紫外法定量分析

VARIAN紫外可见怎么定量分析啊，跑出峰来，怎么看组分含量呀

紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面，用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等，所以它需要在一定的环境中应用 定量分析　　根据琅伯-比尔定律，样品的浓度和吸光度是成正比关系的，浓度越大，吸收值越高，所以分光光度计用的最多的还是定量分析，定量分析的种类有很多，这里先容常用的几种定量分析方法：　　A、尽对法：尽对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法，某一物质在一定波长下ε值是一个常数，石英比色皿的光程是已知的，也是一个常数。因此，可用紫外可见分光光度计在λmax波优点，测定样品溶液的吸光度值A。然后，根据琅伯比尔定律求出C=A/εb，则可求出该样品溶液的含量或浓度。　　B、标准法：在选定的波优点，在相同的测试条件下，分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后，按下式求得样品溶液的浓度或含量。　　C样=A样/A标×C标　　C、标准曲线法　　紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液，再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下，测试每个标准溶液的吸光度，以吸光度值为纵坐标，标准溶液对应得浓度为横坐标，绘制标准曲线。最后，将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值，在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。　　D、其它分析方法　　除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外，还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法

最近在做油脂的组分分析，样品含有较多DHA（二十二碳六烯酸）与EPA（二十碳五烯酸）。在选用检测器上面遇到了麻烦。按照一些标准上用的都是示差折光检测器，但因为目前我们只有紫外检测器，所以想用紫外检测器摸索一下方法。 在一些书籍和参考文献上，也有用紫外检测器的分析方法，所以应该还是有可行性。可接下来的问题是我在一篇文献上看到：HPLC-UV明显的缺点是紫外检测器对脂肪酸双键数非常敏感，因此饱和度不同的物质可以产生差异巨大的响应值，在做油脂定量分析方面可行性差。 目前我想定量分析油脂中的甘一酯，甘二酯，甘三酯与脂肪酸甲酯。请问各位大虾，有谁做过油脂这方面的分析，如果仅仅做为内控的话，紫外检测器是否可用呢，误差是否在可接受范围。

我使用内标法定量分析四氢呋喃，内标是乙酸异丙酯，DB-1的柱子，先把一定量的四氢呋喃加在已知含量内标物的标准液中，进样后根据含量和峰面积求校正因子，做样品时，把样也加入内标物的标准溶液中。进样三针每针样品的峰面积都不一样，按理内标法定量和未知物的面积没有关系啊，只与内标物面积的比值有关啊，但是面积的比值也不一样？为什么啊

[b]影响定量分析结果准确性的因素[/b]色谱定量分析中，每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响，稍有不慎，就会使定量分析结果产生较大的误差，甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。一、样品制备被分析的样品确定后，首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品，这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中，欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时，可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态，以便于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析 也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态，以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的，最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时，一定要知道准确的转化率，以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色潜分析要考虑这一溶剂应能气化，气化温度要低于欲测组分的分解温度，气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应 对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶，而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时，最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分，这样可以避免溶剂峰的于扰。在样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高（即通过样品制备，将欲测组分加以富集）。以便于最后的色潜分析。 样品制备过程中，影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的，可用于色谱分析的实验用样品中去，这可用回收率试验来检验，即可用已知量的欲测组分，用样品制备的同样方法处理，将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品，再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比，即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时，宜用标准加入法定量，这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失，使色谱定量分析结果更加准确、可靠。[color=red]最后有整篇文章的PDF文档，如果看了觉得有用的朋友可以下载。[/color]

谁有GB/T 2012 微束分析 能谱法定量分析的标准，分享一下谢谢！

我们都知道，中药定量分析中中药用的是高效液相色谱法和紫外分光光度法，以前还常用薄层色谱法。而专属性、特征性比较强的红外分光光度法却主要用于中药的定性鉴别中，在含量测定中很少应用，为什么呢？

色谱定量分析中，每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响，稍有不慎，就会使定量分析结果产生较大的误差，甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。　　一、样品制备　　被分析的样品确定后，首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品，这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中，欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时，可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态，以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态，以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的，最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时，一定要知道准确的转化率，以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时，对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化，气化温度要低于欲测组分的分解温度，气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶，而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时，最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分，这样可以避免溶剂峰的于扰。　　在样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备，将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。　　样品制备过程中，影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的，可用于色谱分析的实验用样品中去，这可用回收率试验来检验，即可用已知量的欲测组分，用样品制备的同样方法处理，将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品，再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比，即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时，宜用标准加入法定量，这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失，使色谱定量分析结果更加准确、可靠。　　实验用样品制备好后的贮存是否妥当，也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好，可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。　　样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污，也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时，沾污将严重影响定量分析结果的准确性，这点在侧定痕量组分时需要特别注意。　　实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析，减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时，一定要注意贮存的条件，低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时，也可补偿贮存时样品发生的一些变化，使定量分析的结果更加准确，可靠。　　样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等，这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验，研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响，以便选择最佳的样品处理条件，尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化，但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小，以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正，对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。　　二、进样技术　　当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时，进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除，即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是，采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时，进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。　　进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素：一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。　　在气相色谱定量分析中，对于气体样品进样，大都采用定量进样阀定体积进样，准确性和重复性较好，进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样，准确性和重复性都较差，进样精度约为5.0%，对于液体和固体样品，一般用溶剂溶解和稀释后，用微量注射器定体积进样，其准确性和重复性决定于所用注射器的质量，刻度读数的准确度和进样量大小，进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时，插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快，但拔针要慢，以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出，引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50～100℃)，以保证所有组分瞬间气化，但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。　　在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题，由于漏气也会造成样品的损失，所以要经常检查。　　在高压液相色谱定量分析中，多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行，进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好，进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时，往往要停流进样，否则由于柱压太高，针内样品很难完全进入柱子，时有泄漏，这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行，这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度，进详精度约为2.0%。　　在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等，点样量的准确性和重复性约在 2.0～4.0%。自动点样器可由微处理器控制，点样量的准确性和重复性都很好，点样量的精度优于1.0%。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用外标法定量分析，做标准曲线用的乙醇配溶液，实测时是乙酸做溶剂的溶液，这样结果影响大吗[/color]

红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是： 1、红外谱图复杂，相邻峰重叠多，难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄，光源强度低，检测器灵敏度低，因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定，参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律：ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品，并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时，可以采用作出标准曲线的方法进行分析，即配制一系列不同含量的标准样品，测定数据点，作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

[color=#444444]本人现要确定反应液中催化剂（分子量一千以上金属络合物）的残余量，该催化剂跑板在紫外条件下显色，但是使用多种展开剂均不移动，液相色谱也不出峰（使用C-18柱），请各位前辈指教！有什么方法能对它进行定量分析？[/color]

求助各位了，现在我需要用液相色谱定量分析氯乙酸和氯乙酸丁氧基乙酯的混合体系中氯乙酸的含量，选择什么紫外波长较为合适呢？200nm或者210nm可以吗？

请问一下大家，我用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]归一化法定量分析乙酰丙酸脱羧后丁醇和丙醇的产率，得到最后产率数据，那怎么根据数据作图？？

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。对于内标法定量分析来说，内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件：1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）；2.内标物应是该试样中不存在的纯物质；3.它必须完全溶于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应；并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；4.能加入内标物的量应接近于被测组分；5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出，目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异；6.选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，可以使用在这过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。来源：互联网

QuantBasic软件用于红外光谱定量分析 　　化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】：红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】：　　1　引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技

比如:：X荧光定量分析方法、压片法和熔片法的优缺点、压片法的应用

‘有奖问答’选择题：用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（ ）（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22826][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量[/url]

紫外—可见分光光度分析法一、基本要求掌握：本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法；分子吸收光谱与电子跃迁类型，物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线，摩尔吸收系数与吸收系数，吸光度与透光度，偏离朗伯-比尔定律的原因；掌握显色反应条件及光度测量条件的选择；掌握紫外—可见分光光度计的主要部件，各部件的作用及仪器原理，主要类型及特点；掌握差示分光光度法的原理、特点。理解：物质分子结构与紫外吸收光谱的关系，吸收波长位移与分子结构变化的关系；紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解：了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径；双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法；紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。二、 基本概念与重点内容A概述 1．紫外—可见分光光度法的特点 灵敏度与准确度较高；选择性较好；设备简单、操作简便。 2．分光光度法的发展过程 目视比色法 光电比色法 分光光度法 3． 分子的紫外—可见吸收光谱 分子的紫外—可见吸收光谱是基于物质分子吸收紫外辐射或可见光，其外层电子跃迁而成，又称分子的电子跃迁光谱。紫外—可见分光光度法是基于物质分子的紫外—可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。4． 光的基本性质 5．物质对光的吸收及吸收光谱6．紫外—可见吸收光谱与电子跃迁类型7．生色团与助色团B 光的吸收定律1．光吸收的基本定律（朗伯-比尔定律）2．吸光度与透光率、百分透光率之间的关系3．工作曲线的绘制与应用4．吸光系数、摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度5． 偏离朗伯-比尔定律的因素C紫外-可见分光光度计1． 分光光度计的主要部件2． 在紫外和可见光区进行测量时，分别选择何种光源3． 单色器的主要元件 光栅；棱镜4． 分光光度计中的检测器类型早期：光电池；光电管；光电倍增管。 5．紫外-可见分光光度计的类型及特点D显色测定试样的制备和光度测定条件的选择、1．显色反应及其影响因素2．测定读数误差和测定条件的选择 5．入射波长的选择E 分光光度定量测定方法与其他应用 1．单组分的测定 通常采用 A-C 标准曲线法定量测定。 2.多组分的同时测定 3．紫外可见吸收光谱在有机化合物结构解析中的作用 了解共轭程度、空间效应、氢键等；可对饱和与不饱和化合物、异构体及构象进行判别。在有机化合物结构解析中，紫外可见吸收光谱没有红外吸收光谱提供的结构信息多。 4．紫外—可见吸收光谱中有机物发色体系信息分析的一般规律

大家好： 我现在有个离子液体样品，里面含有大概1%的N-甲基咪唑量，因为用气相色谱做这个样品对柱子有损坏作用，现在想通过液相色谱法对N甲基咪唑做定量分析。我公司有安捷伦的液相色谱，柱子是C18的，检测器有紫外和视差检测器。我们自己通过液相实验后分析不出样品中的N甲基咪唑，但进纯样N甲基咪唑后有信号峰出现。想求教下大家有什么好方法能分析出离子液体样品中的N甲基咪唑。

化学分析中有哪些比较常见的定量分析的方法？我知道ICP-MS可以做到定量，液相方法如果采用内标法也是可以定量的，紫外方法也可以，还有哪些分析方法能够达到定量的效果呢？

紫外—可见分光光度分析法 一、基本要求 掌握：本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法；分子吸收光谱与电子跃迁类型，物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线，摩尔吸收系数与吸收系数，吸光度与透光度，偏离朗伯-比尔定律的原因；掌握显色反应条件及光度测量条件的选择；掌握紫外—可见分光光度计的主要部件，各部件的作用及仪器原理，主要类型及特点；掌握差示分光光度法的原理、特点。 理解：物质分子结构与紫外吸收光谱的关系，吸收波长位移与分子结构变化的关系；紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解：了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径；双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法；紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。

请问，在RIR法定量分析前，是否要对图谱平滑、扣背底和Kα2？黄老师的教程里没有讲。

现在向各位大虾请教一下定量分析的知识。我用jade分析出物相后发现大多数情况下在report中都找不到物相对应的RIR值，所以就没法定量分析了。不知道有什么高招没？谢啦！

在色谱定量分析中，有标准加入法（standard addition method），标准的加入量是如何确定的呢？

用GC-MS 对复杂的样品进行定量分析，比如对茶汤当中的挥发性成分定量，因为标准品溶液和茶汤的基质差别很大，所以考虑用标准加入法定量，是不是更好呢？

内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附

大豆蛋白复合纤维和锦纶混纺的面料用哪种方法定性？成分定量标准中有一个冰乙酸法，要冰乙酸沸腾才行，我们只有水浴锅，根据冰乙酸沸点，达不到沸腾的温度，大家有没有其他方法进行成分定量分析？

紫外可见分光光度计的应用－－用多组分分析法对各组分定量在一个波长，一个溶液的总吸光度是等于各个成分的吸光度的总和。根据这点就可分析混合物的各个组分。 如果有一种混合物，虽然是多组分，但组分吸收带不相重迭。在某波长一种组分的吸收很大，而其它组分在此波长则无吸收。这样就可在此波长采用上述的标准曲线法进行此组分的定量测定。 如果一个多组分混合物，其吸收带虽然相互重迭，但能遵守比耳定律，则可以采用解联立议程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分，则需在n个适当的波长进行n次组分各自在n个波长的摩尔吸光系数。波长的选择应注意使一个组分的吸光系数比其它组分的吸光系数大，这样才能得到较高的精确度。 　　如果混合物中的几个组分吸收带相互重迭的并且不遵守比耳定律，便不能用解联立方程式的办法来解析。此时用分光光度法定量比较困难。Fry采用校正法把混合样品中的五个组分配成不同的溶液，得到一系列校正曲线。在校正曲线的基础上，解析得到了五组分的含量。但方法十分繁琐，使用不便。　　如果混合物中含有未知吸收带的组分就更困难了。此时最好先用化学法分离纯化。但也可直接利用分光光度法来分析。Morton利用有杂质存在吸收光谱形状的改变计算混合物中含有杂质时鱼肝油的量。虽然利用分光光度法可以作多组分分析，但方法比较繁琐。　　近年来，很多分光光度计设有多组分分析附件。借助于微处理机来分析计算混合物中多种组分的含量，十分简便、迅速、准确。使得分光光度法在混合的定量分析中发挥更大的作用。同样，也可用后面介绍的导数光谱法来定量。

有用液相做过菠菜中阿维菌素残流量的测定实验的吗？菠菜样品太脏了，导致跑出来的峰分不开，很夸张的分不开，无法定量分析，有哪位大神有相关的好的处理方法吗？（目前我用到的方法：样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。SPE柱：C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。）