聚四氟乙烯 Polytetrafluoroethylene(英文缩写为Teflon或)被称“塑料王”,氟树脂之父罗伊·普朗克特1936 年在美国杜邦公司开始研究氟利昂的代用品,他们收集了部分四氟乙烯储存于钢瓶中,准备第二天进行下一步的实验,可是当第二天打开钢瓶减压阀后,却没有气体溢出,他们以为是漏气,可是将钢瓶称量时,发现钢瓶并没有减重。他们锯开了钢瓶,发现了大量的白色粉末,这是聚四氟乙烯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111057_366187_2484303_3.jpg一 产品简介 聚四氟乙烯砝码是一种由聚四氟乙烯材质经过机加工而制成的一种类似称量使用的砝码一样的产品,由国家药典规定其质量,大小,与玻璃管和镊子配合,用来测量药用空心胶囊的脆碎度。二 产品参数 聚四氟乙烯砝码——空心胶囊药典中专用 规格:20g,误差:±0.1g,直径:22mm。 材质:实验级高纯聚四氟乙烯,耐腐蚀,耐高低温,绝缘性,表面不粘。由PTFE挤出材料机加工而成三 产品应用 应用:《中国药典》中,“空心胶囊”产品使用规定。(该装置由一个聚四氟乙烯砝码和一个玻璃管组成,将样品空心胶囊放到玻璃管底部,上部用砝码自由落体砸向空心胶囊,查看其空心胶囊破裂程度)四 使用注意 应使用质量精度及直径符合要求的砝码(规格:20g,误差:±0.1g,直径:22mm),砝码头部需制成与普通称量砝码一样的头,便于操作时镊子对其的夹取。玻璃管应使用20cm玻璃管(定制砝码即可),镊子要求最好是塑料镊子,夹合与砝码头部配合使用五 检测实例 明胶空心胶囊易脆度的检测: 取本品50粒,置表面皿中,移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内,置25±1℃恒温24小时,取出,立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管(内径为24mm,长为200mm)内,将圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯,直径为22mm,重20±0.1g)从玻璃管口处自由落下,视胶囊是否破裂,如有破裂,不得超过5粒土豆:资料分享很好,广告就不好了。
明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsuleshttp://www.zhonghuida.cn/imageRepository/ccc36747-755a-411a-864b-6a917e37c1be.jpg本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。【性状】本品呈圆筒状,系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明(两节均不含遮光剂)、半透明(仅一节含遮光剂)、不透明(两节均含遮光剂)三种。【鉴别】(1)取本品0.25g,加水50ml,加热使溶化,放冷、摇匀,取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)数滴,即产生橘黄色絮状沉淀。(2)取鉴别(1)项下的溶液1ml,加水50ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即产生浑浊。(3)取本品约0.3g,置试管中,加钠石灰少许,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。【检查】松紧度 取本品10粒,用拇指与食指轻捏胶囊两端,旋转拔开,不得有粘结、变形或破裂,然后装满滑石粉,将帽、体套合并锁合,逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上,应不漏粉;如有少量漏粉,不得超过1粒。如超过,应另取10粒复试,均应符合规定。脆碎度取本品50粒,置表面皿中,放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内,置25±1℃恒温24小时,取出,立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管(内径为24mm,长为200mm)内,将圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯,直径为22mm,重20±0.1g)从玻璃管口处自由落下,视胶囊是否破裂,如有破裂,不得超过5粒。崩解时限 取本品6粒,装满滑石粉,照崩解时限检查法(附录ⅩA)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查,各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解,应另取6粒复试,均应符合规定。黏度 取本品4.50g,置已称定重量的100ml烧杯中,加温水20ml,置60℃水浴中搅拌使溶化;取出烧杯,擦干外壁,加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0%),将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中,密塞,置40℃±0.1℃水浴中,约10分钟后,移至平氏黏度计内,照黏度测定法(附录ⅥG第一法,毛细管内径为2.0 mm),于40℃±0.
明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsuleshttp://www.zhonghuida.cn/imageRepository/ccc36747-755a-411a-864b-6a917e37c1be.jpg本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。【性状】本品呈圆筒状,系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明(两节均不含遮光剂)、半透明(仅一节含遮光剂)、不透明(两节均含遮光剂)三种。【鉴别】(1)取本品0.25g,加水50ml,加热使溶化,放冷、摇匀,取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)数滴,即产生橘黄色絮状沉淀。(2)取鉴别(1)项下的溶液1ml,加水50ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即产生浑浊。(3)取本品约0.3g,置试管中,加钠石灰少许,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。【检查】松紧度 取本品10粒,用拇指与食指轻捏胶囊两端,旋转拔开,不得有粘结、变形或破裂,然后装满滑石粉,将帽、体套合并锁合,逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上,应不漏粉;如有少量漏粉,不得超过1粒。如超过,应另取10粒复试,均应符合规定。脆碎度取本品50粒,置表面皿中,放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内,置25±1℃恒温24小时,取出,立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管(内径为24mm,长为200mm)内,将圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯,直径为22mm,重20±0.1g)从玻璃管口处自由落下,视胶囊是否破裂,如有破裂,不得超过5粒。崩解时限 取本品6粒,装满滑石粉,照崩解时限检查法(附录ⅩA)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查,各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解,应另取6粒复试,均应符合规定。黏度 取本品4.50g,置已称定重量的100ml烧杯中,加温水20ml,置60℃水浴中搅拌使溶化;取出烧杯,擦干外壁,加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0%),将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中,密塞,置40℃±0.1℃水浴中,约10分钟后,移至平氏黏度计内,照黏度测定法(附录ⅥG第一法,毛细管内径为2.0 mm),于4
[align=right][b]SGLC-GC-019[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m )分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷,相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。[b]关键词:[/b]明胶空心胶囊 环氧乙烷 SH-WAX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器;色谱柱:SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m ;P/N 221-75895-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱:SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m)柱温:45°C载气:N2顶空瓶平衡温度为80°C,平衡时间为15分钟[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[img=明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-019_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m)分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷,相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。
前一段时间闹得沸沸扬扬的螺旋藻事件刚过,这就又出现毒空心胶囊事件,真是一波未平一波又起,恰巧这两种我们单位都用到。现在就都是每天检测保健品空心胶囊中的铬。在检测过程中遇到几个问题(用的是AA240z石墨炉,灰化温度1100 原子化2300度):1、样品空白中铬一般含量为多少?2、为什么绘制完标准曲线后测定样品时值偏高点,然后我又空烧一下石墨管测定的数值又低了呢?是不是石墨管残留还是石墨管的记忆效应? 3、标准空白的吸光度又是多少?我今天换了根新的石墨管,发现标准空白吸光度能达到0.069吸光度左右,正常吗?
测空心胶囊铬用哪一种石墨管好,高密度的还是热解的?
据京华日报消息:9家药企13个空心胶囊产品涉铬超标:最高超90倍。用于治病救人的药品,竟然在指标上超了几十倍。老百姓需要用的药品,伤不起啊。中国网络电视台的记者赶到河北的一家生产基地,记者赶到时正好看到了一辆满载白色袋子的车辆开出工厂,而下午3点当公安部门赶到时,该工厂的厂房车间突然莫名起火,目前公安部门已经赶到现场进行执法。 执法部门对问题胶囊厂展开调查 另一方面,记者也于15日14点赶到了浙江的新昌的问题胶囊生产厂家,该厂家的供货商正是上文提到的河北衡水的生产基地。目前执法部门已对问题胶囊厂展开调查。
初试微波消解空心胶囊使用海能TANK微波消解仪做了一个多月的常见样品消解,效果都不错,但消解压力不是很大,感觉很没意思,上网查资料看到有人说消解空心胶囊容易爆罐,所以决定试试。因为第一次做空心胶囊,决定先参考药典的方法。1. 取样将胶囊内容物倒出,用脱脂棉擦净,擦干净后重新将胶囊帽与胶囊本体组装,如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021448_400928_1873342_3.jpg2. 称重因为只看前处理效果,又是第一次做空心胶囊,就只做了两罐,按药典称0.5g左右。质量如下:消解罐质量主控罐00.5075g标准罐10.4987ghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021448_400929_1873342_3.jpg3. 加消解液每个消化罐各加入10mL浓硝酸,静置十分钟(按药典要静置过夜,时间太久,懒得等了,最多就爆两个罐子,因为做过模拟爆炸实验,对仪器安全性很放心),组装罐子,准备上微波消解仪消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021450_400930_1873342_3.jpg4. 消解程序阶段升温时间温度压力保温时间15min120℃350psi2min25min180℃800 psi5min33min200℃[siz
明胶空心胶囊的“氯乙醇”,哪位检测过?药典只说明了10%聚乙二醇柱,在柱温110℃下测定,哪位可否讲下具体的方法?
谁测定过空心胶囊的氯乙醇,我用毛细管柱盒不锈钢柱都不行,不出图,特别是2010版药典的方法,大家测定的时候用的什么温度条件呀
[center]未来5-10年非明胶胶囊全球市场预测[/center]2001年后,国家食品药品监督管理局根据《仿制药品审批办法》有关规定明确对药用空心胶囊按药用辅料进行管理。在日前召开的“第二届中国药用辅料规范使用论坛”上,首次出现了胶囊企业的身影,苏州胶囊有限公司副总经理李正达还在论坛上做了题为“空心胶囊新材料的开发与应用”的演讲。他指出,胶囊剂是一种古老的剂型,明胶作为胶囊的材料具有很大优势,但是传统明胶存在一些问题,近年来胶囊新材料的开发和应用进展迅速,在开发胶囊剂时应该根据不同胶囊材料的特点选择合适的产品。 据介绍,公元前1500年已有胶囊剂,1730年已经有了松节油胶囊的记载,1834年世界上首个药用明胶空心胶囊申请专利,随后,空心胶囊机械化生产成为胶囊发展史上的里程碑。长期以来,明胶一直是空心胶囊的主要原料,具有一些天然的优势:首先是原料来源广泛,动物皮、骨等都可作为其原料;其次是成膜性能优秀,明胶膜的机械性能、溶胶与凝胶可逆转的物理性能等都有很好的表现。另外,明胶符合药用要求,它是用动物皮、骨、筋腱中的胶原质经部分水解后,提纯而获得的蛋白质制品,人体易于吸收,同时它含多种氨基酸,富有营养,制成胶囊后外观亮丽,易于吞服。但是,传统明胶材料也存在一定的问题,比如它来源于哺乳动物,有携带疯牛病毒的风险,而且含水量较高(12.5-17.5%),对温度和湿度敏感,还有可能产生交联反应。所谓的交联反应是指明胶在一定的条件下,氨基酸分子发生反应,形成具有一定交联密度且高度溶胀的网络结构。高湿度、高温度、接触醛类、紫外线等都可能催化交联反应。交联后的明胶在水中不易溶解,会影响胶囊剂的崩解与溶出。 近年来,新的胶囊材料不断出现,主要有鱼明胶和一些聚合物。李正达介绍说,鱼明胶来源于深海鱼类的皮,无臭无味,没有携带疯牛病病毒的风险。市场上用鱼明胶做空心胶囊的产品有天然鱼油、螺旋藻、天然鱼油、纤维素等。聚合物主要包括羟丙甲纤维素和普鲁兰多糖。明胶、羟丙甲纤维素、普鲁兰多糖空心胶囊比较起来,在外观、含水量、脆碎度、透氧率、上机表现、化学稳定性等方面各有特点。羟丙甲纤维素无臭无味,为白色或乳白色纤维状或颗粒状粉末,来源于棉绒或木浆,溶于冷水,几乎不溶于无水乙醇等有机溶剂。美国FDA在《非活性组分指南》中规定其可以用于眼科制剂、口服胶囊剂、混悬剂等。中国卫生部1997批准其为食品添加剂,同时,它还被多国药典作为药用辅料收载,可以作为包衣材料、稳定剂、增黏剂等,广泛应用于口服制剂及局部制剂。羟丙甲纤维素空心胶囊的优势明显,它来源植物,无携带疯牛病病毒风险,囊壳含水量低且无脆碎,对储运环境要求较低;更重要的是化学性质稳定,无交联反应,膜附着性好,更适合于包衣。现在市场上有很多成功的应用实例,如天然草本植物胶囊、浓缩草本植物胶囊、金力宝植物胶囊等。普鲁兰多糖是无色、无味无臭的高分子物质,其由淀粉或糖类发酵制成,它易溶于水,不溶于有机溶剂,2006年中国卫生部批准其为食品添加剂,欧盟以及澳大利亚、加拿大也先后批准其为食品添加剂。普鲁兰多糖空心胶囊的某些性质与明胶胶囊相近,它属于植物源性,透氧率极低,可有效保护易氧化的充填物,而且化学性质稳定,无交联反应。日本一家企业在近两年内便上市了140个应用普鲁兰多糖空心胶囊的产品。 在谈到胶囊市场的发展趋势时,李正达指出,2007年,在全球空心胶囊市场中明胶胶囊销售量为3500亿粒,占94%,新材料产品的销售量为210亿粒,占6%。明胶胶囊仍然有光明的前景,明胶的特性使其难于被完全取代,再者是因为已有的产品变更注册不容易,特别是处方药和非处方药产品。非明胶胶囊的使用在未来的5至10年中将在全球快速增长,市场总额将会扩大,例如羟丙甲纤维素空心胶囊由于依靠其低水分含量,高稳定性,同时还受到素食消费者逐渐增多的影响,它的年增长率已经超过25%。 信息来源:报告网
最近几天做了几个批次的空心胶囊中铬的检测,下面给大家分享一下我的检测过程及方法,如有不对的地方,请版友指正。 本方法依据GB/T5009.123进行检测一、仪器 1 、原子吸收分光光度计(含石墨炉原子化装置及空心阴极灯)AA240zhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261003_363446_2270445_3.jpg2、 电子天平(万分之一)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261006_363447_2270445_3.jpg3 、微波消解仪CEM-Mars5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261007_363448_2270445_3.jpg4 、电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261010_363455_2270445_3.jpg5、移液枪 100-1000μL二、试剂1、硝酸,优级纯2、过氧化氢(30%)3、氢氟酸4、超纯水三、样品前处理及检测1、空心胶囊壳的制备 果是胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊)倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净,放置,待用。2、铬标准贮备液的制备:取铬标准溶液(1000µg/ml),用2%硝酸逐级稀释制成每1ml含铬0.5μg铬标准贮备液。3标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬10ng的对照品溶液。临用时现配。4、测定方法 精密称取样品0.2000~0.3000g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸6ml,过氧化氢2ml(含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊)可加HF数滴即可)浸泡过夜,次日盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解程序见上仪器3图中,消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。 PS:顺便做样品的添加回收,添加浓度为5ppb5、测定,取样品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法操作在357.9nm的波长处测定,计算,即得。仪器条件如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261040_363457_2270445_3.jpg下图本次测定的标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261042_363459_2270445_3.jpg下图为本次测定的结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261043_363460_2270445_3.jpg计算后测定结果 珍珠粉硬胶囊中cr为0.67 mg/kg, 康诺空心胶囊中cr为0.26 mg/kg 回收率为93.3%,结果均在要求范围小于2mg/kg之内,合格。下面几张图为检测中用到的仪器或设备:消解罐:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261053_363461_2270445_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261053_363462_2270445_3.jpg相关检测细节见附件中明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则[/
各位,我做空心胶囊的时候氯乙醇总是有一个杂峰,该怎么解决呢?PEG-20M和KB-WAX柱试过也是这样,试过把清洗剂换成水,升高检测器温度,改变总流量,也没有改变,会不会是氯乙醇分解了呢?因为都用了快四年了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112021847204666_3627_3980954_3.png[/img]
空心胶囊中金属铬检测要点默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12)在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后,中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试,由于石墨炉测灵敏性很高,样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求,药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业,应当健全企业质量管理体系,从10月1日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力,不得再进行委托检验。在此,我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高,其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂,一般需要加入5-10ml,消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中,因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子(铬)含量控制尤为关键。在指导原则中注明,方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验,特别是消解用的硝酸,要求选用质量稳定的进口优级纯试剂,以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%,其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求,其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此,消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高(如低于0.1ppm),或使用更高灵敏度仪器(ICP/MS)进行检测时,需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解(如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸),见附表。在指导原则中还提到,如果测试含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊)时,建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%,对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低(如10ppb)。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供,也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液,浓度为1000mg/L,用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1:1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h,用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容。同时,为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸,建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE® ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE® ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur®1ppb1L1.00441.1000超纯硝酸60% Ultrapur®50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE®0.010ppm500ml1.003
各位高手我想请教一下在测定空心胶囊中的氯乙醇时应注意些什么问题呢?15%聚乙二醇-1500玻璃柱,FID,柱温110℃
请问大家在做明胶空心胶囊的环氧乙烷和氯乙醇时都用的什么品牌,什么型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱啊
请问怎样测定空心胶囊中氯乙醇的含量限度?谢谢!
空心胶囊非法添加色素有哪些
2010版药典规定,明胶空心胶囊有微波消解处理,我们现在没有微波消解仪,请问一下,空心胶囊可不可以用电热板来前处理,需要注意什么吗?
忙死了,这个月要做3000多批的空心胶囊的Cr测定,是不是大家都在这样做啊,原子吸收的生产商可火了呀.
要测空心胶囊中的氯乙醇,可是其中药典标准用的柱子是10%聚乙二醇-20M,而且才2米,各位说说用什么柱子合适呢?
最近,有看到新闻报道,浙江9000万粒毒胶囊去向不明。经检测,被查获的空心胶囊及生产原料中,重金属铬的含量均超标,最高的超过正常标准的65倍。
明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成,由主料药用明胶和食用色素等添加剂勾兑成流质状的胶体液体,然后放到成型的模具中压塑成型,再进行修剪包装便可完成。我国的药品管理法中规定,生产药品所需的原料、辅料,必须符合药用要求,即用于胶囊生产的明胶必须符合药用要求,不得使用工业明胶。工业明胶与药用明胶的区别主要是工业明胶中的铬含量要比药用明胶高很多。我国《中国药典》(二部)对明胶空心胶囊中的含量进行了限量要求,不得超过百万分之二。本文采用微波消解法对明胶空心胶囊进行了前处理,并利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。实验结果发现:所建立的方法快速、准确,适合于药品生产企业和明胶空心胶囊生产企业等控制胶囊中的铬含量。 1 仪器与试剂1.1 仪器与条件美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪(型号:AAnalyst 800),AS-800型石墨炉自动进样器;铬空心阴极灯;石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1,石墨炉程序升温程序见表2。CEM MARS 6微波消解仪(美国);MS105DU型Mettler Toledo电子天平;BHW-09 C恒温加热器(上海博通化学科技有限公司,上海);Advantage A10 Milli-Q纯水器。表1 石墨炉原子吸收光谱仪测试条件 测定参数 设定值 测定波长 357.9 nm 狭缝宽度 0.7 nm 工作灯电流 20 mA 读数时间 3 s 基体改进剂 0.015 mg Mg(NO3)2 进样体积 20 mL 表 2 石墨炉升温程序 步骤及名称 设定温度 (°C) 升温时间 (s) 保温时间 (s) 氩气流量(L×min-1) 1(干燥) 110 1 30 250 2(干燥) 130 15 30 250 3(灰化) 1500 10 20 250 4(原子化) 2300 0 5 0 5(除残) 2500 1 3 250 1.2 试剂硝酸(MOS级,天津市风船化学试剂科技有限公司);铬标准储备溶液(1000 mg×mL-1,Inorganic Ventures公司,美国);Milli Q超纯水(18.2 MW×cm);Mg(NO3)2(分析纯,上海试剂四厂,上海)。2 方法与结果2.1 标准工作溶液的配制及测定从铬标准储备溶液(1000 mg×mL-1)移取一定的量,利用2 %硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为20 ng×mL-1的标准工作溶液。实验中利用仪器自动进样器分别吸取20 ng×mL-1的标准工作溶液0,5,10,20 mL,配制的浓度分别为0,5,10,20 ng×mL-1,注入石墨管中,按照石墨炉升温程序进行加热,测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线,获得的标准曲线的线性方程为:Y=0.00618+0.01563*X,r=0.9994上式中:Y:代表吸光度; X:代表待测溶液的浓度; r:代表工作曲线的线性系数。2.2 不同消解方法的比较实验中对直接敞开湿法消解法、微波消解法两种前处理消解方法进行了比较。2.2.1直接敞开湿法消解法称取0.5000 g左右的样品到玻璃烧杯中,加入10 mL的MOS级HNO3,加盖置于电热板上加热消解。样品缓慢溶解,加热约4小时后,样品中仍有不溶物(疑是Si),取下、冷却,定容到10 mL,同时做样品空白。2.2.2微波消解法称取0.5000 g左右的样品到微波消解罐中,加入10 mL的1:1(V/V)的MOS级HNO3,先浸泡15 min后盖好盖子,放置到微波消解仪中,按下列程序(见表3)进行消解,消解步骤完成后,用恒温加热器赶酸,最后定容到10 mL,同时做样品空白。表3明胶空心胶囊的微波消解程序 步 骤 温度(°C) 升温时间(分钟) 保持时间(分钟) 1 [align=c
CNAS T0802明胶空心胶囊中铬含量的测定
两年前,央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》,曝光河北一些企业,用生石灰处理皮革废料,熬制成工业明胶,卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊,最终流入药品企业,进入患者腹中。2014年9月2日,宁海检察院通报了一起非法生产“毒胶囊”的案件,短短5个月,对外出售了高达9000万粒。http://www.drugnet.com.cn/Home/DetailsPage/18425毒胶囊事件又死灰复燃,我们在唾弃这些黑心不法分子的同时,也要积极行动起来,提醒我们的客户,特别是药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业,加强对所生产产品进行全项检验的能力,选用高级别的酸,标液及定容耗材。详见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101341/s476300.htm
有做的同志加 285639596CNAS T0802明胶空心胶囊 铬
今天有批明胶空心胶囊,称取了0.5克,加1毫升硝酸浸泡过夜后消解,在赶酸的时候出现白色沉淀,小颗粒沉淀,不知道是怎么回事,之前消解过明胶,也没出现过这种情况。是不是消解没完全?这样直接定容会不会有影响?求解答?谢谢各位老师,在线等
央视《每周质量报告》4月15日播出节目《胶囊里的秘密》,曝光河北、江西、浙江有一些不法厂商使用重金属铬超标的工业明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。国家食品药品监管局发出紧急通知,要求对媒体报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。待监督检查和产品检验结果明确后,合格产品继续销售,不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业,将依法严肃查处。论坛里可能有很多是药厂的版友,你们公司的胶囊是否检测了呢,有检测的方法吗?
明胶空心胶囊环氧乙烷跑出来的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图是如何的?时间多少?
哪位大神可以帮忙把你们做的明胶空心胶囊中环氧乙烷的残留量的方法发一下啊?药典看过了,但是出来的图很不理想,有没有具体一点的?