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全水在线测试系统

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  • 水重点污染源在线监测系统

    [color=#000000][size=3][font='宋体']水重点污染源在线监测系统[/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体'][/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体']摘要：[/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体']污染源在线监测系统是一套以在线自动分析仪器为核心，以移动通讯为传输媒介，运用现代传感技术、自动测量技术、自动控制技术、计算机应用技术以及相关的专用分析软件和通迅网络所组成的一个综合性的在线自动监测系统.[/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体']　　[/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体']关键词：重点污染源在线监测 [/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体'][/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体']　　一、概述[/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体'] [/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体'][/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体']　　环境监测与环境管理工作“点多，面广、量大”，而且具有“全方面、全天候、全时制”的特点，为了彻底解决环境执法人员不足的问题，节约执法成本，提高监察效能，必须采用自动化、信息化，科学化的高科技手段，建设污染源在线自动监测系统。该系统涵盖水质监测、烟气自动监测、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测，以及移动污染源监测等多种环境在线监测应用。广州市管辖的区域面积比较大，重点污染源众多，一旦出现重大事故，将对水体、大气环境造成严重污染，对人民群众的财产、健康、生命构成极大威胁，在全市建立完善的污染源在线监测系统势在必行，实时掌握污染源的状况，控制污染的发展。 [/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font='宋体'][/font][/size][/color]

  • SF6微水在线监测系统

    SF6微水在线监测系统DR2000 SF6气体在线及泄漏智能监控报警系统是针对SF6开关安全运行开发而成的DR2000 SF6气体监测系统使用范围： 本系统可广泛应用于电力系统、工厂企业10KV、35KV、110KV、220KV、500KV各种电压等级的SF6开关室、组合电气气室（GIS室）、SF6主变室等。DR2000 SF6气体监测系统技术参数： SF6浓度超限报警点：1000PPM，精度1000ppm时，自动启动风机每次启动时间 15min或自定义，可手动控制或强制启动风机。通 讯：RS485接口，可通过GPRS/GSM、TCP/IP、Modem上传到服务海量报警信息存储设计。 主机外形尺寸（mm）：L380*W90*H300。 探测单元外形尺寸（mm）：L130*W54*H160。 风机控制器外形尺寸（mm）：L140*W70*H180。DR2000 SF6气体监测系统组成：主机、数据处理服务器、多功能气体传感器、总线通讯电缆。主机构成：控制屏；高2000；宽800；深600(mm)（可定制）工控机、显示器均为19寸与控制屏配套；通讯单元（含光纤数据转换模块、报警器、系统电源）19寸与控制屏配套；操作系统windows2000server、数据库SQL、组态软件VIEW-4.01、网络模块nt2000；安装位置：控制室，电源为AC220V。 数据处理服务器XSJ-2000电气设备在线监测系统一套（GIS 在线监测屏）综合数据装置的作用是把各监测点上监测传感器传回的数据进行分析处理，实时监测 GIS 高压开关各个 SF6 气室的 SF6 气体温度、密度和微水含量指标，能根据用户的需求提供长达 5 年的数据记录，并能绘制出气体指标的变化趋势图，让用户能预测气体状态的变化，还有重要一点是综合数据监测装置能提供气体指标的报警指示。数据处理服务器XSJ-2000安装在 GIS 高压开关现场控制室，根据实际情况确定安装的具体位置，安装原则是要有地沟连接，方便走线。系统监控分析软件安装在数据处理服务器XSJ-2000上，能实现以下功能：1. 系统软件能以直观的趋势图方式显示设备温度、压力、湿度等的变化趋势，也可以选择数据表格方式显示，所有数据均可长期储存和打印输出，具备历史数据查询、报警数据查询、数据备份等功能；2. 根据用户需要可随时绘制各监测点的时间变化趋势图，使用户能随时了解气体的微水含量和密度变化趋势，在监测指标超标报警前预先采取有效防范措施，使设备运行更安全。3. 用户可根据时间段和系统设定的设备编号来查询设备的历史数据或报警数据；系统软件具有读取每个传感器单元中的温度、压力、湿度等功能。[font=Times

  • 重金属废水在线自动监测系统

    [align=left][color=#fe2419][size=5]重金属废水在线自动监测系统示范性工程项目，现需要大量的相关资料，以及国外的标准，跪求共享！！ 有资料的大虾们 不要藏着掖着，为重金属环保标准贡献自己一份力量，谢谢。[/size][/color][/align]

  • 【分享】水质在线自动监测系统

    水质在线自动监测系统是一套以在线自动分析仪器为核心，运用现代传感器技术、自动测量技术，自动控制技术、计算机应用技术以及相关的专用分析软件和通讯网络所组成的一个综合性的在线自动监测体系。 一套完整的水质自动监测系统能连续、及时、准确地监测目标水域的水质及其变化状况；中心控制室可随时取得各子站的实时监测数据，统计、处理监测数据，可打印输出日、周、月、季、年平均数据以及日、周、月、季、年最大值、最小值等各种监测、统计报告及图表（棒状图、曲线图、多轨迹图、对比图等），并可输入中心数据库或上网。收集并可长期存储指定的监测数据及各种运行资料、环境资料备检索。系统具有监测项目超标及子站状态信号显示、报警功能；自动运行，停电保护、来电自动恢复功能；维护检修状态测试，便于例行维修和应急故障处理等功能。 实施水质自动监测，可以实现水质的实时连续监测和远程监控，达到及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况、预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督总量控制制度落实情况、排放达标情况等目的。 1 水质自动监测技术 1.1 水质自动监测系统的构成 在水质自动监测系统网络中，中心站通过卫星和电话拨号两种通讯方式实现对各子站的实时监视、远程控制及数据传输功能，托管站也可以通过电话拨号方式实现对所托管子站的实时监视、远程控制及数据传输功能，其他经授权的相关部门可通过电话拨号方式实现对相关子站的实时监视和数据传输功能。 每个子站是一个独立完整的水质自动监测系统，一般由6个子系统构成，包括：采样系统、预处理系统、监测仪器系统、PLC控制系统、数据采集、处理与传输子系统及远程数据管理中心、监测站房或监测小屋。目前，水质自动监测系统中的子站的构成方式大致有三种： （1）由一台或多台小型的多参数水质自动分析仪（如：YSI公司和HYDROLAB公司的常规五参数分析仪）组成的子站（多台组合可用于测量不同水深的水质）。其特点是仪器可直接放于水中测量，系统构成灵活方便。 （2）固定式子站：为较传统的系统组成方式。其特点是监测项目的选择范围宽。 （3）流动式子站：一种为固定式子站仪器设备全部装于一辆拖车（监测小屋）上，可根据需要迁移场所，也可认为是半固定式子站。其特点是组成成本较高。 各单元通过水样输送管路系统、信号传输系统、压缩空气输送管路系统、纯水输送管路系统实现相互联系。 一个可靠性很高的水质自动监测系统，必须同时具备4个要素，即：（1）高质量的系统设备；（2）完备的系统设计；（3）严格的施工管理；（4）负责的运行管理。 1.2 水质自动监测的技术关键 （1）采水单元：包括水泵、管路、供电及安装结构部分。在设计上必须对各种气候、地形、水位变化及水中泥沙等提出相应解决措施，能够自动连续地与整个系统同步工作，向系统提供可靠、有效水样。 （2）配水单元：包括水样预处理装置、自动清洗装置及辅助部分。配水单元直接向自动监测仪器供水，具有在线除泥沙和在线过滤，手动和自动管道反冲洗和除藻装置；其水质、水压和水量应满足自动监测仪器的需要。 （3）分析单元：由一系列水质自动分析和测量仪器组成，包括：水温、pH、溶解氧（DO）、电导率、浊度、氨氮、化学需氧量、高锰酸盐指数、总有机碳（TOC）、总氮、总磷、硝酸盐、磷酸盐、氰化物、氟化物、氯化物、酚类、油类、金属离子、水位计、流量/流速/流向计及自动采样器等组成。 （4）控制单元：包括系统控制柜和系统控制软件；数据采集、处理与存储及其应用软件；有线通讯和卫星通讯设备。 （5）子站站房及配套设施：包括站房主体和配套设施。

  • 粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。 图1 系统结构图3、 系统设计3.1 在线取样系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100948_577152_3049057_3.jpg从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577153_3049057_3.jpg 图2 通讯结构图4、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577157_3049057_3.jpg图3 现场安装图如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577155_3049057_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577156_3049057_3.jpg图7 粒度分布图图8 粒度数据监控图5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点，本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究，初步研究结果表明在线取样技术，封闭样品窗技术，远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.

  • 粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809294799_01_3049057_3.jpg 图1 系统结构图1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809315868_01_3049057_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809324531_01_3049057_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571202_3049057_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571203_3049057_3.png5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点，本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究，初步研究结果表明在线取样技术，封闭样品窗技术，远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.

  • 粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021531_576005_3050076_3.jpg1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021533_576006_3050076_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021534_576007_3050076_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据

  • 【原创】精轧机润滑系统在线润滑油含水率监测

    一：前言：由于高速线材生产线用大量高压水冷却，冷却水不可避免的进入精轧机润滑系统。油液中含水分（游离水、乳化水、溶解水）会带来如下不利影响：破坏油膜的形成，使润滑效果变差，轴承腐蚀，影响传动设备正常寿命；促使油品氧化变质，加速有机酸对金属的腐蚀：使添加剂发生水解而失效；在低温时使油品流动性变差；高温时汽化，产生气阻，影响循环；导致油品粘度升高；此外由于油中含水量超标，还会导致油箱内含大量气泡，而出现浮动吸油口吸空等故障现象。二：目前的现状目前采取的措施主要是如何减少进水并把已经进入润滑油中的水有效地滤除。一般常用的双润滑油箱配备，一个油箱接入润滑，另一油箱的润滑油就有了足够的停歇时间这样能恢复润滑油中的抗磨、耐热、抗氧化、抗泡防锈等添加剂的稳定性，为沉降分离润滑油中的水分及杂质，提供充分必要的静置时间及外循环过滤分离的条件， 关于油水的分离，从现场使用情况看，水的游离状态或轻度乳化时，油水分离机除水效果较好当油乳化程度严重时，分离效果不理想，此时采用加热真空式油水分离设备，将是更有效的除水办法。因此，不仅要尽可能防止水进入润滑系统中，还要设法防止已进入的水与油形成乳化液。这就要求在发现冷却水进入时，及时采取措施，减少浮化液形成的可能性。测定润滑油中含水率目前则仍是采用离线分析测定方式-蒸馏法取样化验（GB／T260）润滑油的含水率。离线方式由于需要先取样再分析，不仅费力费时，成本高，而且测定结果的返回具有时间滞后性，在许多应用领域已逐渐被在线监测技术所替代。在线准确测定润滑油含水量，监测滑油中水分含量的变化趋势，防止因冷却器泄漏、密封垫漏水等会造成润滑油中水分含量短时间内显著增加这类情况引起设备重大事故的发生对指导生产具有重大的现实意义。三：精轧机润滑油失效机理分析精轧机一般使用的是油膜轴承油 常用的牌号有T100#，壳牌T22O#等。宝钢工业监测中心通过从线材高速轧机润滑系统大量进水后润滑油性能产生的变化、润滑油引起轴承失效原因的分析得出以下结论 1） 弹性流体动力润滑理论（EHD），通过对轴承润滑所需最小油膜厚度的分析讨论，可以发现对于线材高速轧机使用的油膜轴承油，进水后润滑油的密度被水稀释使得润滑油动力粘度η0减小，使最小油膜厚度变小。 2） 据润滑油不同含水量时其四球磨斑实验的结果可以发现，对于线材高速轧机使用的油膜轴承油当含水量超过0.5%时将使轴承产生失效的机率大增，如果含水量超过1%时极有可能在短期内即产生滚动轴承失效。 3） 滑油大量进水后引起轴承失效的形式有表面疲劳点蚀与锈蚀，其中点蚀是由于润滑油膜厚度形成与润滑油极压性能下降引起的，而锈蚀是由于润滑油中的游离水引起的，在这种状态下如果机械设备有一段时间的待机停转将会使锈蚀情况更加严重。三：传感器的选用目前常用的在线监测润滑油含水率主要利用油水介电常数的较大差异，通过测量油水混合后的介电常数的变化来去定油中含水率。目前还普遍存在检测结果精度较低许多方面有待于进一步完善。深圳先波科技研发生产的一种电化学阻抗谱(EIS)在线监测润滑油含水率变化的传感器。体积小，重量轻，结构可靠，使用方便，响应快，价格低。FWD-1机油含水传感器产品技术参数1. 测量方式: 柱塞探头，在线实时测量。2. 测量参数： 含水量 测量范围： 0.05% - 15%WT4. 分 辨 率： 0.05%5．输入电压： 直流5V 0.5A6. 输出信号：直流电压 0—5V7. 响应时间: 小于2秒8. 储存期限: 10年9 环境参数：储存温度:-40℃～120℃，工作温度:-30℃～120℃，本项目采用初步的实验室试验表明，该传感器可以在线准确测定润滑油含水量和其它氧化污染，从而精确测定润滑油质量。传感器采用螺纹连接，可广泛应用于各类大中型动力机械、齿轮箱、机泵和汽轮机的润滑油质量的实时监测中。四：取样位置的设计4.1 取样的原则 a.要有代表性和真实性b.要最大限度的携带设备润滑系统处于平衡状态时的信息c.杜绝被设备润滑系统以外的因素污染。4.2 取样的位置4.2.1

  • GMP | 20个常见的纯化水设备系统GMP验证问题

    新版GMP认证出台后，许多制药企业在纯化水设备系统的GMP认证会遇到一些问题，以下是整理收集的20个常见的制药纯化水设备系统GMP认证问题。1.纯化水设备没有安装PID图；2.纯水设备没有贴取样点编号；3.纯化水系统中需要加上用水点编号；纯化水储罐上面管道无流向标识；4.纯化水理化检测记录中：不挥发物检测称重无原始打印记录；电导率的检测应加入单位；其整张记录太粗，可操作性不强；5.纯化水系统从EDI出来就是纯化水，但现场的管路及阀门、送水泵、压力表都没安照纯化水的标准做，存在污染风险；6.纯化水系统验证时没有验证自动电磁阀的动作是否准确无误；7.安装纯化水在线电导率监测时没有图纸；8.纯化水无管理设计图，管路非卫生连接，无日常监控，管路设计不利于取样；9.纯化水灌及焊接不符合要求，应该采用一面焊两面的成型工艺，并提供纯化水管道的内窥镜照片；10.纯化水设备系统无取样记录；纯化水回水处应安装流量计；11.纯化水系统需要对总送、总回、储罐、最远用水点进行每周全检，其余用水点每月全检；12.纯化水系统的验证，对纯化水设备系统的IQ\OQ\PQ等性能进行验证；13.纯化水的设计、安装、臭氧消毒依据、焊接、验证确认等部分不符合要求；14.纯化水设备的图纸与实际设计不相符，各控制阀应在图纸上注明；15.管道、储水罐、电焊问题；16.储备出水口，回水口应有温度计，以便对其温度变化进行控制，应有流量监控计；17.纯化水管道接口连接方式应该采用卫生级卡箍连接方式，并且杜绝使用丝牙连接方式；18.纯化水区段管线为应采用自动焊接工艺以及专业的切管工具；19.循环管线安装没有坡度，未设计最低点为排放点；20.纯化水系统管道存在死角，容易滋生微生物及细菌。

  • 煤质在线实时检测分析与监控系统简介

    “煤质在线实时检测分析与监控系统”（以下简称为煤质在线检测系统）是我们在国际上率先开发的，用于电厂入炉煤炉前煤质在线实时检测分析、入厂煤全程实时监测的绿色环保、低能高效、无辐射的高科技产品。该系统应用高精的红外检测分析技术，在国际上率先真正实现了原煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值的在线实时检测与分析，其检测分析方法于一九九九年通过全国鉴定，结论为国际领先水平,在没有应用推广及经济效益的情况下，获辽宁省科技进步三等奖。煤质在线检测系统采用全封闭恒温保护设计，于二零零三年六月十二日在阜新发电厂通过在线实时检测分析现场验收。为我国乃至世界的原煤检测分析技术尤其是热值的直接检测，开辟了一种快速、简便、高效、实时、全程监控的新方法。一、 主要技术路线及技术关键煤质在线检测系统采用傅立叶变换红外光谱分析技术，红外光是一种电磁能量，当其照射到样品时，由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同，将这些不同记录下来，既得到红外光谱，当对红外光谱所包含的信息进行分析后，就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线（输煤皮带上）原煤样品进行实时测量，通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点，应用计算机将这些差异进行识别处理，从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征，利用设计开发的软件及建立的数学模型系统，通过计算机识别，进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律，应用化学计量学的方法，建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系，通过严格的统计验证并选择最佳数学模型，计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合，特别是利用软件，解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点，充分提取红外光谱的信息，达到分析的目的。二、达到的指标 此前，由于没有有效的在线实时检测手段，火力发电厂入炉原煤检测只是每天在炉前进行抽样，经混样、缩分、制样，化验分析等步骤，要二十四小时后才能出具一份工业分析值报表，供生产调度参考。这种方式，使得燃煤在已经燃烧后很长时间才得到其工业分析值，不能起到指导生产、节约成本的目的，使燃煤成本的结算始终处于负平衡态，因此，无法实现发电厂竟实时竟价上网的目标。 煤质在线检测系统完全改变了原始的离线检测方法与手段，实现了在线、实时、连续检测分析与监控：1． 检测与分析时间：全程连续跟踪检测一组数据（包括低位热值、弹筒热值、空干基灰份、干燥基灰份、收到基灰份、干燥无灰基挥发份、空干基挥发份等），需时间约为60s；2． 检测指标为：（1） 热值（低位、弹筒）：±1000J/g；（2） 灰份（空干基、干燥基、收到基）：±2%；（3） 挥发份（空干基、干燥无灰基）：±1%。 由于上述指标的实现，可使燃煤结算达到分时及炉前预知燃煤成本的正平衡态，从真正意义上实现了指导生产，从而为实现竟价上网提供了重要的手段。三、 傅立叶变换红外光谱仪的原理傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光，经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光，再让干涉光照射样品，由检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅立叶变换，得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中，只有一个可动镜在实验过程中运动；它的测量波段宽，光通量大，检测灵敏度高，具有多路通过的特点，故所有频率可同时测量；它的扫描速度最快可达60次/秒，因使用调制音频测量，故杂散光不影响检测；因样品放置于分束器后测量，大量辐射由分束器阻挡，样品接受调制波，故使热效应极小；因检测器仅对调制的声频信号有反响，其自身的红外辐射不会被检测器吸收。 四、 傅立叶变换红外光谱仪的特点 付立叶变换红外光谱仪共具备六个特点，既高光通量的特点，采用光能量损失很小的反射镜，以使入射光全部通过光孔，使光通量很大；高信噪比的特点，将入射光按不同的频率被干涉仪调制成不同的声频信息值，使所用检测器既获得强度的信息，又获得频率的信息，使各种频率光同时落在检测器上，无须分辨测量既测完全部光谱；高测量精度的特点，使动镜在无摩擦的空气轴承上移动，通过激光干涉图零点取样，用计算机自动完成数据输出及绘图，无人为因素干扰；高分辨率的特点，采用多路通过的方法，使分辨率随采样数据增加而加多；测量速度快的特点，采用多次扫描类加法消除光谱噪声，改善信噪比，提高灵敏度；测量波段宽、全波段分辨率一致的特点，用干涉法采集数据，以数字形式存储运算，使采集范围广且达到全波段分辨率一致。五、现场应用情况“阜新发电厂煤质在线实时检测”科研课题测试工作于二零零三年四月十二日在二十万机组五段输煤栈道进行。装置开机时间九点零六分，结束时间十三点五十八分；现场在线实时采集原煤样品六十四个，实际得到四十九组化验室化验数据，在线实时采集光谱十六组。对比数据见下表：测试指标化验室化验 平均值装置检测 平均值绝对 误差低位热值（g/J）19984.319924.3-60弹筒热值（g/J）22607.323106.8499.5空干基灰份（%）25.8827.791.91干燥基灰份（%）26.5027.951.45收到基灰份（%）23.5423.690.15空干基挥发份（%）29.8830.350.47干燥无灰基挥发份（%）41.6941.38-0.31 阜新发电厂参加建模原煤样品离线化验按照化验室的工作要求进行，建模用原煤样品光谱采取周累计采集方法进行；建模时温度控制在24~26℃，其中低位热值分布范围为10508J/g至29588J/g；弹筒热值分布范围为12392 J/g至29388 J/g；干燥基灰份分布范围为8.49%至55.33%；空干基灰份分布范围为8.1%至53.16%；收到基灰份分布范围为7.27%至50.86%；空干基挥发份分布范围为19.21%至35.55%；干燥无灰基挥发份分布范围为28.26%至52.8%，在建模的过程中，严格按照设备的使用要求进行测试，既设备预热时间大约为40分钟。目前阜新发电厂已正常使用煤质在线检测系统。 综上，煤质在线检测系统以高精的技术、稳定的模型、实时的测量、全程的监控等技术，完全实现了原煤的在线实时检测，它不仅可用于发电厂发电燃煤成本的实时结算，还可用于入厂煤的实时检测监控，一定会为我国的燃煤企业及电力系统的节能带来无穷的经济效益和广泛的社会效益。

  • 自康师傅和农夫山泉事件之后，有人测试过当地的矿泉水没？

    自康师傅和农夫山泉事件之后，有人测试过当地的矿泉水没？结果如何？话说我们有一次调试仪器后随手拿了一瓶某大品牌的矿泉水测试了一下，发现某有机物的峰异常高，于是又开了其他半箱的水，同样很高峰。后来我们又分析了瓶盖，发现这种有机物主要来源于瓶盖。

  • 【原创大赛】生物在线预警系统预处理装置的改进

    【原创大赛】生物在线预警系统预处理装置的改进

    生物在线预警系统预处理装置的改进 水体的生物监测是反映水环境质量状况的标准和依据，它直接反映了水环境质量变化对水生生物的影响和危害程度，是实现水环境监测目的的一种最直接而有效的手段。 学霸王子健老师曾经说过：“如果按照一个又一个的化学监测指标去管，我们的水质安全永远管不到头”。环保部、环境监测总站也已经提出了“综合毒性”的概念，并将其列为水专项以及未来环保部工作中的一项。所以生物毒性在线监测是今后是一个发展趋势。 中科院生态环境研究中心研制的BEWS水质安全在线生物预警系统已应用在全国20余个城市水厂或水源地，并且在保障奥运会、全运会等重大事件的饮用水安全中发挥了重大作用。但由于实际水体不同于实验时的纯水，所以需要对仪器做适当改进。1. 仪器原理 当仪器中的受试生物遭遇有毒化学物质污染或水质恶化时会自主发生行为学上的改变（如逃避行为，呼吸、游动频率改变等），通过测试管中电场的变化计算受试生物行为变化程度，进而实现对于多类水源中化学品污染综合监控和预警。当水质出现污染时，受试生物的行为强度减弱，该系统即时将数据中心发出预警通知，并以手机短信方式通知监控者。这样为及时发现水质污染情况，查找污染源及管理部门的决策争取了时间。2. 水样预处理装置的改进 水样最大的非毒性干扰是浊度（一般pH也地表水pH异常也作为水体毒性异常处理）。对于受试生物（大型蚤、斑马鱼、鲭鳉鱼），一般浊度100°以上，其行为就会产生显著变化，浊度400°以上可能引起受试生物个体死亡；同时，大量的颗粒物可能会粘附在管路内壁上，引起管路阻力增加，严重时，导致堵塞，影响系统正常运行。所以在不影响水体中污染物浓度的情况下，需要对进入系统的水进行预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109262255_319457_1653274_3.jpg图1 原配溢流箱 这个是仪器原配的溢流箱，对面有一个进水管，我们看到的是出水管（当时存的照片没找到，将就看下吧）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109262255_319458_1653274_3.jpg图2 第一次改进后的溢流箱 第一次对溢流箱的改进比较小，仅在底部开了个20mm的小孔，方便清洗。对浑浊的水体一般采用小流量，然后定期将底部沉淀淤积的浮泥。一般对于粒径及密度较大的颗粒物，这样做就可以了。图3 简易反冲洗装置 对于粒径较小的颗粒物或者密度较小着，不容易自然沉降，我们在第二次改进中引入了简易反冲洗装置。纯手工制作，成本低，只是需要经常手动反冲洗，比较麻烦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109262255_319459_1653274_3.jpg图4 多层砂滤装置 专门对付那些轻质易附着于管壁上的顽固颗粒物，这是我们最新的一次改进。我做过此砂滤装置的有机物吸附效率，吸附效率不高，从进水到处理完成的待用水回收率可达80%，基本能满足实验以及预警需要（这里提醒下，千万不能用活性炭，否则回收率非常低）。此装置的成本为3000人民币，也不算太高吧，主要是维护简单，处理完后水质较清，且对水中污染物浓度影响较小。3. 结语[/

  • 在线全二维矿物油分析系统

    [align=center][b]包装材料和食物中矿物油的检测方法[/b][/align]矿物油是石油原油经过物理分离（蒸馏，萃取），化学转化（加氢反应，裂解，烷基化和异构化）过程形成的烃类化合物，包括由直链，支链及环状饱和烃矿物油（MOSH）以及聚芳烃化合物组成的的芳香烃矿物油（MOAH）两大类[sup][/sup]。食物中矿物油问题由来已久，严重损害人们的身体健康和造成大量的经济损失。1981年世界最大的食品中毒案就是因误食被矿物油污染的菜籽油引起的。1999年8月，广州肇庆发生一起参杂液体石蜡的食用油，引发集体食物中毒事件，中毒人数多达700人；2008年，震惊国际的乌克兰10万吨葵花籽油被不明来源的矿物油污染事件，导致乌克兰葵花籽油被禁止出口欧盟国家。前几年，我国出现的“毒大米”和“毒瓜子”事件都是由于抛光引起的矿物油污染事件。2017年3月，海天，老干妈等矿物油超标事件，引发了国内对矿物油危害的关注[sup][/sup]。[b]1 食品中矿物油的来源[/b]食品中矿物油污染主要有三种方式。第一，食品接触材料中矿物油的迁移[sup][/sup]。食品接触材料导致的食品中矿物油污染情况最为严重,而接触材料中矿物油的来源主要是回收纸或再生包装中残留的胶印油墨的连接料，脱模剂，塑料包装中的润滑剂，蜡纸，麻袋包装中的粘合剂等。第二，食品加工过程中使用矿物油作为加工助剂。如我国GB2760-2011中规定矿物油和白油可作为加工助剂（润滑剂，消泡剂，脱模剂等）用于油脂，糖果，膨化食品和豆制品等的生产。第三，环境污染。食品从原料的收割，晾晒到加工过程中接触到才有发动机的润滑油，没有完全燃烧的汽油，轮胎和沥青的碎屑以及不洁净空气等，都会使食品收到矿物油污染[sup][/sup]。[b]2 矿物油的毒理学[/b]研究表明，C16-C35的饱和烃矿物油（MOSH）会蓄积在人体的各种组织和器官中，如皮下腹部脂肪组织，肠系膜淋巴结，脾脏，肝脏等[sup][/sup]。MOSH呈中低等毒性，大量蓄积容易引发微粒肉芽肿，诱发浆细胞瘤形成，改变免疫功能或诱发自身免疫反应，高剂量的长链MOSH甚至是肿瘤的启动因子[sup][/sup]。芳香烃矿物油（MOAH）可能含有可致癌的多环芳烃，已有研究表明对于男性的肝脏和女性的子宫具有较强的致癌作用[sup][/sup]。工业用的矿物油被人误食后，对人体造成的危害主要油急性中毒和慢性中毒，急性中毒严重时会引发油脂性肺炎，慢性中毒可引发皮炎，神经衰弱综合征等[sup][/sup]。[b]3 矿物油的相关法规和每日允许摄入量建议[/b]随着矿物油毒理学数据的不断披露，国际上陆续开展了人群膳食烃类矿物油暴露风险评估和立法工作。2005年，瑞士颁布Verordmung 817.023,21,2005法规，规定矿物油MOAH迁移量11[/td][td=1,1,179]≧500[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）一级[/td][td=1,1,155]0~10[/td][td=1,1,223]8.5~11[/td][td=1,1,179]450~500[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）二级[/td][td=1,1,155]0~0.01[/td][td=1,1,223]7.0~8.5[/td][td=1,1,179]400~480[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）三级[/td][td=1,1,155]0~0.01[/td][td=1,1,223]3.0~7.0[/td][td=1,1,179]300~400[/td][/tr][/table][/align]4. [b]矿物油检测方法研究现状[/b]目前国内还未明确食品中矿物油的限量要求和检测方法，主要是由于检测方法的限制。关于食品中矿物油的定量检测，国内较先进的方法为使用离线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器（SPE-GC-FID）检测。但其缺点是检出限高，选择性和灵敏度差。随着对矿物油危害的重视，国内越来越多的学者重视矿物油检测方法的研究。如广东省检疫检验局检验技术中心，用SPE-GC-FID检测食品包装中矿物油，其最低检出限为7.79mg/kg（表1中MOSH的迁移限制为2mg/kg，无法满足），且只能检测矿物油中的MOSH[sup][/sup]。北京理化中心开发了银离子固相萃取-程序升温大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测巧克力中的MOSH，因为采用的是离线萃取方法，人为影响特别大，重现性差[sup][/sup]。中国食品发酵工业研究院国家食品质量监督检验中心也采用离线SPE-GC-FID对食用植物油中的MOSH定量分析。并且自制SPE复合柱净化。由于自制的净化柱存在一定差异，进一步降低了实验重现性[sup][/sup]。总之，国内目前开发的矿物油检测方法，具有三大检测技术难题。一，采用离线检测方法，这种方法人为误差较大，实验重现性差，很难实现稳定，快速，准确的矿物油检测。二，具有局限性，只能检测矿物油中的MOSH，无法检测MOAH。三， 检出限太高，难以满足国际颁布的相关标准。国际上公认理想的食品中矿物油的检测方法是在线联用LC-GC检测技术，其大体积，不分流的GC进样方式能够更好的富集矿物油，降低检出限。LC-GC-FID在线联用检测矿物油的特点是可以将矿物油中的MOSH和MOAH分离，同时可以将样品提取液中的使用油脂，胡萝卜素，角鲨烯，以及植物中的天然奇数碳烷烃等干扰矿物油测定的物质分离除去，实现矿物油的富集。避免了人工样品前处理，加快了分析速度，提高了分析效率；降低了样品损失和遭受污染的风险，从而提高分析方法的可靠性和重现性[sup][/sup]。目前在许多应用方法中均使用了在线全二维LC-GC联用技术。特别是K.Grob博士和Maurus Biedermann[sup][/sup]使用了Brechubuhler AG公司生产的LC-GC仪器对矿物油进行检测，推动了矿物油检测方法的发展。Luigi Mondelo撰写的文章，Online Coupled LC-GC: Theory and Applications。详细解释了LC-GC在线联合方法的理论和应用。Brechubuhler AG公司的在线全二维矿物油分析系统（LC-GC）不仅可以突破一次进样检测矿物油中MOSH和MOAH两类物质的技术壁垒。而且检出限极低，一般情况为0.6ppm，在对米中矿物油的检测低至0.24ppm。同时，它通过在线富集，避免离线检测时的人为误差，提高实验重现性。下图是使用LC-GC检测矿物油色谱图[sup][/sup]。[align=center] [/align][img=,692,440]file:///C:/Users/Anne/AppData/Local/Temp/ksohtml/wpsE2B6.tmp.jpg[/img] [align=center]图1. 回收纸板中MOSH和MOAH[/align][align=center]从上到下的三张图分别为：LC色谱图中的MOSH和MOAH；GC色谱图中的MOSH；GC色谱图中的MOAH[/align][align=center][img=,692,441]file:///C:/Users/Anne/AppData/Local/Temp/ksohtml/wpsE2C8.tmp.jpg[/img] [/align][align=center]图2. 大米样品中MOSH的检出限为0.24ppm[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][b]参考文献[/b][align=left] World Health Organization Evaluation of certain food additives.Geneva: WHO,2002[/align][align=left] EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain. Scientific Opinion on Mineral Oil Hydrocarbons in Food . 2012[/align][align=left] BarpL, KornauthC, WuergerT, RudasM, BiedermannM, ReinerA, ConcinN, GrobK. FoodChem. Toxicol., 2014, 72: 312-321[/align][align=left] GrobK. J.Verbr. Lebensm., 2014, 9:231-219[/align][align=left] 固相萃取-大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析油茶籽油中的矿物油. 刘玲玲，武彦文，李冰宁，汪雨，杨一帆，祖文川，王欣欣. 分析化学. 2016，44（9）：1419-1424[/align][align=left] MondelloL, ZoccaliM, PurcaroG, FranchinaFA, SciarroneD, MoretS, ConteL, TranchidaPQ.J. Chromatogr.A, 2012, 1259:221-226[/align][align=left] Vollmera, Birdermannm, Grudbckf, IngenhoffJE, BiedermannBremS, AltkoferW, GrobK. Eur. Food. Res. Technol., 2011,232:175-182[/align][align=left] 银离子固相萃取-程序升温大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油.李冰宁，刘玲玲，张贞霞，武彦文. 分析化学，2017，45（4）：514-520[/align][align=left] 矿物油超标危害有多严重 海天，老干妈等油辣椒产品卷入. 周子荑，中国商报。2017（P05）[/align][align=left] 食品中烃类矿物油的污染情况及迁移研究进展. 杨春艳, 柯润辉, 安红梅, 王丽娟, 黄新望, 尹建军, 宋全厚. 食品与发酵工业, 2017, l43:258-264[/align][align=left] 警惕化妆品美丽背后的伤害.王本进. 首都医药, 2005(11): 26-27[/align][align=left] 食用植物油参入矿物油的鉴别. 白满英，李芳，魏义勇. 中国油脂, 2001, 26(3): 64-65[/align][align=left] Fifty-ninth report of the WHO Expert Committee on Food Additives: Evaluation of certain food additives . Geneva: WHO, 2002[/align][align=left] SPE-GC-FID法检测食品包装纸中的矿物油.李克亚, 钟怀宁, 胡长鹰, 陈燕芬, 王志伟. 食品工业科技, 2015, 19(048): 281-285[/align][align=left] SPE-PTV-GC-FID法定量分析食用植物油中的饱和烃类矿物油.杨春艳, 张九魁, 柯润辉, 王烁, 尹建军, 宋全厚.中国食品添加剂, 2018(1): 165-174[/align][align=left] Enrichment for reducing the detection limits for the analysis of mineral oil in fatty foods . Michael Zurfluh,Maurus Biedermann,Koni Grob. Journal für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit . 2014 (1) [/align][align=left] On-line coupled high performance liquid chromatography-gas chromatography for the analysis of contamination by mineral oil. Part 2: Migration from paperboard into dry foods: Interpretation of chromatograms . Maurus Biedermann,Koni Grob. Journal of Chromatography A . 2012[/align][align=left] Determination of mineral oil paraffins in foods by on-line HPLC-GC-FID: lowered detection limit contamination of sunflower seeds and oils . Katell Fiselier,Koni Grob. European Food Research and Technology . 2009 (4) [/align][align=left] On-line HPLC-GC-FID for the evaluation of the quality of olive oils through the methylethyl and wax esters. Maurus Birdermann, Carlo Mariani, Urs Hofstetter.[/align][align=left] Mineral oil, PAHs in food, Maurus Birdermann,Koni Grob[/align][align=left] MOSH MOAH Application note, Philippe Mottay, Brechubuhler AG.[/align]

  • 超纯水PH在线分析仪器

    近期，在一些装置上看到有些厂家安装了超纯水PH测试在线分析仪（超纯水电阻率15~18.21MΩ.cm@25℃），我个人认为此设计存在一定问题，基于以下理由：现场在线PH测试，仍然是参比电极测试，由于纯水纯度非常高，由于渗透的原因，参比电极内溶液浓度不能保证，同时，由于水电阻率大，分析仪器反应不灵敏。我见过的至少在3个不同单位制造的超纯水装置的PH在线测试都存在上述问题。实际操作可以通过测试超纯水电阻率来测定超纯水水质。对于已经使用的这种设计，要及时检查参比电极的溶液浓度，最好是使用电阻率测试替代。

  • 【资料】在线油中含水率监测仪

    【资料】在线油中含水率监测仪

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104160833_289139_1826493_3.jpgFWD100型在线润滑油含水率监测装置，在线、连续、实时监测各种工作机械的液压、润滑系统油液的含水率，广泛应用于外部水容易渗入机械内部的轧钢机、造纸机、汽轮机、船舶机械等领域。主要应用包括监视循环油系统是否存在泄漏，如水冷却器等； 监视工作机械的密封元件是否损坏，引起外部水渗入；监视环境空气湿度对润滑液压系统油品品质和含水率的影响，从而精确测定润滑油质量，预测设备故障，是设备润滑油管理中的关键部件。本监测仪表采用的FWD-1在线润滑油电阻抗（含水率）传感器和PT100温度传感器。体积小，重量轻，结构可靠，测量精度高，工作稳定，具有较强的抗电磁干扰性能。封闭型不锈钢外壳具有很好的防水防尘性能。可直接安装于工厂现场液压润滑管道上。本监测仪表采用液晶触摸屏直接显示，显示信息包括含水率，温度，0-5V电压等。RS-485数字信号输出接口则可以用于连接电脑等外围数据处理系统。温度输入端子可用于连接用于测温和温度补偿。具有远程控制和报警。数据存储，积算、传输和控制功能。普遍应用于大中型机械联动机组的液压、润滑循环系统例如：高线轧机和板带轧机润滑油系统、板带轧机和棒线轧机液压传动系统、汽轮发电机组润滑系统、造纸机组润滑系统、船舶机械润滑系统、燃料油库。 技术参数测量方式: 柱塞探头.在线实时测量测量参数 含水率：0.1% - 15%WT 温度 0-150℃分 辨 率 含水率： 0.1% WT温度： ±0.1℃输入电压; 直流24V 1A输出信号：输出信号：液晶显示RS485，Modbus响应时间: 小于2 秒工作温度：-30℃-120℃传感器联结螺纹：M22*1.小巧、美观、坚固 防震、防磁电，耐高温度压和恶劣环境传感器无活动部件，免维护 柱塞探头，三通连接双参数监测 温度补偿 本地读数，远程操作，结果直接录入数据库

  • 乙醇脱水制乙烯在线分析

    请问各位大侠，有谁做过无水乙醇脱水制乙烯在线分析，为什么我们的在线分析极不稳定，无法重复性，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需要注意哪些条件控制？反应系统压力与分析系统压力如何进行匹配？

  • 【转帖】UV法COD在线监测仪在监控城市污水处理出水的应用

    在线监测仪在监控城市污水处理出水的应用吴国平（顺德区环境保护监测站摘要：通过对安装在顺德大门污水处理厂出水COD在线监测仪的验收监测工作，总结了UV法在线COD监测仪在实现对城市污水处理出水快速、准确、经济的在线监控时各方面性能的优异表现；结合UV法在线COD监测仪的工作原理及其示值溯源的实现，指出了该系统存在明显的应用局限性。 关键词：UV法COD在线监控仪 城市污水处理厂 水质Application of COD On-line-inspecting System with UV Method in Municipal Wastewater Treatment Plant.Abstract: The COD on-line-inspecting system with UV method has been used to analysis COD from Shunde Damen municipal wastewater treatment plant for some times. We found that the UV method has some advantages such as high speed, high accuracy and low cost. We also point out that this system has some disadvantages because of its working principle and realization of its show value source.Key Words: COD On-line-inspecting System with UV Method Municipal Wastewater Treatment Plant Water Quality通过向社会公开招标采购的方式并经竟标评选，顺德大门污水处理厂在线监测系统采用UV法COD在线监测仪对污水处理厂的处理出水COD进行在线监控。中标单位按照合同要求，于2005年1月完成了项目系统的设备安装及调试运行，系统连续运行稳定并作了相关性能测试，顺德区环境保护监测站按照相关规范要求对项目系统进行了验收监测，目前项目系统通过了佛山市顺德区环境保护局的项目竣工验收。1.UV法测量COD的工作原理仪器的基本测量原理[1]是基于污水中的有机物对紫外线的吸收。工作过程是在流动的样品池中充满要测量的污水，发光光源发出强烈的紫外光通过样品池到达半透反射镜将光束一分为二，一路光（工作光束）直射到光电元件，另一路光（参比光束）照到另一光电元件，工作光束和参比光束的工作波长不同，污水对其光学能量的吸收也不同。根据郎伯-比耳定律： （1）UV法测量COD采用双波长方式，经过推导，将上式化为： （2）公式中：C 被测样品的COD含量K 仪器常数λ0 入射光束能量λx 出射光束能量λR 参比光束能量λw 工作光束能量通过（2式）可知被测污水中COD的含量与λR、λw的比值有关。同时由于利用双光束测量，被测样品色度、浊度、悬浮物发生变化时同时影响λR、λw，但不影响λR、λw的比值，特别是水中的氯离子的存在也可同样进行补偿测量，这却是化学法不能胜任的。2.CODuv值溯源CODCr值的实现从上面的工作原理，我们可以看出，在线测量的CODuv值与CODCr值是有差别的，CODuv值只是反映了污水样品中综合污染物对紫外光产生特征吸收的测量值，这个CODuv值必须溯源成CODCr值，才能评价水样被还原性污染物污染的程度。因此，要实现对污水处理厂出水排放口的还原性污染物的污染状况在线监控，就必须将综合性污染物对紫外特征吸收所产生的信号转换成反映CODCr值信号，真正实现对污水排放口所排污水COD受污状况的在线监控。UV法COD在线监测仪对目标污水样用国标方法在实验室测定的CODCr值作为在线监测仪的标准进行多点校准，仪器存储目标污水样对紫外光产生特征吸收的信号，按公式（1）、（2）进行处理，作为在线测量时的转换系数实现CODuv值溯源CODCr值。

  • ICPMS测试Ba及在线内标漂高问题

    ICPMS测试Ba及在线内标漂高问题

    仪器为ICAP QC，仪器本身使用频率不高，倒是经常在测试中遇到各种问题。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif 最近测试时发现Ba元素在做标准曲线点时相对标准偏差太大，特别是最近一次测试，都已经不成线性了。。标液是3%硝酸基体，EN71-3中的17种元素加钼，浓度点为1,2,5,10,20ppb，大多元素的线性能在0.999以上，模式为KED模式。在线内标漂高的问题：内标为30ppb的Y标，响应值为280000CPS左右，开机稳定半小时后，开始测试样品后，测试过程中内标回收率持续升高，回收率在110%-140%左右，包括回测的标准曲线点，仪器室温湿度控制在22-25度，湿度为50%-65% 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409172144_514320_1967973_3.bmp标线不成线性的问题现在发现一个可能的原因了，我这边这一批瓶子都只是用自来水超声清洗两次后，然后用超纯水冲洗而已，前段时间只是测溶出铬，所以清洗的时候偷懒了。今天测试了一下自来水中的Ba浓度大约在10-20ppb左右，瓶子有很大可能被污染了。但是今天我配制Ba的单标，用5ppb和10ppb的标液连续读数，依然发现有几次读数的RSD值超20%。在清洗了进样系统和瓶子子以后，但是没洗锥，调谐的时候却发现所有元素的强度都上去了，就是运行性能报告时所有元素的RSD指标全部Fail了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif。今天又做了一次测试，Ba的曲线已经能达到要求了，但是结果RSD偏大的现象依然存在，在进标液和进纯水的过程中出现了以下的现象：标液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409172134_514313_1967973_3.bmp纯水：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409172135_514314_1967973_3.bmp可以看到都会有出现突然的尖峰。

  • 系统气相与双通道电催化与热催化在线检测系统

    系统气相与双通道电催化与热催化在线检测系统

    新型肺炎期间，琢磨出双通道电催化与热催化在线检测系统，实验室以前都是一个反应器对应一台GC，现在省纪委二个反应器可以直接在一台GC上获得测试结果，还能够全自动化检测。。。如开发的双通道电化学CO2还原测试系统，如图1所示，可以在14min内获取2组样品的测试结果[img=,492,590]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007082158397466_1536_4231648_3.jpg!w492x590.jpg[/img]同时，也开发了全自动控制检测系统，如下图所示，需要合作的请联系。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007082202289915_5731_4231648_3.png!w690x387.jpg[/img]

  • 安捷伦7900ICPMS测试矿泉水

    目前用7900ICPMS测试矿泉水（用1%硝酸酸化）发现Ca,Mg等离子含量较ICP-OES结果低好几倍。其他微量元素结果接近。担心矿泉水TDS高，有进行稀释，结果仍然偏低好几倍。经确认标液和仪器性能都没有问题，结果差异的原因究竟是什么呢？

  • 【原创】微波消解在线系统指日可待

    微波消解仪自上世纪80年代推出以来，大体经历了四个发展阶段。目前，微波消解仪的未来走向会继续不断优化样品前处理的工作和环境，将给仪器分析快速、高效运作奠定坚实的基础。无人值守的高通量处理系统已在国内着手研究，系统平台构架进入测试进程，应用领域的基础开发已接近尾声。我们相信，微波消解在线系统将会随着物联网的推进展露身手！

  • 【原创】微波消解在线系统指日可待

    微波消解仪自上世纪80年代推出以来，大体经历了四个发展阶段。目前，微波消解仪的未来走向会继续不断优化样品前处理的工作和环境，将给仪器分析快速、高效运作奠定坚实的基础。无人值守的高通量处理系统已在国内着手研究，系统平台构架进入测试进程，应用领域的基础开发已接近尾声。我们相信，微波消解在线系统将会随着物联网的推进展露身手！

  • 【资料】废水在线监测技术在梅山的应用

    摘要：梅山废水在线监测系统集现代控制技术、计算机应用技术、通信技术和仪表分析技术为一体, 充分利用梅山内网资源, 实现了梅山北、西废水外排总排口的动态连续监测, 满足了企业环境监测业务和环境管理的需求。整个系统设计满足现场监测仪器远程诊断和远程控制开发, 运行稳定, 维护工作强度低, 在同行业中处于领先水平。[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=198662]废水在线监测技术在梅山的应用.rar[/url]

  • 在线分析系统的管理与维护

    [b][b][font=宋体]一、在线分析系统的管理[/font][/b][/b][font=宋体]由于在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是一套复杂的系统，[/font][font=宋体]所以[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在管理模式和人员素质要求上[/font][font=宋体]更偏向于工程管理而非化验室常规仪表的管理[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]在线分析仪表[/font][font=宋体]，判断其[/font][font=宋体]运行好坏[/font][font=宋体]的最重要指标[/font][font=宋体]主要是[/font][font=宋体]看[/font][font=宋体]该仪表是否能提供稳定准确的分析数据，这项工作单靠仪表专业是难以完成的，需要分析专业强有力的支持与帮助。所以，在管理模式上应采用在线分析仪表与分析化验室同处于一个部门（或者是两个部门同处于一个上级领导部门）的管理模式，使这两个专业相互支持、相互配合、共同发展，化验室定期对在线分析仪表进行对比分析，以便仪表专业人员对在线分析仪表的运行状态进行评估，保证分析结果的准确性，同时也为在线分析仪表的维护和校调提供了依据[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]而在线分析仪表的采用大大减轻了分析化验室的工作压力，从而使得在线分析仪表得到不断的发展，充分发挥其最大作用。[/font][font=宋体]因此，相比于在线近红外分析仪表性能，严格的工程管理才是在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]系统发挥作用的基础[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于在线近红外分析仪表牵涉分析化学、光谱学、仪表自动化和化学计量学等[/font][font=宋体]诸多技术，所以要求管理和使用人员具有各相关专业的基础知识和基本技能，而且责任心也应较其他部门更强。在线分析仪表班组必须综合仪表、分析、电气、工艺、设备、计算机等专业人员的技术力量，形成一个良好的相互补充、相互协调、责任明晰、共同发展的工作氛围，才能为在线分析仪表长期、稳定、准确地运行提供保障。此外，需要提及的一种发展趋势是，用户不再组建自己的在线分析仪表管理和维护队伍，而是将在线分析技术这一繁杂、专业技术性很强的维护和服务任[/font][font=宋体]务承包[/font][font=宋体]给社会专业公司完整负责，以系统形式提供全方位服务，这样一方面可以保证在线分析仪的正常运行，另外还可节省和优化人力资源。应该说，这是使在线分析仪正常运行、发挥出其应有效用的一种较完善的方式，这一观念也正逐渐在国际大型工厂（如石化等）得到认可和实践。[/font][b][b][font=宋体]二、在线分析系统的验证及其维护[/font][/b][/b][font=宋体]在分析系统安装完毕后[/font][font=宋体]，应按照设计说明和生产商提供的技术指标，严格对在线分析系统的软硬件进行验收，逐项验证各项指标是否满足要求，如光谱仪和样品预处理的性能、软件功能是否齐全等。对初始分析模型的验证，可参[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考[/font]ASTM D6122[font=宋体]标准方法进行。收集至少[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]个非模型界外过程分析样品作为验证样本，且待测性质和组成的分布范围应足够宽，其标准偏差至少为所用基础测试方法再现性的[/font][font=Times New Roman]70%[/font][font=宋体]，然后对近红外分析模型的预测值和基础测试方法得到的结果进行统计学检验分析，如相关（斜率）检验和偏差检验，只有完全通过这些检验的模型才能用于过程分析。[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]同时给出了在线分析过程中，对光谱仪（包括光纤探头和流通池）性能（如基线、光程、波长、分辨率和吸光度精度和线性）进行定期（最好是每天一次）检验的方法。检验使用[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类样品[/font][/font][font=宋体]—[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']check samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、测试样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']test samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和光学滤光片[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']optical filters[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试样品为模型能覆盖的在线实际分析样品，通过一定方式保存，保证其组分[/font][/font][font=宋体]不随时间发生变化；检验样品则[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可以是纯化合物或几种化合物的混合物，但应尽可能包含在线分析样品的主要基团[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]光学滤光片主要用于插[/font][/font][font=宋体]入[/font][font=宋体]式探头的检测，其在材料上应不同于光谱仪内置的用来校正波长的滤光片。检验涉及[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体][font=宋体]种方法：水平[/font]0检测，对光谱仪的变动进行测试，包括波长稳定性、光度噪声、基线稳定性、光谱分辨率和吸光度线性；水平Ａ检测，用数学方法比较检验样品、测试样品或光学滤光片的光谱与其历史记录光谱之间的差异；水平B检测，用所建模[/font][font=宋体]型预测检验样品、测试样品或光学滤光片光[/font][font=宋体]谱，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其预测值、马氏距离和光谱残差与历史值进行比较[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以检测分析仪性能的变化。[/font][/font][font=宋体]在实际应用分析中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，若连续[/font]6[font=宋体]次测量光谱都为模型界外点，则必须用上述方法对仪器的性能进行检验，以确定模型界外光谱是否是由于光谱仪的变动引起的。为保证近红外在线分析数据的准确性，需要定期对其结果标定（[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]建议每周一次），可以采用两种方法来保证分析数据的准确性：一是采用标准样品[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于有些测试对象很难获得标准样品，这时可采用第二种方法，即与化验室进行数据对比，其差值应在基础测试方法要求的再现性范围内。如果差值超过范围，则需要再次采样分析，如果结果又满足了要求，说明采样或者化验室分析数据有问题[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]否则需要对硬件和模型进行系统检验，找出引起偏差的主要原因。而且，每隔一段时间（如[/font]1~2[font=宋体]个月），要对这段的对比数据进行统计分析，可使用[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]推荐的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]种质量控制图（单值控制图、指数权重移动平均控制图和两图移动范围控制图），即使两种方法之间的偏差满足要求，也可以根据统计结果来判断分析仪的运行状态，如是否存在系统误差等。在与实验室分析结果进行对比时，有几点问题值得注意：[/font][/font][font=宋体]一是[/font][font=宋体][font=宋体]在线分析样品与实验室分析样品在时间和组成上的一致性，即两者为[/font][font=宋体]“同一个”样品；[/font][/font][font=宋体]二是[/font][font=宋体]实验室所用的分析方法是建立[/font][font=宋体]近红外分析模型所采用的方法[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]三是[/font][font=宋体]在实验室进行分析时，应尽可能用同一台设备和同一人员进行分析[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]如有可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]能应平行测定[/font]3[font=宋体]次，取平均值。对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统的日常维护一般主要集中在光谱仪、样品预处理系统和分析模型[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]部分上。光谱仪的光源能量会随着时间的变化逐渐下降，可通过光谱信噪比测试来判断何时更换光源，更换光源后应对分析模型的有效性进行验证[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]确保其变动对模型没有显著影响。此外，取样[/font]-[font=宋体]测样装置也应定期检查和清洗，防止光学窗片污染、刮伤、磨损等对分析结果的影响。样品预处理系统的维护包括各控制阀件和仪[/font][/font][font=宋体]表工作是否正常[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，以及一些耗用品如干燥剂、过滤网[/font]/[font=宋体]膜等的更换。[/font][/font][font=宋体]对分析模[/font][font=宋体]型的修改与扩充是在线近红外分析系统维护的主要内容[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，也是最为复杂的一个环节。一般当出现模型界外样品时，就需考虑模型维护问题。[/font]ASTM[font=宋体]为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范。建立分析模型可参照[/font][font=Times New Roman]ASTM E 1655[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']GB/T29858-2013[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']GB/T37969-2019[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准，[/font]ASTM D 2885/3764[font=宋体]则提供了模型自动检验标准，[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]为自动检验特异样品和判定测[/font][/font][font=宋体]量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]值漂移标准。[/font][/font][font=宋体]模型预测性能受到两大基本因素影响：一是样品化学组分发生变化；二是仪器的系统漂移。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当发生[/font][/font][font=宋体]样品化学组分发生变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时，需要及时将这些样品补充到样品集中，对近红外在线分析模型进行更新，扩充模型的覆盖范围。[/font][/font][font=宋体]但[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在线模型用[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]控制[/font][/font][font=宋体]循环中以后[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]不宜进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]频繁的模型重建工作[/font][/font][font=宋体]，如果实在需要才能对模型进行更新。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因此，在线测量模型必须在确定建立完善后才能投[/font][/font][font=宋体]入[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]若界外样品由[/font][/font][font=宋体]仪器的系统漂移[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引起，则需要找出问题的具体原因，加以解决，如排除硬件故障，保证分析条件的一致性。对于样品粒度、温度、压力或流速等因素引起的界外样品，也可通过将这些变动因素引入模型的办法来解决，但这样做会降低模型的精度。为确保仪器的可靠性，常规的仪器诊断数据如波长准确度、噪声水平、带宽以及参考标准样品的光谱响应等应该做自动记录。[/font][/font][font=宋体]此外，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]还需要经常性地抽取一些控制样本进行[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量和参考方法测量的对比以检验[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法的性能，一般每隔[/font]4~8[font=宋体]小时需要做一次验证工作，并记录检验结果。把这些记录结果绘制成一个控制图表可以有效地监控仪器和测量模型的性能。[/font][/font]

  • 在线分析系统的管理与维护

    [b][b][font=宋体]一、在线分析系统的管理[/font][/b][/b][font=宋体]由于在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是一套复杂的系统，[/font][font=宋体]所以[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在管理模式和人员素质要求上[/font][font=宋体]更偏向于工程管理而非化验室常规仪表的管理[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]在线分析仪表[/font][font=宋体]，判断其[/font][font=宋体]运行好坏[/font][font=宋体]的最重要指标[/font][font=宋体]主要是[/font][font=宋体]看[/font][font=宋体]该仪表是否能提供稳定准确的分析数据，这项工作单靠仪表专业是难以完成的，需要分析专业强有力的支持与帮助。所以，在管理模式上应采用在线分析仪表与分析化验室同处于一个部门（或者是两个部门同处于一个上级领导部门）的管理模式，使这两个专业相互支持、相互配合、共同发展，化验室定期对在线分析仪表进行对比分析，以便仪表专业人员对在线分析仪表的运行状态进行评估，保证分析结果的准确性，同时也为在线分析仪表的维护和校调提供了依据[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]而在线分析仪表的采用大大减轻了分析化验室的工作压力，从而使得在线分析仪表得到不断的发展，充分发挥其最大作用。[/font][font=宋体]因此，相比于在线近红外分析仪表性能，严格的工程管理才是在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]系统发挥作用的基础[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于在线近红外分析仪表牵涉分析化学、光谱学、仪表自动化和化学计量学等[/font][font=宋体]诸多技术，所以要求管理和使用人员具有各相关专业的基础知识和基本技能，而且责任心也应较其他部门更强。在线分析仪表班组必须综合仪表、分析、电气、工艺、设备、计算机等专业人员的技术力量，形成一个良好的相互补充、相互协调、责任明晰、共同发展的工作氛围，才能为在线分析仪表长期、稳定、准确地运行提供保障。此外，需要提及的一种发展趋势是，用户不再组建自己的在线分析仪表管理和维护队伍，而是将在线分析技术这一繁杂、专业技术性很强的维护和服务任[/font][font=宋体]务承包[/font][font=宋体]给社会专业公司完整负责，以系统形式提供全方位服务，这样一方面可以保证在线分析仪的正常运行，另外还可节省和优化人力资源。应该说，这是使在线分析仪正常运行、发挥出其应有效用的一种较完善的方式，这一观念也正逐渐在国际大型工厂（如石化等）得到认可和实践。[/font][b][b][font=宋体]二、在线分析系统的验证及其维护[/font][/b][/b][font=宋体]在分析系统安装完毕后[/font][font=宋体]，应按照设计说明和生产商提供的技术指标，严格对在线分析系统的软硬件进行验收，逐项验证各项指标是否满足要求，如光谱仪和样品预处理的性能、软件功能是否齐全等。对初始分析模型的验证，可参[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考[/font]ASTM D6122[font=宋体]标准方法进行。收集至少[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]个非模型界外过程分析样品作为验证样本，且待测性质和组成的分布范围应足够宽，其标准偏差至少为所用基础测试方法再现性的[/font][font=Times New Roman]70%[/font][font=宋体]，然后对近红外分析模型的预测值和基础测试方法得到的结果进行统计学检验分析，如相关（斜率）检验和偏差检验，只有完全通过这些检验的模型才能用于过程分析。[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]同时给出了在线分析过程中，对光谱仪（包括光纤探头和流通池）性能（如基线、光程、波长、分辨率和吸光度精度和线性）进行定期（最好是每天一次）检验的方法。检验使用[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类样品[/font][/font][font=宋体]—[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']check samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、测试样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']test samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和光学滤光片[/font][/font][font=宋体][font=Times New 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Roman'][font=宋体]，若连续[/font]6[font=宋体]次测量光谱都为模型界外点，则必须用上述方法对仪器的性能进行检验，以确定模型界外光谱是否是由于光谱仪的变动引起的。为保证近红外在线分析数据的准确性，需要定期对其结果标定（[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]建议每周一次），可以采用两种方法来保证分析数据的准确性：一是采用标准样品[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于有些测试对象很难获得标准样品，这时可采用第二种方法，即与化验室进行数据对比，其差值应在基础测试方法要求的再现性范围内。如果差值超过范围，则需要再次采样分析，如果结果又满足了要求，说明采样或者化验室分析数据有问题[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]否则需要对硬件和模型进行系统检验，找出引起偏差的主要原因。而且，每隔一段时间（如[/font]1~2[font=宋体]个月），要对这段的对比数据进行统计分析，可使用[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]推荐的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]种质量控制图（单值控制图、指数权重移动平均控制图和两图移动范围控制图），即使两种方法之间的偏差满足要求，也可以根据统计结果来判断分析仪的运行状态，如是否存在系统误差等。在与实验室分析结果进行对比时，有几点问题值得注意：[/font][/font][font=宋体]一是[/font][font=宋体][font=宋体]在线分析样品与实验室分析样品在时间和组成上的一致性，即两者为[/font][font=宋体]“同一个”样品；[/font][/font][font=宋体]二是[/font][font=宋体]实验室所用的分析方法是建立[/font][font=宋体]近红外分析模型所采用的方法[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]三是[/font][font=宋体]在实验室进行分析时，应尽可能用同一台设备和同一人员进行分析[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]如有可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]能应平行测定[/font]3[font=宋体]次，取平均值。对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统的日常维护一般主要集中在光谱仪、样品预处理系统和分析模型[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]部分上。光谱仪的光源能量会随着时间的变化逐渐下降，可通过光谱信噪比测试来判断何时更换光源，更换光源后应对分析模型的有效性进行验证[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]确保其变动对模型没有显著影响。此外，取样[/font]-[font=宋体]测样装置也应定期检查和清洗，防止光学窗片污染、刮伤、磨损等对分析结果的影响。样品预处理系统的维护包括各控制阀件和仪[/font][/font][font=宋体]表工作是否正常[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，以及一些耗用品如干燥剂、过滤网[/font]/[font=宋体]膜等的更换。[/font][/font][font=宋体]对分析模[/font][font=宋体]型的修改与扩充是在线近红外分析系统维护的主要内容[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，也是最为复杂的一个环节。一般当出现模型界外样品时，就需考虑模型维护问题。[/font]ASTM[font=宋体]为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范。建立分析模型可参照[/font][font=Times New Roman]ASTM E 1655[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']GB/T29858-2013[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']GB/T37969-2019[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准，[/font]ASTM D 2885/3764[font=宋体]则提供了模型自动检验标准，[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]为自动检验特异样品和判定测[/font][/font][font=宋体]量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]值漂移标准。[/font][/font][font=宋体]模型预测性能受到两大基本因素影响：一是样品化学组分发生变化；二是仪器的系统漂移。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当发生[/font][/font][font=宋体]样品化学组分发生变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时，需要及时将这些样品补充到样品集中，对近红外在线分析模型进行更新，扩充模型的覆盖范围。[/font][/font][font=宋体]但[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在线模型用[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]控制[/font][/font][font=宋体]循环中以后[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]不宜进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]频繁的模型重建工作[/font][/font][font=宋体]，如果实在需要才能对模型进行更新。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因此，在线测量模型必须在确定建立完善后才能投[/font][/font][font=宋体]入[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]若界外样品由[/font][/font][font=宋体]仪器的系统漂移[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引起，则需要找出问题的具体原因，加以解决，如排除硬件故障，保证分析条件的一致性。对于样品粒度、温度、压力或流速等因素引起的界外样品，也可通过将这些变动因素引入模型的办法来解决，但这样做会降低模型的精度。为确保仪器的可靠性，常规的仪器诊断数据如波长准确度、噪声水平、带宽以及参考标准样品的光谱响应等应该做自动记录。[/font][/font][font=宋体]此外，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]还需要经常性地抽取一些控制样本进行[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量和参考方法测量的对比以检验[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New 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