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锰酸锂比积测定仪

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锰酸锂比积测定仪相关的论坛

  • GB/T 7598水溶性酸测定仪适用于哪些液体?

    自动水溶性酸测定仪是依照GB/T 7598标准设计研发,实验是在规定条件下,将试样与等体积的蒸馏水混合摇动,取其水抽出液通过比色确定其pH值。适用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品的水溶性酸。这是得利特(北京)公司的油品分析仪器,性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有:闪点测定仪 ,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

  • 【云唐仪器】 酸价过氧化值测定仪有什么用

    【云唐仪器】 酸价过氧化值测定仪有什么用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401151005405682_1468_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  酸价过氧化值测定仪是用来检测食品、油脂等物质中酸价和过氧化值的仪器。酸价和过氧化值是评价食品质量的重要指标之一,对于保障食品安全和人们的健康具有重要意义。  首先,酸价过氧化值测定仪可以用于检测食品中酸价和过氧化值的含量。酸价是指食品中游离脂肪酸的含量,过氧化值则是指食品中过氧化物的含量。这些指标的高低直接反映了食品的新鲜度和质量。通过使用酸价过氧化值测定仪,可以快速准确地检测出食品中酸价和过氧化值的含量,为食品的质量评估提供可靠的依据。  其次,酸价过氧化值测定仪还可以用于监测油脂的质量。油脂在储存、加工、运输等过程中容易发生氧化变质,导致酸价和过氧化值的升高。使用酸价过氧化值测定仪可以及时发现油脂的氧化变质情况,避免因食用变质油脂而对人们的健康造成危害。  此外,酸价过氧化值测定仪还可以用于食品生产过程中的质量控制。在食品加工过程中,控制酸价和过氧化值的含量对于保证食品的质量和口感至关重要。使用酸价过氧化值测定仪可以及时监测和控制食品中酸价和过氧化值的含量,保证食品的质量和口感。  总之,酸价过氧化值测定仪在食品、油脂等物质的检测和控制中具有重要的作用。通过使用该仪器,可以保障食品安全,提高人们的健康水平。同时,也有利于企业控制生产过程中的质量,提高产品的质量和市场竞争力。

  • 食品酸价测定仪是什么仪器

    食品酸价测定仪是什么仪器

    [size=16px]  食品酸价测定仪是什么仪器  食品酸价测定仪是一种用于测量食品样品中酸价的仪器。酸价是表示食品中酸性物质含量的化学性质,通常以毫克(mg)或克(g)酸/千克(kg)食品为单位。酸价测定仪通常用于食品工业、实验室和质量控制环境中,以确保食品产品的质量、安全性和合规性。  食品酸价测定仪通常使用酸碱滴定法来测量食品中酸性物质的含量。这种仪器包括以下主要组件和步骤:  自动滴定装置:食品酸价测定仪通常配备了自动滴定装置,可以自动添加酸或碱的滴定液到样品中,以中和样品中的酸性物质。  电极和传感器:仪器包括电极和传感器,用于检测滴定反应的终点。一旦酸性物质完全中和,电极将检测到电位的变化,指示反应的结束。  样品处理单元:样品通常需要适当的预处理,以将酸性物质从食品样品中释放出来。这可以涉及样品的溶解、加热或其他方法。  计算和显示单元:仪器会计算酸价,并以适当的单位(通常是mg或 g 酸/ kg 食品)显示结果。结果可以以数字形式显示在仪器的屏幕上。  使用食品酸价测定仪时,操作员通常需要:  准备样品,并确保它符合检测要求。  将样品放入仪器中,以及根据需要进行样品预处理。  启动仪器进行滴定,通常在仪器自动完成滴定后,结果将显示在仪器屏幕上。  记录结果,以便进行质量控制、合规性和食品制造过程中的调整。  食品酸价测定仪在食品工业中起着重要作用,帮助确保产品的质量、安全性和合规性。这些仪器可以用于检测各种食品,包括油脂、食用油、酱料、饮料和其他食品制品中的酸性物质含量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181021111824_6299_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 脂肪酸甲酯测定仪

    咨询一下,那家生产测定柴油中脂肪酸甲酯测定仪(红外光谱法)的厂家!最好提供三四家!谢谢!

  • 【原创】比表面积测定仪在以下行业中得到应用

    电池行业 随着工业技术的发展,能源问题越来越成为社会关注的焦点,不可再生能源枯竭和造成的环境污染迫使人类寻找新的替代能源。电能,特别是储能型电池,由于其低污染,可再生等特性被人们普遍看好,最有可能成为未来替代型能源,有着广阔的发展前景。储能电池中的关键部分-储能材料,由于其储能的特殊要求,对材料的比表面积性能要求非常严格,过大或过小都对电池的性能不利,因此比表面积成为电极材料最重要的物理性能指标。 化工行业 化工行业中很多的产品生产过程都需用到催化剂,催化剂发展也因此由来已久。随着材料技术的发展,催化剂的性能也越来越强大。材料的催化性能除其化学成分外,最主要的决定因素是其比表面积和孔容积的大小及其表面形貌结构。催化材料一般比表面积都很大,且为多孔物质,两者皆能增加催化剂与反应物质的接触面积,因此大大提高催化效能。比表面积和孔容积的大小是衡量催化剂性能好坏的重要性能指标。 橡胶行业 在橡胶行业中,炭黑补强已经是一项非常成熟的技术,被广泛采用。目前已经发展成非传统上的单一碳黑补强,近年来出来了很多的普通碳黑的替代物,如白炭黑。研究表明,再炭黑补强工艺上,补强剂的除微孔外的外比表面积对补强性能有非常重要的影响。因此在炭黑行业,通常需要测定补强剂的外比表面积来衡量其性能的好坏。 随着材料技术的不断发展,比表面积测定仪还在其它许许多多的行业中都有着广泛的应用,如电磁材料、荧光材料、陶瓷、粉末冶金、吸附剂、化妆品、食品活性炭、二氧化硅、活性碳、分子筛、活性氧化铝,颜填料、无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉、陶瓷材料、氧化铝、氧化锆、氧化釔、氮化硅、碳化硅、炭黑、金属氧化物、碳黑、白碳黑、白炭黑、纳米碳酸钙、电池材料(钴酸锂、三元素、三元素材料、聚合物、聚合物材料、聚合物电池材料、石英、碱锰材料、锂离子材料、锂锰材料、碱性材料、锌锰材料、石英粉、镁锰材料、碳性材料、锌空材料、锌汞材料、乙炔黑、镍氢材料、镍镉材料、隔膜、镍钴酸锂、氧化钴、磷酸铁锂、活性物资、添加剂、导电剂、缓蚀剂、锰粉、电解二氧化锰、锌材、石墨粉、氢氧化亚镍、泡沫镍、储氢合金、改性石墨材料、正极活性物质、负极活性物质、锌粉、锰酸锂、石墨)、发光稀土粉末材料、粉体材料、粉末材料、磁性粉末材料、四氧化三铁、铁氧体,纳米粉体材料、纳米陶瓷材料、纳米材料、纳米金属材料、纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉、铝粉、钴粉、超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等粉体和颗粒材料等。对颗粒材料来讲,比表面积逐渐成为重要的物理性能。

  • 【求助】能否指教一下测定钴酸锂中锰含量的光度法呢?

    能否指教一下测定钴酸锂中锰含量的光度法呢?钴酸锂主要的物质是钴镍锰铁铝铜锌镁锂甲钠,其中以钴镍锰为最多!锰含量一般有3-4个点!镍也有1-3个点,钴有10-60个点[color=#DC143C]上面问题是allisonsongchen问我的问题,由于知识有限,只好在此发个求助,还望大家帮忙解决[/color]

  • 酸价过氧化值测定仪作用有哪些

    酸价过氧化值测定仪作用有哪些

    食用油酸价和过氧化值测定仪是一种用于测定食用油质量和稳定性的设备。以下是食用油酸价和过氧化值测定仪的主要用途:  质量控制: 食用油酸价和过氧化值测定仪可用于监测食用油的质量。这些值的测定可以帮助生产者确保产品在制造和存储过程中不会发生质量问题,如氧化、变质或酸度升高。  稳定性评估: 食用油酸价和过氧化值是评估食用油稳定性的重要指标。高过氧化值可能表明食用油已经开始氧化,失去了新鲜度,可能会产生不良的口感和气味。通过定期测量这些值,食用油生产者可以了解产品的稳定性,及时采取措施以防止油脂的不良变化。  品质控制: 食用油的酸价和过氧化值直接影响食品的质量。低酸价和过氧化值通常与高质量的食用油相关,因此生产商可以使用这些值来确保其产品符合质量标准和消费者的期望。  食品安全: 过氧化值的测定还可以帮助监测食用油中可能存在的自由基或氧化产物的含量,从而有助于评估油脂是否已受到污染或变质。这对于确保食品安全非常重要。  研发和改进: 食用油酸价和过氧化值测定仪还用于研究和开发新的食用油产品,以及改进现有的生产过程。科学家和工程师可以使用这些仪器来测试不同的油脂类型和处理方法,以确定最佳条件和工艺参数。  总之,食用油酸价和过氧化值测定仪对于确保食用油的质量、稳定性和安全性非常重要,它们在食品工业中发挥着关键的作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181035157270_7582_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【求购】请大侠指教一下锰钴酸锂中钴含量的化学测定

    经常接触电池材料时,遇到锰钴酸锂,请教大家: 锰酸锂中含低钴时,钴小于5%时,不用仪器,用什么试剂能检测出含钴?不用知到准确含量,能测出含钴就行有没有会和钴反应,不回和锰反应的试剂?或着有和锰反应,不会和钴反应的试剂?我是做金属生意的,问的幼稚,请大家别见笑

  • 氨氮测定仪种类

    氨氮作为饮用水、地表水、生活污水、工业污水等水质污染的重要指标,监测的意义不言而喻。目前监测氨氮浓度比较常用的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、电极法等。纳氏试剂和水杨酸分光光度法是根据水样中游离态氨或铵离子在一定的pH环境下与指示剂反应生成带色络合化合物,比色换算得到样品的氨氮浓度。氨气敏电极法主要利用透过膜的氨形成离子后,改变电极液的pH来得到氨的浓度。针对这几种方法原理,现在市面上主要有两种氨氮测定仪。

  • 叶面积指数测定仪是什么仪器

    叶面积指数测定仪是什么仪器

    [size=16px]  叶面积指数(Leaf Area Index,简称LAI)测定仪是一种用于测量植物叶片覆盖面积的仪器。LAI是一个表示单位地表区域上叶片总表面积与该区域地表面积的比值的指标,通常用来描述植物群落的叶片覆盖程度和叶片密度。LAI的测量对于生态学、农业、林业和环境研究等领域非常重要。  叶面积指数测定仪的工作原理通常涉及以下两种主要方法:  直接测量法:这种方法使用特殊的仪器,如LAI仪或光电测量仪,通过测量在不同方向上叶片的透射和反射光来估算叶面积。这些仪器通常包括一个传感器和一个光源,通过测量光线在叶片上的传播方式来计算LAI。  间接测量法:这种方法使用遥感技术,如遥感卫星或飞机载荷的传感器,来获取地表的辐射数据,然后利用这些数据估算LAI。这种方法通常需要复杂的数据处理和模型。  无论使用哪种方法,叶面积指数测定仪对于研究植被的生长状态、光合作用活性、碳循环、水分利用效率等生态和农业参数都具有重要的应用价值。例如,在农业领域,LAI的测量可以用来监测作物的生长情况和叶片面积,有助于确定最佳的灌溉和施肥策略。在生态学研究中,叶面积指数测定仪可以用来了解不同植物群落的结构和功能,以及它们对生态系统的影响。因此,云唐叶面积指数测定仪是生态学、农业科学和遥感技术中的重要工具之一。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309151016142119_7454_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 食用油酸价测定仪有用吗

    食用油酸价测定仪有用吗

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311231029024681_1991_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  食用油酸价测定仪是一种用于快速测定食用油中酸价的仪器。酸价是衡量食用油质量的一个重要指标,它反映了食用油中游离脂肪酸的含量。因此,食用油酸价测定仪在保证食用油质量方面具有重要作用。  首先,食用油酸价测定仪的使用可以快速准确地测定食用油中的酸价。传统的酸价测定方法需要耗费大量时间和人力,而且容易受到实验条件和人为因素的影响。而食用油酸价测定仪采用先进的检测技术和自动化设备,能够快速、准确地测定出食用油中的酸价,避免了传统方法的弊端。  其次,食用油酸价测定仪的使用可以保障食品安全。食用油是人们日常饮食中必不可少的食品之一,其质量直接关系到消费者的健康。如果食用油中的酸价过高,不仅会影响食用油的口感和营养价值,还会对消费者的健康造成潜在威胁。因此,通过食用油酸价测定仪的检测,可以及时发现并处理不合格的食用油,保障消费者的健康和安全。  最后,食用油酸价测定仪的使用还可以帮助企业提高生产效率和管理水平。在食用油的生产过程中,通过对酸价的实时监测和控制,可以保证产品的质量稳定和一致性,提高生产效率和管理水平。同时,也可以帮助企业更好地了解客户需求和市场变化,做出更加科学合理的决策。  综上所述,食用油酸价测定仪是一种非常有用的仪器。它可以快速准确地测定食用油中的酸价,保障食品安全,提高生产效率和管理水平。因此,我们应该充分认识到食用油酸价测定仪的作用和重要性,积极推广和应用这种先进的检测技术。  ?

  • 酸值测定仪测定的酸值有哪些意义?

    1、酸值测定仪测定可以判断石油产品的使用性能。柴油的酸值对柴油机的工作状况有较大影响,酸值大的柴油会使发动机积炭增加,造成活塞磨损和喷嘴结焦。如果酸度过高,可能是酚类或硫醇含量过高,这不仅会影响石油产品的颜色安定性,而且燃烧后生成的有害气体会腐蚀机件和污染环境。  2、酸值测定仪测定可以根据酸值含量大小,可判断石油产品中酸性物质的含量。一般说来,石油产品酸值越高,其中所含酸性物质越多。反之,酸值越小,酸性物质含量少。  3、酸值测定仪测定测量酸值可大概地判断石油产品对金属的腐蚀性能。石油产品中的有机酸含量少,在无水分和温度低时,对金属不会有腐蚀作用.但其含量多及有水存在时,就能腐蚀金属。有机酸分子越小,腐蚀性越强。  4、酸值测定仪测定可以根据酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度。润滑油在使用一段时间后,由于氧化逐渐变质,表现为酸值增大,当酸值超过一定限度,就应更换新油。

  • 极压润滑油氧化性能测定仪适用什么标准?

    极压润滑油氧化性能测定仪适用标准:SH/T0123 ASTM D2893仪器特点:1、试样在95°C下,通入恒压干燥的空气,试验312h,通过测定试样100°C运动粘度的增长值和沉淀值的变化。2、温度范围:室温~150°C3、控温精度:0.1°C4、可同时做5个试样5、形式:落地式结构,底部有轮子,可方便移动。6、智能化程度:基于微处理器的智能仪表控温,数字显示温度,具有温度修正功能,自动定时,蜂鸣器提示.7、电源电压:AC220V 50Hz8、外形尺寸: 500*600*1450 、重量: 20kg[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器(极压润滑油氧化性能测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪)、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • GB/T5654自动油介损及体积电阻率测定仪 一机两用

    自动油介损及体积电阻率测定仪符合GB/T5654标准,用于测定在试验温度下呈液态的绝缘材料的介质损耗因数及体积电阻率,包括诸如变压器、电缆及其它电气设备内的绝缘液体。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。[font=&]得利特(北京)专注于油品分析仪器的研发和销售活动,我公司产品有:体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪、腐蚀性硫测定仪、闭口闪点测定仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font][font=&]最近新出了:相对粘度测定仪、PVC比浓粘度测定仪、特性粘度测定仪、粘均分子量测定仪、聚酯粘度仪、自动乌氏粘度仪、自动粘度仪、自动尼龙粘度仪。[/font]

  • 【求助】快速水份测定仪的铝盘哪里有的买

    公司有一款瑞士梅特勒-托利多HB43-S快速水分测定仪/卤素水分测定仪/卤素水份测定仪 最近铝盘用完了,去经销商那里买只有进口的,要6元一个!那也太贵了,一天几十个样!不知道哪里有便宜点 的!

  • 微量水分测定仪使用试剂有什么要注意的吗?

    微量水分测定仪使用试剂的注意事项1.新更换的试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用100微升的进样器抽取90微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至进入过水状态。2.为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂刚好进入过水状态后,再注入5微升纯水,仪器找到平衡点后,即可进行仪器标定和样品测量工作。3.仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,仪器进入平衡点会较快。4.在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于0.4克的水进行反应。若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。5.电解池中的试剂 ,如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测定的再现性降低,同时,到达终点的时间加长,这种情况应立即更换试剂。6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触,及时用清水冲洗干净。7.试剂有腐蚀性,请妥善保管。[font=&]得利特(北京)[font=&]科技有限公司[/font]专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪、析气性测定仪等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 单宁测定仪

    盟友们,谁有PFEUFFER的TANNOMETER(单宁测定仪)的中文操作说明,及有关注意事项,可否借阅?谢了!

  • 卡尔费休水分测定仪(卡氏水分测定仪)容量法与电量法区别

    卡尔费休测定法有容量法和电量法  1.卡尔费休容量法(滴定法)每测定一次样品,要进行以下5个基本的步骤:1、先向滴定池中注入一部分溶剂;2、滴定一部分卡尔费休试剂,使其平衡;3、注入被测样品;4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂;5、排放废液。简单的说,就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量,因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响,滴定度是随时变化的,从而导致测定误差。在测定试验过程中,每测定一次,要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂,给环境造成污染,试剂的消耗量很大,操作很繁琐,测定精度低。自动型的容量法水分测定仪,也是需要以上5个基本步骤,只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下,只需要一个操作步骤,就是注入样品,仪器会根据样品中含水量的多少,自动的进行电解使其再次达到平衡后,根据电解所消耗的电量,换算出水分含量,并在仪器上数字显示出结果,所以精度、准确度更高,测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用,不需要频繁更换,试剂的用量省,测定成本低,操作简单。[font=&]得利特产品:微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 激光粒度测定仪选购

    准备买台激光粒度测定仪,问下各位应该注意什么参数和性能指标,另外几个大牌子的优劣都是什么?我的用途是特殊制剂的粒径测量(脂质体、纳米粒、微球、微乳、亚微乳等),测量范围的下限能在几十纳米就行,上限能大点最好。之前看了马尔文的Nano ZS90,感觉参数要求基本能符合需要,但是没用过,不知道如何。不知道其他几家有没有能测到纳米级别的仪器。这边预算是在35万,不够可以追加,不过我看了一圈感觉这个预算能搞定的,附件在预算范围内越多越好,马尔文的给加了Zata电位。

  • 离子色谱法测定镍锰酸锂正极材料中的硫酸根含量

    离子色谱法测定镍锰酸锂正极材料中的硫酸根含量

    离子色谱法测定镍锰酸锂正极材料中的硫酸根含量邓 蓓*1,2,彭桂香1,2(1、宜春市锂电产业研究院,江西宜春,336000;2、江西省锂电产品质量监督检验中心,江西宜春,336000)摘 要 采用离子色谱法测定镍锰酸锂中硫酸根离子的含量,用盐酸和双氧水溶解试样,通过固相萃取柱净化后至离子色谱仪上进样测试,通过多次对比实验,优化了试验方法;在优化的试验条件下,硫酸根在0~20.0μg?L-1范围内具有良好的线性关系,其线性相关系数为0.9998。对4个不同含量的样品分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.6~5.9%。在镍锰酸锂试样中加入硫酸根标液进行加标回收实验,硫酸根离子的加标回收率在96.1%~106.3%之间。与传统的硫酸钡比浊法相比,离子色谱法操作简便快捷,方法检出限低,测量范围更宽,干扰少,测定结果可靠,再现性良好,适合大批量快速样品分析。关键词 镍锰酸锂;离子色谱法;硫酸根离子 Determination of sulfate in LiNi0.5Mn1.5O4 cathode materials by Ion chromatographyDENG Bei*1,2,PENG Guixiang1,2(1. Yichun research institute of lithium battery industry,Yichun,Jiangxi,336000,China 2.Jiangxi Province Litium Product Quality Supervision and Inspection Center, Yichun, Jiangxi, 336000, China )Abstract: The component of sulfate in LiNi0.5Mn1.5O4 were determined by Ion chromatography,The samples were dissolved in hydrochloric acid and hydrogen peroxide, purified by solid phase extraction column and injected into ion chromatography for test. The mass concentration of sulfate ion in the range of 0~20.0μg?L-1 had a good linear relationship with correlation coefficients of 0.9998.Under the optimal conditions,the relative standard deviations (RSD) of four different mass concentration samples were 1.6~5.9% for 11 parallel measurements. For recovery tests, sulfate ion were added into the LiNi0.5Mn1.5O4 samples and the recovery rates of sulfate ions were in the range of 99.4%~100.2%. Compared with the double indicator titration method, the ion chromatography method is convenient and fast. At the same time, this method has the advantages of simple operation,a lower detection limit,a wider measurement range,less interference, high precision, reliable determination results and good reproducibility. It is suitable for rapid analysis of large quantities of samples. Keywords: LiNi0.5Mn1.5O4 ion chromatography sulfate ion 摘要 随着锂离子电池在新能源汽车领域的应用扩展以及“双碳”政策的深入。人们对锂电池性能的要求越来越高。锂电池的性能很大程度上取决于正极材料,而镍锰酸锂正极材料具有资源丰富、成本低、环境友好、电压高且能量密度高等优势,在大功率领域中得到了广泛应用,从而成为了研究热点。在制备镍锰酸锂的过程中,会残留一定量的硫酸盐,因此,硫酸根含量是其成品的一项重要技术指标。现有的测定硫酸根的方法主要有:离子色谱法、分光光度法和电位滴定法。其中,分光光度法需严格控制操作条件,且测定镍锰类等有色金属化合物时,本底值有颜色需要差减法扣除,含量较低时精密度不够好;电位滴定法只适合高含量的硫酸根离子测定;而离子色谱法检出限低、操作便捷高速效率高且样品前处理简单。因此,在镍锰酸锂中测定硫酸根时选择离子色谱法。1实验部分1.1主要仪器与试剂 除非另有说明,本文中实验用水均为去离子水(18.25MΩ?cm)。 Metrohm ECO-IC离子色谱仪(瑞士万通公司);Metrosep A Supp 5-250/4.0色谱柱(瑞士万通公司);H型预处理柱:AnL Pre IC-H-1cc(宁波鸿谱仪器科技有限公司);Ag型预处理柱:AnL Pre IC-Ag-2.5cc(宁波鸿谱仪器科技有限公司);水系微孔过滤滤膜:50(mm)×0.45(μm);聚醚砜(PES)针筒式过滤器:13(mm)×0.22(μm);万分之一天平(梅特勒MS205DU);Milli-Q去离子水制备装置(德国默克密理博);真空抽滤装置(天津市津腾实验设备有限公司)无水碳酸氢钠(优级纯);无水碳酸钠(优级纯);浓硫酸(优级纯);浓盐酸(优级纯);30%过氧化氢(分析纯);7种阴离子(氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、溴离子、硫酸根离子、磷酸根离子)混合标准溶液(质量浓度为1000mg?L-1) 国家标准物质中心。 1.2 实验方法1.2.1 标准溶液的配制 储备液的配制:用移液枪准确移取10mL混合标准溶液于100mL容量瓶中,加水稀释至终点刻度,摇匀,静置备用,放置于4℃冰箱中保存。此溶液1.00mL相当于100μg硫酸根。标准曲线溶液的配制:用移液枪分别准确移取0mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.0mL和10.0mL储备液,分别置于50mL容量瓶中,加水稀释至终点刻度,摇匀,静置备测。该系列溶液1.00mL分别相当于0.00μg、1.00μg、2.50μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg硫酸根。在本方法确定的最佳实验条件下依次从浓度低到高的顺序进样,绘制标准曲线。 1.2.2 色谱条件 色谱柱选用 Metrosep A Supp 5-250/4.0色谱柱;流速0.7mL?min-1 ;流动相4.5mmol?L-1NaHCO3-4.5mmol?L-1Na2CO3溶液;进样体积20μL;电导检测器。1.2.3 样品测定将镍锰酸锂样品在105-110 ℃下烘干2h,然后置于干燥器内,冷却至室温,备用。准确称取 0.2000g(精确至0.0001g)镍锰酸锂试样于100 mL 烧杯中,缓慢加入3.0mL盐酸(1+1),再加入4-5滴过氧化氢,低温加热至完全溶解且蒸发至近干,冷却,加5-10mL水溶解,转移至100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯3-5次,同时将洗涤液转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待净化。 将H柱和Ag柱用10mL水活化,静置10min,将上述溶液缓慢通过活化好的H柱和Ag柱,弃去前3mL滤出液,获取后续2mL滤出液,过0.22μm聚醚砜(PES)针筒式过滤器,上机待测。 2 结果与讨论2.1 淋洗液浓度的选择 为了检验其他阴离子对硫酸根离子峰积分的干扰,选择了7种阴离子(氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、溴离子、硫酸根离子、磷酸根离子)混合标准溶液进行分离,分别使用三种不同浓度的淋洗液对待测标准溶液进行淋洗分离。实验结果如图1所示,具体浓度等信息见表1。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081603235950_1568_5824073_3.png!w690x283.jpg图1 不同浓度淋洗液的离子色谱图Fig. 1 Ion chromatograms of different concentrations of eluent表1 不同浓度淋洗液的出峰时间Table 1 Peak time of different concentrations编号No.淋洗液浓度concentrations of eluent7种阴离子分离情况Separation of 7 anionsSO42-出峰时间Peak time/minNa2CO3 /(mmol/L)NaHCO3 /(mmol/L)1#4.540.8好16.32#3.21.0好21.83#4.51.4好24.5由图1和表1可知,三种浓度的淋洗液都能很好的将7种阴离子分离,但是,从时间、资源和环境的角度,我们选择了更早出峰的1#淋洗液(4.54mmol/LNa2CO3-0.8mmol/LNaHCO3 ),这样既节省时间、节约资源,同时更少的淋洗液减少了废液的处理从而对环境更友好。 2.2 溶样方法的选择采用硝酸和盐酸加双氧水的方式溶样,称样量均为0.2g时的试验结果见表2。由表2可知,硝酸较难溶解样品,盐酸能够溶解样品但是速度缓慢,盐酸和双氧水加入样品混匀,在低温电热板上微热数分钟即可将样品完全溶解。表2 溶样方法Table 2 Methods of sample dissolving溶样介质Sample dissolving medium溶解状态Dissolved state溶样介质Sample dissolving medium溶解状态Dissolved stateHNO3难溶HCl溶解缓慢HNO3 + H2O2溶解缓慢HCl + H2O2溶解,澄清 2.3 盐酸+双氧水加入量试验 由于离子色谱仪测定时,氯离子也会出峰,浓度过大会造成拖尾并且会严重影响硫酸根离子的出峰和积分。溶解样品的盐酸中含有大量的氯离子,因此,盐酸的加入量在保证能够溶解样品的条件下应当越少越好。所以,做了盐酸和双氧水加入量的一系列试验。表3是称样量为0.2g时不同盐酸和双氧水加入量的试验结果。由表3中结果可知,当称样量为0.2g,盐酸(1+1)用量3mL、双氧水用量0.5mL时,样品在低温电热板上微热数分钟刚好能够完全溶解,满足测定分析要求。因此,当称样量为0.2g时,选择3mL盐酸(1+1)、0.5mL双氧水作为溶样体系。表3 盐酸+双氧水加入量试验Table 3 Hydrochloric acid + hydrogen peroxide addition test盐酸(1+1)加入量Addition of HCl(1+1)双氧水加入量 Addition of H2O2溶解状态Dissolved state1.00mL0.50mL部分溶解,有黑渣1.00mL2.00mL0.50mL基本溶解,有少量残余1.00mL3.00mL0.50mL完全溶解,澄清1.00mL4.00mL0.50mL完全溶解,澄清1.00mL 2.4 溶液是否蒸干再定容试验由于氯离子对硫酸根的测定有一定的干扰,而加入的盐酸可以通过加热的形式蒸发掉一部分,所以,进行了定容前是否蒸干的对比试验,其结果如图2所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081601009376_9858_5824073_3.png!w690x324.jpg图2 样品蒸干与不蒸干的图谱Fig. 2 Ion chromatograms of dried and non dried samples由图2可知,未蒸干时的氯离子峰又宽又长,已经影响了硫酸根的出峰时间,而蒸干后的氯离子峰虽然仍旧较宽但已经明显小了不少,并且没有影响硫酸根离子的出峰时间。所以,蒸干有利于硫酸根的测定,因此,选择在定容前将溶液低温加热至近干。2.5 固相萃取柱的选择由于溶液中含有锂、钠、钾、钙、铁、铜、铬和镉等金属离子以及残留的氯离子的干扰,在溶液进样前需要过柱子净化。选取H柱去除溶液中可能存在的金属离子和Ag柱去除溶液中氯离子,其结果见图3、图4。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081600325635_5928_5824073_3.png!w690x274.jpg图3 过H柱和过H柱+Ag柱的试验结果Fig. 3 Test results of passingH column and passing H column + Ag column由图3可知,溶液只过H柱时氯离子峰特别高,严重影响了硫酸根离子的测定;而同时过H柱和Ag柱的话,氯离子峰就大大变小了,有利于硫酸根的测定。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081600025629_4582_5824073_3.png!w690x271.jpg 图4 过Ag柱和过H柱+Ag柱的试验结果Fig. 4 Test results of passing Ag column and passing H column + Ag column由图4可知,只过Ag柱时硫酸根离子附近会有干扰峰,而同时过H柱和Ag柱则没有。所以综上所述,选择过H柱+Ag柱为佳。2.6 标准曲线、检出限及定量限在 1.2.2仪器工作条件下,分别测定了1.2.1中系列混合标准工作溶液。以硫酸根质量浓度(x)为横坐标,色谱峰面积(y)为纵坐标绘制校准曲线。结果表明,硫酸根离子的线性范围为0~20.0μg?L-1,线性方程为y=8.54057×10-3+7.01333×10-3x,相关系数为0.9998。依据计量规范JJG823-2014,选取相应的1.0μg?L-1硫酸根标准溶液进行11次平行测定并计算检出限为0.01μg?L-1,依据EPA SW-846方法规定采用4倍检出限浓度作为定量限为0.04μg?L-1。2.7 精密度试验选取4个不同品位的产品,按照设定的实验方法对样品中的硫酸根含量分别进行11次平行测定。得到11个测定值,计算其平均值、标准偏差及相对标准偏差,结果见表4,结果证明精密度满足分析要求。表4方法精密度实验结果Table 4 Precision tests of the method(n=11) /%样品编号Sample No.测定值(n=11)Found平均值Average标准偏差SD相对标准偏差RSD1#0.06430.05790.0567 0.0539 0.05850.3435.8650.0595 0.06130.06180.0605 0.0534 0.0554 0.0585 2#0.1120.118 0.118 0.116 0.1150.2241.9530.1140.114 0.115 0.113 0.1160.1110.115 3#0.3180.3030.308 0.317 0.3140.7772.4730.323 0.3180.313 0.316 0.3090.304 0.328 4#0.6520.632 0.655 0.650 0.6381.0581.6580.6320.6230.635 0.6430.6340.6260.638 2.8 加标回收试验由于目前还没有相应的镍锰酸锂标准样品,所以采取在样品中添加不同含量的硫酸根离子进行加标回收试验,按照试验方法进行样品处理、测定,其结果见表5。该方法加标回收率在96.1~106.3%之间,能够满足测定要求。表5 加标回收试验Table 5 Recovery tests样品编号Sample No.样品量m1Mass of Sample/g本底值SO42Mass of SO42-/μgSO42-加标量m2Spiked/μg测定值m3Measured value/μg回收率ηRecovery/%1#0.2013117.5250169.22103.40.2002117.02100213.1296.12#0.2003230.01100326.4196.40.2005231.03200426.6297.83#0.2015628.565001160.06106.30.2008629.017501367.7698.54#0.20111277.055001768.5598.30.20061276.137502041.88102.1 2.9方法比对目前,测定硫酸根的含量主要有两种方法,分别是离子色谱法和硫酸钡比浊法。对该两种方法分别进行了试验,结果如表6所示。由表6可知,含量高的时候两种方法的结果相差不大,但是含量低的时候,硫酸钡比浊法测定结果不理想。并且,硫酸钡比浊法对加入的硝酸钡状态和用量要求较高,测定前的静置时间也比较严格,在一定的时间内必须完成测定,同时对实验人员的操作手法要求严苛,因此,不适合批量测定。而离子色谱法前处理简单便捷,样品处理后稳定性良好,可用于大量样品的测定。表6 测定镍锰酸锂中的硫酸根含量Table 6 Determination of sulfate content in LiNi0.5Mn1.5O4 /% 样品编号Sample NO.离子色谱法测定值Found by ion chromatography method硫酸钡比浊法测定值Found by barium sulfate turbidimetry method1#0.0585未检出2#0.1150.0893#0.3140.3214#0.6380.650在实验过程中,从称样量、检出限和前处理等方面对比了离子色谱法和硫酸钡比浊法,具体对比结果见表7。表7 两种方法对比Table 7 Comparison of two methods序号NO.项目Content离子色谱法 Ion chromatography method硫酸钡比浊法Barium sulfate turbidimetry method1方法检出限0.01%0.1%2称样量0.2g1.0g3前处理样品稳定性常温下15天内稳定静置15-30min内完成测定4测定范围0.01%-0.7%0.1%-0.7%由表7可知,离子色谱法不仅测定结果可靠、方法检出限低,而且前处理样品稳定性好。因此,不管是从结果准确性和测定范围还是从效率上来看,离子色谱法都更胜一筹。3 结语镍锰酸锂正极材料样品用盐酸和双氧水溶解,通过固相萃取柱净化后至离子色谱仪上进样测定,较传统的硫酸钡比浊法,方法操作简单便捷,样品稳定性良好,干扰少,方法检出限低,测定范围宽,精密度较高,测定结果可靠,再现性良好,适合大批量快速样品分析。 References李 旺,周 兰,刘佳丽.镍锰酸锂正极材料及其适配性电解液研究最新进展.无机盐工业,2019,51(6):5-10.Li Wang , Zhou Lan , Liu Jiali.Latest development of LiNi0.5 Mn1.5 O4 cathode materials and adaptive electrolytes.Inorganic chemicals industry,2019,51(6):5-10 钟茂初."双碳"目标有效路径及误区的理论分析.中国地质大学学报(社会科学版).2022,22(1):10-21.ZHONG Mao-chu.A Theoretical Analysis on the Effective Path and the Misunderstanding of "Dual Carbon" Goal.Journal of China University of Geosciences (Social Sciences 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