,基于对界面的深入研究,有效地设计和控制了有机LE/硫化物SE界面。因此,在有机LE和硫化物SE之间的固-液界面相容性这一长期难题上取得了突破性进展。获得了多种化学/电化学稳定、高锂电导率、电子绝缘的与有机LEs(液态金属锂-BP-DME)和硫化物SEs(LPS)兼容的界面保护层,包括PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面层。对液态金属锂(Li-BP-DME)与保护层反应形成的SEI层进行了深入表征。此外,在使用两种界面保护层的硫化物SE(LPS)/界面保护层/有机LE(Li-BP-DME)对称电池中获得了长周期性能。在使用PEO-LiTFSI聚合物界面保护层的对称电池中,在循环1000小时后,阻抗和极化电压值仍然很小。同样,带有β-Li3PS4/S界面保护层的对称电池也可以稳定地循环1100h,而且阻抗很小。这些结果证明了两个界面保护层的有效性,它们可以长期稳定硫化物SE(LPS)和有机LE(Li-BP-DME)之间的固-液界面。这种稳定固-液界面的技术方法成功地解决了硫化物SE(LPS)-有机LE(Li-BP-DME)电池体系中界面副反应的关键问题。因此,"液态金属锂(Li-BP-DME)"可以提供优异的性能,如高安全性、优异的树枝状物抑制能力、低氧化还原电位0.2V-0.3V vs Li/Li+,以及室温下12mS cm-1的高电导率,并且电池系统可以长期安全循环。该技术方法为解决硫化物SE和有机LE的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法,对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【核心内容】为了研究裸露的硫化物SE(Li7P3S11)和液体金属锂BP-DME之间的SEI,我们组装了Li1.5BP3DME10/LPS/Li1.5BP3DME10对称电池(图1a-1c)。有机LE与硫化物SE接触,形成固-液界面,如图1c所示。图1a显示了对称电池的电压曲线,显示了逐渐增加的过电位(从0.123V到2.45V)和不稳定的循环,在30℃下电流密度为0.127mA cm-2,持续200小时。对称电池的阻抗持续增加表明在界面上发生了副反应,硫化物SE(LPS)和有机LE(Li-BP-DME)之间的化学/电化学稳定性很差。这也可以从循环前后的LPS的XRD数据中得到证实(图1d)。循环后,LPS片材表面的特征峰几乎完全消失,表明LPS表面几乎完全反应或分解了。循环后裸露的硫化物SE的横截面和平视形态由SEM进行了表征。由于硫化物SE的面积比有机LE的面积大,LPS有两个区域。一个是暴露于Li-BP-DME的反应区,另一个是未暴露于Li-BP-DME的非反应区,如图1e所示。图1f-g显示了循环后的LPS片的SEM图像,它显示了LPS片的反应区和非反应区的细节。结果显示,许多界面侧面反应的产物堆积在反应区,而未反应区是光滑、平坦和密集的。图1g的EDS映射图见图1h。比较反应区和未反应区的C、O、P和S元素含量,未反应区的P和S元素含量明显高于反应区,而反应区的C和O元素含量则高于未反应区。这些结果表明,界面副反应导致了硫化物SE的分解,大量的有机物质在反应区积累。图1i-1j分别显示了非反应区、轻度反应区、轻度严重反应区和严重反应区的细节。与图1i中的非反应区相比,在从非反应区向反应区过渡的过程中,界面侧的反应程度逐渐加强。轻度反应区的反应物的形态特征是光滑的球形小颗粒堆积,而轻度反应区的反应物是小绒球状颗粒,有不连续的薄层和裂缝。那些在严重反应区的颗粒的特点是更多的颗粒堆积在一起,形成一个更厚的界面层,它是崎岖不平的,有许多孔隙。图1m-1p是LPS片界面的SEM和EDS图谱。图1n中严重反应区的横截面形态显示,反应后的LPS片变得松散,具有多层结构。这表明在LPS界面和内部发生了化学反应,产生了更多的反应产物。反应产物很大,导致固体电解质层之间出现断裂和撕裂。由于反应产物的离子传导能力比原来的LPS SE弱,而且整个电解质片的离子传导通道不均匀,对称电池的极化不断增加。图1o清楚地显示了一个蓬松的、较厚的SEI层,厚度约为1.5μm。图1o的EDS映射图显示在图1p。可以看出,SEI层中C和O元素的含量高于LPS片,而LPS片中P和S元素的含量则高于SEI层。这些结果表明,SEI层的成分中含有大量的有机物和部分无机物,导致其具有蓬松而非致密的特点,离子传导率低。 图2显示了Li7P3S11的XPS分析以及它们与液体金属锂的反应。P 2p光谱可分为131.4 eV和133.1 eV的两个峰,分别对应于P2S74-和PS43-物种。随着反应的加剧,P2S74-的峰面积比从散装Li7P3S11的61%下降到严重反应区的48%。这一现象的原因是在Li7P3S11的DME溶解产物中,P2S7相比PS4相更易溶解。P2S7相的逐渐溶解导致Li7P3S11电解液表面不断形成孔和裂缝,这与SEM的结果很一致。在块状Li7P3S11中,S 2p信号可由三种不同的硫物种描述,在161.3、162.0和163.4 eV处发现峰值,它们分别对应于P-S-Li、P=S和P-S-P硫物种。峰区产生的P-S-Li、P=S和P-S-P硫磺物种的比例约为7:3:1,与Li7P3S11结构模型的理论值非常吻合。在Li7P3S11的轻度和重度反应区,属于P2S7相的P-S-P的峰面积比下降,这也证实了P2S7相的溶解。此外,在严重反应区,159.9 eV的新峰被赋予Li2S,这源于Li7P3S11 SE与液体金属锂的反应。至于C 1s光谱,Li7P3S11中284.8和286.7 eV的信号分别对应于-(CH2)-键和-O-CH2-键,这归因于样品杂质(脂肪族、不定形碳)。以284.8 eV为中心的碳峰被用作参考峰。在轻度反应区,在288.6 eV处出现了另一个C 1s信号,它源于DME分解的-O=C-O-。在严重反应区,也检测到了来自碳酸盐物种(如Li2CO3和ROCO2Li)的-OCO2-(在289.6 eV)。Li7P3S11中的O 1s光谱由两个主要贡献描述。位于531.2和532.9 eV的峰值分别属于Li-O-(Li2O)和C-O-C。Li2O是另一种常见的相位杂质。在轻度反应区,发现来自酯类(-COOR)的C=O键(在532.4 eV)。在严重反应区,C=O(-COOR和-OCO2-)的峰面积比明显增加,这与上述C 1s光谱的分析一致。在Li 1s光谱中,55.4 eV的峰可以归属于Li-O(Li2O,LiOH,Li2CO3)或Li-S(Li-S-P,Li2S),这些材料的BEs非常接近,因此这里用一个宽峰来近似地拟合Li 1s光谱。为了进一步研究SEI,通过TOF-SIMS技术对循环后的LPS裸片进行了测量。补充图1显示了LPS表面的SEI带负电和正电的片段的质谱,其中包含了关于SEI带电片段的信息。质谱包含了大量的正负离子碎片,包括无机离子碎片离子碎片。无机物包括LiC(C-)、LiH(Li2H+)、Li2O(Li3O+)、多硫化锂LiSx(S-、S2-、S3-、Li2S+、Li3S+)、Li3P(P-)、Li3PO4(P-、PO2-、Li2PO2+)、Li2SO3或LiSxOy(SO-、S2O-、SO2、 Li2SO+,Li3SO+),LiOH(LiO2H2-),LiSH(SH-,Li2SH+),Li2CO3(Li3CO3+),一些硫化物的分解产物(PS-,PS2-,PS3-,PSO-,PS2O-),以及由一些杂质元素产生的LiF,LiCl。有机化合物包括烷氧基碳酸盐ROCO2Li(O-)、烷氧基亚硫酸盐ROSO2Li(SO-、S2O-、SO2-、Li2SO+、Li3SO+)、乙炔化合物(CH-、C2H-)、烷基化合物(CH3+)、非芳香族化合物硫醇RSH(SH-)、甲酸锂HCOOLi(CHO2-)、乙酰基锂HCCOLi(C2HO-)和其他有机化合物。C6H5+苯环离子的存在表明联苯的分解。虽然不同反应区(轻度反应区和重度反应区)的SEI形态特征不同(图1j-1l所示),但不同区域的离子碎片基本相同,而只有个别离子种类不同。例如,Li2S+(m/z=46)、Li2SO+(m/z=62)、Li3SO+(m/z=69)和Li2PO2+(m/z=77)无机离子碎片没有出现在严重反应区,而CH3OLi2+(m/z=45)、CH3O2+(m/z=47)和 C6H5+(m/z=77)有机离子碎片没有出现在温和反应区。这表明严重反应区的SEI层比轻微反应区的SEI层含有更多的有机产物,这样,严重反应区的SEI层的形态是由大量的有机物堆积形成的笨重而松散的结构。为了研究这些反应产物物种的空间分布,测量了负离子和正离子模式的映射图像,如图3a,图3b所示。从图3a中可以看出,C-、O-、CH-、C2H-、S-和SH-有机二次离子表现出相对较高的强度,而其他无机二次离子表现出相对较低的强度。这意味着SEI层的表面,即靠近有机LE的一侧,主要由有机物组成,而无机物的比例较少。图3b显示Li+二次离子的强度相对较高,说明在SEI形成过程中,锂源被部分消耗,SEI表层的有机产物含有大量的锂元素。根据LPS片在负离子和正离子模式下循环后的深度曲线(图3c-3f),无机离子片段(Sx-(S-,S2-,S3-),SxOy-(SO-,SO2-,S2O-),PSxOy-(PS-,PS2-,PS3-,PSO-),P-,PO2-,SH-、 LiO2H2-, LiS-, Li+, Li2+, Li2H+, Li2SH+, Li2OH+, Li3O+, Li3CO3+, LiSxOy+ (Li2S+, Li3S+, Li2SO+, Li3SO+), Li2PO2+) 随着分析深度的增加而增加、 而有机离子碎片(C-, O-, CH-, C2H-, CH2O-, CHO2-, CH3+, CH3O2-, C6H5+, CH3OLi2+)的强度随着深度的增加而降低,表明SEI是双层结构,外层和内层分别由有机和无机相组成。这与主流的SEI层模型和镶嵌模型中的双层模型是一致的(即SEI层由两层物质组成,靠近液态电解质的松散有机物和靠近金属锂的致密无机物)。从深度剖面曲线也可以确认SEI的厚度,大于166nm(10nm min-1 SiO2标准,1000s),比传统液态电解质金属锂电池的厚度(10~20nm)。从二次离子的三维分布(图3g),可以观察到二次离子随深度变化的趋势。二次离子的三维分布与图3c-3f中二次离子随深度变化的趋势一致。值得指出的是,硫化物SE (Li7P3S11)的分解产物(PS-, PS2-, PS3-, PSO-, PS2O-)的含量随深度增加,说明大量的硫化物SE (Li7P3S11)被分解,分解产物在硫化物SE附近的表面聚集。总之,裸露的硫化物SE和有机液体金属锂-BP-DME之间的界面层是一个松散的界面层,其中有机和无机产物是随机堆积的。松散的界面层没有形成一个薄而密的连续无机界面层来阻挡有机Li-BP-DME,而是让液态金属锂不断地通过这个界面层与硫化物SE发生反应,从而消耗了电池中的锂源,降低了电池的循环性能,导致电池的内阻增加,最终失效。 根据上述特征分析,由硫化物SE和有机LE Li-BP-DME反应形成的SEI不能稳定地兼容。因此,有必要设计出化学/电化学稳定、高锂导电性和电子绝缘性并与有机LE Li-BP-DME和硫化物SE兼容的人工SEI层。此文选择了四种可能适用于硫化物SE和液体有机阳极的界面层材料,包括LIPON、富含LiF的界面层、PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S(图4a-4d)。LIPON界面层的厚度为200纳米,通过磁控溅射在硫化物SE片上,如图4e所示。图4f显示了在固定电流为0.127 mA cm-2时,由Li7P3S11、Li-BP-DME和LIPON界面层组装的对称电池的电压曲线。对称电池显示出低的初始过电位(0.08V),但在循环200小时后电压迅速上升到0.68V。低的初始过电位表明在循环前有一个小的界面阻抗和良好的界面接触,但迅速增加的电压表明LIPON和Li-BP-DME之间有严重的反应。因此,LIPON界面层并没有起到稳定界面的作用。由LIPON和Li-BP-DME之间的反应产生的SEI不具有化学/电化学稳定性和高离子传导性,这样的LIPON界面层就不适合做界面保护。富含LiF的界面层是在Li7P3S11片材的表面原位形成的,实验过程见图4b。从界面层的照片(图4g)可以看出,界面层的厚度均匀性较差,界面层中出现了材料聚集的现象,部分区域出现了可观察到的白色材料聚集。带有富含LiF的界面层的Li7P3S11和Li-BP-DME溶液在0.127 mA cm-2的固定电流下被组装成一个对称电池。电压曲线如图4h所示,这与带有LIPON界面层的对称电池相似。稳定性差的循环200h后,极化电压从0.135V逐渐增加到1.3V,表明界面阻抗逐渐增加。这种界面层不能发挥兼容作用,因此不适合硫化物SE和液体电解质电池系统。PEO-LiTFSI聚合物具有良好的化学/电化学稳定性,可以作为硫化物SE和金属锂之间的界面层,起到良好的界面保护作用。因此,尝试将PEO-LiTFSI聚合物引入硫化物SE和液态金属负极体系中,具体制备过程见图4c。图4i所示为制备好的带有PEO界面层的Li7P3S11薄片,它被组装成一个对称电池。电压曲线如图4j所示。该对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下稳定循环200h,极化电压0.115V几乎没有变化,表明PEO-LiTFSI聚合物和Li-BP-DME之间反应形成的SEI与硫化物SE Li7P3S11兼容。这种SEI具有良好的化学/电化学稳定性,在室温下具有高的Li+导电性,以及理想的电子绝缘性能。另一个有效的界面层是β-Li3PS4/S。该界面层的制备过程如图4d所示,它也是在原地生成的。图4k显示了制备好的带有β-Li3PS4/S的Li7P3S11片,它被用来组装对称电池。对称电池的电压曲线如图4l所示,显示了对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下200h的稳定循环,以及几乎不变的0.075V的极化电压。因此,β-Li3PS4/S界面层适用于硫化物SE和液体电解质电池系统。总之,通过实验筛选,从四种可能的兼容界面层材料中选出了两种具有实际效果的界面层材料(即PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S)。为了获得具有最佳化学/电化学稳定性和Li+电导率的PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面保护层,对两种界面层的制备参数进行了详细研究。PEO界面层有两个关键参数,一个是界面层的厚度,另一个是界面层中锂盐LiTFSI的浓度。首先探讨了PEO界面层的最佳厚度,如图5a所示。探讨了两种LiTFSI浓度(EO/Li+=24和EO/Li+=8)的PEO界面层的不同厚度。通过在Li7P3S11片材上浸泡不同数量的PEO溶液来控制界面层的厚度,PEO溶液的浸泡量为20μL、30μL、40μL和50μL。具有不同厚度参数的界面层的Li7P3S11片被组装成对称的电池。结果表明,在两种锂盐浓度下,不同量的PEO溶液(或不同厚度)的PEO界面层,对称电池在稳定循环200h后,在0.127mA cm-2的电流密度和0.15V左右的小极化电压下表现出良好的循环性能。接下来,我们探讨了不同浓度的锂盐LiTFSI的界面层在相同厚度下的有效性(图5b)。在固定的PEO溶液体积(40μL)下,研究了不同锂盐浓度EO/Li+=120、62.5、30、24、12和8的界面层并组装成对称电池。结果表明,在电流密度为0.127 mA cm-2、极化电压为0.15V左右的小电流下,具有不同锂盐LiTFSI浓度的界面层的对称电池也显示出良好的循环稳定性(200小时)。对PEO界面层的两个最佳参数的探索实验表明,PEO-LiTFSI系统的界面层在实验探索的广泛参数范围内具有良好的有效性。依次探讨了β-Li3PS4/S界面层的最佳厚度参数(图5c)。β-Li3PS4/S界面层的厚度是通过控制硫化物SE Li7P3S11片在β-Li3PS4/S前驱体溶液中的提拉次数来调节的。提拉次数分别为2、4、6、8、10、20和40。可以看出,随着拉动时间增加到10,对称电池的稳定性明显提高,但提拉次数为20和40时,对称电池就失效了。提拉次数少于10次的对称电池失败是因为β-Li3PS4/S界面层的厚度很薄,与Li-BP-DME发生了反应。提拉次数为20次和40次的对称电池的失败原因是β-Li3PS4/S界面层太厚,在原位加热过程中出现裂纹现象(图6i-m)。因此,Li-BP-DME溶液渗透并与硫化物SE Li7P3S11反应,导致对称电池失效。因此,当提拉次数为10时,β-Li3PS4/S界面层的厚度参数是最佳的。极化电压0.08V几乎没有变化,界面阻抗也没有增加,说明这个参数的β-Li3PS4/S界面层是最有效的。循环后的PEO和β-Li3PS4/S界面层的特征由SEM描述,如图6所示。图6a-6h显示了循环后PEO界面层的SEM图像,其中图6a-6d显示了平视形态,图6e-6h显示了横断面形态。图6a显示了循环后带有PEO界面层的Li7P3S11板材。片材的中间部分与Li-BP-DME接触以产生SEI,而片材的边缘部分是涂在Li7P3S11片材上的原始PEO薄膜,没有与Li-BP-DME接触。PEO界面层与Li-BP-DME反应的部分的形态与Li7P3S11片材的未反应区域明显不同。图6c显示了未反应区域的PEO层的放大SEM图像,它是光滑、平坦和致密的。图6b和6d显示了SEI区域的放大SEM图像,它也是致密的,而不是裸Li7P3S11片材的充满裂纹的片材(图1k和1l)。SEI表面是凹凸不平的鱼鳞层,说明靠近Li-BP-DME的SEI表面是以有机物为主体。图6e-6h显示了PEO界面层的横截面形态。循环前的SEM图像为图6e和6g,显示了3.56μm的PEO界面层的致密和平整。图6f和6h显示了循环后PEO界面的SEM图像,其厚度为3.29μm,与循环前相比,其厚度略有减少。然而,它仍然是致密和相对平坦的,没有裂缝。在PEO界面层下的Li7P3S11薄片也得到了很好的保护和致密,没有出现裸Li7P3S11的分层(图1n)。从这两个角度来看,PEO界面层可以有效地阻止液态金属锂-BP-DME对硫化物SE Li7P3S11的侵蚀。β-Li3PS4/S界面层也通过SEM进行了表征,如图6i-6p所示。图6i和图6k是循环前的β-Li3PS4/S界面层的平视形态图。结果显示,界面层的边缘是平坦而致密的,但在界面层的较厚部分存在一些裂缝。图6j和图6l显示了循环后的界面层的平视形态。界面层表面存在裂缝,球形的有机物在裂缝处聚集/生长,而没有裂缝的地方则是平坦而密集的。图6m-6p显示了界面层的横截面形态,其中循环前的界面层光滑、致密、平整,厚度为2.05μm(图6m和图6o)。循环后的界面层厚度约为0.67μm(如果包括上面的凹凸不平的有机层,则1μm),但裂缝出现并增长,使β-Li3PS4/S界面层爆裂(图6n和图6p)。因此,β-Li3PS4/S界面层失败的原因不是它与Li-BP-DME的反应,而是由于其不均匀的厚度所引起的裂缝。Li-BP-DME溶液通过这些裂缝与硫化SE Li7P3S11反应,导致Li7P3S11和β-Li3PS4/S之间的界面反应产物的增长,使界面层破裂。在形成更多的裂缝后,当β-Li3PS4/S界面层被破坏时,对称电池就会失效。为了了解PEO-LiTFSI界面层与硫化物SE Li7P3S11/有机LE Li-BP-DME兼容,以便在室温下实现良好的Li+传导,通过TOF-SIMS技术测量了循环后的PEO@Li7P3S11片。结果显示,大量的无机和有机界面反应产物积累。无机产物包括LiF(F-,Li2F+,Li3F2+),Li2CO3(Li3CO3+),Li2NO3(NO2-,NO3-),Li3P(P-),Li2S(S-),LiH(Li2H+),LiCx(C-,C2-,C4-,C6-,Li3C3+),Li2O(O-),Li3PO4(PO2-,Li3P2O2、Li3P2O3-, Li2PO2+, Li4POH4+),Li2SO3(Li3SO+),LiSH(Li2SH+),LiOH(Li2OH+),微量硫化物SE Li7P3S11的一些分解产物(PS2-,PSO-),以及由微量杂质元素产生的LiCl(Cl-)。有机产品包括乙炔化合物(CH-,C2H-),烷基化合物(CH3+,C2H3+,C2H5+,C3H7+,C4H7+),烯基化合物(C3H5+),甲酸锂HCOOLi(CHO2-)、乙酰化锂HCCOLi(C2HO-),LiTFSI的有机分解产物(OFH3-、CH2OF-、C2O2F-、CNO-)和残留的乙腈(ACN)小分子(CN-)。从负离子(图7a和补充图6)和正离子(图7b)模式的映射图像可以看出,除了C-和Li+的分布相对均匀外,无机和有机二级离子片段的分布并不均匀。这些二次离子碎片的聚集分布与循环后PEO界面层的SEM图像(图6d和图6h)的粗糙表面一致。根据负离子和正离子模式的深度曲线(图7c-7f),S-、SH-和Li+二次离子碎片的信号强度随着深度的增加而增强,这表明SEI层中越来越多的Li2S(S-)、LiSH(SH-)无机物。一些无机离子碎片(如F-、PSO-、PS2-、PO2-、P-、Li3P2O2-、Li2+、Li2OH+、Li2F+、Li3F2+和Li3O+)的信号强度随着深度的增加先减后增,说明这些无机物在SEI表面或深层的分布较多,而在SEI表层的分布较少。其中,无机物LiF(F-、Li2F+、Li3F2+)、LiOH(Li2OH+)、Li3PO4(Li3P2O2-)、Li2O(Li3O+)都是有利于Li+传导的成分。其他无机二次离子碎片如NO2-、NO3-、Li3CO3+、Li2H+、Li3C3+和Li4POH4+的信号强度随着深度的增加而降低,说明Li2NO3(NO2-、NO3-)、Li2CO3(Li3CO3+)、LiH(Li2H+)、LiC(Li3C3+)等无机物更多地分布在SEI层的表面,在SEI层内部分布很少。CN-、CH2OF-、CH-和C2H-的信号强度很强,但随着深度的增加而降低,表明这些有机物主要分布在靠近SEI的表面。CN-的存在表明小的乙腈分子仍然存在,而CH2OF-是LiTFSI的分解产物。其他有机离子碎片C7H5-, C2HO-, CHO2-, OFH3-, C2O2F-, CNO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H5+, C3H7+, C4H7+, C3H6O+, CH2OLi+的信号强度随深度增加而明显下降,说明这些有机物只分布在SEI的表面。这些离子碎片的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现(图7g)。基于TOF-SIMS的表征结果表明,当温度高于玻璃状态时,PEO-LiTFSI界面层中Li+的传导模式不再是PEO分子链运动引起的Li+的跳跃性传导、而是在PEO界面层中产生了大量的无机锂导体(LiF、Li2CO3、Li2NO3、Li3P、Li2S、LiH、LiCx、Li2O、Li3PO4、Li2SO3、LiSH、LiOH)。一般认为,单一的化合物不能实现理想的SEI膜的理想功能,因为当不同的化合物成分共存于SEI中时,它们可以相互合作,形成异质结构,从而改善阳极面的离子导电性和电子绝缘性能。此外,氰基和甲氟烷的作用进一步改变了Li+在PEO层中的传输模式,因为氟具有很强的电子汲取能力,可以削弱含氟有机物(OFH3-、CH2OF-(甲基氟醚))与Li+的相互作用。此外,含氟有机物可以与含氟阴离子(TFSI-)相互作用,抑制阴离子的运输,从而减少浓度极化。作为增塑剂的小乙腈分子和液体锂金属Li-BP-DME的残留物也可以促进Li+在电解质中的迁移。在无机锂盐、甲醚和增塑剂的共同作用下,界面层可以有效地运输Li+。Li-BP-DME溶液作为一种活性电子间接转移引发剂,可以引发环氧乙烷的阴离子活性聚合,生成PEO。因此,高分子量的PEO与Li-BP-DME具有良好的化学稳定性。因此,该界面层具有化学/电化学稳定性、高Li+导电性和电子绝缘性。由于TOF-SIMS的检测限制,测试深度只能达到500nm,这与SEM显示的2.6μm的界面层厚度不同(图6f和图6h)。因此,TOF-SIMS只测试SEI的表面层和SEI内层的一部分。根据这部分信息,无机产物的信号强度随着深度的增加而增加,而有机化合物的信号强度则随着深度的增加而减少。可以推测,在靠近硫化物SE的一侧积累了更多的无机产物,而在靠近Li-BP-DME的一侧存在更多的有机产物。β-Li3PS4/S能够作为硫化物SE和有机LE电池系统的界面层的机制是由于β-Li3PS4/S与醚基液体电解质反应的唯一产物是DME溶解的Li3PS4,它不溶于各种有机极性溶剂,从而阻止了β-Li3PS4/S的进一步溶解,从而阻止了硫化物SE Li7P3S11被有机LE Li-BP-DME侵蚀的现象。为了了解β-Li3PS4/S界面层如何有效地工作,通过TOF-SIMS技术测量了循环后的β-Li3PS4/S@ Li7P3S11片层。β-Li3PS4/S表面的SEI带负电和正电的片段的质谱显示在补充图8。可以看出,在界面上产生了一些无机和有机产物。无机物有Li2CO3(Li3CO3+), Li2NO3(NO2-), Li3P(P-), Li2S(S-), LiH(Li2H+), LiCx(C-), Li2O(O-), Li3PO4(PO2-, Li4POH4+)、 LiSH(SH-),LiOH(OH-),硫化物SE Li7P3S11(PS2-,PSO-)的分解产物,以及由杂质元素氟产生的LiF。有机化合物包括乙炔化合物(CH-,C2H-),烷基化合物(CH3+,C2H5+,C3H7+,C4H7+),烯基化合物(C2H3+,C3H5+),甲酸锂HCOOLi(CHO2-),乙酰锂HCCOLi(C2HO-)和其他有机化合物。从负离子(图8a)和正离子(图8b)模式的映射图像可以看出,各种界面产物均匀分布。有机物质CH-、C2H-、C-、O-和无机物质Li2OH+的信号强度很强,说明SEI表面基本上是由有机物质和少量无机LiOH组成。根据负离子和正离子模式的深度曲线(图8c-8f),Li2H+、Li3CO3+、Li4POH4+和Li2F+(杂质碎片离子)的信号强度随深度增加而降低,说明SEI层表面存在Li2H(Li2H+)、Li2CO3(Li3CO3+)、Li3PO4(Li4POH4+)和LiF(Li2F+)。其他无机离子片段,如S-、S2-、SH-、P-、PS-、PS2-、PSO-、Li2+、Li2S+、Li3S+、Li3O+和Li2OH+的信号强度随着深度的增加而增加,表明Li2O(Li3O+)、Li3P(P-)、LiSx(Li2S+, Li3S+)、 LiOH(Li2OH+)、LiSH(SH-)和与Li7P3S11有关的离子性物种PSx-(P-、PS-、PS2-、PSO-是PSx-的氧化产物)在SEI层的分布相对较多,在SEI表层的分布较少。与无机物的信号强度相比,大多数有机物(CHO2-, C2HO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H3+, C3H5+, C3H7+, C4H7+)的信号强度较弱,并随着深度的增加而降低,说明它们只分布在SEI表面。相反,CH-和C2H-信号强度较强,并随深度的增加而减少,表明SEI中的有机物质。这些二级离子片段的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现(图8g)。从上述数据中,可以得到一个相对清晰的SEI结构。β- Li3PS4/S界面层被分为两层。靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S,因为在这层中同时存在着与Li3PS4有关的离子物种PSx-和与DME有关的有机离子物种CH-, C2H-, CHO2-, C2HO-。此外,一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH也存在于该层中,它们相互配合,提高了Li+的导电性和负极端的电子绝缘性。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的致密的β-Li3PS4/S层。受TOF-SIMS测量范围的限制,SEI的深度为500nm,小于SEM显示的SEI层厚度的1μm(图6n和图6p)。然而,根据有机和无机物质随深度增加而变化的趋势,可以推断出SEI具有上述的双层结构。经过一系列的表征分析,得到了裸Li7P3S11以及PEO-LiTFSI和-Li3PS4/S界面保护层的SEI信息,如图9a-9c所示。裸硫化物SE Li7P3S11的SEI结构(图9a)由两层组成。靠近有机LE Li-BP-DME的一侧是一个松散多孔的有机层,它是由Li-BP-DME的联苯和二甲醚分解形成的。这种可被液态金属锂渗透的SEI层包括一个相对密集的无机内层和一个富含有机物的外层。在Li7P3S11的一侧是一个无机松散层,其中分布着少量的有机物。因此,Li-BP-DME溶液可以穿透这层非致密的SEI,继续与硫化物SE反应,导致这个电池系统的失败。还得到了一个清晰的PEO-LiTFSI界面保护层的SEI结构(图9b)。这个SEI层由PEO框架组成,它与Li-BP-DME的化学性质稳定,其中存在大量的无机Li+导电成分(LiF, Li2CO3, Li2NO3, Li3P, Li2S, LiH, LiCx, Li2O, Li3PO4, Li2SO3, LiSH, LiOH)。这些无机成分相互合作,以提高Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。再加上少量的乙腈小分子和甲氟烷(CH2OF-)的作用,SEI层在室温下可以有效地传导Li+。图9c显示了β-Li3PS4/S界面保护层的SEI结构,它由两层组成,靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的密集的β-Li3PS4/S层。同时,一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH相互配合,提高了Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。在明确了PEO-LiTFSI和β- Li3PS4/S界面层的机制后,组装了具有两个界面层的对称电池,以测试硫化物SE Li7P3S11对Li1.5BP3DME10阳极的界面稳定性。图10显示了Li-BP-DME//β-Li3PS4/S//Li7P3S11//β-Li3PS4/S//Li-BP-DME电池和Li-BP-DME//PEO//Li7P3S11//PEO//Li-BP-DME电池在固定电流为0.127 mA cm-2和面积容量为0.254 mAh cm-2的电压曲线。两种电池都表现出低的初始过电位(PEO和β-Li3PS4/S约为0.11V)。带有PEO界面层的电池可以稳定地循环约1000小时(电压上升到0.8V),而带有β-Li3PS4/S界面层的电池可以稳定地循环约1100小时(电压上升到0.2V)。与Li-BP-DME/裸露的LPS/Li-BP-DME对称电池相比,这些带有PEO和β-Li3PS4/S保护层的电池显示出更好的循环稳定性(~1000小时和~1100小时)。【结论】总之,通过一系列系统的表征,明确了硫化物SE Li7P3S11与有机LE Li-BP-DME之间的界面反应机制。在此基础上,设计并探索了硫化物SE (Li7P3S11)与有机LE (Li-BP-DME)之间稳定的界面层材料,从而突破了硫化物SE与有机LE之间长期存在的固-液界面相容性难题。事实证明,PEO-LiTFSI聚合物界面层和β-Li3PS4/S界面层在近1100h和1000h的长期稳定循环中是有效的。此外,对这两种界面层进行了详细的描述,以深入了解其保护机制。该工作为解决硫化物固体电解质与有机液体电极之间的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法,对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【作者及团队介绍】 第一作者:彭健,男,博士毕业于中科院物理所。研究方向为新型电极材料、新型硫化物固态电解质材料及电池研究。伍登旭,男,本科毕业于北京理工大学化学与化工学院,现为中科院物理所E01组研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。姜智文,男,本科毕业于南京工业大学,现为英国南安普顿大学研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。 合作作者:陈立泉:中科院物理所博士生导师。中国工程院院士。北京星恒电源股份有限公司技术总监。曾任亚洲固体离子学会副主席,中国材料研究学会副理事长,2004年至今任中国硅酸盐学会副理事长。主要从事锂电池及相关材料研究,在中国首先研制成功锂离子电池,解决了锂离子电池规模化生产的科学、技术与工程问题,实现了锂离子电池的产业化。近年来,开展了全固态锂电池、锂硫电池、锂空气电池、室温钠离子电池等研究,为开发下一代动力电池和储能电池奠定了基础。曾获国家自然科学奖一等奖、中科院科技进步奖特等奖和二等奖,2007年获国际电池材料协会终身成就奖。2001年当选为中国工程院院士。合作作者:李泓:中国科学院物理研究所研究员,博士生导师。主要研究方向为高能量密度鲤离子电池、固态鲤电池、电池失效分析、固态离子学。提出和发展了高容量纳米硅碳负极材料,基于原位固态化技术的混合固液电解质高能量密度鲤离子电池及全固态电池等。发表了470余篇学术论文,引用47000次,授权70余项发明专利,H因子115。国家重大人才工程B类专家,荣获国家杰出青年科学基金资助。目前是科技部和工信部+四五储能和智能电网重点专项实施方案与指南编写组的总体组组长,国家新能源汽车创新中心学术委员会委员。国际固态离子学会、国际鲤电池会议、国际储能联盟科学执委会成员。围绕固态电池,推动孵化成立了多家企业。 通讯作者:吴凡:中科院物理所博士生导师、共青团常州市委副书记。入选国家级人才计划、中科院人才计划、江苏省杰出青年基金。获全国青年岗位能手(共青团中央)、全国未来储能技术挑战赛一等奖、全国先进储能技术创新挑战赛二等奖(国家工信部)、江苏青年五四奖章等荣誉。
  • LA-MC-ICP-MS微区硫化物Fe-Cu-S同位素测试技术研究进展
    矿产资源是自然资源的重要组成部分,是经济发展和科技进步的重要物质基础。运用现代分析测试技术能够获取详实准确的矿石和矿物数据信息,掌握区域内矿石和矿物的分布情况,阐明岩石矿物的经济价值和应用价值,进而为矿产资源的开发和利用提供科学决策,为保障国家能源安全和实施新一轮找矿突破战略行动提供技术支撑。 为促进学术交流和思想碰撞,国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》携手仪器信息网于2023年8月24日组织召开新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会。期间,中国地质大学(武汉)副研究员张文将分享报告《LA-MC-ICP-MS微区硫化物Fe-Cu-S同位素测试技术研究进展》。激光剥蚀多接收等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)是目前发展速度最快的同位素微区分析测试技术,已经被成功应用于铁、铜、锆、锂、硼、镁、硅、硫等多种同位素的高精度准确分析。通过仪器关键部位的改进、仪器分析条件的调整、数据处理模式优化等方面进行技术研发,目前LA-MC-ICP-MS可以更准确地刻画和校正同位素分馏行为,使激光微区稳定同位素分析测试精密度达到0.05‰-0.1‰水平,空间分辨率提升至 10m尺度, 有助于地质学家更准确地识别出矿物颗粒在微米尺度上的微弱同位素分馏信息,为示踪重要地质过程提供关键的地球化学证据。欢迎大家报名听会,在线交流。附:“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:张老师(电话:010-51654077-8309 邮箱:zhangjy@instrument.com.cn)
  • 关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知(附日程安排 )
    p style="text-align: center "img title="1212212.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/174ded8a-e6eb-40a3-b70f-1384506ddb63.jpg"//pp  关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知/pp  各有关单位:/pp  由全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)归口的国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》已于2016年12月13日由中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会批准发布,并于2017年7月1日起正式实施。该项标准为首次制定实施,与其它现行相关标准存在较大的技术差异。/pp  为了满足标准使用相关方的实际需求,加深对标准的理解,减少标准使用过程中的偏差,保证标准的有效实施,全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)决定联合标准制定单位中国测试技术研究院和安捷伦科技(中国)有限公司于2017年8月31日至9月2日在四川成都共同举办该项标准的宣贯及相关技术研讨会,由标准主要起草人进行系统的标准宣讲,并开展气体分析领域相关技术研讨。现将有关事项通知如下:/ppstrong  一、参会对象/strong/pp  与气体分析相关的企业(石化行业)、环境监测、质检部门、第三方检验检测机构、仪器厂家等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员等。/pp strong 二、宣贯及研讨内容/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 28px "td width="617" height="28" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext " colspan="5"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "会议报告日程/span/strong/p/td/trtr style="height: 28px "td width="72" height="28" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日期/span/p/tdtd width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "时间/span/p/tdtd width="233" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日程安排/span/p/tdtd 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none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "pspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国石化石油化工科学研究院(石科院)/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "12/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "10-14/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "午餐、休息/span/p/td/trtr style="height: 48px "td width="72" height="48" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px " rowspan="6"p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日下午/span/p/tdtd width="107" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "14/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "20-15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="247" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "气质联用法分析聚合级乙烯丙烯中的微量砷化氢、磷化氢及硫化物/span/p/tdtd width="196" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "王春晓/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "解决方案开发中心经理/span/p/tdtd width="121" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "安捷伦科技/spanspan style="font-size: 16px "(/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国/spanspan style="font-size: 16px ")/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "有限公司/span/p/td/trtr style="height: 45px "td width="107" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00-15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "40/span/p/tdtd width="180" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "石化行业相关气体标准物质的正确使用/span/p/tdtd width="104" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext 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width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "茶歇/span/p/td/trtr style="height: 46px "td width="107" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "16/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00-16/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "40/span/p/tdtd width="180" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "环境监测气体分析相关技术法规介绍/span/p/tdtd width="105" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "付强/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "科技处处长/spanspan style="font-size: 16px "//spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "研究员/span/p/tdtd width="180" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国环境监测总站/span/p/td/trtr style="height: 40px "td width="107" height="40" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px 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style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "pspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国测试技术研究院/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "18/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00-20/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "晚餐/span/p/td/trtr style="height: 92px "td width="72" height="92" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "2/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "日/span/p/tdtd width="107" height="92" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "全天/span/p/tdtd width="439" height="92" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px word-break: break-all " colspan="3"pspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、标准项目承担单位(中国测试技术研究院)气体分析实验室考察。br//spanspan style="font-size: 16px "2/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、石油化工、环境监测领域气体检测技术与行业发展方向交流研讨。br//spanspan style="font-size: 16px "3/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、交流与答疑;/span/p/td/tr/tbody/tablep strong 三、宣贯时间、地点及费用/strong/pp  1、会议时间:2017年8月31日到9月2号(8月31号报到)。/pp  2、会议地点:瑞升· 芭富丽大酒店(成都市成华区玉双路7号) /pp  会务组不负责接送,请各位代表自行前往酒店,可参考以下路线:/pp  (1) 乘坐机场专线1号线至地铁省体育馆站下车,乘坐地铁三号线,至市二医院站转地铁四号线,至玉双路站A出口出站,步行400米可到达。/pp  (2) 乘坐机场专线3号线,火车南站东站下车,步行174米,至天和西二街中环路口站乘坐74路,水碾河站下车,步行600米可到达。/pp  (3) 双流国际机场打车至瑞升· 芭富丽大酒店,约23公里,出租车费约70元。/pp  3、会议费:800元/人(含资料、餐费等费用)。/pp  4、会议住宿费(费用自理):360元/间(标间或大床房)。/pp strong 四、会务承办单位:/strong成都思创睿智科技有限公司 /pp strong 五、注意事项/strong/pp  1、请各位代表于8月20日前将会议所有回执(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/pp  2、会务组只收取会务费、开具会务费发票 住宿费由酒店收取、酒店开具发票。请各位代表提前将开票信息、发票邮寄信息登记表(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/ppstrong  六、报名参会联系方式/strong/pp  秘书处联系人:潘 义(13880777735),(028)84403610 /pp  王维康(18980409695),(028)84403036 /pp  黄慎敏(18111280301),(028)84403036 /pp  秘书处电子邮箱:TC206SC1@126.com /pp  会务承办单位联系人:金慧琳 (13096377829),13806895@qq.com。/pp  附件:宣贯会议回执。/pp style="text-align: right "  全国气体标准化专业技术委员会/pp style="text-align: right "  气体分析分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "  2017年8月7日/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/94828823-01ef-4fc1-bfbe-93a719fa7451.doc"附件 宣贯会会议回执.doc/a/ppbr//p
  • 关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知
    p style="text-align: center "strong  全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会/strong/pp style="text-align: center "strong  分析秘字〔2017〕 8号/strong/pp /pp style="text-align: center "  关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知/pp  各有关单位:/pp  由全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)归口的国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》已于2016年12月13日由中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会批准发布,并于2017年7月1日起正式实施。该项标准为首次制定实施,与其它现行相关标准存在较大的技术差异。/pp  为了满足标准使用相关方的实际需求,加深对标准的理解,减少标准使用过程中的偏差,保证标准的有效实施,全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)决定于近期联合标准制定单位中国测试技术研究院和安捷伦科技(中国)有限公司共同举办该项标准的宣贯及相关技术研讨会,由标准主要起草人进行系统的标准宣讲,并开展气体分析领域相关技术研讨。/pp  因会议时间按国标委要求临时提前,报名截止时间延迟到8月20日,欢迎参会。现将有关事项通知如下:/ppstrong  一、参会对象/strong/pp  与气体分析相关的企业(石化行业)、环境监测、质检部门、第三方检验检测机构、仪器厂家等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员等。/ppstrong  二、宣贯内容/strong/pp  1、GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准制定概况及条款释义 /pp  2、分析检测实验过程的试验技巧、重点及注意事项 /pp  3、其他相关硫化物分析技术介绍 /pp  4、石油化工、环境监测领域气体检测技术与行业发展方向交流研讨。/pp  5、交流与答疑 /pp  6、标准项目承担单位(中国测试技术研究院)气体分析实验室考察。/ppstrong  三、宣贯时间、地点及费用/strong/pp  1、会议时间:2017年8月31日到9月2号(8月31号报到)。/pp  2、会议地点:瑞升· 芭富丽大酒店(成都市成华区玉双路7号) /pp  会务组不负责接送,请各位代表自行前往酒店,可参考以下路线:/pp  (1) 乘坐机场专线1号线至地铁省体育馆站下车,乘坐地铁三号线,至市二医院站转地铁四号线,至玉双路站A出口出站,步行400米可到达。/pp  (2) 乘坐机场专线3号线,火车南站东站下车,步行174米,至天和西二街中环路口站乘坐74路,水碾河站下车,步行600米可到达。/pp  (3) 双流国际机场打车至瑞升· 芭富丽大酒店,约23公里,出租车费约70元。/pp  3、会议费:800元/人(含资料、餐费等费用)。/pp  4、会议住宿费(费用自理):360元/间(标间或大床房)。/pp strong 四、会务承办单位:/strong成都思创睿智科技有限公司 /pp  strong五、注意事项/strong/pp  1、请各位代表于8月20日前将会议所有回执(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/pp  2、会务组只收取会务费、开具会务费发票 住宿费由酒店收取、酒店开具发票。请各位代表提前将开票信息、发票邮寄信息登记表(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/ppstrong  六、报名参会联系方式/strong/pp  秘书处联系人:潘 义(13880777735),(028)84403610 /pp  王维康(18980409695),(028)84403036 /pp  黄慎敏(18111280301),(028)84403036 /pp  秘书处电子邮箱:TC206SC1@126.com /pp  会务承办单位联系人:金慧琳 (13096377829),13806895@qq.com。/pp style="text-align: right "  全国气体标准化专业技术委员会/pp style="text-align: right "  气体分析分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "  2017年7月4日/pp  附件:标准宣贯报名回执表/pp  表1 参会代表回执登记表/ptable width="568" border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 35px "td width="88" height="35" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "姓名/span/strong/p/tdtd width="149" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="58" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "性别/span/strong/p/tdtd width="81" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="85" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "职称/span/strong/p/tdtd width="107" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "单位名称/span/strong/p/tdtd width="480" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="5"br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "邮寄地址/span/strong/p/tdtd width="288" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//tdtd width="85" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify text-justify: distribute-all-lines "strongspan style="font-family: 楷体 "邮编/span/strong/p/tdtd width="107" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 34px "td width="88" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "电子邮箱/span/strong/p/tdtd width="288" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//tdtd width="85" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify text-justify: distribute-all-lines "strongspan style="font-family: 楷体 "手机/span/strong/p/tdtd width="107" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " rowspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "住宿预订/span/strong/p/tdtd width="207" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "普标(/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "360/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "元/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "间/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "天)/span/strong/p/tdtd width="81" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="85" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "是否合住/span/strong/p/tdtd width="107" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="207" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "普单(/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "360/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "元/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "间/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "天)/span/strong/p/tdtd width="273" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//td/trtr style="height: 28px "td width="88" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "入住日期/span/strong/p/tdtd width="207" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//tdtd width="81" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "离会日期/span/strong/p/tdtd width="192" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//td/trtr style="height: 28px "td width="88" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "是否参加交流考察/span/strong/p/tdtd width="207" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//tdtd width="81" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "身份证号/span/strong/p/tdtd width="192" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//td/trtr style="height: 35px "td width="568" height="35" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="6"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "请正确填写通讯信息,以便邮寄发票/span/strong/p/td/trtr style="height: 45px "td width="568" height="45" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="6"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "请于/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "8/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "月/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "20/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "日前将电子版的注册回执(/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "word/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "文档)发至:/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: Times New Roman "TC206SC1@126.com 13806895@qq.com/spana name="_GoBack"/a/strong/p/td/tr/tbody/tablep  *如不参加考察交流则不用填身份证号码/pp  *如同一单位多人参会,请复制上表,重新填写,谢谢!/pp  表2 参会单位开票资料/pp  如需要增值税专用发票请填写下表:/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 13px "td width="130" height="13" valign="top" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "单位名称/span/strong/p/tdtd width="438" height="13" valign="top" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 13px "td width="130" height="13" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "纳税人识别号/span/strong/p/tdtd width="438" height="13" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 15px "td width="130" height="15" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "地址、电话/span/strong/p/tdtd width="438" height="15" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtrtd width="130" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "开户行及账号/span/strong/p/tdtd width="438" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/tr/tbody/tablep  如不需要增值税专用发票请填写下表:/ptable width="559" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 34px "td width="143" height="34" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="color: black font-family: 楷体 "开票单位名称/span/strong/p/tdtd width="416" height="34" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 34px "td width="143" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="color: black font-family: 楷体 "纳税人识别号/span/strong/p/tdtd width="416" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/tr/tbody/tablep  *同一单位多人参会,发票是否合并开具? (请填写是或否)/pp /pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/9344811b-8070-466c-b357-0400af407fd1.pdf"20170704-GC-SCD国家标准宣贯通知.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/d79b2f98-ff39-4321-b598-c33c4d03cf09.pdf"GBT 33318-2016 气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法.pdf/a/ppbr//p
  • 【格哈特应用方案】赛默得通氮蒸馏仪—聚焦中草药二氧化硫/粮食磷化物/土壤硫化物等检测,为您提供通氮蒸馏应用方案!
    一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统,德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统,专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术,加热和冷却时间短,蒸馏效率明显提高。整体化设计,结构紧凑,带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱,操作安全便利,节省空间。独立冷凝系统,确保冷凝效果。可调气体流量计,4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率;②先进的程序控温,确保温度稳定,高重现性;③可设定和储存9个程序,每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整,应用灵活方便;④工作状态液晶清晰显示,随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架,磁力搅拌器(可选)等。3.多功能性①批处理4个样品,蒸馏条件一致,稳定可靠;②两种蒸馏管和吸收冷阱可选,满足不同样品不同应用的需求;③磁力搅拌功能可选,提供更灵活应用;④可拓展为凯氏消化系统,可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计,无损收集蒸馏产物,极高的回收率,安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库,结合国内相关标准,我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案,特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST(维普得)水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST(赛默得)通氮蒸馏仪、KJELDEST(凯尔得)直接蒸馏仪,总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案,欢迎您致电咨询了解!
  • 珀金埃尔默工程色谱解决方案最新推出——微量硫分析仪
    石油产品中硫化物的全分析包括总硫、硫化氢和其他有机硫化物形态和含量的分析。从安全生产、环境保护、提高生产效率和减缓设备腐蚀等各方面来说,硫化物的准确、有效和及时的监测起着重要作用。珀金埃尔默最新推出4125型和4128型微量硫分析仪,它们是专门针对分析硫化物而开发研制的带有双火焰光度检测器的气相色谱仪,具备以下特点: 1 适用于天然气、炼厂气、工艺气体、动力煤气等气体石油产品,以及石脑油、汽油等液体石油产品分析 2 采用对硫化合物有等摩尔响应的脉冲式火焰光度检测器 (PFPD),碳干扰小,校准简单,检测限可低至 100 ppb 3 可检测的化合物包括硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、二氧化硫(SO2)、硫醇、芳香族硫化合物等 4 符合ASTM D5504、ASTM D6228、ASTM D5623、ISO 19739等要求 5 丰富的用户解决方案毛细管柱方案第二或第三通道进行额外分析在线分析和/或多流路系统渗透管校准腔室选装欲详细了解珀金埃尔默4125型和4128型微量硫分析仪,扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默GC-PFPD工程色谱解决方案——《4125型和4128型微量硫分析仪产品介绍》,或与珀金埃尔默当地销售人员联系。
  • 工业硫化物加工处理 枸杞市场乱象如何规避?
    今年8月,新京报记者经过在宁夏中卫市的调查,披露了长期以来中卫枸杞市场生产和加工过程中违法添加工业产品的乱象。报道称,当地部分枸杞商户为了更好地存储、运输、售卖枸杞,在枸杞生产过程中对枸杞进行工业硫磺熏制和焦亚硫酸钠浸泡等处理,使其变得易于保存且卖相更好,这些“特殊处理”后的枸杞更容易受批发商的青睐。近些年来朋友圈和微博上开始流行起谈养生,保温杯里面泡着的枸杞成了养生的标志,枸杞仿佛已经被奉为养生圣品。但这并非空穴来风,枸杞作为茄科植物的一种,它具有很高的营养及医用价值。《本草纲目》将其记载为益肾、润肺、生津的良药。我国宁夏中宁枸杞还被编入美国权威机构出版的美国草药典《枸杞子》分册,可见其医药及营养价值之高。尤其是宁夏枸杞,更是有着“中宁枸杞甲天下”的美誉。但是近几年,“中宁枸杞”品牌在市场上走红后,“硫磺枸杞”以及假冒伪劣枸杞的事件时有发生。去年中宁县市场监督管理局在对当地枸杞市场进行检查时,就查扣了2850.8公斤被硫磺熏蒸过的枸杞,5016.3公斤二氧化硫超标枸杞,并对此进行了集中销毁。没想到,今年的枸杞市场却又“旧戏重演”。我国枸杞行业的供需结构影响了其市场监管的力度。根据《中国报告网》发布的数据,2013年我国枸杞产量为26.35万吨,销量约为23.53万吨;2017年枸杞产量达到34.48万吨。销量为30.80万吨。虽然供求量都在逐年上涨,但是连接五年都是供大于求的局面,导致了枸杞干果滞销、价格不稳的现象,在一定程度上也推动了涉事商贩们的违法加工行为的间发性。事实上,食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白来帮助食品提高亮度。国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等也批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品,来改善产品品质,抑制产品在保质期内的褐变现象。但对于食品中的二氧化硫含量,食品安全部门有着严格标准,在一定范围内的二氧化硫,其实是不会危害人类健康的。不法商贩为了自己的利益在食品中添加过量的二氧化硫,长期食用会诱发人体病变。不止是枸杞,在食品加工过程中,通过二氧化硫来提高蔬果的亮泽度、保证食品的颜色不容易发生改变的情况并不少见,如干果、果脯、干菜、新鲜蘑菇等很多食品都存在二氧化硫过量的情况。二氧化硫检测仪可以通过检测分析从而预防二氧化硫超标的食品流入到市场中。通过对检测样品进行酸化、加热蒸馏,使其释放出其中的二氧化硫,然后用乙酸铅溶液吸收,吸收后酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量,从而判断是否超过标准。硫分析仪(YL6500 GC)最hou还是要提醒一句,大家在购买枸杞的时候,应当从健康和安全等多方面综合考虑,避免因为产品外观或者盲目追逐潮流而买到危害自身健康的产品。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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    产品名称:紫外硫化氢分析仪 产品型号:Gasboard-3000UVGasboard-3000UV是基于紫外吸收光谱气体分析技术,自主研发的新一代硫化氢分析仪。采用独特算法,高精度气室,抗干扰能力强,测量精度高;量程范围可选择、稳定性好,可取代寿命短、易损耗的电化学气体分析技术以及价格昂贵、无法实时监测的气相色谱技术。     精度高,采用紫外吸收光谱气体分析技术,可实时在线监测,减少气体交叉干扰 带参比气室,测量更加准确 量程:可以根据客户定制。可以测量脱硫前500ppm的H2S,也能够测量脱硫后30~50ppm的H2S 耐腐蚀性强,与样气接触的部分均采用耐腐蚀材料 内置自动调零气泵,可实现空气自动调零 可通过多种接口将数据传输至上级集中控制系统 可替代电化学气体分析技术及气相色谱仪,寿命长,性价比高,维护成本低基本参数测量组分H2S测量范围0~25000ppm;量程范围可选精度±2%FS分辨率1ppm重复性2%FS响应时间T9030s最佳流量(0.7~1.2)L/min进气压力(2~50)kPa样气要求无尘、无水、无油工作温度(5~35)℃电气参数通信RS-485/RS-232,(4-20)mA电源额定电压220V±22V,频率50Hz±1Hz显示LCD显示报警输出无源触点信号功能配置具备自诊断功能,可在线检查传感器状态内置调零气泵,可实现空气自动调零煤气脱硫前后H2S浓度监测创新点:Gasboard-3000UV基于自主知识产权的紫外差分吸收光谱气体分析技术,自主研发的新一代硫化氢分析仪。采用独特算法,高精度气室,抗干扰能力强,测量精度高。量程范围可选择、稳定性好,可取代量程固定、寿命短、易耗材的电化学气体分析技术。紫外硫化氢分析仪 Gasboard3000UV
  • 在线水质分析仪器—技术、应用与市场(一)
    p  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong1、前言/strong/span/pp  在线水质分析仪器是一类专门的自动化在线分析仪表,仪器通过实时、现场操作,可在无需人工操作的情况下实现从水样采集到数据输出的快速分析 许多结构复杂的在线水质分析仪器已经具有了自动诊断、自动校准、自动清洗、故障报警等功能,以保证分析结果可靠性和仪器的长时间无故障运行。/pp  目前有两种不同结构和形式的在线水质分析仪器:“在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置”。按照国际标准化组织(ISO)代号ISO15839《水质-在线传感器/分析设备的规范及性能检验》标准的定义:“在线分析传感器/设备(on-line sensor/analyzing equipment) ,是一种自动测量设备,可以连续(或以给定频率)输出与溶液中测量到的一种或多种被测物的数值成比例的信号。”/pp  随着全球范围内对环境保护、水资源可持续利用以及水安全的日益重视,为满足世界各国日趋严格的环保法规要求和不断发展的水处理工业市场的需求,作为获取水质信息的源头技术,在线水质分析仪器及其应用技术得到了巨大的发展机会。同时,计算机科学、分析化学、材料科学等相关科学技术的进步,也为在线水质分析仪器技术的发展提供了可靠的技术支撑。国际水协会(IWA)的前身国际水污染研究协会(IAWPR)自1973年就开始了组织主题为ICA(Instrumentation-仪表,Control-控制and Automation-自动化)的专题会议,专门推广和研究水处理领域的在线水质分析仪器及过程控制的应用。近来,世界卫生组织(WHO)也在其发布的《再生水饮用回用:安全饮用水生产指南》中指出需要在再生水饮用回用系统全流程的关键控制点实施运行监测,并建议尽量采用在线监测仪器进行数据实时监测和记录。在技术进步和法规的推动下,越来越多的在线水质分析仪器被应用到环境监测、废水排放监测,以及各种水处理工艺的过程控制系统中了。/pp  在中国,伴随着改革开放40年经济高速发展的城镇化与工业化进程,无论是在城镇化过程中大量的自来水水厂和污水处理厂建设,还是工业化进程中各种火力发电厂、石油化工厂、大型冶金企业、食品酿造厂等高耗水工业企业的兴建,都给予了在线水质分析仪器巨大的市场空间,在此基础上,中国的在线水质分析仪器行业获得了空前的成长机会,中国的在线水质分析仪器技术有了显著的发展和长足的进步,在线水质分析仪器的可靠性得到了市场和权威机构的广泛认可。/pp  随着政府和公众对水环境保护和饮用水安全的高度重视,以及政府逐年增加的巨额环保资金,特别是在具有中国特色的“自动监测为主,手动监测为辅的监测模式”的环境监测技术路线的框架下,中国已经逐渐发展成为了在线水质分析仪器全球最大的地表水水质自动监测和废水污染源排放自动监测领域的单一市场。/pp  中国环境保护部门于2001年6月4号发布并同日实施了HBC 6-2001《环保产品认定技术要求 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪》行业标准,这是中国第一部用于废水污染源排放自动监测的在线水质分析仪器标准,在接下来的几年中,各个相关政府部门还陆续发布了多部在线水质分析仪器的国家和行业标准。标准的发布实施,加上在线水质分析仪器在实际水质监测中的成功应用,有力地推动了中国水质在线分析仪器市场的发展和技术的进步。/pp  随着中国环境保护事业和环保市场的持续发展,国务院办公厅于2015年7月印发了《生态环境监测网络建设方案》,提出例如“到2020年,全国生态环境监测网络基本实现环境质量、重点污染源、生态状况监测全覆盖,各级各类监测数据系统互联共享,监测预报预警、信息化能力和保障水平明显提升,监测与监管协同联动,初步建成陆海统筹、天地一体、上下协同、信息共享的生态环境监测网络,使生态环境监测能力与生态文明建设要求相适应。”的目标,方案还要求“完善重点排污单位污染排放自动监测与异常报警机制,提高污染物超标排放、在线监测设备运行和重要核设施流出物异常等信息追踪、捕获与报警能力以及企业排污状况智能化监控水平”。在2018年1月1日正式实施的“中华人民共和国环境保护税法”第十条中还明确规定了应税污染物的计算方法,“纳税人安装使用符合国家规定和监测规范的污染物自动监测设备的,按照污染物自动监测数据计算”,通过法律条文的形式进一步确定了在线分析仪器的地位。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2、在线水质分析仪器的检测技术简介/strong/span/pp  strong2.1在线水质分析仪器的技术发展/strong/pp  一直以来,在线水质分析仪器技术都是沿着在线分析仪器研发制造技术和在线水质分析仪器应用技术两个方面同时发展的。/pp  根据ISO标准的定义,有两种形式的在线水质分析仪器:在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置。/pp  第一代的在线水质分析仪器常常是以在线分析传感器+显示控制器的形式出现的,仪器通常结构都比较简单,通过传感器直接和被测水样接触获得水质指标的数据。最初可以测量的水质指标,主要是一些简单的物理指标和成分指标,如水温、电导率、PH、ORP、溶解氧等 接着是浊度、悬浮物浓度等光学原理的传感器 随着电化学分析技术的发展,氟离子、铵离子、硝酸盐等多种离子选择电极法原理的在线水质分析传感器也开始进入市场。由于传感器和水样直接接触,无法像实验室人工分析时进行样品预处理及去除样品中干扰物质,在面对水质复杂的水样(高温、高压、含油、硫化物、重金属、悬浮物、高盐度、腐蚀性气体等各种杂质)时的适用性受到很大局限,最初的测量对象主要是地表水、饮用水、市政污水以及工业纯水等水质情况较为简单的水体。/pp  为了解决传感器测量复杂水样的适用性问题,也为了实现一些实验室人工分析方法步骤比较繁琐或者测试条件要求较高的水质参数的自动分析,随着自动控制技术的采用,结构比较复杂的在线水质分析仪器-水质自动化分析设备或装置开始出现:仪器通过控制一整套的设备或装置的自动运行来完成以前实验室人工分析的步骤,比如:过滤、加热、加显色剂、混合、测量等等 另外,为了保证长时间连续运行的准确度,还需要定时对仪器进行自动校准,以及定期的人工维护。这一类在线水质分析仪器结构复杂,多用于水质成分指标(TOC、SiO2、总磷、总氮、重金属等)和评估性水质综合指标(COD、碱度、硬度、生物毒性等)。/pp  随着现代科学技术的发展,特别是分析化学、材料科学、电子科学以及包括计算机技术和通讯技术、自动控制技术在内的系统工程成套自动化技术的发展, 再加上水质科学自身的发展与进步,从以下介绍的多个维度共同推动了在线水质分析仪器技术的发展。/pp  首先,在测量原理方面,除了传统的电化学、光学、光电比色法原理,激光诱导击穿光谱、混合多光谱分析、X射线荧光分析、三维荧光光谱、生物技术等各种新的测量原理被应用到了在线水质分析仪器 同时,流动注射分析技术的发展和应用,使得仪器分析时间大大缩短,增强了在线分析技术实时性的优点。/pp  其次,水质科学的发展,提出了“替代参数”的概念,为在线水质分析仪器的开发和应用开拓了新的空间。水质替代参数是指一类特定的水质参数,可以综合反映水体的某一类别的水污染情况或水处理过程中某些不能实现在线监测而且实验室分析也非常繁琐水质参数的变化。目前,对饮用水水质安全来讲,反应有机物总量及某些特定成分变化的综合性指标UV254是目前非常重要的水质替代参数,可以通过UV254的实时测量,获得和水中有机物污染相关的其他参数(如,COD、BOD、TOC等)的信息。由于能实时反映水质的变化,测量“替代参数”的在线水质分析仪器在水处理工艺过程控制中有着非常重要的价值。目前其他重要的在线水质替代参数分析仪器还有:浊度、颗粒物、SDI(污染指数)等。/pp  第三,随着材料科学的发展,在线水质分析仪器传感器的环境适应性也得到了很大提高,表现为:高温材料的采用,使得传感器的最高工作温度范围不断提高 传感器材质采用惰性的材料,可以耐受水中硫化氢、硫化物、高盐、重金属、油污染的探头,可以耐受高强度核辐射的溶解氧和溶解氢探头应用于核电厂 采用钛合金材料,可长时间应用于海洋监测的传感器等等。/pp  另外,和所有仪器产品一样,在线水质分析仪器中执行数据处理与通讯功能的硬件与软件都采用了电子工业的最新技术。相对于最初的模拟电路,由于数字电路设计要比模拟电路相对简单、自动化程度高,对设计人员的经验水平要求也稍低,数字电路技术的采用和普及,使得仪器设计和批量生产的成本得以大幅下降,仪器的可靠性有了很大的提升。/pp  目前的在线水质分析仪器的控制器普遍具有了自动运算、统计、图形显示、趋势分析等数据处理功能 同时,仪器一般具有自动诊断、故障报警功能,方便仪器运行及维护人员及时发现和解决仪器的问题 仪器生产商采用通用控制器也已经成为共识,同一种型号的控制器可以同数十种传感器连接,由此给仪器生产企业和使用者两方面都带来了好处:仪器制造厂家可以实现控制器的大批量生产,取得规模效益 同时通用控制器降低了仪器技术服务的复杂程度,也降低了仪器生产厂家的服务成本 带给在线分析仪器使用者的好处也是显而易见的:在保证水处理生产正常运行的同时,可以减少水质分析仪器零备件的库存压力 通用控制器也让操作者减少了学习的时间,可以更快更熟练的掌握仪器的使用及维护,提高生产效率 同时,新型的数字化传感器可以被通用控制器自动识别,具有“即插即用”功能,极大的减轻了安装维护人员的劳动强度。在通讯及数据传输方面,RS232、RS485以及Profibus、Modbus等现场总线技术和TCP/IP等网络协议得到了普遍应用,为实现水质监测数据的实时传输及水处理过程的自动控制提供了支持。/pp  最后,标准化进一步支持了在线水质分析仪器技术和行业的发展。国际标准化组织(ISO)在2003年制定的代号为ISO15839-2003的标准《水质在线传感器/分析设备-水质规范和性能测试》,定义了在线水质分析仪器的性能特征,建立了评估及测定性能特征参数的测试程序,这个通用性标准给在线水质分析仪器的研发、生产及验收提供了依据。进入21世纪以来的十多年中, 中国也发布了大量有关在线水质分析仪器的国家标准和一系列的行业标准。这些标准的发布与实施,为在线水质分析仪器的应用与发展提供了技术上的可靠保证。/pp  strong2.2 水质在线分析仪器的主要检测技术/strong/pp  作为一种专用于水质分析的特定仪器分析技术,和其他仪器分析技术一样,水质在线分析仪器检测技术的理论基础也是根据水中待测物质的物理化学或者生物化学性质来测定物质的组成及相对含量。根据测定的方法原理不同,主要可以分为电化学分析、光学分析、色谱分析、其他分析方法等4大类。/pp  电化学分析法(electroanalytical chemistry,也称电分析化学法),是建立在物质在溶液中电化学性质基础上的一类分析方法,它是仪器分析方法中的一个重要分支。电化学分析测量系统是一个由电解质溶液和电极构成的化学电池,通过测量电池的电位、电流、电导等物理量,实现对待测物质的分析。根据测定电化学参数的不同,电化学分析法又分为电位分析法、库仑分析法、伏安分析法(包括极谱分析法)、电导分析法等。/pp  电化学分析法原理的在线水质分析仪器,是出现最早和应用最普遍的一类在线水质分析仪器。其中,既有较为简单的传感器形式的各种Ph/ORP(氧化还原电位)分析仪、电导率分析仪(目前在工业过程分析中应用十分普遍的酸碱盐浓度计,也都大多是采用电导检测原理的在线分析仪器)、极谱法溶解氧分析仪、基于离子选择电极法的氨氮、氯离子、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮分析仪 也有结构比较复杂的自动化分析设备,如基于伏安分析法的各种重金属分析仪,采用电位滴定原理的COD分析仪,高锰酸盐指数分析仪,采用电导分析法的纯水TOC(总有机碳)分析仪等。/pp  光学分析法(optical analysis),是以物质发射或吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射相互作用(发光、吸收、散射、光电子发射等)来对待测样品进行分析的方法。可以分为光谱法和非光谱法两大类。非光谱分析法,是基于物质引起辐射的方向或物理性质的改变,检测被测物质的某种物理光学性质,进行定量、定性分析的方法,非光谱分析法不考虑物质内部能量的变化,包括了折射法、散射光法等。光谱分析法,是以光辐射能与物质组成和结构之间的内在联系或者以光谱或波谱的测量为基础,利用物质的光谱特征,进行定性、定量及结构分析的方法。按物质能级跃迁的方式,光谱分析法又分为三种基本类型:发光光谱法(包括分子荧光分析法、X射线荧光分析法等)、吸收光谱法(包括紫外可见分光光度法、红外分光光度法等)以及散射光谱法(如最近比较热门的拉曼散射光谱法)。/pp  在线浊度分析仪是目前非光谱分析法在水质在线分析技术最有价值的应用。浊度是水质净化处理最重要的关键性工艺参数,它既可反应水中悬浮物的浓度,同时又是人的感官对水质最直接的评价,全球各国包括世界卫生组织的饮用水标准都把浊度作为了一个必测的指标。浊度的测量原理是利用光的散射原理,当光束接触到水中的悬浮物颗粒表面时,将会散射和吸收通过水样的光线,散射光与入射光成90度直角时,散射光强度与浊度的大小成线性关系,通过检测器测量散射光强度,同标准比较,就能获得水样的浊度值。目前市场上已经有了数十种不同结构、不同量程、不同测试精度、不同安装方式的在线浊度分析仪器产品,可以满足从洁净度极高的膜过滤水到高污染、高悬浮物水样浊度的实时监测。/pp  目前,采用光谱分析法原理的水质在线分析仪器是能够测量水质参数最多的一类仪器,这其中,既有采用经典比色法原理的总磷分析仪、总氮分析仪、氨氮分析仪、SO2分析仪、六价铬、铜等重金属分析仪 也有X射线荧光分析法原理的铅、砷分析仪 还有紫外荧光原理的水中油(多环芳烃)分析仪等。最近,随着化学计量学和光谱学的发展,采用全光谱扫描方法,可一次分析十多种水质参数的多参数在线水质分析仪也得到越来越多的应用。/pp  另外,随着流动注射分析技术的出现和大量应用,也为提高“结构比较复杂的自动化分析设备或者装置”这类在线水质分析仪器的分析速度,实现仪器快速自动完成水样采集、处理,试剂混合,乃至最终检测提供了支撑。流动注射分析(Flow Injection Analysis,缩写FIA),是一种“非平衡态”化学分析技术,1974年由丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种创新的连续流动分析技术。这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个连续流动的、无空气间隔的试剂溶液(或水)载流中,被注入的试样溶液在反应管中形成一个反应单元,并与载流中的试剂混合、反应后,再进入到流通检测器进行测定分析及记录。整个分析过程中试样溶液都在严格控制的条件下在试剂载流中分散,因此,只要待测水样的注射方法,在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同,不要求反应达到平衡状态就可以按照比较的方法,通过标准溶液所绘制的工作曲线测出试样溶液中被测物质的浓度。/pp  流动注射分析技术的应用,极大的提高了水样分析速度。特别是随着由具有良好耐腐蚀性能的聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的微型管道系统的出现,仪器对样品以及分析试剂的耐受性大大提高,扩展了仪器对分析方法的适应性,增加了可实现自动分析的水质参数,采用流动注射技术的仪器小型化也成为现实。由于流动注射分析技术具有可以把吸光分析法、荧光分析法、比浊法和离子选择电极分析法等诸多分析方法的流程实现在管道中完成、需要的试剂量小、易于自动连续分析的优点,在水质在线分析仪器领域得到了非常普遍的应用,几乎被所有非传感器形式的在线水质分析仪器所采用。/pp  最近以来,为满足对水中多种微量成分的实时监测,色谱原理的在线水质分析仪器开始出现,在线离子色谱监测系统监测水中高氯酸盐和氯酸盐、在线气相色谱仪监测水中VOCs(挥发性有机物)的都取得了成功的应用。/pp  其他原理的在线水质分析仪器中,生物技术原理的产品占据了很大的份额,其中,发光细菌法生物毒性监测仪、微生物燃料电池监测生化需氧量和毒性,核酸酶重金属特异性反应监测重金属,酶底物法监测大肠杆菌、ALP(碱性磷酸酶)法监测细菌总数等原理和方法的在线水质分析仪器最近几年都开始得到市场的认可。/pp  strong2.3 国内外水质在线检测的技术差距/strong/pp  在中国,由于水质在线分析仪器的主要市场,包括工业水处理过程监测与控制、市政自来水与污水处理、环境自动监测等同欧美和日本等主要发达国家相比,起步都较晚,同时也因为支撑水质在线分析仪器研发制造的电子技术、自动控制、软件等基础技术和精密制造产业在中国也主要是改革开放以后的短短几十年里才开始发展起来的,两方面的原因造成了中国水质在线分析仪器以及检测技术发展的差距。/pp  和其他分析仪器产品一样,可靠性是国内外在线水质分析仪器最大的差距,专门人才的缺乏造成的设计理念和流程的落后、关键元器件的稳定性和供应不足以及在线水质分析仪器行业的制造水平、质量管理水平的差异都是造成可靠性差距的原因。/pp  水质在线检测技术同国内外差距的另外一点是分析原理创新,同发达国家同行不断应用的新分析原理、新材料、新算法等新技术相比,目前中国水质在线检测仪器主要原理还是以传统的电化学、比色法为主,仪器对水质变化的适应性还不能完全满足目前水处理工业过程控制的要求。/pp  在绿色分析的认知和应用上,国内外水质在线分析技术也存在一定的差距,绿色分析要求是在分析过程减少多环境的影响,避免(或大幅度减少)使用化学试剂,减少气体、液体和固体废物的产生,避免使用剧毒(包括生态毒性)的试剂 减少样品分析的所需的人力和能耗。目前国内在线水质分析仪器,特别是结构比较复杂的监测型在线水质分析仪器,在试剂使用量、废液产生量以及有毒试剂的使用和能耗方面,同国外先进仪器还有一定的差距。/pp  最近十多年以来,在“自动监测为主,手动监测为辅的监测模式”的环境监测技术路线的大力推动下,中国监测型水质在线分析仪器技术有了长足的进步和发展。从2002年至今,几乎每年都有上万台/套的在线水质分析仪器及系统实现了安装调试和实际运行。仪器大量的研发制造和实际应用,为行业技术进步提供和积累了宝贵的经验。与此同时,中国发布了数十项在线水质分析仪器及系统的国家标准、行业标准,这些标准的发布和实施,对在线水质分析仪器在中国市场的应用和发展起到了极大的推动作用,有力的支持了中国监测型在线水质分析仪器研发制造技术的发展,多种适应不同水质条件水样的应用技术也得以开发。中国监测型在线水质分析仪器已经有了巨大的进步。总体来看,水污染源排放和水环境自动监测的常规在线水质分析仪器及其应用技术达到了国际领先的水平。/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190701/488018.shtml" target="_blank"strong在线水质分析仪器—技术、应用与市场(二)/strong/a/pp style="text-align: right "strong(供稿:重庆昕晟环保科技有限公司 总经理程立)/strong/p
  • 目前测定石油产品中硫含量的主要仪器及测试方法有哪些?---X荧光硫元素分析仪,紫外荧光测硫仪等。
    简介得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法!测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪,硫测定仪(紫外荧光测硫仪),石油产品硫含量测定仪,馏分燃料硫醇硫测定仪,X荧光硫元素分析仪对应测试方法:管式炉法,库仑硫,紫外荧光法,燃灯法,自动电位滴定法,X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》(管式炉法)、ASTM D1551设计制造的,适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点:1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制,并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管,同时对两个试样进行试验,一次可并行做两个结果4、单片机程序控制,具有造型小巧,设计合理,使用方便技术参数:电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率:1600W控制温度:900~950℃电炉行程:130mm流量计:60~600 ml/min空气流量计 试验时流量:500ml/min行程时间:25~65 min,可任意选择热电偶:分度号K环境温度: 5℃ ~ 40℃ 相对湿度:≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点:1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数:偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 (紫外荧光测硫仪)A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油,馏分油,发动机燃料和其他石油产品。适用标准:SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点:1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件,使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学,标准曲线和结果自动保存,永远不会丢失数据。技术参数:样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品:1-20mg 液体样品:5-20μL 气体样品:1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量(μL)RSD(%)0.2202551010501051001035000103控温范围室温~1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气:纯度99.995%以上 高纯氧气:纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机:305(W)×460(D)×440(H)mm 温控:550(W)×460(D)×440(H)mm重  量主机:20kg 温控:40kg4A2071 石油产品硫含量测定仪适用于测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油)等的硫含量。本仪器依据GB/T 380《石油产品硫含量测定法(燃灯法)》标准中的试验方式进行。仪器特点:1、设计为一体化结构,内置无噪声的真空泵,气量可每路任意调节,为适应用户的不同要求。2、本系列仪器设计有三套、五套组件,订货时用户可根据需要进行选择。技术参数:1、输入电压:220V±10% 50Hz2、消耗功率:每个吸气泵6W3、环境温度:室温25℃左右4、相对湿度:85%RH5A2130馏分燃料硫醇硫测定仪是依据GB/T 1792 《馏分燃料中硫醇硫测定法 (电位滴定法) 》 标准要求设计制造的,适用于测量含量在0.0003~0.01%(m/m)范围内,无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫。仪器特点:1、具有自动吸液、自动注液、自动测定功能2、特制的精密计量泵确保滴定结果的准确性3、三通转换阀及液路部分选用特殊材料制成4、耐腐蚀性好,可保证长期连续工作5、系统密封良好确保液路中不产生气泡技术参数:测量范围:0~±1999 mv 0.00~14.00pH测量精度:0.1%F.S mv ±0.01pH 滴定精度:±0.02mL 输入阻抗:1012Ω环境温度:5~40℃相对湿度:≤85%电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%消耗功率:20w外形尺寸:300mm×280mm×310mm重 量:3.6 kg6A2140 X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》和GB 11140《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。仪器特点:1、仪器机电一体微机化设计,8寸电容触摸屏(1027*768)显示,无需键盘,操作界面简洁美观。2、检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少。3、采用荧光强度比率分析方法, 温度、气压自动修正,碳氢比(C/H)亦可修正。4、仪器的自动诊断功能,判断仪器的工作状态和电气参数。5、采用一次性Mylar膜样品杯,可避免交叉污染 样品杯制作采用多功能压件,快捷方便。6、样品台定位准确,置放样品及更换防漏油部件方便,避免探测系统被污染的可能。7、仪器数据存储量大,默认存储4096个含量分析结果和8192个计数测量数据,16个仪器标定结果数据,数据皆可查询,也可通过RS-232标准串行通讯口上传到电脑。8、仪器具有自动稳定功能,当探测器性能下降时,系统自动调节高压,修正误差。9、仪器开机默认自动选择工作曲线,不需用户干预。技术参数:测硫范围:0.0007%ppm~5%精度:a重复性(r):<0.02894(X+0.1691) b再现性(R):<0.01215(X+0.05555)样品量:2~3ml(相当样品深度3mm~4mm)测量时间:30、60、90、120、150秒,任意设定单样品自动测量,测量次数: 1、2、3、5、10次任意设定,测量结束给出平均值和标准偏差仪器可存储10条标定曲线工作条件: 温度:5~35℃ 相对湿度:≤85%(30℃) 电源:AC220V±20V、50Hz;额定功率:30W尺寸和重量: 430mm×250mm×240mm 10kg主要用途测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油、等油品中的总硫质量百分比含量测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量测量固体细粉末样品中总硫或硫化物含量,如阳极碳块、石油焦、改质沥青等碳素类材料测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量的测量测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量
  • 全国物理化学计量技术委员会在线理化分析仪器分技委会年会召开
    近日,全国物理化学计量技术委员会在线理化分析仪器分技术委员会年会在江苏南京召开,国家市场监管总局计量司处长郑华欣宣读同意分委会换届的批复,同时对委员会一年来的工作给予了肯定,并提出了加强顶层设计、扎实履行职责、主动对接需求、加强国际合作、宣贯政策规范等五个方面的具体要求。新一届在线理化分析仪器分技术委员会全体委员、特聘委员、协调工作组组员等近三十人参加了此次会议。北京市计量检测科学研究院(以下简称“北京市计量院”)化医所林青作为委员参加了年会。会议由秘书长蔡冶强主持。会议完成了五年一次的委员会委员换届工作,并对2022年委员会工作做出了详细的总结,对2023年委员会工作提出了具体的工作计划。会议审定了《在线尘埃粒子计数器校准规范》、《在线钠离子计校准规范》、《在线微量溶解氧测定仪校准规范》和《氰化物水质在线分析仪校准规范》4项国家计量技术规范。面对国内仪器发展的新形势,委员会要求新一届委员会不断加强自身能力建设,加快完善国家计量技术规范体系,为计量事业发展提供更为有力的技术规则和技术支撑。   本次会议圆满完成了换届、学习任务和既定的技术规范审定任务,同时各省、市计量机构、行业代表委员针对在线理化仪器的现状和计量难点进行了技术交流,对以后在线理化仪器的发展进行了展望。本次技术规范审定为北京市计量院制定《水质硫化物在线监测仪》国家计量技术规范起到了很好的借鉴作用,对规范的参考文件选择、校准项目和技术指标制定、及样机覆盖实验具有指导意义。
  • 吉天仪器FIA 6000+ 全自动流动注射分析仪在河流污染中的应用
    水是生命之源,但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等,造成河流污染严重,本来已是极少的淡水资源加剧短缺,无法为人所用。  随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。  本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术,使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论,使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统,完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么?fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势  完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。  配有试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。  检测过程高效,反应在密闭的管路中进行,避免接触有害试剂。  检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备  挥发酚  采集河水样品,需现场检测有无游离氯等氧化剂存在,参照hj825-2017方法,“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂”。氧化剂(如游离氯)能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,如有氧化剂存在(水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色),立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水,用去离子水定容,摇匀)。  现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中,采用氢氧化钠固定,冷藏(4℃),在采集后24h内进行测定。  氰化物  采集河水样品,首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰,参照hj823-2017方法,“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定,可在蒸馏前加亚硫酸钠(na2so3)溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馏前加碳酸镉(cdco3)或碳酸铅(pbco3)固体粉末消除干扰”。  采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上,如果试纸变黑,则显示有硫化物存在于样品当中,加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀,再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑,如果确定试纸不变黑,则过滤溶液除去硫化物。  采样现场滴一滴样品在淀粉-碘化钾试纸上,如果试纸显示蓝色,则样品需要预处理,加入一些抗坏血酸固体于水样中,过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测,如不显示蓝色证明干扰已被消除,然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。  现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠,尽量使样品的ph12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,存放在暗处,避免紫外光的照射。  阴离子表面活性剂  采集河水样品,采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。  hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”,可以通过水溶液反洗,消除这些正干扰,未能除去的可用气提萃取法,参见gb7494。  在测量前,将水样经0.45μm的滤膜过滤,以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。  硫化物  采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失,首先对于每100ml样品,加入10 滴15m naoh(大约0.5ml)和400mg 抗坏血酸于容器中,然后加样品于容器中(样品的ph11)。冷却至4oc,马上进行分析。  为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路,所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器  吉天仪器fia6000+流动注射仪:包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池)、数据处理系统。  分析天平:精度为0.1mg。  超声波仪:频率 40 khz。试剂配置  吉天仪器和安谱实验强强联合,为仪器配有专门的试剂包方案,是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品,方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量,开包溶解即用。  挥发酚  hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/l配制过程完全相同  氰化物  hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。  由于吡啶剧毒,不建议采用,实际上异烟酸无吡啶的剧毒性,显色原理基本相同,因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同  阴离子表面活性剂  hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。  hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取,将甲基蓝原液萃取6-7次,直至有机相澄清;吉天试剂包优化了试剂配制方法,甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买  硫化物  hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4 吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线  新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值,本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化,如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的浓度为横坐标”进行绘制,所得到的曲线如图1所示,相关系数都可以达到0.999以上,说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表(μg/l)挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度  计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度,与新环境标准进行比较,数据见表6。其中,仪器检出限采用epa方法dl=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14,计算结果;仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限(μg/l)精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制  以挥发酚为例:采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样(200331,标准值49.8μg/l,不确定度±4.5μg/l),对方法及仪器进行检验,测定结果见表7。质量控制的结果符合要求,说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度(μg/l)回算浓度(μg/l)吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果  参照环境标准的方法,我们对采集的河水水样进行了分析,并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物,检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。  参照环境标准的要求,挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间,阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度(μg/l)加标浓度(μg/l)加标后回算浓度(μg/l)回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论  本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准(水质),为测定环境水(河水)中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质,完全符合环境标准方法,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。
  • 碳硫分析仪对燃烧碘量法测钢铁中硫准确度
    碳硫分析仪对燃烧碘量法测钢铁中硫准确度 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响:燃烧碘量法测钢铁中硫的含量因其操作简便,测定快速是目前工厂中测钢铁中硫含量应用最广的分析方法。但该法测定硫受炉温,助熔剂等各方面因素的影响,硫的回收率较低,一般小于 90%,有时仅 60~70%。因此掌握好分析条件事关重要。为了提高该法测定硫的准确度,查阅了有关资料,南京麒麟分析仪器有限公司专业生产的碳硫分析仪现场进行了对硫的试验。 实验:对于同一个标样(含硫为 0.033%)实验过程中发现滴定速度是非常关键的操作高硫试样尤其如此。为此进行了实验,结果表明通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等 30 秒后滴定,回收率会降低近 30%,而预置(预置一部分碘标准溶液)80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好,即使暂时过量也不致影响结果。1、燃烧温度时硫回收率的影响 硫在钢铁中存在的形态较稳定,需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在 1399℃时硫回收率可达 90-96%,在 1450~ 1510℃时约 98%。国外采用高频炉燃烧硫有较高的回收率。用管式炉燃烧时,炉温很难达 1350℃但应根据不同材料,燃烧时尽量提高炉温,一般铸铁 1250℃,普通钢,低合金 1300℃,高速钢,耐热钢 1300--1350℃,另外还必须确保一定高温持续时间,使硫充分氧化。由于目前我国采用管式炉较多,我们在管式炉实验中燃烧温度 1350℃比 1250℃的回收率要高 5%左右。2、通氧流量对硫回收率的影响 燃烧时通氧流量也是不可忽视的,氧气流量小试样燃烧不完全使结果偏低,氧气流量过大,使一部分 SO2 继续氧化为 SO3,而 SO3 不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min,碳钢为 1.0~2.0l/min,所的得回收率较高。为了方便一般选用 1.5~2.0l/min 氧气流量为宜,在实际操作中应采用&ldquo 前大氧,后控气&rdquo 的供氧方式,它即可有效的提高试样的燃烧速度和温度,有利于硫的充分氧化,又可确保 SO2 的完全吸收,有利于滴定反应的顺利进行。2结论 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响。硫的转化率往往只是在某特定条件的一定回收率。因此只要掌握好分析条件,使标准钢样与未知试样在燃烧温度上尽量高且一致,选择的溶剂一致且加入量相同,滴定速度开始时宁快勿慢,氧气流量控制一致等因素掌握好,准确度会高,再现性会好的。南京麒麟分析仪器有限公司2012.06.18
  • EZ 系列铁/锰在线分析仪在自来水过滤工艺中的应用
    EZ 系列铁/锰在线分析仪在自来水过滤工艺中的应用哈希公司EZ6000 痕量金属分析仪当前痛点铁和锰的浓度突变通常可以用于表征自来水处理过程中砂滤工艺的性能。常规的实验室分析仪铁和锰的过程有延时的特点,难以高效准确的用于指导砂滤工艺的管理和维护。解决方案Hach EZ系列分析仪能够测量多达8个样品流,短时间内提供关于铁或锰的连续检测数据。丹麦的研究人员正在利用相关产品从根本上设计水处理的过滤工艺。相关效益当进行过滤器反清洗时,Hach EZ系列分析仪能够提供快速、及时的数据或报警,从而能够优化工艺流程,令宕机时间最小化;保护水质且降低成本。能够避免潜在的水质风险,自来水厂也能够更好的评估新的过滤器性能和相关技术。 Hach EZ 系列在线比色原理分析仪能够为用户全天候检测各种参数。自来水工艺中的铁和锰是非常重要的两个指标参数,接下来就针对这两个指标的在线监测提供一份应用案例分析报告。1.背景铁和锰通常并存于地表水、地下水等水源中,但锰的浓度通常要低得多。锰天然存在于土壤、大多数地表水和地下水中,由于其在酶的作用中扮演一定的角色,锰元素成为了许多生命体的基本元素。对人类来说,锰的最大来源通常是食物。胃肠道吸收的锰由身体调节以维持体内锰的平衡,因此通过口服获得的锰通常被认为是毒性较小的元素之一。然而根据最近的研究,饮用水中的锰的参考值一直有待商榷。中国大陆针对饮用水的锰含量限值为 0.1mg/L。铁是地壳中一种丰富的金属,主要以氧化物的形式存在。铁离子 Fe2+和Fe3+很容易与含氧和含硫化合物化合,形成氧化物、氢氧化物、碳酸盐和硫化物。铁也是人体必需的微量元素,它在血液和酶中起着至关重要的作用。自来水中的铁和锰河流中的铁浓度通常较低,一般为 0.7 mg/L。处于厌氧的地下水中铁通常以 Fe2+的形式存在,浓度通常为 0.5-10 mg/L,但个别极端浓度可能高达 50 mg/L。饮用水中的铁含量通常低于 0.3 mg/L,这也是中国饮用水标准中铁含量的限值。但在使用铁盐作为絮凝剂的国家以及在配水管网中使用铸铁、钢和镀锌铁管的国家,其饮用水的铁含量可能更高。2.五大监测缘由居民抱怨自来水的变色、异味和固形物是公众投诉饮用水的最常见原因。铁和锰一方面是异味和变色的原因之一,另一方面它们也是变色和异味等问题关键的预警参数。处理这些投诉以及进行调查和实施补救措施的成本可能非常高。浊度在自来水厂中是最常见的预警指标,通过浊度分析仪的报警信号,工作人员可以采取措施将混浊的水从配水管网中分流出来,避免进一步问题升级。但浑浊可能是由各种问题引起的,而铁和锰的增多是由特定问题引起的,因此监测有助于查明原因并给出合适的缓解措施。健康风险铁和锰对健康的危害很小,但是细菌会导致腐蚀并使铁浓度升高从而出现与细菌相关的风险。对人类来说,铁的致死剂量是体重的200-250mg/kg,该剂量会导致大量的胃肠道出血,但铁中毒是非常罕见的,通过饮用饮用水的铁摄入量通常很低,不大会引发健康问题。不过,氧化铁被认为是金属和半金属的有效清除剂,这有可能会导致砷含量的增加,众所周知,砷是一种具有高健康风险的元素。政府监管许多政府或组织(包括饮用水供应商和饮料行业)在相关法规或标准中都会针对铁和锰的最大浓度做相关规定。1998 年 11 月 3 日的关于人类饮用水质量的欧盟饮用水指令98/83/EC表示:就最低要求而言,用于人类饮用的水应是健康和清洁的:(a)不含任何微生物和寄生虫,不含任何数量或浓度的对人体健康构成潜在危险的物质,(b)满足附录 I 里 A 和 B 部分中规定的最低要求。在附录 1 里 C 部分“参数指标”中包括了标准锰含量为0.05mg/L 和铁为 0.2 mg/L。不过之前的大部分指标参数已被移至附录四,该附主附录要涉及消费者的信息。理由是指标参数不提供与健康相关的信息,而是提供消费者感兴趣的信息(如味道、颜色和硬度)。对于那些使用铁盐作为磷酸盐去除混凝剂的废水处理厂,排放批准中也会包括对铁(通常为总铁)含量的限制。美国环保署已经确定了影响饮用水美观但不会对人类健康造成危害的污染物的二级最大污染水平(SMCLs)。SMCLs 不是联邦强制执行的,公共水处理设施不一定非要对其进行监测除非所属州有相关要求。SMCLs规定的铁含量为0.3mg/L,潜在的外观问题包括锈色,沉淀物,金属味,以及红色和橙色的水染色。SMCLs 里的锰含量为 0.05 mg/L,潜在的外观问题为黑棕色,黑色染色 和苦涩的金属味。美国环保署认为,如果这些污染物存在于水中并超出了标准,这些污染物可能会导致人们停止使用来自公共供水系统的水,即使水实际上是可以安全饮用的。因此,二级标准被制定出来以向公共水系统提供一些关于如何将这些化学物质去除到低于大多数人会注意到的水平的指导。此外,一些动物也会拒绝饮用这些气味或者颜色有异常的水源。结垢和腐蚀 处理蒸汽或冷却水的工业装置所使用的铸铁管道和设备易受多种腐蚀机制的影响。机械和 化学腐蚀可以从钢表面剥离和溶解铁,而这种未结合的铁可以沉积在水处理系统的其他点的表 面上,从而导致进一步的腐蚀。通过监测水样中铁的含量能够及时了解管道或锅炉的腐蚀情况 或针对性处理。 降低成本 对于使用铁盐作为絮凝剂的水处理厂来说,这些化学物质可能会带来巨大的成本。因此,尽管使用足够的混凝剂来去除固体很重要,但铁盐也不能被过量投放,因为这样会使过滤器过载,并将残留的铁盐留在水中,这将导致处理成本上升。3.持续监控-工作原理HACH EZ 系列分析仪采用在线比色技术,能够准确可靠地测量关键水质参数。智能,自动化的操作和功能有助于提高分析仪的的分析性能。最小化停机时间并无需操作员干预。机器清洗是自动的,校准和验证频率都可以由用户设置。EZ1000 系列能够同时测量最多 8 个样品流。这样就降低了每个采样点的成本,但是在下达指令时需要保证指令精准详细。EZ1000 铁分析仪使用 TPTZ 试剂,其在反应时会形成很深的蓝紫色,以此测量溶解铁(II)、铁(III)和总溶解铁(II+III),循环时间为 15 分钟,标准测量范围为 0-1 mg/L。但可以通过校准曲线的设置或稀释功能来测量低浓度(0-0.1mg/L)或高浓度(0-10mg/L)的样品。EZ1000 锰分析仪使用甲醛肟法在 450nm 处测量溶解的锰 Mn(II),标准测量范围为 0-1 mg/L Mn,量程同样可以有多种可选,循环时间为 10 分钟。如果客户对于总铁或总锰的含量比较关注,可以选择 EZ2000 系列对应的总铁或总锰分析仪。EZ2000 系列分析仪具有一个内部样品消化装置,能够在分析前提供一个额外步骤用于消解不溶性或复合型金属,从而达到总铁或总锰的分析。4.连续监测的优点一般来说,实验室分析水质指标数据具有较高的可信度。然而,在采样和传递结果之间存在一个时间延迟,并且偶尔采样可能会因为错过了浓度峰值而监测不出风险。在线分析仪由于取样的及时性和分析时间较短的特点,因而能够大大降低这种风险。此外,EZ 系列分析仪提供标准的 4-20mA 信号输出并配有报警程序,正常情况下在量程内的异常浓度都可以被监测到,并将报警信号发送至控制中心。5.连续监测的优点在一个由丹麦环境保护局资助,VIA大学管理的研究和开发项目中,研究人员正在通过重新思考饮用水的生产过程来重新设计水处理方案。该项目的合作伙伴包括Aarhus Water,Vandcenter Syd,Vand&Teknik,Amphi-Bac,Dansk Kvartsindustri 和 NIRAS。该项目的目标是建立一个小而优的自来水厂,其主要特点有:更强大的处理能力 更高的生产效率较短的启动时间 节省能源改善水质在丹麦,饮用水的供应主要来自地下水。政府的立场是饮用水应来自纯净的地下水,这些纯净的水只需要通过简单的通风处理、pH 调整,然后过滤即可进行输送至居民家中。砂滤工艺在丹麦已经使用了 100 多年,该过滤器开发项目的结果将于 2020 年在 IWA 水大会(丹麦)上公布。世界各地的水处理厂普遍采用砂滤器,砂滤器有助于去除悬浮固体和病原体,改善味道和颜色而无需额外的化学物质。这些砂滤器需要通过定期反洗来保持最佳性能,反冲洗能够清除集聚的颗粒并提高流速。然而,反洗过程会打断水处理过程。因此有必要进行监测以优化过滤性能。目前较普遍的做法是针对浊度和流速进行检测,不过化学指标的分析能够为流程情况提供更深入的了解。2018 年,丹麦实施了新的饮用水法规以符合欧盟关于参数、采样频率和采样地点的相关法规。在此之前要求针对出厂水(下限)和用户终端出水进行监测。欧盟法规调整后,用户终端出水不仅需要监测还针对铁和锰这两项指标设置了限值,具体为铁:0.2 mg/L,锰:0.05 mg/L。传统的做法是不定时的采集样本,随后送至实验室分析各项参数水平,当然这也包括铁和锰。如果通过指标数据表明滤池中的污染物无法通过反冲洗来去除,则有必要对滤料进行更换,更换滤料意味着该条生产线的停机,因此是一项耗时耗财的步骤。为更加准确高效的评估和监测滤池工艺的性能,该项目研究者通过在线监测滤池水样中铁和锰的浓度水平,为更加准确掌握滤池工艺状态,他们还对不同滤料层间的水样进行分析。该项目应用的产品有 HACH EZ1024 总溶解铁(Fe(II) 和 Fe(III))分析仪,HACH EZ1025 二价锰分析仪。这些仪器于 2018 年 11 月安装,每小时采样四次。项目初始,每台仪器被设置为每小时从过滤器入口和出口分别抽取两个样品。通过与实验室结果对比发现两者具有良好的相关性。 EZ1024 总溶解性铁(II+III)分析仪工作现场组件:A-工业面板 PC,B-高精度微型泵,C-取样泵,D-排水泵,E-光度VIA 大学的项目经理,高级副教授 Loren Ramsay 说:“监测是饮用水处理研究的重要组成部分。为了保证监测的正确性,必须在处理过程中的多个位置进行频繁的测量。使用具有多通道功能的在线铁锰自动分析仪非常适合我们的需求。我们相信我们的项目成果对整个饮用水处理行业来说都非常有用。”6.总结随着传感器技术的进步,连续监测和实时控制系统有助于优化水行业内的各种处理工艺。在提高工艺性能的同时也可以降低相关成本。随着 HACH EZ 系列在线分析仪的不断优化和进步,如今不仅能实时评估进厂及出厂水的铁锰含量,更重要的是通过对铁锰含量的实时监测侧面反映滤池工艺的性能和状态,这对于更加高效的安排和管理滤池反冲洗操作大有帮助。此外,正如丹麦的案例所展示的一样,锰和铁的连续监测有助于开发新的改进过滤系统。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • EZ 系列铁/锰在线分析仪在自来水过滤工艺中的应用
    EZ6000 痕量金属分析仪当前痛点铁和锰的浓度突变通常可以用于表征自来水处理过程中砂滤工艺的性能。常规的实验室分析仪铁和锰的过程有延时的特点,难以高效准确的用于指导砂滤工艺的管理和维护。解决方案Hach EZ系列分析仪能够测量多达8个样品流,短时间内提供关于铁或锰的连续检测数据。丹麦的研究人员正在利用相关产品从根本上设计水处理的过滤工艺。相关效益当进行过滤器反清洗时,Hach EZ系列分析仪能够提供快速、及时的数据或报警,从而能够优化工艺流程,令宕机时间最小化;保护水质且降低成本。能够避免潜在的水质风险,自来水厂也能够更好的评估新的过滤器性能和相关技术。 Hach EZ 系列在线比色原理分析仪能够为用户全天候检测各种参数。自来水工艺中的铁和锰是非常重要的两个指标参数,接下来就针对这两个指标的在线监测提供一份应用案例分析报告。1.背景铁和锰通常并存于地表水、地下水等水源中,但锰的浓度通常要低得多。锰天然存在于土壤、大多数地表水和地下水中,由于其在酶的作用中扮演一定的角色,锰元素成为了许多生命体的基本元素。对人类来说,锰的最大来源通常是食物。胃肠道吸收的锰由身体调节以维持体内锰的平衡,因此通过口服获得的锰通常被认为是毒性较小的元素之一。然而根据最近的研究,饮用水中的锰的参考值一直有待商榷。中国大陆针对饮用水的锰含量限值为 0.1mg/L。铁是地壳中一种丰富的金属,主要以氧化物的形式存在。铁离子 Fe2+和Fe3+很容易与含氧和含硫化合物化合,形成氧化物、氢氧化物、碳酸盐和硫化物。铁也是人体必需的微量元素,它在血液和酶中起着至关重要的作用。自来水中的铁和锰河流中的铁浓度通常较低,一般为 0.7 mg/L。处于厌氧的地下水中铁通常以 Fe2+的形式存在,浓度通常为 0.5-10 mg/L,但个别极端浓度可能高达 50 mg/L。饮用水中的铁含量通常低于 0.3 mg/L,这也是中国饮用水标准中铁含量的限值。但在使用铁盐作为絮凝剂的国家以及在配水管网中使用铸铁、钢和镀锌铁管的国家,其饮用水的铁含量可能更高。2.五大监测缘由居民抱怨自来水的变色、异味和固形物是公众投诉饮用水的最常见原因。铁和锰一方面是异味和变色的原因之一,另一方面它们也是变色和异味等问题关键的预警参数。处理这些投诉以及进行调查和实施补救措施的成本可能非常高。浊度在自来水厂中是最常见的预警指标,通过浊度分析仪的报警信号,工作人员可以采取措施将混浊的水从配水管网中分流出来,避免进一步问题升级。但浑浊可能是由各种问题引起的,而铁和锰的增多是由特定问题引起的,因此监测有助于查明原因并给出合适的缓解措施。健康风险铁和锰对健康的危害很小,但是细菌会导致腐蚀并使铁浓度升高从而出现与细菌相关的风险。对人类来说,铁的致死剂量是体重的200-250mg/kg,该剂量会导致大量的胃肠道出血,但铁中毒是非常罕见的,通过饮用饮用水的铁摄入量通常很低,不大会引发健康问题。不过,氧化铁被认为是金属和半金属的有效清除剂,这有可能会导致砷含量的增加,众所周知,砷是一种具有高健康风险的元素。政府监管许多政府或组织(包括饮用水供应商和饮料行业)在相关法规或标准中都会针对铁和锰的最大浓度做相关规定。1998 年 11 月 3 日的关于人类饮用水质量的欧盟饮用水指令98/83/EC表示:就最低要求而言,用于人类饮用的水应是健康和清洁的:(a)不含任何微生物和寄生虫,不含任何数量或浓度的对人体健康构成潜在危险的物质,(b)满足附录 I 里 A 和 B 部分中规定的最低要求。在附录 1 里 C 部分“参数指标”中包括了标准锰含量为0.05mg/L 和铁为 0.2 mg/L。不过之前的大部分指标参数已被移至附录四,该附主附录要涉及消费者的信息。理由是指标参数不提供与健康相关的信息,而是提供消费者感兴趣的信息(如味道、颜色和硬度)。对于那些使用铁盐作为磷酸盐去除混凝剂的废水处理厂,排放批准中也会包括对铁(通常为总铁)含量的限制。美国环保署已经确定了影响饮用水美观但不会对人类健康造成危害的污染物的二级最大污染水平(SMCLs)。SMCLs 不是联邦强制执行的,公共水处理设施不一定非要对其进行监测除非所属州有相关要求。SMCLs规定的铁含量为0.3mg/L,潜在的外观问题包括锈色,沉淀物,金属味,以及红色和橙色的水染色。SMCLs 里的锰含量为 0.05 mg/L,潜在的外观问题为黑棕色,黑色染色 和苦涩的金属味。美国环保署认为,如果这些污染物存在于水中并超出了标准,这些污染物可能会导致人们停止使用来自公共供水系统的水,即使水实际上是可以安全饮用的。因此,二级标准被制定出来以向公共水系统提供一些关于如何将这些化学物质去除到低于大多数人会注意到的水平的指导。此外,一些动物也会拒绝饮用这些气味或者颜色有异常的水源。结垢和腐蚀 处理蒸汽或冷却水的工业装置所使用的铸铁管道和设备易受多种腐蚀机制的影响。机械和 化学腐蚀可以从钢表面剥离和溶解铁,而这种未结合的铁可以沉积在水处理系统的其他点的表 面上,从而导致进一步的腐蚀。通过监测水样中铁的含量能够及时了解管道或锅炉的腐蚀情况 或针对性处理。 降低成本 对于使用铁盐作为絮凝剂的水处理厂来说,这些化学物质可能会带来巨大的成本。因此,尽管使用足够的混凝剂来去除固体很重要,但铁盐也不能被过量投放,因为这样会使过滤器过载,并将残留的铁盐留在水中,这将导致处理成本上升。3.持续监控-工作原理HACH EZ 系列分析仪采用在线比色技术,能够准确可靠地测量关键水质参数。智能,自动化的操作和功能有助于提高分析仪的的分析性能。最小化停机时间并无需操作员干预。机器清洗是自动的,校准和验证频率都可以由用户设置。EZ1000 系列能够同时测量最多 8 个样品流。这样就降低了每个采样点的成本,但是在下达指令时需要保证指令精准详细。EZ1000 铁分析仪使用 TPTZ 试剂,其在反应时会形成很深的蓝紫色,以此测量溶解铁(II)、铁(III)和总溶解铁(II+III),循环时间为 15 分钟,标准测量范围为 0-1 mg/L。但可以通过校准曲线的设置或稀释功能来测量低浓度(0-0.1mg/L)或高浓度(0-10mg/L)的样品。EZ1000 锰分析仪使用甲醛肟法在 450nm 处测量溶解的锰 Mn(II),标准测量范围为 0-1 mg/L Mn,量程同样可以有多种可选,循环时间为 10 分钟。如果客户对于总铁或总锰的含量比较关注,可以选择 EZ2000 系列对应的总铁或总锰分析仪。EZ2000 系列分析仪具有一个内部样品消化装置,能够在分析前提供一个额外步骤用于消解不溶性或复合型金属,从而达到总铁或总锰的分析。4.连续监测的优点一般来说,实验室分析水质指标数据具有较高的可信度。然而,在采样和传递结果之间存在一个时间延迟,并且偶尔采样可能会因为错过了浓度峰值而监测不出风险。在线分析仪由于取样的及时性和分析时间较短的特点,因而能够大大降低这种风险。此外,EZ 系列分析仪提供标准的 4-20mA 信号输出并配有报警程序,正常情况下在量程内的异常浓度都可以被监测到,并将报警信号发送至控制中心。5.连续监测的优点在一个由丹麦环境保护局资助,VIA大学管理的研究和开发项目中,研究人员正在通过重新思考饮用水的生产过程来重新设计水处理方案。该项目的合作伙伴包括Aarhus Water,Vandcenter Syd,Vand&Teknik,Amphi-Bac,Dansk Kvartsindustri 和 NIRAS。该项目的目标是建立一个小而优的自来水厂,其主要特点有:更强大的处理能力 更高的生产效率较短的启动时间 节省能源改善水质在丹麦,饮用水的供应主要来自地下水。政府的立场是饮用水应来自纯净的地下水,这些纯净的水只需要通过简单的通风处理、pH 调整,然后过滤即可进行输送至居民家中。砂滤工艺在丹麦已经使用了 100 多年,该过滤器开发项目的结果将于 2020 年在 IWA 水大会(丹麦)上公布。世界各地的水处理厂普遍采用砂滤器,砂滤器有助于去除悬浮固体和病原体,改善味道和颜色而无需额外的化学物质。这些砂滤器需要通过定期反洗来保持最佳性能,反冲洗能够清除集聚的颗粒并提高流速。然而,反洗过程会打断水处理过程。因此有必要进行监测以优化过滤性能。目前较普遍的做法是针对浊度和流速进行检测,不过化学指标的分析能够为流程情况提供更深入的了解。2018 年,丹麦实施了新的饮用水法规以符合欧盟关于参数、采样频率和采样地点的相关法规。在此之前要求针对出厂水(下限)和用户终端出水进行监测。欧盟法规调整后,用户终端出水不仅需要监测还针对铁和锰这两项指标设置了限值,具体为铁:0.2 mg/L,锰:0.05 mg/L。传统的做法是不定时的采集样本,随后送至实验室分析各项参数水平,当然这也包括铁和锰。如果通过指标数据表明滤池中的污染物无法通过反冲洗来去除,则有必要对滤料进行更换,更换滤料意味着该条生产线的停机,因此是一项耗时耗财的步骤。为更加准确高效的评估和监测滤池工艺的性能,该项目研究者通过在线监测滤池水样中铁和锰的浓度水平,为更加准确掌握滤池工艺状态,他们还对不同滤料层间的水样进行分析。该项目应用的产品有 HACH EZ1024 总溶解铁(Fe(II) 和 Fe(III))分析仪,HACH EZ1025 二价锰分析仪。这些仪器于 2018 年 11 月安装,每小时采样四次。项目初始,每台仪器被设置为每小时从过滤器入口和出口分别抽取两个样品。通过与实验室结果对比发现两者具有良好的相关性。 EZ1024 总溶解性铁(II+III)分析仪工作现场组件:A-工业面板 PC,B-高精度微型泵,C-取样泵,D-排水泵,E-光度VIA 大学的项目经理,高级副教授 Loren Ramsay 说:“监测是饮用水处理研究的重要组成部分。为了保证监测的正确性,必须在处理过程中的多个位置进行频繁的测量。使用具有多通道功能的在线铁锰自动分析仪非常适合我们的需求。我们相信我们的项目成果对整个饮用水处理行业来说都非常有用。”6.总结随着传感器技术的进步,连续监测和实时控制系统有助于优化水行业内的各种处理工艺。在提高工艺性能的同时也可以降低相关成本。随着 HACH EZ 系列在线分析仪的不断优化和进步,如今不仅能实时评估进厂及出厂水的铁锰含量,更重要的是通过对铁锰含量的实时监测侧面反映滤池工艺的性能和状态,这对于更加高效的安排和管理滤池反冲洗操作大有帮助。此外,正如丹麦的案例所展示的一样,锰和铁的连续监测有助于开发新的改进过滤系统。
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