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我是新手,用索氏抽提测定馍片中的脂肪,用石油醚做提取剂.水浴温度应控制到多少?回流多少时间呢?
[list][*] 适用于游离态脂肪含量较高,结合态脂肪含量较少,已烘干磨细,不易吸湿结块的样品。 结果比较可靠;但费时间和试剂,且需专门的索氏抽提器。[list][*]①实验原理:脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸发除去溶剂,干燥,称量,通过计算得到游离态脂肪的含量。(粗脂肪) 本方法提取的脂类除含有游离态脂肪以外,还含有色素等脂溶性物质。 总脂肪:单个脂肪酸含量并折算脂肪酸甘油三酯的总和来获得的脂肪含量。 [/list][list][*]②试剂仪器:无水乙醚、石油醚;索氏抽提器、电热恒温干燥箱、天平等。 [/list][list][*]③分析步骤:称样于滤纸筒(若液体或半固体试样需先除去水分)→将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒中→在已干燥至恒重的接收瓶中加入石油醚或无水乙醚→加热回流抽提→取下接收瓶→回收提取溶剂→将接收瓶干燥至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。 [/list][list][*]④结果计算:恒重后接收瓶和脂肪的质量减去接收瓶的质量即为脂肪的质量,除以试样质量即为脂肪的含量。 [/list][list][*]⑤注意事项: ①样品必须干燥无水,否则会影响抽提溶剂的提取效果。 ②含糖量高的样品,需用冷水将糖溶解,过滤弃去。 ③乙醚作为抽提剂,应注意通风且不能有火源。 ④保证抽提回流的次数。 ⑤装样品的滤纸筒一定要严密,不得漏样,高度不得超过虹吸管高度,接触溶剂的面积尽可能大。 ⑥反复加热可能会使脂类氧化而增重,质量增加时,以增重前的质量为恒重。 [/list] [/list]
索氏抽提法:轻松检测食品中的脂肪含量 给大家分享一个实用的检测方法——索氏抽提法,教你如何轻松检测食品中的脂肪含量。 1. 样品准备 首先,我们要准备好待测的样品。如果是固体,像坚果、面粉这类,直接称取2-5克;如果是液体或半固体,比如牛奶、奶酪,就要称取5-10克。样品称取好后,放入滤纸筒中,滤纸筒的高度不能超过虹吸管,否则会影响提取效果。 2. 提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤,并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶要在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重,前后两次称量差不超过2mg。 3. 样品测定 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶。从冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热。注意,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口,防止空气水分和杂质进入。 4. 抽提温度与时间 水浴温度应控制在使提取液每6-8分钟回流一次,一般样品提取6-12小时,坚果样品提取约16小时。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 5. 溶剂回收与恒重 取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内溶剂仅剩下1-2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂。然后在95-105℃下干燥2小时,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30分钟后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 故障排除小贴士 提取不完全:如果提取液仍有油斑,说明脂肪未被完全提取,需要延长提取时间。 称量不准确:干燥后的脂肪烧瓶容易吸湿,称量时要迅速,避免影响结果。 溶剂残留:确保溶剂完全挥净后再放入烘箱,否则会有爆炸危险。 安全问题:乙醚是易燃易爆物质,使用时要注意通风,避免明火。 通过索氏抽提法,我们可以快速准确地检测食品中的脂肪含量,操作简单,结果可靠。希望能对各位朋友有帮助。