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氰化物在线分析仪

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  • 【原创大赛】SKALAR连续流动分析仪联合测定水中氰化物和挥发酚

    【原创大赛】SKALAR连续流动分析仪联合测定水中氰化物和挥发酚

    氰化物和挥发酚均是剧毒物质,水中一旦超标,会严重威胁人类的生命和健康,因此准确快速地检测环境水体中氰化物和挥发酚具有非常重要的意义。我国“生活饮用水卫生标准”,规定生活饮用水中挥发酚的含量不超过0.002mg/L,氰化物含量不得超过0.05mg/L。其中挥发酚是利用4- 氨基安替比林对其进行比色测定。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法。这些方法测定水中挥发性酚和氰化物时,水样都需经蒸馏、富集处理过程,因此,要耗费较多的人工和时间,特别是在分析大批量水样时,这个缺点尤为明显,且试剂多为有毒或有恶臭的有机物,试剂消耗量大,有可能对环境造成危害。 连续流动分析具有在线蒸馏功能,它有分析速度快,试剂消耗少,自动化程度高的优点,避免了标准分析方法的测定结果与分析者个人的技术水平高低和工作态度的优劣所带来的人为误差。连续流动分析分析结果的准确性、精密度有了很大的提高。现代化的连续流动分析仪配备了计算机和相应的专用软件系统,使分析过程更为简单,操作更容易,并具有自动数据处理能力,使分析结果一目了然。基于上述原因,连续流动分析方法在饮用水及原水的水质分析方面得到越来越广泛的应用。1.实验部分1.1仪器与原理仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-氰化物和挥发酚分析模块。原理: 氰化物在 pH =5.2的缓冲溶液中通过125℃的在线蒸馏可得到HCN, 氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸及巴比妥酸 反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度;挥发酚,酚类化合物在 PH=10±0.2 的介质中,在铁氰化钾存在下,与4- 氨基安替比林发生反应,生成橙红色的安替比林染料,在500-510nm 的波长下,可以被检测出来。1.2试剂和标准的配置氰化物:磷酸质量浓度1.69 g/mL,EDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L,磷酸盐缓冲液(pH=7)、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。标准曲线浓度:0.0025ppm,0.0050ppm,0.0075ppm,0.010ppm,0.0125ppm。http://ng1.17img.

  • 【分享】应用间隔流动分析仪测定氰化物

    1 引 言SFA-2.0~ 间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器,可采用不同模块的组合,对大量样品进行多项目、快速、准确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点,目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他-r~l,部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸.吡唑咻酮光度法,需要预蒸馏,然后进行显色上机测定,操作烦琐,工作量大,实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定,进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过程均在全封闭的条件下自动进行,能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样,结果令人满意。2 实验部分2.1 仪叠和试剂SFA-2000间隔流动分析仪(英国Burkard Scientific公司),包括自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器、数据处理和系统控制部分。配自动冷却水循环系统。缓冲溶液(pH 5.2);氯胺.T溶液;显色剂;消解混合物;0.01mol/L氢氧化钠溶液;0.01 mol/L氯化钠标准溶液;O.0100 mol/L硝酸银标准溶液,用氯化钠标准溶液标定;氰化物标准贮备液(100 mg/L),用硝酸银标准溶液标定后使用;氰化物标准系列浓度分别为5.0、10.O、20.O、40.0和50.0/.tg/L,临用前配制;校准样品是取10.0 mL标准样(国家环境保护总局标准样品研究所)用0.01 mol/L氢氧化钠溶液稀释定容至250 mL待测。样品采集时在每升水样中加入0.5 g固体氢氧化钠并保存在聚乙烯瓶中。2.2 实验方法进样器自动采样和清洗时间为80 8,蒸馏温度为150~C,循环冷却水温度为20℃ ,比色池长为50 into,测定波长为600 nm。按标准样品、基线漂移校准样(次高标准样)、水、样品的顺序在自动进样器上排好所有样品。开泵注入水和试剂至基线平稳后,开始分析。分析结束后需先后用加润滑剂的纯水和水各走15 min,最后抽干,关机。3 结果与讨论3.1 校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数为0.9990,线性回归方程为:浓度c(#g/L)=(h(峰高).372),47.4;线性范围是2.0—100 ttg/L。3.2 精密度和检出浓度连续进空白溶液,获得仪器空白的RSD为3.3%(n=l1),l1个空白值的标准偏差为lO.5;检出浓度(MDL)采用空白3倍标准偏差与标准曲线灵敏度之比进行计算,求得MDL=(3×10.5)/47.4=0.66 tag/L,常规化学法给出的检出浓度为2.00 L,表明该仪器的响应更为灵敏。连续进5个次高标准使用液,获得其RSD为0.9%(n=5),说明该仪器具有很好的稳定性和重现性。而且在操作过程中每lO个样品加一个次高标准使用液校正基线漂移,使操作者能够及时了解仪器的运行状况。3.3 准确度实验测定了编号分别为4590427和4500129的氰化物标准样,它们的真值分别为0.125和0.208 mg,L(允许范围分别为4-0.010和4-0.018 mg/L),测得结果分别为0.12l和0.214 mg/L,均符合要求,说明仪器能测出准确的结果。3.4 回收率实验选择测定了汕头市3个饮用水源水(无检出)、3个省市控地表水(有检出)中的氰化物,并分别加入10.0 t~eCL的标准使用液,测得回收率在90.O% 一101% 之间。3.5 干扰实验在本仪器的实验条件下硫氰酸不会产生干扰,100 mg SCN 儿给出的响应2 t,g/L CN。。硫化物因会与氰化物同时蒸馏出来而产生干扰,含硫5 m#L的硫化物将给出40 L CN。的响应。通过加入硝酸铋(10 mg,L)到消解混合物中可抑制硫化物的干扰。硝酸也会产生干扰,2O L CN。在加入含氮5 mg/L的硝酸后会给出22 t~eCL CN 的响应,加入甘氨酰替甘氨酸可防止干扰。次氯酸盐可通过加入相当量的亚硫酸钠,硫代硫酸盐加入高锰酸钾溶液以消除干扰。3.6 结论 氰化物的测定是地表水水质的一项重要检验指标。与常规的化学法结果相比,SFA-2000间隔流动分析仪不仅能够快速准确的给出分析结果,而且灵敏度和检出浓度更优于化学法。同时,由于仪器全部实现了自动化操作,对于常规地表水任务较重的监测站,采用该仪器进行监测,可以节省大量的人力和保证实验人员的安全。因此,在当前环境监测工作任务日益加重的趋势下,这种自动化仪器具有很好的应用前景。[em0808]

  • 关于流动注射分析仪测量水质总氰化物

    近期使用流动注射分析仪测量水质总氰化物,我用的GBW(E)080115标液配制的标准曲线,然后做出来的曲线都比较好,但是在做质控样GSB07-3170-2014的时候,测出来的浓度都比真值要低,是因为这两种标液的氰成分不一样影响的吗?

  • 【原创大赛】【开学季】SKALARSAN++连续流动分析仪测定水中氰化物

    【原创大赛】【开学季】SKALARSAN++连续流动分析仪测定水中氰化物

    氰化物是剧毒物质,对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用,引起组织缺氧窒息,在民用工业中用途十分广泛,一旦发生泄漏, 会严重威胁人类的生命和健康,因此准确快速地检测环境水体中氰化物具有非常重要的意义。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法和电极法等,本工作采用连续流动分析法测定环境水样中氰化物, 结果理想。方法具有自动化程度高、分析速度快、干扰小、检出限低、准确度高、精密度好、 线性范围宽、样品用量小等优点。1.材料和方法1.1仪器与原理 仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪、氰化物分析模块。原理: 在 pH =5.2的缓冲溶液中通过125℃的在线蒸馏可得到HCN,氰化物与氯胺T反应生成氯化氰, 然后与异烟酸及巴比妥酸反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409191017_514515_2913831_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409191017_514516_2913831_3.jpg1.2试剂配置 试剂配置:磷酸质量浓度1.69 g/mL,EDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L,磷酸盐缓冲液(pH=7)、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409191018_514518_2913831_3.jpg2.结果与讨论2.1测量标准曲线 标准曲线浓度:0.002ppm,0.004ppm,0.006ppm,0.008ppm,0.010ppm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409191019_514519_2913831_3.jpg实验结果表明,溶液浓度与数字信号值成很好的线性关系 ( r= 0 . 9998 ) , 所得曲线拟合得标准曲线方程为: Y =448760X + 61.4 , 式中, Y值为仪器响应值, X 为氰化物溶液浓度 ( mg / L ) 。2.2样品测试 本次样品均是城市二次供水,结果如下图所示,从下图可以看出,所测量水样品中的氰化物含量均很低,无异常值出现。实验过程中也发现,氰化物的基线也有些不太平稳,刚开始以为是试剂除了问题,但是重配试剂还是有同样的问题出现,也经过排查,

  • 【讨论】水质中氰化物自动分析新技术

    [b]ZF区带流动技术[/b]分析水质中的氰化物。水质中的氰化物是水质检测中的必测项目,实验室手工分析过程复杂,操作相对繁琐。新的微流分析技术应用于分析水质中的氰化物操作简单。分析方法采用国标方法(异烟酸-巴比妥酸分光光度法),微流技术分析速度快,短时间内得出水中氰化物的分析结果。采用自动在线蒸馏技术,直接采集样品到蒸馏单元,进行消解蒸馏,馏出液被氢氧化钠溶液吸收,加入显色反应试剂,完成显色反应,流体输送到光度计进行检测,快速得出分析结果。所有操作如采样、蒸馏、显色反应、检测、数据处理等均由软件控制。将分析人员从繁琐的手工操作工程中解脱出来。

  • 【原创大赛】氰化物和挥发酚测定者的福音-连续流动分析法

    【原创大赛】氰化物和挥发酚测定者的福音-连续流动分析法

    挥发酚属于原生质毒,高毒性,具有凝固蛋白质的作用,因此有较好的除菌效能,理论上对一切生命体都有毒害作用。酚能溶于水,且易透皮吸收,如果皮肤大量接触会引起急性中毒;如果长期饮用含酸水,会导致人出现各种如瘙痒、丘瘆、头晕、贫血及其他神经系统问题,一般规定饮用水挥发酚浓度为0.001mg/L,水源的水中最大容许浓度可以是0.002mg/L,地面水最高容许浓度为0.01mg/L。目前大多数采用 4- 氨基安替比林分光光度法测定。氰化物特指化合物分子中含有氰基的化合物,也属于剧毒物质,在环境中主要以HCN,CN- 和络合氰离子的形式存在。一般规定生活饮用水中氰化物含量不得超过0.05mg/L。水中氰化物的测定方法有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法和电极法等。 相信大部分人还在使用繁琐的手工法蒸馏测定这两种物质,但是有了连续流动分析仪,从此告别繁琐的操作,它的在线蒸馏装置不仅带给实验者极大的方便,而且避免了一些人为的误差,提高了精确度,下面来看看如何使用连续流动分析仪同时测定水中的挥发酚和氰化物。1.实验部分1.1试剂和标准的配置氰化物1.蒸馏试剂:称取一水柠檬酸50 g溶于700mL水中,加入250 mL氢氧化钠溶液 浓度为2.5mol/L,用浓盐酸调节pH值至3.8 定容至1 L。2.缓冲溶液:称取2.3 g氢氧化钠溶于700 mL水中,加入20.5 g邻苯二甲酸氢钾加水至975 mL用浓度为5 mol/L的氢氧化钠溶液调节至pH值为5.2定容1 L,加入1 mLBrij35。3.氯胺T溶液:称取2.0 g氯胺T溶于1 L水中。4.异烟酸-巴比妥酸显色剂:称取7.0 g氢氧化钠溶于500 mL[font=宋

  • 氰化物分析方法

    有需要氰化物分析方法的朋友,到“分析方法”去看看,提供3种方法[em31]

  • 【讨论】做水中的氰化物分析,吸光度偏低是什么原因?

    最近做水质中的氰化物分析,采用的是异烟酸-巴比妥酸分光光度法,同一台仪器,在两个不同的实验室,不同的厂家的试剂,做两条标准曲线,A标准曲线:100ppb的氰化物吸光度是0.7,零点的吸光度数值是0.002B标准曲线:100ppb的氰化物吸光度是0.2,零点的吸光度数值是0.07左右两条曲线的斜率不一样,各位做氰化物分析的版友,谁能解释一下,造成吸光度不同的原因有哪些?

  • 地下水氰化物的分析方法探讨

    按照最新的《地下水质量标准》(GB∕T 14848-2017)里写的,氰化物的分析方法为分光光度法和容量法,但是《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ 484-2009 )适用范围为地表水、生活污水和工业废水,请问大家分析地下水都用了哪些标准方法呢?另外,新的流动注射的分析方法是否属于地下水标准里的分光光度法呢?

  • 氰化物对银的分析是否有干扰?

    用火焰法测氰化物镀银槽液,直接稀释测银含量,其中的氰化物是否对银的测定有干扰。银离子一般8g/L,氰化钾一般110g/L,通常稀释1000倍

  • 文献求助---《水中氰化物的测定及保存研究》

    水中氰化物的测定及保存研究田芹 江林 王丽平 【序号】:X832【作者】:田芹 江林 王丽平 【题名】:水中氰化物的测定及保存研究【期刊】:《分析试验室》 2010年05期【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:【关键词】: 氰化物 流动注射分光光度 在线蒸馏模块 水样的保存 【基金】:国家地质实验测试中心基本科研业务费(200607CSJ17)项目资助http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-FXSY201005025.htm未发悬赏贴,第一位 应助者送10个积分,谢谢

  • 做白酒的氰化物发现分析纯的乙醇试剂里的氰化物含量过高

    这两天小朋友做白酒中的氰化物,觉得试剂空白也显色。于是,我让她把所有试剂都重新配了,再做,还是显色。小姑娘也很认真,一个一个试剂测试过去。(最早我们就排除了容器不干净),然后重新拿了容器临时再配试剂。最后发现,是用作指示剂的酚酞溶液出现了氰化物问题。酚酞溶液的溶剂是用95%乙醇配制的。用作酒类碱解后,中和后的pH调整指示,一般就加一两滴。我们用默克的氰化物快速检测盒迅速的测试了下其含量, 颜色很深,时间未到就已经超出标曲的最高点了。也就是为什么我们只加一两滴用来调试pH值,试剂空白都能显色(已经明显干扰到我们的实际检测了)。这个是国药沪试的95%乙醇,然后我们又测试了同家的无水乙醇,同样很高。 然后还测试了山东禹王的色谱级的应该是无水乙醇吧。同样也有氰化物。再翻出了一两年前生产的国药的无水乙醇,干干净净。-----------出现这个问题后,我们看了国药沪试的质检报告,里面没有氰化物,所以也没有办法去要求什么, 但也如实的联系了其质检部,反应了情况。因为含量很高,所以我还是认为这个是不正常的。所以就算没有办法要求什么,但能反应的还是反应,如果厂家能重视,应该能提高试剂的品质。-----------刚才有人私下里问说,具体数值。因为我们没空具体测,所以用快速测试盒蛮先看了下。 最高点0.030mg/L,我们取样是标准取样的1/4,那么至少在0.12mg/L以上。

  • 全自动化学分析仪SophChem 150技术说明书

    SophChem 150全自动化学分析仪是英国BURKARD科学仪器公司设计和生产的全自动化学分析仪器,在很多领域都可以提供高性能和快速分析测试,比如水环境,农业,食品,化学样品,可进行营养盐,金属尤其是氰化物,苯酚,氟化物和洗涤剂等的分析,系统可以用于实验室研究和在线研究。

  • 水质氰化物的测定

    最近做了水质中氰化物的分析,根据HJ484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法做的,氰化物有剧毒,所以在做实验的时候非常小心,结果还不错。方法是经典方法,就是配制标准曲线的时候有点小紧张,最后呈现漂亮的紫蓝色

  • 【求助】请教关于流动分析仪分析硫化物的问题!

    我们单位最近购置了一批流动分析仪,主要用流动分析仪来分析硫化物、氰化物、挥发酚、总磷、总氮、阴离子表面活性剂等项目。但是由于是非标准方法,需要做非标方法的验证、确认等很烦琐的工作。于是想直接引用相关国际或外国标准。请问有没有用流动分析方法分析硫化物的国际标准或者美国的EPA标准(或者其他国家标准)?由于水平有限,实在查找不到相关标准及编号等内容,烦请告知!

  • 做最好的水质自动分析仪

    [align=center][b][color=#444444]中兴仪器(深圳)有限公司[/color][/b][/align][align=center][b][color=#444444]水质在线产品[/color][/b][/align][color=#444444] 中兴仪器(深圳)有限公司是一家坚持走专业化、技术型的自主创新的国家高新技术企业,自1999年开始致力于环境监测仪器的研制、生产、销售,致力于做最好的水质自动分析仪,产品广泛应用于环保、水务水利、石化、冶金、化工等众多行业。[/color][color=#444444] 公司拥有全系列的完全自主研发的水质自动在线分析仪,具有齐全的环保认证证书,非常稳定及优于标准的技术指标,同时优势明显,在各行业都有应用,如地表水、污水处理厂、垃圾填埋/焚烧场渗滤液、电镀、线路板、食品、造纸、医院、印染、皮革、钢铁、冶金、电子机械制造、磷化工、石油石化、采矿冶炼、危废中心。[/color][color=#444444]典型优势: 1、仪表安装调试非常简便,一人快速安装;[/color][color=#444444]2、试剂消耗量小及傻瓜式操作,节省后续运营费用;[/color][color=#444444]3、仪表稳定可靠,故障率基本为零,省心省力;[/color][b][color=#444444]水质在线产品包括:[/color][/b][color=#444444]COD水质在线监测仪、氨氮水质在线监测仪、总磷水质在线分析仪、总氮水质在线分析仪、重金属水质在线监测仪(总铜\总镍\六价铬\总铬\总铅\总镉\总砷\总铁\总锰\总锌等)、氰化物在线分析仪;[/color][color=#444444]高锰酸盐指数自动分析仪、氨氮自动分析仪、总磷水质自动分析仪、总氮水质自动分析仪、水质五参数分析仪;挥发酚自动分析仪;亚硝酸盐自动分析仪;苯胺自动分析仪;[/color][color=#444444] [/color][b][color=#444444] [/color][/b]

  • 【求助】水中氰化物的问题

    最近做氰化物标准曲线,异烟酸-巴比土酸法,往往等不到10分钟溶液就已经浑了。怀疑是试剂问题,后来换了氯胺T(AR),异烟酸和巴比土酸都是CP(问:怎么是化学纯?答:只有化学纯卖。汗!),再做曲线,结果是同样得浑。。。想问各位做氰化物的大虾,你们可用化学纯做出过氰化物的标线,还是你们用的都是分析纯?有做氰化物遇到同样问题的估计不少吧,大家交流下吧,非常感谢!(不然就换方法做了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif)

  • 【实战宝典】能不能使用风干后的土壤测定氰化物或总氰化物?

    [b][font='Times New Roman'][font=黑体]问题描述:[/font][/font][/b][font=宋体]如果土壤中有一定含量的氰化物,通过测风干后的土壤能不能够测出来,或者说风干后氰含量会损失多少?[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]解答:[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤风干后易释放氰化物早已解离挥发了,这样的样品完全没有代表性,风干后氰含量会损失掉易释放氰化物,其它络合氰化物损失会[/font][/font][font=宋体]相对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]小些。土壤氰化物测定采样点位的设置和采样方法[/font][/font][font=宋体]应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]严格按照《土壤环境监测技术规范》([/font]HJ/T 166[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-2004[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])执行,采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在[/font]4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]左右冷藏保存,样品要充满容器,并在采集后[/font][font=Times New Roman]48 h[/font][font=宋体]内完成样品分析,这样测出的土壤氰化物含量才具有代表性。[/font][/font]

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