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氢氟酸浓度测试计

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氢氟酸浓度测试计相关的资讯

  • 半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸
    半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸 关注我们,更多干货和惊喜好礼在上篇文章中,我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水,还有一部分是需要关注的就是化学试剂。在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂,要求电性杂质含量极低,才可以控制产品最终的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分,从而其电导性能才具有可控性,因此试剂中杂质离子的含量,就变得尤为重要。 那么涉及到半导体的试剂有哪些呢?他们的作用分别是什么呢?我们大致可以将其分为三类:酸(如氢氟酸、硝酸、硫酸等)、碱(氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等)、溶剂(异丙醇、丙酮等),本篇主要给大家介绍酸。 半导体中常用的酸国际半导体设备与材料产业协会(semi)对这有各种明确的标准规定(见下表,单位为ppm,以最gao级别算)。那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子,我们怎么样去测试呢?测试过程中会遇到什么样的问题呢?今天我们首先针对不同种类的酸,且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案!高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质利用这两种酸均为弱酸的特点,因此可采用同一方法——柱切换进行分析,相关标准分别为:semi c28 氢氟酸中的阴离子、gbt 31369-2015;semi c36 浓磷酸中的阴离子、gbt 28159-2011。氢氟酸(hf)、磷酸(h3po4)、乙酸(ch3cooh)均为弱酸,利用排斥柱donnan原理,弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点,我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉,同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离,可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量,避免了高浓度基质的干扰,且检出限可达10ppb。 氢氟酸中常见阴离子谱图浓磷酸的离子排斥色谱图(1. 强酸离子;2. 磷酸根)浓磷酸中常见阴离子谱图左右滑动查看更多高纯试剂——浓硝酸中阴离子弱酸的方案我们得到了解决,那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢?这又面临着新的挑战,硝酸是无机强酸,柱切换的方式已然不可用,那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱,高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下,也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度,稀释50倍后,浓度差可达十万倍,进样分析谱图如下,检出限可达1ppm。 75%硝酸稀释50倍进样高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子恭喜飞飞又完成了一项挑战,解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题,可是挑战还有哦,浓硫酸的问题又该如何解决呢?浓硫酸是二元强酸,且保留很强,那么赛默飞有那么多款色谱柱,总有一款适合你(浓硫酸),选择合适的高容量色谱柱,使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱,也可以与待测离子有较好的分离度,也可以做到直接稀释进样哦。 硫酸稀释后测试后谱图硫酸稀释后加标谱图(分别加标20、30、50ppb)左右滑动查看更多高纯试剂——盐酸中杂质阴离子强酸体系中,还有一员大将——浓盐酸,高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素,可以很好分离高基体中的痕量物质,浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析,谱图如下: 0.5% hcl及其加标谱图(50ppb) 这么多年以来,赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长,为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。thermo scientific™ dionex™ ics-6000 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ integrion 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ aquion™ rfic™ 离子色谱仪左右滑动查看更多“码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞dionex离子色谱产品系列】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • ATAGO爱拓全新推出2款数显酸度计 助力乳酸浓度检测
    ATAGO(爱拓)(简称:爱拓)公司是一家著名的旋光仪和折光仪的专业制造厂家。该公司成立于1940年,从1940年开始生产精确折射仪、折光仪、旋光仪起,至今已有上七十多年的历史。其生产的旋光仪及折光仪作为行业的领导者一直享誉全世界,主要产品包括各型号旋光仪、折光仪、盐度计、浓度计、糖度计等。近日爱拓公司全新推出2款数显酸度计,为咸菜、乳酸菌饮料中的乳酸浓度检测提供新的选择。 PAL-ACID3 酸度计测试箱(乳酸)PAL-ACID3 迷你数显酸度计用于测量咸菜、乳酸菌饮料中的乳酸浓度。 PAL-ACID3 迷你数显酸度计测量样品的总酸度,并将之转换为乳酸含量。型号PAL-ACID3 酸度计测试箱(乳酸)Cat.No.4652测量范围乳酸含量1.0 to 45.0(g/l) (以乳酸为标度[g/l])分辨率0.1(g/l)重复性1.0 to 20.0(g/l) ± 0.5(g/l)20.1 to 40.0(g/l) ± 1.0(g/l)测量温度10 to 40° C (自动温度补偿)环境温度10 to 40° C选件&bull 校正溶液: RE-130002&bull 反应试剂 10 pcs : RE-99432&bull 反应试剂 20 pcs : RE-99430&bull 反应试剂 50 pcs : RE-99431电源2 × AAA 电池规格55(W)× 31(D)× 109(H)mm, 100g (仅主机)PAL-ACID3 迷你数显酸度计(乳酸)此货号仅为主机,不包含附件。型号PAL-ACID3(乳酸)Cat.No.4642测量范围乳酸含量1.0 to 45.0(g/l) (以乳酸为标度[g/l])分辨率0.1(g/l)重复性1.0 to 20.0(g/l) ± 0.5(g/l)20.1 to 40.0(g/l) ± 1.0(g/l)测量温度10 to 40° C (自动温度补偿)环境温度10 to 40° C选件&bull 微量移液器 : RE-79401&bull 校正溶液: RE-130002&bull 反应试剂 10 pcs : RE-99432&bull 反应试剂 20 pcs : RE-99430&bull 反应试剂 50 pcs : RE-99431电源2 × AAA 电池规格55(W)× 31(D)× 109(H)mm, 100g (仅主机)MASTER-53S 手持式折射计乳白色样品首选此产品克服了一直以来测试乳白色样品时,常会出现的界线不清的现象。非常适合用于测试乳白色样品。例如奶制调味品、酸奶、加奶咖啡、蛋黄酱、切削油等。 ModelMASTER-53S型号2355标度范围Brix 0.0 至 53.0%(自动温度补偿型)最小标度Brix 0.5%测量准确度Brix ± 0.5%(10 至 30℃)重复性± 0.25%尺寸重量3.2× 3.4× 16.8cm, 130g欲知详细资料,请关注:http://www.atago-china.com或者致电联系我们:020-38106065/38108256
  • 得利特实验室检测仪器---台式酸浓度计,台式碱浓度计
    目前,便携化、智能化、快捷化、多功能化的仪器才是市场发展的主流,虽然在某些场合对大型仪器的使用非常有必要,但在绝大多数的检测活动中,轻巧便携、操作简单、功能多样化的产品显然更受欢迎,所以我国的水质分析仪器制造水平要追平国际,就需要在这些方面下苦功夫,避免出现产品结构单一、功能单一、缺乏创新等状况。仪器生产商要积极进行市场调研,根据市场需求积极创新,发展出更满足客户需要的产品。当下我国的环保形势良好,国家对环境监测仪器的需求大,在政策上也多有扶持,所以行业内要及时抓住机遇,依托政策,积极引进先进技术,聚集人才,研发属于我们自己的国之重器,让国产仪器真正走出国门。当然,我国的仪器行业还存在一个状况,就是两极分化严重,一大批企业徘徊在中低端产品线上,而能与世界水平比肩的却寥寥无几,如果不能解决这个问题,长此以往,对我国的仪器行业发展并没有任何好处,水质分析仪器也如是,可见国产仪器商们要走的路还很长。B1120台式酸浓度计在电力工业中广泛应用的电磁式酸碱浓度计的新产品。在电力行业中主要用于离子交换法制取高纯水工艺中监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可应用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业中对各种HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等强电解质的检测。仪器特点1、适合检查校验离子交换法制取高纯水工艺中的再生液浓度或锅炉管道酸洗液浓度配制2、它采用电磁感应原理,避免了酸、碱等强腐蚀溶液对电极的腐蚀、污染和极化效应。可以大大提高离子交换器的再生效果和避免发生阳床结钙、阴床结硅胶的事故,保障离子交换器的安全经济运行。技术参数显  示: 4位0.8英寸LED显示测量介质:HCl、NaOH、NaCl、H2SO4(每台仪表只能测量一种介质,订货时指明测量介质)量  程: HCl 0~10% H2SO4 0~5%精 度:  2.0级 (常用点校准后误差可小于0.05%)    分 辩 率:  0.01%温度补偿范围:(5~55)℃仪表供电: AC 220V 50Hz 5W仪表外形尺寸: 270×200×90mm探头尺寸: 39×100mm,引线长度1m仪表重量: 1.25kgB1130台式碱浓度计在电力工业中广泛应用的电磁式酸碱浓度计的zui新产品。在电力行业中主要用于离子交换法制取高纯水工艺中监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可应用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业中对各种HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等强电解质的检测。仪器特点1、适合检查校验离子交换法制取高纯水工艺中的再生液浓度或锅炉管道酸洗液浓度配制2、它采用电磁感应原理,避免了酸、碱等强腐蚀溶液对电极的腐蚀、污染和极化效应。可以大大提高离子交换器的再生效果和避免发生阳床结钙、阴床结硅胶的事故,保障离子交换器的安全经济运行。技术参数显  示:4位0.8英寸LED显示测量介质:NaOH、NaCl(每台仪表只能测量一种介质,订货时指明测量介质)量  程:NaOH 0~5% NaCl 0~5%(重量百分比)精 度: 2.0级 (常用点校准后误差可小 于0.05%)    分 辩 率: 0.01%温度补偿范围: (5~55)℃仪表供电:AC 220V 50Hz 5W仪表外形尺寸:270×200×90mm探头尺寸:39×100mm,引线长度1m仪表重量:1.25kg
  • 赫施曼助力硝酸、盐酸的测定与使用
    硝酸和盐酸是试验室常用试剂,它们是易挥发酸类的代表,较高浓度下,在空气中会产生白雾,是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴,危险性较高,试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法,滴定剂用氢氧化钠,其中比较特殊的是发烟硝酸,要用到轻体安瓿球(用于易挥发试剂),盐酸虽然不用,但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间,用盐酸作滴定剂时,也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法,常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可代替常规滴定管,能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性,导致其在使用时,也更加危险,如果试剂瓶敞口时间过长,其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器,在瓶口上沿设计了密封阀,可以在瓶口处进行试剂密封,阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内,如不阻止,会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性,这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中,可加装过滤管(选配),可以防止试剂挥发、外泄,也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器,可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸,甚至王水和氢氟酸等危险试剂,可代替量筒、移液管等玻璃量具,降低人为误差和失误。
  • 滨海正红发布CH酸纯化器,高纯酸提纯器新品
    酸纯化器一、 产品简介:南京滨正红---酸纯化器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,可用于实验室酸如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,可用于痕量和超痕量分析的样品制备,纯化器带有液位计方便观察里面的溶液,一个出酸口,一个排废液口,操作维护方便,是超纯净实验室化学反应的必备产品。 实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。为了满足更多客户的需求,我厂研发了更大规格的酸纯化器(2000ml)二、工作原理:酸纯化器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,广泛应用于样品处理及分析中。目前市场上的超纯酸由于价格较贵,很难满足日常分析需求,因此提纯优化酸的质量,是最为经济可行的途径。是超纯净实验室提取高纯酸的得力助手。典型用户:中国地质大学、中国计量科学研究院、中国科学院地球化学研究所、中国工程物理研究院、中核建中核燃料元件有限公司、长沙核工业230研究所、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、中国建材地勘中心陕西总队等。 三、 产品特点:1、可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室级超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸。2、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数。四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称酸纯化器酸纯化器酸纯化器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶(冷却水管)电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯PFA、FEP、PTFE材质制造,空白值低无腐蚀3.技术先进,结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,极少量酸气逸出5.节约成本,方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 酸纯化器;试剂:优级纯HF 蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)Be0.01Ba0.01Mg0.02La0.01Sc0.01Ce0.01V0.01Pr0.01Cr0.03Nd0.01Mn0.01Eu0.01Co0.01Gd0.01Ni0.01Tb0.01Zn0.02Er0.01Ga0.01Tm0.01Rb0.01Yb0.01Sr0.02Lu0.01Zr0.01Hf0.01Cd0.01Pb0.01Sn0.01Th0.01Cs0.01U0.01 创新点:顶部驻酸,从源头上避免交叉污染底部硅胶片加热,PID温控数显,人性化结构设计,可置于通风橱中工作并实现无人看管所有部件均采用特氟龙塑料、彻底杜绝腐蚀和二次污染的问题可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸、碱溶剂及有机溶剂CH酸纯化器,高纯酸提纯器
  • pH计天天用,其实你未必了解它
    pH计是化学实验室的最常用科学仪器之一,在样品pH值测试和辅助配制化学试剂等方面不可或缺,在食品、环境、医药等各领域均有广泛应用。随着各个行业的快速发展,对pH计的技术及应用提出了更高、更多的要求。  近日,仪器信息网编辑就pH计的最新技术发展、最新行业应用特点以及pH计的核心部件pH电极选用技巧等问题采访了上海仪电科学仪器股份有限公司产品部经理金建余博士。  一、玻璃球泡和液络部是pH电极两大关键核心部件   pH电极作为pH计的核心组件,其性能好坏、恰当的选择都直接影响pH值的测量结果,如测试误差增大,读数不稳等,导致pH计无法正常使用。许多用户经常遇到在标准溶液中pH计能够正常工作,而在实际样品中无法取得准确稳定的结果的问题,多数是由pH电极的选择不合适导致。  pH电极的测量结果主要取决于两大关键部件:玻璃球泡(即pH敏感膜)和液络部,pH电极斜率、响应时间和测量误差等性能通常由此两项部件的结构、材料及加工工艺决定。   1、根据样品的性质,选择对应的玻璃球泡  玻璃球泡(即pH敏感膜)的选择主要依据被测量对象的性质,针对不同的样品,一般的选择规律如下:  一般样品:选用常规低阻敏感膜。  此类敏感膜内阻低,一般在100 MΩ左右,响应时间较快,同时又有一定的膜厚度和强度,日常使用不易损坏。  超纯水、有机溶剂等特殊样品:选用超低内阻的敏感膜。  此类样品电阻很低,超低内阻的敏感膜可以使响应更为迅速。  含氢氟酸等物质的特殊样品:选用抗氢氟酸玻璃敏感膜。  此类样品对玻璃有腐蚀作用,使用常规pH电极测量时读数持续漂移,无法得到稳定的测量电位,并且会造成敏感膜破损。而需要了解的是,即使选择抗氢氟酸玻璃,其对氢氟酸的耐腐蚀性也是有限的,抗氢氟酸玻璃只适合用于氢氟酸含量在0.01%以下的样品,而对于氢氟酸浓度在0.01%以上的样品,需要使用基于PVC膜的pH电极,该类电极在浓度超过2 mol/L的氢氟酸溶液中,依然可以正常使用。  2、液络部的制造材料会影响到pH电极的读数稳定性  液络部是pH电极的一个极其重要但又极易被忽略的关键部件,指的是电极内溶液与溶液之间的结合界面,在电极中承担着构成电流回路,消除参比填充液和样品溶液之间液接电势的作用。流速的大小、稳定性和易清洁性(或不易堵塞)是液络部的三个属性,其中流速的大小、稳定性决定了电极的基本性能,如果选择不合理,测量过程中往往表现为读数跳动、读数不稳定,长时间缓慢漂移等现象 易清洁性对pH计长时间工作状态下的测量结果的可靠性有一定的影响,用户体验也会较差。一些常见液络部结构  对于参比系统的液络部,一般有几种不同的结构和材质:  陶瓷砂芯  一般被安装在玻璃电极杆上。陶瓷砂芯的流速一般比较稳定,相对较慢,适合在一般溶液中使用 不适用于低电导率溶液,在强腐蚀性的溶液中可能会被腐蚀,如浓硫酸。  棉,包括棉线、棉布、棉条等  成本较低,一般被安装在塑料杆的低端pH电极上。棉线等的流速比较稳定,比较缓慢,适合一般溶液中使用 不适用于电导率溶液,使用过程中容易被蛋白质等堵塞。  多孔聚四氟乙烯  相对于陶瓷砂芯和棉线,多孔聚四氟乙烯具有更高的流速,对中低电导率溶液pH值的测量有帮助。  不可移动玻璃磨口  不可移动玻璃磨口的生产工艺较复杂,流速控制较难,成本也很高。其优点是一方面是可以设计较大的流速使得在低电导率溶液,如超纯水等样品的pH测量变得容易 另一方面是抗腐蚀性强,电极通体是玻璃材质,一般的有机溶剂,强氧化剂都不会损坏电极 再者这样的电极结构也不容易被堵塞,长期使用稳定性较好。当然,针对不同的应用,其液络部流速的控制往往很不一样,生产厂商往往需要进行精准控制。  可移动玻璃磨口  相对于不可移动的玻璃磨口,可移动磨口在设计上可以将两部分分开,便于清洁,在对具有一定污染性的水溶液样品或有机样品进行测量时会比较方便(非水pH滴定电极往往采用可移动玻璃磨口结构)。  可移动/不可移动塑料磨口  类似结构中,使用了聚四氟乙烯等塑料材质,部分或全部代替了玻璃磨口结构。由于使用了标准化的塑料部件,生产成本可以相对降低一些。但相比玻璃结构,塑料磨口的流速容易发生变化,流速稳定性较差。  二、专业用户应该如何选择合适的电极?   在实际应用中,针对不同的样品,往往需要对玻璃球泡和液络部进行不同的组合排列,以获得较好的测量效果。量身定制的专用型pH电极,可以使得pH测量更快捷、更方便、更精准 更能使某些原先无法测量的样品pH测量成为可能。以国内最早生产pH电极的厂商上海雷磁的产品为例,差异化pH测试应用的专用型pH电极的选择结果见上表。 金建余博士(左)与本网编辑合影
  • 德国赫施曼发布德国赫施曼Ceramus 耐氢氟型瓶口分配器新品
    CERAMUS是世界上最先进的瓶口分配器。其采用阶梯式量程设计原理,更为减少误差,确保了高精度分液。完全符合ISO、GLP、GMP、DIN标准要求,最佳适用于各种需要分液的实验室、生产线,而且广泛的应用在P2、P3高级实验室中。每个产品都单独检测,提供独立系列编号的全检质量报告,并且可直接放入 DIN EN ISO 9000 质量文件中,帮助你申请ISO9000认证。 型号规格最小分度精度(R%)误差(CV%)订货号ceramus HF氢氟酸型2.0 -10.00.250.50.19342300 产品特点:1. 适用于氢氟酸的分配工作。2. 阶梯式量程设计原理,更减少误差。3. 明晰的容量调节,便于读书。4. 适用试剂范围更广。5. 可整机在121度高温高压消毒。创新点:(1)专为氢氟酸设计,耐氢氟酸性能好。(2)梯形量程设计,计量精度更高,避免人为误差。德国赫施曼Ceramus 耐氢氟型瓶口分配器
  • 多氟多成功牵手台积电 半导体关键原材料实现本土化
    5月19日,国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多发布公告称,多氟多在经过现场审核和多轮上线测试后,正式进入了台积电合格供应商体系,近期将开始向台积电批量交付高纯电子化学品。  把握机遇,不断突破打通国内外市场  众所周知,生产芯片的第一步是制造晶圆,而在制造晶圆的过程中,需要用到多种高纯电子化学品材料,其中除了最有名气的光刻胶以外,氟化聚酰胺、高纯电子氢氟酸等高端化学品材料同样必不可少。但这些高纯电子化学品涉及多项关键技术,制作难度大,目前,高纯电子化学品材料市场几乎全被欧美、日本企业所垄断,甚至占有率达到了90%以上。  韩国就是一个最典型的例子。2019年,日本宣布暂停对韩国出口3种半导体核心原材料的供应,使得韩国半导体产业受到沉重打击。但国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多很快觉察到机会,凭借过硬的产品质量和稳定的供应量,顺利通过审核,将半导体级氢氟酸出口到了韩国12英寸高端半导体企业,成功跻身全球高纯电子化学品材料供应链。  多氟多新材料股份有限公司董事长李世江表示,高端半导体市场长期以来被国外企业所垄断,我国半导体产业发展的关键设备和八成以上的关键原材料长期依赖进口,严重影响了我国半导体产业的健康有序发展。自2015年开始,多氟多以半导体市场8英寸客户为起点,不断创新发展,开发出具有独立知识产权的电子级化学品生产新工艺,开拓新市场,以电子级氢氟酸为代表的高纯电子化学品接连取得重要突破,并逐渐被国内国外的半导体龙头企业所认可和使用。  多氟多立足全球电子化学品市场,产品质量和管理水平已获得德州仪器、韩国三星、长鑫存储等大型半导体企业认可,打入了美韩等跨国半导体公司的供应链,同时大批量供应国内多条8英寸和12英寸半导体芯片产线。近期成功进入台积电这样一流的芯片制造企业,更是证明了多氟多在行业内的认可度和影响力正在不断地巩固和提高。  深耕技术,精益求精跻身尖端供应链  多氟多作为国内高纯电子化学品材料的领军企业,正如其名,深耕高端氟化工材料生产技术10余年,其拳头产品——电子级氢氟酸主要用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗和刻蚀工序。有数据显示,到2026年仅在中国大陆,半导体电子氢氟酸以及相关的缓冲刻蚀液产品市场的需求就将超过5万吨/年,市场前景非常广阔。李世江介绍说,多氟多在超净高纯电子化学品的研发生产过程中,突破了工艺技术、分析检测技术、超净化处理技术、包装容器的清洗技术及标准化技术等关键技术,所生产的电子级氢氟酸品质达到UP-SSS级,产品纯度达到PPT级,是目前半导体用电子级氢氟酸的最高级别,能够满足目前最先进工艺制程对材料的要求,处于国际一流水平。  李世江表示,因为台积电对于供应商的审查非常严格,为此多氟多高度重视、充分准备,成立了总经理挂帅的审核工作推进领导小组统筹具体工作,严格按照台积电的要求对整个体系进行完善提升。审核一共分为三个阶段,分别是文件审核、现场稽核、产品验证。最终,多氟多经过了两年多的时间完成了整个审核过程,依靠过硬的技术、创新的成果及稳定的品质通过了台积电的验证,成为合格供应商并开始批量供货。  干湿并进,产能升级保障全球供应需求  不仅是电子级氢氟酸这类的湿电子级化学品,多氟多在干电子化学品上同样成绩斐然,多氟多的子公司——中宁硅业的高纯硅烷、乙硅烷、高纯四氟化硅、纳米硅粉等产品已进入国内知名半导体企业供应链。在多氟多2021年定增11.5亿元募投项目中显示,多氟多正在建设年产3万吨超净高纯电子级氢氟酸、年产3万吨超净高纯湿电子化学品、100吨高纯乙硅烷、100吨高纯氟氮混合气、300吨高纯四氟化硅等项目。这些项目将于今年下半年陆续建成投产,并根据市场情况逐步释放产能,以更好地满足半导体产业对电子化学品持续增长的需求。  多氟多新材料股份有限公司副总经理王泽国表示,多氟多的定位是全球半导体的综合化学品服务商,目前已经打破了国外对超净高纯电子化学品技术封锁和市场垄断,满足了集成电路产业对高纯电子级氢氟酸需求,解决了重点领域卡脖子问题,提升了我国基础关键新材料制造水平和自给保障能力,对我国集成电路配套电子化学品行业创新能力和发展质量的提升提供了有力支撑。
  • 福岛核电站1号机管道氢气浓度超仪器上限
    日本东京电力公司24日确认,经过再次调查,发现福岛第一核电站1号机组连接安全壳的两处管道内几乎充满了氢气。不过由于没有火源和氧气,爆炸的风险较低。日本经产省原子能安全保安院已经要求彻底调查。  东电公司23日上午曾宣布,在连接1号机组安全壳的管道中意外地检测出了浓度超过1%的氢气。由于在核泄漏事故处理中一直向安全壳内注入较安全的氮气,因此东电公司认为爆炸的危险很低。  氢气是在向安全壳注水的喷淋系统的两处管道内检测出来的。东电公司认为,氢气有可能是今年3月核泄漏事故初期燃料棒套管与水反应以及此后水被放射线照射分解产生的,然后逆流到了管道中。  23日当天,东电公司利用可燃性气体浓度仪再次测量了1号机组的两处管道,结果显示可燃气体的浓度已经超出了仪器的上限。东电公司认为,气体几乎全部是氢气,其他可燃性气体的可能性很低,今后将准确测定氢气浓度,并采取向管道内注入氮气等措施。  在氢气浓度超过4%,同时氧气浓度超过5%的时候,就有爆炸的危险,但东电公司说管道内几乎没有氧气,所以爆炸的危险很低。  东电公司准备为1号机组安全壳安装净化设备,用于清除安全壳内空气中含有的放射性物质,为此对管道进行了检查,上述两处管道已计划截断。东电公司认为预定安装同样净化设备的2号和3号机组的管道内也可能含有大量氢气,正准备调查。
  • 崂应发布大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款)新品
    崂应3012H-D型 大流量低浓度烟尘/气测试仪 一、产品概述 本仪器应用皮托管平行等速采样法采集固定污染源排气中的颗粒物,用过滤称重法测定烟尘质量,应用定电位电解法定性定量测定烟气成份。可应用于各种锅炉、烟道、工业炉窑等固定污染源颗粒物的排放浓度、折算浓度、排放总量的测定及设备除尘脱硫效率的测定;自动测量烟气动压、烟气静压、流速、流量计前压力、流量计前温度、烟气温度、含湿量、O2、SO2、CO、NO、NO2、H2S、CO2浓度等参数。 产品广泛应用于环保、检测公司、工矿企业(电厂、钢铁厂、水泥厂、糖厂、造纸厂、冶炼厂、陶瓷厂、锅炉炉窑、以及铝业、镁业、锌业、钛业、硅业、药业,包括化肥、化工、橡胶、材料厂等)、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等领域。 二、执行标准n GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法n HJ/T 48-1999 烟尘采样器技术条件n HJ 57-2017 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法n HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法n HJ 836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法n HJ 870-2017 固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法n HJ 973-2018 固定污染源废气 一氧化碳的测定定电位电解法n JJG 680-2007 烟尘采样器技术条件n JJG 695-2003 硫化氢气体检测仪n JJG 968-2002 烟气分析仪检定规程 n DB13/T 2375-2016 固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法三、产品特点控制系统n 可完成固定污染源废气中浓度低于20mg/m3的颗粒物测定n 气体传感器修正补偿技术:烟气测量具有气体交叉干扰自动修正算法,最大限度地避免了交叉干扰对测量结果的影响,保证了测量精度n 气体传感器量程根据校准量程可调,扩展传感器的使用范围n 采用工业级嵌入式控制器设计,抗静电能力强n 精确电子流量计控制,实时监测计温、计压,自动调节流量n 微电脑控制等速跟踪采样,专有调节方式,响应时间快n 仪器内置弹性气容,提高采样流量稳定性n 具有防倒吸功能,可防止采样结束后采集的烟尘被倒吸出来,保证采样数据的准确性n 实时记录设备工作状态数据,具有采样过程停电记忆功能n 针对温度变化引起的流量误差做了温度补偿,保证测量的准确度n 含湿量检测多模式:兼容干湿球法和阻容法两种测量模式n 具有烟尘采样和烟气测量同步运行功能n 具备故障自检功能,可对仪器功能进行检测并提示故障,方便用户的维护、使用n 具备气密性自动检测功能,可自动诊断气路的气密性动力系统n 高效采样泵,耐腐蚀,流量可达110Lmin,连续运转免维护,适应各种工况,具有过载保护功能n 精密压力传感器搭配稳定的流量控制,可实现超低流速的稳定跟踪n 独特高效气水分离器设计,高效除湿,令硅胶利用率大大高于同类其他仪器n 高效粉尘过滤功能:烟尘烟气采样气路均使用高效粉尘过滤器,极大的降低了流量传感器和采样泵系统的故障率。过滤系统采用透明窗设计,易观察,易更换操作系统n 智能化的软件参数标定设计n 工业级防尘防水键盘,操作方便,特别适用于恶劣工况n 带有中文输入法,方便用户输入采样地点等信息n 采用5.7寸宽温LCD显示屏,适用于野外环境温度,良好人机交互界面,让工作更轻松n 丰富的人机接口:具备RS232、USB等接口,支持数据通信,U盘数据转存输出n 皮托管正、负取压接嘴采用硅橡胶双联管连接,耐候性强,减少管路连接,操作方便n 提供USB接口,可将采样数据文件导出,同时支持升级仪器主板程序n 选用蓝牙高速低噪音微型热敏打印机,轻松掌握实时数据n 预留物联网模块接口,可扩展联网功能其他n 一体化电化学传感器模块,可根据需要自主选配进口传感器,SO2传感器具有高低双量程选择,最多可同时测量7种气体n 多种供电方案:仪器内置电池,并支持交、直流两种供电方式n 内置充电管理:交流供电时可同时工作及给仪器内部电池充电n 直流输出带载:通过直流输出线可以直接给低浓度烟尘多功能取样管或阻容法含湿量检测器供电n 一体称重滤膜式烟尘取样管:适合低浓度烟尘采样*说明:1、以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符,请以实机为准, 本内容仅供参考。创新点:1、内置大容量充电锂电池,支持交、直流两种供电方式,可同时给主机和加热取样管供电(24v)2、便携升级、体积缩小40%3、具有烟尘采样和烟气测量同步运行功能,最多可同时测量7种气体4、采用高效芯泵,空载流量可达110L/min,负载20Kpa时流量不低于60L/min ,寿命长,耐腐蚀、连续运转免维护、具有过载保护功能5、兼容干湿球法和阻容法两种测量模式,并且可以连阻容法烟气含湿量检测器直接读取数据大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款)
  • 崂应发布大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款)新品
    崂应3012H-D型 大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款) 一、产品概述 本仪器应用皮托管平行等速采样法采集固定污染源排气中的颗粒物,用过滤称重法测定烟尘质量,应用定电位电解法定性定量测定烟气成份。可应用于各种锅炉、烟道、工业炉窑等固定污染源颗粒物的排放浓度、折算浓度、排放总量的测定及设备除尘脱硫效率的测定;自动测量烟气动压、烟气静压、流速、流量计前压力、流量计前温度、烟气温度、含湿量、O2、SO2、CO、NO、NO2、H2S、CO2浓度等参数。 产品广泛应用于环保、检测公司、工矿企业(电厂、钢铁厂、水泥厂、糖厂、造纸厂、冶炼厂、陶瓷厂、锅炉炉窑、以及铝业、镁业、锌业、钛业、硅业、药业,包括化肥、化工、橡胶、材料厂等)、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等领域。 二、执行标准n GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法n HJ/T 48-1999 烟尘采样器技术条件n HJ 57-2017 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法n HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法n HJ 836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法n HJ 870-2017 固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法n HJ 973-2018 固定污染源废气 一氧化碳的测定定电位电解法n JJG 680-2007 烟尘采样器技术条件n JJG 695-2003 硫化氢气体检测仪n JJG 968-2002 烟气分析仪检定规程 n DB13/T 2375-2016 固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法三、产品特点控制系统n 可完成固定污染源废气中浓度低于20mg/m3的颗粒物测定n 气体传感器修正补偿技术:烟气测量具有气体交叉干扰自动修正算法,最大限度地避免了交叉干扰对测量结果的影响,保证了测量精度n 气体传感器量程根据校准量程可调,扩展传感器的使用范围n 采用工业级嵌入式控制器设计,抗静电能力强n 精确电子流量计控制,实时监测计温、计压,自动调节流量n 微电脑控制等速跟踪采样,专有调节方式,响应时间快n 仪器内置弹性气容,提高采样流量稳定性n 具有防倒吸功能,可防止采样结束后采集的烟尘被倒吸出来,保证采样数据的准确性n 实时记录设备工作状态数据,具有采样过程停电记忆功能n 针对温度变化引起的流量误差做了温度补偿,保证测量的准确度n 含湿量检测多模式:兼容干湿球法和阻容法两种测量模式n 具有烟尘采样和烟气测量同步运行功能n 具备故障自检功能,可对仪器功能进行检测并提示故障,方便用户的维护、使用n 具备气密性自动检测功能,可自动诊断气路的气密性动力系统n 高效采样泵,耐腐蚀,流量可达110Lmin,连续运转免维护,适应各种工况,具有过载保护功能n 精密压力传感器搭配稳定的流量控制,可实现超低流速的稳定跟踪n 独特高效气水分离器设计,高效除湿,令硅胶利用率大大高于同类其他仪器n 高效粉尘过滤功能:烟尘烟气采样气路均使用高效粉尘过滤器,极大的降低了流量传感器和采样泵系统的故障率。过滤系统采用透明窗设计,易观察,易更换操作系统n 智能化的软件参数标定设计n 工业级防尘防水键盘,操作方便,特别适用于恶劣工况n 带有中文输入法,方便用户输入采样地点等信息n 采用5.7寸宽温LCD显示屏,适用于野外环境温度,良好人机交互界面,让工作更轻松n 丰富的人机接口:具备RS232、USB等接口,支持数据通信,U盘数据转存输出n 皮托管正、负取压接嘴采用硅橡胶双联管连接,耐候性强,减少管路连接,操作方便n 提供USB接口,可将采样数据文件导出,同时支持升级仪器主板程序n 选用蓝牙高速低噪音微型热敏打印机,轻松掌握实时数据n 预留物联网模块接口,可扩展联网功能其他n 一体化电化学传感器模块,可根据需要自主选配进口传感器,SO2传感器具有高低双量程选择,最多可同时测量7种气体n 多种供电方案:仪器内置电池,并支持交、直流两种供电方式n 内置充电管理:交流供电时可同时工作及给仪器内部电池充电n 直流输出带载:通过直流输出线可以直接给低浓度烟尘多功能取样管或阻容法含湿量检测器供电n 一体称重滤膜式烟尘取样管:适合低浓度烟尘采样*说明:1、以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符,请以实机为准, 本内容仅供参考。创新点:1、内置大容量充电锂电池,支持交、直流两种供电方式,可同时给主机和加热取样管供电(24v)2、便携升级、体积缩小40%3、具有烟尘采样和烟气测量同步运行功能,最多可同时测量7种气体4、采用高效芯泵,空载流量可达110L/min,负载20Kpa时流量不低于60L/min ,寿命长,耐腐蚀、连续运转免维护、具有过载保护功能5、兼容干湿球法和阻容法两种测量模式,并且可以连阻容法烟气含湿量检测器直接读取数据大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款)
  • 赋能创“芯” | 赛默飞助力半导体开启良率提升新征程!
    在指甲盖大小的芯片上布局几十亿个晶体管,集成电路是公认的、人类迄今制造过的最复杂的产品之一,已成为衡量一个国家产业竞争力和综合国力的重要标志。随着芯片制程从微米时代进入纳米时代,逐渐达到半导体制造设备和制造工艺的极限,杂质含量成为非常敏感的存在,对于产线的良率管理和提升成为半导体工业界面临的重要挑战!赛默飞为半导体及相关行业的关键环节提供多层次技术支撑,为客户提供全方位的分析方案,电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)、辉光放电质谱仪(GD-MS),全面的产线为半导体痕量金属元素分析保驾护航;全球领先的离子色谱(IC)可提供先进的痕量离子态杂质解决方案,挑战离子检测极限;更有气质联用仪(GCMS)提供的洁净空气VOCs检测方案、高分辨质谱仪加持对半导体材料未知物定性定量的检测等。从半导体材料、集成电路制造到封装测试,赛默飞能为半导体制造过程的质量控制提供稳健可靠的分析方法,助力全面提升产品良率!&bull 赛默飞全方位的ICPMS技术,拥有从单杆到三重四极杆以及高分辨ICPMS全产品线平台,具有差异化的干扰去除技术,提高生产力,广泛用于半导体行业用材料的质量控制分析,避免由样品制备引起的污染。 晶圆表面VPD-ICPMS检测方案在生产制造过程中,常用气相分解-电感耦合等离子体质谱联用(VPD-ICP-MS)方法检测硅晶片纯度,其纯度要求在99.9999999% 以上。在高含量的酸和硅基体中,目标检测元素的含量非常低,赛默飞三重四极杆ICPMS可在多种分析模式之间进行可靠切换,为所有分析物灵活提供最佳分析条件,具有高灵敏度和准确性,对于检测VPD样品,能有效去除大量多原子离子干扰,得到更加精准的结果。湿电子化学品ICPMS检测方案大规模集成电路制造需要使用大量的超纯水和高纯度湿电子化学品,如硫酸、氨水、氢氟酸、盐酸和双氧水等,晶圆通常以传统的&ldquo RCA Clean&rdquo 标准清洗流程进行,除了超纯水外,需要用到清洗液以不同类型化学品和配比,清除相应的污染物。赛默飞半导体ICPMS(单杆、三重四极杆、高分辨)解决方案可适用于半导体实验室分析以及生产中制程化学品的实时监测,适应于不同纯度级别试剂的测定,并避免由样品制备引起的污染。半导体材料检测方案GD-MS(辉光放电质谱仪)是在双聚焦高分辨质谱的技术上,采用快速流辉光放电离子源,实现高纯固体样品直接分析的最佳工具,具有检出限低、基体效应小、制样简单和全元素快速检测的突出优势。针对半导体行业需求,可实现高纯(&ge 5N)铜、铝、钛、钽、钼等高纯溅射靶材中70种以上杂质元素快速检测;硅、碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)等基材从原料至晶圆的全元素杂质检测;SiC等外延片镀层化学成分及杂质含量分布。&bull 赛默飞先进的离子色谱和相关技术能为高纯水痕量阴阳离子分析提供离线和在线监测方案,为电子级高纯试剂中ppb-ppm级阴离子和百分比级混酸的含量提供检测方案,并为半导体生产环境空气中痕量阴阳离子的分析提供解决方案。 湿电子化学品谱睿技术检测方案以高纯氢氟酸检测为例,SEMI推荐赛默飞的谱睿二维方案,一维色谱中使用排斥柱将氟离子和其他常见阴离子预分离,通过调节保留时间窗口,将高浓度的氟离子排到废液中,其他阴离子被选择性浓缩富集,富集的阴离子部分在二维色谱中通过离子交换方式实现分离检测,实现对高纯氢氟酸中痕量阴离子杂质的检测。 超纯水在线监测方案半导体级超纯水生产过程中,传统分析方法往往需要离线采样,赛默飞提供Integral在线离子色谱方案,通过多位点自动采样、浓缩和分析的监测,实现对超纯水中多种阴阳离子污染物24H/7D在线监测,为集成电路生产稳定高效运转提供保障。 △赛默飞离子色谱过程实时监控分析-Integral光刻胶中卤素含量测定(在线燃烧离子色谱法)光刻胶是光刻工艺最重要的耗材,光刻胶的质量对光刻精度至关重要,其样品状态粘稠,含有树脂、单体、光引发剂等复杂基质,无法直接进样分析。对于光刻胶及相关材料中痕量卤素的检测,赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱法,通过燃烧消除基质影响,燃烧后的吸收液进样离子色谱检测阴离子,残渣溶解后进样ICPMS检测金属离子,实现一样两用,对光刻胶样品进行全面分析。 对于贯穿整个生产工艺流程的洁净室和微环境,赛默飞能为废水、废气中的各项污染物提供准确的分析解决方案,以及提供VOCs和污染离子的24小时在线监测。&bull 化学分析与检测对集成电路生产非常重要,确保芯片生产质量,改善良品率,赛默飞全线产品拥有应对半导体所有挑战的技术。除了常规检测外,还有多项赛家半导体独门武艺蓄势待发,如高分辨液质联用加持生产中未知物定量定性检测、GDMS赋能靶材、高纯硅中的杂质检测、半导体材料全面检测方案等系列特色检测方案,将在后续赛默飞赋能创&ldquo 芯&rdquo 系列文章中逐一道来,敬请期待!长按识别下方二维码或点击阅读原文,进入赛默飞色谱与质谱半导体解决方案专题页面。
  • 空心胶囊中金属铬检测要点
    默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12) 在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后,中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试,由于石墨炉测灵敏性很高,样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求,药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业,应当健全企业质量管理体系,从10月1日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力,不得再进行委托检验。在此,我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高,其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂,一般需要加入5-10ml,消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中,因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子(铬)含量控制尤为关键。在指导原则中注明,方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验,特别是消解用的硝酸,要求选用质量稳定的进口优级纯试剂,以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%,其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求,其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此,消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高(如低于0.1ppm),或使用更高灵敏度仪器(ICP/MS)进行检测时,需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解(如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸),见附表。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur1ppb1L1.00441.1000超纯 硝酸60% Ultrapur50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE0.010ppm500ml1.00334.0500优级纯4铬标液 铬标准液,NIST溯源0.5 mol/l HNO3 溶解CertiPUR1000 mg/l500ml1.19779.0500AAS标液铬ICP标准溶液NIST溯源2-3%HNO3 CertiPUR1,000 mg/l100ml1.70312.0100ICP标液5重铬酸钾重铬酸钾二级标准品CertiPUR 80g1.02403.0080 基准物质6磷酸二氢铵磷酸二氢铵EMSURE ACS 500g1.01126.0500优级纯7PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖,10ml 36208BR痕量分析 PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖,50ml 36228BR痕量分析8瓶口分配器有机型瓶口分液器,10ml 4730341BR移取强酸 有机型瓶口分液器,50ml 4730261BR移取强酸 痕量分析型瓶口分液器,10ml 4740041BR移取氢氟酸9超纯水Milli-Q Advantage超纯水系统 Z00Q0V0T0超纯水系统 在指导原则中还提到,如果测试含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊)时,建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%,对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低(如10ppb)。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供,也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液,浓度为1000mg/L,用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1:1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h,用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容。同时,为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸,建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。《指导原则》方法简述: 铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液(1.19779.0500),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。 标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。 供试品溶液的制备:精密称取空胶囊0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸(1.00456.2500)5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶(4730261BR)中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。 测定:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IV D第一法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。附表2 EMSURE硝酸(货号1.00456.2500)的质量检测报告 更多离子标液或其他试剂耗材,请联系默克密理博(Merck Millipore)。客户热线:400-889-1988地 址:上海市浦东张江高科 晨晖路88号2号楼中文网址:http://www.merckmillipore.com/china
  • 屹尧新品:酸纯化?可以更实惠一点了!
    做ICP-OES、ICP-MS、AFS、GFAAS/AAS 等实验室痕量、超痕量元素分析的,都知道试剂纯度的重要性。唯有解决了试剂纯度不够带来的高空白值,才能提升分析结果的可靠性。高纯金属、半导体等材料领域,更是对试剂纯度有着严苛要求。可是高纯试剂价格昂贵且不说,还不易运输和存放,更不要说采购程序是多么复杂。那么,何不买一台高品质、高效、高安全性的酸纯化仪? 屹尧隆重推出全新S1 亚沸酸纯化仪,采用亚沸蒸馏模式,自动控制热辐射与蒸发之间的动态平衡。更人性化的智能结构设计,操作简单方便,可置于通风厨中工作并实现无人看管。没有任何石英与金属部件,彻底杜绝腐蚀和二次污染的潜在问题。可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸和水,能将1 ppb级金属元素原酸转换成10ppt级高纯酸。无耗材、维护简便、超低运行功耗。 好吧,这些不稀奇,卖得够贵的那几款据说也有。那么,24小时内就能蒸馏出1.8L高纯硝酸这个谁能做到?屹尧S1可以。怎么实现的呢?咱们来看点不一样的加热和冷凝,还有什么叫真正的安全。 S1 亚沸酸纯化仪,效率为王:■ 3D聚能环绕加热蒸馏方式:加热更高效、更均匀■ 大角度球形冷凝腔:冷却更迅速,高效产率的源头■ 入底式注酸:从源头避免交叉污染?■ 更直观的软件界面:方法库即调即用,温度曲线实时显示? 六重安全防护,安全至上:■ 自动温控保护系统,高温停止工作,待恢复到既定温度范围内,重新启动■ 过热保护装置防干烧■ 灵敏的压力气阀设计,自动泄压■ 稳固提手,轻松移动,便捷操作■ 直观液位观测■ 特制接收区稳固底座,防倾倒 这台全新S1 亚沸酸纯化仪在正式发布之前,已经在上面提到的那些ICP等仪器的某家国际巨头的应用实验室里被全方位操练了一年,报告结论是意料之中的出彩,对得起屹尧这个品牌。所以,大家就放心用吧,趁着它刚发布所以价格特别实惠,买两台囤着都行,能保值增值哦。用得好,记得上来给我们点个赞。
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • CIF发布CIF-全自动亚沸酸蒸清洗器新品
    CIF 全自动亚沸酸蒸清洗器洁净的样品反应管是获得正确分析结果的前提,传统的清洗方法是把实验容器置于酸缸或热酸中浸泡数小时甚至更长时间,这种方法效率低、酸消耗量大,为了避免交叉污染,需要定期更换酸,否则将给实验数据带来巨大的风险。而亚沸酸蒸清洗确保了痕量分析和超痕量分析的准确性。 CIF酸蒸逆流清洗器通过内置可控温的加热系统加热酸,在亚沸状态下产生高纯酸蒸气,对痕量分析所使用的各种微波消解罐,各种常压消解罐,玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等),石英材质实验容器以及ICP雾化室和火焰管等进行亚沸熏蒸,清除器皿表面所有可溶于酸的任何痕量金属污染物。一般清洗时间1-4小时左右,适用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸和水等多种试剂。产品特点更安全多重安全技术保证实验人员的安全,降低环境污染。u 整个清洗系统一体化落地式集成结构设计,节省实验室空间。u 顶置下压式铰链开关盖方式,开关方便。u 三重密封安全保护,并带自锁功能。u 自控压技术的应用,自动调节清洗室内压力。u 高低温(液位)报警,自动断电保护。u 酸气自动回收,保证不外排,无需通风厨。更智能u 手动、自动两种清洗模式,可自动完成水洗、酸洗、冲洗、干燥整个清洗过程,也可手动随机运行任一个单独程序。更专业u 单循环亚沸清洗方式,防止交叉污染。u 双层清洗架设计(可定制),消解罐和消解盖,一次清洗完成。u 无任何金属附件,无污染。技术参数智能程序化温度控制系统7寸全彩触摸屏智能程序化温度控制系统,人机互动界面,直观、强大的控制软件,加热快速高效,控温准确,温度均匀,控温范围RT-220℃,控温精度±0.1℃,温度可校准,预约定时启动功能,过温自动断电保护,温度和液位实时工作曲线图形显示,存储10种方法,并可编辑,随机调用。酸蒸逆流清洗器罐体材料采用高纯度PTFE材料一体化铣洗成型,无焊接不泄露,耐高温防腐蚀。酸蒸逆流清洗架清洗架材料采用高纯度PTFE材料,耐高温防腐蚀,批处理能力45-100个反应容器 (最小内径15mm,长度250mm)。自动控压装置自动控压装置应用不但可以自动调节清洗室内压力,防止由于清洗室冷空气的不及时排出导致清洗不完全,而且还可自动捕集酸蒸汽,极大的减少了酸蒸气的排出,保护了实验人员的安全,延长了实验设备的使用寿命,降低了环境污染。酸碱中和回收装置酸碱中和回收装置的应用,使得可能溢出的酸蒸汽通过冷凝、酸碱中和、活性炭吸附等方式自动回收收集,最终达到不外排,不再需要通风厨,节省实验室空间,降低实验室成本。全自动加酸(水)排废酸(废水)烘干系统根据需要可选择手动、自动两种清洗模式。可自动完成水洗、酸洗、冲洗、干燥整个清洗过程,也可手动随机运行任一个单独程序,改变传统漏斗加酸、阀门排酸的致命缺陷,保证了实验人员的安全,使酸蒸清洗变得更智能。系统组成型号品名备注AC1分体式酸蒸逆流清洗器标配AT1,可选AT2、AT3AC2一体式酸蒸逆流清洗器标配AT1,可选AT2、AT3AT1加排酸系统自动加酸排酸。标配AT2自动加排酸温控系统自加(排)酸,自加(排)水,不用人工切换。可选AT3全自动加排酸温控系统自动完成亚沸水洗、亚沸酸洗、水冲洗、热空气干燥等过程,也可手动运行任一个单独程序。可选CR1酸蒸逆流清洗架标配AN1酸碱中和回收装置可选AP1自动控压装置可选WP1耐酸碱手套标配CB1清洗刷标配创新点:CIF酸蒸逆流清洗器通过内置可控温的加热系统加热酸,在亚沸状态下产生高纯酸蒸气,对痕量分析所使用的各种微波消解罐,各种常压消解罐,玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等),石英材质实验容器以及ICP雾化室和火焰管等进行亚沸熏蒸,清除器皿表面所有可溶于酸的任何痕量金属污染物。一般清洗时间1-4小时左右,适用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸和水等多种试剂。CIF-全自动亚沸酸蒸清洗器
  • 悬浮物污泥浓度计是如何测量悬浮物浓度的
    悬浮物污泥浓度计是为测量市政污水或工业废水处理过程中悬浮物浓度而设计的在线分析仪表。无论是评估活性污泥和整个生物处理过程、分析净化处理后排放的废水还是检测不同阶段的污泥浓度,悬浮物污泥浓度计都能给出连续、准确的测量结果。   悬浮物污泥浓度计由变送器和传感器组成。传感器可以方便地安装在池内、排水管、压力管道或自然水体中,光电式污泥浓度计能自动补偿因污染而引起的干扰。传感器带有空气清洗功能,能根据预先设置的时间自动定时清洗,从而大大降低了仪器维护的工作量。   传感器上发射器发送的红外光在传输过程中经过被测物的吸收、反射和散射后仅有一小部分光线能照射到检测器上,透射光的透射率与被测污水的浓度有一定的关系,因此通过测量透射光的透射率就可以计算出污水的浓度。   四光束技术利用两个发射器和两个检测器,每个发射器发送的光线经过透射后照射到两个检测器上,这样就产生一系列的光路,得到一个数据矩阵,然后通过分析这些数据信号,即可得到介质中悬浮物的准确浓度,并能有效消除干扰,补偿因污染产生的偏差,使仪器能在较恶劣的环境中工作。   传感器的校准:   悬浮物(污泥浓度)传感器在出厂前已经经过校准,若需要自行校准可以按照如下步骤进行。悬浮物(污泥浓度)校准要求使用标准液,通过校正菜单,可以进行二点或者四点校正。以两点为例,具体步骤如下:   1)将传感器连接至变送器。   2)设置好相关参数(进入“校正”菜单,然后选择“校准方式”中选择“因子”   模式,将因子设为1),并擦净传感器。   3)将探头放入头一点标液中(一般将纯水作为头一点),待数据稳定后,读取   测量的实际值并记录数据。
  • 泡椒凤爪用工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误
    泡椒凤爪又酸又辣,想起来都会流口水,这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日,一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”,并质疑这种化学物质对人体健康有害。  【事发】  包装标注出工业防腐剂  近日,网民赵先生在网站发帖称,他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。  赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用 它在尿排泄的速度相当慢,不应作为“食品防腐剂”使用。  泡椒凤爪用上了工业防腐剂,这可不是闹着玩的。昨日,记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。  在杭州体育场路一家小超市里看到,货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋,在配料一栏里标注了十多种食品添加剂,其中同样出现“脱氢醋酸”字样。  而在世纪联华超市望江店,记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”,还有些牌子未有标注。  【释疑】  “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”  工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日,记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。  唐家寰告诉记者,“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂,用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是,“脱氢醋酸”难溶于水,一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。  另外,唐家寰称,“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称,今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中,“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中,属于国家允许的食品添加剂,准许添加在熟肉、腌制品等食品内。  随后,记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司,该公司质检部的龙经理告诉记者,他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说,在行业内,企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”,但实际上采用的都是脱氢醋酸钠,用作防腐剂。  “脱氢醋酸是一种游离态的物质,单物质存在具有不稳定性,所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区,是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。  【回应】  标注有误纷纷更换包装  “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者,早有消费者对此产生了质疑,该企业已经在一两个月前就更换了产品包装,新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。  “杭州地区的销售量不及我们本地,本地的新包装基本已经更换完毕,杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以,杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说,消费者仍可放心食用。  此外,记者了解到,成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查,发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”,在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。来源:今日早报
  • 三星等库存告急 日韩贸易战中国半导体试剂或成救星
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "近日据网媒报道,为应对日本对韩国半导体材料的出口限制,包括SK海力士、LG、三星电子等龙头在内的多家韩国半导体及电子产业龙头制造商正在测试并大规模订购中国的半导体核心原材料氟化氢。一直以来发展处于起步阶段的中国半导体试剂或将迎来高速跃进的良机。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "7月1日,日本公布了数项针对韩国的贸易限制措施,打响日韩贸易战。在半导体方面日本将对韩出口的半导体原材料实施限制,这其中就包括高纯度电子级氟化氢。有关报道称,为了应对日本的措施,韩国知名芯片生产商SK海力士、LG已经开始测试从中国进口的氟化氢材料,同时三星电子最近也从西安大规模订购了高纯度氟化氢。而国产半导体材料制造商滨化集团的电子级氢氟酸经过多批次的样品检测和小批量试验后,最终与韩国企业建立正式合作伙伴关系,目前已成功拿到部分韩国半导体厂商的批量订单。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子级氢氟酸主要应用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗和制程,是半导体行业的关键性基础化工原料之一。根据用途的不同,电子级氢氟酸被分为EL、UP、UPS、UPSS、UPSSS级别,其中UPSS、UPSSS是高端半导体级别。目前日本掌控了全球接近90%的高品质电子级氢氟酸产能,占据绝对领先地位。截至日韩贸易战前,日本的氟化氢约占韩国进口氟化氢总量的43.9%,而半导体制造所用的高纯度氟化氢几乎是100%进口自日本,依赖度是决定性的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前,国内电子级氢氟酸生产厂家有十家左右,现有产能9万吨左右,但国内能达到半导体所用UPSS级别的企业并不多,这些企业最有可能获得韩国半导体厂商的认可。滨化股份(601678)电子级氢氟酸设计产能为6000吨/年,产品属于UPSS等级。巨化股份(600160)合资公司中巨芯科技具有1.5万吨电子级氢氟酸产能,产品能达到UPSS等级。多氟多(002407)年产1万吨高端电子级氢氟酸,产品品质达到了行业最高级别UP-SSS级。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "众所周知,我国半导体上游的设备、材料与其他环节相比较较为特殊,均处于起步发展状态,而在日韩贸易战带来的新兴机遇下,国产半导体试剂展现出的实力和受认可程度态势喜人,有望借此机遇让整个产业应该一个高速发展的关口。/p
  • 关于pH计使用中的基本知识14问
    1. 什么是pH标准缓冲溶液?它有哪些特点?pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸碱或大或小稀释,而使pH值不变化的溶液就称为缓冲溶液。pH标准缓冲液有以下特点:1.1 标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度。1.2 标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。1.3 溶液的制备方法简单。2. 如何配制pH标准缓冲溶液?对于一般pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250mL),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15-30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。3. 如何正确保存和使用pH缓冲溶液?缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性pH缓冲液如pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5-10℃)保存,一般可使用六个月左右,如发现有混浊,发霉或沉淀现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50mL的聚乙烯小瓶,将大瓶中的组冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1-2个小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2-3天,一般pH 7.00、pH 6.86、pH 14.00三种溶液使用时间可以长一些,pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳,其pH值比较容易变化。4. pH缓冲溶液有何用途?4.1 pH测量前标定校准pH计。4.2 用以检定pH计的准确性,例如用pH 6.86和pH 14.00标定PH计后,将PH电极插入pH 9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pH值是否一致。4.3 在一般精度测量时检pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。4.4 检测pH电极的性能。5. pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡pH复合电极?pH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的氢离子有良好的影响。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH 4.00缓冲溶液浸泡。通常用pH 4.00缓冲溶液浸泡更好上些,浸泡时间至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/L KCL溶液或饱和KCL溶液,浸泡时间一般几小时即可。 因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KCL的pH 4.00缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的PH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极就成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KCL浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。 另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取pH 4.00缓冲剂(250mL)一包,溶于250mL纯水中,再加入56克分析纯KCL,适当加热,搅拌至完全溶解即成。6. 可充式和非可充式pH复合电极有何区别?pH复合电极外壳有塑料和玻璃的区分。可充式pH复合电极即在电极外壳上有一加液孔,当电极的外参比溶液流失后,可将加液孔打开,重新补充KCL溶液。而非可充式pH复合电极内装凝胶状KCL,不易流失也无加液孔。可充式pH复合电极的特点是参比溶液有较高的渗透速度率,液接界电位稳定重现,测量精度较高。而且当参比电极减少或受污染后可以补充或更换KCL溶液,但缺点是使用较麻烦。可充式pH复合电极使用时应将加液孔打开,以增加液体压力,加速电极响应,当电解液液面低于加液孔2厘米时,应及时补充新的电解液。非可充pH复合电极的特点是维护简单使用方便,因此也得到广泛的应用。但作为实验室PH电极极使用时,在长期和边续的使用条件下,液接界处的KCL浓度会减少,影响测试精度。因此非可充式pH复合电极不用时,应浸在电极浸泡液中,这样下次测试时电极性能会很好,而部分实验室pH电极都不是长期和边续的测试,因此这种结构对精度的影响是比较小的。而工业的PH复合电极由于对测试精度的要求比较低,所以使用方便就成为主要的选择。7. 如何正确使用pH复合电极?7.1 球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。7.2 电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。7.3 pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳PH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接角不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。7.4 在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其它试剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。7.5 避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。7.6 避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。7.7 塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC)PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。8.pH电极如何清洗?球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。 污 染 物 清 洗 剂 无机金属氧化物 低于1 mol/L稀酸有机油脂类物质 稀洗涤剂(弱酸性)树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(食母生片) 颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢9. 如何修复pH电极?pH复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以下三种因素引起,一般客户可以采用适当的方法予以修复。9.1 电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花或牙签等,仔细去除污物。有些塑壳电极头部的保护罩可以旋下,清洗就方便了,如污染严重,可按第8条的方法用清洁剂清洗。9.2 外参比溶液受污染,有些电极的结构是可添加溶液的,此时,可用针筒将电极的外参比溶液抽净,配制新的3.3mol/L或饱和KCL溶液,再加进去,注意第一、二次加进去时再要抽出来,以便将电极内腔清洗净。9.3 玻璃敏感膜老化:将电极球泡用0.1mol/L稀盐酸(9mL盐酸用纯水稀释至100mL)浸泡24小时用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重,也可以将电极下端浸泡在45的氢氟酸溶液中3-5秒钟(溶液配制:4 mL氢氟酸用纯水稀释至100mL),用纯水洗净,然后在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。10. 什么是pH计的一点校准?任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.1pH以下的样品,可以采一点校准方法调整仪器,一般选用pH 6.86或pH 7.00标准缓冲溶液。有些仪器本身只0.2pH或0.1pH,因此仪器只设有一个定位调节旋扭,具体操作步聚如下:10.1 测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pH值,将温度补尝旋钮调节至该温度下。10.2 用纯水冲洗电极并甩干。10.3 将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置.待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值。10.4 取出电极冲洗并甩干。10.5 测量样品温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值。10.6 将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。11. 什么是pH计的二点校准?对于精密级的pH计,除了设有“定位”和“温度补偿”调节外,还设电极“斜率”调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH 6.86或pH 7.00进行“定位”校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH 4.00(酸性)或pH 9.18或pH 10.01(碱性)缓冲溶液进行“斜率校正。具体操作步聚为:11.1 电极极洗净并甩干,浸入pH 6.86或pH 7.00标准溶液中,温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pH值。11.2 取出电极洗净并甩干,浸入第二种标准溶液。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器的示值为第二种标准溶液的PH值。11.3 电极极洗净并甩干,再浸入pH 6.86或pH 7.00标准溶液中,如果误差超过0.02pH,则重复第(1),(2)步聚。直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确的PH值。11.4 取出电极洗净并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。12. 温度对pH精度测量有多大影响?对pH电极,温度影响每一个pH为0.003pH/℃,例如一个0.2级的pH计,在30℃pH缓冲液中进行校准,然后测试60℃的溶液(假定溶液的pH范围在pH6-8之间与pH 7.00相差一个pH单位),则温度影响的最大误差就是30×0.003=0.09pH。如果是3个pH单位(在pH4-10范围内),最大误差就是0.27pH,从中可以看出温度对pH的影响是很大的。当然,我们也可以从中得出结论,为了减少温度对pH测量的误差,我们该注意以下三点:12.1 尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计。12.2 尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。12.3 应该选择有温度补偿的pH计。精度高于0.1pH的pH计都有温度补偿调节,而0.2级的pH计就不带有温度补偿。有些0.2级的pH计也号称有0.1级的精度,其实这是不可能的,有人是将分辨率0.1pH和精度0.1pH这二个概念进行了混淆。即使以一个pH单位来说,相隔60℃的pH误差就是0.003×60=0.18pH,因此,没有温度补偿的pH计,最高的精度也只有0.2pH。13. 温度补偿能消除所有温度引起的误差吗?必须特别指出的是,pH计上设置的温度补偿,只是补偿电极的斜率项(2.303RT/F)。受温度影响的还有玻璃电极的标准电势,液接界电势等,它们与温度并非成严格的线性关系。同时PH电极也需要一定的时间才能达到新温度下的平衡。因此,不管是手动温度补偿还是自动温度补偿,都不是很充分的。根据pH测量的操作定义,要想得到精密的测量结果,样品溶液与标准溶液应在相同和恒定的温度下测量,这就是等温测量原理。对于一般精度要求的pH测量,样品溶液与标准溶液的温度不同时,可使用温度补偿。14.如何判断你的pH计是否准确?有不少用户在使用pH计时都心存疑惑,这个pH计到底准不准?有人以工作经验来判断,有人以pH试纸来判断,也有人以过去使用的pH计来判断,这些都是不可靠的。其实,唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来来进行检定。这是唯一的检测标准。取三个标准缓冲溶液:pH 6.86、pH 4.00、pH 9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH 6.86进行定位校准,以pH 4.00进行斜率校准,然后测试pH 9.18,pH计是否准确,是否合格立见分晓。
  • 东西分析10年老用户优秀征文之四 值得信赖的“老同事”——GBC Avanta P型原子吸收分光光度计
    编者按:东西分析10年老用户优秀征文活动火热进行中,自活动开始以来,我们收到多篇用户文章,其中也不少GBC品牌仪器用户,在此我们对用户的热情表示衷心的感谢,你们的回应是对我们工作最大的肯定,文章我们会陆续刊登出来,敬请期待!另外,欢迎大家踊跃投稿。本期让我们来欣赏下蚌埠玻璃工业设计研究院徐炜老师写的关于GBC Avanta P型原子吸收的文章。自序初次见到它,是在我入职的第二天,师傅带着我参观实验室的时候。在当时我们实验室有限的几台分析仪器中,我一下子就被它精致的外观吸引了,后来我知道了它不光有颜值,还很有实力。如今,它已经在工作岗位上奉献12年之久了,兢兢业业,始终如一,是我最值得信赖的“老同事”。这台GBC Avanta P型原子吸收分光光度计采用火焰原子化器,配备了双光束光学系统,保证了仪器的长期稳定;配备有4灯架,满足我们的检测需求;带背景校正和火焰程序控制功能,保证了仪器分析具有高灵敏度和高精度。 我中心是一家从事玻璃及其原材料成分分析、煤质分析、玻璃产品质检的第三方检验检测机构。作为资质认定的检验检测机构,我们对所出具的检测报告严格要求,确保检测结果的准确、可靠。这台Avanta P型原子吸收分光光度计我们主要用于玻璃及其原材料中钾钠钙镁锂铜等元素的分析检测,由于其稳定、高效、精确的表现,帮助我们出色的完成了一个又一个的检测任务。助力荣获2012年建材行业满意值证书2012年,我中心参加了中国建筑材料联合会计量检测分会组织的建材行业石灰石和粘土矿化学成分实验室能力验证活动。拿到样品后,我们即按照相关的标准安排实验,两种样品19个元素指标,其中9个元素我们是采用这台Avanta P型原子吸收分光光度计完成。由于粘土矿有多种族类,不同族中部分元素含量差异较大。为了能测得合适的吸光度,我们适当的增大了称样量。这样,我们一次制样便可进行多种元素的分析。有些元素含量较高,浓度超出标准曲线,进行几十倍的稀释后测试,这台仪器仍然保持着良好的精度和灵敏度。氘灯扣背景技术,减小了这类复杂样品中低含量元素测试的基体效应,使检测结果更加准确。通过使用这台仪器完成的9个元素,配合其他分析方法完成的10个元素,两类样品测试的总质量分数都近100%。凭借我们准确的检测结果,最终我们荣获中国建筑材料联合会颁发的满意值证书。优于国标的分析方法,节约工时,提高效率在玻璃工业中,铁含量是玻璃成品及原料中作为有害杂质加以控制的,因此在我们的日常检测中,铁含量测试一直是我们测试最频繁的项目。在国家标准中,采用邻菲罗啉分光光度法作为一级方法测试。工作中,我们进行过比色法和原子吸收法的比对试验。用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法进行比对,分别使用722型可见分光光度计和这台Avanta P型原子吸收分光光度计,使用相同的铁标准溶液,使用不同方法得到的分析结果误差远远小于国家标准规定的0.01%的允许误差范围,但原子吸收法在对某些金属氧化物原料中铁的测定有独到的优点,抗元素干扰性强,在玻璃及原料全分析时,可以一次制样同时测定铁和其他元素,简化了手续,节约了工时。用数据说话,结果好才是真的好1. 测试项目某玻璃样品中K2O含量的测定。2. 实验方法2.1 依据标准GB/T1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》2.2试剂与仪器氢氟酸(HF优级纯,ρ约1.15g/mL)。硝酸(HNO3优级纯,ρ约1.42g/mL)。高氯酸(HClO4高纯,ρ约1.67g/mL)。盐酸(HCl优级纯 1+1)。氯化锶溶液(200g/L)氧化钾标准溶液(20 μg/mL)标准系列溶液:1.00μg/mL,2.00μg/mL,3.00μg/mL,4.00μg/mL,5.00μg/mL,6.00μg/mL,7.00μg/mL,8.00μg/mL。GBC Avanta P型原子吸收分光光度计,采用空气-乙炔火焰,钾灯在766.5 nm处。2.3 测定步骤称取适量试样(精确至0.0001 g)置于铂皿中,用少量水润湿,加高氯酸和氢氟酸,消解。冷却后,用水和盐酸(1+1),加热使其全部溶解,冷却至室温移入容量瓶中配置样品,准备测试。将GBC Avanta P型原子吸收分光光度计通电,打开空压机和高纯乙炔气,设置仪器参数,灯电流6.00 mA,波长766.50 nm,狭缝宽度0.50 nm,将仪器调整至最佳工作状态,以试剂空白作参比,按仪器提示对标准系列溶液和试液进行测定。3. 实验数据对该试样进行平行试验,并带标准物质钠钙硅玻璃GBW03117对标准曲线进行验证。实验原始记录如下:4. 结果与分析由图可知,标准曲线线性好,RSD较低,标准物质GBW03117的测定值1.09%与标准值1.10%极其接近,证明建立的标准曲线正确,试样平行测定的结果基本一致,检测结果准确、可靠。在这12年过去了,这台Avanta P型原子吸收分光光度计已经成为我中心“元老级”的仪器了,但它依然在我们的分析工作中占据着重要的地位。在最近的一次仪器检定时,市计量测试研究所的领导赞叹这台原子吸收在历经十多年后还有这么优秀的性能。这离不开我们对仪器的精心维护,但更不可否认的是这台仪器本身性能的强大和稳定。随着我中心业务量的增大,我们又购置一台最新款SavantAA型原子吸收光谱仪,它的性能更加优异,功能更加强大,我们期待着它的辉煌。关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 众瑞仪器发布ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪新品
    ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪(A款,小型化)产品简介:ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪(A款,小型化),用于固定污染源中颗粒物(含超低浓度) 的采集、SO2和NOX等有毒有害气体的测量、除尘脱硫效率的测定;烟道温度、动压、静压、含湿量测量及折算浓度、排放总量的计算等。适用范围:各种锅炉、工业炉窑的烟尘排放浓度、折算浓度和排放总量的测定;该仪器配合油烟采样管,可以进行油烟采样;选配沥青烟采样管,可以进行沥青烟采样;各类除尘设备效率的测定;烟道排气参数(动压、静压、温度、流速、标干流量等)的测定;烟气含氧量、空气过剩系数的测定;干、湿球温度的测定;烟气连续测量仪器准确度的评估和校准;各种锅炉、工业炉窑的SO2、NOx排放浓度、折算浓度和排放总量的测定及各类脱硫设备效率的测定(可选);其它可应用的场合。工作条件工作电源: 交流220V±10%,50Hz;环境温度: (-20~ 45 )℃;环境湿度: 0% ~95%;适用环境: 非防爆场合;电源接地线应良好接地;野外工作时,应有防雨、雪、尘以及日光爆晒等侵袭的措施。 执行标准HJ 57-2017 固定污染源废气 二氧化硫的测定定电位电解法GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法HJ/T 48-1999 烟尘采样器技术条件HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法JJG 968-2002 烟气分析仪JJG 680-2007 烟尘采样器JJG 518-1998 皮托管检定规程Q/0212 ZRB014-2015 自动烟尘烟气综合测试仪HJ 973-2018 固定污染源废气 一氧化碳的测定定电位电解法 技术特点仪器具有CO对SO2的自动修正功能。修正功能开关可选,修正系数可通过干扰试验测定后输入修改。选择修正功能后仪器自动通过测得CO的浓度对所测SO2进行修正;烟气测试流量控制满足HJ/T 46 的要求;具备烟道信息数据库,自动记忆烟道工况配置信息,支持汉字输入,可快速提取历史数据;同时支持触控和按键操作,5.0寸宽温高亮多角度翻转彩屏,耐高寒,视域广,汉字图形化显示,键盘采用防尘防水工业精密设计,适用于恶劣工况;内置自动排水泵,实现烟尘、烟气采样冷凝水自动排出功能,更适合高湿度工况,操作便利;板载大容量存储器,采样数据实现无限存储,支持SD卡、U盘等大容量存储介质,实现文件无限量存储;支持手机APP无线操控,支持蓝牙通信功能和外置蓝牙高速打印机;准确电子流量计控制,实时监测计温,计压,自动调节流量;微电脑控制等速跟踪采样,专有调节方式,响应时间快;具备操作导航功能,引导用户快速完成整个采样过程;皮托管正负取压接嘴与连接管路进行颜色标识区分,便于操作;具备烟尘系统气密性和整机故障自检与报警功能,方便用户使用及维护;具有气路缓冲功能,实现真正防倒吸,保证采样数据的准确性;主机可视化优质尘滤芯、逃逸水陷阱一体化设计,有效滤尘且便于更换,进一步除水,保护气路及采样泵;具有断电记忆功能,采样过程中,突然断电,自动保存工作数据,来电提示恢复继续采样;标配电池25.9V 6AH,仪器功耗更低,20L/min,-8kPa负载时≥3小时 30L/min,-8kPa负载时≥2小时。可扩展备用电池输入。;具备DC24V输入和DC24V输出接口,可外接电源使用,亦可为外部附件提供电源。具有大于AC250V过压保护功能,避免因接入电压过高而造成仪器损坏。加强过滤除湿以及静电、摔碰等的防护,整机更结实耐用。可选配无线通讯和定位,支持手机APP操作。预留2种湿度测量方法(阻容法和干湿球法)的接口。选配部分可扩展β射线吸收法和微振荡天平法测量的烟尘直读模块,以及可扩展直读称量单元,实现烟尘浓度现场自动测量;可配备阻容法含湿量测量仪,代替干湿球法独立测量湿度,无需外部动力抽取;烟气预处理器,可有效进行脱水、除尘, 增强烟气成分检测准确度;创新点:1、仪器具有CO对SO2的自动修正功能。修正功能开关可选,修正系数可通过干扰试验测定后输入修改。选择修正功能后仪器自动通过测得CO的浓度对所测SO2进行修正2、便携性好,外形尺寸:(长275× 宽170× 高265)mm,重量6.8kg(含电池),相较于众瑞上代产品体积和重量减少40%以上。3、获得国家计量器具型式批准证书CPA;获得中国环境保护产品认证证书(编号:CCAEPI-EP-2018-640) 经过生态环境部环境监测仪器质量监督检验中心检测认证检测合格(报告编号:质(认)字NO.2018-154) 4、同时支持触控和按键操作,5.0寸宽温高亮多角度翻转彩屏,耐高寒,视域广,汉字图形化显示,键盘采用防尘防水工业精密设计,适用于恶劣工况;5、内置自动排水泵,实现烟尘、烟气采样冷凝水自动排出功能,更适合高湿度工况,操作便利高效;6、板载大容量存储器,采样数据实现无限存储,支持SD卡、U盘等大容量存储介质,实现文件无限量存储;7、烟气传感器类型、数量、维护日期动态管理,气体传感器自动配置,同时传感器供电无需更换电池,自动充电,增加传感器电池电量报警,提示用户注意,确保传感器处于安全状态;8、交直流电压供电,支持外接电源箱供电或AC/DC桌面电源适配器供电,采用220V供电、充电,具有断电记忆功能,采样过程中,突然断电,自动保存工作数据,来电提示恢复继续采样;9、标配电池25.9V 6AH,仪器功耗更低,20L/min,-8kPa负载时≥ 3小时 30L/min,-8kPa负载时≥ 2小时。可扩展备用电池输入。ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪
  • 影响元素测定回收率?您也许不了解的一些秘诀!
    微波消解前处理样品后,您在测试元素回收率时是否存在以下疑问:为什么样品双样测试结果不平行?为什么元素测定回收率不稳定?整个样品前处理及元素测试的流程比较繁琐,这其中的每个步骤都有可能影响您分析检测的结果。 样品测试流程 称量作为整个流程的第 一步,它的准确性直接影响分析检测的结果,特别对于需要稀释分析的样品来说更是如此。这需要我们配备一个经常进行校准的五位读数分析天平以及塑料制的称量勺,且天平在无外部干扰的情况下读数稳定。我们需要确保取样的样品具有代表性与均匀性,以避免取平行样时导致的测试结果双样不平行。 常用的酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等,加酸时我们需要将管壁上的样品冲刷到底部。一般情况下的消解只需加浓硝酸即可完全消解,而一些成分复杂的样品则需要添加不同的酸:例如当样品中含有硅时,我们在加入硝酸的基础上还需加入氢氟酸。 消解的温度对消解的结果至关重要,若温度不够会导致消解不完全,达不到回收率。安东帕HVT/SVT系列高压消解转子能够到达更高的消解温度,实现完全消解并满足回收率。 安东帕HVT/SVT系列高压消解转子 赶酸主要是为了让酸浓度与标准溶液酸度接近,在上机分析时能达到一个理想的环境。赶酸还有一个目的是降低酸度的同时能起到对分析仪器保护的作用,酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。需要注意的是,我们在赶酸时要谨防目标元素挥发。例如测试汞、砷元素的时候赶酸温度不可过高,对易挥发性元素的赶酸温度建议设置为120~130℃。常规电热赶酸板的赶酸时间较长,元素可能挥发或损失。使用安东帕24Evap自动微波赶酸转子可自动确定赶酸终点,酸液自动中和回收的同时能够防止元素的挥发或损失,可实现15分钟快速赶酸。 确保标准曲线R²0.999,空白值方法空白,且读数稳定。 如在以上流程中都未出现问题,可回收率仍不理想,我们还可从测试方法空白值上找原因。有客户反映测试方法空白值偏高,质控样品不减空白回收率在范围内,减去空白则回收率结果偏低。若出现以上情况则需考虑如下两点:是否引入了污染?在消解之前需将反应管清洗干净,建议直接使用安东帕仪器的内置的清洗程序及方法,清洗干净后再做质控样品。酸的纯度是否不够?需使用优级纯及以上的酸(质保期内)。
  • 众瑞仪器发布ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪新品
    产品简介ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪(A款,小型化),用于固定污染源中颗粒物(含超低浓度) 的采集、SO2和NOX等有毒有害气体的测量、除尘脱硫效率的测定;烟道温度、动压、静压、含湿量测量及折算浓度、排放总量的计算等。适用范围:各种锅炉、工业炉窑的烟尘排放浓度、折算浓度和排放总量的测定;该仪器配合油烟采样管,可以进行油烟采样;选配沥青烟采样管,可以进行沥青烟采样;各类除尘设备效率的测定;烟道排气参数(动压、静压、温度、流速、标干流量等)的测定;烟气含氧量、空气过剩系数的测定;干、湿球温度的测定;烟气连续测量仪器准确度的评估和校准;各种锅炉、工业炉窑的SO2、NOx排放浓度、折算浓度和排放总量的测定及各类脱硫设备效率的测定(可选);其它可应用的场合。工作条件工作电源: 交流220V±10%,50Hz;环境温度: (-20~ 45 )℃;环境湿度: 0% ~95%;适用环境: 非防爆场合;电源接地线应良好接地;野外工作时,应有防雨、雪、尘以及日光爆晒等侵袭的措施。 执行标准HJ 57-2017 固定污染源废气 二氧化硫的测定定电位电解法GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法HJ/T 48-1999 烟尘采样器技术条件HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法JJG 968-2002 烟气分析仪JJG 680-2007 烟尘采样器JJG 518-1998 皮托管检定规程Q/0212 ZRB014-2015 自动烟尘烟气综合测试仪HJ 973-2018 固定污染源废气 一氧化碳的测定定电位电解法 技术特点仪器具有CO对SO2的自动修正功能。修正功能开关可选,修正系数可通过干扰试验测定后输入修改。选择修正功能后仪器自动通过测得CO的浓度对所测SO2进行修正;烟气测试流量控制满足HJ/T 46 的要求;具备烟道信息数据库,自动记忆烟道工况配置信息,支持汉字输入,可快速提取历史数据;同时支持触控和按键操作,5.0寸宽温高亮多角度翻转彩屏,耐高寒,视域广,汉字图形化显示,键盘采用防尘防水工业精密设计,适用于恶劣工况;内置自动排水泵,实现烟尘、烟气采样冷凝水自动排出功能,更适合高湿度工况,操作便利;板载大容量存储器,采样数据实现无限存储,支持SD卡、U盘等大容量存储介质,实现文件无限量存储;支持手机APP无线操控,支持蓝牙通信功能和外置蓝牙高速打印机;准确电子流量计控制,实时监测计温,计压,自动调节流量;微电脑控制等速跟踪采样,专有调节方式,响应时间快;具备操作导航功能,引导用户快速完成整个采样过程;皮托管正负取压接嘴与连接管路进行颜色标识区分,便于操作;具备烟尘系统气密性和整机故障自检与报警功能,方便用户使用及维护;具有气路缓冲功能,实现真正防倒吸,保证采样数据的准确性;主机可视化优质尘滤芯、逃逸水陷阱一体化设计,有效滤尘且便于更换,进一步除水,保护气路及采样泵;具有断电记忆功能,采样过程中,突然断电,自动保存工作数据,来电提示恢复继续采样;标配电池25.9V 6AH,仪器功耗更低,20L/min,-8kPa负载时≥3小时 30L/min,-8kPa负载时≥2小时。可扩展备用电池输入。;具备DC24V输入和DC24V输出接口,可外接电源使用,亦可为外部附件提供电源。具有大于AC250V过压保护功能,避免因接入电压过高而造成仪器损坏。加强过滤除湿以及静电、摔碰等的防护,整机更结实耐用。可选配无线通讯和定位,支持手机APP操作。预留2种湿度测量方法(阻容法和干湿球法)的接口。选配部分可扩展β射线吸收法和微振荡天平法测量的烟尘直读模块,以及可扩展直读称量单元,实现烟尘浓度现场自动测量;可配备阻容法含湿量测量仪,代替干湿球法独立测量湿度,无需外部动力抽取;烟气预处理器,可有效进行脱水、除尘, 增强烟气成分检测准确度;创新点:1、仪器具有CO对SO2的自动修正功能。修正功能开关可选,修正系数可通过干扰试验测定后输入修改。选择修正功能后仪器自动通过测得CO的浓度对所测SO2进行修正2、便携性好,外形尺寸:(长275× 宽170× 高265)mm,重量6.8kg(含电池),相较于众瑞上代产品体积和重量减少40%以上。3、获得国家计量器具型式批准证书CPA;获得中国环境保护产品认证证书(编号:CCAEPI-EP-2018-640) 经过生态环境部环境监测仪器质量监督检验中心检测认证检测合格(报告编号:质(认)字NO.2018-154) 4、同时支持触控和按键操作,5.0寸宽温高亮多角度翻转彩屏,耐高寒,视域广,汉字图形化显示,键盘采用防尘防水工业精密设计,适用于恶劣工况;5、内置自动排水泵,实现烟尘、烟气采样冷凝水自动排出功能,更适合高湿度工况,操作便利高效;6、板载大容量存储器,采样数据实现无限存储,支持SD卡、U盘等大容量存储介质,实现文件无限量存储;7、烟气传感器类型、数量、维护日期动态管理,气体传感器自动配置,同时传感器供电无需更换电池,自动充电,增加传感器电池电量报警,提示用户注意,确保传感器处于安全状态;8、交直流电压供电,支持外接电源箱供电或AC/DC桌面电源适配器供电,采用220V供电、充电,具有断电记忆功能,采样过程中,突然断电,自动保存工作数据,来电提示恢复继续采样;9、标配电池25.9V 6AH,仪器功耗更低,20L/min,-8kPa负载时≥ 3小时 30L/min,-8kPa负载时≥ 2小时。可扩展备用电池输入。ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪
  • 干货分享:药典中为什么选择HPLC-柱后衍生法测试氨基酸?
    2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种,均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成。为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法,国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”,拟定了中国药典氨基酸分析指导原则,填补之前药典中关于选择测试方法的空白。 图1:各国药典介绍的氨基酸分析方法问题来了这么多的检测方法应该如何选择?蛋白质和多肽的氨基酸分析,需要将样品先水解成游离的氨基酸才能进行分析。由于氨基酸本身并没有发色集团或荧光基团,所以游离氨基酸通常需要衍生化才能测定。药品中氨基酸测定常用方法一共有6种,分别是:① 柱前PITC衍生氨基酸测定法;② 柱前AQC衍生氨基酸测定法;③ 柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法;④ 柱前DNFB衍生氨基酸测定法;⑤ 柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法;⑥ 柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法。按照衍生顺序可分为柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生法原理:根据氨基酸与衍生试剂反应,生成有紫外吸收的衍生物,后经反相液相色谱分离后用紫外检测器在一定波长处检测,在一定的浓度范围内其响应值与氨基酸浓度成正比;优点:对仪器配置要求不高,实验成本低。缺点:某些衍生物不稳定,无法定量,分离效果一般。柱后衍生法原理:通过调节系统pH值及离子强度,采用锂/钠离子交换系统,实现离子交换色谱柱对混合氨基酸的分离,经离子交换色谱分离的氨基酸与茚三酮反应,一级氨基酸生成紫色化合物,在570nm波长处有*吸收。二级氨基酸(如脯氨酸)生成*化合物,在440nm波长处有*吸收。在440nm和570nm波长处分别检测,在一定的浓度范围(20~500pmol)内,氨基酸衍生化产物的吸光度与氨基酸浓度成正比;优点:自动化程度高,不易受基质干扰。缺点:针对《氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)》提到的采用柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换法,分析时间长,异亮氨酸和亮氨酸间的分离难以达到要求。改善建议采用温度梯度可以改善分离效果。Pickering |氨基酸分析解决方案 1、Pickering参照欧洲药典8.0,提供了完整的氨基酸分析解决方案——方案包括Onyx-PCX 柱后衍生仪、色谱柱和保护柱、缓冲液和茚三酮衍生试剂。Pickering Onyx-PCX可以修改运行条件,执行温度梯度程序,缩短运行时间加速氨基酸分离,符合欧洲药典8.0的系统适用性要求,(亮氨酸和异亮氨酸分离度要大于1.5)。 表1:欧洲药典8.0参考指南2、分析条件:色谱柱:高效钠离子交换柱 4.6*110mm,货号1154110T;流速:0.6mL/min;流动相:见表2;进样体积:50ul; 表2:HPLC梯度程序(115411T)3、柱后衍生条件:柱后衍生系统:Onyx PCX;反应器体积:0.5mL;试剂:Trione茚三酮 ;反应温度:130ºC;柱温:见表3;流速:0.3 mL/min;检测波长:UV/Vis 570nm一级氨基酸;440nm二级氨基酸。 表3:柱温程序 图1:欧洲药典8.0方法分析氨基酸的钠柱色谱图一 _(浓度3 ug/mL, 进样体积50 uL) 图2:氨基酸分析钠柱色谱图,以欧洲药典8.0方法计算系统适应性检查 _(参考表1).Proline – 1.2 ug/mL Isoleucine – 3 ug/mL Leucine – 3 ug/mL Ammonia – 0.12 ug/mL. 进样体积50 uL.4、结论:今年3月份发布的针对《氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)》中,以欧洲药典为参照,填补了我国2020版药典之前对氨基酸分析指导意见的空白,详细的阐述了几个常用方法的原理以及特点。Pickering参照欧洲药典8.0,提供完整解决方案,HPLC+Onyx PCR 即可实现药典中提到的柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法和柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法,完美实现方法扩增。引用:氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球*专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界*的厂商所认可。
  • 航创发布深圳航创HC-800全自动氟离子分析仪新品
    HC-800全自动氟离子分析仪具有以下性能特点:自动进样快速进行定量分析,测值准确; 连续批量测量,仪器标定、测量自动进行; 采用先进离子选择电极技术,性能稳定,测试快速; 智能化免维护设计,操作简单; 双显示(液晶显示及热敏打印); 现场安装培训,整机保修一年,终身维修; 技术参数: 测量范围:0-190 mg/L, 0-12000mg/L;样品类型:尿液、血清、唾液、工业盐酸、氢氟酸、牙膏、水泥、工业用水、污水等各种水样;分辨率:0.01mg/L; 测试时间:<3min; 显示方式:双显示(液晶显示及热敏打印); 通讯接口:RS232、USB 2.0(双通信接口); 电压:AC220V±10%; 频率:50Hz; 功率:<60W; 创新点:HC-800全自动氟离子分析仪在检测速度和检测精度以及检测样品的复杂性方面都有很大的提升,实现各领域氟离子检测的精准、快捷和高效。深圳航创HC-800全自动氟离子分析仪
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分:抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京:中国标准出版社,2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G,Kim P,Han S,et al. High Performance Elastomer Composites Containing Ultra High Cis Polybutadiene with High Abrasion and Low Rolling Resistances[J]. Journal of Applied Polymer Science,2010,105(2):477-485.[15]GB/T 7764-2017.橡胶鉴定 红外光谱法[S].北京:中国标准出版社,2018.[16]周乃东.橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱法[J].中国石油和化工标准与质量,2007(01):33-38.[17]白云,胡光辉,李琴梅,陈新启,髙峡,刘伟丽.傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用[J].分析仪器,2018(05):26-29.[18] 翁诗甫.傅里叶变换红外光谱仪[M].北 京:化学工业出版社,2005:161.[19]罗俊杰,卜少华,黄铃.核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展[J].合成树脂及塑料,2017,34(05):92-97.[20]谢启源,陈丹丹,丁延伟.热重分析技术及其在高分子表征中的应用[J].高分子学报,2022,53(02):193-210.[21]Ding Yanwei(丁延伟). Fundamentals of Thermal Analysis(热分析基础). Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦,罗德伟,洪林.火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J].绿色科技,2010(10):170-173. [25]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J].环境科学导刊,2010,29(6):90-92.[26]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J].环境监控与预警,2013,5(1):26-29.[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.
  • 全球首款测试拉面汤汁的浓度计,全新上市了!
    尊敬的广大ATAGO(爱拓)代理商、经销商、用户: 近日,ATAGO(爱拓)为拉面连锁店,研发了针对凉面、拉面、的盐度和浓度管理的检测常识。保证拉面汤汁的稳定性,将浓度控制在固定的水准,保证连锁餐饮店保持统一口感。 确保每天的汤底保持不变的味道,主要通过控制投料量、熬煮时间、火候等调节,如果加上科学的浓度检测仪器,那么就能更加精确的去控制产品的口味。需要PAL-拉面资料可联系ATAGO(爱拓)中国索取。
  • 安谱实验率先推出实验室安全行,六月绽放北上广深
    实验室安全无小事需要做到万无一失否则一失则万无 安谱实验想实验室科研分析工作者安全之所想,自2016年9月在国内首次推出《实验室安全防护》全国巡回培训课程以来,2018年5月再度升级为《实验室化学品管理和安全防护》培训课程。 《实验室化学品管理和安全防护》 文末附ppt干货,欢迎收藏+转发! 综合阐述实验室安全风险识别,实验室里存在哪些风险? 介绍了危险化学品定义与ghs分类,对危险化学品标识、危险货物包装标识、化学品安全标签、职业危害告知卡等目视化管理进行详细说明; 还对msds专业解读——结合甲酸腐蚀案例,重点讲述了化学品危险性概述、急救措施、泄露应急处理、消防措施、毒理学信息等; 介绍了实验室化学品全生命周期管理,从采购环节管制化学品识别,到验收储存,再到使用,最后走向废弃物处置环节注意事项; 最后介绍了近年来实验室典型安全事故,分析了实验室安全事故主要类型及引发事故的主要因素,以及当前实验人员在呼吸防护、手部防护、眼部防护等防护产品选型过程中的误区及如何正确选型。 培训历程 在2016年9月到2018年5月期间,先后在昆明、南宁、重庆、成都、沈阳、呼和浩特、太原、郑州、哈尔冰、武汉、宁波、厦门等12座城市组织过12场《实验室安全防护》全国巡回培训,培训人次1800+; 在2018年5月21日到6月20日1个月内,上海、深圳、广州和北京,一线城市轮流开讲,11场《实验室化学品管理和安全防护》高质量培训与分享,培训人次600+。 每一次交流都带给课程内容再次升级,培训后听到老师的评价“安谱的培训是专业级的”,这是对安谱实验“实验室安全行”培训工作的最大支持和肯定,在这里特别感谢帮助过和为我们提供培训机会的老师和同学。 培训掠影 5月21日上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所 5月24日 同济大学环境科学与工程学院 ▼学院报道 6月4日广东粤港供水有限公司 6月4日南方科技大学 6月5日深圳市农科集团有限公司航天食品分析测试中心 6月6日清华大学深圳研究生院 6月7日暨南大学环境与气候研究院 6月8日华南师范大学 6月8日广东微生物研究所 ▼研究所报道 6月14日北京林业大学生物科学与技术学院 ▼学院报道 6月20日北京联合大学应用文理学院 现在,就与大家一起分享一下《实验室化学品管理和安全防护》培训课程部分内容~ 客户分享与提问 1.请问佩带近视眼镜可以做防护眼镜用吗?2.请问在称量五氟苄溴等具有腐蚀性易挥发性有机物时带何种防护眼镜?3.请问甲醇、乙腈、甲苯、丙酮等有机气体选择何种防护口罩?4.请问实验室专业防护口罩可以使用多久后扔掉?可以清洗吗?5.请问在防毒面具滤毒盒使用寿命计算时是使用溶液浓度还是指挥发出来在环境中的有毒化合物暴露浓度吗?滤毒盒使用寿命通常是多久?6.请问戴了zi弹型耳塞怎么不管用噪音还是有点大?7.请问纳米材料研究,如何做好个人安全防护,特别是呼吸和身体防护?8.请问在操作氢氟酸时有可能会接触到氢氟酸有好的手套推荐吗?9.请问在称量mg级标准品时选择一次性乳胶手套还是丁腈手套?…… 想知道答案吗?想了解《实验室化学品管理和安全防护》吗?请联系安谱实验业务员约一场说来就来的培训吧! 培训讲师 屈文军 2005年本科毕业于华中农业大学食品科学技术学院,2007年硕士毕业于中国农业大学食品科学与营养工程学院。 2007年7月加入上海安谱实验科技股份有限公司,2007年-2016年主要负责公司化学试剂产品研发、引进、推广、渠道管理和售前售后等,于2017年1月转岗负责公司新成立的电商平台部; 熟悉化学试剂产品级别分类与选型; 熟悉危险化学品分类与标识、管制化学品判定、ghs标签制作、msds解读、实验室化学品全生命周期管理、实验室安全管理及个人安全防护产品多应用场景正确选型。
  • 全自动粘度仪—聚异丁烯粘均分子量测定
    聚异丁烯(Polyisobutylene,PIB)是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物,其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键,无长支链存在,其结构单元为-(CH2-C(CH3)2)-,其中无不对称碳原子,并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀,但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂(如60%的高锰酸钾)、某些热的浓有机酸(如373K的乙酸)和卤素(氟、氯、漠)的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常,低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性,侧链甲基紧密对称分布,是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布,黏均分子量在70000~90000范围时,聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常,根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列:低分子量聚异丁烯(数均分子量=200-10000);中分子量聚异丁烯(数均分子量=20000-45000);高分子量聚异丁烯(数均分子量=75000-600000);超高分子量聚异丁烯(数均分子量大于760000)。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系:用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
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