纳升液相点样系统

实验室很久以前安装的纳升液相HW-2000，今天导数据时发现某些数据不能导出了，好奇怪。重启电脑，打开软件都是这样。什么原因呢？有哪位知道啊？

是针对纳升级、毛细管、窄径分离而设计的，目的在于获得最高效色谱分辨率、灵敏度及重现性。 直接纳升流速在常规纳升流纳升级液相色谱速分离技术的基础上又有了重大改进。用户将看到改进后的峰容量和峰形，每次分离后检测得到的组分数量增加。 纳升级液相色谱可高效分离各种多肽和蛋白质，与质谱联用后是蛋白组学研究的最佳工具，纳升液相色谱采用微流控制系统，可在20 nL/min 的流量水平下实现精确控制和梯度洗脱；微流控技术也极大地提高了质谱检测的灵敏度，可对更多的低丰度多肽进行分离和鉴定。 此外，纳升级液相色谱还可拓展应用至代谢靶分子、致病蛋白分子的鉴定，在纳升级稳定流量下质谱检测器可获得很好的灵敏度、分辨率和重现性。[color=#f10b00][size=6]说说你的认识、见解、或者使用经验吧？[/size][/color]

纳升几液相，我在仪器网看到的展示的有好多家：[*]比较[*]图片[*]产品名称[*]供应商[*]报价[*]样本[*]资料[*]用户[*]留言[*][url=javascript:void(0) ][color=#7c3400]3i指数[/color][/url][list][*][color=#7c3400][/color][*][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C10293.htm][color=#7c3400][img=57,44,absMiddle]http://simg.instrument.com.cn/show/pic/ZC/TN_C10293.jpg[/img][/color][/url][*][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C10293.htm][color=#1a1a1a]戴安纳升级/毛细管[b]液相色谱[/b](Ultimate)[/color][/url] [url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/][color=#1a1a1a]戴安中国有限公司[/color][/url]面议[url=http://www.instrument.com.cn/download.asp?url=%2FShow%2FLiterature%2FC10293%2Epdf][color=#1a1a1a]下载[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C10293.htm][color=#1a1a1a]6篇[/color][/url][color=#444444]暂无[/color][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/guestbook.asp?IMShowNameID=C10293][color=#0c3faa]留言[/color][/url][*][color=#0c3faa][img=12,3]http://simg.instrument.com.cn/zc/20090619/images/green_1px.gif[/img][/color][*][color=#0c3faa][/color][*][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C39484.htm][color=#0c3faa][img=57,44,absMiddle]http://simg.instrument.com.cn/show/pic/ZC/TN_C39484.jpg[/img][/color][/url][*][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C39484.htm][color=#1a1a1a]NanoLC-2D 二维纳升[b]液相色谱[/b](Eksigent nanoLC-2D)[/color][/url] [url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100931/][color=#1a1a1a]月旭材料科技（上海）有限公司[/color][/url]面议[url=http://www.instrument.com.cn/download.asp?url=%2FShow%2FLiterature%2FC39484%2Epdf][color=#1a1a1a]下载[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C39484.htm][color=#1a1a1a]4篇[/color][/url][color=#444444]暂无[/color][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100931/guestbook.asp?IMShowNameID=C39484][color=#0c3faa]留言[/color][/url][*][color=#0c3faa][img=10,3]http://simg.instrument.com.cn/zc/20090619/images/green_1px.gif[/img][/color][/list]

弱弱问一句，液相色谱的柱后衍生系统是做什么的？

最近研究维生素C钙的有关物质，液相检测方法摸索很久都不能确定，目前查阅到的仅仅为EP药典中维生素C的液相检测方法，采用的是氨基柱，磷酸盐缓冲液与乙腈（25:75）。采用该色谱条件，柱子不耐用氨基柱容易坏，而且样品检测重复性差。本人的疑惑是维生素C钠在EP标准中有关物质检查的色谱条件与维生素C是一样的，而维生素C钙有关物质这项是缺项。是不是说明维生素C钙与维生素C钠和维生素C不一样？不能参考它们的液相条件检测？是因为钙离子比较特殊不能像钠离子一样进入色谱系统？

转自小木虫，作者：PAborall原文：（内部资料）Cleaning the LC System for Best Nanoelectrospray Sensitivity This is the cleaning procedure I used for my Nanoflow Proteomics Solution system to achieve the best sensitivity. The flush times are approximate and were dictated by my schedule more than any absolute requirement. Note: I cleaned my system for direct mode analysis and only the column/nanospray needle/MS were not included. I cleaned all 4 channels simultaneously. Even though only 2 channels are needed, but this would be optional. How long the system stays clean will probably depend on the samples run, but my system has maintained a low background for almost 2 months. Flushing was usually done at 4 uL/min to ensure sufficient backpressure and to aid in cleaning. When changing solvents, all channels were purged at 2500 uL/min for 2 minutes/channel Procedure: 1. Be sure to remove columns and MS from system.2. Flush B channel with hot water (about 60 deg) for 20 minutes to remove any acetonitrile polymer (optional: more important for older systems) 3. Flush with water at RT for 10 minutes. 4. Flush with !°cleaning solvent!± which consists of 2:25%:50% cyclohexane/acetontirile/isopropanol for 30-60 minutes. Note: this solvent mixture is used only for rinsing / steam cleaning and should not remain in the LC system for an extended period of time. It has been reported that cyclohexane may be harmful to the LC pump seals. Therefore, make sure to remove the solvent mixture from the system after the cleaning procedure is finished. 5. Flush all channels copiously with water on all channels for 30 minutes. 6. Flush with 20% nitric acid at a low flow ( 1 uL/min) for several hours. 7. Flush copiously with water (several hours). Note: Use a beaker for the water and be sure to change the water and the beaker several times in the first hour as there will be lots of nitric acid in the spargers. 8. Flush with 200 mM ammonium formate until the pH is close to neutral and then flush again with water. 9. Restore the normal solvents and stabilize the system. 译文：为使钠喷雾具备高灵敏度而进行的液相系统清洗下面是我为获得最高的灵敏度而对钠流蛋白质组学溶液系统的清洗步骤。 清洗的频率取决于已定的计划，而不是到了非清洗不可得的时候在洗注意：A 清洗的系统是单纯流路系统，需将色谱柱、钠升电喷雾、质谱隔离B 同时清洗4个通道，即使仅有2个通道在使用，这是可以随意选择的C 清洗的时间取决于所跑的样品，但我的系统已约2个月保持在低背压D 冲洗时，流速一般设在4ul/min以保证足够的背压和帮助清洗。当更换溶剂时，所有通道都要用2500ul/min保持2分钟以清除原溶剂步骤1、确保色谱柱/MS从系统中移走2、用热水(60度) 冲洗B通道20min ,以清除任何乙腈聚合物（建议：较老的系统很重要）3、用水冲洗RT10分钟4、用清洗溶剂（（环己烷；乙腈；异丙醇）-25:25:50）冲洗30—60分钟 注意：此种清洗溶剂仅用于清水/蒸汽清洗，不应长时间滞留在液相系统里。据报道，环己烷对液相泵的密封系统有损害。因此，清洗完成后确保将清洗溶剂完全清除5、用水充分地冲洗所有通道30分钟6、用20%的硝酸低流速（＜1ul/min ）地冲洗数小时7、充分用水冲洗数小时注意：在第一个小时里， 用一大烧杯装水，并确保更换几次烧杯和水，因为有大量的硝酸在装置中8、用200 mM甲酸铵清洗，直至pH接近中性，然后再用水冲洗9、换用正常的溶剂，平衡系统

在进行液相色谱分析时点样有哪些注意事项

近来单位购入一台Waters ARC UPLC液相，需要建立液相方法~想系统的学习一下液相的基础知识，请问该如何入手，有没有相关系统性的帖子，如有大神指导不胜感激

1月23日，安捷伦科技推出了该公司最新一代Agilent 1200系列液相色谱系统，该系列将是安捷伦科技著名的1100系列液相色谱的换代产品。作为一种常规的分析测试手段，全球有超过250，000家的用户在使用液相色谱产品，其市场规模约为二十亿美金，这也是安捷伦科技LSCA部收入的主要来源之一。 自从1995年1100系列液相色谱问世以来，安捷伦总计售出了大约60，000套液相色谱系统（如果按单个系统模块计算，则超过400，000），使得1100系列成为液相色谱市场最为成功的产品之一。最新推出的1200和现在的1100具有良好的兼容性，从而最大限度地保障了用户单位在资金和时间方面的投入不受损失。用户单位可以根据自己的需要，选择新的模块和现有的模块进行组合，也可以继续使用已有的分析方法而无需花费资金去开发新的方法以及重新培训操作人员。对于那些暂时使用非安捷伦操作软件的用户，安捷伦科技还可以专门为他们提供一种1100仿真模拟模式。 据安捷伦科技有关人士介绍，Agilent 1200是一款功能极其完善的液相色谱系统，其可选的仪器模块数量超过60个，可以灵活组合以满足液相色谱不同应用领域的需要，包括：快速分离液相（最新推出）、制备液相、标准液相、窄柱液相、毛细管液相、纳升级液相以及安捷伦科技开创性的芯片液相等。目前，芯片液相技术既可以用于小分子领域也可用于大分子领域，即可用于色谱分离，也可作为进样装置。而采用纳流喷雾离子化的HPLC-Chip/MS技术，其灵敏度较之常规的LC/MS提高了1000倍。

高效液相系统进样器结构介绍及流路详解-带超声洗针功能的资生堂进样器

单位年初，准备添置几套液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，戴安公司给我们推荐他们的最新U3000系统，从纳升级的分析，常规分析，到制备级别都有。变色龙软件功能强大，简单易用，同时支持其他厂家的气象和液相方便以后组建实验室信息网络化。不知道有没有大虾用过，给小弟点意见。

全新微升液相系统M3 Micro LC---提升灵敏度的利器　　【讲座时间】：2016年04月28日 14:00:00　　【主讲人】：张超，SCIEX公司应用专家　　【会议介绍】：　　你是否知道Micro LC可以提供更高的灵敏度，以增加质谱的电离效率?　　本次研讨会将会向您展示一种高灵敏度和微量的分析系统　　我们一起见证M3 Micro LC - Qtrap 5600 LC-MS/MS系统如何使我们从生物医药样品中获取更多的信息~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~　　1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。　　2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~　　3、报名截止时间：2016年04月27日　　4、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1891　　5、报名及参会咨询：QQ群—171692483

戴安UltiMate3000钛系统高效液相色谱的设计和诞生是为了消除和解决由铁及其它过渡金属离子对分离柱、样品和溶剂所造成的污染而引起的各种问题，尤其是在分离过程中能保持蛋白质的完整性和其在翻译修饰后的稳定性，UltiMate3000能与戴安的领先产品ProSwift、ProPac和DNAPac离子分离柱配合使用，钛系统高效液相色谱的流路是由钛金属、陶瓷和高性能的聚合物所构成的，因此即使在高盐、强酸、强碱的恶劣条件下，系统也能可靠和长时间地工作，并延长系统的使用寿命。戴安UltiMate3000钛系统高效液相色谱是一套完全生物兼容的系统，为以蛋白质、多肽、抗体和核（苷）酸为基础的药品研发提供了一套完整的分析工具。高性能生物分析系统戴安UltiMate3000钛系统高压液相色谱系统拥有钛质泵头以及PEEK流路（见图1），能耐高盐、强酸以及强碱。这种特性使系统在蛋白质、单克隆抗体（MAbs）（见图2）、多肽、核酸、氨基酸以及其它生物分子的分析上拥有杰出的表现。惰性流路使系统在苛刻的环境下仍然能够长时间工作，延长系统的使用寿命，并且惰性流路能保证分离过程中保持蛋白质的完整性和翻译后的稳定性，分析结果的重复性好.[IMG]http://www.dionex.com.cn/images/Ti-1.jpg[/IMG]钛金属泵、陶瓷和高性能的聚合物流路泵单梯度和双梯度泵的选择，使戴安UltiMate3000钛系统高效液相色谱在应用和通量两方面都更具弹性。泵的流速范围也适合从微量、普通到半制备的应用。标准配置的主动型后密封圈清洗系统也极大地减少了活塞和密封圈的磨损。此外，它的排气装置也是非金属材质。柱温箱在柱温箱内不仅可以根据不同的应用需要而配置不同数量和种类的切换阀，如自动多步骤和多维液相分离流程，而且还拥有对分离柱的自动鉴别功能，能自动提供分离柱的使用情况和信息，从而符合药物和食品管理机构的要求。UV-Vis 和二极管阵列检测器都是高灵敏度、低噪声、低漂移，检测范围达190–900 nm和高频率采样的检测器，因此也适用于超高速液相。同时也可以选配各种生物兼容型的流通池来配合从微量、普通到半制备的应用。自动进样器和馏份收集器自动进样器配有双针头设计。进样针头为PEEK材料，确保管路没有铁及其它过渡金属离子的污染，实现完全的生物兼容。戴安独有的馏份收集器附件为它的自动进样器添加了带有温控的馏份收集和自动再进样功能，这样就能够实现先进的自动多步骤和多维液相分离流程，这些方法能够大大增强对样品的分析能力，同时也避免了大量的人力和由此而造成的结果误差。使用者可以根据时间、峰值、外部信号或手动触发等模式对留份进行收集。软件基于数据合成的二维图像有助于使用者对分析结果有直观的理解。变色龙数据处理软件变色龙数据处理软件能够在线控制UltiMate3000钛系统高效液相色谱的各个模块。易用的向导和数据挖掘工具使得应用方法的编写和开发、快速的数据和结果处理变得十分的简便。自动的系统监测和诊断功能以及在线的故障排除指南也有效地缩短了停机时间。

对液相色谱系统的故障作逻辑推理是快速纠正毛病的关键。某些一目了然的故障，如接头漏液紧紧螺丝就可以。有些故障一时难以捉摸，如峰拖尾的问题一时找不到原因。遵循有规则的模式解决问题十分重要，而不是胡乱地逐一检查每个部件。1 粗看一遍。第一，故障发生后要给系统做一次快速的检查。沿着流动相贮存器经系统到放空这条流路看一遍，有什么问题一般都能发现；泵的入口处有无气泡，接头漏无，压力是否比平常高？还有无其他的反常现象？第二，确证所设定的条件是否合适。检查流动相，流速，压力，柱子种类，检测器和记录器，调整这些方面对方法的适应性。这两步检查仅仅需要几分钟的时间，但能事半功倍。2 系统有什么新变化？例如开机后进行过维修，更换零部件，加入新流动相，分析过特殊样品，改变方法，停过电等。如有其他操作者在实验室中可询问一下他们是否动过仪器，或随手按过什么按钮。最后认真归纳一下系统发生的每一个变化，这样一般能解决问题。3 对照参考比条件。系统出了问题在色谱图上都有反应，再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图是好的，是否样品出了问题；如果参考色谱图不好，那么系统有了故障。也有问题不在色谱图中反映出来，如压力变化。这时应弄清流动相及其流速是否对头，不必做试验参考色谱图。4 逐步分析并解决问题。如果上述尝试无效，可将系统做一次做一种变化，并同时记录下来。变化无效的一般无问题，有效的应做上记号，然后根据情况，做出调整整个或局部部件的决定。

[color=#3e3e3e][b]管线在液相色谱系统中担负着流体传输的重要功能。选择合适的管线，可以保证色谱系统的死体积降到最低，而系统压力又不会太高。选择合适材质的管线，还可以保证系统无泄漏的方便连接。[/b][/color][b][color=#3e3e3e]1. [/color]选用什么材质的管线[color=#33cc00]PEEK（聚醚醚酮）管[/color][/b][color=#000000][b]优势：[/b][/color]1.具有化学溶剂惰性、生物兼容性等特点，可替代不锈钢管用于常规液相分析中和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、生物色谱中。2.和不锈钢不同，PEEK具有韧性，截取方便，能使用不锈钢和聚合物等接头。3. PEEK管还可以耐高压(可达4000psi)和耐高温（100℃）。4.PEEK管有很强的溶剂兼容性，大部分溶剂不会与聚合物发生反应。[b]缺点：[/b]二甲基亚砜、二氯甲烷及四氢呋喃能引起PEEK管轻微溶涨，长时间使用管线变脆破裂，另外浓硝酸和浓硫酸会导致PEEK降解。[b][color=#33ff33]不锈钢管[/color]优势：[/b]不锈钢管具有广泛的化学稳定性和耐高压（10000psi）的特点，因此是液相系统中使用最广泛的管线之一。但由于硬度较大，截取不方便，因此非常适合用在液相系统中不需要经常拆卸的部位。[b]缺点：[/b]不方便截取，通常需要使用预切割管，以保证切口端平整。另外在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和生物色谱中不适合使用不锈钢管。注：切割会造成管末端表面破坏并变粗糙，因此我们建议你使用预切割管，如果需要切割管至自定义长度，建议钝化管子，可以通过浸泡在30%硝酸中完成，然后用蒸馏水和甲醇冲洗管子。[b][color=#33ff33]TEFLON FEP[/color]优势：[/b]TEFLON FEP（氟化乙丙烯）管具有最广的化学稳定性，价格却很低，但不耐高压，所以更适合普通、低压应用。与PTFE（聚四氟乙烯）相比，TeflonFEP管具有更低的气体渗透性和更好的透明性。Teflon FEP管大多数是透明的，可以观察流体的流动和管路中的气泡。因此非常适合用在流动相溶剂瓶道液相泵之间的使用。[b]缺点：[/b]不能耐高压，因此不能用在泵和色谱柱之间的高压流体部分。[b]2. [color=#060606]管线内径的选择[/color][/b][i]在使用中选择哪种内径最好？选择内径大的管线，会造成系统死体积增大，会造成理论塔板数降低和峰拖尾。选择内径太小的管线，会使系统压力增大。为了选择最适合管内径，请参见下面每5英尺（1.5米）不同内径管以水作流动相时的压力降。这些理论数据是根据公式计算得出，压力单位为psi，括号中为bar作单位得到的相应值。[/i][table][tr][td=1,1,74]管内径[/td][td=1,1,81].0025"[/td][td=1,1,81].005"[/td][td=1,1,81].007"[/td][td=1,1,81].010"[/td][td=1,1,81].020"[/td][td=1,1,68].030"[/td][/tr][tr][td=1,1,74]流速[/td][td=6,1,474]压力（psi）括号中是以bar为单位换算得到得到的相应值[/td][/tr][tr][td=1,1,74]0.1mL/min[/td][td=1,1,81]923 (64)[/td][td=1,1,81]58 (4.0)[/td][td=1,1,81]15 (1.0)[/td][td=1,1,81]4 (0.3)[/td][td=1,1,81]0 (0)[/td][td=1,1,68]0 (0)[/td][/tr][tr][td=1,1,74]1.0mL/min[/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]577 (40)[/td][td=1,1,81]150 (10)[/td][td=1,1,81]36 (2.5)[/td][td=1,1,81]2 (0.1)[/td][td=1,1,68]0 (0)[/td][/tr][tr][td=1,1,74]2.0mL/min[/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]1,154 (80)[/td][td=1,1,81]300 (21)[/td][td=1,1,81]72 (5.0)[/td][td=1,1,81]5 (0.3)[/td][td=1,1,68]1 (0.1)[/td][/tr][tr][td=1,1,74]25.0mL/min[/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]3,755 (259)[/td][td=1,1,81]902 (62)[/td][td=1,1,81]56 (3.9)[/td][td=1,1,68]11 (0.8)[/td][/tr][/table] NR*:超出耐压范围，不推荐使用。对于通常分析液相系统来说，流速为1ml/min时，使用0.010"内径管产生的压力基本可以忽略，而死体积也比较小。是液相系统中最普遍使用的管线。[b]3. [b]应用注释：应该选择什么规格和材质的管线？[/b][/b]◆通常在整个分析HPLC系统中使用1/16″*0.007″或1/16″*0.01″的管线是安全的，且内径很小，由管线所导致的谱带展宽可以忽略。◆1.8mm外径的管线通常在Pharmacia系统中取代含氟的聚合物管。◆高压半制备的LC系统中通常用1/8″外径的管。◆在Agilent 1100系统的高压流路中使用外径为1/32″的管。◆在大多数毛细管系统中使用360um的外径管。◆PEEK管和不锈钢管常用在高压液相流路中，PEEK还具有生物相容性。TEFLON FEP管常用在中、低压液相流路中。（特别是从溶剂瓶到液相泵这一段管路）。（转载于： 北京慧德易）

点样是将经处理后的样品点加在薄层的特定部位，这是一项需要十分仔细的操作步骤，点样的好坏会直接影响分离效果。点样可用玻璃毛细管，如作定量测定，应使用微量移液管或微量注射器，市售血球计数管经加工磨尖头部并标定体积后使用也甚理想。点样的位置，上行展开法一般点样在离薄层下端4～5cm处，下行展开法在离上端6～8cm处。如作双相纸层析分离，点样处应位于距薄层右侧边5cm与距底边5cm直线的交点。

薄层色谱软件 ＞＞winCATS＜＜Linomat5半自动点样仪中文操作说明书 半自动点样仪操作手册1．介绍1．LINOMAT5 可以将样品以条带状吹扫到TLC板上，也可以1-2mm带宽，近似点状样；带状点样可以使薄层色谱得到最高的分离效果。2．LINOMAT5可以在选定的带宽上均匀地点预先设置的样品量。3．LINOMAT5 由winCATS软件控制，也可以存储10个由软件编制的方法，脱离计算机单独使用或直接由仪器控制面板设置参数。4．LINOMAT5手动设置参数和点样过程参数，由LED显示屏显示。5．符合GLP/GMP要求。2．注意事项1．检查使用电压是否符合仪器指定电压（110~230V）2．电源连接需要接地3．仪器由专业人员拆开并维修，拆开前必须断掉电源，打开外壳时不允许使用仪器。4．备用保险丝必须符合仪器制造商要求。5．发现故障或有液体进入仪器内部须先关掉电源并寻求维修人员帮助。6．仪器要以原包装运输。3． 软件及仪器操作3．1运行winCATS软件,点击菜单栏FILE-news或新建快捷键 打开新的对话框。 3．2选择创建分析文件（*.cme）或方法文件(*.cna)。 3．3 输入创建方法的文件名称，或不输入由软件自 动生成以日期命名的文件。例如 20020120...cme3．4点击OK打开新建立的文件窗口。 左窗口：参数引导页（目录页），有3个标签页； 右窗口：具体参数设置页，开始是如何创建方法的简单介绍。3．5 点击左窗口 标签页，选择需要控制的仪器， 点击 标签页，所选择的仪器树形目录的形式体现 3．6点击 Stationary-phase (固定相)分支，然后在右窗口设置薄层板的尺寸等参数。 * 选择薄层板的尺寸必须与实际应用相符，如使用较小尺寸薄层板，例如5X10CM，注意点样间距须采用手动定义，此时这尺寸设置没有意义。3．7点击 Sample application – linomat 5 分支，右窗口出现3个标签页。Linomat general (总的设置) 、sequence(点样顺序设置) 、layout (点样预览) 3．7．1 在Linomat general标签页输入仪器总的设置。详见下图及说明。 lApplication volume 预设每个轨道的点样量；范围1-500微升，薄层定量建议最小点样量100纳升，此处设置2-5微升是合理的。 lSolution type 选择与点样溶剂物化性质（挥发性、黏度等）相似的溶剂类型，软件自动配置合适点样速度； 或选择User define模式自定义Dosage speed 点样速度30-500nl/s；predosage volume (前排空量)0-10微升lInstrument configuration 选择喷雾点样所用气体。一般为氮气，压力2-5Bar，气流1L/min，气体不能含有油及灰尘。lDownload 将目前应用的方法下传到点样仪内存(必须在连机状态)，可脱离计算机时使用，最多可以存储10个方法文件或分析文件 。3．7. 2 点击sequence 选择点样针规格（syringe Volume）100 微升或500微升，输入轨道数目（number of track），样品带长 (length)，点样距底边距离（application Y），第一个斑点在X轴上的位置(First application pos.)，点样间距(distance tracks) 。及各个轨道点样量和点样针号。示例： 点样顺序 ： S1 S2 a a a b b b S1 S2 a a a b b b S1 S2 点样量（μL)： 2 2 3 3 3 3 3 3 4 4 5 5 5 5 5 5 6 6 18条轨道 ： 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1 2 3 4 5 6 7 8 点样带长：6mm，距离薄层板低端 10mm，侧边 15mm（避免边缘效应，一般15mm以内点样）。 (S1：对照液低浓度 S1：对照液高浓度 S2：供试液a：供试液b）l如果样品以点状点样，样品带长设置为0或1~2mm，以1或2mm的近似半圆点点样比以0mm点样的重现性要好。l轨道间距软件根据板尺寸，应用轨道数，带长，第一个斑点应用的位置由软件自动计算，同时也可以手动设置，设置正确在Status 栏会显示 OK。 特别注意：如果长度小于10CM的薄层板，这里必须手动设置点样间距，因为软件默认的最小薄层板尺寸为10X10CM.。 2 X ( First application position) +(number of tracks) X( distance between track) 14μL 3．9 放入薄层板,插入点样针, (如下图)按住仪器面板 ▼ 键，使点样塔压杆向下移动直至接触点样针活塞杆为止，然后按ENTER键点样开始。一种样品点完后，软件提示取出并更换点样针。直到所有样品点样完毕。应用注意，此时不要忘记打开气源调节输出压力2-5BAR。 4. 维护4.1 点样针的维护点样针由带进样针的玻璃管和有特氟隆尖端的活塞杆组成。特氟隆端和玻璃管之间的防漏密封有助于点样体积的重显性。操作时注意不要损坏特氟隆端的密封层。一旦有小颗粒进入到特氟隆端和玻璃管之间，会损伤表面，产生泄露。A 避免不必要的拆卸B 不要压液体通过进样器来清洁针头，压力过高会使玻璃管裂开。C 不要加热针头D 不要用硬的金属丝疏通针头，会使针尖端的锥形部分变形。4.2 点样针的清洗点样针用后要马上清洗，防止堵塞。清洗方法：清洗剂不含磷酸盐和碱，最好用与所进样品相同的溶剂反复清洗；或去离子乙醇/水（1：1）或丙酮等。针头阻塞，或喷气头阻塞最好用超声浴清洗，但不要将玻璃管也放入其中。不用超声浴：将进样器两部分分别浸在适当的溶剂中几分钟。如果赃物不易清洗，可以浸泡过夜，浸泡后将柱塞插入到玻璃管中，反复连续抽放几次进行清洗。 5.面板控制操作流程图 点击RUN按键，再按Dialog按键，进入点样参数设置菜单,可建立新方法，并储存。操作流程图如下： (END 键 返回上一层目录，ENTER键为确定键，▲▼ 改变参数) GLOBALS SYRINGE VOLUME 点样针规格100或500μl 总设置DOSAGE SPEED 点样速度，依据样品挥发性及黏度等设置 30-500 nl/SPREDOSAGE VOLUME 预排量 0-10nl PRAMETERS PLATE SIZE 薄层板尺寸具体参数设置 NUMBER TRACK 点样轨道数目 SAMPLE NUMBER 样品数目（包括标准品） BAND LENGTH 点样带长，点状点样设置为0或1-2mm FIRST POSITION 第一个斑点距离侧边的间距 DISTANCE TRACK 轨道间距 APP. POSITION Y 点样距离底边的间距 TRACK ASSIGN. 具体设置每个轨道的点样量及 轨道 分配 样品编号 SAVE AS 另存为一个新的位置 另存为

请各位路过的朋友提个建议，看系统究竟出了什么问题。现将现象描述如下：机器：Agilent 1200四元泵液相系统现象：在单独运行C通道甲醇时，系统压力为140Bar（异常现象之一），此时将B通道过滤头提出到页面以上，B通道没有气泡流动（表明比例阀中B通道开关正常），系统压力逐渐降低，降低到60bar左右（异常现象之二），将B通道过滤头再放回到页面以下，系统压力逐渐升高到140Bar。再次将B通道过滤头提高到液面以上，系统压力再次逐渐下降。诊断:1、运行B通道，将ACD通道过滤头提高到页面以上，ACD通道均没发现气泡流动。换另外通道运行，提高B通道过滤头在液面以上，B通道中没发现气泡流动，表明四元比例阀没有问题2、泵运行时，压力曲线波动在1bar之内，表明泵头工作正常。3、5mL/min流速purgeABCD通道，压力均在3bar之内，无明显差别。4、以两通连接头代替色谱柱，以全水相5mL/min流速运行，ABCD四个通道单独运行，压力在170bar，无明显差别（本液相系统接其他设备，线路长，压力较大）。小结：单独诊断时，无明显异常，但重复进行《现象描述》中操作，现象很异常。暂时无解，请如果的高手提供一点线索，下周进行进一步诊断。

如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的系统压力过低的一般操作是：1、拧开排液阀，设置流速2ml/min后开泵，观察有无液流，若有再观察液流是否有倒吸现象2、上述若无液流，多数为主动阀的问题，可以尝试拆下主动阀阀芯超声波清洗，或出口球阀超声清洗，若仍有问题，可考虑更换阀芯。注意不要讲整个主动阀放入超声波清洗，会损坏主动阀。3、若上述问题没出现，再仔细检查有无漏液，包括色谱柱，泵，进样阀等。

新人请教大侠们，我找公司设计了一些12个碱基的单链DNA，打算和一些致癌物反应，但是我单独跑单链DNA液相色谱峰不明显，DNA有紫外吸收应该是有峰的吧？还是我的浓度太低了？我顶的是10OD的，用500微升去离子水配的溶液，差不多是6.6mg/mL吧？求解。刚做实验，各种不懂啊。。。

液相色谱经历了几十年的快速发展，色谱系统从20世纪60年代后期出现新型柱填料、高压输液泵和高灵敏度检测器到现在高效液相色谱。可谓是发生了巨大变化。色谱系统更是从经典的高效液相色谱发展到了超高效液相色谱、快速液相色谱。我原来问Waters的工程师：液相色谱到超高效液相色谱后还会推出什么样的色谱系统？他说差不多已经到顶了。[color=#DC143C][B]我们的液相色谱系统还能走多远，出现超高效液相色谱系统后还能研究出更好的色谱系统吗？[/B][/color]

请教个问题，采用纳升液相质谱联用仪分析BSA,我今天换了一根预柱，之前run的BSA峰型分布很好，可是换柱后只有一个峰，我采用先用50%乙腈冲半小时，再用95%乙腈冲半小时，再用95%水冲半小时，预柱平衡和分析柱平衡均做过，流动相新配，全部PURGE过，走出仍是单峰，不知是什么原因，是柱子没有活化好，还是死体积过大，还是其他原因，麻烦各位帮忙分析分析。

通常情况下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵的压力变化超过了0.5Mpa，系统压力就属于不稳定。导致系统压力不稳定的最直接的原因为流动相流量和组成输出不稳定，而导致流动相输出不稳定的原因通常有：溶剂互溶性差、系统漏液、系统存在气泡及输液系统部件工作失效等。

哪位知道agilent 1200液相系统的大概价位是多少?在线等待!!!!!!!!

请问，在做液相含量检测时，是否需要每次都作系统适应性试验？

最近，研究二维液相色谱系统，发现岛津和湖南德米特的二维液相色谱系统，几乎独家垄断，价格比两套lc20还高。