库仑硫含量

测气体中总硫含量用气相色谱法还是微库仑法好一些？

因为要出口，我们单位最近要对生产出来的苯胺产品中的硫含量进行检测。我们以前有一台微库仑仪，新的，没有用过，需要准备什么材料和气体（我们有氧和氮）？具体的方法是什么？现在一点头绪也没有，请各位大侠帮帮忙了。

因为要出口，我们单位最近要对生产出来的苯胺产品中的硫含量进行检测。我们以前有一台微库仑仪，新的，没有用过，需要准备什么材料和气体（我们有氧和氮）？具体的方法是什么？现在一点头绪也没有，请各位大侠帮帮忙了。

怎么用库仑方法测定铜电解液中砷含量?谢!

用RPA-200微库仑滴定仪测定的氯含量是总氯吗？为什么拿石科院的盐含水量标准样到RPA-200微库仑滴定仪测定其氯含量，其结果不符合？

库仑滴定仪可以测定低含量的VAC吗？该选择什么仪器，怎样测？

库仑测硫仪是如何测定煤炭中的含硫量?包括有机硫和无机硫?

GBT 11060.4-2010 天然气 含硫化合物的测定 第４部分：用氧化微库仑法测定总硫含量.pdf

【序号】：5【作者】： 谷雪贤【题名】：库仑滴定法测定羧甲基壳聚糖的含量【期刊】：理化检验(化学分册). 【年、卷、期、起止页码】：2019,55(09)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iLik5jEcCI09uHa3oBxtWoIaI05yc0UOpzxra7LwzF96-sTRMLls1-oVXPYAHrnRo&uniplatform=NZKPT

[em01] 求购二手库仑仪，用于分析液化气中硫含量

实验室微库仑仪前段时间坏了，找厂家来人修，测液化气时，是用手直接推注射器3mL，换人推进速度改变，出峰变化也较大。这个怎么保证结果准确啊？

有个问题，关于电解液的配置，取 0.5gKI，0.6gNaN3 溶于约500ml 去离子水中，加入 5ml 冰醋酸，再用去离子水稀释至 1000ml。实验室很多都没加叠氮化钠，理由因为这个东西属于剧毒品，我想问下这个东西我查了相关资料说是可以掩蔽氮，氯等的干扰，这个是怎么作为掩蔽剂的？？反应机理是啥？还有这个库仑硫分析为啥对样品中国氮含量和氯含量有要求？

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

用微量水分测定仪（库仑法）测定氯乙烯气体中的水分含量（一般在400-500ｐｐｍ左右），测定结果难平行，不知道是气体的缘故还是仪器不合适，请教各位高手还有什么方法可以提高平行性。

1.1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。　　2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

GB / T 18619.1-2002天然气中水含量的测定－卡尔费休库伦法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/047898.shtml

标准号：GB/T 11133-2015标准名称：石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定　卡尔费休库仑滴定法英文名称：Standard test method for determination of water in petroleum products,lubricating oils,and additives—Coulometric Karl Fischer titration method标准状态：现行首发日期：1989-03-31发布日期：2015-12-31实施日期：2016-06-01出版语种：中文简体

[size=4][B]仪器名称：ZWK-2001微机硫氯分析仪（微库仑仪）用途：气体中S含量故障现象：偏压低，新配制电解液偏压只有140（以前新配制的一般应有170~180，属正常），而且在工作档会一直下降，稳不住，在120左右能稳住，此时也不能降偏压，想往下降也很困难。这次偏压的下降是经过两三周的时间逐渐降低的。通常影响偏压的因素：1、显示错误（已排除，用毫伏表测过，确实只有140）2、去离子水（已排除，一直用的同种水，纯水机显示近10m欧，用电导率计测量也只有零点几）3、试剂（已基本排除，新购买醋酸和碘化钾，效果无好转）请问各位大侠还有什么原因啊？应如何解决，谢谢。。[/B][/size]

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。　　[b]　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3　　C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3　　在电解过程中,电极反应如下:　　阳极:2I－－2e→I2　　阴极:I2 2e→2I-　　2H 2e→H2↑　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：　　式中:W－－-样品中的水分含量，μɡ 　　Q－－-电解电量，mC 　　18－－-水的分子量 　　[b]　2.仪器设计特点[/b]　　2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图　　GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1　　2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图　　WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换，再经过数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式（1）相对应，由此可以计算出W值，即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。　　图1和图2的比较可看出，随着电子工业的飞速发展，特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上，使得仪器构造更为简单，并且增加了功能，使操作更为舒适。

现在做苯类总硫含量的测定，根据GB/T 3208-2009，采用库仑法测定总硫含量，实验室现有的仪器虽然也是库仑仪，可是达不到检测要求，想请问有没有大神做过这方面的检测，使用的是什么仪器，求推荐！

库仑法测硫有什么特点啊，和紫外荧光测硫有什么区别 ，那个可操作性更强，经济性能怎样啊

查阅了石油产品中硫含量的测定方法，国标中有氧弹法，管式炉法还有燃灯法，请问这些方法适合重油中硫含量的测定吗？要检测的重油是用来烧锅炉使用的。 也有介绍使用ASTMD4294，也有说用微库仑法，请问用哪个方法好一点？谢谢了。

有两个问题：1、如何测定SF6中的微量水，库仑法是不是标准方法？2、如果样品中含有三价铁、游离的氯等干扰物，如何用库仑仪排除干扰

库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器，其中有单板计算机和PC电脑，它们的工作原理、构成基本一样，只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨)，将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨，目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障，使设备能迅速修复，重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室：使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路：供给燃烧室空气，并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路：电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器：使电解滴定反应充分。5)控制电路：控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂，使测量值偏低，结果不准。处理方法：更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化，造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法：更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂，使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法：更换软管。2)微型气泵故障，常见其内隔膜龟裂、漏气，使气流不够。处理方法：更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵，可靠性极高。3)导气管通路堵塞，气流计流量不够。处理方法：主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞，找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断，电解液在工作时变红。处理方法：测量电极板到电路板接口是否连通，通则找到蚀断处焊好。[/fo

微库仑定硫仪电解池的阴极金属丝上，在测高浓度含硫样品（500mg/L）时，容易起泡，起泡后转化率不同，测得样品不准，有什么办法减少起泡吗？在电解液中加入消泡剂（一种醇类）会污染电解液吗？可以减少起泡吗？请专家解惑，谢谢！

如果测定1000ppm-1%的水含量,您是选择用库仑法还是容量法呢？为什么

硫氯库仑仪出现故障，不知是滴定池还是仪器本身故障，不知谁可提供上门维修服务，最好是华东的，谢谢！