:)看到精华帖上说到液相色谱通常选用蠕动泵作为进料泵,但是我看到实验室的液相色谱前有个泵,听说是前处理抽滤用的?请问一般是用什么泵呢?我没用过。谢谢~~
各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!
安捷伦液相色谱泵阀门开到最大时漏液关小阀门不漏液是什么原因?
液相色谱的泵的体积大约在10立方厘米,有谁知道世界上比这小的泵?前提是泵能正常运转,比如把液相色谱压缩到现在的十分之一,泵相应缩小,但是功能基本是保持不变的。
大家好,本人是做液相色谱研发工作的,最近在做泵的研发测试时,观察到泵的一些问题,欢迎大家知道讨论。(注:高效液相泵采用双柱塞串联模式)通常来说,我们都称液相色谱泵为高压恒流泵,所谓的恒流即流量不随压力改变,固定转速下,每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗?在这一点上,我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵,使用ODS柱规格Φ4.6,5μ,250mm的柱子,最佳流速1.000ml/min,压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下(通常8.5MPa),1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下,或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符,有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度,随着使用中色谱柱压力升高,柱效下降,柱子的分离能力,保留能力变差,这种改变也是相适应的(即压力升高,流量会偏小)。同一流量,在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的,也是没有意义的。对于研发,生产,测试都增大的成本和难度。而上层认为,恒流泵就是恒流,出现流量的较大偏移是不对的(偏移:1.5的流量下,0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%,我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大,这种偏差是避免不了的)。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了,加压力补偿的话,以什么作为流量反馈信号?考虑用压力作为反馈,但我认为这种方式不确定度大,而且采用的是正反馈(即:压力升高,补偿流量,压力又会升高,在补偿的循环),补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对,希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。
[align=center][b]安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法[/b][/align]这两天正值开学季,可爱的师弟师妹都来到实验室帮我们老生做实验,犯错是在所难免的,在交待给师妹purge新流动相的任务时,师妹竟然忘记关掉purge阀,导致管路、泵头全进入了空气,这可能是学校、医院类单位的通病,由于学生流动性大,新生在接触仪器时容易对仪器产生误解进而导致仪器报错甚至损坏。所以希望通过仪器信息网的原创大赛可以分享更多的知识给师弟师妹,这样也可以大大提高我们的工作效率。而当管路、泵头几乎都被空气填满时,我从师妹的手机里看到“色谱交流群”中很多前辈的指导并不是那么有道理,“拿个注射器从泵头前的管路吸液”、“把泵头拆了看看里面是否有气泡堵塞”、“把入口主动阀拆下来超声一下就好了”……然而想要正确快速的解决问题,并且不要对其他部件造成损坏的前提下,我们应当首先了解液相色谱泵的构造及工作原理,这样操作和应用都会变得简单起来。二元泵主要由泵驱动器、混合器、出口阀、泵头A、泵头B、冲洗阀、入口主动阀、泄漏传感器、溶剂选择阀、混合腔、阻尼器、风扇、HPM板、电源等。具体结构及构造见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800135251_9814_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]流动相在色谱泵中的流路,可以概括为,来自溶剂瓶的流动相由泵头中活塞产生的压力吸入入口阀,入口阀是一个单向阀,依靠泵头内两个柱塞杆将一定体积的流动相吸进混合腔,与另外一个泵头吸取的流动相混合,接着进入螺线圈,螺线圈依然是起到缓冲作用。流动相混合好后进入阻尼器,阻尼器是提供运动的阻力,耗减运动能量的装置。利用阻尼来吸能减震、减振消能。下面是进入混合器,下面就是通过冲洗阀,最终从色谱泵流出。见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800288321_8271_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这时了解了色谱泵的构造,我们回到主题,色谱泵purge时进空气的正确处理方法?而泵头是由入口主动阀、出口阀、柱塞杆、密封圈、齿轮、带编码器的电机等组成,入口主动阀只允许液体单向通过,所以有前辈说将入口主动阀取下超声并不会改善泵头进空气的问题。而提到超声入口主动阀,只是在流动相为乙腈时,乙腈放在光下会发生黏连而堵塞入口主动阀,此时可以选择超声处理。将泵头拆掉清理空气,非专业还是减少拆卸泵头,那样会对柱塞杆产生磨损导致定量不准确。正确的方法应该是先将流动相瓶灌足流动相,后用注射器在入口主动阀上的流路拆下后吸液,将色谱泵泵头以前部件的空气排出,这里需要多排空气一段时间,因为系统内容易残留空气,尤其是脱气机。后将管路接上入口主动阀,将出口主动阀上面的管路卸下,加几滴流动相,保证泵头中有液体,开启色谱泵冲洗,那么此时流动相便会进入泵头将所有空气排出。本期色谱泵故障排查分享就到此结束了,感谢仪器信息网的原创大赛为我们提供这样好的平台,感谢!
[color=#444444]我在昨晚忘记关液相色谱了,根本就没想到这事。。液相色谱是岛津的。大概空走了有四个多小时,泵里面可能已经进空气了。。请教各位,遇到这种情况是直接找工程师修,还是自己可以想各种办法把他鼓捣好。。。[/color]
请问岛津的液相色谱泵 S465-04192-91 和S465-04100-91这两个货号的泵哪个更好些?差异在哪里?另检测器货号是S465-04197-91是哪种检测器(指荧光、紫外、二极管等种类中的哪一种)请前辈们指教了。急!谢谢!
安捷伦的1290的液相,四元泵,泵前混合,是超高效液相色谱仪吗
液相色谱测泵流速要接柱子吗?流速1ml/min ,不接柱子时流速测出来正常,接了柱子测出来流速只有0.5ml/min,为什么?
哪里有单独卖液相色谱的泵?我想单独买一个来做其他东西用的。液相色谱泵,是往复泵还是计量泵还是隔膜泵还是什么来着?
我的液相色谱,每次洗泵头的时候,管路残留的水,瞬间被抽进去,这和柱压不稳有关系吗?还有每次进样,手动进样阀,搬动的时候,柱压会有一个很大波动,瞬间就又恢复了,这是怎么回事呢?
我们实验室想买液相色谱,我们已经有检测器、柱子了。现在就缺乏泵,请那位大侠告诉一下泵的价格和性能以及售后服务方法的信息。主要是waters 安捷伦 岛津,如果有其他品牌也可以说说,想买两个泵 几万可以搞定,谢谢!
[align=center][b]高效液相色谱仪故障分析-泵无法正常抽吸流动相[/b][/align]高效液相色谱系统硬件一般很稳定,一套安捷伦系统甚至在合理使用的情况下,使用10年依旧可以保证保留时间的稳定。而新手在使用高效液相色谱系统时,对部件不了解导致各个部件容易出现故障。其中液相色谱系统中,色谱泵无法正常抽吸流动相是困扰各位老师的常见故障之一。本文为大家介绍解决办法及措施,遇到类似问题再也不用麻烦工程师啦![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241648112426_1300_3922638_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241648319487_9751_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]泵无法正常抽吸流动相,典型的表现为流动相试剂瓶中有小段空气,设置泵流速后,空气在管路中徘徊,无法抽吸流动相,这时大家应卸下管路与泵头连接的旋钮,将流动相管路中气泡排出。检查试剂瓶中没有出现负压现象的前提下,观察试剂瓶中的流动相是不是乙腈。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241648485262_7281_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 乙腈经常放置于棕色试剂瓶,其原因是在光照下乙腈分子直接容易产生黏连,而泵无法正常抽吸流动相,正是乙腈黏连将色谱泵堵塞,导致色谱泵无法正常抽吸流动相。此时不需要将泵头拆除,只需要将泵头前的单向阀拆下,超声10分钟即可。下图是色谱泵各部件的示意图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241649140208_3906_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241649223426_5553_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
向各位大神请教:高效液相色谱仪e2695的管道泵头在液面以上了,压力升不上去了,用注射器在泵头那个地方抽液体,就刚开始抽出几毫升来,之后抽不出来了,湿灌注了两次也不管事,重启仪器也不好使,泵头露出液体应该有一会了,请问各位大神有什么好的方法吗
液相色谱泵马达在未发现有明显的工作异常时,你觉得有必要进行定期维护吗,如除尘、上油、更换传送皮带等?你见过液相色谱泵的马达吗?岛津10AT泵照片,上油上在什么位置?左侧照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161857_345972_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161858_345973_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161900_345974_1638724_3.jpg
小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过,小弟也就是前几天用60%乙腈水跑过2小时,今天小弟使用时调节流速为0.3 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA ,发现基线抖得很厉害,并且是随泵压波动而变化,每当一个泵开始工作时泵压就骤减,然后回升,随泵变化出现一个波峰,当左泵工作时泵压就波动30psi左右,右泵工作时波动20psi左右,所以就是一个大波(约1nA高)一个小波(约0。5nA高),很影响测量,我走仪器5个小时,(开始时曾把泵速调到0.8 mL/min跑了1个小时),发现泵压还是波动厉害,并且不减小反而加大,请问是怎么回事,谢谢 此外我用的是色谱级80%乙腈水,超声除气1小时,有在线除气,有温控,使用前在抽气阀用抽气注射器抽了30ml液体。用的是bas的pm-92泵。我前几天运行时就遇到这问题,也在论坛问过,只是当时没注意到和泵压变化有关
哪位大侠可以帮我看看,我做液相色谱的时候单泵的压力在7左右,双泵的时候压力17左右,但是做了几个实验后,双泵的压力都降到了4左右,这到底是什么回事啊?
我的液相色谱(岛津L10A)以前好的,前几天在走流动相的时候,一下没注意,发现流动相走干了,后来我的泵就不运行了,其他一切正常请问有人知道是怎么回事吗谢谢了
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与高效液相色谱采用的泵有何差异?
当液相色谱中的泵或者比例阀出现故障时,仪器或者谱图会出现哪些异常?如何判断这两个部件是否正常运转?
各位老师,液相色谱单泵 二元泵 多元泵有什么区别呀?都可以进行梯度洗脱吧? 本人刚接触液相知识,请多多指教
液相色谱泵接色谱柱时实际流速比设定值低很多,但将色谱柱用二通取代后测试,流量正常,什么原因?
安装液相色谱柱时,泵是否不能停?为什么?
公司用安捷伦1220高效液相色谱仪,测防腐剂和咖啡因,有个疑问,就是换流速的时候,需要先关泵再换流速,还是直接换流速,不用关泵,哪个对泵好一点?
液相色谱泵为何打不进液体?我做超临界萃取,需要加入乙醇做夹带剂,可是用HPLC-Pump K-501怎么就是加不进,加液体要调节电压是吗?为何又调不了,是否要遵守什么法则,请各位高手指正!!!
我用的液相色谱仪,型号为FL2200Ⅱ型,最近总是出现泵自动停止的故障。每次泵运行后,不出几分钟都会自动停止,连一个样品都检测不了。有明白的高人指点一下吗?很急!!!!急盼回复!!!!
高效液相色谱换了新密封垫泵头还在漏液是怎么回事?
液相色谱原子荧光联用仪的蠕动泵转一转就停是怎么回事