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氰化物和挥发酚均是剧毒物质,水中一旦超标,会严重威胁人类的生命和健康,因此准确快速地检测环境水体中氰化物和挥发酚具有非常重要的意义。我国“生活饮用水卫生标准”,规定生活饮用水中挥发酚的含量不超过0.002mg/L,氰化物含量不得超过0.05mg/L。其中挥发酚是利用4- 氨基安替比林对其进行比色测定。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法。这些方法测定水中挥发性酚和氰化物时,水样都需经蒸馏、富集处理过程,因此,要耗费较多的人工和时间,特别是在分析大批量水样时,这个缺点尤为明显,且试剂多为有毒或有恶臭的有机物,试剂消耗量大,有可能对环境造成危害。 连续流动分析具有在线蒸馏功能,它有分析速度快,试剂消耗少,自动化程度高的优点,避免了标准分析方法的测定结果与分析者个人的技术水平高低和工作态度的优劣所带来的人为误差。连续流动分析分析结果的准确性、精密度有了很大的提高。现代化的连续流动分析仪配备了计算机和相应的专用软件系统,使分析过程更为简单,操作更容易,并具有自动数据处理能力,使分析结果一目了然。基于上述原因,连续流动分析方法在饮用水及原水的水质分析方面得到越来越广泛的应用。1.实验部分1.1仪器与原理仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-氰化物和挥发酚分析模块。原理: 氰化物在 pH =5.2的缓冲溶液中通过125℃的在线蒸馏可得到HCN, 氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸及巴比妥酸 反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度;挥发酚,酚类化合物在 PH=10±0.2 的介质中,在铁氰化钾存在下,与4- 氨基安替比林发生反应,生成橙红色的安替比林染料,在500-510nm 的波长下,可以被检测出来。1.2试剂和标准的配置氰化物:磷酸质量浓度1.69 g/mL,EDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L,磷酸盐缓冲液(pH=7)、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。标准曲线浓度:0.0025ppm,0.0050ppm,0.0075ppm,0.010ppm,0.0125ppm。http://ng1.17img.
1 引 言SFA-2.0~ 间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器,可采用不同模块的组合,对大量样品进行多项目、快速、准确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点,目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他-r~l,部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸.吡唑咻酮光度法,需要预蒸馏,然后进行显色上机测定,操作烦琐,工作量大,实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定,进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过程均在全封闭的条件下自动进行,能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样,结果令人满意。2 实验部分2.1 仪叠和试剂SFA-2000间隔流动分析仪(英国Burkard Scientific公司),包括自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器、数据处理和系统控制部分。配自动冷却水循环系统。缓冲溶液(pH 5.2);氯胺.T溶液;显色剂;消解混合物;0.01mol/L氢氧化钠溶液;0.01 mol/L氯化钠标准溶液;O.0100 mol/L硝酸银标准溶液,用氯化钠标准溶液标定;氰化物标准贮备液(100 mg/L),用硝酸银标准溶液标定后使用;氰化物标准系列浓度分别为5.0、10.O、20.O、40.0和50.0/.tg/L,临用前配制;校准样品是取10.0 mL标准样(国家环境保护总局标准样品研究所)用0.01 mol/L氢氧化钠溶液稀释定容至250 mL待测。样品采集时在每升水样中加入0.5 g固体氢氧化钠并保存在聚乙烯瓶中。2.2 实验方法进样器自动采样和清洗时间为80 8,蒸馏温度为150~C,循环冷却水温度为20℃ ,比色池长为50 into,测定波长为600 nm。按标准样品、基线漂移校准样(次高标准样)、水、样品的顺序在自动进样器上排好所有样品。开泵注入水和试剂至基线平稳后,开始分析。分析结束后需先后用加润滑剂的纯水和水各走15 min,最后抽干,关机。3 结果与讨论3.1 校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数为0.9990,线性回归方程为:浓度c(#g/L)=(h(峰高).372),47.4;线性范围是2.0—100 ttg/L。3.2 精密度和检出浓度连续进空白溶液,获得仪器空白的RSD为3.3%(n=l1),l1个空白值的标准偏差为lO.5;检出浓度(MDL)采用空白3倍标准偏差与标准曲线灵敏度之比进行计算,求得MDL=(3×10.5)/47.4=0.66 tag/L,常规化学法给出的检出浓度为2.00 L,表明该仪器的响应更为灵敏。连续进5个次高标准使用液,获得其RSD为0.9%(n=5),说明该仪器具有很好的稳定性和重现性。而且在操作过程中每lO个样品加一个次高标准使用液校正基线漂移,使操作者能够及时了解仪器的运行状况。3.3 准确度实验测定了编号分别为4590427和4500129的氰化物标准样,它们的真值分别为0.125和0.208 mg,L(允许范围分别为4-0.010和4-0.018 mg/L),测得结果分别为0.12l和0.214 mg/L,均符合要求,说明仪器能测出准确的结果。3.4 回收率实验选择测定了汕头市3个饮用水源水(无检出)、3个省市控地表水(有检出)中的氰化物,并分别加入10.0 t~eCL的标准使用液,测得回收率在90.O% 一101% 之间。3.5 干扰实验在本仪器的实验条件下硫氰酸不会产生干扰,100 mg SCN 儿给出的响应2 t,g/L CN。。硫化物因会与氰化物同时蒸馏出来而产生干扰,含硫5 m#L的硫化物将给出40 L CN。的响应。通过加入硝酸铋(10 mg,L)到消解混合物中可抑制硫化物的干扰。硝酸也会产生干扰,2O L CN。在加入含氮5 mg/L的硝酸后会给出22 t~eCL CN 的响应,加入甘氨酰替甘氨酸可防止干扰。次氯酸盐可通过加入相当量的亚硫酸钠,硫代硫酸盐加入高锰酸钾溶液以消除干扰。3.6 结论 氰化物的测定是地表水水质的一项重要检验指标。与常规的化学法结果相比,SFA-2000间隔流动分析仪不仅能够快速准确的给出分析结果,而且灵敏度和检出浓度更优于化学法。同时,由于仪器全部实现了自动化操作,对于常规地表水任务较重的监测站,采用该仪器进行监测,可以节省大量的人力和保证实验人员的安全。因此,在当前环境监测工作任务日益加重的趋势下,这种自动化仪器具有很好的应用前景。[em0808]
近期使用流动注射分析仪测量水质总氰化物,我用的GBW(E)080115标液配制的标准曲线,然后做出来的曲线都比较好,但是在做质控样GSB07-3170-2014的时候,测出来的浓度都比真值要低,是因为这两种标液的氰成分不一样影响的吗?