盐酸波美度测试仪

作者：钟武; 郑志兵; 肖军海; 任珅; 李松; 军事医学科学院毒物药物研究所; 军事医学科学院毒物药物研究所 北京;摘要：目的:建立高效液相色谱法测定新药盐酸纳美芬及其注射剂的含量及其有关物质。方法:采用迪马公司C18钻石色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:乙腈-0．05 mol·L-1的磷酸缓冲液(20:80),其中1 000 mL缓冲液中含有7．8 g磷酸二氢钠和2 mL的三乙胺,用85％的磷酸调节pH为4．2±0．02;流速:1．0 mL·min-1;检测波长为210 nm。结果:HPLC法测定的线性范围为21-126μg·mL-1,r=1．000,最低检测限为0．2 ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD2％),平均回收率为99．30％-99．42％。结论:采用HPLC法测定盐酸纳美芬及其注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161705_377929_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161705_377930_2379123_3.jpg

盐酸头孢他美酯是种广谱抗生素，可用于对它敏感细菌感染所引起的炎症。该产品为口服用。化学名：（6R,7R）-3-甲基-7-结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302127_494735_1621890_3.gif　　英文名：Cefetamet Pivoxil Hydrochloride Tablets　　药物别名：威锐片　　成份：本品主要成分为盐酸头孢他美酯　　性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后呈白色、类白色，有引湿性。　　药代动力学：本品单一剂量和多剂量的药代动力学参数基本一致。本品口服后，经过肠黏膜或首次经过肝脏时盐酸头孢他美酯被迅速代谢，在体内转变为头孢他美而发挥作用。本品随食物口服后，平均约55％的剂量转变为头孢他美。口服本品500mg后3～4小时，血药浓度达峰值4.1±0.7mg/L，分布容积为0.29L/kg，与细胞外水平一致。约22％头孢他美与清蛋白结合。年龄、肾脏及肝脏疾病对盐酸头孢他美酯的生物利用度无影响。抗酸剂(镁、铝、氢氧化物等)或雷尼替丁不改变本品生物利用度。本品90％以头孢他美形式随尿液排出，清除半衰期为2～3小时。肾衰竭患者，头孢他美的清除情况同肾功能成正比。　　适应症：本品适用于敏感菌引起的下列感染：1.耳、鼻、喉部感染，如中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等。2.下呼吸道感染，如慢性支气管炎急性发作、急性气管炎、急性支气管炎等。3.泌尿系统感染，如非复杂性尿路感染、复杂性尿路感染（包括肾盂肾炎）、男性急性淋球菌性尿道炎等。注意事项　　1.对青霉素类药物过敏者慎用。　　2.若发生严重过敏反应，应立即停药，并紧急治疗。　　3.在使用本品期间，由于肠道微生物的改变，可能导致伪膜性肠炎。若发生假膜性肠炎，应积极治疗(推荐使用万古毒素)。　　4.本品应放到儿童触及不到的地方。　　孕妇及哺乳期妇女用药：1.由于缺乏有关人类胎儿的临床数据，妇女妊娠期间，不推荐使用本品。若有对该药敏感的微生物严重感染时，必须充分权衡利弊。2.在乳汁中尚未发现本品的代谢物。　　儿童用药：本品对新生儿的有效性和安全性尚无可靠的临床数据。　　药物相互作用： 抗酸剂，H2受体拮抗剂对本品的药代动力学无影响。目前尚未见到本品对实验室检测值和/或方法有影响的报道，也未观察到伴随利尿药治疗的患者在使用本品时对肾功能的损伤。　　药物过量： 若过量服用，发生严重反应，应洗胃，并采取对应治疗。　　贮藏：遮光、密封、在干燥处保存。详见：http://baike.so.com/doc/6048874.html该品种国内批准文号有40个，见国家药监局网。截图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646694_1621890_3.png试验条件：主要参照中国药典2010年版二部。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000ml）（360:95:500:45）为流动相；检测波长为263nm。取头孢他美酸和头孢他美酯对照品适量，用乙腈溶液（9→20）溶解并稀释制成每1ml中约含头孢他美酸0.05mg和含头孢他美酯1.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，头孢他美酯峰与头孢他美酸峰的分离度应不小于28.0，头孢他美酯峰与其相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均应大于于2.0，理论板数按头孢他美酯峰计算不低于3000。取本品的细粉适量，加乙腈溶液（9→20）溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他美1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈溶液（9→20）定量稀释制成每1ml中约含头孢他美20μg的溶液，作为对照溶液。照含量项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。色谱柱信息：月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×250mm（货号：00310-02043；序列号：w13211564）试验图谱:1.系统适用性溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302057_494730_1621890_3.png2.供试品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302112_494732_1621890_3.png3.对照溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302121_494734_1621890_3.png

作者：蒋艳红;耿佳;赵丽红;（石家庄市华新制药厂;河北科技大学;河北省直属机关第二门诊部;）摘要：目的建立黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,以Di amons i 1 C_(18)(4.6 mm ×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:265 nm。结果盐酸小檗碱在0.043 2～0.864 μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系;重复性RSD=0.89% (n=6);平均回收率为99.64%,RSD = 0.74%(n=5)。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于黄菊解毒片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131110_383416_1606903_3.jpg

盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。

【作者】 蔡俊安（河南百年康鑫药业有限公司）【摘要】 目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127～2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211757_385121_1609970_3.jpg

今天将为大家介绍两个使用资生堂色谱柱对盐酸小檗碱进行分析的文献数据，请参考。盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride）分子式：C20H18ClNO4·2H2O 分子量：407.85黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。临床主要用于肠道感染及菌痢等。还发现本品有抗心律失常的作用。 小檗碱有较强的体内外抗肿瘤活性并能诱导B16细胞分化；同盐酸阿糖胞苷在体外具有协同作用。（一）加味左金丸 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_01_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6mm i.d.×250 mm流动相：乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（含0.2%的三乙胺，用磷酸调pH值为3.0）=27/75流　速：1.0mL/min温　度：40℃检　测：UV263nm进样量：10μL*摘自：中国医药指南，2013年5月，第11卷，第14期，401-402 （二）三黄片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_02_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：乙腈/水（每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）=1/1流　速：1.0mL/min检　测：UV265nm注：文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中三黄片检测方法一致。*摘自：药物研究，2013年，第7期，26-28

【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的　考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法　用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果　不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论　不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg

【作者】：申兰慧, 石 涛, 邹爱峰, 任金山, 张胜强【摘要】： 目的: 建立儿童Ò 号口服液( 黄柏、龙胆草、知母等) 中龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法: 以Diamonsil TM C18柱( 250mm @ 4. 6mm, 5Lm) 为色谱柱, 以乙腈- 磷酸- 三乙胺- 水为流动相, 检测波长为270nm, 流速为1mL#min- 1。结果: 龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72. 8~ 728Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 7. 55~75. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 12. 45~ 124. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9999) , 平均加样回收率( n = 6) 分别为98. 17% , 98. 78% ,98. 60% ; RSD 分别为1. 60% , 1. 35% , 1. 25% 。结论: 该方法准确, 重复性好, 专属性好, 适合于儿童Ò 号的质量控制。【作者单位】： 中国药科大学药物分析教研室, 东南大学药剂科, 南京威尔曼药物研究所【关键词】： RP- HPL C; 梯度洗脱; 龙胆苦苷; 盐酸巴马汀; 盐酸小檗碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311305_380827_1838299_3.jpg