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六價鉻測試分析儀

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六價鉻測試分析儀相关的论坛

  • 【求助】六價鉻分析問題

    我想請問一下，我是用IEC 62321的鹼性萃取法來萃取塑膠中的六價鉻。但是我做到呈色後調PH值時，用10％硫酸調PH時，樣品就會不斷地冒泡泡。上UV時，樣品倒入石英管時，也會不斷地冒泡泡，而導致無法分析。我想請問一下究竟是怎麼回事？

  • 通过六价铬分析总铬，但如何消解转化？

    各位老师，我刚接触六价铬，总铬分析，正式样还没分析一个，正在准备中……我浏览了所有关于六价铬和总铬的贴子，学得了不少知识，感谢各位的奉献！现在我想请教一下：1、用分光光度法测总铬，如何把水和废水中所有铬全部转化为六价铬？这一过程和方法具体是怎么样的？如哪位老师有的话，请麻烦给回复一下，多谢了。2、最后测出的六价铬，结果如何表述成总铬？是不是直接把六价铬的浓度说成是总铬就行了？

  • 也来分享一下玩具中的六价铬分析

    也来分享一下玩具中的六价铬分析

    现在玩具中的六价铬分析很热啊，看大家讨论得如火如荼的，我也来分享一下我的做样经验：图1：样品中的0.005ppb的六价铬，够低了吧，出峰还是很明显啊，信噪比接近5。看看这仪器的状态，不要说2类玩具，0.2类都没问题啦。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302031025_424404_1636822_3.jpg大家都说玩具样品中是三价铬高六价铬低，我这次也特地考察了，该仪器的抗干扰能力非常强，2ppb的三价铬也不会干扰六价铬的分析。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302031025_424405_1636822_3.jpg注：图片均来做厂家公开刊物。

  • 也来分享一下玩具中的六价铬分析

    也来分享一下玩具中的六价铬分析

    现在玩具中的六价铬分析很热啊，看大家讨论得如火如荼的，我也来分享一下我的做样经验：图1：样品中的0.005ppb的六价铬，够低了吧，出峰还是很明显啊，信噪比接近5。看看这仪器的状态，不要说2类玩具，0.2类都没问题啦。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302031023_424402_1636822_3.jpg 大家都说玩具样品中是三价铬高六价铬低，我这次也特地考察了，该仪器的抗干扰能力非常强，2ppb的三价铬也不会干扰六价铬的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302031024_424403_1636822_3.jpg注：图片均来做厂家公开刊物。

  • 【原创大赛】小议玩具中（EN71-3）的六价铬分析技术。

    【原创大赛】小议玩具中（EN71-3）的六价铬分析技术。

    在53、55楼更新了样品实例和谱图。按说分析六价铬不是什么新鲜事，但从最近网上的热议以及我们接到的用户信息来看，玩具中的六价铬分析是大家非常关心又觉得很苦恼的事情。趁刚回来上班还算清闲的时候，上来练练笔头，顺便给大家拜年。先从形态分析的基础说起。三价铬和六价铬是铬元素两种不同形态（或者说价态），只有外层电子的区别。电化学反映的是得失电子的信息，因此电化学的仪器（例如极谱仪之类）可以直接测六价铬。另外，利用六价铬的强氧化性，与二苯卡巴肼反应后测产物的分子吸收光谱，也是一种间接测定六价铬的方法（UV、比色法、分光光度法）。原子光谱（质谱）测定的是原子/等离子的信息，因此单独的原子光谱（质谱）无法区分不同形态的铬，必须和分离手段联用，先把不同形态的铬分离出来，再先后到原子光谱（质谱）上检测。分离的手段有离线分离和在线分离，一般都是LC的分离原理（LC在本文中都是指大范围的Liqued Chromatograph，包含HPLC、IC、以及中低压的层析、过固相萃取柱、等等）。来一下排列组合，再去掉不可能的组合，我们就会知道分析六价铬的手段其实是很多的：极谱、LC-极谱（可能没人做）、UV（比色法、分光光度法）、LC-UV、LC-FAAS、LC-GFAAS、LC-ICP-OES、LC-ICPMS。极谱我不熟悉，不讨论。UV的检测原理是利用六价铬具有强氧化性，在酸性环境下可以氧化二苯卡巴肼（二苯基碳酰二肼），并且络合成有颜色的络合物，在540nm处测定它的光吸收，从而通过朗伯比尔定律定量分析。该方法已经很成熟，翻翻相关的标准方法就是了，检出限能到10ppb左右，经济实用，应该是目前应用最广的方法了。LC-UV大同小异，只是多了LC的分离降低了干扰，并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了，检出限也比单独的UV改善1~2个数量级，到亚ppb水平。这方面D公司和M公司都有大量文献资料，我03年在D公司工作时就看到他们十几年前的应用文献，已经研究得很透彻了。这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收，因此有颜色的样品干扰会比较大；衍生的条件（例如温度、酸度等等）需要严格控制，对衍生过程有影响的基体（例如一些高价态的过渡金属离子，能氧化二苯卡巴肼）也会造成干扰；LC-UV相对好一些。LC-FAAS以及LC-ICP-OES的情况比较类似，联机比较容易，有现成的接口，只需稍微改进一下软件就可以了。他们面临的共同问题是灵敏度较低，检出限只能达到10-100ppb左右的水平。理论上，用较低的载气流量把低流量（微升级）的LC流动相直接喷入ICP-OES的喷射管（相当于近100%的雾化效率），LC-ICP-OES有希望把检出限做到亚ppb水平。我也做过尝试，但由于条件有限接口做到不够好，而且色谱柱不匹配，效果欠佳，并且考虑到该方法很可能存在基体耐受性差的缺陷，最终放弃。这块偶尔有看到用户做着玩，仪器厂家好像都没有商品化。(注：发该贴时楼主还没找到成熟的LC-ICP-OES测玩具六价铬的方法，经过一年多的摸索试验，有较大进步，详见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140530/5331222/index_1.shtml 【分享】HPLC与ICP-OES联用，便捷分析玩具中的六价铬（EN71-3，Cr（VI））)LC-GFAAS的联用很少引起大家的注意，但可能会是一个新的方向。GFAAS具有进样量少、灵敏度高的优点，比FAAS和ICP-OES更适合痕量元素分析。我试过离线的LC分离后收集馏分，再用GFAAS分析，检出限可到亚ppb水平，而且样品的基体干扰都可以消除；但是操作麻烦、实用价值不高。要实现LC-GFAAS的在线联用，最大的困难在于如何解决LC的连续的流动相和GFAAS的间歇进样的匹配问题。GFAAS的间歇进样和冗长的升温程序会产生采样频率低、信号延迟、峰扩展等等诸多问题。曾有人尝试将GFAAS的石墨炉处于连续的高温状态，LC的流动相进过特殊的接口热喷雾到石墨管内，可以实现真正意义上的LC-GFAAS在线联用，但这只是研究实验，实际的批量检测中估计没有人愿意这么干。我想比较现实做法是将原来离线做的事情自动化，或许就能形成一种经济实用的六价铬分析方法。如果有兴趣又有条件的版友，可以和我联系大家一起探索这条路，xuquanhui2000@21cn.com。LC-ICPMS是目前大家最看好的分析手段，检出限可到ppt级别，已经商品化，网上 已经炒得沸沸扬扬了，就不用多说了。[/

  • 离子色谱分析玩具中六价铬迁移的解决方案

    离子色谱分析玩具中六价铬迁移的解决方案

    0.995 二、最低点0.02ppb的色谱图及重复性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303130937_429722_1835131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303130937_429723_1835131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303130937_429724_1835131_3.jpg最低点连续15针重复性：RSD=14.05% 三、CCr(Ⅵ)=0.05ppb时重复性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303130938_429725_1835131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303130938_429726_1835131_3.jpgCCr(Ⅵ)=0.05ppb时，RSD=11.15% 四、MDL MigrationCr(Ⅵ)=0.02×5×10/0.2=5ppb 总结：就截止目前的实验方案，离子色谱分析玩具中六价铬迁移量的计算值已经达到了EN71-3：2013最低限值：第二类的限值要求。且从实验数据来看：当溶液中六价铬浓度为0.02ppb时（对应样品中六价铬迁移量为0.005mg/kg），六价铬的色谱峰仍有较高的响应，可得到较好的灵敏度。以上就目前我们的离子色谱分析玩具中的六价铬的相关实验进展和大家做一个分享，我们仍在对该解决方案再做进一步优化。从目前的实验结果来看，得到更高的检出限是非常值得期待的，后续的实验结果我将会继续和大家分享！文章篇幅有限，朋友们如果有兴趣，可以沟通与交流，谢谢！

  • 電鍍層中的六價鉻測試方式

    現時很多公司都要求電鍍層中的六價鉻是ND,近來有一個供應商在測試三價鉻彩鋅時,發現六價鉻含量超標(20ppm),供應商回覆按照索尼要求,測試時需將產品基材及電鍍層分開,然後只測試電鍍層.由於電鍍層很輕,在計算時容易超標.現我有以下幾個問題: 1) 請問在測試時,只否應要求測試機構將產品基材及電鍍層分開,然後只測試電鍍層?2) 請問使用ISO3613測試時,測出的六價鉻結果是(基材+電鍍層)還是(電鍍層)?請各位幫忙回覆.十分感謝!

  • 【求助】鍍層六價鉻測試

    [em23] 最近遇到黑色和彩色螺絲鍍層測試六價鉻的問題﹐供應商提供SGS報告有六價鉻的存在﹐但是沒有具體是多少﹐結果是與ROHS相抵觸﹐就一定超出了那1000ppm嗎?而ROHS的1000ppm是指的是整個螺絲嗎?ROHS有沒有對這些有害物質的測試要求用規定的標准測試方法?(比如要求測試六價鉻用IEC62321還是其他方法?[em45]

  • 【讨论】测水中六价铬时的现象，谁能一起分析一下

    测定比较复杂水样中的六价铬，采用对于水中还原性物质较多的测定方法，先加入显色剂，在加入硫酸和磷酸的方法。现象是：加入显色剂之后，溶液显很深的紫红色（但是肯定不是六价铬的颜色），因为此时水pH值是碱性的，然后加入硫酸和磷酸，紫红色褪去，显淡黄色并有黑色的颗粒出现，放置一段时间，黑色颗粒会慢慢沉淀，黄色是铁的干扰，可确定水中有铁离子。疑问：在碱性条件下，什么能和二苯碳酰二肼反应生成紫红色？ 加入酸后，产生的黑色颗粒是什么造成的呢？

  • 【分享】六价铬镀铬槽、回收槽采样及六价铬检测

    （1）方法摘要：六价铬在酸性介质中可被亚铁还原为三价铬，用苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用标准硫酸亚铁铵溶液进行滴定，到达滴定终点，溶液由紫红色变绿色。2H2CrO4+6H2SO4+6FeSO4→Cr2(SO4)3+Fe2(SO4)3+8H2O（2）试剂:①1:1硫酸溶液②磷酸 相对密度1.7.③苯基代邻氨基苯甲酸（P• A）指示剂[配制方法见标准液及指示剂制备(3)]④0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液.[配制方法见标准液及指示剂制备(1)]（3）采样及检测六价铬镀铬工艺用移液管吸5ml镀液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。吸取5ml稀液于250ml锥形瓶中（相当于0.25ml）,加水75ml,磷酸1ml,硫酸10ml,加苯基代邻氨苯甲酸(PA)3滴,以标准0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。ρCr6＋（g/L）=C×V×52 /(0.25×3)式中：C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度；V—滴定所耗用溶液的体积(ml)；52—M Cr6＋回收工艺用移液管吸2ml回收液于250ml锥形瓶中,加水75ml,磷酸1ml,硫酸10ml,加苯基代邻氨苯甲酸(PA)3滴,以标准0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。ρCr6＋（g/L）=C×V×52 /(2×3)式中：C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度V—滴定所耗用溶液的体积(ml)52—M Cr6＋水洗槽采样及六价铬检测（1）仪器设备a) 分析天平：精度为0.1mg；b) 比色仪器：可产生1cm 光程且可在540 nm 范围使用的分光光度计，或者可产生1cm 或更长光程，装有绿－黄滤色器且最大透射比在540 nm 附近的滤色光度计；c) 实验室用玻璃器具；d) pH 计：其精度应在±0.03，测量范围在0～14。（2）试剂除非另有说明，在分析中仅使用认可的高纯试剂和18MΩ 去离子水或相当纯度的去离子水。a)1,5-二苯碳酰二肼：分析纯；b)1M 磷酸盐缓冲液(pH 7.0)：将87.09 g K2HPO4 （分析纯）和68.04 g KH2PO4（分析纯）溶解于700 mL 蒸馏水中，然后移至1L 的容量瓶中稀释至刻度线；c)硝酸：分析纯，（20～25）º C 避光保存，不要使用已经变黄的的浓硝酸，这是由于其中的硝酸根被光致还原成二氧化氮，而后者可把六价铬还原；d)重铬酸钾贮备液：将141.4 mg 在105℃干燥至恒重的重铬酸钾K2Cr2O7 标准物质（GBW06105）溶解于蒸馏水中，然后稀释至1L (50μg/mL 的六价铬)；e) 重铬酸钾标准液：取上述配置的重铬酸钾溶液10mL 稀释至100mL (5μg/mL 的六价铬)；f) 重铬酸钾示踪储存液(1000 mg/L 六价铬) ：将105℃干燥至恒重的2.829g K2Cr2O7 标准物质（GBW06105）用水溶解于1L 的容量瓶中，然后稀释至刻度线。也可使用经认证的1000mg/L Cr(VI)标准液。此溶液应储存于冰箱中，六个月内使用；g) 重铬酸钾K2Cr2O7 示踪溶液(100 mg/L Cr(VI))： 取上述制备的1000 mg Cr(VI)/L 的K2Cr2O7 示踪剂10.0 mL 移入一100mL 的容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度线，混合均匀；h) 丙酮：分析纯。（3）水洗液采样与处理a) 配制显色溶液：将0.5g 1,5-二苯碳酰二肼溶解于50mL 丙酮中，搅拌下慢慢加入50mL 水。将此溶液转移至棕色瓶中并储存于冰箱内，若该溶液退色不应使用；b) 取水洗液2ml液加入到50mL 的容量瓶中，加适量纯水，用10%的硝酸调节溶液pH＝1.0～2.0；加入2mL 磷酸缓冲液，搅拌均匀后再加入2mL显色溶液，然后用纯水定容到刻度(消解液)，静置(5～10)min 以使其充分显色。（4）测试步骤①绘制标准曲线a) 为了减小因分析过程中消解或其它操作造成的六价铬的流失而引起的误差，用与上述制样同样的程序处理标准六价铬试剂；b) 用移液管移取一定量的六价铬标准液置于10mL 的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L 六价铬的系列标准液。如果样品溶液中六价铬的浓度超出了原来的校准曲线范围，应利用其它浓度范围的校准曲线；c) 用与试样同样的方法对标准液进行显色；d) 将适量的标准溶液置于一个1cm 的吸收池中，用比色装置测试其在540nm 处的吸光率；e) 用同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度；f) 以校正后的吸光率和六价铬的值（μg/mL）为坐标轴，绘制校准曲线。②样品测试a) 将适量的静置后的溶液置于一个1cm 的吸收池中，用比色装置测试其在540nm 处的吸光率；b) 随同样品制备全程空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度；c) 校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L 的六价铬。ρCr=An （mg/L）式中： A—从标准工作曲线上查出的六价铬的含量（mg/L） n— 稀释倍数

  • 【讨论】六价铬检测

    想请教各位,六价铬检测中,如斑点法是显色的,能说明样品中一定含有六价铬吗?如斑点法显色,但定量分析中溶液不显色,用仪器测又有点数值,这样的情况到底含不含有六价铬啊?

  • 激光和水石流切割金刚石XRD检测分析

    通过激光和水石流分别对金刚石100晶面进行切割，切割完成的面经过XRD进行检测分析能得到什么样的结果，物象会有怎样的变化？表面残余应力会有何不同？如何判断切割的过程中有没有切偏到其他晶面上去？谁做个这样的检测实验请指点一下，谢谢！

  • 把甲醛样品，当六价铬样品测吸光度

    这个月的水源水样品，测甲醛样品的吸光度时，居然调出六价铬的检测方法。测了2个空白，发现吸光度基本上是0.000，觉得纳闷，难道没加乙酰丙酮（有2个标准样品只加了乙酰铵和冰乙酸的混合液，后来再补加1滴乙酰丙酮）？再测2个空白（确定试剂没加错的），居然发现还是如此。此时，才察觉检测波长不对，差点要重新取样、显色。

  • 【求助】六价铬分析的问题

    我们公司是用加热法来催取金属中六价铬的含量,由于在加热后试管内壁会遗留残留物,想请教哪位高手,对于残留物的去除应使用怎样的液体来清洗,是使用蒸馏水还是去离子水?哪个会好点!!谢谢!!准备购买中!!

  • 六价铬与总铬在线仪器验收监测怎么做？

    现遇到六价铬和总铬水质在线分析仪各一台，需要做验收比对，但是找不到相关标准，环保局说频次对照HJ/T 354-2007中COD和氨氮的执行，相对误差按照《六价铬水质自动在线监测仪技术要求》（HJ 609-2011）和《总铬水质自动在线监测仪技术要求及检测方法》(HJ 798-2016)中的执行，但是质控样品浓度不知道需要配置多大的，两台仪器的检出限都为0.1mg/l，六价铬实际水样浓度为0.004-0.004之间，总铬为0.04-0.05，低浓度的质控样拿不准该配多大的，有大神做过的求指导！

  • 大家都来谈谈自己实验室的业务运作模式，如何组建一个通用基础分析实验室？

    大家都来谈谈自己实验室的业务运作模式吧，作为一个综合检测的第三方实验室，涉及的产品和项目领域众多，有些检测是使用专有的设备，配有专门人员，有些则是使用通用的检测设备如气相色谱等常规分析仪器。目前是按产品大体分类来运做下去，一个检测人员可能需要会使用多种检测设备，完成相关项目检测，这种方式得好处是可以一包到底，检测人员可以全面掌握产品的特性参数，适用于样品量不是很大的情况下，但效率低，每个部门都有自己检测仪器，有些仪器则是重复购买分散在每个部门，仪器使用率低，人员的替代性不易。现在计划组建一个基础性仪器分析实验室，就是把大型的现代仪器都集中起来，组建一个仪器分析室，全公司涉及到仪器分析的项目都送到仪器室，由相应的仪器操作人员完成，以提高仪器使用效率。不知大家都采用什么样的运做模式，对于组建基础实验室有何注意事项和建议，或者有何更好的运做模式提供一下，讨论一下利弊吧。

  • 分析六价铬危险吗？

    据说六价铬的毒性比三价铬高100倍，可以在人体内蓄积并导致肝癌。太恐怖了。今天配铬标液过程中，取重铬酸钾时，把几个手指都弄得黄黄的，反复冲洗了多遍都还是有点黄，很是令人担心啊。不知同行们如何处理和看待这些事情的？

  • 关于砷六个形态分析的问题

    关于砷六个形态分析的问题

    近日有群友提问关于六个砷形态分析的问题，发现三价砷与砷胆碱连在一起，无法分开。 广大群友目前也没有分离效果很好的方法，另外这位群友实验时还发现五价砷出峰塌陷，峰形毛刺厉害等问题。 希望有这方面经验的网友可以给予解答与帮助~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611031326_615692_0_3.jpg

  • 【讨论】請問有人做PCB板的六價鉻測試嗎?

    如題,想詢問下有人測試PCB板的六價鉻嗎?由於PCB板的製造工藝決定了它本身是混合不能分的,我個人傾向於用塑膠的方法做,畢竟金屬的部分含量少,請問有做這方面的同仁嗎?一般第3方檢測機構會用什麼方法處理呢??

  • 六价铬检测后的清洗工作

    化验室最近开发六价铬检测，地表水（水源水）与自来水（出厂水），二苯碳酰二肼分光光度法。由于有机溶剂的影响（丙酮），被测溶液倒入比色皿后，皿壁起气泡，请问，此种情况应该怎样避免？ 还有个问题，对于有机溶剂，应该以什么清洗比较干净？例如，做完六价铬检测后的玻璃容器怎样去油渍？

  • 原子吸收能测六价铬？

    现来一份钙VD样品，要求测六价铬，请问用原子吸收AA240Z石墨炉能测6价铬？不是总铬么？如果要测六价铬用什么方法测？线性范围一般多少合适？今天用石墨炉AA240Z扣背景 测了份钙VD中胶皮中铬含量，空白就37ppb左右，样品值35点几，这正常么?

  • leco碳水分析仪和管式炉碳硫分析仪-测碳的区别？？

    leco碳水分析仪和管式炉碳硫分析仪-测碳的区别？？

    实验室有一台leco的 碳水分析仪，和老式管式炉 碳硫分析仪。两个仪器都可以测碳。测定同一个样的碳值差别很大。大家进来讨论一下，碳值差别大的原因。还是这两种仪器不应该做对比。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181519_477883_1724082_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181521_477886_1724082_3.jpg

  • IC-ICP-MS分析en71-3六价铬

    我有一台Thermo ic-600,与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]联用测71-3的六价铬，在分析样品是经常出现IC的系统压力小于设定值200psi，从而导致IC报错，泵关闭。ps:IC没有接氮气，，请问下这是什么原因，有什么解决办法[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241515432085_9829_3540666_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241515435759_3735_3540666_3.png[/img]

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