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快速液相色谱柱

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快速液相色谱柱相关的论坛

  • 快速液相色谱柱应该使用什么接头

    使用快速液相色谱柱(如安捷伦的Poroshell EC-C18)一般使用什么材质的管线(peek?不锈钢?还是其他材质)和接头(peek?不锈钢?其他?)我们单位现在用的是不锈钢管线+peek接头

  • 超快速液相色谱分不开

    用超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对标品进行测定,结果几个标品的峰分不开,应该关注什么参数和条件[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209261657027284_722_5568059_3.png[/img]

  • 【转帖】液相色谱仪快速入门手册

    安捷伦液相色谱系统--化学工作站[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43892]液相色谱仪快速入门手册[/url]

  • 【厂商活动】CAPCELL CORE系列 核-壳型液相色谱快速分析柱试用申请进行中,期待您的参与

    CAPCELL CORE系列核-壳型液相色谱快速分析柱适用于常规HPLC和超高效液相色谱的快速分析柱,传承了资生堂独有的高分子包被技术,并融合了全新几何设计的核-壳型填料。快来申请试用CAPCELL CORE系列液相色谱柱吧(数量有限、欲试从速)!如果您对试用结果满意,购买色谱柱时不仅有机会以超低折扣价购买所试用的色谱柱,还有机会获得价值1000元人民币的礼品。资生堂液相色谱柱会员*不仅能够正常累计积分,更有1000积分赠送。如果您对试用结果不满意,只需将色谱柱退还给我们,我们分文不取。试用申请的提交时限2013-2-1至2013-4-30;试用报告的提交时限2013-2-1至2013-5-31。*资生堂液相色谱柱会员权益请看下方介绍【活动细则】1、您只需点击下面的链接,在留言栏中填写您所要分析的化合物名称,希望试用的色谱柱种类和规格,并留下您详细的联系方式,我们的营业人员会第一时间和您联系进行确认。色谱柱试用申请留言板2、我们研究所的分析工程师会根据您的要求,推荐给您最适合的色谱柱进行试用。3、如果您对试用情况满意,只要您在帖子中回复试用报告(包括详细的样品、谱图和分析方法等),就能以6折的超低价格购买所试用的色谱柱;如果您对我们的服务或试用柱有任何不满,也请告诉我们,我们将竭尽全力完善我们的工作。4、在购买色谱柱的用户中,我们研究所的分析工程师将会根据大家提交的试用报告进行评比,评比结果的前三名将获得价值1000元人民币的礼品,对您的热心和努力进行奖励;其余购买色谱柱的用户都将获得价值200元人民币的礼品,对您的积极参与表示感谢。如果您已经是资生堂液相色谱柱会员,此次购买不仅能够正常积分,更可获赠1000积分。5、如果您不方便提供试用报告,也请留下联系方式,我们的营业人员会就是否能够试用与您联系,进行协商,争取给您一个满意的答复。【CAPCELL CORE简要介绍】自2012年6月,CAPCELL CORE C18面世以来,其特有的快速、高柱效、高分离能力和低柱压受到了广大用户的好评。现在,CAPCELL CORE系列柱又推出了三款全新的色谱柱,它们分别是:CAPCELL CORE AQ,目前市面上唯一能在100%水相条件下安定使用的极性化合物快速分析核-壳柱;CAPCELL CORE PC,高比例有机相条件下对极性化合物具有良好保持能力的反反相快速分析核-壳柱;CAPCELL CORE PFP,通过五氟苯基特殊的鉴别能力,特别适合于芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的快速分析。更多色谱柱相关信息和应用数据请浏览

  • 中国首台超快速液相色谱系统正式通过验收

    上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按:2014年2月18日,上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家,对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会,来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任,专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超,中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽,上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧,上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华,中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉,上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持,她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期,通过上海市科委的验收,国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化,她表示,希望本次验收会的召开,上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞,他表示一直以来,上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作,十几年前,上海市科委就创造了良好的科研环境,凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时,他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢,他指出,上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上,进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作,希望专家组能够提出更多宝贵的意见,以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上,上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向,产品研制的特点,再结合公司自身科研技术的优势,并依据国家相关标准,上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计,在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术,全自动控制技术,自动进样器四个关键部件研制问题后,成果顺利通过上海市科委验收。2013年,该款仪器正式开始工程化设计,之后严格遵循产品形成过程的三个环节:产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化,最终完成了部件和和整机调试。除此之外,该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上,上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告,向专家组详细介绍了该款产品的技术关键,与普通液相色谱法相比,有以下几点根本性变化:小颗粒、高性能微粒固定相的出现,超高压输液泵的使用,超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制;同时,他又例举了部分科研院所等单位的测试对比,以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告,审阅了相关技术资料,又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后,一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术,1.6微升流通池检测技术,重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术,实现了液相色谱全盘自动化,部分技术指标达到国际同类产品的指标;与常规国外液相色谱仪比较,测试比较发现,系统稳定时间缩短2/3,分析速度提高3倍以上,使用的流动相试剂减少2/3以上,达到了国内领先水平,总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求,同意通过验收。 关亚风教授最后表示,该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫,经得起长期的考核测试,他提出更高要求和期望,希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上,继续发挥优势,积极参与相关国标制定,在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树,让国产仪器有更多的成长机会和空间。

  • 核壳型填料液相色谱柱??

    “核壳型填料液相色谱柱以其尖锐的峰型,快速的分析速度和低使用压力受到广大高速高通量液相分析用户的喜爱。”你知道什么叫核壳型填料吗?

  • 【原创大赛】土贝母高效液相色谱快速检测

    【原创大赛】土贝母高效液相色谱快速检测

    土贝母高效液相色谱快速检测 土贝母属于攀援性蔓生草本植物,归为葫芦科植物假贝母的干燥块茎。生长在河南、河北、山东、山西、陕西、甘肃、云南等地的山坡或平地。 土贝母的药物功效很多,其中就有清热、消肿、散结、解毒、除风湿等功效。可用于治疗乳痈、瘰疬、乳腺炎、利痰、颈淋巴结结核、慢性淋巴结炎、肥厚性鼻炎、外科痰毒等多种病症。 其中土贝母苷甲是土贝母中重要成分之一,下面是高效液相色谱法检测土贝母中土贝母苷甲含量介绍。检测原理 取适量干燥样品经前处理后进入高效液相色谱系统,由C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+进样器:C18色谱柱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,恒温水域,分液漏斗,四号筛(药典筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯),乙醇(分析纯),正丁醇(分析纯),超纯水等。样品制备 对照品溶液制备:[/si

  • 47.4 高效液相色谱法快速测定霉酚酸血药浓度

    47.4 高效液相色谱法快速测定霉酚酸血药浓度

    【作者】 任斌; 李敏薇; 唐蕾; 王长希; 李瑞明; 容颖慈; 陈坚平; 黎曙霞;【机构】 中山大学附属第一医院; 中山大学附属第一医院 广东广州510080; 广东广州510080;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法快速测定人血浆中霉酚酸药物浓度。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-10mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)(50∶50);柱温25℃;流速1.5mL.min-1;检测波长254nm。结果:本测定方法的线性范围为0.1~50mg.L-1,r=0.999 8。平均回收率为(97.5±5.4)%,日内RSD不大于5.8%,日间RSD不大于7.2%。MPA的最低检测浓度为0.1mg.L-1。结论:本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于MPA临床血药浓度监测及人体药动学研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141952_383837_1609970_3.jpg

  • 【转帖】FPLC快速蛋白液相色谱

    FPLC简介 FPLC全称为快速蛋白液相色谱(Fast protein liquid chromatography),其原理与高效液相色谱理论类似,是由经典的液体柱层析引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]理论,并且对相体进行了改革,配用高压输液泵,采用高灵敏检测器、梯度洗脱装置、自动收集装置和微机等发展起来的现代液相色谱。FPLC是专门用来分离蛋白质、多肽及多核苷酸的系统,是HPLC近年来的一项重要革新,它不但保持了HPLC的快速、高分辨率等特性,而且还具有柱容量大、回收效率高及不易使生物大分子失活等特性。因此在近年来在分离蛋白质、多肽及寡核苷酸等方面得到了广泛应用随着HPLC的发展,出现了两种新型填料:薄壳型填料和双扩散灌流型填料,它们对大分子物质的分离具有独特的优越性,从而使FPLC的应用领域得以拓展。其可应用于蛋白、有机化合物的分离纯化,能定量测定蛋白的含量和和确定蛋白的分子量,因此可应用于生物学领域和化学领域的研究。 The Pharmacia fast protein liquid chromatography (FPLC) system is used for methods developmnent and the purification of large quantities of various biomolecules (i.e., protein and DNA). The system includes two pumps capable of continuous flow to the purification columns (vary by user) , a peristaltic pump may be used for column equilibration, a UV monitor to detect biomolecules on the column, a mixer to produce elution gradients, motor valves may be used to assist with sample injection, column selection or flow reversal, and a controller with an integration function for computerized operation of various programs directing flow to the pumps and controlling the motor valves. A chart recorder is the typical mode of 'run' documentation.

  • 【资料】Agilent 1200系列快速高分离液相色谱系统培训文档

    Agilent 1200系列快速高分离液相色谱系统培训文档安捷伦1200系列快速高分离 LC 系统,与常规 HPLC 相比,在没有牺牲分辨率、精密度和灵敏度的前提下,分析速度提高20倍,高分辨率提高60%。安捷伦1200系列快速高分离液相系统可提供最快分析速度、最高分辨率,同时最大限度地保持系统低压力而设计的。因此,它保留了常规 HPLC 仪器和方法的耐用性和工作原理。这种独特的设计使1200 RRLC成为了一种通用的液相分析流速范围适合的柱尺寸从1 到4.6-mm ID, 10 到 300-mm 柱长,粒度1.5到 10 µ m。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67227]安捷伦1200系列快速高分离系统[/url]

  • 【原创大赛】盘点液相色谱填料及色谱柱新进展

    近几年,液相色谱仪器在硬件方面最大了突破就是推出了UHPLC或UPLC系统;但在色谱柱填料及形式方面也还是有一些新的技术,我收集了相关资料,简单回顾一下此方面相关的新技术。  一、色谱柱填料新技术  1、亚2微米填料  首当其冲就是很热门的亚2微米填料。根据色谱速率理论,粒径越小,柱效越高,而且当粒径小到亚2微米左右时,线速度的提高,其分离度就不再降低,而亚2微米填料的优势也正在与此。这个理论很早就有,但是为什么UPLC或UHPLC直到2004年才出现呢?原因主要是粒径减小,柱压的急剧升高,因此亚2微米填料对系统的耐压性能要求很高,长久以来,材料及工艺不能满足亚2微米填料对系统的要求。  随着材料及技术的进步,2004年沃特世推出了首款商品化地UPLC系统及配套的亚2微米填料的色谱柱。如今已有沃特世、安捷伦、赛默飞(戴安)、岛津、日立、珀金埃尔默等10余家公司推出UHPLC系统;国内上海伍丰也推出了国内首台UHPLC系统。但在填料方面,相比于常规的液相色谱填料,能够生产亚2微米色谱柱的公司还不是很多,色谱柱的种类也偏少。但毫无疑问,UPLC或UHPLC、亚2微米填料是液相色谱发展的主流。沃特世公司首席科学官Thomas E.Wheat先生认为,“未来10-15年,UPLC有可能完全取代HPLC。”  2、核壳型填料  最近,多家公司推出了一种新型液相色谱填料——核壳型填料。这种填料的优势在于,其可以缩短分析时间,提高柱效,但是对系统压力的增加却不是很多。换句话说,可以部分实现亚2微米填料的优势,但是由于对系统耐压要求不高,其可以在常规的HPLC上运行,可视为UPLC/UHPLC好的替代品。  核壳型填料就是在坚实的硅胶核心上生成一个均匀的多孔外壳。由于核心硅球是实心的,这样样品在通过色谱柱时,只需要花费少量的时间便能扩散出硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质,因此分析速度及柱效都较原来普通的色谱柱有很大提高。目前,生产和供应核壳型填料的厂家有安捷伦、菲罗门、Sigma-Aldriich等。  3、整体柱(monolithic column)  整体住也是近年来液相色谱柱填料研究的又一大方向。整体柱,又称为棒状柱、连续床层、无术塞术,是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比具有更好的多孔性和渗透性,以及具有灌注色谱的特点,即色谱柱中既有流动相的流通孔又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米),目前多应用于对生物大分子进行快速分离分析,应用还具有一定的局限性。目前,商品化的整体柱产品也不是很多,主要还处于科研阶段。在售的整体柱比较有名的是默克公司的ChromolithTM。  二、色谱柱新形式  1、色谱饼  色谱饼这一说法源自西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室耿信笃教授课题组,其与普通的色谱柱最大区别在于,其柱直径远远大于柱长,因而呈现饼的形状,故称为色谱饼。  此种形式的改变带来的好处是,色谱柱的平衡时间、进样、洗脱及色谱柱的平衡时间都显著地缩短,从而实现了快速。当然使用色谱饼的前提是,分离度不能有很大的损失。目前,这一形式的色谱柱在分析蛋白方面有很好地效果。  2、固定相优化液相色谱(Phase Optinized Liquid Chromatography POPLC)  固定相优化色谱产品来自于德国BISCHOFF公司,上海通微是该产品在中国的代理。POPLC改变了我们原来创建分析方法的传统思路,不从改变流动相或更换色谱柱来改善分析效果的角度出发,而是从“优化固定相”的角度出发来摸索分析方法。据悉,目前商品化的固定相种类非常多,如何从中选出适合的固定相是头疼的问题。研发者希望通过固定相的组合能帮助方法开发人员更快更好地找到适合的固定相。  德国BISCHOFF公司开发的POPLC系统由迷你柱管、填装不同填料的可替换短柱芯和分析软件三部分组成。在实验中,先选择几根装有不同填料的短柱芯作为一个实验组,通过单根柱子先做基础实验,然后用配套软件计算可能的柱连接方式(即将各种固定相串联),再预测分离效果,最后做验证实验。实验表明,这种方式可以有效缩短分离时间,相应提高检测灵敏度。

  • 浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别

    [align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲,色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的,2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径,意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中,泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下:1、UPLC比HPLC有更好的分离度;我们不难理解填料粒径变小以后,分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%;2、UPLC比HPLC有更高的分析速度;常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离,而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析;3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄,峰高会更高,提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲,主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说,填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格,填料的粒径越小,实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高,要求填料的抗压性更强,这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响,无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛,超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。

  • 【资料】-液相色谱柱柱效的提高和测算

    【资料】-液相色谱柱柱效的提高和测算

    [b]液相色谱柱柱效的提高和测算[/b]叶 农摘 要 本文通过对如何提高液相色谱柱柱效的阐述,介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。关键词 液相色谱柱谱峰扩宽 柱效值 理论塔板数一、提高液相色谱柱柱效的方法我们知道色谱峰的扩宽与移动相在热力学的分配过程、移动相和固定相中传质阻力所引起的不平衡有关,谱峰扩宽(非平衡)的程度是流速对传质速率的直接函数。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。二、对柱效值进行跟踪测算应注意的问题我们也应记住柱效值即塔板数只表示该色谱柱装填的好坏,只用柱效值并不足以预测在所有条件下的柱性能,因为在这些条件下,柱性能主要表示动力学过程对色谱柱谱带加宽的量。其他一些影响峰宽的因素,如柱外效应和热力学因素(通常表现为峰拖尾),在理想情况下对于确定柱效值并不起重要作用。因为任何一个柱性能的定义都必然与用此色谱柱所做的分离相联系,所以依据一个单独的数字来评定柱性能是不切实际的。对大多数色谱工作者来说,柱性能指的是色谱柱用于特定分离的能力,而仅仅有高柱效并不能保证这种分离能力。不管用什么特定的测试方法,都会有几个参数影响柱效的测定。这些参数包括:洗脱液的成分和粘度及其线流速,测定塔板数所用的溶质,温度,柱长,填料装填方式,颗粒度,还有所选用的测量和计算方法。尽管大多数柱效测算没有设法消除液相色谱仪器系统各部件对表观峰宽的影响,但只要仪器是正常使用的,这些影响是次要的。而测量和计算方法对柱效值的确定起着极大的作用。三、几种测量和计算柱效值的方法因为色谱峰是假定样品浓度在移动相和固定相中呈正态分布而得到的样品谱带分布,故常常把色谱峰型看作正态曲线来计算理论塔板数。因此计算柱效(以理论塔板数n为单位)的公式习惯上定义为: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609092058_26349_1613333_3.jpg[/img]式中tR为色谱峰的保留时间 σ2是以时间为单位测量色谱峰的偏差 a是和峰高(从测峰宽的基线量起)有关的常数, ωb是峰宽,表示由色谱峰顶点与色谱峰两侧拐点处做切线与峰底基线相交两点间的距离。图1所示为正态峰轮廓所测量峰宽处的峰高与7种可能的测定n的方法所对应的常数a值之间的关系。

  • 制备型液相色谱分类 你知道几类?

    制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混合物,由于快速色谱具有操作简便、经济等优点,常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离,这种分离没有压力,而快速分离通常使用瓶装氮气加压,使流动相具有一定的流速,从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱,并于1981年获得了专利保护(美国专利4,293,422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱,柱直径为3~10cm.长度为7~15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为:25~40μm,40~63μm或63~200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱(LPLC)柱压一般低于5bar(或75psi)。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成,可以连续化,实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的,长度一般为240-440mm,内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质,光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂,粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱(MPLC)柱压在5-20bar(或75-300psi)之间,广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理,以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等,比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱,其输液泵最大流速可达156mL/min,并配有阻尼器,以保证液流的稳定;进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管;检测器有紫外和示差折光检测器,流通池体积比较大,允许大流量流动相通过而无需分流;馏分收集器有原盘式和排式两种,原盘式的接收管最多达80个,而后者则更多;色谱柱内径9-105mm,长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱,当色谱柱直径较大时,柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构,使得当大量样品进入到柱头上时,能迅速地分散到整个柱横截面上,及时被流动相冲走,避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL,Superose等),聚合物微球,复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等,粒径一般在25~40μm(最常用的填料尺寸是15-25μm,25-40μm或40-63μm),可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar(或300psi)的“高压(或高效)液相色谱”,通常指所用色谱柱的塔板数大于2000,一般是在2,000~20,000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1%的所需成分时,分离工作将会十分困难,往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分,可采用如下分离手段:制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量,制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱,即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3~30μm),为使流动相流出,需采用较高的压力,同时系统的复杂性及成本亦增大,但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时,如中压液相色谱系统,装柱较容易,柱的通透性较高(只需较低的泵压力),可采用更大的色谱柱和更经济的仪器,由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克),可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时,可利用已有的分析型仪器,而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金;另外,还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题,使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm,通常装有反相填料,每次可进样5~100ug,通过多次进样分离,可获得足够的纯品。例如,Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时,其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60,5μm,250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离,洗脱剂为含25%甲醇的yi醚溶液-5%氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低,用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时,不会使色谱柱超载。为了提高分离效率,可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20~30μm的填料,以保持适当的通透性,尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时,由于流动相的粘度较低,可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速,其应用受到一定限制。(来源:分析测试百科网)

  • 液相色谱柱如何选择,本文为您解惑

    液相色谱柱决定最终分离效果,所以在选择色谱柱时候有必要考虑清楚自己的需求。 首先液相色谱柱目前来说分为正反相色谱柱,正相有SI等,反相有C18等。正相主要分离极性物质,反相主要分离非极性物质,氨基柱等主要分离二者之间的。 明确了色谱柱大概功能之后,确认下自己样品信息,基本就有点眉目了,方向对了,剩下的事情就是细节了如:键合相、粒径、孔径、碳载量等 键合相:确定了正反相后基本就简单了,正相很简单,我们重点讨论下反相,C18主要分离非极性和弱极性物质,因为是键合硅胶,所以C18也分好几种有常规的如C18-A,耐纯水的OL Apple C18-AQ、耐酸碱的OL Apple C18-EX等,如果发现C18保留很弱,调整流动相也不行,这个时候可以考虑C8甚至C4等。 粒径:色谱法追求的是高效、高分辨、高速等。目前来说亚2um填料或者2UM核壳填料是很理想的模型,基本具备“三高”特征尤其是高速,线速度不在影响分离度,不过附带的缺点就是高压,要升级相应的硬件,成本高昂,需要谨慎考虑。 5um填料最普遍,目前来说完全可以胜任各种日常检测,即使有特殊要求,3um色谱填料基本上也能全覆盖,不过该模型下线速度和分离度是成反比的。 孔径:目前很多60~300A都有,甚至更高或者更低的。开孔的填料多了个类似分子筛功能,所以选择孔径一定要关注分子量,蛋白(分子量5000以上)一般都需要在160A以上,多肽(分子量上限在3000左右)在120A左右,一般快速柱孔径都很小,可以缩短样品路径。所以国际上还有无孔硅胶柱子,也很适合蛋白分离,彻底解决蛋白分子量大和太粘稠堵住孔径问题。 碳载量:快速柱碳载量很低,如A家等,省时间,省溶剂,但分析部分复杂样品如中药等有点力不从心,这个时候可以考虑英国OL Apple色谱柱,碳载量15~23%,碳载量数值就像河床的水草,越高代表越密集,保留样品能力越强,越有可能分离开难分离物质。 以上信息仅供参考,个人能力有限,欢迎大伙补充!

  • 液相色谱柱

    液相色谱正常情况下,色谱柱上到液相后用纯甲醇冲柱时压力很低,只有1是怎么回事

  • 【资料】-高效液相色谱柱的管理

    [b]高效液相色谱柱的管理[/b]摘 要:介绍了影响色谱柱使用寿命的几个因素,探讨了色谱柱规范化管理和保养的经验。关键词:高效液相色谱 柱 管理 保养 高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离、分析技术。液相色谱法是指流动相为液相的色谱技术,在经典的液相色谱法基础上,引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法理论,在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快、分析效率高和操作自动化,它具有高压、高速、高效、高灵敏度等特点。它是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂,缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后依次进入检测器,色谱信号由记录仪、积分仪或色谱工作站记录。高效色谱柱是高效液相色谱的心脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,如不采取措施,将会缩短色谱柱的使用寿命,影响工作效率,并造成一定的经济损失。因此,有必要加强和规范色谱柱的管理,从而延长色谱柱的使用寿命。本文从影响色谱柱使用寿命的几个因素出发,从管理的角度,探讨色谱柱的维护与保养。1 色谱柱的类型常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶、离子交换树脂、凝胶或玻璃微球等填充剂。在化学键合硅胶中以十六烷基硅烷键合硅胶最常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用。近年来,由于蛋白质等生物大分子物质分离提纯技术的飞速发展,离子交换色谱柱、凝胶色谱柱的应用也越来越广。2 影响色谱柱使用寿命的因素2.1 流动相在以水溶液为流动相时,水溶液中的微生物例如细菌容易生长,当用水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些霉菌可能在色谱柱中滋生,堵塞固定相颗粒间的空隙。由于湿法填充技术的问世,目前普遍使用的色谱柱填料直径一般都小于10um,流动相中的颗粒杂质很容易先沉积在柱头然后慢慢堵塞柱子。流动相的pH值对色谱柱也有影响,特别是对化学键合硅胶填料,水溶液的pH最适范围在2~7.5之间,当pH8时,硅胶会释出生成絮状物堵塞柱子,且难以复原,柱效很快降低,甚至完全失效。当在缓冲液中加入有机溶剂例如甲醇或乙腈时,盐类的溶解度下降,会析出盐沉淀,堵塞柱子。同时流动相中的有机溶剂和盐会腐蚀色谱柱头的筛板,产生柱头凹陷。流动相的极性对柱子也有一定影响,对于硅胶柱,甲醇、水、冰乙酸等极性较大物质会破坏填料,反之,对于化学键合硅胶,极性小的物质如正丁醇、二氯甲烷等也起同样的作用。碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,而酸性溶液容易损坏阴离子交换树脂柱。

  • 液相色谱柱

    请教各位前辈!在下有采购液相色谱柱的打算,对于现在具体的行情又不太了解。想请教一下,那一种品牌的色谱柱好一点?正在使用的是岛津的液相色谱仪,会不会使用岛津的色谱柱更好一点,岛津原装进口的柱子大概多少钱呀?岛津哪一个型号的柱子好用一点。(主要是中药材含量测定,会使用到有梯度的方法。)另外就是有没有可能从柱子本身特有的标志去判断其是不是原装进口的呀? 十分感谢!!!

  • 【资料】-超高效液相色谱

    【资料】-超高效液相色谱

    [b]超高效液相色谱[/b][i]高效液相色谱方法及应用(第二版)作者:于世林[/i]由以上讨论中,可知在HPLC分析中,使用粒度dp为5~10μm固定相,色谱柱长10~25cm, Δp为3~10MPa,就可获得n≥3000的柱效,使用大多数有机溶剂或水作流动相,可在2~30min内,实现大多数不同组成样品的分析要求。上述结论是在20世纪80年代末期获得的,90年代后,液相色谱使用了粒度dp=3.5μm的固定相,2000年很道了使用dp=2.5μm的固定相,由于高压愉液泵提供压力的限制,实现了仅用色谱柱长为3~5cm的快速分析。直至2004年美国Waters公司在匹茨堡会议上展出了最新研制的ACQUITY超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatographay,UPLC),它使用dp仅为1.7μm的新型固定相,色谱仪提供的Δp达140MPa(2000psi),可使在常规高效液相色谱需要30min时间的样品分析在超高效液相色谱短短为仅需5min,.并呈现出色谱柱柱效达20万块/m理论塔板数的超高柱效。 UPLC保持了HPLC的基本原理,全面提升了液相色谱的分离效能,不仅提高了分辨率,也使检侧灵敏度和分析速度大大提高、使液相色谱更高水平上实现了突破。因此,必将大大拓宽液相色谱的应用范围,井大大加强了UPLC在分离科学中的重要地位。一、超高效液相色谱的理论基础在高效液相色谱的速率理论中,范第姆特方程的简化表达式(7-23):[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611251040_33593_1613333_3.jpg[/img]如果仅考虑固定相的粒度dp对H的影响,其简化方程式可表达为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611251042_33595_1613333_3.jpg[/img]

  • 液相色谱柱年鉴(2013)

    液相色谱柱年鉴(2013)目录tables of contents第1章 中国品牌液相色谱柱 31.1. Dikma(迪马.中国) 31.1.1. 介绍 31.1.2. 迪马液相色谱柱 31.2. Anpel(安谱.中国) 31.2.1. 介绍 41.2.2. CNW液相色谱柱 41.3. Welch(月旭.中国) 41.3.1. 介绍 41.3.2. 月旭液相色谱柱 41.4. Bonna-Agela(博纳-艾杰尔.中国) 51.4.1. 介绍 51.4.2. 博艾液相色谱柱 5第2章 美国品牌液相色谱柱 72.1. Agilent(安捷伦.美国) 72.1.1. 安捷伦ZORBAX液相色谱柱 7(1). 硅胶类别 72.1.2. 安捷伦Poroshell液相色谱柱 82.2. Waters(沃特世.美国) 82.2.1. 沃特世液相色谱柱 8(1). 颗粒类型 82.2.2. ACQUITY UPLC Columns 92.2.3. HPLC分析和制备柱 9(1). Xbridge 9(2). Xselect 9(3). Atlantis 10(4). Sunfire 102.2.4. SFC(超临界流体色谱)柱 112.3. Phenomenex(菲罗门.美国) 112.3.1. Phenomenex HPLC/UHPLC色谱柱 112.4. Thermo-Fisher(赛默飞.美国) 112.4.1. 主要色谱柱产品 122.4.2. 生物分子色谱柱 122.4.3. 极性和可选择性色谱柱 132.4.4. 扩展pH型色谱柱 132.4.5. 经典型色谱柱 132.4.6. LC/MS色谱柱和工具包 132.4.7. 保护柱 132.4.8. 离子交换型色谱柱 142.4.9. 体积排阻色谱柱 142.5. Dionex(戴安.美国Thermo旗下) 142.5.1. 介绍 142.5.2. 戴安公司液相柱 15(1). DIONEX Acclaim Surfactant色谱柱 15(2). DIONEX Acclaim OA色谱柱 15(3). DIONEX Acclaim PA2色谱柱 15(4). DIONEX Acclaim PA色谱柱 15(5). DIONEX Acclaim 120 C18分析柱 15(6). DIONEX Acclaim 120 C8分析柱 16(7). DIONEX Acclaim 300色谱柱 16(8). DIONEX Acclaim explosives色谱柱 162.6. Sigma-Aldrich(西格玛-奥德里奇.美国) 162.6.1. Supelco(色谱科.美国) 162.6.2. 美国Sigma-Aldrich公司(美国西格玛奥德里奇公司) 172.7. GRACE-Alltech(格雷斯-奥泰.美国) 172.8. Restek(瑞斯泰克.美国) 172.9. Kromat.KB(科瑞迈.美国) 182.10. Sepax(赛分.美国) 18第3章 欧洲品牌液相色谱柱 193.1. Machery Nagel.Nucleodur(闪电.德国) 193.2. Merck(默克.德国) 193.3. Hamilton(哈美顿.瑞士) 203.3.1. Hamilton液相色谱柱 213.4. Kromasil.Eka(克罗马斯,作者暂定.瑞典) 22第4章 日本品牌液相色谱柱 234.1. CAPCELL PAK(资生堂.日本) 234.2. Shimadzu(岛津.日本) 244.3. Showa Denko.Shodex(昭和.日本) 254.4. TSKgel(东曹.日本) 254.5. YMC(山村化学.日本) 264.6. Nacalai Tesque.Cosmosil(纳采,作者暂定.日本) 274.7. Daicel(大赛璐.日本) 274.8. DAICEL历史介绍 284.9. DAICEL大赛璐(中国) 304.9.1. 大赛璐手性柱 31

  • 液相色谱柱安装与使用

    液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 b、柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

  • 【求助】液相色谱柱分类

    我一直很迷惑关于液相色谱柱的分类,比如说C18,C8,氨基柱等是根据什么来分类的?还有C18下面又有很多型号,又是根据什么来分类的?哪位高手能不能给我们详细介绍下液相色谱柱的分类?液相色谱柱共有多少种?分类依据是什么?每种下面又有多少型号,依据又是什么?越详细越好,谢谢高手了。

  • 【在线讲座37期】超快速液相的新篇章:UHPLC+(优谱佳)液相色谱系统 (时间:10月08日——21日)

    欢迎大家前来与卢燕产品专员一起就UHPLC+(优谱佳)液相色谱系统一起探讨~!活动时间:2010年10月08日——10月21日 00【线上讲座37期】 超快速液相的新篇章:UHPLC+(优谱佳)液相色谱系统 主讲人:卢燕活动时间:2010年10月08日---10月21日http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628895_1604352_3.gif导言: “2010戴安中国年”全年活动暨戴安中国有限公司成立十周年之际,继全球最高端的ICS5000离子色谱发布之后,戴安又在高效液相色谱行业内推出划时代意义的产品——UHPLC+,以普通液相的价格将超高速液相的技术带入“寻常百姓家”。戴安公司以其独特的视角,将UHPLC技术提供给所有的液相色谱使用者及所有的分析实验室,并应用于所有的待分析物。众所周知UHPLC带来很多的优势:分析速度更快,分离度更好,还有运行成本更低。过去5年中UHPLC产品日益完善,但居高不下的价格让很多普通液相的使用者望而却步。 所幸的是,戴安公司新推出的UHPLC+彻底打破了这一局面。现在,仅以普通液相的价格就能获得超高效液相的功能。戴安公司已在超高效液相领域研究多年,并取得了一定进展,是目前屈指可数的可为所有HPLC使用者提供与超快速液相相兼容仪器的公司。戴安公司不仅为所有标准型和基础自动型液相系统增加了UHPLC兼容性,还扩展了UltiMate 3000RSLC系统的UHPLC性能,为您的实验提供最大限度的使得和帮助。无论今天明天或是将来,都给您更多的信心!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628895_1604352_3.gif特邀佳宾:emoc98311,03yx2,xky0230699,liwei7893,xue2009,21kgtan,allenbert,doxw0323,duanjiezz,easyboy,feixue810316,flyaway,godblesschina,hmzhou83,hujn,JOHNE0212,muziying114,pandora98,poren,tyys98,wangboxzzjs,wangzijin,wenshaowei-2008,wsy18,wuyinghao,wyqql2060,xyhdcm2002,yxm0411等参与人员:全体注册用户活动细则:1、请大家就UltiMate® 3000液相色谱系统遇到的相关技术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2010年10月21日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励3、提问格式:为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :卢燕专员,您好!我有以下问题想请教,请问:……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1604352_3.gif说明:  本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归戴安中国和仪器信息网所有。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1604352_3.gif

  • 【有奖讨论】液相色谱柱使用及保养 之二液相色谱柱的安装及使用

    [size=3][font=SimSun][font=宋体]分析人员都知道,液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。[/font][font=Verdana][/font][/font][color=#fe2419][font=Verdana]1[/font][font=宋体]、液相色谱柱的组成结构?[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]2[/font][font=宋体]、新色谱柱安装时有哪些注意事项?[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]3[/font][font=宋体]、色谱柱该如何正确使用?[/font][font=Verdana][/font][/color][/size][color=black][font=Verdana][font=SimSun][/font][/font][/color]

  • 液相色谱柱的选择

    [color=#444444]需要买一根液相色谱柱,反相的就可以了,但是发现色谱柱类型太多了,不知道自己该买哪一种,求教高手指点下,买液相色谱柱需要考虑哪些问题,如何选择适合的液相色谱柱?谢谢![/color]

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