当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

欧世盛色谱高压泵

仪器信息网欧世盛色谱高压泵专题为您提供2024年最新欧世盛色谱高压泵价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括欧世盛色谱高压泵参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的欧世盛色谱高压泵您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合欧世盛色谱高压泵相关的耗材配件、试剂标物,还有欧世盛色谱高压泵相关的最新资讯、资料,以及欧世盛色谱高压泵相关的解决方案。

欧世盛色谱高压泵相关的资讯

  • 液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较
    液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占 1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况,假如四个管路同时工作,其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外,低压还应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,电磁阀送液管路很容易堵住。
  • 山东潍坊等地企业高压泵地下排污 监管部门沉默
    据新华网昨日报道,连日来,“山东等地企业将污水用高压水井压至地下致水污染”的消息备受关注,可至昨日仍不见监管部门任何回音。近日公益人士邓飞微博爆料称,在山东潍坊,化工厂、造纸厂将致命性污水通过高压水井压到地下逃避监管,而地下排污法已在很多地方悄悄进行多年。   “地下水污染调查”赢得网友响应   2月14日,邓飞的相关微博仍被大量转发,有关潍坊化工厂、造纸厂用高压水井压到地下排污,已经被多家媒体关注,并派出记者跟进。   人民日报官方微博表示:除挖渗坑、渗井偷排外,有的企业用高压泵将污水注入地下,南方一些企业甚至将污水排入地下溶洞……如果你生活的地方有类似情况,请告诉我们,我们将进行调查。不做地下水污染的“难民”,我们都该有所作为!   网友M acWin-新作证称:山东广饶大王镇造纸厂就是典型的地下排污,用压力泵把造纸的恶臭毒水排到地下水系里,这简直就是断子绝孙的无耻行径啊!   “企业污水直排地下”现象引起很多人的共鸣。诸多网友痛陈回乡见闻:家乡的水已变质,亲朋和邻里多人得了癌症,一些地方政府漠视企业违法排污。   污染未引起政府重视   不法企业将未经处理的污水直排地下,并非现在才有的事情。早在2010年5月份《半月谈》就刊发了《地下排污:致命威胁悄悄逼近》的报道。记者调查时发现,除了挖渗坑、渗井偷排外,为了躲避查处,有的污染企业竟用高压泵将大量污水直接注入地下。   遗憾的是,两年多过去了,这一现象似乎并未引起政府和公众足够的重视,地下排污似乎也没有得到有效遏制。这不只是让更多民众生活于危险之中,而且还引发了恶性环境污染事件的发生。   去年春节期间发生的广西龙江河镉污染事件,肇因就是一家企业将污水直接排入地下溶洞。今年年初,山西长治苯胺泄漏事故引发的河流污染,波及山西、河北、河南三省,恶性水污染事件不断发生。   城市地下水过半遭严重污染   中国水资源总量的1/3是地下水,中国地质调查局的专家在国际地下水论坛的发言中提到,全国90%的地下水遭受了不同程度的污染,其中60%污染严重。据新华网报道,有关部门对118个城市连续监测数据显示,约有64%的城市地下水遭受严重污染,33%的地下水受到轻度污染,基本清洁的城市地下水只有3%。   曾获“绿色中国年度人物”的北京公众环境研究中心负责人马军说,饮用水源地所受污染尤其重金属污染、持久性有机物污染很难被传统水处理工艺消灭,饮用水源地的产业转型升级成本,不仅大于水厂升级改造成本,也大于城市管网改造成本。   再严格的制度 只写在纸上等于零   中国地下水污染已经到了不得不正视、不得不从根本上遏制的时候了,再不治理,城市也将难有清洁的水源。   前不久,国务院办公厅印发《实行最严格水资源管理制度考核办法》,拟对各省、自治区、直辖市落实最严格水资源管理制度的情况进行考核,结果作为主管部门对各省区市政府主要负责人和领导班子综合考评的依据之一,每5年为一个考核期。此举标志着中国最严格水资源管理责任与考核制度的正式确立。   有网友说,再严格的制度,只写在纸上就等于零,必须要落实到实际行动中,让老百姓看到有干部因为水污染防治不力而落马。水污染日益严重的根源在于单一追求G D P的地方政府绩效考核机制。如果再不放弃这一发展思路,水污染将演变成为我们整个民族的灾难。新华   [新华社质疑]   监管者是否当了睁眼瞎?   对地下排污的恶行,持有尚方宝剑的监管部门,至今没作出任何回应,甚至连一句惯用的“正在调查”也懒得说。新华社e哥质疑:这些无良企业如此瞒天过海、道德沦丧,果真是道高一尺魔高一丈?企业如何排污,环保、安监等部门在例行检查中难道没看出猫腻?民众频频举报,媒体屡屡曝光,监管者咋就没去看看?是否当了睁眼瞎?   地下排污恶行早有先例,2010年《半月谈》曾刊发《地下排污:致命威胁悄悄逼近》的报道,直指不仅有企业利用高压泵将污水注入地下,还有企业将污水排入地下溶洞。只是这样的声音,或激起一时舆论波澜,却在各地政府“化骨绵掌”的应对下销声匿迹了。   “美丽中国”不是概念,而是实在的行动。面对物欲横流、利欲攻心的污染恶行,e哥深信,我们需要有责任的监管和有力度的追责,让我们对监管部门的行动拭目以待吧。
  • 149.2万!北京市化工职业病防治院计划采购高压离子色谱仪等仪器设备
    一、项目基本情况项目编号:11000022210200002319-XM001项目名称:检测室科研和技术服务能力建设项目预算金额:149.2 万元(人民币)最高限价:149.2 万元(人民币)采购需求:高压离子色谱仪离子色谱系统,包括耐6000psi(35Mpa)压力的PEEK高压泵2套(带有前脱气装置),在线电解淋洗液发生器,内置六通阀,可升降温柱温箱,阴阳离子抑制器,在仪器主机内部同时安装阴、阳离子双抑制器,且安装两套电导检测器,兼容4μm小粒径色谱柱。低温冰箱工作条件:环境温度10~32℃,电源220V/50Hz合同履行期限:1年本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无3.本项目的特定资格要求:(1)投标人所投产品须具备有效期内的中华人民共和国医疗器械注册证或备案凭证。(2)投标人如为国内代理商须提供医疗器械经营许可证或备案凭证。(3)投标人如为制造商须提供医疗器械生产许可证或备案凭证。三、获取招标文件时间:2022-09-21 至 2022-09-28 ,每天上午09:00至12:00,下午12:00至16:00(北京时间,法定节假日除外)地点:北京市政府采购电子交易平台方式:供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)获取电子版招标文件。售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022-10-13 14:00(北京时间)地点:北京市东城区朝阳门北小街71号北京国际招标有限公司305会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目需要落实的政府采购政策:执行《节能产品政府采购实施意见》(财库【2004】185号;执行《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库【2006】90号);执行《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》(财库【 2011】124号);执行《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库【2014】68号);执行《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录》(财库【2016】125号);执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库【2017】141号);执行《关于运用政府采购政策支持脱贫攻坚的通知》(财库【2019】27号);执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库【2020】46号);关于进一步加大政府采购支持中小企业力度的通知(财库〔2022〕19号);法律法规规定的其他政策。2.本项目采用线上线下相结合方式采购,请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册,办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定,并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。CA认证证书服务热线 010-58511086技术支持服务热线 010-8648380121办理CA认证证书供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。2.2注册供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。2.3驱动、客户端下载供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。2.4 获取电子招标文件供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:北京市化工职业病防治院     地址:北京市海淀区香山一棵松50号        联系方式:谢婷婷,62591713      2.采购代理机构信息名 称:北京国际招标有限公司            地 址:北京市东城区朝阳门北小街71号            联系方式:朱晨光,01064001063            3.项目联系方式项目联系人:朱晨光电 话:  01064001063
  • 法国顶尖拓普安公司(TOP INDUSTRIE)高温高压实验设备中国总代诚招区域代理
    法国顶尖拓普安公司(TOP INDUSTRIE)成立于1983年,其总部位于法国大巴黎地区Vaux-le-Penil市,在中国、俄罗斯、美国、巴西设有办公室或代表处。顶尖拓普安致力于气/液高压技术的研发和应用,是全球顶尖的压力和温度设备解决方案供应商。顶尖拓普安公司于2003年开始进入中国市场,目前在国内的岩土力学、采矿工程、水利水电、精细化工、新能源开发等多个热点领域拥有客户。公司主要供应高温高压反应釜,岩石三轴仪,多场耦合,高压泵等产品。 公司由于业务发展的需要,现面向全国寻找合作伙伴; 资格要求:主要业务应该集中于实验室仪器或相关业务; 有很好的实验室领域的客户关系; 有高温高压反应釜,岩石三轴仪,多场耦合,高压泵等产品销售经验和使用经验者优先。 欢迎有意向的合作伙伴致电垂询。
  • 高效液相色谱(HPLC)仪器及技术最新进展和有关问题
    p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (李昌厚& nbsp 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233) /span /strong /span /p p style=" text-align: left " strong style=" color: rgb(255, 0, 0) "   (一)HPLC仪器工作原理、结构组成 /strong br/ /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 的工作原理:样品进入输液系统(泵) → 进样系统 → 分离系统(柱)→检测系统 → 数据处理系统→打印输出结果。 /p p   工作原理图如下图所示: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 278px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d138b1ae-40e0-4884-b89f-fafb779f1cc4.jpg" title=" 01.png" alt=" 01.png" width=" 450" height=" 278" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   (二)结构组成及各个部件的重要性 /strong /span /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 一般都是由输液系统(泵) 、进样系统 、 分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下: /p p    strong 1、输液系统(高压泵)及其重要性 /strong /p p   高压泵是关键部件之一,按原理分为两种类型:一类是恒流泵,一类是恒压泵。恒流泵,无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响,它输出的流动相的流速可以基本保持不变,这正好是HPLC系统工作的基本要求 而恒压泵输出的基本上是恒定不变的压力,在正常情况下,由于HPLC系统的阻力不会变化,所以恒压也可以达到恒流的效果。但是由于色谱柱、温度等可能会有变化,所以可能导致流量变化,这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以一般来讲,恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC,但是基本上都是采用恒流泵 例如:北京普析公司的L600系列、北京东西电子的LC-5510、 北京瑞利公司的SY-8100 、大连依利特公司的5100、上海伍丰公司的LC100、上海仪电公司的LC210、浙江福立公司的LC1190等等仪器都是采用的高压恒流泵输液。 /p p   高压泵的质量直接影响整个HPLC的质量,是用户关注的核心部件之一。HPLC高压泵的重要性及使用者对高压泵的具体要求如下: /p p   (1)耐高压 /p p   耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一,一般来讲,平均粒径为4µ m左右的填料、内径为5mm左右的色谱柱,当流动相流速为1-3mL/min时,要求输液泵的最高工作压力达到34.47-41.36Mpa(5000-6000psi) 目前国际上商品HPLC泵的最高工作压力一般为41.36Mpa (5000psi)左右。但随着填料粒径的不断减小,粒径为1-2.5µ m范围的小粒径无孔色谱填料的应用推广,流动相在色谱柱中的阻力会更大,所以,2004年国际上出现了超高压液相色谱,要求输液泵能够耐更高的压力。目前市场上已有达到68.94Mpa(10000psi)的高压恒流泵(如:Altex 100A)。 /p p   (2)稳定性好、脉动小 /p p   输液高压泵的稳定性和脉动大小会直接影响HPLC系统的稳定性(漂移和重复性)、影响系统的噪声、降低灵敏度,特别是HPLC系统采用电化学检测器和示差等检测器,或进行梯度分离时更加重要,因此目前国际上很多高压泵的压力脉动都可以控制在1%以内。 /p p   (3) 流量连续可调、流量范围宽 /p p   目前国际上HPLC的高压泵,大多数流动范围可以达到0.001-10.0mL/min(制备色谱的流量更大,有时要求达到数千mL/min),可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。 /p p   (4) 流量重复性好 /p p   很多HPLC的泵的流量重复性可以达到0.07%(RSD)。但是重复性与测试方法有关,目前国际上一般采用两种方法测试:一是重量法,收取泵的单位时间里的流出液,在天平上直接称其重量,判断重复性 二是保留时间法,根据保留时间的长短,来判断流量的重复性。在HPLC的分析工作中,其定性分析一般是根据保留时间。高压泵的重复性(RSD)是极其重要的指标之一,也是影响HPLC整机系统重复性的一项非常重要的性能技术指标。 /p p   (5)死体积小 /p p   高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度,特别是影响梯度洗脱的效果,一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小,有利于溶剂的快速置换,并且有利于把系统的气泡及时排出。 /p p   (6) 流量准确度高 /p p   HPLC高压泵的流量准确度很重要,直接影响分析测试数据的重复性(可靠性)。目前国内外HPLC的泵流量重复性一般在1%左右(与测试方法有关),最好的可达到0.06%(采用保留时间法 如美国waters、日本岛津、中国普析通用的高压泵等就是如此)。 /p p   (7) 具有梯度洗脱功能 /p p   目前国际上的HPLC仪器,一般都具有梯度洗脱功能 因为,往往等度洗脱不能解决的分析工作,如果采用梯度洗脱的方法,就可能很好的解决问题。因此,HPLC的使用者,往往需要仪器的高压泵具有流速程序和梯度洗脱程序。 /p p   除上述几点外,对HPLC的高压泵的要求还有耐用、流速可控程、具有压力检测保护功能、维修方便等。虽说不是所有的泵都要求具有上述要求,但是很多泵具有这些功能,例如:美国waters公司的Alliance系列、美国Agilent公司的1200系列 中国北京普析通用公司的L600系列、大连的依利特公司的P230系列、上海伍丰公司的LC-100系列和浙江福立公司的LC1190系列高压泵等,基本上都具有这些功能,一般都能满足液相色谱分析工作的要求。 /p p strong   2、分离系统(色谱柱) /strong /p p   人们一般所讲的分离系统主要指色谱柱及其附件,它是一个非常重要、非常复杂的核心部分。一般 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" 液相色谱 /a 柱的结构如下图所示,包括柱管(大多采用不锈钢制作)、填料(后面将详细讨论)、接头(一般用不锈钢制作)、卡套(一般用不锈钢制作)、压帽、密封环、滤片、螺丝(一般用不锈钢制作)、连接管道(一般用不锈钢制作)等等。 /p p   HPLC的色谱柱主体组成(结构)如下: /p p   1)色谱柱结构:色谱柱主体组成一般如下图所示: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 216px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a9f17695-9bf3-481b-82d0-caccb66de0ce.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 600" height=" 216" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图中:1-色谱柱的塑料保护头;2-柱头螺丝;3-刃环;4-密封环;5-滤片(筛板);6-柱体(不锈钢管);7-色谱柱填料。 /p p   色谱柱的筛板(过滤板)一般是用不锈钢或钛合金材料制作,其孔径一般在0.2-20μm之间,孔径大小主要取决于柱填料的粒度,它是一个非常重要的零件,它可以防止填料漏出。同时,防止色谱柱工作时杂质进入柱内引起分离效果下降,甚至容易引起色谱柱堵塞等等。色谱柱与输液管连接处一般需要使用不锈钢制作的卡套和不锈钢制作的固紧接头螺钉,它们也非常重要,否则色谱柱系统会漏液,结果使柱压下降、流动相或样品漏出,严重影响分析测试结果,甚至不能进行分析测试工作。 /p p   2)色谱柱分类: /p p   从类型上来说,色谱柱可以分为制备型和分析型两大类,一般分析型的柱使用最多。如果细分,色谱柱又可以分为常规柱、窄径柱、毛细管柱、制备柱和半制备柱等等。为提高分析速度,有人经常使用短柱,其柱长5-10cm,填料粒径多为3μm左右。很多分析工作者比较强调分析灵敏度,因此发展了窄径柱、毛细管柱和微径柱。这些柱子的优点是:所需样品少、所需流动相少、灵敏度高、容易控制温度。但是它们对检测器的流动池、柱外的管道、接头、进样阀等要求大大提高了。 /p p   色谱柱的柱效是最重要的关键指标,一般都取决于固定相的性能和装柱技术。一般HPLC的色谱柱固定相(填料)大致有三种:硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料,反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能用,疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途,比较少用。 /p p   因为HPLC的样品都为溶液,而溶液受温度影响很大,例如:温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的柱效、流动相的粘度都会产生影响。如果温度升高,可能会提高溶液在流动相中的溶解度,可以降低分配系数K 降低流动相粘度可以降低柱压,有利于保护色谱柱,延长色谱柱的寿命。但是,温度不能太高,否则会产生气泡。 /p p   HPLC工作者还必须注意不同的温度,对色谱柱的保留时间、分离效果,及检测器的灵敏度都会有影响,特别是对示差折光器的灵敏度、最小检出限的影响很大。所以,很多HPLC特别注意对恒温系统的设计,这些都是HPLC设计者、使用者应该重视的问题。 /p p   作者的长期实践证明:色谱柱的技术含量很高,它除了与色谱柱的结构有关外,更加重要的还有:既与固定相的性能有关,又与装柱时的填充料和填充技术有关。有些使用者根据使用要求自己装色谱柱,大多数使用者都是使用已经装好的商品色谱柱。不管是哪种柱,在使用前一定要对色谱柱进行认真的考察 使用期间或放置一段时间后,也要重新检查、测试。这个问题目前国内很多HPLC使用者很不了解或很不重视 他们以为买来的色谱柱,一定就是合格的、好用的色谱柱,并不知道它还有与系统是否相匹配的问题 不知道它会对前面的高压泵、后面的检测器有什么影响等等。所以在使用过程中,总是磕磕碰碰,不能得到最佳的分析结果。 /p p   HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一,根据填料的不同一般可分为:反相柱、正相柱、其它柱三类,分别简述如下。 /p p   (1)反相色谱柱:它是使用最多的一种色谱柱 一般约占75%左右 其中,C18柱约占 65% C8柱占15%左右 苯基柱& lt 5%。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18 在反相色谱中应用得最为广泛,大概超过一半以上。 /p p   (2)正相色谱柱:正相色谱柱也经常被使用,约占20%左右。 /p p   (3)其它色谱柱 (手性柱, 离子交换柱): 约占10%左右。 /p p   要用好、保护好色谱柱,是一个需要特别重视的问题,如果稍有不慎,就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命,甚至损坏色谱柱。 /p p strong   3、检测系统 /strong /p p   检测器种类很多也非常重要,但是使用最多的是光学类检测器,占比约75%左右,这里重点光学类检测器。 /p p   1)光学类检测器基本功能:提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度,这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性,给出最终检测结果。 /p p   2)最常用HPLC检测器的类型 /p p   在国内外的科技界,很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心,检测器只是一种光谱仪器,没有分离就不成为色谱。所以,通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心,没有它,分析检测结果什么也不知道,高压泵只是输液、色谱柱只是分离,关键要靠检测器检测才有测试结果,所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确,应该说HPLC系统中每个部分都重要,千万不能偏看哪个部分,否则将得不到可靠的分析检测数据。 /p p   目前,国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种:蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中,凡与HPLC的泵、柱联用的仪器,都可以称之为检测器。 /p p   3)光学类检测器的主要技术指标: /p p   光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种,它的主要技术指标如下: /p p   (1)波长范围:长波和短波两端决定仪器的适用范围,限制或决定仪器的适用性。例如:一般只有氘灯的紫外检测器,就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿,以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质,因为氘灯没有618nm这根谱线,而在200nm时能量弱、信噪比差。 /p p   (2)波长准确度:影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度,比较仪器时很重要。 /p p   (3)波长重复性:影响分析数据的重复性。 /p p   (4)光谱带宽:大家不大注意,它是分析误差来源之一,一般采用谱线轮毂法测试。 /p p   (5)噪声:非常重要,一般光谱仪器有多大的噪声,就可能在测试结果中增加多大的误差。 /p p   有些仪器采用软件平滑噪声,作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分,二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了,其实信噪比没有变化。所以,作者认为应该从算法上着手,采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术,这种技术只降噪声,不影响信号,这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。 /p p   (6)稳定性(含漂移、重复性):它直接限制光谱仪器的可靠性。 /p p   (7)光度范围:应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。 /p p   (8)量程:应重视最灵敏量程,不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。 /p p   4) 几种特别值得重视的HPLC检测器 /p p   (1)最常用的:紫外检测器(UVD)(占70%左右)、荧光检测器(FLD)(占10%) 、视差折光检测器(RID )(占3%)、其他检测器(如质谱等等,占17%)。 /p p   (2)还有目前使用非常多的、质量型检测器:蒸发光散射检测器--ELSD, (已上药典,可以替代RID)。 /p p   (3)用户目前特别关注的新型检测器:质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器,后面还将详细讨论)等等。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  (三)HPLC整机几项最关键的性能技术指标的测试方法 /strong /span /p p strong   1、灵敏度的测试方法 /strong /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 的灵敏度可定义为:一、定量的物质,通过HPLC的检测器时,仪器所给出的信号大小就叫做该HPLC的灵敏度,有时也称为响应值。对使用者来讲,总是希望HPLC仪器有较高的灵敏度,因为灵敏度高,就意味着对等量的同一样品进行检测时,仪器有较大的输出信号。但是,灵敏度的高低,并不能表示HPLC仪器的检测能力。只有检出限,才能表示仪器的最大检测能力。 /p p   HPLC灵敏度的测试方法:主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度,但是要求S/N≧2)。 /p p strong   2、检测限测试方法 /strong /p p   讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图,应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程),给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右),才能说明仪器的检测限或灵敏度。 /p p strong   3、光学类检测器噪声的测试方法 /strong /p p   HPLC的噪声是一种与被测样品无关的、随机输出的信号。国际上对噪声的定义、测试方法各异。例如:美国材料协会制订的测试标准(ASTM),规定噪声分为长噪声、短噪声、和超短噪声三种。长噪声是指每小时内有6个至60个变化周期的噪声,所以,测定时间至少应该测试一小时 短噪声是指每小时内有1个至10个变化周期的噪声,所以,测定时间至少应该测试10分钟至60分钟内 超短噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期的噪声,所以,测定时间应该大于1分钟。 /p p   从使用者的角度看,噪声又分为静态噪声和动态噪声。其测试方法如下: /p p   1)静态噪声测试:冷态开机(关机2小时后开机),预热30分钟,连续测试1小时。在这1小时里,任取10分钟(包含最差的峰-峰值),在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值,就是仪器的噪声。但是,10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值,不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分钟里的峰对峰”值,不等于瞬时的峰-峰(P-P)值,测试数据前面应加“± ”符号。 /p p   注意:开机30分钟后,仪器调整到最灵敏度档(如:对量程为0.005-3.0AUFS的仪器,取0.005AUFS,即纵坐标设置为0.005A) 设置波长λ=250nm(有人设置500 nm,但最好测试250 nm) 设置0 Abs(即时间扫描,吸光度从0点开始测试) 光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不需选择)。 /p p   在上述条件下,连续测试1小时(用仪器上的CRT指示输出,或用数字电压表监测)。在1小时内,任取10分钟的峰对峰值(P-T0-P),其最大者前面加“± ”符号,即是仪器的噪声。目前,国际上大多数科技工作者,基本上采用这种方法测试HPLC仪器的静态噪声。 /p p   有些科技工作者,认为在10分钟的峰对峰值(P-T0-P)前如果要加“± ”符号,就应对峰-峰值的绝对值先除“2”。这种做法是不妥的,会低估仪器的噪声。因为噪声是随机的,可能是“+”值也可以是“-”值。 /p p   上述仪器条件的设置,在有些仪器上是不需要的,因为由于计算机的发展和普遍应用,很多仪器的坐标设置,完全由仪器的计算机自动设置。 /p p   2)动态噪声测试: /p p   作者在研发检测器和使用HPLC时所采用的测试动态噪声方法如下:连接恒流泵、液相色谱分离柱和检测器。在恒流泵和检测器中有移动相(流动相)流动。 /p p   具体操作方法如下: /p p   冷态开机,预热30分钟,设恒流泵的流速1mL/min 检测器设置:仪器调整到最灵敏度档(如:0.005AUFS 即纵坐标设置为0.005AU) 波长λ=250nm(有人设置500 nm,但最好测试250 nm)、0 Abs(即时间扫描,吸光度和时间都从0点开始测试),光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不能选择),连续测试1小时,可以用仪器上的CRT指示噪声在这1小时里,任取10分钟(包含最差的峰-峰值),在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值,就是仪器的噪声。但是,10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值,不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分钟里的峰对峰”值,不等于瞬时的峰-峰(P-P)值。测试数据前面应加“± ”符号。目前,国际上基本上采用这种方法测试HPLC仪器的动态噪声。有时候,为了节省时间,也可以在漂移测试的基础上检测噪声。但是开机时间就不是30分钟,而是2小时。这样所得测试数据稍小于开机30分钟的数据(因此,给出数据时要说明方法),数据处理方法仍如上所述。 /p p   3)目前国内外的HPLC制造商,往往在仪器样本上给出的都是检测器的静态噪声,同时注明了仪器的状态(检测器空池)。这样做,对于使用者了解整个仪器系统中的检测器性能有利,也是可以的。但是不符合使用者的总体要求,因为使用者的总体要求是:整个HPLC系统(包括泵、柱、检测器)处在使用状态(动态)的情况下,整机的噪声有多大。所以,作者认为静态噪声可以给出,也可以不给出,但是动态噪声必须给出。 /p p   注意:噪声测试时,国际接轨的做法是在500nm。但是有些厂商却给出700nm处测试的噪声,这也是不对的。因为波长短,能量大 500nm处的能量比700nm处大,所以在700nm处测试的噪声,数据会偏小,数据不真实。 /p p   4)中国的HPLC国家标准(2011版)和计量检定规程JJG705-2002也规定了噪声的测试方法,但是分别都还有一些值得推敲的问题,请大家自己参阅。 /p p   5)这里特别需要提出的是:目前有些国外HPLC生产厂商,为了吸引用户,制造了一些违背仪器学理论的指标。例如:国外某厂商,在招标中给出HPLC的噪声时,先采用计算机对噪声进行平滑,并且采用最大量程测试,结果给出的HPLC噪声非常小、谱图基线非常平直、谱峰尖而陡直,给人的印象是世界一流的HPLC。其实不然,给出的数据和谱图都是虚假的。如果用盲样进行比对测试,因为他们的HPLC的噪声大,信噪比差,灵敏度差,所以立即败下阵来。 /p p   我国三聚氰胺国标的建立过程中的比对测试结果就是如此,专家们从三家公司(两家外企,一家国产仪器公司(普析通用公司))的三种HPLC全方位比对测试的结果(标样由国家标物中心提供)中,最后选用了国产北京普析通用的早期HPLC产品L6作为国家建标的仪器(L6是《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准中采用的唯一国产仪器),其根本原因是L6的比对测试数据准确可靠、噪声小、S/N高、性价比高等等。 /p p strong   4、稳定性(基线漂移和重复性)测试方法: /strong /p p   这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法: /p p   一般来说,使用者不关心单个检测器的静态指标,所以,可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是,作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标,测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。 /p p   动态基线漂移测试方法如下:冷态开机,预热2小时,连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的,例如作者在FLD检测器研发时,为了考察仪器的长时间漂移,连续测试48小时,仪器的漂移小于5mV)。 /p p strong   5、重复性及其测试方法: /strong 与漂移测试方法相同,对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次),其数据的符合程度就是重复性,一般用RSD表示。 /p p   strong  6、量程范围及其测试方法 /strong /p p   1)定义 /p p   仪器能适用测量的范围或仪器能满足测量要求的范围叫量程范围。其表示方法为AUFS(Absorbance Unit Full Scale)或AU/FS(Absorbance Unit/Full Scale)。80年代以前,也有很多人用OD(光密度)这个概念表示Abs(Absorbance),即用ODFS来表示UVD的量程,但是OD不符合光对物质吸收的物理概念,不符合仪器学理论,所以,目前国际上已经废除“OD”概念,不能再使用“ODFS”了。 /p p   在实际的日常分析工作中,也有化学工作者用具体的化学物质来描述HPLC的量程。但是不同物质,由于摩尔吸光系数不同,表现出的灵敏度也不同,所以作者认为用具体的化学物质来描述HPLC的量程不符合仪器学理论的要求。作者认为,给出AUFS最合适,其最大优点是这种表示方法与样品的性质无关,便于比较同一类型检测器的性能优劣。但是这种表示方法对使用者来说不大直观、不大方便。目前,国际上的HPLC仪器的量程范围一般为:0.005-2.5AUFS(例如Waters的HPLC)。少数优质仪器的下限为0.001AUFS,但是有些仪器给出0.001-3.0AUFS的量程是有水分的,因为UVD的杂散光一般都比较大,而杂散光是光吸收类分析仪器主要分析误差的来源,它主要限制被分析样品浓度(吸光度)的上限。所以,HPLC的UVD给出0.001-3.0AUFS的量程一般是不准确的。 /p p   目前,国内外很多HPLC仪器的UVD生产厂商不给仪器的量程,这是不妥的。因为,不给量程范围就意味着不知道检测器的灵敏度(下限),不知道多少吸光度时仪器能达到满度。当然,目前有很多HPLC仪器的UVD生产厂商,给出了仪器对某一物质的最小检测浓度或最小检测量,这在某种程度上也可以反映仪器的灵敏度,并且对使用者来说,比较方便、比较直观。但是,这种表示方法只是对某一物质而言,特别是会带来样品处理产生的误差、容易低估仪器噪声的影响,因此,从仪器学理论的角度来看是不科学的。 /p p   2)量程范围测试方法 /p p   目前,国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标,一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时,用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时,记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时,均可保证对数放大器的输出为1V 此时,这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时,光度准确度都能保证在1%以内(即1V± 10mv)。如此测量3次并取均值,即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。 /p p   目前,国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度,这种做法也可以,但是从仪器学理论角度考量,作者认为不科学。因为:①、不能给出仪器的测量范围,只能给出萘的最小检测浓度 ②、试样的配制会带来很多误差 ③、这种方法所作的测试,实际上是计算出来的灵敏度,而不是测试出来的真正的灵敏度,不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试,肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨,不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多,但是不能掩盖方法的局限性。所以,最好的方法还是给出仪器的测量范围。 /p p   还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度,这样计算出来的结果,同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看,一般在正常情况下,最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的,所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声,而不能用静态噪声。 /p p   还有人测试HPLC的最小检测浓度时,采用一些计算公式(如:C sub min /sub =2NC/H× 20,式中:Cmin 为最小检测浓度,N为仪器的噪声 C为浓度,H为峰高),计算时不考虑移动相的流速,这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速,就意味着是静态的最小检测浓度,而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理,对使用者来讲是没有意义的,这种计算方法不可采用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   (四)HPLC仪器的最新进展 /strong /span /p p   1、二维及多维液相色谱仪的发展:美国EKSIGENT公司和日本KYA TECH公司生产的纳升级二维高效液相色谱仪,其组合了纳米微柱和二维液相色谱技术,可直接用于蛋白质组学、基因组学研究工作中。 /p p   2、毛细管和纳升高压液相色谱仪的发展,美国DIONEX公司生产Ulti Mate毛细管和纳升高效液相色谱仪,可进行微柱、毛细管柱和纳升柱三种微柱液相色谱分析。 /p p   3、超高压液相色谱仪(UPLC)自从2004年WATERS公司推出ACQUITY UPLC后,JASCO、AGILENT、THERMO-FISHER SCIENTIFIC、SHIMADZU、DIONEX、HITACHI、上海通微等都先后推出了各自的超高效液相色谱议。 /p p   4、新型的电喷雾检测器的问世,它是最新的质量检测器之一,其工作原理如下图: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 274px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/43ae4d13-cdcc-4cce-8a3b-28e4fa106938.jpg" title=" 微信图片_20191107160156.png" alt=" 微信图片_20191107160156.png" width=" 450" height=" 274" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   淋洗液从HPLC柱子进入 Corona (1) →在气腔中被氮气或空气雾化 (2) →小液滴进入干燥管 (3) →大液滴进入废液管 (4) →干燥的颗粒进入混合腔(5) →另一路气流经过带电Corona体(6) →带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电 (7) →离子阱把多余的电荷去除(8) →带电颗粒进入采集器,电荷被高灵敏度静电计测量(9)→信号传输到色谱数据软件(10) /p p   5、新型的HPLC仪器不断问世 /p p   目前,HPLC仪器面临三大挑战:高速度、高灵敏度、高分离效率。所以,近几年各国的科技工作者都很重视对HPLC仪器的研发。近几年,我国的有关生产厂商在这方面取得了令人瞩目的成就,例如: /p p   1)浙江福立分析仪器股份有限公司,从HPLC的色谱柱填料这个核心部件入手,研发成功了优质的、新型的LC5190超高效液相色谱仪(UPLC)。 /p p   很多UPLC采用2微米填料的分离柱,柱效比常规HPLC提高了3倍,柱压上升了9倍。但是,因为色谱柱纵向温度梯度分布改变,导致色谱峰增宽、分离效率下降,有时还会引起出峰顺序的变化。浙江福立分析仪器股份有限公司突破了一系列关键技术、采用了多种专利技术:他们采用3微米的新型核壳型分离填料色谱柱,使系统压力降低到常规HPLC范围,解决了2微米分析柱的不足,保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时,降低了柱压,研发成功了全新的LC5190超高效液相色谱仪。该仪器的理论塔板数与采用2微米的全多孔型柱效相同,但是压力只有其1/2左右。特别是仪器的性价比、长期稳定性、可靠性等都提高了,维修也更加简便了。该仪器的高精度输液系统、低残留进样系统、精准的温控柱温箱和高灵敏度紫外检测器、荧光检测器等保证了仪器的先进性、可靠性。仪器具有智能化工作站系统,可以全面满足用户的各种应用需求,符合GMP/GLP要求。 /p p   2)上海伍丰公司推出了EX1700s-HPLC超快速高效液相色谱仪 /p p   该仪器为国内最早推向市场的超快速高效液相色谱仪,与常规HPLC相比,分离能力强,出峰对称性更好,基线更稳定,分辨率更高,分析时间大大缩短,降低了客户成本。 /p p   该仪器的输液系统最大输出压力:80MPa,流量范围:0.001-5.000mL/min 流量设定值误差:S sub s /sub ≤± 1%(水,20℃, 1mL/min,10MPa) S sub s /sub ≤± 2%(水,20℃, 1mL/min,40MPa)。流量稳定性误差:S sub R /sub ≤ 0.3%(1mL/min)(10MPa)。 /p p   3)上海伍丰推出了第三代LC-100液相色谱仪 /p p   第三代LC-100可选择分析型系统、半制备型系统、制备型系统。新增全新溶剂管理器,可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8种溶剂,并可选配脱气单元及柱温箱,大大提升用户体验。可选择手动进样或自动进样系统,数据工作站分析软件可根据客户需求提供两个版本的选择,符合GMP、FDA、3Q等认证需求。 /p p   4)上海通微公司的高效微流电色谱仪和定量毛细管电泳仪问世 /p p   高效微流电色谱仪为国家科技部“十二五”重大攻关项目,是国际首创的一种新型HPLC仪器 在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC,其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃(一般HPLC需要10-20秒)。该仪器总体优于UPLC,又是一个国际首创。定量毛细管电泳仪也是国际首创(一般毛细管电泳仪,定量分析精度很差)。 /p p   HPLC仪器的进展发展很快,远不止如上所述。因篇幅所限,此不赘述。 /p p strong   (五)几个有关问题 /strong /p p   1、分析仪器和仪器分析工作者应该“不忘各自的初心,牢记各自的使命”。分析仪器制造者的初心是什么?应该是为用户服务,做出的仪器质量好,稳定可靠,能满足使用者的使用要求。分析仪器工作者的使命是什么?应该是做出的仪器好用,质量稳定可靠。所以,分析仪器制造商应该尽量到用户中去,认真去了解用户的需求,仪器制造商必须将仪器专业技术与仪器应用技术紧密结合,这样,仪器制造商才能作出优质仪器、才能提供可靠性好的仪器,才能保证仪器使用者得到最佳分析检测结果。 /p p   仪器使用者的初心是什么?应该是得到最佳分析测试数据。仪器使用者的使命是什么?就是用好仪器,认真学习或搞清楚仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响,认真选择仪器条件、认真做好样品前处理,努力将仪器用在最佳条件下。这样,才能得到最佳分析检测数据,才能得到分析误差最小的分析检测结果。 /p p   我国目前的现状是:做仪器的人,不知道使用者在如何使用仪器,不知道使用者对仪器的具体要求,所以,做出的仪器就不大好用或者不好用,这是制造者与使用者脱节的原因。而使用者不知道制造者在如何制造仪器,不知道仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响,所以,买仪器时要求指标越高越好,结果根本用不上。实验室里仪器堆得满满的,但是很多仪器用不上,造成大大的浪费。所以,不忘初心,牢记使命,制造仪器和使用仪器的科技工作者紧密结合非常重要。 /p p   2、没有理论指导的仪器研发和生产工作都是闭着眼睛抓麻雀,一定要重视仪器学理论 /p p   从事HPLC仪器研发和使用的科技工作者,只有重视仪器学理论才能做好HPLC仪器、才能用好HPLC仪器。仪器学理论是一把金钥匙,一通百通,它可以使你做出稳定可靠的优质HPLC仪器,使你在使用HPLC仪器时,能够调整好最佳仪器条件、保证得到准确可靠的分析检测数据。 /p p   目前我国的20多家HPLC仪器生产商和广大HPLC用户,对仪器学理论重视不够,基本上不了解HPLC各项性能指标的物理意义和它们对分析误差的影响,特别是不懂得HPLC仪器的各项指标如何影响分析检测数据的误差。这是中国分析仪器及其应用落后国外先进水平或与国外存在差距的主要原因之一。因此,仪器学理论非常值得广大科技工作者们重视。 /p p   3、从仪器学、分析化学和应用实践的要求来讲,目前国产HPLC要求基本上都能满足使用要求,并且深受国外科技工作者青睐。国产高档HPLC产品已经出口到国外(包括发达国家和发展中国家) 而国人却盲目迷信进口HPLC,大量进口国外的HPLC,中国的HPLC主市场仍被外国仪器占领,实在令人费解。中国的科技工作者,应该从民族高度看国产仪器和进口仪器。在购买、使用各类HPLC仪器时,应该要有爱国情怀,要有骨气,要大胆使用能满足使用要求的国产仪器。 /p p strong   (六)主要参考文献 /strong /p p   1)李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014 /p p   2)李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008 /p p   3) 李昌厚著,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010 /p p   strong  作者简介: /strong /p p img style=" float: left width: 150px height: 201px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15287b28-efe6-463a-a959-a67fef165df1.jpg" title=" 04 (1).jpg" alt=" 04 (1).jpg" width=" 150" height=" 201" border=" 0" vspace=" 0" /   李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授;终身享受国务院政府特殊津贴。 /p p   主要研究方向:分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等);色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》等有深入研究。 /p p   以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。 /p p strong   扩展阅读 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong    /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《包罗万象 液相色谱技术及应用大赏》 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong    /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《走进色谱的“心脏” 色谱柱新技术新应用》 /strong /span /a /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong br/ /strong /span /p
  • 【知识分享】作为优秀的LC色谱人,必须知道的LC保养小技巧!
    LC的保养小技巧LC组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,我们按照此顺序来一一说明如何做保养?一、流动相溶剂瓶的保养溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。二、高压泵的保养泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。1、泵压力波动,很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是常见的一类问题。通常我们可以通过重新清洗流路和再次脱气流动相加以解决。2、过滤白头保养,在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。三、进样器的保养进样器分手动和自动两大类,虽然两者工作模式不同,但使用的要点是基本一致的。1、防止交叉污染,自动进样器常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。2、精细操作,手动进样器的操作要点大致相同,应使用液相色谱LC专用进样针,进样时插针应插到底,不使用时将针头留在进样器内,使用前后都要及时清洗。四、色谱柱的保养色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱ChromCore系列和EcoPak系列色谱柱可以反冲;纳谱分析手性色谱柱UniChiral系列色谱柱可以反冲,反冲可以除去留在柱头的杂质。但是纳谱分析生物大分子液相色谱柱BioCore系列色谱柱不要反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。6、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗,阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗,除去交换性能强的盐,然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有机物)、甲醇、水依次冲洗。7、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过晚上或更长时间。8、色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常以硅胶为基质的色谱柱,只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。五、检测器的保养1、光源部分检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。2、检测池检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。六、废液的处置液相色谱仪LC的废液大部分含有有机溶剂,会对人体产生一定的危害,对环境也会产生污染,严禁随意倾倒,应及时处理。目前,国内大部分实验室是将废液送到专门的废液处理站集中进行无害化处理。
  • CISILE 2012色谱产品扫描
    仪器信息网讯 2012年5月15日,由中国仪器仪表行业协会主办、北京朗普展览有限公司承办的“第十届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2012)”在中国国际展览中心隆重召开,约超过500家国内外科学仪器及实验室装备相关展商参加了此次展会。   此次展会展出产品涉及分析测试仪器、光学仪器及设备、实验室设备及耗材、生化仪器、生命科学仪器、材料性能试验设备、计量仪器、环境与工业仪器等。   在展会现场,仪器信息网编辑走访了大量仪器厂商展台,就近期推出产品特点及应用进行了详细了解,现将部分类别产品做一简单介绍以飨读者。   色谱类产品   色谱技术属于分析化学的一个分支,但是其应用范围已经远远超过了分析化学本身的范畴。随着生命科学、环境科学、药学研究等领域的不断涌现和深入发展,色谱技术在生物制药、蛋白质组学、生物分子的分析分析方面都发挥着越来越重要的作用。据张玉奎院士在2011年度北京质谱年会”上介绍,2010年,中国在国际上发表的色谱文章数量上升到了第一位,2011年已经超过了排在第二名的美国200多篇。   据估计,2011年中国市场对于液相色谱、气相色谱以及离子色谱等主流色谱的需求量超过了2.8亿美元 其中,液相色谱和离子色谱的年增长率超过了13%。在销售的仪器数量方面,国产气相色谱完全可以与进口气相色谱相抗衡。   目前一些常规的色谱技术已经相当成熟,大量的色谱仪应用于常规实验室以及QA/QC,因此增加色谱仪器的耐用性、缩短分析时间、缩小进样口和检测体积、模块化和拔插式设计、简化人机交互界面是各个色谱厂商努力发展的方向。另外,色谱与其他分析仪器的联用是近年来色谱仪器发展的一个重要领域,研究的重点是解决色谱与其他分析仪器联用的接口。   在此次展会上,岛津、上海天美、上海舜宇恒平、聚光科技、大连依利特、普源精电、上海仪电等都展出了各自的主力色谱产品,部分产品如下。   岛津GC-2010 Plus气相色谱仪最多可安装3个进样单元,每个单元进行独立温控(同时安装的数量取决于进样单元的类型) 最多可安装4个检测器,每个单元进行独立温控 检测器气体采用APC电子压力控制(同时安装的数量取决于检测器的类型)。   上海天美科学仪器有限公司GC7980型气相色谱仪,可实现全EPC电子流量控制,通过电脑即可实现对仪器的完全控制,独立控温进样器,可任意选择安装3个进样器。   上海仪电GC128气相色谱仪采用小体积TCD检测器,填补国内空白,μ-TCD池结构采用直通式双热丝结构,本检测器的特点是采用直丝配对、吊装的新工艺,以摒弃三角形工架热丝安装结构,达到大幅减小池体直径从而减小池体积的目的,另一创新之处是TCD电桥输出直接接入低噪声精密放大电路,放大倍数可多达32倍。   上海舜宇恒平科学仪器有限公司GC1100P气相色谱仪,是高性能、小型化、针对易挥发性有机物的分析仪器。仪器采用高灵敏度的微型光离子化检测器、EPC电子流量控制技术及快速柱上加温系统。   聚光科技(杭州)股份有限公司GC-2000通用型气相色谱分析仪,采用全电子压力(EPC)控制,配置多种进样口以及多种检测器。硬件和软件上预留多种控制模块和接口,支持各种特殊应用和科研级的改装应用。   大连依利特制备高效液相色谱仪P500/P1000,由双注塞并联式往复高压恒流泵和具有先进的电子线路、全息凹面光栅光路系统的紫外-可见检测器、全反控的工作站等组成。积木式式设计,可以搭配多种检测器及其他部件,实现从采集到数据处理、输出全部自动化的功能,以满足各个领域制备应用的需求。   RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统是具有自主知识产权,基于最新科技研制成功出的一系列用于分离分析物质组份的产品。最高耐压8000 PSI,因而提供更宽泛的色谱柱选择范围,领先的自动溶剂压缩补偿技术,流速准确度±0.5%,流速精密度0.07% RSD,按UPLC规格设计的高压输液泵具有超强的耐压性,二元高压泵一体化设计,减小柱外空间和延迟体积,保证较高的梯度响应速度,柱塞杆等关键部件具备清洗功能,延长密封圈的使用寿命。   法国Interchim的puriFlash® 快速制备色谱系统(三泰科技代理),将快速纯化(Flash)与制备液相色谱(Prep LC)完美结合在一起,高性能的专利双头高压泵,最大耐受压力可达725psi/50bar,能进行一元至四元梯度洗脱 适合由小到大规模的纯化,支持更大范围的快速分离柱(4.0g-1.6Kg)。增大柱子的分离负载量,提高了生产率,对于更大规模的分离具有更高的重复性。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • Pittcon新品扫描:有机质谱、色谱类
    背景  为期一周的Pittcon 2011展览会已经落下帷幕,今年Pittcon展会上有哪些重要的仪器?有哪些厂商推出了最新产品?仪器信息网编辑特将Pittcon展会上所了解到的重要仪器及最新产品信息按照类别进行整理,编辑成有机质谱及色谱类新品、光谱类新品、X射线类等,以飨网友。  (注:新仪器的研发周期较长,文中介绍的产品大部分是最近1-2年内推出的产品。而且本次Pittcon展会有超过2000个展位,由于时间关系不排除有一些最重要的新产品没有列进来。敬请见谅!)   质谱类产品属于实验室大型仪器,每次有新品推出都会倍受关注,在此次Pittcon展会上,LECO表现不俗,其推出的Citius LCMS飞行时间质谱获得了“Pittcon 2011金奖”,其质量分析器采用了多次反射技术,将离子的飞行距离由几米延长到了几十米。另外,Waters公司也推出了革新产品UPSFC,将UPLC技术应用于超临界流体色谱,减少溶剂达95%。   一、 有机质谱   美国力可公司:液相色谱高分辨飞行时间质谱   据介绍,该仪器采用了力可专利多重反射通道技术 (FFP™ ) 技术,在“高采集速率、高精确质量”等方面“没有妥协和折中”。当选择分辨率为100000模式时,在m/z=609.28066位置,经过64次反射后离子飞行距离可以达到40米 当选择分辨率为50000模式时,在m/z=609.28066位置,经过32次反射后离子飞行距离可以达到20米 当选择分辨率为100000模式时,在m/z=609.28066位置,经过2次反射后离子飞行距离可以达到1.25米。该仪器获得了“Pittcon 2011金奖”。   IonSense公司DART离子源实时直接分析质谱   IonSense公司生产的DART离子源也走向了实际应用,在市场中受关注程度也越来越大。这种独特技术可以在大气压条件下对样品进行直接电离,从而实现样品的实时直接分析 该离子源可以用在TOF、离子阱、四极杆等多种质量分析器。   ZOEX公司HiResTOFMS全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱   ZOEX公司2010年推出的全二维高分辨飞行时间质谱为复杂组分分析提供有利的工具,其质量分析器是经典的反射模式,离子飞行路径为 1.2m,峰容量大,分离效果好。该仪器在运行的同时可以做实时的质量校正,保证质量的准确度0.002amu。   AB SCIEX TripleTOF™ 5600 LC/MS/MS高分辨质谱系统   在AB Sciex最新的质谱系列中,Qtrap5500的质量分析器是三重四极杆与线性离子阱创新的有机结合,相对于标准三重四极杆质谱,在灵敏度方面有很大提高。TripleTOF5600是三重四极杆与飞行时间进行结合,在保留三重四极杆原有优秀的定量能力的基础上提升其结构解析的能力。官方发布信息称:TripleTOF5600系统集高灵敏度,高分辨、准确质量数和高速度扫描特点于一个质谱平台。   布鲁克最新推出maXis™ 4G系统   maXis™ 4G属于Qq-TOF类型质谱,采用电喷雾离子源,是在2008年发布的maXis基础上的进一步升级,分辨率达6000,质量准确度好于600ppb,每秒钟可以获得30张全谱,可以满足UHPLC快速分离的要求。   岛津:LCMS-8030三重四极杆液质连用仪   UFsweeper专利技术实现了高效率CID和离子的快速输送,在超快速分析中可以防止信号强度下降或发生串扰,实现500通道/秒的超高速MRM测定。具有同步检查扫描功能,利用15000u/秒的超快速扫描能力,在MRM测定的同时进行子离子扫描,可以获取丰富的定性信息,有助于化合物确认。   赛默飞世尔ExactFinder软件系统   在此次Pittcon展会上,赛默飞世尔科技推出了Thermo Scientific ExactFinder软件系统,新的软件系统提供了在食品、环境、临床、以及毒性物质方面的质谱数据库,展会期间对于软件系统进行了现场演示。   二、 色谱类   Waters ACQUITY UPSFC ® ™ 系统   Waters ACQUITY UPSFC ® ™ 系统基于沃特斯UPLC技术,运行时间减少到1/10,减少溶剂达95%,使分析成本减少99%,同时更加绿色 可以替代目前分析实验室用于手性和非手性分离的正相色谱。Waters ACQUITY UPSFC ® ™ 系统使科学家使用二氧化碳作为流动相进行正向色谱分离,取代有毒的有机试剂,在仪器的一生中能够节省大量费用。   戴安ICS5000多功能离子色谱   ICS5000多功能离子色谱兼容毛细管(0.4 mm ),微孔(2 mm)以及标准(4mm)管路所对应的流速。使用免试剂毛细管离子色谱,能持续工作2个月,每年仅耗5 L去离子水。耐压范围0–35 MPa (0–5000 psi) (分析型) ,0-41 MPa (0-6000 psi) (毛细管型)。   普源精电(RIGOL)L-3000高效液相色谱   L-3000高效液相色谱最高耐压8000 PSI,流速准确度±0.5%,流速精密度0.07% RSD,高压输液泵具有超强的耐压性能和长达5000多小时的持续寿命,二元高压泵一体化设计,减小柱外空间和延迟体积。   CVC XPLC2800超高压HPLC   CVC XPLC2800超高压HPLC是一款专门为分离复杂化合物而设计的液相色谱系统,配有UV-VIS、ECD、LIF等检测器和梯度泵。最大操作压力12000PSI,操作流速为0.5微升/分钟到2000微升/分钟,流速控制0.1%RSD。
  • 赵继民研究员团队成功研制在线原位高压超快泵浦-探测光谱装置
    时间分辨泵浦-探测超快光谱由于其独特的优势(如超高的时间分辨率、费米面以上激发态的观测、相干玻色子激发等),被广泛应用于研究各种凝聚态物理(和其它科学),包括高温超导、复杂相变、多自由度耦合、相干调控、激光诱导新量子态和隐态等。高压技术通过直接改变晶格常数来调节电子能带结构和自旋特性等,提供了一种独特、干净的调控手段,也成为凝聚态物理(和其它科学领域)研究的重要手段。近年来,在上述丰富而深刻的基础科学需求的推动下,人们致力于将超快光谱和高压物理这两个领域结合起来,以研究高压条件下的超快动力学[Chin. Phys. Lett. (Express Letter) 37, 047801 (2020)]。研究挑战主要来自于实验仪器产生数据的可靠性。由于研究超快动力学的实验非常精细,压力变化也容易引起复杂的物理效应,保证仪器装置获取可靠精准的、有可比性的实验数据对于高压超快动力学这个交叉方向的开启和发展至关重要。例如,如果实验过程中将高压装置拿出光路进行加压、调压、校压之后再放回光路,可能会导致位置偏移和样品转动,将会引入人为实验误差,对于泵浦-探测这样的双光束实验的干扰尤为明显(把双光路光谱实验与高压技术相结合面临更多挑战)。从实践看,国内外目前已有的初步尝试,大多获得的是准粒子寿命信息,缺乏可靠的幅值信息,这为研究超快动力学带来了困难,例如量子材料的超导相变、CDW竞争序、拓扑相变等量子物性的标志特征之一是能隙的打开或闭合,能隙的变化直接对应于激发态超快光谱实验中的声子瓶颈效应(phonon-bottleneck effect),确认声子瓶颈效应需要幅值和寿命双方面的信息,仅有寿命信息不足以确认,于是同时获得可靠的幅值和寿命信息对于高压超快动力学这个交叉领域的开启、成型和顺利发展至关重要。这对仪器装置提出两个关键要求:(1)技术层面--研制可靠精准的在线原位(on-site in situ)高压超快泵浦-探测光谱实验装置,(2)标准层面--提出相应的标准描述,同行们在报道实验结果时最好明确是否为在线原位获得的实验数据,以保证学术交流中实验数据有可比性,从而从整体上提高数据的可靠性,减少不必要的人为误差甚至误导。近期,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面物理国家重点实验室SF05组赵继民研究员及博士后吴艳玲、博士生加孜拉哈赛恩和田珍耘与北京高压科学研究中心丁阳研究员及博士生尹霞合作,成功搭建了一套室温条件下工作的“在线原位(on-site in situ)”的高压超快泵浦-探测光谱装置(图1)。该仪器装置的搭建取得了重要突破:(1)技术方面,实现了on-site in situ 技术,在整个实验过程中高压DAC不拿出光路,在光路中即可加压、调压、校压,完全避免了复位误差(repositioning fluctuation)(图2),最大程度保证了实验过程中样品不发生(控制在CCD监控微调误差范围以内的)移动或转动,避免了实验过程中不必要的人为误差,在实验数据的精准可靠性方面实现了最大化;(2)标准方面,提出了on-site in situ标准描述,如果在文章中明确DAC是否移出及放回了光路,则可在学术交流中提高实验数据的可比性(图3),避免了不必要的对比误差和解读偏差(使用机械臂将DAC移出光路并复位的装置,在最好的情况下等同于在线原位的精度,一般也有可比性)。总之,基于上述两方面仪器研发的突破,研究团队获得了室温下的可靠的幅值和寿命双方面的超快动力学信息,提供了足够丰富和全面的物性信息,为获得量子材料的高压超快动力学、进一步理解复杂相变和高压引起的激发态超快动力学特性提供了可靠的保障。图1. “在线原位(on-site in situ)”高压超快泵浦-探测光谱实验装置原理图。图2. 复位误差(re-positioning fluctuation)若干情形举例:(a)样品有台阶、位错或晶畴边界引起的晶格变化;(b)样品表面有台阶引起的高度差;(c)样品中存在不均匀的掺杂或缺陷分布;(d)样品具有平面内的超结构或复杂晶格结构;(e)样品有转动,且动力学对晶格方向很敏感。图3. 采用“在线原位(on-site in situ)”超快实验装置和“非在线原位(off-site in situ)”超快实验装置对相同实验观测到的不同超快光谱实验数据之间的对比。其中(b)图与(c)图:在off-site实验中只看到一个变化特征,经过on-site条件的实验能够观测到两个变化特征,分别对应两个不同的物理特性(包括声子瓶颈效应及相变等)。相关工作近期发表在Review of Scientific Instruments上,获得了科技部国家重点研发计划、国家自然科学基金委、中国科学院创新交叉团队、中国科学院对外合作重点项目、中国科学院先导专项、北京市自然科学基金重点项目的支持。相关工作链接:[1] Y. L. Wu, X. Yin, J. Z. L. Hasaien, Z. Y. Tian, Y. Ding, and Jimin Zhao, On-site in situ high-pressure ultrafast pump–probe spectroscopy instrument, Review of Scientific Instruments 92, 113002 (2021).https://doi.org/10.1063/5.0064071
  • 瑞士万通展出智能型离子色谱仪等产品-——CFAS 2012食品、农产品检测新技术系列视频采访
    仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系,进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用,完善食品与农产品质检体系建设”为主题,特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告,并同期举行展览会,汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商,吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。   展会期间,仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”,与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求,介绍了各自所能提供的解决方案。   瑞士万通中国有限公司产品总监陈海龙先生介绍到,今年是瑞士万通离子色谱二十五周年跨越的一年,瑞士万通1987年推出了第一款离子色谱仪,到现在已经有二十五年了。在这二十五年间,瑞士万通提供的仪器已经遍布了世界的各个角落。   随后,陈海龙先生介绍了瑞士万通推出的一款最先进的智能型离子色谱仪。该款仪器集成了最先进的信息化技术,智能的芯片技术完全融汇在离子色谱仪的高压泵、离子色谱柱和检测器中。工作时,芯片实时接收柱压信息进而实时调整;743 型油脂氧化稳定性测定仪只需要4个小时就可以检测出食用油的保质期,大大提高了国家政府监测部门、使用油的生产企业对食用油保质期的实时监测。此款产品在欧美和日本等国家非常畅销;859温度滴定分析系统是万通独家推出的具有专利权的一款仪器,大部分滴定应用使用的是电位指示电极的方法,此款仪器结合了具有创新性的温度传感器和瑞士万通独特的智能滴定技术,可以测定钠离子的绝对含量。在欧美已经有测定食盐中钠离子的方法,在不久的将来,这款产品也会为中国的食盐中钠离子含量的检测作出贡献。此外,陈海龙先生还介绍了卡尔费修水分仪、916精灵一代全自动电位滴定仪等仪器。   更多详细信息,请点击查看采访视频。   瑞士万通中国有限公司   Metrohm(瑞士万通)成立于1943年,旗下拥有Metrohm、Applikon和Autolab三大品牌。瑞士万通也是当今唯一一家拥有最全面的离子分析技术的公司,包括离子色谱仪、电位滴定仪、卡氏微量水分滴定仪、伏安极谱痕量分析仪、电化学工作站、SPR,以及多种在线检测技术,是离子和电化学分析行业当之无愧的领先者。瑞士万通还提供种类繁多的现代分析实验室辅助仪器和设备,包括:精密pH计、电导仪、离子计、自动样品进样器、自动样品前处理器、自动液体装置、各种电极、光电极、油脂氧化稳定值测定仪和仪器相关的外围设备,等等。   Metrohm(瑞士万通)集团在世界范围内共设有20多间分公司和遍布全球的分销网络,拥有业界一流的实验室和研发、应用团队。 瑞士万通中国有限公司在国内设有5个办事处、4个应用实验室、4个联合实验室、5个维修中心,拥有分析化学行业富有多年实验室科研经验和富有专业精神的技术队伍,向国内用户承诺提供整套完善的分析方法、极高性能价格比的仪器、全面优质的维修服务和专业的技术支援服务。
  • 盘点:2015年下半年发布的那些色谱新品
    p   2015年上半年发布的色谱新品见: a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150727/168053.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2015年上半年上市仪器新品盘点:色谱类 /strong /span /a 。 /p p   色谱仪被广泛应用在化工、制药、环境、食品安全等领域,近年来色谱仪呈现出向高通量、模块化、一体化、自动化、和其他仪器联用等方向发展的趋势。同时,针对色谱仪的应用领域范围也在不断的扩大。目前,色谱仪不断的向蛋白组学、代谢组学以及中药指纹图谱等领域拓展。未来,色谱仪将与人类健康和疾病筛查等问题紧密连接,市场规模也将不断扩大,成为行业发展的重点。 /p p strong 一、液相色谱仪 /strong /p p   2015年高效液相色谱新产品不断涌现,高效液相色谱技术取得了突飞猛进的发展,涌现出了较多的超高效液相色谱新产品,同时超临界流体色谱(SFC)技术在产品商业化方面也取得了一定的进步。 /p p strong (一)技术方面 /strong /p p   液相色谱(HPLC)产品在2015年主要取得的技术进步集中体现在:(1)更高的压力、通量及更低的扩散性 (2)灵活的模块化系统和一体化系统 (3)低色散和低滞留体积 (4)软件功能升级。 /p p strong (二)市场方面 /strong /p p   据不完全统计,目前全球分析仪器市场中,液相色谱类分析仪器的销售额占到了整个分析仪器销售额的20%。作为全球分析仪器的主要市场之一,中国每年有约8000~10000台液相色谱仪器的需求。2015年液相色谱仪器需求增长较快的单位主要集中在各地食药检验和环境监测机构。据2015年公开招标统计数据显示:2015年共有206家食药检验中心、所、局采购了液相色谱仪 65家环境检测中心、所、局对液相色谱仪进行了采购,其中单次采购液相色谱仪较多的项目为:2015农业部重点实验室建设项目仪器设备统一招标采购——农田观测和实验室分析仪器采购项目,累计采购液相色谱仪26台 2015年山西省食品安全检(监)测能力建设设备购置、市级食品药品检验设备购置项目,累计采购液相色谱仪26台 2015年中央补助河南食品药品检验机构能力建设及濮阳、平顶山食品实验室改造项目,累计采购液相色谱仪20台。 /p p strong (三)应用方面 /strong /p p   液相色谱仪作为最重要的分离分析仪器,其应用涵盖了较多领域。从对液相色谱用户调研的情况来看,2015年液相色谱仪的购买用户主要集中在制药、食品/饮料/烟草和环保/水工业等领域,其中,环保/水工业领域的液相色谱用户比例与2014年相比有了较大的提高。液相色谱仪在环境分析中主要被用来进行水中有毒物质的衡量分析监测、空气中污染物的含量测定,以及土壤中有机农药的分析。在一些发达国家,利用高效液相色谱法测定环境中的有机污染物含量已经成为了一种常用的检测方法,如美国EPA531方法,用HPLC/荧光法测定饮用水中的N—甲基氨基甲酸酯杀虫剂 EPA547方法,用HPLC/荧光法测定饮用水中的草甘膦等。2015年,国内陆续发布了《水污染防治行动计划》和《挥发性有机物排污收费试点办法》等,同时,各部委已纷纷开始行动,如国土资源部和水利部主持的《国家发展改革委关于国家地下水监测工程可行性研究报告的批复》项目等。这些政策的颁布促进了液相色谱仪在环境监测领域需求的快速增长。 /p p strong (四)新产品盘点 /strong /p p strong 1) 高效液相色谱系统(HPLC) /strong /p p   i-Series系列高效液相色谱仪 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 281px height: 334px " title=" 01_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/8f4a3864-a332-4f2e-809f-eaa7246c58ab.jpg" width=" 317" height=" 389" / & nbsp /p p style=" text-align: center " i-Series系列高效液相色谱仪 /p p   岛津公司2015年在中国市场正式推出i-Series系列高效液相色谱仪Nexera-i产品。i-Series系列高效液相色谱仪采用了“核壳色谱柱”,使其无需超高压即可提高实验室效率、缩短方法开发与转移时间。此外,由于岛津i-Series系列高效液相色谱仪具备增加智能终端远程监控、将通过仪器控制面板中创建的分析方法和批表转移到LabSolutions上并运行样品分析等功能。岛津i-Series系列高效液相色谱仪一体化的设计通常用于质量控制和大学实验室中。 /p p   FLEXA-MH 高效纯化制备系统 /p p style=" text-align: center " img title=" 03.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/c4b64364-294e-40e4-ac0d-154b3a15f167.jpg" / /p p style=" text-align: center " FLEXA-MH 高效纯化制备系统 /p p   博纳艾杰尔科技有限公司2015年发布了FLEXA-MH高效分离纯化系统。FLEXA-MH高效分离纯化系统配备了两个泵,一个为中压泵,一个为高压泵。高压泵专门用来做反相,中压泵用来做正相,共用一个检测器,共用一个馏分收集器,这样当做高压的时候则可以把检测器切换至高压上。通过这样的设计,可以满足了用户在实验过程中所需要的高效率和高通量的要求,例如做多个样品的过夜反应。 /p p strong 2) 超高效液相色谱系统(UHPLC/UPLC) /strong /p p   Vanquish Flex UHPLC /p p style=" text-align: center " img style=" width: 287px height: 297px " title=" 02.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/3e51b0ff-e9df-4167-af68-8d5739b26b46.jpg" width=" 302" height=" 297" / /p p style=" text-align: center " Vanquish Flex UHPLC /p p   赛默飞世尔科技(中国)有限公司2015年9月发布了Vanquish Flex UHPLC。Vanquish Flex UHPLC是在Vanquish UHPLC下开发出的新产品。Vanquish Flex UHPLC结合了Vanquish UHPLC的优点,并在常规应用的方面进行了拓展,例如柱温箱和自动进样器方面。为了应对用户的常规使用,Vanquish Flex UHPLC泵的耐压为1000bar。同时,Vanquish Flex UHPLC与Vanquish UHPLC一样,可以全程生物兼容。在检测器方面,除了之前的紫外检测器和电雾式检测器,为了提高生物液相方面的灵敏度,Vanquish Flex UHPLC配备了荧光检测器。` /p p strong 3)超临界色谱系统 /strong strong & nbsp /strong /p p   Nexera UC /p p style=" text-align: center " img title=" 04_meitu_3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/0fc145dc-4217-4a75-b850-2de10037e919.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " Nexera UC /p p   2015年岛津推出新的超临界色谱系统Nexera UC(unified chromatography),超临界流体的色谱分析系统NexeraUC利用自动萃取和色谱分离,并结合质谱的高灵敏度检测,可以按顺序分析48个样品。Nexera UC系统可以实现一些特殊样品稳定、可靠的分析,如暴露在空气中容易氧化或分解的样品等。值得注意的是,在食品中农药的分析中,先进的Nexera UC系统完成一个完整的分析样品预处理只需要5分钟,而传统系统至少需要35分钟。 /p p strong 二、气相色谱仪 /strong /p p   在气相色谱仪方面,样品的分析速度和通量方面已有了较大的提高,这些进步主要依赖于柱温箱结构的改进、电子流量控制系统性能的提升及特种色谱柱的应用等。整体来说,气相色谱仪器经过多年的发展已经进入一个稳定期,突破性的技术很难出现,但在各个细节上的提升则一直在进行着,以后一段时间里会继续保持这种情况。 /p p strong (一)技术方面 /strong /p p   从2015年推出的气相色谱仪新品来看,其变化主要集中在以下几个方面:(1) 产品的兼容性 (2)系统的稳定性 (3)软件功能自动化 (4)产品外观设计 (5)仪器自动化程度的提高 (6)检测器性能的提升。 /p p strong (二)市场方面 /strong /p p   据有关调研机构统计,2015年全球气相色谱市场规模为27亿美元,其中北美占据了最大的份额,接下来是欧洲、亚洲等。未来5年,预计亚洲地区的增长集中在中国、印度、新加坡和马来西亚等。2015年中国气相色谱仪的市场需求已经超过10000台,其中需求增长较快的单位主要集中在各地环境监测机构。据2015年公开招标统计数据显示:2015年全国共有138家环境检测中心、所、局对液相色谱仪进行了采购,其中单次采购气相色谱仪较多的项目为:河南省农村饮水安全区域水质检测中心仪器设备采购项目,累计采购气相色谱仪75台、农业部重点实验室建设项目仪器设备统一招标采购——农田观测和实验室分析仪器项目,累计采购气相色谱19台。 /p p strong (三)应用方面 /strong /p p   气相色谱仪其应用涵盖了食品安全、环境保护、能源资源、精细化工和医药卫生等领域,从对气相色谱用户调研的情况来看,2015年气相色谱仪的购买用户主要集中在石油/化工、食品/饮料/烟草和环保/水工业等领域,其中,环保/水工业领域的气相色谱用户比例与2014年相比有了较大的提高。气相色谱在环境分析中主要被用来进行水质中污染物、空气中的有毒气体和土壤中残留农药的检测,特别是水中复杂、痕量、多组分有机物分析。目前,美国、法国和日本等国家已将GC/MS法作为水中有机物分析的标准方法。采用气相色谱法对水质中的污染物进行检测,不仅可以简化分析步骤、还可以缩短分析时间和降低分析成本等。同时,我国《民用建筑工程室内环境污染控制规范》与《室内空气质量》均涉及室内挥发有机物检测,使用气相色谱法对室内挥发性有机物质进行检测,可以提高结果的准确性和可靠性,降低分析成本。目前,气相色谱仪自动化程度不断提高,特别是EPC(电子程序压力流量控制系统)的使用,从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠完善的支持。随着人们对环境要求越来越高,环保标准日益严格,气相色谱仪在环境监测领域中的应用将越来越广泛。 /p p strong (四)新产品盘点 /strong /p p   GC112A气相色谱仪 /p p style=" text-align: center " img title=" 05.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/16bae1db-4035-4be5-9a01-7f54f665ab91.jpg" / /p p style=" text-align: center " GC112A气相色谱仪 /p p   上海仪电科学仪器股份有限公司2015年推出了升级版的GC112A气相色谱仪,相比于上一代产品,新产品在软件方面有了较大的提高。GC112A气相色谱仪采用了图片式操作界面。用户无需记忆繁复的操作键组合,可以直接通过点击触控屏的功能分层标签,进入进样器、柱温箱、检测器以及本机参数设置。GC112A气相色谱仪气体的电子流量压力显示,取代以往刻度阀。同时,GC112A气相色谱仪可以实现本机彩色触控屏和计算机的双向控制。 /p p 三 strong 、毛细管电泳仪 /strong /p p   qSepTM-3010全自动定量毛细管电泳系统 /p p style=" text-align: center " img title=" 07.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/64e0adab-66fa-49c7-a905-7257597b9a29.jpg" / /p p style=" text-align: center " qSepTM-3010全自动定量毛细管电泳系统 /p p   上海通微分析技术有限公司2015年推出了qSepTM-3010全自动定量毛细管电泳系统,该系统采用了专利的阀进样技术,实现了纳升进样,突破了毛细管电泳仪定量性差的“瓶颈”,克服了目前毛细管电泳不能很好定量和精密度差的弱点。 /p p strong 四、自动进样器 /strong /p p   Agilent 1290 Infinity II Multisampler /p p style=" text-align: center " img title=" 08.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/fe4c1d8b-916c-40a8-9d99-e9933077f355.jpg" / /p p style=" text-align: center " Agilent 1290 Infinity II Multisampler /p p   安捷伦科技(中国)有限公司2015年推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器,该进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量,同时最多可容纳 6144 个样品,压力范围最高可达到 1300 bar。借助多重清洗功能,可以使残留减少至 10 ppm 以下。同时,通过该产品能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换,实现更高的分离度和更快速的分离。 /p p strong 五、检测器 /strong /p p   Agilent 8355 硫化学发光检测器 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/5298ec16-0d69-488f-bce9-68efe8d3c6e7.jpg" / /p p style=" text-align: center " Agilent 8355 硫化学发光检测器 /p p   安捷伦科技(中国)有限公司2015年推出了Agilent 8355 硫化学发光检测器,该检测器可用于气相色谱 (GC) 或超临界色谱 (SFC)。Agilent 8355 硫化学发光检测器使用双等离子体燃烧器使含硫化合物在高温下燃烧生成一氧化硫 (SO)。光电倍增管可检测由 SO 和臭氧发生化学发光反应而产生的光。实现线性、等摩尔的硫化物响应,因此大部分样品基质都不会对其产生干扰。Agilent 8355 硫化学发光检测器采用了双等离子体设计,避免了由于硫组分和烃类共洗脱而引起的淬灭。 /p p   UM5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/088c8d47-7834-4cc9-a80d-1bc561346d2d.jpg" / /p p style=" text-align: center " UM5800蒸发光散射检测器 /p p   上海通微分析技术有限公司2015年推出了UM5800蒸发光散射检测器,该检测器可检测挥发性低于流动相的样品,对热不稳定和半挥发性化合物亦有较高灵敏度,同时该检测器新增温度、流量、压力报警功能,提升仪器稳定性、可靠性和安全性。 /p p   L-3520 DAD二极管阵列检测器 /p p style=" text-align: center " img title=" 15.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/55959d80-f692-4d27-a28d-eca42813c38a.jpg" / /p p style=" text-align: center " L-3520 DAD二极管阵列检测器 /p p   北京普源精仪科技有限责任公司2015年推出了L-3520DAD二极管阵列检测器,该检测器配备1024点阵的传感器,像素分辨率达0.6nm。L-3520 DAD二极管阵列检测器具有汞灯标准谱线全谱校正,氘灯特征峰/内置氧化钬滤波片二次检验波长准确度的独特功能。同时,L-3520 DAD二极管阵列检测采用光源前置设计,并配备易于拆卸的流通池。用户可独立完成更换。 /p
  • 睿谱在国内率先推出2mm离子色谱系统
    近日,青岛睿谱分析仪器有限公司与青岛仪趣分析仪器有限公司联合,突破多项技术难题,在国内率先推出2mm离子色谱分析系统。2mm色谱柱灵敏度比同型号4mm色谱柱高4倍,结合其它分析条件的控制,检测下限可达到ng/L级别。所以广泛应用于核电、电子产业、生物、科研等痕量分析场合。另外因为流速较小,所以试剂消耗量只有4mm色谱柱的1/4,节省分析成本。由于国内抑制器、检测器等技术未能及时跟上色谱柱发展的步伐,所以之前在国产离子色谱上未能得到有效的应用。之前国内市场只有美国的一家公司有商品化2mm系统,垄断了相关市场。为了将2mm色谱柱在国产仪器上得到有效应用,青岛睿谱分析仪器有限公司与青岛仪趣分析仪器有限公司共同肩负起了国产2mm离子色谱仪的研发使命,双方联合开发了适应2mm色谱柱要求的离子色谱仪。2mm系统离子色谱已经在西安交通大学实现了商品化应用青岛仪趣分析仪器有限公司负责2mm抑制器的开发。2mm抑制器在成熟的WLK-8(4mm)系列电解自再生抑制器主体结构基础上开发完成,继承了WLK-8(4mm)系列抑制器半年免维护的血统,诞生了全新的WLK-8(2mm)抑制器,一款适应2mm色谱柱的半年免维护抑制器。青岛睿谱在检测器与PEEK高压泵上进行优化,使之适应2mm系统检测的要求。目前此技术已经应用于睿谱生产的RPIC-2017离子色谱仪,睿谱也因此成为国内首先推出2mm离子色谱仪的厂家。随着国产2mm离子色谱分析系统的推出,增加了选型渠道,为用户极大节省了采购成本,也使得高灵敏度检测系统广泛推广应用成为现实。
  • 瑞士万通离子色谱跨越25周年
    25年前,瑞士万通成功推出第一款离子色谱——690型离子色谱仪。从那时起,瑞士万通深刻地改变了离子色谱仪,为大家呈上了操作简单、坚固耐用、价格实惠的离子色谱仪。   “诚然,发明离子色谱仪的并不是瑞士万通公司。但是,在过去的25年中,瑞士万通公司始终致力于制造操作简单、耐用并且用得起的离子色谱系统。可以说,是万通,推动了离子色谱技术的普及和应用。”瑞士万通离子色谱仪研发部Markus Lä ubli博士俯身在绿色的690离子色谱仪上,脸上挂着自豪的笑容,他灰白的头发见证了瑞士万通在离子色谱仪领域的发展历程。   上世纪80年代早期,离子色谱仪作为一种分析技术已经出现了,但它的运用非常昂贵而且难于操作。瑞士万通注意到了这一点,于是开始着手设计一款操作简单、坚固耐用、尤其是价格实惠的离子色谱仪。经过不懈努力,瑞士万通690离子色谱仪于1987年问世了。当时,它的价格只有竞争对手的一半,却具有操作简便、坚固耐用的优点。直到今天,以690离子色谱仪产生的实验数据为基础的论文还不断发表,这是690离子色谱仪取得巨大成功的最好佐证。   瑞士万通在离子色谱仪上的第二次突破出现在1997年。这一年,瑞士万通发明了761紧凑型离子色谱仪,这是第一款将所有功能器件囊括在一个箱子里的离子色谱仪。761型离子色谱仪不仅外形小巧,而且整个流路上的所有元件均已预先安装到位,所以用户无需执行任何安装工作。由于我们将整套系统集成于一个箱子内,因此不存在混淆管线的风险。此外,由于液体部分和电子元件部分完全隔离,使得该型号仪器极其稳定耐用。结果证明,它的出现恰逢其时,满足了上世纪90年代日益增长的对价格实惠、坚固耐用的离子色谱仪的需求,尤其是对环境分析的需求。   瑞士万通离子色谱仪发展史上的另一件大事发生在2007年——850谱峰思维™ 系列离子色谱仪和MagIC Net™ 软件问世。这个系统将紧凑型离子色谱仪的集成设计与模块化系统的多功能性结合在了一起,使离子色谱仪的易用性上升到了一个新的水平:智能谱峰思维™ 系列离子色谱仪。智能,不仅是指仪器本身可自主进行逻辑判定,而且实现了离子色谱系统的自我监控。这意味着,高压泵、检测器和色谱柱等元件均可始终处于被监控状态。在操作过程中,错误操作或不合适的指令将不被方法接受,因此可以完全杜绝操作错误。   因此,850 专业离子色谱的保证了操作过程绝对安全!   这种智能化的理念也同样沿用到了离子色谱样品前处理和样品自动化设备的设计上----英蓝稀释是很好的一个例子。先前,我们通常需要在分析之前对离子色谱分析的样品进行稀释。而现在,通过英蓝技术稀释过程可在线自动完成,系统可计算出所需的稀释系数,从而使结果始终处于的校准范围之内。   Metrohm专业智能的离子色谱仪,使得每个人都能进行离子色谱分析!   现在,瑞士万通正致力于开发新一代的离子色谱仪。未来Metrohm 的离子色谱仪将更加紧凑,更加智能,将可独立的替代用户处理更多的常规工作。它将集成更多的自动化样品制备和加液,它只需要最小的实验台空间,并且能为用户提供更多智能化支持,把实验员从分析前后的例行工作中解放出来。   一路走来,瑞士万通一直将“IC for the people”作为奋斗目标,一直在追求更加人性化、智能化的设计,为离子色谱仪的普及做出了卓越贡献。   瑞士万通虽然不是离子色谱仪的创造者,但它当之无愧地成为了离子色谱仪的再造者。你能想象在下一个25年里,瑞士万通又将呈现给大家怎样的再造奇迹吗?
  • 瑞士万通离子色谱跨越25周年
    25年前,瑞士万通成功推出第一款离子色谱——690型离子色谱仪。从那时起,瑞士万通深刻地改变了离子色谱仪,为大家呈上了操作简单、坚固耐用、价格实惠的离子色谱仪。“诚然,发明离子色谱仪的并不是瑞士万通公司。但是,在过去的25年中,瑞士万通公司始终致力于制造操作简单、耐用并且用得起的离子色谱系统。可以说,是万通,推动了离子色谱技术的普及和应用。”瑞士万通离子色谱仪研发部Markus Lä ubli博士俯身在绿色的690离子色谱仪上,脸上挂着自豪的笑容,他灰白的头发见证了瑞士万通在离子色谱仪领域的发展历程。 上世纪80年代早期,离子色谱仪作为一种分析技术已经出现了,但它的运用非常昂贵而且难于操作。瑞士万通注意到了这一点,于是开始着手设计一款操作简单、坚固耐用、尤其是价格实惠的离子色谱仪。经过不懈努力,瑞士万通690离子色谱仪于1987年问世了。当时,它的价格只有竞争对手的一半,却具有操作简便、坚固耐用的优点。直到今天,以690离子色谱仪产生的实验数据为基础的论文还不断发表,这是690离子色谱仪取得巨大成功的最好佐证。瑞士万通在离子色谱仪上的第二次突破出现在1997年。这一年,瑞士万通发明了761紧凑型离子色谱仪,这是第一款将所有功能器件囊括在一个箱子里的离子色谱仪。761型离子色谱仪不仅外形小巧,而且整个流路上的所有元件均已预先安装到位,所以用户无需执行任何安装工作。由于我们将整套系统集成于一个箱子内,因此不存在混淆管线的风险。此外,由于液体部分和电子元件部分完全隔离,使得该型号仪器极其稳定耐用。结果证明,它的出现恰逢其时,满足了上世纪90年代日益增长的对价格实惠、坚固耐用的离子色谱仪的需求,尤其是对环境分析的需求。瑞士万通离子色谱仪发展史上的另一件大事发生在2007年——850谱峰思维™ 系列离子色谱仪和MagIC Net™ 软件问世。这个系统将紧凑型离子色谱仪的集成设计与模块化系统的多功能性结合在了一起,使离子色谱仪的易用性上升到了一个新的水平:智能谱峰思维™ 系列离子色谱仪。智能,不仅是指仪器本身可自主进行逻辑判定,而且实现了离子色谱系统的自我监控。这意味着,高压泵、检测器和色谱柱等元件均可始终处于被监控状态。在操作过程中,错误操作或不合适的指令将不被方法接受,因此可以完全杜绝操作错误。因此,850 专业离子色谱的保证了操作过程绝对安全!这种智能化的理念也同样沿用到了离子色谱样品前处理和样品自动化设备的设计上----英蓝稀释是很好的一个例子。先前,我们通常需要在分析之前对离子色谱分析的样品进行稀释。而现在,通过英蓝技术稀释过程可在线自动完成,系统可计算出所需的稀释系数,从而使结果始终处于的校准范围之内。Metrohm专业智能的离子色谱仪,使得每个人都能进行离子色谱分析!现在,瑞士万通正致力于开发新一代的离子色谱仪。未来Metrohm 的离子色谱仪将更加紧凑,更加智能,将可独立的替代用户处理更多的常规工作。它将集成更多的自动化样品制备和加液,它只需要最小的实验台空间,并且能为用户提供更多智能化支持,把实验员从分析前后的例行工作中解放出来。一路走来,瑞士万通一直将“IC for the people”作为奋斗目标,一直在追求更加人性化、智能化的设计,为离子色谱仪的普及做出了卓越贡献。瑞士万通虽然不是离子色谱仪的创造者,但它当之无愧地成为了离子色谱仪的再造者。你能想象在下一个25年里,瑞士万通又将呈现给大家怎样的再造奇迹吗?
  • 步琦制备型超临界色谱系统(SFC),更绿色,更强大!
    瑞士步琦公司于2022年8月16 日成功收购了德国Sepiatec公司,并于2023.1.1正式开始在中国大陆、中国香港以及中国澳门地区经营和销售Sepiatec的全线产品。这是一家创新的超临界流体色谱(SFC)和特殊 HPLC 系统制造商,我们很高兴能将 SFC 这种绿色、高效的纯化分离方式引入步琦的产品线中,为大家带来快速化合物分离的绿色标准。1制备型超临界色谱系统 SFC-50易于操作,适合方法开发适合直径 4-16 mm 的色谱柱,最大长度 250mm柱温箱加热温度可达70℃,最多可放入10根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 30 mL/min 的流速与 400 bar 压力40% 改性剂时,总流速为 50mL/min2制备型超临界色谱系统 SFC-250高效分离,应用范围广适合直径 15-30 mm 的色谱柱,最大长度 250mm柱温箱加热温度可达 70℃,最多可放入 10 根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 150 mL/min 的流速与 400 bar 压力 40% 改性剂时,总流速为 250mL/min3制备型超临界色谱系统 SFC-660最高的上样量和通量适合直径 30-50 mm 的色谱柱,最大长度 800mm柱温箱加热温度可达 50℃,最多可放入 2 根色谱柱集成三个高压泵,支持 400bar 压力上限。CO2 泵支持最大 400 mL/min;改性剂泵支持最大 250 mL/min;改性剂/添加剂泵支持最大 150 mL/min40% 改性剂时,总流速为 660mL/min小型一体化 所有 BUCHI 制备型超临界色谱仪器,从 SFC-50 到 SFC-660,都是同级中占用空间最小的。馏分收集器、15.6" 触摸屏和控制电脑都集成于仪器中,无需占用额外空间。因此,无论是在通风柜内还是在通风柜外,都可以节省宝贵的实验室空间,腾出用于其他设备。适应任何需求 BUCHI 制备型超临界色谱系统可以满足各种分离需求,可以连接内径 4-50mm,长度 150-800mm 的 HPLC 色谱柱,具有处理毫克至克范围样品的能力。为了检测各种不同的化合物,除了标准配置的紫外检测器,还可以额外配置蒸发光散射检测器 (ELSD) 和质谱仪 (MS)。此外,在等度的溶剂条件下,还支持叠层进样,配合无容积限制的馏分收集器,可以全自动分离大量样品。 操作简单 由 SFC 专家深度参与开发的操作软件,功能强大,菜单结构清晰直观,通过屏幕上少数的参数设置即可实现多数的功能。具有叠层式进样、峰值检测和运行期间更改参数的实时编辑功能。在维护方面,得益于模块化的设计,可以从正面快速更换备件和易损件,无需移动或转动仪器。如果您对这一结构紧凑,功能强大,操作简单的制备型超临界色谱系统感兴趣,可以通过下方的联系方式与我们沟通了解更多,也可以关注微信公众号获取更多关于步琦色谱仪器的新消息。
  • 国家重点研发计划 | 超高效液相色谱仪项目启动会圆满成功!
    6月12日,国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项——“超高效液相色谱仪”项目启动暨实施方案论证会在青岛顺利召开。会议由工业和信息化部高新司、中国21世纪议程管理中心、青岛市科学技术局主办,青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称盛瀚)承办。 该重大专项由盛瀚牵头,联合中国科学院兰州化学物理研究所、北京卫星制造厂有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、中国科学院自动化研究所、中国科学院空天信息创新研究院、中国科学院声学研究所、中国计量大学、国家粮食和物资储备局科学研究院、四川大学共同参与,将在超高压高精度液相泵开发、高通量超高效光学检测器开发、基于数据库架构的精准智能算法及整机软件系统开发、超高效液相色谱柱的开发和整机系统集成、工程化及应用开发等方面开展联合,突破制约我国超高效液相色谱仪性能的关键技术难点和工艺难点,整体提升我国超高效液相色谱仪的性能和应用水平。 01实地参观交流体验研发实力 在本次会议中,各方领导和专家实地参观了盛瀚色谱、DAD检测器联合研发中心,云参访了精密配件加工制造的众创平台,深入了解了盛瀚从产品研发到精密加工、智能制造等全产业链自主可控,体验了“全球离子色谱核心产业区”的研发、应用与智造能力。 盛瀚二十余年来专注于色谱、质谱等分析仪器事业,逐步发展成为国内离子色谱分析仪器的头部领军企业,构建了包括液相色谱、原子荧光、ICP 联用等 IC+新生态。02项目课题论证 产学研用联合攻关 盛瀚创始人朱新勇对各位领导与专家对本项目的支持表示衷心的感谢,并表示盛瀚专注分析仪器二十余年,实现从整机到关键部件、智能软件、数据库等全产业链自主可控,并且先后承接2012年和2016年国家级重大专项有着丰富的项目经验,相信通过这次项目的实施,超高效液相色谱也能做精做优,让中国液相色谱在市场上占有一席之地。 △青源峰达集团创始人 盛瀚创始人朱新勇青岛市科技局高新处处长耿汉兴对“超高效液相色谱仪”项目获得国家立项表示祝贺。他谈到,盛瀚作为分析仪器领军企业,近年来先后承担十余项市级以上科技项目。此次盛瀚牵头的重仪专项将打破国外垄断,体现我国科技自主可控和自立自强,希望项目组认真落实有关部门要求,认真听取意见,加强管理,推进项目高水平实施,培育新质生产力。△青岛市科技局高新处处长耿汉兴中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员做项目实施方案汇报,北京卫星制造厂有限公司刘净瑜研究员、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司陈璐高级工程师、中国科学院自动化研究所关强研究团队、中国科学院兰州化学物理研究所陈佳副研究员、青岛盛瀚色谱技术有限公司崔成来高级工程师分别汇报了课题的研究内容及具体实施方案。 专家组认为本项目配置了国内各领域优势团队,通过产学研用协同合作,共同推进项目实施,就关键部件,仪器可靠性、合规性,应用行业等方面给出建设性意见,并同意通过项目实施方法论证。03超高效液相色谱仪实现自主可控超高效液相色谱仪是液相色谱技术性能和应用的高地,有逐步取代传统液相色谱仪的趋势,在色谱分析领域发挥着重要的作用。当前我国超高效液相色谱仪市场几乎被国际厂商所垄断,在关键领域和部门存在使用受限的问题。 △盛瀚CLC-3200高效液相色谱系列盛瀚联合国内长期从事液相色谱相关技术开发的优势科研院校和龙头企业,形成“产学研用”协同合作模式,从超高压泵、流通池及检测器、色谱柱、色谱软件等方面开展技术攻关,最终将集成质量稳定可靠的超高效液相色谱仪,并在关键技术、核心部件等做到自主可控。 “超高效液相色谱仪”国家重大科学仪器设备开发专项的成功启动,是对盛瀚牵头的超高效液相色谱仪技术开发团队的肯定,也印证了盛瀚的技术水平和研发能力以及在国产科学仪器领域的突出地位。未来,随着项目的推进与落地将极大提升国产高效液相色谱仪研发实力与技术水平,为行业发展起到重要推动作用。
  • 国家重点研发计划 | 超高效液相色谱仪项目启动会圆满成功!
    6月12日,国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项——“超高效液相色谱仪”项目启动暨实施方案论证会在青岛顺利召开。会议由工业和信息化部高新司、中国21世纪议程管理中心、青岛市科学技术局主办,青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称盛瀚)承办。该重大专项由盛瀚牵头,联合中国科学院兰州化学物理研究所、北京卫星制造厂有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、中国科学院自动化研究所、中国科学院空天信息创新研究院、中国科学院声学研究所、中国计量大学、国家粮食和物资储备局科学研究院、四川大学共同参与,将在超高压高精度液相泵开发、高通量超高效光学检测器开发、基于数据库架构的精准智能算法及整机软件系统开发、超高效液相色谱柱的开发和整机系统集成、工程化及应用开发等方面开展联合公关,突破制约我国超高效液相色谱仪性能的关键技术难点和工艺难点,整体提升我国超高效液相色谱仪的性能和应用水平。实地参观交流 体验研发实力 在本次会议中,各方领导和专家实地参观了盛瀚色谱、DAD检测器联合研发中心,云参访了精密配件加工制造的众创平台,深入了解了盛瀚从产品研发到精密加工、智能制造等全产业链自主可控,体验了“全球离子色谱核心产业区”的研发、应用与智造能力。盛瀚二十余年来专注于色谱、质谱等分析仪器事业,逐步发展成为国内离子色谱分析仪器的头部领军企业,构建了包括液相色谱、原子荧光、ICP 联用等 IC+新生态。项目课题论证 产学研用联合攻关 盛瀚创始人朱新勇对各位领导与专家对本项目的支持表示衷心的感谢,并表示盛瀚专注分析仪器二十余年,实现从整机到关键部件、智能软件、数据库等全产业链自主可控,并且先后承接2012年和2016年国家级重大专项有着丰富的项目经验,相信通过这次项目的实施,超高效液相色谱也能做精做优,让中国液相色谱在市场上占有一席之地。青源峰达集团创始人 盛瀚创始人朱新勇青岛市科技局高新处处长耿汉兴对“超高效液相色谱仪”项目获得国家立项表示祝贺。他谈到,盛瀚作为分析仪器领军企业,近年来先后承担十余项市级以上科技项目。此次盛瀚牵头的重仪专项将打破国外垄断,体现我国科技自主可控和自立自强,希望项目组认真落实有关部门要求,认真听取意见,加强管理,推进项目高水平实施,培育新质生产力。青岛市科技局高新处处长耿汉兴中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员做项目实施方案汇报,北京卫星制造厂有限公司刘净瑜研究员、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司陈璐高级工程师、中国科学院自动化研究所关强研究团队、中国科学院兰州化学物理研究所陈佳副研究员、青岛盛瀚色谱技术有限公司崔成来高级工程师分别汇报了课题的研究内容及具体实施方案。专家组认为本项目配置了国内各领域优势团队,通过产学研用协同合作,共同推进项目实施,就关键部件,仪器可靠性、合规性,应用行业等方面给出建设性意见,并同意通过项目实施方法论证。超高效液相色谱仪 实现自主可控超高效液相色谱仪是液相色谱技术性能和应用的高地,有逐步取代传统液相色谱仪的趋势,在色谱分析领域发挥着重要的作用。当前我国超高效液相色谱仪市场几乎被国际厂商所垄断,在关键领域和部门存在使用受限的问题。盛瀚CLC-3200高效液相色谱系列盛瀚联合国内长期从事液相色谱相关技术开发的优势科研院校和龙头企业,形成“产学研用”协同合作模式,从超高压泵、流通池及检测器、色谱柱、色谱软件等方面开展技术攻关,最终将集成质量稳定可靠的超高效液相色谱仪,并在关键技术、核心部件等做到自主可控。“超高效液相色谱仪”国家重大科学仪器设备开发专项的成功启动,是对盛瀚牵头的超高效液相色谱仪技术开发团队的肯定,也印证了盛瀚的技术水平和研发能力以及在国产科学仪器领域的突出地位。
  • RIGOL L-3000高效液相色谱系统荣获2010科学仪器优秀新品奖
    2011年4月26日,由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会和仪器信息网联合主办的&ldquo 2011年科学仪器发展年会&rdquo 在北京京仪大酒店顺利召开,同期隆重公布了&ldquo 2010年度科学仪器优秀新产品&rdquo 评选结果。本届共有234家国内外仪器厂家,497台仪器参选,通过60多位业内资深专家及20名资深用户公正的评审,RIGOL(北京普源精电科技有限公司)的L-3000高效液相色谱系统荣获主办单位颁发的科学仪器新产品奖(色谱类)。 L-3000高效液相色谱系统   RIGOL L-3000相比以往同类的高效液相色谱,具有极大的提升:   (1)按UPLC规格设计的高压输液泵最高耐压范围提升至8000psi,因而提供更宽泛的色谱柱选择范围 在显著地提高分析效率的同时,大大降低溶剂损耗。   (2)二元高压泵一体化设计,减小柱外空间和延迟体积,保证较高的梯度响应速度 领先的自动溶剂压缩补偿技术,保证全流速与全压力范围内的流量准确度和重现性 高压输液泵密封圈耐压达15000PSI,在压力脉动抑制方面具有多种技术和专利,大大提高性能、稳定性的同时,延长使用寿命。   (3)独特的双波长测试功能及专利的电源设计,大大提高了UV检测器的灵敏度和基线稳定性,提供更低的动态噪声和漂移 通过优化光路设计在线性范围(2.5AU)和最低检出限方面有极大的提升,采样率更高达100Hz。   (4)色谱工作站能实现全反控,人机对话友好,具有更强的易用性和操作性,并完全符合GLP/GMP,FDA 21 CFR Part 11 规范要求 常规应用,无需方法重新验证 各个模块均提供全面的质量保证信息(GLP功能),确保分析结果的可信度与可追溯性 自定义功能强大,满足不同客户个性化需求。   (5)仪器在自主知识产权方面,发明专利3项,实用新型专利7项,外观专利1项。   此次在&ldquo 2011年科学仪器发展年会&rdquo 这样一个业界影响力巨大的高端会议上,RIGOL的L-3000高效液相色谱系统能获得优秀新品奖,是业界专家学者对RIGOL的认可。RIGOL作为一家持续创新的本土企业,将充分发挥公司在电子测试测量领域积累的优势,本着不断为客户带来价值的服务理念,致力于为分析测试仪器领域用户提供更好的产品与服务! RIGOL简介   RIGOL是业界领先从事电子测量和分析仪器研发、生产和销售的多元化高新技术企业,产品已销往全球60多个国家和地区,并在全球50个国家注册了RIGOL商标,已成为世界级的供应商和客户首选伙伴之一。   RIGOL科技园区占地约120亩,是国内技术领先的生产、研发基地,其中技术人员占40%。RIGOL拥有世界领先的SMT产线、精密的CNC数控机床加工中心和注塑车间、先进的影像分析系统及多种生产线设备,建立了一流的生产工艺及严格的质量保证体系,已通过ISO9001:2000 质量管理体系认证和ISO14001:2004 环保管理体系认证。   RIGOL秉承为客户创造价值、持续创新的公司理念,为客户提供具备国际领先技术水准,更高性价比的产品、系统、服务以及一站式的解决方案。RIGOL致力于成为分析仪器行业技术领先的革新者,其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。   RIGOL自主研制的L-3000高效液相色谱系统,已获得8项专利。该仪器耐压高达8000psi,具有2.5AU的线性范围及最高100Hz的采样率,整机性能稳定,自上市以来受到广大用户的一致好评。业界专家评价RIGOL L-3000整机性能已经达到同类仪器的国际先进水平。
  • 百亿市场的新生力量——2020年色谱新品盘点(气相及离子色谱篇)
    仪器信息网讯 一直以来,色谱仪器都是分析实验室中的主力军,在食品、环境、制药、石油化工、生命科学等领域发挥着重要作用。2020年新冠疫情的爆发,严重影响了全球色谱市场。全球主流色谱厂商,包括赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、珀金埃尔默等,在2020年,特别是上半年,其分析仪器的部门收入均遭受了重大损失。随着全球疫情发展,这种影响可能在未来一段时间仍将持续。根据仪器信息网调研显示,目前我国各类色谱仪年销售额超过百亿,是最活跃的分析仪器市场之一。疫情的爆发也对国内色谱市场产生了巨大影响。年初全国封锁,第一季度大量相关厂商备受影响,但随着国内疫情管控措施取得明显成功,同时受政策、法规等热点影响,多家色谱企业在国内市场实现正增长。虽然2020年色谱市场充满了不确定性,但是众多色谱厂商也在苦练内功,在技术上持续创新,并推出了大量新产品。通过仪器信息网新品栏目统计,仅在2020年度“科学仪器优秀新品评选”活动中,就有20多台各类色谱新品审批通过。接下来,仪器信息网就将分门别类为大家详细介绍一下2020上市的色谱新品。(以下新产品的盘点,仅限于于申报2020年度“科学仪器优秀新品评选”,以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品,鉴于篇幅的原因不能面面俱到,如有遗漏,欢迎大家留言补充。)气相色谱(将按照上市时间逐一介绍)据仪器信息网统计,2020年,中国市场共有7款气相色谱上市,其中包括5款便携气相以及2款常规实验室气相。包括上海炫一、南京科捷、苏州冷杉、孚禾分析、常州磐诺、山东惠分等均推出了各自新品。值得注意的是,2020年的气相色谱新品中,全部来源于国内厂商,其中便携式气相色谱占了绝大多数,这主要得益于近年来热度持续走高的环境监测市场。上海炫一:炫一P6000便携式色谱仪炫一P6000便携式色谱仪2020年2月,炫一推出新型P6000便携式色谱仪。这是一款多功能移动式色谱分析平台,可根据用户需求进行定制,即插即用的模块化设计和专项设计,可配备多种样品进样方式,包括分流/不分流液体进样口、高压液体进样器、气体进样阀和压力控制式进样器等,也可连接其它便携式进样辅助装置,如预浓缩仪、吹扫捕集、顶空和固相微萃取等、各种微型色谱分析系统和检测器均可配置。南京科捷:GC 7900(AFC) 气相色谱仪 2020年6月,南京科捷推出新升级的GC 7900(AFC) 气相色谱仪。该款新产品采用高精度气体流量控制系统(AFC),摒弃了传统指针式压力表,采用EPC技术数字化控制,自动化水平和整体性能进一步提升。实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路、达到了一键启动。多种控制组合模式操作、压力流量全自动调节、控制和显示、可运行省气模式。同时采用7寸工业彩色液晶屏,触摸按键的独特设计,显示信息更全、界面操作更合理。苏州冷杉:冷杉PG-1100系列便携式气相色谱仪2020年7月,冷杉新型PG-1100系列便携式气相色谱仪上市。该仪器采用符合国标的氢火焰离子化检测器(FID)检测技术,可用于污染源废气有组织排放和厂区厂界无组织排放等多种应用场景,便于污染源普查、摸底排放、泄露监测、比对验收、走航巡查及环境执法。孚禾分析:Phxtec 200 Plus Micro GC便携式气相色谱仪Phxtec 200 Plus Micro GC便携式气相色谱仪2020年7月,孚禾分析推出新款便携式气相色谱仪,Phxtec 200 Plus Micro GC。该仪器是一款高度集成的GC-FID气相色谱仪。基于新一代微型气相色谱平台开发的专用气相,主要用于便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析。仪器尺寸为210(H)x178(W)x325(L)mm,体积小于15,000cm3(包括内置气瓶电池)。微型化色谱技术的应用使功耗和气体消耗大大减小,功耗仅120W,氢气、空气、载气续航均超过10个小时。仪器集成度更高更紧凑,所有部件均微型化全内置处理,外部仅预留充电、充气接口,无需频繁更换气瓶;仪器工作站采用B/S架构,可采用多种控制终端操作,更加人性化。常州磐诺:PGC-86便携式气相色谱仪 PGC-86便携式气相色谱仪 2020年8月,磐诺推出新型便携气相色谱PGC-86。该仪器采取.整机一体化设计,储氢器、空气瓶、电池等集成于主机内部,可实现单手拎持,同时自带的超大容量电池DC24V,、续航能力大于5h。载气、燃气、助燃气采用全套电子流量控制(EPC),并采用双阀三柱反吹设计,有效避免重组分对系统的残留。在仪器操作方面,采用三防平板作为控制端,配合SCADA软件可实现GPS定位、数据上传、无线打印等功能。同时仪器可扩展工况五参数(固定污染源温度、湿度、动静压、流速、氧气浓度)测量。山东惠分:NMHF-60便携式甲烷/非甲烷总烃气相色谱仪 NMHF-60便携式甲烷/非甲烷总烃气相色谱仪 2020年10月,山东惠分研发新品NMHF-60便携式甲烷/非甲烷总烃气相色谱仪上市。该仪器采用FID技术,主要用于测量环境空气及固定污染源废气中的总烃和甲烷,可自动连续取样,连续监测,响应速度快。取样系统与分析系统全程保持在受控的高温状态,有效防止样品冷凝或损失,实现总烃/甲烷/非甲烷总烃的监测。常州磐诺:GC-1949 气相色谱仪系统 GC-1949 气相色谱仪系统 2020年12月,磐诺推出了新一代气相色谱产品GC1949。该款新品具有以下创新:通过机械结构及变频马达的改进,提高了仪器降温速率,从450℃降温到50℃时间,仅需不到2分半钟;专利的独特炉膛加热盘设计,使整体炉温更加均一,全炉膛范围内,温差小于0.1℃;新一代的FPD检测器设计,体积只相当于原有设计的四分之一,扩展了硫化物的线性范围 ;同时仪器拓展了网络化软件管理系统的应用,可将设备纳入网络化lims系统管理平台。离子色谱(将按照上市时间逐一介绍)据仪器信息网统计,2020年,中国市场共有6款离子色谱上市,其中包括5款实验室仪器以及1款在线离子色谱。包括瑞士万通、岛津、盛瀚、北京历元、皖仪等均推出了各自新品。瑞士万通: 瑞士万通2060在线离子色谱过程分析仪 瑞士万通2060在线离子色谱过程分析仪 2020年3月份,瑞士万通推出2060在线离子色谱仪,对其在线产品线进行了进一步拓展,用于在线监测水中从ng / L到%浓度的离子化合物。该平台采用最新离子色谱分析系统和样品前处理系统,并可拓展至滴定法,离子选择电极法,光度法,极谱法等多种方法,适用于工业在线用户多组分,多基体的分析平台需求。英蓝样品前处理技术和多思精确加液技术提高分析精度和准确性。多流路配置,可以同时监测厂区内多个监测点,配置彩色触摸屏和《时间规划表》的用户友好的布局,自由编写各类报警程序通知用户分析仪的当前状态,并记录到数据库中,满足在线用户的连续监控需要。岛津:岛津离子色谱仪Essentia IC-16及HIC-ESP2020年6月,岛津发布了两款离子色谱新品,两款产品面向不同用户的使用需求,其中Essentia IC-16由中国制造,更加符合国人使用习惯;HIC-ESP着眼于更高性能、更加灵活的系统配置,旨在为药物研发等研究工作提供诸多便利。岛津离子色谱Essentia IC-16Essentia IC-16采用惰性化的设计,使性能更可靠;专用辅助软件,直观清晰,图形化的界面简单易懂,易于操作;全新一代自动电致再生膜式抑制器 具有高抑制容量、无需配置再生液、仪器构造简单等特点; 可有效降低背景噪音,提高待测目标物相应强度,从而提升检测灵敏度; 即使长时间连续使用,仍具备长寿高效的性能。岛津离子色谱HIC-ESPHIC-ESP搭载了由岛津自主研发的电渗透抑制器,可有效抑制峰扩散,获得更尖锐的峰型,更高响应强度。采用“电渗析”同时执行分析和再生,缩短分析周期,实现连续再生,并提高分析时间的灵活性。另外,抑制器可将检测器废液作为再生液利用,避免使用对环境负荷高的硫酸等再生液,绿色安全。高性能模块搭建而成,组合更加灵活,可根据不同要求配置出专用机型。同时,为了缓解实验室有限的空间,HIC-ESP设计紧凑,安装宽度仅有420mm,大大减少了空间占用。盛瀚:盛瀚离子色谱仪CIC-D180盛瀚离子色谱仪CIC-D180 2020年8月,盛瀚推出新一代智能化离子色谱仪CIC-D180。该仪器具有模块化设计,丰富的组件配置,可随需搭配多种检测器,变身双系统和二维离子色谱。搭载双极脉冲电导检测器,电导信号输出方式,可实现自动量程功能,同时测定相差5个数量级浓度的离子。内置淋洗液发生器,电解方式产生高纯度KOH、MSA淋洗液,省去人工配置时间,梯度洗脱完成更多检测项目。智能化也是仪器的一大特点,仪器可通过LAN接口与以太网联接,可实现手机APP远程操控和信息资源共享,在线技术指导、一键智能维护、运行状态实时监控等功能。北京历元:EP-6000离子色谱仪EP-6000离子色谱仪 2020年9月,北京历元推出EP-6000系列离子色谱分析仪。该仪器最突出特点是检测器泵系统及相关配套产品的多元化选择,在检测器方面,可选配电导检测器、安培检测器、紫外检测器以及下一步开发的荧光检测器和柱后衍生系统等;而在泵系统方面,具有单泵、双泵和梯度泵等不同的配置等。主机采用一体化设计,同时可搭载90位旋转型自动进样器、淋洗液发生器等配置。而在软件方面,EASY2018AIO在原有基础上进行改进,可兼容历元其他型号仪器。操作简单,经过对SD-1电导检测器的升级,可实现自动量程切换。安徽皖仪:双系统离子色谱仪 IC6600 皖仪双系统离子色谱仪 IC6600 2020年12月,安徽皖仪发布新型双系统离子色谱IC6600。IC6600采用了分体式模块化设计,可以实现阴阳离子的同时检测,高压泵等度/四元低压梯度可选,方便的插口式双检测器模块给用户提供了较多的选择性。色谱柱和检测器采用一体式控温方式,保证了分离和检测模块上整体的温度恒定。同时丰富的阀切换组件可以使系统实现在线基体消除、在线前处理、二维色谱、在线柱后衍生等功能。
  • 双缸高压恒流泵研制
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 128" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 520" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 北京星达科技发展有限公司 /p /td /tr tr td width=" 128" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 154" p style=" line-height: 1.75em " 胡紫阳 /p /td td width=" 143" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 222" p style=" line-height: 1.75em " a href=" mailto:huziyang@casc-xd.com" huziyang@casc-xd.com /a /p /td /tr tr td width=" 128" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 520" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 双缸高压恒流泵 /p /td /tr tr td width=" 128" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 520" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 128" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 520" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □技术转让□技术入股□合作开发& nbsp & nbsp √其他:自主研发 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/a5255c1b-b092-4ef2-930a-1f3f40491049.jpg" title=" 双缸高压恒流泵外形图20160324.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 双缸高压恒流泵具有独立、并联、串联等三种工作模式,可随时切换,独立或串联工作模式下最大流量为250ml/h,最高压力可达70MPa,流量精度在± 1.5%以内,重复精度在± 1%以内,出口压力脉动很低,有利于液相分析或流动相配比等领域的应用。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 主要应用于实验室分析和制备领域,在石油勘探、医药制备、超临界萃取、精密的高压液相色谱、流动相配比等领域可以广泛使用。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 具有核心技术,完全自主研发,目前未申请奖项。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 专利情况: /p ol class=" list-paddingleft-2" li p style=" line-height: 1.75em " 发明/实用新型专利:柱塞泵传动机构、高压恒流泵系统和介质流动控制方法,受理号:201610146764.0 /p /li li p style=" line-height: 1.75em " 发明/实用新型专利:多缸体泵的流量调节方法以及流量控制系统,受理号:201610147502.6 /p /li li p style=" line-height: 1.75em " 发明/实用新型专利:高压恒流泵和流量闭环控制方法,受理号:201610146611.6 /p /li /ol /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 制备液相色谱仪器及其应用研究和有关问题的探讨
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所,上海 200233)摘要: 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践,简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点;制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等;同时,对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论,并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中,特别在制药、生物、环保等行业,可以说是必不可少的仪器之一。近几年来,由于国家对分析仪器的重视,广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面,做了很大的投入、付出了很多艰辛努力,取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究,通过实践,深深认识到制备色谱非常重要;作者通过在色谱仪器,特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训,愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论,对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来,国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物,经过长期探索,国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器,例如:Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关,研发制备色谱仪器,并且取得了可喜的成绩。例如:上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息,上海科哲公司的制备色谱目前已经有:实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号,款款都有针对性,都是根据用户提出的实际需求研发的,实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造,大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器,无人化操作是仪器全自动的核心,也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点,又符合二次创新的特点。其中:高压系列制备色谱,已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统,有10种产品可复盖全行业的用户,可供各类用户选择;中低压系列制备色谱,从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统,可供各类用户选择;DAC中试系列制备系列,从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统,可供用户任意选择。又如:大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统,在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时,方便实用,实现分析与半制备系统之间的快捷切换,一机两用,极大降低用户仪器的采购成本。此外,大连依利特还推出了P3500高压恒流泵,这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上,设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备,也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用;小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵,取消了传统液相色谱仪缓冲器,降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱,可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取,广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式,确保了柱塞杆与密封圈的同心,从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路,使得步进电机运行平稳、噪声低;采用紫外/可见光检测器,具有精密定位的光路结构,确保仪器的波长准确度和稳定性;全新设计的数字信号直接输出模式,避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰,降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波,大大提高了信噪比和抗干扰能力,具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦(Han bon)公司推出的NS4000系列制备色谱,是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品,适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统,具有高效、快速、智能、防爆等特点,在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言,我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器,可以说,我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限,本文不能一一提到,希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异,使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中,且各组分可在两相的相对运动过程中,在两相中发生多次分布,从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点:1)采用色谱柱,其填料多为细颗粒多孔材料,所以分离效率高;2)应用范围广泛,对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果;3)根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器,如紫外检测器(UVD)、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等,实现稳定可靠的在线检测;4)可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法,分离出一定量达到足够纯度的化合物,用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物,然后开发色谱方法,将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求,同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下:上图中:溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等,都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限,本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种,其主要区别是:1)柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料;中、低压制备常用20μm粒径以上的填料,一般为20-60μm。2)分离难度不同---中压分离难度较低,样品量大;高压分离难度较高,样品量相对较小。3)溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低,常用于粗分、富集,工业级或分析级试剂;高压制备通常是色谱级。4)应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分,高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性,制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1) 反相色谱流动相极性大于固定相极性,适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点:保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂,使用成本低廉。2) 正相色谱流动相极性小于固定相极性,适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点:保留时间重现性稍差;石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1)通常采用泵前低压混合,梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图: 上图中:梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2)制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合,混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图: 上图中:泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、,是我国新药研发的宝贵资源,为了从中草药中分离出更多的有效成分,以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要,需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如:糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段,是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,用于川芎药材中7种活性成份的制备结果,效果非常好。 上图中:1.阿魏酸,2. 洋川芎内酯I,3. 洋川芎内酯H,4. 阿魏酸松柏酯,5. 洋川芎内酯A,6. Z-藁本内酯,7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强,生物功能明确,特异性高,有利于临床应用,已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成,往往都带有复杂的混合成分,而目的蛋白或肽类的丰度又低,给分离纯化带来困难,需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中,反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱,例如 C18、C8 及 C4 等,具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系,通常还添加三氟醋酸,以增加样品的溶解度,提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱,在多肽纯化实验室的应用情况:由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强,特异性高,所以反相制备色谱,通常在分离的最后阶段,被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,由于功能齐全,可靠性好,已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术,自60年代末期至70年代初崛起以来,一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视,制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题,并在其中发挥了特殊作用,它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析,以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用,特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如:多糖化合物纯化,有些糖类化合物没有紫外吸收,一般用示差折光检测器检测,但是示差折光检测器容易受到温度的影响,所以检测效果不理想。维生素的纯化方面,很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离,分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛,因篇幅所限,本文不能展开,请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看,作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题:1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识:目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时,不是从仪器学理论上去分析、找问题,而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器,多方面去寻找问题。往往找了很久,一事无成。所以,虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器,但是,都是只做泵和检测器,而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验,感到研发、使用制备色谱时,应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看,要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性!不能顾此失彼!希望制备色谱的生产企业,要重视泵、柱、检测器三者的关系,这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统!因为篇幅所限,不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视:1)色谱峰拖尾:与柱质量、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2)制备色谱柱很贵,作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱,花费8万美金!所以,如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱,下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3)必须注意对“柱外效应”的控制:所谓“柱外效应”,,就是指除柱系统外,管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断:1)色谱柱的柱效:塔板数高者好,特别要注意影响柱效的因素,塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2)重复性:一根柱子反复使用时,最好RSD能够保持小于0.1%。 3)耐用性(寿命):因为柱效很容易降低,所以需要重视对柱的保护。 4)色谱柱使用后一定要进行清洗 ,以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗;隔几天再用的制备色谱仪器,最好用20%甲醇:80%水冲洗30分钟左右后,再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1)PH值特别重要:一般C18柱PH小于3时,容易损坏色谱柱,但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2)注意选择试剂的截止波长:如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3)流速:流速要适当,否则峰形难看,浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂,溶剂使用前必须过滤和脱气,要注意以下几点: 1)过滤目的: 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。 2)对过滤器的要求和最佳孔径选择方法: 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3)脱气:主要目的是:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动,造成仪器稳定性差,危害性很大。可以打开排空阀,大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡,即:有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说:“很多用户崇洋媚外,不愿意使用国产仪器”;有人说:“他们是质检部门,工作很重要,国产仪器数据不准确!必须用进口仪器”;还有人说:“他们是进出口产品检验工作,面对外国人,我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口,事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者,可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家,我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器(紫外可见分光光度计TU-901)、色谱仪器(FD-高效液相色谱)的科技工作者。我还可以告诉大家,用户不是一定要用进口的仪器的。例如:作者曾经研发了一台HPLC,采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC,但是,我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中,解决了很多实际问题,发表了不少论文,效果很好。当时,中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作,他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果,这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC?为什么要买我们这样难看的仪器?他们异口同声的回答说:“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC,他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来,有时很难重复文献值;而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠,在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢?因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始,而仪器学理论告诉我们,噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一,它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中,HPLC的噪声大了,样品浓度稍微稀一点,就因为噪声将样品的信号淹没了,就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大,低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以,这个例子充分说明:广大用户需要的不一定是进口仪器,而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”,这些都是站不住脚的歪理。例如:我国的三聚氰胺事件中,为了建立国家检测标准,经过10多家实验室确证,并经专家组审查通过,决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器,并确定指标为:检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg;检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准,决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标,只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器,是崇洋媚外的做法,所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样,对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果,普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近,两家的比对测试数据基本一致,三家中排名前两名。最后,专家、领导共同讨论,从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑,国产仪器L6中标。普析通用的L6型(现已升级到L600型)被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后,在国家建标过程中,采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪,建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱(Cleanert PCX,60mg/3ml)净化,洗脱液吹干后定容,用L6型高效液相色谱仪进行测定,最低检测限为0.0416mg/L(优于安捷伦的HPLC检测结果),回收率为:95.87%-105.21%,在1-50ppm之间有良好的线性关系(R2=0.9996)。这个工作要求不高吗?这个比对工作外国人能不认可吗?这里能说明用户崇洋媚外吗?回答都是否。同时,这个例子说明国产HPLC不比进口的差,说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲,进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几,例如:公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm(标配) UV:200-800 nm(选配)UV:190-850 nm(标配)软件操作英文界面中文界面,参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日,2021-09-16.
  • 施超欧:我的离子色谱之旅
    施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了,我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业,现在回顾总结一下蛮有意义,或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月,在以前的回忆中已经提起,但现在回想起来,其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月,我调入测试中心工作,大约在1995-96年之间,曾做过1-2天的离子色谱实验,当时所用的仪器是Dionex 2010i,王萍负责,用记录仪记录图谱,抑制器用柱方式,做一段时间必须停下来再生,大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收,似乎也一起做过,等陈国祥出国,离子色谱就废了,这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底,我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表,收到戴安中国有限公司成立的二张请帖,她让我和冯学伟一起代表测试中心,参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点,在上海锦江饭店,举行戴安中国有限公司的成立大会,在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座,那天也是DX-80的首发仪器,一台仪器一万美元,至今记忆犹新。临走时,还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道,这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前,先说下这一台离子色谱,它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪,用了近30年,一直到新的ICS1100到来,这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月,学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器,当时总共购买了八台大型仪器,主任让我负责离子色谱仪的采购,从那天起,我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》,拼命想弄明白离子色谱能干什么,凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱,所以考虑了电导和安培检测器,四元梯度泵,唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系,采用OH体系去分析阴离子,这对我的研究工作的影响是非常大的,这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600,当时负责安装的是刘克纳和周宏山,刘克纳是资深的戴安应用工程师,在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际,我首先试用了RFC-30,当时与DX 600绑定进行测试,并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中,后期用科研经费购买了一台。说个插曲,这台机器曾带到武汉,唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导,试用者是崔海容,他当时在武汉的一个检验检测机构工作,我和梁立娜一起在那里,呆了不到一个星期,开发面粉中溴酸盐的检测,后来我发现,标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行,一台离子色谱远远无法满足需求,从此走上自购自研自组装的方式,由于当时国产离子整体质量并不好,实在无法满足科研的需要,只能转向进口设备。 DX 600 (照片拍摄时间2001.10.23)第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001,时间大约是2005年的10月,当时先是试用,由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化,不太适合戴安的离子色谱柱,加上是等度以及抑制器的原因,在试用半年后还给了东曹公司,但写了数千字的试用心得,这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120,购置时间是2006.4.30,由于可以进行二路切换,这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用,当时的二个标准开发主要在这台上进行,由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年,这是我第一台改装的离子色谱,从2mm系统改成4mm系统,加上另外购买的RFC-30,可以组成梯度分析,同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320,帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月,自己组装的一台离子色谱,当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低,LC30温控,ED40电化学检测器,GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆,当时由于实验基地还没有造好,临时放在我学校的实验室,这是当时国内第一豪华的离子色谱仪,由于人民币升值以及免税的缘故,最后购买经费达到了130万,加上戴安公司的优惠,购买的配置远远超出最初的设置,这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱,我经过二年时间才消化,对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是,单元四元梯度泵,带脱气机;AS自动进样器,双塔带稀释系统;四波长紫外检测器;DC模块,带二个电导检测器,一个安培检测器,二个六通阀,二个十通阀,二个低压阀;EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装,至今仍在使用,虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的,那里负责老师,经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题,因此对这台仪器也非常熟悉,另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30,我帮他们处理维修过很多次,没专人维护,状态并不好,不够还一直使用到今天,最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的,包括了DX500和DX600的不同组件,我拿来与ICS3000组成不同的多维系统,给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱,目前配置为双四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),紫外检测器,AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱,配置为单元四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),带阀切换的柱温箱,AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆,用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统,但是由于泵坏了二次,换成了5000的双泵,加上AS50 自动进样器,用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的,也没有卖出去,整修后,目前其中一台在学校另一个学院使用,另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱,属于DIY性质跟人家一起做的,四元梯度泵,自动进样器,电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文,其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中,我对离子色谱的认识有了质的飞跃,从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变,尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初,国内色谱网络最出名的是中国色谱网(www.sepu.net),作为早期积极参与者,投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛,是我2002年3月6日在北京建立的,并担任第一任的版主,当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛,我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年,我建立了一个独立的网站,离子色谱网(www.ionchrom.com),当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容,看看蛮有意思,有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限,运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛,在网络上发表了一些列的相关论文和心得,获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年,受仪器信息网的邀请,担任离子色谱系列课程的主讲教师,经过长达一年半时间精心准备,完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多,但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月,因我女儿快出生,无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会,大约70余人。之后我负责了11届(杭州),12届(厦门),13届(青岛),14届(西安),15届(成都)的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会,是分析仪器分会中举办效果,连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届(因疫情延期了很久)。在当时除了全国离子色谱学术报告会,还有相关的其他专门学术会议,其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议,2003年在我们学校举行过一次,后来改为戴安用户会议,早期是独立举办,后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议,我有幸第一次出国参加了学术会议,会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行,改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议,中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》,2003年11月发表在《分析仪器》(2003(04)),这也是我极少数采用国产离子色谱柱,同时采用碳酸盐体系分析的论文,色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3,比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来,至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文,占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》,我负责液相色谱部分,离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》,耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言,抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加,重点是免试剂离子色谱这一章,并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多,实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清,浪费了不少的机会,这主要在被动采样-离子色谱检测方面,很多的配方都是我独创的,等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密,一方面是专利申请的需要,更重要的是涉及仪器开发的核心技术,不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在,我从开始仅仅的仪器使用者,到仪器自己维护维修,到后期的DIY离子色谱,最后进入研发。可以说是少数,从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在,仅仅不到五十年时间,其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安,这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作,总结起来,勉强有点小成绩,当然这些成就大多在应用层面的,真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有:1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始,一致持续到现在,长达20多年,完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸(WW/T 0046 - 2012) 、氨(WW/T 0047- 2012)、NO2和SO2( WW/T 0120—2023)、O3(WW/T 0121—2023)、HCHO(WW/T 0122—2023)、H2S,其中前面五个已经有相关的行业标准,四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用,分析方法已经在继续优化,已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱,将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少,即使有也基本只测定一价离子,二价离子转换率不高(阳离子),我们选择一种特殊的离子交换树脂,将一价二价的转化率几乎提升到100%,这种方法有一个特殊的优点,对于没有标样的强电离的离子,可以用这种方法进行定量,另一个优点是,多种离子基本只用一条线性曲线,就可以定量了。还有一个特殊的地方,检测离子不再使用常规的电导检测器,而是采用紫外检测器。但是,这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义,但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质,少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱,就是以石墨碳为基质,这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有,是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少,即使有几篇,大多无法与主流的离子色谱兼容,分析效果欠佳,稳定性不好。但经过我们的处理改性,采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱,OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容,没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致,唯一例外的是碘离子,出峰远快于聚合物柱,这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关,也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度,用于不同保留强度的离子色谱分析,由于对三价以上的离子的强保留,此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析,梯度的话可以用于多糖分析(没有进一步研究添加剂的作用)。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱,效果不佳,可以进行解涂,并进行二次涂覆,朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果,但C18色谱柱无法进行二次涂覆,色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子,国内外相关的论文仅仅只有一二篇,而且分离效果并不佳,尝试了很多种类的涂覆剂,无法找到我们心中的理想涂覆剂,在商品化的阴离子表面活性剂中,也只发现少数能勉强使用,实验的结论是有一定的效果,但不如阴离子分析体系,因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系,用于分析阴阳离子,用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子,但只能碳酸盐体系的等度模式,无法采用梯度模式,没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点,可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱,市场上很难找到一个捕获柱,既能在液相色谱中使用,又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆(可分离常见阴离子但时间不长)、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子,其中静态涂覆效果很好,有一定的实用价值,但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜(最便宜的时候2500元/根,现在9000元/根还半价),实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子,如果可以的话,有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题,就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差,其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆,用于不同的分析场合,以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器,在疫情期间差不多中断了,经过几年的努力,对安培部分有了比较深刻的认识,从逆向角度,理解了安培测定的原理特点特性,开发的替代品可以完全兼容进口配件,这样被学生用坏也不心疼了,金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用,实现了直流安培分析糖,同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式,目前稳定性和重复性问题基本解决,但从灵敏度讲,除了个别糖外,铜电极不如金电极的灵敏度高,但是铜电极不用抛光,可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析,但不如金电极效果好,能否开发其他有机化合物的分析,目前并不清楚,有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后,离子色谱的应用研究不多,大多在相关的仪器中,这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪,由于保密,只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪,可24小时连续不断测定,以超纯水为淋洗液,色谱柱和抑制器合二为一,无泵脉动。在线监控水质,在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统,可实现自动智能稀释,连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲,大多数是应用性研究,实战性比较多,有一些拓展性开发,但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了,我也见证了国产离子色谱的历史发展,回顾这二十多年来,国内离子色谱的用户不断增加,应用范围不断扩大,国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上,最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来,国内厂家会进一步增加,在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小,竞争会更加激烈。(最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破,如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破,这种柱子很容易实现超高压,抑制器的小型化并不是关键,会拉开与国内的差距)几年后,等我退休,作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友,再以旁观者的角度,注视着未来的后起之秀,见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者:施超欧
  • 实验室笑料百出,高压均质机“压力山大”先生的幽默科研日常
    在遥远的科学小镇上,隐藏着一座充满奇趣与奥秘的实验室,它不像《哈利波特》里的霍格沃茨那样有飞天扫帚和会说话的画像,但这里的每一件设备都能讲出一段段让人捧腹又引人深思的故事。而今天,我们要聊的主角,就是那台在实验室里自封为“压力山大先生”的高压均质机。高压均质机:实验室里的“压力山大”先生走进这座实验室,首先映入眼帘的便是一排排精密的仪器,它们或沉默寡言,或闪烁着智慧的光芒。但在这一片高科技的海洋中,高压均质机无疑是最具“个性”的一位。它身披不锈钢战甲,体型魁梧,仿佛一位随时准备上战场的勇士。不过,你可别被它硬朗的外表欺骗了,这位“压力山大”先生其实有一颗柔软而幽默的心。高压均质机 JXNANO-15 实验室实拍图初次见面,请多关照“你好,我是高压均质机,你也可以叫我‘压力山大’先生。别看我名字听起来沉甸甸的,其实我的工作就是帮那些调皮的分子们排排坐,吃果果,让它们变得团结又听话。”每当有新来的研究员踏入这片领地,压力山大先生总会用它那特有的低沉嗓音,以一种近乎于自我介绍的方式,开始它的“脱口秀”。工作日常:一场关于压力的喜剧在实验室的日常里,压力山大先生的工作可谓是既严肃又搞笑。它的任务是将各种液体或半固体的材料,通过高压和剪切力的作用,变成细腻均匀的乳液或悬浮液。这过程听起来简单,实则暗藏玄机,堪比一场微观世界的“变形记”。看看它们的变形效果吧:中药粉混合液取硫糖铝混悬液塑料乳液藻类DNA大豆沉淀液“你知道吗?每次我启动的时候,都能听到那些分子们在尖叫:‘哎呀妈呀,这是要上天啊!’但实际上,我只是在帮它们完成一场华丽的变身。从杂乱无章到井然有序,这背后的艰辛,只有我和那些勇敢的分子们知道。”压力山大先生边说边得意地摇了摇它那粗壮的“手臂”(其实是高压泵)。实验室的“段子手”除了本职工作,压力山大先生还是实验室里公认的“段子手”。每当实验进入瓶颈,或是大家因长时间工作而感到疲惫时,它总能适时地抛出几个冷笑话,让气氛瞬间活跃起来。“有一次,我问一个细胞:‘你最喜欢实验室的哪个角落?’它回答说:‘当然是你的怀抱了,因为那里能让我感受到前所未有的‘均’质(均质化)体验!’哈哈,连细胞都被我的魅力征服了。”压力山大先生讲到这里,自己先忍不住笑了起来,实验室里也随之响起了一片轻松的笑声。背后的故事:压力也是动力当然,幽默只是压力山大先生的一面,它更深的含义在于面对压力时的坚韧与不屈。在科研的道路上,每一个实验都充满了未知与挑战,正如压力山大先生所承受的极高压力。但正是这样的压力,促使着它不断前行,为科研的进步贡献着自己的力量。“别看我平时嘻嘻哈哈的,其实我也是个有追求的设备。我希望通过我的努力,能让更多的科研成果从这里诞生,让科学的世界因我而更加精彩。”在这个充满奇幻与挑战的实验室里,这位自称为“压力山大”先生的存在,不仅是一台高效的科研设备,更是大家心中不可或缺的“开心果”。它用自己的方式,诠释着科研的乐趣与艰辛。
  • HPLC色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  摘要  本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时,对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。  1、前言  色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心,必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商,也在研发、生产HPLC色谱柱,与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。  由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点,所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1],对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用,都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求,和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训,重点讨论HPLC分离柱及其有关问题,供有关科技工作者参考。  2、色谱柱的主要技术指标  2.1 几何尺寸:  HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸,它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸,直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括:柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多,数值各异,因篇幅所限,此不赘述。  2.2 主要性能指标[3]:  2.2.1 理论塔板数(柱效)  理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标,使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好,所以,理论塔板数高者为好。  2.2.2 分离度  分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为:相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。  分离度的图解如下所述:图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。  分离度R等于1时,两个色谱峰得到基本分离;R等于1.5时,两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中,要对色谱峰进行积分时,最少要达到R为1,如果达到R1.5,就可以保证积分中基本没有误差。  2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]  分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以,分离度是一个非常重要的性能技术指标。  2.2.4 速率理论[3]  1956年,Van Deemter提出,样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述:  式中:  A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小;  B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速;  C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。  3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世  3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]  由图可知,HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。  3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱  有关HPLC色谱分离柱的发展非常快,开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多,本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱,供大家参考。因篇幅所限,本文不能一一列举,希望大家谅解。  1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱  由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性,所以,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。  色谱条件:色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm;流动相: 乙腈 /水=60/40;流速: 1.0 ml/min;柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯  2)月旭科技的Boltimate® 核壳色谱柱  它的硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm 填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate® C18、Boltimate® LP -C18、Boltimate® EXT C18、Boltimate® Phenyl-Hexyl、Boltimate® EXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好:色素的分离 (色谱柱:Boltimate® C18,2.7μm,4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱:Boltimate® C18,2.7μm,4.6×100mm)  4、关于HPLC分离柱中的核壳柱  核壳柱的出现,是近几十年来,HPLC的重大突破之一,值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱,下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。  (1)核壳柱耐压性好、反压低  大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小,反压会明显升高,使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时,常常在超过6000 psi时,才可获得最佳流速,这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比,尽管核壳柱也会产生稍高的反压,但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。  (2)柱效极高  同样长度的色谱柱,核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍,是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。  (3)分离速度快  图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离,9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。  (4)稳定性好(重复性好、漂移小)  (5)所需溶剂少,利于环保  主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短,从而节省了大量溶剂。  下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。  5、几个有关问题的探讨  5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论  早在100多年前,著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过:“没有测量,就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破,带动社会经济的重大变革和进步。  在国计民生中,科学仪器已显示出非常重要的作用,可以说科学仪器已经起到了以下作用:工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而,目前,我国的广大科技工作者中,还有很多人,虽说每天都在使用科学仪器,但是对仪器的认识还是有不少差距 例如:自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等,很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实,这些问题,从仪器学理论中,都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙,可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器,可以保证你把仪器用到最佳状态,保证得到最佳分析检测数据。所以,这些问题,必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。  5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]  从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼,研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商,应该从整体出发,同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器,以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前,国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器,色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统,是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器,就不能说是生产完整的HPLC仪器,只是生产了HPLC的两种部件,再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以,这样生产的HPLC系统,到了用户那里,总是不好用或者不大好用。而广大使用者,由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚,所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看,作者认为HPLC的研发、使用者,应该特别重视处理好以下几个问题:  (1) HPLC是一个系统,必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格,三者联机后也合格,才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格,联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格,联机后,也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格,并且联机后整机检测结果也合格,才能说明这台HPLC仪器是合格的。  (2)本人长期使用过HPLC,也研发HPLC仪器,实践使本人深深认识到:必须将三个部件联接起来检验测试,并能达到质量指标要求,才能说这台HPLC达到了质量要求。否则,只能说是部件合格,而整机系统不一定能合格。为什么?因为:  ①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定,会影响HPLC系统的质量   ②柱对泵影响很大:柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等,都会影响泵的压力波动、使流速不稳定,会影响系统不稳,使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低   ③柱对检测器影响很大:柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等,都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。  但是,色谱柱是易损件,用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱,此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底,比较稳定了。所以,不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是:用户换新柱后,一般不检测系统的综合指标。如果检测指标,可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后,质量会有所下降,旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备),但是不会影响使用。  用户换新柱不会影响使用的问题,可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器,很多是在用仪器,它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低,甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业,在仪器出厂前,必须检测系统的指标,只有系统指标达到设计要求时,才算合格,才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。  ④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一,研发者、生产者、使用者都必须高度重视之,才能得到优质的HPLC系统。  5.3 核壳柱是新型色谱柱,是HPLC技术的最重大的突破。如前所述,核壳柱有很多优点或特点,它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且,它有很多潜力可挖。所以,我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。  主要参考文献  [1]李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.  [2]李昌厚,高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题,2019年,仪器信息网.,2019-11-07.  [3]闫超,液相色谱及其应用的最新进展,“我国科学器自主创新发展”论坛,2012年8月23日,上海。  [4]李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.  [5]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26.  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 北京市化工职业病防治院149.20万元采购离子色谱仪,超低温冰箱,脱气、除气,柱温箱
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 [公开]检测室科研和技术服务能力建设项目公开招标公告 北京市-海淀区 状态:公告 更新时间: 2022-09-21 [公开]检测室科研和技术服务能力建设项目公开招标公告 2022-09-21 项目概况 检测室科研和技术服务能力建设项目 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件,并于2022-10-13 14:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:11000022210200002319-XM001 项目名称:检测室科研和技术服务能力建设项目 预算金额:149.2 万元(人民币) 最高限价:149.2 万元(人民币) 采购需求: 高压离子色谱仪 离子色谱系统,包括耐6000psi(35Mpa)压力的PEEK高压泵2套(带有前脱气装置),在线电解淋洗液发生器,内置六通阀,可升降温柱温箱,阴阳离子抑制器,在仪器主机内部同时安装阴、阳离子双抑制器,且安装两套电导检测器,兼容4μm小粒径色谱柱。 低温冰箱 工作条件:环境温度10~32℃,电源220V/50Hz 合同履行期限:1年 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求: (1)投标人所投产品须具备有效期内的中华人民共和国医疗器械注册证或备案凭证。 (2)投标人如为国内代理商须提供医疗器械经营许可证或备案凭证。 (3)投标人如为制造商须提供医疗器械生产许可证或备案凭证。 三、获取招标文件 时间:2022-09-21 至 2022-09-28 ,每天上午09:00至12:00,下午12:00至16:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市政府采购电子交易平台 方式: 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)获取电子版招标文件。 售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-10-13 14:00(北京时间) 地点:北京市东城区朝阳门北小街71号北京国际招标有限公司305会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策: 执行《节能产品政府采购实施意见》(财库【2004】185号; 执行《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库【2006】90号); 执行《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》(财库【 2011】124号); 执行《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库【2014】68号); 执行《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录》(财库【2016】125号); 执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库【2017】141号); 执行《关于运用政府采购政策支持脱贫攻坚的通知》(财库【2019】27号); 执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库【2020】46号); 关于进一步加大政府采购支持中小企业力度的通知(财库〔2022〕19号); 法律法规规定的其他政策。 2.本项目采用线上线下相结合方式采购,请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册,办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定,并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线 010-58511086 技术支持服务热线 010-86483801 21办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4 获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市化工职业病防治院 地址:北京市海淀区香山一棵松50号 联系方式:谢婷婷,62591713 2.采购代理机构信息 名 称:北京国际招标有限公司 地 址:北京市东城区朝阳门北小街71号 联系方式:朱晨光,01064001063 3.项目联系方式 项目联系人:朱晨光 电 话: 01064001063 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:离子色谱仪,超低温冰箱,脱气、除气,柱温箱 开标时间:2022-10-13 14:00 预算金额:149.20万元 采购单位:北京市化工职业病防治院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:北京国际招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 [公开]检测室科研和技术服务能力建设项目公开招标公告 北京市-海淀区 状态:公告 更新时间: 2022-09-21 [公开]检测室科研和技术服务能力建设项目公开招标公告 2022-09-21 项目概况 检测室科研和技术服务能力建设项目 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件,并于2022-10-13 14:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:11000022210200002319-XM001 项目名称:检测室科研和技术服务能力建设项目 预算金额:149.2 万元(人民币) 最高限价:149.2 万元(人民币) 采购需求: 高压离子色谱仪 离子色谱系统,包括耐6000psi(35Mpa)压力的PEEK高压泵2套(带有前脱气装置),在线电解淋洗液发生器,内置六通阀,可升降温柱温箱,阴阳离子抑制器,在仪器主机内部同时安装阴、阳离子双抑制器,且安装两套电导检测器,兼容4μm小粒径色谱柱。 低温冰箱 工作条件:环境温度10~32℃,电源220V/50Hz 合同履行期限:1年 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求: (1)投标人所投产品须具备有效期内的中华人民共和国医疗器械注册证或备案凭证。 (2)投标人如为国内代理商须提供医疗器械经营许可证或备案凭证。 (3)投标人如为制造商须提供医疗器械生产许可证或备案凭证。 三、获取招标文件 时间:2022-09-21 至 2022-09-28 ,每天上午09:00至12:00,下午12:00至16:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市政府采购电子交易平台 方式: 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)获取电子版招标文件。 售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-10-13 14:00(北京时间) 地点:北京市东城区朝阳门北小街71号北京国际招标有限公司305会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策: 执行《节能产品政府采购实施意见》(财库【2004】185号; 执行《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库【2006】90号); 执行《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》(财库【 2011】124号);执行《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库【2014】68号); 执行《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录》(财库【2016】125号); 执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库【2017】141号); 执行《关于运用政府采购政策支持脱贫攻坚的通知》(财库【2019】27号); 执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库【2020】46号); 关于进一步加大政府采购支持中小企业力度的通知(财库〔2022〕19号); 法律法规规定的其他政策。 2.本项目采用线上线下相结合方式采购,请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册,办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定,并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线 010-58511086 技术支持服务热线 010-86483801 21办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4 获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市化工职业病防治院 地址:北京市海淀区香山一棵松50号 联系方式:谢婷婷,62591713 2.采购代理机构信息 名 称:北京国际招标有限公司 地 址:北京市东城区朝阳门北小街71号 联系方式:朱晨光,01064001063 3.项目联系方式 项目联系人:朱晨光 电 话:01064001063
  • 科奥美萃:四大创新提升色谱柱应用效果
    改善硅胶的品质,优化键合化学,是业内公认的色谱柱技术解决方案,然而如何改善和优化键合化学又面临四个方面的问题。Chrom-Matrix公司从客户应用角度出发,以四项技术创新,解决了这些存在已久的色谱柱应用效果问题。   在上世纪60年代末人们把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱,随即出现了高效液相色谱柱,并广泛应用在药物代谢及动力学、生命科学、医疗健康、生物分析检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析、军事、国土安全等领域。虽然应用广泛,但色谱柱始终都存在缺陷,而影响着实际的应用效果。Chrom-Matrix公司从客户应用效果角度出发,深入研究影响效果的根本原因,开拓出四大创新技术有效的解决了色谱柱在应用中的问题。   首先是键合相的问题,一方面市场上单功能,三功能和聚合物键合相相互混杂,另一方面单功能键合相键合密度偏低。   Chrom-Matrix公司研究发现,好的键合化学工艺可以确保高的键合密度,以确保键合相在实际使用中无渗漏。此外,在量产方面,Chrom-Matrix公司单功能键合产品批次之间的差别小于3%,相较于传统工艺10%的差别已有质的飞跃。   其次,键合相封端问题没有获得很好的解决,一直是困扰色谱领域最大的问题。这是因为封端试剂在固-液回流状态下很难扩散到硅胶的一些小孔内部,因此无法封闭相应的酸性硅醇基,导致色谱中体现为许多碱性化合物拖尾严重。   Chrom-Matrix公司制定了一套完整的超临界流体封端技术,应用于所有的反相高效液相色谱产品,用于最大程度消除硅醇基的酸性效应。从基础科学的观点,超临界流体封端应该是最终版本的封端技术,因为在超临界流体状态下,扩散系数是固-液回流状态的1000倍,封端试剂能充分扩散到硅胶的所有小孔内部而且通过化学反应最大程度封闭活性硅醇基。理论上,这种方式是唯一的可行性。目前Chrom-Matrix公司在世界上是唯一使用超临界流体封端技术的公司。   第三个是市场上的极性嵌入式(Polar embedded)键合相和所谓的水相C18存在键合相泄漏,不稳定等问题。   Chrom-Matrix公司的InnovationTM采用PEG键合相有效的解决了这一问题,测试结果表明:PEG键合相非常稳定,在LC-MS测试中没有检测到泄漏。这项技术正是基于公司在胶体与界面科学领域的长期经验,而成功开发出的新型催化条件下新键合工艺。   第四个问题是市场上大多数色谱产品和闪光色谱(flash chromatograpy)键合相有明显的泄漏,尤其是在LC-MS测试中信号非常明显,最重要是泄漏的硅烷实实在在洗脱到顾客的终端纯化产品中。   Chrom-Matrix公司InnovationTM所有反相高效液相色谱产品都使用球形B型硅胶合成,通过使用最优化个性化合成工艺、超临界流体封端、LC-MS/MS以及表面电荷滴定等多种独特技术让绝大多数产品LC-MS/MS测试无遗漏,极性嵌入式(Polar embedded)键合相遗漏非常低。   正是基于这四项工艺上的创新技术,色谱柱的实际应用效果得到有效的保障,这一上游产品质量的高标准,也大大加强了下游定量分析的准确性和重现性。
  • 深大学子使用色谱原理研发出食品安全检测仪
    p   最近在广州举行的第十三届“挑战杯”广东大学生课外学术科技作品竞赛终审决赛上,由深圳大学推荐的“食品安全检测仪”项目获得特等奖,团中央书记处书记傅振邦会见了该项目的研发团队,给予了亲切鼓励。 /p p   食品安全检测仪是由深圳大学的20多名大学生研发出来的,该仪器获得了4项国家专利和1项软件著作权,并已顺利投产。项目领头人张小虎是深圳大学2011级信息工程学院毕业生,目前就读于北京大学深圳研究生院。这个年仅23岁、对新技术有着特殊敏感的大男孩,凭借食品安全检测仪技术创业开办了自己的公司,实现了从技术到应用的转化。 /p p strong 历时两年研发成功 /strong /p p   食品安全检测仪于2011年开始研发,那时张小虎在深圳大学读本科一年级。 /p p   “三鹿奶粉事件,把中国的食品安全问题再一次推向了风口浪尖。短短几年的时间,致病的瘦肉精、毒米、毒面、毒油,为什么问题一再出现?中国的食品安全问题该如何解决?”张小虎说,由于食品中的有毒物质具有多样性和微量性,传统的检测设备不能满足要求,他因此萌发了自主研发一款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器的心思。 /p p   在学校的支持与老师的指导下,张小虎带领深大信息工程学院的20多名大学生开始研发这款化学分析仪器,并一直坚持了两年多的时间。“有一次,有一个不合格的氘灯电源损坏了氘灯,氘灯光源不稳定导致输出的基线数据不稳定。开始我们不知道问题在哪里,因为影响基线稳定的因素很多,我们费了九牛二虎之力才最终定位问题。中途,我们几乎都想放弃了,在老师的鼓励和帮助下,我们还是挺过来了。”张小虎说。 /p p   2013年底,绿色食品安全检测仪研发成功。这个仪器有两个30寸传统电视机叠加起来大小,检测时,食物样品由自动进样器进入设备,被高压泵打入色谱柱,在色谱柱中进行分离,再到达检测器的流通池,经过光电管,用24位高精度AD采集数据,电脑计算出图谱并进行比较分析,实现了一键式全程操作。 /p p   2014年该仪器通过了广东省计量院的测试,并获得了广东省技术监督局颁发的生产许可证,正式投产。 /p p strong 技术上实现多项创新 /strong /p p   这款食品安全检测仪在技术上实现了多项创新,其中用液相色谱原理设计制作更属于国际国内首创。 /p p   张小虎介绍,液相色谱技术由于具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用以及流出组分易收集等优点,比传统的基于分光光度法原理的食品安全检测仪灵敏度更高,定性定量分析更准确。“在检测食品中的有毒物质时,我们往往不知道有毒物质是什么,这时我们就要利用大数据的图谱分析方法,通过工作量的图谱在几千张,人工读图要花费很多时间。而我们利用自己编写的MapReduce来处理图谱数据,使用计算机代替人工大量读图。” /p p   食品安全检测仪目前已获得了4项国家专利和1项软件著作权。其中一项专利技术“双流通池系统”,在不降低性能的同时可大幅度降低系统成本。“这种双系统特别适用于那些要检测大量的,相同类型的样品,比如食品的原料检测等。” /p p   项目的开发成功让张小虎有了创业的冲动,他迫切希望能将技术予以应用,从而将技术的价值最大化。在父母的支持下,他与伙伴于2012年12月6日成立了“通用深圳仪器公司”,同时他还被聘请为深圳市分析测试协会委员。 /p p   而这款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器投放市场后也颇受青睐,目前已拥有广州饲料添加剂厂、佛山富维生物饲料有限公司、广州格拉姆生物科技有限公司等几十家饲料和生物制品企业“客户”。 /p p strong 用高科技创业成功概率大 /strong /p p   2014年10月,张小虎被北京大学深圳研究生院录取为研究生,继续着他的学业,他的导师亦非常支持他的项目。而他的企业,从原来的3个人发展到现在的16个人,几乎都是青春勃发的大学生,其中还有一个麻省理工学院的博士。 /p p   “从小到大,我都希望能成为一个通过自己努力实现个人梦想、掌控自己生活的人。小到成功拆装一个玩具、读完一本喜欢的书籍,大到选择自己热爱的专业、做出几项发明专利、创办自己的公司,很幸运的是,我正按照自己的人生规划,如愿地逐步实现自己的人生目标。每当实现一个目标,我都有深深的满足感和成就感。”张小虎说,尤其当自己创办的公司做出了对人们生活质量有所促进的产品的时候,“我感觉自己的成就感不仅来自于实现个人梦想、掌控自己的生活,而更大的来自于自己对于社会的价值和意义。” /p p   对于未来,张小虎充满了信心:“食品安全检测设备的市场很大,全国有大小近百家生产企业,但他们用的技术大都是分光光度法原理或比色试纸原理。这两种方法的检测精度都很低,不能有效检出食品中的微量有毒物质。市场急需新的高灵敏的检测设备,我们基于液相色谱原理的食品安全检测仪会有广阔的市场空间。” 他打算以“直销”和“代理”的模式,继续推广食品安全检测仪。 /p p   作为一个大学生创业成功的“典型”,时常有学弟学妹追问张小虎“成功的秘诀”。他的切身体会是:“大学生创业应该具有非常强的专业知识,用高科技创业成功的概率会大得多。同时,项目开发最重要的是团队开发管理的能力和设计模式。”而创业更让他感受到了责任,也让他有了更高的目标:争取创立食品安全的行业标准,最终为解决中国现有的食品安全问题贡献自己的一分力量。 /p p /p
  • 蠕动泵头:如何选择适合的蠕动泵头
    蠕动泵头是一种常用于化工、医疗、环保等领域的流体输送设备。它采用蠕动原理,通过挤压软管使流体向前推进,具有无泄漏、高精度、低脉动等特点,被广泛应用于各个行业。然而,在市场上各种不同类型的蠕动泵头琳琅满目,如何选择适合自己的蠕动泵头成为了许多人的难题。本文将从泵头类型、性能指标、应用领域等方面详细介绍,帮助您更好地选择蠕动泵头。首先,我们来了解一下蠕动泵头的分类。根据结构形式,蠕动泵头主要可以分为几种类型:滚轮式、滑块式、梨形齿轮式和往复式。滚轮式蠕动泵头适用于输送高粘度和大颗粒物料,具有较高的泵送精度 滑块式蠕动泵头结构简单,维护方便,适用于中小型输送工作 梨形齿轮式蠕动泵头适用于高压泵送 往复式蠕动泵头适用于高脉动和高精度要求的场合。了解不同类型的蠕动泵头特点,有助于我们更好地选择适合自己的蠕动泵头。其次,我们需要了解蠕动泵头的性能指标。首先是流量调节范围,即泵头能够调节的最小流量和最大流量的范围。流量调节范围直接关系到泵头适用的应用场合和泵送要求 其次是压力范围,即泵头能够承受的最大工作压力。根据泵送介质的不同,我们需要选择承压范围适宜的蠕动泵头 还有泵头的泵送速度,这是指泵头每分钟泵送的体积 最后是泵头的精度,即泵头泵送流量的精确度。了解这些性能指标,可以更好地选择适合自己需求的蠕动泵头。此外,不同的应用领域对蠕动泵头的要求也有所不同。例如,在化工领域,由于介质可能具有腐蚀性,我们需要选择具有抗腐蚀性能的蠕动泵头 在医疗领域,要求泵头材料无毒无害,且需具备高精度 在环保领域,要求泵头节能环保,具有较高的工作效率。因此,在选择蠕动泵头时,要根据具体应用领域的要求来确定合适的型号和材料。总结一下,选择适合的蠕动泵头需要考虑泵头类型、性能指标和应用领域等因素。通过了解不同类型的蠕动泵头的特点,确定所需性能指标,结合具体的应用场景,我们可以更好地选择适合自己的蠕动泵头。希望本文对您有所帮助!
  • 高压喷雾降尘设备的日常维护和保养
    工业喷雾加湿设备主要适用于厂房车间降温、降尘、加湿时使用的,它主要是利用高压泵将普通的水雾化成1-15μm的细小雾化颗粒,通过专用雾化喷头喷洒至空气中,达到加湿空气、降低粉浓度的目的。雾化颗粒在吸收空气中的热量后被蒸发,可以在一定区域内实现防暑降温效果。这对在炎炎夏日还在工厂车间辛苦工作的员工有很大的帮助,一般而言可以降低温度3-7℃。之前我们对车间常用的喷雾设备已经有了详细的了解,我们知道任何设备都是有使用寿命的,不论多么优质的产品,也需要做好日常维护和保养。今天我们来详细了解一下车间喷雾降尘设备 环保降尘喷雾机维护保养 。1、当设备使用一段长时间后,如果你发现高压主机水泵头出现滴水现象时应检查清楚设备水泵头的密封水圈是否出现磨损情况,如出现磨损情况时人们应及时将设备水泵头的密封水圈进行更换。2、为了能够使高压主机保持良好状态以及使加湿系统运作顺畅,人们应定期对设备进行清洗,尤其是对雾化喷头的清洗,各个地区水质不同,水中含有的杂质会堵塞喷头,清洗或者更换喷头,设备就可以正常使用。一般为了减少更换喷头的频率,配备水源过滤系统是一种很好的选择。3、如高压喷雾降尘设备在运行状态时出现压力过高情况时,应注意清洁设备的喷嘴或者重新更换设备的喷嘴滤芯,如出现压力过低情况时人们则应检查清楚水源是否足够充足以及管路是否出现漏水等情况。4、对于水箱的清洗。一般高压喷雾加湿器在使用一段时间后需要对水箱进行简单的清洗,这一点做起来是比较简单的,一些水质较好的地区可以隔上很长一段时间不用进行这项工作。5、有些用户在高压喷雾加湿设备停用一段时间后再次使用却不雾了,这种情况是由于长时间不用,直接开机把管道中的杂质冲到喷头里造成堵塞或者报废。这里建议用户在不使用的情况下可以将喷头取下保存。以上就是关于车间喷雾降尘设备 环保降尘喷雾机维护保养的一些常见措施,希望对您有所帮助!
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制