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植物油酸及中间体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理方法?[em0707] 没有人知道吗?好郁闷!!
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407170932446195_1510_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 食用油酸价过氧化值测定仪,作为现代食品检测领域的重要工具,其优点显著且多元。 首先,该测定仪具有高精度和高准确性的优点。它采用了先进的检测技术,能够快速准确地测定食用油中的酸价和过氧化值,为食品质量监控提供了强有力的技术保障。这种高精度的检测能力,使得食品生产商可以更加准确地了解食用油的质量状况,从而及时采取相应的措施,确保产品的安全性和可靠性。 其次,该测定仪具有操作简便的优点。它的操作界面简洁明了,用户只需按照提示进行操作,即可轻松完成检测任务。同时,该测定仪还配备了智能化的数据处理系统,能够自动记录和分析检测结果,大大减轻了工作人员的劳动强度,提高了检测效率。 此外,食用油酸价过氧化值测定仪还具有便携性和可扩展性的优点。它的体积小巧、重量轻,便于携带和移动,适用于各种现场检测环境。同时,该测定仪还支持多种扩展功能,如与其他设备的连接和数据共享等,为食品检测领域的发展提供了更多的可能性。 最后,该测定仪还具有节能环保的优点。它采用了低功耗设计,能够有效降低能源消耗,减少对环境的影响。同时,该测定仪的废弃物处理也十分简便,符合环保要求。 综上所述,食用油酸价过氧化值测定仪具有高精度、操作简便、便携性、可扩展性和节能环保等优点,是现代食品检测领域不可或缺的重要工具。
方案优势本方法操作简单,准确度和精密度较高,均符合检测要求,回收率大于95%,RSD小于10%。采用标准相关标准方法/原理/步骤 1.实验原理 利用动植物油甲酯化后沸点降低及润滑油是高碳烷烃之间的较大差异,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在一定的条件下进行分离,应用氢火焰离子化检测器检测,可计算出润滑油中动植物油的浓度。 2.实验材料和试剂 氢氧化钾(分析纯) 甲醇(分析纯) 苯(分析纯) 石油醚(分析纯)。 动植物油(菜籽油、大豆油、胡麻油) :福临门牌,中粮食品营销有限公司。 动物油(国家粮食局科学研究院提供)。 0.4 N氢氧化钾—甲醇溶液,称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中,然后用甲醇稀释到100ml。 3.标准溶液(以下简称供试品溶液) 动植物油标准储备液的配置:准确称取动物油及植物油各1.000g,用石油醚溶解并转移至100ml容量瓶中,定容,此溶液浓度为20mg/ml。 标准曲线的配置:分别称量0.1g润滑油(精确到0.001g),放入6个10ml容量瓶中,用100ul注射器向6个容量瓶中分别加人5、10、25、50、75、100ul浓度为20mg /ml动植物油标准储备液,分别相当于10、20、50、100、150、200mg /kg动植物油的含量,加入2ml沸程30-60℃的石油醚和苯的混合液剂(1: 1),轻轻摇动,使油脂溶解。 加1ml的0.4N氢氧化钾—甲醇溶液,混匀。在室温静置5-10 min后,加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部,定容,置待澄清,吸取上清液,所得到的溶液即可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。 4.待测样品 将待测样品润滑油油样,称取30-100mg (约2-4滴),置入10 ml容量瓶内,其样品处理配制,与上一项实验步骤相同。 5.检测条件 GC条件:进样口温度: 260℃ 分流比: 70:1 载气:氮气。 载气流速: 50ml /min。程序升温设置:初始温度: 180℃ 升温速率: 2℃/min。 终温: 230℃ 终温保持10min。 检测器: FID (氢火焰离子化检测器)。 色谱柱: FFAP交联石英毛细管柱20m* 0.53mm (中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心)。进样量: 0.5ul。 6.结果与讨论 结果 动植物油标准样品色谱图如图1所示。图1 动植物油标准样品色谱图 经质谱确认,动植物油主要脂肪酸甲酯物质峰序如下表1所示。 方法学考察 线性关系考察 分别进行3项方法制备的6份供试品溶液进行分析,每次进样0.5ul,测其棕榈酸甲酯,硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯,计算其积分面积之和,以峰面积( Y)对进样量( X)进行回归处理,得回归方程及线性范围。 Y = 6.045×104 X-8.14×103。r = 0.9994,线性范围0.64-32.46ug /ml。 精密度及稳定性试验 精密度吸取"3"试品溶液,进样0.5ul,连续进样5次,测定棕榈酸甲酯,硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯,测其积分面积之和,计称其RSP1.21%。 取供"3"试品溶液,分别于制备后0、2、4、6、8、12、24 h进样0.5ul,测定棕榈酸甲酯,硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯,测其积分面积之和,计称其RSD为1.81%。 回收率试验 取待测样品30-100mg精密称定,分别精密加入对照品溶液按“1.3“项下方法制备成10ml溶液,每次进样0.5ul,测定各组分积分面积之和,并计称其加样回收率为104.01%,RSD为2.24%。 样品测定 将待测样品润滑油油样,称取30-100mg (约2-4滴),精密称定,置入10ml容量瓶内,其样品处理同“3”项。进样0.5ul,测定全部12批样品,每批平行测定3次,以外标法用各组份峰面积之和计算其动植物油的含量见表2。