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全波长高端红外仪

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  • 15.9 多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分

    15.9 多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分

    多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分李新中1，雷鹏，刘韶(中南大学湘雅医院，湖南长沙410008) 目的：同时测定黄连解毒汤中3类有效成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷)的含量。方法：三波长同时检测的高效液相色谱法；Diamonsil C18。色谱柱(4．6 mm×250 mm，5um)；流动相水-甲醇旬．05％磷酸(梯度洗脱)；柱温35℃；流速1 mL·min～；检测波长345，280，238 am。结果：建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法，本法快速、重复性好、灵敏度高。结论：为黄连解毒汤提供了更合理、可靠的质控方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232347_379320_2355529_3.jpg

  • 近红外光谱仪器中滤光片波长组合的优选

    如何快速、准确地进行滤光片波长组合的优选, 是滤光片型近红外光谱仪器研究的一个关键技术。利用组合生成算法与多元线性回归分析相结合, 并运用计算机编程语言分析了掺假山茶油的近红外光谱吸光度矩阵, 优选出不同组合数下滤光片波长组合。该方法可在全光谱波长范围内快速的实现滤光片的优选, 且建立的定量分析模型简单、精度高、稳定。 滤光片型近红外光谱仪器是采用滤光片作为分光系统的光谱分析仪器 。在众多的近红外光谱仪器中, 滤光片型近红外光谱分析仪器是一种较为经济实用的分析仪器, 很容易得到推广使用。由于在该类仪器中, 滤光片波长组合的选取是否合适, 会直接影响到仪器的分析精度。因此, 滤光片型光谱分析仪器研究中的一项关键技术便是如何选择合适的滤光片波长组合。 多元线性回归( Mult iple linear regression, MLR) 与相关光谱相结合的方法常用于近红外光谱定标波长优选。该方法是以最优起始定标波长点为起点, 通过逐步增加波长后经F 检验来获得被选定标波长的最优组合, 但此方法所选择的定标波长可能对定标模型产生干扰。所以在每一次定标波长的选取时, 还需要对独立的预测样品集进行预测分析, 以确定经过筛选后的定标模型预测能力是否有所提高, 如果定标模型的预测能力未能提高, 则需要重新筛选定标波长。根据组合数学的原理可知, 如果要在10 个特定波长中任意选出4 个波长的组合作为定标波长组合, 则其组合数将达到C410= 210。若采用这种方法来确定定标波长计算量大、耗时长, 所得到的结果不一定是最优定标波长。对于偏最小二乘回归 , 主成分回归 , 人工神经网络 等相对较为复杂的算法, 210 个波长组合的计算量相当巨大。 组合生成算法 与计算机编程语言相结合能很好的解决以上问题。本文采用组合生成算法与面向矩阵运算的工程计算机语言MATLAB 相结合的方法, 利用计算机编程实现自动从多个波长点组合中挑选出最优定标波长组合。根据这些波长组合, 可以选择最优的滤光片组合方案。

  • 中红外定量测量系列之二-波长校准

    中红外定量测量系列之二-波长校准

    傅里叶红外变化光谱技术兴起于上世纪80年代，由于其诸多优点，目前在我国已经得到了广泛应用，在煤炭，石油，医疗，化工，半导体，法庭科学，气象，染织等诸多领域发挥了重要作用。傅里叶红外变化光谱技术的具体实现需要依托傅里叶变换光谱仪，然而限于傅里叶变换光谱仪校准技术的发展以及相关规程规范的不健全，导致大多数使用者只是将傅里叶红外变换光谱仪作为一种定性分析仪器，大大限制了傅里叶变换光谱仪的应用，其中，中红外波段的波长校准技术也是其中一项。影响傅里叶变换红外光谱仪波长测量不确定度的因素很多，例如干涉仪相位误差，切趾函数，分辨率等。傅里叶变换红外光谱仪波长校准的方法有多种，最为精确的方法一般采用低压气体（CO,NO等）的红外吸收峰进行标定，但标准样制备较为繁琐，一般适用于波数精度极高的科研级光谱仪；对于普通傅里叶变换红外光谱仪，可以采用经过标定的聚苯乙烯薄膜进行标定。本文介绍了一种较为简单利用水和二氧化碳吸收峰的校准方法以及应用聚苯乙烯薄膜校准时需要注意的相关事项。1.利用水和二氧化碳标定方法空气中水蒸气，二氧化碳等物质在红外波段均有大量的吸收峰，利用这些吸收峰标定仪器的波长是一种简洁方便的方法。不过需要注意的是，A.大气温度以及压力的变化对吸收峰有一定的影响；B.湿度过低，无法获得足够的吸收深度，湿度过大，会严重影响乃至潮解红外窗片。大气中水和二氧化碳的吸收峰精确位置可以参照NIST相关文献中的水和二氧化碳波长标准数据1]，实际应用时选取合适的波长，就可以直接用于校准仪器波长。图 1为在BRUKER,EQUNION 55仪器上，设定波长分辨率为0.5cm[sup]-1[/sup]，使用该方法，,连续测量5遍所得到的波长数据的平均与NIST标准数据的差值分布图。[align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010923_486281_1795438_3.jpg[/img][/align][align=center]图1波长测量（5次平均）误差[/align]需要说明的是，NIST公布的数据是基于0.2波数分辨率进行测量的，因此，其中部分数据间隔太密的波长点（小于0.5），会引起峰的重叠，该部分峰均已被剔除。实际有效用于校准波长的点为42个。从图 1中也可以看出，波长误差最大不超过0.2波数，这说明我们实验的设备的波长准确度是很高的。尤其需要注意的是，该方法不可常用，否则可能会导致设备红外窗片的潮解，导致一定的经济损失。2.利用聚苯乙烯薄膜进行红外波长校准利用聚苯乙烯薄膜的吸收峰进行傅里叶红外变换光谱仪的波长校准是一种较为简便，也是国际通行的做法。我们国家多部相关规程规范[[url=#_ENREF_2]2-4]中均提到了该方法，不过，在这些规程中对具体的应用方法以及薄膜质量的规定不一，导致在具体实施时存在一定的问题。2.1薄膜厚度在日常校准聚苯乙烯薄膜吸收峰中发现，常用的聚苯乙烯薄膜厚度有三种，分别为0.03mm，0.038mm和0.05mm。其中0.038mm为国际通行厚度。实际测量过程中发现，不同厚度的聚苯乙烯薄膜测得的光谱透射比曲线有所差别，见图2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010923_486282_1795438_3.jpg[/img][align=center]图2.不同厚度聚苯乙烯膜光谱透射曲线[/align]由于薄膜厚度很薄，红外光在样品前后表面之间会形成干涉现象，导致了干涉峰的出现。显然，干涉峰和吸收峰相互叠加，使得聚苯乙烯薄膜自身固有的吸收峰峰位，在实际测量时很可能会出现偏差。在这种情况下，部分规程要求直接查阅标准值的做法会导致校准结果的不确定度偏大，在这种情况下，必须要将聚苯乙烯薄膜送到上级计量机构进行校准，以避免出现较大偏差。实际上，聚苯乙烯薄膜厚度主要影响的吸收峰的深度，对峰位基本没有影响，厚度不是主要原因，NIST的解决方案是，在聚苯乙烯薄膜两面进行粗糙处理，使得两面不再平行，从而避免了干涉峰的出现。但是，即便如此，也不推荐利用聚苯乙烯薄膜吸收峰的标准值直接校准仪器，因为聚苯乙烯薄膜的纯度，加工工艺等诸多因素均可能导致峰值的偏移。2.2光谱参数的影响 在实际校准工作过程中发现，即使聚苯乙烯薄膜的问题得到了很好解决，校准时，仪器光谱参数设定不一致导致的问题也很严重。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010923_486283_1795438_3.jpg[/img][align=center]图3.不同分辨率下对聚苯乙烯某吸收峰测量结果的影响[/align]由于聚苯乙烯薄膜的吸收峰不是由单一的两能级间越迁所致，是多峰叠加的结果，不同分辨率下测量结果会出现一定差异。除此之外，切趾函数和光谱峰值读取方法[[url=#_ENREF_5]5]也是一个极为重要的影响因素，由于该部分比较复杂，此处不再详细展开，具体可以参考相关文献[[url=#_ENREF_6]6, [url=#_ENREF_7]7]。在校准过程中，必须要尽量使得仪器设定和上级计量部门量传时的设定一致，避免产生不必要的不确定度损失。

  • 双波长在线近红外光谱仪

    我们现在有一台近红外光谱，只测量两个波长，一个参考波长一个测试波长；参考波长只定在CH的吸收峰，我的想法是参考波长和测试波长的差值就是CH键的变化，但是我发现加水的时候，水越多，结果越没有规律，请大侠赐教

  • 全波长扫描（紫外）

    [color=#444444]我打算做某物质的液相色谱，但看其他相关文献说，要做一个全波长扫描，我做的液相色谱流动相是甲醇比水（60:40），那我的紫外全波长扫描溶剂也用这个吗？还是用甲醇，还有我的物质为有机弱酸一，不同浓度，不同酸度，水溶液中，物质存在也不同，我还怎么做全波长扫描呢？[/color]

  • 【讨论】近红外光谱仪波长（波数）和纳米的关系

    现在市面上的近红外仪器技术参数有两种，种是用波数表示，一种是用纳米表示，但是这两者之间的关系我不太明白。比如有两款仪器相比，1、[b]光谱范围[/b]A仪器：1300-2500纳米；B仪器：12000-3800波数2、[b]波长准确性[/b]A仪器：正负0.5纳米；B仪器：正负0.03波数(0.005纳米at1250纳米)3、[b]波长重复性[/b]A仪器：0.01纳米；B仪器：0.006波数4、[b]分辨率[/b]A仪器：2纳米；B仪器：2波数我想问一下，这两款仪器放在一起谁的技术参数更好一点，如何比较？请教了各位！ruojun：你标题的波长是波数吧？？？

  • 气体吸收红外线波长光谱图百科知识

    首先红外线有很多特征，我们在将红外线应用到气体分析的过程中用到红外的特性有：（1）整个电磁波谱中，红外线波段的热功率最大，红外辐射－－“热射线”（2）红外线被物体吸收后，会很快转换成热量，使物体温度升高。（3）物体加热可以向外辐射红外电磁波。红外线气体分析仪制造原理： 利用不同气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性。具有不对称结构的双原子或多原子气体分子，在某些波长范围内（1~25um）吸收红外线，具有各自的特征吸收波长。 红外线：波长比可见光的波长长1000~0.75um 近红外线：15~0.75um 气体分析用红外线范围：2~25um吸收性红外线分析仪概念： 指气体对红外线的吸收特性做的气体分析仪。不分光（非色散型）红外线分析仪概念： 连续光谱的射线，全部投射到被分析的样气上。使用红外线气体分析仪注意要素： 1、一台红外线气体分析仪只能分析一种气体，若背景气体中含有与被测气体的特征上吸收峰重迭的部分（干扰组分），要先过滤去除。 2、不同气体只吸收某一波长范围或几个波长范围的红外辐射能。几种气体的吸收光谱范围图CO吸收红外线光谱范围： 4.65umCO2吸收红外线光谱范围：2.7um, 4.26umCH4 吸收红外线光谱范围： 2.4um 3.3um 7.65umSO2吸收红外线光谱范围： 4um 7.45um 8.7umhttp://www.7tfx.com/upFiles/infoImg/2012091077262529.jpg各种气体吸收红外线光谱图http://www.7tfx.com/upFiles/infoImg/2012091077100265.jpg 双光路红外线气体分析仪的组成原理图

  • 全波长扫描结果相似的不同组分是否为同一个物质

    两个组分，同一台仪器设备，同一根色谱柱，流动相一致，出峰时间一样，但是全波长扫描结果有些许差异，可认为是同一个物质吗，还没有打谱。另一个峰，出峰时间与上述两个不一样，但是全波长扫描结果与上述两个相似，请问这样的情况下，是否三个物质都要制备收集呢。

  • 一体机全量程高频红外碳硫仪

    一体机全量程高频红外碳硫仪

    一体机全量程高频红外碳硫仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647341_1224541_3.jpg一．仪器概述CS887型红外碳硫分析仪采用整机模块化一体机设计，即高频炉、气路系统、电路系统、红外检测系统四个独立模块整机一体化。高频炉和红外检测系统一体机代表了国际主流设计（高频炉和红外检测系统分体式是国内80~90年代技术）。高频炉加装专业的防高频泄漏装置，整机电路系统装有防电磁干扰装置，从而免除了由于高频干扰或电磁干扰引起的分析结果不稳定和高频辐射对人体的影响。本产品能快速、准确地测定钢、铁、合金、铸造型芯砂、有色金属、水泥、矿石、焦炭、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。这套设备引进了国外的先进技术，是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品，具有测量范围宽（内置不同材料的全量程曲线）、抗干扰能力强、功能齐全、操作简便、分析结果准确可靠等特点。二．红外检测原理CO2、SO2等极性分子具有永久电偶极矩，因而具有振动和转动等结构。按量子力学分成分裂的能级，可与入射的特征波长红外光耦合产生吸收，气体分子在红外光波段，具有选择性吸收谱图，当特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后，能产生强烈的光吸收。由于探测器是将光信号转换为电信号，当探测器工作在线性区域内，选定某一特定波长并且确定了分析池（吸收池）长度时，由测量光强能换算出混合气体中被测气体的浓度，这就是红外吸收法能定量测量气体浓度的基本原理。本仪器选定的测量波长：CO2为4.26um，SO2为7.4um。分析室包括微型红外光源，反光镜，调制电机，吸收池，滤光片和探测器。微型红外光源用电加热到800℃产生红外光，经吸收池被CO2、SO2吸收后再经过窄带滤光片，滤去除上述波长外的其他光辐射的能量，入射到探测器上，则探测器上检测到的是与CO2、SO2浓度相对应的光强，经过探测器光电转化为电信号，再经微机进行归一化定标处理，积分反演成为碳硫元素的百分含量。在光源与吸收池之间放有调制马达，把光信号调制成64Hz的交变辐射信号。探测器输出的中心频率为64Hz。由热释电器件转化为电信号经前置放大和后级放大后通过数模转换进入微机，在微机中经线性化运算使之转换成与CO2、SO2含量成比例的数值。三．技术规格和指标1.基本参数：仪器性能及附件 测定元素：碳硫联测分析原理：高频炉燃烧—红外线吸收法检测分析范围：碳：0.00001%-100%硫：0.00001%-100%称样量（固体钢标）：标准0.5g，支持不定量称样

  • 首个中红外波长超级反射镜制成

    来自奥地利、美国和瑞士的科学家组成的国际科研团队，研制出了首个中红外波长范围超级反射镜，有望用于测量微量温室气体或用于切割和焊接的工业激光器等领域。研究论文发表于最新一期《自然通讯》杂志。在可见光波长范围内，现有金属反射镜的反射率为99%。在近红外范围，专用反射镜涂层的反射率高达99.9997%；但迄今最好的中红外反射镜的反射率为99.99%，光子丢失率是近红外超反射镜的33倍。人们一直希望将超反射镜技术扩展到中红外领域，以促进很多领域取得重大进展，如测量与气候变化有关的微量气体、分析生物燃料，以及提升广泛应用于工业和医疗领域的切割激光器和激光手术刀的性能等。此次，研究团队研制出的中红外超反射镜的反射率高达99.99923%。为制造出中红外超级反射镜，研究团队结合传统薄膜涂层技术与新型半导体材料和方法，开发出一种新涂层工艺。为此，他们先研制出直径为25毫米的硅基板，然后让高反射半导体晶体结构在10厘米的砷化镓晶片上生长，接着将其分成更小的圆形反射镜，再将这些反射镜安装到硅基板上，得到了超级反射镜并证明了其性能。[b]研究人员指出，这款新型超反射镜的一个直接应用是显著提高中红外气体分析光学设备的灵敏度，可准确计量微量环境标志物，如一氧化碳等。[/b][来源：科技日报]

  • Agilent cary 60 全波长扫描中的调零与基线

    哪位大神能帮忙解释一下Agilent cary 60 全波长扫描中的调零与基线的相关问题 1. scan 中的“调零”与simple 中的“调零”是不是一样的？ 2. scan 中的“基线”有几个选项，在对样品进行全波长扫描时怎么选择？ 3. 在对样品进行全波长扫描时，具体步骤怎么操作？

  • 请教红外常用波数(cm-1)与波长之间的转换关系，好象很简单似的...，但...

    我们均知：红外常用波数(cm-1)来作为单位，UV-VIS常用波长nm做单位。波数一般又有“真空”与“大气”中波数之分，但一般用红外仪器测量时均不特别说明是在真空还是大气中的波数，当然，这本身是有点不科学。有以下问题想请教大家：1、我们一般用红外仪器所测的波长单位(cm-1)是为真空还是大气中的呢？如何界定？是指吸收池先抽了真空还是其它什么呢？2、为了有一个恒定的比例因子，即均用真空的波数来比较，那么我们UV-VIS仪器空气中用nm单位的如何换算成真空下用波数(cm-1)的单位？ (注：应该不是直接取倒数的关系，即1nm=10e+7/(cm-1)是不正确的，)

  • 吸收波长的选择，求各位大侠分析下全波长扫描图

    请教各位大侠，本人需要建立一个紫外的总含量测定方法，现扫描的全波长图如下。 吸收值大一点的为药材的吸收图，小一点的为标准品的图。 由于加入的显色剂非常大量，造成200-400段的吸收值波动非常大，但是均在427nm处有一个吸收峰。 唯一不同的是，药材在479nm处也有一个吸收峰，而标准品没有。现在想选择427nm作为一个检测波长。但是有同学说，此峰峰形并不是太好，也不对称，是一个尖的峰。所以求助各位大侠，帮忙看一下，这种情况，能不能选择这个峰作为检测波长，如果不能，有没有什么方法调整峰形。注：药材和标准品在400-700段是没有吸收的，在紫外下是有吸收。

  • 紫外全波长扫描分析

    用Agilent 8453做紫外全波长扫描时，出来的吸收图谱开始时一条直线，后来就下降，很不规则，没有波峰、波谷，请问是哪里出了问题？

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