全自动液液萃取仪

新一代全自动化样品预处理平台，整合液液萃取、基质辅助萃取及固相材料萃取的基本功能，设置振荡器，离心机，浓缩仪以及多类型传感器可自动化监测萃取液，萃取用有机溶液存量及萃取过程中可能会发生的乳化现象，并智能化防范处理萃取过程中的意外发生，无人值守情况下完成复杂手工萃取流程。仪器可编程，可在编程后脱离软件条件下单独使用，体积小巧，抗污染能力强，适用于对生物样品预处理有特殊需求的公安司法，临床检测，生物样品抽提领域中生物样品，体外液体样品的液液萃取。还可通过方法编程有效扩展为QuEChERS或SPE方式的自动化样品预处理流程。 本机为ATLAS-USIS的改进版在应用技术领域及应用方向上有较大拓展。创新点：创新设计了移液装置，采用通用型移液吸头为蓝本减少样品间发生交叉污染的可能。提高离心机，振荡单元的工作效率。提高萃取回收率。拓展萃取方式可通过软件编程实现QuEChERS及SPE萃取方式，提升产品的应用范围应用领域。 全自动液液萃取平台

日前海洋污染越来越受到社会的关注，频频出现漏油事件。只要存在污染，对于环境测试实验室就面临巨大的商业压力---增加样品处理量、缩短处理周期、获得可重复实验结果、数据更准确显示其测试水平。另外，实验室操作人员使用有机溶剂量和暴露在有机溶剂环境里越来越受限制。能够加快样品分析、降低对环境和人体危害的实验技术充分显示其优越性。 分析海水样品中的痕量石油类污染物，固相萃取技术越来越受到人们的关注。相比于液液萃取，它的优点主要包括减少了溶剂使用量和溶剂暴露，节约时间并且提高了工作效率。SPE-DEX® 4790 萃取系统 (Horizon Technology)是可编程的多用途的全自动固相萃取系统，能够直接从原始的样品瓶中处理样品。若开始运行，每个4790的萃取单元会自动传输所需的溶剂预活化SPE萃取盘中的吸附剂，上海水样品过萃取盘，然后按设定的空气干燥时间进行干燥，**用所需的溶剂洗脱萃取盘使样品中的目标分析物收集到收集瓶中。 本文采用SPE-DEX® 4790 萃取系统萃取海水中的石油类污染物，并采用不同的测定方法来测定比较。 相关实验报告请下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/down_173433.htm

在刑事化验工作中，经常会遇到安眠药筛选检验，因为各种安眠药经常被犯罪分子用于麻醉抢劫、麻醉凶杀等。对于常见安眠药的提取检验，普遍采用的液-液提取法需根据药物的性质，在酸、碱条件下分别萃取净化，操作费时而且耗费大量有机溶剂。相对液-液萃取法而言，固相萃取法操作简便，所用溶剂少，回收率高，净化效果好，是很有前景的检材前处理方法。本方法采用睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪和津杨GDX-403树脂柱净化尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的固相萃取方法。该方法操作简便，回收率高，完全可以用于实际办案中。仪器、耗材睿科Fotector Plus / Fotector-02HT全自动固相萃取仪津杨GDX-403树脂（400 mg/3mL）Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪色谱柱Agient HP-5M（50m×250μm×0.25μm）离心机漩涡混匀器甲醇、乙醇、无水乙醚均为分析纯试剂实验用水直接使用自来水样品提取与前处理样品前处理取尿样2mL于离心管中，加入pH=6缓冲液5 mL，超声5 min，1000 r/min离心15 min，将上清液置于样品瓶中，GDX-403柱装在全自动固相萃取仪上，按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL，供GC/MS检测。固相萃取净化条件表-1. 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位or Fotector-02HT固相萃取柱津杨GDX-403树脂（400 mg/3mL）淋洗pH 6.0 磷酸盐缓冲液，水洗脱无水乙醚样品净化步骤以0.5 mL/min的速度上样7 mL待测液，2 mL磷酸缓冲溶液润洗样品瓶，吹干小柱10 min，最后以3 mL的无水乙醚，以0.5 mL/min的速度洗脱样品，氮吹浓缩至0.5 mL以下，定容至1 mL。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus / Fotector-02HT 尿液中安眠药固相萃取净化方法检测条件气相色谱质谱联用条件GC-MS检测条件：进样口温度290 ℃，不分流进样，进样量1.0mL；载气为高纯He气，恒流模式，流速为1.0 mL/min；电子轰击电离源（EI），离子源温度230 ℃，接口（传输线）温度280 ℃，质量分析器温度150 ℃，全扫描模式（Scan），电子倍增器检测电压1576 V。GC程序升温程序：初始温度50 ℃，保持1 min；以20℃/min速度升温至150℃，保持2 min；以10℃/min速度升温至300℃，保持5 min。定量离子及保留时间表-2. 2种安眠药的保留时间及离子碎片项目CAS保留时间离子碎片巴比妥Barbital57-44-310.218156，141安定Diazapam439-14-520.324256，283标准样品色谱图图-2. 2种安眠药的色谱图（2 μg/L）方法可行性验证基质影响图-3中标准品和空白基质加标的全扫描叠加图可以看出，尿样基质非常复杂，采用全扫描干扰严重。采用SIM模式，样品基质对测定干扰较小（图-4），巴比妥156的检测几乎没有基质效应，但是安定化合物256处有一定的基质抑制作用，导致样品响应值有所下降。故采用基质工作标准曲线进行定量，以免基质效应对检测产生影响。图-3. 尿样基质加标和标准品全扫描叠加图（黑色，标准品；蓝色，样品加标）图-4. 尿样基质加标和巴比妥选择离子（156，左）安定选择离子（256，右）扫描叠加图扫描叠加图（黑色标品，蓝色为样品加标）样品加标回收率测试在2 μg/mL的加标水平下，样品经过前处理提取，萃取后，用Fotector plus/Fotector-02HT全自动固相萃取仪净化，巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间，RSD=2.4%（n=3），安定的回收率在74.3~85.2%之间，RSD=5.7%（n=3），完全满足公安系统检测对回收率的要求，回收率如表-3所示：表-3. 加标回收率（%）化合物定量离子R1R2R3AvgRSD巴比妥15694.691.296.794.22.4安定25678.274.385.279.25.7结果与讨论采用GDX403树脂萃取柱，通过睿科Fotector系列全自动固相萃取仪净化和气质联用仪检测，对尿样中巴比妥和安定的检测，可取得较好的结果，完全适用于公安系统实际办案中。