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紫外抗氧化实验

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紫外抗氧化实验相关的论坛

  • 【原创大赛】白芍提取物体外抗氧化的作用试验

    【原创大赛】白芍提取物体外抗氧化的作用试验

    白芍提取物体外抗氧化作用的研究目的：测定白芍提取物抗氧化的活性。方法：采用分光光度法对白芍提取物总抗氧化活性进行测定，使用754分光光度计，在520nm处测定其吸光度。结果：白芍提取物具有抗氧化活性，其抗氧化活性大小与浓度具有明显的关系。结论：分光光度法测定白芍提取物抗氧化活性稳定可行，简便，可作为白芍提取物的抗氧化测定标准之一。 白芍系毛莨科芍药植物( Paeonia lactiflora Pall.)的去皮干燥根，性微苦，味苦酸。有养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗的功能。我国白芍主产为浙江、安徽、四川等地。其化学成分主要为挥发油类、单萜类、三萜类及黄酮类化合物等。白芍具有抗凝血作用，能有效清除血管内皮过氧化物，能够明显改善由高胆固醇血症引起的血管内皮细胞的功能下降。可治疗胸腹胁肋疼痛，泻痢腹痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏，带下。中医认为白芍归肝、脾经,有养血、柔肝、疏肝的作用。近年来的研究证实，人体内自由基增多导致的脂质过氧化作用与多种疾病有关。因此，对抗氧化药物的研究已成为自由基医学研究领域中的一个重要课题。测定样品的总抗氧化能力(total antioxidant capacity，TAC)或总清除自由基抗氧化力(total radical-trap pingantioxidative capacity， TRAC)激起了许多学者的兴趣。我国有丰富的植物资源，植物中酚类、黄酮类、萜类和多种提取的抗氧化活性物质的研究越来越受到关注，并且在衰老的自由基学说以及与衰老相关的疾病研究中，抗氧化活性物质的研究也占有很重要的地位。本文采用分光光度法对白芍提取物总抗氧化活性进行测定，以没食子酸标准品为对照，为白芍的进一步研究和应用提供依据。1 仪器和材料1.1 仪器 UV–754N型分光光度计（上海天普）；分析天平（TG-328A，上海天平仪器厂）；恒温鼓风干燥箱（DHG-9070AS，深圳亿博兰电子有限公司）；电热套；恒温水浴箱。1.2 材料白芍（安徽，121001）购于哈药世一堂。1.3 试剂总抗氧化能力测定试剂盒（研域化学试剂有限公司)，没食子酸标准品(121131)。其余试剂：双蒸水。2 实验方法[f

  • 【求助】做某种子油的抗氧化活性实验问题？

    有关油脂抗氧化清除自由基的实验问题请教各位大侠：我最近做某种子油的抗氧化活性实验，采用的是Fenton法测定油脂清除羟自由基的活性，邻苯三酚自氧化法测定油脂清除超氧阴离子的活性，但均未重复出文献中的实验结果。我是用乙醇配制的油脂溶液。不知道我的问题出在哪里，请有经验的大侠支支招。谢谢

  • 【原创大赛】九味中药的抗氧化能力活性筛选

    【原创大赛】九味中药的抗氧化能力活性筛选

    九味中药的抗氧化能力活性筛选 衰老的自由基学说最早1956年提出， 并逐步发展为自由基一氧化应激学说。此学说认为在生命活动过程中产生的自由基对生物大分子、细胞器、细胞等累积性氧化损伤，导致组织损伤和器官功能衰退，诱导及加速机体衰老。在病理条件下或随着年龄的增加，各种内外因素导致自由基大量、过多产生，超过了机体的抗氧化能力，便产生氧化应激，过多自由基通过损伤细胞核及线粒体DNA、生物膜脂质过氧化、蛋白质交联变性等多种方式引起细胞损伤，氧化损伤逐渐累积，最后导致各种老年性疾病的发生和发展。 本实验室通过大量调研文献，筛选出具有潜在抗氧化作用的中药，只在通过实验最终筛选出具有抗氧化作用比较强的药味，进一步开发利用！ DPPH（二苯基苦味酰基自由基，）在有机溶剂中是一种稳定的以氮为中心的自由基，其单电子在517 nm附近有最大吸收。甲醇溶液呈紫色，其浓度与吸光度呈线性关系。当甲醇溶液中有自由基清除剂存在时，的单电子被配对而使ESR信号减弱，溶液颜色变浅，直至达到稳定。因此，可以通过在517nm波长处检测不同待测样品对自由基的清除效果，从而评价样品的抗氧化能力。本实验参照相关文献用紫外分光光度计筛选了九味中药的DPPH自由基清除活性，并测定了半效应浓度（EC50）。一、试剂与仪器二苯代苦味酰自由基（DPPH）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；氯仿、甲醇均为分析纯；紫外可见分光光度计为上海产S54A型分光光度计。二、实验方法2.1样品的制备 待测样品：九味中药分别采用水煎煮的方法提取浓缩成每1g提取液相对于10g原药材。每份提取液以最适溶剂溶解后，配成1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、100μg/ml六个浓度的溶液待测。2.2 DPPH标准曲线的制备 精密称取DPPH标准品12.62 mg,加入200 ml无水甲醇,配制成浓度为0.16 mmol/L的储液。分别精密移取1.00 mL各个样品的六个浓度的待测溶液，依次迅速加入1.00 mL DPPH甲醇溶液。在选定最大吸收波长(517 nm)的条件下,分别测定其吸光度。2.3样品的自由基清除能力测定 DPPH[

  • THF中的抗氧化剂

    GPC常用的流动相是THF，不知各位有没有注意过其中的抗氧化剂，我使用紫外-折光串联检测器，注意到一个现象（可能熟手都知道，当我嫩吧），用不太新鲜的THF或者重新蒸馏过的THF，主峰后面中有一个固定时间和峰高（前提是样品浓度不变，进样量不变），这是不是THF中的抗氧化剂？图片：不知道如何上传。。。。。。。

  • 【原创大赛】金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究

    【原创大赛】金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究

    金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究概述 金莲花又称旱金莲（Trolliuschinensis Bunge）,为毛茛科植物金莲花的干燥花及花蕾。金莲花属植物约有32种,主要分布于北半球温带及寒温带山区,其中我国约有16种,分布于河北、山西、内蒙和东北等地区,其中以河北省承德地区所产的药材黄酮含量为最佳。据记载中药金莲花功能为清热解毒，金莲花始载于清代赵学敏所著《本草纲目拾遗》中谓其“味苦、性寒、无毒”。可“治口症、喉肿、牙宣、耳痛、明目、解岚瘴”。 野生金莲花资源丰富,广泛用于治疗呼吸道和肠道等疾病。在民间作为清热解毒药,研究发现金莲花含有生物碱，挥发油，有机酸，总黄酮等多种有效成分，牡荆苷为黄酮类化合物。现代药理研究表明金莲花中主要有效成分单体牡荆苷(Vitexin)和荭草苷(Orientin)具有明显的抑菌活性。关于金莲花中黄酮类化合物抗氧化作用的报道较少，为进一步探讨其抗氧化作用的机制,我们对牡荆苷的抗氧自由基作用进行了体外实验并与VitC相比较。目的：研究金莲花中牡荆苷的体外抗氧化作用。方法：采用邻苯三酚自氧化法产生超氧阴离子自由基O-2.,采用H2O2/Fe2+体系通过Fenton反应产生羟基自由基·OH,用分光光度法分别测定不同浓度的金莲花中牡荆苷对超氧阴离子自由基O-2.和羟基自由基·OH的清除作用。结果与讨论: 金莲花中牡荆苷具有清除邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子自由基O-2.的作用,其50%清除率IC50值为8.0ug.ml-1；而对于清除Fenton反应产生的羟基自由基OH作用则不显著。 金莲花中牡荆苷具有清除超氧阴离子自由基O-2.的能力,这种能力在一定范围内随着牡荆苷的浓度的升高而增强，而Fenton反应产生羟基自由基·OH用于测定金莲花中牡荆苷的抗氧化作用则不显著。1. 仪器、药品与试剂1.1 [font=宋

  • 番茄红素是强抗氧化剂

    番茄红素是强抗氧化剂，有“天然防晒霜”之称，能对抗紫外线的损伤。有研究表明，每天摄入15毫克番茄红素（大约相当于2—3个红色番茄），可将晒伤的危险系数下降40%。

  • 茴香中总多酚和总黄酮含量及其抗氧化活性研究

    茴香乙酸乙酯部位和正丁醇部位具有体外抗氧化活性。其中,乙酸乙酯部位清除 DPPH 自由基和 ABTS+自由基的能力(IC50 分别为(37.67±0.21)、(24.88±0.07)μg/mL)比正丁醇部位的清除能力(IC50 分别为(47.48±0.18)、(34.19±0.19)μg/mL)强,且具有显著性差异(p0.05),而正丁醇部位对铁离子的还原能力(TEAC 值为(569.9±0.69)μmol/g)比乙酸乙酯部位的还原能力(TEAC 值为(281.23±4.73)μmol/g)强,且具有显著性差异(p0.05)。乙酸乙酯部位清除 DPPH 和 ABTS 自由基的能力强可能与其总黄酮含量高有关,正丁醇部位还原铁离子的能力好与其总多酚含量高有关。

  • 【原创大赛】酒中抗氧化能力ORAC分析

    【原创大赛】酒中抗氧化能力ORAC分析

    酒中抗氧化能力ORAC分析1.实验原理ORAC反应是一个经典的氢原子转移(HAT)的氧化过程。在实验条件下，一分子的AAPH失去一分子氮气，生成两分子AAPH自由基(方程1)。在空气中，生成的AAPH自由基很快与O2反应(方程2)生成相对稳定的过氧自由基ROO· 。荧光素的荧光衰退曲线表明过氧自由基对荧光素的破坏程度，在没有抗氧化剂存在的情况下，ROO·从FL获得一个氢原子(方程3)，致使荧光素的荧光衰退；在有抗氧化剂(ArOH)存在的情况下，ROO·从抗氧化剂获得一个氢原子，生成ROOH和一个稳定的抗氧化剂自由基ArO· (方程4)，致使荧光素被过氧自由基破坏的速率受到抑制(见图1)。R－N＝N－R 2R· + N2 (1)R·+O2 ROO· (2)ROO· + probe (荧光素) ROOH + oxidized probe (失去荧光) (3)ROO·+ArOH（抗氧化剂） ArO· + ROOH (4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141626_470806_1613776_3.gif图1 ORAC检测示意图2.实验方法ORAC法即氧自由基吸收能力（又称为抗氧化能力指数），是一种测量不同食品抗氧化能力的国际通用标准单位，检测数值愈高代表其抗氧化能力就愈强。ORAC法适合抗氧化剂的高通量筛选，是目前评价抗氧化物质抗氧化活性的最为准确、灵敏度高、应用范围广的方法之一，目前国际上已经有很多商品的标签注明抗氧化能力（ORAC值）。将空白、样品以及标准抗氧化物(Trolox)各20μL，分别与160μL荧光素溶液混合后37℃保温30min，然后再加入AAPH溶液20μL，迅速开始测定，利用荧光酶标仪配备软件记录荧光强度，初始荧光强度值记为f0，以后每隔一段时间测定一个点，荧光强度分别记为f1, f2 …，抗氧化剂作用下荧光衰减曲线下的积分面积，扣除无抗氧化剂的空白曲线下面积，得出抗氧化剂的曲线下净面积(Net AUC)。抗氧化剂的ORAC值是通过其荧光衰退曲线的曲线下净面积与标准抗氧化物质Trolox的曲线下净面积相比得出的，ORAC值以Trolox当量μmol Trolox equivalent/g (μmol TE/g)或μmol Trolox equivalent/L (μmol TE/L)表达。我们将以ORAC方法来验证，包括线性（定量限与检测限）、精密度与准确度、重复性与稳定性、回收率等。通过验证方法的可行性，以此来评价保健酒的抗氧化能力。3.试剂溶液的制备3.1磷酸盐缓冲溶液3.1.1缓冲溶液储备液0.75 M K2HPO4：130 g K2HPO4溶于1 LddH2O；0.75 M NaH2PO4：90 g NaH2PO4溶于1 LddH2O 3.1.2缓冲溶液工作液分别量取K2HPO4贮备液81 mL，NaH2PO4贮备液19 mL，混合后用ddH2O定容至1000 mL，这样得到75 mM，pH 7.4的缓冲溶液，冰箱下贮存。3.2荧光素钠盐溶液荧光素钠盐贮备液1：称取0.0456g荧光素钠盐定容到100 mL磷酸缓冲液，4℃黑暗贮存；荧光素钠盐贮备液2：1000μL贮备液1用磷酸缓冲液定容至100mL，4℃黑暗贮存；荧光素钠盐工作液：800μL贮备液2用磷酸缓冲液定容至100mL，4℃黑暗贮存。3.3 Trolox标准溶液的配制0.0125 g Trolox定容到50 ml磷酸缓冲液中，得到1000μM的贮备液，−20℃ 贮存。然后用磷酸缓冲溶液依次稀释成100，50，25，12.5，6.25μM的工作液。3.4 AAPH溶液0.414g AAPH完全溶于10mL pH7.4，75mM的磷酸缓冲溶液，即得153mM的溶液，冰浴保存。（8h的有效期，现配现用）3.5

  • 紫外分光光度计还分类行么

    我最近在做有关体外抗氧化行的实验用的是《DPPH 法测定保健食品脂溶性成份抗氧化能力的可行性研究》当中的方法，可是怎么做都跟文章中的出的结果差好多，我仔细看过，只有用的紫外分光光度计的牌子不一样，文献中的是UV- 2450 SHIMADZU 紫外可见分光光度计，而我用的是TU-1810PC，会因为这个同样的物质测出来的值误差超过1么

  • 藤三七总多糖的体外抗氧化活性研究

    藤三七总多糖的体外抗氧化活性研究

    [align=center][/align][b][font=宋体]1[/font][font=宋体]藤三七多糖对[/font][/b][b]OH[font=宋体]清除率的测定（[/font]H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]/Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]体系法）[/font][font=宋体]1.1 [/font]H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]/Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]反应体系原理[/font][/b]Fenton[font=宋体]反应是最常见的产生羟自由基的化学反应[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]在[/font]H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]/Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]体系法中通过[/font]Fenton[font=宋体]反应，[/font]H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][font=宋体]产生[/font]OH[font=宋体]，邻二氮菲[/font]-Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]被[/font]OH[font=宋体]氧化为邻二氮菲[/font]-Fe[sup]3+[/sup][font=宋体]，其[/font]536 nm[font=宋体]处吸收峰消失，因此测定此处吸收值的变化可间接得知[/font]OH[font=宋体]的变化情况。[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2[/font] [font=宋体]溶液的配制[/font][font=宋体]多糖样品溶液的配制[/font][/b][font=宋体]取[/font][font=宋体]藤三七多糖[/font]4 mg[font=宋体]，置于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中，用水定容至刻度，备用。[/font][b]0.75 mmolL[sup]-1[/sup][font=宋体]邻二氮菲溶液的配制[/font] [/b][font=宋体]取[/font]200 mg[font=宋体]邻二氮菲，[/font][font=宋体]加[/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font=宋体]使溶解成[/font]20 mL[font=宋体]，取[/font][font=宋体]此溶液[/font]3.75 mL[font=宋体]，用蒸馏水[/font][font=宋体]稀释至[/font]250 mL[font=宋体]，[/font][font=宋体]摇匀，即得[/font][font=宋体]。[/font][b]150 mmol[/b][b]L[sup]-1[/sup] pH[font=宋体]值[/font]7.4 PBS[font=宋体]溶液的配制[/font] [/b][font=宋体]甲液：取[/font]7.164 g Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub][b][/b]12 H[sub]2[/sub]O[font=宋体][font=宋体]，加水溶解，并稀释至[/font]100 mL[font=宋体]。乙液：取[/font][/font]3.12 gNaH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][b][/b]2 H[sub]2[/sub]O[font=宋体][font=宋体]，加水溶解，并稀释至[/font]100 mL[font=宋体]。取上述甲液81 mL[/font][font=宋体]与乙液19 mL[/font][font=宋体]混合，摇匀，稀释至150 mL[/font][font=宋体]，即得。[/font][/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]3[/font] [font=宋体]样品[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]测定[/font][/b][font=宋体]将各多糖样品配成浓度为[/font]4 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]的溶液。取[/font]6[font=宋体]支试管，分别加入[/font]0.75 mmolL[sup]-1[/sup][font=宋体]邻二氮菲溶液[/font]1 mL[font=宋体]，[/font]150 mmolmL[sup]-1[/sup] pH 7.4 PBS 1.5 mL[font=宋体]，充分混匀后，加入[/font]0.75 mmolL[sup]-1[/sup] FeSO[sub]4[/sub][font=宋体]溶液[/font]1 mL[font=宋体]，每加[/font]1[font=宋体]管立即混匀，然后向其中一管加入[/font]0.01[font=宋体] [/font]%H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub] 1 mL[font=宋体]（损伤），另一管不加[/font]H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][font=宋体]（未损伤），以蒸馏水补充体积，[/font]37[font=宋体] [/font][font=宋体]℃保温[/font]60 min[font=宋体]后，以磷酸盐缓冲液为参比，分别测[/font]536 nm[font=宋体]时吸收值，得[/font]A[sub][font=宋体]损伤[/font][/sub][font=宋体]与[/font]A[sub][font=宋体]未损伤[/font][/sub][font=宋体]。其余[/font]4[font=宋体]管分别加入一定的各多糖溶液（每次所加的体积不同），混匀，再分别加入[/font]0.01[font=宋体] [/font]%H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub] 1 mL[font=宋体]，[/font]37[font=宋体] [/font][font=宋体]℃保温[/font]60 min[font=宋体]后以同浓度的多糖液作参比，测[/font]536 nm[font=宋体]时的吸收值，即得[/font]A[sub][font=宋体]样[/font][/sub][font=宋体]。重复[/font]5[font=宋体]次，以下式计算[/font]OH[font=宋体]清除率：[/font]OH[font=宋体]清除率（[/font]S%[font=宋体]）[/font]= [font=宋体]（[/font]A[sub][font=宋体]样[/font][/sub][font=宋体]－[/font]A[sub][font=宋体]损伤[/font][/sub] [font=宋体]）[/font]/[font=宋体]（[/font]A[sub][font=宋体]未损伤[/font][/sub]-A[sub][font=宋体]损伤[/font][/sub][font=宋体]）[/font]×100%[color=#ff0000] [/color][align=center] [/align][align=center]Tab[font=宋体] [/font][font=宋体]1[/font] Sample and solvent adding table[/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]试剂[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]损伤管[/font](mL)[/align][/td][td][align=center][font=宋体]未损伤管[/font](mL)[/align][/td][td][align=center][font=宋体]加样管[/font](mL)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]150 mmolmL[sup]-1[/sup] pH[font=宋体]值[/font]7.4 PBS[font=宋体]溶液[/font][/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.75 mmolL[sup]-1 [/sup][font=宋体]邻二氮菲溶液[/font][/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.75 mmolL[sup]-1[/sup] 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[font=宋体]藤三七多糖对[/font]O[sub]2[/sub][sup]-[/sup][font=宋体]清除率的测定（邻苯三酚自氧化法）[/font][font=宋体]2.1[/font] [font=宋体]邻苯三酚自氧化法反应体系原理[/font][/b][font=宋体]在碱性条件下[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]邻苯三酚发生自氧化反应[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]生成[/font]O[sub]2[/sub][sup]-[/sup][font=宋体]和有色中间产物[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]该有色物质在[/font] 325 nm[font=宋体]处有一特征吸收峰。当加入清除剂时[/font][font=宋体],[/font]O[sub]2[/sub][sup]-[/sup][font=宋体]的生成受到抑制[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]邻苯三酚的自氧化反应受阻[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]溶液在[/font] 325 nm[font=宋体]处的吸光度减小。故通过测定[/font]A[sub]325[/sub][font=宋体]值可以定量计算出清除剂的清除率。[/font][b][font=宋体]2.2 [/font][font=宋体]邻苯三酚自氧化速率测定[/font] [/b][font=宋体]取[/font]4.5 mL pH8.2 50 mmolL[sup]-1[/sup]Tris-HCl[font=宋体]缓冲液，[/font]1.2 mL[font=宋体]蒸馏水，混匀后加入[/font]25[font=宋体]℃预热过的邻苯三酚[/font]0.3 mL[font=宋体]（以[/font]10 mmolL[sup]-1[/sup] HCl[font=宋体]配制，空白管用[/font]10 mmolL[sup]-1[/sup] HCl[font=宋体]代替邻苯三酚的[/font]HCl[font=宋体]溶液），迅速摇匀后倒入比色杯，[/font]325 nm[font=宋体]下每隔[/font]30 s[font=宋体]测定吸光度，计算线性范围内每分钟吸光度的增加[/font]ΔA[sub]0[/sub][font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center]Tab[font=宋体] [/font][font=宋体]2[/font] Sample and solvent adding table[/align][table][tr][td][font=宋体]试剂[/font][/td][td][font=宋体]空白管[/font](mL)[/td][td][font=宋体]自氧化管[/font](mL)[/td][/tr][tr][td]pH8.2[font=宋体]、[/font]50mmolL[sup]-1[/sup]Tris-HCl[/td][td]4.5[/td][td]4.5[/td][/tr][tr][td][align=center]10 mmolL[sup]-1[/sup] [font=宋体]盐酸[/font][/align][/td][td]0.3[/td][td]-[/td][/tr][tr][td][align=center]50 mmolL[sup]-1[/sup][font=宋体]邻苯三酚[/font][/align][/td][td]-[/td][td]0.3[/td][/tr][tr][td][align=center]H[sub]2[/sub]O[/align][/td][td][align=center]1.2[/align][/td][td][align=center]1.2[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 [font=宋体]样品[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]测定[/font][/b][font=宋体]取藤三七多糖[/font]4 mg[font=宋体]，精密称定，以[/font][font=宋体]蒸馏[/font][font=宋体]水溶解定容至[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中，[/font][font=宋体]在加入邻苯三酚前，先加入一定体积的多糖溶液，蒸馏水减少，然后按下述方法计算清除率。[/font][align=center][font=宋体]清除率（[/font]%[font=宋体]）[/font]=[font=宋体]（[/font][font=宋体]△[/font]Ao―[font=宋体]△[/font]A[font=宋体]）[/font]/[font=宋体]（[/font][font=宋体]△[/font]Ao[font=宋体]）[/font]×100%[/align][font=宋体]其中：[/font][font=宋体]△[/font]Ao[font=宋体]为邻苯三酚自氧化速率，[/font][font=宋体]△[/font]A[font=宋体]为加入多糖溶液后邻苯三酚的自氧化速率，单位均为吸光度每分钟的增加值。[/font][font=宋体] [/font][align=center]Tab[font=宋体] [/font][font=宋体]3[/font] Sample and solvent adding table[/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]试剂[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]样品空白管[/font](mL)[/align][/td][td][align=center][font=宋体]样品管[/font](mL)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]pH8.2[font=宋体]、[/font]50mmolL[sup]-1[/sup][/align][align=center]Tris-HCl[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10 mmolL[sup]-1[/sup] 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[font=宋体]小结[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]试验证明藤三七多糖在一定的浓度范围内，对羟自由基有较好的清除作用，并且随着多糖浓度的增加，对羟自由基的清除作用增强，且呈明显的量效关系；对超氧阴离子自由基也有清除作用，且亦呈明显的量效关系。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]邻苯三酚自氧化试验检测波长的选择[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]邻苯三酚在碱性条件下能迅速自氧化，在自氧化过程中产生超氧阴离子，超氧阴离子又加速邻苯三酚的自氧化速率，同时产生有色中间产物，根据邻苯三酚自氧化速率测定方法，采用紫外分光光度计在[/font]190[font=宋体] [/font]nm~700[font=宋体] [/font]nm[font=宋体]范围内进行全波长扫描，结果表明[/font]325 nm[font=宋体]处有强烈吸收，变化显著，并且样品无干扰，因此检测波长测定为[/font]325 nm[font=宋体]。[/font]

  • 润滑油的抗氧化安定性和试验方法概述

    绝大部分润滑油工作中会与空气接触，并处于较高的环境温度中，因此油品成分难以避免地会与空气中氧发生化学反应，生成含有氧元素成分的氧化产物。对油品性能和机械的使用带来一系列危害。　　　　为减少润滑油氧化造成的影响，目前所采取的措施除了在生产中通过精制加工除去不安定成分外，应用zui多的方法是在油品中加人抗氧添加剂和清净分散剂。加人抗氧剂以阻止和延缓油品的氧化变质 加入清净分散剂则是将已氧化变质的成分积炭、油泥等产物从机械部件上清除，减小对机械工作的影响。　　　　一、润滑油工作中的氧化情况：　　　　润滑油的氧化是一个复杂的化学反应过程。氧化中油品烃成分以活泼的自由基形式与氧作用，生成一系列含氧化合物。对于抗润滑油的氧化性能的检测，采取的主要仪器为羽通公司生产的润滑油氧化安定性测定仪和YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。　　　　（一）润滑油氧化与其产物　　　　以8号涡轮喷气发动机润滑油在储存和试验条件下的氧化情况为例：8号涡轮喷气发动机润滑油在常温下是不容易氧化变质的，在高温下则容易氧化变质，而且温度愈高愈易氧化变质。这不仅是8号涡轮喷气发动机润滑油的氧化规律，而且也是所有矿物润滑油的氧化规律。常温代表储存条件下的温度，高温（150℃以上）代表使用条件下的温度。由此可见，润滑油的氧化主要是在使用条件下的氧化。　　　　1.烃类的氧化：　　　　润滑油所含的各类烃中，在高温条件下，相比较烷烃较易氧化，环烷烃氧化难度较大，而芳香烃则zui不易氧化。　　　　烷烃的氧化过程首先是产生化学活性高的自由基。然后通过一系列自由基链反应，与氧作用生成相应分子结构的醇类化合物、醛类化合物、酮类化合物和有机酸等含氧非烃成分中间产物。　　　　所生成的中间产物醇、醛、酮、酸还会进一步发生氧化，例如有机酸进一步氧化生成含有羟基的复杂分子羟基酸。另外，氧化中间产物中，醇成分和有机酸可发生酯化反应生成酯类化合物。　　　　中间产物醇与酸的酯化反应是润滑油氧化的一个特征反应，这种由两个化合物之间官能团的结合或在一个分子内部两个官能团的结合，其结果使得化合物相对分子质量增大，结构变得复杂。随着氧化过程的进行，分子中氧元素含zui逐渐增多，相对分子质zui逐渐增大，zui终成为粘稠的液体或胶质、固体沉淀从油中沉积下来。　　　　环烷烃一般比烷烃难以氧化，氧化主要发生在烷基侧链上，而环结构部分则性能较稳定，难以发生氧化反应，当温度较高氧化较为剧烈时才可能出现断环生成含氧化合物。因此，环烷烃中随烷基侧链成分增多，相对分子质量增大，其氧化安定性变差。　　　　在芳香烃中，无侧链的芳香烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时氧化倾向极小。氧化的主要倾向是在碳和氢原子之间加人氧而生成酚及其大分子的胶状缩合物。　　　　有侧链的芳香烃比无侧链的芳香烃易于氧化。侧链的数目和长度增加，氧化倾向也增大。带长链的芳香烃氧化时，氧和侧链作用生成过氧化物.并进一步分解为醇类、醛类、酸类等。生成的醇类和酸类之间也会发生酯化反应生成大分子胶状物。　　　　2.zui终氧化产物：　　　　润滑油在使用中的氧化，如内燃机油的氧化有两个方向:一个方向是生成酸性物质（如羧基酸、羟基酸、沥青质酸等）和酯类的中间产物，zui终产物是炭青质 另一个方向是生成胶质、沥青质等，zui终产物是半油焦质。　　　　在氧化产物中，按其性质可分为三类:　　　　①过氧化物、羧基酸、胶质，这些成分可溶于润滑油中，其中过氧化物和羧基酸对金属有一定的腐蚀作用 　　　　②羟基酸、半交酯、沥青质酸，这些成分微溶于润滑油中，沉淀部分为粘稠物质，易附着在金属表面，高温时会转化为漆状物。其中羟基酸对金属有较强的腐蚀作用 　　　　③沥青质、半油焦质、炭青质，这些成分以深褐色或黑色的固体粉末状细小的微校悬浮在油中，当聚集成大颗拉时可从润滑油中沉淀下来。　　　　因此可见，经过深度氧化的润滑油，内部化学成分氧元素增多，相对分子质量增大，由烃成分转变为含氧非烃物 外观上颜色变深，沉淀增多，腐蚀性增大。显然，这种变化对机械润滑会带来一系列不良影响。　　　　（二）氧化机理分析：　　　　前所讨论是从反应方向和产物的角度分析了润滑油的氧化情况。然而氧化过程中，油品中的烃成分经历了哪些步骤和环节，以及为阻止这些氧化的进行可采用何种方法尚不明了。因此，在此有必要对润滑油的氧化反应历程和机理进行进一步的分析讨论。　　　　根据现代理论，烃类的氧化本质是一系列通过自由基的链反应过程。　　　　1.自由基　　　　自由基是指带自由电子的原子或原子团，例如烃自由基（R.），羟基自由基（.OH），氢的自由原子（H.）等。通常自由基系由分子受到热、光辐射、电等能量的作用，发生分解而产生的。　　　　由于自由基的自由电子未形成饱和的电子对，是一种不稳定状态，因而具有很高的化学活性。为形成饱和电子对而争夺电子的倾向，使得自由基内部电子云的分布以及所接触的其他分子的电子云的分布发生了相应的变化，从而使得许多在饱和分子间难以发生的反应在此很容易进行。实验证明，自由基和分子之间发生化学反应所需的的活化能一般在40kJ以内，少数为41.8-83.6kJ。而当饱和分子之间发生反应的时候，所需活化能则达300-400kJ。二者之间的差别是明显的。　　　　2.链反应历程　　　　烃类氧化的链反应过程包括四个阶段，即链的开始、链的传递、链的分支、链的中断。　　　　（1）链的开始　　　　链的开始就是指从原料分子中生成zui初的自由基或自由原子。自由基的产生有赖于分子中键的断裂，因此它所需要的活化能就等于饱和价分子中所作用的键能。当分子中吸收了大于键破坏能的能量时，就可使共价链断裂，已成键的共价电子对被拆开，形成两个各带一个自由电子的自由基。通常在分子中键能较小的地方首先发生断裂而生成自由基。　　　　在没有催化剂的条件下，产生自由基所需的能量较大（约300-400k//mol）,链的引发是比较困难的。因而氧化开始时，zui初产生的白由基的数目总是很少的，所需的能zui来源于这样几种可能:较高温度时的热能、热辐射和光能、金属器壁的催化作用等。　　　　（2）链的传递　　　　链的传递即自由基与烃分子或空气中氧发生作用的过程。前已介绍，自由基具有很高的化学活性，是烃类链反应的活化质点（也称活性中心），其发生化学反应的活化能一般只有几千焦至几十千焦，远远小于饱和分子间反应的活化能。因此，在自由基出现后，非常容易发生自由基与烃分子或空气中氧的反应，反应结果是通过转变形成新的自由基，使烃成分结构发生改变。烃分子中不断加人氧元素。　　　　链的传递是通过自由基引发的一系列氧化反应过程。其特点一是由于自由基的存在使得反应活化能降低，出现自由基后引起烃类氧化 二是链传递中，自由基的数量没有变化，链传递的过程是由一种自由基形式转变成另一种自由基形式。因此，仅仅是链传递过程，对氧化没有加速的作用。　　　　（3）链的分支　　　　链的分支是自由基增加的反应。研究表明，当烃类链反应中出现过氧化物时，由于过氧化物性质活泼，反应活化能低，因此很容易出现分解反应，由一个过氧化物成分生成两个自由基。　　　　过氧化物ROOH是一类性质很活拨的化合物，根据氧化条件及其本身的特性，可以发生不同的反应，朝不同的方向变化。一个方向是分解成两个自由基，增加自由基的数zui，形成反应链分支。由于过氧化物中O-O键的键能较弱,约100-200kJ,远低于饱和价分子的键　　　　能（300-400kJ），因此，当出现过氧化物后，将会加速油品氧化。　　　　在某些条件和催化剂的作用下，过氧化物的分解还可以朝另一个方向生成醇、醛、酮等饱和价分子的方向分解，这种分解可减少过氧化物数量和降低氧化分支的可能。因此.实际应用中可通过加人某些添加剂与过氧化物作用增强此方向的反应，起到阻止氧化的作用。　　　　（4）链的中断　　　　链的中断即自由基的湮灭。链反应中，一方面有产生自由基的反应。另一方面，也存在着自由基被湮灭的过程。烃类链反应中自由基消失的途径可源自于自由基间的相互作用生成化合物，或与惰性分子作用失去活性两种途径。　　　　两个自由基相互作用时，会结合生成饱和烃化合物而失去自由基的活性状态，同时释放出一定的能量。　　　　自由基的湮灭使得氧化反应中的部分反应链发生中断，起到抑制链反应的作用。　　　　自由基湮灭的另一途径是与惰性分子作用，如与抗氧化剂作用，或被反应器的容器壁吸附。由此形成活性不高的化合物。使自由基失去反应活性而起到中断反应链的作用。　　　　在烃类氧化过程中，当自由基产生的速度高于湮灭的速度时，反应呈现出加速的特征，而当自由基湮灭的速度大于其产生的速度时.则会使氧化的过程受到抑制。　　　　二润滑油抗氧化安定性的评定　　　　这个方法是将30g润滑油放在玻瑞氧化管中，在125℃和金属的催化作用下，进行厚油层中的氧化。具体检测仪器为上海羽通仪器仪表厂生产的YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。　　　　测定条件和结果的表示方法有两种，一是在缓和氧化条件下以润滑油氧化所形成的水溶性酸（包括挥发和不挥发的）的含量表示，另一种是以润滑油在深度氧化条件下所形成的沉淀物含量和酸值表示。沉淀物的测定可以选择合适的离心机，酸值测定为羽通公司生产的YT-264系列酸值测定仪和YT-7304系列酸值测定仪　　　　因为烃类不同，氧化中间产物的性质可能不同（中性和酸性），羧酸、酚等为酸性物 醇类、酮类、酯类等为中性物。若中性物多，缩合沉淀，但酸值不一定高。所以侧定润滑油的抗氧化安定性时，除了测定其酸值以外，还要测定其沉淀物的含量。　　　　在缓和氧化条件下测定时,是在氧化管内的油样中，放人铜珠和钢珠各一个，然后放人预热到125℃的油浴中，用像皮管将氧化管的支管和装有20mL蒸馏水的吸收瓶连接起来，然后通人清洁空气（通气量5OmL/min），经过4h氧化后，测定油样氧化产生的水溶性酸（包括不挥发性酸和挥发性酸）的含量，以mg（KOH）/g表示。水溶性酸含量越大，表明抗氧化安定性越差。　　　　在深度氧化条件下测定时，测定温度仍为125℃,氧化管内油样中放绕有钢丝的铜片作催化剂，通人氧气（流量200ml/min）,经8h氧化后，测定生成的沉淀物，以质量分数表示，并测定氧化后润滑油的酸值。氧化后沉淀物含量越少，酸值越小，表示润滑油的抗氧化安定性越好

  • 【讨论】抗氧化剂检测的问题

    很多食品中会添加抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ），但这些抗氧化剂很容易被氧化。如果某食品中检出了抗氧化剂，一段时间后（1周、半个月）要求复测，有哪些办法能最大限度的保持抗氧化剂的稳定？

  • 抗氧化剂的检测

    抗氧化剂检验方法的发展趋势是各类食品中抗氧化剂的多组分同时测定。色谱技术如高效液相色谱、气相色谱、离子色谱已成为抗氧化剂分析的主要手段。其中高效液相色谱法占主导地位，基本上能进行所有抗氧化剂的分析，气相色谱法主要应用于脂溶性抗氧化剂的分析，离子色谱法主要应用于水溶性抗氧化剂的分析。

  • 【资料】试剂与生活——抗氧化剂！

    抗氧化剂：是阻止氧气不良影响的物质。 它是一类能帮助捕获并中和自由基，从而祛除自由基对人体损害的一类物质。如维生素Ａ、Ｃ、Ｅ；例胡萝卜素（虾青素、角黄素、叶黄素，B-胡萝卜素等）；微量元素：硒、锌、铜和锰等　　饮食中抗氧化剂长期以来倍受国内外学者关注，这是因为①食物中抗氧化剂能够保护食物免受氧化损伤而变质②在人体消化道内具有抗氧化作用，防止消化道发生氧化损伤@吸收后可在机体其他组织器官内发挥作用④来源于食物的某些具有抗氧化作用的提取物可以作为治疗药品。抗氧化剂的作用机理包括鳌合金属离子、清除自由基、淬灭单线态氧、清除氧、抑制氧化酶活性等。

  • 食品中的抗氧化剂

    关键词： 钢铁成分分析标准样品 钢铁光谱分析标准样品 光谱分析标准物质 光谱标准物质 光谱标准样品 光谱标样 随着国内外对食品质量和安全的广泛关注，如何防止食品变质，保障人体健康日显重要。（钢铁成分分析标准样品）为了提高食品的抗氧化性能，在加工食品中必要时需添加防腐抗氧保鲜剂。（钢铁光谱分析标准样品）预防食物氧化，除了采用低温、避光、真空等物理方法外，主要依靠在食品中加入抗氧化剂，以防止食品，特别是油脂的氧化。（光谱分析标准物质）我国已列入GB 2760中允许使用的抗氧化剂共有17种。主要品种大致分3类：化学合成的酚类化合物、维生素、天然提取物(茶多酚、甘草抗氧化剂、竹叶抗氧化剂等)。（光谱标准物质）

  • “涩味”食物具有强烈的抗氧化强

    [color=#3e3e3e]“涩味”食物抗氧化强。葡萄皮、小苹果都是味道比较涩的食物，而它们的涩味其实是来源于植物中的单宁、植酸和草酸。这些涩味物质的抗氧化性都很强，对血脂和胆固醇都有一定效果。对女性来说，这种涩味物质单宁还有抗衰老、抗氧化、美白等功效。[/color]

  • 【我们不一YOUNG】+抗氧化剂的作用机理

    [url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E6%B0%A7%E5%8C%96%E5%89%82/971282?fromModule=lemma_inlink]抗氧化剂[/url]的作用机理是比较复杂的，存在着多种可能性。⑴有的抗氧化剂是由于本身极易被氧化，首先与氧反应，从而保护了食品，如VE。⑵有的抗氧化剂可以放出氢[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A6%BB%E5%AD%90/0?fromModule=lemma_inlink]离子[/url]将油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物分解破坏，使其不能形成醛或酮的产物，如[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A1%AB%E4%BB%A3%E4%BA%8C%E4%B8%99%E9%85%B8%E4%BA%8C%E6%9C%88%E6%A1%82%E9%85%AF/0?fromModule=lemma_inlink]硫代二丙酸二月桂酯[/url]等。⑶有些抗氧化剂可能与其所产生的过氧化物结合，形成氢过氧化物，使油脂氧化过程中断，从而阻止氧化过程的进行，而本身则形成抗氧化剂[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%87%AA%E7%94%B1%E5%9F%BA/970597?fromModule=lemma_inlink]自由基[/url]，但抗氧化剂自由基可形成稳定的二聚体，或与过氧化自由基ROO–结合，形成稳定的[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%90%88%E7%89%A9/0?fromModule=lemma_inlink]化合物[/url]。

  • 润滑油的抗氧化安定性和试验方法概述

    [font=&][size=18px]绝大部分润滑油工作中会与空气接触，并处于较高的环境温度中，因此油品成分难以避免地会与空气中氧发生化学反应，生成含有氧元素成分的氧化产物。对油品性能和机械的使用带来一系列危害。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　为减少润滑油氧化造成的影响，目前所采取的措施除了在生产中通过精制加工除去不安定成分外，应用zui多的方法是在油品中加人抗氧添加剂和清净分散剂。加人抗氧剂以阻止和延缓油品的氧化变质 加入清净分散剂则是将已氧化变质的成分积炭、油泥等产物从机械部件上清除，减小对机械工作的影响。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　[/size][/font][b]　一、润滑油工作中的氧化情况：[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　润滑油的氧化是一个复杂的化学反应过程。氧化中油品烃成分以活泼的自由基形式与氧作用，生成一系列含氧化合物。对于抗润滑油的氧化性能的检测，采取的主要仪器为羽通公司生产的润滑油氧化安定性测定仪和YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　（一）润滑油氧化与其产物[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　以8号涡轮喷气发动机润滑油在储存和试验条件下的氧化情况为例：8号涡轮喷气发动机润滑油在常温下是不容易氧化变质的，在高温下则容易氧化变质，而且温度愈高愈易氧化变质。这不仅是8号涡轮喷气发动机润滑油的氧化规律，而且也是所有矿物润滑油的氧化规律。常温代表储存条件下的温度，高温（150℃以上）代表使用条件下的温度。由此可见，润滑油的氧化主要是在使用条件下的氧化。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　1.烃类的氧化：[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　润滑油所含的各类烃中，在高温条件下，相比较烷烃较易氧化，环烷烃氧化难度较大，而芳香烃则zui不易氧化。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　烷烃的氧化过程首先是产生化学活性高的自由基。然后通过一系列自由基链反应，与氧作用生成相应分子结构的醇类化合物、醛类化合物、酮类化合物和有机酸等含氧非烃成分中间产物。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　所生成的中间产物醇、醛、酮、酸还会进一步发生氧化，例如有机酸进一步氧化生成含有羟基的复杂分子羟基酸。另外，氧化中间产物中，醇成分和有机酸可发生酯化反应生成酯类化合物。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　中间产物醇与酸的酯化反应是润滑油氧化的一个特征反应，这种由两个化合物之间官能团的结合或在一个分子内部两个官能团的结合，其结果使得化合物相对分子质量增大，结构变得复杂。随着氧化过程的进行，分子中氧元素含zui逐渐增多，相对分子质zui逐渐增大，zui终成为粘稠的液体或胶质、固体沉淀从油中沉积下来。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　环烷烃一般比烷烃难以氧化，氧化主要发生在烷基侧链上，而环结构部分则性能较稳定，难以发生氧化反应，当温度较高氧化较为剧烈时才可能出现断环生成含氧化合物。因此，环烷烃中随烷基侧链成分增多，相对分子质量增大，其氧化安定性变差。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在芳香烃中，无侧链的芳香烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时氧化倾向极小。氧化的主要倾向是在碳和氢原子之间加人氧而生成酚及其大分子的胶状缩合物。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　有侧链的芳香烃比无侧链的芳香烃易于氧化。侧链的数目和长度增加，氧化倾向也增大。带长链的芳香烃氧化时，氧和侧链作用生成过氧化物.并进一步分解为醇类、醛类、酸类等。生成的醇类和酸类之间也会发生酯化反应生成大分子胶状物。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][b]2.zui终氧化产物：[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　润滑油在使用中的氧化，如内燃机油的氧化有两个方向:一个方向是生成酸性物质（如羧基酸、羟基酸、沥青质酸等）和酯类的中间产物，zui终产物是炭青质 另一个方向是生成胶质、沥青质等，zui终产物是半油焦质。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在氧化产物中，按其性质可分为三类:[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　①过氧化物、羧基酸、胶质，这些成分可溶于润滑油中，其中过氧化物和羧基酸对金属有一定的腐蚀作用 [/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　②羟基酸、半交酯、沥青质酸，这些成分微溶于润滑油中，沉淀部分为粘稠物质，易附着在金属表面，高温时会转化为漆状物。其中羟基酸对金属有较强的腐蚀作用 [/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　③沥青质、半油焦质、炭青质，这些成分以深褐色或黑色的固体粉末状细小的微校悬浮在油中，当聚集成大颗拉时可从润滑油中沉淀下来。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　因此可见，经过深度氧化的润滑油，内部化学成分氧元素增多，相对分子质量增大，由烃成分转变为含氧非烃物 外观上颜色变深，沉淀增多，腐蚀性增大。显然，这种变化对机械润滑会带来一系列不良影响。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][b]（二）氧化机理分析：[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　前所讨论是从反应方向和产物的角度分析了润滑油的氧化情况。然而氧化过程中，油品中的烃成分经历了哪些步骤和环节，以及为阻止这些氧化的进行可采用何种方法尚不明了。因此，在此有必要对润滑油的氧化反应历程和机理进行进一步的分析讨论。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　根据现代理论，烃类的氧化本质是一系列通过自由基的链反应过程。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　1.自由基[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　自由基是指带自由电子的原子或原子团，例如烃自由基（R.），羟基自由基（.OH），氢的自由原子（H.）等。通常自由基系由分子受到热、光辐射、电等能量的作用，发生分解而产生的。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　由于自由基的自由电子未形成饱和的电子对，是一种不稳定状态，因而具有很高的化学活性。为形成饱和电子对而争夺电子的倾向，使得自由基内部电子云的分布以及所接触的其他分子的电子云的分布发生了相应的变化，从而使得许多在饱和分子间难以发生的反应在此很容易进行。实验证明，自由基和分子之间发生化学反应所需的的活化能一般在40kJ以内，少数为41.8-83.6kJ。而当饱和分子之间发生反应的时候，所需活化能则达300-400kJ。二者之间的差别是明显的。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　2.链反应历程[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　烃类氧化的链反应过程包括四个阶段，即链的开始、链的传递、链的分支、链的中断。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　（1）链的开始[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　链的开始就是指从原料分子中生成zui初的自由基或自由原子。自由基的产生有赖于分子中键的断裂，因此它所需要的活化能就等于饱和价分子中所作用的键能。当分子中吸收了大于键破坏能的能量时，就可使共价链断裂，已成键的共价电子对被拆开，形成两个各带一个自由电子的自由基。通常在分子中键能较小的地方首先发生断裂而生成自由基。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在没有催化剂的条件下，产生自由基所需的能量较大（约300-400k//mol）,链的引发是比较困难的。因而氧化开始时，zui初产生的白由基的数目总是很少的，所需的能zui来源于这样几种可能:较高温度时的热能、热辐射和光能、金属器壁的催化作用等。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　（2）链的传递[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　链的传递即自由基与烃分子或空气中氧发生作用的过程。前已介绍，自由基具有很高的化学活性，是烃类链反应的活化质点（也称活性中心），其发生化学反应的活化能一般只有几千焦至几十千焦，远远小于饱和分子间反应的活化能。因此，在自由基出现后，非常容易发生自由基与烃分子或空气中氧的反应，反应结果是通过转变形成新的自由基，使烃成分结构发生改变。烃分子中不断加人氧元素。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　链的传递是通过自由基引发的一系列氧化反应过程。其特点一是由于自由基的存在使得反应活化能降低，出现自由基后引起烃类氧化 二是链传递中，自由基的数量没有变化，链传递的过程是由一种自由基形式转变成另一种自由基形式。因此，仅仅是链传递过程，对氧化没有加速的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　（3）链的分支[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　链的分支是自由基增加的反应。研究表明，当烃类链反应中出现过氧化物时，由于过氧化物性质活泼，反应活化能低，因此很容易出现分解反应，由一个过氧化物成分生成两个自由基。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　过氧化物ROOH是一类性质很活拨的化合物，根据氧化条件及其本身的特性，可以发生不同的反应，朝不同的方向变化。一个方向是分解成两个自由基，增加自由基的数zui，形成反应链分支。由于过氧化物中O-O键的键能较弱,约100-200kJ,远低于饱和价分子的键[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　能（300-400kJ），因此，当出现过氧化物后，将会加速油品氧化。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在某些条件和催化剂的作用下，过氧化物的分解还可以朝另一个方向生成醇、醛、酮等饱和价分子的方向分解，这种分解可减少过氧化物数量和降低氧化分支的可能。因此.实际应用中可通过加人某些添加剂与过氧化物作用增强此方向的反应，起到阻止氧化的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　（4）链的中断[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　链的中断即自由基的湮灭。链反应中，一方面有产生自由基的反应。另一方面，也存在着自由基被湮灭的过程。烃类链反应中自由基消失的途径可源自于自由基间的相互作用生成化合物，或与惰性分子作用失去活性两种途径。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　两个自由基相互作用时，会结合生成饱和烃化合物而失去自由基的活性状态，同时释放出一定的能量。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　自由基的湮灭使得氧化反应中的部分反应链发生中断，起到抑制链反应的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　自由基湮灭的另一途径是与惰性分子作用，如与抗氧化剂作用，或被反应器的容器壁吸附。由此形成活性不高的化合物。使自由基失去反应活性而起到中断反应链的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在烃类氧化过程中，当自由基产生的速度高于湮灭的速度时，反应呈现出加速的特征，而当自由基湮灭的速度大于其产生的速度时.则会使氧化的过程受到抑制。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　二润滑油抗氧化安定性的评定[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　这个方法是将30g润滑油放在玻瑞氧化管中，在125℃和金属的催化作用下，进行厚油层中的氧化。具体检测仪器为上海羽通仪器仪表厂生产的YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　测定条件和结果的表示方法有两种，一是在缓和氧化条件下以润滑油氧化所形成的水溶性酸（包括挥发和不挥发的）的含量表示，另一种是以润滑油在深度氧化条件下所形成的沉淀物含量和酸值表示。沉淀物的测定可以选择合适的离心机，酸值测定为羽通公司生产的YT-264系列酸值测定仪和YT-7304系列酸值测定仪[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　因为烃类不同，氧化中间产物的性质可能不同（中性和酸性），羧酸、酚等为酸性物 醇类、酮类、酯类等为中性物。若中性物多，缩合沉淀，但酸值不一定高。所以侧定润滑油的抗氧化安定性时，除了测定其酸值以外，还要测定其沉淀物的含量。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在缓和氧化条件下测定时,是在氧化管内的油样中，放人铜珠和钢珠各一个，然后放人预热到125℃的油浴中，用像皮管将氧化管的支管和装有20mL蒸馏水的吸收瓶连接起来，然后通人清洁空气（通气量5OmL/min），经过4h氧化后，测定油样氧化产生的水溶性酸（包括不挥发性酸和挥发性酸）的含量，以mg（KOH）/g表示。水溶性酸含量越大，表明抗氧化安定性越差。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在深度氧化条件下测定时，测定温度仍为125℃,氧化管内油样中放绕有钢丝的铜片作催化剂，通人氧气（流量200ml/min）,经8h氧化后，测定生成的沉淀物，以质量分数表示，并测定氧化后润滑油的酸值。氧化后沉淀物含量越少，酸值越小，表示润滑油的抗氧化安定性越好。[/size][/font]

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