密闭式微波消解仪

在仪器的够买上很多人不知道如何购买，像在[url=http://www.xo-china.com]密闭式智能微波消解仪[/url]购买上，要考虑很多的放的因素，那么改如何购买呢？ 就拿密闭式智能微波消解仪来说，在购买时要先计划好产品的大致的性能、耗能和产品的预算。很多预算多就直接去购买进口的产品，其实很多产品不一定进口的就好，在选择上先看好产品的性能，先看好自己的需求。随着现在国产仪器强势崛起，国产的仪器与进口的仪器差距也不是太多，在自己的需求下选择可以满足需求的产品就可以了。还有最重要的一点，那就是在选择产品时一定要注意好产品的售后，很多人在购买完产品没有注意产品售后会吃亏。只有这样才能更好的购买到心仪的产品。还有很多仪器购买也要看使用频率，使用频率高可以选择高档一点的产品或者进口的产品，使用少可以购买普通口碑好的产品。 在仪器上的选择还是要根据自己的需求去购买，不能一味认为价格高产品就一定好，要正确的认识到仪器和自己的需求。

现代的科技技术发展越来越快，在很多行业中都有着很大的变化，随着现代技术的发展，在仪器上将面临着很大的改变。[url=http://www.xo-china.com]密闭式智能微波消解仪[/url]在未来将会面临着什么样的变化呢？随着现代化智能技术的发展，物联网技术的广泛的应用，密闭式智能微波消解仪将会面临着一下几种发展：一、根据智能化技术的发展全面智能化发展产品；二、产品智能化后全面接入物联网技术，共享大数据；三、人工智能化生产制造产品。从这些上可以看出，在未来的社会中产品将会发展很大的变化，这也是仪器发展的趋势，是阻止不了的趋势，很多的中小型企业想要赶上现代化的发展那么现在就必须做到以下几点：1、现阶段全面发展智能化技术，大力提高产品的技术；2、多方面合作，在合作的同时进行创新；3、在智能化的发展上预留物联网技术，以备将来的发展。从这几个方面来使得产品发展一步一步赶上世界的潮流，不断的努力进步，追逐成功的脚步。

有谁用过聚焦式微波消解？感觉怎样。准备购买微波消解，据说国外现在是开放式和密闭式各占一半份额。不知有谁用过开放式聚焦微波消解系统。请指教。

大家好,我想问问在测定痕量元素时所做的微波消解,选用所微波消解仪是选用密闭式的好呢,还是开放式的??先谢过啦~~~~~~~`

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C18529%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新拓分析仪器科技有限公司 的 密闭式智能微波消解/萃取仪(XT-9912)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介： 密闭式微波辅助消解和萃取技术及相关仪器发展至今，人们对样品处理的安全性和高效性的要求越来越高，现有单罐式的高压微波消解仪器已逐渐为多罐式仪器取代。然而，由于多罐同时消解时，每个消解罐中所处理的样品的成分存在差异，因此其化学反应速度、各样品承受的压力会有很大不同；因此，现有单点测压和测温装置（即以其中一个消解罐的压力代表微波炉腔内所有其他消解罐的压力和温度）的微波消解仪，在进行多罐同时消解时，不仅消解步骤繁琐，而且消解的质量和安全性均得不到可靠保证。 为了进一步适应并满足用户和市场需求，根据用户建议以及我们长期的实践和总结，公司保留了原XT-9912型智能微波消解/萃取系统的优异特性，在仪器外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级，推出了 “XT-9912型密闭式智能微波消解/萃取仪，进一步提高了产品的稳定性和安全性。技术参数： 主要技术指标 ●功率和频率：高频大功率谐振式程控高压微波电源。工业级双磁控管微波输出功率范围，0~2000W（任意调控）；微波频率，2450 MHz； ●微波辐射炉腔：圆桶形不锈钢炉腔体积，70L；炉腔内表面为多层PFA耐腐蚀涂层，寿命长、易清洁； ●样品体积和数量：每个样品消解罐体积，100mL；可同时消解样品数，1-12个。 ●样品载入方式：顶部旋转平移式炉门，由顶部载入/取出样品。 ●温度监控方式：采用非接触式温度传感器，实时扫描和监控所有样品溶液的真实温度，并显示温度变化曲线。 ●压力监控方式：基于高弹性碟形金属弹片组合、光学测距系统等原理而设计的非接触压力传感器，实时扫描和监控所有消解罐内部样品的真实压力，并显示压力变化曲线。 ● 温-压测量系统：测温范围：室温~300℃（±0.1℃）。测压范围，0~10MPa（± 0.01MPa）。 ●高压消解罐：框架式高压消解罐，外罐为进口高强度PEEK材料，内罐为进口改性聚四氟乙烯（TFM）。最高耐压≥15MPa，最高耐温≥300℃； ●多重安全保障：仪器设有多达10种主动和被动安全保护功能，包括工业级高强度圆桶形炉腔以及顶置式防爆炉腔门设计、全样品真实温度/压力实时监控和保护、超压报警限制、弹性压力稳定保护装置、过热和过流保护、异响探测、故障自检报警、耐高温高压罐材、非破坏性泄压槽及内配三个大风量强力离心排风机，排风量5.8m3/mi....【了解更多此仪器设备的信息】

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C196929%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 密闭式高通量微波消解/萃取工作站(MDS-15)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： MDS-15密闭高通量多功能微波样品前处理工作站功能全面一机多用操作安全（微波消解领域的百变金刚）l首创石英全透明高压消解罐，反应过程清晰可见；l首创无线远程可视监控体系，配合石英罐体，消解合成一目了然，并可全程照相、摄像；l500ml超大容量消解罐，满足10克级大容量样品消解的特殊需求；l微波干燥样品配件，实现样品消解前的干燥处理；l独家专利多功能泄压块Safety Bolt设计，无需防爆膜等耗材；l宇航纤维外罐XtraFiber等最高等级安全防护措施；l65L超大炉腔+双磁控管结构，高能均匀微波场设计；l20年行业经验，无一例人生伤害事故；l四次荣获中国分析测试协会BCEIA金奖，用户数量全国领先；大多数业界专家推荐的微波消解品牌，唯一4次荣获中国分析测试协会BCEIA金奖，2014年《国产好仪器》上榜品牌。MDS-15密闭式高通量多功能微波样品前处理工作站结合了新仪公司20多年经验与行业最新技术全力打造而成。公司研发的多种功能性罐体，能满足实验者各种需求，是一款广泛适用于常规实验室至极端条件下特殊应用的微波样品前处理工作站。MDS-15集成了业界最新技术和高端材料，产品特色鲜明。操作安全：宇航纤维外罐、安全泄压块（专利）装置等最高级别安全防护措施；便捷高效：多种功能性罐体可选，高能均匀微波场快速消解，15分钟极速风冷；经久耐用：耐腐蚀超长寿命工业级炉腔等高品质材料的使用等。MDS-15面向客户需求及样品前处理发展方向，满足现代实验室建设需求，是您明智的选择。满足您多种样品前处理需求?常规消解：MDS-15结合16位高通量GP-100消解罐，能进行260℃/ 6Mpa以内的长时间消解工作，满足绝大部分消解需求；公司研发的8位QZ-100石英消解罐，更将消解能力提升至270℃/ 6Mpa，即使最苛刻的材料也可成功消解。配合石英消解罐的远程WiFi视频监控系统让消解过程一目了然，全程可照相和摄像。?超高取样量消解：8位LV-500消解罐组合，一次可有8个500ml超大罐体同时消解，将样品取样量提升至无可比拟的10克数量级。全罐磁力搅拌，样品消解更快速彻底。创新的安全泄压片（Safety Bolt）专利设计，能保证安全定向定量泻压与完全消解相结合。各类高取样量消解需求迎刃而解。?样品干燥：F-DRY干燥器附件支持快速均匀干燥，样品干燥速度只需传统方法的1/4,并能防止....【了解更多此仪器设备的信息】

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C142671%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新拓分析仪器科技有限公司 的 密闭式智能微波消解/萃取仪(XT-9916)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介： 我公司成功研发了XT-9916型密闭式智能微波消解/萃取仪。该仪器采用了先进光控扫描式测温测压技术，实现了对所有罐内样品的真实温度和压力的实时监控，大大增强了多罐式微波前处理仪器的安全性。解决了目前多数单点测温和测压的微波消解仪在进行多罐同时消解时，消解的均匀性和安全性得不到可靠保证的难题。 技术指标： ●功率和频率：高频谐振式程控高压微波电源；工业级双微波磁控管；输出功率范围：0-2400W（任意调控）； 微波频率：2450MHz。 ●微波辐射炉腔：圆桶形炉腔体积，75L；炉腔内表面为多层PFA耐腐涂层，寿命长、易清洁。 ●样品体积和数量：每个样品消解罐体积，100mL；可同时消解样品数，1-16个。 ●样品载入方式：升降式样品载入平台。即，炉门设于仪器顶部，通过样品托盘的自由升降，可方便地进行样品罐的置入或取出。 ●温度监控方式：中红外非接触式温度传感器，响应光谱为可穿透罐体的特定中红外波长，可实时扫描和监控所有样品溶液的真实温度，并显示温度变化曲线。 ●压力监控方式：基于高弹性蝶形金属弹片组合、光学测距系统等原理而设计的非接触压力传感器，实时扫描和监控所有消解罐内部样品的真实压力，并显示压力变化曲线。 ●温-压测量系统：测温范围：室温-400℃（±1℃）；测压范围：0-10Mpa（±0.01Mpa）。 ●高压消解罐：框架式高压消解罐，外罐为进口高强度PEEK材料，内罐为进口改性聚四氟乙烯（TFM）。工作压力范围：0-6MPa，最高耐压：15Mpa；工作温度：0-250℃，最高耐温：300℃。 ●工作模式：1.可任意编写、修改和存储100多种消解方法；2.每种方法最多可设10个消解阶段；3.每个消解阶段可随意设置各种工作参数（温度、压力、时间和微波功率）。 ● 安全保障措施：仪器具有多达10种主动和被动安全保护功能，主要包括：1）工业级高强度圆桶形炉腔以及顶置式防爆炉门设计；2）全样品真实温度/压力实时监控和保护；3）超压报警限制；4）弹性压力稳定保护装置；5）过热和过流保护；6）异响探测；7）故障自检报警；8）耐高温高压罐材；9）非破坏性泄压槽；10）内配三个大风量强力离心排风机，排风量5.8m3/min，避免仪器和操作者受有害气体影响。 ●全智能化控制：全触摸屏操作，直观、简便；超大屏幕实时显示各种工作参数和状态（如....【了解更多此仪器设备的信息】

用密闭微波消解，就可以了。这种方法确实消解不完全。但是，不会冒黑烟呀！冒黑烟说明液体冲入原子化器了

各位大侠，请教一下土壤的几种消解方法的问题：一般可以土壤用密闭聚四氟乙烯罐高压消解和微波消解，是否是可以用微波消解的土壤样品就可以用密闭罐高压消解，两种方法所用的酸种类和体积及操作具体有什么不同，是可以相互使用的吗？请大家赐教！谢谢！[em0808]

关于密闭罐微波消解的压力设定和梯度温度设定，请问大家该如何设定，大概范围是多少？它的消解功率和温度怎么协调？升温阶段和温度恒定是怎么控制的，我们用的是意大利的微波消解仪

前段时间实验室采购了奥地利进口的Anton paar 微波消解仪用于原子吸收使用，我想借用此设备进行公司污水的COD指标测定，该设备有相应的设备参数限制。1、密闭微波消解。2、消解温度上限165℃。3、消解压力上限20bar。4、消解管体积100ml，特富龙材质。 我按照《水和废水检测分析方法（第四版）》中的方法进行消解设定。 污水按照1：1稀释，取样量3ml，硫酸汞少许，重铬酸钾0.25mol/L，用量2ml，硫酸-硫酸银溶液（1g/L）4ml。进行密闭微波消解，165℃ 15min。完毕冷却，转移，加试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵滴定。 同时用重铬酸钾进行加热回流的实验进行比对，水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银浓度相同，取样量在10ml、少许、5ml、15ml。加热回流2小时，冷却滴定也相同。 我在消解时候有温度的差异（同时做样品和空白的平行，平行效果还行，但是消解管的温度略有不同，装有样品的消解管温度较高有165℃，但是空白的温度较低有155℃）。 对比试验发现重铬酸钾法测定的结果要比密闭微波消解测定的数值小100mg/L左右。个人连续做样1周，同样出现类似问题，故困惑，先请各位高人指点。

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C115114%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站（微波消解仪）(MASTER)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 继2010年新仪公司成功推出40罐高通量微波消解/萃取工作站之后，填平了国产微波化学仪器与国外同类产品的距离，获得了良好的市场反馈。而2012年新仪更是在此基础上，将微波样品前处理仪器的使用极限提升到国内外前所未有的高度。 全新MASTER 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站是新仪公司20年微波化学研发历程厚积薄发的产物，是对国外同类产品消化吸收后的超越，其核心技术超过国外同类产品。这些核心技术包括消解外罐的材料和加工工艺，高通量消解转子的设计，独特的压电晶体测压技术，炉腔内消解转子同一方向连续旋转的专利技术等等，无一不体现了业界的创新和突破。 随着质谱等分析仪器的普及，快速、高效、高处理量的微波样品前处理仪器的需求越来越大，而现存的国外高通量微波消解产品普遍存在承压低，易泄漏，罐盖易变形，微波加热不均匀，操作繁重等缺陷。全新MASTER系列密闭微波消解仪就是针对这些普遍存在的问题，而开发的新型高通量微波样品前处理仪器。其独特的创新技术体现在： 1. 高通量罐架采用高强度合金材料拉杆连接成一个整体，具有强大的压力支撑作用（≥10000Kg），每个消解罐顶部和底部的垂直方向上受到罐架的强大支撑，保证了消解罐在承受压力≤4MPa, 温度≤250℃情况下不会变形，不会泄漏。（国外同类产品一般工作温度不超过210℃） 2. 高通量罐架设计可以让炉腔内的微波场随着罐架的旋转而搅拌，使多达40-70个高通量消解罐在微波场分布均匀的状态下加热。 3. 取消了防爆膜等消耗品，采用安全泄压爆裂片（专利）装置，保证消解罐在正常工作状态（压力≤4MPa，温度≤250℃）消解罐完全密闭，只有当罐内压力大到对安全构成威胁的指定强度时爆裂片自动破裂，罐盖自动上升释放压力，实现定量垂直爆破泄压，保证运行安全。正常操作情况下，安全泄压爆裂片不会破裂也无需更换。（国外同类产品工作温度超过200℃就开始自动泄压，依靠罐盖面的形变来达到泄压，但由于罐盖面是非金属材料，在温度和压力作用下，形变后不容易恢复，几次用后就失去了弹性，丧失了继续密闭功能，所以经常会出现消解罐内样品减少和干涸现象，并造成回收率降低。） 4. 温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转，通过专利的接线盒技术让转盘始终朝一个方向不停顿地旋转，无需360度来回旋转，旋转过程中无停顿，微波加热更均匀；温压....【了解更多此仪器设备的信息】

请问各位：哪些有机物不可以用硝酸为介质进行密闭微波消解？

关于微波消解基础与应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31676]微波密闭消解技术[/url]

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】

[center]微波密闭消解技术[/center]---------------------原作者：湘潭大学 杨学群教授微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户。20世纪90年代初我国也自制了微波溶样仪器，上海、北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用, 大大推动了我国微波消解技术的发展。 微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命，因为它具有传统的溶样方法所无法比拟的优点。

新来的微波消解，想解脱 湿法消解。我们通风橱坏了。我们的消解炉 是密闭式的。

在一个密闭系统中用微波来消解水的COD,那么微波功率和压强,温度之间必然有一定的联系,我觉得三者之间是成线性关系的,查了好多文献并没有关于这些的描述,不知道我的认为是不是正确,哪位在这方面有研究的来讨论一下.

大多数定量分析技术需要样品以液体状态进样,样品制备常常困扰实验室分析人员,消解样品制备中错误操作引起的化学反应危险性依然给实验人员带来的潜在威胁,其中包括微波消解。但是极少有见相关文献专门介绍为了能够增强实验人员对微波化学仪器的相关知识,保证实验操作过程的可靠性和安全性。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26373]密闭微波样品消解原理及常识[/url]

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】

微波密闭消解技术[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53488]微波密闭消解技术[/url]

微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作 者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳 动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、 计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、 HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提 高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元 素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES 和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据 统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速 度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微 波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。 到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。

“金无足赤，人无完人”微波消解也不例外，下面我们一起来谈论一下微波消解的优缺点：微波密闭消解的优缺点1． 加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需9-18分钟，快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。2. 消耗政溶剂少，空白位低。消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果 采用密闭的消解罐，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了，自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境传统的电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解土壤，用 800W微波加热，只需15分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 10个小时以上，不仅时间缩短，耗电量也下降了，降低了分析成本。微波消解除了具有以上优点，还有几点缺点：1． 微波消解取样量一般比较少由于微波消解是密闭条件下进行样品消化，由于受消解罐体积的限制，一般单个消解罐消化样品的重量在0.3-1克，比较适合于AAS，AFS，ICP等仪器对重金属等微量元素的分析，在化学分析中受到限制。2． 微波消解冷却速度慢微波消解消化样品比传统电热消解温度高，加上消解罐是密闭的，冷却速度一般在15-30分钟。选择微波消解时候尽量避免采用直接测压测温方式的仪器，这样可以把消解罐拿到炉腔外冷却，避免占用炉腔影响下批样品消解。支持国产！！

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

如题。湘潭大学老师撰写！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13900]微波密闭消解技术[/url]

最近实验室要买微波消解仪，请各位指点下以下两个产品哪个更好些？谢谢美国CEM公司：Mars6 高通量密闭微波消解系统(微波消解仪)Anton Paar公司：Multiwave PRO

[font=宋体][font=宋体]微波消解作为一种高效的样品前处理，比传统的电加板消解具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、[/font] [font=宋体]低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。微波消解仪目前已应用于食品、纺织、地质、[/font] [font=宋体]冶金、塑料、煤炭、化妆品、石油化工、生物医药、环境监测、污水处理、电池制造等领域。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]采用微波消解样品处理技术，结合[/font][font=宋体]AAS法测定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等有效态金属元素，研究表明，微波消解与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求[/font][/font][font=宋体][font=宋体]食品样品前处理分为敞口式消化和密闭式消解两类，前者包括干灰化法和电热板消解[/font][font=宋体],后者包括压力罐消解和微波消解。相比之下,密闭式消解可避免环境的影响,待测物质损失小、试剂消耗少、消解速度快。因此,标准GB/T 23374 2009《食品中铝的测定》中将压力罐微波消解_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法(CP-MS作为检测。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]建立原子荧光光谱法测定化妆品中的砷和汞的，采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。结论微波消解[/font][font=宋体]-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。[/font][/font][font=宋体]轮滑设计，人性化组装搬移[/font][font=宋体][font=宋体]通风口处采用四氟材料，防腐可升级为[/font][font=宋体]40位大转盘，消解样品多该设备应用于食品、生物样品、污水处理、土壤环保、农产品、化妆品、疾控等行业各种试样的高压密闭快速消解。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]微波消解作为一种高效的样品前处理，比传统的电加板消解具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、[/font] [font=宋体]低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。微波消解仪目前已应用于食品、纺织、地质、[/font] [font=宋体]冶金、塑料、煤炭、化妆品、石油化工、生物医药、环境监测、污水处理、电池制造等领域。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404100942598848_1454_5984553_3.png!w690x690.jpg[/img][/font][/font][b][font=宋体]优势[/font][/b][font=宋体]1、360°连续旋转平台：实现了消解罐组合在炉腔内朝同一方向连续旋转，解决了微波对不同罐位的不对等、不均匀加热；同时连续旋转的方式降低了市场上对小于360往复式旋方式对旋转电机的冲击，延长了电机的寿命。[/font][font=宋体]2、外设急停按钮按键：确保当意外发生时能迅速、及时、有效地切断电源、提高对操作人员的人身安全的保障水平。[/font][font=宋体]3、消解罐材料：样品消解罐材料采用进口改性聚四氟乙烯TFM加工而成，保护外罐采用的是进口PEEK+玻纤一体溶制而成，耐温耐压系数高，同时具有和优级溶液的性能，安全系数高。[/font][b][font=宋体]工作原理[/font][/b][font=宋体][font=宋体]该装置是利用微波的穿透性和反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加[/font][font=宋体],反应温度提高，从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件，使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。[/font][/font][font=宋体]传统采用多孔消化器或消煮炉制备，样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较的传统消化器，内配尾气吸收装置，也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样，消化时间只需数十分钟，消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。[/font][b][font=宋体]微波消解系统参数[/font][/b][table][tr][td][font=宋体]电源[/font][/td][td][font=宋体]220V±10% 50/60Hz[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波源[/font][/td][td][font=宋体]2450MHz,双磁控管错位排列，0~1600W非脉冲连续微波输出，高频闭环反馈控制[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]整机安装功率[/font][/td][td][font=宋体]2000W[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]输出功率[/font][/td][td][font=宋体]1600W[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波谐振腔[/font][/td][td][font=宋体]56L大容积304不锈钢腔体，采用无缝焊接工艺，6层特氟龙涂层喷涂[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]防爆门[/font][/td][td][font=宋体]多层防爆，微波屏蔽门[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]软件系统[/font][/td][td][font=宋体]7寸彩色触摸屏[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]转盘[/font][/td][td][font=宋体]360°旋转，转速10r/min[/font][font=宋体]20位转子，可同时放置20个55ml消解管[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]测温、控温系统[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]测温范围：[/font][font=宋体]0~300℃。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]测温精度[/font][font=宋体]±1℃（红外）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]控温稳定度[/font][font=宋体]±1℃[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]炉腔排风系统[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]离心式排风机，排风量[/font][font=宋体]5m3/min[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]整机外形尺寸[/font][/td][td][font=宋体]520*640*590（宽*深*高）[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]整机重量[/font][/td][td][font=宋体]61KG[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]型号[/font][/td][td][font=宋体]BZH MDS-[/font][font=宋体]40[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]期[/font][/td][td][font=宋体]1年[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体] 南京滨正红仪器有限公司 田恬 13913944240[/font]