紫外波谱分析[color=green]请youweifeng2008完善帖子内容,谢谢![/color]
包括:4.1.0紫外可见光谱法概述4.1.1 电磁辐射的特性4.1.2 电磁辐射与光谱分析法4.1.3 紫外-可见吸收光谱法概述4.2.1 分子结构与吸收光谱 4.2 紫外-可见吸收光谱14.2 紫外-可见吸收光谱24.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素14.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素24.2 紫外-可见吸收光谱1 4.2 紫外-可见吸收光谱24.2 紫外-可见吸收光谱3 4.2 紫外-可见吸收光谱44.3 吸收定律4.3.2 吸收定律的适用性比尔定律在有化学因素影响时不成立解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。比尔定律在有仪器因素影响时也不成立非单色光对比尔定律的偏离杂散光(非吸收光)也会对比尔定律产生影响其他影响因素包括溶剂、光效应等也应考虑4.4 紫外-可见分光光度计4.4.1 紫外-可见分光光度计的基本结构4.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理14.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理24.4.3 分光光度计的校正4.5.1 分光光度滴定4.5.2 差示分光光度法4.5.3 导数分光光度法4.5.4 双波长分光光度法4.5.5 胶束增溶分光光度法4.5.6 动力学分光光度法4.5.7 反射光谱法4.5.8 光声光谱法光声效应光声光谱仪光声光谱法的定量基础光声光谱法的特点及应用4.6.1 定性分析4.6.2 单组分定量分析溶剂的选择测定浓度的选择测定波长的选择标准曲线法标准加入法4.6.3 混合物分析4.6.4 平衡常数的测定4.6.5 络合物结合比的测定摩尔比法连续变换法或JOB法斜率比法B-H方程4.7.1 分子荧光、磷光和化学发光 4.7.2 发光参数4.7.3 影响物质发光的因素4.7.4 荧光定量关系式4.7.5 荧光和磷光分析仪器4.7.6 荧光和磷光分析应用4.7.7 化学发光简介[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41691]紫外可见光谱[/url]
波谱分析(视频课件)复习题:1、HNMR,MS复习题(波谱)2、紫外红外复习题(波谱)ppt文件,用rar解压后使用。
[color=#444444]用紫外可见扫了波谱图,紫外可见光谱图如何分析?因为要用摩尔吸光系数分析物质可能的结构,但不知道摩尔吸光系数是如何得出的?因为物质是未知的,所以无法查,束手无策了[/color]
紫外—可见分光光度分析法 一、基本要求 掌握:本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法;分子吸收光谱与电子跃迁类型,物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线,摩尔吸收系数与吸收系数,吸光度与透光度,偏离朗伯-比尔定律的原因;掌握显色反应条件及光度测量条件的选择;掌握紫外—可见分光光度计的主要部件,各部件的作用及仪器原理,主要类型及特点;掌握差示分光光度法的原理、特点。 理解:物质分子结构与紫外吸收光谱的关系,吸收波长位移与分子结构变化的关系;紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解:了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径;双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法;紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。
利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。 该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。 其测定波长范围为200-1000nm。原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。 某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。分子光谱特点: 分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。 紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。应用: 紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。 尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析紫外可见分光光度法发展:小型化、便携式、智能化。
利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。 该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。 其测定波长范围为200-1000nm。原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。 某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。分子光谱特点: 分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。 紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。应用:紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析紫外可见分光光度法发展:小型化、便携式、智能化。
紫外和色谱分析法产生的干扰及其消除方法?
我用紫外光谱三次平行测定分析后得到的谱图只有一个峰,知道波长和吸光度,如何分析这种物质代表什么?结构怎么分析?这一个峰代表的物质包不包括这种物质的异构体?
记得中学时看过一本书,说红外光是一位学者使用温度计通过热效应发现的;那么紫外光是怎么发现的?附: 紫外光,紫外辐射 ultraviolet light, ultraviolet radiation 紫外光波长比可见光短,但比X射线长的电磁辐射。紫外光在电磁波谱中范围波长为10-400 nm。这范围内开始于可见光的短波极限,而与长波X 射线的波长相重叠。紫外光被划分为A 射线、B 射线和C 射线(简称UVA、UVB 和UVC),波长范围分别为400-315nm,315-280nm,280-190nm。
[size=4]利用紫外吸收光谱法直接测定COD是一种不用化学试剂、对样品无须加热消解、快速、简洁、无二次污染的绿色技术。[size=3][font=宋体]仪器的基本测量原理[/font][/size][size=3][font=宋体]是基于污水中的有机物对紫外线的吸收。[/font][/size]通过对地表水、生活污水和工业废水样品的紫外吸光度与化学需氧量(或高锰酸盐指数)测定值进行线性回归分析,得出不同类型水体的紫外吸光度与化学需氧量(或高锰酸盐指数)之间具有良好的相关性,在一定条件下,可利用测定的紫外吸光度推算出化学需氧量(或高锰酸盐指数)结果。仪器厂家提供了校准液。 大家有没有这方面的资料啊,特别是原理、校准液方面的资料。还有就是厂家提供的校准液本身有没有COD值。[/size]
分类:紫外 时间:2007-9-24 7:49:24 摘要:针对焊接电弧紫外光谱信息的研究,研制了一套焊接电弧紫外光谱计算机采集和处理系统。利用此系统对TIG焊电弧紫外光谱进行了研究,成功地获得了不同焊接规范下的电弧紫外光谱频谱分布特征,并对此进行了分析。 关键词:焊接电弧;紫外光谱;计算机;获取;分析 中图分类号:TG403 文献标识码:A文章编号:1004-132Ⅹ(2000)04-0446-04 随着焊接电弧物理的深入研究,人们认识到,焊接电弧光谱可以反映出焊接过程中电弧 的各种物理和化学的状态变化,并且,电弧光谱信息内容丰富,具有时空可分辨性,灵敏度 高,传递信息快,便于测控自动化的实施,因此,焊接电弧光谱信息是值得认真研究和开发 的信息资源[1~3]。以往的研究主要集中于焊接电弧的可见光区,把紫外区只作 为对人体有害的辐射来处理[4]。但通过对电弧光谱各个波长段的谱线数量及辐 射功率密度 的分析可知,辐射光谱在紫外波长段的谱线数量及辐射功率密度都是很大的,因而,紫外区 是很有 可能发现高品质的弧焊图像信息和其它信息的一个有待开发的区域。 为研究焊接电弧紫外光谱的特征,采用由计算机控制的焊接电弧紫外光谱信息采集 与处理系统,获得并分析了钨极氩弧焊电弧紫外光谱频谱的分布特征。1 计算机采集与处理装置 焊接电弧紫外光谱计算机采集与处理装置的构成见图1。1.电弧 2.试件 3.光电倍增管 4.步进电机1 5.紫外成像透镜 6.光阑 7.全反射转镜 8.步进电机2图1 电弧紫外光谱计算机采集与处理系统构成 该实验装置以计算机作为控制平台。将电弧光谱信息,即光电转换后的电信号、焊接电流 及电压3个模拟量,经滤波放大及A/D转换,进行计算机采集和处理。后向通道为扫描控 制部分,控制步进电机驱动波长扫描机构,来完成对电弧光谱空间上光谱波段上的扫描,以 便对焊接电弧光谱进行研究。 在光学系统中,光谱仪的波长范围为200 nm~1000 nm,光电倍增管的光谱响应区间为170 nm~350 nm的紫外区。采集时,先调整成像透镜及电 弧的位置,使电弧以1∶1的比例成像于光谱仪的入口狭缝处,然后在电弧像上选取某一单元 部 位,通过调整光谱仪入口狭缝处的切口位置,对电弧进行Z方向上的扫描,Z方向上的调 节精度为0.01 mm。当反射镜旋转时,对与所选部位同高度的电弧截面进行Y方向的扫 描,每次扫描宽度为0.186 mm。电弧辐射光通过光谱仪入口狭缝进入光谱仪,经光谱仪内 的色散棱镜分光成按波长分布的光谱,在出口狭缝处成像于像焦平面上,再由光电倍增管接 收响应进行光电转换,通过前置放大器及A/D接口,由计算机采集处理。 实验中对实验系统采用经中国计量科学院标定的标准紫外光源(氘灯)进行标定,以便 获得光谱信号的辐射强度,并对光路系统进行了激光准直,确保实验的精度及可靠性。2 焊接电弧紫外光谱的获取 利用上述实验装置进行了TIG焊电弧紫外光谱分布的研究。实验中采用直流钨极氩 弧焊,极性为正接,保护气流量为6 L/min,试件为厚度δ=6 mm的低碳钢Q235 。 为了获得TIG焊电弧紫外光谱的分布,对其光辐射的采集,进行了波长窗口扫描和定波 长空间扫描。波长窗口扫描是在光谱仪出口狭缝处对所确定的波长范围内逐点依次采集,获 得在所确定波长范围内的紫外光谱分布。定波长空间扫描采集是在所选定的波长上,对电弧 的某一横截面逐次采集,通过改变光谱仪入口狭缝处的切口位置并控制全反射转镜的偏转来 完成,从而得到电弧紫外光谱径向空间分布。 为了将采集的数据处理成电弧光谱辐射的径向分布,现将电弧视为轴对称体,每次所采 集的电弧截面见图2。每次采集是对着宽度为dy,高度为dz的面积进行的,因此 实际上采集到的Lλ是对体积为2x0dydz内的电弧光谱的平均辐射亮度。为计算某点的亮度, 必须进行Abel变换,而平均辐射亮度Lλ与谱线在电弧各点的发射系数ε有确定的关系:因电弧满足LTE条件,且又满足光 学条件[2],则 (1)式中,Lλ(y)为y方向测得的光谱平均辐射亮度的分布;ε(r)为电弧径向各点的光谱发射系数。 图2 沿Y方向扫描电弧截面的示意 如果将元体取无限小,则 (2)式中,Ie(y)表示电弧径向各点的光谱辐射强度。其解为 (3)式中,I′e(y)为Ie对y的导数。 某一点的发射系数 (4)式中,r0为弧柱半径 rj为某测量点距柱中心的距离;N为测量总数;yk=kr0/N;r j=jr0/N;k=0,1,2,…,N-1;j=0,1,2,…,N-1;βjk为Abel变换系数, 与N值有关。 从式(4)可求出电弧某截面上光谱发射系数沿径向的分布。在该处理过程中,为了满 足Abel变换的需要,先将采集到的Lλ(y)等距插值成平行等距的Lλ(y),再进 行Abel变换。Abel变换系数βjk采用误差较小的Barr变换系数。而光谱辐射 强度Ie与光谱辐射亮度Lλ之间有Ie=Lλdscosθ (5)式中,ds为辐射源的辐射面元;θ为辐射面元的法线与辐射方向的夹角。 因为系统光路是经激光准直的,θ可视为零,即θ=0,则Ie=Lλds (6) 根据以上转换与处理原理,为实现电弧紫外光谱的实时采集和处理,采用C语言设计了 采集和处理软件。利用建立的电弧光谱计算机采集和处理系统,成功地进行了TIG焊电弧紫 外光谱的采集和处理。
紫外-可见吸收光谱分析 1 紫外-可见吸收光谱法概述 2 紫外-可见吸收光谱的理论基础 3 紫外-可见吸收光谱的定量基础——吸收定律 4 紫外-可见分光光度计 5 分光光度测定方法 6 紫外-可见分光光度法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41998]紫外-可见吸收光谱分析[/url]
紫外—可见分光光度分析法一、基本要求掌握:本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法;分子吸收光谱与电子跃迁类型,物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线,摩尔吸收系数与吸收系数,吸光度与透光度,偏离朗伯-比尔定律的原因;掌握显色反应条件及光度测量条件的选择;掌握紫外—可见分光光度计的主要部件,各部件的作用及仪器原理,主要类型及特点;掌握差示分光光度法的原理、特点。理解:物质分子结构与紫外吸收光谱的关系,吸收波长位移与分子结构变化的关系;紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解:了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径;双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法;紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。二、 基本概念与重点内容A概述 1.紫外—可见分光光度法的特点 灵敏度与准确度较高;选择性较好;设备简单、操作简便。 2.分光光度法的发展过程 目视比色法 光电比色法 分光光度法 3. 分子的紫外—可见吸收光谱 分子的紫外—可见吸收光谱是基于物质分子吸收紫外辐射或可见光,其外层电子跃迁而成,又称分子的电子跃迁光谱。紫外—可见分光光度法是基于物质分子的紫外—可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。4. 光的基本性质 5.物质对光的吸收及吸收光谱6.紫外—可见吸收光谱与电子跃迁类型7.生色团与助色团B 光的吸收定律1.光吸收的基本定律(朗伯-比尔定律)2.吸光度与透光率、百分透光率之间的关系3.工作曲线的绘制与应用4.吸光系数、摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度5. 偏离朗伯-比尔定律的因素C紫外-可见分光光度计1. 分光光度计的主要部件2. 在紫外和可见光区进行测量时,分别选择何种光源3. 单色器的主要元件 光栅;棱镜4. 分光光度计中的检测器类型早期:光电池;光电管;光电倍增管。 5.紫外-可见分光光度计的类型及特点D显色测定试样的制备和光度测定条件的选择、1.显色反应及其影响因素2.测定读数误差和测定条件的选择 5.入射波长的选择E 分光光度定量测定方法与其他应用 1.单组分的测定 通常采用 A-C 标准曲线法定量测定。 2.多组分的同时测定 3.紫外可见吸收光谱在有机化合物结构解析中的作用 了解共轭程度、空间效应、氢键等;可对饱和与不饱和化合物、异构体及构象进行判别。在有机化合物结构解析中,紫外可见吸收光谱没有红外吸收光谱提供的结构信息多。 4.紫外—可见吸收光谱中有机物发色体系信息分析的一般规律
紫外-可见光谱法概述: 熟练掌握紫外可见吸收光谱与分子结构的关系 了解生色团、助色团、共轭效应、取代基效应及其相互关系 熟练掌握朗伯-比尔定律及其成立条件 了解紫外-可见光谱仪器的基本构成、主要部件的构成材料及其作用 了解差示分光光度法、导数分光光度法、双波长分光光度法等的测定对象及其原理 初步掌握荧光、磷光和化学发光的产生原理及其与分子结构的关系 了解重要发光参数的物理意义 了解发光光谱仪与紫外-可见吸收光谱仪的异同 掌握荧光分析的定量关系式
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33913]紫外和红外光谱分析法[/url]
[back=transparent] 核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的强有力的工具之一,亦可进行定量分析。本文就是为您介绍[/back][b]核磁共振波谱法的试用范围[/b][back=transparent]。[/back] 一、测定对象元素 NMR波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。 二、可测试的性能 除了运用在医学成像检查方面,在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用较多。 三、有机化合物结构鉴定 一般根据化学位移鉴定基团;由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。 四、高分子材料的NMR成像技术 核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的缺陷或损伤,研究挤塑或发泡材料,粘合剂作用,孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件,提高制品的质量。 五、多组分材料分析 材料的组分比较多时,每种组分的 NMR 参数独立存在,研究聚合物之间的相容性,两个聚合物之间的相同性良好时,共混物的驰豫时间应为相同的,但相容性比较差时,则不同,利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间,判定其相容性,了解材料的结构稳定性及性能优异性。 此外,在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。
我想用紫外扫描卵磷脂的紫外光谱,确定最大吸收波长,但是发现好多常用的溶剂的截止波长都大于220nm,而卵磷脂的吸收波长应该是在220nm以下的,我该选择用什么溶剂溶解卵磷脂呢?问题是卵磷脂也不是什么溶剂都能溶的。我们实验室是双光路紫外检测器,得到的谱图应该就是样品吸光度值-空白吸光度值了吧,这是不是意味着不用考虑溶剂的吸收了呢?
波谱分析和能谱分析都是用于功能型电子显微镜的元素分析。波谱分析和能谱分析均能进行微区分析,波谱分析发展较早,但进展不大;近年来能谱分析成为微区分析的主要手段。两种方法比较如下:1.通常的能谱仪对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线,但近年老出现的单窗口轻元素探测器,可同波谱仪探测器一样探测范围从B(5)到U(92),甚至还可探测Be。2.能谱仪接受信号范围宽,需时短。3.波谱仪的几何收集效率和量子效率均低于能谱仪。4.能谱仪造价比波谱仪低,且操作简便。5.能谱仪检测器的分辨率较低,谱峰重叠严重,信噪比较差。6.能谱中存在失真,是分析误差的来源;波谱中失真较少。7.由于能谱仪的一些问题引起分析误差,导致数据处理的复杂性;波谱仪的数据处理相对比较简单。8.波谱仪和能谱仪的空间分辨率基本相同。9.波谱可精确的计算成份比例。价格相对能谱贵些。10能谱速度快,操作简单,可以很快的判断元素的成份。
我用紫外光谱三次平行测定分析后得到的谱图只有一个峰,知道波长和吸光度,如何分析这种物质代表什么?结构怎么分析?这一个峰代表的物质包不包括这种物质的异构体?
【资料】“紫外可见光谱法”最佳课件! [em17] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32880]《紫外可见光谱法》 清华大学[/url]4.1.0紫外可见光谱法概述4.1.1 电磁辐射的特性4.1.2 电磁辐射与光谱分析法4.1.3 紫外-可见吸收光谱法概述4.2.1 分子结构与吸收光谱 4.2 紫外-可见吸收光谱14.2 紫外-可见吸收光谱24.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素14.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素24.2 紫外-可见吸收光谱1 4.2 紫外-可见吸收光谱24.2 紫外-可见吸收光谱3 4.2 紫外-可见吸收光谱44.3 吸收定律4.3.2 吸收定律的适用性比尔定律在有化学因素影响时不成立解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。比尔定律在有仪器因素影响时也不成立非单色光对比尔定律的偏离杂散光(非吸收光)也会对比尔定律产生影响其他影响因素包括溶剂、光效应等也应考虑4.4 紫外-可见分光光度计4.4.1 紫外-可见分光光度计的基本结构4.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理14.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理24.4.3 分光光度计的校正4.5.1 分光光度滴定4.5.2 差示分光光度法4.5.3 导数分光光度法4.5.4 双波长分光光度法4.5.5 胶束增溶分光光度法4.5.6 动力学分光光度法4.5.7 反射光谱法4.5.8 光声光谱法光声效应光声光谱仪光声光谱法的定量基础光声光谱法的特点及应用4.6.1 定性分析4.6.2 单组分定量分析溶剂的选择测定浓度的选择测定波长的选择标准曲线法标准加入法4.6.3 混合物分析4.6.4 平衡常数的测定4.6.5 络合物结合比的测定摩尔比法连续变换法或JOB法斜率比法B-H方程4.7.1 分子荧光、磷光和化学发光 4.7.2 发光参数4.7.3 影响物质发光的因素4.7.4 荧光定量关系式4.7.5 荧光和磷光分析仪器4.7.6 荧光和磷光分析应用4.7.7 化学发光简介 [em17]
4.1.0紫外可见光谱法概述4.1.1 电磁辐射的特性4.1.2 电磁辐射与光谱分析法4.1.3 紫外-可见吸收光谱法概述4.2.1 分子结构与吸收光谱 4.2 紫外-可见吸收光谱14.2 紫外-可见吸收光谱24.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素14.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素24.2 紫外-可见吸收光谱1 4.2 紫外-可见吸收光谱24.2 紫外-可见吸收光谱3 4.2 紫外-可见吸收光谱44.3 吸收定律4.3.2 吸收定律的适用性比尔定律在有化学因素影响时不成立解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。比尔定律在有仪器因素影响时也不成立非单色光对比尔定律的偏离杂散光(非吸收光)也会对比尔定律产生影响其他影响因素包括溶剂、光效应等也应考虑4.4 紫外-可见分光光度计4.4.1 紫外-可见分光光度计的基本结构4.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理14.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理24.4.3 分光光度计的校正4.5.1 分光光度滴定4.5.2 差示分光光度法4.5.3 导数分光光度法4.5.4 双波长分光光度法4.5.5 胶束增溶分光光度法4.5.6 动力学分光光度法4.5.7 反射光谱法4.5.8 光声光谱法光声效应光声光谱仪光声光谱法的定量基础光声光谱法的特点及应用4.6.1 定性分析4.6.2 单组分定量分析溶剂的选择测定浓度的选择测定波长的选择标准曲线法标准加入法4.6.3 混合物分析4.6.4 平衡常数的测定4.6.5 络合物结合比的测定摩尔比法连续变换法或JOB法斜率比法B-H方程4.7.1 分子荧光、磷光和化学发光 4.7.2 发光参数4.7.3 影响物质发光的因素4.7.4 荧光定量关系式4.7.5 荧光和磷光分析仪器4.7.6 荧光和磷光分析应用4.7.7 化学发光简介[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98048]《紫外可见光谱法》清华大学课件[/url]
[back=transparent][b]核磁共振波谱法[/b](Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)[/back]是研究原子核对射频辐射的吸收,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析,在多种类型实验室里被使用,但仍会有大部分实验员对它的原理不是很清楚,今天就和你一起学习它的原理和使用吧。核磁共振波谱法是材料表征中最有用的一种仪器测试方法,它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”。应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,亦可进行定量分析。目前核磁共振与红外、质谱仪等其他仪器配合,已鉴定了十几万种化合物。[b]一、核磁共振波谱法[/b]原理:核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂,当吸收的辐射能量与核能级差相等时,就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。用一定频率的电磁波对样品进行照射,可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁,在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度,就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构(如官能团,分子构象等),信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。[b]二、[/b]核磁共振波谱法特点:核磁共振波普法具有精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品的特点。此外,核磁共振是目前唯一能够确定生物分子溶液三维结构的实验手段。三、[b]核磁共振波谱法[/b]分类1.连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品,可得到频率谱;2.脉冲傅立叶变换谱仪(PET-NMR)射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品,得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成
《紫外光谱吸收法及其应用》黄君礼 鲍治宇 编著[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609011524_25325_1604910_3.jpg[/img]资料名称 下载 点击 上传日期 下载 《紫外光谱吸收法及其应用》.4 141 122 2006-1-2 [下载] 《紫外光谱吸收法及其应用》.3 139 108 2006-1-2 [下载] 《紫外光谱吸收法及其应用》.2 140 110 2006-1-2 [下载] 《紫外光谱吸收法及其应用》.1 162 165 2006-1-2 [下载] http://www.instrument.com.cn/download/shtml/016579.shtml
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[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17023]紫外吸收光谱分析法[/url]
利用紫外和荧光光谱扫描技术开发高效液相色谱-荧光检测方法全过程荧光是光致发光中的一种,荧光过程是物质吸收入射光进入激发态,从激发态回到基态并发出波长更长得光的过程,在此过程中,物质吸收的光为激发光,发出的光为发射光(这个定义并不准确,有兴趣的版友可以参照相关教科书)。荧光检测在高效液相色谱中是比紫外检测更灵敏的检测方法,但是能够发出荧光的物质并不多,如何判断分析物有没有荧光特性并优化荧光检测器参数是荧光检测方法开发过程的重要内容。荧光检测方法优化的最重要两个参数是确定激发波长和发射波长。二极管阵列检测器(DAD)可以提供分析物在流动相的紫外吸收光谱,基于提取的紫外吸收光谱在日常高效液相色谱分分析中主要有两大作用:1.发现并确定紫外检测器的最佳检测波长;2进行进一步的运算做峰纯度检查,判断有没有共流出物。在这里通过实例向大家介绍二极管阵列检测器的另一用处:二极管阵列检测器辅助荧光检测器开发分析物的高效液相色谱-荧光检测方法。1实验设备和基本实验条件:Waters 2695分离单元Waters 2996 二极管阵列检测器Waters 2475 荧光检测器二极管阵列检测器和荧光检测器串列,荧光检测器在后(检测池耐压较差)二者之间死体积为1ml/min×0.1min。分析物为两种原料药色谱柱:C18,4.6×150mm,5μm柱温:30℃流动相:乙腈:醋酸盐缓冲溶液=65:352实验A:二极管阵列检测器获取紫外吸收光谱,荧光检测器扫描发射光谱实验仪器设置 :2996 3D采集模式,获取210-400nm紫外吸收谱图2475 3D采集模式,固定激发波长220nm(一般有紫外吸收的物质在210-230nm都有吸收),获取250-650nm发射光谱。利用二极管阵列检测器来判断化合物的出峰时间,图1是在254nm下提取的分析物1和分析物2的色谱图,信号很弱。依照二极管整列检测器提取的色谱图,根据连接二极管阵列检测器和荧光检测器的管路体积,推算二者之间死时间约为0.1min。在荧光检测器中调出发射波长3D图,在250-650nm每间隔50nm提取一次色谱图(即250nm,300nm,350nm…),根据紫外色谱图的分析物保留时间,确定荧光色谱图中分析物的出峰时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130845_337609_2265735_3.jpg图1 二极管阵列检测器色谱图和提取的分析物紫外吸收色谱图在提取的荧光色谱图中,分析物1有荧光(300nm,图2),而分析物2没有。在荧光检测中,会有很多杂质峰出现(图3,在发射400nm提取的色谱图),而紫外检测器中不一定会发现,利用二极管阵列检测器获得的谱图有利于准确定位分析物在荧光色谱图出现的位置,排除杂质干扰(图3)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130846_337610_2265735_3.jpg图2 从激发波谱300nm发射光提取的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130848_337612
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