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马弗炉配件催化器

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  • 【原创大赛】正交法优化车用金属催化器中贵金属前处理条件研究

    【原创大赛】正交法优化车用金属催化器中贵金属前处理条件研究

    引言随着国内经济的快速发展，机动车辆的保有量迅速增加，机动车的废气污染导致环境空气质量的恶化，已经开始影响人们的身体健康，并引起了广泛的关注。为此为了减少机动车废气对环境空气的污染以满足日益严格的排放法规，加载车用催化转化器成为降低尾气污染物排放的一种有效措施。由于陶瓷载体生产成本低，容易制造成型，且具有抗冲击、抗压力、抗磨损、抗高温等优点，目前国内市场应用最广泛的主要以陶瓷为载体的催化转化器，但它的抗震性和热传导性差，而金属载体恰好可弥补这一缺点，安装金属载体催化转化器的机动车可快速起燃，能显著改善冷启动性能和废气排放。无论陶瓷载体还是金属载体的催化转化器，减少机动车废气排放的有效活性组分多采用贵金属元素，因而准确测定催化转化器的贵金属含量对于保证其催化性能满足国家法规具有重要的意义。目前，对于陶瓷载体的催化转化器中贵金属分析的相关研究较多，消解方法主要是酸溶法、碱熔融法、火试金法、湿法冶金等，分离富集方法包括共沉淀法、萃取法、离子交换法、吸附法、液膜法、生物吸附等，仪器分析方法有火焰原子吸收光谱法、但以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）为主。对于金属载体的催化转化器中贵金属的检测研究很少，催化器生产企业多以间接的方法测量（测定金属载体经过涂层浆料后剩余浆料中贵金属含量的变化），对很少对金属载体催化化器中的贵金属含量进行直接测定。为此，本文对金属载体催化器中贵金属含量的直接测定进行了研究，通过碱熔融法对金属载体催化转化器不同溶解条件及碲共沉淀条件进行试验比较，用ICP-MS作为最后分析测定，选出最佳的试验条件。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国安捷伦科技有限公司生产的电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 7500a型；马弗炉；美国Millipore公司生产的Milli-Q Academic超纯水系统；莱伯泰科EH45A plus型电加热板。ICP-MS7500a工作条件：入射功率1.38kw，工作气体为氩气（体积分数不小于99.9996%），冷却气流量15L/min，载气流量1.2L/min，辅助气流量0.0L/min，采样深度7.6，雾化室温度2℃，蠕动泵转速0.1rps，质谱扫描方式跳峰。1.2 试剂材料单元素标准储备溶液：Pt、Pd、Rh、In、Tl均为1000mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心提供）。氯化亚锡溶液（1mol/L）：22.56g氯化亚锡溶于25mL盐酸，用水稀释到100mL。碲溶液（5g/L）：0.625g二氧化碲溶于20mL 盐酸，用水稀释到100mL。盐酸、硝酸为优级纯，氢氟酸、过氧化钠为分析纯，实验用水为去超纯水。1.3 实验方法1.3.1分析样品制备将金属载体（带有催化器外壳）放入烧杯中，加入盐酸与水体积比为1：1的盐酸，多次添加盐酸直至催化器内芯体全部溶解，然后进行负压抽滤溶解有样品的酸液，将滤饼和残渣收集在蒸发皿至于加热板上蒸干驱赶盐酸，再放入马弗炉中灰化。灰化样品放入研磨机中进行混合研磨，研磨后样品进行过筛（孔径75μm）,研磨后样品在200℃烘箱内烘约2h后置于干燥器中冷却备用。1.3.2样品碱熔融处理称取一定量过氧化钠（是样品称样量的5倍~20倍）均匀铺在刚玉坩埚底部，称取0.5g（精确至0.0001g）样品平铺在其上，将样品与过氧化钠混合，然后盖上坩埚盖放入马弗炉中，从室温升温至设定温度600℃-900℃并在设定温度保持10min-40min，碱熔融结束后，待马弗炉温度冷却至室温后取出坩埚。再将坩埚放入1000mL大烧杯中，倒入200mL盐酸与水体积比为1：3的盐酸，在加热板上加热至沸腾10min，取下冷却后洗出坩埚。1.3.3碲共沉淀加入一定量盐酸调节酸度（0mL-40mL），加入10mL 碲溶液到烧杯中，再加入5mL氯化亚锡溶液，放在加热板上微沸15min，再加入10mL 碲溶液和5mL 氯化亚锡溶液，煮沸一定时间（15min-60min）后，加入2mL氯化亚锡溶液看是否还有沉淀，如不再产生沉淀放置冷却，冷却后共沉淀颗粒变大。将共沉淀用溶剂过滤器过滤，用盐酸与水体积比为1：5盐酸洗涤沉淀及滤膜至无色。将沉淀和滤膜一起转入原烧杯中，加入王水10mL，加热溶解沉淀，冷却后将滤膜取出，将溶液倒入塑料瓶中定量待测。1.3.4空白试验和验证试验 随同样品作空白试验和同类型标准物质的验证试验。1.3.5测定方法依次测定标准溶液后，根据标准溶液系列浓度绘制成标准曲线。分别测定空白溶液和样品溶液，根据校准曲线测定样品中各元素的浓度，然后计算出样品中相应各元素的含量。1.4 正交试验设计以上进行的是单因素试验，得出的结果只是单个因素对回收率的影响，不能确定多个因素同时作用下哪个因素对回收率的影响最大。在上述单因素试验的基础上，选取过氧化钠加入量、熔融温度、加入盐酸体积、碲沉淀时间这四个因素进行正交试验。设计正交实验L9（34）见表1。表1 正交试验因素水平表Table 1 Factors

  • 【原创大赛】催化器中贵金属元素测定方法研究

    【原创大赛】催化器中贵金属元素测定方法研究

    1 前言汽车尾气排放污染已经成为大气环境污染的重要来源，不仅影响生态环境，而且还危害人体健康，因而世界各国都制定了严格的法规限制尾气的排放。安装尾气净化催化器是汽车最为有效的机外净化措施，欧美和日本等发达国家从上世纪70年代末就已经开始了贵金属三元催化剂的尾气净化研究，经过30多年的努力，贵金属三元催化器净化技术已经相当成熟，它可以有效地降低尾气中CO、HC、NOx的排放。随着排放法规的日趋严格如表1，对贵金属三元催化器的性能也提出了更高的要求，因而需要严格控制催化器中有效成分贵金属元素Pt、Pd和Rh的含量，以保证尾气符合排放标准的要求。对于催化剂中贵金属含量测定，国内外有不同测试方法的火试金重量法、、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等，其中电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）具有灵敏度高、检出限低、干扰少、多元素同时快速测定等优点。不论采用任何一种元素分析仪器都需要对催化剂进行必要的处理，通常采用常压湿法消解、高压湿法消解、微波消解等不同方法。本试验对陶瓷载体的贵金属催化剂进行常压湿法消解处理，尝试了多种酸消解，结果都不能把陶瓷催化剂完全消解，样品没有彻底消解因而不能保证贵金属元素的很好溶出。最后采用酸碱相结合的方式处理催化剂发现催化剂彻底溶解，并结合电感耦合等离子体质谱法测定进行了干扰问题、方法的精密度和准确度考察，结果表明该种处理方法效果很好。表1 美国和欧盟汽车排放标准（g/km）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111234_526711_2770543_3.png2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent 7500a电感耦合等离子体质谱仪；莱伯泰科的EH45A plus型石墨电热板。天津市化学试剂五厂生产的优级纯试剂：硝酸（HNO3）、硫酸（H2SO4）、盐酸（HCl）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）、氢氧化钠（NaOH）等；国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产的标准溶液为1000μg/mL的铂Pt、钯Pd、铑Rh单标溶液；安捷伦科技公司生产的含有锂Li、钇Y、铈Ce、铊T1的10ng/mL调谐溶液；实验中所用水为超纯水。2.2 混合标准溶液配制将浓度为1000μg/mL的Pt、Pd、Rh单标溶液用1%硝酸配制成10ug/mL的混合标准溶液做储备液，然后再配制浓度为0ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL等标准系列溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111302_526736_2770543_3.jpg2.3 ICP-MS仪器工作参数对ICP-MS仪器进行调谐优化仪器工作参数，以满足灵敏度（获得Li7、Y89和T1205最大计数）、精密度（RSD5%）、氧化物（CeO+/Ce+1.0%）、双电荷（Ce2+/Ce+3.0%）等各项考察指标，仪器工作参数如表2所示。表2 ICP-MS工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526712_2770543_3.png3 结果与讨论3.1干扰及其消除研究在ICP-MS分析中一般存在质谱和非质谱两类干扰。一类为质谱干扰，贵金属的测定中主要会受到同量异位素、氧化物以及氩化物等离子干扰，见表3，消除质谱干扰一般的方式有选择合适的同位素、优化仪器工作条件、建立数学干扰方程校正等。表3 贵金属元素同位素测定的部分质谱干扰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526713_2770543_3.png对于同位素选择，每个元素至少有一个同位素可以避开其他同量异位素的干扰，如195Pt、105Pd和103Rh。同时还要根据样品基体中的成分来设定（做全扫描确定），如果样品中含有大量的Hf（其产生的氧化物可能与Pt在同一数量级上），此时应避开受干扰的质量数，选择不受影响的丰度也比较高的198。同样对于Pd测定，如果样品中含有大量的Sr，则会影响102Pd、104Pd、105 Pd、106 Pd，此时应选择不受Sr干扰的108或110；如果含有大量Zn，则会影响104Pd、106 Pd、108 Pd、110 Pd，此时应选择不受干扰的105；如果含有大量的Zr，则

  • 催化转化器

    转化器是什么呢？它是汽车上面的一个小东西。可是汽车少了它那是万万不行的。其实这个东西我还真没有见过，它的外观还是黑色的，远处看好象是塑料做成的。其实它是钢做成的。外型也挺可爱的，那我们一起来研究一下,们来看看催化转化器综述：随着环境保护要求的日益苛刻，越来越多的汽车安装了废气催化转化器以及氧传感器装置。它安装在发动机排气管中，通过氧化还原反应，将发动机排放的三种废气有害物CO、HC和NOx转化为无害的水、二氧化碳和氮气，故又称之为三元(效)催化转化器，其催化剂大都含有铂、锗等贵金属或稀土元素，价格昂贵，在正常情况下，它的寿命为八万公里左右。由于三效催化转化器的工作要求比较严格，如果使用不当，会造成催化器失效层损坏。在高温度过高　常温下三元催化转化器不具备催化能力，其催化剂必须加热到一定温度才具有氧化或还原的能力，通常催化转化器的起燃温度在250—350℃之间。催化转化器工作时会产生大量的自量越高，氧化的温度也愈高，这都会使未燃烧的混合气进入催化反应器，造成排气温度过高，影响催化转化器的效能。硫和铅来自于汽油，磷和锌来自于润滑油，这四种物质及它们在发动机中燃烧后形成氧化物颗粒易被吸附在催化剂的表面，使催化剂无法与废气接触，从而失去了催化作用中毒现象还是比较高的，在三元催化器无法启动，发动机排出的炭烟会附着在催化剂的表面。这样长期下来便使载体的孔隙堵塞，影响其转化效能。催化转化器对污染物的转化能力有一定的限度，因此必须通过机内净化技术将原始排气降到最低。如果排放的废气污染物各成分的浓度、总量过大，比如混合气偏浓等，就会影响催化器的催化转化能力，降低其转化效。在排气状况就发生变化，安装三元催化器的位置就不同，这都会影响三元催化转化器的催化转化效果。因此，不同的车辆，应使用不同的三元催化转化器。然在发动机排气管中安装氧传感器并实现闭环控制，其工作原理是氧传感器将测得废气中氧的浓度，转换成电信号后发送给ECU，使发动机的空燃比控制在一个狭小的。还有它的注意事项：1.安装有催化器的汽车绝对不允许使用有铅汽油。 2.要避免催化转化器发生磕碰。 3.汽车不要长时间怠速，以防催化转化器烧坏。 4.要避免突然加速，以防止催化转化器过热。 　 5.要保证发动机正常运转，以防止催化转化器排气净化率最佳。由于三效催化转化器发动机始终处于理论空燃比的情况下工作，这时排气净化率最高。发动机电控系统、点火系统和燃油系统的故障都会使发动机工作不正常，混合气浓度偏离理论空燃化，使排气净化率降低，三效催化转化器寿命缩短。你们看一个催化转化器都有这么多条件，还有这么多的知识值得我们去看，去读，去理解，你们懂了吗？

  • 【原创大赛】电加热板消解车用陶瓷催化转化器

    【原创大赛】电加热板消解车用陶瓷催化转化器

    引言 电加热板湿法消解是元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，因此在车用陶瓷载体催化器贵金属分析中经常被使用。影响催化器中贵金属溶出率的湿法消解的关键因素一般为所选用的溶剂的配比、加热板消解的温度和时间、消解重复的次数等。开发湿法消解前处理条件需要对上述几个参数进行试验对比，通过试验结果分析验证确定合适的湿法消解方法。1 电加热板消解所用的仪器及试剂 表1给出了车用催化器贵金属电加热板消解前处理使用的主要仪器设备莱伯泰科EH-35A plus型电加热板和梅特勒AL204型电子天平的主要参数。试验过程使用的浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸、过氧化氢为天津科密欧化学试剂公司生产的优级纯试剂，稀释所用的水是由实验室采用密里博超纯水机制备的超纯水（电阻率18.2MΩ.cm）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211640_523938_2770543_3.jpg2 贵金属含量测试所用的设备及方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是近年发展起来的先进检测分析技术，该技术可以在元素分析过程中能够一次性同时检测几十种金属盒非金属元素，不仅检测范围广，且方法灵敏度高、精度高、速度快、效率高、重复性好，尤其在痕量元素的定量检测分析中具有其他设备无法比拟的优越性。ICP-MS分析技术几乎可以取代传统的无机分析技术，如电感耦合等离子体光谱技术（ICPAES）、石墨炉原子吸收（GFAAS）和汞冷原子吸收技术（CVAAS）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523525_2770543_3.jpg 由于ICP-MS具有其他无机分析技术无法比拟的优越性，现被汽车检测行业定为进行车用催化器贵金属分析的必备设备。因此本文的催化器贵金属分析研究均采用电感耦合等离子体质谱法，使用的ICP-MS设备为美国安捷伦生产的ICP-MS 7500a，表2给出了ICP-MS 7500a在分析催化器粉末经前处理方法处理后，用纯水稀释后的样品测定的仪器设备方法条件。铂、钯、铑贵金属标准储备液浓度为1000μg/ml，由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产，标准溶液系列由标准储备液稀释逐级配制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523524_2770543_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211641_523940_2770543_3.jpg3 实验结果与讨论3.1 消解溶液对电加热板消解的影响 将多个催化器单元按标准HJ509-2009的要求进行研磨，并通过多家实验室共同定量分析，选择多个试验室的定量结果偏差较小的一个催化器单元的粉末（样品记为S1）作为加热板消解的对比样品，多个试验室测试结果的均值作为该催化器单元的贵金属含量的真值。首先是高大上的研磨仪和研磨后的样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523520_2770543_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523521_2770543_3.jpg 为了比较加热板消解前处理方法中使用不同的溶剂作为消解液对车用催化器贵金属分析结果的影响，选择了19种消解溶剂。表3给出了这19中溶剂的配比情况。每一种消解溶剂中使用的催化器粉末样品均为同一的催化器单元的粉末样品。通用的前处理过程为：称取一定量的催化剂粉末样品于100ml的聚四氟乙烯坩埚，加0.2ml超纯水润湿样品，加入不同的消解液中，同时做平行样和过程空白，在电加热板上加热（170℃）2小时，然后升温赶酸，赶酸至近干时，加入王水10ml[fo

  • 【原创大赛】催化器中贵金属铂、钯、铑测定结果的不确定度评定报告

    【原创大赛】催化器中贵金属铂、钯、铑测定结果的不确定度评定报告

    1、目的1.1化学实验室检测人员应不断学习和了解不确定度评定的规范要求，熟悉《测量不确定度表示指南》，掌握化学分析中贵金属铂、钯、铑的测定结果的不确定度评定程序，完善化学实验室的管理程序。1.2用于评价化学实验室测量比对结果的质量。2、编制依据测量方法参考标准：HJ 509-2009《车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法》不确定度评定参考标准：JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》3、适用范围适用于汽车催化转化器陶瓷载体中贵金属的测定。4、测量方法称取0.25g催化器载体粉末样品，在消解罐中加入氢氟酸、盐酸、硝酸，然后采用微波消解方法进行消解，消解结束后进行高温驱赶氢氟酸，最后采用王水回流，，回流结束后采用纯水定重至50g。上机前进行稀释，在电感耦合等离子体质谱仪上进行分析，测量样品溶液中Rh102、Pd105、Pt195质量数的强度，采用标准曲线法计算样品中的贵金属含量。5、数学模型贵金属铂钯铑的含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411031635_521593_2770543_3.jpg式中：W：为贵金属铂、钯、铑含量mg/g。x：为稀释后样品溶液中贵金属铂、钯、铑的质量浓度，ng/g。m50：为样品定重的质量，g。m0.25：为样品称样量，g。f：为样品溶液稀释因子，不稀释直接测为1。6、测量结果不确定度的主要来源一般化学分析测量过程诸多环节都可能为不确定度的来源，由数学模型，测量不确定度的主要来源有：（1） 天平制备过程引入的不确定度，包括称量、消解、稀释等。（2） 标准物质引入的不确定度，包括标准溶液稀释和标准曲线。（3） 仪器重复测量引入的不确定度。7、贵金属测量不确定度的评定过程在此我们主要对影响贵金属铂钯铑测量结果的主要不确定度来源进行评定，宗旨在于掌握不确定度评定方法。7.1样品在制备过程引入的相对标准不确定度（1）样品称量过程引入的相对标准不确定度称量引入的不确定度为两部分：称量误差引入的标准不确定度u1（m）和天平重复称量引入的标准不确定度u2（m）。试验中所用天平为AL204最大量程210g，样品称样量为0.2518g，采用去皮法称重，此时消解罐加样品称量总量介于50~100g之间，而天平小于50~100g的最大允差为±1.0mg，由此天平称量误差所导致的不确定度分量u1（m）按照B类评定的均匀分布计算，u1（[/f

  • 【原创大赛】ICP-MS测定催化器贵金属的干扰及校正

    【原创大赛】ICP-MS测定催化器贵金属的干扰及校正

    ICP-MS质谱分析中由元素的质谱谱线重叠的干扰在多数情况下可以通过仪器的工作条件的优化来减少或消除干扰，但由于催化器贵金属分析的基体成分复杂，在样品分析事质谱干扰不能通过优化仪器设备条件达到完全消除，需要进行采取的消除干扰措施。ICP-MS分析过程中的干扰基本分为两大类：质谱干扰和非质谱干扰。1 质谱干扰及校正质谱干扰主要有同量异位素重叠干扰、多原子离子干扰、难溶氧化物离子和其他复合离子干扰和双电荷干扰等。多原子离子干扰是由等离子体气（如氩气）、空气、溶剂（主要是水）以及溶样酸等形成的加合离子，类似于背景干扰；由基体元素形成的氧化物离子干扰通常是最严重而且最负责的干扰。ICP-MS在测量贵金属Pt、Pd、Rh的过程中存在着这些质谱干扰，如同量异位素干扰、多原子离子干扰、双电荷离子等干扰等。同量异位素的干扰来自于样品中与被分析元素具有相同质量数的其他元素的同位素质谱峰重叠造成的干扰。采用ICP-MS测定贵金属元素Pt、Pd和Rh时，除103Rh外其它元素都至少存在一个没有同量异位素质谱峰干扰的同位素，如194Pt、195Pt、105Pd，表1给出了贵金属Pt、Pd、Rh分析时相关元素的天然同位素丰度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211632_523924_2770543_3.jpg多原子离子的干扰，主要是一些元素在高温等离子体下产生的氩化物(MAr+)、氧化物(MO+)、氢化物(MH+)、氢氧化物(MOH+)、氯化物(MCl+)、氯氧化物（MClO+）等，194Pt、195Pt、105Pd和103Rh的主要干扰元素，表2给出了贵金属Pt、Pd、Rh检测中常见的ICP-MS干扰元素，试验中对可能产生干扰的元素Cu、Zn、Cr、Rb、Sr、Hf、La等单标溶液进行干扰测定研究。表3给出了以2ppm浓度进样计算的干扰元素的校正系数，从表3-3的结果表明多原子分子离子的比例均小于0.5%，Tb[size=12.0

  • 三元催化_台式XRF分析仪

    三元催化器，是安装在汽车排气系统中最重要的机外净化装置，载体部件是一块多孔陶瓷材料，安装在特制的排气管当中。称它是载体，是因为它本身并不参加催化反应，而是在上面覆盖着一层铂、铑、钯等贵重金属。 它可以把废气中的HC、CO变成水和CO2，同时把Nox分解成氮气和氧气。　　HC、CO是有毒气体，过多吸入会导致人死亡，而NOX会直接导致光化学烟雾的发生。经过研究证明，三元催化器是减少这些排放物的最有效的方法。通过氧化和还原反应，一氧化碳被氧化成二氧化碳，碳氢化合物被氧化成水和二氧化碳，氮氧化合物被还原成氮气和氧气。三种有害气体都变成了无害气体。三元催化剂最低要在350摄氏度的时候起反应，温度过低时，转换效率急剧下降；而催化剂的活性温度（最佳的工作温度）是400℃到800℃左右，过高也会使催化剂老化加剧。在理想的空燃比（14.7：1）下，催化转化的效果也最好。它安装在发动机排气管中，通过氧化还原反应，二氧化碳和氮气，故又称之为三元（效）催化转化器。

  • 马弗炉污染该如何解决

    我们做原油中金属的测量，有两种测量方法：有机溶剂稀释后直接测量或者马弗炉灰化后转为水溶液测量。请问马弗炉会不会带入污染？严重否？如何避免这种污染？灰化前，先用电炉加热燃烧处理的，此时会不会有损失的啊？打算劝领导购买一台微波消解，用它处理原油可行？听说在处理催化剂等固体试样时还需要加HF,那后期去除HF可容易？后期测量是在ICP-OES上，不敢带弗

  • 请问催化去除甲烷的催化剂或催化炉的成分和原理是什么？

    首先说明：这里讨论的是催化方法[b] 除掉样气中的甲烷[/b]，催化生成H2O和CO2。 而不是加氢催化无机碳生成CH4市场上有测量非甲烷总烃的FID设备，原理是使用催化炉除掉样气中的CH4，至于其他如乙烷、乙烯、甲醇等其他 有机成分都保留，送到FID测量，得到非甲烷总烃。请问这种催化剂的原理和成分是什么？

  • 【原创大赛】【开学季】微波消解新型耐强酸陶瓷催化转化器

    汽车催化转化器是降低汽车尾气污染物排放的有效装置，电控燃油喷射技术加三元催化转化器已成为现代汽油车的一种标准配置。三元催化转化器通常以铂、钯、铑等贵金属元素作为其活性成分，其中铂、钯主要对CO、HC起催化氧化作用，铑主要对NOx起催化还原作用。轻型车国5排放标准要求进行耐久试验车辆均要求按HJ509-2009 标准进行催化转化器的贵金属含量测试，测试标准要求将陶瓷载体中的贵金属先进行消解前处理，表1给出的常用化学试剂对贵金属腐蚀作用对比结果显示，三种贵金属元素中以铑元素的溶出最为困难，常态下即使王水也不能溶解铑元素，只有在高温或高压条件下，铑元素可部分溶解于王水。常见的催化剂消解方法主要有：加热板消解法和微波消解法。微波消解技术迅速提高反应物温度并使被加热物质从里到外同时加热，比经典的电加热板和烘箱加热法要快4-100倍，并且无污染、无损失，操作简便。消解后常用的分析方法主要是火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），相对于光谱等分析方法，质谱更加准确，检出限更低。表1常用化学试剂对贵金属的腐蚀作用比较 试剂及条件PtPdRhHCl 36% 室温无作用无作用无作用HCl 36% 煮沸作用弱作用弱无作用HNO3 70% 室温无作用溶解无作用HNO3 70% 煮沸无作用溶解无作用王水室温溶解溶解无作用王水煮沸溶解溶解无作用汽车催化转化器采用实验室早期开发的微波消解方法可使铑溶出率达到95%以上，但对于本文所研究的新型耐强酸汽车催化转化器中铑的溶出率则低于70%，本文通过对前处理微波消解方法中的加酸量、消解温度和消解时间进行试验研究，用ICP-MS作为最后分析测定，建立该耐酸性催化器中铑的微波消解方法。1 实验部分1.1 仪器设备试验过程使用的主要仪器设备有美国安捷伦科技有限公司生产的7500a型ICP-MS、美国CEM公司MARS（Xpress）型微波消解仪、美国CEM公司MARS5（Easyprep）型微波消解仪、莱伯泰科EH45A plus型电加热板、日本AND GR-200型电子分析天平、美国密理博公司Milli-Q Academic型超纯水系统等。1.2 试剂材料使用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的Pt、Pd、Rh、In、Re单元素标准储备溶液，浓度为1000 mg/L。使用体积分数1% HCl和5% HNO3逐级稀释单元素标准储备液配置成混合标准系列溶液，使用1 mg/L[f

  • 【原创大赛】微不足道却不可或缺的仪器之节能箱式电炉（马弗炉）

    【原创大赛】微不足道却不可或缺的仪器之节能箱式电炉（马弗炉）

    马弗炉在实验室中占着微不足道的地位，不比各种精密仪器来的地位高。但是有时候，它是不可替代的，没有它，仪器再好，精度在高，实验也进行不下去。实验室新进个马弗炉，晒晒它的功效。 地方简陋，因为它用电大，380V的电。仪器被安置在地方空挡的准备间，周围无其他用电设备。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281443_520438_2770543_3.jpg马弗炉自带热电偶，需要安装到马弗炉里。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281443_520441_2770543_3.jpg 电接通后，检查马弗炉周围是否异常，电源线是否正常，热电偶是否松动，如松动，将上面螺丝拧好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281444_520443_2770543_3.jpg 打开马弗炉右侧开关。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281444_520444_2770543_3.jpg 设置升温程序1 点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281444_520445_2770543_3.jpg进行设置，点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281444_520446_2770543_3.jpg进行下一步切换，双击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281444_520445_2770543_3.jpg回到上一步。输入后等待即可返回。2 显示中C代表温度，t代表时间。设置中按照“时间-温度”顺序进行设置，C01处设置室温。3 以20℃每分钟升温速率设定，举例说明见附录1。调节功率的旋钮可以控制加热程度。. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281445_520447_2770543_3.jpg 设置好升温程序后，先确认一遍，确认无误后。按一下右侧绿色按钮“加热通”，再按住http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281445_520448_2770543_3.jpg2秒钟以上，显示板上显示RUN即开始运行。 关机程序，按住http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281445_520449_2770543_3.jpg2秒以上，显示板上显示STOP即可，然后按一下右侧红色按钮“加热断”，最后关闭右侧电源。 用马弗炉进行了两次实验很成功。 首先是催化剂金属样品的灰化，样品由室温升至120℃，保持1h，升温至400℃，保持1h，升温至700℃，保持2h。升温程序设置如下：C01 20（室温）t01 5（升温5min，到120℃）C02 120（升温至120℃）t02 60（保持60min）C03 120（保持温度120℃）t03 15（升温15min，到400℃）C04 400（升温至400℃）t04 60（保持60min）C05 400（保持温度400℃）t05 15（升温15min到700℃）C06 700（升温至700℃）t06 120（保持120min）C07 700（保持温度700℃）t07 -121（开始降温） 灰化后样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281445_520450_2770543_3.jpg 第二次是催化剂金属样品碱熔融，样品由室温升至770℃，保持0.5h。升温程序如下：C01 20（室温）t01 40（升温40min，到770℃）C02 770（升温至770℃）t02 30（保持30min）C03 770（保持温度770℃）t03 -121（开始降温） 碱熔融后样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 马弗炉答疑

    我是马弗炉工程师，看到好多人的马弗炉遇到问题，箱式炉，管式炉，抬升炉，干燥箱，球磨机，包括马弗炉配件，比如说热电偶，石英管，自己刚好研究马弗炉多年，有丰富的经验，我就不一一找你们了，有问题请给我留言，本人长期驻扎在仪器网，我会在第一时间免费为各位解答。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]

  • 【分享】多功能生物催化剂--卤醇脱卤酶的研究进展

    多功能生物催化剂―――卤醇脱卤酶的研究进展 郑楷 汤丽霞 (电子科技大学生命科学与技术学院,四川成都610054) 摘要:光学纯的环氧化物及β-取代醇是一类高价值中间体,在手性药物及精细化工合成领域具有十分重要的应 用前景。卤醇脱卤酶是一类通过分子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物的脱卤酶,可以高效高选择地 催化环氧化物和邻卤醇之间的转化,因而可以用来合成具有光学纯的环氧化物及β-取代醇等化合物。本文着重 介绍了卤醇脱卤酶的催化机理及其应用研究进展,并对研究的发展方向提出了一些设想。 关键词:卤醇脱卤酶 生物催化 亲核试剂 光学纯环氧化物与β-取代醇 中图分类号:Q814?9 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-2971-07 1 卤醇脱卤酶研究概述 有机卤化合物已成为当今重要环境污染物之一,主要是由于工业排废以及人工合成卤化物在化 工合成以及农业上的广泛应用造成的。在自然界 中,大部分异生质卤化物自降解能力很差,同时许多化合物被疑是致癌或高诱变物质。因此,应用微 生物降解有机卤化物已引起人们广泛的关注。从 1968年Castro等[1]首次发现以2,3-二溴丙醇作为 唯一碳源而生存的黄杆菌(Flavobateriumsp?) 菌株至今,人们相继筛选到多种可以降解邻卤醇的 微生物[2-8]。其中包括从淡水沉淀物中分离的放射 形土壤杆菌(Agrobacteriumradiobacter)菌株 AD1和节杆菌(Arthrobactersp?)菌株AD2以及 从土壤中获得的棒状杆菌(Corynebacteriumsp?) 菌株N-1074等。它们降解有机卤化物的途径虽然 存在明显差异,但是卤醇脱卤酶作为关键酶之一, 催化碳卤键的断裂存在于所有的代谢途径中。 卤醇脱卤酶也叫卤醇-卤化氢裂解酶,通过分 子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物和卤 化氢,是微生物降解此类化合物的关键酶之一。大 部分已知的卤醇脱卤酶都已经被克隆并在大肠杆菌 中进行重组表达,并根据其序列同源性分为 HheA、HheB、HheC3类。相关的研究表明,卤 醇脱卤酶与依赖NAD(P)H的短链脱氢酶/还原 酶家族(SDR)具有一定的序列相似性,同时蛋白 质三级结构的研究进一步揭示卤醇脱卤酶与SDR 家族成员有一定的进化相关性[9]。SDR是一类依 赖于NAD(H)或NADP(H)并在功能上具有 多样性的一组酶类,主要催化醇、糖类、类固醇和 一些异生质的氧化还原反应[10-11]。由于辅酶结合 位点在卤醇脱卤酶中被卤离子结合位点取代,因而 卤醇脱卤酶是一类不需要辅酶参与的脱卤酶。同 SDR家族一样,在卤醇脱卤酶中严格保守的丝氨 酸、酪氨酸和精氨酸在催化过程中起着关键作用。 其催化机制(图1)为:保守的丝氨酸通过与底物 羟基氧原子之间形成氢键,稳定了底物的结合 精 氨酸可用以降低酪氨酸的pKa值 酪氨酸从底物 的羟基中夺取一个质子,然后以底物上的氧原子作 为亲核试剂,进攻邻位卤素取代的碳原子,进而释 放卤离子,形成环氧化物[9,12]。 卤醇脱卤酶备受关注的另一个原因是其在生物 催化领域的应用,可以用来合成具有光学纯的高价 值中间体。这些化合物在手性药物、手性农药以及 各类手性合成的合成领域中具有传统化学合成法所 无法比拟的优越性。其中光学纯的环氧化物以及用 来合成该类化合物的前体邻卤醇在有机合成中具有 特别重要的应用价值。因为环氧化物环具有非常活 泼的化学特性,易与亲核试剂发生反应生成一类重要的手性合成单元―――不对称醇类。因此,多种合 成光学纯环氧化物的生物学方法已被广泛研究,其 中包括人们熟知的脂肪酶、环氧化物水解酶等。卤 醇脱卤酶催化邻卤醇生成环氧化物将成为高效合成 光学纯的环氧化物的主要方法之一。本文将重点介 绍卤醇脱卤酶在催化合成环氧化物、短链β-取代 醇以及叔醇类化合物方面的研究进展。

  • 新手贴!马弗炉和灰化炉

    请问各位知道马弗炉(muffle furnace)和灰化炉(ashing furnace)的具体区别吗,我现在做点资料,搞不清楚两者的应用区别.另外关于炉子有相关的标准法规吗?多谢大家了

  • [资料] 离子选择电极法测定催化剂中氟

    离子选择电极法测定催化剂中氟[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21541]离子选择电极法测定催化剂中氟[/url]　　在催化剂的研制过程中,氟元素的加入可以增强载体或催化剂的表面酸性,防止Ni2Al 、Al2W、Al2Mo 等尖晶石的形成,延长催化剂的使用寿命[1 ] 。研究表明[2 ] ,载氟量对催化剂晶体结构、活性、选择性都有很大的影响。对于催化剂中氟含量测定,光度法[3 ]需要用浓高氯酸蒸馏以绘制标准曲线 间接络合滴定法[4 ] 对酸度、共存元素要求严格,且操作繁琐。离子选择电极法具有测量准确、重复性好、分析速度快、操作简便等优点,是分析催化剂中氟含量的极为有效的手段。[em17]

  • 【资料】环境保护催化剂简介！

    催化剂工业中的一类产品，用于借助催化作用来消除环境污染的工艺。自20世纪70年代汽车排气催化净化技术商业化以后，此类催化剂与石油炼制催化剂、化工催化剂（包括石油化工催化剂和无机化工催化剂并列为催化剂工业中的三大类产品。环境保护用催化剂通常有较高的催化活性，能将浓度本来很低的污染物经催化转化为无毒物；能承受较高的作业负荷，以节约催化剂用量和治理污染的设备投资；能在室温或不太高的温度下作业，以减少治理污染所需的能耗。被处理的气体，通常含有粉尘、重金属、含硫化合物、含氯化合物、酸雾等，因此要求催化剂的抗毒能力较强,化学稳定性好,具有足够的催化剂寿命。有时，要求有良好的催化剂选择性不致因副反应所生成的产物造成二次污染。在环境治理工程中，由于被污染物的组成、浓度、温度等常有变化,故要求催化剂能在较宽的反应条件下保持其效率,这与典型的化工生产中所用的催化剂是有所不同的。 　　燃烧催化剂 　用完全催化氧化的方法使可燃性污染物质转化为二氧化碳和水的催化剂。广泛用于治理工厂的排气污染,主要是一氧化碳、烃类及其含氧衍生物,如醇、醛、酮、酯等引起的污染。第一次世界大战时曾用CuO和MnOx为催化剂,置于防毒面具中以净化毒气（一氧化碳等），在室温下即有效。催化燃烧技术现在广泛地用于排放有机溶剂废气的行业和排放可燃尾气的化工厂。将直接燃烧和催化燃烧法比较，依据不同的污染物，起燃温度（为保持反应正常进行所需的最低温度）分别为600～800℃和室温至400℃,即用催化法治理污染的起燃温度低，可节约能源。最常用的催化剂是以铂、钯、氧化铜、氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化钒等为活性组分，以氧化铝为载体。含贵金属的催化剂极为活泼，在催化剂中的含量通常为0.3％～0.1％,它们甚至在低于100℃时可使烃类完全转化,铂转化一氧化碳效率优于钯,而对烃类的燃烧活性则反之。以甲烷为例,催化燃烧活性顺序为Pd＞Pt＞Co3O4＞PdO＞Cr2O3＞Mn2O3＞CuO＞CeO2＞Fe2O3＞V2O5＞NiO＞MoO3＞TiO2。非贵金属氧化物催化剂价廉，但起燃温度较高。近年来，在处理大气量的催化燃烧炉中，多采用蜂窝状造型的催化剂，后者为柱状制件,沿柱体的轴向开有许多平行的孔道,形似蜂窝。这种造型的催化剂对气流的阻力比球状催化剂小得多。

  • 马弗炉的使用注意

    马弗炉, 在中国的通用叫法有以下几种:电炉、电阻炉、茂福炉、又称箱式电阻炉。高温马弗炉,是一种通用的加热设备.可分为箱式炉 管式炉 坩埚炉。有国产马弗炉和进口马弗炉（美国马弗炉、德国马弗炉等），马弗炉系周期作业式，供实验室、工矿企业、科研单位作元素分析测定和一般小型钢件淬火、退火、回火等热处理时加热用，高温炉还可作金属、陶瓷的烧结、溶解、分析等高温加热用。马弗炉的使用及注意事项1. 新炉的耐火材料里含有水分，另外为使加热元件生成氧化层，在开始使用前，必须先在低温下烘烤数小时并逐渐升温至900℃，且保 持5小时以上，以防炉膛受潮后因温度的急剧变化而破裂。2. 在马弗炉加热时，炉外套也会变热，应使炉子远离易燃物，并保 持炉外易散热。 3. 加热元件的工作寿命取决于其表面的氧化层，破坏氧化层会缩短加热元件的寿命，而每次停机都会对氧化层有所损害，因此开机后 应避免停机。 4.使用时炉温不得超过最高温度，以免烧毁电热元件，并禁止向炉 膛内灌注各种液体及熔解的金属。 5. 在做灰化试验时，一定要先将样品在电炉上充分碳化后，再放入 灰化炉中，以防碳的积累损坏加热元件。 6.几次循环加热后，炉子的绝缘材料可能出现裂纹，这些裂纹是热 膨胀引起的，对炉子的质量没有影响。 7. 马弗炉为实验用品，不得移作它用，样品一定要用洁净的坩埚盛 放，不得污染炉膛。 8. 电阻炉使用时，要经常照看，防止自控失灵造成事故，晚间无人 值班时，切勿使用电阻炉。 9. 马弗炉使用完毕，应切断电源，使其自然降温。不应立即打开炉门，以免炉膛突然受冷碎裂，如急用，可先开一条小缝，让其降温 加快，待降温度降至200℃以下时，方可开炉门。10. 使用马弗炉时，需注意安全，谨防烫伤。

  • 三元催化剂的制备和原料选择

    [align=center][b]三元催化剂的制备和原料选择[/b][/align]稀土催化材料在汽车尾气净化中的作用 目前国外广泛开发应用于汽车尾气净化的催化剂基本上是由铂(Pt)，铑(Rh)等贵金属组成的, 目前, 普遍使用的铂铑基贵金属三元催化剂主要通过Pt 的氧化作用净化HC , CO , 通过Rh 的还原作用净化NOx 。该催化剂虽具有活性高、净化效果好、寿命长等优点，但是造价也较高，尤其是Pt、Rh等受到资源限制。为了缓解Pt特别是Rh的供应与需求之间的矛盾，广泛使用价格相对便宜的钯(Pd)，开发了Pt，Rh和Pd组成的催化剂以及钯催化剂。 人们发现用稀土代替部分贵重金属制成的催化剂成本低，而且能获得满意的净化效果。 稀土汽车尾气净化催化剂所用的稀土主要是以氧化铈、氧化镨和氧化镧的混合物为主，其中氧化铈是关键成份。由于氧化铈的氧化还原特性，有效地控制排放尾气的组分，能在还原气氛中供氧，或在氧化气氛中耗氧。二氧化铈还在贵金属气氛中起稳定作用，以保持催化剂较高的催化活性。所以开发稀土少贵金属的汽车尾气净化剂，是取稀土之长补贵金属贵属之短，生产出具有实用性的汽车尾气净化剂。其特点是价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长，因此在汽车尾气净化领域备受青睐。 稀土元素外层电子结构相似，稀土元素间的催化性能差别比较小，总的催化活性比不上外层电子结构的过渡元素及贵金属元素。在现行的实用工业催化剂中，稀土一般只用作助催化剂或催化剂中的一种活性组分，很少作为主体催化剂。作为贵金属催化剂的助剂，稀土能够提高和改变催化剂的性能，其助剂的作用远远大于传统意义上的碱金属或碱土金属元素。我国的机动车排放污染严重，然而我国贵金属贫乏而稀土资源丰富，因此稀土应用于机动车尾气处理在我困得到广泛的应用。 稀上在机动车尾气净化催化剂中主要是具有储氧和催化作用，将其加入催化剂活性成组中，能提高催化剂的抗铅、硫中毒性能和耐高温稳定性，并能改善催化剂的空燃比工作特性。 稀土在TWC中的应用 稀土氧化物特有的性质早已引起了国内外催化剂研究工作者的广泛关注，然而到目前为止稀上氧化物多用作催化剂载体和助剂。稀土在催化剂中的作用主要有以下几方面。 1.汽车尾气净化催化剂活性成分 汽车尾气中的主要有害成分为碳氧化合物(Hc)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NO)，在净化器中的化学反应包括氧化和还原反应。因此，需要找出一种能使氧化和还原两类反应同时进行的三元催化剂，使催化剂在汽车排气管内借助于排气温度和空气中氧的浓度，对尾气中的CO、HC和NO同时起氧化还原作用，使其转化成无害物质C02、H20和N2。 Ce、La稀土催化活性的研究结果表明：Ce02的引入明显提高了CO和NO的催化转化活性。因此，可用稀土氧化物完全或部分代替贵金属来担当催化剂的活性组分，催化还原Co、HC和No。2提高催化剂的抗中毒能力机动车尾气含有的Pb、S、P等是易使贵金属三效催化剂中毒的物质，这些物质在催化剂的表面活性位置上产生化学吸附，阻碍了反应的进行，使催化剂失去了催化活性。 稀上具有抗硫化物中毒能力是因为这些有毒物与其生成稳定相，如Ce203与硫化物反应生成稳定的C02(S04)3。在还原气氛中，这些硫化物又被释放出来并在Pt和Rh催化剂上转化成H2S，同尾气一起排出(产生有臭味的H2S)。稀上对硫化物的转化作用使含稀土的催化剂具有较强的抗中毒能力。 研究表明Ce02对尾气中S02组分有一定的储硫作用。汽车发动机在贫燃条件下工作时发生如下反应：6 Ce02+3S02一Ce2(S04)3+2C0203，在富燃条件下储存的硫会被释放，从而增强了催化剂的抗S中毒能力。 3提高催化剂的热稳定和机械强度 通常构成活化涂层的丫-A1203在800℃以上会转变成a-A1203，使密度增加，表面积减少，造成孔隙结构坍塌。并且在1200℃以上活化涂层会从载体上脱落，使气体阻力增大，催化活性降低。 加入Ce02能稳定丫-A1203晶体结构，使活化涂层在高温下保持稳定，抑制活性损失。氧化铈在还原或中性气氛下，在1473 K处理数小时后仍能保持60 m2g．1表面积，说明主要以Ce A1203存在的Ce3+阻碍了晶体生长和氧化铝的转变。 4. 自动调节空气燃料比（储氧能力提高催化剂的活性） （围绕汽车发动机工作时的理论空燃比，汽车废气的组成是会呈周期地发生变化．利用选种特性，把废气中的氧能可逆的进行吸附和放出的物质叫做氧的存储物质，CeO 有这种作用。） 许多研究发现，氧化铈等稀土氧化物具有储放氧能力。Ce02在贫氧区放出02，氧化C0和HC，在富氧区储存02，从而控制贵金属附近的气氛波动，使空燃比A／F稳定在化学计量平衡附近，起到扩大空燃比窗口的作用，保持催化剂的催化活性。 Ce02中的Ce能改变氧化态(Ce4+与Ce3+之间的转化)，具有极好的储氧效应和释放氧能力，在贫燃／富燃条件下可以储存／释放氧气，从而可以提高催化剂对CO、HC、NO的转化率。 (当发动机瞬时富油而造成废气瞬时缺氧时，四价Cc (CeO2)可变成三价Ce(Ce2O3)，释放出O2.当发动机瞬时贫油而造成废气瞬时富氧时， Ce2O3又结合O2而转化成CeO2，这就是所谓的氧的储备作用。 其反应方程式如下:2 CeO2-- Ce2O3+1/2O2.) 5.助催剂的作用 汽车尾气中含有约l0％的水蒸气，Ce02可以促进水气转移反应产生还原性气体，可以在缺氧时提高CO的净化率,同时H2可用在NO的还原中，提高NO在富燃区的净化率。CO+H2O- -CO2+H2 为了弥补富Pd及全Pd催化剂中Pd在催化还原NO方面的能力不足，在Pd内加入La203，这种Pd-La催化剂在性能上完全可以和Pt．Rh催化剂媲美。 6.提高活性涂层的催化活性 加入CeO2 使活性涂层中贵金属颗粒保持分散, 避免因烧结而导致催化格点减少, 使活性受损。在Pt/γ2Al2O3 中添加CeO2 , 由于CeO2 能在γ2Al2O3 上单层分散( 最大单层分散量为01035 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]eO2Pgγ2Al2O3 ) , 改变了γ2Al2O3 的表面性质, 从而提高了Pt 的分散度。当CeO2 含量等于或接近于分散阈值时, Pt 的分散度达到最高。CeO2 的分散阈值即为它的最佳添加用量。Rh 在600 ℃以上氧化气氛中, 因高温氧化生成的Rh2O3 与Al2O3形成固溶体而失去活化作用。CeO2 的存在将减弱Rh与Al2O3 之间的反应, 保持Rh的活化作用。La2O3也能防止Pt 超微细粒长大。将CeO2 和La2O3 添加到PdPγ2Al2O3 后发现, CeO2 的加入促进了Pd 在载体上的分散, 并且产生一种协同还原作用。Pd 的高度分散及其与CeO2 在Pd/γ2Al2O3 上的相互作用是催化剂具有高活性的关键。 CeO2 还是一种有效的烃类氧化催化剂。在考察Pt/ CeO2 上CO 氧化时发现Pt 和CeO2 界面处的晶格氧起着重要作用。在真空或还原气氛中CeO2表面可以产生低价铈和氧缺陷, 具有优异的氧化还原催化性能和气敏功能, 特别是具有与吸附分子交换电荷、交换物种的功能。CeO2 在氢作用下易产生低价铈和氧空位。Pt/ CeO2 可吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]氢并再释放出来。在常温下部分还原的CeO2 上吸附氧形成分子离子氧物种。氧物种可部分脱附, 高于170 ℃时均可转化为晶格氧 。另外, CeO2 对γ2Al2O3 载体的改性, 有利于钯催化剂上表面氧物种的脱附和氧化再恢复, 从而促进Pd/ CeO22γ2Al2O3催化剂的氧化作用。催化剂的制备工艺非常复杂，从配方的粉体原材料选择：催化剂粉体主要的材料是三氧化二铝、铝胶、稀土材料(氧化镧、氧化铈、氧化锆等)进行工艺混合，再由不同比例的贵金属活性组分添加，通过800度的高温制备而成。整个制备的工艺是一个科技含量非常高和严谨的流程。三元催化转化器的结构三元催化转化器主要由外壳、隔热保护罩、中间段、入口和出口锥段、弹性夹紧材料、防直通密封催化剂等几部份组成， 其中催化剂作为三元催化转化器的技术核心包括载体、涂层两部分。2.1 载体 基本材料为陶瓷(MgO2， Al2O3，SiO2)。目的是提供承载催化剂涂层的惰性物理结构。为了在较小的体积内有较大的催化表面，载体表面制成为蜂窝状。2.2 涂层在载体表面涂敷有一层极松散的活性层，它以金属氧化物γ-AL2O3 为主。由于表面十分粗糙，这使壁面的实际面积增大了约7000 倍，大大的增加了三元催化转化器的活性表面和储存氧的能力。在活性层外部涂敷有含锆Zr 和铈Ce 等元素的助催剂，含有铑Rh、钯Pd、铂Pt 等贵金属的主催化剂。市场现状(2)— 国内催化剂生产量估算[table][tr][td][b]厂 家[/b][/td][td][b]年产量（万升）[/b][/td][/tr][tr][td]昆明贵研催化剂有限责任公司[/td][td]300[/td][/tr][tr][td]无锡威孚力达[/td][td]60（剂）+20（封装）[/td][/tr][tr][td]天津化工研究设计院[/td][td]50[/td][/tr][tr][td]天津卡达克[/td][td]50（封装）[/td][/tr][tr][td]其他[/td][td]30[/td][/tr][tr][td]合计：[/td][td]500[/td][/tr][/table][img=,499,267]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD7D.tmp.jpg[/img][img=,480,361]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD8E.tmp.jpg[/img]三元催化剂的制备过程，提高催化效率，关键在于选用合适的催化剂。催化剂要求粒径小，大比表面积，同时要求高分散性，要求分散吸附性能强。市场上主流的效果最好的纳米氧化铈生产厂家有：杭州九朋新材料有限责任公司，其生产的纳米氧化铈比表高达200-300平，且分散性好，价格合理，同时还生产纳米氧化铝，纳米氧化铝溶胶，铂铑钯催化剂。另一家是山东加华，外资企业，主要生产氧化铈，出口为主，价格较高。要更换新的三元催化如何选择呢? 1、原厂件：4s如果你依然信任他，而且你也能够承担高出好几倍的价格，那么可以选择，关键是三元催化原厂件厂家一般都没有质保，原因很简单，因为新车的时候都很难质保。 2、品牌件：这个选择的难度就比较大了，因为今天中国的三元催化市场太吓人，从100元的三元催化到1万元的都有，一家三口人都可以在家里生产三元催化，这个市场是乱的把外星人都吓跑了，这么一个高科技含量的配件今天在中国变成家庭作坊都可以生产，这也难怪为什么主机厂基本在中国放弃了在用车市场，因为实在无法竞争。那我们消费者选择起来可就更难了，外行根本看不懂啊。其实方法还是有的。再乱的市场也有正规做事情的企业。

  • 【讨论】国内外光催化反应器的发展情况

    【讨论】国内外光催化反应器的发展情况

    随着我国社会经济的迅速发展，不可避免地伴随着大量废弃物排放，这导致了严重的环境污染和生态破坏。这些因素正危及我国居民生存安全。另外，调查表明环境污染问题也会影响到我国的可持续性发展。所以，保护与治理环境是构建环境友好、和谐社会和实现我国社会经济叮持续发展的重要任务。传统污染物处理方法不能彻底消除降解污染物，也容易造成二次污染，使用范围窄。仅适合特定的污染物，还伴随着能耗高，不适合大规模推广等缺陷。近些年来，利用光催化技术降解和消除污染物得到人们的广泛关注。光催化氧化技术是一种集高效节能、操作简便、反应条件温和、同时可减少二次污染等突出特点于一身的一项新的污染治理技术，而且从地球卜物质循环的角度来看，光催化技术可以将大量的有机污染物降解为CO2和H2O．从而被植物利用．形成了循环，如图l所示，可以说光催化技术正足人类所急需的一种技术。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281052_374718_2556116_3.jpg 光催化技术起源于20世纪70年代．自从日本学者Fujishima和Honda发现了利用TiO2单晶可将水光催化分解之后。世界范围内，便开始了光催化氧化技术在污水处理、空气净化、抗菌杀毒等方面的应用研究，于是光催化技术受到全世界的广泛关注。并得到了快速发展。如今人们对于光催化技术的研究主要分为对光催化剂的研究(如TiO2、ZnO)和对光催化反应条件的研究，其中。对反应条件的研究中，人们为了让光催化氧化反应能稳定和高效的进行，会设计出相应的反应器，用来为反应提供良好的平台，一个设计良好的反应器，将能大大提高反应体系的反应效率，从而达到高效、节能、稳定等目的。1 光催化反应器的设计依据 光催化反应器的设计主要目的是为了给光催化氧化反应提供高效和稳定的反应空间和环境。实现光催化过程对光的充分利用，从而提高反应效率。由于光催化反应需要有光子参与，光催化剂才能将光能转化成为化学反应所需的能量，来进行催化降解作用，因而在设计反应器的时候，最主要的两个理论依据就是光的传输理论和催化反应动力学理论。光的传输以及在光在反应器中的分布直接影响到催化剂对于光的吸收效率。充分均匀的催化剂分散可保证光在传输途中浪费少，这样催化剂对光的利用效率高，反之将会有较多催化剂由于得不到或者只接受到很少的光照而不能充分的进行光催化氧化反应。2 国内外光催化反应器的发展 早期的光催化研究大多是在一些很随意的反应条件下进行的。比如在液相光催化反应中，催化剂与污染物溶液混合时，一般的实验过程都是人工用玻璃棒进行搅拌。由于人为误差的因素难以避免，会对结果的准确性和再现性产生较大影响。为了满足对光催化反应器准确、稳定和高效的要求，反应器的设计也在不断的变化。一个设计较好的反应器，不仪可以提高光催化反应的效率，而且可以将其大规模化。可高效稳定的进行光催化作业，从而实现产业化。到目前为止，有一些类型的反应器已经用于诸如污水和空气处理的工业化应用。2．1流动床光催化反应器 流动床光催化反应器是将催化剂与待降解物质直接混合的一种反应器。一直以来，人们都在为满足不同的光催化反应要求，设计不同的反应器。应用最多的儿种类型的反应器包括椭圆型、底灯型和柱型，如图2所示。这几种反应器的特点是不仅效率较高，制作难度低。而且可以用于大多数的反应类型，可以同时满足液相和气相两种类型的光催化反应，因而得到了广泛的应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281053_374721_2556116_3.jpg 椭圆型反应器(图2(a)所示)是将灯管和反应区分别放在椭圆的2个焦点上，这样可以很好的将灯管所发出的光集中在反应区内，减少了光的浪费，提高了整体的效率。虽然反应器中的反应区在椭圆型焦点上，但是这不表示灯管所发出的所有光线都能达到反应器，而且这种类型的反应器．光的传输路程较长，这样就增加了光在传输过程中的损失，并且反应区域内光的分布不均匀。底灯型反应器(图2(b)所示)是对椭圆型反应器的改进，它的光源位于抛物线的焦点上，但是光源的光线并不是聚焦在另一个焦点，而是从下往上射人反应区，光进入了反应区域后就不会再被反射回来。更大程度的利用了光源。柱型反应器是现在比较成熟的类型，一般可分为中灯外反应区(图2(c)所示)和中反应区外灯(图2(d)所示)2种。柱型反应器有着较高的光利用率和良好的对称性(可使光在反应区内均匀的分布，减少局部差异)。一些发达园家，这两种反应器已经用来处理污水，在这2种反应器中．光从光源发出来后，基本上都会通过反应区。特别是中灯外反应区这样的反应器．光的利用率几乎可以达到最大。在光源的光照强度合适的情况下，甚至可以不需要反射壁。都可以达到光的最大利用率。而且这种柱型的反应器制造难度小，成本低。适合大规模的生产和运用。因此现在的大多数针对反应器的研究，也是以柱型为模型来进行的。2．2 固定床光催化反应器 在近年来，人们将催化剂固定在一些载体表面来进行催化反应．即固定床反应器，这样避免了光催化剂的分离问题。固定床与传统的流动床的区别在于，催化剂不随液体或者气体一起流动．而是固定在玻璃或者其它介质表面，污染物流经其表面来进行反应。这样一来，人们就可能更精确的了解催化剂的性质，并易于控制催化反应的进行，也易于催化剂和反应物的分离。基于这种思路，人们设计了一些新型的光催化反应器，其中效果比较好的是平板型和喷泉型，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281053_374722_2556116_3.jpg 平板型的反应器是将催化剂固定在平板上，在光照的条件下．将污染物液体或者气体缓慢的通过催化剂表面降解，属于层流型反应器。这种反应器的好处在于制造简单，待降解物经过催化剂的时候光照时间和光照强度基本一致，并很容易控制流动速度。当流速放慢的时候可提高反应物的降解程度。但是所需时问也就相应增加；当加快流速的时候虽然降解的程度不如流速慢的情况．但是所需时间较少。这种平板反应器可以根据不同的降解需求。调整流速，达到相应的效果。平板型的反应器还有另一个其他反应器不具备优点，由于催化剂是固定在平板上的。不会随着待降解物的流动而流动，也就省去了后续催化剂分离的步骤。但是也由于催化剂固定的原因，在降解一定时间后，催化剂的催化效率会降低，而更换催化剂比较困难，并且光的损失也比较严重。因为光源发出的光最多只有50％被利用．即使加装了反射壁．也会有大量的光损失掉。鉴于平板型反应器的造价低．易于控制的优点，很多实验室都运用平板反应器来进行一系列的光催化研究。 喷泉型反应器是近几年由Puma和Yueu等人提出的，此类反应器与平板型反应器大致相同，将催化剂固定在斜面上，在顶部固定光源，将待降解物斜面中心的喷嘴喷出，然后在重力作用下流经催化剂从而得到降解。此种反应器主要是用于研究催化剂的反应效率．由于结构相对比较复杂，所以应用也较少。还有很多种新型的反应器．比如球型反应器．这种反应器在理论上能达到非常高的光利用率，并且无论是光的分布。还是污染物的分布．还有催化剂的分布都能达到非常高的均匀性和稳定性．反应效率也是非常理想的，但是制作非常的困难．所以现在这种球型的反应器并不常见，是一种理想化的反应器。3 结语 随光催化技术的提高，光催化反应器也在被不断的改进和优化．越来越受到人们的重视．特别是光催化技术实现工业化后，反应器的设计需要进行系统的优化没计才能使光催化反应效率达到最优值，一个设计优良的反应器，不仅可以提高反应效率，还能减少对能源和原材料的浪费．提高经济效益。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206291103_374928_2556116_3.jpg

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    色谱法化学吸附仪在催化剂行业2013无机及同位素质谱会2014环境监测仪器形势大好第我国研制超分辨显微镜打破国际技食药总局发布组织申报国家科技计划欧盟成功研制出低成本便携式石棉检广东H7N9禽流感卷土重来疾控整站优化：最给力的优化编者按：在多相催化中，由于反应体系的复杂性，使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难，因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在以往工作的基础上，研究人员提出了用气象色谱（GC）对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计，建立了相应的装置，并拟投入定型化仪器生产。

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    汽车催化转化器系统概论[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14958]汽车催化转化器系统概论[/url]

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    马弗炉疑难杂症

    [b]问我呀，我是实验室设备工程师，主要擅长马弗炉，管式炉，以及实验室各种配件比如真空泵，石英管，丰富的经验，助力各位盆友的研究之路，成为国家栋梁之才。早日取得诺贝尔化学物理学奖。欢迎留言[/b][img=,640,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904040910298601_1063_3860607_3.jpg!w640x540.jpg[/img]

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