液相走样前平衡

什么是汽液相平衡？汽液相平衡，即汽相与液相间的相平衡。对于二元或者多元体系的混合物，在封闭条件下，存在汽-液两相共存的现象，一定的温度和压力下，两相达到一种动态平衡时，即该混合物的汽相和液相组成趋于稳定，不随时间变化，此时这种动态平衡即为该混合物在该条件下（一定温度和压力）的汽液相平衡。为什么要收集汽液相平衡数据？1. 相平衡在自然界和工业界都是非常重要的，在石油和化工领域有重要指导意义。物质的相平衡并不是独立的，而是与空间、压力、温度和组成相关。相平衡研究从二元体系的汽液相平衡到多元体系的相平衡慢慢发展。虽然二元或者三元组分的相平衡只是实际情况的一种简化，因为在通常情况下，会有更多组分是共同存在的。但是，相关研究表明这些二元或三元组分的相平衡数据对于多元体系的相平衡研究是有代表性和指导意义的。2. 作为化工热力学的主要研究内容之一，测量、关联和推算不同体系在不同条件下的理化性质具有重大意义。其中，相平衡研究在化工热力学研究领域占有重要位置。作为化工基础数据的重要组成部分，相平衡数据具有重要的理论和实际价值。相平衡数据不仅对化工设备选型有重大意义，而且对分离单元等操作过程的设计也非常重要，如精馏、萃取和结晶等过程。相平衡数据对化工过程工艺的优化，如温度、压力等条件的选取也具有指导意义。对生产装置的设计与评估、相平衡理论的发展，这些都需建立在相平衡数据的测定和研究的基础之上。3. 二元或多元体系混合物的汽液相平衡是确定理论蒸馏级数及其他蒸馏条件的重要基础。 图1：相图与蒸馏理论塔板数的关联尽管通过文献查询、理论计算能得到大量的汽液相平衡数据，但随着化工生产的不断发展，这些数据远不能满足需求。许多物系的相平衡数据，很难由理论直接计算得到，须由实验测定分析。因此，越来越多的学者通过实验获取或验证相平衡数据。鉴于此，相平衡装置是化工实验室必备的基础设备。如何测定汽液相平衡数据？目前最常用测定汽液相平衡的方法是循环法——即在常压或减压条件下，采用玻璃制作的平衡釜，利用循环法建立体系相平衡，从而获得汽液相平衡数据。 图2：罗斯釜（Rose Kettle）1-釜液 2-加热丝 3-液相取样口 4-液相液体 5-汽液提升管 6-汽液分隔器7-温度计套管 8-汽相取样口 9-汽相冷凝液 10 -球形冷凝管 11-加料口汽液相平衡时同时进行汽相和液相双循环，从而使汽液两相的平衡时间变短，尽可能缩短实验时长，提高实验效率。汽液相平衡实验常用到的玻璃平衡釜主要为罗斯釜(如上图所示）。在工作时，罗斯釜的釜内循环为： 物料在釜内的底部被加热至沸腾→汽液相混合物通过汽液分隔器→液体完成回到釜内，完成液体循环→汽相通过球形冷凝器冷凝回到釜底，完成回流。由循环法测定汽液相平衡数据的方法有很多，我们提到的罗斯釜也是基于该原理，基本原理如下图3所示：由A到B为蒸汽循环线，B到A为液体循环流，在到达平衡时，A和B容器的组分不随时间变化，这时从中取样并进行GC分析组成，即可以得到一组汽液相平衡数据。 图3：循环法的工作原理在进行汽液相平衡实验时往往遇到以下问题：● 因样品组成沸点较高，常压条件已不能满足使用要求，要求装置配备真空系统，同时也要求装置的密封性和完整性；● 对于一些气体样品，常温常压不能进行测试，要求装置配备过压系统，也要求装置的密封性和耐压性；● 建立相平衡的速度慢，而且没有配备双循环的冷凝装置，导致汽相有可能混入小液滴，液相有可能出现返混；● 需要大量且繁琐的重复性验证实验，耗时耗力，要求装置自动化程度高；● 取样效率低，而且准确度和重复性都不好，特别是真空或者过压操作时。这些问题，Pilodist自动汽液相平衡装置VLE110统统可以解决！ Pilodist 自动汽液相平衡装置VLE11001 相平衡装置配备真空操作模块、过压操作模块以及相平衡釜的伴热装置，最 低真空度到1mbar，过压操作到3bar（绝压）。02 相平衡装置需为一体化设计，集成相平衡釜、混合室、加热系统、汽液两相冷却系统等，其中相平衡釜为双层夹套设计，且外层镀银，尽可能维持绝热操作。03 仪器特有的设计，样品在进入相平衡釜之前，汽液混合物在扩展交换区强烈传质，使得汽液两相之间能迅速达到平衡，汽液分离室的设计维持液滴不会进入汽相，液相出来后不会返混。而且汽液两相可单独取样，均为液体，方便GC进样分析。 图4：VLE循环主体结构图仪器能够迅速的达到相平衡状态：这是由于体系中同时有汽相和液相两相在体系内循环，在冷凝后，同时回到混合仓内（1.1）中。在进入汽液分离室之前（1），汽液相的混合物会经过一个加长的接触区域（1.2）以保持汽液间进行强烈的传质，该汽液分离室的设计可以有效的避免液相被夹带进入汽相。随后经过各自的冷凝器，汽相和液相又会回到混合仓中。04 仪器配备相平衡控制系统，基于windows操作系统的相平衡控制软件，操作简便，过程参数可追溯，查看过程压力稳定性；可显示设置值和实际值；控制加热温度、真空度、控制电磁阀取样等。同时配备工业触摸屏，防尘和防水等级为IP65。 图5：VLE控制系统参数设置 图6：IP65工业触摸屏05 三种取样方式收集汽相、液相样品，通过控制电磁阀分别从汽相或液相取样；也可以使用气密性的注射器直接从流体循环回路中抽取汽液两相样品；针对存在混溶间隙的样品可以通过取样针取样。● 通过控制电磁阀，分别从接收器5A汽相取样，接收器5B液相取样；● 通过气密性注射器，分别从1.15汽相取样口取样，1.16液相取样口取样；● 针对不互溶体系，可以用取样针从取样口1.5汽相取样，从1.14液相取样。如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优 秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！PILODIST德国PILODIST是德祥集团旗下代理品牌之一。德国PILODIST公司源自于全球实力强悍的蒸馏及精馏设备供应商。公司传承原Fischer公司专业的蒸馏及精馏设备制造技术，为全球石油化工、精细化工行业及科研院所客户提供高品质的原油蒸馏系统、精馏系统、溶剂回收系统、汽液相平衡和分子蒸馏等。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

01液相色谱产品研发和销售为什么那么难？①技术研发难在涉足液相色谱领域研发领域之前，一众大佬都觉得色谱尤其是国产液相色谱产品想超越国外竞品，其研发过程极具挑战。不仅需要机械、机电控制、软件开发等一众高手深度参与，还需要这些工程师掌握色谱分离理论，难度堪比研让空乘人员去研制国产商用大飞机。②零部件成本高，市场占有率低国产液相制造商在核心零部件的国产化过程中步履维艰，部分核心零部件外购成本奇高，国产液相综合成本高于与国外厂商。历经数年的坚持和努力，国产液相色谱终于走进应用工作者的视野。但这仅走出了第一步，解决了“有和没有”的问题，此外国产液相投放市场的时间毕竟相对较短，品牌缺乏影响力和议价权。2023年产销量排前的国产液相年销量仍不足千台，与国外品牌动辄万台的销量相比存在显著差距。③用户感到国产液相色谱软件的使用感受一般谈及一众国产液相色谱的使用感受，用过国产液相的业内人士多会谈及“仪器可以用，但使用感受和档次还是与进口同类产品存在显著的差异”。话里话外“可以用”只是初步实现了国产液相色谱有和无的问题，但“感受和档次”一词则意味深厚。用户的反馈呈现了国产液相色谱的使用现状：价格相比国外产品相当，但使用感受一般，甚至软件的兼容性和文件格式的通用性也会成为用户诟病的客观依据。02如何把握好液相色谱的产品定位？①国产分析仪器如何能够真正走进国人心里？竞逐利益和竞逐市场往往是相悖的。千元的茅台不能天天畅饮，但几十块的茅台咖啡却传遍街头巷尾。让更多的用户使用到性价比更高的国产液相是研发企业的核心目标。那么就要更加尊重市场规律，满足不同领域用户的产品要求，尤其是价格体系的深层次要求。高端主力产品要重视，低价优质的中档产品要做得更好。②平衡用户的购置经费和仪器性能是核心要求在实际的科研工作中经常遇到这样一些老师，手头科研经费紧缺，研发过程需要经常往返其他课题组的实验室借用仪器，获取实验结果的难度超远过常人想象。但对整个学校或科研院所来说常规的液相色谱并不在重点采购目录中，高校和研究院需要的是高端的大质谱、核磁等优势装备以提升其在领域内的“资历”。老师们自己可控的经费不足，无法独立采购液相色谱产品。在后续的科研活动中严重影响了创新研发团队的创造力，也压抑了老师们对基础研究拓展工作的积极性。唯有找到液相色谱性能和价格的平衡点才能实现：旧时帝王堂前燕，飞入寻常百姓家！的终极梦想。③满足科研市场需求不代表恶意低价销售唯有符合客观规律的合理定价才是未来企业可以长期良性发展的首要原则。如果部分国产制造商仅为了提振销量而盲目实施低价倾销，不但会搅乱分析仪器的市场规律，更加会因追逐利润而损失国内用户对国产仪器的信任，影响市场的健康发展。03若国产液相价格下探至10万元/套，就能够提升国产品的市场占比吗？①不但要有价格适宜的产品，更要有开放包容的国产色谱软件降价不是解决国产仪器销路的唯一方式 ，软件和数据格式的通用性更为重要。国家早在“十四五”期间就号召高端科学仪器平台要秉承开放的态度开发分析仪器的“共享端口”。但是实际操作起来的难度可想而知，其主要的障碍源于市场上的仪器的品牌、类型、配置太过复杂，很难用同一套通用软件进行控制，各大厂商的软件的数据格式不能接轨也是造成这个技术型“鸿沟”的客观原因。学会一种仪器分析软件所消耗的时间往往需要数周或数月。那么在未来的仪器研发中，制定统一的技术规范，研发可共享的国产液相色谱软件刻不容缓！②国外分析仪器行业的发展历程告诉我们只有合作才能共赢纵观国外仪器行业也曾经历多年的乱战。但他们最终发现只有互联互通才是和谐共生的关键。如今的Empower软件可以控制7890的色谱仪，变色龙系统可以操控1260的液相色谱，ACD Labs 甚至可以用来分析核磁的数据。为了实现更广泛的兼容能力，安捷伦率先开发了ICF（Instrument Control Frame，仪器控制框架）方案。一众龙头仪器外企的软件开发历史值得我们思考和借鉴。04如何重塑国产色谱软件的格局？①国产软件需对非商业用户免费并推行数据文件通用格式。目前在售的液相色谱适配软件有几十种，国产液相色谱仪的控制软件更加五花八门，难以实现仪器的互通互用。开发一款“开源”液相色谱软件就成为实现这一目标的必经之路：首先开源的液相色谱软件必须对非商业用户（如科研，高校用户）免费；第二，软件端口的共享必须无附加条件，并支持通用的文件格式。这样既能减少用户在软件上的学习成本，提升国产液相色谱的竞争力，又能从减少仪器厂商在软件开发上的资金投入。有利于国产仪器厂商将精力集中在提升仪器性能、产品质量等工作中，让中国自主研发的液相色谱“行稳致远”。②色谱软件的开源免费绝非一时冲动，而是对行业发展脉搏的精确把握。轰轰烈烈的去IOE中的O记甲骨文，其数据库Oracle也是挂在官网上可以自由下载的，且不附带加密狗或者密钥之类的影响体验的动作，纯靠使用条款的约束来完成商业用户的付费。经过多年的发展，我们对中国的法治环境有着充分的信心。05后记：如何破局？那么，在以上2方案的加持下，国产液相色谱产品才能够真正走上历史舞台，才能真正的被国内用户所认可。此外，液相色谱厂商也要在仪器性价比、稳定性以及创新性能上持续努力，共同迎接“国产替代”的大事记。稿件来源：成都珂睿科技有限公司

在制备色谱的世界中，一场良性的竞争正在悄然展开，参与者有三位不同的选手，分别是：由于这些参数彼此依赖，所以纯化分离不可能同时优化这三个参数，所以，这并非一场激烈的对抗，而是一场巧妙的平衡术，其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1：制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中，产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里，红外、紫外、核磁这些仪器，都要求样品达到足够的纯度，才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质，例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质，保证其活性和功能的稳定性。同时，通过纯化，可以降低反应的变异性，提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效，少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题，导致目标化合物的损失。在色谱制备中，产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物，并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价，尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程，主要是对成本（物料成本、时间成本、人力成本）、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量，但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物，但是回收率，即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离，两个化合物的纯度和产率都很高，但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果，对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离，得到了较高纯度和产率，通量也尽可能大。由此结果可知，分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下，尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式？在色谱分离和纯化中，优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外，先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要，英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱，替代传统手动过柱，贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率，是您实验室的得力助手！● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统，能对化合物进行分离、检测和收集；● 全自动的工作站控制，帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来，提高工作效率；● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备，满足不同的应用需求；● 提供配套的Flash柱，多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选，使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道：二元、四元可选；四元中压制备可以实现正反相直接切换；2. 适配4g-800g正、反相层析柱；3. 采用高精度计量泵，耐受溶剂腐蚀，寿命长，精度高；4. 实时压力监测、超压保护功能，保障实验室安全；5. 支持多种容器收集；支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式，并实时峰 -管对应；6. 12.1英寸大屏显示，触摸屏操作；采用全自动工作方式，只需要输入相应方法参数，系统自动切换梯度比例、分析、收集；7. 支持在线添加、修改梯度，支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速；8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告；9. 可设置开机后一键式自动清洗；支持色谱柱吹干，实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣，欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

实验室离心机是对混合溶液进行快速分离沉淀的专用设备，其采用无刷电机驱动、微机控制、门盖保护、不平衡保护，使您的操作更安全、更简便、更可靠。实验室离心机可广泛应用于放射免疫、生物化学、制药等科研实验室和生产单位对不同密度粒子的分离。实验室离心机注意事项：1. 对称的两只离心杯，允许不平衡量为10g之内，每套离心杯是平衡配置的，任何其他同样的离心杯也不能与本套混用。2.六只离心杯可不同时装载样品负载，但一定要对称装载样品。3.开机过程中，有异常显示时应关机待停机三分钟后开机。4.离心机在升速到600~800r/min时机器产生振动为正常。5.超过正常的异常振动，不平衡指示灯亮，蜂鸣器发声机器自动停机。6.蜂鸣器发声时，按“清除”键停止其发声。7.机器在停机降速时不能启动。8.机器一旦切断电源，必须隔三分钟，再次接通电源。克服实验室离心机动态不平衡的方法：1、由于转子中心孔与主轴轴套表面配合紧密，离心后转子会粘滞在主轴上，给拆卸带来困难。因此，在装转子前应均匀地在接触面上涂一层润滑脂。2、水平转子不能在没有管套的情况下运转，即使不装样品，也要对号挂上管套。3、水平转子管套内的离心管应轴对称地相互平衡。4、转子长期不用时，转子盖和离心管帽要上紧，以免O形密封圈变形。5、不能用蒸馏水或密度不同的溶液平衡对应离心管。6、在离心机运转过程中，除了离心机启动时的低速振动外，不应有高速振动。否则，应考虑离心管漏液、破裂和整机驱动不平衡等原因。实验室离心机是医学、生命科学、药物学、生物学、化学、农业科学、食品环保等科研生产部门使用的用于分离的重要仪器设备，且广泛满足各种科研实验的要求。广泛用于各种药物、生物制品，如血液、细胞、蛋白质，酶、核酸、病毒、激素等等。免责声明：所载内容来源互联网等公开渠道，我们对文中观点保持中立，仅供参考，交流之目的。转载的稿件版权归原作者和机构所有，如有侵权，请告知我们删除。

据NPDSolarbuzz一份名为《中国平衡系统市场》研究报告，2013年中国光伏平衡系统供应商总营收有望达195亿人民币(31亿美元)。该报告指出，逆变器销售额仍将是平衡系统供应商的最大营收来源，预计至2017年服务的目标市场销售额达50亿人民币。 　　报告其它预测值如下：　　2013年，安装跟踪系统销售额将超30亿人民币，固定倾斜解决方案将占到营收的90%。　　至2017年，预计1-轴与2-轴跟踪器营收年复合增长率为16.9%。　　NPDSolarbuzz分析师StevenHan表示：“原先，向中国终端市场供应系统平衡组件由本土逆变器与安装部件供应商主导。不过，预计至2017年销售额将增长至250亿人民币，合40亿美元。对于全球平衡系统供应商而言，中国终端市场中蕴含最为有利可图的机会。”中国政府积极的光伏政策正激励市场强劲增长。预计2013年中国光伏市场需求达7GW，年增长率有望达150%。主要受到中国西北部大型商业与公共事业项目的驱动，地面光伏系统有望占到总市场份额的57%。近年，逾100多家新逆变器供应商进入中国市场。对于海外逆变器制造商而言，进军中国终端市场存在巨大障碍。不过，Han指出：“随着中国平衡系统供应商逐渐适应迅速下跌的价格，这一竞争格局或将发生转变。”　　目前，上游制造商也正在关注下游产业。晶硅片、电池以及组件制造商正加速将业务扩展至平衡系统部门以进军下游产业。鉴于欧洲光伏市场需求放缓，海外逆变器供应商也开始积极与中国本土企业合作，以期打进中国系统市场。　　Han表示：“对于希望在2013年取得良好业绩的平衡系统供应商而言，了解中国系统安装类型以及组件供应链至关重要。目前项目储备量已超35GW，不过平衡系统供应商仍尚未确定自己的选择。”　　逆变器营收中逾一半来自功率定额大于250kW逆变器的销售额。

超低排放新标准hj836-2017 《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》已于2018年3月1日起正式实施。其中有关分析和称重部分中要求：天平在恒温恒湿设备内称量。▼▼▼ZR-5100型自动滤膜平衡称重系统 设备简介ZR-5100型自动滤膜平衡称重系统是在恒温恒湿箱体内放置高精度天平,将要称量的样品放入恒温恒湿箱体内平衡后进行自动称量。恒温恒湿条件保证了天平称量样品结果的确性和样品称量数据的稳定性,该产品可用于47mm滤膜样品及各种滤嘴样品的高精度称量。 执行标准GB/t16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》HJ618-2011 《环境空气pm10和pm2.5的测定 重量法》HJ656-2013 《环境空气颗粒物(pm2.5)手工监测方法(重量法)》HJ836-2017 《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》 优点阐述■天平在高精度恒温恒温箱体内工作，称量样品在高精度恒温恒湿箱体内平衡■保证了样品称量结果的准确性。■可针对称量样品的种类放置不同样品支架。■恒温恒湿箱体采用上送风上吸风的内循环方式,保证箱体内温湿度均匀。■离子风扇有效去除样品静电。■天平工作台采用防震处理,保证天平称量的准确性。■上位机可实时监测箱体内温湿度，并可查看历史数据及动态曲线。■自动开启风罩门有效消除箱体内循环风对天平的影响。■每个样品称量前，天平自动置零，提高样品称量准确性。■自动识别47mm滤膜的条形码及二维码。 实际应用首先恭贺众瑞子公司青岛众瑞环境检测有限公司于近日成功扩项，取得固定污染源低浓度颗粒物的检测资质，ZR-5100型自动滤膜平衡称重系统已在众瑞检测的称重实验室内准备就位了。▲众瑞携手共进

p　　韩国媒体22日报道称，韩国海洋水产部最新资料显示，2017年9月至2019年7月，从福岛附近6个县市出发前往韩国各港口的日本船舶，前后将128万吨从日本带来的“舱内平衡水”投放到韩国水域，很可能导致韩国水域因此受到污染。/pp　　什么是“舱内平衡水”?货船抵港卸货后，船身重量会变轻。这时，为了保持船体平衡，一般都会向舱内注入“平衡水”。问题是，一些船舶在福岛附近海域注入“平衡水”后前往韩国，会在进入韩国海域后放水，使得这些疑似受到核污染的“平衡水”被排放到韩国海域、污染海水。/pp　　韩国的担心并不是空穴来风。2013年韩国海洋水产部曾对5艘停靠过日本东北部港口的船舶“平衡水”进行过检测。结果显示，在4艘船中检测到放射性物质铯。/pp　　据了解，放射性铯具有较大的毒性，较强的穿透性，影响水产品质量安全，必须采取适宜的检测方法，客观检测铯对各类水产品的影响，才能确保水产品质量。常见的放射性铯检测技术有：γ能谱法、沉淀法、离子交换法、萃取法等。/pp　　但是在2013年之后，韩国海洋水产部从未对来自日本的“舱内平衡水”进行过核污染检测，因此需要尽快对韩国海域是否受到核污染以及对鱼类生存环境是否产生影响等进行全方位调查。/pp　　在福岛核危机前，核辐射检测设备更多应用于特定专业领域，但如今，这一产业越来越呈现向大众市场扩展的趋势。经历过2013年在来自日本的“舱内平衡水”中检测出放射性物质铯的事件之后，在近日双边关系紧张之际，韩国食品药品安全处日前表示，还将加大对日本产食品的检查监测力度。/p

p　　strong疫苗企业如何在利润与社会责任之间做好平衡与选择VacCon2019疫苗企业集锦/strong/pp　　“我们应当永远铭记，药物是为人类而生产，不是为追求利润而制造的。只要坚守这一信念，利润必将随之而来。”近期疫苗问题频发，一直牵动着国人的神经，也在疫苗从业者中引起了一丝恐慌。当下该如何重塑国产疫苗的信心呢?请跟随编者脚步了解VacCon2019疫苗质量安全论坛将会为大家带来哪些精彩分享。/pp　　VacCon疫苗质量安全论坛作为第十二届中国生物产业大会的重要组成部分，将于2019年6月10-11日在广州白云国际会议中心召开，论坛邀请了在新疫苗研发领域卓有建树的大型药物研发企业专家，为大家分享如何在利润与社会责任之间做好平衡与选择。/pp　　康希诺生物是专业从事高质量人用疫苗的研发、生产和商业的高科技生物制品企业。除了曾经研发埃博拉病毒疫苗并获得新药上市批准外，其同时在研品种众多：有组分百白破疫苗、肺炎球菌疫苗等创新型疫苗在研，同时二价脑膜炎球菌疫苗提交新药上市申请，四价脑膜炎球菌疫苗已完成三期临床试验。康希诺生物股份公司首席运营官巢守柏也将来到VacCon现场分享：疫苗行业质量与安全的机遇与挑战。/pp　　华南疫苗致力于基因工程疫苗关键核心技术的研发，建立基因工程疫苗研发及产业化平台，主要研发方向是基于昆虫细胞杆状病毒表达系统(BEVS)的基因重组疫苗，率先在国内建立了具有完全自主知识产权的昆虫细胞-杆状病毒表达系统(BEVS)。广东华南疫苗股份有限公司董事长兼首席科学家彭涛将在VacCon疫苗会场分享：基于昆虫细胞杆状病毒表达系统的基因工程疫苗的质量研究。/pp　　享有“世界上最伟大的疫苗学家之家”美誉的默沙东，过去几十年里研发出麻疹疫苗、乙肝疫苗、水痘病毒疫苗、人乳头瘤病毒疫苗等众多药物。其中国总部设在上海，同时在北京设有研发中心、在杭州设有工厂，实现了研发、制造和商业运营三擎合一。本次VacCon疫苗大会中，默沙东研发(中国)有限公司高级临床质量管理负责人朱余艳将向我们讲述：GCP下疫苗临床试验的质量管理要点。/pp　　民海生物是深圳康泰旗下全资子公司，是一家以生物疫苗产品研发、生产和销售为主营业务的上市企业。公司拥有一个国内领先的新型疫苗研发中心，以及由十几个GMP生产车间组成的现代化疫苗生产基地。自主研发的产品中“无细胞百白破b型流感嗜血杆菌联合疫苗”为国内首创四联疫苗。北京民海生物科技有限公司副总经理郑景山VacCon会场将分享：疫苗生产环节中的GMP管理与质控策略。/pp　　泽润生物，是沃森生物控股子公司，专注于新型重组人用疫苗产品的研发和产业化的国家高新技术企业。公司自主知识产权产品精制甲型肝炎灭活疫苗(Vero细胞)，为全世界第一个Vero细胞基质培养生产的甲型肝炎灭活疫苗，提升了甲肝疫苗领域产品质量标准和安全性。上海泽润生物科技有限公司首席执行官史力VacCon会场将要分享的主题：从产品设计源头保证疫苗产品的品质，安全性，和有效性。/pp　　迈科康生物主要从事新型流感疫苗、新型狂犬病疫苗、新型轮状病毒疫苗和新型老年带状疱疹疫苗等产品的研发、生产、推广和销售。拥有29项自己发明和授权的专利，开发的产品包括新型流感疫苗，新型狂犬病疫苗，新型轮状病毒疫苗，新型老年带状疱疹疫苗等均采用国内首创、国际领先的技术。迈科康生物创始人陈德祥博士将在VacCon论坛分享：佐剂开发-质控和临床前安全评价体系的重要性。/pp　　部分参会企业：/pp　　中国生物技术股份有限公司，中国科学院微生物研究所，首都医科大学附属北京儿童医院，北京生物制品研究所责任有限公司，中国疾病预防预防控制中心病毒病所麻疹室，上海生物制品研究所有限责任公司，长春百克生物科技股份公司，河南省疾病预防控制中心疫苗临床中心，MSD 默沙东中国，中国医学科学院医学生物学研究所，复旦大学基础医学院，陆军军医大学国家免疫生物制品工程技术研究中心，广东省疾病预防控制中心，葆元生物医药科技(杭州)有限公司，浙江普康生物技术股份有限公司，天康生物(上海)有限公司，广州源博医药科技有限公司，华北制药金坦生物技术股份有限公司，艾美疫苗集团，中国科学院广州生物医药与健康研究院，艾美汉信疫苗(大连)有限公司，浙江天元生物药业有限公司，普罗吉，武汉博沃生物科技有限公司，Komtur Pharmaceuticals，珠海恺瑞生物科技有限公司，海通创新证券投资有限公司，天河南街社区卫生服务中心，广州华农大实验兽药有限公司，武汉爱民制药股份有限公司，深圳市卫光生物制品股份有限公司，泰州赛华生物科技有限公司，北京诺禾致源科技股份有限公司，陕西省绥德县疾控中心，邯郸市肥乡区疾控中心，深圳赛诺菲巴斯德生物制品有限公司，复旦大学，三元里街社区卫生服务中心，阜南县鹿城镇卫生院免疫规划科，广州市越秀区农林街社区卫生服务中心，Union Exosomes Inc.，长春长生生物科技股份有限公司，华东理工大学，成都生物制品研究所有限责任公司，康希诺生物股份公司，中牧研究院，贵州医科大学，艾棣维欣(苏州)生物制药有限公司，阿法拉伐公司，天津威特生物医药有限责任公司，广东华南疫苗股份有限公司，广州东锐科技，广东君睿生物技术研究有限公司，拜晟生物，广东永顺生物制药股份有限公司，成都安特金生物技术有限公司，辉瑞制药，财新传媒，国药中生成都生物制品研究所有限责任公司… /pp　　更多企业信息持续更新中… /pp　　VacCon2019赞助席位仅剩1席!!!若您有意向合作，欢迎联系组委会。/pp　　本次论坛提供限量免费入场券(仅面向疫苗研究生产的院校及企事业人员) /pp　　(门票包含：两天会议入场券、会议资料 餐饮、住宿自理)。/pp　　若您为疫苗技术服务提供方等其他关注疫苗行业人士，现在报名即享千元优惠(门票包含会议入场券，会议资料，会议两天自助午餐 其它食宿自理)。/pp　　请扫描下方二维码，即刻获取报名通道/ppimg title="22.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="22.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/cc384549-7416-4f47-b570-1e42fb193f20.jpg"//pp /pp　　欲知更多会议详情，欢迎咨询VacCon组委会!/pp　　电话：+86 18017939885/pp　　邮箱：vaccon@bmapglobal.com/pp　　网址：www.bmapglobal.com/vaccon2019/pp /pp /p

随着超快技术的发展，超快激光脉冲激发条件下的凝聚态物质的响应，即非平衡态涌现出来的新物理现象，引起了人们的广泛注意。超快物质调控逐渐成为量子调控的新兴研究方向。通过非平衡态的电声耦合激发相干声子调控材料中的铁电、磁性、超导等性质以及探索新型超快信息处理方式等研究方向体现出巨大的潜力。然而，目前非平衡态下的电子-声子耦合的微观物理图像依然不清楚。 　　过去人们对于光激发条件下材料中电子和声子的演化的理解一般是基于双温模型或者相应的推广模型。双温模型假设非平衡态下电子和声子体系内部形成热平衡，这样就可以用一个有效温度来描述两者的演化以及它们互相之间的耦合。推广的多温模型和更一般的玻尔兹曼方程可以从第一性原理出发计算光激发下电子和声子的演化，为理解光激发下非平衡态物理现象奠定了基础。然而，这些模型都是基于微扰论得到的基态情况下电声耦合矩阵元，没有考虑电声耦合矩阵元在光激条件下的变化。如果想充分理解非平衡态下电声耦合的具体物理图像和它在非平衡态物理现象中所扮演的重要作用，必须定量探究光激发条件下体系中电声耦合矩阵元的变化以及相应的电子态和声子态的演化。 　　近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面物理国家重点实验室研究人员，利用基于含时密度泛函理论的分子动力学方法，结合冻结声子法定量地探究了光激发条件下典型二维材料二硫化钼中相干声子的产生和电声耦合强度的变化(图1)。研究发现，光激发二硫化钼中的声子以声子为主，并且光激发下模式的电声耦合矩阵元会增大(图2)。同时，声子模式在光激发下出现了类似于电子掺杂时出现的声子软化现象，这说明光激发会影响体系中的介电屏蔽(图3)。通过进一步分析，他们发现电声耦合的增强是由于光激发诱导电子-空穴对导致体系中的电子对声子微扰的屏蔽减弱。除此之外，该研究定量化描述了光激发下体系中光激发载流子到晶格的能量弛豫速率随时间的演化，建立了光激发条件下固体中非平衡态电声耦合的清晰物理图像(图4)。 　　相关成果以Calibrating Out-of-Equilibrium Electron–Phonon Couplings in Photoexcited MoS2为题发表在Nano Letters上。相关研究工作得到科学技术部重点研发计划、国家自然科学基金委、中科院战略性先导科技专项等的资助。图1 光激发产生的电子-空穴对减弱了电子对声子微扰运动的屏蔽，从而导致电声耦合增强。图2 可见光照射下单层二硫化钼中电子和声子的激发及其随时间的演化。图3 光激发下声子模式电声耦合矩阵元的变化。图4 光激发下非平衡态电声耦合主导的能量弛豫过程。

随着超快技术的发展，超快激光脉冲激发条件下的凝聚态物质的响应，即非平衡态涌现出来的新物理现象，引起了人们的广泛注意。超快物质调控逐渐成为量子调控的新兴研究方向。通过非平衡态的电声耦合激发相干声子调控材料中的铁电、磁性、超导等性质以及探索新型超快信息处理方式等研究方向体现出巨大的潜力。然而，目前非平衡态下的电子-声子耦合的微观物理图像依然不清楚。过去人们对于光激发条件下材料中电子和声子的演化的理解一般是基于双温模型或者相应的推广模型。双温模型假设非平衡态下电子和声子体系内部形成热平衡，这样就可以用一个有效温度来描述两者的演化以及它们互相之间的耦合。推广的多温模型和更一般的玻尔兹曼方程可以从第一性原理出发计算光激发下电子和声子的演化，为理解光激发下非平衡态物理现象奠定了基础。然而，这些模型都是基于微扰论得到的基态情况下电声耦合矩阵元，没有考虑电声耦合矩阵元在光激条件下的变化。如果想充分理解非平衡态下电声耦合的具体物理图像和它在非平衡态物理现象中所扮演的重要作用，必须定量探究光激发条件下体系中电声耦合矩阵元的变化以及相应的电子态和声子态的演化。近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面物理国家重点实验室研究人员，利用基于含时密度泛函理论的分子动力学方法，结合冻结声子法定量地探究了光激发条件下典型二维材料二硫化钼中相干声子的产生和电声耦合强度的变化（图1）。研究发现，光激发二硫化钼中的声子以声子为主，并且光激发下模式的电声耦合矩阵元会增大（图2）。同时，声子模式在光激发下出现了类似于电子掺杂时出现的声子软化现象，这说明光激发会影响体系中的介电屏蔽（图3）。通过进一步分析，他们发现电声耦合的增强是由于光激发诱导电子-空穴对导致体系中的电子对声子微扰的屏蔽减弱。除此之外，该研究定量化描述了光激发下体系中光激发载流子到晶格的能量弛豫速率随时间的演化，建立了光激发条件下固体中非平衡态电声耦合的清晰物理图像（图4）。相关成果以Calibrating Out-of-Equilibrium Electron–Phonon Couplings in Photoexcited MoS2为题发表在Nano Letters上。相关研究工作得到科学技术部重点研发计划、国家自然科学基金委、中科院战略性先导科技专项等的资助。论文链接 图1 光激发产生的电子-空穴对减弱了电子对声子微扰运动的屏蔽，从而导致电声耦合增强。图2 可见光照射下单层二硫化钼中电子和声子的激发及其随时间的演化。图3 光激发下声子模式电声耦合矩阵元的变化。图4 光激发下非平衡态电声耦合主导的能量弛豫过程。

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate Polar-RP，Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂… .问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

中国科学技术大学生命科学与医学部特任教授薛林课题组与德国马克思普朗克医学研究所教授Kai Johnsson合作，构建并利用半合成生物传感器揭示辅酶A（CoA）细胞内的代谢平衡。10月31日，相关研究成果在线发表于《自然-化学生物学》。CoA半合成生物传感器以及对CoA代谢平衡的重新诠释 受访者供图CoA由维他命B5在体内合成，是人体内最重要的代谢物（辅酶）之一，其参与体内众多代谢通路，比如三羧酸循环、氨基酸代谢、蛋白翻译后修饰以及基因表达调控等。“已有研究证明，神经退行性疾病、肥胖以及肿瘤等代谢性疾病的发生发展都与CoA的代谢失调密切相关。”薛林介绍。然而，自1946年细胞内的CoA被发现以来，至今仍未找到能够在活细胞内准确检测其浓度和分布的有效方法，导致人们对细胞如何调控CoA的平衡与代谢过程还不明确，与其相关疾病的分子机制更是知之甚少。此次工作中，研究人员采用蛋白质标记技术构建了针对CoA的半合成生物传感器。“这种传感器是由自标记蛋白、荧光蛋白以及CoA受体蛋白构成的复合体。其具有荧光，与CoA结合后荧光颜色会发生改变，再通过检测荧光颜色变化从而实现CoA的定量检测。”薛林解释说。研究人员进一步利用该传感器首次实现了活细胞细胞质和线粒体内CoA的原位分析，揭示了CoA在亚细胞内的平衡与代谢调控机制。利用荧光寿命成像技术，研究人员还首次实现了对不同细胞系细胞质及线粒体内游离CoA浓度的准确测定。薛林表示，“由此，我们为开发CoA代谢相关的神经及代谢疾病的抑制剂或药物提供了高效的分子工具，有助于实现对肿瘤等疾病的治疗。此外，我也希望CoA传感器可以被更多生物学家所使用，揭示更多CoA相关的生命科学问题。”审稿人认为: “CoA在能量和脂肪代谢中具有核心地位，如何检测其在细胞内的波动长期困扰着生物学家，薛博士及其合作者首次报道了CoA特异性的生物传感器，直接解决了这些挑战，并为这些问题提供优雅的解决方案。”

果蔬呼吸测定仪平衡多久检测一次，果蔬呼吸测定仪的平衡时间和检测频率取决于多种因素，包括果蔬的种类、储存条件、仪器的性能等。以下是对果蔬呼吸测定仪平衡时间和检测频率的清晰归纳：平衡时间仪器特点：果蔬呼吸测定仪通常可以根据果蔬的大小来选择不同体积的呼吸室，以加快平衡和测定时间。具体时间：文中未直接提及具体的平衡时间，但一般来说，平衡时间可能因呼吸室的大小、果蔬的种类和数量、环境条件（如温度、湿度）等因素而异。检测频率常规检测：在常规储存条件下（如常温、冷藏库、气调库、超市冷柜等），果蔬呼吸测定仪可用于定期检测果蔬的呼吸强度，以了解其健康状况和新鲜度。频率建议：对于需要长期储存的果蔬，建议定期（如每天或每周）进行检测，以确保储存条件的稳定性和果蔬的品质。在特殊情况下（如温度、湿度等环境条件发生显著变化时），可能需要增加检测频率，以便及时发现问题并采取措施。注意事项环境因素：储存环境的温度、湿度、气体成分等因素对果蔬的呼吸强度有很大影响，因此在进行检测时需要考虑这些因素的影响。仪器校准：为了确保检测结果的准确性，需要定期对果蔬呼吸测定仪进行校准和维护。果蔬呼吸测定仪的平衡时间和检测频率因具体情况而异。在常规储存条件下，建议定期进行检测以了解果蔬的呼吸强度和品质。同时，需要注意环境因素对检测结果的影响，并定期对仪器进行校准和维护。

制备液相作为一种高效的分离纯化方法，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，常见的进样方式可分为手动进样（Manual Injection）、自动进样（Auto Sampling）和泵进样（Sampling by Pump）。但进样方式这么多，我该怎么选呢？本期小编就给大家介绍下这几种进样方式的各自特点。1手动进样这是制备液相中比较经济，而且操作简单的进样方式，但需要人工操作，费时费力。进样原理：一般通过注射器吸取一定量的样品溶液，然后注射进入六通阀上的定量环，通过手动扳阀切换转子将定量环与泵及制备柱相连，流动相将样品运送至制备柱完成进样。# 进样过程进样前需要手动洗针并排出注射器中的气泡，进样后需要清洗进样口，具体进样量由定量环和吸取的液体量来确定。# 特点：● 使用简单，易学；● 可通过更换定量环来改变进样量；● 需要人员进行进样操作，无法自动化；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。2自动进样市场上的制备自动进样器种类繁多，但其核心基本都是六通阀，是手动进样的升级版。HT1500L通用款液相色谱仪自动进样器进样原理：通过软件控制自动进样器的吸液装置从进样瓶中吸取一定量的样品溶液然后通过六通阀实现进样。# 特点：● 能够实现多个样品的自动连续进样，极大减轻人工操作；● 进样更加精zhun和稳定，可进行自动清洗，降低残留污染；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。3泵进样大规模制备中的大体积进样，如果采用六通阀类型的进样器会由于定量环的体积过大导致峰的拖尾现象和峰展宽程度增加，所以一般大体积进样会采用泵进样的方式。进样原理：通过进样泵以一定的速度吸取样品溶液，直接注入到制备柱中。进样过程：进样前先平衡制备柱，完成平衡后先停止溶剂泵，启动进样泵抽取样品输送到制备柱中，完成进样后再启动溶剂泵开始样品的分离。# 特点● 进样量大，可以灵活设置不同的进样速度；● 不会因为进样量的增大而导致系统管路长度的增加；● 适用于大规模制备，进样量从毫升级到升级。制备液相进样器应用清单

告别了元旦小长假，实验人们又要投入到繁忙紧张的实验工作中了。如果许下一个新年愿望，不知道你的愿望清单里有没有“实验顺利”、“实验必过”、“柱柱顺利”、“鬼峰退去”这些四字箴言。其实，许多色谱故障的发生是可以通过日常维护和正确的排查方法有效避免。新年伊始，我们将按照液相色谱、气相色谱两部分专题为您整理部分色谱实验的常见故障排查方法指导，让您摆脱实验困境，新年不emo，人人都是色谱分离高手！高效液相色谱法的压力问题☞ 压力异常，通常意味着由于没有动力而没有流量，发生在泄漏或空气滞留在泵头，控制器设置有问题，或活塞损坏。如果有流量和压力，仪表或压力传感器可能需要更换。☞ 高背压通常是由流速设置过高引起的。也可能是由于堵塞在高效液相色谱柱块，高效液相色谱保护柱，注射器，或在线过滤器 使用了错误的高效液相色谱柱或流动相 低柱温度 或控制器故障。☞ 低背压通常是由流量设置过低引起的。使用不当的高效液相色谱柱、柱温设置过高、系统泄漏和控制器故障也会导致低背压。☞ 压力循环可能由泵内空气、故障阀门、系统泄漏、泵内密封失效、排气不足或使用梯度洗脱引起。高效液相色谱法泄漏问题——泄漏可能发生在HPLC的任何地方☞ 管件泄漏通常意味着如果管件被剥离或损坏，需要进行紧固、清洁或更换。其他问题还包括配件过紧或使用来自不同制造商的部件。☞ 泵的泄漏可能是由于连接件或阀门松动，必须紧固。也可能是混合器密封、泵密封、脉冲阻尼器或比例阀的故障，在这种情况下，故障部件需要维修或更换。☞ 注射器泄露，使用错误直径的注射器针头可能会导致注射器泄漏。转子密封的故障可能导致泄漏，需要维修或更换。堵塞可能发生在回路或废物管线，需要清洗或更换。若喷油器口密封松动，应拧紧。渗漏可能由于废管线虹吸而发生，这可以通过适当的斜度和保持在地面以上的废管线来纠正。☞ HPLC柱泄漏可能是由于需要紧固的末端配件松动造成的。☞ 检测器的泄漏可能是由于配件泄漏和需要拧紧，电池垫圈故障，需要修理或更换，破裂的电池窗口，需要更换，或堵塞的废管或堵塞的流量电池，需要更换这些部件。左右滑动查看更多高效液相色谱图问题☞ 峰拖尾，由于熔块堵塞、色谱柱空洞、样品与活性位点相互作用、干扰峰、流动相pH值错误或需要更换色谱柱而导致的峰尾。☞ 峰前延，由于温度过低，使用了错误的样品溶剂，样品超载，或需要更换不良的色谱柱。☞ 峰裂分，由于色谱柱入口或保护板上的污染或样品溶剂与流动相不兼容，导致色谱峰分裂。☞ 大峰变形，由于过载的样品，大的峰值变形。☞ 小峰变形，由于使用了错误的注射溶剂，导致小峰变形。☞ 额外的峰，由于柱外的问题，需要更小的体积检测器单元或系统的水管，导致早期峰值的滞后。☞ 容量因子（K’）增加导致的拖尾，尾随随着k '的增加而增加，这是由于次级留存效应的问题。☞ 酸性或碱性化合物的峰拖尾，由于缓冲不足导致酸性或碱性峰出现尾流。☞ 额外的峰，由于鬼峰的存在或之前注射的后期洗脱峰。☞ 保留时间漂移，由于温度或柱平衡或流动相变化控制不良。☞ 保留时间改变，保留时间因流量变化、泵内气泡或流动相不当而改变。☞ 基线漂移是由于流动相中存在污染物，柱温波动，柱平衡缓慢，流动相问题，样品中强烈保留的材料，或检测器设置不当造成的。☞ 基线噪声，由于泄漏、系统中的空气滞留、污染、流动相混合不完全、流动相脱气不充分、检测器问题、温度问题、泵的脉动或在同一线路上使用其他电子设备造成的基线噪声。☞ 宽峰是由于流动相、泄漏、柱或保护柱中的污染、温度问题、缓冲液浓度低、检测器设置问题、检测器时间常数高或柱入口空洞引起的。☞ 分离度低由于流动相污染，分析柱或保护柱阻塞，或需要更换色谱柱而导致分离度下降。☞ 峰面积太大或太小，由于检测器衰减、注入尺寸或记录器连接不当，峰值过大或过小。左右滑动查看更多

盛泰仪器自动低温平衡闪点仪通过青岛海关验收青岛海关技术中心是直属于青岛海关的正处级事业单位。现有实验室面积10万余平方米，检测设备5000余台套，工作人员500余人，其中硕士学历130人、博士学历36人，副高级职称89人、正高级职称34人，享受国务院特殊津贴3人，国际标准化组织专家委员会委员4人；拥有18个国家级重点实验室，4个食品安全基准实验室，5个生物安全实验室；业务领域覆盖生物安全、税种鉴别、固废鉴定、物种鉴别、食品安全、动植物检疫，化工产品、矿产品、工业品质量安全，以及危险货物包装鉴定、危险废物鉴别等领域，涉及检测门类1100余个、检测项目2万余项，能够为保障监管执法、维护国门安全、服务经济发展提供有力支撑和坚强后盾。技术中心依据ISO/IEC 17020、ISO/IEC 17025、ISO/IEC 17043、GB 19489和《检验检测机构资质认定评审准则》建立了与国际接轨的实验室质量管理体系，先后通过了CNCA检验检测机构资质认定、CNAS检测实验室认可、检验机构认可、能力验证合格提供者认可和生物安全二级实验室认可；资质认定和认可的范围涉及食品、动植物检疫、轻工、纺织、化工、矿产、包装、重金属材料、机电、汽车等领域，检测项目1600余类、3万多项。青岛海关技术中心为了更好的服务客户，提高工作效率，经过负责人与盛泰仪器技术人员进行沟通比对，最终确定采购盛泰仪器生产的SH105D自动低温平衡闪点仪，他是严格按照GB/T5208标准设计制作，完全满足标准要求。现仪器已经安装调试完成，正式投入使用中，在未来的合作中我们将更好的做好售后服务，期待能为更多的技术中心合作服务。

科学究其本质就是一种磨练，得益于那些好奇心无限、智慧超然并愿意为世界和个体生活带来真正改变的人们。正因如此，科学界一直不乏杰出的女性智者和先驱，她们为其所在领域带来了翻天覆地的改变。在科学研究领域，越来越多的女院士、女教授、女专家，还有“硬核”女高管，资深女工程师… 等女性工作者正在通过自己的思考与行动影响着该行业的发展。身影也许柔弱，但是她们刚柔并济 挑战也许更多，但是她们执著坚守 既是“排头兵”又是“后勤兵”，在职业发展的道路上，她们有泪更有笑。值“国际妇女节”来临之际，仪器信息网将目光聚焦在这样的一个群体，听听她们的心声。本期我们特别邀请到天津大学精密仪器与光电子工程学院教授、天津大学四川创新研究院院长何明霞分享她的科研工作故事。天津大学精密仪器与光电子工程学院教授、博士生导师天津大学四川创新研究院院长 何明霞Instrument：请介绍您进入科学仪器行业的机缘，为何选择这一领域?我本科学的方向就是激光技术，激光是现在仪器测量一个非常重要的基础专业。毕业之后，我有幸加入了一个关于隧道显微镜的课题组，利用隧道效应来解决界面的一些问题，这对我后来的科研产生了非常重要的影响。回国后，我的工作领域也处在一个交叉学科，当时的研究和工作让我领会到：一项新的技术应用于另一个已有学科，就可能会给这个学科带来新的意义和推动力。所以在2004年，我作为访问学者到美国接触到了太赫兹技术后，就决心开始从事与它相关的研究。后来开始研究它的光谱测量方向，并一直在从事相关领域的研究，目前的研究方向在太赫兹的生物效应、物理效应等。Instrument：从业至今，这一路肯定也非常艰辛，请分享下您工作的苦与甜？要说从业的辛苦，世界上没有哪一件事是容易的。作为一名科研工作者，身上肩负着多重责任，实验、研究、工作、学生培养等多种事务，哪一样都有处理好！而事情多就很容易挤占个人时间和事务。除此之外，我现在从事的很多都是全新的研究，技术方面也比较前沿，国内可能也没有相关的行业标准，要想推广到市场上，应用到产业化当中，就存在很多困难。但是工作不是只有辛苦，也有很多的乐趣。不断探索世界进行研究的过程中，当你发现新的知识，掌握新的技术，拓展了自己的认知，就会觉得是一件十分开心的事情。还有我们从事的研究方向，不管是对学科还是行业都是非常有意义的事情，对于自己也是自我价值的实现。Instrument：认为女性在工作方面有哪些挑战和优势?对于事业和家庭，您认为女性应该怎么去平衡?提起女性工作者，很多人都会提起家庭和事业的平衡，我认为这个问题不应该只是女性单独的问题，而是每一个人都要面对的问题。当今这个时代，我们女性在家庭和事业上所付出的努力和牺牲比我们想象的还要多。说到平衡，应该归结为生活的艺术吧~我认为平衡事业、家庭的前提，是照顾好自己。就拿我自己来说，我在学校里面是教授，承担了很多重大的课题；在天津大学四川创新研究院（简称“天川院”）是院长，几年间为了推进天川院建设项目的顺利落地，天津成都两个城市之间频繁来往，终于在去年顺利完成，并且在今年开始正常运转。虽然事务繁多，我对自己还是有一定的要求。首先注重自己的身体健康，其次要时刻保持仪态得体，这也是照顾自己的一个方面。其次提到平衡，在这里我很想感谢一下我的家人。我的先生工作也很忙，不在我身边，一般周末才能回家。只要他在家，会承担所有家务，照顾我，尊重并支持我所有的决定；我的女儿很小的时候就开始独立了，几乎很少让我为她操心。我的成功的背后都是他们在支持和相信我。Instrument：2021年“三八妇女节”来临之际，您想给女性后浪提什么建议?新时代的女性，在信息获取能力、专业能力和独立性精神等方面都比我们那个年代的女性要强。希望她们能够充分利用新时代带来的机会，同时能够有更多的情怀，用这种情怀来克服未来在学习、研究、工作和处理家庭事务过程中的困难。

在生物、医药、化工、食品等行业，实验室分析人员每天都会面临着纷繁复杂的分析测试工作。如果能够提高仪器的分析效率和使用率，不仅可以减轻分析人员的工作负担，提高效率，而且可以降低分析成本。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）系统的并联色谱技术可将一台仪器做两台仪器使用，同时完成两个不同方法的分析测试任务，相当于两台独立液相色谱的功能，可谓是理想的方案。无论是快速的分析测试还是高通量的样品筛选工作，通过赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的并联色谱技术，分析效率和仪器使用率均可提高1倍，堪称是分析人员最完美的解决方案。而在日常的分析测试工作中，许多样品的分析常需梯度洗脱，尤其是对具有较宽K范围的样品和保留较强的易污染色谱柱的组分更宜采用梯度方法。但在每次分析结束之后，常需较长时间重新平衡或清洗色谱柱，如图2所示。在此过程中，进样器、柱温箱和检测器则处于闲置状态，这无疑是一种资源浪费。若能将此清洗和平衡过程与分析下一个样品同时进行，则可充分利用资源并可提高分析效率。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的串联色谱技术，即可实现在线分析样品的同时离线清洗、平衡色谱柱，为您节省约20~50%的分析时间，提高分析效率，如图3所示。图1 UltiMate 3000双三元液相色谱并联色谱技术示意图（上图为基于右泵，采用方法A在色谱柱1上分析；下图为基于左泵，采用方法B在色谱柱2上分析）图2 梯度方法运行示意图图3 常规液相与采用串联色谱技术的双三元液相分析对比a）常规液相，分析、清洗和平衡过程分别在线进行，44分钟完成一次分析 b）双三元液相采用串联色谱技术实现在线分析的同时离线清洗和平衡色谱柱，44分钟完成近2次分析。并联/串联色谱技术介绍并联色谱技术并联色谱技术是运用两个不同的分析方法，通过共享自动进样器和柱温箱，额外增加一个检测器就可基于阀的灵活切换实现一台仪器做两台仪器使用的技术。系统连接如图4所示，阀1-6位连接时，右泵-自动进样器-柱温箱-Detector1构成系统1，同时左泵-柱温箱-Detector 2构成系统2，两个系统同时进行分析。在系统1完成进样后，通过添加方法命令，将自动进样器释放给系统2，达到共用自动进样器和柱温箱的目的，提高仪器的使用效率和分析通量。图4 并联色谱技术示意图 通过Chromeleon变色龙色谱数据系统可以方便地将自动进样器和柱温箱共享，两个色谱系统独立设置而互不影响，仪器配置如图5所示。 图5 并联色谱技术仪器配置串联色谱技术首先选择两根相同的色谱柱，在柱温箱上配置一个两位置十通阀，采用双三元泵的右泵作为进样分析泵，左泵作为离线的清洗平衡泵。系统连接如图6所示。在position A时，色谱柱1进行梯度分析，同时色谱柱2进行离线清洗平衡；梯度分析结束后，阀切换至position B位置，色谱柱2与进样器及检测器相连接，进行梯度分析，同时色谱柱1进行离线清洗和平衡，整个过程在密闭系统中连续不间断地进行，提高分析效率。图6串联色谱技术示意图 采用Chromeleon变色龙软件的方法设定向导(wizard)可以轻松完成串联色谱的方法编辑过程，如图7所示。图7 串联色谱方法编辑向导并联/串联色谱技术应用实例并联技术应用环境中爆炸物材料和它们的降解产物的检测越来越得到人们的重视，因为它们自身存在毒性且难以降解，而且爆炸物的存在涉及到国家安全。美国EPA规定了14种爆炸物及其相关物质的高效液相色谱-紫外检测方法（EPA Method 8330），要求使用紫外检测器来测定14种前体爆炸物及相关底物。这个方法建议使用第1根C18色谱柱来进行分离，第2根色谱柱来进行结果确认，程序较为繁琐。采用双三元液相色谱的并联技术，一根色谱柱进行分析测定的同时，另一个色谱柱进行确认，进样一次就能完成14 种爆炸物和其他相关化合物的分离确认，并且结果符合原方法的检出限和测定要求。图8 爆炸物分析结果 盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪在中国药典二部中分别采用两种不同方法进行分析，利用双三元液相色谱的并联技术，将仪器配置成两个time-base，可同时进行两个样品的分析。分析测定过程均满足法规要求，提高了实际样品的分析效率。 AB图9 采用并联技术分析盐酸去氯羟嗪和为格列吡嗪（其中A为盐酸去氯羟嗪；B为格列吡嗪） 串联技术应用去乙酰毛花苷在2010版药典二部有关物质检查项下采用梯度洗脱方法，总分析时间（含清洗和平衡时间）为51分钟，如图10所示。采用双三元液相色谱系统的串联技术，将清洗和平衡操作离线完成，其中左右两个泵系统的程序如表1所示，在线分析时间为26分钟，较原方法节省约49%的时间，且分析结果完全满足系统适应性实验的要求。图10 去乙酰毛花苷常规液相分析结果 表1 去乙酰毛花苷串联操作梯度程序左泵(离线清洗与平衡)右泵（分析）时间(min)流速(ml/min)B%时间(min)流速(ml/min)B%01.05201.038181.052151.038191.038211.052251.038251.052 图11 去乙酰毛花苷双三元串联色谱分析结果 赛默飞双三元液相色谱系统采用独特的双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，通过共享自动进样器和柱温箱实现并联/串联色谱技术，从而完成两套分析系统的功能。无论是常规分析、微量分析或纳升级分析，通过双三元液相色谱系统的并联/串联色谱技术均能大幅提高仪器的使用效率和分析通量，可谓是您在液相系统的最佳选择。参考文献1. 并联液相色谱- 紫外测定饮用水中的爆炸物2. 并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪3. 双三元串联快速分析去乙酰毛花苷注射液有关物质4. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术（五）并联/串联色谱技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

全球领先的石英玻璃透射光栅和工业级光谱仪模块的生产厂商Ibsen Photonics13号宣布发布新的用于分析和过程控制仪器集成的FREEDOM HR VIS-NIR光谱仪平台。　　FREEDOM迷你拉曼采用Ibsen Photonics独特的透射光栅技术，仪器设计中完美的实现了小型化和高性能之间的平衡。此款光谱仪抗噪性能好、几乎没有热变化，可以在苛刻的环境条件下运行。　　这些优势使FREEDOM迷你拉曼适合于过程控制和现场应用的小体积、掌上和便携型仪器，如制药和安保领域等。　　FREEDOM迷你拉曼的大小只有61 x 64 x 19毫米，拥有宽的光谱范围(475 nm - 1100 nm)和高的分辨率(0.6nm)。该款光谱仪非常灵活,可以选用许多不同的激光波长，包括常用的532、785、830nm。例如，使用785nm的激光可以覆盖200-3650cm&ndash 1波段，分辨率为10cm-1 。　　此外，FREEDOM迷你拉曼支持一系列不同的探测器，用户可以根据特定的应用选择最适合的检测器，可以在成本、灵敏度和噪声之间实现很好的平衡。

A1194低温闭口闪点测定仪是按照中华人民共和国标准GB/T 5208-2008《闪点的测定 快速平衡闭杯法》规定的要求设计制造的。本仪器也符合ISO 1523 和ISO 3679标准的要求。本仪器以电子温控仪表为核心，配有适当的接口电路，实现温度控制的自动化，具有加热功率自动切换、温度自动控制等功能。本仪器操作简单，结构合理，检测准确，性能稳定，显示直观，能够满足石油、化工、涂料、油漆、铁路、航空、电力、商检及科研单位对石油产品闪点的测试。本仪器适合于闭口杯闪点在-30℃～50℃或0℃～100℃范围内的各类色漆、油漆、胶黏剂、溶剂、石油及有关产品闭口杯闪点的测试。仪器特点5.6寸彩色触摸液晶显示屏微电脑处理器，智能化设计温度补偿，优化结构，自动打印测试报告进样量少，每次仅需要2-4ml样品技术参数工作电源：AC　220V±10%， 50Hz闪点检测范围： -20℃至50℃或室温至200℃（可定做-10℃至100℃）控温精度： ±0.5℃；点火装置： 电子点火枪点火；制冷方式： 半导体制冷；电源电压： ～220V±10％、 50Hz；整机功耗： 不大于300W；环境温度： 5℃～30℃；相对湿度： 30～80RH。测量精密度： 两个实验结果之间的差值小于2℃（同一操作者）两个实验结果之间的差值小于3℃（不同操作者）仪器外型尺寸： 400mm×250mm×450mm仪器重量： 控制箱 12.5kg

第三期关于液相色谱柱使用中的常见问题解答（二）上一期的十问十答液相柱篇主要给大家总结了最常见液相柱使用中的问题与解答。本期小编继续为大家讲解的是关于特殊色谱柱使用上的常见问题。Q1、ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX色谱柱怎么活化？1. 需要使用至少20倍柱体积的流动相平衡色谱柱。2. 当流动相中缓冲盐浓度较高时候，为了防止盐在色谱柱或系统中析出，可使用20%的乙腈水溶液冲洗5倍以上柱体积作为缓冲，再过渡到流动相。3. 因为SCX色谱柱键合的基团是磺酸基团，容易与醇类物质发生酯化反应，所以流动相应当避免醇的使用。Q2. ShimNex HE CN 色谱柱的活化？氰基柱既可以用在正相模式，又可以用于反相模式。考虑到色谱柱寿命，推荐使用过程中固定为其中一种模式。因色谱柱出厂时使用庚烷：乙酸乙酯=90:10进行质控，所以如需要使用反相模式，请先使用异丙醇等将柱内的溶剂进行充分置换后再用相应的流动相进行活化操作。Q3. C4 色谱柱怎么活化？一般C4色谱柱的活化参照C18色谱柱，首次使用色谱柱前，应先用20倍柱体积以上的甲醇/乙腈充分活化。为确保数据的质量，分析前应使用至少 10 倍柱体积的流动相平衡色谱柱。 若流动相中缓冲盐浓度较高， 为了防止盐在色谱柱或系统中析出，应先使用与流动相构成比例相同或有机相比例较低的水溶液冲洗至少 5 倍柱体积，再过渡到流动相。Q4. ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX怎么冲洗？硅胶基质的离子交换色谱柱一般流失比较严重，寿命一般不是很好。所以色谱柱的清洗维护非常重要。色谱柱的污染可能会导致峰形的变化、峰分裂、肩峰、柱效的变化或背压增加等问题。请参考以下方法进行清洗：Q5. 硅胶基质色谱柱的保存 有什么注意事项？Q6. 氨基酸分析仪中，使用的Amino Na/Li型色谱柱，色谱柱怎么活化？在使用长期停止使用的色谱柱之前，用0.2M氢氧化钠水溶液冲洗数小时。Q7. 氨基酸分析仪中，使用的Shim-pack Amino Na/Li型色谱柱，色谱柱脏了的时候怎么冲洗？Q8. 使用的Amino Na/Li型色谱柱，色谱柱怎么保存？如果色谱柱超过半年不使用，建议使用以下流动相冲洗保存：使用0.2M的氢氧化钠（氢氧化锂）水溶液清洗色谱柱，用0.01%的辛酸的10%乙醇溶液置换色谱柱，最后将色谱柱保存在阴暗地方。Q9. Shim-pack Amino系列色谱柱有什么注意事项？有机相比例不高于10%，避免高温停泵（0.1-0.3 ml/min降至室温后再停泵）。Q10. Shim-pack Amino Na型和Li型色谱柱有什么区别？Shim-pack Amino-Na：大概可分析19个化合物，一针分析时间为90分钟，分析速度快，化合物少；Shim-pack Amino-Li：大概可分析38个化合物，一针分析时间为180分钟，分析速度慢，化合物多。课后小惊喜各位小伙伴如有更多关于液相柱选型相关问题或有更多相关知识补充，欢迎留言与我们交流。入围的精选留言的小伙伴我们将送出电脑支架一支！往期推荐十问十答第1期：关于液相色谱柱使用中的常见问题解答十问十答第2期：气相色谱柱的选型入门实验小妙招｜关于气相毛细管柱的维护与保养探索抗体蛋白的质控奥秘｜疏水作用色谱柱，让药物分析更高效

p　　现代高效液相色谱分析中，色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏，选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间，并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多，不同类型的色谱柱分离对象不同，因此，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。/pp　　色谱柱参数/pp　　物理性质/pp　　柱长，内径，如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm，柱越长，分离度越高，但柱压更高，分离所需时间更长 但分离度与理论塔板数的平方根成正比，所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段，一般情况下，150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205781977068668.jpg" width="640" height="195"//centerp/pp /pp　　粒径，影响色谱分离度。粒径越小，分离越快，柱效越高，但柱压力越高，柱容易被污染，导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料，复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径，更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确，但是分离度不够，那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30% 然而，3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍，因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205794940065273.jpg" width="268" height="153"//centerp/pp /pp　　孔径，60A，120A，300A等。孔径小，则含孔率高，比表面积大，载碳量高 色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配，保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配，通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上，一般小分子使用80—120A，大分子使用300A。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205810572019417.jpg" width="336" height="186"//centerp/pp /pp　　颗粒形状，一般有球形和不规则形，当使用黏度较大的流动相时，球形颗粒可以降低柱压，延长色谱柱寿命。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205819292003604.jpg" width="428" height="166"//centerp/pp /pp　　比表面积，指的是每克填料的表面积，如180m2/g—350m2/g，与粒度和含孔率有关 比表面积大，会增加样品与键合相之间的反应，增加保留和分离度 比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间，并不是比表面积大或者小就更好，需要选择合适的比表面积。/pp　　化学性质/pp　　硅胶基质：最通用的基质，强度大，化学修饰容易，但使用的pH值范围有限(一般为2—8，特殊修饰的可以达到1—12)。/pp　　聚合物基质：多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂，化学稳定，应用pH范围宽，具有更强的疏水性，对蛋白质等样品分离效果较好 但强度较小，有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损，批次重复性较差，商品化色谱柱不多，一般价格较贵。/pp　　载碳量：基质表面键合相的比例，载碳量高，则保留增加，适合分析非极性化合物。/pp　　键合相：键合试剂不同，对化合物的选择性不同，一般长链的烷基键合相(C18 C8)比短链的(C4 C3)稳定 非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。/pp　　封端：用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来，以减少残留的硅醇基，减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。尤其对于极性样品而言，未封端处理的色谱柱分离效果较差。/pp　　正相& 反相色谱/pp　　目前市场上主要以反相色谱为主，约占80%的比例。 /pcenterimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205763928073622.png" width="621" height="98"//centerp　　在了解了色谱柱的基本知识后，色谱柱的选择也就迎刃而解了。/pp　　柱长及内径的选择/pp　　长度的选择：柱越长，总柱效越高(n值越大)，柱越长，分析时间也越长。250—300mm是最普遍的柱长，实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子，一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物 500—600mm，要求较高分辨率的应用，—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质的复杂样品程序升温分析。/pp　　内径：柱效率与柱半径平方成反比，内径越小柱效越高，但内径越大，柱容量也增加，允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时，则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡，将会导致色谱蜂畸变，柱分辨率降低，重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离，必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物，为了增加样品容量就必须使用内径大的柱子，目前实验室使用最常见的柱子内径一般是4.6mm。/pp　　一般选择原则：分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱 对于高pH值或者碱性化合物需要选择高封端或者特殊封端的色谱柱，以改善峰形，延长色谱柱使用寿命等。/pp　　现在商品化的液相色谱柱琳琅满目，根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择，但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异，即使都是C18柱，同一品牌不同系列都有不同的功能，有能耐受低pH值的、有耐高温的、有适合碱性样品的等等。所以在选择色谱柱前要好好研究色谱柱参数，仔细阅读色谱柱说明书，才能找到合适的色谱柱和适宜的分离方法。/p/p/p/p/p

p　　11月6日，清华大学副校长施一公的研究组在《基因与发育》(Gene & Development)在线发表题为《凋亡复合体原子分辨率结构：细胞色素c和dATP激活凋亡蛋白酶活化因子1的分子机制》的研究论文。/pp　　这离上一篇论文的发表不到3个月。8月24日，施一公团队发表关于剪接体的论文，引发轰动。/pp　　在10月屠呦呦获得诺贝尔奖时，施一公亦清醒地公开呼吁：“中国的崛起真正到了居安思危的时候。即我们再拿几个诺贝尔奖、再取得几个大的科技突破、再出现几个重大新药创制& #823& #823也都是应该的。我们目前对于世界文明的贡献是远远不够的。”/pp　　在刚刚得到副校长任命时，施一公说，自己每年在清华要教约100节课，“这是雷打不动的，无论是不是副校长，我相信我的课一节都不会减，只会增加”。他也坦言，如今投入科研的时间已不如刚回国时，不过也有约一半时间会“老老实实做研究”。/pp　　“副校长”的任命给施一公带来了无数的争议，人们担心一位明星科学家放在科研上的时间会越来越少。/pp　　但至少目前看来，施一公在努力平衡行政角色与科学家角色—而他更看重的，也许是改革者角色的再度出发。/pp　　作为副校长，施一公在过去的两个月内会见了三位外宾：9月底会见日本名古屋大学校长松尾清一、美国匹兹堡大学校长帕特里克· 加拉格尔(Patrick D. Gallagher)，10月份又会见了美国加州大学圣克鲁兹分校校长乔治· 布卢门撒尔(George Blumenthal)。/pp　　这些并非例行公事的外交，至少美国匹兹堡大学与施一公，早就相互熟悉并且合作多时。/pp　　2007年施一公从美国回到清华，担任清华大学生命科学学院院长和医学院常务副院长，随即领导清华医学院开始了创业与改革。“我们心里有个梦想，希望能够在新世纪之初创造一个先进的医学教育模式，像当年的协和一样，为未来100年的中国医学打下新的人才基础。”施一公当时说道。/pp　　在赴美考察了哈佛大学和约翰· 霍普金斯大学的医学院之后，施一公发现，临床医学正在越来越多地被现代生命科学和医学基础研究所推动—而国内的700万名注册医生，接受过系统的现代生命科学研究训练者却寥寥无几。/pp　　施一公希望赶上国际一流医学院开始的这新一轮教学改革。于是清华“医学实验班”(原名“药学实验班”)起步，目标是培养医师科学家—这在国内是首次被实践。/pp　　实验班采用的“3+2+3”培养方式中，除了在清华完成三年的基础医学课程学习与最后在国内进行三年临床实践学习外，中间出国前往与清华合作的海外医学院进行为期两年的医学科研训练，成了最关键的部分。经过谈判之后，匹兹堡大学医学院愿意以招收转化医学实验室学生的名义接收学生，只对清华收取少量的管理费用。/pp　　除了学费之外，学生的生活费、在国外进入医院见习的机会，一切都需要施一公和他的同事们一点点去争取，2011年，清华和匹大终于签订协议，目前，第一批学生已经回国。/pp　　改革刚启动的时候，国内其他医学院对改革质疑颇多，“清华不懂医”，随着第一届回国的学生进入协和医院，开始三年临床学习，质疑声终于开始转变。协和医院的带教医生评价称，实验班的学生无论是课堂表现还是临床实践都与其他学生不同，“问的问题跟别人不一样”，两年的科研训练背景让他们的思考更深入。/pp　　6年来，施一公在科研上的成果显而易见：清华大学的生命科学学科从只有40多个独立实验室增加到了120多个，引进到清华全职工作的世界范围的人才已有70余名。/pp　　在2014年12月27日的吴杨奖颁奖礼上所作的演讲《我的科研动力》中，施一公说：“我有些地方和很多执着的科学家们不一样。他们因为兴趣驱使在做科学研究。我有兴趣，但最初并没有那么强烈的兴趣做研究，我的兴趣是很晚才培养起来的，驱使我的更多是责任和义务。”/p

仪器简介一百多年前，液相色谱分离技术这一经典化学分析方法问世；五十多年前，为进一步提升分离效率，开创了高效液相色谱技术；本世纪初，超高效液相色谱技术的发展，令分离性能熠熠生辉；如今，便携式理念被美国Axcend公司创新引入超高效液相色谱领域，Focus LC得以应运而生。作为经典技术的传承，这一革新性突破，令应用场景更加多元化，足以拓展传统液相色谱市场的应用领域！作为一款纳升级便携式超高效液相色谱(UHPLC)，Focus LC专为现场快速检测而设计，可供操作者随手掌控，应用于药物鉴定及纯度分析、食品品质分析、环境污染监控及水质分析、刑侦执法及天然产物有效成分分析等。创新，无处不在■ 工作压力10000 psi，毛细管柱 (1.7-3.0 μm 硅胶填料) ，二元高压梯度，更低柱外扩散体积，轻松获得高分辨率、灵敏度及图谱重现性；■ 紧凑如鞋盒般大小，不足8 kg自重可单手拎起，长达10小时的续航时间；■ 独特的一体式检测盒 (色谱柱及紫外检测器集成式构造)，无需工具即可快速装拆；■ 高灵敏度柱上检测技术，对毛细管柱中固定相末端的流出组分直接进行检测，有效降低柱外效应；■ 新型LED-UV检测器，体积重量更小，光源输出更稳定，杂散光得到有效控制，235, 255, 275 nm及可变波长可选；■ 内置式流动相及废液瓶，纳升级进样，极低的溶剂消耗及废液产生 (24小时约1.5 mL)，仅为传统液相色谱的1/500，显著降低操作成本，绿色环保；■ 支持无线连接，通过笔记本或平板电脑即可进行快速便捷的操作；■ 可扩展性：自动进样，质谱联用；■ 尺寸及重量：32.0 x 23.1 x 20.1 cm ( 宽* 深* 高) 7.6 kg ( 含检测盒)；■ 毛细管柱：5, 10, 15, 20, 25 cm, 内径150 μm；■ 流速：0.5-10 μL/min；■ 进样体积：4, 10, 20, 30, 40 nL, 最高可至1 μL。简洁，直观的软件界面■ 运行界面：方法的创建、加载、编辑及执行■ 数据界面：数据的排序、加载、筛选及导出■ 维护界面：更换流动相时的维护或高级方法设置■ 高压模式下，样品检测耗时可低至5 min灵活连接，多系统兼容■ 支持无线、有线及局域网内连接■ 操作系统：Windows, Mac OS, Linux■ 软件内置于仪器中，连接后即可选择下载■ 一台电脑可控制多台仪器，实现同步测试工业大麻 (汉麻) 五种成分的检测流速3 μL/min梯度65%-85% B, 10 min平衡时间2 min流动相A(ACN:水:TFA=3:97:0.1)B(ACN:水:TFA=97:3:0.1)色谱柱10 cmx150 μm, 1.8 μm C18柱检测器UV (255 nm)洗脱顺序大麻二酚酸 (CBDA) 3.3 min大麻二酚 (CBD) 3.6 min大麻酚 (CBN) 5.0 minΔ9-四氢大麻酚 (Δ-9THC) 5.8 minΔ9-四氢大麻酚酸A (THCA-A) 7.0 min药物溶出度测试 (12小时采集55组数据)流速2 μL/min梯度5%-95% B, 0-5 min平衡时间0.5 min流动相A(水:ACN=97:3)B(水:ACN=3:97)色谱柱10 cmx150 μm, 1.7 μm C18柱进样量40 nL检测器UV (255 nm)洗脱顺序对乙酰氨基酚, 咖啡因, 阿司匹林多环芳烃(PAHs)的快速分析流速3.5 μL/min梯度40%-60% B平衡时间2 min流动相A(水) B(ACN)色谱柱10 cmx150 μm, 1.7 μm C18柱检测器UV (255 nm)洗脱顺序萘, 1-甲基萘, 2-甲基萘, 苊, 菲, 蒽, 芘,苯并[a]蒽, CHR创新点：■ 工作压力10000 psi，二元高压梯度，毛细管柱 (1.7-3.0 μ m硅胶填料)，更低柱外扩散体积；■ 紧凑如鞋盒般大小，不足8 kg自重可单手拎起，长达10小时续航时间；■ 独特一体式检测盒 (色谱柱及紫外检测器集成式构造)，无需工具即可快速装拆；■ 高灵敏度柱上检测技术，对毛细管柱中固定相末端的流出组分直接进行检测；■ 新型LED-UV检测器，体积重量更小，光源输出更稳定，杂散光得到有效控制；■ 内置式流动相及废液瓶，纳升级进样，极低的溶剂消耗及废液产生 (24小时约1.5 mL)，显著降低操作成本；■ 支持无线连接，通过笔记本或平板电脑即可快速操作。Axcend便携式超高效液相色谱Focus LC

上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测　液相色谱法》，对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测，经优化色谱条件，三聚氰胺的出峰时间在7min左右，并能与杂质峰达到基线分离，完整分析一个样品（包括前处理）的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；FA2004电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；三聚氰胺标准品(99%，上海安谱)；磷酸二氢钾(分析纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于水，配制成1.0mg/mL的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中，加入乙腈30ml，剧烈震荡6min，加水至满容刻度，充分混匀后静置3min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件： 色谱柱：Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=30/70（缓冲盐：80mM磷酸缓冲液，用磷酸调pH3.0） 流速：1.5ml/min 波长：240nm 进样量：20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样6次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.10％，峰面积RSD为0.69％。 表1 精密度实验 NO. Retention time（min） Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 1070 9841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4116.2x + 17.618 r＝0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品，加入一定量的标准储备液，按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作，平行制备3份，得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析，得到加样回收率及重现性结果，三次测定RSD为1.89％，加样回收率为100.6％。图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算三聚氰胺的理论检出限，为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业，专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟，多次承担上海市科委科学仪器攻关项目，已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域，即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品，建立了与顾客零距离的营销网络，客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案，敬请致电021－64956777，发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com

2017年，国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次，抽样检验项目合格样品3704批次，不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前，这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中，作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定，满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题，还可能出现激素依赖性皮炎等后果，《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定，其检出限为0.03μg/g，定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时，其检出限为50μg/g。点样量为20mg时，其检出限为25μg/g。 针对该国标，安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品，加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈（2 次）涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈，加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌，混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL（上接 50 mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器： Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱： Agilent ZORBAX SB-C18，2.1 × 50 mm，1.8 -m，部件号 827700-902进样量：2 -L流动相： A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速：0.3 mL/min柱温：30 °C分离时间：16 min离子源：ESI干燥气流量：5 L/min干燥气温度：350 °C雾化器压力：38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。

红外光谱作为“分子指纹”，最初被应用于有机化合物分析，对有机合成化学的发展起了重大推动作用。随着红外光谱仪性能的不断提高，测定技术以及附件的日益完备，红外光谱的研究对象已扩展到金属有机化合物、络合物、无机化合物等，应用范围已渗透到所有的化学及其相关领域。红外光谱仪已成为现代实验室的主要分析仪器。　　赛默飞分子光谱部前身为美国尼高力(Nicolet)仪器公司，是世界上最大的傅立叶红外光谱仪的专业生产厂家。据不完全统计，在全球红外光谱仪市场中，赛默飞以30%左右的比例一直占据第一的位置。在中国红外光谱仪市场中，赛默飞保守估计能够占到50%左右。　　2012年5月18日，赛默飞再次给大家带来了惊喜——隆重推出了业内首台一键式操作智能研究级红外光谱仪——赛默飞Nicolet iS50红外光谱仪。借此机会，仪器信息网编辑就新品iS50的革新技术、赛默飞的研发理念以及红外光谱技术未来发展趋势等问题采访了赛默飞分子光谱产品中国区商务运营经理吴秋波先生。赛默飞分子光谱产品中国区商务运营经理吴秋波先生赛默飞红外研发理念：我们不想说“me too”　　回首赛默飞红外光谱技术的发展，就可发现其产品获奖无数，如：　　1999年，Nexus FT-IR获得了匹兹堡展会红外“最好的新仪器”设计奖；　　2001年，近红外光谱仪Antaris获R&D100大奖；　　2009年，傅立叶变换显微红外光谱仪iN10系列获R&D100大奖；　　2011年， Nicolet iS5 FT-IR荣获“2010 年科学家的选择之最佳新光谱仪产品”、“2010科学仪器优秀新产品”称号等。　　“获多少奖对我们来说只是对其工作的认同，我们并不会以此为骄傲”　　“还在推广新产品时，我们就在想下个目标是什么?”　　“想要成为一项技术的领导者，就要想到别人没有想到的东西”　　历数赛默飞红外光谱所获得的奖项时，吴秋波先生说到，“其实这些奖并没有在公司内部引起太大的激动，当然这些奖对我们来说是不小的鼓励，但我们的目标并不是说要拿多少奖，公司产品的发展方向也不是朝这个方向走的。我们工程师‘可爱’的地方是——他们喜欢埋头苦干，但是不喜欢出名，追求的是一种满足感。获多少奖来说对我们来说，只是对其工作的认同，我们并不会以此为骄傲。我们内部的工作氛围很好，大家互相鼓励，目标只有一个——‘如何把工作做好’，这很难得。”　　“2008年我们推出了iS10等新产品，但还在推广新产品时，我们就在想下个目标是什么?经过不断倾听用户意见与回馈、内部与外部人员对产品的看法，最终将目标定在了区别于传统思维，研发一个具有突破性、革命性、全新的红外产品。研发过程中，我们经常考虑的是有哪些现有的新技术、新科技是否可以引入到仪器中?人的行为方式有什么改变，相应的仪器应做哪些改变?于是iS50就应运而生了。”　　“从硬件来看，iS50并不是赛默飞之前的高端红外光谱8700/6700的延展，但从创新角度来衡量的话，iS50确实是沿用了其概念。说到研发iS50的出发点，第一，现在人们的时间比较紧张、工作的心态也不同以往，他们要求自己在仪器操作方面耗时尽可能少 第二，解释清楚复杂的红外光谱图谱给人们提出了很大的挑战，人们希望仪器能够直接给出结果，无需调整或去推算。”　　“想要成为一项技术的领导者，就要想到别人没有想到的东西。人家已经想到的技术，我们就只能说是‘me too，我们也有’，但这做不成领导者。一般来说领导者只会有1-2个，还会不断换位，保持领导地位是一件很难的事情，稍微停下来看看风景的话，就会被落下。”新品Nicolet iS50：四大革新性技术　　5年前，赛默飞计划研发新一代红外光谱仪，并聆听了众多客户的反馈意见，最终经过4年的努力研发，高智能、集多重技术于一体的iS50傅立叶变换红外平台正式问世。　　第一个：三个分束器自动转换，20秒完成　　“分束器转换以前大部分以手动为主。而为了保证、考察iS50分束器自动转换的可靠性，我们做了80000多次重复测试。”而谈到因增加了众多转换部件，iS50的成本如何控制?吴秋波先生说到，“我们在保证仪器可靠性的情况下，尽量控制成本。现在iS50的报价已经陆续发布出去了，我们希望它能保持价格方面的竞争力。”　　第二个：红外光源采用新材料——氮化硅，没有热点效应　　“以往红外光谱仪光源采用的材料多是发热材料碳化硅。在iS50中，我们采用了长寿命氮化硅材料，并且以独特设计消除了碳化硅的热点效应，这是其它公司从来没想到的一点。”　　第三个：放进主样品仓的傅里叶变换拉曼模块　　“这是我们第一次推出这种拉曼模块设计，也是目前唯一一家能做到这种设计的公司。拉曼光源最大功率为0.5W，预计其寿命3年以上，甚至会更长。”　　第四个：内置一体化金刚石ATR　　“ATR以前是放进去再提出来，很多用户感觉这是一个很大的干扰。现在我们将其整体放到仪器里面，再有一个独立的检测器，暂时我们在其它公司产品里面也没看到这种设计。”　　另外，iS50内置有3个检测器位置，加上拉曼检测器与独立的一体化检测器，一共可配备5个检测器。”　　采访过程中，吴秋波先生谈到，“过去4年来，我不断接触到研发中的iS50，很喜欢它。iS50的独特设计可以满足很多用户的需求，我相信用户也会喜欢。iS50未来的销售额将会占到我们分子光谱业务的一半以上。”　　对于iS50在中国市场上的推广，吴秋波先生谈到，“我们会通过发布会等一系列活动积极向用户介绍产品，并且希望能够覆盖更多的二线城市，因为目前来看二线城市的潜力很大，对很多分析手段的需求也很大。另外，目前我们在上海及北京的应用实验室分别放了iS50样机，希望用户能够带着自己的样品前来体验。”红外光谱未来发展趋势：人机对话成为可能　　对于红外光谱未来发展趋势，吴秋波先生指出：　　已有一些仪器设备引入了触摸屏、iTouch技术。　　在仪器中安装3G卡，利用网络传输进行远程监控，直接与技术工程师联系。　　还有就是人们现在常常谈到的云端技术，这种技术如能用到仪器中将会展现很强大的功能。　　功能拓展，使数据分享更快更直接。　　人与仪器直接对话，并非简单的文字式对话，而仪器能够分析你的想法。我们也在考虑引入这种技术。　　机械化，例如在仪器上安装机械手，分析人员只要将样品交给机械手，就可以等仪器给出最终结果，而你可以通过云端技术远程看到。　　多种技术联用，例如，iS50可以和红外显微镜、流变仪、气相、液相、热重等联用。而现在已经有两个用户将iS50红外与气相、质谱三机联用了。　　最后，吴秋波先生强调，“红外技术难点主要在于突破红外光谱仪器灵敏度弱于质谱等仪器的‘瓶颈’，以及开拓红外光谱新的应用领域。”　　后记　　通过此次采访吴秋波先生，笔者有以下三点感想：　　(1)Nicolet iS50在简单与复杂中获得了最好的平衡　　Nicolet iS50给编辑印象最深的有二点：其一，一键式操作——三个分束器自动切换，一键式启动ATR、拉曼和近红外模块…… 其二：研究级、集多重技术于一体——多重采样方式、外接接口多、多个模块、光谱范围可拓展到远红外甚至可见光区、联机多种仪器、个性化定制……总的来说，就是iS50着眼于帮助用户通过极为简易的操作，解决各种挑战性分析课题，即，在简单与复杂中获得了最好的平衡。　　(2)期待更多分析仪器在简单与高端之间取得突破　　谈到分析仪器未来发展方向时，众多业内专家都指出：方向一向高端发展，如高灵敏度、高分辨率……，方向二简便易用。貌似二者不可调和，但iS50的成功推出则代表二则的关系取得了突破。我们可以期待，未来更多分析仪器取得类似的突破。　　(3)高端并不代表市场小　　iS50提供丰富的附件，用户可以按照不用应用来选择相应的模块，其应用范围非常广泛。研究型用户用起来会很方便，常规检测的用户也会喜欢这种仪器设计。所以，吴秋波先生对iS50未来的市场前景具有无比的信心，其认为“iS50未来的销售额将会占到我们分子光谱业务的一半以上。”　　采访编辑：刘丰秋　　　　附录：赛默飞分子光谱产品中国区商务运营经理吴秋波先生简历　　吴秋波先生是赛默飞世尔科技在中国的商务运营经理，负责分子光谱和表面分析产品。于1982年加入尼高力仪器公司(现为赛默飞世尔科技的分子光谱产品)。在过去的29年间，担任过中国和亚洲的销售和客户服务代表等不同的职位。　　在此以前，吴秋波先生于1980年首度来到中国在贝克曼仪器公司任职，那时中国刚刚对外开放市场。　　吴秋波先生在香港理工大学获电子工程学士学位。

p　　电子被发现一个多世纪以来，人类社会对它的依赖程度越来越大，如今，它已成为微电子和光电子技术的物理基石。随着微电子器件尺度按摩尔定律不断向纳米尺度减小，对于电子运动规律的认识将面临着从平衡态理论向非平衡态理论的发展。正如美国基础能源科学顾问委员会报告中指出，当前科学上面临的5大挑战之一就是对非平衡态尤其是远离平衡态的表征和操控。/pp　　按平衡态理论，人们预测在微电子器件中电流最大的位置往往会是电子温度最高的地方。中国科学院上海技术物理研究所红外物理国家重点实验室陆卫研究员和复旦大学安正华研究员的科研团队共同合作，利用非平衡输运热电子的实验检测在技术，通过散粒噪声对非局域热电子能量耗散进行空间成像研究，发现在纳米尺度结构中，电子温度最高之处并非局域在电流最大位置，而是明显地向电流的流动方向偏离了，而且电子的温度高于晶格温度很多倍。从理论和实验两方面证实了这种奇异特性就来自热电子的非平衡态特征。/pp　　该研究工作的最大挑战来自于非平衡输运热电子的实验检测技术上。实验室采用了自主研发的超高灵敏甚长波量子阱红外探测器的扫描噪声显微镜(SNoiM)技术，称为扫描噪声显微镜技术。其基本机理是非平衡态电子的电流强烈涨落形成的散粒噪声会直接导致近场甚长波红外辐射，通过高灵敏的红外近场检测可实现仅测量到非平衡态电子特性，从而为直接观察在纳米结构中电子的非平衡态乃至远离平衡态的特性提供了独特的方法。/pp　　相关研究成果“Imaging of nonlocal hot-electron energy dissipation via shot noise”(DOI: 10.1126/science.aam9991)已于2018年3月29日获得《Science》杂志在线发表，将对认识和操控非平衡热电子进而增强器件功能发挥重要作用。/pp　　这项研究工作得到了科技部国家重点研发计划、国家自然科学基金委、上海市科委重大项目、中国科学院海外科学家计划等资助。/pp　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/a4df0693-4a72-453f-81b5-9f6fe7165ff9.jpg" title="1.jpg"//ppbr//pp　　应用扫描噪声显微镜(SNoiM)进行的超高频率(~21.3THz)噪声的纳尺度成像，(A)扫描噪声显微镜的实验装置示意图。(B) GaAs/AlGaAs量子阱纳米器件的电子受限区域的SEM图。(C和D)相反偏置电压(6V)下二维实空间的近场噪声强度信号成像，近场信号由针尖高度调制模式获得，其中彩色表达了电子的等效温度。(E) 近场信号与针尖高度关系，近场信号是由电压调制模式获得。/pp　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/8edf4c2f-af08-4a76-9da3-10ee26f8f1fb.jpg" title="W020180506601359218862.jpg"//ppbr//pp　　噪声强度随偏置电压增大的演变。(A-F)由针尖高度调制模式获得的二维成像图。(G)y方向(平行于[100])一维近场信号随位置变化图。(H)近场(圆和三角形点表达)和远场(方形点表达)探测到的噪声强度随着偏置电压的变化规律。/ppbr//p