紫外电化检测器

仪器信息网主办的第七届质谱网络会议（ICMS 2016）将于2016年11月22日拉开帷幕。本次滨松中国将首次参会，并有滨松分析领域高级销售工程师，于11月23日的质谱新技术论坛发表《滨松质谱探测器简介与新一代真空紫外电离源》报告。全面介绍滨松用于质谱的探测器和新型离子化光源产品。 会议时间：11月23日 10:40-11:10 会议地点：仪器信息网质谱网络会议线上会场 会议详情及报名：敬请关注仪器信息网第七届质谱网络会议（ICMS 2016）专题页面内容预览：在质谱应用中，滨松提供了离子化光源、mcp、电子倍增器三种产品。离子化光源相对于质谱仪常规使用的pid灯而言，其能量在峰值处更强。而软离子化的方式具有没有碎片的特征，因此广泛适用于各种大分子的生物分析。在探测端，MCP（微通道板）和EM（电子倍增器，已有40年的历史）分别具有定性和定量的功能，作为支持高度定制化的“高端人士”而受到关注。其中，mcp对于使用环境比较“娇气”，易受潮形变，相对于同类产品来说，具有机械鲁棒性的滨松mcp抗潮性较强，保证了仪器的可靠性，也降低了维护的成本。而其组建也具快速时间响应的特性，可达45皮秒的级别。用于定量的滨松em则广泛用于四极杆系统以及离子井系统，具有较宽的动态范围，并支持正负离子的同时探测。更多内容，敬请关注11月23日10:40仪器信息网第七届质谱网络会议（ICMS 2016）质谱新技术论坛《滨松质谱探测器简介与新一代真空紫外电离源》报告！

紫外检测器小知识　　1、原理　　紫外吸收检测器简称紫外检测器（ultraviolet ?detector，UVD），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器，其工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。　　大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团，因而有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UVD既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围，是液相色谱中应用广泛的检测器。　　为得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　紫外检测器的波长范围是根据连续光源（氘灯）发出的光，通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的，不同光源波长范围也不一样。　　光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12（AUFS)，常用为0.005---2.0（AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压，范围的大小应该适中较好，实际工作中一般就需要1AU左右。　　2、用途　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm 延伸。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。　　3、优点　　紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。

小伙伴们大家好，之前我们讨论了泵和进样器的维护之后，今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质，性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中，也决定了分析手段，所有的分析都有规律可循，缘分“结构”注定！在色谱实验室中紫外检测器是必备的，70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析，今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector， UVD)是应用最广泛的检测器，遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数，它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关，不同种类溶剂有其截止波长，溶剂的质量好坏对其截止波长有影响，溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关；背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA（Photo-Diode Array），有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector)，一般来说，紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势，一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长，二是可以同时检测多个波长，三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光，让特定波长的光通过狭缝，这样光的强度可以调节，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收的光达到光电二极管，产生电流变化，DAD光源发出的光不分光，让全波段波长的光通过狭缝，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收光被分光，各种波长的光落在不同位置的二极管上，各二极管产生电流变化。因为是后分光，所以DAD不同波长处光强度并不一致，波长分辨率也不及单波长的紫外检测器，需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡，因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定，不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同，只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯，如果没有发生错误，请关闭灯，然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似，感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输，增加噪声，很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液（如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液）。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统，当有液体流过时，观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径，拧下螺钉，拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片，不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道，并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中，以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了，下期见。

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

紫外可见光连续可变波长检测器，波长范围190-800 (600) nm和噪音度 ±3x10-6AU。由接口RS232,LAN或键盘连接。使用氘光谱线自动校正波长。含AC05分析分析型流通池。创新点：1.最新设计的流通池来减少了机械撞击和环境光造成的干扰。2.输出信号既可以是模拟信号也可以是数字信号。3.多种接口选择ECOM ECD2800 / ECD2600 紫外可见光检测器

基本信息 关键内容： 超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间： 2021-09-01 09:00 采购金额： 373.40万元 采购单位： 河北农业大学 采购联系人： 苗老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人： 齐育萱 代理联系方式： 立即查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口）招标公告 河北省-保定市 状态：公告 更新时间： 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 招标公告 发布时间： 2021-08-10 一、项目基本情况 项目编号： FDBD-HW-2021-012 项目名称： 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 采购方式： 公开招标 预算金额： 3734000.00 最高限价： 1包最高限价：2232000.00元 2包最高限价：1502000.00元 采购需求： 1包：全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪（电穿孔仪）、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包：分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限： 合同签订生效后120日历天内 本项目（是/否）接受联合体投标： 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： / 3.本项目的特定资格要求： 接受进口产品投标；所投产品为进口产品时，投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》；投标人为代理商时，需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书，或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书（总代理商需提供有效授权证明文件） 三、获取招标文件 时间： 2021年08月11日至 2021年08月17日， 9:00-12:00-12:00-17:00（北京时间，法定节假日除外） 地点： 河北省公共资源交易服务平台（http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/）自主下载文件，并及时查看有无澄清和更正 方式： 其它 售价： 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分（北京时间） 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间： 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间： 2021年09月01日09点00分 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体：中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标，各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续，并办理数字证书CA（CA咨询电话4007073355），已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后，投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件，采购文件格式（.bdzf）。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目，并从系统中直接下载招标文件（必须在系统中获取），下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件，该单位将不能进入评审阶段，后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）中的《投标人投标操作手册》技术支持电话：4009980000。投标人请随时关注平台，如本项目有信息变动，投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时，应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新，并选择审核地点，携带证明材料进行修改确认，否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前，限制修改企业名称、企业基本账户信息，如特殊原因造成信息变化的，及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料，未及时变更或资料无效从而影响响应的，责任自负。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称： 河北农业大学 地址： 保定市灵雨寺街289号 联系方式： 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称： 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址： 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式： 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人： 齐育萱 电 话： 17692331906 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间：2021-09-01 09:00 预算金额：373.40万元 采购单位：河北农业大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口）招标公告 河北省-保定市 状态：公告 更新时间： 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 招标公告 发布时间： 2021-08-10 一、项目基本情况 项目编号： FDBD-HW-2021-012 项目名称： 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 采购方式： 公开招标 预算金额： 3734000.00 最高限价： 1包最高限价：2232000.00元 2包最高限价：1502000.00元 采购需求： 1包：全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪（电穿孔仪）、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包：分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限： 合同签订生效后120日历天内 本项目（是/否）接受联合体投标： 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： / 3.本项目的特定资格要求： 接受进口产品投标；所投产品为进口产品时，投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》；投标人为代理商时，需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书，或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书（总代理商需提供有效授权证明文件） 三、获取招标文件 时间： 2021年08月11日至 2021年08月17日， 9:00-12:00-12:00-17:00（北京时间，法定节假日除外） 地点： 河北省公共资源交易服务平台（http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/）自主下载文件，并及时查看有无澄清和更正 方式： 其它 售价： 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分（北京时间） 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间： 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间： 2021年09月01日09点00分 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体：中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标，各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续，并办理数字证书CA（CA咨询电话4007073355），已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后，投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件，采购文件格式（.bdzf）。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目，并从系统中直接下载招标文件（必须在系统中获取），下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件，该单位将不能进入评审阶段，后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）中的《投标人投标操作手册》技术支持电话：4009980000。投标人请随时关注平台，如本项目有信息变动，投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时，应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新，并选择审核地点，携带证明材料进行修改确认，否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前，限制修改企业名称、企业基本账户信息，如特殊原因造成信息变化的，及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料，未及时变更或资料无效从而影响响应的，责任自负。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称： 河北农业大学 地址： 保定市灵雨寺街289号 联系方式： 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称： 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址： 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式： 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人： 齐育萱 电 话： 17692331906

项目编号：BDH202205022-1项目名称：北大荒完达山乳业股份有限公司检验设备液相色谱仪（紫外检测器）原子吸收分光光度计（火焰石墨炉）采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：190.0000000 万元（人民币）采购需求：液相色谱仪（紫外检测器)4台、原子吸收分光光度计（火焰石墨炉）2台具体内容详见磋商文件合同履行期限：支付预付款后60日内交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。

近日，日本石卷专修大学科学家shinji nakagomi带领团队成功研制出一种能够在数毫秒内检测出紫外线是否存在的新型光电二级管。相关研究成果日前发表于《应用物理快报》。　　据了解，紫外线具有高能量，能够破坏、分解dna，所以是人们的防范对象。虽然在通常境况下，受臭氧层保护，太阳发出的紫外线并不能到达地球表面，但是，由于臭氧层存在空洞，部分紫外线还是会&ldquo 泄漏&rdquo 进来。因此，监测不同地区紫外线的强度可以获知当地臭氧层的状况。　　老式的紫外线监测装置的主要部件为真空管。这种设备虽然价格低，但寿命短、体积大，为此，已经逐步被光电二极管所替代。光电二级管的工作原理为，其内部有一个名为pn结的结构。这种结构由两块相同的半导体组成，其中一块半导体带有正电荷，另一块带有负电荷。当高能量的光，例如紫外线照射在pn结上时，电流即在两块半导体中产生，进而反映出这种光的存在。　　普通光电二极管主要由氮化铝或金刚石构成，只能监测到特定频率的紫外线。最新的研究发现，氧化镓材料对所有频率的紫外线均有较强敏感性，这意味其理论上可以监测所有频率的紫外线。同时，氧化镓材料还对自然光不敏感，使其在监测紫外线时，能够摆脱自然光的干扰。　　然而，问题是，研制出带有正电荷的氧化镓，也就是p型氧化镓半导体存在很大困难。　　为此，shinji nakagomi和同事研究出一种与pn结不同的结构&mdash &mdash 异质结。这种结构由两块不同半导体组成&mdash &mdash 氧化镓材料作为n型半导体，碳化硅材料作为p型半导体，有效避开了上述难题。　　实验发现，这种新型二极管继承了氧化镓材料的优点，具有覆盖所有种类紫外线和对自然光不敏感双重特性。　　&ldquo 我们研究最大的成功在于，这种光电二级管由氧化镓和碳化硅两种材料组成，并且其结构为异质结。&rdquo shinji nakagomi表示，新型光电二极管还有一个优势&mdash &mdash 其对紫外线特别敏感，反应时间只需数毫秒。

ECOM提供广泛的内置探测器。闪光灯, TOYDAD和TOYFIX系列主要针对flash和制备的应用程序。大量的流动细胞与流动-速率从毫升到升每分钟允许广泛使用探测器。内嵌式探测器适合构造紧凑色谱系统。 所有的探测器都可以通过我们的软件从PC端控制ECOM，通讯采用RS232。色谱站支持我们所有的检测器。TOYDAD和TOYFIX探测器一共有三款，机械版如TOYDAD, TOYDAD L和TOYDAD EX。TOYDAD EX探测器与SMA 905连接器用于外部流通池连接。TOY18DAD EX具有以下特点：1. 尺寸小2. 内置灯泡工作时间计数器；3. 可使用光缆连接流通池；4. 双波长、四波长及四波长带扫描多种选择；5. 内置精密的诊断软件6.大量应用于分离纯化、超滤等设备集成。创新点：与第一代T0Y18DAD系列相比体积更小巧，可以连接RS232或者以太网连接，更适合在层析分离纯化设备里应用，更好的组合配套根据设备的布局来连接

仪器信息网讯 日前，仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国液相色谱仪检测器配置的调查结果(原贴网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130630/4824110/)。　　本次调查从2011年11月开始，到2012年5月结束，历时一年半，共在仪器信息网的液相色谱版块收集了157个样本，调查了可紫外检测器、蒸发光散射检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱、核磁共振等八类检测器的分布情况。　　从其调查结果显示，配置排名前三的检测器为：紫外检测器(27%)、二极管阵列检测器(22%)、荧光检测器(14%)。　　具体结果分析：　　1、紫外检测器还是液相色谱的主导，因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致，只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入，VWD相对价格便宜，所以仪器配置的比例还是更高。　　2、示差折光检测器已经商品化很多年，再加上其独特的检测领域，特别是GPC分析仪器上的配置，所以它还占有很大比例。　　3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了，它的出现没有多少年，而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化，但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测，而中药的分析，也是药品分析中的重要组成，很多药品企业应该都会考虑它。 另微博网友@野菠萝是祖国花朵不是热带水果认为，因为蒸发光散射检测器是通用性的检测器，可以弥补示差折光检测器的灵敏度、梯度的不足 另外，蒸发光散射检测器的方法可以平移到HPLC-MS，非常适合经费有限才起步的小公司。免得到做质谱的时候，临时开发方法，拖延进度。　　4、荧光检测器由于其灵敏度高，而且在液相领域应用也很广，检测机构一般都会配置。　　5、而目前有几个检测器，比如电化学检测器、电喷雾检测器等，这些都具有专一行，通用性差，所以基本都是专用液相配置的多。

研究人员日前开发出一种新的掌上电化学检测器，可以进行化学分析并将结果从任意一款移动电话传至云数据库。 该成果刊登在近日的美国《国家科学院院刊》上，有一天，它或许能应用于一系列广泛的测试，例如检测饮用水中的有毒金属、人体血糖和电解质水平、疟疾感染等。其设计者表示，一大优势是这款探测器成本很低。 该探测器名为&ldquo 通用移动电化学检测器&rdquo （uMED），制造成本约为25美元，配备的3.7-V锂聚合物电池可使其在一次充电后工作数月甚至数年。uMED收集的数据可通过移动电话传输，且该设备能够和大部分电话及所有网络类型兼容。美国哈佛大学George Whitesides领导的团队是该设备的研发者，他们的分析显示，uMED收集的数据和商业的电化学分析仪得出的数据不相上下。 大多数能进行移动数据采集和传播的现有设备都非常昂贵，且应用范围有限&mdash &mdash 因为必须是智能手机且需要3G或4G数据网络。由于全世界有近30亿人使用低端手机，且连接到的是使用更老技术的网络，因而哈佛大学团队设计出了能和任意手机和网络兼容的uMED。 由于uMED是由市场上可买到的部件制造而成，其设计者希望uMED能在一年内投入大规模生产。Whitesides和同事正在和印度团队合作，用该设备进行田间试验。

（Nano Quantity Analyte Detector）纳克级激光计数检测器 NQAD是最大限度兼顾检测器的适用性和选择性，在性能上更注重对分析对象的适用性的通用型检测器。适合于： 1) 没有紫外吸收的物质 2) 离子化比较难的物质 3) 没有电化学活性的物质 4) 性质不明的物质等 因此，可以适用于对几乎所有物质进行检测的特性开辟了液相色谱分析的新领域。（例如，对含有未知不纯物的固体样品的纯度评价）检测原理： 色谱柱中流出的洗脱液通过加热的气体环境形成喷雾，除去其中的可挥发性成分后，仅有的残留物生成具有一定分布的粒子群，(如上图中a所示)。当流动相中含有不挥发性物质（测定对象物质）时，分布中心将整体向右侧移动 (b)。不挥发性物质的含量越多，移动的幅度越大(c)。这种向右移动的幅度和物质本身的化学结构无关，仅仅依从于重量。 NQAD对分布中心的变化所进行的定量测定是通过水凝粒子计数器（Water condensation particle counter, WCPC) 来完成的。NQAD首先让粒子从饱和水蒸汽的环境中通过，就好比大气中雾的形成，从而保证粒子的体积能够充分增大。通过对增大粒子的长成比例的设定使其接近于激光下粒子能被逐渐检测到的区域，在此基础上，就能够利用激光检测出的粒子数量对原有的不同大小的粒子群的分布位置及所溶解物质的量进行推断。★ng级的高感度检测★挥发性和半挥发性物质全部检出★从&mu g到ng，宽广的线性范围空间具体介绍资料请登录&ldquo http://hplc.shiseidochina.com&rdquo 进行查询。

您知道样品中存在多种化合物，同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗？您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗？ 今天，“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器，讨论它们的优缺点，并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章（点击这里），主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章，在这里我想唤起您回忆的同时，也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来，让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性，因为它只能用于检测紫外范围（200 至 400 nm）或可见范围（400 至 800 nm）的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况，例如：芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断，并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述：其中：E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L，液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处，溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时，您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则，物质和溶剂的信号会重叠，导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱，我建议您同时使用多个波长，甚至使用二极管阵列检测器 (DAD)，它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息：总结一下紫外检测器，其有独特的优缺点：优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测，并且受到溶剂UV截止波长的限制，尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤：雾化、蒸发和检测。首先，雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合，以产生微小液滴的气溶胶。其次，液滴进入漂移管，在此过程中，流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后，光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射，产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程：A = amb其中：A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数，取决于多种因素，例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物，ELS 检测方法是理想的选择。没错，正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关，只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器，高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的，因此您可以获得一些有价值的信息，比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物，除了高挥发性分析物，例如酒中的乙醇。通常，目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外，ELSD也属于破坏性检测器，提供相应化合物信号的同时，也将破坏您的样品，因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低，溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而，这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者，溶剂可以雾化成极小的液滴，使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器（MS）质谱仪作为色谱检测器，可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先，分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源（APCI,ESI 等）转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器（Q,TOF 或 QqQ，Q-TOF 等）当中进行分析，在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同，可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息，最后将它们输出到接收器当中，在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为，MS 检测器固然非常好，但是在制备色谱领域，或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器（RI）示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的，因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量：其中：Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括：检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括：不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时，它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响，从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外，具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括：高灵敏度：荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括：有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用：必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质，如氧气，可以淬灭荧光，所以必须严格脱气好啦！以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍，相信通过这篇文章，您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里，我是“小步”同学，我们下期再见！

世界上第一台成熟的商品紫外可见分光光度计仪器，是由美国的Beckman公司，于1945年推出的(不是指粗糙的实验样机而是指成熟的商品仪器)。当时的仪器很简单、完全手动。随着科学技术的发展，紫外可见分光光度计仪器得到了飞速发展。目前，它已成为光学、机械学、电子学、计算机四为一体的、技术密集的、高科技产品。尤其是自动化程度，已发展到了令人赏心悦目的地步。特别是计算机和计算机软件更是千变万化，日新月异。目前，国际上许多高档紫外可见分光光度计，一开机仪器就进行全方位的自检 如果自检时发现何处有故障，则直接会显示在仪器的CRT上，一目了然的告诉使用者。在如何排除故障方面，使用者也能通过计算机查寻，计算机也能告诉使用者如何解决故障。在使用者碰到问题时，也可在仪器的计算机软件中找到答案。总之，紫外可见分光光度计的发展非常快。　　1、新型的紫外可见分光光度计不断涌现　　近年来，国内外的紫外可见分光光度计仪器生产厂商不断推出新的仪器；国外：美国的PerkinElmer公司、Varian（现在的Agilent）公司、澳大利亚的GBC公司、日本岛津公司、日立公司等都是如此。国内：中国的北京普析通用公司、北京瑞利公司(原北京第二光学仪器厂)、上海仪电公司(原上海分析仪器总厂或上海精科公司)、上海光谱公司、上海棱光公司、上海天美科学仪器有限公司、尤尼柯(上海)仪器有限公司、浙江福立公司等等，近几年都不断推出新的紫外可见分光光度计 从95年起，我国开始出现新的、高质量的紫外可见分光光度计仪器；当时的代表产品是TU-1221紫外可见分光光度计(双光束，杂散光0.05%,光度噪声± 0.0004Abs)。1997年推出更高档的紫外可见分光光度计，其代表产品是TU-1901紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.01%,光度噪声± 0.0004Abs)。2002年，我国北京瑞利公司又推出UV-2100紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.05%,)等等。　　目前国内外推出的最主要的、最新的紫外可见分光光度计仪器及其主要特点：　　1) 英国Unican公司推出了UV550双光束紫外可见分光光度计 该仪器的主要特点是：杂散光小，光度噪声小，光学元件镀SIO2保护膜，单色器经过三次密封，防潮、防灰尘较好。　　2) 中国北京普析通用公司批量推出TU-1950系列紫外可见分光光度计 该仪器的最大特点是：仪器为双光束类型、光谱带宽连续可调、杂散光小、光度噪声小，功能价格比高 它可以用来作食品、药物、农残(有机磷类、硝酸盐类农残)检测，又可作为一般的紫外可见分光光度计使用 它是国外同类同档次紫外可见分光光度计产品的质量，但只相当国外同类低档次产品的价格。它是一种深受国内外广大用户欢迎的、国内外同类同档次仪器的佼佼者!　　3) 中国上海仪电公司(原精科公司)推出了L5S和L6S紫外可见分光光度计 主要特点：L5S的杂散光达到0.03%T L6S的杂散光达到0.08%T、其光谱带宽从0.08nm-5nm连续可调。　　4) 中国上海光谱公司推出了SP-1900系列双光束紫外可见分光光度计，最大特点是：采用空间分隔双光束、非对称垂直式测量光路技术(专利技术)。该仪器性价比很高。　　5) 中国北京瑞利公司推出了2200紫外可见分光光度计 产品主要特点：该仪器的杂散光达到到十万分之一。采用了棱镜消杂散光的专利技术 采用凸轮换灯寻峰机构寻找光源能量最稳定的位置从而减低整机漂移和噪声 光谱带宽由0.1nm到5nm分6档可变，具有最小0.1nm光谱分辨率。　　6) 澳大利亚的GBC公司推出Citra40系列紫外可见分光光度计 该仪器的特点：杂散光为2&prime 10-6，光度噪声为0.00003A(RMS)，基线平直度为0.001Abs(噪声和基线平直度表示不够规范)。　　7) 美国PerkinElmer公司推出新型的Lambda900、Lambd950系列产品 主要特点：杂散光为8&prime 10-7，光度噪声为± 0.0002Abs (峰-峰值表示法)，基线平直度为0.0008Abs。它是目前国际上最高级的紫外可见分光光度计之一。有优异的光学性能、灵活的附件和独特的样品室设计，大大提高了分析效率，缩短了分析复杂样品所需的时间。　　8) 美国PerkinElmer公司推出了普及型的Lambda25,35,45系列产品，主要特点：杂散光和光度噪声都比较小。性价比较高，适于常规分析测试。　　9) 日本岛津推出UV-2600、UV-2700紫外可见分光光度计 杂散光达到5× 10-7 噪声达到其噪声达到± 0.00005(RMS、英文样本) 基线平直度± 0.0004(200&mdash 860nm 英文版样本)　　10)Varian（现在的Agilent）公司推出最新的紫外-可见-近红外分光光度计Cary4000/5000/6000i和DeepUV、Cary4000/5000/6000i。主要特点：采用多种专利技术 Cary公司认为这种最新的仪器，为研究级的紫外-可见-近红外分光光度计性能确立了新标准；其中，Cary6000i和DeepUV是世界首创；Cary6000i在近红外区采用InGaAs固体检测器，比国际上传统贯用的PbS检测器的灵敏度高10倍；DeepUV可检测到低至157nm的谱线。这两种紫外可见分光光度计，都是目前世界上最新、最高级的紫外可见分光光度计。　　11)2013年，中国北京普析通用公司推了出了高端的T10紫外可见分光光度计 T10的主要性能技术指标为：光度噪声达到± 0.0001Abs 基线平直度达到± 0.0003Abs 杂散光达到4× 10-7(为国际领先水平)。　　2、丰富、多彩、适用的附件令人眼花缭乱　　目前，国际上的紫外可见分光光度计附件的发展，已成为紫外可见分光光度计发展的主要内容之一 许多仪器，附件很多，而且一年一个样。从而大大促进了紫外可见分光光度计的大发展。如PerkinElmer公司的Lambda系列、Varian公司的Cary系列、岛津公司的UV-2600/2700 北京普析通用公司的TU-19系列、T10等紫外可见分光光度计，都带有多种附件 如：积分球、蠕动泵进样、长样品池架、试管架、镜面反射附件、微量样品池架、帕尔贴恒温附件、短光程样品池架、长样品池架、恒温池架、超微量样品池架、固体样品池架、浸入式光纤探测装置、反射式光纤探测装置、品种繁多的微量池等。真可谓应有尽有。就连北京普析通用的Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪，也带有10种之多的附件。　　紫外可见分光光度计多一种附件就多一种功能、多一种适应性。纵观当今世界上的紫外可见分光光度计附件的发展，实在是令人眼花缭乱。这些附件大大方便了用户，是广大紫外可见分光光度计使用者所欢迎的，也是紫外可见分光光度计进展的重要内容之一。目前有些紫外可见分光光度计仪器，带有60多种附件 例如：日本岛津的UV-2700，带有60多种附件，使用者可以任意挑选，大大方便了各类使用者。　　3、紫外可见分光光度计正在向小型化(或微型化)、便携式等方向发展　　由于环境监测、野外现场分析测试、海洋深水中的分析测试等许多领域需要小型、便于携带、分析速度快的紫外可见分光光度计。因此，目前，国际上已有好多制造商正在研究开发适合于各种不同使用对象的小型紫外可见分光光度计。其中比较典型的代表有：　　1)美国的海洋光学公司(Ocean Optics )：前几年推出了PC2000型卡式光度计可插入PC机内工作。2001年又推出了USB接口的USB2000微型光度计，重量只有200克，采用2048位元的CCD检测器，最快积分时间只有3毫秒 后来又推出HR2000型高分辨率光纤光度计，将最高分辨率提高到了0.035 nm。但美国的海洋公司卡式光度计等只适用于可见光区域使用。美国海洋光学的几种微型光纤光度计如图1-1所示:图1-1 美国海洋光学的微型光纤光度计　　2) 美国CID公司(CID Inc.)：该公司专门从事植物研究相关产品开发，对现场应用尤为重视，他们开发的CI700型光纤光度计配合可选附件可用于植物叶片光谱测试等现场研究。如1-2所示。图1-2 美国CID公司的CI700光纤光度计　　3)美国HACH公司(HACH Inc.)是专门生产环境检测仪器的公司，Odyssey DR/2500及DR/2400分光光度计是Hach公司最重要的产品，它广泛应用于工业与市政领域，可以对饮用水、工业废水、锅炉用水和冷凝水进行实验室水质分析。该仪器采用了阵列式固体半导体检测器，内置光源与电源，DR/2400是DR/2500的便携式改进产品，Hach公司的产品在我国水质分析工作中广泛应用。DR/2400分光光度计的主要技术指标如下：　　波长范围：400～880nm 光谱带宽：4 nm ± 1 nm 波长准确度：± 1 nm 　　波长分辨率：1.0nm 扫描速度：200 nm/ 分钟 光学系统：同心光谱系统。　　美国HACH公司的DR/2400分光光度计如图1-3所示：图1-3 HACH公司的DR/2400光度计　　4) 美国这些小型化、便携式光谱仪器的共同特点是：体积小，检测速度快，配置灵活&mdash &mdash 可更换不同的光栅，不同的光源，不同的检测探头以适用不同的需求。但是本身都不具备图谱显示功能，需外接PC操作，不具备内置光源，需通过附件连接外置光源，使现场应用的方便性大打折扣。DR/2400虽然内置光源与电源，但其工作波段只能在可见区，而且没有光纤探头测量功能，只能用比色皿及比色管进行测试。　　5) 我国科技部第十个五年计划的科学仪器攻关项目中，提出了研发微型光谱仪的任务 北京普析通用公司承担了该任务，并研发成功Poes15便携式快速光谱仪。该仪器借鉴了国外有关产品的优点，同时根据用户的实际需求，研发了具有自己特点的新一代便携式光纤光谱仪 该仪器具有体积小、重量轻、功能全等特点。在国际上具有很大的竞争优势。北京普析通用公司开发的Poes15便携式快速光谱仪的主要特点如下：　　(1)独立操作它具备电源、光源、分光、光电转换及数据处理显示输出的全部功能，能够独立操作，是真正的便携式光谱仪。(2)配置齐全：便携式全谱仪除主机外配置了10几种附件，方便组成各种测量系统，大大扩展了仪器的应用范围。(3)功能齐全：主机具有光谱扫描、光度测量、定量测定、时间扫描、峰值检出等功能。(4)使用方便灵活：微电脑控制、LCD显示、触摸屏人机对话、能存储100条光谱图数据，满足野外作业要求。(5)SMA905光纤接口，可连接多种附件。RS232接口可与PC通讯。主机电池供电可8小时，能满足全天工作需求。(同时可用外电源供电)。快速测量，全波段扫描仅0.01s。Poes-15便携式快速紫外可见光谱仪的外形如图1-4所示。图1-4 Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪　　(6) 中国普析通用公司推出了新型的T6紫外可见分光光度计，主要特点：SL非常小，达到0.05%T (220nm NaI)；优于全世界所有的同类同档次的紫外可见分光光度计；自动化程度很高：自动波长定位、自动波长校正、自动多联池移动、自动光源切换；国内首创步进电机细分技术：电机直接驱动光栅和光源镜，但波长准确度达到± 1nm；波长重复性0.2nm；工业化设计，全部模具加工，装拆仪器不用螺丝刀，直接用手拧即可；扫描速度可达7000nm/min；平台式设计；可以与PC机联机。支持微型、喷墨、激光等打印机。这种新型紫外可见分光光度计，有极高的性能价格比。　　(7)几种便携式光谱仪比较(表1-1)型号PORS15USB2000HR2000PC2000CI700厂家中国 北京通用普析美国海洋光学美国海洋光学美国海洋光学美国CID单色器凹面平场平面平面平面平面光源内置外置外置外置外置数据处理内置PC机PC机PC机PC机显示内置LCDPC机PC机PC机PC机光纤接口SM905SM905SM905SM905SM905检测器NMOSCCDCCDCCDCCD特点全集成USB接口高分辨率卡式叶片测试　　①表1-1列出了国内外几种便携式光谱仪的比较。其中北京普析通用公司采用凹面平场光栅及内置光源等，体现了全集成的特点。优于平面光栅和普通氘灯(体积大，功率一般在30W左右 体积和功耗原因不能作为内置光源使用)。　　②我国近几年先后推出很多小型或超小型的紫外可见分光光度计，但在体积、功能、分析速度、附件等方面还有不少缺点。Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪，很好的解决了这些缺点 它可广泛的应用于环境科学、食品科学、生命科学、农业科学等领域的快速检测，具有极其广泛的应用前景。特别是北京普析通用公司围绕Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪，成功的开发出了适合中国国情的水质4参数(COD、氨氮、六价铬、氰化物)专用检测方法和专用试剂，并在我国的有些地方得到成功的应用(见表1-2、表1-3)。表1-2 环境中的水质检测 {C}{C}{C}{C}{C}{C} 表1-3 白酒中甲醇的检测　　表1-3所列的测定结果表明：这批北京红星二锅头酒中甲醇浓度为0.0441mg/mL，即4.41mg/100mL。国标规定饮用酒中甲醇浓度限量为低于0.04g/100mL(即40mg/100mL)，因此，这批北京红星二锅头酒的甲醇含量合格。　　此外，Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪，在疾控系统的消毒类、毒理类、食品类、化妆品类、公共场所类、免疫预防类、饮水涉水类、病媒防治类等领域的应用，也已引起我国广大科技工作者的高度重视。　　③美国海洋光学公司的便携式光谱仪器(可见光区使用)和哈希公司的便携式光谱仪器也有许多优点，也有广泛的应用前景。　　4、紫外可见分光光度计正在向多功能方向发展　　一机多用也是广大使用者关注的问题之一；紫外可见分光光度计的功能增多或一机多用，是目前国际上紫外可见分光光度计发展的又一个动向。岛津的UV-1240紫外可见分光光度计具有多种功能，既可作常规紫外可见分光光度计使用，又可作水质、生物酶分析的专用仪器使用，做到了一机多用。李昌厚研究组研制的MUV-1型超小型多功能紫外可见分光光度计，既可作常规的小型紫外可见分光光度计使用，又可作核酸蛋白分析仪使用，还可作HPLC紫外分光检测器和流动注射分析仪的紫外分光检测器使用。真正实现了一机多用。还有，李昌厚研究组研研制的UV/FL紫外可见分光/荧光光度计(原南京分析仪器厂投产)，也是一种紫外、荧光一机两用的新型紫外可见分光光度计，它只需8微升试样，就可得到紫外光谱和总荧光量两种数据。该仪器已获得国家发明奖。（撰稿人：中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授）注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考　　盘点(2)：紫外可见分光光度计仪器技术新进展

导读8月23日，国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近，飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典（usp）药物：琥珀酸美托洛尔，常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点：弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法：将原先推荐的uv检测器，更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法（点击查看大图） 美国药典(usp）药物：脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战：脱氧胆酸“升级”成药品后，需要更为严格的检测手段。检测方法：由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法（点击查看大图） 欧洲药典（ep）和美国药典（usp）药物：钆布醇，颅脑共振成像的造影剂检测方法：两部药典均发布了用电雾式检测器（cad）测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法（点击查看大图） 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典（usp）和欧洲药典（ep）先后开始采用cad作为推荐检测方法？ 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器（cad）属于新型通用型检测器，灵敏度高，重现性好。基于雾化检测器的原理，洗脱液雾化后形成颗粒，经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞，使得分析物颗粒表面带正电荷，最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量，使得色谱峰面积（分析物颗粒的质量）与表面所带电荷量相关，最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图（点击查看大图） 电雾式检测器基于独特的雾化原理，突破了其他检测器设计上的局限，达到通用性目的，为难挥发化合物提供一致响应性！同时，cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限，轻松检测到纳克数量级的化合物，并且与液相色谱分离系统联用，兼顾重现性与稳定性，从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比，cad有何过人之处？ cadvsuv与常见的uv检测器相比，cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物，半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器（elsd）相比，cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质，在cad上具有较好的响应。 另一方面，难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关，在进入cad的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之，cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；●应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%；●动态检测范围宽，达3-4个数量级；●操作简单，维护简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月，电雾式检测器一经推出，就相继获得仪器行业的最高荣誉：2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法，选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques（用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器）》也已于近期出版，为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录，反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度，对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手，积极响应《中国制造2025》的号召，为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本，加速转中国药典与国标数字化和标准化，早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则：从即日起，投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”，一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字，包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器，其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收，通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此，单通道紫外检测器在对目标化合物，特别是未知化合物进行纯度及定量分析时，结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Klc） 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器，它采用光电二极管阵列作为检测元件，形成多通道并行工作，可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图，具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味（学名：Lamiophlomis rotata）是唇形科独一味属植物，有活血祛瘀，消肿止痛的功效，是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 )，是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移，从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感，依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时，部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在，保留较弱；当调节pH为酸性时，抑制了电离，使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器（DAD），可以实现全波长扫描，可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感，不仅保留时间产生了较大的差异，且随着碱性增强，最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象，且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图（蓝色：标准品，黑色：样品） 图6 样品DAD三维色谱图（插图：8.640分钟的紫外吸收光谱图） 木犀草素保留良好，色谱峰形对称，无杂质干扰，可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好，相关系数R2达0.9999。进样精密度良好，标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %，峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱，可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致，推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性，该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算，验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移，从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础，为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据，凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。

政策背景“十一五”以来，便携式紫外吸收法污染源烟气多参数分析仪在污染源烟气分析测试和烟气排放连续监测系统(cems)比对监测中逐步得到了广泛的应用。“十二五”废气主要污染物二氧化硫和氮氧化物总量减排以及 cems 数据有效性审核等工作推进实施以来，对烟气 cems 数据的质控要求逐步严格，手工参比测试仪器的性能质量和功能要求在数据质控方面显得尤为重要。“十三五”开局以来，国内逐步开始了燃煤电厂超低排放改造的战略布局，随着超低排放改造的实施，烟气水分含量增大，烟气特性发生了较大改变，对烟气成分监测的精确性提出了更高要求。因此，分析对比各种烟气监测技术的性能特点与实用价值，提出适用于超低排放改造的烟气成分监测技术，为燃煤电厂烟气监测选型提供参考，对“十三五”燃煤电厂超低排放改造具有重要的指导意义。　　随着国内工业的快速发展，大部分地区的空气质量急速下降，各地雾霾情况频亮红灯。为遏止环境质量的继续下降，国家环保部2014年发布了新的污染物排放标准，以推动排污行业节能减排改造升级，减少污染物排放，降低大气污染。根据《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》改造后烟气中so2、氮氧化物排放的限值执行标准分别为35mg/m3、50 mg/m3。因此，国内烟气成分监测设备必须满足烟气中so2、氮氧化物的低量程测定需求。　　政策的有效落实必须借助有力的监测手段，为此多地纷纷出台针对“超低排放”的相应政策标准。经调研得知，针对固定污染源烟气二氧化硫、氮氧化物的检测却分别在红外吸收法、紫外吸收法及定电位电解法之间各有倾向。其中，紫外测量原理不存在so2水气交叉干扰，检出限低，测量精度高，是针对超低浓度检测的准确的光学方法。关于这点，在国内外均已得到大量实验数据验证，国外许多国家如:美国、英国均已发布便携式so2、nox紫外吸收法作为国标，而我国环境保护部也于 2013 年 3 月下达了《紫外吸收法便携式多气体测量系统技术要求及检测方法》标准编制任务，由中国环境监测总站主持，山东省环境监测中心站协作共同承担该标准的制订工作。为此，2015年山东省颁布紫外吸收法列为“超低排放”改造中检测so2、nox的标准方法，而2017年10月国家环保部已发布《便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法》征求意见稿。今年8月份国家环境监测总站已带来各紫外烟气分析仪厂家提供样机已全面验证了紫外烟气分析仪在实验室及现场的测试数据，目前紫外吸收法列为“超低排放”改造中检测so2、nox的标准方法势在必行。紫外吸收法测量超低排放后的so2、nox浓度即将成为主流技术。　测量方法对比目前监测so2的常用技术有碘量法、溶液电导率法、定电位电解法、非分散红外吸收法、紫外吸收法等。以下是这几种测量原理的技术分析：(1) 碘量法检测准确度高，但操作复杂，硫化氢等还原性物质对其测定结果影响较大，分析样品的时间相对较长，不适用于连续在线监测 (2) 溶液电导率法设备费用较低，易于推广，但抗干扰性能较差，需经常标定，长期使用易出现误差且不易于维护 (3) 定电位电解法设备成本较低、使用也方便，但电化学传感器使用寿命短，最为不足的地方是样气中的气体间对电化学传感器存在交叉干扰且电化学传感器的测量精度低，不太能满足超低排放监测需求。(4) 非分散红外吸收法成本适中，灵敏度较高，但要求样气要干燥，而用合适的冷却器会导致so2、no2损失10-20%，从而导致测量值与实际值偏低不少。(5) 紫外吸收法成本合理，不需要干燥器或冷却器，具有操作简单、精度较高、抗干扰强、分析速度快等特点，是检测烟气中so2浓度的理想仪器，可广泛应用于电力、石油、化工、环保等具有燃煤锅炉的排污现场，能够过对污染源的排放情况进行有效的连续监测。　紫外方法验证2018年7月30日国家环境监测总站邀请北京乐氏联创科技有限公司(以下简称乐氏科技)与国内各仪器厂商，携带各自紫外烟气分析仪前往山东省环境监测中心、济南市周边污染源现场进行《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法》、《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法》两项方法验证。 国家环境监测总站带队在山东省紫外验证现场　　本次测试为期5天 其中实验室2天，对紫外仪器的稳定性、重复性、精确度、零点漂移、量程漂移和抗干扰能力做了详细的检查和验证。经过两天的实验室考核，各厂家仪器基本达到了方法验证的要求。经过比对发现，乐氏科技代理的益康紫外烟气分析仪响应速度非常快，受到了相关人员的一致好评!接下来，是实际工况的现场验证。首先是电厂超净现场，3-12ppm的动态so2，益康j2kn紫外烟气分析仪数据与提供数据动态变化基本一致。第三个工况为钢厂的高co环境，益康j2kn烟气分析仪在测试中so2数据准确，精度小于测量值的1%。 国家环境监测总站带队在山东省紫外验证现场推荐产品德国益康j2kn紫外烟气分析仪适用于：适合于便携式连续测量分析各种工业燃烧装置和工业锅炉的燃烧适合于不间断的比对测试，用于烟气在线监测系统cems比对测试适用于发电厂、炼油厂、化工厂、水泥厂、科研实验、加热/烘干装置等排放监测及燃烧调试产品支持——益康 j2kn紫外烟气分析仪仪器概述：德国益康j2kn 紫外烟气分析仪，具有功能多样，性能突出，操作便利等众多优势。适应不同的测量环境，采用无线通讯技术远程控制，可长时间在线测量比对，具有更准确的测量精度，坚固耐用的设计结构。针对超低排放监测场合，j2kn 紫外烟气分析仪推荐性价比最为合适的配置为：o2/no (ec)+ co/co2(红外)+no2/so2(紫外)，综合了烟气压力、温度、差压流速等参数，是燃烧优化和脱硫脱销技术及超低排放监测领域中最理想的分析工具。选择合适的烟气分析仪，为测控燃烧设备和净化锅炉烟气，节约资源，保护环境提供了便利!该产品适用于环境监测站，节能监测站，科研院校，电科院，热工院，化工所，锅检院，石油化工厂，金属冶炼厂，水泥厂，陶瓷厂，火力发电厂等固定污染源废气监测。适合于便携式连续测量分析各种工业燃烧装置和工业锅炉的燃烧适合于不间断的比对测试，用于烟气在线监测系统cems比对测试适用于发电厂、炼油厂、化工厂、水泥厂、科研实验、加热/烘干装置等排放监测及燃烧调试　执行标准：jjg 968-2002 《烟气分析仪》hj/t397-2007《固定源废气监测技术规范》gb13271-2014《锅炉大气污染物排放标准》hj/t44-1999《固定污染源排气中一氧化碳的测定非色散红外吸收法》db37-t 2704-2015《山东省固定污染源废气氮氧化物的测定—–紫外吸收法》db37-t 2705-2015 《山东省固定污染源废气二氧化硫的测定—–紫外吸收法》db37/t 2641-2015《便携式紫外吸收法多气体测量系统技术要求及检测方法》《便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法》征求意见稿　产品优势：1) 仪器so2/no2精度为测量值的1%，优于同类紫外烟气分析仪及红外烟气分析仪精度.2) 仪器量程灵活，so2量程为0-100/200/500/1000/2000 ppm可自动切换，且精度均为测量值的1%。3) 仪器快速响应，稳定性好 。检测器带有加热温控功能和压力补偿功能，可以降低环境温度和压力对数据的影响。4) 仪器配备流量控制装置，实时流量显示，可以监测采样管路是否堵塞。5) 仪器可以胜任高负压场合测试，配备大功率抽气泵，耐负压值-60kpa 以上 。6) 中文操作界面，可无线远程控制分析仪实现人机分离操作，仪器可配置烟气远程操作系统，配备智能手机，实现数据打印、查看等功能，让操作人员可远离污染源。盐城钢铁集团 安徽无为水泥 公司　　根据目前国家对so2\nox 超低排放的要求，随着国家环境监测总站的《固定污染源废气 二氧化硫/氮氧化物的测定 紫外吸收法验证试验案》方法草案和验证试验方案的完成，紫外吸收法测量超低排放后的so2、nox浓度即将成为主流技术。而德国益康j2kn便携式紫外烟气分析仪是目前一款全进口的紫外烟气分析仪。德国益康j2kn紫外烟气分析仪全程助力超低排放so2监测。未来乐氏科技将积极配合德国益康厂家，根据国内环保的实际需求，不断优化紫外烟气分析仪的功能及性能，为国家蓝天保卫战和超低排放提供更多支持与帮助。

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

Corona ultra电雾式检测器(CAD)是ESA的新产品。电雾式检测器提供了RI、低波长紫外、ELSD根本无法匹配的性能，它可以帮助你检测到其它系统无法检测到的组分。 电雾式检测器已超越简单的HPLC检测。新型的Corona ultra继承了所有电雾式检测器的优点，并且能够与UHPLC联用，实现更快更高效的分离检测。　　Corona ultra联用UHPLC:　　• 信号响应一致性　　• 兼容UHPLC　　• 易于使用　　Corona ultra可以与迄今为止最先进UHPLC联用，来测定不能被UV和不易被质谱检测的物质。　　Corona ultra具有的研发分析所需的灵活性和性能要求、同时还具有QC/QA所需要的简单和可重复性。它可用于任何制药(大、小分子)、生物燃料、食品和饮料、化学专业和离子的分析领域...从研究到制造的分析。

为您解答！烟气检测紫外吸收法新规定生态环境部发布HJ1131-2020 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》、HJ 1132-2020 《固定污染源废气氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》自2020年8月15日起实施。 符合标准： 该分析仪性能指标均符合国家环保局颁布的烟气测试仪的有关规定。采用紫外吸收光谱技术和化学计量学算法测量O2、SO2、NO、NO2、NOx、NH3、H2S等气体的浓度，不受烟气中水蒸气影响，具有较高的测量精度和稳 定性，特别适合高湿低硫工况测量，具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点。 【乐氏科技 技术解决方案】德国Fodisch UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪测量原理： UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪采用国际上目前 最先进成熟的原态采样，原态分析方法。实现污染源大气污染物的快速，无损，原态的高精度测量。整个分析全程高温取样、高温过滤、高温快速分析，无需气体干燥、稀释冷却等前处理，直接分析样品，有效减少过程损失，测量结果更加真实可靠。 适用场合：UVA 17m 便携式高温紫外烟气分析仪，适用于垃圾焚烧、脱硫脱销、催化剂生产以及燃烧器排放分析。尤其针对烟气 的超低排放、高温高湿低硫检测、氨逃逸等复杂工况的监测及检测，有极高的 适用性，广泛应用于环境监测以及热工参数测量等部门。仪器优势： 原态分析方法：全程高温取样、高温过滤、高温分析——最大限度的减少过程损失。 高温采样预处理：全程185℃——从源头解决烟气温度低、湿度大、易损失的问题。 先进的光学系统：采用紫外吸收光谱技术测量——不受烟气中水蒸气影响，具有极高的测量精度和稳定性。 强大的软件功能：丰富的化学计量学算法，完善的数据处理——数据结果拥有强大的保障。 消除与干扰： 采用高温测量法(无需使用制冷器，避免样气冷凝损失) 热湿态分析，全程高温加热 185℃，水呈气态，不除水， 避免了除水过程中低浓度NO2-SO2-H2S-NH3等气体的溶解，尤其适合脱硫脱硝后低浓度NO2，SO2以及氨逃逸测 量，不存在H2O对测量数据的交叉干扰。 补充亮点： UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪的出现，弥补了电化学、普通红外、低温紫外等烟气测量分析技术上的不足，具有高精度、抗干扰、能力强、耐腐蚀、免除水等特点。尤其符合目前中国环保形势对污染企业减排净化工作的要求。

仪器信息网讯 2013年10月21日，沃特世公司(Waters)在北京瑞吉酒店举行&ldquo ACQUITY QDaTM质谱检测器媒体发布会&rdquo ，20余家媒体共同见证了这一革命性产品的发布。媒体见面会现场　　沃特世质谱业务运营副总裁Brain Smith，欧洲及亚太区运营副总裁Mike Harrington，沃特世大中华区总裁张亮裕，沃特世中国产品市场发展总监舒放等公司高层出席发布会。沃特世质谱业务运营副总裁Brian Smith致辞　　ACQUITY QDa是沃特世2013年10月7日向全球同步发布的一款专为液相色谱量身打造的质谱检测器，而此次是该款产品在全球范围内的首次落地发布，足以见得沃特世对于中国市场的重视。　　Mike Harrington说，&ldquo 相比沃特世以往的创新产品，ACQUITY QDa是一个全新创新产品，并不是在原有产品或技术基础上的更新，ACQUITY QDa 80%的部件均为全新设计。它的出现将分离科学提高到一个全新维度，并将改变分离科学市场的&lsquo 游戏规则&rsquo 。&rdquo 　　对于这样一款产品，业界都充满了好奇。发布会上，沃特世高层从产品研发背景、研发历程，以及产品性能、应用等全面解读了这款革命性产品。Brian Smith和Mike Harrington共同为ACQUITY QDa质谱检测器揭幕　　研发背景：30年技术积累　　谈及ACQUITY QDa研发背景，舒放说，&ldquo 早在20多年前，沃特世就有一个梦想，有一天液相色谱将配有一台专用的质谱检测器。为了达成这一梦想，1997年，专注于色谱技术的沃特世收购了专注于质谱技术的Micromass，从此成为真正的&lsquo 液相色谱质谱人&rsquo 。在收购完成7年之后，沃特世推出了最适合质谱仪的超高效液相色谱UPLC。如今UPLC推出已近10年，但我们发现仅有1/3的UPLC用户配备了质谱仪，另外2/3用户真的不需要质谱?&rdquo 　　&ldquo 在对包括中国用户在内的全球范围内的液相色谱用户的调查后，我们发现，从事方法开发、样品分析、化学合成及纯化的用户每天都会产生大量分离好的样品，但因为需要确认分离结果是否正确，他们或外送测样，或斥巨资购买质谱仪。对于这部分客户，他们非常需要质谱数据，他们的要求是，与现有的液相色谱工作流程及光学检测器相匹配，不易出错，最重要的是操作方便，可以非常容易地获取质谱信息。&rdquo 舒放说。沃特世中国产品市场发展总监舒放　　沃特世根据用户提出的要求进行有目标的创新，终于在今天推出了专门为液相色谱量身打造的质谱检测器&mdash &mdash ACQUITY QDa。　　产品性能：37项全新专利和更多正在申请中的专利 可替代80%传统单四极质谱仪的工作　　ACQUITY QDa中QDa的英文全称为：Quadrupole Dalton，顾名思义它是一款基于单四极杆的质谱检测器，配备了ESI(电喷雾离子源)，质量范围30-1250Da，可达到4个数量级动态范围，可以替代80%的传统单四极杆液质联用仪的工作。最为重要的是ACQUITY QDa操作非常方便，一键启动，用户无需对仪器进行任何参数设置和校正，开机6.5分钟后即可进行样品的定性分析，22分钟后便可进行定量分析。对于困扰用户的质谱仪维护难问题，ACQUITY QDa可以一键开机，即开即用，样品分析完成后即可停机，无需一直保持开机的真空状态。对于易受污染的锥孔，也设计成消耗品，用户可以方便地更换。　　在如此小的体积内做到质谱性能没有损失，沃特世也是历经了重重研发挑战。Brain Smith表示，&ldquo 由于体积的缩小，真空泵系统、离子源等都要特殊设计，这花费了我们不少时间，其中最具挑战的就是小型的ESI离子源设计。此外，ACQUITY QDa获得了37项全新专利和更多正在申请中的专利，在这款产品上，沃特世将遥遥领先竞争对手。&rdquo 　　目前，ACQUITY QDa可适用于沃特世全线液相产品，包括ACQUITY UPLC、ACQUITY UPC2TM、Alliance HPLC、SFC以及基于LC的纯化系统。　　应用：几乎所有液相方法均可直接适用　　那究竟ACQUITY QDa适合于哪些应用？舒放说，&ldquo ACQUITY QDa在方法开发、样品分析、合成化学及纯化方面都有很好的应用，可以与现有光谱检测器互补，改善现有分析或纯化系统的性能。&rdquo 例如，通过使用ACQUITY QDa，分析工作者在开发方法时就可以最大程度减少通过标准品及其保留时间来对样品进行鉴定，并且在相同的分析和工作流程中，对色谱峰成分进行追踪，确认可能的共流出物。对于无紫外吸收、样品紫外峰复杂，或需要高灵敏度的样品，使用ACQUITY QDa可以得到很好的定量分析结果。对于从事合成化学研究的用户，使用ACQUITY QDa都能准确、快速地鉴定合成产品并纯化。　　Brain Smith说，&ldquo 目前大部分的液相分析方法均可以直接适用于ACQUITY QDa，除了某些高盐、高酸碱的体系需要做相应方法调整。&rdquo ACQUITY QDa并不是一款万能的检测器，对于不能离子化的样品，它也无能为力，它是现有光谱检测器的补充和扩展。　　对于ACQUITY QDa在中国的推广和销售，张亮裕表示，&ldquo ACQUITY QDa现在已经可以发货，与沃特世其他质谱仪的交货期相比，它是现货，无需等待。而在技术支持方面，中国的应用工程师和维修工程师在ACQUITY QDa研发阶段就已介入，目前可以对ACQUITY QDa提供完全的技术及应用支持。&rdquo 　　如果要对ACQUITY QDa进行一个总结，就如舒放所言&ldquo ACQUITY QDa将成为液相色谱最好的质谱检测器，就像当年UPLC成为质谱仪最好的液相色谱进样器一样。ACQUITY QDa的推出是为了让买得起液相色谱的用户能够买得起质谱 让会使用液相色谱的用户也会使用质谱 让所有有拥有液相色谱的实验室都能够方便地获得质谱数据。今后，用户在选择液相色谱通用检测器时，除了现有的TUV（紫外）和PDA（二极管阵列检测器）之外，又多了一种适用范围更广、灵敏度更高，而操作同样简单的质谱检测器QDa&rdquo 。张亮裕、Mike Harrington、Brian Smith答媒体问(撰稿：杨娟)

为加强产品质量监督，维护消费者的合法权益，根据《中华人民共和国产品质量法》和《产品质量监督抽查管理办法》等法律法规，7月至9月，国家质检总局委托国家分析仪器质量监督检验中心(吉林)和山东省计量科学研究院开展了紫外可见分光光度计产品质量监督抽查。 　　本次共抽查了北京、上海2个直辖市16家企业生产的16种紫外可见分光光度计产品。　　6月下旬，国检中心派人抽查了上海16家紫外可见分光光度计生产企业，并安排经验丰富的检验人员对16家企业的32台仪器进行了检验。　　本次抽查依据《单光束紫外可见分光光度计》GB/T26798-2011、《双光束紫外可见分光光度计》GB/T26813-2011的要求，对紫外可见分光光度计产品的波长准确度、波长重复性、透射比准确性、透射比重复性、杂光、外电压变化时引起的透射比变化、波长边缘噪声和运输、运输贮存试验等8个项目进行了检验。抽查发现有1种产品开机后不能正常工作。　　国检中心已将此次抽查材料及时上报给国家总局。上报材料通过了总局监督司组织的专家评审。　　本次监督抽查结果已于10月30日由国家质检总局正式公告。

待测样品物质没有生色基团，无法用紫外-可见光检测器检测该怎么办？别担心，这期小编给大家带来了月旭科技的低温型蒸发光散射检测器，无论物质是否具有生色基团都逃不过他的“眼睛”。下面就由小编给大家介绍一下月旭科技新推出的低温型蒸发光散射检测器吧！蒸发光散射检测器检测原理 仪器优点高灵敏度，优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的敏感性；专用的高效液相色谱雾化器和创新的流通池设计，使谱带展宽最小化；容易拆卸和安装的雾化器，流量范围涵盖200μl /min~2ml/min；通过自动增益调整，检测器可以自动调整增益设置；完全远程控制，气体、加热器、光电二极管、光源均可在分析结束之后自动关闭；可以为符合GLP和验证程序提供了完整的SOP方案；仪器寿命长，具备很高的可靠性和稳定性；低温蒸发，避免温度过高化合物分解导致的检测不准。Welch ELSD-5450可用工作站列表应用案例同步测定银杏中萜烯内酯和类黄酮：采用HPLC/ELSD法对四种萜烯内酯和三种黄酮类化合物进行了色谱分析。1 -银杏内酯，2 -银杏内酯C, 3 -银杏内酯A,4 -银杏内酯B，5 -槲皮素，6 -异鼠李皮素，7 -山奈酚

为了更好的服务于客户，将基于赛默飞Vanquish液相及CAD检测器的新方法和思路传递给更多的分析工作者，2021年4月28日、5月20日及6月18日，我们在上海、广州及成都三大城市先后开启了2021年“Vanquish液相及特色CAD检测器系列研讨会”，期间邀请了数位重量级专家及各区域客户，深入探讨了Vanquish液相及特色电雾式检测器（CAD）在制药、食品、环境及第三方等领域的新思路和新发展。而在2021年9月28日，我们又来到了本次研讨会的第四站—北京，再次与不同领域的专家学者及客户一同见证和分享了赛默飞Vanquish液相和CAD产品的匠心工艺和特色应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD本次研讨会上，赛默飞液相色谱制药北区销售经理周涛先生、液相全国应用经理金燕女士及液相色谱资深维修工程师赵为先生分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右：周涛经理 金燕经理 赵为先生（点击查看大图）赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用中科谱研（北京）科技有限公司董事长梁立娜女士做了《赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用》的报告，梁博士实验室借助CAD检测器，成功实现了全氟化合物(PFCs) 对照品的标定；并对制剂中的一些弱紫外吸收辅料如吐温80、司盘85、氨丁三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇单甲醚残留的检测；同时利用CAD响应一致性良好这一特性、结合紫外检测器另辟蹊径地进行了硝呋太尔光学异构杂质响应因子的确认研究，再一次证明了CAD的响应一致性。通过梁董事长的分享，我们看到了CAD检测器在三方检测领域的广泛应用前景。梁立娜博士Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组，利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药复杂体系的表征分析做了大量研究工作。此次《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享，介绍了CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法，对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察，结果显示，反梯度补偿后CAD的响应一致性可明显改善，是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面，相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。Vanquish液相及CAD检测器在化药质量控制中的应用中国医学科学院医药生物技术研究所山广志研究员，做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在化学药质量控制中的应用》的分享，山老师从化学药物质量控制难点与方向角度进行了介绍，分享了CAD检测器在多个弱紫外吸收物质包括卡前列素氨丁三醇检测、十八烷氧乙醇（ODE）残留检测、氨基酸注射液非衍生检测、水苏糖有关物质检测以及API及其对离子同时检测中的特色应用， 结果显示CAD对这些弱紫外吸收物质具有良好的灵敏度、重现性及线性响应；同时，山老师还介绍了使用赛默飞革新Vanquish液相平台搭配超高灵敏度的光纤DAD检测器在基因毒性杂质控制中的应用，其出色的分离性能及灵敏度让人耳目一新。会议间期，参会的所有来宾在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图，拼装了Vanquish Core的模型积木，体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺，对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能，加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率，拓展分析手段。互动环节

液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的，选用不同的分离模式和检测器，充分发挥仪器性能，高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一，即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择：根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择，以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性：此类物质紫外可见光区吸收极弱，衍生化程序繁琐效率低且易误差损失，是水溶性的极性物质。方法开发思路：根据这些基本条件，我们判断可以选择HILIC模式，ELSD检测器直接检测。检测效果见下图：月旭Ultimate HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性：此类物质为脂溶性大，不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路：这样的物质适用非水反相色谱法，案例见非水反相色谱法应用案例及注意事项。03氨基酸检测氨基酸样品特性：部分紫外吸收弱，大极性和水溶性。方法开发思路：可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图：月旭Ultimate Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性：水溶性的极性样品，弱紫外可见吸收。方法开发思路：这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA，病毒等样品分析蛋白、RNA，病毒等样品特性：大分子。方法开发思路：选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate SEC-120 分析RNA月旭Xtimate SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择，请延申阅读高效液相色谱中溶剂与检测器的兼容性。

仪器信息网讯 自1998年创立以来，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）一直深耕液相色谱领域，是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场，公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800，引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场，我们见到了全新升级的EX1800，据公司总经理马昱介绍，从2019年推出以来，伍丰仪器一直没有停下研发的脚步，对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示，EX1800面世后，伍丰并没有停下研发的脚步，而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，今年已经正式量产并售出多台。在外观方面，EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计，同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面，比照进口产品的性能指标，EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题，伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间，成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖；目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题，EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术，采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵，不仅提高了流动相混合精度系统，同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行，全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外，EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等，“这些小的功能性一点点提升，汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外，在系统软件方面，伍丰也下了很多功夫。马昱也表示，为了充分发挥EX1800 的性能优势，仪器还搭载了全新的专业版色谱软件，同时配合引入人工智能技术，可实现更多高效处理功能，包括远程控制，流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求，不断精进工艺，虽然每一项工艺的提升，都会产生成本的增加，但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累，成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年，国产仪器迎来了春天，马昱也表示，现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机，公司也看到了很多机会。他认为，想要抓住机会，首先还是要潜心钻研，拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术，就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上，伍丰倾注了大量心血，无论是外观、检测器，还是输液单元等方面都做了全新的设计，我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面，伍丰也在逐渐完善自身的产品配置，围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求，提供不同配置的仪器组合。马昱也表示，公司近几年也对原有的产品结构进行了调整，今后将改变原有产品类型复杂多样的体系，而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列，除了对产品性能日臻完善之外，还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器，同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器，更好地面对不同的应用场景。另外，伍丰还完善了其制备/半制备系统，进一步满足不同的用户需求。马昱总结到，虽然国产仪器的东风已至，但能否能够真正取得突破，获得用户和市场的认可，还是任重而道远。“伍丰的目标很明确，就是通过不断的技术研发，用产品打破用户的疑虑，从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求，让‘国产替代’不是一句空话。”

美丽新卫士：电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言：随着经济的快速发展，人们生活水平的提高，化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品，美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货，化妆品的种类不断丰富，化妆品的消费逐年递增，随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日，国家药品监督管理局发布2021年第17号通告，将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订，对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整，变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布，《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现，参照“4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分”标准方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相，检测波长为210nm，虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应，但由于210nm为三氟乙酸的截止波长，在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动，可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况，飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离，并配合赛默飞独有的电雾式检测器（以下简称CAD，如图1所示）测定。图1 电雾式检测器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）由于待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可完全消除挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升，如图2所示。图中7种组分的浓度分别为：己脒定二（羟乙基磺酸）盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察，结果当然也是妥妥哒！图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统，Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器（CAD），开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法，重复性好，线性范围宽，给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路，拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器（CAD）分析化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量】

在药品质控、研究、临床应用及生产中，药物的质量分析评估是尤为重要的一步。 HPLC 法是常用的分析方法之一。HPLC分析检测仪器仪器特点光学检测器鉴于有些药物缺少适宜的光化学结构，因此不能用常用的光学检测器如紫外、荧光等检测；红外检测器灵敏度较低，不适用于梯度洗脱时应用；质谱检测器价格过高，又限制了它的应用；蒸发光散射检测器（ ELSD )价格适中，功能相对全面，是较为理想的选择。ELSD应用领域ELSD能分析任何挥发性低于流动相化合物。因此，ELSD可被应用在以下领域：碳水化合物 / 药物 / 脂类 / 甘油三脂 / 未衍生的脂肪酸和氨基酸 / 聚合物 / 表面活化剂 / 营养滋补品 / 组合分子库… … ELSD优势1通用性2响应因子只与物性有关3与梯度洗脱相容… … 因而，ELSD被广泛应用于药物的分析测定中。尤其是利用结构相似、含量已知的物质作对照标定新的药品基准，是药物分析的一大发展。案例分享 案例主要介绍了Waters2424ELSD 在中药材中皂苷类成分检测中所展示的优越性。2424蒸发光散射（ ELS ）检测器色谱条件色谱柱：ODS 5um（4.6mm*200mm）；流动相：甲醇：水=50:50；柱温：30°Ｃ；流速：1.0ml/min 。Waters2424蒸发光检测器（ELSD）的增益为100；喷雾器加热级别为90%；气体压力为20psi；漂移管温度为80°Ｃ。RESULT外标法 使用外标法绘制标准曲线，获得5~ 500mg/L的宽线性范围。三个浓度（10、50和200 mg/L）准品的保留时间和峰面积的RSD（n=5）分别在0.04~0.11 %和0.69~7.14 %之间，仪器精密度良好。2424蒸发光散射检测器结构紧凑，在雾化阶段和蒸发阶段均可控制温度，保低扩散性能以获得可靠 HPLC / ELSD 结果。每次运行时用户能够获得更多的峰信息以及 LC 的可靠性和重现性结果。2424蒸发光散射检测器可以作为 Breeze 系统的一部分在 Breeze 或者 Empower 或软件的直接控制下使用，或者作为独立的 ELS 单元使用。随着医药工业的发展及竞争加剧，对药物成分、代谢产生、降解物与杂质的定性、定量提出了更高的要求。在符合标准要求的前提下，Waters2424蒸发光散射检测器（ELSD）能够使复杂的药物分析变得简单化，并提供更灵敏、更稳定、更可靠的数据结果，为药物分析保驾护航。参考文献：[1] 黄永焯，王宁生，HPLC_ELSD在天然药物分析中的应用，广州中医药大学临床药理研究所；[2] 田洁，蒸发光散射检测器简化了药物HPLC分析的应用；[3] 刘超，蒸发光散射法与紫外法用于中药材中皂苷类及糖类成分检测的比较研究，山东中医药大学。