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汽液相平衡分析仪

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汽液相平衡分析仪相关的论坛

  • 气液相平衡原理？

    气液相平衡原理？

    资料：根据相平衡原理 顶空气液相比为1:2时k变换不大。 为什么是1:2 有详细解释吗？[img=,690,142]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080858_01_2103464_3.png[/img]

  • 加盐体系的液液相平衡数据的测定

    [color=#444444]实验室只有一台普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，加盐体系不能进色谱柱，我看到有文献说在色谱柱前加一个装有玻璃丝的不锈钢柱可以防止盐进入色谱柱，哪位大神知道这是一个什么柱子，原理是什么？急用~[/color][color=#444444]另外，加盐体系的液液相平衡数据可以用液相色谱仪测定吗？要用反相柱吗？[/color]

  • 【原创大赛】4-二甲氨基吡啶在不同溶剂中相平衡的研究

    【原创大赛】4-二甲氨基吡啶在不同溶剂中相平衡的研究

    研究概况 物质的相平衡数据测定及其相平衡研究是化工热力学的一个重要分支，固液相平衡是化工分离的理论基础。固液平衡的研究为结晶分离过程规定了分离极限，并为设备结构尺寸的设计和操作条件的确定提供基础数据，是实现化工生产的重要前提。实验测定固液平衡不仅是工程设计必不可少的基础数据，也是进行理论研究的基础。固液平衡的数学模型参数需要由实验数据来回归，数学模型的准确性需要用实验数据来检验。通过对固液平衡实验数据的处理，找出其内在规律，提出符合溶解行为的数学模型。 4-二甲氨基吡啶（简称DMAP）结构上有共电子的二甲氨基与吡啶环的共振，强烈的激活了环上的氮原子进行亲核取代，明显催化高位阻、低反应性的醇或胺的酰化（磷酰化、磺酰化）反应，其活性为吡啶的106倍。1967年，Litvinenko和Kirichenko用间氯苯胺进行苯甲酰化动力学研究，以4-二甲氨基吡啶代替吡啶，发现其反应速率增加约1万倍。Steglich、Hassner等人开始着手于研究DMAP作为催化剂催化酰化反应，酰化反应应用于醇、胺、酚和烯醇盐，尤其是存在空间位阻的仲醇、叔醇等。至今，DMAP在酰化反应催化剂中，具有反应速度快、副反应少、溶剂选择范围广、反应条件温和、反应温度低、催化剂量少、对空间位阻大与活性低的醇类酰化催化效果明显的特点，被称为“超级催化剂”。 美、欧、日等国家早已实现DMAP的工业化生产与应用研究，广泛地应用于医药、高分子、精细化工等行业中，我国从90年代初开始DMAP的合成与应用研究，目前，在化学制药领域上取得了成功的应用及良好的效益，如乙（丙）酞螺旋霉素、青篙素唬拍酸酷等原料药的生产；农药领域上在胺菊酯的合成已通过中试并投产。1.实验部分1.1实验试剂4-二甲氨基吡啶 (1) DMAP的物性：白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、氯仿、乙酸、乙酐、乙酸乙酯、已烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、DMF 等溶剂。DMAP的分子结构，如图1-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272125_568160_2423358_3.jpg1.2实验试剂规格及来源实验试剂规格及来源，均符合分析化学实验的要求，可以保证实验的进行。表1-2 实验所用试剂 试剂名称 生产厂家分子量规格和品级质量分数% DMAP 北京华威锐科化工有限公司122.17分析纯99.00 乙醇 北京化工厂46.07分析纯99.70 正丙醇 天津市福晨化学试剂厂60.10分析纯99.80 异丙醇 北京化工厂60.10分析纯99.70 正丁醇 北京化工厂74.12分析纯99.00 异丁醇 天津市福晨化学试剂厂74.12分析纯99.00 乙酸甲酯 天津市光复精细化工研究所74.08分析纯98.00 乙酸乙酯 北京化工厂88.11分析纯99.50 乙酸丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯98.00 乙酸异丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯99.00 乙酸丁酯 北京化工厂116.16分析纯99.00 乙酸异丁酯 天津市光复精细化工研究所116.16分析纯98.501.3实验装置表1-3 实验的仪器设备 设备名称 型号 生产厂家 精密温度计 制冷和加热循环槽 0-50℃ MPG-10C型 上海精密科学仪器厂 上海一恒科技仪器有限公司 电子分析天平 Sartorius CP124S型 德国Sartorius公司 磁力搅拌器 85-1A型 巩义市于华仪器有限责任公司 激光发射器 JDW-3型激光电源 北京大学物理系 夹套溶解釜 定制 北京化工大学仪器厂 本实验用到的仪器设备列于表1-3。 实验装置主要包括激光监视系统、夹套溶解釜、磁力搅拌器、电子分析天平、制冷和加热循环槽等。激光监视系统是发射激光、接受激光、记录仪等组成的，激光具有单色性好、相干性高、方向性强的特点，应用到测定溶解度，可减少因人为目测试样溶解情况带来的误差。夹套溶解釜是一个双层玻璃的瓶子，外层接通循环水，使内层试样升温或降温，还具有保温功能，内层装实验试样，内层上方有两个瓶口，大瓶口以插有温度计的塞子为塞子，大瓶口加入溶剂或溶质，小瓶口接冷凝管，冷却逸出液面到达瓶口处的试样，减少试样的挥发。磁力搅拌器充分搅拌瓶内试样，加快溶质的溶解。电子分析天平用来称量溶剂、溶质的质量。制冷和加热循环槽是一个超级恒温水浴系统，通过设定循环槽的温度调整溶解釜的温度，确保在加入溶质的实验过程中为恒定温度下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/20150927212

  • 液相色谱柱流动相平衡

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]走样之前是用流动相起始梯度平衡10-20柱体积好，还是用起始平衡一会后走一两针空白好呢？梯度洗脱的方法

  • 液相平衡问题？

    一般上样之后，开始走样都会有那么几分钟到十几分钟的不积分时间，也就是常说的平衡。平衡时间的不同会对出峰有什么影响？

  • 流动相平衡系统压力一直上升！

    最近新换了根waters HSS T3的色谱柱，但是用流动相平衡的时候压力一直往上升，流动相用的是乙腈/水/四氢呋喃/异丙醇四相混合，有碰到过这种情况的吗？

  • 【求助】气相平衡管道问题！

    在输送低沸点的液体时比如氯仿，为了防止流体在泵内气化通常在离心泵的入口处和储罐间设置一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]平衡管道，以平衡吸入口处的低压，这样流体在泵内就不会气化。具体到设计感觉又很复杂，流量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]平衡管，泵进口管径这三者是如何相互影响，对泵的输送性能又有哪些影响

  • 梯度洗脱柱平衡的一些疑问

    实验用到梯度洗脱，A：40mM磷酸盐缓冲溶液 B：乙腈：甲醇：水（45:45:10）时间(min)B(%)001.9018.15718.610022.310023.20260请教大家：梯度之前的平衡，要用哪一相平衡柱子？还是要运行几个空白梯度进行平衡？我用的是A相，直至压力和基线稳了才进行梯度分析，这样对吗？关于梯度洗脱柱平衡的注意事项请大家多指教一下。

  • 求各位大师指导：在进样分析前，是怎样平衡柱子。C18柱

    在网上找了很久，都只看到了分析完后如何冲洗柱子，求各位大师指导一下，在进样前是怎样冲洗柱子。流动相不含盐怎么平衡，开机后直接用流动相平衡吗？流动相含盐的话，先用90%的水冲柱子，再过渡到流动相比例，然后用流动相平衡吗？我目前是开机后用 甲醇-水（10:90） 冲柱子，冲到基线平稳，然后过渡到流动相比例冲个10来分钟，再换成流动相冲到基线平稳。可是我觉得如果我的流动相不含盐的话，这样子是不是太麻烦了。柱子我是用 甲醇-水（90:10） 保存的，如果第二天直接用高水相冲会不会不太好。希望各位前辈来能够给我指点一下，蟹蟹哒~~

  • 【讨论】液相色谱平衡问题

    大家好： 今天在换新配制的流动相，进行流动相平衡，发现走的形状类似锯齿，但电压幅度不大，是不是还需要继续平衡？

  • 【分享】平衡色谱柱的方法

    平衡色谱柱的方法 ☆反相色谱柱：在经过出厂测试后是保存在乙腈/水的流动相体系中的， ①在平衡之前，请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶；②新柱应先以10－20倍柱体积的5％甲醇或纯乙腈作流动相冲洗色谱柱。③如果您所使用的流动相中含有缓冲盐或离子对试剂，应注意在乙腈冲洗后用高比例水"过渡"。即每天分析开始前必须先用高比例水冲洗30分钟以上（防止盐析出），再用缓冲盐流动相平衡； 分析结束后必须先用高比例水冲洗30分钟以上，除去缓冲盐之后再用甲醇冲洗30分钟（保护柱子）。☆硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正己烷的流动相体系中的，相对于反相色谱柱来说，需要更长的时间来平衡。如果极性色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相平衡之前用异丙醇平衡。即每天分析开始前必须先用异丙醇冲洗10-20倍柱体积，再换用流动相平衡； 分析结束后必须先用异丙醇冲洗10-20倍柱体积后再用正己烷冲洗30分钟（保护柱子）。贴心提示： ①在确定分析样品的流动相时，要确保您使用的流动相和保存色谱柱的流动相互溶②平衡过程中，将流速缓慢地提高，首先用低流速0.2ml/min将色谱柱平衡过夜（注意：断开检测器）；然后，将流速增加到1ml/mol冲洗30分钟，以便将色谱柱的填料充分平衡至最佳状态。可以保证色谱柱的使用寿命，并且保证在以后的使用中，获得分析结果的重现性。③再用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂的流速如果较低，则需要较长的时间来平衡）④请注意将预柱和分析柱一起平衡⑤每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！

  • 液相平衡时的压力波动太大

    色谱柱时4.5μm的氨基柱，0.7的流速，平衡时的压力波动有个10bar左右，为什么平衡的压力波动这么大。会有什么影响吗

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