显微熔点热分析仪

测定熔点是不是靠谱？先要搞清楚是什么类物质的熔点，大部分无机物尤其是结晶好的金属的熔点用dsc或同步热分析准确度还是比较高的，因为这类仪器大部分都是用金属标样进行校准的。

本版块熔点测试相关帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090924/2125951/如何确定芥酸酰胺的熔点！ http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090514/1890164/关于DSC做熔点的问题（不到熔点即分解） http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060812/515616/常见高聚物的名称、重复结构单元、熔点与玻璃化转变温度 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070722/917127/熔点仪与DSC测试有差异 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090610/1944622/样品有挥发，想测其熔点，怎么办呢 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090820/2067545/DSC测单体熔点问题（有时单峰，有时双峰） http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20020131/3088/结晶性聚合物,在作热分析时经常会出现几个熔融峰,怎样解释 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070118/715944/蜡熔点如何测量 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061128/645047/用DSC测定石蜡熔点时遇到的问题 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050117/118527/DSC测量石蜡，熔点的确定 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061102/613326/DSC可以测熔点，但是能测沸点吗？有没有相应的标准？ http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060117/326744/PC的 熔点？ http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051007/249340/新手求助合金初始熔点和初始凝固点的分析问题 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090709/1996332/尼龙6加了15％的玻纤 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090525/1907165/DSC多个吸热峰的如何确定熔点 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080529/1280461/哪些因素可使测量的熔化温度比理论温度低 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070228/752268/index.shtml熔点仪如何选类？ http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070206/738812/熔融曲线为什么呈锯齿状 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060509/417757/index.shtml曲线双峰，如何确定熔点 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061101/611352/塑料熔点和热变形温度有何关系 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061102/612523/dsc测的熔点温度和塑料的软化温度有什么联系 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061017/591748/大家给个建议！(测试铁基的三元合金选坩埚) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060922/565439/空气气压和聚合物的软化点关系大不 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060312/360781/请教各位：从聚合物的DSC曲线上，如何定义熔程的起终点？ http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060516/425182/DSC应用系列——熔点的测定 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060524/435998/DSC应用系列全集 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060306/355357/index.shtml请帮我分析这个DSC扫描图，峰形过宽，峰形尖锐都代表什么 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060327/375540/如何测飞灰（一种固体粉末）的软化温度、变形温度和熔融温度？ http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060321/369383/请问这个峰会是单质引起的吗？（三元合金熔融峰前的小峰） http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060111/322773/用DSC测冰点准不准啊! http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050918/237959/关于DSC做PE料熔融点的做法（加盖问题） http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050709/192570/用毛细管测熔点的装样方法？ http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041219/109261/DSC熔点测定与毛细管熔点测定的区别[color=#fe2419]2010.03.03增加3帖：[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100224/2413678/[/url]请问有人参加了CNAS T0460熔点能力验证吗？.[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100226/2418282/[/url]Hg的DSC图的问题[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100227/2420106/[/url]帮忙解释一下PBT的DSC做出来的熔点是202[color=#fe2419]2010.08.13增加1贴：[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100813/2717456/[/url]【求助】关于DSC测试中，峰的问题两个[color=#fe2419]2011.11.11增加1贴：[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111110/3639623/[/url]【求助】DSC在测量过程中，热结晶峰的问题

同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用，那么它该怎么选择呢？　　1.三氧化二铝坩埚（陶瓷坩埚）。在TGA实验中是常用的坩埚，它对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，三氧化二铝坩埚没有热反应，三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。　　 2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能，与陶瓷坩埚相比，在同步热分析仪中使用铂金坩埚，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题，可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝粉末，然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。　　 3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验，高温度不能超过600℃，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果，且测试温度低于600℃，可以选择铝坩埚。　　4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝，可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性，尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属，如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝，但其具有多孔结构，容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。　　5.对于同步DSC，要想获得较好的DSC信号，尽量选择金属坩埚。　　6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出，要在坩埚上加带孔的盖子。　　TGA测试期间，坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的，因为这样可以防止样品在测试前与空气接触，可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔，在进行实验，这一过程在自动进样器上可以很好地完成。　　通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线，可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚（温度低于600℃）。如果样品的挥发组分非常少，或者非常不均匀，这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚，如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。

大家好，SDT Q600综合热分析仪的检测范围有哪些？我从搜集的资料来看，Q600综合热分析仪可以检测“熔点、沸点、固相转变临界点、居里温度、玻璃转化温度、结晶时间、结晶温度、结晶度、融化热、反应热、多成分材料的组成、材料的热稳定性、材料氧化安定性、氧化诱导期、固化速度与程度、反应动力学、裂解动力学、水份和挥发物质的含量”等，但是玻璃转化温度据我所知没法测量，请大家帮忙，非常感谢！

有谁知道哪里有综合热分析仪（法国Setaram）会对外开放做实验。本人想做高熔点的热分析，很郁闷啊，找不到地方做。有谁知道哪里能做不？谢谢！！！！！

最近，我想购买一台差热分析仪做合金熔点的测试，温度室温~1000℃，请问哪个国产好点，有用过的朋友来给点意见，谢谢了

帮忙看下这个测试的结果！我用的是德国耐驰同步热分析仪449来分析的钾明矾，怎么结果差距如此大，有哪位大侠能帮着看看？附件传不上源文件，有谁感兴趣，可以qq告诉我，我传给他，谢谢！1453987708

各位大侠好： 我们灰熔点的分析仪一直用的是长沙开元仪器有限公司的，现想买一台国外的，英国 CARBOLITE、美国 力克、法国 sylab、但一直不知道哪家的好？请问有没有更好的建议，或者更好的品牌？

大家实验室成分分析中，有用到熔点仪来对纤维进行定性的吗？

最近刚刚验收了一套耐驰的同步热分析仪。可是安装的技术人员走了，我才发现，他验收IN熔点和TG、DSC基线以及TG、DSC重复性的时候用的都是静态气氛。很显然，基线和重复性都很好。但是当我使用N2气氛的时候，由于有了气氛的干扰，天平很不稳定，基线不但漂移，而且重复性很差。尤其是DSC的基线，成山峰状不说，所谓的峰顶值厉害的时候差100度还多。用静态验收对吗？有谁用过他家的STA449C吗？你们的基线的重复性怎么样？天平不稳怎么处理？

最近刚刚验收了一套耐驰的同步热分析仪。可是安装的技术人员走了，我才发现，他验收IN熔点和TG、DSC基线以及TG、DSC重复性的时候用的都是静态气氛。很显然，基线和重复性都很好。但是当我使用N2气氛的时候，由于有了气氛的干扰，天平很不稳定，基线不但漂移，而且重复性很差。尤其是DSC的基线，成山峰状不说，所谓的峰顶值厉害的时候差100度还多。用静态验收对吗？有谁用过他家的STA449C吗？你们的基线的重复性怎么样？天平不稳怎么处理？

要购买数显显微熔点仪，推荐一下。

各位大侠，氟铝酸钾用热分析仪测熔点有做过的没，它用陶瓷的坩埚做可以吗？会有什么反应吗？另外他会不会损伤铂铑的支架

刚接触热分析，不懂！请教：通常测定熔点和玻璃化转变温度用DSC；我做的是TG-TDG图，除了分析失重还能分析熔点和玻璃化转变温度吗？？？如何分析？？

各位大神，DSC检测药物熔点时必须二次升温吗？最近用熔点仪和热分析仪分别测定同一种药物的熔点，结果差了接近20℃，熔点仪测定时药物很早就出现塌陷和萎缩，并且迅速是上升至高处，热分析测定时用一次升温的熔融峰作为熔点值这样会有偏差吗？请专家给分析一下,先谢过了！

咨询一下，大家都用什么牌子的显微熔点测定仪，国产的，性价比高一些的，谢谢！

请问显微熔点测定仪上面的上限温度和下限温度是什么意思？具体该怎么设置？

请问熔点仪、显微熔点仪、药物熔点仪，有何区别？一直搞不清楚。多谢先

为了所有使用煤炭分析仪器的同事能更好的掌握仪器发展进程，更好的服务于分析工作者，希望大家把自己使用的灰熔点测试仪图片展示给大家啊！

热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、l7种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/13/095602ulqzdgqrzt0lacnl.jpg (1)程序温度控制器 它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃／min或20℃／min。而程序温度速率可为0.01～999℃／min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报替等功能。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (3)物理量检测放大单元 热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。由于绝大多数被测物理量是非电量，它们的变化往往又是很微小的，为了及时而准确地检测它们，需要把这些非电量转换成电量，加以放大，再通过定标计算出被测参数。差示测量方式可以提高测量的灵敏度和准确度，因此应用得很普遍。非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心，也是区分各种热分析仪器的本质部分，它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。 (4)微分器 它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数)，从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。 (5)气氛控制器 热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求，因此，大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。 ①高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性，故要求在真空或惰性气氛下升温，或在某种反应气氛下升温。 ②热分析与其他分析技术联用时，要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。 ③要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。 ④相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。 (6)计算机数据处理系统 近年来，由于计算机的快速发展、软件的不断完善，大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑；然后，应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化，适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。 (7)显示和打印 它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来，并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。

有谁用过SGW X-4型号的显微熔点仪？上海精密科学仪器有限公司出产的，不是自动的，个人感觉很不标准，熔化过程需要目测。是不是有什么测试方法？ 不好意思，我是学物理的，一不小心进了化学行业。

我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法，而有的客户采用显微熔点法，请各位同仁积极发言：二者结果的差距有多大；那种方法的可信度更高；显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何？原帖：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090622/1965225/

我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法，而有的客户采用显微熔点法，请各位同仁积极发言：二者结果的差距有多大；那种方法的可信度更高；显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何？[em09501]

热分析：在程序温度下：测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。1、热分析家族a、热重分析仪 TG在程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术b、差热分析仪 DTA在程序温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术c、差示扫描量热仪 DSC在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术d、热机械分析仪 TMA用来测量样品在非振荡载荷作用下，其样品的形变与时间、温度等函数关系的一种仪器。e、动态热机械分析仪 DMA是用来测量样品在周期交变应力作用下，其动态力学性能与时间、温度、频率等函数关系的一种仪器2、热分析应用领域热分析仪可以用于科学研究、产品开发、质量控制等多个领域。适用于生化样品、高分子材料、无机材料、矿物、含能材料、药物、食品等各种固体、液体或粉末状样品。3、热分析可以获取的信息a、熔点b、熔融热c、固化度、固化反应速率d、相转变温度e、相转变热焓f、玻璃化转变g、纯度h、比热i、反应热j、氧化诱导期k、反应动力学l、活化能测定m、结晶时间及结晶温度、结晶度n、组分分析o、添加剂含量、填料含量p、分解温度q、氧化稳定性r、与红外、质谱联用，对分解逸出气分析s、软化温度t、膨胀系数u、体积的膨胀与收缩v、应力/应变的函数关系w、薄膜/纤维的拉伸与收缩x、材料的动态力学性能y、模量、柔度z、相变角、损耗因子、阻尼特性α、次级转变β、凝胶化

特点：控制单元采用16位微处理芯片，使计算机速度更快实时性好。实现了数字化温度控制调节，可任意设定起始温度，可选择不同的线性升温速度。通过数字滤波技术增强了抗干扰性。可以自动记录初熔、终熔温度。主要技术参数：熔点测量范围：室温至320°C最小读数值：0.1°C测量重复性：200°C时：±1°C　　　　　　200°C-300°C时： ±2°C线性升温速度：1, 2, 2.5, 2.8, 3(°C/min) 显微镜：4倍物镜，10倍物镜仪器重量：4kg仪器尺寸：215×170×410(mm)

[em17] 请问我们实验室新来一台显微熔点测定仪，但是我不怎么会用，哪位大侠能把你的心得弄上来给我看看啊？我这里感激流涕啊

有同学们使用同步热分析仪的吗？国外品牌，说说购买的价格和型号，在使用过程中的优缺点

梅特勒的DSC仪器和DSC/TGA同步热分析仪可以测试熔盐（熔盐成分为NaCl、KCl和CaCl2的混合物）吗？测试条件为：200度--900度，升温速率为20. 一般盐类物质会挥发，是否会污染仪器？如果可以测试的话，用什么坩埚测试？或者测试中需要注意什么问题？谢谢

热分析技术在药物分析中的应用进展热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。自1887年Lechatelier提出差热分析至今已发展成为一门专门的热分析技术。因其具有方法灵敏、快速、准确等优点，该技术及其分析仪器也得到快速发展。不久Sadtler的DTA标准图谱集，热分析专著《Thermal analysis》也相继面世。热分析技术在药物分析领域也广泛应用，如化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及近年来对中药活性成分的研究、中药材真伪品的鉴别、中药制剂质量分析等。目前，一些发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法之一，美国药典23版与英国药典1993年版均已收载了热分析方法。1　热分析技术的方法分类1.1　差热分析(differential thermal analysis,DTA)　　DTA是最先发展起来的热分析技术。当给予被测物和参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标，以温度为横座标所得的曲线，称为DTA曲线。1.2　差示扫描量热法(differential scanning calorimentry, DSC)　　DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法。由于被测物与参比物对热的性质不同，要维持二者相同的升温，必然要给予不同的热量，通过测定被测物吸收(吸热峰)或放出(放热峰)热量的变化，达到分析目的。以每秒钟的热量变化为纵座标，温度为横座标所得的曲线，称为DSC曲线，与DTA曲线形状相似，但峰向相反。1.3　热重分析(thermogravimetry,TGA)　　TGA是一种通过测量被分析样品在加热过程中重量变化而达到分析目的的方法。即将样品置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度变化而发生的重量变化。以被分析物重量(%)为纵座标，温度为横座标的所得的曲线即TGA曲线。其它尚有导数热重量分析、热机械分析(TMA)、质谱差示分析等。2　热分析技术在药物分析中的应用　　热分析技术常用于新药研究中。药物分析中应用最多的是将TGA与DSC联合使用。热分析技术可用于判断药物的熔点，确定药物的结晶水，测定药物的纯度，处方及辅料筛选等。2.1　药品熔点的判断　　熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔点，再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如果采用历版中国药典收载的毛细管测定法，很难作到准确判断。如采用DSC与TGA相结合进行测定，则可对其作出准确的判断。80年代初重庆市药品检验所曾用DSC和TGA确定磷酸氯喹的熔点，1986年杨腊虎又用DSC测定九种熔点标准品物质的熔点。2.2　药品的纯度测定　　利用热分析技术测定药品纯度的理论依据是范德霍夫方程，即药品熔点的下降与杂质存在的克分子分数成正比。采用逐步加热程序技术(step heating programming technique)可扩大测定范围简化测定过程并缩短测定时间。但此方程的适用条件为被测药物不能熔融同时分解，并药物与共存杂质之间不得形成固溶剂。当不需要得到药物的准确纯度时，可采用与对照品同时测定DSC或TGA曲线，通过分析热分析曲线来确定药物的纯度。文献报道了用热分析技术测定药物的纯度和用DSC测定硝苯地平的纯度。2.3　药物的多晶型分析　　不同晶型的药物具有不同的生物利用度，因而具不同疗效。区别药物的晶型，过去通常采用红外分光光度法和X-射线衍射法。后来常用DSC或DTA分析法。用热分析技术不仅可区别同一药物的不同晶型，而且还可提供其热力学变化过程，为选择转晶条件提供依据。如对甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、头孢新酯等的多晶型研究。徐坚等还用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。2.4　差向异构体的分析　　不少的药物存在差向异构体，同一药物不同的差向异构体之间，其生物利用度不同。侯美琴等报导了用DTA和DSC分析双炔失碳的差向异构体，测定出其中α体的纯度，并为其制剂的剂量调整提供依据。2.5　药物中结晶水与吸附水的确定　　确定药物分子中有无结晶水和结晶水的个数，过去常用卡氏水份测定法或在一定条件下测定干燥失重来决定。这些方法很难区分是分子中的结晶水还是吸附水。采用DSC-TG技术则可解决此问题。2.6　药物制剂中活性成份分析　　热分析技术可用于药物制剂中活性成分的定性分析、定量分析和药物与辅料间的相互作用以及处方的设计。1980年有人报道不经分离直接用DSC技术测定磺胺类药物、硝基呋喃类药物以及解热镇痛类药物的胶囊剂和片剂。近年有文献报道用DSC考察了制剂中，活性成份间及活性成份与辅料间是否发生反应，即通过观察各活性成份、辅料以及制剂的DSC曲线的差异，发现是否出现新峰，以达到考察它们间是否相容，可否进行配伍的目的。2.8　药物的稳定性研究　　汤启昭利用热分析技术研究了葡萄糖酸亚铁固体的稳定性，并与气相色谱分析结合，提高了热分析的研究水平；武凤兰用热分析技术研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学。