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紫外二阶导分析

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紫外二阶导分析相关的论坛

  • Aglient8453二阶导数多组分定量分析

    请问安捷伦8453紫外分光光度计如何测定多种组分混合的样品，混合物成分是确定的，吸收峰也知道，但是怎样用二阶导数来具体确定，二阶导数的值是怎样求得含量的，可以用做标准曲线么？谢谢了,怎样求具体的二阶导数值

  • 【第二届网络原创大赛参赛作品】解剖大紫外

    【第二届网络原创大赛参赛作品】解剖大紫外

    曾记得，九点虎版主在2009年10月写过一篇叫做【对分光光度计的理解请别停留在测试溶液的吸光值上】的文章。的确，目前大多数仪器的使用者均将分光光度计应用在测试液体样品上，当然分析固体样品的用户也不在少数，但是即使分析的样品是固体，也不过是些薄膜、粉末、透镜、滤光片等小型样品；至于那种可以将整个照相机变焦镜头或光学镜头等即大型又不可分离的样品放在样品室内直接测量的所谓大样品仓的紫外可见分光光度计，我想许多人不一定见过，为此，今将一款这种大样品仓的紫外可见分光光度计介绍给大家，权作第二届原创大赛的收官之作吧！（备注：为了避免有“仪托”之嫌，故将文中的仪器的型号和厂家隐去，请版友见谅！）这种仪器的外观见图－1所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301353_199717_1602290_3.jpg[/img] [b]图－1 外 观[/b]这种大紫外的最大特点是：样品室很大，可以直接将不易分离的样品（例如照相机镜头）放置在里面直接测定，所以将这种大样品室称为样品仓，而将这种样品仓的紫外俗称“大紫外”。需要说明的是：这种紫外也可以测液体样品，尤其是浑浊样品；同时这种仪器附带有多种测量附件，如偏振、固定反射角等，可以做多种光学方面的研究和开发。见图－2所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301353_199718_1602290_3.jpg[/img] [b]图－2 大样品仓[/b]这种仪器的测量波长范围很宽，如测固体样品检测波长范围在220～2600nm间；如测液体样品检测波长范围在187～3300nm间；为此，该仪器的分光系统很复杂和庞大；它的光学系统很有特色，需要详细介绍；图－3是它的光学结构系统示意图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301353_199719_1602290_3.jpg[/img] [b]图－3 光学系统示意图[/b]由于样品仓所占用的水平面积过大，为了减少仪器的水平体积，故将光学系统（主要是单色器）安装在仪器的左侧，使单色器由传统的水平设置改为垂直设置，这是该仪器的一个独特的设计；具体外观见图－4所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301354_199720_1602290_3.jpg[/img][b]图－4 光路系统[/b]（1）灯 室：紫外区光源采用氘灯，可见区和红外区光源采用钨灯；灯室的结构见图－5所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301354_199721_1602290_3.jpg[/img] [b]图－5 灯 室[/b]（2）第一单色器：由于该仪器可以胜任测量光学器件，故对仪器的分辨率和色散率要求较高，为此该仪器设置了两个串联的单色器。第一单色器起到对预测波长的粗选作用，它实际上是取代了传统的滤光器部件，但又比滤光片的选择性好所以分光元件没有采用传统的光栅而采用了三棱镜，即图中的P元件，同时波长调整器选择了凸轮式的正弦机构，见图－6：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301354_199722_1602290_3.jpg[/img] [b]图－6 第一单色器[/b]（3）第二单色器：该单色器应该称之为主单色器，大的分辨率和色散率远远高于第一单色器，为此第二单色器的分光元件采用了传统的光栅，并且为了适应紫外、可见和红外的需要，该单色器设计了两块背靠背的光栅；光栅G1用于紫外区和可见区的分析需要；光栅G2满足红外分析的需要。同时为了保证波长的准确度，波长调整器采用了传统的线性正弦机构，即用丝杠的转动带动正弦臂杆的移动方式，这种调整机构的精度优于凸轮式的。具体配置见图－7：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301355_199723_1602290_3.jpg[/img][b]图－7 第二单色器[/b]（4）狭缝：众所周知，分光光度计的红外区的信号的稳定度与光通量的强弱有着很大的关系，并且在保障分辨率的前提下，波长的变化与最适光通量强弱的变化成正比。因此一般的专用的红外光谱仪的狭缝均设计为“饲服”类型的，也就是说，狭缝的宽窄变化与波长的变化成正比。为此，该型仪器的3个狭缝一改以往由传统的不同档位宽度的固定狭缝的结构，而采用同时由一只饲服电机带动的任意设置变化的狭缝宽度的结构。为了确保狭缝重复精度，这无疑对饲服电机以及狭缝机械加工精度带来了很大的挑战，图－8所示的就是这种三位一体的狭缝调整结构：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301355_199724_1602290_3.jpg[/img] [b]图－8 狭缝结构[/b]（5）分束器：从单色器M8射出的光已经是预选出的单色光了，但是为了满足双光束的需要，即一条光束作为参比光束，而另一条光束作为样品光束；此时该分束器已经变为水平放置了，它在大样品仓的左侧，其的结构见图－9所示，工作过程：由单色器输出的单色光从分束器底部射出到M9上，然后经过M10和M11的反射到达扇型镜即M12；通过扇形镜的作用，这条预选出波长的单色光此时已经变为两条光束了，完成了由单光束转变为双光束的过程。值得一提的是，这种分束形式目前已被普遍应用到各种光度计上。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301355_199725_1602290_3.jpg[/img] [b]图－9 分束器[/b]（6）扇形镜与切光马达：分束器的原理上面已经做了介绍，但是分束器中关键的部件是由切光马达带动的一只扇形镜。该镜子被分成四个扇区，两个反射区两个透射区；两个透射区出射的光束作为样品测量用；两个反射区一个装有反光镜，所折射的光束作为参比测量用；而另一个反射区上安装的是一片黑板，作为仪器时时暗电流的调零之用。因此每当扇形镜运转一个周期，所得到的信号顺序为：调零→样品→参比→样品。并按照如此顺序做周而复始的工作，以得到连续的检测信号。这种扇形镜和切光马达的外形图见图－10所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301355_199726_1602290_3.jpg[/img][b]图－10 扇形镜[/b]（7）检测器：由于测量的样品多为光学部件，所以从样品射出的光往往形成散射光；如果这样的散焦光束照射到光电倍增管上只能产生噪声很大的信号；为此，通常的直接使用光电倍增管作为检测器元件的设计已经不能满足测试需要了。所以要使用专用的积分球检测器，而积分球检测器又包括红外检测器，也称为硫化铅检测器（在积分球上方，）和紫外可见检测器即光电倍增管检测器（在积分球下方）两种；类似这种直接使用积分球作为检测器的分光光度计，我主观猜想可能还是不多见的。图－11就是这种检测器的实际照片：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001301355_199727_1602290_3.jpg[/img][b]图－11 检测器[color=#dc143c]后记：第二届网络原创大赛明天就要结束了，为了感谢论坛里各位版主、专家们长期以来不懈的无私的奉献；为了广大版友的支持和需要，我还是在这最后的收官之际利用今天休息日写下了这篇稿件。也许它没有什么务实价值，如是，那就权且算作我对论坛的一点小小的敬意吧。[/color][/b]

  • 紫外—可见分光光度分析导学

    紫外—可见分光光度分析法一、基本要求掌握：本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法；分子吸收光谱与电子跃迁类型，物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线，摩尔吸收系数与吸收系数，吸光度与透光度，偏离朗伯-比尔定律的原因；掌握显色反应条件及光度测量条件的选择；掌握紫外—可见分光光度计的主要部件，各部件的作用及仪器原理，主要类型及特点；掌握差示分光光度法的原理、特点。理解：物质分子结构与紫外吸收光谱的关系，吸收波长位移与分子结构变化的关系；紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解：了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径；双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法；紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。二、 基本概念与重点内容A概述 1．紫外—可见分光光度法的特点 灵敏度与准确度较高；选择性较好；设备简单、操作简便。 2．分光光度法的发展过程 目视比色法 光电比色法 分光光度法 3． 分子的紫外—可见吸收光谱 分子的紫外—可见吸收光谱是基于物质分子吸收紫外辐射或可见光，其外层电子跃迁而成，又称分子的电子跃迁光谱。紫外—可见分光光度法是基于物质分子的紫外—可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。4． 光的基本性质 5．物质对光的吸收及吸收光谱6．紫外—可见吸收光谱与电子跃迁类型7．生色团与助色团B 光的吸收定律1．光吸收的基本定律（朗伯-比尔定律）2．吸光度与透光率、百分透光率之间的关系3．工作曲线的绘制与应用4．吸光系数、摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度5． 偏离朗伯-比尔定律的因素C紫外-可见分光光度计1． 分光光度计的主要部件2． 在紫外和可见光区进行测量时，分别选择何种光源3． 单色器的主要元件 光栅；棱镜4． 分光光度计中的检测器类型早期：光电池；光电管；光电倍增管。 5．紫外-可见分光光度计的类型及特点D显色测定试样的制备和光度测定条件的选择、1．显色反应及其影响因素2．测定读数误差和测定条件的选择 5．入射波长的选择E 分光光度定量测定方法与其他应用 1．单组分的测定 通常采用 A-C 标准曲线法定量测定。 2.多组分的同时测定 3．紫外可见吸收光谱在有机化合物结构解析中的作用 了解共轭程度、空间效应、氢键等；可对饱和与不饱和化合物、异构体及构象进行判别。在有机化合物结构解析中，紫外可见吸收光谱没有红外吸收光谱提供的结构信息多。 4．紫外—可见吸收光谱中有机物发色体系信息分析的一般规律

  • 【第二届原创大赛作品】用经典的紫外光度计做创新性成果

    【第二届原创大赛作品】用经典的紫外光度计做创新性成果

    多年前，我到清华大学做访问学者，参加了纳米晶胶原基骨材料课题组的研究工作。当时，该课题组已经完成了材料的合成，动物试验，并申请了多项国内外专利，但合成人工骨的生物矿化机制的研究一直没有进展。我进课题组后，与一位博士生合作开始做生物矿化机制的研究。我们查阅了一个德国学者用紫外光谱动力学方法研究生物矿化过程的文献，该实验是将生物矿化的反应液（胶原溶液＋氯化钙＋pH7.2磷酸盐缓冲溶液＋pH7.2Tris缓冲溶液）混合后立即置于紫外光度计中，按5分钟测一次的频率自动测量反应体系的浊度，得到了一条平滑的阶梯形曲线（与碱滴定酸的滴定曲线相似），对生物矿化过程进行了讨论。我们很受启示，设计了一个获取不同反应状态的材料，用电镜研究反应进程中材料结构变化的方案：即同时平行做4－7个样，反应开始后，一份用紫外光度计来监视过程中的浊度变化（从显示器上观察曲线变化），在阶梯形的下平台、突跃中部、上平台等若干个反应状态（时刻）下，及时地依次将一份份平行的反应液投入到现场的液氮中，它们立即被冷冻固化，从而保持了各自反应状态时的固体微观形貌，测定完毕后，将被冻结固化的几个试样置于冷冻干燥机中升华去水，得到保持了原貌的各状态样品。再做扫描电镜，分析其形貌变化规律。　　　然而，实验时我们却发现了一个异常的现象：紫外光谱动力学曲线虽然也呈阶梯形，但在阶梯突跃的一瞬间（约1min完成突跃），陡峭的曲线上突然出现一个向下的小负峰（见附图1），我们又重复做了多次，改变各种条件再试验，这个现象均出现。我们既惊讶又兴奋，因为规律性的异常并不是坏事，说明我们发现了一个值得研究的“新大陆”，我们再考查文献的曲线和实验条件，我们发现，德国学者实验时的数据采样的时间间隔较大，而我们则是1min读一次数，而阶梯形曲线的阶梯突跃时间就只有1min，这个阶梯上的负峰的出现只有几十秒，因而德国学者未捕捉到这一特异的现象。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908142028_165721_1644756_3.jpg[/img] 　　生物矿化中的负峰现象，引导我们去提出各种设想，设计更多实验来验证设想，拓展了生物矿化机制研究的思路。后来，我们用定时的全波长扫描来进行紫外光度的动力学研究，得到了更丰富的光谱信息（见附图2），又改用圆二色光谱进行生物矿化动力学研究（见附图3），发现了游离钙离子及羟基磷灰石（HPA）的生成过程对胶原蛋白的二级结构变化的影响（按相反规律变化），并采用激光散射仪研究了生物矿化的动力学曲线。最后，我们提出了胶原生物矿化过程中发生了胶原的凝胶化和相分离过程，通过载钙胶原（络合作用结合）的板框式组装，羟基磷灰石矿化形成了有序的胶原－HAP复合材料（与天然骨相似）。并根据红外光谱数据，提出了矿化时第二类成核位点的理论观点，这些设想得到了红外光谱、过程样品电镜图及圆二色光谱和激光散射光谱数据的支持。发表了几篇质量较高的论文（均被SCI收录）。　　　这次科研经历，我体会颇深：传统的仪器分析如果不局限于成分的测定与鉴定，操作人员不局限于“来料加工”，而是结合课题研究来设计测定的方法和项目，是能够做出一些创新性的成果的（含新的分析方法研究）。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908142029_165722_1644756_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908142030_165723_1644756_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908142031_165724_1644756_3.jpg[/img]

  • 【求助】导数二阶光谱的相关知识......

    有哪位大侠知道测定紫外光谱的二阶导数的时候,对于振幅D有何要求,是否也要像零阶光谱一样有个范围要求,像控制在0.2到0.8之间.特别是在测二阶导数标准曲线的时候.

  • 【求购】用于中药分析的紫外分光光度计

    紫外要求：1、用于中药提取物含量检测；2、可以双波长、一、二阶导数检测；3、带宽2nm；4、带工作站软件，可联机操作；5、具备波长扫描功能；[color=#f10b00]如果是购买国产的话，大家有什么推荐？如果是进口的品牌，有什么好的推荐？做好能提供型号和大体的价格！[/color]

  • 紫外荧光硫故障处理

    [align=center][b][size=24px] 紫外荧光硫故障处理[/size][/b][/align][align=left]做为化验室仪器维修对仪器故障的简单处理及注意事项进行简单研究：化验员对仪器进行样品分析时发现基线漂移及样品数据删除，导致紫外荧光硫不能正常使用。[/align][align=left]对紫外荧光硫检查时先询问仪器使用过什么样品，但是未能了解到样品类型及浓度含量，只能进行常规检查，发现燃烧管尾端及膜式干燥管弯头处大量积碳变色，拆除进行清洗，拆除过程中注意观察燃烧外壳螺丝分外壳螺丝及内炉螺丝（切勿同时打开），只能一层一层打开，打开后发现一段二段燃烧炉未发现积碳，积碳主要集中于燃烧管尾部，进行无水甲醇清洗，氮气吹扫，回装，第一阶段检查完毕。[/align][align=left]进大含量样品导致积碳严重时，进行第二阶段检查，把膜式干燥管接头清洗及管路的检查，膜式干燥管价格相对较高（备件较充足的可以更换），进行氮气吹扫，弯头进行无水甲醇清洗，过滤器内部纤维膜积碳严重进行更换，第二阶段完成，开机实验。[/align][align=left]开机升温稳定后发现基线依然存在漂移较高，稳定一个小时基线依然较高未达到平衡状态，进标准样品发现无样品峰。怀疑内部还有积碳堆积，重新降温关机检查，发现在过滤器与膜式干燥管连接那一路存在积碳现象，用氮气进行吹扫，进行一个小时吹扫，开机稳定。[/align][align=left]稳定过程中发现基线下降，原本以为是一个好的开始，谁知道燃烧管及膜式干燥管接头位置密封不好 ，导致漏气，调整位置时弯头断裂损坏，咨询厂家购买周期三个月，只能用其他管路代替，我选择透明乳胶管代替，连接发现仪器密封恢复但是因为乳胶会有一些吸附，但是目前基线平稳，样品峰出现。[/align]

  • 【二手信息】二手液相、紫外、分析天平出手【如需要请直接和楼主联系】

    本人有小型研究所设备，液相美国SSI（500型可变波长检测器，Series III泵）紫外可见分光光度计美国优尼科 三用外分析仪Z-C型（zf－1）型 上海康禾光电仪器厂分析天平 岛津 auw－220D 以及相关的试验设备。还有打片机，有需要者请与本人联系TEL：13464035407 QQ：38649379固定资产名称规格型号产地 数量备注数字酸度计PHS-3C上海雷磁 1电子天平ALW-220日本岛津日本 1液相色谱仪SSI高效(全套) 1紫外可见分光度计UV-2802型美国优尼科 1单冲压片机TDP-1.5T 1崩解时限测定仪LB-2D 1片剂硬度仪YPD-200C 1超声清洗器KQ-250昆山市超声仪器有限公司1水浴锅DK-98-1天津泰斯特 1电热包98-1-B天津泰斯特 1真空泵浙江黄岩 1 负压油泵油泵GM-0.33II天津腾达过滤器件厂1负压气泵真空抽滤器津腾三用紫外分析仪ZF-C上海康和光电仪器1恒温磁力搅拌器JB-2上海雷磁2UPS四通2

  • 请教二阶导数光谱

    二阶导数光谱是怎么回事啊？？我对可见分光光度计多少有一点了解，但是，紫外分光光度计中的二阶导数光谱究竟是怎么一回事啊？？请多多指教？？

  • 锡的紫外可见光谱分析

    求教：想通过紫外分光光度计检测二价锡和四价锡，不知是否可行另外，使用不同溶剂溶解锡是否会对他的紫外峰产生影响

  • 锡的紫外可见光谱分析

    [color=#444444]求教：想通过紫外分光光度计检测二价锡和四价锡，不知是否可行[/color][color=#444444]另外，使用不同溶剂溶解锡是否会对他的紫外峰产生影响[/color]

  • 【原创大赛】从一个分析测试报告谈乙二醇紫外透光率的测定

    【原创大赛】从一个分析测试报告谈乙二醇紫外透光率的测定

    前言乙二醇紫外透光率测定方法是按照“GB/T 14571.4-2008工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法”，用水做参比，测定220nm、275nm、350nm下的紫外透光率，大家都是作分析的，看到这种无需做标准曲线也无样品前处理的测定项目，肯定觉得很简单吧，当然事实上作为操作来说也确实简单。不过真是这样吗？我们先看一个第三方实验室出具的检测报告，报告是网上下载的，为了避免不必要的纠纷，我把检测单位和检测人员的名字隐去了，仅供学术讨论：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210281236_399638_1640192_3.jpg这篇报告其它数据看起来很正常，而紫外透光率数据则有点惊人，3个波长的透光率超过了百分之百，(tutm老师从理论上说是可能的，但这个理论我也不懂）。从结构上来讲，乙二醇只有连在单键上的氧原子，如果绝对纯净，应该和水一样没什么紫外吸收（即透光率100%），但毕竟是含羟基的有机物，就像我们用在液相中的色谱级的甲醇，在低波长比如220nm的吸收多少也要比超纯水高一些，用乙腈就会好点。而从这个报告上面的数据来看，纯度99.92%（气相色谱，说明是有机杂质，应该不会全是烷烃吧），醛含量0.00052%（醛可是氧连在不饱和双键上的结构），酸度0.0004%（不会都是无机酸吧），加盐酸加热后10号（虽然不能断定是什么物质，但显然是有能跟盐酸反应的东东了）。我测过n个样品，确实有少量样品在350nm超过100，也顶多100点几，其它很多报告在350nm写作100，可能也是超过100。但我没见过275nm超过100的，到98以上就很好了，而特别好的样品，如催化剂活性最好时新鲜测定才有可能220nm接近90的，不做充氮保护，放置两三天，降得很快的。一般85左右，降到75左右然后就不怎么降了。以上我说的很好的样品的其它指标（如醛含量、纯度、加酸变色）都会比这个样品好，怎么可能紫外不如这个样品呢？也有人拿着我认为质量十拿九稳的样品到权威第三方或行业内龙头老大那去测定，回馈的结果有比我好，也有差点不合格。我是没有经过认证的自娱自乐的分析人员，没资格要求别人相信我的结果，不过作为分析人员，首先要做到自己相信自己，所以我这里把我测定的过程、注意事项写出来，看看是不是还有什么不妥的地方需要继续改进。一:仪器的选择一般用紫外做光度法，因为用标样、样品同时测定，因此波长、透光度的绝对性就不显得那么重要，所以对仪器要求也没那么严格。标准中对仪器的性能规定的很死：双光束，测定波长200nm~400nm，在220nm处，带宽不大于2.0nm，波长准确度为±0.5nm，波长重复性为0.3nm。透光率大于50%时，透光率准确度为0.5%。在220nm处杂散光不大于0.1%，连校验方法都做了详细的规定。当然你有钱买进口的、最贵的肯定没问题，但如果买国产的就要注意了：一个双光束（可不是什么准双光束）、一个杂散光，可以淘汰掉国产中低端产品，像上海精科的762、普析的1800系列都不行。当然我也看到有的指标很好，价格很便宜的仪器，但人家并不做性能测定，所以还是小心为好。我用的是普析的1900，到了第三台我才验收合格，这过程就不用描述了，不管怎么说，最终有了这么一台可以符合规定的仪器。二:仪器的校正普析的服务工程师按照他们的规定校正了仪器，这个方法还有另外的校正，难不难，就是要配一大堆溶液，比较烦，其实仪器好，什么都好。所用的溶液如下:波长准确度：萘光谱纯异辛烷溶液，检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比，用10mm吸收池测定萘的最大吸收波长，测定值应在220.6nm±0.3nm范围内，否则应在低于此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度透光率准确度：重铬酸钾标准溶液杂散光：碘化钠或碘化钾溶液三:参比水的选择标准中水的要求如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210281456_399644_1640192_3.jpg我们实验室国产的超纯水的指标紫外透光率只有254nm这一项，我按上述要求测了一下，很不幸，200nm不合格，但210nm合格，自己认为既然是测220nm，200nm的有什么关系呢？所以我另外做了220，275，350的水的紫外吸收，接近0，就直接用了查了资料，在2011年第2期现代仪器上专门有一篇讲这个项目的水的，其中说独山子石化的几个水200nm都不合格，提出充氮气的方法，我想如果这个方法可改善紫外透光率，可能水里面是溶入的二氧化碳，还是很纯净的，用加热或新鲜制备应该就没问题。四;其它注意事项比色皿：标准中细规定了配对要求：对于配对的吸收池，其吸收池校正值应不大于0.01AU；以吸光度值较高的吸收池作为样品池，另一个作为参比池，还好这个要求似乎不高，我在网上买的都能符合规定。取样及存放:这个是一个很重要的环节，不过也不是分析人员能决定的，我们只能说提供非常干净的容器，然后尽快进行分析。塑料瓶是万万不可的，我们对外送样用的是密封的铝罐，事实上玻璃瓶也没有特别大的问题。文献中说存放时间长了，220nm会下降，所以测定后送出去的数据低有可能，但是高就不明白了。五;样品测定准备工作做了很久，测定就很简单，用水校零，水做参比，测定三个波长，仪器没问题、水没问题、比色皿没问题（注意擦干净），想不出测定还能有什么问题。题外话看了tutm老师的回复，我有点糊涂了，折射率对测定的影响是不是都是一样的？与石英比色皿厚度什么的有没什么关系？要是有的话，那我们怎么可能保证所有比色皿都一样呢？那这个项目测定还有可比性吗？

  • 液相色谱紫外检测器更换氘灯汇总

    氘灯发出几乎连续的光谱，它主要依靠等离子体放电（是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素（D2或者重氢）电弧状态下产生紫外波长范围（190-400 nm）直到可见光谱范围（400-800 nm）因此，氘灯是高精度吸收测量的理想光源，比如紫外线可见光谱分光计和高压液体色谱分析仪（HPLC）。 氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标，对于咱们这样的分析用户来说，在工作站上最直观的判断都集中在氘灯能量上了，下面结合等能量和氘灯寿命简单总结一下氘灯的一些特性和日常注意事项。氘灯的使用寿命是有一定时间的，就是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件，氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。它的辐射强度跌落到初始值的50%时；氘灯使用是一个很缓慢的减弱过程，可以用以下的指数函数来表示：It = Io x e-ct 式中：It 表示在t时刻的光强值；Io 表示初始光强；C表示一个常数； t表示时间。 氘灯的光强减少的3个因素： 1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发（同时可能导致灯的能否点亮）；2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应（主要是阻碍穿透）； 3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。帖子汇总：更换氘灯原创：1、1260换灯记2、【原创】记一次难忘的岛津换灯！3、【分享】关于Agilent 1200LC换灯（图解）4、【第二届网络原创作品大赛】Agilent1100 FLD氙闪灯更换和VWD的氚灯5、【原创】液相色谱更换氘灯记6、【原创】第一次更换日立L-2400紫外检测器氘灯的经历7、闪烁聪明智慧，Waters 486氘灯计时器解析氘灯相关帖子：【讨论液相潜力】仪器篇之检测器灯检测器的灯何时关？WATERS荧光检测器里面的灯寿命有多长?【求助】关于灯测试的问题?液相不开灯，噪声为什么那么大？安捷伦1100DAD检测器灯点不亮。。已用5000+小时，是否已到寿命？紫外灯与氘灯，你知道多少？更换的新氘灯能量低？氘灯何时更换安捷伦DAD检测器新氘灯能量测试未通过说说你经历过的氘灯无法点亮原因

  • 紫外可见分光光度计的定量分析

    紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面，用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等，所以它需要在一定的环境中应用 定量分析　　根据琅伯-比尔定律，样品的浓度和吸光度是成正比关系的，浓度越大，吸收值越高，所以分光光度计用的最多的还是定量分析，定量分析的种类有很多，这里先容常用的几种定量分析方法：　　A、尽对法：尽对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法，某一物质在一定波长下ε值是一个常数，石英比色皿的光程是已知的，也是一个常数。因此，可用紫外可见分光光度计在λmax波优点，测定样品溶液的吸光度值A。然后，根据琅伯比尔定律求出C=A/εb，则可求出该样品溶液的含量或浓度。　　B、标准法：在选定的波优点，在相同的测试条件下，分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后，按下式求得样品溶液的浓度或含量。　　C样=A样/A标×C标　　C、标准曲线法　　紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液，再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下，测试每个标准溶液的吸光度，以吸光度值为纵坐标，标准溶液对应得浓度为横坐标，绘制标准曲线。最后，将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值，在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。　　D、其它分析方法　　除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外，还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法

  • 二阶导数分光光度法测定维生素E霜的含量

    二阶导数分光光度法测定维生素E霜的含量 作者：张洪 马俊玲 周健 单位：湖北医科大学附属第一医院药学部，湖北武汉 430060 关键词：二阶导数分光光度法；维生素E；药物分析 广东药学院学报000210 摘 要 用二阶导数分光光度法测定维生素E霜中维生素E的含量，可消除基质对测定的干扰，方便简便、快速且准确。回收率为98.24%(RSD=0.61%)。 中图号 R927.2 文献标识码:A 文章编号:1006-8783(2000)02-0112-03 维生素E霜主要成分为维生素E(Ⅰ)，现行测Ⅰ含量标准[1]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，由于基质的干扰，无法按标准方法进行含量测定。我们根据Ⅰ的紫外吸收特点，用二阶导数分光光度法消除基质的干扰，不经提取分离，直接测定Ⅰ的含量，方法简便、快速、准确可靠。适合医院对该制剂质量控制的要求。

  • 【原创】【第二届网络原创大赛作品】紫外市场综述

    紫外国内市场综述 紫外属于实验室常规仪器，在有机、无机、生命科学等领域都会用到，据说前几年中国一年有6000台以上的市场量（不含成交价格2万人民币以下的低端紫外，低端紫外量虽然很大，但对整体销售额并没有太大贡献），但这两年市场量有所下降，据说现在一年还有5000台左右，原因主要有几个方面：一个就是紫外的寿命比较长，用个十几年不奇怪，我看到市场上面有很多10年以上，甚至15年以上的紫外还在使用，第二个原因是一个实验室一般有一到两台基本上也就够用了，第三就是有机领域的市场被色谱类仪器蚕食的比较厉害，这几年一直在下降，还有就是生命科学领域由于更专业的核酸蛋白分析仪的普及市场也在萎缩，但也不是所有的领域都在下降，比如无机的元素检测领域就有所增长，例：六价铬的检测。 目前市场上面的紫外主要分几个层次：（1） 研究级的，这类紫外一般是采用双单色器的双光束紫外，杂散光可以做的很低，一般都可以做到0.0005％以下，有这类仪器需求的用户，有钱的（20万以上预算）会买PE的Lambda 650、Lambda 850或瓦里安的cary300，没什么钱的（10万以上预算）会买日本岛津的UV2550或日立的U-3900H，还有热电和耶拿也有一些，预算再低一点的（8万以上）一般会选择苏州产岛津的UV2550。（2） 高档仪器：一般杂散光能够做到0.015％以内，光谱带宽能够六带宽（0.1，0.2，0.5，1，2，5nm）可调的双光束紫外可以归类到这里，具有代表性的几款：一个就是岛津的UV2450，还有就是普析的1901，上海天美的UV2600，北京瑞利的UV-2100（光谱带宽只有5档，缺少5nm的带宽），还有莱伯泰科的UV－Power（光谱带宽五档可调，勉强可以归于这一类）等，预算7万以上的会考虑岛津的2450，预断5－6万的会考虑普析的1901、莱伯泰科的UV－Power、瑞利的UV2100和天美的2600。（3） 中高档仪器：一般杂散光在0.05％以内，光谱带宽固定双光束紫外，比较有代表性的有普析的1900，岛津的1800（以前1700的升级版，最近又推出1750，参数还没有看到，但估计也是这一档），莱伯泰科的UV1000系列，日立的2900等等，还有很多不一一列举，这一类仪器的市场比较大，占有率比较高的依然是岛津，普析，日立等老牌紫外厂家。（4） 中低档仪器：一般指比例双光束的紫外，有代表性的有普析的1810系列，莱伯泰科的Bluestar系列，上海天美的1100系列，上海尤尼柯的3802等，这个层次的紫外由于价格较低，精度也不错，市场量非常大。特别说明：岛津的1240，虽然是单光束的迷你机型，但价格和比例双光束的也差不多，会参与这个层面的紫外市场竞争，当然由于这一款的光谱带宽5nm不符合药典的要求，在药学领域没有竞争力，反而这一款由于内置六价铬检测方面的软件，在rosh检测方面比较有优势。（5） 低档紫外，一般指单光束紫外或单光束可见分光光度计,最有代表性的是上海的几个厂产的一些低端系列。(也有一些价格定位比较低的比例双光束的紫外或可见分光光度计也参与这个层面的市场竞争,比如普析的T6系列）（6） 还有一点需要特别说明的，在生命科学领域，虽然一般的紫外换上微量样品仓，装上DNA/蛋白质分析的软件都可以用，但占有统治地位的依然是贝克曼和GE 在水质检测领域，虽然一般厂家也都有水质检测的软件，但占统治地位的依然是哈希（哈希紫外可见分光光度计比较少，一般就一个型号，其余的都是可见分光光度计，因为水质分析参数的光谱落点一般在可见区）。紫外的大体情况就是这样，总体趋势是国产紫外渐渐代替进口紫外，现在中国市场销售的紫外从数量上来说90％左右都是国内生产的，从销售额来说大概有70％-80%左右是国内产的紫外(含苏州岛津），但在高端领域，国产仪器仍然有着明显的劣势，可以断言国内谁可以生产出杂散光低于0.0005％且性能稳定的双单色器的研究级紫外（当然价格也要是国产的价格），基本上就可以把原装进口紫外拒之于国门之外。 以上内容仅个人拙见，有些地方由于信息来源的限制而不够准确，希望知道的人能提供信息大家共同交流！ 2009-10-4

  • 紫外可见吸收中的摩尔吸光系数

    [color=#444444]用紫外可见扫了波谱图，紫外可见光谱图如何分析？因为要用摩尔吸光系数分析物质可能的结构，但不知道摩尔吸光系数是如何得出的？因为物质是未知的，所以无法查，束手无策了[/color]

  • 【原创】紫外分光光度计检测三聚氰胺，难度何在？？？

    【原创】紫外分光光度计检测三聚氰胺，难度何在？？？

    [size=4]三聚氰胺具有紫外吸收，这也是目前广泛采用的液相色谱-紫外检测器测定三聚氰胺的方法。但由于其仪器价格昂贵，再加上固相萃取前处理比较繁琐，在一定程度上限制其应用。 正因为由紫外吸收，所以利用紫外分光光度法测定成为可能。下图分别为三聚氰胺的紫外光谱图和一阶和二阶导数光谱图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811290715_120915_1644065_3.jpg[/img]图一三聚氰胺的紫外光谱图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811290715_120916_1644065_3.jpg[/img]图2 三聚氰胺一阶导数光谱图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811290716_120917_1644065_3.jpg[/img]图3三聚氰胺二阶导数光谱图由于液相色谱的分离效果好，使检测干扰小。当采用紫外分光光度法测定时，因为很多物质在紫外区都有吸收，所以干扰较大。如何进行前处理就能为目前面临的最大的课题。导数光谱法具有将隐藏在大吸收峰里的小峰分离出来的作用，所以采用导数光谱法，在一定程度上可以消除部分干扰。[/size]

  • 【转帖】焊接电弧紫外光谱信息的获取与分析

    分类：紫外 时间：2007-9-24 7:49:24 摘要：针对焊接电弧紫外光谱信息的研究，研制了一套焊接电弧紫外光谱计算机采集和处理系统。利用此系统对TIG焊电弧紫外光谱进行了研究，成功地获得了不同焊接规范下的电弧紫外光谱频谱分布特征，并对此进行了分析。　　关键词：焊接电弧；紫外光谱；计算机；获取；分析　　中图分类号：TG403　　　文献标识码：A文章编号：1004-132Ⅹ(2000)04-0446-04 随着焊接电弧物理的深入研究，人们认识到，焊接电弧光谱可以反映出焊接过程中电弧 的各种物理和化学的状态变化，并且，电弧光谱信息内容丰富，具有时空可分辨性，灵敏度 高，传递信息快，便于测控自动化的实施，因此，焊接电弧光谱信息是值得认真研究和开发 的信息资源［1～3］。以往的研究主要集中于焊接电弧的可见光区，把紫外区只作 为对人体有害的辐射来处理［4］。但通过对电弧光谱各个波长段的谱线数量及辐 射功率密度 的分析可知，辐射光谱在紫外波长段的谱线数量及辐射功率密度都是很大的，因而，紫外区 是很有 可能发现高品质的弧焊图像信息和其它信息的一个有待开发的区域。　　为研究焊接电弧紫外光谱的特征，采用由计算机控制的焊接电弧紫外光谱信息采集 与处理系统，获得并分析了钨极氩弧焊电弧紫外光谱频谱的分布特征。1　计算机采集与处理装置　　焊接电弧紫外光谱计算机采集与处理装置的构成见图1。1.电弧　2.试件　3.光电倍增管　4.步进电机1　5.紫外成像透镜　6.光阑　7.全反射转镜　8.步进电机2图1　电弧紫外光谱计算机采集与处理系统构成　　该实验装置以计算机作为控制平台。将电弧光谱信息，即光电转换后的电信号、焊接电流 及电压3个模拟量，经滤波放大及A/D转换，进行计算机采集和处理。后向通道为扫描控 制部分，控制步进电机驱动波长扫描机构，来完成对电弧光谱空间上光谱波段上的扫描，以 便对焊接电弧光谱进行研究。　　在光学系统中，光谱仪的波长范围为200 nm～1000 nm，光电倍增管的光谱响应区间为170 nm～350 nm的紫外区。采集时，先调整成像透镜及电 弧的位置，使电弧以1∶1的比例成像于光谱仪的入口狭缝处，然后在电弧像上选取某一单元 部 位，通过调整光谱仪入口狭缝处的切口位置，对电弧进行Z方向上的扫描，Z方向上的调 节精度为0.01 mm。当反射镜旋转时，对与所选部位同高度的电弧截面进行Y方向的扫 描，每次扫描宽度为0.186 mm。电弧辐射光通过光谱仪入口狭缝进入光谱仪，经光谱仪内 的色散棱镜分光成按波长分布的光谱，在出口狭缝处成像于像焦平面上，再由光电倍增管接 收响应进行光电转换，通过前置放大器及A/D接口，由计算机采集处理。　　实验中对实验系统采用经中国计量科学院标定的标准紫外光源（氘灯）进行标定，以便 获得光谱信号的辐射强度，并对光路系统进行了激光准直，确保实验的精度及可靠性。2　焊接电弧紫外光谱的获取　　利用上述实验装置进行了TIG焊电弧紫外光谱分布的研究。实验中采用直流钨极氩 弧焊，极性为正接，保护气流量为6 L/min，试件为厚度δ=6 mm的低碳钢Q235 。　　为了获得TIG焊电弧紫外光谱的分布，对其光辐射的采集，进行了波长窗口扫描和定波 长空间扫描。波长窗口扫描是在光谱仪出口狭缝处对所确定的波长范围内逐点依次采集，获 得在所确定波长范围内的紫外光谱分布。定波长空间扫描采集是在所选定的波长上，对电弧 的某一横截面逐次采集，通过改变光谱仪入口狭缝处的切口位置并控制全反射转镜的偏转来 完成，从而得到电弧紫外光谱径向空间分布。　　为了将采集的数据处理成电弧光谱辐射的径向分布，现将电弧视为轴对称体，每次所采 集的电弧截面见图2。每次采集是对着宽度为dy，高度为dz的面积进行的，因此 实际上采集到的Lλ是对体积为2x0dydz内的电弧光谱的平均辐射亮度。为计算某点的亮度， 必须进行Abel变换，而平均辐射亮度Lλ与谱线在电弧各点的发射系数ε有确定的关系：因电弧满足LTE条件，且又满足光 学条件［2］，则　　　　　(1)式中，Lλ(y)为y方向测得的光谱平均辐射亮度的分布；ε(r)为电弧径向各点的光谱发射系数。 图2　沿Y方向扫描电弧截面的示意　　如果将元体取无限小，则　　　　　　(2)式中，Ie(y)表示电弧径向各点的光谱辐射强度。其解为　　　　　　(3)式中，I′e(y)为Ie对y的导数。　　某一点的发射系数　　　　　(4)式中，r0为弧柱半径 rj为某测量点距柱中心的距离；N为测量总数；yk=kr0/N；r j=jr0/N；k=0,1,2，…，N-1；j=0,1,2，…，N-1；βjk为Abel变换系数， 与N值有关。　　从式(4)可求出电弧某截面上光谱发射系数沿径向的分布。在该处理过程中，为了满 足Abel变换的需要，先将采集到的Lλ(y)等距插值成平行等距的Lλ(y)，再进 行Abel变换。Abel变换系数βjk采用误差较小的Barr变换系数。而光谱辐射 强度Ie与光谱辐射亮度Lλ之间有Ie=Lλdscosθ　　　　　　(5)式中,ds为辐射源的辐射面元；θ为辐射面元的法线与辐射方向的夹角。　　因为系统光路是经激光准直的，θ可视为零，即θ=0，则Ie=Lλds　　　　　　(6)　　根据以上转换与处理原理，为实现电弧紫外光谱的实时采集和处理，采用C语言设计了 采集和处理软件。利用建立的电弧光谱计算机采集和处理系统，成功地进行了TIG焊电弧紫 外光谱的采集和处理。

  • 求助一个紫外数据分析问题

    请问一下大家，我实验的溶液在紫外-可见分光光度计上进行全波段扫描，其在紫外部分有一定的吸收，但是并没有得到任何峰。总体来说，从200nm到800nm 后得到的是一条递减的曲线。所以就想问一下大家，如果紫外-可见结果没有得到峰（但是在紫外波段有吸收，只不会吸光度随着波段的增加而呈递减趋势），就意味着其中没有什么物质么？如果有物质的话，就该怎么分析的呢？万分感谢！！！

  • 【第三届原创参赛】紫外-可见吸光光度法在微流控分析上的应用

    [color=#d40a00]维权声明：本文为3859085原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][align=center][size=3][font=宋体]紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]可见吸光光度法[/font][font=宋体]在微流控分析上的应用[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]记得有版友发帖担心紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法的应用前景，其实有一定的道理，但是也并不是前途一片渺茫的，下面我就说一下自己对紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法在微流控分析领域的应用上的一些愚见，希望和大家共同学习一下。[/font][/size][font=宋体][size=3]吸收光度检测法包括直接吸收法和间接消逝波吸收法两种，通常所说的吸收光度检测都[/size][/font][font=宋体][size=3]是指直接吸收法探测。直接吸收光度检测是使光路直接穿过液体，然后检测液体的吸收光谱。我们熟知的紫外一可见分光光度法一般指的就是直接吸收光度检测。紫外一可见分光光度法因具有可测定的物质种类多、结构较简单且仪器价格相对低廉的优点而得到了广泛的应用。[/size][/font][font=宋体][size=3]分光光度法是最早用于全微分析系统的检测方法之一。但由于微流控芯片通道检测区的检测体积小、吸收光程短，导致检测的相对灵敏度低，其在微流控分析上的应用受到很大的限制。但随着微光机电技术的发展，通过合理的微型化结构设计可以增加检测池的吸收光程，使直接吸收光度检测的灵敏度有所提高，从而提高[/size][size=3]微流控吸光光度法检测系统的灵敏度[/size][size=3]。[/size][/font][size=3][font=宋体]近年来研究者广泛采用液芯波导技术（[/font][font=Times New Roman]LCW[/font][font=宋体]）来提高微流控吸光光度法检测系统的灵敏度。[/font][size=3][font=宋体]Fuwa[/font][/size][/size][size=3][font=宋体]等首先将LCW技术应用于吸收光谱研究中，LCW管可以增加光程，减少光在传播中的损失，进而提高检测的灵敏度。其具体原理如下：[/font][/size][size=3][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151120_230788_1651669_3.gif[/img][/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][font=宋体]我们在毛细管的外壁引入一种折射率低于内芯溶液折射率的外衬材料，这样我们就得到了液芯波导管，此时，光以一定的角度射入内芯时会以全内反射的形式在液芯内传播，如图中的绿线所示。由于多次反射，因而增加了吸收光程，根据朗伯比尔定律，[/font][font=Times New Roman]A=[/font][font=宋体]ε[/font][font=Times New Roman]bc[/font][font=宋体]，光程增加进而能够提高检测的灵敏度。同时，由于是全反射，减少了光在传播过程中的损失，进而也提高检测的灵敏度。[/font][font=宋体]如果我们将这种液芯波导原理恰当地有效地应用于微流控分析中，就可以克服分光光度法在微流控分析中吸收光程短的缺点，进而提高微流控分析吸光光度法的检测灵敏度。[/font][font=宋体]其实现在的问题是，微流控分析的应用还没有达到像紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见分光光度计那样的普遍而已。相信，在不远的将来，通过大家的共同努力，微流控分析紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法会走进实验室，得到广泛应用的。紫外[font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法的应用也会更加广泛。[/font][/font][size=3][font=宋体][/font][/size][font=Times New Roman][/font][size=3][font=Times New Roman][/font][/size]

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