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1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等,其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关,表面特性主要用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积;另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化;微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义,因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性,例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一,因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中,为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题,下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见,供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言,其颗粒尺寸本来很小,加上形状千差万别,比表面及孔尺寸不可能直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”,氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积,这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同,我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下: 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法,这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面,BET比表面测定和介孔孔径分布测定,目前国内动态仪器趋向于一机多能,在仪器结构基本相同的情况下,只要配备适当软件,就可实现既测比表面又测孔径分布的功能,而且能基本实现自动化;“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的真空系统中,精密的改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史,一般了解较少,先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用,国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点,重复精度≤2%孔径分布只测定(脱附过程)~12点 测量的压力点多,表明测试更为精确可靠,BET比表面一般测7~9点,重复精度≤1%孔径分布测定,吸附过程≥26点,脱附过程≥26点,最高都可测到100点[/font
[b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]是集光、机、电、计算机为一体的高科技产品,它采用进口半导体激光器,寿命长,单色性好;先进的机械设计与加工工艺和微电子集成电路技术。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]通过测量颗粒群的衍射光谱经计算机处理来分析其颗粒分布的。它可用来测量各种固态颗粒、雾滴、气泡及任何两相悬浮颗粒状物质的粒度分布、测量运动颗粒群的粒径分布。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]它不受颗粒的物理化学性质的限制。该类仪器因具有超声、搅拌、循环的样品分散系统,所以测量范围广(测量范围可达0.02~2000微米,有的甚至更宽);自动化程度程度高;操作方便;测试速度快;测量结果准确、可靠、重复性好。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]可广泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨材料、金属粉末、泥沙、矿石、雾滴、乳浊液等粒度的测定。[/font][/size][b][font=微软雅黑]原理:[/font][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]散射光的传播方向将与主光荣的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和结果证明,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小, [/font][/size][b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]产生的散射光的θ角就越大。[/font][/size]
目前,国内外在大气粒度分布与健康研究中的粒径,都统一用空气动力学当量直径表示,即具有相同沉降末速度的单位密度球形颗粒的直径。这种表示方法不涉及颗粒密度和形状,这就使颗粒在人体呼吸系统的撞击、沉降和扩散与它在采样中的动力学特征相一致,也给卫生健康研究带来了很多方便。粒度分布测定有惯性冲击法、光散射法、过滤法及压电晶体差频法等。国内外多应用基于冲击原理的多分级采样作粒度分布测定,它能较好地将气溶胶颗粒依照呼吸系统的沉积原理和规律、按粒径大小范围收集样品,既反映了大气和环境空气中颗粒大小组成的真实状况,又可对不同粒径范围的颗粒进行化学组成和毒性的分析测试。应用粒径大小、沉积部位、化学成分和毒性间的密切关系,能更科学地对颗粒物的潜在危害进行卫生评价和吸入量的估算。实验表明,粒度分布测定的悬浮颗粒物(SPM)浓度,基本相似并等效于总悬浮颗粒物(TsP)浓度。由粒度分布曲线方程推导计算的可吸入颗粒(PM10)胸腔颗粒物(TP)和呼吸性颗粒(RP)(PM3.5)理论浓度值,同IP、TP和RP专用仪器的测定值在卫生评价中有可比性。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91946]大气中颗粒物粒度分布的测定方法[/url]